JPH0724724B2 - 多成分系の分離方法および装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、３以上の成分を含む混
合物流体を、各成分が富化された３以上の画分に分離す
る方法に関し、詳しくは３以上の複数成分を含む気体、
液体の多成分系をクロマトグラフィーの手法を用いて分
離する方法および装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】固体吸着剤を用い、この吸着剤に対する
吸着特性の差を利用してクロマトグラフィーの手法によ
り複数成分を分離する方法（以下「クロマト分離法」と
略称する）は、従来から工業的に広く利用されている。

【０００３】このうちの多数の単位充填層を直列循環式
に連結して連続的に分離を行なう所謂擬似移動床方式
は、生産性の高い有利な装置，方法として知られている
が、この方法は一般に気体，液体中から二成分を二つに
分画するものであるため、３以上の成分を含む流体から
これらの各成分の富化した画分に分画することは困難で
ある。

【０００４】このため３成分以上を含む流体から各成分
の富化した画分を分画する方法も別に提案されている。

【０００５】例えば、固定床式のクロマト分離装置を用
いて、３成分以上の各成分の富化した画分を連続的に分
画する方法（特開昭６３−１５８１０５号）や、第１の
成分，第２の成分，第３の成分を含む原液を、当該三つ
の成分に対する親和力の強さの順序が第３の成分＞第２
の成分＞第１の成分である第１の吸着剤を充填した単位
充填層と、前記三つの成分に対する親和力の強さの順序
が、第２の成分＞第３の成分＞第１の成分である第２の
吸着剤を充填した単位充填層と、をそれぞれ交互にすく
なくとも４層以上に直列無端に連結した擬似移動床装置
に通液することにより、三つの成分の吸着特性の違いで
これらを分画分離する方法（特開昭６４−８０４０９
号）が提案されている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかし、３成分以上を
含む流体からこれらの成分を３以上の分画に分離する上
記のような方法は、次のような問題がある。

【０００７】例えば上記前者の方法は、「充填床への流
体の供給及び充填床からの流体の抜き出しを行なわずに
床内の流体を循環させる」という工程を有している特徴
があるが、基本的には固定床式のクロマト分離法の一つ
であるため、循環流速は充填層の全域に渡って同一であ
る。このため循環の過程で吸着剤に対する親和力が弱い
成分の吸着帯域が、吸着剤に対する親和力が強い成分の
吸着帯域に追いつき追い越すことを防止するために、余
分な充填層の長さが必要となり、装置の大きさ，吸着剤
量が擬似移動床方式の装置に比べて大幅に大となり、こ
の種の装置において工業的には重要な点となる単位吸着
剤当りの処理量が少ないという問題がある。また分画し
た回収画分中の成分濃度が低いために、その後において
必要に応じてなされる処理の負担が大きいという問題も
ある。

【０００８】他方上記後者の、異なる種類の吸着剤を用
いる方法は、３成分の分画分離を良好に行なえるという
利点があるが、３成分に対する適当な吸着能力をもつ二
種類の吸着剤の選択が必要であって、対象とする流体に
含まれる成分との関係で適用できる対象が制約される。

【０００９】本発明はこれらの従来法の問題に鑑みてな
されたものであり、３以上の成分を含む混合物を、各成
分が富化された３以上の画分に効率よく分離することが
できる新規な方法及び装置を提供することを目的として
なされたものである。

【００１０】また本発明の別の目的は、３以上の複数成
分の分画分離を一種類の吸着剤を用いて行なうことがで
きる新規な方法及び装置を提供するところにある。

【００１１】本発明の他の目的は、擬似移動床のクロマ
ト分離の手法を利用して、３以上の成分を含む混合物か
ら３以上の画分の分離を連続的に行なうことができる新
規な方法及び装置を提供するところにある。

【００１２】本発明の更に他の目的は、擬似移動床のク
ロマト分離の手法を利用することで、使用する吸着剤量
が少なくてすみ、従って設備的にも小型で単位吸着剤当
りの処理量が大きいために特に工業的な規模での実施に
極めて好適な新規な方法及び装置を提供するところにあ
る。

