JPH03134562A - 擬似移動層式クロマト分離装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は原液中に含まれる２成分以上の成分中の特定成
分に対して選択的吸着能力を有する吸着剤を充填した多
数の吸着塔を、直列かつ無端に連結した擬似移動層式ク
ロマト分ｍ装置に間するものであり、たとえばアミノ酸
と塩類の混合液からのアミノ酸の分離、タンパク質と塩
類の混合ｉαからのタンパク質の分離、糖類と塩類の混
合液からのｔ＊ｍの分離等に用いる事ができる。

［従来の技術］ 固体吸着剤を用いて当該吸着剤に対する吸着特性の差を
利用したクロマト分離手法は、工業的に広く利用されて
おり、特に効率的な装置方式として、多数の充填層を直
列循環連結して連続的に分離を行なう擬似移動層方式が
用いられている。

従来の当該擬似移動層方式の原理を原液中のＡ成分と日
成分とを分離する場合を例にして以下に説明する。

第３図は原液中のＢ成分よりＡ成分の方が吸着力の強い
吸着剤を充填したＣｌ−Ｃ１Ｂからなる１６塔の吸着塔
群を直列に連結するとともに、最終段の吸着塔Ｃ１６と
最前段の吸着塔Ｃ１とを配管で連結して無端連結の吸着
塔群を形成した従来の擬似移動層における定常状態のあ
る時点の各成分の吸着帯の形成状態を示した図面である
。なお装置的には各塔間も配管で連結するが、弁も含め
て省略しである。

従来の擬似移動層は吸着剤を移動する代りに、原液の流
入位置、Ｂ成分の含有量の多い換言すればＡｌ１１Ｍ分
の含有量の少ないラフィネート液の流出位置、溶離液の
流入位置、Ａ成分の含有量の多いプロダクト液の流出位
置を、吸着剤を移動させて行なうのと同じ移動速度で、
液の流れの下流側に順次繰下げて行なうものであり、こ
の様な操作によりＡ成分の吸着帯およびＢ成分の吸着帯
が液の流れの下流側に移動する。したがって液中のＡ成
分の濃度の高い部分にプロダクト液の流出位置が合致す
るように、また液中のＢ成分の１度が高い部分にラフィ
ネート液の流出位置が合致するように操作することによ
り、Ａ成分とＢ成分の連続的な分離が可能となるのであ
る。

なお第１区画はＡ成分の吸着ゾーンであり、第２区画は
日成分の吸着ゾーンであり、第３区画はＡ成分の溶離ゾ
ーンであり、第４区画はＢ成分の溶離ゾーンである。

すなわち第１区画の再前列で原液を流入し、Ａ成分を吸
着するとともに第１区画の最後列で溶離されたＢ成分く
ラフィネート液）を取り出し、第３区画の最前列で溶Ｍ
液を流入し、第３区画の最後列で吸着剤に吸着されてい
るＡ成分くプロダクト液）を取り出すものである。

したがって従来の擬似移動層は第１〜第４の四つの帯域
に分割され（第１図では一つの区画が４塔よりなる）、
夫々の機能を果し、各港の流入および流出をロータリー
弁あるいは多塔に付設した弁によフて液の流れの下流側
に順次移動させてＡ成分と日成分の分離を行なうのであ
る。

これらの擬似移動層装置は、たとえば果糖（Ａ成分）と
ブドウ糖くＢ成分）の混合液から両者を分離するように
、Ａ成分もＢ成分も共に濃度の高い液の製品として回収
する場合に用いられており、そのために両成分の吸着ゾ
ーンと溶離ゾーンをそれぞれ有する前述の四つの区画を
必要としていた。

