DE4219148C2 - Verfahren zur fraktionierten Separation einer Mehrzahl von Komponenten aus einem Gemisch derselben - Google Patents

Description

Die Erfindung befaßt sich mit einem Verfahren zum Separie­ ran oder Trennen von wenigstens zwei Fraktionen, welche jeweils mit einer Komponente von einem Fluid angereichert sind, welches eine Mehrzahl von nützlichen Komponenten ent­ hält, und insbesondere befaßt sich die Erfindung mit einem Verfahren zum Trennen einer Mehrzahl von in einem Gas oder einer Flüssigkeit enthaltenen Komponenten, welches bzw. welche wenigstens zwei oder drei Komponenten enthält, und die Trennung nach Maßgabe eines chromatographischen Ver­ fahrens erfolgt.

Verfahren zum Separieren einer Mehrzahl von Komponenten ge­ mäß einem chromatographischen Verfahren (nachstehend be­ zeichnet als "chromatographisches Separationsverfahren") wurden in großem Umfang in industriellem Maßstab eingesetzt.

Beispielsweise sind viele Festbetteinheiten 1 bis 8, wie in Fig. 4 gezeigt, mit einem Feststoff-Absorptionsmittel gefüllt und in einer Reihenschaltung in einem Kreislauf vor­ gesehen, um ein chromatographisches System bereitzustellen. Das sogenannte simulierte Fließbettverfahren umfaßt das Zu­ führen eines Beschickungsfluids f, insbesondere einer Flüs­ sigkeit, in das vorstehend genannten System, das Zuführen eines Extraktionsmit­ tels D als desorbierendes Fluid in das System, Abziehen von fraktionierten Kom­ ponenten A und B aus dem System, Zirkulieren einer inneren Flüssigkeit mit Hilfe einer Um­ wälzpumpe und Schalten von Ventilen 1a bis 8a, 1b bis 8b, 1d bis 8d und 1e bis 8e, um ein Fließbett zu simulieren und eine kontinuierliche Separation der Komponenten A und 8 hierdurch zu erhalten. Dieses simulierte Fließbettverfah­ ren ist hinsichtlich seines ausgezeichneten Separationswir­ kungsgrades und seiner hohen Leistungsfähigkeit bekannt, wodurch dieses Verfahren sowie die hierfür bestimmten Anla­ gen als vorteilhaft angesehen werden.

Das simulierte Fließbettverfahren gemäß der voranstehenden Kurzbeschreibung macht es erforderlich, daß Zufuhreinlässe für eine Fluidaufgabe und Zufuhreinlässe für ein Desorptions­ fluid (nachstehend bezeichnet als "desorbierendes Fluid") zwischen benachbarten Festbetteinheiten vorhanden sind, und daß Abzugsauslässe zum Abziehen der Fraktionen der abzuzie­ henden Komponenten ebenfalls vorgesehen sind. Daher ist die Simulation eines Fließbettes ohne eine tat­ sächliche Bewegung eines Adsorptionsmittels nicht nur schwierig im Hinblick auf das Verständnis des Arbeitsgrundprinzips, son­ dern auch die komplizierte Konstruktion der Gesamtanlage gemäß der voranstehenden Beschreibung läßt sich aus anderen Gründen nur mit Schwierigkeiten vermeiden.

Daher macht im Vergleich zu einer Anlage mit einem Char­ genbetrieb, die mit Hilfe eines re­ lativ einfachen Betriebs eine Separation von Komponenten aus einem Gemisch hiervon vornehmen kann, eine kontinuier­ lich betriebene Anlage einen hohen Aufwand an Steuerungs­ maßnahmen erforderlich. Daher ist es bei einer derartig kontinuierlich betriebenen Anlage bekannt, daß ein großer Aufwand oder ein großer Anteil der Gesamtanlagenkosten sowohl hinsichtlich der Hardware als auch der Software hierauf zurückzuführen ist.

Ein simuliertes Fließbettverfahren der vorste­ hend genannten Art wird im allgemeinen zum Fraktio­ nieren von in einem Gas oder einer Flüssigkeit enthaltenen Komponenten zur Trennung in zwei Fraktionen eingesetzt. Daher wurde es bisher als schwierig angesehen, ein Fluid zu fraktionieren, welches wenigstens drei Komponenten ent­ hält und dieses in drei Fraktionen zu trennen.

Von den Erfindern der vorliegenden Erfindung ist bereits ein Verfahren vorgeschlagen worden, mittels welchem we­ nigstens drei Komponenten ohne eine Verschlechterung des ausgezeichneten Trennwirkungsgrades des simulierten Fließ­ bettverfahrens dadurch getrennt werden können, daß man die übliche Technologie des simulierten Fließbettes, welche bisher auf die Trennung von Zwei-Komponenten-Systemen oder Doppelkomponenten­ systemen verbesserte.

Insbesondere offenbart die japanische Patentanmeldung No. 402,826/­ 1990, welche auf die Erfinder der vorliegenden Anmeldung zurückgeht, ein Verfahren zur fraktionierten Separation ei­ nes Fluidgemisches, welches eine Anzahl von Komponenten aufweist, in drei oder mehr Komponenten, wobei dieses Verfahren in einem System ausgeführt wird, bei dem eine Anzahl von Betteinheiten, welche mit einem Adsorptions­ mittel gefüllt sind, miteinander in endloser Form ver­ knüpft ist oder ein kontinuierlicher serieller Durchlauf in einer solchen Weise verwirklicht ist, daß man einen Fluiddurchflußkanal erhält, welcher auf Durchfluß und auf Absperrung geschaltet werden kann, und bei dem eine Fluid­ aufgabe oder ein Gemisch, welches drei oder mehr Komponen­ ten aufweist, welche unterschiedliche Affini­ täten für das Adsorptionsmittel haben, durch die Festbetteinheiten strömt, um Adsorptionszonen für die getrennten Komponenten in seriel­ ler Reihenfolge von schwach zu starken Affinitäten zu dem Adsorptionsmittel zu bilden. Das Verfahren weist die Wie­ derholung eines Zyklus auf, umfassend Schritt (1), ge­ mäß dem der Fluiddurchfluß des Systems an der Absperrposi­ tion abgesperrt wird und eine neue Fluidzufuhr in das Sy­ stem an einer Position stromab von der Absperrposition erfolgt, während zugleich aus dem System eine mit einer Komponente, welche eine mittlere Affinität zu dem Adsorp­ tionsmittel (vorbestimmte Komponente), hat und aus den in dem Adsorptionszonen stromauf der Absperrposition vorhan­ denen Komponenten ausgewählt ist, angereicherte Fraktion abgezogen wird; und Schritt (2), gemäß dem die angereicherten Fraktionen der Komponenten aus den Adsorptionszonen gesondert abgezogen werden, aus denen die vorbestimmte Komponente im Schritt (1) nicht abgezogen wurde, indem ein Fluiddesorptionsmittel in das System von der stromaufwärtigen Seite der Adsorptions­ zonen eingegeben wird, wobei die Position der Zugabe des Desorptionsfluids und die Position zum Abziehen der ange­ reicherten Fraktionen entsprechend der Wanderung der zu­ geordneten Adsorptionszonen sequentiell stromabwärts verschoben wird, während zugleich das Innenfluid durch das System zirkuliert und keine neue Fluidzugabe in das System eingebracht wird.

Ein charakteristisches Merkmal des vorstehend angegebenen Verfahrens ist darin zu sehen, daß der Schritt vorgesehen ist, gemäß dem die Fluidaufgabe erfolgt, während dem eine Abschaltung wenigstens an einer Position des Zirkulationssystems erfolgt. Die Erfinder der vorlie­ genden Anmeldung haben herausgefunden, daß der Einsatz dieses charakteristischen Schrittes oder dieser charakteristischen Stufe den folgenden Mehrkomponenten­ system-Separationsvorgang ermöglicht.

Insbesondere bezieht sich dies auf

• (1) den Einsatz des Schrittes, gemäß dem die Fluid­ aufgabe während der Abschaltung der Fluidzirkulation an der Abschaltposition erfolgt. Er ermöglicht, daß eine Fluid­ aufgabe, welche zwei Komponenten enthält, die Ge­ genstand des üblichen simulierten Fließbettverfahrens sind, in die jeweiligen Fraktionen effektiver fraktioniert wer­ den kann; und darauf, daß
• (2) beim Schritt (2) des vorstehend angegebenen üblichen Verfahrens (a) die Position, von der das Fluidde­ sorptionsmittel stromauf von der Adsorptionszone, welche mit einer vorbestimmten Komponente angereichert ist, zu­ geführt wird, während zugleich das innere Fluid mit Hil­ fe einer Pumpe o. dgl. zirkuliert, (b) die Position, von der die angereicherte Fraktion mit der Komponente, welche eine starke Affinität zu dem Adsorptionsmittel hat, abge­ zogen wird, und (c) die Position, von der die Fraktion, die mit der Komponente angereichert ist, welche eine schwache Affinität zu dem Adsorptionsmittel hat, abgezogen wird, mit der Wanderung der Adsorptionszonen der jeweiligen Komponenten sequentiell stromabwärts verschoben werden müssen, wodurch die Folgesteuerung sowie die Kon­ struktion einer derartigen Anlage kompliziert wird. Daher besteht ein Bedürfnis nach einer weiteren Verbesserung hin­ sichtlich der Vereinfachung der Folgesteuerung und der Pro­ zeßsteuerung sowie nach einer Vereinfachung der Konstruk­ tion der Anlage.

Unter Berücksichtigung der vorstehend genannten Ausführun­ gen wurde die Erfindung geschaffen. Die Erfindung zielt daher darauf ab, ein neuartiges Verfahren und eine neuar­ tige Anlage hierfür bereitzustellen, welche ermöglichen, daß ein Gemisch, welches zwei oder mehr Komponenten, insbeson­ dere zwei Komponenten, enthält, effektiv in Fraktionen frak­ tioniert wird, die mit den jeweiligen Komponenten ange­ reichert sind.

