JP4518477B2 - クロマト分離方法および装置 - Google Patents
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Description
本発明は、２成分以上の成分を含む原液の特定成分に対して選択的吸着能力を有する吸着剤を充填した多数の単位充填塔を直列かつ無端に連結して擬似移動層式クロマト分離を行うようにしたクロマト分離方法および装置に関する。
擬似移動層式クロマト分離装置は、原液中に含まれる２成分以上の成分中の特定成分に対して選択的吸着能力を有する吸着剤を充填した多数の単位充填塔（以下、単に充填塔ということもある。）を直列に連結するとともに、最下流部の単位充填塔と最上流部の単位充填塔を連結することにより無端状の循環可能な系に構成された充填層に対して、原液と溶離液を供給するとともに、充填層内を移動する速度が大きい画分（Ａ画分）と充填層内を移動する速度が小さい画分（Ｃ画分）をそれぞれ異なる位置から抜出し、かつ原液供給位置、溶離液供給位置、Ａ画分抜き出し位置、Ｃ画分抜き出し位置を、一定の位置関係に保ちながら充填層の流体循環方向下流側に順次移動させることで、原液供給を連続的に行うことができる移動層の処理操作を擬似的に実現する装置であることはよく知られている（例えば、特許文献１）。
このような擬似移動層方式のクロマト分離装置では、常に原液と溶離液の供給およびＡ画分とＣ画分の抜き出しを行いながら充填層内に液を循環しているため、通常、少なくとも原液供給ポンプ、溶離液供給ポンプおよび１個以上の循環ポンプを必要とする。特に循環ポンプは一定の単位充填塔間に固定されているため、原液供給や溶離液供給、各画分抜き出しに伴って周期的に吐出流量が変化する。また、循環ポンプに流入する流体の濃度および組成も逐次変化するので、それにつれて流体の比重、粘性等の物性も変化する。循環ポンプの流量設定値と実際に流れる流量の差が大きくなるにつれ、分離性能は低下する。このため、このような流量設定値の変更や物性の変化に合わせて循環ポンプの流量を自動的に制御するためには、高価な制御装置が必要となる。
また、常に原液と溶離液の供給およびＡ画分とＣ画分の抜き出しを行いながら充填層内に液を循環させているような一般的な擬似移動層方式クロマト分離装置ではない運転方法として、特許文献２および特許文献３に記載された運転方法等が多数提案されている。特許文献２に記載された運転方法では、制御が簡素でかつ高い分離性能が得られるものの、循環ポンプに流入する流体の濃度および組成も逐次変化するので、それにつれて流体の比重、粘性等の物性も変化してしまう。また、循環ポンプは周期的に起動と停止を繰り返すようになっているため、系内の圧力変化が大きくなり、これを避けるために充填層内を遮断するタイミングを遅くするなどの操作をとることになり、制御が複雑になっている。
特許第２９６２５８９号公報
特開２００１−３３４１０３号公報
特公昭６０−５５１６２号公報
本発明の課題は、上記のような従来装置における種々の問題点に着目し、小型かつ簡素な構造にて高い分離性能が得られる、安価な擬似移動層式クロマト分離装置を提供することにあり、とくに、従来装置における循環ポンプの役割を溶離液供給ポンプまたは／および原液供給ポンプに代替させることによって、より簡素な擬似移動層式クロマト分離方法およびその装置を提供することにある。
上記課題を解決するために、本発明に係るクロマト分離方法は、２成分以上の成分を含む原液の特定の成分に対して選択的吸着能力を有する吸着剤を充填した複数の単位充填塔を有し、これらの単位充填塔を配管で直列に連結するとともに最下流部の単位充填塔と最上流部の単位充填塔を連結することにより無端状の循環系を構成した充填層に、前記２成分以上の成分を含む原液流体を通流させることにより、吸着剤に対する親和力の順に順次分けた吸着帯域を形成させた循環系に対し、原液と溶離液の少なくとも一方を循環系内に供給し、循環系内においてある成分が富化された充填塔に対応する箇所から循環系内に供給された液量と等しい量を抜き出す第１工程と、一切の原液、溶離液の供給、分離された成分の抜き出しを行わずに循環系内の液を循環させる第２工程を組み合わせることで分離を行うクロマト分離方法において、
