JPH04334503A - 擬似移動層式クロマト分離装置 - Google Patents

擬似移動層式クロマト分離装置

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JPH04334503A
JPH04334503A JP3101643A JP10164391A JPH04334503A JP H04334503 A JPH04334503 A JP H04334503A JP 3101643 A JP3101643 A JP 3101643A JP 10164391 A JP10164391 A JP 10164391A JP H04334503 A JPH04334503 A JP H04334503A
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liquid
valve
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back pressure
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Fumihiko Matsuda
文彦 松田
Tooru Sonobe
園部 とおる
Takayuki Masuda
隆之 増田
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Organo Corp
Japan Organo Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、2成分以上の成分を含
む原液中の特定成分に対して選択的吸着能力を有する吸
着剤を充填した多数の単位充填塔を、直列かつ無端に連
結して、擬似移動層式クロマト分離を行なうようにした
装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】擬似移動層式クロマト分離装置は、代表
的には原液中に含まれる2成分以上の成分中の特定成分
に対して選択的吸着能力を有する吸着剤を充填した多数
の単位充填塔(以下単に充填塔という)を配管で直列に
連結すると共に、最後部の充填塔と最前部の充填塔を配
管で連結することによって、全体を無端に連結した充填
塔群の系として形成させた装置において、原液の供給、
溶離液の供給、及びラフィネート液の抜き出し、エクス
トラクト液の抜き出しの各位置関係を一定に保ちながら
これらの位置を経時的に下流側に移行させることで、吸
着剤の実際の移動を行なわずに移動層の処理操作を擬似
的に実現する装置であることはよく知られている。この
ような代表的装置においては、液が流れている系内の充
填塔群が、その液流れの方向に沿って上流側から下流側
に向かって各成分が富豊化された第1区画、第2区画、
第3区画、第4区画に分かれる(すなわち吸着剤に対し
て各成分の富豊化された領域が分れる)ので、その第1
区画の最前列の充填塔の入口から溶離液を供給すると共
に、第3区画の最前列に位置する充填塔の入口から原液
を供給し、さらに第3区画の最後列に位置する充填塔の
出口から被吸着成分の少ないラフィネート液を抜き出す
と共に、第1区画の最後列に位置する充填塔の出口から
被吸着成分の含有量の多いエクストラクト液を抜き出し
、上記富豊化された各成分の領域の進行に伴ってこれら
の液供給位置と液抜き出し位置を下流側に移行させるよ
うに操作して各成分を回収する。
【0003】そして、このような充填塔群の系に対する
液の供給と抜き出しという物質収支を不都合なく維持す
るために、積極的な液フィードが必要な供給側だけでな
く、ラフィネート液やエクストラクト液を抜き出す側に
も、流量が自動制御できるポンプや自動制御可能な流量
コントロール弁を設け、系内の圧力が上がりすぎたり下
がりすぎたりしない様にして一定流量で正確な液抜き出
しを行なっている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前述し
た擬似移動層式クロマト分離装置における液抜き出しの
ために用いられる流量制御可能なポンプ、あるいは自動
制御可能な流量コントロール弁は、抜き出し量を正確に
保つために高性能で高価なものが必要であるという難点
があった。また、液抜き出しにピストン往復動型ポンプ
を2台用いることもできるが、系内圧力を一定に保つた
めに一方のポンプは頻繁にモーターの回転数を例えば各
カラムの頂部に設けた圧力検知装置の検出値の平均値に
基づいて可変制御することが必要なため、ポンプの消耗
が早く、耐久性に問題があった。そしてこの傾向は、上
記ポンプに代用できるような適切な大きさの自動制御可
