JP2001354690A

JP2001354690A - プシコースの分離方法

Info

Publication number: JP2001354690A
Application number: JP2000171892A
Authority: JP
Inventors: Takeshi Ikumori; 健何森; Manabu Yasuda; 学安田
Original assignee: Organo Corp; Fushimi Pharmaceutical Co Ltd; Kagawa University NUC; Japan Organo Co Ltd; Hayashibara Biochemical Laboratories Co Ltd
Current assignee: Hayashibara Seibutsu Kagaku Kenkyujo KK; Organo Corp; Fushimi Pharmaceutical Co Ltd; Kagawa University NUC
Priority date: 2000-06-08
Filing date: 2000-06-08
Publication date: 2001-12-25
Anticipated expiration: 2020-06-08
Also published as: JP4627841B2

Abstract

(57)【要約】【課題】稀少糖類のプシコースの特性や機能性に着目
し、プシコースとフルクトースを含む原液から、擬似移
動層を用いて特定の条件で操作することにより、高純度
かつ高回収率でプシコースを含む溶液を分離できる方法
を提供する。【解決手段】プシコースとフルクトースを含む原液か
ら、溶離液として水を用いてプシコース画分とフルクト
ース画分とにクロマト分離する方法において、プシコー
スとフルクトースに対し選択的吸着能力を有する吸着剤
としてカルシウム形の陽イオン交換樹脂が充填された複
数の充填塔を直列かつ無端に連結して循環系を形成し、
該循環系に、糖濃度が４０％以上、プシコース組成が２
０％以上の原液、および溶離液を供給し、前記循環系を
４つの帯域に区分し、各液供給部および各画分抜出部を
所定の位置関係を保ちつつ順次循環方向下流側に移行さ
せて吸着剤の擬似移動層を形成し、循環液をプシコース
画分とフルクトース画分とにクロマト分離するプシコー
スの分離方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、稀少糖類の一つと
してその特性や機能性が注目されるプシコースの分離方
法に関し、とくに擬似移動層式のクロマト分離により、
プシコースとフルクトースを含む溶液からプシコースを
高純度、高回収率で連続的に分離する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来より、炭水化物原料混合溶液からプ
シコースなどの微少量の単糖類を不純物として分離除去
する技術として、結晶法やイオン交換樹脂、ゼオライト
による吸着分離法等が知られている。しかし、稀少糖類
であるプシコースを生産対象糖類として、それを大量に
分離生産する技術は知られていない。

【０００３】一方、２成分以上を含有する原液中の特定
成分を分離する方法として、擬似移動層式クロマト分離
装置を用いた分離方法が知られている。この擬似移動層
式クロマト分離装置は、代表的には原液中に含まれる２
成分以上の成分中の特定成分に対して選択的吸着能力を
有する吸着剤を充填した多数の充填塔を配管で直列に連
結するとともに、最後部の充填塔と最前部の充填塔を配
管で連結することによって、全体を無端に連結した充填
塔群の系として形成した装置において、原液の供給、溶
離液の供給、および非吸着液（つまり、吸着剤に対し吸
着能力の低い非吸着物質を多く含む画分）の抜き出し、
吸着液（つまり、吸着剤に対し吸着能力の高い吸着物質
を多く含む画分）の抜き出しの各位置関係を一定に保ち
ながら、これらの位置を経時的に系内循環方向下流側に
順次移行させることで、吸着剤の実際の移動を行わずに
吸着剤が移動するのと同等の機能を発揮させ、移動層の
処理操作を擬似的に実現する装置であることはよく知ら
れている。このような擬似移動層式クロマト分離装置を
用いて、糖類を含む原液からグルコースやフルクトース
を含む画分を分離するようにした技術も知られている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、従来
主として除去対象とされていた稀少糖類のプシコースの
特性や機能性に着目し、プシコースとフルクトースを含
む原液から、擬似移動層を用いて特定の条件で操作する
ことにより、高純度かつ高回収率でプシコースを含む溶
液を分離できる方法を提供することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明者らは、プシコースとフルクトースを含む溶
液から高純度のプシコースを含む溶液を高回収率で分離
する方法について検討した結果、原液糖濃度が４０％
（全溶液中の重量％、以下同様）以上、プシコース組成
が２０％（全固形分中の重量％、以下同様）以上の溶液
を擬似移動層により連続的にクロマト分離することによ
り工業的に有効な高純度、高回収率でプシコース溶液を
連続的に大量生産できることを見いだし、本発明に到達
したものである。

