JP2962590B2 - 擬似移動層式クロマト分離装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、原液中に含まれる２成
分以上の成分中の特定成分に対して選択的吸着能力を有
する吸着剤を充填した多数の充填塔を、直列かつ無端に
連結した擬似移動層式クロマト分離装置に関するもので
ある。

【０００２】

【従来の技術】擬似移動層式クロマト分離装置は、代表
的には原液中に含まれる２成分以上の成分中の特定成分
に対して選択的吸着能力を有する吸着剤を充填した多数
の単位充填塔（以下単に充填塔という）を配管で直列に
連結すると共に、最後部の充填塔と最前部の充填塔を配
管で連結することによって、全体を無端に連結した充填
塔群の系として形成させた装置を用いて、原液の供給、
溶離液の供給、及びラフィネート液の抜き出し、エクス
トラクト液の抜き出しの各位置関係を一定に保ちなが
ら、これらの位置を経時的に下流側に移行させること
で、吸着剤の実際の移動を行なわずに移動層の処理操作
を擬似的に実現する装置であることはよく知られてい
る。

【０００３】上記のような代表的装置を第２図により説
明すると、Ｃ１〜Ｃ８は所定の吸着剤が充填された充填
塔であり、これらは配管Ｈにより無端直列に連結されて
いると共に、充填塔Ｃ８から充填塔Ｃ１の間の配管の途
中には循環ポンプＰ１が介設されており、本例のこの装
置では、一つの該循環ポンプＰ１により液循環が行なわ
れるようになっている。

【０００４】そして上記各充填塔間の配管Ｈには、その
上流側において、ラフィネート液の抜き出し弁Ａ１〜Ａ
８を介設した抜き出し用配管ａ１〜ａ８、及びエクスト
ラクト液の抜き出し弁Ｂ１〜Ｂ８を介設した抜き出し用
配管ｂ１〜ｂ８が分岐接続されており、また配管Ｈの下
流側において、原液の供給弁Ｆ１〜Ｆ８を介設した原液
供給用配管ｆ１〜ｆ８、及び溶離液の供給弁Ｄ１〜Ｄ８
を介設した溶離液供給用配管ｄ１〜ｄ８が分岐接続され
ている。なお上記ラフィネート液抜き出し用配管ａ１〜
ａ８は夫々合流管Ｒに接続されて背圧弁Ｖを介して液の
抜き出しが行なわれるように設けられ、同様にエクスト
ラクト液抜き出し用配管ｂ１〜ｂ８は夫々合流管Ｅに接
続されてポンプＰ４を介して一定流量で液の抜き出しが
行なわれるように設けられている。また、上記各原液供
給用配管ｆ１〜ｆ８はポンプＰ３から原液が供給される
分配管Ｆに接続され、各溶離液供給用配管ｄ１〜ｄ８は
ポンプＰ２から溶離液が供給される分配管Ｄに接続され
ている。

【０００５】以上のような構成において、原液及び溶離
液を所定の位置に供給し（例えば原液を充填塔Ｃ５の頂
部に供給し、溶離液を充填塔Ｃ１の頂部に供給し）、か
つラフィネート液及びエクストラクト液を所定の位置か
ら抜き出す（例えばラフィネート液を充填塔Ｃ６の末端
から抜き出し、エクストラクト液を充填塔Ｃ２の末端か
ら抜き出す）操作を行なうことで、系内は上流側から下
流側に向かって各成分が富豊化された第１区画、第２区
画、第３区画、第４区画に分けられる（すなわち吸着剤
に対して各成分の富豊化された領域が分かれる）。そし
てこのような操作が一定時間継続して行なわれると、上
記第１〜第４の区画が充填塔Ｃ２から始まる状態に移行
するので、各弁の開閉を切換えて、充填塔Ｃ２の頂部に
溶離液を供給し、充填塔Ｃ６の頂部に原液を供給し、充
填塔Ｃ７の末端からラフィネート液を抜き出し、充填塔
Ｃ３の末端からエクストラクト液を抜き出すようにし、
このような操作を、上記一定時間毎に繰り返して下流側
に移行させるようにして、目的とする擬似移動層式のク
ロマト分離を行なっている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】ところで、上記のよう
な構成の擬似移動層式クロマト分離装置においては、充
填塔群の系の各部に流れる循環液の流量や液の組成は、
上述した第１〜第４の区画において一致せず、したがっ
て、上記第２図の装置構成で言えば、充填塔群の系の一
か所に介設されている循環ポンプＰ１が、装置稼働中に
第１〜第４の区画に所属する状態が順次移行することに
なる。このために、この循環ポンプＰ１が所属する区画
が変わる毎に、該ポンプＰ１の流量を変更したり粘度の
変化に対応する制御を行なう必要があった。

