DE2459879C3 - Verfahren und Vorrichtung zum Regenerieren von Katalysatoren aus einer katalytischen Fluid- oder Wirbel schichtkrackung - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zum Regenerieren von Katalysatoren aus einer katalytischen Fluid- oder Wirbel schichtkrackungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Regenerieren von Katalysatoren aus einer katalytischer! Fluid-
oder Wirbelschichtkrackung, bei dem
(a) verbrauchter kokshaltiger Katalysator und sauerstoffhaltiges frisches Regenerationsgas kontinuierlich
in eine Koksverbrennungszone, die ein erstes dichtes Katalysatorbett enthält, geleitet und dort
durch Abbrennen von Koks vom Katalysator ein regenerierte- Katalysator und teilweise verbrauchtes
Regenerationsgas, das Kohlenmonoxyd enthält, erzeugt werden,
(b) der regenerierte Katalysator und das teilweise verbrauchte Regenerationsgas durch eine Kohlenmonoxydumwandlungszone
geleitet und dort durch Nachverbrennung von Kohlenmonoxyd zu Kohlendioxyd verbrauchtes Regenerationsgas und
regenerierter Katalysator von höherer Temperatur erzeugt werden,
(c) der regenerierte Katalysator höherer Temperatur von dem verbrauchten Regenerationsgas abgetrennt
und in eine Sammelzone geleitet wird, die
mindestens ein weiteres dichtes Katalysatorbett enthält, in dem Katalysator heißer ist als Katalysator
in dem ersten dichten Katalysatorbett, und
(d) regenerierter Katalysator höherer Temperatur von der Sammelzone zu einer Reaktionszone für die
Fluid- oder Wirbelschichtkrackung zurückgeleitet wird,
sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Bei den meisten Regenerationsverfahren erfolgt das Abbrennen des Kokses von dem verbrauchten Katalysator
in einem Regenerator mit einem oder mehreren dichten Katalysatorbetten, die sich im unteren Abschnitt
eines Regenerationsgefäßes befinden, wobei ein großer Absetzraum für eine verdünnte Katalysatorphase über
dem dichten Katalysatorbett vorhanden ist. Das dichte Katalysatorbett wird durch Begrenzung der Oberflächen-
oder Le^rraumgeschwindigkeit (nachstehend als Leerraumgeschwindigkeit bezeichnet) des eintretenden
frischen Regenerationsgases im Bodenabschnitt des Regenerationsgefäßes gehalten. Meist wird mit Geschwindigkeiten
von weniger als 0,9 m/Sekunde und gewöhnlich 0,45 bis 0,75 m/Sekunde gearbeitet. Katalysatorteilchen,
die mit dem das dichte Katalysatorbett verlassenden Abgas mitgerissen werden, werden zurückgewonnen,
indem man das Abgas durch in dem Absetzraum angeordnete Zyklone leitet und den
abgetrennten Katalysator in das dichte Katalysatorbett zurückführt. Die mittlere Verweilzeit des Katalysators
in dem Regenerator, je Durchgang, beträgt etwa 2 bis 5 Minuten. Die Verweilzeit des Gases beträgt im
allgemeinen 10 bis 20 Sekunden. Der gesamte regenerierte Katalysator wird direkt zu der Reaktionszone zurückgeführt.
Die meisten herkömmlichen Regeneratoren arbeiten so, daß eine weitgehende oder vollständige Verbrennung
des durch die Koksoxydation gebildeten Kohlen- ι monoxyds verhindert wird, Dies erfolgt gewöhnlich
durch Regelung des in die Regenerationszone eingelührten sauerstoffhaltigen Gasstroms nach Maßgabe
der Temperaturdifferenz zwischen dem Abgas und dem dichten Katalysatorbett, um hierdurch die Menge an <
überschüssigem Sauerstoff in dem Regenerator so gering wie möglich zu halten; die CO-Nachverbrennung
wird hierdurch unterdrückt.
Es ist auch bekannt (US-PS 32 90 241), bei einem Verfahren und einer Vorrichtung zur katalytischen
Kohlenwasserstoffumwandlung mit gekoppelter Regeneration des Katalysators und anschließender Katalysatorabstreifung
einen im wesentlichen den vorausgehend erläuterten Gesichtspunkten entsprechenden,
üblichen Katalysatorregenerator am Kopf eines üblichen Kohlenwasserstoffumwandlungsreaktors anzuordnen.
Der Regenerator enthält ein einziges dichtes Katalysatorbett mit einer darüber befindlichen verdünnten
Phase, in der Zyklonabscheider angeordnet sind, und der regenerierte Katalysator wird aus dem dichten Bett
des Regenerators zu dem dichten Bett des darunterliegenden Kohlenwasserstoffumwandlungsreaktors zurückgeleitet.
Dieses bekannte Verfahren bzw. diese bekannte Vorrichtung sind nicht zu einer weitgehenden
oder vollständigen Nachverbrennung des Kohlenmonoxyds zu Kohlendioxyd innerhalb des Regenerators,
jedenfalls nicht in einer einwandfrei beherrschten Weise 1 ohne Gefährdung der Regenerationsvorrichtung, in der
Lage.