Ferner soll nach der Erfindung ein Verfahren bereitgestellt werden, gemäß dem die Trennung oder Fraktionierung von drei oder mehr Fraktionen, was bisher bei der simulierten Fließ­ bettanlage für Doppelkomponenten unmöglich war, durchge­ führt werden kann, wobei eine wesentlich vereinfachtere, simulierte Fließbettanlage als die übliche eingesetzt werden kann. Nach der Erfindung wird ein vollständiges Verfahren zur Separation einer Mehrzahl von Komponen­ ten aus einem Gemisch bereitgestellt.

Insbesondere wird gemäß eines Lösungsgedankens der Er­ findung ein Verfahren zum effektiven Frak­ tionieren oder Trennen von zwei Komponenten aus dem Gemisch in einem System bereitgestellt, welches eine Gruppe von mehreren Betteinheiten aufweist, welche mit einem Adsorptionsmittel gefüllt sind und miteinander unter Bil­ dung einer endlosen oder durchgehenden Serienschaltung ei­ nes Durchflußfluidkanales verbunden sind, wobei das System einen Zustand hat, bei dem ein Fluid, insbesondere eine Flüssigkeit, in den Kanal oder aus dem Kanal strömt, während kontinuierlich das Innenfluid zirkuliert, und der zu oder von einem Zustand geändert werden kann, bei dem das Fluid in dem Kanal oder aus dem Kanal strömt, während zugleich die innere Fluid­ zirkulation an wenigstens einer Position abgesperrt ist, und wobei bei diesem System eine Fluidzugabe, welche zwei Komponenten enthält, die jeweils unterschied­ liche Affinitäten zu dem Adsorptions­ mittel haben, durch die Festbetteinheiten strömt, um eine Adsorptions­ zone zu bilden, welche mit einer Komponente angereichert ist, die eine schwache Affinität gegenüber dem Adsorptions­ mittel hat, und eine Adsorptionszone zu bilden, welche mit einer Komponente angereichert ist, die eine starke Affini­ tät gegenüber dem Adsorptionsmittel hat. Dieses Ver­ fahren beinhaltet, daß ein Zyklus wiederholt wird, welcher den Schritt (1) umfaßt, gemäß dem die in­ nere Fluidzirkulation wenigstens an einer Stelle unmittel­ bar stromauf von dem Festbett abgesperrt wird, an der die Komponenten, welche die schwache und die starke Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel haben, koexistent sind und eine Fraktion abgezogen wird, welche mit der Kom­ ponente mit der starken Affinität gegenüber dem Adsorptions­ mittel angereichert ist, während eine Fluidaufgabe von der stromaufwärtigen Seite der Festbettein­ heit unmittelbar stromab von der Absperrposition oder der hiervon stromab liegenden zweiten Festbetteinheit durchgeführt wird; und den Schritt (2), bei dem eine nach Schritt (1) verbleibende Fraktion abgezogen wird, welche mit der Komponente angerei­ chert ist, die die schwache Affinität gegenüber dem Adsorp­ tionsmittel hat und und bei dem mit der Wanderung der Adsorptionszonen im System nach strom­ ab die Position der Zufuhr eines Fluiddesorptionsmittels in das System und die Position des Abzugs der Fraktion, welche mit der Komponente angereichert ist, die eine schwa­ che Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, sequen­ tiell verschoben wird, während das innere Fluid ohne die Zu­ gabe der Fluidzufuhr, aber mit gleichzeitiger Zugabe des Fluiddesorptionsmittels im Kreislauf strömt.

Zusätzlich soll noch ausgeführt werden, daß im Anschluß an den voranstehend angegebenen Schritt (2) der Schritt (3) ausgeführt werden kann, bei dem das Abziehen der Fraktion, welche mit der Komponente angereichert ist, die die schwa­ che Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, von dem Ende der Festbetteinheit fortgesetzt wird, welche diese Fraktion enthält, und daß zugleich die Fraktion, die mit der Komponente angereichert ist, die die starke Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, von dem Ende der Fest­ betteinheit abgezogen wird, welche diese Fraktion enthält, während zugleich das innere Fluid zirkuliert und das Fluid­ desorptionsmittel in das System eingebracht wird. Auch in diesem Fall werden die Position der Zufuhr des Fluiddesorptionsmittels und die Positionen zum Abziehen der zugeordneten Fraktionen sequentiell stromab mit der Wanderung der Adsorptionszo­ nen verschoben.

Auch haben die Erfinder der vorliegenden Anmeldung die fol­ genden Verfahrensweisen [1] und [2] nach der Erfindung zur Trennung oder Fraktionierung von drei oder mehr Komponenten aus dem Gemisch hiervon geschaffen.

Insbesondere wird gemäß einem weiteren Aspekt nach der Er­ findung gemäß [1] ein Verfahren zum effektiven Fraktionieren oder Trennen einer Mehrzahl von Kompo­ nenten aus einem Gemisch in einem System bereitge­ stellt, welches eine Gruppe aus mehreren Betteinheiten umfaßt, die mit einem Adsorptionsmittel ge­ füllt sind und miteinander zur Bildung einer endlosen oder kontinuierlichen Reihenschaltung eines Zirkulationsfluid­ kanales verbunden sind, und bei dem ein Zustand, bei dem ein Fluid, insbesondere eine Flüssigkeit, in den Kanal oder aus dem Kanal strömt, während zugleich das innere Fluid zirkuliert, zu oder von einem Zustand geändert werden kann, bei dem das Fluid in den Kanal oder aus dem Kanal strömt, während die inter­ ne Fluidzirkulation wenigstens in einer Position abgesperrt ist. Eine Fluidzufuhr, welche drei oder mehrere Komponenten hat, die jeweils un­ terschiedliche Affinitäten gegenüber dem Adsorptionsmittel haben, strömt durch die Festbetteinheiten, um gesondert eine Ad­ sorptionszone zu bilden, die mit einer Komponente angerei­ chert ist, die eine schwache Affinität gegenüber dem Ad­ sorptionsmittel hat, eine Adsorptionszone zu bilden, die mit einer Komponente angereichert ist, die eine starke Af­ finität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, und um wenig­ stens eine Adsorptionszone zu bilden, die mit einer Kompo­ nente angereichert ist, welche eine mittlere Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat wobei diese Zonen in der Reihenfolge der Stärke der Affinität angeordnet sind. Das Verfahren beinhaltet, daß ein Zyklus wiederholt wird, welcher den Schritt (1) aufweist, gemäß dem die innere Fluidzirkulation an einer Stelle unmittelbar stromauf von der Festbetteinheit abgesperrt wird, an der die Komponenten mit der schwachen und der mittleren oder der starken Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel ko­ existent sind, und gemäß dem eine Fraktion, die mit der Komponente angereichert ist, die die mittlere Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat und anschließend von der gleichen Position wie die voranstehend genannte Fraktion der mittleren Affinität abgezogen wird, ferner eine Fraktion, die mit der Komponente angereichert ist, die die starke Affinität gegenüber dem Adsorptions­ mittel hat, abgezogen wird, während zugleich das Aufgabe­ fluid auf der stromaufwärtigen Seite der Festbetteinheit unmittelbar stromab von der Absperr­ position oder der zweiten Festbetteinheit stromab hiervon zugeführt wird; und den Schritt (2), gemäß dem die verbleibende Fraktion, die mit der Komponente, die die schwache Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, angereichert ist, abgezogen wird wobei mit der Wanderung der Adsorptionszonen in dem System sequentiell die Position für die Zugabe des Fluid­ desorptionsmittels in das System und die Position des Ab­ ziehens der Fraktion, welche mit der Komponente angerei­ chert ist, die die schwache Affinität gegenüber dem Ad­ sorptionsmittel hat nach unten verschoben werden, während zugleich das innere Fluid in einer Zirkulationsströmung strömt, ohne die Fluidzufuhr einzuleiten, aber gleichzeitig das desorbierende Fluid in das System eingegeben wird.

Gegebenenfalls kann im Anschluß an den vorstehend genannten Schritt (2) der Schritt (3) ausgeführt werden, gemäß dem die Fraktion, die mit der Komponente angereichert ist, die die schwache Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, von dem Ende der Festbetteinheit abgezogen wird, die diese Fraktion enthält, und gemäß dem gleichzeitig die Fraktion, die mit der Komponente angereichert ist, die die starke Affinität für das Adsorptionsmittel hat, von dem Ende der Festbetteinheit abgezogen wird, die diese Fraktion enthält, und gegebenenfalls wenigstens eine Fraktion, die mit der Komponente angereichert hat, die die mittlere Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, von dem Ende der Festbetteinheit abgezogen wird, welche diese Fraktion ent­ hält, während zugleich das innere Fluid zirkuliert und das Fluiddesorptionsmittel in das System eingebracht wird. Auch in diesem Fall werden die Position der Zugase des Fluiddesorptionsmittels und die Po­ sitionen des Abziehens der jeweiligen Fraktionen sequen­ tiell im System mit der Wanderung der Ad­ sorptionszonen stromabwärts verschoben.