【０００７】このため、この循環ポンプＰ１あるいはこ
のポンプの流量制御機器として、高性能な機構のものが
必要となり装置が高価となるために、小型で制御が簡単
で種々の用途に汎用的に使える安価な擬似移動層式クロ
マト分離装置を提供することは難しいという問題があっ
た。

【０００８】以上のような観点から、上記充填塔群を直
列に連結した配管の系内に循環ポンプを介設することに
代えて、第３図に示すように、該系の配管から分岐した
独立の循環ライン配管Ｊとその途中の循環ポンプＰ１１
とを設けて、例えば第１区画の充填塔Ｃ１の頂部から順
次Ｃ２・・・・・Ｃ８と流した液を直接充填塔Ｃ１に戻
すのではなく、充填塔Ｃ８の末端から充填塔Ｃ１の頂部
に戻す配管の途中に三方弁Ｇ８を介設することで、液を
該循環ライン配管Ｊ側に流し、この循環ライン配管Ｊを
通った液を溶離液分配管Ｄに合流させて充填塔Ｃ１の頂
部に流すようにした装置を構成することが考えられる。
なおこの分岐配管である循環ライン配管Ｊに液を流す三
方弁Ｇを各充填塔間に各々設け、上記第１区画〜第４区
画の移行に合わせてこの三方弁による流路切換えを下流
側に移行させれば装置の稼動中の全範囲でこれを行なう
ことができる。

【０００９】このような装置によれば、第４区画の末端
からの液を循環ライン配管Ｊに液を流してから第１区画
の頂部に供給するので、循環系の各単位充填塔に対する
液の流れは第２図の構成と全く同じに得ることができる
上に、循環ポンプＰ１１に流れる液は常に第４区画末端
からの液となり、該循環ポンプＰ１１の流量を変更した
り粘度の変化に対応する制御を行なうことが不要となる
利点があり、比較的小型の装置では有利に実施できる。

【００１０】しかしながら、この方式の装置は、循環ラ
イン配管Ｊに一つの循環ポンプを設けることしかできな
いため、多数の充填塔に渡って液を循環させるのに必要
なポンプ圧が高くなり、よって各充填塔の耐圧設計等が
重要となり、一般に無端直列の配管途中に多数の循環ポ
ンプを設ける必要がある大型の擬似移動層式クロマト分
離装置にはそのままでは有利に適用できないという難点
があり、工業的規模で実施される大型の擬似移動層式ク
ロマト分離装置を提供するには、未だ改善の余地があ
る。

【００１１】本発明者はこのような観点から種々研究を
重ね、循環ポンプ等の流量制御等が簡単であり、しかも
充填塔の耐圧設計等の制約も小さく、安価に装置を構成
できる擬似移動層式クロマト分離装置を提供することを
目的として鋭意研究を重ね本発明を開発するに至ったも
のである。

【００１２】また本発明の別の目的は、この種の装置を
合理的に構成する上で必要となっている分配管から分岐
した液供給弁等の構成を都合よく利用して、本発明を構
成する上で付加される構造が出来るだけ少なく、しかも
工業的な規模での実施を効果的に行なえる擬似移動層式
クロマト分離装置を提供するところにある。