Entsprechendes gilt für eine wekero bekannte
katalytische Krackvorrichtung (US-PS 36 77 715), bei der die Kohlenwasserstoffkrackung in einem Steigrohrreaktor
durchgeführt, das Katalysator-Kohlenwasserstoffdämpfe-Gemisch dann in Zyklonabscheidern getrennt,
der abgetrennte Katalysator in ein dichtes Katalysatorbett zurückgeleitet, weitere zu krackende
Kohlenwasserstoffbeschickung in das dichte Bett eingespeist und der zu regenerierende Katalysator vom
Boden dieses der weiteren Kohlenwasserstoffumsetzung dienenden dichten Katalysatorbettes zu einem
Regenerator abgezogen wird. Besondere Angaben über die Katalysatorregeneration oder die dafür zu verwendende
Vorrichtung finden sich nicht.
Es ist vor kurzem auch bekanntgeworden (DE-AS 23 26 072), eine Nachverbrennung des durch die
Koksverbrennung gebildeten Kohlenmonoxyds zu Kohlendioxyd innerhalb des Regenerators he-beizuführen.
Dieses bekannte Verfahren arbeitet nach der eingangs angegebenen Betriebsweise mit den aufgeführten
Maßnahmen (a) bis (d). Die zur Durchführung dieses Verfahrens vorgesehene Regenerationsvorrichtung
umfaßt insbesondere eine Verbrennungskammer mit einem dichten Katalysatorbett für die Koksverbrennung,
im Anschluß daran ein mit verdünnter Phase arbeitendes Fördersteigrohr, in dem die CO-Verbrennung
vollendet wird, und danach eine Sammelkammer mit einem zweiten dichten Katalysatorbett, in der
regenerierter Katalysator für die Rückführung zu dem katalytischen Fluidkrackreaktor gesammelt wird. Diese
bekannte Arbeitsweise bzw. Vorrichtung führt zwar zu einer weitgehenden Nachverbrennung des durch die
Koksox'dation gebildeten Kohlenmonoxyds, sie hat sich aber in einigen Gesichtspunkten nicht als so günstig
erwiesen, wie man uryprünglich gedacht hatte Es hat
sich als schwierig herausgestellt, die Temperatur der die Koksabbrennzone bildenden Verbrennungskammer
einwandfrei zu steuern, und dies hat auch die Wirksamkeit der CO-Nachverbrennung in dem Fördersteigrohr
beeinträchtigt,
Überraschenderweise wurde nunmehr gefunden, daß eine Rückführung eines Teils des heißen regenerierten
Katalysators zu der Verbrennungskammer, also eine Rückführung innerhalb der Regenerationsvorrichtung
selbst, zu wesentlichen Verbesserungen führt.
Der Erfindung lag demgemäß die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der vorstehend aneeeebenen Art zu
schaffen, das nicht die vorstehend erläuterten und ähnliche Mangel der bekannten Arbeitsweise aufweist,
eine einwandfreie Steuerung der Temperatur der als Koksabbrennzone dienenden Verbrennungskammer
gestattet, in Verbindung damit Verbesserungen hinsichtlich der Umsetzung bei der Koksoxydation, des
Restkoksgehaltes des regenerierten Katalysators, des Ausmaßes der CO-Nachverbrennung, der CO-Konzentration
im Abgas, der Temperatur des zu der Reaktionszone zurückgeleiteten Anteils des Katalysators
und damit einhergehender Gesichtspunkte mit sich bringt und trotzdem einfach, betriebssicher und
wirtschaftlich durchzuführen ist. In Verbindung damit ist weiterhin Aufgabe der Erfindung die Angabe einer /ur
Durchführung des Verfahrens geeigneten verbesserten Regenerations vorrichtung.
Zur Lösung dieser Aufgabe ist Gegenstand der Erfindung /um einen ein Verfahren zum Regenerieren
von Katalysatoren aus einer katalytischer! Fluid- oder Wirbelscliichtkrackung. bei dem
(a) verbrauchter kokshaltiger Katalysator und sauerstoffhaltiges frisches Regencrationsgas kontinuierlich
in eine Koksverbrennungszone, die cm erstes
dichtes Katalysatorbett enthält, geleitet und dort durch Abbrennen von Koks vom Katalysator ein
regenerierter Katalysator und teilweise verbrauchtes Regenerationsgas, das Kohlenmonoxyd enthält,
erzeugt werden.
(b) der regenerierte Katalysator und das teilweise verbrauchte Regencrationsgas durch eine Kohlenmunoxvdumwandlungszone
geleitet und dort durch Nachverbrennung von Kohlenmonoxyd zu Kohlendioxyd verbrauchtes Regencrationsgas und
regenerierter Katalysator von höherer Temperatur erzeugt werden.
(c) der regenerierte Katalysator höherer Temperatur von dem verbrauchten Regenerationsgas abgetrennt
und in eine Sammelzone geleitet wird, die mindestens ein weiteres dichtes Katalysatorbett
enthält, in dein Katalysator heißer ist als Katalysator
in dem ersten dichten Katalysatorbett, und
(d) regenerierter Katalysator höherer Temperatur von der Sammelzone zu einer Reaktionszone für die
Fluid- oder Wirbelschichtkrackung zurückgeleitet wird.
welches erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist. daß man einen Teil des regenerierten Katalysators
höherer Temperatur von der Sammelzone zu der Koksverbrennungszone zurückführt.
