DE2714033C2 - - Google Patents
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- DE2714033C2 DE2714033C2 DE19772714033 DE2714033A DE2714033C2 DE 2714033 C2 DE2714033 C2 DE 2714033C2 DE 19772714033 DE19772714033 DE 19772714033 DE 2714033 A DE2714033 A DE 2714033A DE 2714033 C2 DE2714033 C2 DE 2714033C2
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
- B01J8/24—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique
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- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
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- C10G11/14—Catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils with preheated moving solid catalysts
- C10G11/18—Catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils with preheated moving solid catalysts according to the "fluidised-bed" technique
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Description
Fließbett- oder Wirbelschicht-Crackverfahren sind bekannt
und in der Erdölindustrie weit verbreitet. Bei diesen Ver
fahren wird ein Kohlenwasserstoff-Beschickungsstrom mit
heißem, regeneriertem Fließbett-Crackkatalysator in einer
Reaktionszone unter Crackbedingungen in Berührung gebracht,
um den Kohlenwasserstoff-Beschickungsstrom in gecrackte
bzw. gespaltene Kohlenwasserstoffprodukte umzusetzen, wobei
gleichzeitig Kohlenstoff (Koks) auf dem Katalysator abge
lagert wird. Innerhalb der Reaktionszone werden gecrackte
Kohlenwasserstoffdämpfe vom dem mit Koks verunreinigtem,
erschöpftem Katalysator abgetrennt und als von mitgeführtem
Katalysator praktisch freie, gecrackte Kohlenwasserstoff
dämpfe abgeführt. In einer Abstreifzone werden flüchtige
Kohlenwasserstoffe von dem erschöpften Katalysator durch Be
rührung mit Abstreifdämpfen abgetrennt. In einem Regene
rationsbereich wird der mit Koks verunreinigte, gestrippte
Katalysator durch Abbrennen des in einem enthaltenen Koks
mit einem molekularen Sauerstoff enthaltenden Regenerations
gas bei erhöhter Temperatur regeneriert, um die Aktivität
des regenerierten Katalysators wiederherzustellen. Heißer,
regenerierter Katalysator wird dann, wie vorstehend be
schrieben, wieder in die Crackzone eingeleitet und mit
einem neuen Kohlenwasserstoff-Beschickungsstrom in Berührung
gebracht.
Bei solchen katalytischen Fließbett-Crackverfahren zur Um
setzung normalerweise flüssiger Kohlenwasserstoffe wie
z. B. Erdölfraktionen, in niedriger siedende Kohlenwasser
stoffe ist ferner bekannt, Katalysatoren zu verwenden, die
aus Zeolith-Aluminiumsilikat-Molekularsieben bestehen, um
einen höheren Umwandlungsgrad des Kohlenwasserstoff-Be
schickungsstroms in brauchbare, niedriger siedende Kohlen
wasserstoffe, insbesondere als Motorkraftstoffe geeigne
te Naphthafraktionen zu erhalten.
Diese nachstehend als "Zeolith-Katalysatoren" be
zeichneten Crackkatalysatoren sind bereits bekannt und im
Handel erhältlich. Die Aktivität und Selektivität der
artiger Zeolithkatalysatoren zur Umwandlung von Kohlen
wasserstoff-Beschickungsstoffen in brauchbare gecrackte
Kohlenwasserstoffprodukte, insbesondere Naphtha werden
durch auf dem regenerierten Katalysator zurückbleibende
Kohlenstoffrückstände stark beeinträchtigt.
Aus der US-PS 39 03 016 ist ein Verfahren bekannt zum
Regenerieren eines mit Koks verunreinigten, erschöpften
Crackkatalysators mit molekularem Sauerstoff unter Verwen
dung eines dichtphasigen Fließbetts von Katalysatorteilchen
am unteren Ende eines Regenerationsbereichs mit einer
Temperatur zwischen 560 und 790°C und einer darüber
angeordneten verdünnten Phase von Katalysatorteilchen mit
einer Temperatur zwischen 620 und 790°C, wobei dem dicht
phasigen Fließbett erschöpfter Katalysator in einer ersten
unteren Regenerationszone zugeführt, ein Sauerstoff ent
haltendes primäres Regenerationsgas durch das dichtphasige
Fließbett nach oben hindurchgeleitet, die Katalysatorteil
chen aus dem dichtphasigen Fließbett angezogen werden, er
schöpftes, mitgeschleppte Katalysatorteilchen enthaltendes
Regenerationsgas in die über dem dichtphasigen Fließbett
liegende, die verdünnte Phase enthaltende dritte Regene
rationszone überführt, Sauerstoff enthaltendes sekundäres
Regenerationsgas eingeleitet, die regenerierten Katalysa
torteilchen der verdünnten Phase von dem Kohlenoxide ent
haltenden Rauchgas in einer Trennzone abgetrennt, das
Rauchgas abgeführt und die abgetrennten Katalysatorteilchen
aus der Trennzone in die erste Regenerationszone zurückge
führt und in dieser mit weitem, erschöpftem Katalysator
und primärem Regenerationsgas vermischt werden (entsprechend
dem Oberbegriff des Hauptanspruches).
Wenn Aktivität und Selektivität eines derartigen Zeolith
katalysators voll genutzt werden sollen, muß der Kohlen
stoff im regenerierten Katalysator unter 0,2 Gew.-% und
vorzugsweise unter 0,07 Gew.-% oder niedriger gehalten
werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbesser
tes Verfahren und eine entsprechende Vorrichtung zu
schaffen zum Regenerieren von erschöpftem, mit Koks ver
unreinigtem Crackkatalysator durch Abbrennen des im Ka
talysator enthaltenen Koks mit molekularen Sauerstoff
enthaltendem Regenerationsgas in einem Regenerations
behälter zu einem praktisch kein
Kohlenmonoxid enthaltenden Rauchgas, zwecks Gewinnung
eines nur 0,1 Gew.-% oder weniger Kohlenstoffrückstände
enthaltenden regenerierten Katalysators.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren
und eine Vorrichtung mit den kennzeichnenden Merkmalen
des Anspruchs 1 bzw. Anspruchs 2 gelöst.
Verfahren und Vorrichtung gemäß der Erfindung führen zu
einer verbesserten Regeneration von erschöpftem Zeolith
Crackkatalysator unter Gewinnung eines weniger als
0,1 Gew.-% Kohlenstoffrückstand enthaltenden regenerierten
Katalysators und eines praktisch kohlenmonoxidfreien
Rauchgases.
Weitere Ausgestaltungen des Verfahrens und der Vorrichtung
nach der Erfindung sind den Merkmalen der Unteransprüche
3 bis 7 zu entnehmen.
Entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren wird verunrei
nigter, erschöpfter Katalysator, der etwa 0,5 bis 2,0 Gew.-%
Koks enthält, aus einer katalytischen Fließbett-Crackzo
ne in einer praktisch senkrecht nach unten gerichteten
Strömung in den radialen Mittelpunkt einer ersten, zylin
drischen Regenerationszone eingeleitet, welche an ihrem
oberen Ende offen und an ihrem unteren Ende geschlossen
ist, und in welcher der erschöpfte Katalysator unter Rege
nerationsbedingungen während einer Verweilzeit von etwa 10
Sekunden bis zu etwa 1 Minute in Berührung mit einem aus
z. B. Luft bestehenden primären Regenerationsgas gebracht
wird, dessen Menge so bemessen ist, daß es wenigstens die
zur Verbrennung des im erschöpften Katalysator enthaltenen
Koks zu Kohlendioxid und Wasser benötigte stöchiometrische
Sauerstoffmenge zur Verfügung stellt. Das primäre Regene
rationsgas, das eine Temperatur von etwa 37 bis 316°C auf
weist, wird in Radialrichtung durch eine Vielzahl von Dü
sen mit einer Geschwindigkeit im Bereich von etwa 18 bis
53 m/s in die erste Regenerationszone eingeführt und dabei
verteilt. Es vermischt sich innerhalb der ersten Regene
rationszone gründlich mit dem erschöpften Katalysator, der
mit einer Temperatur von etwa 400 bis 593°C eintritt, und
leitet damit das Abbrennen des auf dem erschöpften Kataly
sator abgelagerten Kokses ein.