【００１３】

【課題を解決するための手段及び作用】上記した目的を
実現するための本発明よりなる多成分を含む混合物の系
から３以上の成分を分画分離する方法の特徴は、吸着剤
が充填された単位充填層の多数個を用いて無端直列の循
環流路を形成し、かつこの循環流路が循環、遮断可能に
設けられている系であって、吸着剤に対する親和性の異
なる３以上の成分を含む原料流体を前記多数個の単位充
填層に通流することにより、吸着剤に対する親和力の弱
い成分から強い成分に順次に分れた吸着帯域を形成して
いる系に対し、親和力の弱い成分のうちで予め選んだ成
分が形成している吸着帯域よりも上流の位置において上
記系の循環を遮断しながら、この遮断の下流位置で該系
に原料流体を供給すると共に、遮断位置の上流で吸着帯
域を形成している成分のうちで予め定めた成分の富化し
た画分を該系から抜き出す第１の工程と、原料流体を供
給することなく上記系を循環させながら、上記第１の工
程で残留した吸着帯域に分けられている各成分の富化し
た画分を、二成分系の擬似移動床の方法に従って脱着剤
流体を供給しながら各別に抜き出す第２の工程と、の各
工程を１サイクルとして繰返すようにしたところにあ
る。

【００１４】上記第１の工程は、原料流体を供給しなが
ら次のサイクルにおいて抜き出す各成分の吸着帯域の分
布を形成させると共に、既に吸着帯域が形成されている
成分のうちの親和力が中間的として分類される成分（以
下「中間成分」という）の富化した画分の少なくとも一
つを系外に抜き出す工程であり、これにより、短時間に
大量の中間成分を原料流体により押し出すことができ
る。

【００１５】また上記第２の工程は、原料流体の供給を
行なわずに系内で流体の循環を行なわせながら、「擬似
移動床の方法」に従って前記中間成分以外の目的とする
各成分の富化した画分を各別に系外に抜き出す操作を行
なうと共に、第１の工程で新しく系に供給された原料流
体に含まれている各成分を吸着剤に対する親和力の弱い
成分から強い成分に順次分かれた吸着帯域を形成させる
ための工程である。ここで脱着剤流体を供給しながら各
成分を各別に抜き出すために用いられる「擬似移動床の
方法」とは、原料流体の供給を行なわない点を除外すれ
ば従来擬似移動床の方法として周知の例、例えば特開昭
６２−９１２０５号の特に第２頁右上欄２行目〜左下欄
末行及び第３図で説明される方法を、原料流体の供給を
行なわない点と、原料流体の供給を行なわないために、
第１区画と第４区画を同一区画と考えてもよい点を除い
てそのまま実施することができる。具体的には、ポンプ
等により系内で流体を循環させながら、所定の成分が分
布している吸着帯域の上流から脱着剤流体を供給すると
共に吸着帯域の下流から成分の富化された画分を抜き出
し、これを吸着帯域の移動に合せて順次に循環流の下流
に移行させる操作を、前記中間成分以外の複数の成分に
対して各別に行なうことで実施できる。

【００１６】本発明は上記した第１の工程および第２の
工程を１サイクルとして繰返す方法を基本とするもので
あるが、その効果を損なわない範囲において様々な変更
した態様で実施することができるのは言うまでもない。

【００１７】例えば上記第１の工程は、系を遮断した位
置の上流から所定の成分の富化した画分を抜き出す操作
を、１成分だけでなく２成分ないしそれ以上に対して行
なうこともできる。具体的には吸着剤に対する親和力が
中間的として分類される中間成分が複数ある場合、例え
ば原料流体が４成分（Ａ〜Ｄ）を含んでいる場合に、親
和力が最も強い成分Ｄと最も弱い成分Ａを除いた二つの
中間成分Ｃ，Ｂの富化した画分を系から抜き出すとする
と、この中間成分のうちで相対的に親和力の弱い成分Ｂ
の富化した画分が先に系より抜き出され、相対的に親和
力の強い成分Ｃの富化した画分が後から系より抜き出さ
れるので、これらの画分を経時的に分画することで成分
Ｃと成分Ｂを分離できるし、これらの成分Ｃ，Ｂの分離
が特に必要なければ一つの画分とすることもできる。