第１工程では、原液供給ポンプと溶離液供給ポンプを用いて循環系内に原液と溶離液を供給するとともに、循環系内の１箇所から循環流体の全量を供給量と等しい液量だけ抜出し、第２工程では、循環系内の少なくとも１箇所から循環流体の全量を循環系外に抜き出し、循環系内から抜き出した液を溶離液供給ポンプまたは／および原液供給ポンプに流入させ溶離液供給ポンプまたは／および原液供給ポンプを用いて循環系内から抜き出した液を再び循環系内に供給することによって循環系内に対して循環を行い、これら第１工程と第２工程を繰り返し実行しつつ、第２工程で循環流体を循環系外に抜き出す位置および第２工程で循環系内から抜き出した液を再び循環系内に供給する位置を、循環系内の吸着帯域の移動に合わせて循環系の下流側に順次移動させる操作を行うことを特徴とする方法からなる。
また、上記課題を解決するために、本発明に係るクロマト分離装置は、２成分以上の成分を含む原液の特定の成分に対して選択的吸着能力を有する吸着剤を充填した複数の単位充填塔を有し、これらの単位充填塔を配管で直列に連結するとともに最下流部の単位充填塔と最上流部の単位充填塔を連結することにより無端状の循環系を構成した充填層に、前記２成分以上の成分を含む原液流体を通流させることにより、吸着剤に対する親和力の順に順次分けた吸着帯域を形成させた循環系に対し、原液と溶離液の少なくとも一方を原液供給ポンプまたは／および溶離液供給ポンプを用いて循環系内に供給し、循環系内においてある成分が富化された充填塔に対応する箇所から循環系内に供給された液量と等しい量を抜き出す第１工程と、一切の原液、溶離液の供給、分離された成分の抜き出しを行わずに循環系内の液を溶離液供給ポンプまたは／および原液供給ポンプを用いて循環させる第２工程を組み合わせることで分離を行うクロマト分離装置において、
第２工程で循環系内の循環流体の全量を循環系外の溶離液供給ポンプまたは／および原液供給ポンプの上流側に抜き出す循環抜き出しラインが、循環系内の吸着帯域の移動に合わせて循環系の下流側に順次移動可能に設けられていることを特徴とすることを特徴とするものからなる。
第１工程では、原液供給ポンプと溶離液供給ポンプを用いて循環系内に原液と溶離液を供給するとともに、循環系内の１箇所から循環流体の全量を供給量と等しい液量だけ抜出し、第２工程では、循環系内の少なくとも１箇所から循環流体の全量を循環系外に抜き出し、循環系内から抜き出した液を溶離液供給ポンプまたは／および原液供給ポンプに流入させ溶離液供給ポンプまたは／および原液供給ポンプを用いて循環系内から抜き出した液を再び循環系内に供給することによって循環系内に対して循環を行い、これら第１工程と第２工程を繰り返し実行しつつ、第２工程で循環流体を循環系外に抜き出す位置および第２工程で循環系内から抜き出した液を再び循環系内に供給する位置を、循環系内の吸着帯域の移動に合わせて循環系の下流側に順次移動させる操作を行うことを特徴とする方法からなる。
また、上記課題を解決するために、本発明に係るクロマト分離装置は、２成分以上の成分を含む原液の特定の成分に対して選択的吸着能力を有する吸着剤を充填した複数の単位充填塔を有し、これらの単位充填塔を配管で直列に連結するとともに最下流部の単位充填塔と最上流部の単位充填塔を連結することにより無端状の循環系を構成した充填層に、前記２成分以上の成分を含む原液流体を通流させることにより、吸着剤に対する親和力の順に順次分けた吸着帯域を形成させた循環系に対し、原液と溶離液の少なくとも一方を原液供給ポンプまたは／および溶離液供給ポンプを用いて循環系内に供給し、循環系内においてある成分が富化された充填塔に対応する箇所から循環系内に供給された液量と等しい量を抜き出す第１工程と、一切の原液、溶離液の供給、分離された成分の抜き出しを行わずに循環系内の液を溶離液供給ポンプまたは／および原液供給ポンプを用いて循環させる第２工程を組み合わせることで分離を行うクロマト分離装置において、
