DE2704581C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herauslösen einer Substanz aus festen Partikeln, die mit dieser Substanz beladen sind, bei dem die beladenen Partikel als Einschlämmung in eine Trägerflüssigkeit bereitgestellt werden, die Trägerflüssigkeit von den Partikeln getrennt wird und abgemessene Chargen aus den Partikeln gebildet werden, die Chargen aufeinanderfolgend als Einschlämmung in starkem Eluat dem Bodenbereich einer Elutionssäule zu­ geführt werden, die eine Vielzahl der aus den Partikeln gebildeten Chargen und eine Elutionsflüssigkeit mit zum Boden der Elutionssäule hin zunehmender Konzentration der darin gelösten Substanz enthält, die Elutionsflüssigkeit die Elutionssäule heruntergeleitet wird, gleichzeitig starkes Eluat dem Boden der Elutionssäule entnommen wird und die von ihrer Beladung befreiten Partikel dem oberen Ende der Elutionssäule entnommen werden.

Aus der GB-PS 9 04 185 ist ein Verfahren bekannt, bei dem der Inhalt der Elutionssäule mittels einer hin und her schwingenden Membrane fluidisiert wird. Da die Elution von Metallionen aus den Partikeln einige Zeit in Anspruch nimmt, verlassen einige Kunstharzpartikel die Elutionssäule, die mit Metallionen beladen sind und in die Elutionssäule frisch eingeführt wurden. Aus diesem Grunde kann der Wirkungsgrad dieses Verfahrens herabge­ setzt sein. Durch die Fluidisierung der Elutionssäule ge­ mäß diesem bekannten Verfahren besteht außerdem die Ge­ fahr, daß die eingebrachten Schichten der Harzpartikel sich relativ leicht miteinander vermischen.

Aus der DE-OS 23 56 793 bzw. der kanadischen Patent­ schrift CA-PS 9 80 467 sind Verfahren bekannt, bei denen beladenes Harz in einer Meßkammer unter Verwendung von angereicherter Flüssigkeit eingeschlämmt, eine abgemes­ sene Charge des beladenen Harzes in einer Meßkammer sepa­ riert und anschließend die abgemessene Charge in den Bo­ denbereich der Elutionssäule unter Verwendung von geklär­ ter Flüssigkeit eingeschlämmt wird. Hierbei ergibt sich das Problem, daß die nicht angereicherte Flüssigkeit das Eluat in der Elutionssäule verdünnt. Dies wird bei der aus der DB-PS 9 04 185 bekannten Vorrichtung dadurch ver­ hindert, daß starkes Eluat zum Einschlämmen des beladenen Harzes in die Meßkammer verwendet wird und das starke Eluat die abgemessenen Partikelschichten von der Meßkam­ mer in den Bodenbereich der Elutionssäule einschlämmt.

Es wurde jedoch nachgewiesen, daß das starke Eluat mit den beladenen Harzpartikeln chemisch reagiert, wodurch die Konzentration und Reinheit des starken Eluates beein­ flußt wird. In dem aus der britischen Druckschrift be­ kannten Verfahren wird ein kontinuierlicher Strom von be­ ladenen Harzpartikeln in den Sammeltank gefördert und dort mit einem Strom von starkem Eluat vermischt, der kontinuierlich aus der Elutionssäule abgezogen wird. Da jedoch die Flüssigkeit und die Harzpartikelströme vari­ ieren können, ändert sich die Menge von beladenem Harz, die mit dem starken Eluat in Kontakt ist, während des Prozeßablaufes unkontrolliert, so daß das Verfahren an Effizienz verliert, nicht automatisch überwacht werden kann und insgesamt einen niedrigeren Wirkungsgrad auf­ weist.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein gattungsge­ mäßes Verfahren zu schaffen, das automatisch überwacht werden kann und bei dem der Wirkungsgrad gegenüber dem Stand der Technik erhöht ist.

Dieses Verfahren wird dadurch gelöst, daß jede Partikel Charge erst dann mit starkem Eluat in Berührung gebracht wird, nachdem sie vom Rest der Partikel isoliert worden ist, daß die Chargen tropfenförmig in vertikal übereinan­ der liegenden Schichten angeordnet sind und jede abgemes­ sene Charge in den Bodenbereich der Elutionssäule B mit einer solchen Geschwindigkeit eingeführt wird, daß die Chargen in der Elutionssäule B fortschreitend in Form von Pfropfen nach oben wandern.

Vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Ver­ fahrens werden durch die Unteransprüche beschrieben.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren besteht keine Gefahr, daß das starke Eluat in der Elutionssäule wesentlich durch die Trägerflüssigkeit verunreinigt bzw. verdünnt wird. Ferner kann sich die dichtere, stärkere Eluatflüs­ sigkeit in der Elutionssäule nicht in die Trägerflüssig­ keit zurück absetzen und sich mit dieser vermischen.

Die Trägerflüssigkeit kann von der isolierten Charge durch Drainieren der isolierten Charge getrennt werden, d. h. durch Verdrängen der Trägerflüssigkeit durch Luft, oder die Trägerflüssigkeit kann aus der isolierten Charge mittels starker Eluatflüssigkeit verdrängt werden.

In der bevorzugten Ausführung des erfindungsgemäßen Ver­ fahrens erhält die Elutionssäule zu allen Zeiten Elu­ tionsflüssigkeit. Jede Charge Partikel wird als ein Aus­ gangsschlamm aus der oberen Region der Elutionssäule durch dessen Herausschlämmen aus der Elutionssäule mit Elutionsflüssigkeit abgeführt. Das Abführen eines starken Eluats wird danach dadurch erreicht, daß die Elutions­ flüssigkeit in einem Reihenstrom fließt, der sukzessive durch die entnommene Charge Partikel und nach unten durch die Elutionssäule geht. Bei diesem bevorzugten Verfahren wird die entnommene Charge Partikel danach von der Elu­ tionsflüssigkeit drainiert und mit einer Waschflüssigkeit gespült. Auf diese Weise kann die abgelöste Charge Parti­ kel gespült werden, während Elutionsflüssigkeit zu allen Zeiten in der Elutionssäule gehalten wird. Dabei enthält die Elutionsflüssigkeit progressiv zunehmende Konzentra­ tionen an eluiertem Material zum Boden der Elutionssäule hin.

Die Erfindung wird nachstehend anhand von Ausführungsbei­ spielen näher erläutert, wobei auf die Zeichnungen bezug genommen wird. In den Zeichnungen sind:

Fig. 1 ein Eluierungsapparat in einem ersten Ausfüh­ rungsbeispiel der Erfindung in schematischer Darstellung und

Fig. 2 ein Eluierungsapparat in einem zweiten Ausfüh­ rungsbeispiel der Erfindung, ebenfalls in schematischer Darstellung.