[2] Gemäß einem weiteren Lösungsgedanken nach der Erfindung wird ein Verfahren zum Fraktio­ nieren oder Trennen einer Mehrzahl von Komponenten in einem System bereitgestellt, wel­ ches eine Gruppe aus mehreren Betteinheiten aufweist, die mit einem Adsorptionsmittel gefüllt sind und die miteinander zur Bildung einer endlosen oder konti­ nuierlichen Reihenschaltung eines Durchflußfluidkanales verbunden sind, bei welchem ein Zustand, bei dem ein Fluid, insbesondere eine Flüssigkeit, in den Kanal oder aus dem Kanal strömt, während kontinuierlich das innere Fluid zirkuliert, zu oder von einem Zustand geän­ dert werden kann, bei dem das Fluid in den Kanal oder aus dem Kanal strömt, während zugleich die innere Fluidzirkulation an wenigstens einer Position abgesperrt wird. Eine Fluidzufuhr, welche drei oder mehr Komponenten hat, die jeweils unter­ schiedliche Affinitäten gegenüber einem Adsorptionsmittel haben, strömt durch die Festbetteinheiten, um gesondert eine Adsorptionszone zu bilden, welche mit der Komponente angereichert ist, welche eine schwache Affini­ tät gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, eine Adsorptions­ zone zu bilden, die mit einer Komponente angereichert ist, welche eine starke Affinität gegenüber dem Adsorptionsmit­ tel hat, und wenigstens eine Adsorptionszone zu bilden, die mit einer Komponente angereichert ist, welche eine mittle­ re Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, wobei diese Zonen in der Reihenfolge der Stärke der Affinität gebildet werden. Das Verfahren beinhaltet, daß ein Zy­ klus wiederholt wird, welcher den Schritt (1) umfaßt, bei dem die innere Fluidzirkulation an einer Position des Systems unmittelbar stromauf von der Festbett­ einheit gesperrt wird, an der die Komponenten, welche die schwache und mittlere oder starke Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel haben, koexistent sind und das Abziehen einer Fraktion, die mit der Komponente angereichert ist, welche eine mittlere Affinität gegenüber dem Adsorp­ tionsmittel hat von dem Ende der Fest­ betteinheit abgezogen wird, welche diese Fraktion enthält, während die Fluidaufgabe von der stromaufwärtigen Seite der Festbetteinheit unmittelbar strom­ ab von der Absperrposition oder der zweiten Festbetteinheit stromab hiervon erfolgt, und den Schritt (2), bei dem eine Fraktion, die mit der Komponente angereichert ist, welche die schwache Affinität gegenüber dem Adsorp­ tionsmittel hat, von dem Ende der Festbetteinheit abgezogen wird, welche diese Fraktion enthält und wobei mit der Wanderung der Adsorptionszonen die Position für die Zufuhr des Fluiddesorptions­ mittels und die Position des Abziehens der Fraktion sequentiell strom­ abwärts verschoben werden, während das innere Fluid zirkuliert, ohne daß es zur Fluidzufuhr kommt, aber gleichzeitig das Fluid­ desorptionsmittel in das System eingebracht wird, und den Schritt (3), bei dem die Fraktion, die mit der Komponente angereichert ist, welche die schwache Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, von dem Ende der Fest­ betteinheit abgezogen wird, welche diese Fraktion enthält, und bei dem gleichzeitig die Fraktion, die mit der Kompo­ nente angereichert ist, welche die starke Affinität gegen­ über dem Adsorptionsmittel hat, von dem Ende der Festbett­ einheit abgezogen wird, welche diese Fraktion enthält, wäh­ rend zugleich das innere Fluid zirkuliert und das Fluidde­ sorptionsmittel in das System eingebracht wird. Auch in diesem Fall werden die Position der Zufuhr des Fluiddesorptionsmittels und die Positionen des Abziehens der jeweiligen Fraktionen sequentiell mit der Wanderung der Adsorp­ tionszonen stromabwärts verschoben. Gegebenenfalls kann wenigstens eine Fraktion, welche mit der Komponente ange­ reichert ist, welche die mittlere Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, in dem Schritt (3) von dem Ende der Festbetteinheit abgezogen werden, welche diese Fraktion enthält, während die Position der Zugabe des Fluiddesorp­ tionsmittels und die Positionen zum Abziehen der jeweiligen Fraktionen mit der Wanderung der zuge­ ordneten Adsorptionszonen sequentiell stromabwärts verscho­ ben werden.

Zusätzlich soll noch angegeben werden, daß die Komponenten, welche jeweils eine starke, schwache und mittlere Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel haben, jeweils eine ein­ zige Substanz oder ein Gemisch aus einer Mehrzahl von Sub­ stanzen sein können. Wenn beispielsweise die Komponente, welche die starke Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, B ist und diese ein Gemisch aus einer Mehrzahl von Substanzen B1, B2, ... umfaßt und ihre Adsorptionsfähigkei­ ten für das Adsorptionsmittel B1 < B2 < ... sind, können die Substanzen, die in der Fluidzufuhr enthalten sind, bei­ spielsweise als ein Dreikomponentensystem betrachtet werden, bei dem die Reihenfolge des Adsorptionsvermögens der Kompo­ nenten gegenüber dem Adsorptionsmittel A wie folgt ist: (Komponente mit der schwachen Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel) < B1 < B2. Wenn jedoch das Separieren von B1 und B2 voneinander nicht erforderlich ist, kann das vor­ stehend angegebene Dreikomponentensystem als ein Zweikompo­ nentensystem betrachtet werden, bei dem A eine einzige Sub­ stanz ist, und B1 und B2 eine Komponente darstellen.

Bei den vorstehend beschriebenen Verfahren ist der Schritt (1) der Schritt zur Zu­ fuhr der Fluidaufgabe, um eine Verteilung der Adsorptions­ zonen der zugeordneten in dem folgenden Schritt oder den fol­ genden Schritten abzuziehenden Komponenten zu bilden, wäh­ rend zugleich aus dem System eine Fraktion der Komponente B abgezogen wird, welche eine starke Affinität und/oder eine Zwischenaffinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat. Die zu diesem Zeitpunkt abzuziehende Fraktion braucht nicht notwendigerweise auf eine Fraktion beschränkt zu sein. Eine weitere Fraktion oder weitere Fraktionen, welche mit einer gewissen Komponente oder gewissen Komponenten ange­ reichert sind, können ebenfalls gleichzeitig abgezogen werden, um zu ermöglichen, daß eine große Menge der Fraktionen aus dem System innerhalb einer kurzen Zeit ausgebracht werden kann.

Zusätzlich sei noch bemerkt, daß der Begriff "Absperren" der Zirkulation des Systems nicht notwendigerweise eine voll­ ständige Unterbrechung des Zirkulationsdurchflusses zu be­ deuten braucht. Vielmehr wird hierdurch ein Zustand herge­ stellt, bei dem der Strom des inneren Fluids im wesentli­ chen an einer Position des Durchflußkanales stagnierend ist, während die Fluidaufgabe an einer Stelle stromab von der stagnierenden Stelle zugeführt wird und das innere Fluid stromaufwärts hiervon abgezogen wird. Ein Absperrventil, welches die Fluidzirkulation absperren kann, wird im allgemei­ nen bevorzugt. Jedoch ist bei der Erfindung eine derartige vollständige "Absperrung" der Fluidzirkulation nicht unbe­ dingt erforderlich. Beispielsweise kann eine Pumpe o. dgl., welche im allgemeinen ermöglicht, daß ein Fluid strömt, derart gesteuert werden, daß kein Fluid in Zirkulationsrich­ tung strömt, wodurch man den gleichen Zustand wie bei dem Absperren mittels eines Absperrventiles erhält.

Der vorstehend genannte Schritt (2) ist der Schritt zum Zu­ leiten des Fluiddesorptionsmittels an einer Stelle des Sy­ stems, um aus dem System eine Fraktion abzuziehen, welche mit einer anderen Komponente als jener angereichert ist, welche in dem vorstehend genannten Schritt (1) abgezogen wird (die Komponente mit der schwachen Affinität gegenüber dem Desorptionsmittel ist es in dem Fall, wenn die Fluid­ aufgabe ein Zweikomponentengemisch ist, und die Komponente mit der schwachen Affinität der nach dem Schritt (1) zu­ rückbleibenden Komponenten ist es auch in dem Fall, wenn die Fluidaufgabe ein Drei- oder Mehrkomponentengemisch ist.) Ferner dient der Schritt (2) dazu, Adsorptionszonen zu bil­ den, die mit zugeordneten Komponenten angereichert sind, die in einer neuen Fluidzugabe enthalten sind, die dem Kreis­ laufsystem zugeführt wird und in der Reihenfolge der Stär­ ke der Affinitäten gegenüber dem Adsorptionsmittel sepa­ riert werden. Insbesondere wird ein Fluiddesorptionsmittel stromauf von der Adsorptionszone (von der Oberseite der zugeordneten Festbetteinheit her) zugeführt, in der die Komponente, die die starke Affinität gegenüber dem Ad­ sorptionsmittel hat, mit dem Zirkulieren des inneren Fluids mit Hilfe einer Pumpe oder Pumpen und/oder dergleichen ver­ teilt wird, während zugleich eine Fraktion, die mit einer Komponente mit einer schwachen Affinität gegenüber dem Ad­ sorptionsmittel angereichert ist, von der stromabwärtigen Seite der Adsorptionszone abgezogen wird (dem Ende der zu­ geordneten Festbetteinheit). In diesem Fall werden die Po­ sition der Aufgabe des Fluiddesorptionsmittels und die Po­ sition zum Abziehen der Fraktion mit der Wanderung der Adsorptionszonen sequentiell ver­ schoben. Das Verfahren nach der Erfindung läßt sich auf die nachstehend beschriebene Weise durchführen.

Die Erfindung basiert prinzipiell auf der Wiederholung des Zyklusses, welcher den Schritt (1) und den Schritt (2) um­ faßt. Es braucht jedoch nicht näher erläutert zu werden, daß das erfindungsgemäße Verfahren sich gemäß einer Vielzahl von unterschiedlichen bevorzugten Ausführungsformen betreiben läßt.

Wenn beispielsweise die Fluidaufgabe drei Komponenten ent­ hält, kann das Abziehen einer vorbestimmten Komponente in dem vorstehend genannten Schritt (1) nicht nur für eine Kom­ ponente, sondern auch für zwei oder mehr Komponenten durch­ geführt werden. Wenn beispielsweise die Fluidaufgabe eine Mehrzahl von Komponenten enthält, welche jeweils starke Affinitäten gegenüber dem Adsorptionsmittel haben (bei­ spielsweise B1 und B2), kann das Abziehen der Komponenten, die starke Affinitäten gegenüber dem Adsorptionsmittel ha­ ben, dadurch erfolgen, daß zuerst die Komponen­ te B1, welche eine relativ schwächere Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, aus dem System an einer Posi­ tion abgezogen wird, und daß anschließend die Komponente 82, welche eine relativ stärkere Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, aus dem System an der glei­ chen Position abgezogen werden kann. In diesem Fall kön­ nen die Fraktionen, die mit den zugeordneten Komponenten B1 und B2 angereichert sind, gemäß einer zeitsequentiellen Verfahrensweise fraktioniert werden. Wenn das Fraktionie­ ren der Komponenten B1 und B2 nicht erfor­ derlich ist, können diese Komponenten in Form einer ein­ zigen Fraktion aus dem System abgezogen werden.

