DE2913331A1

DE2913331A1 - Fluessigkeit-extraktionsverfahren und vorrichtung zur durchfuehrung derselben

Info

Publication number: DE2913331A1
Application number: DE19792913331
Authority: DE
Inventors: Andrew E Karr
Original assignee: Chem-Pro Equipment Corp
Current assignee: Otto H York Co Inc Parsippany Nj Us
Priority date: 1978-04-03
Filing date: 1979-04-03
Publication date: 1979-10-11
Also published as: JPS5745602B2; GB2023447A; JPS558883A; GB2023447B; US4200525A; DE2913331C2; CA1108824A

Description

Beschreibung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Flüssigkeitsextraktion unter Anwendung von in einer Extrakt ions säule mit hin- und herbewegter Platte im Gegenstrom geführten Flüssigphasen sowie eine Extraktions säule mit hin- und hergeführter Platte und mit einem Gehäuse, einer innerhalb des Gehäuses angeordneten senkrechten Welle und einer mit der Welle verbundenen Einrichtung zum Hin- und Herbewegen derselben. Allgemein befaßt sich die Erfindung mit einem Verfahren zur Flüssigkeitsextraktion und einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens .

Flüssigkeitsextraktionsverfahren und Vorrichtung zu ihrer Durchführung sind seit langem bekannt. Dabei werden feststehende Füllungen oder Schalen bzw. Tröge verwendet, um die Trennung der Komponenten von Flüssigphasen zu unterstützen, die im Gegenstrom oder in gleicher Richtung durch die Vorrichtung geleitet werden. Solche Verfahren und die zur Durchführung derselben vorgesehenen Vorrichtungen haben jedoch einen sehr geringen Wirkungsgrad. Der Grund hierfür besteht einfach darin,, daß selbst bei Verfahren mit Flüssigphasen im Gegenstrom nicht genügend Energie zur-Verfügung steht, um eine wirksame Massenüberführung zu bewirken. Daher müssen im allgemeinen die zur Durchführung solcher Verfahren"verwendeten Extraktionssäulen sehr groß seinj, um eine Höhe zu erreichen, die einer theoretischen Stufe äquivalent ist, die als HETS bekannt ist, wodurch Extraktionssäulen mit brauchbarem Wirkungsgrad erreicht werden, wobei HETS-Werte von 1,83 m (6 Fuß) bis 6,1 m (20 Fuß) oder mehr üblich sind.

Zui* Überwindung der diesen Verfahren und zur Durchführung derselben verwendeten Extraktionssäulen anhaftenden Mangel wurde bereits vor einiger Zeit der Versuch unternommen, den verwendeten Extraktionssäulen Energie zuzuführen, indem in den Säulen

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eine Reihe von Mischeinrichtungen an langen senkrechten Wellen angeordnet wird, sowohl mit als auch ohne eingefügte Zonen aus Maschenmaterial, um eine Vereinigung der Phasen zwischen den Mischeinrichtungen zu ermöglichen. Derartige Extraktionssäulen sind zwar eine Verbesserung gegenüber früheren Säulen, bei denen feststehende Füllungen oder Tröge verwendet wurden, ihnen haftet jedoch der Mangel an, daß sehr kleine Tröpfchen in der Nähe der Rühr- oder Mischeinrichtungen erzeugt werden. Bei einer Weiterbildung dieser zweiten Generation von Extrakt ions säulen wird eine Reihe von Misch- und Absetzkammern verwendet, die Seite an Seite in horizontaler Anordnung vorgesehen sind. Aber auch mit den in der zweiten Generation von Extraktionssäulen erzielten Verbesserungen wird noch kein maximaler Wirkungsgrad erreicht. Die erwähnte horizontalte Anordnung bedingt auch eine kostenaufwendige Konstruktion und beansprucht wie viele ältere Ausführungsformen von Extraktionssäulen eine große Bodenfläche.

Bei weiteren Konstruktion wird eine Pulsierung von Flüssigkeiten in kontinuierlicher Phase, die in einer "feststehenden Säule extrahiert werden sollen, angewandt. Derart aufgebaute Säulen haben jedoch nur· eine geringe Verbreitung gefunden, und. zwar hauptsächlich weil es schwierig ist, die Bewegung in großen Säulen gleichförmig zu halten, und ferner sind hohe Leistungen erforderlich, um große Flussigkeitsvolumina in derartigen Säulen zu bewegen. Spätere Entwicklungen sind Säulen, bei denen eine Reihe von perforierten Platten verwendet wird, die in einer geeigneten Weise hin- und herbewegt werden können. Selbst derartige Säulen, bei denen der Abstand zwischen den Platten gleichmäßig ist, weisen jedoch bestimmte Mängel auf in Bezug auf die HETS-Werte, die anderen Größen- und Konstruktionsfaktoren und den Wirkungsgrad bezüglich des Volumens der Flussigphasen', die durch derartige Säulen transportiert werden und be züglich der damit durchzuführenden Flüssigkeitsabscheidung. Derartige Säulen mit perforierten Platten

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sind jedoch- in ihren Betriebswerten den früheren, vorstehend erwähnten Säulen überlegen; trotzdem besteht noch ein Bedürfnis für weitere Verbesserungen bei Extraktionssäulen mit hin- un"d herbewegten Platten, da diese eine geringere Größe und einen besseren Gesamtwirkungsgrad aufweisen sollten.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vor- ■ richtung zur Flüssigkeitsextraktion zu schaffen, die es gestatten, die Größe der Säulen geringer zu halten und deren Wirkungsgrad und Betriebsdaten zu verbessern.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren der eingangs genannten Art gelöst, das gemäß der Erfindung dadurch gekennzeichnet ist, daß wenigstens in einem Teil der Säule eine Mehrzahl von Platten relativ zueinander entsprechend der folgenden Gleichung angeordnet wird:

(U_n+ 0.67 Mr)¹'⁵ 573 ΪΤ5

(Δ/>) σ- j

worin L· der Plattenabstand, U_n die Oberflächengeschwindigkeit der verteilten Phase beim Überfluten, U_c die Oberflächengeschwindigkeit der kontinuierlichen Phase beim Überfluten, Δ/0 die Dichtedifferenz und.if die Grenzflächenspannung sind.