Am offenen oberen Ende der ersten Regenerationszone treten
Katalysator und primäres Regenerationsgas, welches Sauer
stoff und Kohlenstoffoxide enthält, in eine zweite, zylin
drische Regenerationszone ein und bilden ein homogenes,
dichtphasiges Katalysator-Fließbett mit einer freien obe
ren Oberfläche und einer Massendichte im Bereich von etwa
280 bis 480 kg/m3. Die Oberflächendampfgeschwindigkeit des
Regenerationsgases beträgt dabei etwa 0,7 bis 1,8 m/s, die
Katalysatorverweilzeit liegt bei etwa 3 bis 20 Minuten,
und die spezifische Koksabbrenngeschwindigkeit beträgt
zwischen etwa 0,05 bis etwa 1,0 kg Koks pro Stunde pro kg
Katalysator, wobei bei Reaktionstemperaturen im Bereich
von etwa 566 bis 732°C und Drücken am oberen Ende des
Fließbettes im Bereich von etwa 1,4 bis 4,5 bar praktisch
sämtlicher Koks aus dem Katalysator abgebrannt wird.
Von der freien oberen Oberfläche des dichtphasigen Kataly
sator-Fließbetts treten Stickstoff, Kohlenstoffoxide und
Wasserdampf, jedoch praktisch keinen Sauerstoff mehr ent
haltendes
Regenerationsgas mit mitgeschlepptem Katalysator in das
untere Ende der kegelstumpfförmigen Übergangszone ein, in
welcher die Oberflächendampfgeschwindigkeit des erschöpften
Regenerationsgases von der innerhalb der zweiten Regenerations
zone herrschenden Oberflächendampfgeschwindigkeit auf eine
vorzugsweise innerhalb des Bereiches von etwa 0,3 bis etwa
0,66 m/s betragende Geschwindigkeit verringert wird, so
daß sich ein großer Teil des mitgeschleppten Katalysators
aus dem nach oben strömenden erschöpften Regenerationsgas ab
scheidet und unter Schwerkrafteinwirkung wieder in das dicht
phasige Katalysator-Fließbett zurückkehrt. Erschöpftes Rege
nerationsgas, das nur noch einen kleinen Anteil an mitge
schlepptem Katalysator enthält, tritt am oberen Ende der
Übergangszone aus.
Das am oberen Ende der Übergangszone austretende erschöpfte
Regenerationsgas mit mitgeschlepptem Katalysator tritt in
eine dritte, zylindrische Regenerationszone mit einem offenen
unteren Ende und einem geschlossenen oberen Ende ein und bil
det in dieser bei Drücken zwischen 1,4 und 4,5 bar und Temperaturen zwischen
620 und 790°C eine verdünnte Phase von in erschöpftem Regene
rationsgas suspendiertem Katalysator, die vorzugsweise eine
Massendichte im Bereich von etwa 1,6 bis 16 kg/m3 und eine
Oberflächendampfgeschwindigkeit von etwa 0,3 bis 0,66 m/s
aufweist. Diese verdünnte Phase wird in einer Zyklonenab
scheider-Trennvorrichtung in eine heiße Katalysatorphase und
ein Rauchgas getrennt, welches aus Kohlenstoffoxiden besteht
und praktisch keinen mitgeführten Katalysator mehr enthält.
Das Rauchgas wird aus dem Regenerationsverfahren abgeführt.
Der in der Zyklonen-Trennzone anfallende heiße Katalysator
wird mit einer Temperatur im Bereich von 620 bis 790°C zur ersten Regenerationszone zurückgeleitet und führt dem
erschöpften Katalysator und dem primären Regenerationsgas,
welche in die erste Regenerationszone eingeleitet werden,
Wärme zu.
Der regenerierte Katalysator, welcher etwa 0,1 Gew.-% oder
weniger Kohlenstoffrückstände enthält, kann über einen Kanal
für regenerierten Katalysator aus dem oberen Bereich des
dichtphasigen Katalysator-Fließbetts in der zweiten Regenera
tionszone in der Weise abgezogen werden, daß die Homogenität
des dichtphasigen Katalysator-Fließbetts nicht gestört wird.
Bei Regenerationstemperaturen im
Bereich von etwa 560 bis 790°C und einer Verweilzeit im
dichtphasigen Katalysator-Fließbett von etwa 3 bis 20 Minuten
wird praktisch sämtlicher Koks im erschöpften Katalysator ab
gebrannt, so daß der regenerierte Katalysator nur etwa 0,01
bis 0,1 Gew.-% Kohlenstoffrückstände enthält.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des erfindungs
gemäßen Verfahrens wird Trimmgas wie z. B. Luft in Radialrich
tung verteilt in den oberen Abschnitt des dichtphasigen Kata
lysator-Fließbetts unterhalb des Kanals für regenerierten Kata
lysator durch mehrere, getrennt voneinander steuerbare In
jektoren eingeführt werden. Das Trimmgas wird unter einem
Winkel von etwa 30° bis zu etwa 60° gegenüber der Senkrechten
in einer schräg nach unten verlaufenden Richtung mit einer
Düsenaustrittsgeschwindigkeit von etwa 18 bis 52 m/s in
einer insbesondere 1 bis 5% des in die erste Regenerationszone durch das
primäre Regenerationsgas eingeführten Sauerstoffs entsprechenden Menge Sauerstoff injiziert,
so daß eine gleichförmige Verteilung von Katalysator und nach
oben strömendem Regenerationsgas und damit ein homogenes,
dichtphasiges Katalysator-Fließbett aufrecht erhalten wird.
Erfindungsgemäß wird primäres Regenerationsgas der ersten
Regenerationszone in einer Menge zugeführt, welche praktisch
dem stöchiometrischen Sauerstoffbedarf für das Abbrennen des
im erschöpften Katalysator enthaltenen Koks zu Kohlendioxid
und Wasser entspricht. Sekundäres Regenerationsgas wird in
Radialrichtung in den stumpfkegeligen Übergangsabschnitt in
einer Menge injiziert, die bezogen auf Sauerstoff etwa 1 bis 10% der Menge des primären Regenerationsgases entspricht,
um praktisch sämtliches, im
erschöpften Regenerationsgas enthaltenes Kohlenmonoxid zu
Kohlendioxid zu verbrennen. Das sekundäre Regenerationsgas
wird in die Übergangszone durch eine Vielzahl von Düsen mit
Düsenaustrittsgeschwindigkeiten im Bereich von 19,5 bis 52
m/s und in einer unter etwa 45° gegen die Waagerechte nach
unten geneigten Richtung injiziert. Ein großer Teil der
Kohlenmonoxid-Verbrennungswärme wird durch mitgeschleppten
Katalysator in der Übergangszone absorbiert und durch den
sich unter Schwerkrafteinwirkung absetzenden Katalysator zum
dichtphasigen Katalysator-Fließbett übertragen, so daß die
Temperatur in der Übergangszone nicht über einen Wert ansteigt,
bei dem eine Schädigung des Katalysators auftritt. Unter die
sen Betriebsbedingungen wird der Kohlenmonoxidgehalt des er
schöpften Regenerationsgases auf etwa 0 bis 500 PPM Gewicht
verringert.
Die Regeneration von erschöpftem Zeolithkatalysator bis auf
einen Kohlenstoffrückstandsgehalt von 0,1 Gew.-% oder nied
riger unter gleichzeitiger Erzeugung von nur einen kleinen
Anteil Kohlenmonoxid enthaltendem Rauchgas läßt sich
erfindungsgemäß vorteilhaft ausführen.
Aufgrund des turbulenten Zustandes des nach unten strömen
den, erschöpften Katalysators mit dem primären Regenerations
gas in der ersten Regenerationszone erfolgt bereits eine
Vermischung, bevor der Katalysator und das Regenera
tionsgas in das dichtphasige Katalysator-Fließbett eintreten.