Fig. 1 zeigt einen Eluierungsapparat, der in seinen Hauptelementen eine Kammer A und eine Elutionssäule B aufweist. Die Kammer und die Elutionssäule sind unten durch eine untere erste Leitung 10 miteinander verbunden, durch die belegte Harzpartikel der Elutionssäule von der Kammer zugeführt werden können, und sie sind im oberen Bereich durch eine obere zweite Leitung 11 miteinander verbunden, die sich von einem oberen Niveau der Elutions­ säule zum oberen Teil der Kammer erstreckt und durch die teilweise belaggelöste Partikel aus dem oberen Teil der Elutionssäule abgezogen und zur Kammer hinübergeleitet werden können.

Dieser Apparat kann zum Ablösen des Belags von den beleg­ ten Partikeln benutzt werden, die als der Ausstoß aus der Absorptionssäule eines sich anschließenden Speiselau­ gen/Feststoffpartikel-Kontaktsystems anfallen, beispiels­ weise des Absorptionssystems, das in der genannten kana­ dischen Patentschrift beschrieben worden ist. Der Apparat und das Verfahren haben jedoch allgemeine Anwendbarkeit für das Ablösen von Material von irgendeinem Schlamm aus belegten festen Partikeln.

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Ablösen geht als eine Folge von Arbeitsgängen vonstatten, die in sukzessiven Stufen erfolgen. Es ist zweckmäßig, als einen Ausgangs­ punkt die Bedingungen zu betrachten, die vor der Eingabe eines Schlamms aus belegten Partikeln vorherrschen, deren Belag gelöst werden soll. An diesem Ausgangspunkt ist die Kammer A partikelfrei, jedoch mit Flüssigkeit gefüllt, z. B. mit der Speiselauge zum Absorptionsverfahren, aus dem die belegten Partikel kommen, während die Elutions­ säule B abgemessene Chargen an Partikeln in vertikal auf­ einanderfolgenden Schichten enthält, die in Fig. 1 durch die Füllstände a bis d bezeichnet sind. Die Elutionssäule B ist mit Elutionsflüssigkeit angefüllt. Das Obere der Elutionssäule über dem obersten Partikelfüllstand d ent­ hält frische Elutionsflüssigkeit, während die Füllstände progressiv weiter unten zunehmende Konzentrationen des Materials enthalten, das aus den Partikeln eluiert worden ist. Unten in der Elutionssäule befindet sich ein starkes Eluat.

Im Betrieb fließt der Eingabeschlamm mit den belegten Partikeln zunächst in die Kammer A. Die Trägerflüssigkeit des Schlamms kann beispielsweise die Speiselauge sein, mit der in dem Absorptionsverfahren gearbeitet wird, in Verbindung mit welchem das Verfahren zum Belagablösen be­ nutzt wird. Der Schlamm wird durch Öffnen von Ventilen V12 und V13 eingeführt. Das Ventil V12 ist in eine Einga­ beleitung 14 an der Seite der Kammer A eingebaut, und das Ventil V13 ist mit einem Filter 16 unten an der Kammer und mit einer Leitung 17 verbunden, durch die die Spei­ selauge abgeführt wird. Der Ausfluß der Speiselauge durch die Leitung 17 kann zu einer Versorgungskammer oder zu einer anderen Quelle für den Eingabeschlamm zurückgelei­ tet werden, um den Transport der Partikel zur Kammer A zu unterstützen. Wenn alle Partikel aus der Quelle entnommen worden sind und keine Partikel mehr durch die Eingabelei­ tung 14 kommen, werden die Ventile V12 und V13 geschlos­ sen, und man läßt die Partikel in der Kammer absinken. Das Ventil V12 wird dann geöffnet, und Speiselauge fließt in die Kammer A durch die Eingabeleitung 14. Zur gleichen Zeit wird ein Ventil V18 geöffnet, das mit einem Rohr 19 verbunden ist, welches sich in den oberen Teil der Kammer A erstreckt. Das führt dazu, daß Partikel aus der Kammer A durch das Rohr 19 herausgespült werden, bis der Füll­ stand der Partikel in der Kammer auf das Niveau der Öff­ nung des Rohrs 19 abfällt. Das beläßt eine bestimmte Charge oder eine angemessene Menge der belegten Partikel in der Kammer A. Die überschüssigen Partikel, die aus der Kammer A durch das Rohr 19 abgeführt werden, können zur Schlammquelle zurückgeleitet werden.

Die Ventile V12 und V18 werden geschlossen, und das Ven­ til V13 und ein Ventil V21 in einer Lufteinlaßleitung 22 zur Oberseite der Kammer A werden geöffnet, um die Kammer A nach unten durch das Filter 16 und die Leitung 17 zu drainieren, wobei Luft durch die Lufteinlaßleitung 22 eingesaugt wird. Gegebenenfalls kann ein Strom Warmluft durch die Kammer A geleitet werden, um die Speiselauge schneller abzuführen und mindestens teilweise die Parti­ kel zu trocknen.

Wenn die Kammer im wesentlichen ganz drainiert ist, wird das Ventil V13 geschlossen, und die Kammer A wird mit starkem Eluat gefüllt, indem eine Pumpe P₁ bei geöffnetem Ventil V21 in Gang gesetzt wird und indem auch die Ven­ tile V23 und V24 geöffnet werden, die einen Eluatvorrats­ behälter 26 mit dem unteren Teil der Kammer A durch die Pumpe P₁ und eine Leitung 27 verbinden. Starkes Eluat wird aus dem Eluatvorratsbehälter 26 abgesaugt und durch die Leitung 27 in die Kammer A geleitet, und zwar mit einer solchen Geschwindigkeit, daß keine festen Partikel durch die Lufteinlaßleitung 22 abtransportiert werden, und dabei wird Luft nach oben aus der Kammer durch die Lufteinlaßleitung 22 verdrängt.

Wenn das Eluat die Kammer A gefüllt hat, was durch eine Füllstandssonde oder ein Schauglas in der Kammer angezeigt wird, oder auch in sonstiger Weise, wird das Ventil V21 geschlossen, und die abgemessene Charge Partikel wird aus der Kammer A unten in die Elutionssäule B durch die erste Leitung 10 eingeschlämmt, indem die Pumpe P₁ in Gang ge­ setzt wird und die Ventile V23 und V24 geöffnet werden und auch ein Ventil V28 geöffnet wird, das die Leitung 27 mit dem oberen Teil der Kammer A verbindet, ferner ein Ventil V29, das in die erste Leitung 10 vom Boden der Kammer A eingebaut ist, und Ventile V31 und V32, die das obere Ende der Elutionssäule B mit Leitungen 33 und 34 verbinden, welche zu einem Vorratsbehälter 36 für frische Elutionsflüssigkeit führen. Das Ausmaß der Fluidisierung der Partikelmasse in der Kammer A kann durch Einstellung der relativen Öffnungsgrößen der Ventile V24 und V28 be­ stimmt werden. Der fluidisierte Partikelschlamm geht aus der Kammer A durch die oberste Leitung 10 in die Elu­ tionssäule B. Das Hochfließen des Eluats in der Säule bringt die vorhergehenden Chargen der Partikel a bis d in eine Aufwärtsbewegung, und sie verlagern sich nach oben als ein Pfropfen. Frische Elutionsflüssigkeit wird aus dem oberen Ende der Elutionssäule B durch die Leitungen 33 und 34 verdrängt und wird im Vorratsbehälter 36 für frische Elutionsflüssigkeit aufgefangen. Wenn alle Parti­ kel die Kammer A verlassen haben, was durch ein Schauglas in der Kammer A oder in der ersten Leitung 10 angezeigt wird, wird die Pumpe P₁ abgeschaltet, und die Ventile V23, V24, V28, V29, V31 und V32 werden geschlossen.