Zur Durchführung dieses Verfahrens ist Gegenstand der Erfindung ferner eine Vorrichtung gemäß den
obigen Patentansprüchen 4-8.
Die erfindungsgemäß vorgeschriebene Arbeitsweise und die dafür vorgesehene Vorrichtung gestatten in
einfacher und — wie auch durch das spätere Beispiel mit Vergleichsuntersuchungen belegt wird — vorteilhafter
Weise eine einwandfreie Beherrschung und Steuerung der Temperatur in der Verbrennungskammer und der
Umsetzung bei der Koksoxydation. Die erhöhte Umsetzung oder Reaktionsgeschwindigkeit und Katalysatorverweilzeit führen zu regeneriertem Katalysator
mit geringeren Restkoksgehalten. Weiterhin wird auch die CO-Verbrenr.ung in der CO-Umwandlungszone
infolge der höheren Einlaßtemperatur gesteigert, so daß niedrigere CO-Konzentrationen am Auslaß der CO-I
Imwandlungszone erzieh werden. Dies bedeutet eine bessere Energieausniitzung im Regenerationsverfahrcn
selbst und eine Verringerung von Problemen der Umweltverschmutzung. Ferner wird der Anteil des
regenerierten Katalysators, der nicht im Regenerationsverfahren selbst zu der Verbrennungskammer zurückgeführt
sondern zu der Kohlenwasserstoffumsetzungszone zurückgeleitet wird, mit einer höheren Temperatur
zu der Umselzungszone geleitet, was eine geringere Vorerhitzung der Beschickung gestattet und damit den
diesbezüglichen betrieblichen Aufwand verringert und insgesamt zu einer Verbesserung auch der Umsetzimg
in der Kohlenwasserstoffrcaktions/onc führt
Die Erfindung wird nachstehend anhand der /eich
nung in Verbindung mit einer bevorzugten Ausfiih riingsform weiter erläutert. Die dargestellte Ausfiih
riingsform der Vorrichtung eignet sich insbesondere für
den Umbau herkömmlicher Regeneratoren, sie kann aber auch bei neu erstellten Anlagen Anwendung
finden.
Die Durchführung des Rcgenerationsverfahrens erfolgt in einer Vorrichtung, die folgende Hauptabschnitte
umfaßt: Eine Koksverbrennungszone. gebildet von der Kammer I; eine CO-Umwandlungszone.
gebildet von der Übcrführungsleitung 3: eine Samtnelzone
für regenerierten Katalysator, gebildet von der Kammer 2: eine Katalysatorrückführeinrichtung. hier in
Form einer Pückführlcilung6.
Verbrauchter Katalysator, der von der Rcaktions/o
ne der Fluidkrackung kommt, und frisches Regenerationsgas werden in die Verbrennungskammer 1 durch
die Leitungen 7 bzw. 10 eingeführt. Die Verbrennungskammer 1 enthält ein dichtes Katalysatorbett 4 mit der
oberen Grenzfläche 8.
Normalerweise wird das frische Regenerationsgas durch einen Verteiler ti eingeführt. Die Verbrennung
des Kokses auf dem Katalysator erfolgt in dem dichten Katalysatorbett 4, wobei teilweise verbrauchtes Regenerationsgas
und regenerierter Katalysator gebildet werden.
Das teilweise verbrauchte Regencrationsgas und der regenerierte Katalysator fließen von der Verbrennungskammer
1 in die Überführungsleitung 3. In der Überführungsleitung 3 findet die im wesentlichen
vollständige Nachverbrennung von Kohlenmonoxyd zu Kohlendioxyd statt, wobei verbrauchtes Regenerationsgas gebildet wird. Mindestens ein Teil der Wärme aus
der Verbrennung des Kohlenmonoxyds wird dabei auf den durch diese Kohlenmonoxydumwandlungszone
fließenden regenerierten Katalysator übertragen.
Die Überführungsleitung 3 umfaßt einen im wesent1·-
chen senkrechten Abschnitt 3A und einen im wesentlichen waagerechten Abschnit 3ß, die etwa rechtwinklig
miteinander verbunden sind. Der Innenraum der Überführungsleitung ist mit 3C bezeichnet Der untere
Einlaß 9 des Abschnitts 3/4 ist gleichzeitig der Auslaß der Verbrennungskammer 1.
Das durch den Abschnitt 3Λ der Überführungsleitung
3 fließende Gemisch aus Regenerationsgas und regeneriertem Katalysator wird in etwa rechtem
Winkel in den im wesentlichen waagerechten Abschnitt 3ßder Überführungsleitung 3 umgeleitet Der Abschnitt
35 erstreckt sich bis in die Seitenwandung der Sammelkammer 2. Der Auslaß 16 des Abschnitts 3ß
besteht aus einer oder mehreren öffnungen, so daß Katalysator und Regenerationsgas aus der Überführungsleitung 3 in die Sammeikammer 2 einfließen.
cine Kappe 3D so angeordnet, daß sich noch ein Stück des senkrechten Abschnitts oberhalb des oberen Randes
des waagerechten Abschnitts 3ß befindet. Dies ergibt einen Raum, der sich mit Katalysator und Gas auffüllt,
und damit ein Kissen, das Abrieb verhindert, wenn die Katalysatorteilchen aus dem senkrechten in den
waagerechten Abschnitt der Überführungsleimng umgelenkt wnrden.