Somit wird in der zweiten Regenerationszone ein homogenes
Katalysator-Fließbett ausgebildet. Das Abziehen von regene
riertem Katalysator aus dem oberen Bereich des dichtphasigen Fließbetts in
ein außerhalb der Regenerationszone befindliches, trichter
förmiges Standrohr für regenerierten Katalysator trägt dazu
bei, die Homogenität des dichtphasigen Fließbetts aufrecht
zuerhalten, welche durch innenliegende Standrohre gestört
werden könnte. Sofern sich Inhomogenitäten im dichtphasigen
Fließbett ausbilden sollten, kann zusätzliches Trimmgas in
den unter Sauerstoffmangel stehenden Bereich des dichtphasi
gen Fließbetts injiziert werden, wodurch die Homogenität des
dichtphasigen Fließbetts wiederhergestellt wird. Sämt
licher innerhalb des homogenen, dichtphasigen Katalysator-
Fließbetts in Regeneration befindlicher Katalysator wird in
etwa gleichem Maße regeneriert. Die Temperaturen innerhalb
des homogenen, dichtphasigen Fließbetts sind konstant, wobei
heiße Stellen vermieden werden. Die Verbrennung von Kohlen
monoxid zu Kohlendioxid im homogenen, dichtphasigen Fließbett
wird dadurch verbessert, daß große, schnell durch das Fließ
bett hindurchperlende Gasblasen vermieden werden. Die sich daraus
ergebenden Vorteile sind nachstehend noch ausführ
lich erläutert.
Katalysatoren, auf welche das erfindungsgemäß vorgeschlagene
Regenerationsverfahren besonders vorteilhaft anwendbar ist,
umfassen die allgemein als "Zeolith"- oder "Molekularsieb"-
Crackkatalysatoren bekannten Katalysatoren. Derartige Kataly
satoren werden hier der Einfachheit halber als "Zeolithkatalysa
toren" bezeichnet. Sie enthalten etwa 95 bis 85 Gew.-% einer
Matrix aus amorphem, feuerfestem Metalloxid und etwa 5 bis
15 Gew.-% und vorzugsweise 8 bis 10 Gew.-% kristalline Alu
miniumsilikat-Zeolith-Molekularsiebe von gleichförmigen kristal
linen Porenöffnungen. Die Matrix weist eine hohe Crackakti
vität auf und besteht aus in der Natur vorkommenden
Tonen oder synthetischen Oxidgemischen, z. B. aus Aluminium
silikat, Magnesiumsilikat, Zirkonsilikat. Der Zeolithanteil
der Katalysatoren besteht aus kleinen Teilchen aus
natürlichen oder synthetischen, kristallinen Aluminiumsilikat-
Zeolith-Molekularsieben wie z. B. Faujasit, Chabazit, X-Typ-
und Y-Typ-Aluminiumsilikat-Molekularsieben, in denen ein
großer Teil des Natriumgehalts durch Ionenaustausch mit Ionen
von Magnesium, seltenen Erden, Ammonium, Wasserstoff und/oder
anderen zwei- und mehrwertigen Ionen zur Steigerung der Kata
lysatoraktivität ersetzt ist. Das erfindungsgemäß vorge
schlagene Verfahren ist besonders gut geeignet zur Regeneration
derartiger Katalysatoren, die in besonderer
Weise vorbehandelt sind, um die Verbrennungsgeschwindigkeit
von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid innerhalb der Regenerations
zone zu steigern. Derartig vorbehandelte Katalysato
ren weisen z. B. eine genau vorgegebene kristalline Porengröße
auf und enthalten kleine Mengen an z. B. Platin, Nickel, Eisen
oder anderen die Verbrennung von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid
bei den üblichen Regenerationstemperaturen
begünstigenden Stoffen.
Die einer in der hier beschriebenen Weise ausgebildeten Rege
nerationszone zugeführten erschöpften Katalysatoren ent
halten von etwa 0,5 Gew.-% bis etwa 2,0 Gew.-% Koks. Bei
der Regeneration derartiger erschöpfter Katalysatoren durch
Abbrennen des Koks zur Wiederherstellung der katalytischen
Aktivität werden Zeolithkatalysatoren Temperaturen über 760°C
unterworfen, ohne daß ihre katalytische Aktivität darunter
in Mitleidenschaft gezogen wird. Bei über etwa 816°C betragen
den Temperaturen wird die Struktur und/oder die Zusammensetzung
der Katalysatoren in der Weise verändert, daß diese irreversibel
wenigstens einen Teil ihrer katalytischen Aktivität verlieren.
Bei der Regeneration des Katalysators
wird der im Katalysator enthaltene
Koks bei erhöhter Temperatur mit einem molekularen Sauerstoff
enthaltenden Regenerationsgas abgebrannt. Im allgemeinen be
steht das Regenerationsgas aus Luft, wobei jedoch auch andere,
molekularen Sauerstoff enthaltende Regenerationsgase wie z. B.
mit Sauerstoff angereicherte Luft, Wasserdampf- und Luft
gemische usw. eingesetzt werden können. Der Grad der Regenerierung
der katalytischen Aktivität eines erschöpften Crackkatalysators
ist proportional dem Grad der Kohlenstoffausscheidung aus dem
Katalysator. Ein niedrigerer Kohlenstoffrückstandsgehalt im
regenerierten Katalysator führt zu einer höheren Aktivität
des regenerierten Katalysators. Die Aktivität eines regene
rierten Zeolith-Katalysators ist etwas empfindlicher
gegenüber Kohlenstoffrückständen als die Aktivität eines re
generierten amorphen Crackkatalysators. Vorzugsweise wird
der Kohlenstoffrückstandsgehalt des regenerierten Katalysators
auf etwa 0,1 Gew.-% oder niedriger verringert.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist nachfolgend anhand der
in der Zeichnung dargestellten
Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens näher erläutert.
Die Zeichnung ist eine schematische Darstellung einer erfindungsgemäßen Vor
richtung zum Regenerieren von Fließbett-Crackkatalysatoren.
Dabei sei darauf hingewiesen, daß in der
Zeichnung lediglich die zum Verständnis des Verfahrens und
der Vorrichtung unbedingt erforderlichen Einzelheiten darge
stellt und die bei gewerblichen Katalysator-Regenerationsver
fahren allgemeinhin üblichen Vorrichtungen wie z. B. Ventile,
Schieber, Pumpen, Steuerungen, welche zum Verständnis
der Erfindung nicht erforderlich sind, der Übersichtlichkeit
halber weggelassen worden sind.
Die in der Zeichnung dargestellte Regenerationsvorrichtung für
Fließbett-Crackkatalysatoren umfaßt einen aufrecht stehenden
Regeneratorbehälter 100, der sich aus einem unteren Regenera
torabschnitt 101 in Form eines Hohlzylinders, welcher an
seinem unteren Ende geschlossen und an seinem oberen Ende offen
ist, einem an beiden Enden offenen, kegelstumpfförmigen Über
gangsabschnitt 102, dessen unteres Ende axial mit dem offenen
oberen Ende des unteren Regenerationsabschnitts 101 ausgerichtet
ist und mit diesem in Verbindung steht, und einem oberen Rege
neratorabschnitt 103 in Form eines Hohlzylinders mit einem
geschlossenen oberen Ende und einem offenen unteren Ende, der
axial mit dem Übergangsabschnitt 102 ausgerichtet ist und mit
dem offenen oberen Ende desselben in Verbindung steht, zusammen
setzt. Der Innenquerschnitt des unteren Regenerationsabschnitts
101 ist ausreichend groß bemessen, um eine Regenerationsgas-
Oberflächendampfgeschwindigkeit im Bereich von etwa 0,7 bis
1,8 m/s zu erreichen. Das Fassungsvermögen des unteren Re
generatorabschnitts 101 ist ausreichend hoch bemessen, um bei
den konstruktiv vorgesehenen Durchsätzen und Betriebsbedingungen
eine Verweilzeit von etwa 3 Minuten bis etwa 20 Minuten für
den in Form eines dichtphasigen Fließbetts gehaltenen Kataly
sator zu erhalten. Die Wand des Übergangsabschnitts 102 ver
läuft gegenüber der Senkrechten unter einem Kegelöffnungs
winkel von etwa 20° bis 40° und ist in ihrer Höhe derart be
messen, daß die erweiterte Querschnittsfläche am oberen Ende
des Übergangsabschnitts 102 dazu ausreicht, die Oberflächen
dampfgeschwindigkeit des durch diesen Querschnitt hindurch
tretenden Regenerationsgases von etwa 0,6 bis 1,8 m/s auf
etwa 0,3 bis 0,66 m/s zu senken. Der obere Regenerator
abschnitt 103 weist den gleichen Durchmesser und die gleiche
Querschnittsfläche wie das obere Ende des Übergangsabschnitts
102 auf.