【００１３】本発明の他の目的は、長期間安定な運転の
できる擬似移動層式クロマト分離装置を提供することに
あり、特に、循環ポンプにピストン往復動型ポンプを使
用でき、また液抜き出しのためのポンプを不要としても
安定な運転のできる擬似移動層式クロマト分離装置を提
供することにある。

【００１４】

【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は、以
上のような目的を達成するために、原液中に含まれる２
成分以上の成分中の特定成分に対して選択的吸着能力を
有する吸着剤を充填した多数の充填塔を配管により無端
直列に連結した充填塔群の系と、この系に供給した原液
の液流れにより該原液中の各成分が富豊化した領域を該
系の上流側から第１〜第４の区画に分けて形成する循環
流を与える液循環手段と、これらの区画のうち第１の区
画の頂部に溶離液を供給する溶離液供給手段と、第３の
区画の頂部に原液を供給する原液供給手段と、第３の区
画の末端からラフィネート液を抜き出す第１の液抜き出
し手段と、第１の区画の末端からエクストラクト液を抜
き出す第２の液抜き出し手段とを備え、擬似移動層操作
を行なうことに伴なって、上記第１〜第４の区画が経時
的に下流側の充填塔に移行することに応じて、上記各液
供給及び液抜き出しの位置を下流側の充填塔に移行させ
るように制御される擬似移動層式クロマト分離装置にお
いて、上記液循環手段は、第２の区画から第３の区画の
間を遮断すると共に、該第２の区画の末端から流出する
液を原液と合流させた後に第３の区画の頂部に供給する
第１の流路切換手段並びに第１の循環ポンプと、第４の
区画から第１の区画の間を遮断すると共に、該第４の区
画の末端から流出する液を溶離液と合流させた後に第１
の区画の頂部に供給する第２の流路切換手段並びに第２
の循環ポンプにより構成したことを特徴とする本発明の
擬似移動層式クロマト分離装置を完成した。

【００１５】上記の構成において、第１の流路切換手段
及び第２の流路切換手段は夫々３方弁を用いて構成でき
る他、これらは、充填塔を直列に連結した配管の系の途
中に介設した一つの開閉弁と、該系から分岐した二つの
配管に夫々介設した開閉弁の組み合わせにより構成する
ことも好ましい。前者によれば流路切換が二つの三方弁
のみによって行なえ得る利点があるが、後者によれば弁
装置の構造からして安価に全体構成を構築できる利点が
ある。

【００１６】本発明は、上記第２図で説明した従来の代
表的な擬似移動層操作を行なう装置に適用できることは
勿論であるが、これに限定されるものではなく、本発明
の趣旨を損なわない限り他の形式の装置にも適用でき
る。例えば、上記第１の流路切換手段及び第２の流路切
換手段を、各充填塔の末端から液を抜き出すために上記
系の配管から分岐して設けられている第１の液抜き出し
手段及び第２の液抜き出し手段の分岐位置よりも下流に
設けることで、本出願人が既に提案している所謂３ゾー
ン方式の操作を行なうことを特徴とした擬似移動層装置
（特願昭６０−２２８８０６号（特開昭６２−９１２０
５号））にも適用することができる。

【００１７】なお、上記構成における第１の循環ポンプ
は、循環ライン配管Ｊに溶離液を供給する位置の後段に
設けてもよいし前段に設けてもよく、前段に設けた場合
には容量の小さいポンプを使用できる利点がある。同様
に、第２の循環ポンプは、配管Ｉに原液を供給する位置
の後段に設けてもよいし前段に設けてもよい。

【００１８】なお、本発明の循環ライン配管を複数とす
る点の効果のみに注目してこれを一層強調するために
は、第１区画の末端からの液を第２区画の頂部に迂回し
て導入する経路を設けてその途中に循環ポンプを設ける
とか、第３区画の末端からの液を第４区画の頂部に迂回
して導入する経路を設けてその途中に循環ポンプを設け
るとかする構成を考えることもできるが、実際の工業的
規模の擬似移動層式クロマト分離装置を実現する場合に
は、本発明の構成によって従来にない優れた効果が十分
に得られる。