Die Extraktionssäule der eingangs genannten Art ist gemäß der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß eine Mehrzahl von waagerecht auf der Welle montierten Platten voneinander entsprechend der folgenden Gleichung beabstandet ist:

.'U_n + 0.67 IU)²-⁵

worin £ der Plattenabstand, U₀ die Oberflächengeschwindigkeit der verteilten Phase beim Überfluten, U„ die Oberflä-

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chengeschwindigkeit der kontinuierlichen Phase beim Überfluten, Δρ die Dichtedifferenz und c'dle Grenzflächenspannung sind.

Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich. aus der Beschreibung von Ausführungsbeispielen anhand der Figuren. Von den Figuren zeigen:

Fig. 1 einen Aufriß einer erfindungsgemäßen Extraktionssäule ;

Fig. 2 einen Aufriß einer Antriebseinrichtung, die bei der erfindungsgemäßen Säule verwendet wird;

Fig. 3 und 3A Draufsichten im Schnitt längs Linien 3-3 bzw. 3A-3A in Fig. 1, wobei eine perforierte Platte bzw. eine Ablenkplatte dargestellt sind, die bei der erfindungsgemäßen Säule verwendet werden;

Fig. 4 eine schematische Darstellung der Anordnung der Ablenkplatten .und der perforierten Platten In Säulen mit verschiedenen Durchmessern, die erfinäusigsgemäß ausgebildet sind, -wobei die perforierten Platten in einem Abstand von 50,8 mm (2 Zoll) angeordnet sind;

Fig. 5 eine schematische Ansicht der Anordnung der Abstände zwischen den Ablenkplatten und den perforierten Platten in erf indungs gemäßen Säulen verschiedener Durchmesser, wobei die perforierten Platten einen Abstand von 25,4 mm (1 Zoll) voneinander aufweisen;

Fig. 6a bis 6d schematische Darstellungen verschiedener Anordnungen von perforierten Platten, Ablenkplatten und Scheiben in einer erfindungsgemäßen Säule;

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Fig. 7 eine schematische Darstellung der Anordnung der Abstände zwischen den Ablenkplatten und den perforierten Platten bei erfindungsgemäßen Säulen verschiedener Durchmesser, wobei die perforierten Platten einen Abstand von 76,2 mm (3 Zoll) voneinander aufweisen;

Fig. 8 eine schematische Darstellung der Anordnung der Abstände zwischen den Ablenkplatten und den perforierten Platten in erfindungsgemäßen Säulen verschiedener Durchmesser, wobei die perforierten Platten einen Abstand von 101,6 mm (4 Zoll) voneinander aufweisen; und

Fig. 9 eine Graphik, die die Beziehung zwischen den Durchmessern der Extraktionssäulen und den Abständen der Ablenkplatten für eine erfindungsgemäße Abscheidesäule zeigt, wobei die perforierten Platten einen Abstand von 25,4 mm (1 Zoll) bzw. 50,8 mm (2 Zoll) voneinander aufweisen.

Wie erwähnt, sind Extraktionssäulen mit hin- und herbewegten Platten allgemein bekannt. Die genaue Konstruktion hinsichtlich des Abstands zwischen den perforierten Platten und den Ablenkplatten und/oder claria verwendeten Scheiben wurde jedoch durch Yersucte mit variablem Plattenabstand in einer gegebenen Säule ermittelt, line derartige intuitive Lösung ist jedoch mühselig, langwierig toad ungenau. Bei der 'Versuchsmethode muß ZoB. die Verbreitung der Fluide bzw. Flüssigkeiten., die durch die Extraktionssäule geführt werden, visuell "beobachtet werden, um die Tropfengröße, den Aufenthalt und die Fallgeschwindigkeit zu bestimmen.«, wobei aus all diesen Größen eine qualitative Beurteilung erfolgt, ob der Plattenabstand in bestimmten Teilen einer Extrakt ions säule mit hin- und herbewegten Platten vergrößert oder verkleinert werden

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soll. Durch die Erfindung werden diese Mangel behoben; es wird ermöglicht, den optimalen Plattenabstand aus den physikalischen Eigenschaften jeder Phase in den verschiedenen Abschnitten einer gegebenen Säule und aus den Durchflußraten' der verteilten und kontinuierlichen Phasen in den verschiedenen Abschnitten einer Extraktionssäule durch Anwendung der bereits genannten Gleichungen vorherzusagen.

Es ist bereits bekannt und bereits beschrieben in einer Abhandlung von M.H.I. Baird, R.G. McGinnis und G.C. Tann in "Proceedings of the International Solvent Extraction Conference", Society of Chemical Industry, Den Haag, April 1971, daß folgende Beziehung gilt:

Darin sind:

U_j = Oberflächengeschwindigkeit der kontinuierlichen

Phase beim Einfüllen;
U_c = Oberflächengeschwindigkeit der kontinuierlichen

Phase beim Überfluten;

IC = eine Konstante, deren Wert hier unbeachtlich ist; <T" = Grenzflächenspannung;
ψ - Energieaufnahme pro Einheitsvolumen; p = mittlere Dichte;

/O„ = Dichte der kontinuierlichen Phase; g = Erdbeschleunigung;
£i>p = Dichteunterschied;
u„ = Viskosität der kontinuierlichen Phase.

