JP2006064631A - 擬似移動層方式クロマト分離方法および装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】選択的吸着剤を充填した複数の単位充填塔を無端状に連結した充填層に原液を通流させる。吸着剤に対し親和力の順に吸着帯域を形成させ、脱着力の弱い第1溶離液で成分を下流側に展開させる。脱着力が強い第2溶離液をさらに上流部から供給し、移動速度の最も遅い成分を第1溶離液の供給位置より上流部において単位充填塔から流出する全量を抜き出す第1工程と、第1溶離液と原液の少なくとも一方を供給し、ある成分が富化された充填塔の1箇所から循環系内に供給された液量と等しい量を抜き出す第2工程と、循環系内の液を循環させる第3工程を組み合わせる。原液、第1溶離液、第2溶離液および各成分の抜き出し位置を、吸着帯域が移動するのに合わせて下流側に順次移動させる。
【選択図】図1
Description
脱着力の弱い第1溶離液を循環系内に供給し、原液中に含まれる成分を下流側に展開させ、同時に吸着剤に対する親和力の順に順次分けた吸着帯域を形成させるとともに、
脱着力が強い第2溶離液をさらに上流部から供給し、原液中に含まれる移動速度の最も遅い成分を、第1溶離液の供給位置より上流部において単位充填塔から流出する全量を抜き出す第1工程と、
第1溶離液と原液の少なくとも一方を循環系内に供給し、循環系内においてある成分が富化された充填塔の1箇所から循環系内に供給された液量と等しい量を抜き出す第2工程と、
一切の原液、溶離液の供給、分離された成分の抜き出しを行わずに循環系内の液を循環させる第3工程を組み合わせることで分離を実施し、
原液供給位置、第1溶離液の供給位置、第2溶離液の供給位置、各成分の抜き出し位置を、循環系内の吸着帯域が移動するのに合わせて、循環系の下流側に順次移動させる操作を行うことを特徴とする方法からなる。
脱着力の弱い第1溶離液を循環系内に供給し、原液中に含まれる成分を下流側に展開させ、同時に吸着剤に対する親和力の順に順次分けた吸着帯域を形成させるとともに、
脱着力が強い第2溶離液をさらに上流部から供給し、原液中に含まれる移動速度の最も遅い成分を、第1溶離液の供給位置より上流部において単位充填塔から流出する全量を抜き出す第1工程と、
第1溶離液と原液の少なくとも一方を循環系内に供給し、循環系内においてある成分が富化された充填塔の1箇所から循環系内に供給された液量と等しい量を抜き出す第2工程と、
一切の原液、溶離液の供給、分離された成分の抜き出しを行わずに循環系内の液を循環させる第3工程を組み合わせることで分離を実施する分離手段と、
原液供給位置、第1溶離液の供給位置、第2溶離液の供給位置、各成分の抜き出し位置を、循環系内の吸着帯域が移動するのに合わせて、循環系の下流側に順次移動させる操作を行う操作手段と、
を有することを特徴とするものからなる。
図1は、本発明の一実施態様に係る擬似移動層方式クロマト分離装置を示している。本実施態様では、クロマト分離装置1は、5つの単位充填塔4(No.1〜No.5充填塔)を備えており、各充填塔4内には、原液タンク2から供給されてくる原液3中に含まれる2成分以上の成分中の特定成分に対し選択的吸着能力を有する吸着剤5が充填されている。各充填塔4は、配管6により、各充填塔4の出口から隣接する充填塔4の入口へと連結されて、全体として直列に連結されており、最後部の単位充填塔4(例えば、図1におけるNo.5充填塔4)の出口から最前部の単位充填塔4(例えば、図1におけるNo.1充填塔4)の入口へと配管6で連結されることにより、全単位充填塔4が無端状に連結されている。したがって、この全単位充填塔4が無端状に連結された充填層は、流体が矢印方向に循環可能な循環系7として形成されている。
循環系内は第1溶離液の供給位置、第2溶離液の供給位置、原液の供給位置、移動速度が遅い成分(以下C成分とする)の抜き出し位置、移動速度が速い成分(以下A成分とする)の抜き出し位置、あるいは中間の移動速度の成分(以下B成分とする)の抜き出し位置によって、流速が異なり、そのために異なる機能を有する別個の帯域に分割される。一般的に4つの帯域が使用されるが、分離を実施するためには3つの帯域が必要である。