能な流量コントロール弁が一般に供給されていない小流
量用が必要となる小型装置の場合に、特に顕著な問題と
なっている。
【0005】以上のような観点から、本発明者は種々研
究を重ね、制御が簡単で安価な擬似移動層式クロマト分
離装置を提供することを目的として本発明を開発するに
至ったものである。
【0006】本発明の他の目的は、長期間安定な運転の
できる擬似移動層式クロマト分離装置を提供することに
ある。特に、ピストン往復動型ポンプの使用が避けられ
ない小型の装置において、安定な運転が長期間に渡って
実現できる擬似移動層式クロマト分離装置を提供するこ
とにある。
【0007】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は、以
上のような目的を達成するために、吸着剤が充填されて
いる複数の充填塔を無端直列に連結した系と、これらの
充填塔のいずれかを選択して原液を供給する原液供給手
段と、他のいずれかの充填塔を選択して溶離液を供給す
る溶離液供給手段と、いずれかの充填塔を選択してラフ
ィネート液を上記系外に抜き出す第1の液抜き出し手段
と、他のいずれかの充填塔を選択してエクストラクト液
を系外に抜き出す第2の液抜き出し手段と、系内におけ
る上記液の供給及び抜き出しの位置関係を相互に維持し
て、これらの位置を系内の液流れ方向の下流側に順次移
行させる切換制御手段と、を備えた擬似移動層式クロマ
ト分離装置において、上記第1の液抜き出し手段又は第
2の液抜き出し手段のいずれか一方には抜き出し液の流
量をコントロールする流量制御手段を設けると共に、こ
れらの第1の液抜き出し手段又は第2の液抜き出し手段
のいずれか他方には、抜き出し上流側に予め定めた一定
圧の背圧を与える背圧付与手段を設けたことを特徴とす
る本発明の擬似移動層式クロマト分離装置を完成した。
【0008】本発明は、原液中に含まれる2成分以上の
成分中の特定成分に対して選択的吸着能力を有する吸着
剤を充填した多数の充填塔を配管で直列に連結すると共
に、最後部の充填塔と最前部の充填塔をも配管で連結す
ることによって無端に連結した充填塔群を形成し、該充
填塔群を上流側から下流側に向かって第1区画、第2区
画、第3区画、第4区画に区画し、第1区画の最前列に
位置する充填塔の入口から溶離液を供給弁を介して供給
すると共に、第3区画の最前列に位置する充填塔の入口
から原液を供給弁を介して供給し、かつ第3区画の最後
列に位置する充填塔の出口から被吸着成分の少ないラフ
ィネート液を抜き出し弁を介して抜き出すと共に、第1
区画の最後列に位置する充填塔の出口から被吸着成分の
含有量の多いエクストラクト液を抜き出し弁を介して抜
き出し、これらの溶離液の供給位置、原液の供給位置、
ラフィネート液の抜き出し位置、エクストラクト液の抜
き出し位置を、上記原液中の成分の吸着剤に対する吸着
領域の移行に伴って下流側に繰り下げるように操作され
る擬似移動層式クロマト分離装置に対して最も代表的に
適用されるが、特にこれに限定されるものではなく、例
えば、本出願人が特願昭60−228806号(特開昭
62−91205号)により提案した擬似移動層式装置
等、本発明の要旨を損なわないものであれば他の形式の
擬似移動層式クロマト分離装置にも適用できる。
【0009】本発明を適用して構成される擬似移動層式
クロマト分離装置は、一般に配管の配設をできるだけ省
略,短尺化することが求められる実装置においては、ラ
フィネート抜き出し弁を介設したラフィネート液抜き出
し用配管を用いて、それぞれの充填塔と共通のラフィネ
ート液抜き出し用合流管を接続連結し、同様に、エクス
トラクト抜き出し弁を介設したエクストラクト液抜き出
し用配管を用いて、それぞれの充填塔と共通のエクスト
ラクト液抜き出し用合流管を接続連結した装置において
、これらの合流管に、上記流量制御手段及び背圧付与手
段を設ける形式のものとして構成される。
【0010】本発明において使用される背圧付与手段は
、目的とする一定圧の背圧を液抜き出し管の上流側に与
えることができるものであれば、構造を特に限定される
ものではないが、一般的には、背圧弁、逃がし弁、安全
弁、ニードル弁、オリフィス、抵抗管等のものを用いる
ことができ、このような背圧付与手段によって付与する
背圧の大きさは、装置の構造や規模等によっても異なる
が、一般的には1〜5kg/cm2 G程度とされる。
【0011】本発明は、ラフィネート液の抜き出し配管
又はエクストラクト液の抜き出し配管のいずれか一方に
設ける流量制御手段として、適当な流量コントロール弁
が一般的に存在しないために流量制御可能のポンプを用
いなければならない形式の比較的小型の擬似移動層式ク
ロマト分離装置において特に好適で、優れた効果を発揮