第２工程で循環系内の循環流体の全量を循環系外の溶離液供給ポンプまたは／および原液供給ポンプの上流側に抜き出す循環抜き出しラインが、循環系内の吸着帯域の移動に合わせて循環系の下流側に順次移動可能に設けられていることを特徴とすることを特徴とするものからなる。
このようなクロマト分離方法および装置において、第２工程において溶離液供給ポンプを用いる場合は、循環系内において最も濃度が低い箇所から抜き出すことが好ましい。また、原液供給ポンプを用いる場合は、循環系内において最も濃度が高い箇所から抜き出すことが好ましい。このようにすることにより吸着帯域を乱すことなく、循環系内の吸着帯域を移動させることが可能になる。また、溶離液供給ポンプと原液供給ポンプに流入する液は、濃度変化が少なく、つまり粘性の変化が少ないため、特別な流量制御手段を設置しなくても設定流量を吐出することができる。
また、第２工程において、溶離液供給ポンプまたは原液供給ポンプの一方を使用する場合は、循環系内の圧力損失をすべて一方のポンプで補填しなければならず、循環系内の圧力仕様を高く設定する必要がある。しかし、溶離液供給ポンプと原液供給ポンプの両方を使用する場合は、２つのポンプで循環系内の圧力損失を補填するため、循環系内の圧力仕様を低下させることが可能になる。すなわち、本発明においては、第２工程において、循環系内の２箇所から全量抜き出し、循環系内から抜き出した液をそれぞれ溶離液供給ポンプと原液供給ポンプに流入させ、これらのポンプを用いて再び循環系内に供給することによって循環系内に対して循環を行うようにすることができる。
また、第２工程で原液供給ポンプを使用しない場合においては、原液供給ポンプを停止させず、原液戻り配管を利用して、配管中の原液を絶えず循環させるようにすることもできる。
また、本発明に係るクロマト分離方法および装置においては、原液または溶離液の供給位置と各成分の抜き出し位置を、第１工程では循環系内の吸着帯域の移動に合わせて循環系の下流側に順次移動させる操作を行うことが好ましい。
各画分の抜き出しについては、例えば、吸着剤に対し吸着能力の低い非吸着物質を多く含む第１の画分と、吸着剤に対し吸着能力の高い吸着物質を多く含む第２の画分とに関し、第１工程において、原液の供給による第１の画分の抜き出し、溶離液の供給による第１の画分の抜き出し、原液の供給による第２の画分の抜き出し、溶離液の供給による第２の画分の抜き出しの少なくともいずれかを組み合わせて行うようにすることができる。
このような抜き出しに加えて、第１工程において、さらに原液および溶離液の供給による第１の画分の抜き出し、原液および溶離液の供給による第２の画分の抜き出しの少なくともいずれかを組み合わせて行うようにすることもできる。
さらに、本発明に係るクロマト分離方法および装置においては、原液供給直後から次回原液供給直前までにおいて、徐々に流速を増加させて行くようにすることができる。本発明による分離装置では、原液の供給が間欠的であるため、循環系内の濃度分布は、原液供給直後が最も高く、原液供給直前が最も低い。このため、原液供給直後が最も圧力損失が起こりやすく、原液供給直前が最も圧力損失が起こりにくい。したがって、原液供給直後より徐々に流速を上げることにより、循環系内の圧力仕様を有効利用することができる。また、１サイクル時間を短くすることができ、吸着剤量あたりの生産量を増やすことができる。
本発明に係るクロマト分離方法および装置によれば、上記第１工程と第２工程を原液供給ポンプと溶離液供給ポンプの２台のポンプで実施することができ、ポンプの制御が簡単な、全体として簡素でしかも安価な装置でありながら、高い安定した分離性能を得ることが可能となる。