Gegebenenfalls kann von außen ein gasförmiger oder flüssiger Brennstoff, /. B. Hei/gas oder Kohlenwasserstoffe,
in den Raum 3C'der ÜberführungsleitiiPf; 3 durch
den F.inlaß 12 mit dem Verteiler 13 eingeführt werden,
/. n. beim Anfahren, um die Temperatur in dem Raum
3C zur Einleitung der C'O-Oxydation hinreichend zu erhöhen, oder um die 'Temperatur der durch die
IJberführungsleitung 3 fließenden Katalysatorteilchen
über die Temperatur hinaus zu steigern, die durch CO-Verbrennung allein erreicht werden kann. Gegebenenfalls
kann auch zusätzlicher gasförmiger oder flüssiger Brennstoff aus einem oder mehreren der
vorstehend angegebenen Gründe in die Verbrennungskammer 1 eingeführt werden.
Gegebenenfalls kann fertier zusätzliches frisches Regenerationsgas in den Raum 3C'durch den Einlaß 14
mit dem Verteiler 15 eingeführt werden, um zusätzlichen Sauerstoff zur Verbrennung des zusätzlichen
Brennstoffs oder zur Vervollständigung der Verbrennung von CO in die Überführungsleitung 3 zu liefern.
Die .Sammelkammer 2 für regenerierten Katalysator enthält einen Absetzraum 17, in dem sich eine
verdünn··;, vergleichsweise wenig Katalysator enthaltende
Gas-Feststoff-Phase befindet, in ihrem oberen Abschnitt; dort sind auch Zyklonabscheider angeordnet.
Weiterhin befindet sich ein dichtes Bett 5 aus regeneriertem Katalysator, dessen obere Grenzfläche
mit 26 bezeichnet ist, im unteren Abschnitt der Sammelkammer. Die Sammelkammer 2 kann gleich
oder ähnlich den herkömmlich verwendeten Einbehälter-Regeneratoren ausgebildet sein. Das Verfahren der
Erfindung kann durchgeführt werden, indem man einen herkömmlichen Regenerator als Sammelkammer für
regenerierten Katalysator benutzt und eine Verbrennungskammer, eine Überführungsleitung und eine
Rückführeinrichtung für regenerierten Katalysator nach den Vorschriften der Erfindung hinzubaut.
Der im wesentlichen waagerechte Abschnitt 3ß der Überführungsleitung 3 mündet in den Absetzraum 17,
sein Auslaß 16 befindet sich oberhalb der Grenzfläche 26 des dichten Katalysatorbetts 5. Der Auslaß 16 kann in
der dargestellten Weise einfach in den Absetzraum münden oder an parallel oder hintereinander geschaltete
Zyklonabscheider angeschlossen sein. Jedenfalls schließt sich an den Auslaß 16 eine Katalysator-Regenerationsgas-Trennzone an. Bei der dargestellten Ausführungsform ist eine Kombination von Absetzraum 17 und
Zyklonabscheidern 19 und 23 vorgesehen. Eine Leitplatte 18 richtet den Strom aus Katalysator und Gas vom
Auslaß 16 abwärts in das Gefäß. Verbrauchtes Regenerationsgas fließt durch den Zyklonabscheider 19
mit dem Einlaß 20 und dann durch die Leitung 22 in den ι Zyklonabscheider 23. Der abgetrennte Katalysator
fließt durch Fallrohre 21 bzw. 25 in das dichte Katalysatorbett 5. Das verbrauchte Regenerationsgas
strömt durch den Auslaß 24 ab.
Diese Zyklonanordnung gestattet eine Verwendung ,
der in einem bereits vorhandenen Regenerator befindlichen Zyklone in ihrer ursprünglichen Ausbildung und
Anordnung, so daß die Umbauten, die zur Umstellung eines bereits vorhandenen Regenerators auf das
Verfahren und die Vorrichtung der Erfindung erforderlich sind, wesentlich vereinfacht werden.
Die Gründe für die Ausbildung der Überführungsleitung 3 mit einem im wesentlichen senkrechten und
einem im wesentlichen waagerechten Abschnitt und für die Einführung des waagerechten Abschnitts in die Seite
der Sammelkammer 2 liegen insbesondere darin, daß hierdurch bereits vorhandene Einbehälter-Regenerationsvorrichtungen
ohen Veränderung ihrer ursprünglichen räumlichen Lage als Sammelkammer für regenerierten
Katalysator nach den Regeln der Erfindung benutzt werden können. Die bringt wesentliche
Einsparungen an Baukosten mit sich.