Entsprechend der Zeichnungsdarstellung ist eine Zuführung 130
für erschöpften Katalysator vorgesehen, durch den der er
schöpfte, mit Koks verunreinigte Katalysator mit einer Tempe
ratur von etwa 400 bis 593°C aus einer (hier nicht dargestell
ten) Reaktionszone dem Regeneratorbehälter 100 zugeführt wird.
Diese Zuführung 130 besteht aus einer Zuleitung 104, welche
gegenüber der Senkrechten unter einem Winkel von etwa 30 bis
45° schräg nach unten verläuft und an ihrem unteren Ende in
einen Verteiler 105 für erschöpften Katalysator mündet, welcher
aus einem senkrecht stehenden Hohlzylinder mit einer zylin
drischen Seitenwand besteht, der an seinem oberen und an sei
nem unteren Ende offen ist. Die Zuleitung 104 ist durch die
Seitenwand des unteren Regeneratorabschnitts 101 hindurchgeführt,
und das untere Mündungsende der Zuleitung 104 steht mit dem
Innenraum des Verteilers 105 über eine in dessen Seitenwand
ausgebildete Öffnung in Verbindung. Das offene obere Ende,
sowie das offene untere Ende des Verteilers 105 sind axial
zur senkrechten Mittelachse des unteren Regeneratorabschnitts
101 ausgerichtet, wobei das offene untere Ende des Verteilers
105 einen (weiter unten beschriebenen) Verteiler für Regenera
tionsgas am unteren Ende des unteren Regeneratorabschnitts
101 überlagert, während das offene obere Ende des Verteilers
105 bis zu einer Stelle im unteren Bereich des unteren Rege
neratorabschnitts 101 geführt ist. Erschöpfter Katalysator
aus der (hier nicht dargestellten) Reaktionszone fließt durch
die Zuleitung 104 für erschöpften Katalysator nach unten in
den Verteiler 105, in welchem alles ggf. vom erschöpften
Katalysator mitgeführte Gas abgetrennt wird. Das abgetrennte
Gas tritt durch das offene obere Ende des Verteilers aus,
während der erschöpfte Katalysator durch die offene untere
Öffnung des Verteilers 105 in das Innere des unteren Regene
ratorabschnitts 101 eintritt.
Entsprechend der Zeichnung ist eine primäre Regenerationsgas
leitung 106 durch den Boden des unteren Regeneratorabschnitts
101 durchgeführt und dient dazu, molekularen Sauerstoff ent
haltendes primäres Regenerationsgas mit einer Temperatur im
Bereich von etwa 37 bis 316°C in den Regeneratorbehälter 100
zuzuführen. Das Abgasende der primären Regenerationsgas
leitung 106 steht in Verbindung mit einer Verteilungsvorrichtung für primä
res Regenerationsgas, welche durch eine in Verbindung mit
dem Primärgasverteiler 108 stehende Einlaßsammelkammer 107
gebildet ist.
Die Einlaßsammelkammer 107 besteht aus einem ersten, hohlen,
senkrechten Zylinderteil 109 und einem
zweiten, hohlen, senkrechten Zylinderteil 110 mit einer
Seitenwand, der an seinem unteren Ende offen und an seinem
oberen Ende geschlossen ist und einen kleineren Durchmesser
als der Zylinderteil 109 aufweist. Die Mündung der primären
Regenerationsgasleitung 106 steht in Verbindung mit dem Innen
raum der Einlaßsammelkammer 107 über eine am Boden des ersten
Zylinderteils 109 ausgebildete Öffnung. Der zweite senkrechte
Zylinderteil 110 ist axial konzentrisch zu dem Regenerator
behälter 100 ausgerichtet und am oberen Ende des ersten Zylin
derteils 109 befestigt, wobei die beiden Zylinderteile durch
eine am oberen Ende des ersten Zylinderteils 109 ausgebildete
Öffnung und das offene untere Ende des zweiten Zylinderteils
110 miteinander in Verbindung stehen. Das obere Ende des
zweiten Zylinderteils 110 befindet sich unterhalb der offenen
unteren Öffnung des Verteilers 105 für erschöpften Katalysator
in einem senkrechten Abstand, welcher etwa dem halben bis
den ganzen Durchmesser der unteren Öffnung des Verteilers 105
entspricht. Vorzugsweise entspricht der Durchmesser des
zweiten Zylinderteils 110 etwa dem halben Durchmesser der
unteren Öffnung des Verteilers 105, so daß das geschlossene
obere Ende des zweiten Zylinderteils 110 als Prallplatte für
den durch den Verteiler 105 abgegebenen, erschöpften Katalysa
tor dient. Mehrere Düsen 124 sind in die senkrechten Seiten
wände des ersten und des zweiten Zylinderteils 109, 110 eingesetzt
und stehen jeweils mit dem Innenraum derselben in Verbindung,
um Regenerationsgas in Radialrichtung aus der Einlaßsammel
kammer 107 in den unteren Bereich des unteren Regeneratorab
schnitts 101 verteilt abzugeben. Die Düsen 124 weisen gegen
über der Waagerechten einen Winkel von etwa +20° bis etwa
-20° auf und entsprechen in ihrer Gesamtquerschnittsfläche
einem Wert, mit dem sich Düsenaustrittsgeschwindigkeiten im
Bereich von 19,5 bis 52 m/s erhalten lassen, wenn etwa 25
bis 40% des durch die primäre Regenerationsgasleitung 106
zugeführten Gases aus der Einlaßsammelkammer 107 über die
Düsen 124 in den Regeneratorbehälter 100 abgegeben wird, so
daß der vom Verteiler 105 abgegebene erschöpfte Katalysator
und das aus den Düsen 124 austretende Regenerationsgas innig
miteinander vermischt und im unteren Bereich des unteren Rege
neratorabschnitts 101 radial verteilt eingeleitet werden.
Ein oder mehrere Rohrleitungen 129 stehen in Verbindung mit
der Einlaßsammelkammer 107 und dem Primärgasverteiler 108 und
dienen dazu, etwa 60 bis 75% des über die primäre Regenera
tionsgasleitung 106 zugeführten Gases dem Primärgasverteiler
108 zuzuführen, welcher aus einem Rohrring mit einer Vielzahl
unter einem Winkel von etwa 30° bis 60° gegenüber der Waage
rechten schräg nach unten geneigter Öffnungen besteht, durch
welche ein primäres Regenerationsgas radial verteilt in das
untere Ende des unteren Regeneratorabschnitts 101 eingeführt
wird. Die Gesamtquerschnittsfläche dieser Öffnungen im
Primärgasverteiler 108 ist so bemessen, daß die Gasaustritts
geschwindigkeit für Primärregenerationsgas zwischen etwa
19,5 bis 52 m/s beträgt, wenn 60 bis 75% des durch die
primäre Regenerationsgasleitung 106 zugeführten primären
Regenerationsgases durch diese Öffnungen austritt.
Der in senkrechter Richtung nach unten strömende erschöpfte
Katalysator wird somit in Berührung gebracht mit dem in Radial
richtung fließenden primären Regenerationsgas, so daß turbu
lente Strömungsbedingungen entstehen und erschöpfter Katalysa
tor und primäres Regenerationsgas innig miteinander vermischt
und als Gemisch über den Boden des unteren Regeneratorabschnitts
101 verteilt werden, wobei die Temperatur des Gemischs aus
reichend hoch ist, um die Koksverbrennung einzuleiten. Somit
befindet sich am Boden des unteren Regeneratorabschnitts 101
bereits eine erste Regenerationszone. Die Verweilzeit des
Katalysators in dieser ersten Regenerationszone ist ausreichend
hoch bemessen, um eine gleichmäßige Verteilung von erschöpf
tem Katalysator und Regenerationsgas über den gesamten Quer
schnitt des Regeneratorbehälters 100 zu erhalten, und beträgt
etwa 10 Sekunden bis zu 1 Minute.
Die Querschnittsfläche des unteren Regeneratorabschnitts 101
ist ausgelegt für eine Oberflächendampfgeschwindigkeit im
Bereich von etwa 0,7 bis 1,8 m/s für das durch diesen Ab
schnitt nach oben strömende Regenerationsgas, so daß aus der
ersten Regenerationszone am Boden des unteren Regeneratorab
schnitts 101 nach oben strömender erschöpfter Katalysator und
primäres Regenerationsgas ein dichtphasiges, in Regeneration
befindliches Katalysator-Fließbett bilden. Dieses dicht
phasige Katalysator-Fließbett stellt eine zweite Regenerations
zone im Bereich des unteren Regeneratorabschnitts 101 dar.