Zusätzlich soll noch bemerkt werden, daß im Schritt (1) nicht nur die Fluidaufgabe zugeführt werden kann, sondern daß auch das Fluiddesorptionsmittel in das System einge­ bracht werden kann, um einen Vorteil dahingehend zu erhal­ ten, daß die Aufgabemenge der Fluidaufgabe zusammen mit der Abzugsmenge der Komponente, welche eine stärkere Affi­ nität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, gesteuert wer­ den kann (Steuerung bzw. Kontrolle des Massenausgleichs). Insbesondere wird bei der Zuleitung des Fluiddesorptions­ mittels zu dem System die Durchflußmenge des internen Fluids stromab von der Desorptionszufuhrstelle größer, wo­ durch man einen weiteren Vorteil erhält, der darin zu se­ hen ist, daß man eine Wahl im Hinblick auf die Wanderungs­ geschwindigkeit bzw. Wanderungsgeschwindigkeiten der Ad­ sorptionszone oder den Adsorptionszonen der vorbestimmten Komponente oder den vorbestimmten Komponenten vornehmen kann. Wenn beispielsweise das Fluiddesorptionsmittel an einer Position stromauf von der Adsorptionszone der Kom­ ponente B2, welche die stärkste Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, zu einem Dreikomponen­ tengemisch der Fluidaufgabe zugeführt wird, bei dem die Adsorptionszonen bereits aus den Komponenten gebildet wurden, (beispiels­ weise drei Komponenten A, B1 und B2), kann die Wanderung der Komponenten A', B1' und B2' einer neu zugeführten Fluidzugabe sowie die Wanderung der Komponente A, welche die schwächste Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat und stromab von der Absperrposition liegt, mit zugeordneten Raten erfolgen, welche der Menge der dem System zugeführten Fluidaufgabe entsprechen, während zu­ gleich die Wanderung der Adsorptionszone der Komponente B2, sowie das Abziehen der Fraktion, welche mit der Komponente B1 angereichert ist, mit synergistisch ge­ steigerten Geschwindigkeiten dadurch vorgenommen werden kann, daß die Aufgaberate der vorstehend angegebenen Fluid­ zugabe der Aufgaberate des Fluiddesorptionsmittels ent­ sprechend gewählt werden. Hierdurch wird ermöglicht, daß die Adsorptionszone der Komponente A, welche die schwache Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat (und so eine hohe Wanderungsgeschwindigkeit hat) und die stromab von der Absperrposition verteilt ist, in effektiver Weise daran ge­ hindert wird, daß sie die Adsorptionszone der Komponente B2 einfängt, welche die starke Affinität gegenüber dem Ad­ sorptionsmittel hat (und so eine langsame Wanderungsge­ schwindigkeit hat). Zusätzlich soll noch angegeben werden, daß die Zugabe des Fluiddesorptionsmittels zu dem System gleichzeitig mit oder nachfolgend zu der Aufgabe der Fluidzufuhr zu dem System erfolgen kann. Wenn man die vor­ stehend angegebene Komponente B1 als eine Komponente B be­ trachtet, welche eine mittlere Affinität gegenüber dem Ad­ sorptionsmittel hat, während die Komponente B2 als eine Komponente C betrachtet wird, welche die starke Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, kann das System als ein Dreikomponentensystem betrachtet werden, welches im we­ sentlichen die Komponenten A, B und C umfaßt.

Ferner kann im Schritt (1) nicht nur das Abziehen der Frak­ tion, die mit der Komponente angereichert ist, welche die starke Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, er­ folgen, sondern zugleich kann auch eine Fraktion an einer vorbestimmten Position abgezogen werden, welche mit einer anderen Komponente angereichert ist.

Das Wiederholen eines Betriebs gemäß den voranstehend ge­ nannten Schritten (1) und (2) stellt einen Zustand dar, bei dem die Anlage kontinuierlich betrieben werden kann. Vor dem Anfahren der Anlage jedoch ist es erforderlich, vor dem Schritt (1) eine Vorstufe zu durchlaufen, bei der dem System eine Fluidaufgabe zugeleitet wird, welche drei oder mehr Komponenten enthält, um Adsorptionszonen zu bilden, die sequentiell in die zu­ geordneten Fraktionen separiert sind, welche mit den zu­ geordneten Komponenten angereichert sind, welche schwache bis starke Affinitäten gegenüber dem Adsorptionsmittel ha­ ben und in dieser Reihenfolge angeordnet sind. Diese Vorstufe kann dadurch verwirklicht werden, daß Verfahrensweisen ähnlich den voranstehend genannten Schritten (1) und (2) wiederholt werden, gegebenenfalls wird der Schritt (3) nach der Erfindung durchgeführt. Der Inhalt der zugeordneten Fraktio­ nen, die aus dem System in dieser Vorstufe abgezogen wer­ den, kann sich von jenen Fraktionen inhaltlich unterscheiden, die von dem System im stationären Zustand ab­ gezogen werden.

Bei der Erfindung kann der Schritt (3) im Anschluß an den vorstehend genannten Schritt (2) ausgeführt werden. Insbesondere ist der Schritt (3) derart beschaffen, daß wäh­ rend der Zirkulation des inneren Fluids in dem vorstehend genannten System das Fluiddesorptionsmittel dem System zugeleitet wird und daß zugleich wenigstens zwei Fraktionen, die mit zugeordneten Komponenten angereichert sind, aus dem System abgezogen werden. Ferner ist der Schritt derart be­ schaffen, daß die Positionen für die Zufuhr des Fluidde­ sorptionsmittels zu dem System und die Positionen des Ab­ ziehens dieser Fraktionen sequentiell mit der Wanderung der Adsorptionszo­ nen der Fraktionen, die mit den jeweiligen Komponenten an­ gereichert sind, stromabwärts verschoben werden.

Dieser Schritt (3) wird zu dem Zeitpunkt ausgeführt, wenn im Schritt (2) das Separieren der Kom­ ponenten fortgeschritten ist, wobei die Fraktion, welche mit der Komponente mit der starken Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel angereichert ist, aus dem System abgezogen werden kann. Die Bedeutung des Schrittes (3) ist darin zu sehen, daß die Adsorptionszonen, in denen eine gewünschte Separation der Komponenten bereits zu ei­ nem angestrebten Ausmaß erfolgt ist, im Kreislaufverfahren zu den Endpositionen eines vorbestimmten Zyklus wandern, während zugleich kontinuierlich zwei oder mehrere gewünsch­ te Fraktionen aus dem System abgezogen werden. Chromatogra­ phische Separationsanlagen für die Industrie sind im all­ gemeinen für eine spezielle Anwendung oder für ein bestimm­ tes zu behandelndes System im Hinblick auf die Separation ausgelegt. Es besteht jedoch das starke Bedürfnis, eine einzige chromatographischen Separa­ tionsanlage für eine Mehrzahl von zu behandelnden Systemen einzusetzen. Wenn beispielsweise eine Fluidaufgabe, die vier Komponenten (beispielsweise A, B1, B2 und B3) enthält, unter Einsatz des Verfahrens nach der Erfindung und der Anlage hiervon in vier Fraktionen fraktioniert wird, welche jeweils im we­ sentlichen eine einzige Komponente enthalten, werden in der ersten Stufe drei Komponenten A, B1 und B2 in eine Fraktion erhalten, wäh­ rend die verbleibende Komponente B3 in einer zweiten Frak­ tion erhalten wird. In der zweiten Stufe wird das Misch­ fluid der Einzelfraktion, welche die drei Komponenten A, B1 und B2 enthält und aus dem System in der ersten Stufe abgezogen wurde, in die gleiche Anlage eingeleitet, um in drei Fraktionen A, B1 und B2 getrennt zu werden. Mit der vorstehenden Verfahrensweise ist dieselbe Anla­ ge für eine Mehrzahl von Systemen einsetzbar ist. Hierbei ist die Schwierigkeit zur Separa­ tion der Komponenten in der ersten Stufe unterschiedlich von jener bei der Separation in der zweiten Stufe.

Wenn eine Anlage derart ausgelegt wird, daß für eine äußerst schwierige Separation von Komponenten ein System für leicht trennbare Komponenten einge­ setzt werden soll, gibt es eine Möglichkeit, welche darin zu sehen ist, daß die gewünschte Separation der Adsorptions­ zonen, welche mit den jeweiligen Komponenten angereichert sind, im Laufe des Schrittes (2) abgeschlossen ist, bevor die Adsorptionszonen die vorbestimmten Positionen errei­ chen, an dem ein Zyklus abgeschlossen ist. Obgleich in die­ sem Fall der Schritt (2) fortgesetzt werden kann, sollte die Fluidzirkulation ohne ein Abziehen einer Fraktion von einer Adsorptionszone ablaufen, welche mit ei­ ner Komponente angereichert ist, welche eine starke Affi­ nität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, um hierdurch die vorstehend angegebene Adsorptionszone zu erweitern. Dies führt dazu, daß man nicht mehr verhindern kann, daß sich die Komponente, die die starke Affini­ tät gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, verdünnt.