Die Sammelkammer 2 ist in bezug auf die Verbrennungskammer 1 so angeordnet, daß sich
mindestens ein Teil des dichten Katalysalorbctts 5 der .Sammelkammer oberhalb des dichten Katalysatorbetts
4 der Verbrennungskammer befindet: die Höhendifferenz gewährleistet den Fluß von heißem regeneriertem
Katalysator von der Sammelkammer zu der Verbrennungskammer.
Das dichte Katalysatorbett 5 in der Sammelkammer 2 bewirkt zum einen eine Abdichtung und zum anderen
eine genügende Feststoffteilchensäule zur Gewährleistung eines einwandfreien Flusses des regenerierten
Katalysators nur in der einen Richtung von der Sammelkammer 2 zu der Verbrennungskammer 1 und
zu der nicht dargestellten Reaktionszone der Fluidkrakkung. Gewünschtenfalls kann der regenerierte Katalysator
im Gegenstrom von adsorbiertem und in den Teilchenzwischenräumen befindlichem Regenerationsgas freigespült werden, indem man ihn in einer
Abstreifzone 27 über Leitplatten 28 führt und ein Ausspülmittel durch die Leitung 29 in die Abstreifzone
einleitet. Als Ausspülmittel wird im allgemeinen überhitzter Wasserdampf verwendet.
Ein Teil des heißen regenerierten Katalysators wird aus der Sammelkammer 2 durch die Rückführleitung 6
mit dem Ventil 31, die gegebenenfalls mit einem Einflußtrichter 30 versehen sein kann, zu der Verbrennungskammer
1 zurückgeführt, um die in der Verbrennungskammer herrschende Temperatur und die Koksoxydation
zu steuern. Als Ventil 31 wird gewöhnlich ein Schieberventil verwendet und dieses kann durch einen
auf die Temperatur in der Koksverbrennungszone ansprechenden Regler betätigt werden. Die Rückführleitung
6 kann aus mehreren Leitungen mit oder ohne Ventilen bestehen und allgemein von irgendeiner
Einrichtung gebildet werden, die in der Lage ist. Katalysator in gesteuerter Menge/Zeit von der
Sammilkammer 2 zu der Verbrennungskammer 1 zu
leiten.
Der Rest des Katalysators wird aus der Sammelkammer 2 durch die Leitung 32 mit dem Ventil 33.
normalerweise ein Schieberventü, zu der Reaktionszone für die Fluidkrackung zurückgeleitet.
Bei einer anderen Ausführungsform der Vorrichtung
befindet sich die Sammelkammer senkrecht oberhalb der Koksverbrennungskammer und der Überführungsleitung. d. h. der CO-Oxydationszone. Dabei erstreckt
sich die Überführungsleitung durch den Boden in die Sammelkammer. Vorzugsweise ist der Auslaß der
Überführungsleitung direkt an den Einlaß eines Zyklons angeschlossen. Heißer regenerierter Katalysator befindet sich im dichten Bett am Boden der Sarnrnelkammer.
Die Einrichtungen zur äußeren Rückführung des Katalysators können gleich oder ähnlich sein wie bei der
vorstehend anhand der Zeichnung erläuterten Ausführungsform, d. h. eine gegebenenfalls mit einem Einlauftrichter
versehene und ein Durchflußregelventil aufweisene Rückführleitung führt heißen Katalysator aus dem
in der Sammelkammer befindlichen dichten Katalysatorbett zu der Verbrennungskammer zurück. Auch hier
können natürlich Hinrichtungen zur Wasserdampfausspülung des regenerierten Katalysators vorgesehen
werden. Bei diesei' alternativen Ausführungsform, bei
der sich die Sammelkammer senkrecht über der Verbrennungskammer befindet, ist natürlich keine
rechtwinklige Biegung im Mittelabschnitt der Überführungsleitung vorhanden. Statt dessen besteht die
CO-Umwandlungszone aus einer im wesentlichen senkrechten Überführungsleitung, wobei der Katalysator
und das Gas am Auslaß der CO-Umwandlungszone eine rechtwinklige Richtungsänderung zum Eintritt in
den Zyklonabscheider erfahren können.
Der Ausdruck »verbrauchter Katalysator« bezeichnet Katalysator, der wegen verringerter Aktivität
infolge Koksablagerungen von der Reaktionszone der Fluidkrackung abgezogen worden ist. Er enthält einige
Zehntel bis zu etwa 5 Gewichtsprozent normalerweise etwa 0,5 bis 1,5 Gewichtsprozent Koks.
»Regenerierter Katalysator« ist Katalysator, von dem die Hauptmenge des Kokses abgebrannt worden ist.
Der bei dem Verfahren der Erfindung anfallende regenerierte Katalysator enthält normalerweise etwa
0,01 bis 0,20 Gewichtsprozent und insbesondere etwa 0,01 bis 0,1 Gewichtsprozent Koks.
Unter »Regenerationsgas« sind jegliche Gase zu verstehen, die mit dem Katalysator in dem Regenerationsverfahren
in Berührung treten und den zur Koksoxydation erforderlichen Sauerstoff enthalten;
hierzu gehören insbesondere Luft, mit Sauerstoff angereicherte Luft oder einen Sauerstoffunterschuß
aufweisende Luft. »Teilweise verbrauchtes Regenerationsgas« ist das Gas, das mit dem Katalysator in
Berührung gestanden hat und nunmehr eine verringerte Menge an freiem Sauerstoff, verglichen mit dem
»frischen Regenerationsgas«, enthält. Normalerweise enthält das teilweise verbrauchte Regenerationsgas
Wasserdampf, Stickstoff, Sauerstoff, Kohlenmonoxyd und Kohlendioxyd.