しかしながらたとえばアミノ酸と塩類の混合液からアミ
ノ酸を分離する場合の様に、一方の成分（アミノ酸）の
みを製品として回収し、他方の成分（塩類）を１度の高
い製品として回収する必要のない時に従来の１疑似移動
層装置を適用するとまったく必要でない塩類を吸着する
ための区画を有する事となり、工業装置として不合理で
あり、この問題を解決する方法として本出願人は先にラ
フイネ−１・（αの流出位置と溶離ンαの流入位置との
開の吸着塔群（第一図における第２区画）を削減すると
ともに、ラフィネート液を流出する吸着塔とその直後に
位置する吸着塔を連結する配管に付設した遮断弁を閉じ
る事によって実質的に液の流れを遮断した状態で、その
直後の吸着塔に溶離液を流入する方法を提案（特願昭６
０−２２８８０６号）した。

［発明が解決しようとする問題点コ しかしながら、この３区画より構成される擬１以移動層
式クロマト分離装置ではラフィネート液が溶離液により
希釈されてしてしまう欠点がある。

本発明は、このような従来の３区画より構成される擬似
移動層式クロマト分離装置において溶離液の回収再利用
を可能とし、ラフィネート液の濃度の低下をおさえるこ
とができる擬似移動層式クロマト分離装置を提供するこ
とを目的とするものである。

［問題点を解決するための手段］ 上記問題点は３区画より構成される擬似移動層式クロマ
ト分離装置において各流出位置、流入位置および遮断弁
を切り替えた直後には、切り替え前に溶離液を流入させ
ていた吸着塔の出口にラフィネート液流出位置が接続さ
れる事になり切り替え直後のラフィネート液流出口から
は？ｉＩ離液のみが流出することによる。

従って、３区画より構成される擬似移動層式りａマド分
離装置においてラフィネート液の流出位置に新たに流路
を切り替えるための弁を設け、各流出位置、流入位置お
よび遮断弁を切り替えた直後において前記流路を切り替
える弁を用いて、当該直後に流出するＢ成分の濃度の薄
いラフィネート液を溶離液として回収再利用し、次いで
流出するＢ成分の濃度の濃いラフィネート液を系外に流
出させる事により本発明の目的を達成できる。

すなわち本発明は、原液中に含まれる２成分以上の成分
中の特定成分に対して過択的吸着能力を有する吸着剤を
充填した多数の吸着塔を、遮断弁を有する配管で直列に
連結するとともに、最後部の吸着塔と最前部の吸着塔も
遮断弁を有する配管で連結することによって無端に連結
した吸着塔群を形成し、当該吸着塔群を下流側に向って
第１区画、第２区画、第３区画に分割し、第１区画の最
前列に位置する吸着塔の入口から原液を流入するととも
に第１区画の最後列に位置する吸着塔の出口から前記特
定成分の含有量の少ないラフイネ−）ｆｌを流出させ、
さらに第２区画の最前列に位置する吸着塔の入口から溶
離液を流入するとともに、第２区画の最後列に位置する
吸着塔の出口から前記特定成分の含有量の多いプロダク
ト液を流出させ、かつ第１区画におけるラフィネート液
を流出させる吸着塔と第２区画における溶離液を流入す
る吸着塔とを連結する配管に有する遮断弁を、前述した
多液の流入および流出をしている間のみ閉じ、また前述
した原液の流入位置、ラフィネート液の流出位置、溶離
液の流入位置、プロダクト液の流出位置を一塔づつ下流
側に繰下げるとともに、前述した閉じるべき遮断弁の位
置も多液の流入および流出の位置の繰下げに応じて順に
繰下げる擬似移動層式クロマト分離装置において、ラフ
ィネート液の流出位置に設けた溶離液回収弁により溶離
液を回収することを特徴とするものである。

