JPH04227804A - 多成分系の分離方法および装置 - Google Patents
多成分系の分離方法および装置Info
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- JPH04227804A JPH04227804A JP40282690A JP40282690A JPH04227804A JP H04227804 A JPH04227804 A JP H04227804A JP 40282690 A JP40282690 A JP 40282690A JP 40282690 A JP40282690 A JP 40282690A JP H04227804 A JPH04227804 A JP H04227804A
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Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、３以上の成分を含む混
合物流体を、各成分が富化された３以上の画分に分離す
る方法に関し、詳しくは３以上の複数成分を含む気体、
液体の多成分系をクロマトグラフィーの手法を用いて分
離する方法および装置に関するものである。
合物流体を、各成分が富化された３以上の画分に分離す
る方法に関し、詳しくは３以上の複数成分を含む気体、
液体の多成分系をクロマトグラフィーの手法を用いて分
離する方法および装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】固体吸着剤を用い、この吸着剤に対する
吸着特性の差を利用してクロマトグラフィーの手法によ
り複数成分を分離する方法（以下「クロマト分離法」と
略称する）は、従来から工業的に広く利用されている。
吸着特性の差を利用してクロマトグラフィーの手法によ
り複数成分を分離する方法（以下「クロマト分離法」と
略称する）は、従来から工業的に広く利用されている。
【０００３】このうちの多数の単位充填層を直列循環式
に連結して連続的に分離を行なう所謂擬似移動床方式は
、生産性の高い有利な装置，方法として知られているが
、この方法は一般に気体，液体中から二成分を分画する
ものであるため、３以上の成分を含む流体からこれらの
各成分の画分を分画することは困難である。
に連結して連続的に分離を行なう所謂擬似移動床方式は
、生産性の高い有利な装置，方法として知られているが
、この方法は一般に気体，液体中から二成分を分画する
ものであるため、３以上の成分を含む流体からこれらの
各成分の画分を分画することは困難である。
【０００４】このため３成分以上を含む流体から各成分
を分画する方法も別に提案されている。
を分画する方法も別に提案されている。
【０００５】例えば、固定床式のクロマト分離装置を用
いて、３成分以上の各成分を連続的に分画する方法（特
開昭６３−１５８１０５号）と、第１の成分、第２の成
分、第３の成分を含む原液を、当該三つの成分に対する
親和力の強さの順序が、第３の成分＞第２の成分＞第１
の成分である第１の吸着剤を充填した単位充填層と、前
記三つの成分に対する親和力の強さの順序が、第２の成
分＞第３の成分＞第１の成分である第２の吸着剤を充填
した単位充填層とをそれぞれ交互にすくなくとも４層以
上に直列無端に連結した擬似移動床装置に通液すること
により、三つの成分の吸着特性の違いでこれらを分画分
離する方法（特開昭６４−８０４０９号）が提案されて
いる。
いて、３成分以上の各成分を連続的に分画する方法（特
開昭６３−１５８１０５号）と、第１の成分、第２の成
分、第３の成分を含む原液を、当該三つの成分に対する
親和力の強さの順序が、第３の成分＞第２の成分＞第１
の成分である第１の吸着剤を充填した単位充填層と、前
記三つの成分に対する親和力の強さの順序が、第２の成
分＞第３の成分＞第１の成分である第２の吸着剤を充填
した単位充填層とをそれぞれ交互にすくなくとも４層以
上に直列無端に連結した擬似移動床装置に通液すること
により、三つの成分の吸着特性の違いでこれらを分画分
離する方法（特開昭６４−８０４０９号）が提案されて
いる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、３成分以上を
含む流体からこれらの成分を３以上の分画に分離する上
記のような方法は、次のような問題がある。
含む流体からこれらの成分を３以上の分画に分離する上
記のような方法は、次のような問題がある。
【０００７】例えば上記前者の方法は、「充填床への流
体の供給及び充填床からの流体の抜き出しを行なわずに
床内の流体を循環させる」という工程を有している特徴
があるが、基本的には固定床式のクロマト分離法の一つ
であるため、循環流速は充填層の全域に渡って同一とな
っている。このため循環の過程で吸着剤に対する親和力
が弱い成分の吸着帯域が、吸着剤に対する親和力が強い
成分の吸着帯域に追いつき、追い越すことを防止するた
めに余分な充填層の長さが必要となり、装置の大きさ，
吸着剤量が擬似移動床方式の装置に比べて大幅に大とな
り、この種の装置において工業的には重要な点となる単
位吸着剤当りの処理量が少ないという問題がある。また
分画した回収画分中の成分濃度が低いためにその後にお
いて必要に応じてなされる処理の負担が大きいという問
題もある。
体の供給及び充填床からの流体の抜き出しを行なわずに
床内の流体を循環させる」という工程を有している特徴
があるが、基本的には固定床式のクロマト分離法の一つ
であるため、循環流速は充填層の全域に渡って同一とな
っている。このため循環の過程で吸着剤に対する親和力
が弱い成分の吸着帯域が、吸着剤に対する親和力が強い
成分の吸着帯域に追いつき、追い越すことを防止するた
めに余分な充填層の長さが必要となり、装置の大きさ，
吸着剤量が擬似移動床方式の装置に比べて大幅に大とな
り、この種の装置において工業的には重要な点となる単
位吸着剤当りの処理量が少ないという問題がある。また
分画した回収画分中の成分濃度が低いためにその後にお
いて必要に応じてなされる処理の負担が大きいという問
題もある。
【０００８】他方上記後者の、異なる種類の吸着剤を用
いる方法は、３成分の分画分離を良好に行なえるという
利点があるが、３成分に対する適当な吸着能力をもつ二
種類の吸着剤の選択が必要であって、対象とする流体に
含まれる成分との関係で適用できる対象が制約される。
いる方法は、３成分の分画分離を良好に行なえるという
利点があるが、３成分に対する適当な吸着能力をもつ二
種類の吸着剤の選択が必要であって、対象とする流体に
含まれる成分との関係で適用できる対象が制約される。
【０００９】本発明はこれらの従来法の問題に鑑みてな
されたものであり、３以上の成分を含む混合物を、各成
分が富化された３以上の画分に効率よく分離することが
できる新規な方法及び装置を提供することを目的として
なされたものである。
されたものであり、３以上の成分を含む混合物を、各成
分が富化された３以上の画分に効率よく分離することが
できる新規な方法及び装置を提供することを目的として
なされたものである。
【００１０】また本発明の別の目的は、３以上の複数成
分の分画分離を一種類の吸着剤を用いて行なうことがで
きる新規な方法及び装置を提供するところにある。
分の分画分離を一種類の吸着剤を用いて行なうことがで
きる新規な方法及び装置を提供するところにある。
【００１１】本発明の他の目的は、擬似移動床のクロマ
ト分離の手法を利用して３以上の成分を含む混合物から
の３以上の画分の分離を連続的に行なうことができる新
規な方法及び装置を提供するところにある。
ト分離の手法を利用して３以上の成分を含む混合物から
