JP2962594B2 - 複数成分の分離方法 - Google Patents

複数成分の分離方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、複数の有用な成分を含
む流体中から、各成分が富化された２以上の画分を分離
する方法に関し、特には２成分、又は３以上の複数成分
を含む気体中、液体中の複数成分をクロマトグラフィー
の手法を用いて分離する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】クロマトグラフィーの手法により複数成
分を分離する方法（以下「クロマト分離法」と略称す
る）は、従来から工業的に広く利用されている。
【０００３】このうち、例えば第４図によって代表的に
例示される、固体吸着剤が充填された多数の単位充填塔
１〜８を直列循環式に連結し、この系に対して、外部か
ら原料流体ｆを供給すること、脱着剤流体である溶離液
Ｄを供給すること、及び分画した成分Ａ，Ｂを外部に抜
き出すことを、循環ポンプによる系内の液の循環流通
と、各バルブ１ａ〜８ａ、１ｂ〜８ｂ、１ｄ〜８ｄ、１
ｅ〜８ｅの切換えとにより、移動床を模擬して連続的に
分離を行なう所謂擬似移動層方式は、分離性能に優れ、
生産性の高い有利な装置、方法として知られている。
【０００４】しかし大略上記の様に説明される擬似移動
層方式は、その装置構成から考えて、各単位充填塔の隣
接塔間に、原料流体の供給口と脱着剤流体の供給口とを
設けることと当該系から抜き出そうとする成分の画分の
抜き出し口を設けることとが必要である。従って、実際
には吸着剤の移動を行なわせないで移動床を模擬すると
いうその原理的な側面での難解さからだけでなく、上述
のような装置全体としての複雑な構造の採用が避け難い
面があり、特に、比較的単純な操作で実現できるバッチ
操作のための装置に比べて、連続的な操作を実現する連
続稼動式の装置では高度な制御技術が必要となるため、
いわゆるハード面とソフト面の総合的な設備費の負担が
大きくなることが知られている。
【０００５】またこの擬似移動層方式の方法は、従来一
般的には、気体，液体中の成分を２つの画分に分画する
ものであって、３以上の成分を含む流体から、これらの
３以上の画分に分画することは困難と考えられていた。
【０００６】本発明者は、このように従来２成分系を対
象として考えられていた擬似移動層の手法を発展的に改
良し、擬似移動層方式の分離性能の優秀さを損なわずに
３以上の成分の分離が可能な方法を既に提案している。
【０００７】具体的には、例えば本発明者等の提案に係
る特願平２−４０２８２６号では、吸着剤が充填された
単位充填塔の多数個を用いて無端直列の循環流路を形成
させると共に、この循環流路をその一部で循環、遮断が
可能に設け、この系に、吸着剤に対する親和性の異なる
３以上の成分を含む原料流体を通流することで、吸着剤
に対する親和力の弱い成分から強い成分に順次に分れた
吸着帯域を形成せしめ、この状態において、上記親和力
の弱い成分が形成している吸着帯域よりも上流の位置で
該系を遮断しながら、この遮断位置の下流から原料流体
を供給し、かつ該遮断位置の上流から、親和力が中間と
して分類される成分が富化された画分を抜き出すという
第１工程の操作と、原料流体を供給することなく上記系
を循環ポンプで循環させながら、上記第１工程で残留し
かつ吸着帯域に分けられている残りの各成分を、二成分
系の擬似移動床の方法に従って、脱着剤流体の供給と各
成分の各別の抜き出しという第２工程の操作とを、１サ
イクルとして繰返す方法が提案されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記提案の
方法は、３成分を分離する目的で、循環系の一部を遮断
しながら原料流体の供給を行なう工程をもつことを特徴
の一つとしているが、この特徴的な工程を応用して更に
次ぎのような多成分系の分離操作を行なうことが可能で
あることを本発明者は見出した。
【０００９】すなわち上記提案の循環系の一部を遮断
しながら原料流体の供給を行なう工程を利用することに
よって、従来から擬似移動層装置が適用されている二つ
の成分を含む原料中からの各成分の分離が効率よく行な
える。
【００１０】上記提案方法の第２工程においては、ポ
ンプ等により系内で流体を循環させながら、所定の成分
が富化されている吸着帯域の上流から脱着剤流体を供給
する位置と、吸着剤に対する親和力が強い成分が富化さ
れた画分の抜き出し位置と、吸着剤に対する親和力が弱
い成分が富化された画分の抜き出し位置を、各成分の吸
着帯域の移動に合わせて、その供給口と抜き出し口を順
次に下流に移行させながら行わなければならず、制御が
複雑で設備的にも複雑な構造となり易い。このため簡略
化のための一層の改善が求められる。
【００１１】本発明はこの問題に鑑みてなされたもので
あり、２成分あるいは３以上の成分を含む混合物を、各
成分が富化された２又はそれ以上の画分に効率よく分離
することができる新規な方法及び装置を提供することを
目的としてなされたものである。
【００１２】また本発明の別の目的は、従来の２成分系
の擬似移動層では不可能であった３以上の画分への分離
についても従来の擬似移動層より遥かに簡略な設備で実
施可能な方法を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段及び作用】上記した目的を
実現するために本発明者は、効率のよい２成分分離のた
めに、吸着剤が充填された単位充填塔の多数個により無