［実施例］ 次に本発明を実施例により更に具体的に説明するが、本
発明はその要旨を逸脱しない限り以下の実施例に限定さ
れろものではない。

実施例１（アミノ酸水溶液の脱塩） 第１図は本実施例に使用した装置のフローを示す説明図
である。

内径１．５ｃｍ、　　長さ１７．５ｃｍの吸着塔Ｃ（Ｃ
１、、、、Ｃ１２）　１２本のそれぞれの末端を次の吸
着塔の頂部に遮断弁Ｖ　（Ｖ　１　、、、、Ｖ　１２）
を介して配管Ｈで無端連結し、各遮断弁Ｖの上流側の配
管Ｈにラフィネート液流出管ｒ（ｒｌ、、、、ｒｌ２）
とプロダクト液流出管ｅ　（ｅ　１　、、、、ｅ　１２
）を分岐して連通し、各遮断弁■の下流側の配管Ｈに原
液流入管ｆ　（ｆｌ、、、、ｆｌ２）と溶離液流入管ｄ
　（ｄ　１　、、、、ｄ　１２）を分岐して連通した実
験装置を用いた。なお各吸着塔にはアンバーライト（登
録商標’）ＸＡＤ−１を充填した。吸着塔ＣＩの頂部か
ら原液流入管ｆ１を用いて原液としてフェニルアラニン
と塩化ナトリウムの混合液を導入し、吸着塔Ｃ４の末尾
からはラフィネート流出管ｒ４を用いて吸着性の乏しい
塩化ナトリウム液（ラフィネート液）を取り出し、吸着
塔Ｃ５の頂部からは溶離液流入管ｄ５を用いて溶離液と
して水を導入し、吸着塔ＣＢ（図示せず）の末尾からは
プロダクト液流出管ｅ８（図示せず）を用いて吸着性に
富むフェニルアラニン液（プロダクト液）を取り出した
。なお吸着塔Ｃ４と吸着塔Ｃ５の間の遮断弁Ｖ４を閉じ
て液の流れを遮断した。

あらかしめ定めた時間を経過した後、原液の流入口をｆ
ｌからｆ２へ、ラフィネート液の流出口をｒ４から吸着
塔ｒ５へ、溶ｌｉｔ液流入口をｄ５からｄ６（図示せず
）へ、プロダクト液の流出口をｅ８（図示せず）からｅ
９へ移動させるとともに閉また、これらの流出入口の移
動を行なった直後からラフィネート液流出管ｒ　１　、
、、、ｒ　１２が連通ずる母管Ｒに設けた溶離液回収弁
ａを間としラフィネート液回収弁すを閉とし、塩化ナト
リウム濃度の低いラフィネート液を回収し、塩化ナトリ
ウム液が溶離液により希釈される事を防ぎ、かつ回収し
た当該ラフィネート液を溶離液として再利用した。また
塩化ナトリウム濃度の低いラフィネート液を回収した後
、流出入口の移動を行なう迄溶離液回収弁ａを閉としラ
フィネート液回収弁すを間とし塩化ナトリウム濃度の高
いラフィネート液を系外に取り出した。以下同様に液の
出入口は順次液の流れ方向に沿って移動するが、これら
の液の出入口の切り替えはａ−タリーバルブによって行
なった。原液、溶！ｉ液の供給とプロダクト液の抜き出
しの３ケ所にそれぞれ原液供給ポンプＰ１゜溶離液供給
ポンプＰ２．　　プロダクト流出ポンプＰ３を用いたが
、塔間には循環ポンプは用いなかった。また、ラフィネ
ート液の流出位置に設けた溶ｍ液回収弁ａおよびラフィ
ネート液回収弁すには電磁弁を使用した。

原液組成、運転条件を下に記す。

原液　Ｌ−フェニルアラニン； ０．１ ｍｏｌ／１ ；１．４／／ ：　　１２．　０４ｍ１ｎ ；４．１０ ｍ１／ｍｉｎ ；２．３３／／ ；　　　　１．４０　　　　　／／ ；３．１７／／ ：　　　　３．　５　　　ｍｌ／ １２、　０４ｍ１ｎ 塩化ナトリウム 移動周期 溶離液（水）流入量 プロダクト液流出量 原液流入量 ラフィネート液流出量 溶離液（水）回収時間 溶離液（水）回収量　　　　；　　１１．１　　ｍｌ／
１２、　０４ｍ１ｎ 溶離液の平均使用量　　　　；　　３．１８ｍ１／　Ｉ
　ｎ 液出入口の位置に対しての装置内の両成分の濃度分布が
定常になった時の流出液の成分は次の通りであった。