Gegebenenfalls kann zur Erleichterung des Betriebs vor der Übergabe der Partikel aus der Kammer A in die Elu­ tionssäule B ein Strom starken Eluats in die Elutions­ säule B eingegeben werden, in einem die Pumpe P₁ eingeschal­ tet wird und die Ventile V23, V31 und V32 geöffnet werden und außerdem ein Ventil V37 geöffnet wird, das die Pumpe P₁ mit der ersten Leitung 10 verbindet, um ein Anheben des Betts aus den Partikeln in die Elutionssäule B einige Sekunden vor der Einführung von Partikeln in die Elu­ tionssäule hervorzurufen.

Ein Quantum frischer Elutionsflüssigkeit wird dann oben in die Elutionssäule B eingepumpt, indem eine Pumpe P₂ eingeschaltet wird, die mit dem Vorratsbehälter 36 für die Elutionsflüssigkeit verbunden ist, indem ein Ventil V38 zwischen dem Vorratsbehälter 36 und der Pumpe P₂ ge­ öffnet wird und indem ein Eluatauslaßventil V39 geöffnet wird, das mit einem Filter 41 unten an der Elutionssäule B über eine Leitung 42 verbunden ist. Die frische Elu­ tionsflüssigkeit, die aus dem Vorratsbehälter 36 gepumpt wird, geht oben in die Elutionssäule B durch die Leitung 33. Das verdichtet die Partikel in der Elutionssäule B und verdrängt das starke Eluat, das zum Einführen der Partikel benutzt wird, aus dem unteren Bereich der Elu­ tionssäule B durch das Filter 41 und die Leitung 42 zum Eluatvorratsbehälter 26. Wenn die Partikelsäule verdich­ tet worden ist, was durch einen Druckanstieg in der Lei­ tung 33 angezeigt wird, durch die die Elutionsflüssigkeit einfließt, oder durch irgendwelche anderen geeigneten Mittel, wird die Pumpe P₂ abgeschaltet, und die Ventile V31, V38 und das Eluatauslaßventil V39 werden geschlos­ sen. Das oberste Niveau des Betts aus verdichteten Parti­ keln in der Elutionssäule B befindet sich dann in einer angehobenen Position, die durch e in Fig. 1 dargestellt ist.

Im Gleichlauf mit dem vorstehend beschriebenen Schritt der Verdichtung der Partikel wird die Kammer A in den Eluatvorratsbehälter 26 durch einfaches Abfließen drai­ niert, indem das Ventil V32, das mit dem Filter 16 ver­ bunden ist, und das Ventil V21 geöffnet wird, oder es er­ folgt eine Unterstützung des Drainierens durch Druckluft, die der Lufteinlaßleitung 22 zugeleitet wird.

Die Ventile V21 und V43 werden geschlossen, und frische Elutionsflüssigkeit fließt durch eine Leitung 40, die mit dem Filter 16 verbunden ist, in die Kammer A, indem die Pumpe P₂ eingeschaltet wird, wobei die Ventile V21 und V38 und ein Ventil V44 zwischen der Pumpe P₂ und dem Fil­ ter 16 geöffnet sind, bis die Kammer A mit frischer Elutionsflüssigkeit gefüllt ist, was durch eine Füll­ standssonde oder ein Schauglas oder sonstige Mittel ange­ zeigt wird.

Die Pumpe P₂ wird dann abgeschaltet, und die Ventile V21, V38 und V44 werden geschlossen. Die oberste Charge Par­ tikel in der Elutionssäule B, die sich von dem Niveau d zum Niveau e erstreckt, wird dann oben aus der Elutions­ säule B zur Kammer A herausgespült, indem sie dort mit frischer Elutionsflüssigkeit geschlämmt wird. Das wird dadurch vorgenommen, daß die Pumpe P₂ eingeschaltet wird und daß das Ventil V31, ein Ventil V46, das die Pumpe P₂ mit einer Leitung 49 verbindet, welche in den oberen Teil der Elutionssäule B führt, ein Ventil V47 in der zweiten Leitung 11 zwischen der Elutionssäule und der Kammer A und ein Ventil V48 geöffnet werden, das das Filter 16 mit der Pumpe P₂ durch eine Leitung 51 verbindet, so daß die frische Elutionsflüssigkeit im geschlossenen Kreis in den oberen Teil der Elutionssäule durch die Leitungen 33 und 49 geht und aus der Kammer A durch das Filter 16 und die Leitung 51 zur Pumpe P₂ zurückgeleitet wird. Der Grad der Schlämmung der Partikel im oberen Teil der Elutionssäule B kann dadurch bestimmt werden, daß die Öffnungsgrößen der Ventile V31 und V46 eingestellt werden. Der Partikel­ schlamm geht durch die zweite Leitung 11 in die Kammer A als Einschluß in der Elutionsflüssigkeit.

Wenn keine Partikel mehr durch die zweite Leitung 11 fließen, was beispielsweise durch ein Schauglas in der Leitung 11 festgestellt wird, wird die Pumpe P₂ abge­ schaltet, die Ventile V31, V46, V47 und V48 werden ge­ schlossen, und ein bestimmtes Quantum frischer Elutions­ flüssigkeit, wie es durch einen Durchflußmesser oder an­ dere Mittel gemessen wird, wird durch die Kammer A und die Elutionssäule B in Reihe gepumpt, was ein Fließen starken Eluats aus dem Boden der Elutionssäule B bewirkt. Das wird durchgeführt, indem die Pumpe P₂ in Gang gesetzt wird und das Ventil V28 zum oberen Seitenteil der Kammer A, das Ventil V38 zwischen dem Vorratsbehälter 36 für die Elutionsflüssigkeit und der Pumpe P₂, das Eluatauslaßven­ til V39, das mit dem Filter 41 unten an der Elutionssäule B verbunden ist, ein Ventil V52, das die Druckseite der Pumpe P₂ mit dem Ventil V28 durch eine Leitung 54 verbin­ det, und ein Ventil V53 geöffnet werden, das das Filter 16 der Kammer A mit der Leitung 33 oben an der Elutions­ säule B durch eine Leitung 56 verbindet. Die Elutions­ flüssigkeit aus dem Vorratsbehälter 36 geht durch die Leitung 54 und die Ventile V52 und V28 oben zur Kammer A, und der Ausfluß aus dem Filter 16 unten an der Kammer A geht nach oben durch die Leitung 56 und das Ventil V53 oben in die Elutionssäule B. Das aus dem unteren Teil der Elutionssäule B verdrängte starke Eluat geht durch die Leitung 42 zum Eluatvorratsbehälter 28, und von dort kann es in ein Rückgewinnungssystem zum Extrahieren des ge­ wünschten Materials geleitet werden.