【０００６】すなわち、本発明に係るプシコースの分離
方法は、プシコースとフルクトースを含む原液から、溶
離液として水を用いてプシコースを多く含むプシコース
画分とフルクトースを多く含むフルクトース画分とにク
ロマト分離する方法において、プシコースとフルクトー
スに対し選択的吸着能力を有する吸着剤としてカルシウ
ムイオンを有するカルシウム形の陽イオン交換樹脂が充
填された複数の充填塔を直列かつ無端に連結して原液お
よび溶離液が循環可能な循環系を形成し、該循環系に、
糖濃度が４０％以上、プシコース組成が２０％以上の原
液、および溶離液を供給し、前記循環系を、溶離液供給
部からプシコース画分抜出部までのプシコースの脱着帯
域、プシコース画分抜出部から原液供給部までのプシコ
ースの濃縮帯域、原液供給部からフルクトース画分抜出
部までのプシコースの吸着帯域、フルクトース画分抜出
部から溶離液供給部までのフルクトースの回収帯域の４
つの帯域に区分し、各供給部および各抜出部を所定の位
置関係を保ちつつ順次循環方向下流側に移行させること
により吸着剤の擬似移動層を形成して、循環液をプシコ
ース画分とフルクトース画分とに連続的にクロマト分離
することを特徴とする方法からなる。

【０００７】このプシコースの分離方法においては、分
離したフルクトース画分を原液の製造工程に回収して再
利用することも可能である。

【０００８】本発明に係るプシコースの製造方法は、上
記のようなプシコースの分離方法を用いて、高純度かつ
高回収率でプシコースを連続的に製造することを特徴と
する方法からなる。この方法により、高純度のプシコー
スを工業的規模で大量生産することが可能になる。

【０００９】

【発明の実施の形態】以下に、本発明について望ましい
実施の形態とともに詳細に説明する。本発明に係るプシ
コースの分離方法においては、プシコースとフルクトー
スを含む、糖濃度が４０％以上、プシコース組成が２０
％以上の原液から、溶離液として水を用いてプシコース
画分とフルクトース画分とにクロマト分離される。ま
ず、この本発明で用いるクロマト分離法の基本的な概念
について説明する。

【００１０】図１に模式的に示すように、特定の吸着剤
１、つまり本発明においてはカルシウム形の強酸性陽イ
オン交換樹脂が複数の充填層（本発明では充填塔２）に
充填され、該複数の充填塔２が直列かつ無端に連結され
て原液Ｆおよび溶離液Ｄが循環可能な循環系３が形成さ
れる。吸着剤としてのカルシウム形強酸性陽イオン交換
樹脂１は、プシコースとフルクトースに対し選択的吸着
能力を有し、プシコースに対しては高い吸着能力を発揮
するが、フルクトースに対しては実質的に非吸着性であ
る。この吸着能力の差に起因して生じる、循環系３内の
溶液のプシコースの濃度分布およびフルクトースの濃度
分布を利用し、プシコースを多く含むプシコース画分Ｃ
とフルクトースを多く含むフルクトース画分Ａとが、そ
れぞれ特定の位置から抜き出される。このクロマト分離
を連続的に行うには、循環系３内への液の供給位置およ
び循環系３内の定常的な循環流に対して、吸着剤を反循
環流方向に相対的に移動させる必要がある。この相対移
動は、実際に吸着剤を移動させることでも達成できる
が、そうすると各成分の濃度分布がくずれたり、吸着剤
に物理的な力が作用して吸着剤の粉砕等の問題が生じる
ので、各液の供給位置および各画分の抜出位置を一定の
関係に保ちながら、順次循環流下流側に間欠的に移行さ
せることにより、吸着剤が移動されたのと同等の効果が
得られるようにしたのが、擬似移動層式のクロマト分離
である。