端直列の循環流路を形成させ、かつこの循環流路内で液
を無端循環させながら外部と液の出入りを行なわせる状
態と、その循環流路を一部で実質的に遮断しながら外部
と液の出入りを行なわせる状態と、の切換が可能に設け
られている単位充填塔群の系であって、上記吸着剤に対
する親和性の異なる２つの成分を含む原料流体を上記単
位充填塔群に流通することにより、吸着剤に対する親和
力の弱い成分が富化された吸着帯域と、吸着剤に対する
親和力の強い成分が富化された吸着帯域とを分けて形成
させた系に対し、上記親和力の弱い成分の富化された吸
着帯域が形成されている単位充填塔とその上流の単位充
填塔の間で上記系の循環を実質的に遮断し、この遮断位
置の下流で、かつ該親和力の弱い成分の富化された吸着
帯域が形成されている単位充填塔より上流の単位充填塔
の塔頂から原料流体を供給しながら、親和力の強い成分
の画分を抜き出す操作を行なう第１工程と、原料流体を
供給することなく上記系内で液を循環流通させうと共に
系内に脱着剤流体を供給しながら、上記第１工程で系内
に残留した親和力の弱い成分の画分の抜き出しを行い、
かつこの脱着剤流体を供給する位置並びに該親和力の弱
い成分の画分を抜き出す位置を、吸着帯域の移動に合わ
せて上記系の下流側に順次移行させる操作を行なう第２
工程と、の各工程を１サイクルとして繰返すことを特徴
とする複数成分の分離方法を内容とした本発明方法を完
成した。
【００１４】なお上記の第２工程に続き、系内の液を循
環させかつ該系内に脱着剤流体を供給しながら、親和力
の弱い成分が富化されている単位充填塔の塔末から該親
和力の弱い成分の画分を抜き出すと共に、同時に、親和
力の強い成分の富化されている単位充填塔の塔末から該
親和力の強い成分の画分を抜き出し、かつこれらの脱着
剤流体を供給する位置並びに各画分を抜き出す位置を、
各吸着帯域の移動に合わせて順次に系の下流側に移行さ
せる第３工程を行なうこともできる。
【００１５】また同時に本発明者は、３以上の成分を分
離するために次ぎの、の分離方法を内容とする本発
明方法を完成した。
【００１６】 吸着剤が充填された単位充填塔の多数
個により無端直列の循環流路を形成させ、かつこの循環
流路内で液を無端循環させながら外部と液の出入りを行
なわせる状態と、その循環流路を一部で実質的に遮断し
ながら外部と液の出入りを行なわせる状態と、の切換が
可能に設けられている単位充填塔群の系であって、上記
吸着剤に対する親和性の異なる３以上の成分を含む原料
流体を上記単位充填塔群に通流することにより、吸着剤
に対する親和力の弱い成分、該親和力の強い成分、及び
該親和力がこれらの中間の成分が富化された各吸着帯域
を、親和力の強さに従って順次に分けて形成させた系に
対し、親和力の弱い成分が富化された吸着帯域が形成さ
れている単位充填塔とその上流の単位充填塔の間で上記
系の循環を実質的に遮断し、この遮断位置の下流で、か
つ該親和力の弱い成分が富化されている単位充填塔より
上流の単位充填塔の塔頂から原料流体を供給しながら、
親和力が中間の成分及び親和力の強い成分の富化された
画分を、該系内の同一の位置から順次に抜き出す操作を
行なう第１工程と、原料流体を供給することなく上記系
内で液を循環流通させると共に、系内に脱着剤流体を供
給しながら、上記第１工程で残留した親和力の弱い成分
の画分を抜き出し、かつこの脱着剤流体を供給する位置
並びに該親和力の弱い成分の画分を抜き出す位置を、吸
着帯域の移動に合わせて上記系の下流側に順次移行させ
る操作を行なう第２工程と、更に要すれば、この第２工
程に続いて、系内で液を循環させかつ該系内に脱着剤流
体を供給しながら、親和力の弱い成分が富化されている
単位充填塔の塔末から該親和力の弱い成分の画分を抜き
出すと共に、同時に、親和力の強い成分が富化されてい
る単位充填塔の塔末から該親和力の強い成分の画分を抜
き出し、更に要すれば該親和力の中間の成分が富化され
ている単位充填塔の塔末から該親和力の中間の成分を抜
き出し、かつこれら脱着剤流体を供給する位置並びに各
画分を抜き出す位置を、各吸着帯域の移動に合わせて系
の下流側に順次移行させる操作を行なう第３工程と、の
各工程を１サイクルとして繰返すことを特徴とする複数
成分の分離方法。
【００１７】 吸着剤が充填された単位充填塔の多数
個により無端直列の循環流路を形成させ、かつこの循環
流路内で液を無端循環させながら外部と液の出入りを行
なわせる状態と、その循環流路を一部で実質的に遮断し
ながら外部と液の出入りを行なわせる状態と、の切換が
可能に設けられている単位充填塔群の系であって、上記
吸着剤に対する親和性の異なる３以上の成分を含む原料
流体を上記単位充填塔群に通流することにより、吸着剤
に対する親和力の弱い成分、該親和力の強い成分、及び
該親和力がこれらの中間の成分が富化された各吸着帯域
を、親和力の強さに従って順次に分けて形成させた系に
対し、親和力の弱い成分が富化された吸着帯域が形成さ
れている単位充填塔とその上流の単位充填塔の間で上記
系の循環を実質的に遮断し、この遮断位置の下流で、か
つ該親和力の弱い成分が富化されている単位充填塔より
上流の単位充填塔の塔頂から原料流体を供給しながら、
親和力が中間の成分が富化されている単位充填塔の塔末
から該親和力が中間の成分の画分を抜き出す操作を行な
う第１工程と、原料流体を供給することなく上記系内で
液を循環させかつ脱着剤流体を供給しながら、親和力の
弱い成分が富化されている単位充填塔の塔末から該親和
力の弱い成分の画分を抜き出し、かつこれらの脱着剤流
体の供給位置並びに親和力の弱い成分の画分を抜き出す