In dieser zweiten Regenerationszone werden die Betriebsbe
dingungen in der Weise eingestellt, daß das in Regeneration
befindliche dichtphasige Katalysator-Fließbett durch die
nach oben gerichtete Strömung an Regenerationsgas fließfähig
gehalten wird und praktisch sämtlicher Koks aus dem in Rege
neration befindlichen Katalysator abgebrannt wird. In der
zweiten Regenerationszone weist das dichtphasige Katalysator-
Fließbett eine Dichte im Bereich von etwa 320 bis 480 kg/m3 auf.
Die Betriebs
bedingungen innerhalb der zweiten Regenerationszone zur Auf
rechterhaltung des in Regeneration befindlichen Katalysators
als dichtphasiges Fließbett umfassen Regenerationstemperaturen
im Bereich von etwa 566 bis 760°C, Katalysatorverweilzeiten
von etwa 3 bis 20 Minuten, Regenerationsdrücke am oberen Ende
des dichtphasigen Katalysatorbetts im Bereich von etwa 1,4
bis 4,5 bar, Oberflächendampfgeschwindigkeiten des durch das
dichtphasige Fließbett nach oben strömenden Regenerations
gases im Bereich von etwa 0,7 bis 1,8 m/s und spezifische
Koksabbrenngeschwindigkeiten von etwa 0,05 bis 1,0 kg Koks
pro Stunde pro kg Katalysator, abhängig jeweils von der
Katalysatormenge und -zusammensetzung im Fließbett. Unter
diesen Betriebsbedingungen läßt sich der Katalysator auf
einen Wert regenerieren, für welchen der Kohlenstoffrückstands
gehalt auf dem regenerierten Katalysator 0,1 Gew.-% oder
weniger und vorzugsweise 0,05 Gew.-% oder weniger beträgt.
Beim Verfahren und der Vorrichtung gemäß der Erfindung ist
die Verteilung von Regenerationsgas und Katalysator in der
ersten Regenerationszone gleichförmig und homogen über die
Querschnittsfläche der zweiten Regenerationszone. Auf
diese Weise wird ein homogenes, dichtphasiges Fließbett aus
in Regeneration befindlichem Katalysator ausgebildet. Zur
Verbesserung der Katalysatorregeneration und Ausschaltung
jedes ggf. vorhandenen örtlichen Sauerstoffmangels oder
von Inhomogenitäten innerhalb des dichtphasigen Fließbetts
wird Trimmgas, das Sauerstoff in einer Menge zwischen
1 bis 10 Mol-% der zur vollständigen Verbrennung von Koks
im erschöpften Katalysator zu Kohlendioxid und Wasser be
nötigten Sauerstoffmenge enthält wahlweise durch mehrere Trimmgas-
Zuleitungen 115 und entsprechende Trimmgas-Injektoren 114
unterhalb der freien Oberfläche 122 des dichtphasigen Kataly
sator-Fließbetts injiziert. Die Injektion des Trimmgases
erfolgt dabei in der Weise, daß den mit Sauerstoffmangel be
hafteten Bereichen des dichtphasigen Katalysator-Fließbetts
Sauerstoff zugeführt wird, um einen gleichförmigen Katalysa
tor-Regenerationsgrad über die gesamte Querschnittsfläche
des Fließbetts zu erhalten. Jeder Trimmgasinjektor 114 be
steht vorzugsweise aus einem praktisch waagerecht angeordneten
Rohr, in welchem eine Vielzahl von Öffnungen ausgebildet ist,
durch welche Trimmgas radial nach unten unter einem Winkel
von etwa 30° bis 60° gegenüber der Waagerechten in den Rege
nerationsbehälter 100 eingeführt wird. Trimmgas wird sämt
lichen Trimmgasinjektoren 114 unabhängig voneinander über ge
trennte Trimmgas-Zuleitungen 115 zugeführt. Wenn daher ein
Bereich des dichtphasigen Katalysator-Fließbetts Sauerstoff
mangel aufweist, kann Trimmgas genau diesem mit Sauerstoff
mangel behaftetem Bereich des Fließbetts über eine oder
mehrere Trimmgas-Injektoren 114 zugeführt werden. Wenn dem
ganzen Katalysator-Fließbett zusätzlicher Sauerstoff zuge
führt werden soll, um die Katalysatorregeneration zu ver
bessern oder die Verbrennung von Kohlenmonoxid zu Kohlendi
oxid zu steigern, kann Trimmgas über sämtliche Trimmgas-In
jektoren 114 gleichzeitig in das Fließbett injiziert werden.
Entsprechend der schematischen Zeichnungsdarstellung verbin
det ein Kanal 128 für regenerierten Katalysator den oberen
Bereich des unteren Regeneratorabschnitts 101 mit einem
außerhalb des Regeneratorbehälters 100 angeordneten Standrohr
127 für regenerierten Katalysator. Der Kanal 128 ist gegen
über der Senkrechten unter einem Winkel von etwa 30° bis 60°
nach unten geneigt, so daß regenerierter Katalysator aus dem
oberen Bereich des dichtphasigen Katalysator-Fließbetts im
unteren Regeneratorabschnitt 101 durch den Kanal 128 nach
unten in das obere Ende des trichterförmigen Standrohrs 127
einströmt. Das Standrohr 127 besteht aus einem oberen, senk
rechten, zylindrischen Abschnitt 126 mit zylindrischer Seiten
wandung und offenem oberen und unterem Ende und einem unteren
sich kegelstumpfförmig verjüngenden Abschnitt 125 mit offenem
oberen und unterem Ende. Die Verbindung des Kanals 128 mit
dem oberen Standrohrabschnitt 126 besteht aus einer Öffnung
in der senkrechten Zylinderwandung des oberen Abschnitts.
Das offene obere Ende des unteren Standrohrabschnitts 125
steht in Verbindung mit dem offenen unteren Ende des oberen
Standrohrabschnitts 126, und die Wände des unteren Standrohr
abschnitts 125 weisen gegen die Senkrechte einen Kegelöff
nungswinkel von etwa 3 bis 7° auf. Innerhalb des unteren
Standrohrabschnitts 125 wird heißer, regenerierter Katalysator
aus dem Regeneratorbehälter 100 entlüftet. Ein in Ver
bindung mit dem unteren Ende des unteren Standrohrabschnitts
125 stehender Schieber 112 gestattet die Entnahme von entlüf
tetem, regeneriertem Katalysator in einem genau gesteuerten
Durchsatz, um diesen in einer (nicht dargestellten) kataly
tischen Fließbett-Crackzone wiederum in Berührung
mit einem Kohlenwaserstoff-Beschickungsstrom zu bringen.
Das zusammen mit regeneriertem Katalysator aus dem Regenera
torbehälter 100 in das Standrohr 127 eintretende Gas sammelt
sich im oberen Standrohrabschnitt 126 an. Eine Ableitung 113
für entlüftetes Gas verbindet das obere Ende des oberen Stand
rohrabschnitts 126 mit dem oberen Regeneratorabschnitt 103
und gestattet das Abführen des sich ansammelnden Entlüftungs
gases aus dem oberen Standrohrabschnitt 126 in den oberen
Abschnitt des Regeneratorbehälters 100.
Innerhalb des oberen Bereichs des unteren Regeneratorabschnitts
101 sind unterhalb des Kanals 128 für regenerierten Katalysa
tor die Trimmgas-Injektoren 114 angeordnet und gestatten
das Injizieren des molekularen Sauerstoff enthaltenden zu
sätzlichen Gases.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird ein homogenes, dicht
phasiges, in Regeneration befindliches Katalysator-Fließ
bett in der zweiten Regenerationszone erzeugt, wobei er
schöpfter Katalysator und primäres Regenerationsgas, die
innig miteinander vermischt sind, kontinuierlich am Boden
des Fließbetts eintreten, und regenerierter Katalysator kon
tinuierlich am oberen Ende des dichtphasigen Fließbetts abge
zogen wird. Unter Ausnutzung des Strömungsverlaufs von Kata
lysator und Regenerationsgas durch das Fließbett und unter
Vermeidung von vorspringenden Teilen oder sonstigen Hinder
nissen innerhalb des oberen Bereichs des unteren Regenerator
abschnitts 101 wird ein homogenes, dichtphasiges Fließbett
aus in Regeneration befindlichem Katalysator ohne übermäßige
Vereinigung von Gas zu größeren Gasblasen oder Katalysator-Kurzschlußströmen
ausgebildet.