【００１８】また第１の工程において、系に対して原料
流体を供給するだけでなく、脱着剤流体を系に供給する
こともでき、これによって原料流体の供給量と上記中間
成分の抜き出し量の調整（マスバランスの調整）ができ
る利点がある。また特に、脱着剤流体の供給によってそ
の下流の流速を大きくすることで所定の成分の吸着帯域
の移動速度を選定できる利点もある。すなわち吸着剤に
対する親和力の弱い成分から強い成分（仮にＡ，Ｂ，Ｃ
の３成分とする）に順次に分れた吸着帯域を既に形成し
ている系に対し、親和力の最も強い成分Ｃが形成してい
る吸着帯域の上流から脱着剤流体を供給すれば、新しく
供給した原料流体に含まれる各成分Ａ´，Ｂ´，Ｃ´の
吸着帯域の移動、及び遮断位置の下流に位置している最
も弱い成分Ａの吸着帯域の移動は、供給される原料流体
の量に基づく流速で行なわれ、他方これに並行して、中
間成分Ｂの抜き出しと親和力の最も強い成分Ｃの吸着帯
域の移動は、上記原料流体の供給量と脱着剤流体の供給
量が相剰した大きな流速で行なわせることができ、これ
により遮断位置よりも下流に分布している親和力の弱い
成分Ａ（移動速度が速い）の吸着帯域が、上記親和力の
強い成分Ｃ（移動速度が遅い）の吸着帯域に追いつくこ
とを効果的に防止できる。なお脱着剤流体の供給は、系
に対する原料流体の供給と同時であっても順次であって
もよい。

【００１９】また更に第１の工程においては、中間成分
の富化した画分の抜き出しだけでなく、他の成分の富化
した画分の抜き出しを所定の位置で並行して行なうこと
もできる。

【００２０】本発明の上述した第１の工程と第２の工程
を繰返して行なう操作は、装置が連続的に運転されてい
る状態について述べているが、装置立上げのためには上
記第１の工程に先立って、吸着剤に対する親和性の異な
る３以上の成分を含む原料流体を系に供給して、吸着剤
に対する親和力の弱い成分から強い成分に順次に分れた
吸着帯域を形成させる操作のみを単独に行なう前工程を
行なってもよい。

【００２１】本発明においては、上記第２の工程の次に
更に下記の第３の工程を行なうこともできる。すなわ
ち、上記系内で流体を循環させながら、脱着剤流体の供
給を行なうと共に、循環方向に離間して親和力の弱いも
のから強いものに分かれて分布している各成分の富化さ
れた画分の系からの抜き出しを各別に行ない、かつ脱着
剤流体の供給及び画分の抜き出し位置を吸着帯域の移動
に合せて順次に循環流の下流側に移行させる工程であ
る。

【００２２】この工程は前記第１の工程で供給した原料
流体中の各成分が、前記第２の工程で、それぞれの成分
の富化された帯域へ移動し、吸着剤に対する親和力の弱
い成分から強い成分に順次に別れた吸着帯域を目的とす
る程度に形成させた時点から行なわれる。この工程を行
なうことの意義は、すでに目的の分離が完了した状態に
ある各吸着帯域を、目的とするすべての画分の抜き出し
を連続的に行ないながら、あらかじめ定めた１サイクル
の終了位置まで、循環移動させることにある。通常工業
的クロマト分離装置は、その用途すなわち分離対象系を
限定して設計されるが、１つの分離装置を複数の対象系
に使用したいという要望は多い。例として５つの成分
（Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅとする）を含む原料流体を、本発
明の方法と装置を用いて、各成分がそれぞれに分かれた
５分画とする場合に、第１段階としてＡ，Ｂ，Ｃの３成
分を１つの画分、Ｄ，Ｅの２成分をそれぞれ１つの画分
として分離し、さらに第２段階として第１段階で１つの
画分として取り出したＡ，Ｂ，Ｃの３成分の混合流体を
原料流体として同一の装置に供給してＡ，Ｂ，Ｃそれぞ
れの画分に分離する方法を挙げることができる。このよ
うな場合、第１段階の分離と第２段階の分離の難易度は
異なることになり、難易度の高い方の分離に合わせた設
計を行なうならば、難易度の低い分離を行なう場合に、
前記第２の工程の途中であって、各成分の富化された吸
着帯域が、あらかじめ定めた１サイクルの終了位置に到
達する前に目的とする分離が完了するということがあり
うる。この時にさらに第２の工程を続けて行なうことも
できるが、吸着剤に対する親和力が中間的として分類さ
れる中間成分の富化された帯域を抜き出すことなく循環
を行なうことになりこの帯域の広がりと、広がりの結果
としておこる薄まりを防止することができない。

【００２３】第３工程は、中間成分を抜き出すという操
作を第２の工程に付加することによって、この中間成分
の抜き出し点より上流側の流速を中間成分を速く移動さ
せる流速に、また中間成分の抜き出し点より下流側の流
速を、中間成分を遅く移動させる流速にそれぞれ設定す
ることができるため、中間成分の富化された帯域が前後
の帯域に広がってゆくことを防止しながら、目的とする
すべての画分の抜き出しを連続的に行なえるという利点
が加わる。すなわちこの第３の工程が行なえるように装
置を設計しておくことにより、同一の装置を複数の分離
対象系に適用する可能性を大きくすることができる。