位置を、吸着帯域の移動に合わせて下流側に順次移行さ
せる第２工程と、系内で液を循環させかつ該系内に脱着
剤流体を供給しながら、親和力の弱い成分が富化されて
いる単位充填塔の塔末から該親和力の弱い成分の画分を
抜き出すと共に、同時に上記親和力の強い成分が富化さ
れている単位充填塔の塔末から該親和力の強い成分の画
分を抜き出し、要すれば更に、親和力が中間の成分が富
化されている単位充填塔の塔末から該親和力が中間の成
分の画分を抜き出し、かつこれらの脱着剤流体を供給す
る位置並びに各画分を抜き出す位置を、各吸着帯域の移
動に合わせて下流側に順次移行させる操作を行なう第３
工程と、の各工程を１サイクルとして繰り返すことを特
徴とする複数成分の分離方法。
【００１８】なお本発明において、吸着剤に対する親和
力の強い成分、親和力の弱い成分、親和力がこれらの中
間の成分の夫々は、おのおのが単一の物質であっても複
数の物質の集合であってもよい。例えば親和力の強い成
分Ｂが、Ｂ１，Ｂ２・・・の複数の成分の集合であって
親和力がＢ１＜Ｂ２＜・・・である場合には、原料流体
に含まれる成分が例えばＡ＜Ｂ１＜Ｂ２として３成分系
と考えることができるが、Ｂ１，Ｂ２の分離が必要なけ
ればＡ，Ｂの２成分系と考えて差し支えないからであ
る。
【００１９】上記において、第１工程は、原料流体を供
給しながら次工程以降において抜き出す各成分の吸着帯
域の分布を形成させると共に、既に吸着帯域が形成され
て富化された成分のうちの親和力の強い成分Ｂの画分を
系外に抜き出す工程である。この時抜き出される画分
は、必ずしも限定されるものではなく、吸着剤に対する
親和力の強い成分の抜き出しと共に他の成分の画分を同
時に抜き出してもよい。これにより短時間に大量の画分
を原料流体により押し出すことができる。
【００２０】なお、本発明の第１工程において、系の循
環を遮断するとは、無端循環系の一個所において系の循
環が実質的になくかつその下流で系への原料流体の供給
と、その上流での系からの流体の抜き出しが行なわれれ
ばよいのであり、一般的には遮断弁を設けてこれを閉じ
るようにすることがよいが、特にこれに限定されず、各
部の液の流れを与えるポンプ等を制御することで当該部
分での循環方向への流体の流れが生じないようにするこ
とで、遮断弁の閉じ作用と同じ状態を得ることもでき
る。
【００２１】また上記第２工程は、原料流体の供給を行
なわずに系内で流体の無端循環を行なわせながら系の一
部に脱着剤流体を供給し、前記第１工程で抜きだした成
分以外の成分（したがって原料流体が２成分系の場合は
親和力の弱い成分であり、原料流体が３以上の成分系の
場合は残りの成分のうちの親和力の弱い成分である）の
富化された画分を系外に抜き出す操作を行ない、また第
１工程で新しく系に供給された原料流体に含まれている
各成分を、吸着剤に対する親和力の弱い成分から強い成
分に順次分かれた吸着帯域に分けて形成させるための工
程である。具体的には、ポンプ等により系内で流体を循
環させながら、吸着剤に対する親和力が強い成分が分布
している吸着帯域の上流（該当する単位充填塔の塔頂）
から脱着剤流体を供給すると共に、親和力の弱い成分が
富化された吸着帯域の下流（該当する単位充填塔の塔
末）からその画分を抜き出し、これらの脱着剤流体の供
給する位置と画分の抜き出しの位置とを吸着帯域の移動
に合わせて順次に下流に移行させる操作を行なうことで
実施できる。
【００２２】本発明は上記した第１工程および第２工程
を１サイクルとして繰返す方法を基本とするものである
が、その効果を損なわない範囲において様々な変更した
態様で実施することができるのは言うまでもない。
【００２３】例えば原料流体が３成分を含む場合には、
上記第１工程で所定の成分を抜き出す操作を、１成分だ
けでなく２成分ないしそれ以上に対して行なうこともで
きる。例えば原料流体が、吸着剤に対する親和力の強い
成分Ｂを複数（Ｂ１，Ｂ２）含んでいる場合に、吸着剤
に対する親和力が弱い成分Ａを除いた成分Ｂ１、Ｂ２を
系から抜き出す際に、この親和力の強い成分のうちで相
対的に親和力の弱い成分Ｂ１を先に系より抜き出し、そ
れに続いて同一の位置で、相対的に親和力の強い方の成
分Ｂ２を系から抜き出せば、これらの画分を経時的な手
法で成分Ｂ１と成分Ｂ２を分離できるし、これらの成分
Ｂ１，Ｂ２の分離が特に必要なければ一つの画分とする
こともできる。
【００２４】また第１工程において、系に対して原料流
体を供給するだけでなく、脱着剤流体を系に供給するこ
ともでき、これによって原料流体の供給量と上記吸着剤
に対する親和力が強い成分の抜き出し量の調整（マスバ
ランスの調整）ができる利点がある。また特に、脱着剤
流体の供給によってその下流の流速を大きくすることで
所定の成分の吸着帯域の移動速度を選定できる利点もあ
る。例えば３性文系の原料流体が吸着剤に対する親和力
の弱い成分から強い成分（仮にＡ，Ｂ１，Ｂ２の３成分
とする）に順次に分れた吸着帯域を既に形成している系
に対し、親和力の最も強い成分Ｂ２の上流から脱着剤流
体を供給すれば、新しく供給した原料流体に含まれる各
成分Ａ’，Ｂ１’，Ｂ２’の移動、及び遮断位置の下流
に位置している最も弱い成分Ａの移動は、供給される原
料流体の量に基づく流速で行なわれ、他方これに並行し
て、成分Ｂ１の抜き出しと親和力の最も強い成分Ｂ２の
吸着帯域の移動は、上記原料流体の供給量と脱着剤流体
の供給量が相剰した大きな流速で行なわせることがで
き、これにより遮断位置よりも下流に分布している親和
力の弱い成分Ａ（移動速度が速い）の吸着帯域が、上記