【００１９】

【発明の効果】本発明の装置によれば、第１の循環ポン
プは、第１区画及び第２区画を流れた液を第３区画の頂
部に流すものであればよく、第２の循環ポンプは、第３
区画及び第４区画を流れた液を第１区画の頂部に流すも
のであればよいため、擬似移動層の操作により第１区画
〜第４区画が下流側に充填塔に順次に移行しても、これ
らの第１及び第２の循環ポンプには、実質的に常に一定
の組成の液が一定の流量で流れることになり、該ポンプ
の流量可変制御等は不要となる効果がある。

【００２０】また、充填塔群の系を二つに分けてこれら
について夫々一つづつの循環ポンプを設けたので、系全
体を対象として一つの循環ポンプを設ける場合に比べ
て、充填塔等における耐圧設計の要求が大幅に緩和さ
れ、特に工業的な規模で大型の装置を実施しようとする
場合の効果は極めて大きなものがある。

【００２１】また本発明によれば、上記耐圧設計等の利
点だけでなく、第１循環ポンプ（第２循環ポンプも同
様）について言えば、第１区画の流量のみ、あるいは溶
離液合流前段にポンプを設けた場合には第１区画の流量
から溶離液の流量を差し引いた流量のみを出せばよいか
ら、例えば、循環ポンプに小型の分取クロマト装置に汎
用されるピストン往復動型ポンプを使用することがで
き、更に、流量変動がない分だけポンプの寿命が延びる
という効果もある。

【００２２】更にまた本発明の特に優れた利点として、
第１及び第２の循環ポンプを使用することに伴って、ラ
フィネート液の抜き出し及びエクストラクト液の抜き出
しのために従来使用されていた抜き出し用ポンプあるい
は流量コントロール弁が不要となり、これらの双方に、
単純な背圧弁等の背圧を付与できる弁を用いることがで
きるという効果もある。

【００２３】

【実施例】以下本発明を実施例に基づいて詳細に説明す
るが、本発明がこれらの実施例に限定されるものでない
ことは当然である。

【００２４】実施例 （マルトースとマルトトリオース
の分離） 第１図は本実施例に使用した装置のフローを示す説明図
である。

【００２５】内径３．７ｃｍ、長さ５０ｃｍの充填塔Ｃ
（Ｃ１．．．．Ｃ８）８本のそれぞれの末端を、次の充
填塔の頂部に、途中に開閉弁Ｋ（Ｋ１．．．．Ｋ８）を
介して配管Ｈで無端連結し、各開閉弁Ｋの上流側の配管
Ｈにはラフィネート液流出弁Ａ（Ａ１．．．．Ａ８）と
エクストラクト液流出弁Ｂ（Ｂ１．．．．Ｂ８）を連結
すると共に、各開閉弁Ｋの下流側（次段の充填塔との
間）の配管Ｈには原液供給弁Ｆ（Ｆ１．．．．Ｆ８）と
溶離液供給弁Ｄ（Ｄ１．．．．Ｄ８）を連結し、さらに
開閉弁Ｋと上記液流出弁Ａ，Ｂの途中において系から分
岐して二つの分岐配管を接続し、その分岐配管の一方は
途中に開閉弁Ｍ（Ｍ１〜Ｍ８）を介設して循環ライン配
管Ｊに合流接続され、分岐配管の他方は途中に開閉弁Ｎ
（Ｎ１〜Ｎ８）を介設して循環ライン配管Ｉに合流接続
されている。なお上記ラフィネート液は背圧弁Ｖ１を介
して抜き出し、エクストラクト液は背圧弁Ｖ２を介して
抜き出した。