の３以上の画分の分離を連続的に行なうことができる新
規な方法及び装置を提供するところにある。
【００１２】本発明の更に他の目的は、擬似移動床のク
ロマト分離の手法を利用することで、使用する吸着剤量
が少なくてすみ、従って設備的にも小型で単位吸着剤当
りの処理量が大きいために特に工業的な規模での実施に
極めて好適な新規な方法及び装置を提供するところにあ
る。
ロマト分離の手法を利用することで、使用する吸着剤量
が少なくてすみ、従って設備的にも小型で単位吸着剤当
りの処理量が大きいために特に工業的な規模での実施に
極めて好適な新規な方法及び装置を提供するところにあ
る。
【００１３】
【課題を解決するための手段及び作用】上記した目的を
実現するための本発明よりなる多成分を含む混合物の系
から３以上の成分を分画分離する方法の特徴は、吸着剤
が充填された単位充填層の多数個を用いて無端直列の循
環流路を形成し、かつこの循環流路が循環、遮断可能に
設けられている系であって、吸着剤に対する親和性の異
なる３以上の成分を含む原料流体を前記多数個の単位充
填層に通流することにより、吸着剤に対する親和力の弱
い成分から強い成分に順次に分れた吸着帯域を形成して
いる系に対し、親和力の弱い成分のうちで予め選んだ成
分が形成している吸着帯域よりも上流の位置において上
記系の循環を遮断しながら、この遮断の下流位置で該系
に原料流体を供給すると共に、遮断位置の上流で吸着帯
域を形成している成分のうちで予め定めた成分のものを
該系から抜き出す第１の工程と、原料流体を供給するこ
となく上記系を循環させながら、上記第１の工程で残留
した吸着帯域に分けられている各成分を、二成分系の擬
似移動床の方法に従って脱着剤流体を供給しながら各成
分を各別に抜き出す第２工程との各工程を１サイクルと
して繰返すようにしたところにある。
実現するための本発明よりなる多成分を含む混合物の系
から３以上の成分を分画分離する方法の特徴は、吸着剤
が充填された単位充填層の多数個を用いて無端直列の循
環流路を形成し、かつこの循環流路が循環、遮断可能に
設けられている系であって、吸着剤に対する親和性の異
なる３以上の成分を含む原料流体を前記多数個の単位充
填層に通流することにより、吸着剤に対する親和力の弱
い成分から強い成分に順次に分れた吸着帯域を形成して
いる系に対し、親和力の弱い成分のうちで予め選んだ成
分が形成している吸着帯域よりも上流の位置において上
記系の循環を遮断しながら、この遮断の下流位置で該系
に原料流体を供給すると共に、遮断位置の上流で吸着帯
域を形成している成分のうちで予め定めた成分のものを
該系から抜き出す第１の工程と、原料流体を供給するこ
となく上記系を循環させながら、上記第１の工程で残留
した吸着帯域に分けられている各成分を、二成分系の擬
似移動床の方法に従って脱着剤流体を供給しながら各成
分を各別に抜き出す第２工程との各工程を１サイクルと
して繰返すようにしたところにある。
【００１４】上記第１の工程は、原料流体を供給しなが
ら次のサイクルにおいて抜き出す各成分の吸着帯域の分
布を形成させると共に、既に吸着帯域が形成されている
成分のうちの親和力が中間的として分類される成分（以
下「中間成分」という）の少なくとも一つを系外に抜き
出す工程であり、これにより短時間に大量の中間成分を
原料流体により押し出すことができる。
ら次のサイクルにおいて抜き出す各成分の吸着帯域の分
布を形成させると共に、既に吸着帯域が形成されている
成分のうちの親和力が中間的として分類される成分（以
下「中間成分」という）の少なくとも一つを系外に抜き
出す工程であり、これにより短時間に大量の中間成分を
原料流体により押し出すことができる。
【００１５】また上記第２の工程は、原料流体の供給を
行なわずに系内で流体の循環を行なわせながら、「擬似
移動床の方法」に従って前記中間成分以外の目的とする
各成分の富化した画分を各別に系外に抜き出す操作を行
なうと共に、第１の工程で新しく系に供給された原料流
体に含まれている各成分を吸着剤に対する親和力の弱い
成分から強い成分に順次分かれた吸着帯域を形成させる
ための工程である。ここで脱着剤流体を供給しながら各
成分を各別に抜き出すために用いられる「擬似移動床の
方法」とは、原料流体の供給を行なわない点を除外すれ
ば従来擬似移動床の方法として周知の例、例えば特開昭
６２−９１２０５号の特に第２頁右上欄２行目〜左下欄
末行及び第３図で説明される方法を、原料流体の供給を
行なわない点と、原料流体の供給を行なわないために、
第１区画と第４区画を同一区画と考えてもよい点を除い
てそのまま実施することができる。具体的には、ポンプ
等により系内で流体を循環させながら、所定の成分が分
布している吸着帯域の上流から脱着剤流体を供給すると
共に吸着帯域の下流から成分の富化された画分を抜き出
し、これを吸着帯域の移動に合せて順次に循環流の下流
に移行させる操作を、前記中間成分以外の複数の成分に
対して各別に行なうことで実施できる。
行なわずに系内で流体の循環を行なわせながら、「擬似
移動床の方法」に従って前記中間成分以外の目的とする
各成分の富化した画分を各別に系外に抜き出す操作を行
なうと共に、第１の工程で新しく系に供給された原料流
体に含まれている各成分を吸着剤に対する親和力の弱い
成分から強い成分に順次分かれた吸着帯域を形成させる
ための工程である。ここで脱着剤流体を供給しながら各
成分を各別に抜き出すために用いられる「擬似移動床の
方法」とは、原料流体の供給を行なわない点を除外すれ
ば従来擬似移動床の方法として周知の例、例えば特開昭
６２−９１２０５号の特に第２頁右上欄２行目〜左下欄
末行及び第３図で説明される方法を、原料流体の供給を
行なわない点と、原料流体の供給を行なわないために、
第１区画と第４区画を同一区画と考えてもよい点を除い
てそのまま実施することができる。具体的には、ポンプ
等により系内で流体を循環させながら、所定の成分が分
布している吸着帯域の上流から脱着剤流体を供給すると
共に吸着帯域の下流から成分の富化された画分を抜き出
し、これを吸着帯域の移動に合せて順次に循環流の下流
に移行させる操作を、前記中間成分以外の複数の成分に
対して各別に行なうことで実施できる。
【００１６】本発明は上記した第１の工程および第２の
工程を１サイクルとして繰返す方法を基本とするもので
あるが、その効果を損なわない範囲において様々な変更
した態様で実施することができるのは言うまでもない。
工程を１サイクルとして繰返す方法を基本とするもので
あるが、その効果を損なわない範囲において様々な変更
した態様で実施することができるのは言うまでもない。
【００１７】例えば上記第１の工程は、系を遮断した位
置の上流から所定の成分を抜き出す操作を、１成分だけ
でなく２成分ないしそれ以上に対して行なうこともでき
る。具体的には吸着剤に対する親和力が中間的として分
類される中間成分が複数ある場合、例えば原料流体が４
成分（Ａ〜Ｄ）を含んでいる場合に、親和力が最も強い
成分Ｄと最も弱い成分Ａを除いた二つの中間成分Ｃ，Ｂ
を系から抜き出すとすると、この中間成分のうちで相対
的に親和力の弱い成分Ｂが先に系より抜き出され、相対
的に親和力の強い成分Ｃが後から系より抜き出されるの
で、これらの画分を経時的に分画することで成分Ｃと成
分Ｂを分離できるし、これらの成分Ｃ，Ｂの分離が特に
必要なければ一つの画分とすることもできる。
置の上流から所定の成分を抜き出す操作を、１成分だけ
でなく２成分ないしそれ以上に対して行なうこともでき
る。具体的には吸着剤に対する親和力が中間的として分
類される中間成分が複数ある場合、例えば原料流体が４
成分（Ａ〜Ｄ）を含んでいる場合に、親和力が最も強い
成分Ｄと最も弱い成分Ａを除いた二つの中間成分Ｃ，Ｂ