親和力の強い成分Ｂ２（移動速度が遅い）の吸着帯域に
追いつくことを効果的に防止できる。なお脱着剤流体の
供給は、系に対する原料流体の供給と同時であっても順
次であってもよい。上記のＢ１を親和力が中間の成分
Ｂ，Ｂ２を親和力が強い成分Ｃと考えればＡ，Ｂ，Ｃの
３成分系ということになる。
【００２５】また更に第１工程においては、吸着剤に対
する親和力が強い成分の富化した画分の抜き出しだけで
なく、他の成分の富化した画分の抜き出しを所定の位置
で並行して行なってもよい。
【００２６】本発明の上述した第１工程と第２工程を繰
返して行なう操作は、装置が連続的に運転されている状
態について述べているが、装置立上げのためには上記第
１工程に先立って、吸着剤に対する親和性の異なる３以
上の成分を含む原料流体を系に供給して、吸着剤に対す
る親和力の弱い成分から強い成分に順次に分れた吸着帯
域を形成させる操作を単独に行なう前工程を行なう必要
があるが、この前工程を、本発明の上述した第１工程と
第２工程および必要であれば第３工程と類似した操作を
繰返して行なうことによって行ってもよいことは言うま
でもない。但しこの前工程において抜き出される各画分
の内容は、定常的な工程において抜き出される画分の内
容と異なることは言うまでもない。
【００２７】本発明においては、上記第２工程の次に更
に下記の第３工程を行なうこともできる。すなわち、上
記系内で流体を循環させながら、脱着剤流体の供給と、
上述したように少なくとも２つの画分に関して各々の成
分の富化された画分の系からの抜き出しを行ない、かつ
この脱着剤流体の供給及び各画分の抜き出しの位置を各
成分の吸着帯域の移動に合わせて順次に循環の下流側に
移行させる工程である。
【００２８】この第３工程は、前記第１工程で供給した
原料流体中の各成分が、前記第２工程の操作によって、
それぞれの成分が富化された帯域を形成するように移動
し、吸着剤に対する親和力の弱い成分から強い成分に順
次に別れた吸着帯域となって吸着剤に対する親和力の強
い成分の富化された画分の抜き出しができる程度に分離
が進行した時点から行なう。この工程を行なうことの意
義は、すでに目的の分離が目的とする程度に進行した状
態にある各吸着帯域を、目的とする２以上の画分の抜き
出しを連続的に行ないながら、あらかじめ定めた１サイ
クルの終了位置まで、循環移動させることにある。通
常、工業的クロマト分離装置は、その用途すなわち分離
対象系を限定して設計されるが、１つの分離装置を複数
の対象系に使用したいという要望は多い。例として４つ
の成分（例えばＡ，Ｂ１，Ｂ２，Ｂ３とする）を含む原
料流体を、本発明の方法と装置を用いて各成分をそれぞ
れ単一成分となるように４分画する場合に、第１段階と
してＡ，Ｂ１，Ｂ２の３成分を１つの画分、Ｂ３を１つ
の画分として分離し、さらに第２段階として第１段階で
１つの画分として取り出したＡ，Ｂ１，Ｂ２の３成分の
混合流体を原料流体として同一の装置に供給してＡ，Ｂ
１，Ｂ２それぞれの画分に分離する方法を挙げることが
できる。このような場合、第１段階の分離と第２段階の
分離の難易度は異なることになり、難易度の高い方の分
離に合わせた設計を行なうならば、難易度の低い分離を
行なう場合に、前記第２工程の途中であって、各成分の
富化された吸着帯域が、あらかじめ定めた１サイクルの
終了位置に到達する前に目的とする分離が完了するとい
うことがあり得る。この時にさらに第２工程を続けて行
なうこともできるが、吸着剤に対する親和力が強い成分
の富化された帯域からその画分を抜き出すことなく循環
を行なうことになりこの帯域の広がりと、広がりの結果
としておこる薄まりを防止することができない。
【００２９】第３工程は、吸着剤に対する親和力が強い
成分の富化された帯域からその画分を抜き出すという操
作を第２工程に付加することによって、この吸着剤に対
する親和力が強い成分の抜き出し点より上流側の流速を
吸着剤に対する親和力が強い成分を速く移動させる流速
に、また吸着剤に対する親和力が強い成分の抜き出し点
より下流側の流速を、吸着剤に対する親和力が強い成分
を遅く移動させる流速にそれぞれ設定することができる
ため、吸着剤に対する親和力が強い成分の富化された帯
域が前後の帯域に広がってゆくことを防止できるという
利点が加わる。すなわちこの第３工程が行なえるように
装置を設計しておくことにより、同一の装置を複数の分
離対象系に適用する可能性を大きくすることができる。
【００３０】本発明の第２工程及び／または第３工程に
おいては、系内を循環させる流量を徐々にあるいは段階
的に増加させることができる。この方法は、生産性を向
上させる手段として有利であり、また糖液等の高濃度域
での粘度が高くなる性質の流体を分離対象とする場合に
好ましい方法である。これは本発明の方法が第１工程で
のみ原料流体を供給し、第２工程、及び第３工程では供
給するのは脱着剤流体のみであり、分離された成分を系
外へ抜き出すだけのため、系内の分離対象成分の濃度が
経時的に減少するのが通常であることによる。つまり、
濃度が下がれば流体の粘度が下がり、同一の循環流速で
あれば吸着剤層での圧力損失が低下することになるが、
循環流速を増大させて圧力損失を設計上の上限値に近い
値に保った状態で設備を運転する方が１サイクルの時間
を短縮できるという意味で生産性向上のために好まし
い。この場合に抜き出している画分の流量及び供給して
いる脱着剤流体の流量も同時に増大させるのが好まし
く、通常は循環流量の増加にほぼ比例させて増大する。
【００３１】本発明の方法は、気体中に含まれる２以上