Die Durchflußmenge stromauf von der Ab­ zugsposition einer Fraktion aus der entsprechenden Ad­ sorptionszone, welche mit der Komponente angereichert ist, die die starke Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, kann vorteilhaft vergrößert werden, indem der Schritt (3) zum Ab­ ziehen der Fraktion von der zugeordneten Adsorptionszone, die mit der Komponente angereichert ist, die die starke Af­ finität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, im Anschluß an den Schritt (2) des Verfahrens hinzugefügt wird, wäh­ rend zugleich die Durchflußmenge stromab von der Abzugs­ position der Fraktion aus der zugeordneten Adsorptionszone, die mit der Komponente angereichert ist, die die starke Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, verkleinert wird. Hierdurch bewirkt man, daß verhindert wird, daß die Adsorptionszone, welche mit der Komponente angereichert ist, die die starke Affinität ge­ genüber dem Adsorptionsmittel hat, so erweitert wird, daß sie sowohl in die vorne als auch in die rückwärtig gelege­ ne Zone eindringt. Kurz gesagt kann eine Anlage, welche derart beschaffen ist, daß sie den Schritt (3) ausführen kann, die Möglichkeit vergrößern, daß eine einzige Anord­ nung der Anlage für eine Mehrzahl von zu behandelnden Sy­ stemen eingesetzt werden kann, bei denen die Separation von Komponenten vorgenommen werden soll.

In dem Schritt (2) und/oder (3) des Verfahrens nach der Er­ findung kann die Durchflußmenge eines in dem System umzu­ wälzenden Fluids allmählich oder schrittweise vergrößert werden. Dies stellt eine Verbesserung hinsichtlich der Leistungsfähigkeit dar und stellt ein bevorzugtes Verfahren für den Fall bereit, daß das zu behandelnde System zur Se­ paration von Komponenten ein Fluid ist, welches eine Eigen­ schaft hat, bei der die Viskosität bei Zunahme der Konzen­ tration größer wird, wobei Beispiele Lösungen aus Sacchariden umfassen. Dies resultiert aus der Tatsache, daß die Fluidaufgabe in das System nur in Schritt (1) eingebracht wird, während nur das Fluiddesorptionsmittel in den Schritten (2) und (3) nur zum Abziehen der separierten Komponente oder der separierten Komponenten in das System eingeleitet wird, wobei sich hieraus ergibt, daß die Konzentration bzw. Konzentrationen der Komponente oder den Komponenten als Soll-Wert bzw. Soll-Werte für die Separation üblicher­ weise mit dem Ablauf der Zeit abnimmt bzw. abnehmen. In an­ deren Worten bedeutet dies, daß die Abnahme der Konzentra­ tion die Viskosität des Fluids verringert und somit den Druckabfall in der adsorbierenden Schicht verringert, wenn die Durchflußmenge des Kreislaufs konstant ist. Wenn man das System bei höheren Durchflußmengen betreibt, welche bis zu dem oberen Grenzwert für den bei der Anlage zulässi­ gen Druckabfall reichen, führt dies dazu, daß die Zeit eines Zyklusses verkürzt wird, wodurch die Pro­ duktivität gesteigert wird. In diesem Fall sollte die Durch­ flußmenge einer aus dem System abgezogenen Fraktion sowie die Durchflußmenge des in das System eingebrachten Fluid­ desorptionsmittels vergrößert werden. Im allgemeinen wer­ den diese Durchflußmengen im wesentlichen proportional mit einer Zunahme der Durchflußmenge des inneren Fluides grös­ ser.

Das Verfahren nach der Erfindung läßt sich zum Fraktionie­ ren oder Separieren von zwei oder mehr Komponenten ein­ setzen, welche in einem Gas oder einer Flüssigkeit enthal­ ten sind. Insbesondere läßt sich eine große Fluidmenge bei der Separation in Fraktionen der Komponenten hiervon in einem industriellen Maßstab nach der Erfindung behandeln. Die Anlage für das Verfahren nach der Erfindung ist als eine industrielle Anlage zum Raffinieren von Sacchariden und Homologen hiervon, insbesondere einer Vielzahl von Sacchariden und Zuckeralkoholen äußerst zweckmäßig, wenn man ein Adsorptionsmittel, wie ein stark saures Katio­ nenaustauschharz in der Alkalimetallform oder in der Erdalkali­ metallform einsetzt. Beispiele für mögliche Systeme, wel­ che von der Erfindung zum Raffinieren umfaßt werden, um­ fassen Molasse, welche in nützliche Sub­ stanzen, wie Sucrose, Raffinose, Betain und Inositol zu separieren ist; isomerisierte Saccharide, welche in Glu­ cose und Fructose zu separieren sind; ein Flüssigkeitsge­ misch, welches Lactose, Lactulose und Galactose enthält, welche in die jeweiligen Komponenten zu separieren sind; ein Flüssigkeitsgemisch, welches Glucose, Sucrose, Fructo­ oligosaccharide enthält, welche in zugeordnete Komponenten zu separieren sind; ein Flüssigkeitsgemisch, welches Glucose, Isomaltose und Isomaltodextrin enthält, welche in zugeordne­ te Komponenten zu separieren sind; ein Flüssigkeitsgemisch, welches Glucose, Maltose und Maltodextrin enthält, welches in zugeordnete Komponenten zu separieren ist; und ein Flüs­ sigkeitsgemisch, welches Zuckeralkohole wie Sorbitol und Maltitol enthält, welches in zugeordnete Komponenten zu se­ parieren ist.

Nach der Erfindung kann ein Flüssigkeitsgemisch o. dgl., wel­ ches zwei Komponenten oder drei oder mehr Komponenten ent­ hält, in effizienter Weise in wenigstens zwei Fraktionen separiert werden, welche mit den zugeordneten Komponenten angereichert sind. Insbesondere kann eine einfache Anlage in effektiver Weise zur Separation von drei oder mehr Komponenten aus einem Gemisch hiervon eingesetzt werden, wobei eine solche Separation bei dem Einsatz der üblichen Anlage mit simuliertem Fließbett unmöglich ist.

Nach der Erfindung kann die einzusetzende Menge des Ad­ sorptionsmittels klein gehalten werden, um eine kleinere Anlage zu erhalten, welche eine relativ große Menge eines in Fraktionen zu separierenden Systems pro Mengeneinheit des Adsorptionsmittels behandeln kann. Hierdurch er­ hält man eine äußerst effektive, zweckmäßige, großbemes­ sene und für den industriellen Einsatz günstige Anlage.

Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachstehenden Beschreibung von bevor­ zugten Ausführungsformen unter Bezugnahme auf die beige­ fügte Zeichnung. Darin zeigt:

Fig. 1 eine schematische Ansicht eines Beispiels ei­ ner Anlage, mittels welcher das Verfahren nach der Erfindung durchgeführt wird,

Fig. 2 eine schematische Ansicht eines weiteren Bei­ spiels einer Anlage, mittels welcher das Ver­ fahren nach der Erfindung durchgeführt wird,

Fig. 3 ein Flußdiagramm zur Verdeutlichung der Ar­ beitsweise der Anlage nach Fig. 1 in Verbin­ dung mit der Zufuhr und dem Abziehen von Flüs­ sigkeiten, sowie das Zusammenwirken mit der zeitlichen Steuerung des Öffnens und Schlies­ sens der Ventile, und

Fig. 4 eine schematische Ansicht eines Beispiels einer üblichen Anlage mit simuliertem Fließbett zum Fraktionieren von zwei Komponenten.

Nachstehend wird die Erfindung insbesondere an Hand von Beispielen näher erläutert, welche natürlich nicht den Schutzumfang der Erfindung beschränken, sondern lediglich Erläuterungszwecken dienen.

Fig. 1 ist ein Beispiel einer schematischen Auslegung ei­ ner Anlage, welche für die Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung geeignet ist. In dieser Figur sind die Betteinheiten 1 bis 8 mit demselben Adsorptionsmittel ge­ füllt. Die Festbetteinheiten 1 bis 8 sind miteinander über Leitungen verbunden, um zu ermöglichen, daß ein Fluid, insbesondere eine Flüssigkeit, dazwischen strömen kann, wäh­ rend das stromabwärtige Ende der Festbett­ einheit 8 mit dem stromaufwärtigen Ende der ersten Festbetteinheit 1 über einen Flüssigkeitskanal 11 verbunden ist. Zusätzlich soll noch erwähnt werden, daß eine Pumpe 10 etwa auf der Hälfte des Flüssigkeitskanales 11 vorgesehen ist, um eine Umwälzung der Flüssigkeit zu be­ wirken. Die Durchflußmenge läßt sich auf einen vorbestimm­ ten Wert mit Hilfe einer Durchflußmengensteuereinrichtung einstellen, welche in der Figur nicht gezeigt ist. Eine derartige Pumpe kann als einzelnes Bauteil an einer be­ liebigen Stelle zwischen beliebigen Festbetteinheiten vor­ gesehen werden. Alternativ kann eine Mehrzahl von Pumpen an irgendeiner beliebigen Stelle zwischen beliebigen Fest­ betteinheiten gegebenenfalls vorgesehen werden.

Ein Absperrventil 9 ist auf der Hälfte einer Verbindungs­ leitung zwischen den Festbetteinheiten 4 und 5 angeordnet und kann mit Hilfe einer Auf/Zu-Ventilsteuereinrichtung gezielt geöffnet oder geschlossen werden, wel­ che in der Figur nicht dargestellt ist. Eine Zufuhrleitung für ein Fluid, oder insbesondere eine Flüssigkeit, ist mit der Verbindungsleitung stromab von dem Absperrventil 9 und mit ei­ ner Flüssigkeitsaufgabeleitung 12e über das Flüssig­ keitsaufgabeventil 5e verbunden, während sie mit einer Leitung 12d für die Zuleitung eines Extraktionsmit­ tels (gemeinsam für alle Komponenten), wie des Fluidde­ sorptionsmittels, über ein Ventil 5d verbunden ist. Die Flüssigkeitsleitungen zum Ab­ ziehen der Fraktionen aus dem System sind mit den Leitun­ gen zwischen den Festbetteinheiten stromauf von dem vor­ stehend genannten Absperrventil 9 verbunden und sie ver­ zweigen sich jeweils in zwei Leitungen, um zu ermöglichen, daß zwei Fraktionen auf die nachste­ hend beschriebene Weise abgezogen werden können. Wenn bei­ spielsweise zwei Fraktionen, welche jeweils mit einer Kom­ ponente angereichert sind, welche eine schwache Affinität gegenüber einem Adsorptionsmittel (nachstehend bezeichnet als "Komponente A") und einer Komponente angereichert sind, welche eine starke Affinität gegenüber dem Adsorptionsmit­ tel hat (diese wird nachstehend als "Komponente B" bezeich­ net), abgesogen werden, ist eine Leitung unmittelbar stromauf von dem Ab­ sperrventil 9 mit den gemeinsamen Abzugsleitungen 12a und 12b (jeweils gemeinsam für die gleiche Komponente vorge­ sehen) über die Abzugsventile 4a und 4b verbunden.