【００１１】このような擬似移動層式のクロマト分離に
おいては、循環系３が、溶離液Ｄの供給部からプシコー
ス画分Ｃの抜出部までのプシコースの脱着帯域４と、プ
シコース画分Ｃの抜出部から原液Ｆの供給部までのプシ
コースの濃縮帯域５と（図１におけるＣｎがプシコース
の濃縮分布を示している。）、原液Ｆの供給部からフル
クトース画分Ａの抜出部までのプシコースの吸着帯域６
と（図１におけるＡｎがフルクトースの濃度分布を示し
ている。）、フルクトース画分Ａの抜出部から溶離液Ｄ
の供給部までのフルクトースの回収帯域７との４つの帯
域に区分される。これら４つの帯域が、各液の供給位置
および各画分の抜出位置を図１に示したような位置関係
に保ちながら、適切な時間間隔をもって順次下流側に移
行されることにより、擬似的に吸着剤の移動層が形成さ
れ、擬似移動層式のクロマト分離が行われる。

【００１２】このような擬似移動層式クロマト分離方法
を実施するための、本発明に係る装置の構成例を図２お
よび図３に示す。

【００１３】図２に示す擬似移動層式クロマト分離装置
１１においては、８塔の充填塔１２が設けられ、各充填
塔１２内には、原液中に含まれるプシコースとフルクト
ースに対し選択的吸着能力を有する吸着剤１３として、
カルシウム形強酸性陽イオン交換樹脂が充填されてい
る。各充填塔１２は、配管１４により、各充填塔１２の
出口から隣接する充填塔１２の入口へと連結されて、全
体として直列に連結されており、最後部の充填塔１２
（たとえば、図２におけるＮｏ．８充填塔１２）の出口
から最前部の充填塔１２（たとえば、図２におけるＮ
ｏ．１充填塔１２）の入口へと配管１４で連結されるこ
とにより、全充填塔１２が無端に連結されている。した
がって、この全充填塔１２が無端に連結された系は、流
体が矢印方向に循環可能な循環系１５として形成されて
いる。この循環系１５内のいずれか適当な部位に、循環
ポンプＰＲが配設されている。また、循環系１５には、
循環系１５内の圧力が予め設定した所定圧以上にはなら
ないように、異常高圧逃がし用に安全弁１６（又はリリ
ーフ弁）が設けられている。

【００１４】上記循環系１５に対し、原液タンク１７に
収容されている、プシコースとフルクトースを含む原液
１８が供給される。本実施態様では、原液１８は、原液
供給ポンプＰＦにより原液供給ライン１９を介して供給
され、供給圧が設定圧以上になるとリリーフ弁２０によ
ってタンク１７に戻される。原液供給ライン１９は、各
分岐供給ライン２１に分岐され、原液は各分岐供給ライ
ン２１を介して各充填塔１２の入口側に供給可能となっ
ている。各分岐供給ライン２１には、開閉可能な原液供
給弁Ｆ１、Ｆ２、Ｆ３、Ｆ４、Ｆ５、Ｆ６、Ｆ７、Ｆ８
が設けられており、開弁された原液供給弁のラインを介
して対応する充填塔１２に原液が供給される。

【００１５】溶離液タンク２２に収容されている溶離液
２３（本発明では水）は、本実施態様では、溶離液供給
ポンプＰＤにより、溶離液供給ライン２４を介して供給
され、供給圧が設定圧以上になるとリリーフ弁２５によ
ってタンク２２に戻される。溶離液供給ライン２４は、
各分岐供給ライン２６に分岐され、溶離液は各分岐供給
ライン２６を介して充填塔１２の入口側に供給可能とな
っている。各分岐供給ライン２６には、開閉可能な溶離
液供給弁Ｄ１、Ｄ２、Ｄ３、Ｄ４、Ｄ５、Ｄ６、Ｄ７、
Ｄ８が設けられており、開弁された溶離液供給弁のライ
ンを介して対応する充填塔１２に溶離液が供給される。

【００１６】各充填塔１２と、その下流側に位置する充
填塔１２との間の配管１４からは、フルクトース画分抜
出ライン２７が分岐され、各抜出ライン２７には、各ラ
インを開閉可能なフルクトース画分抜出弁Ａ１、Ａ２、
Ａ３、Ａ４、Ａ５、Ａ６、Ａ７、Ａ８が設けられてい
る。各抜出ライン２７は、合流されて一つのフルクトー
ス画分合流管２８にまとめられている。抜き出されたフ
ルクトース画分はクロマト分離用原液の製造工程すなわ
ちフルクトースの一部をプシコースにする反応工程用の
原料フルクトース溶液収容タンク（図示略）に回収する
ことができる。