Wenn das abgemessene Quantum Elutionsflüssigkeit durchge­ flossen ist, wird die Pumpe P₂ abgeschaltet, und die Ven­ tile V28, V38, das Eluatauslaßventil V39, und die Ventile V52 und V53 werden geschlossen. Die Kammer A wird dann zum Vorratsbehälter 36 für frische Elutionsflüssigkeit drainiert, und zwar entweder durch einfaches Abfließen oder mit Unterstützung durch Druckluft, indem das Ventil V21 und ein Ventil V57 geöffnet werden, das mit dem Filter 16 und der Leitung 40 mit diesem verbunden ist.

Die Ventile V21 und V57 werden geschlossen, und die Kam­ mer A wird mit einer Spül- und Trägerflüssigkeit gefüllt, die benutzt wird, um die belag-gelösten Partikel aus der Kammer A zur Absorptionssäule oder zu einem anderen System zu transportieren, wo sie erneut benutzt werden können. In diesem Beispiel wird die neutrale Lösung, bei der es sich um den Ausfluß aus der Absorptionssäule des sich anschließenden Speiselaugen/Partikel-Kontaktsystems handelt, als die Spül- und Trägerflüssigkeit benutzt. Die neutrale Lösung wird in einem Vorratsbehälter 58 bereit­ gehalten. Die neutrale Lösung wird zur Kammer A geleitet, indem ein Ventil V59 geöffnet wird, das zwischen den Vor­ ratsbehälter 58 und die Leitung 51 zur Saugseite der Pumpe P₂ geschaltet ist, die Pumpe P₂ wird eingeschaltet, das Ventil V44 wird geöffnet, das in die Leitung 40 zum Filter 16 unten an der Kammer A eingeschaltet ist, und das Ventil V21 wird geöffnet, so daß Luft durch die Luft­ einlaßleitung 22 verdrängt werden kann, die oben mit der Kammer A verbunden ist.

Wenn die Kammer A gefüllt ist, was durch eine Füllstands­ sonde in der Kammer A oder durch andere Mittel angezeigt wird, werden die Ventile V21 und V44 geschlossen, und die Partikel werden aus der Kammer mit neutraler Lösung durch eine Schlammausgabeleitung 61 herausgeschlämmt, die mit dem unteren Ende der Kammer A verbunden ist. Das wird da­ durch erreicht, daß die Pumpe P₂ eingeschaltet wird und ein Ventil V62 in der Schlammausgabeleitung 61, das Ven­ til V59 zwischen P₂ und dem Vorratsbehälter 58 und die Ventile V52 und V24 sowie V28 zwischen der Pumpe P₂ und der Kammer A geöffnet werden.

Wenn alle Partikel aus der Kammer A abtransportiert wor­ den sind, was beispielsweise durch ein Schauglas in der Schlammausgabeleitung 61 angezeigt wird, wird die Pumpe P₂ abgeschaltet, und die Ventile V24, V28, V52, V59 und V62 werden geschlossen. Die Kammer A wird dann in den Vorratsbehälter für die neutrale Lösung drainiert, indem ein Ventil V63 geöffnet wird, das mit dem Filter 16 unten an der Kammer verbunden ist, und indem das Ventil V21 oben an der Kammer geöffnet wird, um ein Einströmen von Luft zu gestatten.

Die Kammer A kann dann mit Speiselauge für die Absorp­ tionssäule gefüllt werden, und das vorstehend genannte Spiel an Arbeitsgängen kann dann wiederholt werden.

Wie festzustellen ist, gelangt bei dem vorstehend be­ schriebenen Verfahren zu keiner Zeit irgendein nennens­ wertes Quantum an Speiselauge oder an irgendeiner sonsti­ gen Trägerflüssigkeit des Eingabeschlamms in die Elu­ tionssäule B, so daß ein Ausfluß von starkem Eluat unten an der Elutionssäule B erhalten wird, das nicht durch die Trägerflüssigkeit verdünnt oder verunreinigt ist.

Durch das vorstehend beschriebene Dosierverfahren wird eine definitiv dosierte Charge belegter Partikel in der Kammer A isoliert und in die Elutionssäule B in jedem Ab­ lauf von Verfahrensgängen eingeführt. Auch wenn sich die Partikel im Volumen ändern können, während sie durch die Elutionssäule nach oben wandern und das Material verlie­ ren, mit dem sie ursprünglich belegt sind, bleibt die Po­ sition des obersten Niveaus e der Partikel nach jedem Verdichtungsschritt im wesentlichen während sukzessiver Arbeitsabläufe konstant, weil im wesentlichen gleiche Chargen belegter Partikel jedes Mal unten in die Elu­ tionssäule B eingeführt werden und das Bett der Partikel in der Elutionssäule B um gleiche Maße anheben. Folglich können im wesentlichen gleiche Chargen aus dem oberen Teil der Elutionssäule B herausgespült werden, wenn die Elutionsflüssigkeit durch die Leitungen 33 und 49 in den oberen Teil der Elutionssäule B eingegeben wird und aus dem Eluierungsapparat durch die Kammer A zur Schlammaus­ gabeleitung 61 entfernt wird. Die Menge an Partikeln in der Kammer A und der Elutionssäule B, die in jedem Ar­ beitsablauf eluiert werden, kann also im wesentlichen konstant gehalten werden. Vorausgesetzt, daß die Konzen­ tration an Material, mit dem die Partikel belegt sind, einigermaßen gleichmäßig bleibt, können gleiche Mengen an Elutionsflüssigkeit in jedem Eluierungsvorgang in Mengen eingesetzt werden, um zu einem zufriedenstellenden Ablö­ sen des Belags zu führen. Es versteht sich, daß der Appa­ rat und das Verfahren sich deshalb ohne weiteres für eine automatische Regelung anbieten, bei der das Stellen der Ventile und das Ein- und Ausschalten der Pumpen automa­ tisch durch automatische Zeitgabe- und Steuervorrichtun­ gen vorgenommen werden.