【００２４】本発明の方法は、気体中に含まれる３以上
の成分を分画分離する方法として、あるいは液体中に含
まれる３以上の成分を分画分離する方法として適用する
ことができ、特に大量の流体を処理する工業的な対象と
して、吸着剤としてアルカリ金属型またアルカリ土類金
属型の強酸性カチオン交換樹脂を使用して種々の糖類あ
るいは糖アルコール混合物の分離精製を行なう糖精製の
工業的設備としての有用性は極めて大きい。このような
糖精製の具体例としては、糖蜜から蔗糖とその他の有用
物質を分離する、異性化糖をぶどう糖，果糖，オリゴ糖
に分画する、乳糖，ラクツロース，ガラクトースを含む
混合液から各成分を分離する、ぶどう糖，蔗糖，フラク
トオリゴ糖を含む混合液からの各成分を分離する、ぶど
う糖，イソマルトース，イソマルトデキストリンを含む
混合液から各成分を分離する、ぶどう糖，マルトース，
マルトデキストリンを含む混合液から各成分を分離す
る、ソルビトール，マルチトールなどの糖アルコールを
含む混合液から各成分を分離するなどの場合を例示する
ことができる。

【００２５】また本発明は、以上の方法を実施するため
に以下の特徴を有する装置を提供する。

【００２６】すなわち、吸着剤が充填された単位充填層
の多数個を用いて形成された無端直列の循環流路と、こ
の循環流路の途中のすくなくとも一ヵ所に設けられた開
閉可能の遮断弁と、この遮断弁の下流位置で循環流路に
接続された原料流体供給手段と、遮断弁の上流位置で循
環流路に接続された流体抜き出し手段と、上記単位充填
層の隣接間毎に接続された脱着剤流体供給手段、及び流
体抜き出し手段とを備えたことを特徴とする多成分系を
含む混合物から３以上の富化された画分を分画分離する
ために用いられる装置である。

【００２７】

【発明の効果】以上の構成によれば、３以上の成分を含
む混合物を、各成分が富化された３以上の画分に効率よ
く分離することができるという効果がある。

【００２８】また３以上の複数成分の分画分離を一種類
の吸着剤を用いて行なうことができ、しかも擬似移動床
のクロマト分離の手法を利用して３以上の成分を含む混
合物からの３以上の画分の分離を連続的に行なうことが
できるという効果もある。

【００２９】更にまた本発明によれば、使用する吸着剤
量が少なく、設備的に小型で単位吸着剤当りの処理量が
大きいという効果があり、特に工業的な規模での実施に
極めて好適であるという効果がある。

【００３０】

【実施例】次に本発明を実施例により更に具体的に説明
するが、本発明はその要旨を逸脱しない限り以下の実施
例に限定されるものでないことは当然である。

【００３１】図１は本発明の方法を実施するために設け
られた装置の構成概要を示したものであり、この図１に
おいて、１〜８は各々同一の吸着剤が充填された単位充
填層であり、各単位充填層１〜８の間は配管により液流
通可能に連結されていると共に、最後段の単位充填層８
の後端は最前段の単位充填層１の前端に液体流路１１を
介して連結されている。なお１０は液体流路１１の途中
に介設されている循環用のポンプである。

【００３２】９は単位充填層４，５の間の連結配管に設
けられた遮断弁であり、図示しない制御装置によって開
閉制御される。

【００３３】そしてこの単位充填層４，５の間には、上
記遮断弁９の下流側には液供給管が連結されていて、こ
の液供給管には原料液体の供給弁５ｅを介して原料液体
の供給配管１２ｅが連結されていると共に、脱着剤流体
である溶離液の供給弁５ｄを介して共通の溶離液の供給
配管１２ｄが連結されている。また上記遮断弁９の上流
側には液を系外に抜き出すための液抜き出し用の配管が
連結されていて、これは以下に説明するように３成分そ
れぞれの富化された画分を分画できるように三つに分岐
されて、それぞれ吸着剤に対する親和力の弱い成分（以
下「成分Ａ」という）、強い成分（以下「成分Ｃ」とい
う）、中間成分（以下「成分Ｂ」という）の画分の抜き
出し弁４ａ，４ｂ，４ｃを介して各々の成分の富化した
画分についての共通の抜き出し配管１２ａ， １２ｂ，
１２ｃに連結されている。