Unter »im wesentlichen vollständiger Verbrennung von Kohlenmonoxyd« ist zu verstehen, daß der
CO-Gehalt des abfließenden Gases weniger als etwa 2000 Teile je Million und im allgemeinen weniger als
etwa 500 Teile je Million beträgt.
»Verbrauchtes Regnerationsgas« ist das Regenerationsgas, das aus dem Regenerationsprozeß abfließt; es
enthält weniger als etwa 2000 und im allgemeinen weniger als etwa 500 Teile je Million Kohlenmonoxyd
sowie Kohlendioxyd, Stickstoff, Wasserdampf und einige Zehntel bis zu etwa 15 Molprozent freien
Sauerstoff.
Sowohl die Koksverbrennungszone als auch die Katalysatorsammeizone kann gegenenenfalls mehrere
dichte Katalysatorbetten enthalten.
Bei dem Verfahren der Erfindung wird der verbrauchte Katalysator bis herunter auf einen sehr geringen
Restkoksgehalt regeneriert und das dabei gebildete Kohlenmonoxyd wird annähernd vollständig zu Kohlendioxyd verbrannt In der Kohlenmonoxydumwandlungszone wird mindestens ein Teil der Wärme aus der
CO-Verbrennung auf den Katalysator übertragen. Die Verweilzeit des Katalysators in der Kohlenmoiioxydumwandlungszone ist hinreichend kurz, um eine weitere
wesentliche Oxydation des restlichen Kokses und eine zusätzliche Bilduri.' von Kohlenmonoxyd auszuschließen.
Durch die Rückführung eines Teils des heißen regenerierten Katalysators von der Sammelkammer zu
der Verbrennungskammer werden die Verbrennungskammertemperatur, die Koksoxydationsgeschwindigkeit
und die Oxydation von CO in der CO-Umwandlungszone erhöht. Dies ermöglicht die Verwendung
einer kleineren Vorrichtung bei gleicher Leistung bzw. eine höhere Leistung bei gleicher Vorrichtungsgröße.
Die Rückführung von gegenüber dem üblichen heißerem regenierten Katalysator zu der Reaktionszone für
die Fluidkrackung verringert die an die Beschickungsvorerhitzung der Fluidkrackung zu stellenden Anforderungen.
Ferner macht es die Trennung der Koksoxydation von der CO-Oxydation möglich, regenerierten
Katalysator mit einem geringeren Restkoksgchalt und damit höherer Aktivität zu erzeugen. Bekanntlich hat
der Restkoksgehalt des regenerierten Katalysators einen großen Einfluß auf die in der Krackreaktionszone
erzielte Umwandlung und Produktausbeuteverteilung, insbesondere wenn koksempfindliche zeolithhaltige
Katalysatoren in mit kurzer Berührungszeit und verdünnter Phase arbeitenden Reaktionszonen verwendet
werden.
Bei dem Verfahren und der Vorrichtung der Erfindung werden Drücke im Bereich von etwa
Atmosphärendruck bis 4,4 Atm abs., vorzugsweise etwa 1,7 bis 3,7 Atm, eingehalten.
Bevorzugte Betriebsbedingungen für die Verbrennungskammer sind eine Katalysatorverweilzeit, bei
einmaligem Durchgang, von weniger als etwa 2 Minuten, eine Temperatur von etwa 675 bis 760"C, eine
Leerraum-Gasgeschwindigkeit von etwa 0,9 bis 3 m/Sekunde und eine Regenerationsgas-Verweilzeit von
weniger als 10 Sekunden. Die Menge des von der Sammelkammer zu der Verbrennungskammer zurückgeführten
Katalysators sollte etwa 5 bis 150%, bezogen auf die Menge des in die Verbrennungskammer
eintretenden verbrauchten Katalysators, und vorzugsweise etwa 25 bis 100% betragen.
Bevorzugte Betriebsbedingungen für die CO-Umwandlungszone sind eine Temperatur von etwa 690 bis
775°C und eine Leerraum-Gasgeschwindigkeit von etwa 3 bis 7,5 m/Sekunde.
Zur Abtrennung des regenerierten Katalysators von dem Gas kann ein einziger Zyklon benutzt werden,
vorzugsweise werden jedoch zwei oder mehrere Zyklone in Parallel- oder Reihenschaltung benutzt.
Beispiel mit Vergleichsuntersuchungen
Das nachstehende Beispiel veranschaulicht eine v> Reihe der Vorteile, die durch die Rückführung von
heißem regeneriertem Katalysator von der Sammelkammer zu der Verbrennungskammer erzielt werden.