【００１７】同様に、配管１４から、プシコース画分抜
出ライン２９が分岐され、各抜出ライン２９には、各ラ
インを開閉可能なプシコース画分抜出弁Ｃ１、Ｃ２、Ｃ
３、Ｃ４、Ｃ５、Ｃ６、Ｃ７、Ｃ８が設けられている。
各抜出ライン２９は、合流されて一つのプシコース画分
合流管３０にまとめられており、ここからプシコース画
分が抜き出される。

【００１８】このように構成された擬似移動層式クロマ
ト分離装置１１を用いて、本発明に係るプシコースの分
離方法が実施され、循環系１５に糖濃度が４０％以上、
プシコース組成が２０％以上の原液と、水からなる溶離
液とが供給される。そして、前述の図１に示したような
基本的な分離処理操作が行われるように、各弁の開閉が
制御されて、本発明に係るプシコースの分離方法が実施
される。各弁の開閉制御により、各液の供給位置および
各画分の抜出位置が所定の位置関係に保たれながら、順
次下流側に移行される。この移行が、循環系１５に対し
一巡すると、分離処理の１サイクルが終了する。

【００１９】この１サイクルの動作例を表１に示す。表
１には、各弁Ｆ１〜Ｆ８、Ｄ１〜Ｄ８、Ａ１〜Ａ８、Ｃ
１〜Ｃ８の開閉制御状態が示されており、表中の数字は
各弁の番号を示しており（たとえば、Ｆの項で「１」は
Ｆ１の弁を示している）、その番号が記入されている弁
が開弁されることを表している。また、循環ポンプＰＲ
の項では、丸印は作動オン状態を示しており、本実施態
様では基本的に循環ポンプＰＲは分離処理中常時運転さ
れている。

【００２０】

【表１】

【００２１】図３は、本発明の方法に適用可能な別の実
施態様に係る擬似移動層式クロマト分離装置を示してい
る。本実施態様では、装置全体の簡素化、小型化がはか
られつつ、プシコースの高純度、高回収率での分離が可
能となっている。

【００２２】本実施態様に係るクロマト分離装置４１で
は、充填塔の数が４塔とされており、このクロマト分離
装置４１で原液タンク４２からの原液４３の分離処理を
行う。クロマト分離装置４１は、４つの充填塔４４（Ｎ
ｏ．１〜Ｎｏ．４充填塔）を備えており、各充填塔４４
内には、原液４３中に含まれる特定成分としてのプシコ
ースとフルクトースに対し選択的吸着能力を有するカル
シウム形陽イオン交換樹脂からなる吸着剤４５が充填さ
れている。各充填塔４４は、配管４６により、各充填塔
４４の出口から隣接する充填塔４４の入口へと連結され
て、全体として直列に連結されており、最後部の単位充
填塔４４（たとえば、図３におけるＮｏ．４充填塔４
４）の出口から最前部の単位充填塔４４（たとえば、図
３におけるＮｏ．１充填塔４４）の入口へと配管４６で
連結されることにより、全充填塔４４が無端に連結され
ている。したがって、この全充填塔４４が無端に連結さ
れた系は、流体が矢印方向に循環可能な循環系４７とし
て形成されている。

【００２３】上記循環系４７内のいずれか適当な部位
に、循環ポンプＰＲが配設されている。また、循環系４
７内の各隣接充填塔４４間の部位には、それよりも循環
方向下流側の充填塔４４に対し循環系４７を遮断可能な
遮断弁Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４が設けられている。各遮
断弁Ｒ１〜Ｒ４と、その上流側に位置する各充填塔４４
の出口との間には、吸着剤４５に対し吸着能力の低いフ
ルクトースを多く含むフルクトース画分の抜き出しライ
ン４８がそれぞれ分岐され、各抜き出しライン４８に
は、各ラインを開閉可能なフルクトース画分抜出弁Ａ
１、Ａ２、Ａ３、Ａ４が設けられている。各抜き出しラ
イン４８は、合流されて一つのフルクトース画分合流管
４９にまとめられている。また、同様に、吸着剤４５に
対し吸着能力の高いプシコースを多く含むプシコース画
分の抜き出しライン５０がそれぞれ分岐され、各抜き出
しライン５０には、各ラインを開閉可能なプシコース画
分抜出弁Ｃ１、Ｃ２、Ｃ３、Ｃ４が設けられている。各
抜き出しライン５０は、合流されて一つのプシコース画
分合流管５１にまとめられている。