【００３４】また上記各単位充填層１〜４、５〜８、及
び８〜１の間には、上記共通の溶離液の供給配管１２ｄ
が各々溶離液の供給弁２ｄ，３ｄ，４ｄ，６ｄ，７ｄ，
８ｄ，１ｄを介して連結されており、これらの各供給弁
は、上記供給弁５ｄ及び原料液体の供給弁５ｅと共に不
図示の制御装置によってその開閉が適宜に切換えられる
ようになっている。

【００３５】また供給弁と同様にして、上記各単位充填
層１〜４、５〜８、及び８〜１の間には、液の抜き出し
用の配管が連結されている。そしてこれらの液の抜き出
し用の配管は、単位充填層１と２の間のものにおいては
成分ＡとＣの富化した画分の抜き出しのための抜き出し
弁１ａ，１ｃを介して共通の抜き出し配管１２ａ，１２
ｃに連結され、単位充填層２〜４の間のものにおいては
成分Ａ〜Ｃの富化した画分の抜き出しのための抜き出し
弁２ａ，２ｂ，２ｃ及び３ａ，３ｂ，３ｃを介して共通
の抜き出し配管１２ａ，１２ｂ，１２ｃに連結され、単
位充填層５〜８及び８〜１の間のものにおいては成分Ａ
とＣの富化した画分の抜き出しのための抜き出し弁５ａ
〜８ａ，５ｃ〜８ｃを介して共通の抜き出し配管１２
ａ，１２ｃに連結されており、これらの各抜き出し弁
は、上記抜き出し弁４ａ，４ｂ，４ｃと共に不図示の制
御装置によってその開閉が適宜に切換えられるようにな
っている。

【００３６】次に以上のように構成された装置におい
て、３成分を含む液体から各成分の富化した画分の分離
は、たとえば図４で説明されるフローチャートに従って
行なわれる。なお図４は煩雑な図となっているため、便
宜上図４の工程１−１〜２−３を図５に、また工程２−
４〜２−７を図６に夫々拡大して示した。

【００３７】図４の１−１は、原料流体ｆを、閉じられ
た状態にある遮断弁９の下流にある原料流体の供給弁５
ｅを介して、単位充填層５に導入し、同時に溶離液Ｄを
成分Ｃの上流位置にある溶離液供給弁１ｄを介して供給
することにより、遮断弁９の上流から成分Ｂの富化した
画分をその抜き出し弁４ｂを介して抜き出し始めた状態
を模擬的に示した図である。この時破線で示したように
同時に成分Ａ及び成分Ｃの富化した画分のどちらか１
つ、または両方の成分の富化した画分をその抜き出し弁
６ａ、２ｃを介して抜き出すこともできる。

【００３８】図４の１−２は、溶離液Ｄを供給弁１ｄを
介して供給することにより、閉じられた遮断弁９の上流
から、成分Ｂの富化した画分をさらに抜き出す状態を模
擬的に示した図である。この図においてＡ′，Ｂ′，
Ｃ′は、図４の１−１において供給された原料流体中に
存在していた成分Ａ，成分Ｂ，成分Ｃの富化した画分を
それぞれ示す。

【００３９】以上の図４の１−１は、原液を流入すると
ともに溶離液を流入する場合の請求項１（請求項４）で
第１の工程と呼ぶものであり、図４の１−２の工程は溶
離液の流入時間を長くして成分Ｂの富化した画分をより
多量に抜き出すための工程であり、分離の対象系によっ
ては、不用な場合がある。

【００４０】図４の２−１〜２−７は、請求項１で第２
の工程と呼ぶ工程であり、遮断弁９を開き、原料流体ｆ
を供給することなく、系内で流体の循環を行なわせなが
ら、擬似移動床の方法に従って溶離液Ｄの供給、成分Ｃ
の富化した画分の抜き出し、成分Ａの富化した画分の抜
き出しを行ない、この溶離液の供給位置、成分Ｃの富化
した画分の抜き出し装置、成分Ａの富化した画分の抜き
出し位置を、それぞれの成分の移動に合わせて、順次に
下流に移行させる操作を模擬的に示した図である。

【００４１】図４の２−６〜２−７において、破線で示
したように成分Ｂの富化した画分をも抜き出すことを行
なうならば、この２つの工程は請求項２で第３の工程と
呼ぶ工程に相当し、この図はそれぞれ３−１，３−２と
呼称する方が妥当である。

【００４２】前述の実施例における本発明の装置および
クロマト分離方法では、原料流体として液体を通液した
場合について説明したが、本発明の装置および方法はガ
ス体のクロマト分離にも応用することができる。