し、一般的には液抜き出し用の配管が25mm径以下、
より現実的には10mm径以下、特には4〜5mm径以
下の場合に、従来構成では困難であった本発明の効果を
奏する装置を提供できる。このような小型の装置が適用
される具体的な用途としては、種々の生化学分野におい
て得られる生体からの分離液,培養液等から酵素や蛋白
質等の生理活性物質を分離回収する用途、比較的少量の
溶液から化学物質を分離する医薬,ファインケミカル等
の分野、酵素反応液等から有用物質を分離回収する分野
等々を例示することができる。
【0012】
【発明の効果】本発明の装置によれば、擬似移動層式ク
ロマト分離装置における二つの液抜き出し配管のいずれ
か一方に流量制御が可能なポンプ等を設け、これらのい
ずれか他方に背圧弁、逃がし弁、安全弁などを設けてそ
の作動圧を設定するか、ニードル弁を設けてその開度を
設定するか、適切なオリフィスまたは抵抗管を取り付け
ることで一定圧の背圧を付与するだけで、原液供給量と
溶離液供給量の和からポンプまたはコントロール弁によ
って抜き出されるエクストラクト液(またはラフィネー
ト液)の量を差引いた分を、ラフィネート液(またはエ
クストラクト液)として、該流出弁の入口側の圧力を高
すぎることなくかつ低すぎることなく抜き出すことが可
能となり、従来のこの種の装置において必要とされてい
た自動制御可能な流量可変型のポンプあるいは自動制御
可能なコントロール弁を、1台減らすことができると共
に、これに付属する流量制御が可能なポンプ等の流量を
自動制御をするための検出機構、自動制御機構そのもの
を不要とすることができる効果がある。
【0013】また本発明の装置は、長期間安定な運転が
できるという効果もある。
【0014】更に又本発明の装置は、自動制御可能なコ
ントロール弁が使用できないような小型の装置に特に好
適で、この種の装置では従来にない安定な運転が長期間
に渡って実現できる効果がある。
【0015】
【実施例】以下本発明を実施例に基づいて詳細に説明す
るが、本発明がこれらの実施例に限定されるものでない
ことは当然である。
【0016】実施例1(マルトースとマルトトリオース
の分離) 第1図は本実施例に使用した装置のフローを示す説明図
である。
【0017】内径3.7cm、長さ50cmの充填塔C
(C1....C8)8本のそれぞれの末端を、次の充
填塔の頂部に配管Hで無端連結し、配管Hの上流側にラ
フィネート液抜き出し弁A(A1,・・・・,A8)及
びエクストラクト液抜き出し弁B(B1,・・・・,B
8)を連結すると共に、配管Hの下流側にポンプP3に
よって供給される原液フィード管Fから分岐した原液供
給弁F(F1,・・・・,F8)と、ポンプP2によっ
て供給される溶離液フィード管Dから分岐した溶離液供
給弁D(D1,・・・・,D8)を連結し、充填塔C8
の末端から充填塔C1の頂部への配管の途中に循環ポン
プP1を連結し、さらに各エクストラクト液抜き出し弁
B1〜B8を合流管Eに接続してこの下流出口側にエク
ストラクト液抜き出しポンプP4を連結し、各ラフィネ
ート液抜き出し弁A1〜A8を合流管Rに接続してこの
下流出口側に直列に背圧弁A9を取り付けた装置を構成
した。なお背圧弁の作動圧は0.3MPaとした。
【0018】また上記各充填塔には強酸性カチオン交換
樹脂アンバーライトCG−6000のNa型を充填し、
ポンプには分取クロマト用のピストン往復動型を用いた
【0019】以上の構成の装置において、第1の工程と
して、原液供給弁F5を開いて充填塔C5の頂部から原
液として粗製マルトース液を導入し、溶離液供給弁D1
を開いて充填塔C1の頂部から溶離液として水を導入し
、またラフィネート液抜き出し弁A6を開いて充填塔C
6の底部からマルトトリオースを多く含む液(ラフィネ
ート液)を抜き出し、エクストラクト液抜き出し弁B2
を開いて充填塔C2の底部からマルトースを多く含む液
(エクストラクト液)を抜き出し、更に充填塔C8の底
部からの液を循環ポンプP1を介して充填塔C1の頂部
に導入した。
【0020】予め定めた時間を経過した後、第2工程と
して、上記第1工程で開とした原液供給弁F5を閉じか
つ原液供給弁F6を開き、同様にして溶離液供給弁の開
をD1からD2へ切換え、ラフィネート液抜き出し弁の
開をA6からA7へ切換え、エクストラクト液抜き出し
弁の開をB2からB3へ切換えた。
【0021】以下同様にして、上記の一定時間毎に、開
とする弁を順次液の流れ方向の下流側に移行させる操作
を行なった。
【0022】原液組成、運転条件を下に記す。
【0023】 原液 固形分濃度 49.4%       組成  マルトテトラオース 5.8% 
           マルトトリオース   12.