Es ist ferner bekannt, daß ψ proportional zu (Af) /Jt ist, worin

A = Amplitude des Hubs;

f = Frequenz der Hin- und Herbewegung;

/ 0 8 4 3

Daher gilt folgende Beziehung:

-0.6 /0.4

Zu beachten ist, daß in den vorstehend genannten mathematischen Beziehungen kleinere Größen wie po.2. und \ 1/3

/ gewöhnlich vernachlässigt werden können.

C '

Da sich die physikalischen Eigenschaften Δρ, also die Dichtedifferenz, und 6Γ", also die Grenzflächenspannung, und die Oberflächengeschwindigkeiten in den verschiedenen Teilen einer Extraktions säule ändern, ist es also zur Erzielung optimaler Betriebsergebnisse erforderlich, zu gewährleisten, daß kein Teil der Säule zu schwach durchgemischt wird, was einen schlechten Extraktionswirkungsgrad ergeben würde, und nicht übermäßig durchgemischt wird, was zu einem frühzeitigen Überfluten der Säule führen würde. Da A und f für alle Säulenabschnitte notwendigerweise konstant sind, gilt folgende Beziehung: · ·■ (U «,67 UJ^r-\WV⁰'⁶ (3)

U C
Daher gilt:

(U + 0,67 U)2,*

-U C ₍₄₎

Aus Gleichung (4) kann ein optimaler relativer Plattenabstand in den verschiedenen Teilen einer Säule berechnet werden, so daß kein Teil der Säule eine wesentliche Engstelle bezüglich des Volumendurchsatzes pro Zeiteinheit wegen übermäßiger Bewegung darstellt und daß keine Teile der Säule mit geringem Massenüberführungswirkungsgrad wegen einer geringeren als der optimalen Bewegung arbeiten. Derartige Engpässe bezüglich des Durchsatzes und des geringen Wirkungsgrades in Teilen der Säule

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treten auf, wenn der Plattenabstand nicht optimiert ist. Innerhalb des Rahmens von Gleichung (4) kann das erfindungsgemäße Verfahren in weitem Maße variiert werden, in Abhängigkeit von den im Gegenstrom durch eine gegebene Säule geführten Flüssigkeitsphasen, der Durchflußrate durch die Säule und dem jeweiligen optimierten Abstand der hin- und herbewegten Platten sowie der Hin- und Herbewegungsgeschwindigkeit und der Amplitude dieser Bewegungen.

Es wird nun auf Fig. 1 Bezug genommen. Die dort gezeigte Ausführungsform der erfindungs gemäßen Säule mit hin-und herbewegten Platten enthält ein Gehäuse 10, das aus irgendeinem geeigneten Material gebildet sein kann, z.B. Metall, Glas oder einem anderen geeigneten Werkstoff, in Abhängigkeit von den jeweiligen Flüssigkeitsphasen, die den Apparat durchlaufen sollen. Es wird allgemein bevorzugt, für das Gehäuse und für alle anderen im Zusammenhang mit dem Apparat verwendeten Teile einen Werkstoff zu verwenden, der von den hindurchgeleiteten Flüssigphasen nich angegriffen wird« Wie aus Fig., 1 ersichtlich ist, besteht die Säule aus einer Reihe von sogv offenen bzw. perforierten Platten 12 und Umlenkplatten 14₅ die im einzelnen in -den Fig·. 3 und 3A gezeigt sind., wo- sie ■ mit 1-2' bzw. 14' -bezeichnet sindj sie sind auf einer mittleren Welle 16 montiert, die von irgendeiner geeigneten Einrichtung mit einer Hin- und Herbewegung angetrieben wird, z.B. mit einem in Fig. 2 gezeigten Antriebsmechanismus, der einen Antriebsauf bau 18, einen Antriebsmotor 20 mit variabler Geschwindigkeit, Lagerblöcke 22, eine Kupplung 24;, eine An= triebswelle 26, eine Hubeinstellung 28, eine Verbindungsstange 30, ein Joch 32 und ein Führungslager 34 enthält, wobei der Antriebsmechanismus mit der mittleren Welle 16 verbunden ist, also mit dem Plattenstapelschaft der Säule. Der Mechanismus zur Erzeugung der Hin- und Herbewegung der von dem Motor 20 angetriebenen Antriebseinrichtung kann hinsichtlich der Amplitude der Hin- und Herbewegung zwischen etwa

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O und etwa 50,8 mm (2 Zoll) mittels der Hubeinstellung 28 ' variiert werden. Die Antriebseinrichtung und der Mechanismus für die Hin- und Herbewegung können ferner so konstruiert sein, daß die Geschwindigkeit und die Amplitude der Hin- und Herbewegung wunschgemäß je nach der besonderen Anwendung und dem Durchmesser der im Zusammenhang damit verwendeten Säule variiert werden können. Die Reihe perforierter Platten 12 und Ablenkplatten 14 kann mit Abständen entsprechend der obigen Gleichung verwirklicht werden, kann hinsichtlich der Anzahl pro Höheneinheit in weitem Maße variiert werden und über eine solche Höhe in der Säule verteilt werden, die eine gute Betriebsleistung gewährleistet. Die gezeigte Säule kann z.B. eine Gesamthöhe von etwa 6,1 m (20 Fuß) aufweisen, wobei die Reihe von Platten auf einer Höhe von etwa 3 m (10 Fuß) innerhalb des Gehäuses 10 angeordnet ist und die Platten durch Abstandshalter 36 geeigneter Größe mit variablem Abstand voneinander beabstandet gehalten sind. Über und unter den Platten sind in dem Gehäuse Freigaberäume 38 und 40 vorgesehen, um die Mitnahme der Flüssigkeiten auf ein Minimum zu reduzieren. Einlaß-Beschickungseinrichtungen sind in geeigneter Weise in Düsen 42 und 44 angeordnet, um die Verteilung der schweren bzw. leichten Flüssigkeit zu gewährleisten. Die schwere und die leiciite Flüssigkeit werden durch eine Düse 46 bzw. 48 abgelassen.