Eine gemeinsame Extraktionsmittelzufuhrleitung 12d ist mit den Festbetteinheiten 1 bis 8 über Ventile 2d, 3d, 4d, 6d, 7d, 8d und 1d, welche zwischen den Festbetteinheiten 1 und 2, 2 und 3, 3 und 4, 5 und 6, 6 und 7, 7 und 8 und 8 und 1 jeweils angeordnet sind, verbunden. Diese Extraktionsmittelzufuhrventile können in geeigneter Weise derart geschaltet werden, daß sie zusammen mit dem vorstehend angegebenen Extraktionsmittelzufuhrventil 5d und dem Flüssigkeitsaufgabeventil 5e geöffnet und ge­ schlossen werden, wozu eine Ventilsteuereinrichtung vorge­ sehen sein kann, welche in der Figur nicht gezeigt ist.

Auch sind Flüssigkeitsabzugsleitungen mit den Festbettein­ heiten 1 bis 8 zwischen den Festbetteinheiten 1 und 2, 2 und 3, 3 und 4, 5 und 6, 6 und 7, 7 und 8, und 8 und 1 entsprechend den Zufuhrventilen verbunden. Die zwischen den Festbetteinheiten 1 bis 4 lie­ genden Flüssigkeitsabzugsleitungen sind jeweils mit gemeinsa­ men Abzugsleitungen 12a und 12b über Abzugsventile 1a bis 3a und Abzugsventile 1b bis 3b zum jeweiligen Abziehen der Komponenten A und B verbunden. Die Flüssigkeitsabzugsleitungen dazwi­ schen den Festbettein­ heiten 5 bis 8 sind jeweils mit der gemeinsamen Abzugsleitung 12a über Abzugsventile 5a bis 7a zum Abziehen der Komponente A ver­ bunden. Die Flüssigkeitsabzugsleitung zwischen den Festbett­ einheiten 8 und 1 ist mit den gemeinsamen Abzugsleitungen 12a und 12b über die Abzugsventile 8a und 8b zum jeweili­ gen Abziehen der Komponenten A und B verbunden. Zum Öffnen oder Schließen diese Ab­ zugsleitungen können die vorstehend angegebenen Abzugs­ ventile 4a und 4b mittels einer Steuereinrich­ tung geschaltet werden, welche in der Figur nicht darge­ stellt ist. Fig. 1 ist nur ein Beispiel einer schemati­ schen Auslegung einer Anlage, mittels welcher sich das Verfahren nach der Erfindung durchführen läßt. In Abhängig­ keit von dem System aus zu separierenden Komponenten kön­ nen natürlich weitere Abzugsventile zum Abziehen der Komponente B, weitere Fluidaufgabezufuhrventile und wei­ tere Absperrventile vorgesehen sein.

Obgleich die Anlage nach Fig. 1 mit acht Festbetteinheiten ausgestattet ist, kann die Anzahl dieser Festbetteinheiten in Abhängigkeit von der Art des zu behandelnden Gemisches variiert werden. Im allgemeinen be­ läuft sich die Anzahl der Festbetteinheiten auf 3 bis 36, vorzugsweise auf 3 bis 24 und insbesondere auf 3 bis 16.

Fig. 2 zeigt eine Anlage zur Separation von drei oder mehr Komponen­ ten, welche Leitungen B und C zum Abziehen von Komponenten umfaßt, die jeweils mittlere und starke Affinitäten gegen­ über einem Adsorptionsmittel haben.

Drei Komponenten, die in dem Flüssigkeitsgemisch hiervon enthalten sind, werden in drei Fraktionen separiert, wel­ che mit diesen Komponenten angereichert sind, indem die Anlage eingesetzt wird, welche in Fig. 1 oder 2 gezeigt ist und hierbei ein Betrieb durchgeführt wird, welcher an Hand des Flußdiagrammes nach Fig. 3 erläutert wird. Zusätzlich gibt Fig. 3 ein Beispiel an, bei dem die Komponente B aus zwei Komponenten B1 und B2 (A, B1 und B2 insgesamt) besteht. In diesem Fall kann die Separation von zwei Kompo­ nenten nach Maßgabe des Flußdiagrammes für den Fall durchge­ führt werden, daß die Komponente B die einzige Komponente ist oder für den Fall, daß die Komponen­ te B zwei oder mehr Komponenten umfaßt, die aber nicht in­ dustriell separiert werden müssen, so daß diese Komponenten als eine einzige Komponente gehandhabt wer­ den können. Im letztgenannten Fall können die Komponenten B1 und B2 als eine einzige Komponente betrachtet werden und die Separation der beiden Komponenten A und B erfolgt in der Praxis.

Fig. 3 (1-1) ist ein Modelldiagramm zur Verdeutlichung ei­ nes Zustandes, bei dem eine Fluidaufgabe f in eine Fest­ betteinheit 5 über ein Fluidaufgabeventil 5e einge­ leitet wird, welches stromab von einem Absperrventil 9 angeordnet ist, welches sich in einem geschlossenen Zu­ stand befindet. Gleichzeitig wird ein Extraktionsmittel (Fluiddesorptionsmittel) D in das System über ein Extrak­ tionsmittelzufuhrventil 1d eingebracht, welches Strom­ auf von der Komponente B2 angeordnet ist, wobei damit be­ gonnen wurde, die Komponente B1 aus dem System über das Abzugsventil 4b abzuziehen, welches stromauf von dem Ab­ sperrventil 9 angeordnet ist. Gleichzeitig kann die Kompo­ nente A aus dem System über das Abzugsventil 6a abgezogen werden, wie dies mit gebrochener Linie in Fig. 3 (1-1) dar­ gestellt ist.

Fig. 3 (1-2) ist ein Modelldiagramm zur Verdeutlichung eines Zustandes, bei dem das Extraktionsmittel D in das System über das Extraktionsmittelzufuhrventil 1d eingebracht wird, um die Komponenten B1 und B2 stromauf von dem Absperrven­ til 9 weiter abzuziehen. In dieser Figur bezeichnen A', B1' und B2' die Komponenten A, B1 und B2, welche in der Fluid­ aufgabe enthalten sind, welche in das System in dem Schritt eingebracht wird, welcher in Fig. 3 (1-1) dargestellt ist.

Fig. 3 (1-1) entspricht dem Schritt (1) des Verfahrens nach der Erfindung, bei dem eine Fluidaufgabe, insbesondere ei­ ne Aufgabeflüssigkeit in dem System strömt, während zu­ gleich ein Fluiddesorptionsmittel, insbesondere ein Extrak­ tionsmittel, in dem System strömt. Fig. 3 (1-2) entspricht dem Zustand einer weiteren Zufuhr des Extraktionsmittels zum Abziehen einer großen Menge der Komponenten B1 und B2 aus dem System. Daher kann diese Stufe manchmal in Abhän­ gigkeit von den zu separierenden Komponenten entfallen.

Die Fig. 3 (2-1) bis (2-7) entsprechen dem Schritt (2) des Verfahrens nach der Erfindung. Wenn das Absperrventil 9 offen ist und das Aufgabefluid f nicht in das System einge­ geben wird, erfolgen die Zugabe des Extraktionsmittels D und das Abziehen der Komponente A während der Zirkulation des inneren Fluids durch das System nach Maßgabe des simu­ lierten Fließbettverfahrens. Die Fig. 3 (2-1) bis (2-7) sind Modelldiagramme zur Verdeutlichung von sequentiellen Abläufen der Abwärtsverschiebung der Position der Zugabe des Extraktionsmittels in das System und der Position zum Abziehen der Komponente A aus dem System.

In den Fig. 3 (2-6) und 3 (2-7) können die Komponenten B2 und/­ oder B1 aus dem System entsprechend den gebrochenen Linien abgezogen werden. Dies entspricht dem Schritt (3) des Ver­ fahrens nach der Erfindung. In diesem Fall sollten die Fig. 3 (2-6) und 3 (2-7) als Fig. 3 (3-1) und 3 (3-2) bezeichnet wer­ den.

Ferner kann bei der Durchführung des Schritts (3) die Kom­ ponente B als die Komponente B1 ohne ein Abziehen der Kom­ ponente B2 in dem Schritt (1) abgezogen werden und kann als Komponente B2 nur in dem Schritt (3) abgezogen werden, um eine Separation der drei Fraktionen zu bewerkstelligen.

Die Erfindung gibt ein Verfahren zum Separieren von zwei oder mehr Fraktionen aus einem Gemisch an, welches zwei oder mehr Komponenten enthält. Im allgemeinen jedoch ist die An­ zahl der Fraktionen, welche voneinander zu separieren sind, vorzugsweise gleich 2 bis 16, insbesondere 2 bis 6 und am meisten bevorzugt 2 bis 3.

Beispiel 1

Dieses Beispiel bezieht sich auf die Separation von Glu­ cose und Fructose, welche in einem Gemisch enthalten sind. Die Anlage ist in Fig. 1 gezeigt. Ein stark saures Kationenaustauschharz in Ca-Form (Amberlite CG6000: Wa­ renzeichen eines Erzeugnisses hergestellt von Rohm und Haas Co.) wird als Adsorptionsmittel eingesetzt, und Wasser wird als Extraktionsmittel eingesetzt, um ei­ ne chromatographische Separation einer Flüssigkeitsaufgabe durchzuführen (Lösung aus isomerisiertem Saccharide, wel­ ches in Tabelle 1 gezeigt ist).