とくに、抜き出し口が１つであるため、複雑な制御手段を必要とせず、安価な装置を提供することができる。
また、抜き出し部に背圧弁等を使用しなくても通常の弁によって各成分の抜き出しを円滑に行うことが可能となるので、循環系内の圧力仕様を低下させることが可能になる。
さらに、循環系内にポンプを設置する場合に比べて、ポンプに流入する液の性状（濃度、粘性など）の変化を少なくすることができ、容易にポンプが設定流量を出すことができるようになり、安定した分離性能が得られる。
以下に、本発明に係るクロマト分離装置の望ましい実施の形態を、図面を参照して説明する。
図１は、本発明の一実施態様に係るクロマト分離装置を示しており、とくに本発明における第２工程において循環系内の１箇所から全量を抜出し、溶離液供給ポンプを用いて、循環系内の吸着帯域を移動させるクロマト分離装置の例を示している。クロマト分離装置１は、４つの単位充填塔４（Ｎｏ．１〜Ｎｏ．４充填塔）を備えており、各充填塔４内には、原液タンク２から供給されてくる原液３中に含まれる２成分以上の成分中の特定成分に対し選択的吸着能力を有する吸着剤５が充填されている。各充填塔４は、配管６により、各充填塔４の出口から隣接する充填塔４の入口へと連結されて、全体として直列に連結されており、最後部の単位充填塔４（例えば、図１におけるＮｏ．４充填塔４）の出口から最前部の単位充填塔４（例えば、図１におけるＮｏ．１充填塔４）の入口へと配管６で連結されることにより、全単位充填塔４が無端に連結されている。したがって、この全単位充填塔４が無端に連結された充填層は、流体が矢印方向に循環可能な循環系７として形成されている。
図１は、本発明の一実施態様に係るクロマト分離装置を示しており、とくに本発明における第２工程において循環系内の１箇所から全量を抜出し、溶離液供給ポンプを用いて、循環系内の吸着帯域を移動させるクロマト分離装置の例を示している。クロマト分離装置１は、４つの単位充填塔４（Ｎｏ．１〜Ｎｏ．４充填塔）を備えており、各充填塔４内には、原液タンク２から供給されてくる原液３中に含まれる２成分以上の成分中の特定成分に対し選択的吸着能力を有する吸着剤５が充填されている。各充填塔４は、配管６により、各充填塔４の出口から隣接する充填塔４の入口へと連結されて、全体として直列に連結されており、最後部の単位充填塔４（例えば、図１におけるＮｏ．４充填塔４）の出口から最前部の単位充填塔４（例えば、図１におけるＮｏ．１充填塔４）の入口へと配管６で連結されることにより、全単位充填塔４が無端に連結されている。したがって、この全単位充填塔４が無端に連結された充填層は、流体が矢印方向に循環可能な循環系７として形成されている。
循環系７内の各隣接充填塔４間には、各充填塔間を遮断することが可能な遮断弁Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、および逆止弁１４が設けられている。各遮断弁Ｒ１〜Ｒ４と、その上流側に位置する各充填塔４の出口との間には、充填層内を移動する速度が大きい画分（Ａ画分：吸着剤に対し吸着能力の低い非吸着物質を多く含む第１の画分）の抜き出しを目的としたＡ画分抜き出し弁Ａ１、Ａ２、Ａ３、Ａ４が設けられている。各Ａ画分抜き出しライン８は、合流されて一つのＡ画分合流管９にまとめられている。また、同様に、充填層内を移動する速度が小さい画分（Ｃ画分：吸着剤に対し吸着能力の高い吸着物質を多く含む第２の画分）の抜き出しを目的としたＣ画分抜き出し弁Ｃ１、Ｃ２、Ｃ３、Ｃ４が設けられている。各Ｃ画分抜き出しライン１０は、合流されて一つのＣ画分合流管１１にまとめられている。このほかに循環工程において全量抜き出しを行うことを目的とした２方弁Ｚ１、Ｚ２、Ｚ３、Ｚ４が設けられている。各循環抜き出しライン１２は、合流されて循環抜き出し合流管１３にまとめられ、溶離液供給ポンプＰＤの上流側で溶離液供給ライン２０に合流されている。