Es wird nun auf Fig. 3 Bezug genommen. Eine typische, hin- und herbewegte perforierte Platte 12¹ ist mit ausgestanzten Bereichen bzw. Öffnungen 50 versehen, wobei der freie Bereich im allgemeinen etwa 50% der Gesamtfläche jeder Platte ausmacht und die Öffnungen relativ groß sind, nämlich in der Größenordnung von Löchern der Abmessung 6,35 mm (1/4 Zoll) bis 15,9 mm (5/8 Zoll). Der Durchmesser der Platte ist etwas geringer als der Innendurchmesser des Gehäuses 10.

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Wie aus Fig. 3A ersichtlich ist, weist im Gegensatz hierzu die typische Abdeckplatte 14' einen einzelnen,großen,mittleren ausgestanzten Bereich bzw. eine Öffnung 52 auf, wobei jedoch der Durchmesser der Platte wie derjenige der perforierten Platte ist, also etwas geringer als der Innendurchmesser des Gehäuses 10.

Wie aus den Fig. 3 und 3A im einzelnen zu ersehen ist, verläuft der Plattenstapelschaft bzw. die mittlere Welle 16 der Säule durch eine mittlere Öffnung in einer perforierten : . Platte 12', die groß genug ist, um den Wellendurchmesser aufzunehmen, während sie gleichzeitig lose auf die Welle aufgepaßt ist und die Platten von benachbarten perforierten Platten durch geeignete Abstandshalter 36 beabstandet sind. Im Gegensatz hierzu verläuft die Welle 16 durch die mittlere Achse der relativ großen Öffnung 52 einer typischen Ablenkplatte 14'. Die Plattenstapel sind im Abstand voneinander und bezüglich der Welle 16 durch eine Mehrzahl von Verbindungsstangen 54 und geeignete Abstandshalter 36 gehalten, wobei die Verbindungsstangen durch Umfangsöffnungen in den perforierten Platten und Ablenkplatten verlaufen. Die Verbindungsstangen enden in geeigneter Weise in Sternplatten 56, 58 mit relativ großen mittleren (nicht gezeigten) Öffnungen, ähnlich denjenigen in den Ablenkplatten. Die Sternplatten sind mit der mittleren Welle 16 in irgendeiner geeigneten Weise befestigt, z.B. mittels einer Nabe und in Radialrichtung sich erstreckenden Speichen o.dgl. (nicht gezeigt). Die. Anzahl der Verbindungsstäbe ist unkritisch und kann je nach Säulendurchmesser stark variieren. Bei Säulen mit geringem Durchmesser, also bis zu etwa 61 cm (24 Zoll) reichen im allgemeinen etwa bis zu sechs Verbindungsstäbe aus, um die erforderliche Festigkeit und Steifheit der Plattenstapel zu ergeben. Der besondere gezeigte Aufbau für das Halten der Platten im Abstand ist jedoch nicht kritisch, solange die Platten nur entsprechend Gleichung (4) beabstandet sind. Die

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Plattenstapel können also durch irgendeine geeignete Einrichtung anstelle von Verbindungsstangen und Sternplatten gehaltert werden, falls dies erwünscht ist.

Gemäß der Erfindung ist ferner vorgesehen, daß die Extraktionssäule nicht nur die hin- und herbewegten perforierten Platten 12, sondern vorzugsweise auch Ablenkplatten 14 enthält. Die Säule kann zwar auch ohne Ablenkplatten betrieben werden, durch deren Anwesenheit wird jedoch der Extraktionswirkungsgrad in Säulen verbessert, die einen Durchmesser von mehr als 76,2 mm (3 Zoll) aufweisen.

Ferner ist diesbezüglich anzumerken, daß bei einer Zunahme des Durchmessers einer Säule, wenn die Anzahl der perforierten Platten, die z.B. einen Abstand von 25,4 mm (1 Zoll) aufweisen, konstant bleibt, der durch das Verfahren in einer derartigen Säule erzielte Extraktionswirkungsgrad geringer ist als derjenige bei einer Säule mit geringerem Durchmesser. Dieser Wirkungsgradverlust wird allgemein durch die Tatsache verursacht, daß eine stärkere axiale Vermischung in einer Säule größeren Durchmessers als bei einer Säule kleineren ■Durchmessers auftritt. Bei Säulen mit relativ¹ großem Durchmesser verbessert andererseits die Anordnung von Ablenkplatten den Extraktions wirkungsgrad beträchtlich im Vergleich zu einer Säule desselben Durchmessers, in der nur perforierte Platten verwendet werden. Selbst wenn Ablenkplatten in einer Säule mit großem Durchmesser verwendet werden, ist jedoch der Extraktions wirkungsgrad im allgemeinen nicht so hoch wie bei einer Säule mit kleinem Durchmesser.

Durch Extrapolation wurde gezeigt, daß die Höhe einer äquivalenten theoretischen. Stufe (HETS) sich mit dem Durchmesser der Extraktionssäule in Übereinstimmung mit der folgenden mathematischen Beziehung ändert:

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D⁰* ⁵ für ein Extraktionssystem mit leichter

Extraktion und
. <><£- D ^mD für ein Extraktionssystem mit schwieriger

Extraktion,

worin HETSj_11n der erreichte Minimalwert von HETS und D der Säulendurchmesser sind.