第2溶離液の供給位置からC成分の抜き出し位置までを第1帯域、C成分の抜き出し位置から原液の供給位置までを第2帯域、原液の供給位置からA成分の抜き出し位置までを第3帯域とし、必要に応じてA成分の抜き出し位置から脱離剤の供給位置までの第4帯域を設ける。
第3帯域において、原液は吸着剤と接触し、C成分は吸着され、A成分が最下流部の単位充填塔から抜出される。第3帯域の上流部には第2帯域があり、吸着剤の擬似的な移動によって第2帯域に運ばれたA成分の吸着剤からの置換が行われる。第2帯域の最上流部の単位充填塔に第1溶離液が供給され、第1溶離液によって置換されたA成分は下流部にある第3帯域に運ばれる。
第2帯域の上流部には第1帯域があり、ここでは吸着剤の擬似的な移動によって第1帯域に運ばれたC成分の第2溶離液による吸着剤からの置換が行われる。第2溶離液には、C成分を吸着剤から強制的に脱離されるものが選ばれる。置換されたC成分は第1帯域の最下流部の単位充填塔から抜き出される。
第3帯域の下流部には、必要に応じて第4帯域を設ける。この第4帯域には、第3帯域を通る流体の一部(A成分の抜出し位置から抜出されなかった流体)が通される。ここではA成分が吸着剤に吸着され、A成分をほとんど含まない第1溶離液が最下流部の単位充填塔から抜き出される。このため、ここから抜出された第1溶離液は再度、溶離液として使用することができ、第1溶離液の使用量を低減することができる。
しかし溶離液を回収する必要がない場合は、第4帯域をなくし、第3帯域から流出する全量をA画分として抜き出してもよい。この場合、溶離液使用量は相対的に多くなってしまうが、吸着剤量を少なくすることができ設備のイニシャルコストを低減させることができる。全吸着剤のうち、分離に使用する第2、第3帯域の樹脂量の割合を増やすことができるため、吸着剤を効率よく使用することができ、吸着剤が高価な場合には特に有効である。
3成分以上の分離対象物を吸着剤に供給する場合、A成分の抜き出し位置とC成分の抜き出し位置の間(第2帯域、第3帯域)において、中間の移動速度の成分が精製される。この場合、中間の移動速度のB成分が精製された時点において、このB成分を抜き出すこともできる。
第1工程と第2工程は、同時に行うことで、1サイクル時間の短縮につながり、樹脂量あたりの原液処理量を増やすことができる。
第2工程では、溶離液と原液のいずれか一方を供給することにより、循環系に供給される原液の濃度分布が循環系内で広がりにくく、このため高い分離性能を得ることができる。
第3工程では、一切の原液、溶離液の供給、分離された成分の抜き出しを行わずに循環系内の液を循環させるので、所望の精製条件まで分離された状態が的確にかつ容易に作り出され、分離効率が向上される。
原液を供給するとともに全量をA画分抜き出し位置より抜き出す工程では、いずれかの原液供給弁を開き、原液を対応する単位充填塔4の入口側から循環系7内に供給し、A画分の抜き出し位置に相当するA画分抜き出し弁Aを開き、そのすぐ下流側にある遮断弁を閉め、A画分抜き出しライン8を通じてA画分の全量を抜き出す。
第1溶離液を供給するとともに全量をB画分抜き出し位置より抜き出す工程では、いずれかの第1溶離液供給弁を開き、第1溶離液を対応する単位充填塔4の入口側から循環系7内に供給し、B画分の抜き出し位置に相当するB画分抜き出し弁Bを開き、そのすぐ下流側にある遮断弁を閉め、B画分抜き出しライン22を通じてB画分の全量を抜き出す。
第2溶離液を供給するとともに全量をC画分抜き出し位置より抜き出す工程では、いずれかの第2溶離液供給弁を開き、第2溶離液を対応する単位充填塔4の入口側から循環系7内に供給し、C画分の抜き出し位置に相当するC画分抜き出し弁Cを開き、そのすぐ下流側にある遮断弁を閉め、C画分抜き出しライン10を通じてC画分の全量を抜き出す。
第1溶離液を供給するとともに全量をA画分抜き出し位置より抜き出す工程では、いずれかの第1溶離液供給弁を開き、第1溶離液を対応する単位充填塔4の入口側から循環系7内に供給し、A画分の抜き出し位置に相当するA画分抜き出し弁Aを開き、そのすぐ下流側にある遮断弁を閉め、A画分抜き出しライン8を通じてA画分の全量を抜き出す。