Das offene obere Ende des unteren Regeneratorabschnitts 101
steht wie aus der Zeichnung ersichtlich in Verbindung mit
dem offenen unteren Ende des Übergangsabschnitts 102, durch
welchen Regenerationsgas und mitgeschleppter Katalysator
von der freien oberen Oberfläche des im unteren Regenerator
abschnitt 101 gehaltenen Katalysator-Fließbetts in den obe
ren Regeneratorabschnitt 103 eintreten können, in welchem
eine verdünnte Phase aus in erschöpftem Regenerationsgas sus
pendiertem Katalysator
aufrechterhalten wird.
Stickstoff, Kohlendioxid, Kohlenmonoxid, jedoch praktisch
keinen molekularen Sauerstoff mehr enthaltendes erschöpftes
Regenerationsgas, das einen kleinen Anteil an
Katalysator mitführt, tritt an der freien Oberfläche 122
des dichtphasigen Katalysator-Fließbetts aus und tritt in
den sich kegelstumpfförmig verjüngenden Übergangsabschnitt
102 ein. In diesem Übergangsabschnitt nimmt die Querschnitts
fläche des Regeneratorbehälters 100 zu, so daß die Ober
flächendampfgeschwindigkeit des erschöpften Regenerationsgases
von etwa 0,7 bis 1,8 m/s am unteren Ende auf etwa 0,3 bis
0,66 m/s am oberen Ende des Übergangsabschnitts 102 abnimmt.
Aufgrund der Verringerung der Oberflächendampfgeschwindigkeit
des erschöpften Regenerationsgases innerhalb des Übergangs
abschnitts 102 kann ein großer Teil des mitgeschleppten Kata
lysators unter Schwerkrafteinwirkung wieder zur Oberfläche
des dichtphasigen Katalysator-Fließbetts zurückkehren.
Das an der freien Oberfläche 122 des dichtphasigen Katalysa
tor-Fließbetts austretende, erschöpfte Regenerationsgas weist
praktisch keinen Sauerstoffgehalt mehr auf und enthält ggf.
eine höhere Konzentration an Kohlenmonoxid aufgrund unvoll
ständiger Verbrennung zu Koks im dichtphasigen Fließbett.
Zwecks Vermeidung einer Verunreinigung der Luft ist erwünscht, dieses Kohlen
monoxid innerhalb des Regeneratorbehälters 100
zu Kohlendioxid zu verbrennen. Beim Einsatz unbehandelten, Zeolith
katalysatoren in der Regenerations
zone des dichtphasigen Katalysator-Fließbetts führen er
höhte Temperaturen zu erhöhter Verbrennung von Kohlenmonoxid
zu Kohlendioxid, so daß bei etwa 730°C der Kohlenmonoxid
gehalt des erschöpften Regenerationsgases weniger als 1 Gew.-%
und vorzugsweise weniger als etwa 200 PPM Gewicht unter den
herrschenden Regenerationsbedingungen beträgt. Bei Verwen
dung von zur Verbrennung von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid
vorbehandelten Katalysatoren findet im dichtphasigen Kataly
sator-Fließbett eine praktisch vollständige Verbrennung von
Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid bei wesentlich niedrigeren
Temperaturen im Bereich von etwa 677°C und niedriger statt.
Sollte die Verbrennung von Kohlenmonoxid im dichtphasigen
Fließbett unvollständig und erhebliche Kohlenmonoxidmengen in
dem in die Übergangszone eintretenden erschöpften Regenera
tionsgas vorhanden sein, wird zusätzlichen Sauerstoff ent
haltendes Regenerationsgas, das etwa 1 bis etwa 10 Mol-% bzw. 1 bis 5 Mol-% des
stöchiometrischen Sauerstoffbedarfs für die Verbrennung des
Koks im erschöpften Katalysator zu Kohlendioxid und Wasser
entspricht, in das erschöpfte Regenerationsgas und den mit
geschleppten Katalysator in einer Höhe innerhalb der Über
gangszone 102 eingeleitet, in welcher die Oberflächendampf
geschwindigkeit der nach oben strömenden verdünnten Phase
am oberen Ende des Übergangsabschnitts 102 den Wert von etwa
0,66 m/s nicht überschreitet. Dieser zusätzliche, in den
Übergangsabschnitt injizierte Sauerstoff führt zu einer prak
tisch vollständigen Verbrennung von Kohlenmonoxid zu Kohlen
dioxid. Der vom erschöpften Regenerationsgas mitgeführte
Katalysatoranteil, welcher unter Schwerkrafteinwirkung aus
dem Übergangsabschnitt zur freien Oberfläche des dichtphasigen
Katalysator-Fließbetts zurückfällt, führt eine erhebliche
Wärmemenge aus der Verbrennung von Kohlenmonoxid zu Kohlen
dioxid dem Katalysator-Fließbett zu, so daß die Tempera
tur der verdünnten Phase nicht über die Temperatur (von
etwa 816°C) ansteigt, bei welcher der mitgeschleppte Kata
lysator in nennenswerter Weise deaktiviert wird. Der Ver
teiler für sekundäres Regenerationsgas 116 ist innerhalb des
Übergangsabschnitts 102 in waagerechter
Ausrichtung angeordnet und dient dazu, Sauerstoff enthalten
des sekundäres Regenerationsgas zur praktisch vollständigen
Verbrennung von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid in den Regenera
torbehälter 100 einzuführen. Der Sekundärgasverteiler 116
besteht aus einem Sammelrohr mit einer Vielzahl von Öffnungen,
durch welche das sekundäre Regenerationsgas in Radialrichtung
verteilt unter einem Winkel von etwa 30° bis 60° gegenüber
der Waagerechten nach unten geneigt in den Übergangsabschnitt
102 eingeleitet wird. Die Gesamtquerschnittsfläche der Öff
nungen im Sekundärgasverteiler 116 ist derart bemessen, daß
die Abgabegeschwindigkeit von sekundärem Regenerationsgas
etwa 60 m/s nicht überschreitet, wenn der Durchsatz an
sekundärem Regenerationsgas etwa 5% des über die Zuleitung
106 für primäres Regenerationsgas in den Regeneratorbehälter
100 eingeführten primären Regenerationsgases entspricht.
Das sekundäre Regenerationsgas wird dem Sekundärgasverteiler
116 über eine Rohrleitung 117 zugeführt. Der Sekundärgas
verteiler 116 befindet sich innerhalb des
Übergangsabschnitts 102 in einer solchen Höhe, daß die
Oberflächendampfgeschwindigkeit der durch das offene obere
Ende des Übergangsabschnitts 102 nach oben strömenden Gase
etwa 0,66 m/s nicht überschreitet, wenn die Oberflächen
dampfgeschwindigkeit im ersten Regeneratorabschnitt 101
zwischen etwa 0,7 bis 1,8 m/s beträgt und der Durchsatz an
sekundärem Regenerationsgas etwa 5% des Durchsatzes an
primärem Regenerationsgas entspricht.
Das offene obere Ende des Übergangsabschnitts 102 steht in
Verbindung mit dem offenen unteren Ende des oberen Regenera
torabschnitts 103 und gestattet den Durchtritt von erschöpf
tem Regenerationsgas und mitgeschlepptem Katalysator in die
im oberen Regeneratorabschnitt 103 befindliche verdünnte
Katalysatorphase. Die Querschnittsfläche des oberen Regene
ratorabschnitts 103 entspricht der des oberen Endes des
Übergangsabschnitts 102, wobei die Oberflächendampfgeschwin
digkeit des durch diesen hindurchströmenden Gases zwischen
0,3 und 0,66 m/s beträgt. Erschöpftes Regenerationsgas
und mitgeschleppter Katalysator mit einer verdünnten Phase
aus im wesentlichen völlig zu Kohlendioxid verbranntem Kohlen
monoxid tritt durch das obere Ende des Übergangsabschnitts
102 in den oberen Regeneratorabschnitt 103 ein und bildet
eine Regenerationszone verdünnter Phase. Aus dieser Regenera
tionszone strömen erschöpftes Regenerationsgas und mitge
schleppter Katalysator in eine Katalysator/Gas-Trennvorrich
tung 117 a in Form von Zyklonenabscheidern ein, in welcher
mitgeschleppter Katalysator praktisch völlig von dem erschöpf
ten Regenerationsgas getrennt wird. Aus den Zyklonenab
scheidern 117 a tritt das erschöpfte Regenerationsgas über die Rohrleitung 119 in eine
Sammelkammer 120 ein, und wird aus dem Regeneratorbehälter 100
über eine Abgasleitung 121 in Form eines von mitgeführtem
Katalysator praktisch freien Rauchgases abgeführt. Der in
den Zyklonenabscheidern 117 a von dem erschöpften Regenerations
gas abgetrennte Katalysator wird in den unteren Regeneratorabschnitt
101 zurückgeführt, in welchen der heiße, abgetrennte
Katalysator mit primärem
Regenerationsgas vermischt wird, um die Temperatur in dieser
Zone zur Verbesserung der Koksverbrennung zu steigern. Die
Katalysator/Gas-Trennvorrichtung kann aus einem oder mehreren
in Reihe und/oder parallel geschalteten Zyklonenabscheidern
117 a bestehen, in denen mitgeführter Katalysator praktisch
völlig von dem erschöpften Regenerationsgas abgetrennt wird.