Die obigen in der Literatur angegebenen Beziehungen betreffen Extrapolierungen, die auf Versuchen mit Säulen des Durchmessers 76,2 mm (3 Zoll) ohne Ablenkplatten und 304,8 mm (12 Zoll) bis 914,4 mm (36 Zoll) mit einigen Ablenkplatten beruhen. Bei der Säule mit 914,4 mm Durchmesser betrug der Abstand zwischen den Platten 381 mm (15 Zoll). Die Ablenkplatten in der Säule mit großem Durchmesser reduzieren erwiesenermaßen die axiale Vermischung und reduzieren HETS^. im Vergleich zu demjenigen ¥ert für HETS_M· , der ohne die Verwendung von Ablenkplatten erzielt wird. Wie bereits erwähnt, sind Ablenkplatten bei Säulen mit kleinen Durchmessern nicht erforderlich.

Bei Säulen mit großem Durchmesser kann also ein zusätzlich verbesserter Wirkungsgrad erreicht werden, wenn zusätzliche Ablenkplatten verwendet werden, um die Vermischung in Axialrichtung herabzusetzen, wodurch sich bessere Ixtraktionswirkungsgrade ergeben. Einige dieser gegenüber den bisherigen Lösungen verbesserten Ausführungen sind als Ausführungsformen in den Fig. 4, 5, 6, 7, 8 und 9 gezeigt.

Im Rahmen der Erfindung ist eine weite Vielfalt von Plattenanordnungen möglich, solange die Platten in Übereinstimmung mit der obigen Gleichung (4) beabstandet sind. In Fig. 4 und 5 sind Ausführungsbeispiele für einen Abstand von 25,4 mm (1 Zoll) bzw. 50,8 mm (2 Zoll) der perforierten Platten und Ablenkplatten gezeigt. Aus diesen Figuren ist ersichtlich,

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daß das Verhältnis der Anzahl von Ablenkplatten zu den perforierten Platten für eine Säule mit Abständen von 50,8 mm (2 Zoll) größer ist als dasjenige bei Abständen von 25,4 mm (1 Zoll). Bei der in Fig. 4 gezeigten Form, einer Säule mit 304,8 mm (12 Zoll) Durchmesser und einem Abstand von 50,8 mm (2 Zoll), wird vorzugsweise eine Ablenkplatte auf jeweils drei perforierte Platten verwendet. Bei einer Säule mit demselben Durchmesser und Abständen von 25,4 mm (1 Zoll) wird hingegen eine Ablenkplatte auf jeweils sechs perforierte Platten verwendet, wie aus Fig. 5 hervorgeht. Dabei wiederholen sich diese Anordnungen für die Gesamtzahl der in einer Säule verwendeten Platten. ¥ie bei der Ausführungsform nach Fig. 4, eine Säule mit 304,8 mm (12 Zoll) Durchmesser und einem Plattenabstand von 50,8 mm (2 Zoll), folgen auf eine Ablenkplatte 14 drei perforierte hin- und herbewegte Platten 12 und eine weitere Ablenkplatte 14, auf die drei perforierte hin- und herbewegte Platten (nicht gezeigt) folgen usw., bis zu der Gesamtzahl der für die betreffende Säule erforderlichen Platten.

Gemäß der Erfindung sind weitere verschiedene Ausführungsformen von Ablenkschemata vorgesehen, z.B. die in Fig. 6 gezeigte Aus führungsform, wodurch eine weitere Reduzierung der axialen Vermischung erreicht wird. In den Fig. 6a - 6d sind verschiedene Anordnungen von perforierten Platten, Ablenkplatten und Scheiben gezeigt, z.B. eine Scheibe 60, die unter einer Ablenkplatte 14 angeordnet ist, wobei hinter der Scheibe zwei oder mehr perforierte Platten 12 angeordnet sind, die im Rahmen der Erfindung verwendet werden können. Die jeweiligen gezeigten Anordnungsformen werden so oft wie erforderlich wiederholt. Im Gegensatz zu der in Fig. 6a gezeigten Ausführungsform ist in Fig. 6b eine Anordnung gezeigt, bei der die Lage der Ablenkplatte 14 und der Scheibe 60 umgekehrt ist. Es kann also jeweils die in Fig. 6a bzw. 6b gezeigte Anordnung bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet

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werden, in Abhängigkeit davon, ob die leichte oder die schwere Phase die verteilte Phase in dem jeweiligen Flüssigkeit-Flüssigkeit-Extraktionsmedium ist, wobei die Anordnung gemäß Fig. 6a für eine leichte verteilte Phase in einem gegebenen Flüssigkeit-Flüssigkeit-Extraktionsmedium bevorzugt wird.

In Fig. 6c ist eine Aus führungs form gezeigt, bei der auf zwei Ablenkplatten 14 in einer Reihe zwei oder mehr perforierte Platten 12 folgen. Eine weitere Anordnung ist in Fig. 6d gezeigt, wo die Plattenreihe so angeordnet ist, daß auf eine Ablenkplatte 14 zwei perforierte Platten 12, eine Scheibe 60, zwei zusätzliche perforierte Platten 12 und eine letzte Ablenkplatte 14 folgen, wobei diese Anordnung so oft wie erforderlich wiederholt wird. Im Rahmen der Erfindung sind verschiedene andere Kombinationen von perforierten Platten, Ablenkplatten und Scheiben möglich.

Zu beachten ist, daß bei den besonderen, in den Zeichnungen gezeigten und vorstehend erläuterten Anordnungen die Abstände zwischen den perforierten Platten und Ablenkplatten sowie zwischen den perforierten Platten und den Scheiben und Ablenkplatten dieselben sein können wie die Abstände zwischen den perforierten Platten, oder größere Abstände.