循環系７には、原液３と、溶離液タンク１５に収容された溶離液１６が供給可能となっている。原液３は、本実施態様では、供給流量の制御が可能な原液供給ポンプＰＦにより、原液供給ライン１７を介して供給される。原液供給ライン１７は、各原液分岐供給ライン１８に分岐され、原液は各原液分岐供給ライン１８を介して各単位充填塔４の入口側に供給可能となっている。各原液分岐供給ライン１８には、開閉可能な原液供給弁Ｆ１、Ｆ２、Ｆ３、Ｆ４が設けられており、開弁された原液供給弁のラインを介して対応する単位充填塔に原液が供給される。なお、原液供給ポンプＰＦの安定運転のために原液が供給されない工程でも原液供給ポンプＰＦを作動させておきたい場合は、原液供給弁ＰＦの手前に弁Ｆ０および原液循環ライン１９を設けて原液タンク２に戻すようにしてもよい。
循環流体は、本実施態様ではＺ１〜Ｚ４のいずれかにおいて全量引き抜かれ、循環抜き出し合流管１３を通して溶離液タンク１５と溶離液供給ポンプＰＤとの間の溶離液供給ポンプＰＤの上流部に合流し、供給流量の制御が可能な溶離液供給ポンプＰＤにより、溶離液供給ライン２０を介して再び循環系７に供給される。溶離液供給ライン２０は、各溶離液分岐供給ライン２１に分岐され、溶離液は各溶離液分岐供給ライン２１を介して各単位充填塔４の入口側に供給可能となっている。各溶離液分岐供給ライン２１には、開閉可能な溶離液供給弁Ｄ１、Ｄ２、Ｄ３、Ｄ４が設けられており、開弁された溶離液供給弁のラインを介して対応する単位充填塔４に溶離液が供給される。なお、溶離液供給ポンプＰＤの安定運転のために溶離液が供給される工程と循環工程以外の工程でも溶離液供給ポンプＰＤを作動させておきたい場合は、溶離液供給弁の手前に溶離液循環ラインを設けて溶離液タンク１５に戻すようにしてもよい。
このように構成されたクロマト分離装置１において分離処理は次のように行われる。すなわち、クロマト分離装置１では、原液を供給するとともに全量をＡ画分抜き出し位置より抜き出す工程、溶離液を供給するとともに全量をＣ画分抜き出し位置より抜き出す工程、溶離液を供給するとともに全量をＡ画分抜き出し位置より抜き出す工程、および一切の供給、抜き出し、遮断を行わずに循環系内の液を循環させる工程の４つの工程の運転が可能となっており、これらの工程を組み合わせることで分離を行うことができる。
原液を供給するとともに全量をＡ画分抜き出し位置より抜き出す工程（Ｆ−Ａ工程）では、いずれかの原液供給弁を開き、原液を対応する単位充填塔４の入口側から循環系７内に供給し、Ａ画分の抜き出し位置に相当するＡ画分抜き出し弁Ａ（Ａ１〜Ａ４のいずれか）を開き、そのすぐ下流側にある遮断弁Ｒ（Ｒ１〜Ｒ４のいずれか）を閉め、Ａ画分抜き出しライン８を通してＡ画分の全量を抜き出す。
溶離液を供給するとともに全量をＣ画分抜き出し位置より抜き出す工程（Ｄ−Ｃ工程）では、いずれかの溶離液供給弁を開き、溶離液を対応する単位充填塔４の入口側から循環系７内に供給し、Ｃ画分の抜き出し位置に相当するＣ画分抜き出し弁Ｃ（Ｃ１〜Ｃ４のいずれか）を開き、そのすぐ下流側にある遮断弁Ｒ（Ｒ１〜Ｒ４のいずれか）を閉め、Ｃ画分抜き出しライン１０を通してＣ画分の全量を抜き出す。
溶離液を供給するとともに全量をＡ画分抜き出し位置より抜き出す工程（Ｄ−Ａ工程）では、いずれかの溶離液供給弁を開き、溶離液を対応する単位充填塔４の入口側から循環系７内に供給し、Ａ画分の抜き出し位置に相当するＡ画分抜き出し弁Ａ（Ａ１〜Ａ４のいずれか）を開き、そのすぐ下流側にある遮断弁Ｒ（Ｒ１〜Ｒ４のいずれか）を閉め、Ａ画分抜き出しライン８を通してＡ画分の全量を抜き出す。
一切の供給、抜き出しを行わずに循環系内の液を移動させる工程（循環工程）では、いずれかの循環流体抜き出し弁Ｚ（Ｚ１〜Ｚ４のいずれか）を開き、そのすぐ下流にある遮断弁Ｒ（Ｒ１〜Ｒ４のいずれか）を閉め、循環抜き出しライン１２より全量を循環系７外に抜き出し、溶離液供給ポンプＰＤを介し、溶離液の供給位置に相当する溶離液供給バルブＤ（Ｄ１〜Ｄ４のいずれか）より供給する。