の成分を分画分離する方法として、あるいは液体中に含
まれる２以上の成分を分画分離する方法として適用する
ことができ、特に大量の流体を処理する工業的な対象と
して、吸着剤としてアルカリ金属型またアルカリ土類金
属型の強酸性カチオン交換樹脂を使用して種々の糖類あ
るいは糖アルコール混合物の分離精製を行なう糖精製の
工業的設備としての有用性は極めて大きい。このような
糖精製の工業的設備の具体例としては、糖蜜から蔗糖と
ラフィノースやベタイン、イノシトール等の有用物質を
分離する、異性化糖をぶどう糖と果糖に分画する、乳
糖，ラクツロース，ガラクトースを含む混合液から各成
分を分離する、ぶどう糖，蔗糖，フラクトオリゴ糖を含
む混合液から各成分を分離する、ぶどう糖，イソマルト
ース，イソマルトデキストリンを含む混合液から各成分
を分離する、ぶどう糖，マルトース，マルトデキストリ
ンを含む混合液から各成分を分離する、ソルビトール，
マルチトールなどの糖アルコールを含む混合液から各成
分を分離するなどの場合を例示することができる。
【００３２】
【発明の効果】本発明によれば、２成分の混合物を含む
液等や３以上の混合物を含む液等を、各成分が富化され
た２以上の画分に効率よく分離することができ、特に従
来の擬似移動層装置では不可能とされた３以上の画分へ
の分離を簡易な設備で実施できるという効果がある。
【００３３】また本発明によれば、使用する吸着剤量が
少なく、設備的に小型で単位吸着剤当りの処理量が大き
いという効果があり、特に工業的な規模での実施に極め
て好適であるという効果がある。
【００３４】
【実施例】次に本発明を実施例により更に具体的に説明
するが、本発明はその要旨を逸脱しない限り以下の実施
例に限定されるものでないことは当然である。
【００３５】第１図は本発明の方法を実施するために設
けられた装置の構成概要の１例を示したものであり、こ
の図において、１〜８は各々同一の吸着剤が充填された
単位充填塔であり、各単位充填塔１〜８の間は配管によ
り液流通可能に連結されていると共に、最後段の単位充
填塔８の後端は最前段の単位充填塔１の前端に液体流路
１１を介して連結されている。なお１０は液体流路１１
の途中に介設されている循環用のポンプで、図示しない
制御装置により流量を設定値に制御できるようになって
いる。このポンプは、各単位充填塔間のどこに設置して
もよいし、また必要ならば何台も設置することができ
る。
【００３６】９は単位充填塔４，５の間の連結配管に設
けられた遮断弁であり、図示しない制御装置によって開
閉制御される。
【００３７】そしてこの単位充填塔４，５の間には、上
記遮断弁９の下流側には液供給管が連結されていて、こ
の液供給管には原料液体の供給弁５ｅを介して原料液体
の供給配管１２ｅが連結されていると共に、脱着剤流体
である溶離液の供給弁５ｄを介して共通の溶離液の供給
配管１２ｄが連結されている。また上記遮断弁９の上流
側には液を系外に抜き出すための液抜き出し用の配管が
連結されていて、これは以下に説明するように２成分そ
れぞれの富化された画分を分画できるように２つに分岐
されて、それぞれ吸着剤に対する親和力の弱い成分（以
下「成分Ａ」という）、強い成分（以下「成分Ｂ」とい
う）の画分の抜き出し弁４ａ，４ｂを介して各々の成分
についての共通の抜き出し配管１２ａ，１２ｂに連結さ
れている。
【００３８】また上記各単位充填塔１〜４、５〜８、及
び８〜１の間には、上記共通の溶離液の供給配管１２ｄ
が各々溶離液の供給弁２ｄ，３ｄ，４ｄ，６ｄ，７ｄ，
８ｄ，１ｄを介して連結されており、これらの各供給弁
は、上記供給弁５ｄ及び原料液体の供給弁５ｅと共に不
図示の制御装置によってその開閉が適宜に切換えられる
ようになっている。
【００３９】また供給弁と同様にして、上記各単位充填
塔１〜４、５〜８、及び８〜１の間には、液の抜き出し
用の配管が連結されている。そしてこれらの液の抜き出
し用の配管は、単位充填塔１〜４の間のものにおいては
成分Ａ、Ｂの抜き出しのための抜き出し弁１ａ〜３ａ及
び１ｂ〜３ｂを介して共通の抜き出し配管１２ａ、１２
ｂに連結され、単位充填塔５〜８の間のものにおいては
成分Ａの抜き出しのための抜き出し弁５ａ〜７ａを介し
て共通の抜き出し配管１２ａに連結されており、８〜１
の間のものにおいては成分Ａ、Ｂの抜き出しのための抜
き出し弁８ａ及び８ｂを介して共通の抜き出し配管１２
ａ、１２ｂに連結され、これらの各抜き出し弁は、上記
抜き出し弁４ａ，４ｂ，と共に不図示の制御装置によっ
てその開閉が適宜に切換えられるようになっている。本
図は上記したように、本発明の方法を実施するために設
けられた装置の構成概要の１例であって、分離対象によ
って成分Ｂの抜きだし弁や、原料流体供給弁、遮断弁を
さらに追加したり、あるいは成分Ｂの抜き出し弁の数を
減らしたりすることができるのは言うまでもない。また
図１に示した装置は８つの単位充填塔を用いているが、
当該単位充填塔の数は対象混合物、分画分離の目的によ
って変化させることができ、一般的には、単位充填塔の
数は、３〜３６、好ましくは３〜２４、より好ましくは
３〜１６である。
【００４０】第２図に示した装置は３成分分離のための
ものであり、この第２図におけるＢ及びＣは、それぞれ
上記親和力の中間の成分及び上記親和力の強い成分のた
めの抜き出し用配管を示す。
【００４１】次に以上のように構成された装置におい
て、３成分を含む液体から各成分の富化した画分の分離
を、第３図に示したフローチャートに従って行なう。な
お本図は成分ＢがＢ１及びＢ２の２成分（全体はＡ，Ｂ
１，Ｂ２）よりなる場合を示したものであるが、成分Ｂ