Bei den verschiedenen Plattenanordnungen können alle perforierten Platten und Scheiben in Form eines Plattenstapels zusammengebaut werden, unter Verwendung von Verbindungsstangen und Sternplatten oder irgendeiner anderen geeigneten Einrichtung, um den Plattenstapel zu haltern, der in der Säule mit der gegebenen Geschwindigkeit und Amplitude hin- und herbewegt wird. Die Anordnungen der perforierten Platten und Ablenkplatten, wie sie z.B. in den Fig. 4 bis 8 gezeigt sind, können ferner in einer Extraktionssäule, in der ein gleichmäßiger Plattenabstand bevorzugt wird, mit demselben Wiederholungs-

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muster verwendet werden. In den meisten Fällen ist jedoch der Plattenabstand nicht gleichmäßig, wenn optimale Betriebsleistungen erzielt werden sollen und die physikalischen Eigenschaften und Durchflußraten sich in verschiedenen Teilen der Säule ändern. Der grundlegende Plattenabstand kann daher in verschiedenen Teilen einer gegebenen S.äule variiert werden, und die Relativabstände zwischen perforierten Platten als solche und zwischen perforierten Platten und Ablenkplatten sowie zwischen Ablenkplatten als solchen und Ablenkplatten und Scheiben können so ausgelegt werden, daß die Abstände dieselben bleiben oder verschieden sind und in verschiedenen Teilen der Säule variieren. Die jeweilige Anzahl der verwendeten Platten hängt ab von dem Plattenabstand, wie dies z.B. in den Fig. 4 und 5 gezeigt ist.

Es wird nun auf Fig. 9 Bezug genommen. Die dort in logarithmischem Maßstab gezeigte Graphik ist eine Hilfe bei der Ver- . wirklichung der Erfindung, nämlich bei der allgemeinen Bestimmung des Abstands der Ablenkplatten für einen .Abstand der perforierten Platten von 25,4 mm (1 Zoll) bzw. 50,8 mm (2 Zoll), bei Säulen verschiedener Durchmesser, wie sie insbesondere in den Fig. 4 und 5 gezeigt sind. Wie z.B. aus Fig. 4 ersichtlich ist, beträgt der Ablenkplattenabstand für einen Plattenabstand von 50,8 mm der perforierten Platten etwa 203,2 mm (8 Zoll) bei Säulen von 101,6 mm (4 Zoll) bis 152,4 mm (6 Zoll). Die gezeigte Graphik ist zwar nicht absolut präzise, sie kann aber als Hilfe für die Bemessung des Ablenkplattenabstandes in irgendeinem gegebenen System herangezogen werden, sobald der Säulendurchmesser, der von dem Durchsatz abhängig ist, gewählt ist und das endgültige Relativabstandsverhältnis der perforierten Platten durch Anwendung der Gleichung (4) genauer berechnet ist. Für Plattenabstände, die größer sind als 50,8 mm (2 Zoll) können ähnliche Konstruktionskurven' für die Auswahl zweckmäßiger Ablenkplattenabstände erstellt werden. Zu beachten ist, daß in gleicher Weise Ab-

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lenkplattenabstände für die verschiedenen anderen Plattenanordnungen, wie sie vorstehend erwähnt wurden, bestimmt werden können. -

Unter "Platten" sind hier perforierte Platten, Ablenkplatten bzw. Umlenkplatten, Scheiben und Sternplatten und dgl. zu verstehen, wie-sie in einer erfindungsgemäßen Säule verwendet werden.

In Gleichung (4) ist es ohne Bedeutung, welche Standardeinheiten für die Werte darin verwendet werden, solange in den verschiedenen Teilen einer Säule dieselben Einheiten verwendet werden. Wenn z.B. die Grenzflächenspannung im oberen Teil der Säule in Dyn pro Zentimeter gemessen wird, so muß sie im unteren Bereich in denselben Einheiten gemessen werden, da für die Erfindung das Verhältnis dieser Werte wichtig ist.

Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen weiter erläutert.. . . .

Beispiel 1

Verwendet wird eine Extrakt ions säule mit hin- und herbewegten Platten gemäß der Konstruktion der vorstehend beschriebenen Vorrichtung, mit nur den beschriebenen perforierten Platten und einem Durchmesser von 25,4 mm (1 Zoll) bei einer Gesamthöhe von 3048 mm (120 Zoll). Damit wird eine Flüssigkeit-Flüssigkeit-Extraktion von Phenol aus Wasser unter Verwendung von Isobutylacetat als Lösungsmittel durchgeführt, wobei die Prozeßspezifikation höchstens 50 ppm Phenol in dem Raffinat beträgt. Gemäß der allgemein angewandten Extraktionstechnik wird der Plattenabstand anfangs im wesentlichen durch Intuition bzw. Abschätzung von der Oberseite bis zum Boden der Säule.derart bestimmt, daß die verwendete Säule einen Plattenabschnitt von 1981 mm (78 Zoll) mit einem Plattenabstand von 25,4 mm (1 Zoll) und einem Plattenabschnitt von

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457 mm (18 Zoll) mit einem Plattenabstand von 50,8 mm (2 Zoll) aufweist, wobei der gesamte Plattenabschnitt 2438 mm (96 Zoll) beträgt. Der verwendete Plattenabstand von 50,8 mm (2 Zoll) befindet sichhim Oberteil der Säule, wobei auch dies wieder durch Intuition bzw. Abschätzung bestimmt wird.