【００２６】そして上記一方の循環ライン配管Ｊは第１
の循環ポンプＰ１１を介して溶離液ポンプＰ２の出口と
連結し、上記他方の循環ライン配管Ｉは第２の循環ポン
プＰ１２を介して原液ポンプＰ３の出口と連結した装置
を構成した。なお、各充填塔Ｃには強酸性カチオン交換
樹脂アンバーライトＣＧ−６０００のＮａ型を充填し
た。

【００２７】以上のように構成された装置を用いて以下
の擬似移動層操作を行なった。

【００２８】すなわち、第１の工程として、原液供給弁
Ｆ５を開いて充填塔Ｃ５の頂部から原液として粗製マル
トース液を導入すると共に、溶離液供給弁Ｄ１を開いて
充填塔Ｃ１の頂部から溶離液として水を導入し、また、
ラフィネート液流出弁Ａ６を開いて充填塔Ｃ６の末端か
らマルトトリオースを多く含む液（ラフィネート液）を
抜き出すと共に、エクストラクト液流出弁Ｂ２を開いて
充填塔Ｃ２の末端からマルトースを多く含む液（エクス
トラクト液）を抜き出す。更に系内配管に設けてある開
閉弁Ｋ８を閉じると共に、循環ライン配管Ｊの開閉弁Ｍ
８を開いて、充填塔Ｃ８の末端からの液の全量を第１の
循環ポンプＰ１１を介して溶離液の分配管Ｄに合流さ
せ、溶離液供給弁Ｄ１から充填塔Ｃ１の頂部に導入させ
た。また同様にして、系内配管に設けてある開閉弁Ｋ４
を閉じると共に、循環ライン配管Ｉの開閉弁Ｎ４を開い
て、充填塔Ｃ４の末端からの液の全量を第２の循環ポン
プＰ１２を介して原液の分配管Ｆに合流させ、原液供給
弁Ｆ５から充填塔Ｃ５の頂部に導入させた。

【００２９】次に、この第１工程を開始してから予め定
めた時間（これは各成分の富豊化された領域が充填塔の
一つ分だけ下流側に移行するのに見合った時間として設
定される）が経過した後、第２工程として、第１工程に
おいて開としていた原液供給弁をＦ５からＦ６に移行
し、開としていた溶離液供給弁をＤ１からＤ２に移行
し、開としていたラフィネート液流出弁をＡ６からＡ７
に移行し、開としていたエクストラクト液流出弁をＢ２
からＢ３に移行し、更に系内の開閉弁Ｋの開を、Ｋ８か
らＫ１へ、及びＫ４からＫ５に移行させると共に、循環
ライン配管Ｊの開閉弁の開をＭ８からＭ１に移行させ、
循環ライン配管Ｉの開を開閉弁からＮ４からＮ１に移行
させた。これらの弁の開閉切換の操作により、液の流れ
が全体の相互の位置関係を保ったまま充填塔の一つ分だ
け下流側に移行される。

【００３０】以下同様にして、開とする弁の切換を順次
液の流れ方向の下流に沿って移行させる操作を第８番目
の充填塔Ｃ８まで行ない、これを１サイクルとして、以
後繰り返して同じ操作を行なった。なお、第１の循環ポ
ンプＰ１１の流量は全工程とも第１区画の流量から溶離
液の流量を差し引いた流量とし、第２の循環ポンプＰ１
２の流量は全工程とも第３区画の流量から原液の流量を
差し引いた流量としてこれらのポンプを一定流量で稼動
させた。