を系から抜き出すとすると、この中間成分のうちで相対
的に親和力の弱い成分Ｂが先に系より抜き出され、相対
的に親和力の強い成分Ｃが後から系より抜き出されるの
で、これらの画分を経時的に分画することで成分Ｃと成
分Ｂを分離できるし、これらの成分Ｃ，Ｂの分離が特に
必要なければ一つの画分とすることもできる。
【００１８】また第１の工程において、系に対して原料
流体を供給するだけでなく、脱着剤流体を系に供給する
こともでき、これによって原料流体の供給量と上記中間
成分の抜き出し量の調整（マスバランスの調整）ができ
る利点がある。また特に、脱着剤流体の供給によってそ
の下流の流速を大きくすることで所定の成分の吸着帯域
の移動速度を選定できる利点もある。すなわち吸着剤に
対する親和力の弱い成分から強い成分（仮にＡ，Ｂ，Ｃ
の３成分とする）に順次に分れた吸着帯域を既に形成し
ている系に対し、親和力の最も強い成分Ｃの上流から脱
着剤流体を供給すれば、新しく供給した原料流体に含ま
れる各成分Ａ´，Ｂ´，Ｃ´の移動、及び遮断位置の下
流に位置している最も弱い成分Ａの移動は、供給される
原料流体の量に基づく流速で行なわれ、他方これに並行
して、中間成分Ｂの抜き出しと親和力の最も強い成分Ｃ
の吸着帯域の移動は、上記原料流体の供給量と脱着剤流
体の供給量が相剰した大きな流速で行なわせることがで
き、これにより遮断位置よりも下流に分布している親和
力の弱い成分Ａ（移動速度が速い）の吸着帯域が、上記
親和力の強い成分Ｃ（移動速度が遅い）の吸着帯域に追
いつくことを効果的に防止できる。なお脱着剤流体の供
給は、系に対する原料流体の供給と同時であっても順次
であってもよい。
流体を供給するだけでなく、脱着剤流体を系に供給する
こともでき、これによって原料流体の供給量と上記中間
成分の抜き出し量の調整（マスバランスの調整）ができ
る利点がある。また特に、脱着剤流体の供給によってそ
の下流の流速を大きくすることで所定の成分の吸着帯域
の移動速度を選定できる利点もある。すなわち吸着剤に
対する親和力の弱い成分から強い成分（仮にＡ，Ｂ，Ｃ
の３成分とする）に順次に分れた吸着帯域を既に形成し
ている系に対し、親和力の最も強い成分Ｃの上流から脱
着剤流体を供給すれば、新しく供給した原料流体に含ま
れる各成分Ａ´，Ｂ´，Ｃ´の移動、及び遮断位置の下
流に位置している最も弱い成分Ａの移動は、供給される
原料流体の量に基づく流速で行なわれ、他方これに並行
して、中間成分Ｂの抜き出しと親和力の最も強い成分Ｃ
の吸着帯域の移動は、上記原料流体の供給量と脱着剤流
体の供給量が相剰した大きな流速で行なわせることがで
き、これにより遮断位置よりも下流に分布している親和
力の弱い成分Ａ（移動速度が速い）の吸着帯域が、上記
親和力の強い成分Ｃ（移動速度が遅い）の吸着帯域に追
いつくことを効果的に防止できる。なお脱着剤流体の供
給は、系に対する原料流体の供給と同時であっても順次
であってもよい。
【００１９】また更に第１の工程においては、中間成分
の富化した画分の抜き出しだけでなく、他の成分の富化
した画分の抜き出しを所定の位置で並行して行なうこと
もできる。
の富化した画分の抜き出しだけでなく、他の成分の富化
した画分の抜き出しを所定の位置で並行して行なうこと
もできる。
【００２０】本発明の上述した第１の工程と第２の工程
を繰返して行なう操作は、装置が連続的に運転されてい
る状態について述べているが、装置立上げのためには上
記第１の工程に先立って、吸着剤に対する親和性の異な
る３以上の成分を含む原料流体を系に供給して、吸着剤
に対する親和力の弱い成分から強い成分に順次に分れた
吸着帯域を形成させる操作のみを単独に行なう前工程を
行なってもよい。
を繰返して行なう操作は、装置が連続的に運転されてい
る状態について述べているが、装置立上げのためには上
記第１の工程に先立って、吸着剤に対する親和性の異な
る３以上の成分を含む原料流体を系に供給して、吸着剤
に対する親和力の弱い成分から強い成分に順次に分れた
吸着帯域を形成させる操作のみを単独に行なう前工程を
行なってもよい。
【００２１】本発明においては、上記第２の工程の次に
更に下記の第３の工程を行なうこともできる。すなわち
、上記系内で流体を循環させながら、循環方向に離間し
て親和力の弱いものから強いものに分かれて分布してい
る各成分の吸着帯域それぞれに対し、脱着剤流体の供給
及び前記中間成分を含む各々の成分の富化された画分の
分離系からの抜き出しを各別に行ない、かつこの各成分
に対する脱着剤流体の供給及び画分の抜き出し位置を吸
着帯域の移動に合せて順次に循環流の下流側に移行させ
る工程である。
更に下記の第３の工程を行なうこともできる。すなわち
、上記系内で流体を循環させながら、循環方向に離間し
て親和力の弱いものから強いものに分かれて分布してい
る各成分の吸着帯域それぞれに対し、脱着剤流体の供給
及び前記中間成分を含む各々の成分の富化された画分の
分離系からの抜き出しを各別に行ない、かつこの各成分
に対する脱着剤流体の供給及び画分の抜き出し位置を吸
着帯域の移動に合せて順次に循環流の下流側に移行させ
る工程である。
【００２２】この工程は前記第１の工程で供給した原料
流体中の各成分が、前記第２の工程で、それぞれの成分
の富化された帯域へ移動し、吸着剤に対する親和力の弱
い成分から強い成分に順次に別れた吸着帯域を目的とす
る程度に形成させた時点から行ない、この工程を行なう
ことの意義は、すでに目的の分離が完了した状態にある
各吸着帯域を、目的とするすべての画分の抜き出しを連
続的に行ないながら、あらかじめ定めた１サイクルの終
了位置まで、循環移動させることにある。通常工業的ク
ロマト分離装置は、その用途すなわち分離対象系を限定
して設計されるが、１つの分離装置を複数の対象系に使
用したいという要望は多い。例として５つの成分（Ａ，
Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅとする）を含む原料流体を、本発明の方
法と装置を用いて各成分をそれぞれ単一成分となるよう
に５分画する場合に、第１段階としてＡ，Ｂ，Ｃの３成
分を１つの画分、Ｄ，Ｅの２成分をそれぞれ１つの画分
として分離し、さらに第２段階として第１段階で１つの
画分として取り出したＡ，Ｂ，Ｃの３成分の混合流体を
原料流体として同一の装置に供給してＡ，Ｂ，Ｃそれぞ
れの画分に分離する方法を挙げることができる。このよ
うな場合、第１段階の分離と第２段階の分離の難易度は
異なることになり、難易度の高い方の分離に合わせた設
計を行なうならば、難易度の低い分離を行なう場合に、
前記第２の工程の途中であって、各成分の富化された吸
着帯域が、あらかじめ定めた１サイクルの終了位置に到
達する前に目的とする分離が完了するということがあり
うる。この時にさらに第２の工程を続けて行なうことも
できるが、吸着剤に対する親和力が中間的として分類さ
れる中間成分の富化された帯域を抜き出すことなく循環
を行なうことになりこの帯域の広がりと、広がりの結果
としておこる薄まりを防止することができない。
流体中の各成分が、前記第２の工程で、それぞれの成分
の富化された帯域へ移動し、吸着剤に対する親和力の弱
い成分から強い成分に順次に別れた吸着帯域を目的とす
る程度に形成させた時点から行ない、この工程を行なう
ことの意義は、すでに目的の分離が完了した状態にある
各吸着帯域を、目的とするすべての画分の抜き出しを連
続的に行ないながら、あらかじめ定めた１サイクルの終
了位置まで、循環移動させることにある。通常工業的ク
ロマト分離装置は、その用途すなわち分離対象系を限定
して設計されるが、１つの分離装置を複数の対象系に使
用したいという要望は多い。例として５つの成分（Ａ，
Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅとする）を含む原料流体を、本発明の方
法と装置を用いて各成分をそれぞれ単一成分となるよう
に５分画する場合に、第１段階としてＡ，Ｂ，Ｃの３成
分を１つの画分、Ｄ，Ｅの２成分をそれぞれ１つの画分
として分離し、さらに第２段階として第１段階で１つの
画分として取り出したＡ，Ｂ，Ｃの３成分の混合流体を
原料流体として同一の装置に供給してＡ，Ｂ，Ｃそれぞ
れの画分に分離する方法を挙げることができる。このよ
うな場合、第１段階の分離と第２段階の分離の難易度は
異なることになり、難易度の高い方の分離に合わせた設
計を行なうならば、難易度の低い分離を行なう場合に、
前記第２の工程の途中であって、各成分の富化された吸
着帯域が、あらかじめ定めた１サイクルの終了位置に到
達する前に目的とする分離が完了するということがあり
うる。この時にさらに第２の工程を続けて行なうことも
できるが、吸着剤に対する親和力が中間的として分類さ
れる中間成分の富化された帯域を抜き出すことなく循環
を行なうことになりこの帯域の広がりと、広がりの結果
としておこる薄まりを防止することができない。
【００２３】第３工程は、中間成分を抜き出すという操
作を第２の工程に付加することによって、この中間成分
の抜き出し点より上流側の流速を中間成分を速く移動さ
せる流速に、また中間成分の抜き出し点より下流側の流
速を、中間成分を遅く移動させる流速にそれぞれ設定す
ることができるため、中間成分の富化された帯域が前後
の帯域に広がってゆくことを防止しながら、目的とする
すべての画分の抜き出しを連続的に行なえるという利点
が加わる。すなわちこの第３の工程が行なえるように装
置を設計しておくことにより、同一の装置を複数の分離
対象系に適用する可能性を大きくすることができる。
作を第２の工程に付加することによって、この中間成分
の抜き出し点より上流側の流速を中間成分を速く移動さ
せる流速に、また中間成分の抜き出し点より下流側の流
速を、中間成分を遅く移動させる流速にそれぞれ設定す
ることができるため、中間成分の富化された帯域が前後
の帯域に広がってゆくことを防止しながら、目的とする
すべての画分の抜き出しを連続的に行なえるという利点
が加わる。すなわちこの第３の工程が行なえるように装
置を設計しておくことにより、同一の装置を複数の分離
対象系に適用する可能性を大きくすることができる。
【００２４】本発明の方法は、気体中に含まれる３以上
の成分を分画分離する方法として、あるいは液体中に含
まれる３以上の成分を分画分離する方法として適用する
ことができ、特に大量の流体を処理する工業的な対象と
して、吸着剤としてアルカリ金属型またアルカリ土類金
属型の強酸性カチオン交換樹脂を使用して種々の糖類あ
るいは糖アルコール混合物の分離精製を行なう糖精製の
工業的設備としての有用性は極めて大きい。このような
糖精製の具体例としては、糖蜜から蔗糖とその他の有用
物質を分離する、異性化糖をぶどう糖，果糖，オリゴ糖
に分画する、乳糖，ラクツロース，ガラクトースを含む
混合液から各成分を分離する、ぶどう糖，蔗糖，フラク
トオリゴ糖を含む混合液からの各成分を分離する、ぶど
う糖，イソマルトース，イソマルトデキストリンを含む
混合液から各成分を分離する、ぶどう糖，マルトース，
マルトデキストリンを含む混合液から各成分を分離する
、ソルビトール，マルチトールなどの糖アルコールを含
む混合液から各成分を分離するなどの場合を例示するこ
とができる。
の成分を分画分離する方法として、あるいは液体中に含
まれる３以上の成分を分画分離する方法として適用する
ことができ、特に大量の流体を処理する工業的な対象と
して、吸着剤としてアルカリ金属型またアルカリ土類金
属型の強酸性カチオン交換樹脂を使用して種々の糖類あ
るいは糖アルコール混合物の分離精製を行なう糖精製の
工業的設備としての有用性は極めて大きい。このような
糖精製の具体例としては、糖蜜から蔗糖とその他の有用
物質を分離する、異性化糖をぶどう糖，果糖，オリゴ糖
に分画する、乳糖，ラクツロース，ガラクトースを含む
混合液から各成分を分離する、ぶどう糖，蔗糖，フラク
トオリゴ糖を含む混合液からの各成分を分離する、ぶど
う糖，イソマルトース，イソマルトデキストリンを含む
混合液から各成分を分離する、ぶどう糖，マルトース，
マルトデキストリンを含む混合液から各成分を分離する
、ソルビトール，マルチトールなどの糖アルコールを含
む混合液から各成分を分離するなどの場合を例示するこ
とができる。
【００２５】また本発明は、以上の方法を実施するため
に以下の特徴を有する装置を提供する。
に以下の特徴を有する装置を提供する。
【００２６】すなわち、吸着剤が充填された単位充填層
の多数個を用いて形成された無端直列の循環流路と、こ
の循環流路の途中のすくなくとも一ヵ所に設けられた開
閉可能の遮断弁と、この遮断弁の下流位置で循環流路に
接続された原料流体供給手段と、遮断弁の上流位置で循
環流路に接続された流体抜き出し手段と、上記単位充填
層の隣接間毎に接続された脱着剤流体供給手段、及び流
体抜き出し手段とを備えたことを特徴とする多成分系を
含む混合物から３以上の富化された画分を分画分離する
ために用いられる装置である。
の多数個を用いて形成された無端直列の循環流路と、こ
の循環流路の途中のすくなくとも一ヵ所に設けられた開
閉可能の遮断弁と、この遮断弁の下流位置で循環流路に
接続された原料流体供給手段と、遮断弁の上流位置で循
環流路に接続された流体抜き出し手段と、上記単位充填
層の隣接間毎に接続された脱着剤流体供給手段、及び流
体抜き出し手段とを備えたことを特徴とする多成分系を
含む混合物から３以上の富化された画分を分画分離する
ために用いられる装置である。
【００２７】
【発明の効果】以上の構成によれば、３以上の成分を含
む混合物を、各成分が富化された３以上の画分に効率よ
く分離することができるという効果がある。
む混合物を、各成分が富化された３以上の画分に効率よ
く分離することができるという効果がある。
【００２８】また３以上の複数成分の分画分離を一種類
の吸着剤を用いて行なうことができ、しかも擬似移動床
のクロマト分離の手法を利用して３以上の成分を含む混
合物からの３以上の画分の分離を連続的に行なうことが
できるという効果もある。
の吸着剤を用いて行なうことができ、しかも擬似移動床
のクロマト分離の手法を利用して３以上の成分を含む混
合物からの３以上の画分の分離を連続的に行なうことが
できるという効果もある。
【００２９】更にまた本発明によれば、使用する吸着剤
量が少なく、設備的に小型で単位吸着剤当りの処理量が
大きいという効果があり、特に工業的な規模での実施に
極めて好適であるという効果がある。
量が少なく、設備的に小型で単位吸着剤当りの処理量が
大きいという効果があり、特に工業的な規模での実施に
極めて好適であるという効果がある。
【００３０】
【実施例】次に本発明を実施例により更に具体的に説明
するが、本発明はその要旨を逸脱しない限り以下の実施
例に限定されるものでないことは当然である。
するが、本発明はその要旨を逸脱しない限り以下の実施
例に限定されるものでないことは当然である。
【００３１】図１は本発明の方法を実施するために設け
られた装置の構成概要を示したものであり、この図１に
おいて、１〜８は各々同一の吸着剤が充填された単位充
填層であり、各単位充填層１〜８の間は配管により液流
通可能に連結されていると共に、最後段の単位充填層８
の後端は最前段の単位充填層１の前端に液体流路１１を
介して連結されている。なお１０は液体流路１１の途中
に介設されている循環用のポンプである。
られた装置の構成概要を示したものであり、この図１に