5%            マルトース      
   77.2%            グルコース
           4.5%移動周期      
                   6.25mi
n/工程溶離液供給量               
      8.48ml/min原液供給量    
                   2.12ml
/minエクストラクト液流出量          
 4.95ml/minラフィネート液流出量    
         5.65ml/min(ただし、背
圧弁を通して抜き出されるラフィネート液の流出量は、
原液及び溶離液の供給量からエクストラクト液流出量を
減算した計算値であり、ピストン往復動型のポンプを通
して抜き出されるエクストラクト液の流出量は、  該
ポンプを一定値に設定して流量の可変制御は行なわなか
った。) 循環ポンプ流量(設定値)       第1、2工程             
31.6 ml/min      第3、4工程  
           37.3 ml/min   
   第5、6工程             35.
1 ml/min      第7、8工程     
        40.1 ml/min弁の開閉を第
1の充填塔から第8の充填塔まで切換える操作を1サイ
クルとして連続して行なったところ、数十サイクルに渡
って安定した操作を行なうことができ、数十サイクル後
に抜き出されたラフィネート液及びエクストラクト液の
組成も下記表1に示したように安定していた。
【0024】
【表1】
【0025】比較例(マルトースとマルトトリオースの
分離) 第3図は本比較例に使用した装置のフローを示す説明図
である。
【0026】本例においては、ラフィネート液抜き出し
弁の出口側に系内圧を一定に保つように、各カラムの頂
部に設けた圧力検知装置の検出値の平均値に基づいて可
変制御されるラフィネート液抜き出しポンプP5を取り
付けた点が異なる他は、実施例1と同様の構成の装置を
用い、実施例の装置と同様の操作を行なった。
【0027】原液組成、運転条件を下記に示す。なおエ
クストラクト液の流出量は、エクストラクト液抜き出し
ポンプP4の流量を一定値に設定して流量の可変制御は
行なわず、ラフィネート液抜き出しポンプP5は、上述
の如く各充填塔に設けた圧力検知装置の検出値の平均値
に基づいて可変制御した。
【0028】   数十サイクル後の流出液の組成は下記表2の通りで
あったが、37サイクルでラフィネート抜き出しポンプ
P5が故障した。これは流量制御による消耗のためと判
断された。
【0029】
【表2】
【0030】実施例2 第2図に示した本例は、第1図に示した充填塔群Cの系
内に循環ポンプを設けることに代えて、該系の配管から
分岐した独立の循環ライン配管Jとその途中の循環ポン
プP11とを設け、例えば充填塔C1から順次C2・・
・・・C8と流した液を直接充填塔C1に戻すのではな
く、充填塔C8の末端から充填塔C1の頂部に戻る途中
に三方弁G8を用いて液を該循環ライン配管J側に流す
ようにし、この循環ライン配管を通した液を溶離液分配
管Dに合流させて充填塔C1の頂部に流し、しかもこの
循環ライン配管Jに流す三方弁G(G1〜G8)を各充
填塔間に各々設けて、上記した第1区画〜第4区画が一
定時間毎に下流側の充填塔に移行することに合わせて、
この三方弁Gによる流路切換えも移行させるようにした
装置であることを特徴としている。
【0031】そしてこの装置において、エクストラクト
液の抜き出しのために実施例1と同様に合流管Eの下流
に往復動型のポンプP4を設け、ラフィネート液抜き出
しのために実施例1と同様に合流管Rの下流に背圧弁A
9を設けた。
【0032】このような装置においても、実施例1と同
様の効果を得ることができる。
【0033】また本例の装置においては、第4区画の末
端からの液を循環ライン配管Jに液を流してから第1区
画の頂部に供給するので、循環系の各単位充填塔に対す
る液の流れは第1図の構成と全く同じに得ることができ
る上に、循環ポンプP11に流れる液は常に第4区画末
端からの液となり、該循環ポンプP11の流量を変更し
たり粘度の変化に対応する制御を行なうことが不要とな
る利点もある。
【図面の簡単な説明】
【図1】第1図は、本発明の実施例1に用いた装置のフ
ローを示す説明図である。
【図2】第2図は、本発明の実施例2に用いた装置のフ
ローを示す説明図である。
【図3】第3図は、比較例に用いた装置のフローを示す
説明図である。
【符号の説明】
C:充填塔 F1〜F8:原液供給弁 D1〜D8:溶離液供給弁 A1〜A8:ラフィネート液抜き出し弁A9:背圧弁 B1〜B8:エクストラクト液抜き出し弁P1:循環ポ