【００４３】また図１で示した装置は８つの単位充填層
を用いているが、当該単位充填層の数は対象混合物、分
画分離の目的等によって変化させることができ、一般的
には単位充填層の数は３〜３６、好ましくは３〜２４、
より好ましくは３〜１６である。

【００４４】更に本発明に用いる循環流路の途中に設け
る開閉可能な遮断弁は、少なくとも一か所に設ける必要
があるが、例えば原料流体の供給口を循環流路の異なる
位置に複数箇所設ける場合は、当該供給口の数に応じて
遮断弁を増加することもできる。

【００４５】なお本発明は３以上の成分を含む混合物か
ら３以上の画分の分離を連続的に行なうことができる装
置および方法を提供するものであるが、一般的に相互に
分離すべき画分としては、好ましくは３〜１６、より好
ましくは３〜６、最も好ましくは３である。

【００４６】実施例１ 実施例ではオリゴ糖、ぶどう糖および果糖の分離につい
て示す。

【００４７】図１に示した装置を用いて表１に示す原料
（異性化糖液）のクロマト分離を、吸着剤としてＣａ型
の強酸性カチオン交換樹脂（アンバーライトＣＧ６００
０；商品名）を使用し、溶離液として水を使用して行な
った。

【００４８】直列に連結した８本の内径１０８．３ｍ
ｍ、充填層高１０００ｍｍの充填塔に吸着剤を合計７
３．７リットル充填した充填層を６０℃に保ち、表２に
示すタイムスケジュールで分離操作を繰り返し行った。
本実施例では吸着剤との親和性の強さの順番は、果糖＞
ぶどう糖＞オリゴ糖の順であり、抜き出し弁（１ａ〜８
ａ）からはオリゴ糖成分に富む液体、抜き出し弁（４
ｂ）からはぶどう糖成分に富む液体、抜き出し弁（１ｃ
〜８ｃ）からは果糖成分に富む液体が取り出される。各
工程での流量を下記に示す。

【００４９】 第１の工程（ステップ１）での流量 原料液体の供給流量 ３６．８ ｌ／ｈｒ 溶離液の供給流量 １８．４ ｌ／ｈｒ オリゴ糖画分の抜き出し流量 １１．０ ｌ／ｈｒ ぶどう糖画分の抜き出し流量 ３６．８ ｌ／ｈｒ 果糖画分の抜き出し流量 ７．４ ｌ／ｈｒ第１の工程（ステップ２）での流量 溶離液の供給流量及びぶどう糖画分の抜き出し流量 １８．４ ｌ／ｈｒ 第２の工程での流量 溶離液の供給流量 １８．４ ｌ／ｈｒ オリゴ糖画分の抜き出し流量 １１．０ ｌ／ｈｒ 果糖画分の抜き出し流量 ７．４ ｌ／ｈｒ 溶離液供給部と果糖画分抜き出し部の間の充填層内流量 ４４．２ ｌ／ｈｒ

【００５０】

【表１】

【００５１】表２に示す操作を上記の流量で９サイクル
行った後、充填層内の濃度分布を測定した。結果を図２
に示す。また９サイクル目で得られた各画分の成分組成
を表３に示す。

【００５２】

【表２】

【００５３】

【表３】

【００５４】実施例２ 本実施例ではオリゴ糖、マルトースおよびぶどう糖の分
離について示す。

【００５５】実施例１の装置と同じ装置を用い、表４に
示す原料（オリゴ糖、マルトース、ぶどう糖混合溶液）
のクロマト分離を、吸着剤としてＮａ型の強酸性カチオ
ン交換樹脂（アンバーライトＣＧ６０００：商品名）を
使用し、溶離液として水を使用して行なった。

【００５６】直列に連結した８本の内径１０８．３ｍ
ｍ、充填層高１０００ｍｍの充填塔に吸着剤を合計７
３．７リットル充填した充填層を７０℃に保ち、表５に
示すタイムスケジュールで分離操作を繰り返し行なっ
た。本実施例では、吸着剤との親和性の強さの順番は、
ぶどう糖＞マルトース＞オリゴ糖の順であり、抜き出し
弁（１ａ〜８ａ） からはオリゴ糖成分に富む流体、抜
き出し弁（２ｂ〜４ｂ） からはマルトース成分に富む
流体，抜き出し弁（１ｃ〜８ｃ） からはぶどう糖成分
に富む流体が取り出される。