Die in der Tabelle angegebenen Daten stammen aus in technischem Maßstab durchgeführten Regenerationen
bo bei einer technischen katalytischen Fluidkrackanlage,
einerseits erfindungsgemäß mit und andererseits, zum Vergleich, ohne die Rückführung von regeneriertem
Katalysator. Die Vergleichsuntersuchungen entsprechen praktisch der Arbeitsweise gemäß der den
nächstem Stand der Technik bildenden DT-AS 2J· 26 072. Dabei wurde, abgesehen von den erfindungsgemäß bedingten Unterschieden, bei praktisch übereinstimmenden Bedingungen gearbeitet
Bedingungen und Ergebnisse bei der Regeneration
Vergleich
Erfindung
Rückführung von regeneriertem nein ja
Katalysator bei der Regeneration
Temperatur in der Krack- 520 518
reaktionszone, 0C
Umwandlung in der Krack- 74,0 76,5
reaktionszone, Vol.-%
Temperaturen im
Regenerationsverfahren,
Regenerationsverfahren,
Koksverbrennungskammer | 629 | 674 |
CO-Umwandlungszone, Einlaß | 653 | 699 |
CO Umwandlungszone, | 728 | 745 |
Auslaß | ||
Sammelkamnier | 706 | 743 |
Verbrauchte^ Regenerations | 791 | 759 |
gas | ||
Leerraumgeschwindigkeit in der | 1,0 | 1,1 |
Verbrennungskammer, | ||
m/Sekunde | ||
Dichte des dichten Bettes in der | 0,096 | 0,104 |
Verbrennungskammer, kg/l | ||
Kohlenstoffgehalt des regene | 0,14 | 0,04 |
rierten Katalysators, Gew.-% | ||
Hilfsbrennöl, Liter/Stunde | 260 | 0 |
Analyse des verbrauchten | ||
Regenerationsgases | ||
CO. Molteile je Million | 1520 | 60 |
CO2, Mol-% | 15,9 | 16,0 |
O2, Mol-% | 0,3 | 1,6 |
Die Wirkungen der Rückführung von regeneriertem Katalysator von der Sammelkammer zu der Koksverbrennungskammer
sind insbesondere: Höhere Temperaturen in der Koksverbrennungskammer, in der CO-Umwandlungszone und in der Sammelkammer für
regenerierten Katalysator, höhere Dichte des Katalysatorbetts in der Koksverbrennungskammer und eine
geringere Menge an Restkoks auf dem regenerierten Katalysator infolge der rascheren und besseren
Koksoxydation.
Wie aus den Tabellenwerten hervorgeht, liegen beträchtliche Unterschiede der Temperaturen vor. Bei
der erfindungsgemäßen Betriebsweise ergeben sich in der Koksverbrennungskammer und am E.ila3 der
CC-Umwandlungszone jeweils um etv,a 450C höhere
Temperaturen. Die Temperatur am Auslaß der CO-Umwandlungszone ist um 170C höher und die Temperatur
der Sammelkammer für regenerierten Katalysator ist um 37°C höher. Andererseits ist die Temperatur des
Abgases, d. h. des verbrauchten Regenerationsgases, um 32^C niedriger.
Infolge der höheren Verbrennungskammertemperatur und der resultierenden rascheren Koksoxydation
nahm die Menge an Restkoks auf dem regenerierten Katalysator von 0,14 Gewichtsprozent bei dem
Vergleichsversuch auf 0,04 Gewichtsprozent bei der Betriebsweise der Erfindung ab. Dies ist eine wesentliche
Verbesserung. Die Dichte des dichten Katalysatorbetts in der Verbrennungskammer nahm um etwa 8%
zu.
Infolge der durch die höheren Temperaturen bewirkten rascheren CO-O.xidation in der CO-Umwandlungszone
nahm die CO-Konzentration im Abgas von 1520 Teile je Million bei dem Vergleichsversuch auf
nur 60 Teile je Million bei der Betriebsweise der Erfindung ab. Dies ist ebenfalls eine einschneidende
Verbesserung und beseitigt Probleme der Luftverschmutzung. Die niedrigere CO-Konzentration ist
begleitet von einer niedrigeren Temperaturdifferenz zwischen dem Auslaß der CO-Umwandlungszone und
dem verbrauchten Regenerationsgas, die eine geringere CO-Verbrennung nach dem Austritt aus der CO-Um
wandlungszone und damit eine bessere Energieausnutzung im Verfahren selbst anzeigt. Die Rückführung von
regeneriertem Katalysator bewirkte weiterhin eine solche Steigerung der Temperaturen in der Koksverbrennungskammer
und der CO-Umwandlungszone durch verfahrenseigene Wanne selbst, daß die Zufuhr
von Hilfsbrennöl nach Aufnahme der Rückführung von regeneriertem Katalysator völlig eingestellt werden
konnte. Überdies war der Gesamtbetrieb bei Anwendung der Katalysatorrückführung gleichmäßige, und
stabiler als bei der Betriebsweise ohne Katalysatorrückführung. Es wird somit insgesamt eine sehr wesentliche
technische Verbesserung erzielt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (8)
1. Verfahren zum Regenerieren von Katalysatoren aus einer katalytischen Fluid- oder Wirbelschichtkrackung,
bei dem
(a) verbrauchter kokshaltiger Katalysator und sauerstoffhaltiges frisches Regenerationsgas
kontinuierlich in eine Koksverbrennungszone, die ein erstes dichtes Katalysatorbett enthält,
geleitet und dort durch Abbrennen von Koks vom Katalysator ein regenerierter Katalysator