おいて、１〜８は各々同一の吸着剤が充填された単位充
填層であり、各単位充填層１〜８の間は配管により液流
通可能に連結されていると共に、最後段の単位充填層８
の後端は最前段の単位充填層１の前端に液体流路１１を
介して連結されている。なお１０は液体流路１１の途中
に介設されている循環用のポンプである。
【００３２】９は単位充填層４，５の間の連結配管に設
けられた遮断弁であり、図示しない制御装置によって開
閉制御される。
けられた遮断弁であり、図示しない制御装置によって開
閉制御される。
【００３３】そしてこの単位充填層４，５の間には、上
記遮断弁９の下流側には液供給管が連結されていて、こ
の液供給管には原料液体の供給弁５ｅを介して原料液体
の供給配管１２ｅが連結されていると共に、脱着剤流体
である溶離液の供給弁５ｄを介して共通の溶離液の供給
配管１２ｄが連結されている。また上記遮断弁９の上流
側には液を系外に抜き出すための液抜き出し用の配管が
連結されていて、これは以下に説明するように３成分そ
れぞれの富化された画分を分画できるように三つに分岐
されて、それぞれ吸着剤に対する親和力の弱い成分（以
下「成分Ａ」という）、強い成分（以下「成分Ｃ」とい
う）、中間成分（以下「成分Ｂ」という）の画分の抜き
出し弁４ａ，４ｂ，４ｃを介して各々の成分についての
共通の抜き出し配管１２ａ， １２ｂ， １２ｃに
連結されている。
記遮断弁９の下流側には液供給管が連結されていて、こ
の液供給管には原料液体の供給弁５ｅを介して原料液体
の供給配管１２ｅが連結されていると共に、脱着剤流体
である溶離液の供給弁５ｄを介して共通の溶離液の供給
配管１２ｄが連結されている。また上記遮断弁９の上流
側には液を系外に抜き出すための液抜き出し用の配管が
連結されていて、これは以下に説明するように３成分そ
れぞれの富化された画分を分画できるように三つに分岐
されて、それぞれ吸着剤に対する親和力の弱い成分（以
下「成分Ａ」という）、強い成分（以下「成分Ｃ」とい
う）、中間成分（以下「成分Ｂ」という）の画分の抜き
出し弁４ａ，４ｂ，４ｃを介して各々の成分についての
共通の抜き出し配管１２ａ， １２ｂ， １２ｃに
連結されている。
【００３４】また上記各単位充填層１〜４、５〜８、及
び８〜１の間には、上記共通の溶離液の供給配管１２ｄ
が各々溶離液の供給弁２ｄ，３ｄ，４ｄ，６ｄ，７ｄ，
８ｄ，１ｄを介して連結されており、これらの各供給弁
は、上記供給弁５ｄ及び原料液体の供給弁５ｅと共に不
図示の制御装置によってその開閉が適宜に切換えられる
ようになっている。
び８〜１の間には、上記共通の溶離液の供給配管１２ｄ
が各々溶離液の供給弁２ｄ，３ｄ，４ｄ，６ｄ，７ｄ，
８ｄ，１ｄを介して連結されており、これらの各供給弁
は、上記供給弁５ｄ及び原料液体の供給弁５ｅと共に不
図示の制御装置によってその開閉が適宜に切換えられる
ようになっている。
【００３５】また供給弁と同様にして、上記各単位充填
層１〜４、５〜８、及び８〜１の間には、液の抜き出し
用の配管が連結されている。そしてこれらの液の抜き出
し用の配管は、単位充填層１と２の間のものにおいては
成分ＡとＣの抜き出しのための抜き出し弁１ａ，１ｃを
介して共通の抜き出し配管１２ａ，１２ｃに連結され、
単位充填層２〜４の間のものにおいては成分Ａ〜Ｃの抜
き出しのための抜き出し弁２ａ，２ｂ，２ｃ及び３ａ，
３ｂ，３ｃを介して共通の抜き出し配管１２ａ，１２ｂ
，１２ｃに連結され、単位充填層５〜８及び８〜１の間
のものにおいては成分ＡとＣの抜き出しのための抜き出
し弁５ａ〜８ａ，５ｃ〜８ｃを介して共通の抜き出し配
管１２ａ，１２ｃに連結されており、これらの各抜き出
し弁は、上記抜き出し弁４ａ，４ｂ，４ｃと共に不図示
の制御装置によってその開閉が適宜に切換えられるよう
になっている。
層１〜４、５〜８、及び８〜１の間には、液の抜き出し
用の配管が連結されている。そしてこれらの液の抜き出
し用の配管は、単位充填層１と２の間のものにおいては
成分ＡとＣの抜き出しのための抜き出し弁１ａ，１ｃを
介して共通の抜き出し配管１２ａ，１２ｃに連結され、
単位充填層２〜４の間のものにおいては成分Ａ〜Ｃの抜
き出しのための抜き出し弁２ａ，２ｂ，２ｃ及び３ａ，
３ｂ，３ｃを介して共通の抜き出し配管１２ａ，１２ｂ
，１２ｃに連結され、単位充填層５〜８及び８〜１の間
のものにおいては成分ＡとＣの抜き出しのための抜き出
し弁５ａ〜８ａ，５ｃ〜８ｃを介して共通の抜き出し配
管１２ａ，１２ｃに連結されており、これらの各抜き出
し弁は、上記抜き出し弁４ａ，４ｂ，４ｃと共に不図示
の制御装置によってその開閉が適宜に切換えられるよう
になっている。
【００３６】次に以上のように構成された装置において
、３成分を含む液体から各成分の富化した画分の分離は
、たとえば図４で説明されるフローチャートに従って行
なわれる。なお図４は煩雑な図となっているため、便宜
上図４の工程１−１〜２−３を図５に、また工程２−４
〜２−７を図６に夫々拡大して示した。
、３成分を含む液体から各成分の富化した画分の分離は
、たとえば図４で説明されるフローチャートに従って行
なわれる。なお図４は煩雑な図となっているため、便宜
上図４の工程１−１〜２−３を図５に、また工程２−４
〜２−７を図６に夫々拡大して示した。
【００３７】図４の１−１は、原料流体ｆを閉じられた
状態にある遮断弁９の下流にある、原料流体の供給弁５
ｅを介して、単位充填層５に導入し、同時に溶離液Ｄを
成分Ｃの上流位置にある溶離液供給弁１ｄを介して供給
することにより遮断弁９の上流から、成分Ｂをその抜き
出し弁４ｂを介して抜き出し始めた状態を模擬的に示し
た図である。この時破線で示したように同時に成分Ａ及
び成分Ｃのどちらか１つ、または両方の成分をその抜き
出し弁６ａ、２ｃを介して抜き出すこともできる。
状態にある遮断弁９の下流にある、原料流体の供給弁５
ｅを介して、単位充填層５に導入し、同時に溶離液Ｄを
成分Ｃの上流位置にある溶離液供給弁１ｄを介して供給
することにより遮断弁９の上流から、成分Ｂをその抜き
出し弁４ｂを介して抜き出し始めた状態を模擬的に示し
た図である。この時破線で示したように同時に成分Ａ及
び成分Ｃのどちらか１つ、または両方の成分をその抜き
出し弁６ａ、２ｃを介して抜き出すこともできる。
【００３８】図４の１−２は、溶離液Ｄをその供給弁１
ｄを介して供給することにより、閉じられた遮断弁９の
上流から、成分Ｂをさらに抜き出す状態を模擬的に示し
た図である。この図においてＡ′，Ｂ′，Ｃ′は、図４
の１−１において供給された原料流体中に存在していた
成分Ａ，成分Ｂ，成分Ｃをそれぞれ示す。
ｄを介して供給することにより、閉じられた遮断弁９の
上流から、成分Ｂをさらに抜き出す状態を模擬的に示し
た図である。この図においてＡ′，Ｂ′，Ｃ′は、図４
の１−１において供給された原料流体中に存在していた
成分Ａ，成分Ｂ，成分Ｃをそれぞれ示す。
【００３９】以上の図４の１−１は原液を流入するとと
もに溶離液を流入する場合の請求項１（請求項４）で第
１工程と呼ぶものであり、図４の１−２の工程は溶離液
の流入時間を長くして成分Ｂをより多量に抜き出すため
の工程であり、分離の対象系によっては、不用な場合が
ある。
もに溶離液を流入する場合の請求項１（請求項４）で第
１工程と呼ぶものであり、図４の１−２の工程は溶離液
の流入時間を長くして成分Ｂをより多量に抜き出すため
の工程であり、分離の対象系によっては、不用な場合が
ある。
【００４０】図４の２−１〜２−７は、請求項１で第２
工程と呼ぶ工程であり遮断弁９を開き、原料流体ｆを供
給することなく、系内で流体の循環を行なわせながら、
擬似移動床の方法に従って溶離液Ｄの供給、成分Ｃの抜