【００５７】各工程での流量を下記に示す。

【００５８】 第１の工程での流量 原料液体の供給流量 ３６．８ ｌ／ｈｒ 溶離液の供給流量 ２３．９ ｌ／ｈｒ オリゴ糖画分の抜き出し流量 １３．８ ｌ／ｈｒ マルトース画分の抜き出し流量 ３６．８ ｌ／ｈｒ ぶどう糖画分の抜き出し流量 １０．１ ｌ／ｈｒ 第２の工程での流量 溶離液の供給流量 ２３．９ ｌ／ｈｒ オリゴ糖画分の抜き出し流量 １３．８ ｌ／ｈｒ ぶどう糖画分の抜き出し流量 １０．１ ｌ／ｈｒ 脱着剤供給部とぶどう糖画分抜き出し部の間の充填層内流量 ４６．９ ｌ／ｈｒ 第３の工程での流量 溶離液の供給流量 ２３．９ ｌ／ｈｒ オリゴ糖画分の抜き出し流量 １１．７ ｌ／ｈｒ マルトース画分の抜き出し流量 ５．８ ｌ／ｈｒ ぶどう糖画分の抜き出し流量 ６．４ ｌ／ｈｒ 溶離液供給部とぶどう糖画分抜き出し部の間の充填層内流量 ４６．９ ｌ／ｈｒ

【００５９】

【表４】

【００６０】表５に示す操作を上記の流量で１０サイク
ル行なった後、充填層内の濃度分布を測定した。結果を
図３に示す。また１０サイクル目で得られた各画分の成
分組成を表６に示す。

【００６１】以上の二つの実施例共に、３成分余の分離
対象をそれぞれの３つの画分に分離したものであり、従
来の方法および装置では得られなかった良好な分離結果
が得られている。

【００６２】

【表５】

【００６３】

【表６】

【００６４】実施例３ 本実施例では甜菜糖蜜をラフィノース画分、蔗糖画分、
単糖画分およびベタイン画分の４つの画分に分離した例
について示す。

【００６５】実施例１の装置のカラム長さのみを変更
し、他は同じ装置を用い、下記表７に示す原料（甜菜糖
蜜）のクロマト分離を、吸着剤としてＮａ型の強酸性カ
チオン交換樹脂（アンバーライトＣＧ６０００：商品
名）を使用し、溶離液として水を使用して行なった。

【００６６】直列に連結した８本の内径１０８．３ｍ
ｍ、充填層高１５００ｍｍの充填塔に吸着剤を合計１１
０．６リットル充填した充填層を８０℃に保ち、表８に
示すタイムスケジュールで分離操作を繰り返し行なっ
た。本実施例では、吸着剤との親和性の強さの順番は、
ベタイン＞単糖＞蔗糖＞ラフィノースの順であり、抜き
出し弁（１ａ〜８ａ）からはラフィノース成分に富む液
体、次いで単糖成分に富む液体が抜き出され、抜き出し
弁（４ｂ）からは、はじめに蔗糖成分に富む液体、次い
で単糖成分に富む液体が抜き出され、抜き出し弁（１ｃ
および３ｃ〜８ｃ）からはベタイン成分に富む液体が取
り出される。

【００６７】各工程での流量を下記に示す。

【００６８】 第１の工程での流量 原料液体の供給流量 １９．８ ｌ／ｈｒ 溶離液の供給流量 ４５．７ ｌ／ｈｒ ラフィノース画分の抜き出し流量 ２．１ ｌ／ｈｒ 蔗糖画分および単糖画分の抜き出し流量 ６３．４ ｌ／ｈｒ 第２の工程での流量 溶離液の供給流量 １６．６ ｌ／ｈｒ オリゴ糖画分の抜き出し流量 ４．２ ｌ／ｈｒ ぶどう糖画分の抜き出し流量 １２．４ ｌ／ｈｒ 脱着剤供給部とベタイン画分抜き出し部の間の充填層内流量 ５２．０ ｌ／ｈｒ

【００６９】

【表７】

【００７０】表８に示す操作を上記の流量で定常状態と
なるまで繰り返し行なった。定常状態となっている１０
サイクル目で得られた各画分の成分組成を表９に示す。

【００７１】

【表８】

【００７２】

【表９】

【００７３】以上の３つの実施例共に、３成分余の分離
対象をそれぞれ３つのあるいは４つの画分に分離したも
のであり、従来の方法および装置では得られなかった良
好な分離結果が得られている。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例である装置の構成概要を示し
た図である。