が１つの成分である場合や、あるいは実際は２以上の成
分であっても工業的にはこれを分離する必要がないため
にこれらの分離を行なわない場合には、これらを一つの
成分として取り扱うことができるので、Ｂ１とＢ２を同
一のものと考えて実質的には２成分分離を行うことがで
きる。
【００４２】第３図の１−１は、原料流体ｆを、閉じら
れた状態にある遮断弁９の下流にある原料流体の供給弁
５ｅを介して、単位充填塔５に導入し、同時に溶離液
（脱着剤流体）Ｄを成分Ｂ２の上流位置にある溶離液供
給弁１ｄを介して供給し、遮断弁９の上流から、成分Ｂ
１をその抜き出し弁４ｂを介して抜き出し始めた状態を
模擬的に示した図である。この時破線で示しているよう
に同時に成分Ａをその抜き出し弁６ａを介して抜き出す
こともできる。
【００４３】第３図１−２は、溶離液Ｄをその供給弁１
ｄを介して供給することにより、閉じられた遮断弁９の
上流から、成分Ｂ１、Ｂ２をさらに抜き出す状態を模擬
的に示した図である。この図においてＡ′，Ｂ１′Ｂ
２’は、第３図の１−１において供給された原料流体中
に存在していた成分Ａ，成分Ｂ１、成分Ｂ２をそれぞれ
示す。
【００４４】以上の第３図１−１は原液を流入するとと
もに溶離液を流入する本発明において第１工程と呼ぶも
のであり、第３図１−２の工程は溶離液の流入時間を長
くして成分Ｂ１およびＢ２をより多量に抜き出すための
工程であり、分離の対象系によっては、不用な場合があ
る。
【００４５】第３図２−１〜２−７は、本発明において
第２工程と呼ぶ工程であり、遮断弁９を開き、原料流体
ｆを供給することなく、系内で流体の循環を行なわせな
がら、擬似移動床の方法に従って溶離液Ｄの供給、成分
Ａの抜き出しを行ない、この溶離液の供給位置、成分Ａ
の抜き出し位置を、それぞれの成分の移動に合わせて、
順次に下流に移行させる操作を模擬的に示した図であ
る。
【００４６】第３図２−６〜２−７において、破線で示
したように成分Ｂ２及び／又は成分Ｂ１をも抜き出すこ
とを行なうならば、この２つの工程は本発明においては
第３工程と呼ぶ工程に相当し、この図はそれぞれ３−
１，３−２と呼称する方が妥当である。
【００４７】またこの第３工程を行うにあたり、第１工
程では成分Ｂに関しては成分Ｂ１のみを抜きだし、成分
Ｂ２を抜き出すことをせず、第３工程においてのみ成分
Ｂ２を抜き出すという方法によって３つの画分への分離
を行うこともできる。
【００４８】なお本発明は２以上の成分を含む混合物か
ら２以上の画分への分離を行うことのできる方法を提供
するものであるが、一般的に相互に分離すべき画分とし
ては、好ましくは２〜１６、より好ましくは２〜６、最
も好ましくは２〜３である。 実施例１ 実施例ではぶどう糖および果糖の分離について示す。
【００４９】第１図に示した装置を用いて表１に示す原
料（異性化糖液）のクロマト分離を、吸着剤としてＣａ
型の強酸性カチオン交換樹脂（アンバーライトＣＧ６０
００；商品名）を使用し、溶離液として水を使用して行
なった。
【００５０】
【表１】
【００５１】直列に連結した８本の内径１０８．３ｍｍ
、充填塔高１０００ｍｍの充填塔に吸着剤を合計７
３．７ 充填した充填塔を６０℃に保ち、表２に示すタ
イムスケジュールで分離操作を繰り返し行った。本実施
例では吸着剤との親和性の強さの順番は、果糖＞ぶどう
糖＞オリゴ糖の順であり、抜き出し弁（１ａ〜８ａ）か
らはぶどう糖成分に富む流体、抜き出し弁(4b)からは果
糖成分に富む流体が取り出される。
【００５２】各工程での流量を下記に示す。
【００５３】 第１工程での流量 原料液体の供給流量 ２７．６４ ｌ／ｈｒ 溶離液の供給流量 ９．２１ ｌ／ｈｒ ぶどう糖画分の抜き出し流量 ５．０７ ｌ／ｈｒ 果糖画分の抜き出し流量 ３１．７８ ｌ／ｈｒ 第２の工程（ステップ ２、３）での流量 溶離液の供給流量（果糖画分の抜き出し流量） ５．０７ ｌ／ｈｒ 溶離液供給部からぶどう糖画分抜き出し部まで の間の循環流量 ２７．６４ ｌ／ｈｒ 第２の工程（ステップ ４〜８）での流量 溶離液の供給流量（果糖画分の抜き出し流量） １０．１６ ｌ／ｈｒ 溶離液供給部からぶどう糖画分抜き出し部まで の間の循環流量 ５５．０３ ｌ／ｈｒ
【００５４】
【表２】
【００５５】表２に示す操作を上記の流量で１４サイク
ル行った後、１４サイクル目で得られた各画分の成分組
成を表３に示す。
【００５６】
【表３】
【００５７】実施例２ 本実施例ではオリゴ糖およびぶどう糖の分離について示
す。
【００５８】実施例１の装置と同じ装置を用い、表４に
示す原料（オリゴ糖、マルトース、ぶどう糖混合溶液）
のクロマト分離を、吸着剤としてNa型の強酸性カチオン
交換樹脂（アンバーライトＣＧ６０００：商品名）を使
用し、溶離液として水を使用して行なった。
【００５９】
【表４】
【００６０】直列に連結した８本の内径１０８．３ｍｍ
、充填塔高１０００ｍｍの充填塔に吸着剤を合計７
３．７ 充填した充填塔を７０℃に保ち、表５に示すタ
イムスケジュールで分離操作を繰り返し行なった。本実
施例では、吸着剤との親和性の強さの順番は、ぶどう糖
＞マルトース＞オリゴ糖の順であり、抜き出し弁（１ａ
〜８ａ） からはオリゴ糖成分に富む流体、抜き出し弁
（１ｂ〜２ｂ）からはぶどう糖成分に富む流体、抜き出
し弁（４ｂ）からは最初にマルトース成分に富む流体、
次いでぶどう糖成分に富む流体を順次に取り出した。
【００６１】各工程での流量を下記に示す。