Der Einfachheit halber ist in der Zeichnung nur ein einziger
Zyklonenabscheider 117 a dargestellt. Die mit dem Boden des
Zyklonenabscheiders 117 a in Verbindung stehende Rohrleitung
118 ist nach unten in den unteren Regeneratorabschnitt 101
geführt und mündet in diesem etwa in der Höhe, in welcher
erschöpfter Katalysator von dem Verteiler 105 abgegeben wird.
Durch das vorstehend beschriebene
Verfahren und vermittels der beschriebenen Vorrichtung lassen sich erschöpfte, fließfähige Zeolith
katalysatoren regenerieren, wobei ein Rege
nerations-Abgas erhalten wird, welches praktisch kein
Kohlenmonoxid mehr enthält. Durch Einstellung der Regenera
tionsbedingungen innerhalb der vorstehend angegebenen Be
triebsbereiche läßt sich der Kohlenstoffgehalt im regenerier
ten Katalysator auf etwa 0,05 Gew.-% oder niedriger, und
der Kohlenmonoxidgehalt im Rauchgas auf 500 PPM oder niedriger
herabsetzen.
Claims (7)
1. Verfahren zum Regenerieren eines mit Koks verunreinigten, er
schöpften Crackkatalysators mit molekularem Sauerstoff unter
Verwendung eines dichtphasigen Fließbetts von Katalysa
torteilchen am unteren Ende eines Regenerationsbereichs
mit einer Temperatur zwischen 560 bis 790°C und einer
darüber angeordneten verdünnten Phase von Katalysator
teilchen mit einer Temperatur zwischen 620 und 790,
wobei dem dichtphasigen Fließbett erschöpfter Kataly
sator in einer ersten unteren Regenerationszone zuge
führt, ein Sauerstoff enthaltendes primäres Regenerationsgas
durch das dichtphasige Fließbett nach oben hindurchge
leitet, die Katalysatorteilchen in eine zweite im
oberen Bereich des dichtphasigen Fließbetts angeord
nete Regenerationszone überführt, regenerierte Kata
lysatorteilchen aus dem dichtphasigen Fließbett ab
gezogen werden, erschöpftes, mitgeschleppte Kataly
satorteilchen enthaltendes Regenerationsgas in die
über dem dichtphasigen Fließbett liegende, die verdünn
te Phase enthaltende dritte Regenerationszone über
führt, Sauerstoff enthaltendes sekundäres
Regenerationsgas eingeleitet,
die regenerierten Katalysatorteilchen der verdünnten
Phase von dem Kohlenoxide enthaltenden Rauchgas in einer
Trennzone abgetrennt, das Rauchgas abgeführt und die
abgetrennten Katalysatorteilchen aus der Trennzone
in die erste Regenerationszone zurückgeführt und in
dieser mit weiterem, erschöpftem Katalysator und pri
märem Regenerationsgas vermischt werden,
dadurch gekennzeichnet,
daß
- a) erschöpfter Katalysator in einer praktisch senk recht nach unten gerichteten Strömung in die erste Regenerationszone mit einer Temperatur von etwa 400 bis 593°C eingeleitet wird,
- b) Sauerstoff enthaltendes primäres Regenerationsgas in turbulenter Strömung in Radialrichtung in die erste Regenerationszone eingeführt und in dieser innig mit dem erschöpften Katalysator und dem primären Regenerationsgas unter Einstellung einer Dichte von 280 bis 480 kg/m3 vermischt wird, wo bei die Menge des eingeleiteten primären Regene rationsgases derart bemessen wird, daß sich wenigstens die zur Verbrennung des Koks im er schöpften Katalysator zu Kohlendioxid und Wasser benötigte stöchiometrische Sauerstoffmenge ergibt, und die Verweilzeit für erschöpften Katalysator in der ersten Regenerationszone auf einen Wert zwischen etwa 10 Sekunden bis zu 1 Minute einge stellt wird, das obere Ende der ersten Regenera tionszone in senkrechter Axialausrichtung und in offener Verbindung mit dem unteren Ende der zwei ten Regenerationszone gehalten wird,
- c) das Gemisch aus primärem Regenerationsgas und er schöpftem Katalysator in das untere Ende der zwei ten Regenerationszone eingeleitet wird, die ein in Regeneration befindliches, dichtphasiges und durch eingeleitetes Regenerationsgas fließfähig gehaltenes Katalysatorbett mit einer freien obe ren Oberfläche aufweist, wobei die Katalysatorverweilzeit auf zwischen 3 bis 20 Minuten eingestellt ist, die spezifische Koksabbrenngeschwindigkeit zwischen 0,05 bis 1,0 kg Koks pro Stunde pro kg Katalysator be trägt, die Oberflächendampfgeschwindigkeit des Regenerationsgases zwischen etwa 0,7 bis 1,8 m/s liegt, der Regenerationsdruck am oberen Ende des dichtpha sigen Katalysatorbetts 1,4 bis 4,5 bar beträgt, der im erschöpften Katalysator enthaltene Koks bei innerhalb der angegebenen Bereiche eingestelltem Druck, Verweilzeit des Katalysators und spezifischer Koksabbrenngeschwindigkeit in der zweiten Regenera tionszone verbrannt und regenerierter Katalysator mit einem 0,1 Gew.-% oder weniger enthaltenden Kohlen stoffgehalt erzeugt wird und molekularen Sauerstoff enthaltendes Trimmgas in Radialrichtung in einer unterhalb eines Abzugskanals für den regenerierten Katalysator liegenden Höhe in das dichtphasige Ka talysator-Fließbett in einem Durchsatz eingeführt wird, welcher das Äquivalent von 1 bis 10% des durch das primäre Regenerationsgas zugeführten Sauerstoffs darstellt,
- d) heißer, regenerierter Katalysator über den Abzugs
kanal aus dem oberen Bereich der zweiten Regenera
tionszone abgezogen wird,
abgezogener, regenerierter Katalysator in einem Standrohr für regenerierten Katalysator entgast und ein Absetzbett aus heißem, regeneriertem Katalysa tor gebildet und entlüftetes Regenerationsgas aus dem Standrohr in die dritte Regenerationszone eingelei tet wird, - e) praktisch keinen Sauerstoff mehr enthaltendes, er schöpftes und mitgeschleppten Katalysator enthalten des Regenerationsgas aus dem oberen Bereich des dichtphasigen Katalysator-Fließbetts in eine Über gangszone eingeleitet wird, wobei das obere Ende der zweiten Regenerationszone in offener Verbindung und in senkrechter Axialrichtung mit dem unteren Ende der Übergangszone gehalten wird, in welcher die Oberflächendampfgeschwindigkeit des Regenera tionsgases auf etwa 0,3 bis 0,66 m/s verringert wird, so daß ein großer Teil des mitgeführten Ka talysators unter Schwerkrafteinfluß in das dicht phasige Fließbett zurückkehrt und eine verdünnte Phase aus von erschöpftem Regenerationsgas mitge führtem Katalysator gebildet wird, wobei Sauerstoff enthaltendes sekundäres Regenerationsgas in Radialrichtung in die Übergangszone eingeleitet wird, das eine Sauerstoffmenge liefert, die äquivalent ist 1 bis 10% des im primären Regenera tionsgas der ersten Regenerationszone zugeführten Sauerstoffs, und
- f) die verdünnte Phase aus vom erschöpften Regenerations gas mitgeführtem Katalysator in eine dritte Rege nerationszone eingeführt wird und unter einem Druck zwischen 1,4 bis 4,5 bar, auf einer Dichte zwischen 1,6 bis 16 kg/m3 und einer Oberflächen dampfgeschwindigkeit des erchöpften Regenerations gases zwischen 0,3 bis 0,66 m/s gehalten wird.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach An
spruch 1, bestehend aus einem aufrechtstehenden Rege
neratorbehälter mit einem an seinem unteren Ende ge
schlossenen und an seinem oberen Ende offenen, zylindri
schen unteren Regeneratorabschnitt und einem an seinem