ンプ P2:溶離液供給ポンプ P3:原液供給ポンプ P4:エクストラクト液抜き出しポンプP5:ラフィネ
ート液抜き出しポンプ(系内圧を一定に保つ自動制御付
き) H:配管 J:循環ライン配管 G1〜G8:三方弁

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  吸着剤が充填されている複数の単位充
    填塔を無端直列に連結した系と、これらの単位充填塔の
    いずれかを選択して原液を供給する原液供給手段と、他
    のいずれかの単位充填塔を選択して溶離液を供給する溶
    離液供給手段と、いずれかの単位充填塔を選択してラフ
    ィネート液を上記系外に抜き出す第1の液抜き出し手段
    と、他のいずれかの単位充填塔を選択してエクストラク
    ト液を系外に抜き出す第2の液抜き出し手段と、系内に
    おける上記液の供給及び抜き出しの位置関係を相互に維
    持して、これらの位置を系内の液流れ方向の下流側に順
    次移行させる切換制御手段と、を備えた擬似移動層式ク
    ロマト分離装置において、上記第1の液抜き出し手段又
    は第2の液抜き出し手段のいずれか一方には抜き出し液
    の流量をコントロールする流量制御手段を設けると共に
    、これらの第1の液抜き出し手段又は第2の液抜き出し
    手段のいずれか他方には、抜き出し上流側に予め定めた
    一定圧の背圧を与える背圧付与手段を設けたことを特徴
    とする擬似移動層式クロマト分離装置。
  2. 【請求項2】  原液中に含まれる2成分以上の成分中
    の特定成分に対して選択的吸着能力を有する吸着剤を充
    填した多数の単位充填塔を、配管で直列に連結すると共
    に、最後部の単位充填塔と最前部の単位充填塔をも配管
    で連結することによって無端に連結した充填塔群を形成
    し、該充填塔群を上流側から下流側に向かって第1区画
    、第2区画、第3区画、第4区画に区画し、第1区画の
    最前列に位置する単位充填塔の入口から溶離液を供給弁
    を介して供給すると共に、第3区画の最前列に位置する
    単位充填塔の入口から原液を供給弁を介して供給し、か
    つ第3区画の最後列に位置する単位充填塔の出口から被
    吸着成分の少ないラフィネート液を抜き出し弁を介して
    抜き出すと共に、第1区画の最後列に位置する単位充填
    塔の出口から被吸着成分の含有量の多いエクストラクト
    液を抜き出し弁を介して抜き出し、これらの溶離液の供
    給位置、原液の供給位置、ラフィネート液の抜き出し位
    置、エクストラクト液の抜き出し位置を、上記原液中の
    成分の吸着剤に対する吸着領域の移行に伴って下流側に
    繰り下げるように操作される擬似移動層式クロマト分離
    装置において、ラフィネート液の抜き出し弁又はエクス
    トラクト液の抜き出し弁のいずれか一方の配管に抜き出
    し液の流量をコントロールする流量制御手段を設けると
    共に、ラフィネート液の抜き出し弁又はエクストラクト
    液の抜き出し弁のいずれか他方の配管には抜き出し弁側
    に予め定めた一定圧の背圧を与える背圧付与手段を設け
    たことを特徴とする擬似移動層式クロマト分離装置。
  3. 【請求項3】  請求項1又は2において、各単位充填
    塔には、ラフィネート抜き出し弁を介設したラフィネー
    ト液抜き出し用配管と、エクストラクト抜き出し弁を介
    設したエクストラクト液抜き出し用配管とがそれぞれ連
    結されていると共に、各ラフィネート液抜き出し用配管
    は共通のラフィネート液抜き出し用合流管に接続され、
    各エクストラクト液抜き出し用配管は共通のエクストラ
    クト液抜き出し用合流管に接続され、上記流量制御手段
    及び背圧付与手段はこれらの合流管に設けられているこ
    とを特徴とする擬似移動層式クロマト分離装置。
  4. 【請求項4】  請求項1乃至3のいずれかにおいて、
    背圧付与手段が、背圧弁、逃がし弁、安全弁、ニードル
    弁、オリフィス、抵抗管のいずれかであることを特徴と
    する擬似移動層式クロマト分離装置。
  5. 【請求項5】  請求項1乃至4のいずれかにおいて、
    流量制御手段が、流量制御可能のポンプであることを特
    徴とする擬似移動層式クロマト分離装置。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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