き出し、成分Ａの抜き出しを行ない、この溶離液の供給
位置、成分Ｃの抜き出し装置、成分Ａの抜き出し位置を
、それぞれの成分の移動に合わせて、順次に下流に移行
させる操作を模擬的に示した図である。
工程と呼ぶ工程であり遮断弁９を開き、原料流体ｆを供
給することなく、系内で流体の循環を行なわせながら、
擬似移動床の方法に従って溶離液Ｄの供給、成分Ｃの抜
き出し、成分Ａの抜き出しを行ない、この溶離液の供給
位置、成分Ｃの抜き出し装置、成分Ａの抜き出し位置を
、それぞれの成分の移動に合わせて、順次に下流に移行
させる操作を模擬的に示した図である。
【００４１】図４の２−６〜２−７において、破線で示
したように成分Ｂをも抜き出すことを行なうならば、こ
の２つの工程は請求項２で第３工程と呼ぶ工程に相当し
、この図はそれぞれ３−１，３−２と呼称する方が妥当
である。
したように成分Ｂをも抜き出すことを行なうならば、こ
の２つの工程は請求項２で第３工程と呼ぶ工程に相当し
、この図はそれぞれ３−１，３−２と呼称する方が妥当
である。
【００４２】前述の実施例における本発明の装置および
クロマト分離方法では、原料流体として液体を通液した
場合について説明したが、本発明の装置および方法はガ
ス体のクロマト分離にも応用することができる。
クロマト分離方法では、原料流体として液体を通液した
場合について説明したが、本発明の装置および方法はガ
ス体のクロマト分離にも応用することができる。
【００４３】また図１で示した装置は８つの単位充填層
を用いているが、当該単位充填層の数は対象混合物、分
画分離の目的等によって変化させることができ、一般的
には単位充填層の数は３〜３６、好ましくは３〜２４、
より好ましくは３〜１６である。
を用いているが、当該単位充填層の数は対象混合物、分
画分離の目的等によって変化させることができ、一般的
には単位充填層の数は３〜３６、好ましくは３〜２４、
より好ましくは３〜１６である。
【００４４】更に本発明に用いる循環流路の途中に設け
る開閉可能な遮断弁は、少なくとも一か所に設ける必要
があるが、例えば原料流体の供給口を循環流路の異なる
位置に複数箇所設ける場合は、当該供給口の数に応じて
遮断弁を増加することもできる。
る開閉可能な遮断弁は、少なくとも一か所に設ける必要
があるが、例えば原料流体の供給口を循環流路の異なる
位置に複数箇所設ける場合は、当該供給口の数に応じて
遮断弁を増加することもできる。
【００４５】なお本発明は３以上の成分を含む混合物か
ら３以上の画分の分離を連続的に行なうことができる装
置および方法を提供するものであるが、一般的に相互に
分離すべき画分としては、好ましくは３〜１６、より好
ましくは３〜６、最も好ましくは３である。
ら３以上の画分の分離を連続的に行なうことができる装
置および方法を提供するものであるが、一般的に相互に
分離すべき画分としては、好ましくは３〜１６、より好
ましくは３〜６、最も好ましくは３である。
【００４６】実施例１
実施例ではオリゴ糖、ぶどう糖および果糖の分離につい
て示す。
て示す。
【００４７】図１に示した装置を用いて表１に示す原料
（異性化糖液）のクロマト分離を、吸着剤としてＣａ型
の強酸性カチオン交換樹脂（アンバーライトＣＧ６００
０；商品名）を使用し、溶離液として水を使用して行な
った。
（異性化糖液）のクロマト分離を、吸着剤としてＣａ型
の強酸性カチオン交換樹脂（アンバーライトＣＧ６００
０；商品名）を使用し、溶離液として水を使用して行な
った。
【００４８】直列に連結した８本の内径１０８．３ｍｍ
、充填層高１０００ｍｍの充填塔に吸着剤を合計７３．
７リットル充填した充填層を６０℃に保ち、表２に示す
タイムスケジュールで分離操作を繰り返し行った。 本実施例では吸着剤との親和性の強さの順番は、果糖＞
ぶどう糖＞オリゴ糖の順であり、抜き出し弁（１ａ〜８
ａ）からはオリゴ糖成分に富む液体、抜き出し弁（４ｂ
）からはぶどう糖成分に富む液体、抜き出し弁（１ｃ〜
８ｃ）からは果糖成分に富む液体が取り出される。各工
程での流量を下記に示す。
、充填層高１０００ｍｍの充填塔に吸着剤を合計７３．
７リットル充填した充填層を６０℃に保ち、表２に示す
タイムスケジュールで分離操作を繰り返し行った。 本実施例では吸着剤との親和性の強さの順番は、果糖＞
ぶどう糖＞オリゴ糖の順であり、抜き出し弁（１ａ〜８
ａ）からはオリゴ糖成分に富む液体、抜き出し弁（４ｂ
）からはぶどう糖成分に富む液体、抜き出し弁（１ｃ〜
８ｃ）からは果糖成分に富む液体が取り出される。各工
程での流量を下記に示す。
【００４９】
第１の工程での流量
原料液体の供給流量
３６．８ ｌ／ｈｒ
溶離液の供給流量
１８．８ ｌ／ｈｒ オ
リゴ糖画分の抜き出し流量
１１．０ ｌ／ｈｒ ぶどう糖画分の抜
き出し流量 ３６．８
ｌ／ｈｒ 果糖画分の抜き出し流量
７．４ ｌ／
ｈｒ 第２の工程での流量 溶離液の供給流量
１８．４ ｌ／ｈｒ
オリゴ糖画分の抜き出し流量
１１．０ ｌ／ｈｒ 果糖画分の
抜き出し流量
７．４ ｌ／ｈｒ 溶離液供給部と果糖
画分抜き出し部の間の充填層内流量
４４．２ ｌ／ｈｒ
３６．８ ｌ／ｈｒ
溶離液の供給流量
１８．８ ｌ／ｈｒ オ
リゴ糖画分の抜き出し流量
１１．０ ｌ／ｈｒ ぶどう糖画分の抜
き出し流量 ３６．８
ｌ／ｈｒ 果糖画分の抜き出し流量
７．４ ｌ／
ｈｒ 第２の工程での流量 溶離液の供給流量
１８．４ ｌ／ｈｒ
オリゴ糖画分の抜き出し流量
１１．０ ｌ／ｈｒ 果糖画分の
抜き出し流量
７．４ ｌ／ｈｒ 溶離液供給部と果糖
画分抜き出し部の間の充填層内流量
４４．２ ｌ／ｈｒ
【
００５０】
００５０】
【表１】
【００５１】表２に示す操作を上記の流量で９サイクル
行った後、充填層内の濃度分布を測定した。結果を図２
に示す。また９サイクル目で得られた各画分の成分組成
を表３に示す。
行った後、充填層内の濃度分布を測定した。結果を図２
に示す。また９サイクル目で得られた各画分の成分組成
を表３に示す。
【００５２】
【表２】
【００５３】
【表３】
【００５４】実施例２
本実施例ではオリゴ糖、マルトースおよびぶどう糖の分
離について示す。
離について示す。
【００５５】実施例１の装置と同じ装置を用い、表４に
示す原料（オリゴ糖、マルトース、ぶどう糖混合溶液）
のクロマト分離を、吸着剤としてＮａ型の強酸性カチオ
ン交換樹脂（アンバーライトＣＧ６０００：商品名）を
使用し、溶離液として水を使用して行なった。
示す原料（オリゴ糖、マルトース、ぶどう糖混合溶液）
のクロマト分離を、吸着剤としてＮａ型の強酸性カチオ
ン交換樹脂（アンバーライトＣＧ６０００：商品名）を
使用し、溶離液として水を使用して行なった。
【００５６】直列に連結した８本の内径１０８．３ｍｍ
、充填層高１０００ｍｍの充填塔に吸着剤を合計７３．
７リットル充填した充填層を７０℃に保ち、表５に示す
タイムスケジュールで分離操作を繰り返し行なった。本
実施例では、吸着剤との親和性の強さの順番は、ぶどう
糖＞マルトース＞オリゴ糖の順であり、抜き出し弁（１
ａ〜８ａ） からはオリゴ糖成分に富む流体、抜き出
し弁（２ｂ〜４ｂ） からはマルトース成分に富む流
体，抜き出し弁（１ｃ〜８ｃ） からはぶどう糖成分
に富む流体が取り出される。
、充填層高１０００ｍｍの充填塔に吸着剤を合計７３．
７リットル充填した充填層を７０℃に保ち、表５に示す
タイムスケジュールで分離操作を繰り返し行なった。本
実施例では、吸着剤との親和性の強さの順番は、ぶどう
糖＞マルトース＞オリゴ糖の順であり、抜き出し弁（１
ａ〜８ａ） からはオリゴ糖成分に富む流体、抜き出
し弁（２ｂ〜４ｂ） からはマルトース成分に富む流
体，抜き出し弁（１ｃ〜８ｃ） からはぶどう糖成分
に富む流体が取り出される。
【００５７】各工程での流量を下記に示す。