Die vorstehend beschriebene Vorrichtung hat den weiteren Vorteil, daß keine Verteilerplatten oder Gitter erforder­ lich sind, die die Bewegung der Harzpartikel in die Kam­ mer A oder die Elutionssäule B stören könnten oder die Chargen aus den Partikeln und den erforderlichen Partien innerhalb des Apparats halten müssen, und der Apparat ist deshalb frei von Vorständen solcher Platten oder Gitter in die Räume, die von den Partikeln eingenommen werden, so daß eine Schleifwirkung der Partikel vermindert oder ganz vermieden wird. Die Filter 16 und 41 sind vorzugs­ weise fluchtend mit den die Partikel haltenden Wänden oder mit der Boden- bzw. Deckfläche des Apparats angeord­ net, und zwar aus diesem Grunde.

In einem Alternativverfahren wird unter Benutzung des Ap­ parats nach Fig. 1 nach der Isolierung einer dosierten Charge Partikel in der Kammer A und dann nach deren Schlämmen aus der Kammer A unten in die Elutionssäule B eine bestimmte Menge einer neutralen Lösung anstelle fri­ scher Elutionsflüssigkeit benutzt, um die Partikel in der Elutionssäule B zu verdichten und starkes Eluat aus der Elutionssäule B zu verdrängen. Die neutrale Lösung wird durch Einschalten der Pumpe P₂ und Öffnen des Ventils V31, das in die Leitung 33 zur Oberseite der Elutions­ säule eingebaut ist, des Ventils V59, das mit dem Vor­ ratsbehälter 58 für die neutrale Lösung verbunden ist, und des Eluatauslaßventils V39 eingepumpt, das mit dem Filter 41 unten an der Elutionssäule B verbunden ist.

Das Eluatauslaßventil V39 wird dann geschlossen, und die oberste Charge Harz in der Elutionssäule B wird dann mit neutraler Lösung gespült, indem die Pumpe P₂ bei offenen Ventilen V31 und V59 eingeschaltet wird und ein Ventil V64 geöffnet wird, das in eine Leitung 66 eingebaut ist, die sich von der Leitung 49 an der Seite des oberen Teils der Elutionssäule B erstreckt. Ein Filter 67, das in die Seitenwand der Elutionssäule B eingespart ist, verhindert einen Verlust von Partikeln durch die Leitungen 49 und 66.

Die gespülte Charge Partikel wird dann oben aus der Elu­ tionssäule B direkt zur Absorptionssäule durch eine Aus­ gabeleitung 68 transportiert, die sich von der zweiten Leitung 11 erstreckt. Das wird dadurch vorgenommen, daß das Ventil V64 geschlossen wird und die Pumpe P₂ bei of­ fenen Ventilen V31, V46 und V59 eingeschaltet und ein Ventil V69 in der Ausgabeleitung 68 geöffnet wird.

Wenn keine Partikel mehr durch die Ausgabeleitung 68 her­ ausfließen, wird die Pumpe P₂ abgeschaltet, und die Ven­ tile V31, V46, V59 und V69 werden geschlossen. Der Flüs­ sigkeitsstand in der Elutionssäule B wird dann unmittel­ bar über den Füllstand der Partikel abgesenkt, die in der Elutionssäule B verbleiben, indem das Ventil V64 geöffnet wird, um neutrale Lösung abzuziehen, wobei ein Ventil V71 in einer Lufteingabeleitung 72, die oben mit der Elutionssäule B verbunden ist, geöffnet wird oder die Ventile V53 und V57 geöffnet werden, um das Einströmen von Luft zu gestatten.

Die Ventile V64 und V71 werden geschlossen, und ein do­ siertes Quantum frischer Elutionsflüssigkeit wird über das Bett Partikel in der Elutionssäule 8 eingeführt, in­ dem die Pumpe P₂ bei offenen Ventilen V31 und V38 einge­ schaltet wird und das Eluatauslaßventil V39 geöffnet wird, das mit dem Filter 41 verbunden ist, so daß das starke Eluat vom unteren Ende der Elutionssäule im Eluat­ vorratsbehälter 26 für das starke Eluat gesammelt wird. Das Eluatauslaßventil V39 wird dabei so eingestellt, daß eine geringere Menge abfließt, als von der Pumpe P₂ zuge­ pumpt wird. Die Ventile V31, V38 und das Eluatauslaßven­ til V39 werden geschlossen, und die Pumpe P₂ wird ausge­ schaltet, und der Apparat ist dann zur Aufnahme einer weiteren Charge Eingabepartikel bereit, die als eine do­ sierte Charge in der Kammer isoliert werden, drainiert werden und unten in die Elutionssäule B transportiert werden, so daß der vorstehende Arbeitsablauf dann wieder­ holt werden kann.

In einer weiteren Abwandlung kann, anstatt die Partikel in der Kammer A von ihrer Trägerflüssigkeit vor dem Ein­ führen starken Eluats in die Kammer A zu drainieren, das starke Eluat direkt benutzt werden, um die Trägerflüssig­ keit von den Partikeln zu verdrängen. In einem solchen Fall kann, nachdem überschüssige Partikel aus der Kammer A durch das Rohr 19 abgeführt worden sind, das starke Eluat durch die Pumpe P₁ aus dem Eluatvorratsbehälter 26 bei offenen Ventilen V23, V28 und V13 gepumpt werden, so daß das starke Eluat in den oberen Teil der Kammer A ge­ preßt wird und die verdrängte Trägerflüssigkeit aus der Leitung 17 abgezogen wird und zu einem Speiselaugen- Lagertank zurückgeleitet werden kann. Nachdem die gesamte Trägerflüssigkeit aus der Kammer A verdrängt worden ist, kann die Charge belegter Partikel aus der Kammer A unten in die Elutionssäule B geschlämmt werden, wie das im ein­ zelnen vorstehend beschrieben worden ist.

Die Arbeitsweise des zweiten Ausführungsbeispiels des Eluierungsapparats wird nun unter Bezugnahme auf Fig. 2 beschrieben. Das Ausführungsbeispiel nach Fig. 2 unter­ scheidet sich von dem nach Fig. 1 dadurch, daß eine ge­ trennte Spülkammer C vorgesehen ist und daß die Kammer A rein als eine Meßkammer für die Eingabe der belegten Par­ tikel fungiert. Es wird als Ausgangspunkt das Stadium un­ mittelbar vor der Einführung des Eingabeschlamms aus be­ legten Partikeln durch die Eingabeleitung 14 genommen. In diesem Stadium ist die Meßkammer A ohne Partikel, jedoch mit Flüssigkeit gefüllt, z. B. Speiselauge zum Absorp­ tionsverfahren. Die Elutionssäule B enthält abgemessene Chargen Harz bis zum Füllstand d und ist mit Elutions­ flüssigkeit gefüllt, wobei progressiv zunehmende Konzen­ trationen des Materials, das aus den Partikeln eluiert worden ist, zum unteren Ende der Elutionssäule hin vor­ handen sind. Die Spülkammer C ist mit Elutionsflüssigkeit gefüllt und enthält eine Charge fast ganz eluierter Par­ tikel.