und teilweise verbrauchtes Regenerationsgas, das Kohlenmonoxyd enthält, erzeugt werden,
(b) der regenerierte Katalysator und das teilweise verbrauchte Regenerationsgas durch eine Kohlenmonoxydumwandlungszone
geleitet und dort durch Nachverbrennung von Kohlenmonoxyd zu Kohlendioxyd verbrauchtes Regenerationsgas
uad regenerierter Katalysator von höherer Temperatur erzeugt werden,
(c) der regenerierte Katalysator höherer Temperatur von dem verbrauchten Regenerationsgas
abgetrennt und in eine Sammelzone geleitet wird, die mindestens ein weiteres dichtes
Katalysatorbett enthält, in dem Katalysator heißer ist als Katalysator in dem ersten dichten
Katalysatorbett, und
(d) regenerierter Katalysator höherer Temperatur von der Sammelzone zu einer Reaktionszone
für die F.'-iid- oder Wirbelschichtkrackung zurückgeleitet wird,
dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil des regenerierten Katalysators nöherer Temperatur
von der Sammelzone zu der Koksverbrennungszone zurückführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man durch Steuerung der Rückführung
des regenerierten Katalysators höherer Temperatur von der Sammelzone zu der Koksverbrennungszone
die Temperatur in der Koksverbrennungszone regelt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den regenerierten Katalysator
höherer Temperatur von der Sammelzone zu der Koksverbrennungszone in einer Menge von
etwa 5 bis 150%, bezogen auf die Menge des in die Koksverbrennungszone eintretenden verbrauchten
Katalysators, zurückführt.
4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 1 -3 mit
(a) einer Verbrennungskammer mit einem darin befindlichen dichten Katalysatorbett, einem
Einlaß für verbrauchten Katalysator, einem Einlaß für frisches Regenerationsgas und einem
Verbrennungskammerauslaß für regenerierten Katalysator und Regenerationsgas,
(b) einer im wesentlichen senkrechten Überführungsleitung, deren Einlaß mit dem Verbrennungskammerauslaß
verbunden ist, und
(c) einer Sammelkammer mit einem Einlaß, der mit dem Auslaß der Überführungsleitung verbunden
ist, einem darin befindlichen dichten Bett aus regeneriertem Katalysator, einem Auslaß
für regenerierten Katalysator und einem Auslaß für verbrauchtes Regenerationsgas, wobei die
Sammelkammer oberhalb der Verbrennungskammer derart angeordnet ist, daß sieb das
dichte Bett in der Sammelkammer oberhalb des dichten Bettes in der Verbrennungskammer
befindet,
dadurch gekennzeichnet, daß die Verbrennungskammer (1) einen Einlaß für regenerierten Katalysator
aufweist, die Überführungsleitung (3) aus einem im wesentlichen senkrechten Abschnitt (3A), dessen
Einlaß (9) mit dem Verbrennungskammerauslaß verbunden ist, und einem waagerechten Abschnitt
(3SJ dessen Auslaß (16) mit dem Einlaß der Sammelkammer (2) verbunden ist, besteht, der
Einlaß der Sammelkammer (2) seitlich an der Sammelkammer angeordnet ist, und eine Rückführleitung
(6) für regenerierten Katalysator von der Sammelkammer (2) direkt zu der Verbrennungskammer
(1) führt.
5. Vorrichtung zur Durchführung dei Verfahrens
gemäß einem der Ansprüche 1 —3 mit
(a) einer Verbrennungskammer mit einem darin befindlichen dichten Katalysatorbett, einem
Einlaß für verbrauchten Katalysator, einem Einlaß für frisches Regenerationsgas und einem
Verbrennungskammerauslaß für regenerierten Katalysator und Regenerationsgas,
(b) einer Überführungsleitung, die an ihrem unteren Ende einen mit dem Verbrennungskammerauslaß
verbundenen Einlaß aufweist und sich bis zu einem in eine Sammelkammer mündenden
Auslaß senkrecht aufwäi is erstreckt, und
(c) einer Sammelkammer mit einem darin befindlichen dichten Katalysatorbett, einem Auslaß für
regenerierten Katalysator und einem Auslaß für verbrauchtes Regenerationsgas,
dadurch gekennzeichnet, daß die Verbrennungskammer (1) einen Einlaß für regenerierten Katalysator
aufweist und eine äußere Rückführleitung (6) für regenerierten Katalysator von der Sammelkammer
(2) zu der Verbrennungskammer (1) führt.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Rückführleitung (6) für
regenerierten Katalysator außerhalb der Sammelkammer (2) und der Verbrennungskammer (1)
verläuft.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 — 6,
dadurch gekennzeichnet, daß die Rückführleitung (6) eine Durchflußregeleinrichtung (31) aufweist.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4-7, dadurch gekennzeichnet, daß die Sammelkammer
(2) in ihrem Bodenabschnitt eine Abstreifvorrichtung (27) für regenerierten Katalysator aufweist, die
konzentrisch mit der Sammelkammer (2) angeordnet ist.
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