【００２４】循環系４７には、循環系４７内の圧力が予
め設定した所定圧以上にはならないように、異常高圧逃
がし用に安全弁５２（又はリリーフ弁）が設けられてい
る。また、各充填塔４４間には、逆流防止用の逆止弁５
３が設けられている。

【００２５】循環系４７内には、原液４３と、溶離液タ
ンク５４に収容された溶離液５５が供給可能となってい
る。原液４３は、本実施態様では、供給流量の制御が可
能な原液供給ポンプＰＦにより、原液供給ライン５６を
介して供給され、供給圧が設定圧以上になるとリリーフ
弁５７によって原液タンク４２に戻される。原液供給ラ
イン５６は、各分岐供給ライン５８に分岐され、原液は
各分岐供給ライン５８を介して各充填塔４４の入口側に
供給可能となっている。各分岐供給ライン５８には、開
閉可能な原液供給弁Ｆ１、Ｆ２、Ｆ３、Ｆ４が設けられ
ており、開弁された原液供給弁のラインを介して対応す
る充填塔に原液が供給される。

【００２６】溶離液５５は、本実施態様では、供給流量
の制御が可能な溶離液供給ポンプＰＤにより、溶離液供
給ライン５９を介して供給され、供給圧が設定圧以上に
なるとリリーフ弁６０によって溶離液タンク５４に戻さ
れる。溶離液供給ライン５９は、各分岐供給ライン６１
に分岐され、溶離液は各分岐供給ライン６１を介して各
充填塔４４の入口側に供給可能となっている。各分岐供
給ライン６１には、開閉可能な溶離液供給弁Ｄ１、Ｄ
２、Ｄ３、Ｄ４が設けられており、開弁された溶離液供
給弁のラインを介して対応する充填塔４４に溶離液が供
給される。

【００２７】このように構成されたクロマト分離装置４
１において、分離処理は次のように行われる。すなわ
ち、このクロマト分離装置４１では、５つの工程の運転
が可能となっており、そのうち少なくとも第３の工程
と、第２または第５の工程を含むように運転される。

【００２８】第１の工程では、いずれかの遮断弁Ｒが閉
じられた状態で、いずれかの溶離液供給弁Ｄが開かれて
溶離液が対応する充填塔４４の入口側から循環系４７内
に供給され、そのときのフルクトース画分の抜き出し位
置に相当するフルクトース画分抜出弁Ａが開かれ、その
フルクトース画分抜き出しライン４８を通してフルクト
ース画分の全量が抜き出される。

【００２９】第２の工程では、いずれかの遮断弁Ｒが閉
じられた状態で、いずれかの溶離液供給弁Ｄと原液供給
弁Ｆが開かれて、溶離液と原液がそれぞれ対応する充填
塔４４の入口側から循環系４７内に供給され、そのとき
のフルクトース画分の抜き出し位置に相当するフルクト
ース画分抜出弁Ａが開かれ、そのフルクトース画分抜き
出しライン４８を通してフルクトース画分の全量が抜き
出される。

【００３０】第３の工程では、一切の供給、抜き出し、
遮断は行われず、原液と溶離液の混合液が循環系４７内
を循環ポンプＰＲにより循環移動され、循環系４７内の
液のフルクトース画分とプシコース画分への分離が促進
される。

【００３１】第４の工程では、いずれかの遮断弁Ｒが閉
じられた状態で、いずれかの溶離液供給弁Ｄが開かれて
溶離液が対応する充填塔４４の入口側から循環系４７内
に供給され、そのときのプシコース画分の抜き出し位置
に相当するプシコース画分抜出弁Ｃが開かれ、そのプシ
コース画分抜き出しライン５０を通してプシコース画分
の全量が抜き出される。

【００３２】第５の工程では、いずれかの遮断弁Ｒが閉
じられた状態で、いずれかの溶離液供給弁Ｄと原液供給
弁Ｆが開かれて、溶離液と原液がそれぞれ対応する充填
塔４４の入口側から循環系４７内に供給され、そのとき
のプシコース画分の抜き出し位置に相当するプシコース
画分抜出弁Ｃが開かれ、そのプシコース画分抜き出しラ
イン５０を通してプシコース画分の全量が抜き出され
る。