oberen Ende geschlossenen und an seinem unteren Ende
offenem, zylindrischen oberen Regeneratorabschnitt,
einer primären Regenerationsgasleitung, die durch
den Boden des unteren Regenerationsabschnitts nach
oben hindurchgeführt ist und in Verbindung mit einer
Verteilungsvorrichtung für das primäre Regenerations
gas steht,
einer Zuführung für den erschöpften Katalysator,
einem Abzugskanal für den regenerierten Katalysator,
einer sekundären Regenerationsgasleitung, die in Verbindung mit einer Verteilungsvorrichtung für das sekundäre Regenerationsgas steht,
einer innerhalb des oberen Regenerationsabschnittes ange ordneten, zum Trennen von Katalysator und erschöpftem Regenerationsgas dienenden Katalysator-Gas-Trennvor richtung,
einem mit der Katalysator-Gas-Trennvorrichtung verbun denen, zum Abführen von erschöpftem Regenerationsgas aus dem Regeneratorbehälter dienenden Abgasleitung und
einer zum Überleiten von abgetrenntem Katalysator aus der Katalysator-Gas-Trennvorrichtung zum unteren Ende des unteren Regeneratorabschnitts dienenden Rohr leitung,
gekennzeichnet durch
einer Zuführung für den erschöpften Katalysator,
einem Abzugskanal für den regenerierten Katalysator,
einer sekundären Regenerationsgasleitung, die in Verbindung mit einer Verteilungsvorrichtung für das sekundäre Regenerationsgas steht,
einer innerhalb des oberen Regenerationsabschnittes ange ordneten, zum Trennen von Katalysator und erschöpftem Regenerationsgas dienenden Katalysator-Gas-Trennvor richtung,
einem mit der Katalysator-Gas-Trennvorrichtung verbun denen, zum Abführen von erschöpftem Regenerationsgas aus dem Regeneratorbehälter dienenden Abgasleitung und
einer zum Überleiten von abgetrenntem Katalysator aus der Katalysator-Gas-Trennvorrichtung zum unteren Ende des unteren Regeneratorabschnitts dienenden Rohr leitung,
gekennzeichnet durch
- (a) einen oben und unten offenen, kegelstumpfförmigen Übergangs abschnitt (102) zwischen dem unteren und dem oberen Regenera torabschnitt,
- (b) einer Zuführung (130 ) für den erschöpften Katalysator, durch die der erschöpfte Katalysator etwa in den axialen Mittelpunkt am unteren Ende des unteren Regenerationsabschnitts (101) abgebbar ist,
- (c) eine Verteilungsvorrichtung für das primäre Regene rationsgas, die eine Einlaßsammelkammer (107) mit mehreren, zur radial verteilten Abgabe des primären Regenerationsgases in den unteren Re generatorabschnitt (101) dienenden Öffnungen auf weist, sowie einen Primärgasverteiler (108) be stehend aus einem Ringrohr mit einer Vielzahl zur radial verteilten Abgabe von primärem Regene rationsgas dienenden Öffnungen und einer in freier Verbindung mit der Einlaßsammelkammer (107) und dem Primärgasverteiler (108) stehenden Rohrleitung (129),
- (d) mehrere im oberen Bereich des unteren Regenerator abschnitts (101) angeordnete Trimmgas-Injektoren (114),
- (e) einen oberhalb der Trimmgas-Injektoren (114) mit dem Innenraum des unteren Regeneratorabschnitts (101) verbundenen Abzugskanal (128) für den regenerierten Katalysator,
- (f) ein mit dem Abzugskanal (128) verbundenes Standrohr (127), wobei das obere Ende des Abzugskanals (128) über eine Öffnung in der senkrechten Seiten wand mit dem Regeneratorbehälter (100), und das untere Ende des Abzugskanals über eine Öffnung in der Seitenwand mit dem Standrohr (127) ver bunden ist,
- (g) eine das obere Ende des Standrohres (127) für den regenerierten Katalysator mit dem oberen Regeneratorabschnitt (103) verbindende Entlüf tungsgasleitung (113), und
- (h) einen Verteiler (116) für sekundäres Regenerations gas, durch den Sauerstoff enthaltendes sekundäres Regenerationsgas radial verteilt in den Übergangsabschnitt (102) einführbar ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Zuführung (130) für den erschöpften Kata
lysator eine durch die Wand des unteren Regenerator
abschnitts (101) durchgeführte, unter einem Winkel
gegen die Senkrechte schräg nach unten ver
laufende Zuleitung (104) aufweist, deren Auslaßseite
mit einem Verteiler (105) verbunden ist, der aus
einem senkrechten oben und unten offenen und axial
zur senkrechten Achse des unteren Regenerationsabschnitts
(101) ausgerichteten Hohlkörper besteht, dessen offenes
unteres Ende oberhalb des Primärgasverteilers (108) in
einem Abstand mündet, der etwa dem halben bis dem ganzen
Durchmesser des Verteilers (105) entspricht, und das
offene obere Ende des Verteilers (105) bis in einen
unteren Bereich des unteren Regeneratorabschnitts
(101) geführt ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Einlaßsammelkammer (107) aus einem ersten,
hohlen, senkrechten Zylinderteil (109) mit Öffnungen
an seinem oberen und unteren Ende, sowie einem zwei
ten, hohlen, senkrechten Zylinderteil (110), das an
seinem Boden offen und an seiner Oberseite geschlossen
ist und einen kleineren Durchmesser als das Zylinder
teil (109) aufweist, besteht, die Mündung der primären Re
generationsgasleitung (106) mit dem Innenraum der Ein
laßsammelkammer (107) über die am Boden des ersten
Zylinderteils (109) ausgebildete Öffnung verbunden ist,
die bodenseitige Öffnung des zweiten Zylinderteils
(110) durch die obenseitige Öffnung des ersten Zylinder
teils (109) in freier Verbindung mit dem inneren des
ersten Zylinderteils (109) steht, und Düsen (124) in
die senkrechten Seitenwände des ersten und des zwei
ten Zylinderteils (109, 110) eingesetzt sind.
5. Vorrichtung nach den Ansprüchen 3 und 4,
dadurch gekennzeichnet,
daß das obere Ende des zweiten Zylinderteils (110)
sich unterhalb der offenen unteren Öffnung des Ver
teilers (105) in einem senkrechten Abstand befindet,
welcher etwa dem halben bis ganzen Durchmesser der
unteren Öffnung des Verteilers (105) entspricht,
und der Durchmesser des zweiten Zylinderteils (110)
etwa dem halben Durchmesser der unteren Öffnung des
Verteilers (105) entspricht, und damit das geschlossene
obere Ende des zweiten Zylinderteils (110) als Prall
platte für den durch den Verteiler (105) abgege
benen, erschöpften Katalysator ausgebildet ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Düsen (124) einen Winkel zwischen etwa
+20° bis -20° gegenüber der Waagerechten aufweisen,
und die Öffnungen im Primärgasverteiler (108) unter
einem Winkel von etwa 30° bis 60° gegenüber der
Senkrechten nach unten gerichtet sind.
7. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Standrohr (127) für regenerierten Katalysator
aus einem oberen, zylindrischen Abschnitt (126)
mit einer zum Anschluß des Abzugskanals (128) für
regenerierten Katalysator dienenden Seitenwand
öffnung, einer Öffnung an seinem oberen Ende und einem
offenen unteren Ende, sowie einem unteren, sich kegel
stumpfförmig verjüngenden Abschnitt (125) mit einem in
Verbindung mit dem offenen unteren Ende des oberen
Standrohrabschnitts stehenden, offenen, oberen Ende
besteht.
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