【００５８】
第１の工程での流量
原料液体の供給流量
３６．８ ｌ／ｈｒ
溶離液の供給流量
２３．９ ｌ／ｈｒ オ
リゴ糖画分の抜き出し流量
１３．８ ｌ／ｈｒ マルトース画分の
抜き出し流量 ３６．８
ｌ／ｈｒ ぶどう糖画分の抜き出し流量
１０．４ ｌ／ｈｒ
第２の工程での流量 溶離液の供給流量
２３．９ ｌ／ｈｒ
オリゴ糖画分の抜き出し流量
１３．８ ｌ／ｈｒ ぶどう糖画
分の抜き出し流量 １
０．１ ｌ／ｈｒ 脱着剤供給部とぶどう糖画
分抜き出し部の間の充填層内流量
４６．９ ｌ／ｈｒ
第３の工程での流量 溶離液の供給流量
２３．９ ｌ／ｈｒ
オリゴ糖画分の抜き出し流量
１１．７ ｌ／ｈｒ マルトース
画分の抜き出し流量
５．８ ｌ／ｈｒ ぶどう糖画分の抜き出し流
量 ６．４ ｌ
／ｈｒ 溶離液供給部とぶどう糖画分抜き出し部
の間の充填層内流量
４６．９ ｌ／ｈｒ
３６．８ ｌ／ｈｒ
溶離液の供給流量
２３．９ ｌ／ｈｒ オ
リゴ糖画分の抜き出し流量
１３．８ ｌ／ｈｒ マルトース画分の
抜き出し流量 ３６．８
ｌ／ｈｒ ぶどう糖画分の抜き出し流量
１０．４ ｌ／ｈｒ
第２の工程での流量 溶離液の供給流量
２３．９ ｌ／ｈｒ
オリゴ糖画分の抜き出し流量
１３．８ ｌ／ｈｒ ぶどう糖画
分の抜き出し流量 １
０．１ ｌ／ｈｒ 脱着剤供給部とぶどう糖画
分抜き出し部の間の充填層内流量
４６．９ ｌ／ｈｒ
第３の工程での流量 溶離液の供給流量
２３．９ ｌ／ｈｒ
オリゴ糖画分の抜き出し流量
１１．７ ｌ／ｈｒ マルトース
画分の抜き出し流量
５．８ ｌ／ｈｒ ぶどう糖画分の抜き出し流
量 ６．４ ｌ
／ｈｒ 溶離液供給部とぶどう糖画分抜き出し部
の間の充填層内流量
４６．９ ｌ／ｈｒ
【００５９】
【表４】
【００６０】表５に示す操作を上記の流量で１０サイク
ル行なった後、充填層内の濃度分布を測定した。結果を
図３に示す。また１０サイクル目で得られた各画分の成
分組成を表６に示す。
ル行なった後、充填層内の濃度分布を測定した。結果を
図３に示す。また１０サイクル目で得られた各画分の成
分組成を表６に示す。
【００６１】以上の二つの実施例共に、３成分余の分離
対象をそれぞれの３つの画分に分離したものであり、従
来の方法および装置では得られなかった良好な分離結果
が得られている。
対象をそれぞれの３つの画分に分離したものであり、従
来の方法および装置では得られなかった良好な分離結果
が得られている。
【００６２】
【表５】
【００６３】
【表６】
【００６４】実施例３
本実施例では甜菜糖蜜をラフィノース画分、蔗糖画分、
単糖画分およびベタイン画分の４つの画分に分離した例
について示す。
単糖画分およびベタイン画分の４つの画分に分離した例
について示す。
【００６５】実施例１の装置のカラム長さのみを変更し
、他は同じ装置を用い、下記表７に示す原料（甜菜糖蜜
）のクロマト分離を、吸着剤としてＮａ型の強酸性カチ
オン交換樹脂（アンバーライトＣＧ６０００：商品名）
を使用し、溶離液として水を使用して行なった。
、他は同じ装置を用い、下記表７に示す原料（甜菜糖蜜
）のクロマト分離を、吸着剤としてＮａ型の強酸性カチ
オン交換樹脂（アンバーライトＣＧ６０００：商品名）
を使用し、溶離液として水を使用して行なった。
【００６６】直列に連結した８本の内径１０８．３ｍｍ
、充填層高１５００ｍｍの充填塔に吸着剤を合計１１０
．６リットル充填した充填層を８０℃に保ち、表８に示
すタイムスケジュールで分離操作を繰り返し行なった。 本実施例では、吸着剤との親和性の強さの順番は、ベタ
イン＞単糖＞蔗糖＞ラフィノースの順であり、抜き出し
弁（１ａ〜８ａ）からはラフィノース成分に富む液体、
次いで単糖成分に富む液体が抜き出され、抜き出し弁（
４ｂ）からは、はじめに蔗糖成分に富む液体、次いで単
糖成分に富む液体が抜き出され、抜き出し弁（１ｃおよ
び３ｃ〜８ｃ）からはベタイン成分に富む液体が取り出
される。
、充填層高１５００ｍｍの充填塔に吸着剤を合計１１０
．６リットル充填した充填層を８０℃に保ち、表８に示
すタイムスケジュールで分離操作を繰り返し行なった。 本実施例では、吸着剤との親和性の強さの順番は、ベタ
イン＞単糖＞蔗糖＞ラフィノースの順であり、抜き出し
弁（１ａ〜８ａ）からはラフィノース成分に富む液体、
次いで単糖成分に富む液体が抜き出され、抜き出し弁（
４ｂ）からは、はじめに蔗糖成分に富む液体、次いで単
糖成分に富む液体が抜き出され、抜き出し弁（１ｃおよ
び３ｃ〜８ｃ）からはベタイン成分に富む液体が取り出
される。
【００６７】各工程での流量を下記に示す。
【００６８】
第１の工程での流量
原料液体の供給流量
１９．８ ｌ／ｈｒ
溶離液の供給流量
４５．７ ｌ／ｈｒ ラ
フィノース画分の抜き出し流量
２．１ ｌ／ｈｒ 蔗糖画分および単糖
画分の抜き出し流量 ６３．４ ｌ／ｈｒ
第２の工程での流量 溶離液の供給流量
１６．６ ｌ／ｈｒ
オリゴ糖画分の抜き出し流量
４．２ ｌ／ｈｒ ぶどう糖
画分の抜き出し流量
１２．４ ｌ／ｈｒ 脱着剤供給部とベタイン
画分抜き出し部の間の充填層内流量
５２．０ ｌ／ｈｒ
１９．８ ｌ／ｈｒ
溶離液の供給流量
４５．７ ｌ／ｈｒ ラ
フィノース画分の抜き出し流量
２．１ ｌ／ｈｒ 蔗糖画分および単糖
画分の抜き出し流量 ６３．４ ｌ／ｈｒ
第２の工程での流量 溶離液の供給流量
１６．６ ｌ／ｈｒ
オリゴ糖画分の抜き出し流量
４．２ ｌ／ｈｒ ぶどう糖
画分の抜き出し流量
１２．４ ｌ／ｈｒ 脱着剤供給部とベタイン
画分抜き出し部の間の充填層内流量
５２．０ ｌ／ｈｒ
【
００６９】
００６９】
【表７】
【００７０】表８に示す操作を上記の流量で定常状態と
なるまで繰り返し行なった。定常状態となっている１０
サイクル目で得られた各画分の成分組成を表９に示す。
なるまで繰り返し行なった。定常状態となっている１０
サイクル目で得られた各画分の成分組成を表９に示す。
【００７１】
【表８】
【００７２】
【表９】
【００７３】以上の３つの実施例共に、３成分余の分離
対象をそれぞれ３つのあるいは４つの画分に分離したも
のであり、従来の方法および装置では得られなかった良
好な分離結果が得られている。
対象をそれぞれ３つのあるいは４つの画分に分離したも
のであり、従来の方法および装置では得られなかった良
好な分離結果が得られている。
【図１】本発明の一実施例である装置の構成概要を示し
た図である。
た図である。
【図２】図１で示した装置を用いて行なった実施例１の
充填層内部の濃度分布を示した図である。
充填層内部の濃度分布を示した図である。
【図３】同実施例２の充填層内部の濃度分布を示した図
である。
である。
【図４】図１の装置の運転を各弁の開閉と液の供給，抜
き出しの関係で示したフローチャートである。
き出しの関係で示したフローチャートである。
【図５】図４の工程１−１〜２−３を拡大して示した図
である。
である。
【図６】図４の工程２−４〜２−７を拡大して示した図
である。
である。
１〜８：単位充填層
１ａ〜８ａ：親和力の弱い成分の抜き出し弁２ｂ〜４ｂ
：中間成分の抜き出し弁 １ｃ〜８ｃ：親和力の強い成分の抜き出し弁１ｄ〜８ｄ
：溶離液の供給弁 ５ｅ：原料液体の供給弁 ９：遮断弁 １０：循環ポンプ １１：液体流路 １２ａ：親和力の強い成分の抜き出し配管１２ｂ：中間
成分の抜き出し配管 １２ｃ：親和力の弱い成分の抜き出し配管１２ｄ：溶離
液の供給配管 １２ｅ：原料液体の供給配管
：中間成分の抜き出し弁 １ｃ〜８ｃ：親和力の強い成分の抜き出し弁１ｄ〜８ｄ
：溶離液の供給弁 ５ｅ：原料液体の供給弁 ９：遮断弁 １０：循環ポンプ １１：液体流路 １２ａ：親和力の強い成分の抜き出し配管１２ｂ：中間
成分の抜き出し配管 １２ｃ：親和力の弱い成分の抜き出し配管１２ｄ：溶離