【００３３】このような第１〜第５の工程のうち、少な
くとも第３の工程と、第２または第５の工程（望ましく
は第５の工程）を含むように運転される。もちろん、第
１〜第５の工程全てを含んでいてもよい。このような擬
似移動層式クロマト分離装置４１を用いて、本発明に係
るプシコースの分離方法が実施され、循環系４７に、糖
濃度が４０％以上、プシコース組成が２０％以上の原液
と、水からなる溶離液とが供給される。

【００３４】この擬似移動層式クロマト分離装置４１の
運転の一例を、表２に示す。表２には、各弁Ｆ、Ｄ、
Ａ、Ｃの開閉制御状態が示されており、表中の数字は各
弁の番号を示しており（たとえば、Ｆの項で１はＦ１の
弁を示している）、その番号が記入されている弁が開弁
されることを表している。空欄の場合には、閉弁の状態
を示している。また、遮断弁Ｒの項では、遮断する弁
（つまり、閉じる弁）の番号を示している。空欄の場合
には全遮断弁Ｒは開かれている。さらに、循環ポンプＰ
Ｒの項では、丸印は作動オン状態を示しており、空欄の
場合には、作動がオフとされ、循環系４７内での必要な
液の移動は循環ポンプＰＲ内のクリアランスを介して行
われ、そのときの液の抜き出しは、溶離液供給ポンプＰ
Ｄまたは／および原液供給ポンプＰＦの吐出圧を利用し
て行われる。

【００３５】表２において、工程Ｎｏ．１−１〜１−５
から工程Ｎｏ．４−１〜４−５までが、本クロマト分離
装置４１における分離処理の１サイクルを示している。

【００３６】

【表２】

【００３７】工程Ｎｏ．１−１〜１−５についてみる
に、工程１−１では、遮断弁Ｒ１が閉じられ、溶離液供
給弁Ｄ３が開かれて溶離液が循環系４７内に供給される
とともに、フルクトース画分抜出弁Ａ１が開かれて、そ
こからフルクトース画分の全量が抜き出される。したが
って、この工程１−１は前述の第１の工程に相当してい
る。

【００３８】工程１−２では、上記状態に加え、原液供
給弁Ｆ１が開かれ、溶離液に加えて原液が循環系４７内
に供給される。したがって、この工程１−２は前述の第
２の工程に相当している。

【００３９】工程１−３では、弁Ｆ、Ｄ、Ａ、Ｃは全て
閉じられるとともに、遮断弁Ｒは全て開かれ、循環ポン
プＰＲが作動されて、循環系４７内の液が循環移動され
てフルクトース画分、プシコース画分への分離が促進さ
れる。したがって、この工程１−３は前述の第３の工程
に相当している。

【００４０】工程１−４では、弁Ｄ３が開かれ遮断弁Ｒ
３が閉じられて、循環系４７内に溶離液が供給されると
ともに、プシコース画分抜出弁Ｃ３が開かれて、そこか
らプシコース画分の全量が抜き出される。したがって、
この工程１−４は前述の第４の工程に相当している。

【００４１】工程１−５では、工程１−３と同様の運転
とされる。この工程１−５は前述の第３の工程に相当し
ている。この例では、前述の第５の工程は省略されてい
る。

【００４２】以上の一連の工程１−１〜１−５は、原
液、溶離液の供給位置、フルクトース画分、プシコース
画分の抜き出し位置、および循環系４７の遮断位置が、
ある特定の位置関係をもって実行され、これら一連の工
程１−１〜１−５が終了すると、その特定の位置関係を
維持しつつ、各制御対象弁の位置が下流側に一つ移行さ
れ、次の一連の工程２−１〜２−５が実行される。この
移行を順次行うことにより、擬似移動層式クロマト分離
装置としての作動が成立する。

【００４３】工程２−１〜２−５、工程３−１〜３−
５、工程４−１〜４−５では、上記の如く各弁の位置が
一つずつ移行された状態にて、上記工程１−１〜１−５
と同様の運転が実行される。工程１−１〜４−５までが
実行されると、分離処理の１サイクルが終了する。