Die Betriebsbedingungen sind dabei folgende:

Phenolkonzentration: 5% in Wasser Temperatur, der Phenollösung: 40°C Durchflußrate der Phenollösung: 250 ml/min Durchflußrate des Isobutylacetats: 34 ml/min

Temperatur des zugeführten Isobutylacetats: Umgebungstemperatur (ungefähr 25⁰C)

Temperatur der Säule: Umgebungstemperatur (etwa 25⁰C). Im Betrieb werden folgende Ergebnisse erzielt:

Hub χ Geschw. Phenol-Raffinatkonzentration (ppm) ;

2,286 m (90»)/min 2000

3,150 m (124")/min 200

3,556 m (140»)/min Säule geflutet

Die Tropfengröße ist wesentlich kleiner im Oberteil der Säule als in der Nähe des Bodenteils, wodurch angezeigt wird, daß in dem oberen Bereich der Säule ein wesentlich besserer Wirkungsgrad als in Bodennähe erreicht wird. Die Prozeßspezifikation von höchstens etwa 50 ppm Phenol in dem Raffinat (Wasser) wurde jedoch nicht erreicht. Dieses Beispiel erläutert die übliche Praxis nach dem Stand der Technik; normalerweise besteht bei dieser Technik der nächste Schritt darin, den Plattenabstand im oberen Bereich der Säule intuitiv bzw. durch Abschätzen einmal oder mehrere Male zu erhöhen, bis die geforderte Prozeßspezifikation erreicht ist, möglichst ohne Überfluten der Säule.

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Beispiel 2

Die bei Beispiel 1 verwendete Säule wird wiederum für eine Flüssigkeit-Flüssigkeit-Extraktion von Phenol aus Wasser verwendet, wobei jedoch die Verteilung des Plattenabstands unter Anwendung von Gleichung (4) gemäß der Erfindung berechnet wird und nur eine Gesamtlänge von 1829 mm (72 Zoll) des Plattenstapels verwendet wird. Da ferner die Grenzflächenspannung zu diesem Zeitpunkt unbekannt ist und die Durchflußraten in verschiedenen Abschnitten der Säule unterschiedlich sind, wenn auch nicht stark unterschiedlich, wird mittels Gleichung (4) eine Approximation der Plattenabstandsvariation berechnet, wobei als wichtigste Variable die Dichtedifferenz der Berechnung zugrunde gelegt wird. Die im oberen Bereich der Säule gemessene Dichtedifferenz beträgt 1,0060 minus 0,950, d.h. 0,056, und im Bodenbereich der Säule 1,000 minus 0,882, d.h. 0,118. Wenn nur diese Werte in die Gleichung eingesetzt werden und die anderen vernachlässigt werden, um eine schnelle Approximation durchzuführen, so errechnet sich das Plattenabstandsverhältnis vom oberen bis zum unteren Bereich der Säule folgendermaßen:

= 3,46

Da jedoch bekannt ist, daß die Durchflußraten und die Grenzflächenspannung einen Einfluß ausüben, wird das berechnete Ergebnis auf 4,0 aufgerundet, und eine Änderung des Plattenabstandes von 4 zu 1 vom oberen bis zum unteren Bereich der Säule wird bei einer Gesamtlänge von 1829 mm (72 Zoll) des Plattenstapels zugrunde gelegt. Im oberen Bereich des Stapels beginnend werden erst 305 mm (1 Fuß) Platten mit einem Abstand von 101,6 mm (4 Zoll) verwendet, auf die 305 mm Platten mit einem Abstand von 76,2 mm (3 Zoll) folgen, worauf wiederum 305 mm Platten mit einem Abstand von 50,8 mm (2 Zoll) und auf diese 915 mm (3 Fuß) mit einem Abstand von 25,4 mm (1 Zoll)

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folgen, wobei die Verteilung des Plattenabstands geschätzt wurde auf der Basis von geschätzten Dichtedifferenzen in den verschiedenen Abschnitten der Säule.

Die Säule wird dann bei folgenden Bedingungen in Betrieb genommen:

Phenolkonzentration: 8% in Wasser (tatsächliche Beschikkungsspezifikation)

Temperatur der Phenollösung: 4O⁰C
Durchflußrate der Phenollösung; 250 ml/min Durchflußrate des Isobutylacetats: 34 ml/min

Temperatur des zugeführten Isobutylacetats: Umgebungstemperatur (etwa 25⁰C)

,Temperatur der Säule: Umgebungstemperatur (etwa 25⁰C).

Folgende Betriebswerte wurden erzielt:

Phenol-Raffinatkonzentration Hub χ Geschwindigkeit (ppm)

4,572 m (180")/min 50

5,639 m (222»)/min , Säule geflutet

Es wurden während des Betriebs folgende Beobachtungen gemacht, Eine wesentlich bessere Intensität der Bewegung wird mit dem verwendeten Plattenstapel erreicht. Diese ist für die bessere Gesamtextraktion des Phenols aus Wasser verantwortlich und führt zu der Raffinatspezifikation von 50 ppm bei einer Stapelhöhe von nur 1829 mm (6 Fuß). Ferner ist die Tropfengröße praktisch überall gleichförmig, sie ist in der Nähe des oberen Bereichs der Säule etwas geringer.

Dieses Beispiel zeigt klar die Verbesserungen, die durch die Erfindung gegenüber den herkömmlichen Verfahren und Vorrichtungen gemäß Beispiel 1 erzielt werden.

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Beispiel 3

Beispiel 2 wird wiederholt, außer daß eine genauere Berechnung des Plattenabstands nach Messung folgendermaßen durchgeführt wird:

Oberer Unterer

Relative Werte Säuleribe reich Säuleribereich

(U_D + 0,67 U_c) . 218,6 187,4

Dichtedifferenz 0,056 0,118

Grenzflächenspannung 7,3 9,8

Basierend auf den angegebenen Messungen wird eine genauere Optimierung des Plattenabstandsverhältnisses unter Anwendung der Gleichung (4) durchgeführt:

^ - 7,9

(0.2887) (O 6429)

Eine präzisere Optimierung der Plattenabstandsvariation ist also 8:1. In einer Säule, bei der diese Plattenabstandsvariation Anwendung findet, kann ein Raffinat erhalten werden, das weniger als 50 ppm Phenol enthält.