Wie bei dem Verfahren, das unter Bezugnahme auf Fig. 1 beschrieben worden ist, wird ein Eingabeschlamm aus Par­ tikeln in die Kammer A durch die Eingabeleitung 14 einge­ geben, und überschüssige Partikel werden durch das Rohr 19 entnommen, um eine bestimmte abgemessene Charge der Partikel in der Kammer A zu belassen. Die Charge Partikel in der Kammer A wird dann drainiert, indem die Träger­ flüssigkeit durch die Leitung 17 abgezogen wird, und die Kammer A wird mit starkem Eluat durch die Leitung 27 ge­ füllt.

Wenn die Kammer A mit dem Eluat gefüllt ist, wird die Charge Partikel aus der Kammer A unten in die Elutions­ säule B eingeschlämmt, und zwar mit starkem Eluat, indem die Pumpe P₁ eingeschaltet wird und die Ventile V24 und V28 geöffnet werden, die mit dem oberen und unteren Teil der Kammer A verbunden sind, das Ventil V29 in der ersten Leitung 10 zwischen dem Boden der Kammer A und dem Boden der Elutionssäule B geöffnet wird, ein Ventil V73 in einer Leitung 74 geöffnet wird, die sich vom oberen Ende der Elutionssäule B zu einem Filter 75 unten an der Spül­ kammer C erstreckt, und ein Ventil V76 in einer Leitung 77 geöffnet wird, die vom oberen Ende der Spülkammer C zum Vorratsbehälter 36 für frische Elutionsflüssigkeit führt, so daß mit dem Übergang der Charge zum Boden der Elutionssäule B Elutionsflüssigkeit oben aus der Elu­ tionssäule durch die Spülkammer C zum Vorratsbehälter 36 für die Elutionsflüssigkeit verdrängt wird. Das Aufwärts­ fließen des Eluats in der Elutionssäule B hebt das Parti­ kelbett nach oben als Pfropfen mit dem Eintreten der neuen Charge unten in die Elutionssäule B.

Wenn alle Partikel die Kammer A verlassen haben, werden die Ventile V24, V28, V29, V73 und V76 geschlossen, und die Pumpe P₁ wird abgeschaltet. Ein Quantum frischer Elu­ tionsflüssigkeit wird dann oben in die Spülkammer C ein­ gepumpt, indem die Pumpe P₂ eingeschaltet wird und das Ventil V38 geöffnet wird, das zwischen P₂ und den Vor­ ratsbehälter 36 für die Elutionsflüssigkeit geschaltet ist, das Ventil V39 geöffnet wird, das in die Leitung 42 vom Filter 41 unten an der Elutionssäule B eingebaut ist, ein Ventil V78 geöffnet wird, das die Pumpe P₂ mit einer Leitung 79 verbindet, ein Ventil V81 geöffnet wird, das die Leitung 79 oben mit der Spülkammer C verbindet, und das Ventil V73 geöffnet wird, das in der Leitung 74 vom Boden der Spülkammer C zum oberen Ende der Elutionssäule B sitzt. Das verdichtet die Partikel in der Spülkammer C und in der Elutionssäule B, so daß die Partikel in der Elutionssäule B auf einen Füllstand zusammengedrückt wer­ den, der bei e gezeigt ist, und starkes Eluat wird dabei unten aus der Elutionssäule B in den Eluatvorratsbehälter 26 für starkes Eluat verdrängt.

Gleichzeitig mit der Verdichtung der Partikel in der Spülkammer C und in der Elutionssäule B wird die Kammer A zum Eluatvorratsbehälter 26 für das starke Eluat drai­ niert, indem das Ventil V21 oben an der Kammer A geöffnet wird und das Ventil V43 geöffnet wird, das unten mit dem Filter 16 verbunden ist.

Bei Verdichtung der Partikel in der Elutionssäule B er­ folgt eine Druckerhöhung in der Spülkammer C und auch in der Elutionssäule B, und das dient zur Betätigung eines Druckschalters. Die Ventile V38, V39, V73, V78 und V71 werden geschlossen, und durch Betätigung des Druckschal­ ters wird eine volumetrische Pumpe P₃ in Gang gesetzt, die für eine Zeitdauer läuft, die von einem Zeitgeber be­ stimmt wird, und ein Ventil V82 wird geöffnet, das die Pumpe P₃ mit der Leitung 77 oben zur Spülkammer C verbin­ det, zusammen mit dem Ventil V73, das die Spülkammer C verbindet, und mit dem Eluatauslaßventil V39 in der Lei­ tung 42 vom Filter 41 unten an der Elutionssäule B. Der Strom Elutionsflüssigkeit durch die Spülkammer C oben in der Elutionssäule B eluiert die Partikel, und starkes Eluat fließt unten aus der Elutionssäule B in den Eluat­ vorratsbehälter 26 für das starke Eluat, bis sich der Zeitgeber ausschaltet. Anstatt einen Zeitgeber und eine volumetrische Pumpe zu benutzen, können andere Mittel benutzt werden, um ein dosiertes Quantum Elutionsflüssig­ keit durch die Spülkammer C und die Elutionssäule B zu leiten, zum Beispiel ein Volumen-Meßgerät.

Die Pumpe P₃ schaltet sich dann aus, und die Ventile V39, V73 und V82 schließen sich. Aus der Spülkammer C wird die frische Elutionsflüssigkeit entleert, indem ein Ventil V83 in einer Leitung 84 geöffnet wird, die sich vom Fil­ ter 75 unten an der Spülkammer C zum Vorratsbehälter 36 für die frische Elutionsflüssigkeit erstreckt, und ein Ventil V86 in einer Lufteingabeleitung 87 oben an der Spülkammer C geöffnet wird. Wenn die Spülkammer C voll drainiert ist, wird das Ventil V83 geschlossen, und die Spülkammer C wird mit neutraler Lösung durch Einschalten der Pumpe P₂ und Öffnen des Ventils V59 zwischen dem Vor­ ratsbehälter für die neutrale Lösung und der Pumpe P₂, des Ventils V86 an der Lufteingabeleitung 87 oben an der Spülkammer C und eines Ventils V88 gefüllt, das die Pumpe P₂, mit der Leitung 84 verbindet, die mit dem Filter 75 verbunden ist.

Wenn die Spülkammer C gefüllt ist, werden die Ventile V86 und V88 geschlossen, und die nun ganz eluierten Partikel in der Spülkammer C werden zur Absorptionssäule durch Einschalten der Pumpe P₂ mit offenem Ventil V59 zwischen dem Vorratsbehälter 58 für die neutrale Lösung und der Pumpe P₂, durch Öffnen des Ventils V78 zwischen der Pumpe P₂ und der Leitung 79 oben zur Spülkammer C, durch Öffnen des Ventils V81 in der Leitung 79, durch Öffnen eines Ventils V91 in der Leitung 79 zum unteren Teil der Spül­ kammer C und durch Öffnen eines Ventils V92 in einer Schlammausgabeleitung 93 geschlämmt, die sich vom Boden der Spülkammer C erstreckt.