【図２】図１で示した装置を用いて行なった実施例１の
充填層内部の濃度分布を示した図である。

【図３】同実施例２の充填層内部の濃度分布を示した図
である。

【図４】図１の装置の運転を各弁の開閉と液の供給，抜
き出しの関係で示したフローチャートである。

【図５】図４の工程１−１〜２−３を拡大して示した図
である。

【図６】図４の工程２−４〜２−７を拡大して示した図
である。

【符号の説明】

１〜８：単位充填層 １ａ〜８ａ：親和力の弱い成分の抜き出し弁 ２ｂ〜４ｂ：中間成分の抜き出し弁 １ｃ〜８ｃ：親和力の強い成分の抜き出し弁 １ｄ〜８ｄ：溶離液の供給弁 ５ｅ：原料液体の供給弁 ９：遮断弁 １０：循環ポンプ １１：液体流路 １２ａ：親和力の強い成分の抜き出し配管 １２ｂ：中間成分の抜き出し配管 １２ｃ：親和力の弱い成分の抜き出し配管 １２ｄ：溶離液の供給配管 １２ｅ：原料液体の供給配管

フロントページの続き (72)発明者 堀江正治 東京都文京区本郷５丁目５番16号 オルガ ノ株式会社内 (56)参考文献 特開 昭62−91205（ＪＰ，Ａ)

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 吸着剤が充填された単位充填層の多数個
   を用いて無端直列の循環流路を形成し、かつこの循環流
   路が循環、遮断可能に設けられている系であって、吸着
   剤に対する親和性の異なる３以上の成分を含む原料流体
   を前記多数個の単位充填層に通流することにより、吸着
   剤に対する親和力の弱い成分から強い成分に順次に分れ
   た吸着帯域を形成している系に対し、親和力の弱い成分
   のうちで予め選んだ成分が形成している吸着帯域よりも
   上流の位置において上記系の循環を遮断しながら、この
   遮断の下流位置で該系に原料流体を供給すると共に、遮
   断位置の上流で吸着帯域を形成している成分のうちで予
   め定めた成分の富化した画分を該系から抜き出す第１の
   工程と、原料流体を供給することなく上記系を循環させ
   ながら、吸着帯域の上流から脱着剤流体を供給して上記
   の第１の工程で抜き出さなかった吸着帯域に分かれてい
   る各成分の富化した画分を各別に抜き出し、かつ吸着帯
   域の移動に合せて脱着剤流体の供給位置と、上記各画分
   の抜き出し位置を順次循環流の下流側に移動させる第２
   の工程と、の各工程を１サイクルとして繰返すことを特
   徴とする多成分系の分離方法。
2. 【請求項２】 請求項１における１サイクルは、第２の
   工程の次に、上記系内で流体を循環させながら、脱着剤
   流体の供給を行なうと共に、循環方向に親和力の弱いも
   のから強いものに分けられている各成分の富化された画
   分を系から抜き出し、かつ各画分に対する脱着剤流体の
   供給及び画分の抜き出し位置を、吸着帯域の移動に合せ
   て順次に循環流の下流側に移行させる第３の工程を行な
   うことを特徴とする多成分系の分離方法。
3. 【請求項３】 請求項１において、第１の工程における
   予め定めた成分の富化した夫々の画分の系からの抜き出
   しが、複数の画分について順次に行なうものであること
   を特徴とする多成分系の分離方法。
4. 【請求項４】 請求項１における第１の工程において、
   循環流路の系に脱着剤流体を供給することを特徴とする
   多成分系の分離方法。
5. 【請求項５】 請求項４において、脱着剤流体を供給す
   る位置が、吸着剤に対する親和力の最も強い成分が分布
   する吸着帯域の上流から行なうことを特徴とする多成分
   系の分離方法。
6. 【請求項６】 請求項１の第１の工程において系から抜
   き出す画分の他に、吸着帯域に分かれている１又は複数
   の成分の富化した画分を同時に系から抜き出すことを特
   徴とする多成分系の分離方法。
7. 【請求項７】 吸着剤が充填された単位充填層の多数個
   を用いて形成された無端直列の循環流路と、この循環流
   路の途中に設けられた開閉可能の少なくとも一つの遮断
   弁と、この遮断弁の下流位置で循環流路に接続された原
   料流体供給手段と、遮断弁の上流位置で循環流路に接続
   された流体抜き出し手段と、上記単位充填層の隣接間毎
   に接続された脱着剤流体供給手段、及び流体抜き出し手
   段とを備えたことを特徴とする請求項１に記載の方法に
   用いる多成分系の分離装置。