【００６２】 第１工程での流量 原料液体の供給流量 ２７．６ ｌ／ｈｒ 溶離液の供給流量 ６４．４９ ｌ／ｈｒ オリゴ糖画分の抜き出し流量 １４．７６ ｌ／ｈｒ マルトース画分及びぶどう糖画分の抜きだし流量 ７７．３３ ｌ／ｈｒ 第２工程（ステップ ３〜４）での流量 溶離液の供給流量（オリゴ糖画分の抜き出し流量） ７．３６ ｌ／ｈｒ 溶離液供給部からオリゴ糖画分抜き出し部まで の間の循環流量 ２７．６ ｌ／ｈｒ 第２工程（ステップ ５〜７）での流量 溶離液の供給流量（オリゴ糖画分の抜き出し流量）１４．７２ ｌ／ｈｒ 溶離液供給部からオリゴ糖画分抜き出し部まで の間の循環流量 ５５．３ ｌ／ｈｒ 第３工程での流量 溶離液の供給流量 １９．７８ ｌ／ｈｒ オリゴ糖画分の抜き出し流量 １４．７２ ｌ／ｈｒ ぶどう糖画分の抜き出し流量 ５．０６ ｌ／ｈｒ 溶離液供給部からぶどう糖画分抜き出し部まで の間の循環流量 ６０．４ ｌ／ｈｒ
【００６３】
【表５】
【００６４】表５に示す操作を上記の流量で１８サイク
ル行なった後、１８サイクル目で得られた各画分の成分
組成を下記表６に示す。
【００６５】
【表６】
【００６６】以上の２つの実施例共に、２成分余の分離
対象をそれぞれの２つあるいは３つの画分に分離したも
のであり、従来の方法および装置では得られなかった良
好な分離結果が得られた。
【図面の簡単な説明】
【図１】第１図は本発明方法を実施するための装置の構
成概要を示した図である。
【図２】第２図は本発明方法を実施することができる特
願平２−２６７０６９号に係わる装置の構成概要例を示
した図である。
【図３】第３図は第１図装置を本発明方法の実施のため
に運転した場合の各弁の開閉と液の供給，抜き出しの関
係を、フローチャートで示した図である。
【図４】第３図の続きである。
【図５】第４図は従来から使用されている２成分分画用
の擬似移動層装置の構成概要の一例を示した図である。
【符号の説明】
１〜８…単位充填塔 1a〜8a…親和力の弱い成分の抜き出し弁 1b〜8b…第１図及び第４図においては親和力の強い成分
の抜き出し弁、第２図 においては親和力の中間的な成分
の抜き出し弁 1c〜8c…親和力の強い成分の抜き出し弁 1d〜8d…溶離液の供給弁 1e〜8e…原料液体の供給弁 ９…遮断弁 10…循環ポンプ 11…液体流路 12a …親和力の弱い成分の抜き出し配管 12b …第１図及び第４図においては親和力の強い成分の
抜き出し配管、第２図 においては親和力の中間的な成分
の抜き出し配管 12c …親和力の強い成分の抜き出し配管 12d …溶離液の供給配管 12e …原料液体の供給配管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 松田 文彦 埼玉県戸田市川岸１丁目４番９号 オル ガノ株式会社総合研究所内 (56)参考文献 特開 平４−227804（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B01D 15/00 G01N 30/44

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 吸着剤が充填された単位充填塔の多数個
    により無端直列の循環流路を形成させ、かつこの循環流
    路内で液を無端循環させながら外部と液の出入りを行な
    わせる状態と、その循環流路を一部で実質的に遮断しな
    がら外部と液の出入りを行なわせる状態と、の切換が可
    能に設けられている単位充填塔群の系であって、上記吸
    着剤に対する親和性の異なる２つの成分を含む原料流体
    を上記単位充填塔群に流通することにより、吸着剤に対
    する親和力の弱い成分が富化された吸着帯域と、吸着剤
    に対する親和力の強い成分が富化された吸着帯域とを分
    けて形成させた系に対し、 上記親和力の弱い成分の富化された吸着帯域が形成され
    ている単位充填塔とその上流の単位充填塔の間で上記系
    の循環を実質的に遮断し、この遮断位置より下流で、か
    つ該親和力の弱い成分の富化された吸着帯域が形成され
    ている単位充填塔より上流の単位充填塔の塔頂から原料
    流体を供給しながら、親和力の強い成分の画分を抜き出
    す操作を行なう第１工程と、 原料流体を供給することなく上記系内で液を循環流通さ
    せると共に系内に脱着剤流体を供給しながら、上記第１
    工程で系内に残留した親和力の弱い成分の画分の抜き出
    しを行い、かつこの脱着剤流体を供給する位置並びに該
    親和力の弱い成分の画分を抜き出す位置を、吸着帯域の
    移動に合わせて上記系の下流側に順次移行させる操作を
    行なう第２工程と、 の各工程を１サイクルとして繰返すことを特徴とする複
    数成分の分離方法。
  2. 【請求項２】 請求項１において、第２工程に続き、系
    内の液を循環させかつ該系内に脱着剤流体を供給しなが
    ら、親和力の弱い成分が富化されている単位充填塔の塔
    末から該親和力の弱い成分の画分を抜き出すと共に、同
    時に、親和力の強い成分の富化されている単位充填塔の
    塔末から該親和力の強い成分の画分を抜き出し、かつこ
    れらの脱着剤流体を供給する位置並びに各画分を抜き出
    す位置を、各吸着帯域の移動に合わせて順次に系の下流
    側に移行させる第３工程を行なうことを特徴とする複数
    成分の分離方法。
  3. 【請求項３】 吸着剤が充填された単位充填塔の多数個
    により無端直列の循環流路を形成させ、かつこの循環流
    路内で液を無端循環させながら外部と液の出入りを行な