【００４４】上記分離処理においては、原液供給ポンプ
ＰＦおよび溶離液供給ポンプＰＤは、定流量供給制御と
してもよいし、流量制御を行ってもよい。流量制御を行
う場合には、たとえば溶離液のみの供給から、溶離液と
原液の両液の供給に移行する場合、トータルの供給量を
一定にするような制御を行うこともでき、より高精度の
分離が可能となる。

【００４５】このような本実施態様に係るクロマト分離
装置４１では、とくに第２の工程、第５の工程にて、溶
離液と原液の両方が循環系４７に供給され、そのときの
抜き出し対象となるフルクトース画分またはプシコース
画分の全量が抜き出されるので、抜き出し対象画分のみ
に的を絞って分離および抜き出すことが可能となり、両
画分を同時に分離、抜き出し対象とする場合に比べ、少
ない充填塔４４の数で高精度の分離が可能となる。ま
た、一つの対象画分の全量抜き出しであるから、２つの
画分を同時抜き出しする場合のような抜き出し量のバラ
ンスを考慮する必要は全くなく、抜き出し側には基本的
に流量制御手段や背圧制御手段は不要になる。少ない充
填塔数、抜き出し側の簡素化により、クロマト分離装置
４１全体として大幅に簡素化される。

【００４６】また、とくに上記第２、第５の工程では、
原液と溶離液の両液が時間的に重複されてともに供給さ
れるので、別々にシリーズに供給される場合に比べ、運
転時間が短縮され、分離処理１サイクルの時間が大幅に
短縮される。

【００４７】さらに、第３の工程が必須とされること
で、原液と溶離液の混合液が循環系４７内を循環され
て、少ない充填塔数でありながら、フルクトース画分、
プシコース画分への十分に高い分離効率が容易に達成さ
れる。

【００４８】

【実施例】実施例１図２に示した擬似移動層式クロマト分離装置１１を用い
て、プシコース２５％、フルコトース７５％よりなる全
糖濃度４８％のプシコース原液を分離した。Ｎｏ．１〜
Ｎｏ．８の各充填塔１２は内径２０ｍｍ、高さ０．４５
ｍの円筒形とし、各充填塔１２内にはカルシウム形の強
酸性陽イオン交換樹脂“アンバーライト”ＣＲ１２２０
（ロームアンドハース社製）を１．１３Ｌ充填した。各
充填塔１２内は約６０℃に保持した。この擬似移動層に
おいてプシコース原液および溶離液としての水の供給量
（１サイクル当たりの供給量）をそれぞれ以下の条件で
運転した。プシコース原液供給量：０．０８１Ｌ水供給量：０．４８９Ｌフルコトース画分抜出量：０．２８６Ｌプシコース画分抜出量：０．２８６Ｌ循環流量：０．９０４Ｌ１サイクルあたりの時間：０．７２Ｈ定常状態において抜き出されたフルクトース画分および
プシコース画分の糖組成を表３に示す。なおプシコース
画分中のプシコースの回収率は９６．０％であった。

【００４９】

【表３】

【００５０】実施例２図３に示した擬似移動層式クロマト分離装置４１を用い
て、実施例１と同一糖濃度のプシコース原液を下記条件
で実施例１と同様にプシコースの分離を行った。Ｎｏ．
１〜Ｎｏ．４の各充填塔４４は内径２８ｍｍ、高さ１．
０ｍの円筒形とし、各充填塔４４にはカルシウム形の強
酸性陽イオン交換樹脂“アンバーライト”ＣＲ１２２０
（ロームアンドハース社製）を２．４６Ｌ充填した。充
填塔４４内は約６０℃に保持した。この擬似移動層にお
いてプシコース原液および溶離液としての水の供給量を
（１サイクル当たりの供給量）をそれぞれ以下の条件で
運転した。プシコース原液供給量：０．２６８Ｌ水供給量：１．７７７Ｌフルコトース画分抜出量：１．１８６Ｌプシコース画分抜出量：０．８６０Ｌ循環流量：０．１８７Ｌ１サイクルあたりの時間：０．７６Ｈ定常状態において抜き出されたフルクトース画分および
プシコース画分の糖組成を表４に示す。なおプシコース
画分中のプシコースの回収率は９８．７％であった。