Zur Erläuterung der Erfindung wurden als Beispiel eine wässrige Phenollösung und Isobutylacetat als Lösungsmittel angeführt; natürlich können das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung zur Abscheidung bzw. Trennung einer großen Vielfalt von Flüssigkeitsgemischen unter Verwendung einer breiten Vielfalt von geeigneten Lösungsmitteln verwendet werden. Die Erfindung ist also keineswegs auf die Trennung von Phenol aus Wasser mit Isobutylacetat als Lösungsmittel oder irgendeinem anderen geeigneten Lösungsmittel beschränkt.

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Das erfindungsgemäße Verfahren weist zahlreiche Vorteile auf. Z.B. kann es mittels des Apparats in einer solchen Weise durchgeführt werden, daß optimale Bedingungen erreicht werden und Flüssigkeitsabscheidungen bei sehr vielfältigen Flussigkeitsgemischen durchgeführt werden können. Durch die Erfindung wird ferner das erforderliche Volumen einer Extraktionssäule mit hin- und herbewegten Platten für die Durchführung der jeweiligen Flüssigkeit-Flüssigkeit-Extraktion auf ein Minimum reduziert. ■

Die Extraktionssäule zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann so konstruiert werden, daß die Erfordernisse der jeweils zu verarbeitenden Flüssigphasen präzise erfüllt werden. Die Erfindung gestattet ferner die Konstruktion von Extraktionssäulen stark unterschiedlicher Größe, da die jeweiligen relativen Plattenanordnungen leicht unter Anwendung der angegebenen Formel bestimmt werden können, anstelle der bisher angewandten empirischen Verfahren.

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Leerseite

Claims

MÜLLER-BORE · DEUFEI. · SCHÖN · 1113RTEL

PATEITTAIiWAtXE

2913331 - 3. April 1979

DR. WOLFGANG MÜLLER-BORE (PATENTANWALTVON 1927-1975) DR. PAUL DEUFEL, DIPL.-CHEM. DR. ALFRED SCHÖN. DIPL.-CHEM. WERNER HERTEL, DIPL.-PHYS.

De/HD-er-e 3051

CHEM-PRO EQUIPMENT CORP., Fairfield, N.J./V.St.A.

Flüssigkeit-Extraktionsverfahren und Vorrichtung zur Durchführung desselben

Pate ntans ρ rüche

/ 1.] Verfahren zur Flüssigkeitsextraktion unter Anwendung von in einer Extraktionssäule mit hin- und herbewegten Platten in Gegenstrom geführten Flüssigphasen, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens in einein Teil der Säule eine Mehrzahl von Platten relativ zueinander entsprechend der folgenden Gleichung angeordnet wird:

Up+ 0>67 U_c)²i⁵

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MÜNdlEST 86 · SIBBERTSTH. 4 · POSTFACH 860720 · KABEL·: MTTEBOPAT ■ TEL·. (089) 474005 · TElEX 3-24SS5

worin X, der Plattenabstand, U₀ die Oberflächengeschwindigkeit der verteilten Phase beim Überfluten, UL, die Oberflächengeschwindigkeit der kontinuierlichen Phase beim. Überfluten, A(? die Dichtedifferenz und ö^die Grenzflächenspannung sind.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mehrzahl von perforierten Platten in einer Reihe im Abstand voneinander angeordnet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in einer Reihe wenigstens zwei perforierte Platten und wenigstens eine Ablenk- bzw. Umlenkplatte beabstandet .angeordnet werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in einer Reihe eine Scheibe, wenigstens zwei perforierte Platten und wenigstens eine Ablenk- bzw. Umlenkplatte beabstandet angeordnet werden.
5. Extraktions säule mit hin- und herbewegten Platten, mit einem Gehäuse, einer innerhalb des Gehäuses angeordneten senkrechten Welle und einer Einrichtung zur Hin- und Herbewegung der damit verbundenen senkrechten Welle, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mehrzahl von waagerecht auf der Welle (16) montierten Platten (12, 14) voneinander entsprechend der folgenden Gleichung beabstandet ist:

(U_d + 0,67 U»_c)²>⁵

0 ' i

worin Z, der Plattenabstand, U_ß die Oberflächengeschwindigkeit der verteilten Phase beim Überfluten, U_c die Oberflächengeschwindigkeit der kontinuierlichen Phase beim Überfluten, Ap die Dichtedifferenz und tf""die Grenzflächenspannung sind.

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6. Extraktionssäule nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Platten in einer Reihe eine Mehrzahl von perforierten Platten (12) enthalten.
7. Extraktionssäule nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß die Platten in einer Reihe wenigstens zwei perforierte Platten (12) und wenigstens eine Ab- bzw. Umlenkplatte (14) enthalten. . . -
8. Extraktions säule nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Platte in einer Reihe eine Scheibe, wenigstens zwei perforierte Platten (12) und eine Ab- bzw. Umlenkplatte (14) enthalten. ·
9. Extraktionssäule nach einem der Ansprüche 5 bis 8, gekennzeichnet durch eine Mehrzahl von Umfangsöffnungen in den Platten und eine Mehrzahl von Ve rbindungs stangen (54) und Sternplatten (56, 58) in dem Gehäuse (10), wobei die Verbindungsstangen (54) sich durch die Umfangsöffnungen in den Platten hindurch erstrecken und in den Sternplatten enden, wodurch alle Platten voneinander beabstandet gehalten werden.
10. Extraktionssäule nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch -Einrichtung zur Befestigung der Sternplatten (56, 58) an der senkrechten Welle (16), wodurch alle Platten voneinander und bezüglich der Welle beabstandet gehalten werden.
11. Extraktionssäule nach einem der Ansprüche 5 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß Abstandshalter (36) zwischen den Platten angeordnet sind und daß die Verbindungsstangen (54) durch die Umfangs öffnungen in den Platten und die Abstandshalter hindurch geführt sind.

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