第1溶離液を供給するとともに全量をC画分抜き出し位置より抜き出す工程では、いずれかの第1溶離液供給弁を開き、第1溶離液を対応する単位充填塔4の入口側から循環系7内に供給し、C画分の抜き出し位置に相当するC画分抜き出し弁Cを開き、そのすぐ下流側にある遮断弁を閉め、C画分抜き出しライン10を通じてC画分の全量を抜き出す。
一切の供給、抜き出しを行わずに循環系7内の液を移動させる工程(循環工程)では、いずれかの循環流体抜き出し弁Zを開き、そのすぐ下流にある遮断弁を閉め、循環抜出しライン12より全量を循環系7外に抜き出し、第1溶離液供給ポンプPDを介し、第1溶離液の供給位置に相当する第1溶離液供給弁Dより供給する。
(工程1−1について)
工程1−1では、原液供給弁F1を開き原液を循環系7内に供給するとともに、A画分抜出弁A1を開き、そこからA画分の全量を抜き出す。同時に溶離液供給弁D4を開き第1溶離液を循環系7内に供給するとともに、B画分抜出弁B4を開き、そこからB画分の全量を抜き出す。さらに同時に第2溶離液供給弁E3を開き、第2溶離液を循環系7内に供給するとともに、C画分抜出し弁C3を開き、そこからC画分の全量を抜出す。したがって、この工程1−1は本発明で言う原液を供給するとともに全量をA画分抜出し位置より抜出す工程、第1溶離液を供給するとともに全量をB画分抜き出し位置より抜き出す工程からなる第1工程および第2溶離液を供給するとともに全量をC画分抜出し位置より抜出す工程からなる第2工程に相当している。
工程1−2では、第1溶離液供給弁D4を開き第1溶離液を循環系7内に供給するとともに、A画分抜出弁A1を開き、そこからA画分の全量を抜き出す。同時に第2溶離液供給弁E3を開き、第2溶離液を循環系7内に供給するとともに、C画分抜出し弁C3を開き、そこからC画分の全量を抜出す。したがって、この工程1−2は本発明で言う第1溶離液を供給するとともに全量をA画分抜き出し位置より抜き出す工程からなる第1工程および第2溶離液を供給するとともに全量をC画分抜出し位置より抜出す工程からなる第2工程に相当している。このとき原液はF0弁を通して原液タンクに戻している。
工程1−3では、第1溶離液供給弁D4を開き第1溶離液を循環系7内に供給するとともに、C画分抜出弁C3を開き、そこからC画分の全量を抜き出す。したがって、この工程1−3は本発明で言う第1溶離液を供給するとともに全量をC画分抜き出し位置より抜き出す工程からなる第1工程に相当している。
工程1−4では、循環流体抜き出し弁Z3を開き、そこから循環流体を循環系7から全量抜き出す。抜き出された循環流体を循環ポンプによって第1溶離液供給弁D4から再度、循環系7内に供給する。したがって、この工程1−4は本発明で言う一切の供給、抜き出し、遮断を行わずに循環系内の液を移動させる工程(第3工程)に相当している。このとき原液はF0弁を通して原液タンクに戻している。
以上の一連の工程1−1〜1−4では、原液、第1溶離液、第2溶離液の供給位置、A画分、B画分、C画分の抜き出し位置、および循環工程における循環流体抜き出し弁の位置は、ある特定の位置関係に保って実行され、これら一連の工程1−1〜1−4が終了すると、その特定の位置関係を維持しつつ、各制御対象弁の位置を下流側に一つ移行し、次の一連の工程2−1〜2−4を実行する。この移行を順次行うことにより、周知の擬似移動層方式クロマト分離装置の運転操作と同等の機能を達成できる。
工程2−1〜2−4、工程3−1〜3−4、工程4−1〜4−4、工程5−1〜5−4では、上記の如く各弁の位置を一つずつ移行した状態にて、上記工程1−1〜1−4と同様の運転を実行する。工程1−1〜5−4までが実行されると、分離処理の1サイクルが終了する。
上記分離操作においては、原液供給ポンプPFおよび第1溶離液供給ポンプPDは、定流量吐出設定としてもよいし、流量制御を行ってもよい。
2 原液タンク
3 原液
4 単位充填層
5 吸着剤
6 配管
7 循環系
8 A画分抜き出しライン
9 A画分合流管
10 C画分抜き出しライン
11 C画分合流管
12 循環抜き出しライン