Wenn die Partikel aus der Spülkammer C entnommen worden sind, wird die Pumpe P₂ abgeschaltet, und die Ventile V59, V78, V81, V91 und V92 werden geschlossen. Dann wird die neutrale Lösung aus der Spülkammer C abgezogen, indem das Ventil V86 in der Lufteingabeleitung 87 und ein Ven­ til V94 in einer Leitung 96 vom Filter 75 geöffnet wer­ den, so daß die neutrale Lösung in den Vorratsbehälter 58 abfließen kann. Wenn die Spülkammer C vollkommen entleert worden ist, wird das Ventil V94 geschlossen, und die Spülkammer C wird mit frischer Elutionsflüssigkeit ge­ füllt, indem die Pumpe P₂ mit geöffnetem Ventil V86 ein­ geschaltet wird und das Ventil V38 zwischen der Pumpe P₂ und dem Vorratsbehälter 36 für die frische Elutionsflüs­ sigkeit und das Ventil V88 in der Leitung 84 zwischen dem Filter 75 und der Pumpe P₂ geöffnet werden.

Die Pumpe P₂ wird dann ausgeschaltet, und die Ventile V38, V86 und V88 werden geschlossen. Die oberste Charge Partikel in der Elutionssäule B wird dann aus der Elu­ tionssäule B in die Spülkammer C mit frischer Elutions­ flüssigkeit geschlämmt, indem die Pumpe P₂ eingeschaltet wird und Ventile V97 und V98 geöffnet werden, die die Pumpe P₂ mit der Oberseite bzw. mit dem oberen Teil der Elutionssäule B verbinden, ein Ventil V99 in einer Lei­ tung 101 vom oberen Teil an der Seite der Elutionssäule B zum oberen Teil der Spülkammer C geöffnet wird und auch die Ventile V81 und V91 geöffnet werden, um Elutionsflüs­ sigkeit von den oberen und unteren Teilen an der Seite der Spülkammer C zur Pumpe P₂ durch die Leitung 79 zu­ rückzuleiten. Filter 102 und 103 unten und oben an der Spülkammer C verhindern einen Verlust von Partikeln durch die Leitung 79.

Wenn keine Partikel mehr durch die Leitung 101 gehen, wird die Pumpe P₂ abgeschaltet, und die Ventile V81, V91, V97, V98 und V99 werden geschlossen.

Der vorstehend beschriebene Arbeitsablauf kann dann wie­ derholt werden.

Der in Fig. 2 gezeigte Apparat hat den Vorteil gegenüber dem nach Fig. 1, daß durch Verwendung getrennter Meß- und Spülkammern A und C der Vorgang des Dosierens und Isolie­ rens einer bestimmten Charge Partikel in der Kammer A zu irgendeiner Zeit vorgenommen werden kann, nachdem die zu­ vor abgemessene Charge zur Elutionssäule B gegeben worden ist und die Kammer A entleert worden ist, ohne daß man warten muß, bis eine Charge eluierter und gespülter Par­ tikel aus dem Apparat ausgegeben worden ist. Der Apparat nach Fig. 2 kann also Schlämme aus belegten Partikeln mit einer etwas höheren Durchsatzrate verarbeiten.

Der vorstehend unter Bezugnahme auf Fig. 2 beschriebene Apparat ist zum Ablösen des Belags von Ionenaustausch- Harzpartikeln benutzt worden, die mit U₃O₈ belegt worden waren. Die Harzpartikel waren IRA 400 stark basische Ionenaustausch-Harzpartikel mit einer Mesh-Zahl von 28 bis 48 (Tyler Normsieb). Die Zufuhr belegter Partikel kam von einem Fluid/Feststoff-Kontaktapparat in einer Ausfüh­ rung, wie sie in der eingangs erwähnten kanadischen Pa­ tentschrift beschrieben worden ist.

Die Meßkammer A hatte einen Durchmesser von 350 mm und eine Höhe von 1,8 m. Die Abmessungen der Elutionssäule B betrugen 350 mm im Durchmesser und 4,8 m in der Höhe.

Der Vorgang des Ablösens des Belags am Harz wurde konti­ nuierlich im folgenden Arbeitsablauf durchgeführt, ausgehend davon, daß die Kammer A mit Speiselauge für die Kontaktanlage gefüllt war und die Elutionssäule B fünf Chargen Harz und Elutionsflüssigkeit mit zunehmenden Kon­ zentrationen an eluiertem U₃O₈ zum unteren Ende der Elu­ tionssäule hin enthielt.

Die Eingabe belegten Harzes zur Kammer A erfolgte mit Speiselauge mit einer Zuflußrate von 29 l/min durch die Eingabeleitung 14. Das Harz in der Kammer A ließ man eine Minute lang absetzen. Überschüssiges Harz wurde durch das Rohr 19 in der vorstehend beschriebenen Weise entfernt, um eine abgemessene Charge belegten Harzes in der Kammer A zu belassen, und dieser Arbeitsgang dauerte eine Minute lang.

Die angereicherte Lauge wurde dann aus der Kammer A abge­ zogen, indem sie mit Luft mit einem Druck von 0,82·10⁵ Pa durch die Lufteinlaßleitung 22 für die Dauer von vier Minuten nach unten geblasen wurde, und der Ausfluß wurde durch die Leitung 17 im Vorratsbehälter für die Spei­ selauge in dem Kontaktapparat aufgefangen.

Die Kammer A wurde dann mit starkem Eluat im Hochström­ verfahren durch die Leitung 27 mit einer Zuflußrate von 29 l/min gefüllt, bis die Kammer A voll war und die ge­ samte Luft verdrängt worden war.

Ein Strom starken Eluats in einer Menge von 145 l/min wurde dann unten in die Elutionssäule B für die Dauer von etwa fünf Sekunden eingeleitet, und zwar durch die erste Leitung 10, um das Hochheben des Harzbetts in der Elu­ tionssäule B zu beginnen. Am Ende dieser Zeit wurde das Harz aus der Meßkammer A unten in die Elutionssäule B durch die erste Leitung 10 überführt, indem 76 l/min Eluat oben in die Kammer A durch V28 und 38 l/min unten in die Kammer durch V24 eingeleitet wurden, die Harzüber­ führung war nach 70 Sekunden beendet.

Ein Strom von 57 l/min neutraler Lösung wurde dann oben in die Elutionssäule B durch die Leitung 33 eingeleitet, um den Pfropfen Harz in der Elutionssäule B nach unten zum Boden der Elutionssäule hin zu schieben und durch die Leitung 42 das starke Eluat zu verdrängen, das zum Über­ führen des Harzes benutzt worden war. Zur gleichen Zeit wurde die Kammer A zum Eluatvorratsbehälter 26 für das starke Eluat durch das Filter 16 und das Ventil V43 ent­ leert.