プロダクト液 フェニルアラニン　　　；０．０６０ ｍｏｌ／１ 塩化ナトリウム　　　　：０．００５ ｍｏｌ／１以下 ラフィネート液 フェニルアラニン 塩化ナトリウム ：０．００１ ｍｏｌ／１以下 ；０．８６４ ｍｏｌ／１ 実施例２（ショ糖水溶液の脱塩） 第２＠Ｊｉ本実施例に使用した装置のフローを示す説明
図である。

吸着塔に充填した吸着剤は強酸性カチオン交換樹脂アン
バーライト（登録商標）ＸＴ−１０１６のＮａ型であり
、原液としてショ糖と塩化ナトリウムの混合液を用いた
。

運転方法は実施例１と同様に、吸着塔４本で１区画を形
成させる３区画方式であるが実施例１の装置のラフィネ
ート液流出管ｒ　１　、、、、ｒ　１２が連通する母管
Ｒに濃度検出器Ｂを取付け、その下流側に溶離液回収弁
ａとラフイネ−）ｆ１回収弁すを設けた。なおその他は
第１図と同様である。第２図において流出入口の移動を
行なった直後から、ラフィネート液の塩化ナトリウム濃
度があらかしめ設定した濃度に達する時点まて溶離液回
収弁ａを開としラフィネート液回収弁すを閉としてラフ
ィネート液を溶離液として回収し、またラフイネ−１−
液の塩化ナトリウム濃度があらかじめ設定した濃度以上
になった時点より溶ｇ＃ｉ夜回収弁ａを閏としラフィネ
ート液回収弁すを開として塩化ナトリウム濃度が高いラ
フィネート液として系外に取り出した。

原液組成、運転条件を下に記す。

プロダクト液 原液　ショ糖　　　　　　；０．６３ ｍｏ　　１／　　１ 塩化ナトリウム　　　；２．５６ ｍｏｌ／１ 移動周期　　　　　　　　　：　　１０−　０ｍ１ｎ溶
離液（水）流入量　　　　；２．１５ｍ１／ｍｉｎ プロダクト液流出量　　　　；０．６０／／原τα流人
量　　　　　　　　；０．４０　　　／／ラフィネート
液流出量　　　；１．９５／／濃度検出器設定値　　　
　　：１．０ｗｔ％溶離液（水）回収量　　　　：１０
．３ｍｌ／１０．０ｍ１ｎ 溶Ｍ液の平均使用量　　　　；１．１２ｍ１／１０．０
ｍ１ｎ 液出入口の位置に対しての装置内の両成分の濃度分布が
定常になった時の流出液の成分は次の通りであった。

ショ糖　　　　　　　；０．４０ ｍｏ＋／１ 塩化ナトリウム　　　　：０．０４ ｍｏ　ｌ　／　１以下 ラフィネート液 ショ糖　　　　　　　　；０．０１ ｍｏｌ／１以下 塩化ナトリウム　　　　：１．１０ ｍｏｌ／１ 比較例（ショ糖水溶液の脱塩） 実施例２に対応して、従来の３区画の擬似移動層式クロ
マト分離装置にてショ糖水溶液の脱塩を行なった。

すなわち実施例２と同一の装置を用い、ラフィネート液
流出管ｒ　１　、、、、ｒ　１２が連通ずる母管Ｒに設
けた溶離液回収弁ａを閉のままとし溶Ｆａ液の回収を行
なわず、その他の運転条件は同一条件にて実験を行なっ
た。