【００３１】原液組成、運転条件を下に記す。

【００３２】 原液 固形分濃度 ４９．５％ 組成 マルトテトラオース ６．０％ マルトトリオース １２．４％ マルトース ７６．９％ グルコース ４．７％ 移動周期 ６．２５ｍｉｎ／工程 溶離液供給量 ８．４８ｍｌ／ｍｉｎ 原液供給量 ２．１２ｍｌ／ｍｉｎ エクストラクト液流出量（計算値）４．９５ｍｌ／ｍｉｎ ラフィネート液流出量 （計算値） ５．６５ｍｌ／ｍｉｎ 第１の循環ポンプの流量 ３１．６ ｍｌ／ｍｉｎ 第２の循環ポンプの流量 ３５．１ ｍｌ／ｍｉｎ （但し、ラフィネート液流出量は、第２の循環ポンプＰ
１２の流量と原液のフィード量を合計したものから、第
１の循環ポンプＰ１１の流量を減算したものであり、エ
クストラクト液流出量は第１の循環ポンプＰ１１の流量
と溶離液のフィード量を合計したものから、第２の循環
ポンプＰ１２の流量を減算したものである。）弁の開閉
の一巡すなわち第１工程から第８工程までを１サイクル
として数十サイクル後の流出液の組成を調べたところ下
記表１に示す通りであり、その結果は安定しており、ま
た第１及び第２の循環ポンプの流量は実質的に一定して
いて、本発明装置の優れた効果が確認された。

【００３３】

【表１】

【００３４】比較例１（マルトースとマルトトリオース
の分離） 上記第２図に示した装置を使用して比較試験を行なっ
た。

【００３５】すなわち、内径３．７ｃｍ、長さ５０ｃｍ
の充填塔Ｃ（Ｃ１．．．．Ｃ８）８本のそれぞれの末端
を次の充填塔の頂部に配管Ｈで無端連結し、上記実施例
１における循環ライン配管Ｊ，Ｉを設けることなく、こ
の配管の充填塔Ｃ８とＣ１の間に循環ポンプＰ１を介設
した他は実施例１と同様にして装置を構成した。

【００３６】そして、第１の工程として、原液供給弁Ｆ
５を開き充填塔Ｃ５の頂部から原液として粗製マルトー
ス液を導入し、溶離液供給弁Ｄ１を開き充填塔Ｃ１の頂
部から溶離液として水を導入し、ラフィネート液流出弁
Ａ６を開き充填塔Ｃ６の底部からマルトトリオースを多
く含む液（ラフィネート液）を抜き出し、エクストラク
ト液流出弁Ｂ２を開き充填塔Ｃ２の底部からマルトース
を多く含む液（エクストラクト液）を抜き出し、さらに
充填塔Ｃ８の底部からの液を循環ポンプＰ１を介して充
填塔Ｃ１の頂部に導入し、この操作を、予め定めた時間
が経過する毎に下流側に移行させた。

【００３７】なお、循環ポンプＰ１の流量は、これが所
属することになる領域に従って以下のように可変制御し
た。

【００３８】第１、２工程 第４区画の流量 第３、４工程 第３区画の流量 第５、６工程 第２区画の流量 第７、８工程 第１区画の流量 原液組成、運転条件を下に記す。

【００３９】 原液 固形分濃度 ４９．４％ 組成 マルトテトラオース ５．８％ マルトトリオース １２．５％ マルトース ７７．２％ グルコース ４．５％ 移動周期 ６．２５ｍｉｎ／工程 溶離液供給量 ８．４８ｍｌ／ｍｉｎ 原液供給量 ２．１２ｍｌ／ｍｉｎ エクストラクト液流出量 ４．９５ｍｌ／ｍｉｎ ラフィネート液流出量（計算値） ５．６５ｍｌ／ｍｉｎ 循環ポンプ流量（設定値） 第１、２工程 ３１．６ ｍｌ／ｍｉｎ 第３、４工程 ３７．３ ｍｌ／ｍｉｎ 第５、６工程 ３５．１ ｍｌ／ｍｉｎ 第７、８工程 ４０．１ ｍｌ／ｍｉｎ 数十サイクル後の流出液の組成は下記表２に示す通りで
あり安定していなかった。