Tabelle 1

Ein simuliertes Fließbett gefüllt mit insgesamt 73,7 l Adsorptionsmittel und 8 Festbetteinheiten umfassend, wel­ che miteinander kontinuierlich unter Bildung einer Reihenschaltung verbunden sind und einen Innendurch­ messer von 108,3 mm und eine Festbetthöhe von 1000 mm ha­ ben, wurde unter einer Innentemperatur von 60°C gehalten, um darin die chromatographische Separation nach Maßgabe eines Zeitablaufes zu wiederholen, welcher in Tabelle 2 gezeigt ist. Bei diesem Beispiel waren die Affinitäten der Komponenten gegenüber dem Absorptionsmittel mit der fol­ genden Reihenfolge gegeben: Fructose < Glucose < Oligo­ saccharide. Eine flüssige Fraktion, die mit Glucose ange­ reichert war, wurde aus dem System über die Fraktionsab­ zugsventile 1a bis 8a abgezogen, und eine flüssige Frak­ tion, die mit Fructose angereichert war, wurde aus dem Sy­ stem über das Fraktionsabzugsventil 4b abgezogen.

Die unterschiedlichen Durchflußmengen in den Schritten (1) und (2) sind nachstehend aufgelistet.

Durchflußmengen im Schritt (1)

Zufuhrdurchflußmenge der Flüssigaufgabe	27,64 l/hr
Zufuhrdurchflußmenge des Extraktionsmittels	9,21 l/hr
Abzugsdurchflußmenge der Glucosefraktion	5,07 l/hr
Abzugsdurchflußmenge der Fructosefraktion	31,78 l/hr

Durchflußmengen im Schritt (2) [Stufen (2) und (3)]

Zufuhrdurchflußmenge des Extraktionsmittels (Abzugsdurchflußmenge der Fructosefraktion)	5,07 l/hr
Zirkulationsdurchflußmenge zwischen der Position der Zugabe des Extraktionsmittels und der Position des Abzugs der Glucosefraktion	27,64 l/hr

Durchflußmenge im Schritt (2) [Stufen (4) bis (8)]

Zufuhrdurchflußmenge des Extraktionsmittels (Abzugsdurchflußmenge der Fructosefraktion)	10,16 l//hr
Zirkulationsdurchflußmenge zwischen der Aufgabeposition des Extraktionsmittels und der Abzugsposition der Glucosefraktion	55,3 l/hr

Tabelle 2

Nach 14 Zyklen eines Verfahrensablaufes gemäß dem Zeitab­ lauf in Tabelle 2, bei dem die vorstehend angegebenen Durchflußmengen eingestellt wurden, sind die Zusammensetzun­ gen der Fraktionen, die man im 14. Zyklus des Verfahrens­ ablaufes erhält, in Tabelle 3 angegeben.

Tabelle 3

Beispiel 2

Dieses Beispiel bezieht sich auf die Separation von Oligo­ sacchariden, Maltose und Glucose, welche in einem Gemisch enthalten sind.

Die gleiche Anlage wie bei Beispiel 1, ein stark sauer Ka­ teonenaustauschharz in Na-Form (Amberlite CG6000: Waren­ zeichen eines von Rohm und Haas Co. hergestellten Erzeug­ nisses) als Adsorptionsmittel und Wasser als Ex­ traktionsmittel wurden zur Durchführung der chromatographi­ schen Separation einer Flüssigaufgabe (Lösung eines Ge­ mischs aus Oligosacchariden, Maltose und Glucose) einge­ setzt, wie dies in Tabelle 4 gezeigt ist.

Tabelle 4

Das simulierte Fließbett, gefüllt mit insgesamt 73,7 l Ad­ sorptionsmittel, welches 8 gefüllte Säulen aufweist, wel­ che miteinander in kontinuierlicher Form als Reihenschaltungen verbunden sind und eine Festbetteinheits­ höhe von 1000 mm hatte, wurde unter einer Innentemperatur von 70°C gehalten, um darin die chromatographische Separa­ tion entsprechend einem Zeitablauf wiederholt durchzufüh­ ren, der in Tabelle 5 gezeigt ist. Bei diesem Beispiel er­ gab sich für die Affinität der Komponenten gegenüber dem Adsorptionsmittel die folgende Reihenfolge: Glucose < Mal­ tose < Oligosaccharide. Eine Flüssigfraktion, welche mit Oligosacchariden angereichert war, wurde aus dem System über die Fraktionsabzugsventile 1a bis 8a abgezogen. Eine Flüssigfraktion, die mit Glucose angereichert war, wurde aus dem System über die Fraktionsabzugsventile 1b bis 2b abgezogen. Eine Flüssigfraktion, die mit Maltose angerei­ chert war, wurde zuerst aus dem System über das Fraktions­ abzugsventil 4b abgezogen, und eine Flüssigfraktion, welche mit Glucose angereichert war, wurde anschließend aus dem System über das gleiche Abzugsventil 4b abgezogen.

Die Durchflußmengen in den Schritten (1), (2) und (3) sind nachstehend angegeben.

Durchflußmengen im Schritt (1)

Durchflußmenge der Flüssigaufgabe	27,6 l/hr
Durchflußmenge des Extraktionsmittels	64,49 l/hr
Abzugsdurchflußmenge der Oligosaccharidfraktion	14,76 l/hr
Abzugsdurchflußmenge der Maltosefraktion und der Glucosefraktion	77,33 l/hr

Durchflußmengen im Schritt (2) [Stufen (3) und (4)]

Aufgabedurchflußmenge des Extraktionsmittels (Abzugsdurchflußmenge der Oligosaccharidfraktion)	7,36 l/hr
Zirkulationsdurchflußmenge zwischen der Position der Extraktionsmittelaufgabe und der Abzugsposition der Oligosaccharidfraktion	27,6 l/hr

Durchflußmenge im Schritt (2) [Stufen (5) bis (7)]

Aufgabedurchflußmenge des Extraktionsmittels (Abzugsdurchflußmenge der Oligosaccharidfraktion)	14,72 l/hr
Zirkulationsdurchflußmenge zwischen der Aufgabeposition des Extraktionsmittels und der Abzugsposition der Oligosaccharidfraktion	55,3 l/hr

Durchflußmenge im Schritt (3)

Aufgabedurchflußmenge des Extraktionsmittels	19,78 l/hr
Abzugsdurchflußmenge der Oligosaccharidfraktion	14,72 l/hr
Abzugsdurchflußmenge der Glucosefraktion	5,06 l/hr
Zirkulationsdurchflußmenge zwischen der Aufgabeposition für das Extraktionsmittel und der Abzugsposition für die Glucosefraktion	60,4 l/hr

Tabelle 5

Nach 18 Zyklen eines Verfahrensablaufes, dessen zeitlicher Ablauf in Tabelle 5 verdeutlicht ist, und bei denen die vorstehend genannten Durchflußmengen eingestellt wurden, sind die Zusammensetzungen der Fraktionen, die man im 18. Zyklus des Verfahrensablaufes erhielt, in der nachste­ henden Tabelle 6 angegeben.

Tabelle 6

Bei den voranstehend beschriebenen beiden Beispielen wurden die zugeordneten Flüssigaufgaben, welche drei oder mehr Komponenten als zu behandelnde Systeme erhiel­ ten, nach Maßgabe einer chromatographischen Separation jeweils in zwei oder drei Fraktionen separiert, wobei man gute Separationsergebnisse erhielt, welche man bei irgendwelchen üblichen Verfahrensweisen und Anlagen nicht erzielen konnte.

Claims (8)

1. Verfahren zur fraktionierten Separation einer Mehrzahl von Komponenten aus einem Gemisch hiervon in ei­ nem System, welches eine Gruppe von Festbett­ einheiten aufweist, welche mit einem Adsorptionsmittel ge­ füllt sind und miteinander unter Bildung einer endlosen oder durchgehenden Reihenschaltung eines Fluiddurchflußka­ nales verbunden sind, wobei ein Zustand, bei dem ein Fluid in den Kanal oder aus dem Kanal strömt, während zugleich kontinuierlich das innere Fluid zirkuliert, entweder zu oder von einem Zustand umgeschal­ tet werden kann, bei dem das Fluid in den Kanal oder aus dem Kanal strömt, während zugleich die innere Fluidzirkulation an wenigstens einer Po­ sition des Kanals abgesperrt ist, und wobei eine Fluidaufgabe, die zwei Komponenten enthält, welche jeweils unterschiedliche Affinitäten ge­ genüber einem Adsorptionsmittel haben, durch die Gruppe von Festbetteinheiten strömt, um gesondert eine Adsorp­ tionszone, die mit einer Komponente angereichert ist, wel­ che eine schwache Affinität gegenüber dem Adsorptionsmit­ tel hat, und eine Adsorptionszone zu bilden, die mit einer Komponente angereichert ist, welche eine starke Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat,
wobei das Verfahren die Wiederholung ei­ nes Zyklusses aufweist, welcher umfaßt:
einen Schritt (1), bei dem die in­ nere Fluidzirkulation an wenigstens einer Position des Systems unmittelbar stromauf von der Festbetteinheit abge­ sperrt wird, an der die Komponenten, welche die schwache und die starke Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel aufweisen, koexistent sind, und bei dem eine Fraktion, die mit der Komponente, welche die starke Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, abgezogen wird, während zugleich die Fluidaufgabe von der stromaufwärtigen Seite der Festbetteinheit unmit­ telbar stromabwärts von der Absperrposition oder der zwei­ ten Festbetteinheit stromabwärts hiervon zugeführt wird; und
einen Schritt (2), bei dem die Fraktion, die mit der Komponente angereichert ist, welche die schwache Affi­ nität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat und in dem Sy­ stem nach dem vorstehend genannten Schritt (1) verbleibt, abgezogen wird und mit der Wanderung der Adsorptionszonen in dem System nach stromab sequentiell die Aufgabeposition eines Fluiddesorptionsmittels zu dem System und die Abzugsposition dieser Fraktion verschoben werden, während zu­ gleich das Innenfluid ohne Zugabe der Fluidaufgabe zirku­ liert aber gleichzeitig das Fluiddesorptions­ mittel in das System eingebracht wird.