    わせる状態と、その循環流路を一部で実質的に遮断しな
    がら外部と液の出入りを行なわせる状態と、の切換が可
    能に設けられている単位充填塔群の系であって、上記吸
    着剤に対する親和性の異なる３以上の成分を含む原料流
    体を上記単位充填塔群に通流することにより、吸着剤に
    対する親和力の弱い成分、該親和力の強い成分、及び該
    親和力がこれらの中間の成分が富化された各吸着帯域
    を、親和力の強さに従って順次に分けて形成させた系に
    対し、 親和力の弱い成分が富化された吸着帯域が形成されてい
    る単位充填塔とその上流の単位充填塔の間で上記系の循
    環を実質的に遮断し、この遮断位置より下流で、かつ該
    親和力の弱い成分が富化されている単位充填塔より上流
    の単位充填塔の塔頂から原料流体を供給しながら、親和
    力が中間の成分が富化されている単位充填塔の塔末から
    該親和力が中間の成分の画分を抜き出す操作を行なう第
    １工程と、 原料流体を供給することなく上記系内で液を循環させか
    つ脱着剤流体を供給しながら、親和力の弱い成分が富化
    されている単位充填塔の塔末から該親和力の弱い成分の
    画分を抜き出し、かつこれらの脱着剤流体の供給位置並
    びに親和力の弱い画分を抜き出す位置を、吸着帯域の移
    動に合わせて下流側に順次移行させる第２工程と、 系内の液を循環させかつ該系内に脱着剤流体を供給しな
    がら、親和力の弱い成分が富化されている単位充填塔の
    塔末から該親和力の弱い成分の画分を抜き出すと共に、
    同時に上記親和力の強い成分が富化されている単位充填
    塔の塔末から該親和力の強い成分の画分を抜き出し、要
    すれば更に、親和力が中間の成分が富化されている単位
    充填塔の塔末から該親和力が中間の成分の画分を抜き出
    し、かつこれらの脱着剤流体を供給する位置並びに各画
    分を抜き出す位置を、各吸着帯域の移動に合わせて下流
    側に順次移行させる操作を行なう第３工程と、 の各工程を１サイクルとして繰り返すことを特徴とする
    複数成分の分離方法。
  4. 【請求項４】 吸着剤が充填された単位充填塔の多数個
    により無端直列の循環流路を形成させ、かつこの循環流
    路内で液を無端循環させながら外部と液の出入りを行な
    わせる状態と、その循環流路を一部で実質的に遮断しな
    がら外部と液の出入りを行なわせる状態と、の切換が可
    能に設けられている単位充填塔群の系であって、上記吸
    着剤に対する親和性の異なる３以上の成分を含む原料流
    体を上記単位充填塔群に通流することにより、吸着剤に
    対する親和力の弱い成分、該親和力の強い成分、及び該
    親和力がこれらの中間の成分が富化された各吸着帯域
    を、親和力の強さに従って順次に分けて形成させた系に
    対し、 親和力の弱い成分が富化された吸着帯域が形成されてい
    る単位充填塔とその上流の単位充填塔の間で上記系の循
    環を実質的に遮断し、この遮断位置より下流で、かつ該
    親和力の弱い成分が富化されている単位充填塔より上流
    の単位充填塔の塔頂から原料流体を供給しながら、親和
    力が中間の成分及び親和力の強い成分の富化された画分
    を、該系内の同一の位置から順次に抜き出す操作を行な
    う第１工程と、 原料流体を供給することなく上記系内で液を循環流通さ
    せると共に、系内に脱着剤流体を供給しながら、上記第
    １工程で残留した親和力の弱い成分の画分を抜き出し、
    かつこの脱着剤流体を供給する位置並びに該親和力の弱
    い成分の画分を抜き出す位置を、吸着帯域の移動に合わ
    せて上記系の下流側に順次移行させる操作を行なう第２
    工程と、 の各工程を１サイクルとして繰返すことを特徴とする複
    数成分の分離方法。
  5. 【請求項５】 請求項４において、第２工程に続き、系
    内で液を循環させかつ該系内に脱着剤流体を供給しなが
    ら、親和力の弱い成分が富化されている単位充填塔の塔
    末から該親和力の弱い成分の画分を抜き出すと共に、同
    時に、親和力の強い成分が富化されている単位充填塔の
    塔末から該親和力の強い成分の画分を抜き出し、要すれ
    ば更に、親和力が中間の成分が富化されている単位充填
    塔の塔末から該親和力が中間の成分の画分を抜き出し、
    かつこれら脱着剤流体を供給する位置並びに各画分を抜
    き出す位置を、各吸着帯域の移動に合わせて系の下流側
    に順次移行させる第３工程を行なうことを特徴とする複
    数成分の分離方法。
  6. 【請求項６】 請求項１乃至５のいずれかの第１工程に
    おいて、親和力の弱い成分が富化された吸着帯域が形成
    されている単位充填塔の塔末から該親和力の弱い成分の
    画分の抜き出しを並行して行なうことを特徴とする複数
    成分の分離方法。
  7. 【請求項７】 請求項１乃至６のいずれかの第１工程に
    おいて、系内に脱着剤流体を供給することを特徴とする
    多成分系の分離方法。
  8. 【請求項８】 請求項７において、脱着剤流体の供給
    を、上記親和力の強い成分が富化された単位充填塔の塔
    頂から行なうことを特徴とする複数成分の分離方法。
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