【００５１】

【表４】

【００５２】

【発明の効果】以上説明したように、本発明のプシコー
スの分離方法によれば、次のような優れた効果が得られ
る。（１）原液の品質を何ら損なうことなく原液より高純度
のプシコース溶液を得ることができる。（２）原液の品質を何ら損なうことなく原液よりプシコ
ースを高回収率で分離、回収できる。（３）試薬を用いることなく分離、回収ができ、安いラ
ンニングコストで実施することができる。（４）連続的にまた工業的に実施することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明で適用する擬似移動層式クロマト分離方
法の説明図である。

【図２】本発明の一実施態様に係るプシコースの分離方
法を実施するためのクロマト分離装置の機器系統図であ
る。

【図３】本発明の別の実施態様に係るプシコースの分離
方法を実施するためのクロマト分離装置の機器系統図で
ある。

【符号の説明】

１吸着剤２充填塔（充填層）３循環系４プシコースの脱着帯域５プシコースの濃縮帯域６プシコースの吸着帯域７フルクトースの回収帯域Ａフルクトース画分Ｃプシコース画分Ｄ溶離液Ｆ原液１１、４１クロマト分離装置１２、４４充填塔１３、４５吸着剤１４、４６配管１５、４７循環系１７、４２原液タンク１８、４３原液１９、５６原液供給ライン２１、５８原液分岐供給ライン２２、５４溶離液タンク２３、５５溶離液２４、５９溶離液供給ライン２６、６１溶離液分岐供給ライン２７、４８フルクトース画分抜出ライン２８、４９フルクトース画分合流管２９、５０プシコース画分抜出ライン３０、５１プシコース画分合流管ＰＲ循環ポンプＡ１、Ａ２、Ａ３、Ａ４、Ａ５、Ａ６、Ａ７、Ａ８フ
ルクトースの画分抜出弁Ｃ１、Ｃ２、Ｃ３、Ｃ４、Ｃ５、Ｃ６、Ｃ７、Ｃ８プ
シコースの画分抜出弁ＰＦ原液供給ポンプＰＤ溶離液供給ポンプＦ１、Ｆ２、Ｆ３、Ｆ４、Ｆ５、Ｆ６、Ｆ７、Ｆ８原
液供給弁Ｄ１、Ｄ２、Ｄ３、Ｄ４、Ｄ５、Ｄ６、Ｄ７、Ｄ８溶
離液供給弁Ｒ１、Ｒ２、３、Ｒ４遮断弁

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 591286270 株式会社伏見製薬所香川県丸亀市中津町1676番地 (72)発明者何森健香川県高松市仏生山町甲1015番地14 (72)発明者安田学東京都江東区新砂１丁目２番８号オルガノ株式会社内Ｆターム(参考） 4C057 AA12 BB02 4D017 AA07 BA04 CA17 CB01 DA02 DA03 DB01 EA10 EB01

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】プシコースとフルクトースを含む原液か
ら、溶離液として水を用いてプシコースを多く含むプシ
コース画分とフルクトースを多く含むフルクトース画分
とにクロマト分離する方法において、プシコースとフル
クトースに対し選択的吸着能力を有する吸着剤としてカ
ルシウム形の陽イオン交換樹脂が充填された複数の充填
塔を直列かつ無端に連結して原液および溶離液が循環可
能な循環系を形成し、該循環系に、糖濃度が４０％以
上、プシコース組成が２０％以上の原液、および溶離液
を供給し、前記循環系を、溶離液供給部からプシコース
画分抜出部までのプシコースの脱着帯域、プシコース画
分抜出部から原液供給部までのプシコースの濃縮帯域、
原液供給部からフルクトース画分抜出部までのプシコー
スの吸着帯域、フルクトース画分抜出部から溶離液供給
部までのフルクトースの回収帯域の４つの帯域に区分
し、各供給部および各抜出部を所定の位置関係を保ちつ
つ順次循環方向下流側に移行させることにより吸着剤の
擬似移動層を形成して、循環液をプシコース画分とフル
クトース画分とに連続的にクロマト分離することを特徴
とするプシコースの分離方法。
【請求項２】分離したフルクトース画分を原液の製造
工程に回収する、請求項１のプシコースの分離方法。
【請求項３】請求項１または２のプシコースの分離方
法を用いて、高純度かつ高回収率でプシコースを連続的
に製造することを特徴とするプシコースの製造方法。