2. Verfahren zur fraktionierten Separation einer Mehr­ zahl von Komponenten aus einem Gemisch hieraus nach An­ spruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren im Anschluß an den Schritt (2) einen Schritt (3) aufweist, bei dem das Abziehen der Fraktion, die mit der Komponente angereichert ist, welche die schwache Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, vom Ende der Festbettein­ heit erfolgt, welche die Fraktion enthält, und bei dem zugleich die Fraktion, die mit der Komponente ange­ reichert ist, die die starke Affinität gegenüber dem Ad­ sorptionsmittel hat, vom Ende der Festbetteinheit ab­ gezogen wird, welche die unmittelbar zuvor erwähnte Frak­ tion enthält, während zugleich das Fluid im Innern zir­ kuliert, und das Fluiddesorptionsmittel in das System eingegeben wird wobei die Aufgabeposition des Fluid­ desorptionsmittels und die Abzugspositionen der zugeordne­ ten Fraktionen mit der Wanderung der zuge­ ordneten Adsorptionszonen stromabwärts verschoben werden.

3. Verfahren zur fraktionierten Separation einer Mehr­ zahl von Komponenten aus einem Gemisch hiervon in einem System, welches eine Gruppe von Festbettein­ heiten aufweist, die mit einem Adsorptionsmittel gefüllt sind und miteinander unter Bildung einer endlosen oder kon­ tinuierlichen Reihenschaltung eines Fluiddurchflußkanales verbunden sind, wobei ein Zustand, bei dem ein Fluid in den Kanal oder aus dem Kanal strömt, während kontinuierlich das innere Fluid zirkuliert, ent­ weder zu oder von einem Zustand umgeschaltet werden kann, bei dem das Fluid in den Kanal oder aus dem Kanal strömt, während die innere Fluid­ zirkulation am wenigstens einer Position des Kanals abge­ sperrt ist, und wobei eine Fluidaufgabe, wel­ che drei oder mehr Komponenten hat, die unterschiedliche Affinitäten gegenüber dem Ad­ sorptionsmittel haben, durch die Gruppe von Festbetteinhei­ ten strömt, um gesondert eine Adsorptionszone zu bilden, welche mit einer Komponente angereichert ist, welche eine schwache Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, ferner eine Adsorptionszone zu bilden, welche mit einer Komponente angereichert ist, welche eine starke Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, und wenigstens eine Adsorptionszone zu bilden, die mit einer Komponente ange­ reichert ist, die eine Zwischenaffinität gegenüber dem Ad­ sorptionsmittel hat, wobei
das Verfahren die Wiederholung eines Zyklusses auf­ weist, welcher umfaßt:
einen Schritt (1), bei dem die inne­ re Fluidzirkulation an wenigstens einer Position des Sy­ stems unmittelbar stromauf von der Festbetteinheit abge­ sperrt wird, an der die Komponenten, welche die schwache und die Zwischenaffinität oder die starke Affinität gegen­ über dem Adsorptionsmittel haben, koexistent sind, und bei dem sequentiell von der gleichen Position im System eine Fraktion, welche mit der Komponente angereichert ist, die eine Zwischenaffinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, und eine Fraktion abgezogen werden, welche mit der Kompo­ nente angereichert ist, die die starke Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, während zugleich die Fluidauf­ gabe von der stromaufwärtigen Seite der Festbetteinheit unmittelbar stromab von der Absperrposition oder der zweiten Festbetteinheit stromab hiervon zugelei­ tet wird; und
einen Schritt (2), bei welchem die Fraktion, die mit der Komponente angereichert ist, die die schwache Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat und in dem System nach dem vorstehend genannten Schritt (1) verbleibt, abgezogen wird, und mit der Wanderung der Adsorptions­ zonen in dem System stromabwärts die Aufgabeposition eines Fluiddesorptionsmittels und die Abzugsposition dieser Fraktion sequentiell nach unten ver­ schoben werden, während das innere Fluid ohne Zuführen der Fluidaufgabe, aber mit gleichzeitiger Zugabe des Fluidde­ sorptionsmittels zu dem System zirkulierend strömt.

4. Verfahren zur fraktionierten Separation einer Mehrzahl von Komponenten aus einem Gemisch hiervon nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren im Anschluß an den Schritt (2) den Schritt (3) aufweist, bei dem die Fraktion, die mit der Komponente angereichert ist, welche die schwache Affinität gegenüber dem Adsorptions­ mittel hat, vom Ende der Festbetteinheit abgezogen wird, welche die Fraktion enthält, und bei dem gleichzeitig eine Fraktion, die mit der Komponente angereichert ist, wel­ che die starke Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, vom Ende der Festbetteinheit abgezogen wird, die die unmittelbar vorstehend genannte Fraktion enthält, und bei dem gegebenenfalls eine Fraktion, die mit der Komponente angereichert ist, welche die Zwischenaffinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, von dem Ende der Festbetteinheit abgezogen wird, welche diese unmittelbar vorstehend genannte Fraktion enthält, während zugleich das innere Fluid zirku­ liert und das Fluiddesorptionsmittel in das System eingege­ ben wird, wobei mit der Wanderung der Adsorp­ tionszonen im System stromabwärts die Aufgabeposition des Fluiddesorptionsmittels und die Abzugspositionen der zuge­ ordneten Fraktionen sequentiell verschoben werden.

5. Verfahren zur fraktionierten Separation einer Mehr­ zahl von Komponenten aus dem Gemisch hiervon in einem Sy­ stem, welches eine Gruppe von Festbett­ einheiten aufweist, die mit einem Adsorptionsmittel gefüllt sind und miteinander unter Bildung einer endlosen oder kontinuierlichen Reihenschaltung eines Fluiddurchflußkana­ les verbunden sind, wobei ein Zustand, bei dem ein Fluid in den Kanal oder aus dem Kanal strömt, während zugleich kontinuierlich das innere Fluid zirkuliert, zu einem Zustand oder von einem Zustand geän­ dert werden kann, bei dem das Fluid in den Kanal oder dem Kanal strömt, während die innere Fluidzir­ kulation an wenigstens einer Position des Kanals abgesperrt ist, und wobei eine Fluidaufgabe, welche drei oder mehr Komponenten hat, welche unterschiedliche Affinitäten gegenüber dem Adsorptionsmittel haben, durch die Gruppe von Festbetteinheiten strömt, um gesondert eine Adsorptions­ zone, die mit einer Komponente angereichert ist, welche eine schwache Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, eine Adsorptionszone, die mit einer Komponente angereichert ist, welche eine starke Affinität gegenüber dem Adsorptions­ mittel hat, und wenigstens eine Adsorptionszone zu bilden, die mit einer Komponente angereichert ist, welche eins Zwi­ schenaffinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, wobei das Verfahren die Wie­ derholung eines Zyklusses aufweist, welcher umfaßt:
einen Schritt (1), bei dem die innere Fluidzirkula­ tion an wenigstens einer Position des Systems unmittelbar stromauf der Festbetteinheit abgesperrt wird, an der die Komponenten, welche die schwache Affinität und die Zwi­ schenaffinität oder die starke Affinität gegenüber dem Ad­ sorptionsmittel haben, koexistent sind, und bei dem eine Fraktion, die mit der Komponente angereichert ist, welche die Zwischenaffinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, von dem Ende der Festbetteinheit abgezogen wird, welche die unmittelbar zuvor genannte Fraktion enthält, während die Fluidaufgabe von oben her oder von der stromabwärtigen Seite der Festbetteinheit unmittelbar stromabwärts von der Absperrposition oder der zweiten Festbetteinheit stromab­ wärts hiervon zugegeben wird;
einen Schritt (2), bei dem die Fraktion, die mit der Komponente angereichert ist, welche die schwache Affi­ nität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, von dem Ende der Festbetteinheit abgezogen wird, welche die unmittelbar vorstehend genannte Fraktion enthält und mit der Wanderung der Adsorptionszonen in dem System strom­ abwärts die Aufgabeposition des Fluiddesorptionsmittels und die Abzugsposition dieser Fraktion sequentiell verschoben werden, während das innere Fluid ohne Zuführen der Fluidaufgabe, aber unter gleichzeitiger Zugabe des Fluiddesorptionsmittels zu dem System zirkulierend strömt; und
einen Schritt (3), bei dem die Fraktion, die mit der Komponente angereichert ist, welche die schwache Affi­ nität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, von dem Ende der Festbetteinheit abgezogen wird, welche die Fraktion enthält und gleichzeitig die Fraktion, welche mit der Kompo­ nente angereichert ist, die starke Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, von dem Ende der Festbettein­ heit abgezogen wird, welche die unmittelbar zuvor genannte Fraktion enthält, und gegebenenfalls wenigstens eine Frak­ tion, die mit der Komponente angereichert ist, die die Zwi­ schenaffinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, von dem Ende der Festbetteinheit abgezogen wird, welche diese Fraktion enthält während zugleich das innere Fluid zirkuliert und das Fluiddesorptionsmittel in das System eingebracht wird, wobei mit der Wanderung der Adsorptionszonen die Aufgabeposition des Fluiddessorptionsmittels und die Abzugspositionen der zugeordneten Fraktionen sequentiell verschoben werden.

6. Verfahren zur fraktionierten Separation einer Mehr­ zahl von Komponenten aus einem Gemisch hiervon nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Fraktion, welche mit der Komponente angereichert ist, die die schwache Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, gleichzeitig in Schritt (1) vom Ende der Festbetteinheit abgezogen wird, in der die Adsorptions­ zone ausgebildet wird, welche mit dieser Komponente ange­ reichert ist.

7. Verfahren zur fraktionierten Separation einer Mehrzahl von Komponenten aus einem Gemisch hieraus nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei das Fluiddesorptionsmittel dem System im Schritt (1) zugeführt wird.

8. Verfahren zur fraktionierten Separation einer Mehrzahl von Komponenten aus einem Gemisch hieraus nach Anspruch 7, wobei das Fluiddesorp­ tionsmittel von der stromaufwärti­ gen Seite der Festbetteinheit her zugeführt wird, die mit der Komponente angereichert ist, welche die starke Affini­ tät gegenüber dem Adsorptionsmittel hat.