Die obere Charge Harz in der Elutionssäule B wurde dann mit neutraler Lösung gespült, die durch die Leitung 33 einfloß und durch die Leitung 66 abfloß, und dann wurde die gespülte Charge oben aus der Elutionssäule B abge­ führt und zum Kontaktapparat durch die Ausgabeleitung 68 zurückgeleitet, indem sie mit neutraler Lösung herausge­ schwemmt wurde, die durch die Leitungen 33 und 54 strömte.

Der Flüssigkeitsstand in der Elutionssäule B wurde dann auf unmittelbar über den Füllstand des Harzes abgesenkt, das in der Elutionssäule B verblieb, indem eine Entlee­ rung durch die Leitung 66 erfolgte.

Frische Elutionsflüssigkeit wurde dann über das Harz in der Elutionssäule B durch die Leitung 33 eingeführt, und ein abgemessenes Quantum der Elutionsflüssigkeit wurde nach unten durch das Harz mit einer Durchflußrate von 7 l/min für die Dauer von 20 min durchgeleitet. Die be­ nutzte Elutionsflüssigkeit war eine Nitratlösung mit einer Konzentration von 1 M (berechnet als NO₃) mit einem pH-Wert von 2. Ein Ausfluß starken Eluats durch das Filter 41 zum Eluatvorratsbehälter 26 mit einer Konzen­ tration von 35 g/l U₃O₈ wurde erreicht, wenn das belegte Harz, dessen Belag abgelöst wurde, zunächst 78 g/l U₃O₈ enthielt.

Obgleich sich das vorstehende Detailbeispiel auf die Ge­ winnung wertvoller Uranionen aus Ionenaustauschharzen be­ zog, die mit Uran belegt worden waren, versteht es sich, daß das Verfahren und der Apparat gemäß der Erfindung zum Ablösen von Material von Harzen und anderen belegten fe­ sten Partikeln benutzt werden können, die in anderen hy­ drometallurgischen Verfahren anfallen, ebenso in anderen Anwendungsfällen wie der Regenerierung von verbrauchten Harzen, die für die Wasserenthärtung und Wasserreinigung benutzt werden, der Gewinnung von Substanzen, die auf Kohlenstoff oder anderen Partikeln absorbiert worden sind, welche beispielsweise für die Zucker- und Fruchtsaftverarbeitung benutzt werden, der Aufbereitung von Chemikalien, bei Reinigungsverfahren, bei der Behand­ lung von Laugenflüssigkeiten und Bergwerkswasserausflüs­ sen aus Schlammteichen und bei der Tertiärbehandlung von Abwasser.

Claims (10)

1. Verfahren zum Herauslösen einer Substanz aus festen Partikeln, die mit dieser Substanz beladen sind, bei dem die beladenen Partikel als Einschlämmung in einer Trägerflüssigkeit bereitgestellt werden, die Träger­ flüssigkeit von den Partikeln getrennt wird und abgemessene Chargen aus den Partikeln gebildet werden, die Chargen aufeinanderfolgend als Einschlämmung in starkem Eluat dem Bodenbereich einer Elutionssäule zugeführt werden, die eine Vielzahl der aus den Partikeln gebildeten Chargen und eine Elutionsflüssig­ keit mit zum Boden der Elutionssäule hin zunehmender Konzentration der darin gelösten Substanz enthält, die Elutionsflüssigkeit die Elutionssäule heruntergeleitet wird, gleichzeitig starkes Eluat dem Boden der Elu­ tionssäule entnommen wird und die von ihrer Beladung befreiten Partikel dem oberen Ende der Elutionssäule entnommen werden, dadurch gekenn­ zeichnet, daß jede Partikelcharge erst dann mit starkem Eluat in Berührung gebracht wird, nachdem sie vom Rest der Partikel isoliert worden ist, daß die Chargen pfropfenförmig in vertikal übereinanderliegen­ den Schichten angeordnet sind und jede abgemessene Charge in den Bodenbereich der Elutionssäule (8) mit einer solchen Geschwindigkeit eingeführt wird, daß die Chargen in der Elutionssäule (B) fortschreitend in Form von Pfropfen nach oben wandern.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Elutionsflüssigkeit intermittierend die Elutionssäule (B) heruntergeleitet wird und eine aus Partikeln bestehende Charge in den Boden der Elutionssäule (B) eingeschlämmt wird, ehe die Elutionsflüssigkeit durch die Säule geleitet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägerflüssigkeit von den Partikeln getrennt wird, nachdem eine abgemes­ sene Charge dieser Partikel isoliert worden ist.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, da­ durch gekennzeichnet, daß jede isolierte Charge zumindest teilweise getrocknet wird, ehe sie mit dem starken Eluat in Berührung gebracht wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, da­ durch gekennzeichnet, daß die Trägerflüssigkeit dadurch abgetrennt wird, daß sie durch starkes Eluat von den Partikeln verdrängt wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, da­ durch gekennzeichnet, daß jede Charge als eine abgemessene Charge dadurch isoliert wird, daß die in die Trägerflüssigkeit eingeschlämmten Partikel einer Kammer (A) zugeführt werden, wo sie sich absetzen können, und nach dem Absetzenlassen Partikel durch ein Auslaßrohr (19) gespült werden, dessen Öffnung in einer Höhe angeordnet ist, die dem gewünsch­ ten Volumen der abzumessenden Charge entspricht, bis der Füllstand der Partikel in der Kammer (A) auf das Niveau der Öffnung des Auslaßrohres (19) absinkt.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, da­ durch gekennzeichnet, daß Elutions­ flüssigkeit intermittierend durch die Elutionssäule (B) geleitet wird, nachdem eine Charge Partikel aus dem oberen Bereich der Elutionssäule (B) entnommen worden ist, wobei die Elutionsflüssigkeit der Reihe nach durch die entnommene Charge Partikel und danach durch die Partikel in der Elutionssäule (B) nach unten geleitet wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Elutionsflüssigkeit aus der entnommenen Charge Partikel abgezogen wird und daß die entnommene Charge danach mit einer Spülflüssig­ keit gespült wird.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, da­ durch gekennzeichnet, daß jede Charge Partikel dem oberen Bereich der Elutionssäule (B) dadurch entnommen wird, daß sie aus dieser mit Elutionsflüssigkeit herausgeschlämmt wird.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das Herausschlämmen einer Charge Partikel durch das Fließenlassen von Elutions­ flüssigkeit in einem geschlossenen Kreislauf bewirkt wird, der der Reihe nach durch den oberen Bereich der Elutionssäule (B), die Kammer (A) und eine Filterein­ richtung außerhalb der Elutionssäule (B) führt, und daß die durch die Filtereinrichtung (16) abgezogene Elu­ tionsflüssigkeit zum oberen Bereich der Elutionssäule (B) zurückgeleitet wird.