【００４０】

【表２】

【図面の簡単な説明】

【図１】第１図は、本発明の実施例に用いた装置のフロ
ーを示す説明図である。

【図２】第２図は、比較例１に用いた装置のフローを示
す説明図である。

【図３】第３図は、循環ラインを有する装置のフローを
示す説明図である。

【符号の説明】 Ａ１〜Ａ８：ラフィネート液流出弁 Ｂ１〜Ｂ８：エク
ストラクト液流出弁 Ｃ１〜Ｃ８：充填塔 Ｇ１〜Ｇ８：三方
弁 Ｋ１〜Ｋ８：開閉弁 Ｆ１〜Ｆ８：原液
供給弁 Ｄ１〜Ｄ８：溶離液供給弁 Ｍ１〜Ｍ８：開閉
弁 Ｎ１〜Ｎ８：開閉弁 Ｐ１：循環ポンプ Ｐ２：溶離液供給ポンプ Ｐ３：原液供給ポ
ンプ Ｐ４：エクストラクト液抜き出しポンプ Ｐ１１：第１の循環ポンプ Ｐ１２：第２の循
環ポンプ Ｈ：配管 Ｊ：循環ライン配
管 Ｉ：循環ライン配管

フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) B01D 15/00 - 15/08 G01N 30/28 G01N 30/44

Claims (6)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 原液中に含まれる２成分以上の成分中の
   特定成分に対して選択的吸着能力を有する吸着剤を充填
   した多数の単位充填塔を配管により無端直列に連結した
   単位充填塔群の系と、この系に供給した原液の液流れに
   より該原液中の各成分が富豊化した領域を該系の上流側
   から第１〜第４の区画に分けて形成する循環流を与える
   液循環手段と、これらの区画のうち第１の区画の頂部に
   溶離液を供給する溶離液供給手段と、第３の区画の頂部
   に原液を供給する原液供給手段と、第３の区画の末端か
   らラフィネート液を抜き出す第１の液抜き出し手段と、
   第１の区画の末端からエクストラクト液を抜き出す第２
   の液抜き出し手段とを備え、擬似移動層操作に伴い上記
   第１〜第４の区画が経時的に上記系の下流側の単位充填
   塔に移行することに応じて、上記各液供給及び液抜き出
   しの位置を下流側の単位充填塔に移行させる擬似移動層
   式クロマト分離装置において、上記液循環手段は、第２
   の区画から第３の区画の間を遮断すると共に、該第２の
   区画の末端から流出する液を原液と合流させた後に第３
   の区画の頂部に供給する第１の流路切換手段並びに第１
   のポンプ手段と、第４の区画から第１の区画の間を遮断
   すると共に、該第４の区画の末端から流出する液を溶離
   液と合流させた後に第１の区画の頂部に供給する第２の
   流路切換手段並びに第２のポンプ手段により構成したこ
   とを特徴とする擬似移動層式クロマト分離装置。
2. 【請求項２】 請求項１において、上記第１の流路切換
   手段が、第２の区画と第３の区画の間の配管を遮断する
   開閉弁と、該第２の区画の末端から流出する液を原液と
   合流させる分岐配管に介設された開閉弁の組み合わせか
   らなることを特徴とする擬似移動層式クロマト分離装
   置。
3. 【請求項３】 請求項１において、上記第２の流路切換
   弁が、第４の区画と第１の区画の間の配管を遮断する開
   閉弁と、該第４の区画の末端から流出する液を溶離液と
   合流させる分岐配管に介設された開閉弁の組み合わせか
   らなることを特徴とする擬似移動層式クロマト分離装
   置。
4. 【請求項４】 請求項２の第１の流路切換手段と請求項
   ３の第２の流路切換手段とを備えたことを特徴とする擬
   似移動層式クロマト分離装置。
5. 【請求項５】 請求項１において、第１の流路切換手段
   及び第２の流路切換手段が夫々３方弁であることを特徴
   とする擬似移動層式クロマト分離装置。
6. 【請求項６】 請求項１乃至５のいずれかにおいて、第
   １の流路切換手段及び第２の流路切換手段が、各単位充
   填塔の末端から液を抜き出すために上記系の配管から分
   岐して設けられている第１の液抜き出し手段及び第２の
   液抜き出し手段の分岐位置よりも下流に設けられている
   ことを特徴とする擬似移動層式クロマト分離装置。