この時溶離液の使用量は２．　１５ｍ　ｌ　／ｍ　ｉ　
ｎであり実施例２の約１．９倍であった。液出入口の位
置に対しての装置内の両成分の濃度分布が定常になった
時の流出液の成分は次の通りであった。

プロダクト液 ショ糖　　　　　　　　　　；０．４０ｍｏｌ／１ 塩化ナトリウム　　　　；０．０４ ｍ　ｏ　１　／　１以下 ラフィネート液 ショ糖　　　　　　　；０．０１ ｍ　ｏ　１　／　１以下 塩化ナトリウム　　　　；０．５２ ｍｏｌ／１ ラフィネート液中の塩化ナトリウム濃度は、実施例２の
約０．４７倍であった。

以上のように実施例２と比較例とではプロダクト液の組
成はまったく同様であり、ショ糖と塩類の混合液からシ
ョ糖溶液と塩類溶液の２成分に分離する場合、ラフィネ
ート液の濃度の低下をおさえ、かつ溶な液の回収再利用
により溶Ｍ液の使用量を低減できる本発明の分離方式の
有効性が立証された。

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図ともに本発明の実施態様を示す図面で、
第１図は実施例１に用いた吸着塔群のフローを示す説明
図であり、第２図は実施例２に用いた吸着塔群のフロー
を示す説明図である。 第３図は従来の擬似移動層装置の定常状態におけるある
時点の各成分の吸着帯の形勢状態を示した説明図である
。 Ｃ；吸着塔 Ｖ；遮断弁 ｆｌ−１２；原液流入管 ｄｉ−１２；溶離液流入管 ｅ１〜１２；プロダクト液流出管 ｒ１〜１２；ラフィネート漬流出管 ａ；溶離液回収弁 ｂ：ラフィネート液回収弁 Ｐｌ；原液供給ポンプ Ｐ２；溶離液供給ボンブ Ｐ３； プロダクト液流出ポンプ Ｂ； 濃度検出器 Ｈ； Ｒ： 配管 母管 第３図 手続補正書 （自発） 平成２年１２月１２日

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）原液中に含まれる２成分以上の成分中の特定成分
   に対して選択的吸着能力を有する吸着剤を充填した多数
   の吸着塔を、遮断弁を有する配管で直列に連結するとと
   もに、最後部の吸着塔と最前部の吸着塔も遮断弁を有す
   る配管で連結することによって無端に連結した吸着塔群
   を形成し、当該吸着塔群を下流側に向って第１区画、第
   ２区画、第３区画に分割し、第１区画の最前列に位置す
   る吸着塔の入口から原液を流入するとともに第１区画の
   最後列に位置する吸着塔の出口から前記特定成分の含有
   量の少ないラフィネート液を流出させ、さらに第２区画
   の最前列に位置する吸着塔の入口から溶離液を流入する
   とともに、第２区画の最後列に位置する吸着塔の出口か
   ら前記特定成分の含有量の多いプロダクト液を流出させ
   、かつ第１区画におけるラフィネート液を流出させる吸
   着塔と第２区画における溶離液を流入する吸着塔とを連
   結する配管に有する遮断弁を、前述した各液の流入およ
   び流出をしている間のみ閉じ、また前述した原液の流入
   位置、ラフィネート液の流出位置、溶離液の流入位置、
   プロダクト液の流出位置を一塔づつ下流側に繰下げると
   ともに、前述した閉じるべき遮断弁の位置も各液の流入
   および流出の位置の繰下げに応じて順に繰下げる擬似移
   動層式クロマト分離装置において、ラフィネート液の流
   出位置に設けた溶離液回収弁により溶離液を回収するこ
   とを特徴とする擬似移動層式クロマト分離装置。
2. （２）ラフィネート液の流出位置に設けた濃度検出器に
   よりラフィネート液の出口をラフィネート液流出側およ
   び溶離剤回収側の２方向に切り替えることを特徴とする
   請求項１に記載の擬似移動層式クロマト分離装置。