液の供給配管 １２ｅ：原料液体の供給配管
Claims (7)
- 【請求項１】 吸着剤が充填された単位充填層の多数
個を用いて無端直列の循環流路を形成し、かつこの循環
流路が循環、遮断可能に設けられている系であって、吸
着剤に対する親和性の異なる３以上の成分を含む原料流
体を前記多数個の単位充填層に通流することにより、吸
着剤に対する親和力の弱い成分から強い成分に順次に分
れた吸着帯域を形成している系に対し、親和力の弱い成
分のうちで予め選んだ成分が形成している吸着帯域より
も上流の位置において上記系の循環を遮断しながら、こ
の遮断の下流位置で該系に原料流体を供給すると共に、
遮断位置の上流で吸着帯域を形成している成分のうちで
予め定めた成分のものを該系から抜き出す第１の工程と
、原料流体を供給することなく上記系を循環させながら
、上記第１の工程で残留した吸着帯域に分けられている
各成分を、二成分系の擬似移動床の方法に従って脱着剤
流体を供給しながら各成分を各別に抜き出す第２工程と
、の各工程を１サイクルとして繰返すことを特徴とする
多成分系の分離方法。 - 【請求項２】 請求項１における１サイクルは、第２
の工程の次に、上記系内で流体を循環させながら、循環
方向に離間して親和力の弱いものから強いものに分けら
れている各成分の吸着帯域それぞれに対し、脱着剤流体
の供給及び各々の成分の富化された画分の分離系からの
抜き出しを行ない、かつこの各成分に対する脱着剤流体
の供給及び画分の抜き出し位置を吸着帯域の移動に合せ
て順次に循環流の下流側に移行させる第３工程を行なう
ことを特徴とする多成分系の分離方法。 - 【請求項３】 請求項１において、第１の工程におけ
る予め定めた成分の系からの抜き出しが、複数の成分に
ついて順次に行なうものであることを特徴とする多成分
系の分離方法。 - 【請求項４】 請求項１における第１の工程において
、循環流路の系に脱着剤流体を供給することを特徴とす
る多成分系の分離方法。 - 【請求項５】 請求項４において、脱着剤流体を供給
する位置が、吸着剤に対する親和力の最も強い成分が分
布する吸着帯域の上流から行なうことを特徴とする多成
分系の分離方法。 - 【請求項６】 請求項１の第１の工程において、吸着
帯域に分かれている複数の成分を同時に系から抜き出す
ことを特徴とする多成分系の分離方法。 - 【請求項７】 吸着剤が充填された単位充填層の多数
個を用いて形成された無端直列の循環流路と、この循環
流路の途中に設けられた開閉可能の一つの遮断弁と、こ
の遮断弁の下流位置で循環流路に接続された原料流体供
給手段と、遮断弁の上流位置で循環流路に接続された流
体抜き出し手段と、上記単位充填層の隣接間毎に接続さ
れた脱着剤流体供給手段、及び流体抜き出し手段とを備
えたことを特徴とする請求項１に記載の方法に用いる多
成分系の分離装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP40282690A JPH0724724B2 (ja) | 1989-12-26 | 1990-12-17 | 多成分系の分離方法および装置 |
| KR1019910004162A KR0169733B1 (ko) | 1990-12-01 | 1991-03-15 | 다성분계의 분리방법 및 장치 |
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33724889 | 1989-12-26 | ||
| JP40006290 | 1990-12-01 | ||
| JP1-337248 | 1990-12-01 | ||
| JP2-400062 | 1990-12-01 | ||
| JP40282690A JPH0724724B2 (ja) | 1989-12-26 | 1990-12-17 | 多成分系の分離方法および装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04227804A true JPH04227804A (ja) | 1992-08-17 |
| JPH0724724B2 JPH0724724B2 (ja) | 1995-03-22 |
Family
ID=27340825
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP40282690A Expired - Lifetime JPH0724724B2 (ja) | 1989-12-26 | 1990-12-17 | 多成分系の分離方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0724724B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5556546A (en) * | 1993-12-27 | 1996-09-17 | Mitsubishi Kasei Engineering Company | Method of separation into three components using a simulated moving bed |
| WO1999063339A1 (en) * | 1998-05-29 | 1999-12-09 | Organo Corporation | Method of chromatography |
| JP2015505468A (ja) * | 2012-01-31 | 2015-02-23 | カーギル インコーポレイテッド | デンプンからのマルトース製造方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6013639B1 (ja) * | 2016-05-20 | 2016-10-25 | フィトファーマ株式会社 | 多成分を３以上の画分に分離するクロマト分離方法および装置 |
| CN118019974A (zh) | 2022-03-22 | 2024-05-10 | 奥加诺株式会社 | 模拟移动床方式色谱分离方法以及模拟移动床方式色谱分离系统 |
-
1990
- 1990-12-17 JP JP40282690A patent/JPH0724724B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5556546A (en) * | 1993-12-27 | 1996-09-17 | Mitsubishi Kasei Engineering Company | Method of separation into three components using a simulated moving bed |
| WO1999063339A1 (en) * | 1998-05-29 | 1999-12-09 | Organo Corporation | Method of chromatography |
| US6328895B1 (en) | 1998-05-29 | 2001-12-11 | Organo Corporation | Chromatographic separation process |
| JP2015505468A (ja) * | 2012-01-31 | 2015-02-23 | カーギル インコーポレイテッド | デンプンからのマルトース製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0724724B2 (ja) | 1995-03-22 |
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