13 循環抜き出し合流管
14 逆止弁
15 第1溶離液タンク
16 第1溶離液
17 原液供給ライン
18 原液分岐供給ライン
19 原液戻りライン
20 第1溶離液供給ライン
21 第1溶離液分岐供給ライン
22 B画分抜き出しライン
23 B画分合流管
24 第2溶離液タンク
25 第2溶離液
26 第2溶離液供給ライン
27 第2溶離液分岐供給ライン
PD 第1溶離液供給ポンプ
PE 第2溶離液供給ポンプ
PF 原液供給ポンプ
A1、A2、A3、A4、A5 A画分抜き出し弁
B1、B2、B3、B4、B5 B画分抜き出し弁
C1、C2、C3、C4、C5 C画分抜き出し弁
D1、D2、D3、D4、D5 第1溶離液供給弁
E1、E2、E3、E4、E5 第2溶離液供給弁
F1、F2、F3、F4、F5 原液供給弁
R1、R2、R3、R4、R5 遮断弁
Z1、Z2、Z3、Z4、Z4 全量抜き出し弁
Claims (4)
- 2成分以上の成分を含む原液の特定の成分に対して選択的吸着能力を有する吸着剤を充填した複数の単位充填塔を直列に連結するとともに最下流部の単位充填塔と最上流部の単位充填塔を連結することにより無端状に形成された充填層に対して、2成分以上の成分を含む原液を充填層に通流させることにより、吸着剤に対する親和力の順に順次分けた吸着帯域を形成させた循環系に対し、
脱着力の弱い第1溶離液を循環系内に供給し、原液中に含まれる成分を下流側に展開させ、同時に吸着剤に対する親和力の順に順次分けた吸着帯域を形成させるとともに、
脱着力が強い第2溶離液をさらに上流部から供給し、原液中に含まれる移動速度の最も遅い成分を、第1溶離液の供給位置より上流部において単位充填塔から流出する全量を抜き出す第1工程と、
第1溶離液と原液の少なくとも一方を循環系内に供給し、循環系内においてある成分が富化された充填塔の1箇所から循環系内に供給された液量と等しい量を抜き出す第2工程と、
一切の原液、溶離液の供給、分離された成分の抜き出しを行わずに循環系内の液を循環させる第3工程を組み合わせることで分離を実施し、
原液供給位置、第1溶離液の供給位置、第2溶離液の供給位置、各成分の抜き出し位置を、循環系内の吸着帯域が移動するのに合わせて、循環系の下流側に順次移動させる操作を行うことを特徴とする、擬似移動層方式クロマト分離方法。 - 第1工程と第2工程を同時に実施することを特徴とする、請求項1に記載の擬似移動層方式クロマト分離方法。
- 2成分以上の成分を含む原液の特定の成分に対して選択的吸着能力を有する吸着剤を充填した複数の単位充填塔を直列に連結するとともに最下流部の単位充填塔と最上流部の単位充填塔を連結することにより無端状に形成された充填層と、2成分以上の成分を含む原液を充填層に通流させる系と、該原液の通流により吸着剤に対する親和力の順に順次分けた吸着帯域を形成する循環系とを備え、この循環系に対し、
脱着力の弱い第1溶離液を循環系内に供給し、原液中に含まれる成分を下流側に展開させ、同時に吸着剤に対する親和力の順に順次分けた吸着帯域を形成させるとともに、
脱着力が強い第2溶離液をさらに上流部から供給し、原液中に含まれる移動速度の最も遅い成分を、第1溶離液の供給位置より上流部において単位充填塔から流出する全量を抜き出す第1工程と、
第1溶離液と原液の少なくとも一方を循環系内に供給し、循環系内においてある成分が富化された充填塔の1箇所から循環系内に供給された液量と等しい量を抜き出す第2工程と、
一切の原液、溶離液の供給、分離された成分の抜き出しを行わずに循環系内の液を循環させる第3工程を組み合わせることで分離を実施する分離手段と、
原液供給位置、第1溶離液の供給位置、第2溶離液の供給位置、各成分の抜き出し位置を、循環系内の吸着帯域が移動するのに合わせて、循環系の下流側に順次移動させる操作を行う操作手段と、
を有することを特徴とする、擬似移動層方式クロマト分離装置。 - 分離手段が、第1工程と第2工程を同時に実施する手段からなることを特徴とする、請求項3に記載の擬似移動層方式クロマト分離装置。
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