次に、各バルブ開閉サイクルについて説明する。この運転の一例を表１に示す。表１においては、Ｆ、Ｄ弁の開閉制御状態を示し、表中の数字は各弁の番号を示し（たとえば、Ｆの項で１はＦ１の弁を示している）、その番号が記入されている弁が開弁されることを表している。空欄の場合には、閉弁の状態を示している。また、Ａ、Ｃ弁および循環流体抜き出し弁Ｚの項では、全量抜き出しを行う弁の番号を示している。空欄の場合にはその弁での抜き出しは行わない。Ｒ弁については、その番号が記入されている弁が閉弁されることを表している。空欄の場合には、開弁の状態を示している。さらに、原液供給ポンプＰＦと溶離液供給ポンプＰＤの項では、丸印は運転状態を示しており、空欄の場合には、停止状態を示している。この表１において、工程Ｎｏ．１−１〜１−４から工程Ｎｏ．４−１〜Ｎｏ．４−４までが、本クロマト装置１における分離処理の１サイクルを示している。
（工程１−１について）
表１に示した工程Ｎｏ．１−１〜１−４についてみるに、工程１−１では、原液供給弁Ｆ１を開き原液を循環系７内に供給するとともに、Ａ画分抜き出し弁Ａ１を開き、そこからＡ画分の全量を抜き出す。したがって、この工程１−１は、本発明で言う原液を供給するとともに全量をＡ画分抜き出し位置より抜き出す工程に相当している。
表１に示した工程Ｎｏ．１−１〜１−４についてみるに、工程１−１では、原液供給弁Ｆ１を開き原液を循環系７内に供給するとともに、Ａ画分抜き出し弁Ａ１を開き、そこからＡ画分の全量を抜き出す。したがって、この工程１−１は、本発明で言う原液を供給するとともに全量をＡ画分抜き出し位置より抜き出す工程に相当している。
（工程１−２について）
工程１−２では、溶離液供給弁Ｄ３を開き溶離液を循環系７内に供給するとともに、Ｃ画分抜き出し弁Ｃ３を開き、そこからＣ画分の全量を抜き出す。したがって、この工程１−２は、本発明で言う溶離液を供給するとともに全量をＣ画分抜き出し位置より抜き出す工程に相当している。
工程１−２では、溶離液供給弁Ｄ３を開き溶離液を循環系７内に供給するとともに、Ｃ画分抜き出し弁Ｃ３を開き、そこからＣ画分の全量を抜き出す。したがって、この工程１−２は、本発明で言う溶離液を供給するとともに全量をＣ画分抜き出し位置より抜き出す工程に相当している。
（工程１−３について）
工程１−３では、溶離液供給弁Ｄ３を開き溶離液を循環系７内に供給するとともに、Ａ画分抜き出し弁Ａ１を開き、そこからＡ画分の全量を抜き出す。したがって、この工程１−３は、本発明で言う溶離液を供給するとともに全量をＡ画分抜き出し位置より抜き出す工程に相当している。このとき原液はＦ０弁を通して原液タンク２に戻している。
工程１−３では、溶離液供給弁Ｄ３を開き溶離液を循環系７内に供給するとともに、Ａ画分抜き出し弁Ａ１を開き、そこからＡ画分の全量を抜き出す。したがって、この工程１−３は、本発明で言う溶離液を供給するとともに全量をＡ画分抜き出し位置より抜き出す工程に相当している。このとき原液はＦ０弁を通して原液タンク２に戻している。
（工程１−４について）
工程１−４では、循環流体抜き出し弁Ｚ２を開き、そこから循環流体を循環系７から全量抜き出す。抜き出された循環流体を溶離液供給ポンプＰＤによって溶離液供給弁Ｄ３から再度、循環系７内に供給する。したがって、この工程１−４は、本発明で言う一切の供給、抜き出し、遮断を行わずに循環系内の液を循環系に対して移動、循環させる工程（第２工程）に相当している。このとき原液はＦ０弁を通して原液タンク２に戻している。
工程１−４では、循環流体抜き出し弁Ｚ２を開き、そこから循環流体を循環系７から全量抜き出す。抜き出された循環流体を溶離液供給ポンプＰＤによって溶離液供給弁Ｄ３から再度、循環系７内に供給する。したがって、この工程１−４は、本発明で言う一切の供給、抜き出し、遮断を行わずに循環系内の液を循環系に対して移動、循環させる工程（第２工程）に相当している。このとき原液はＦ０弁を通して原液タンク２に戻している。
以上のようなバルブ切替による一連の工程１−１〜１−４では、原液、溶離液の供給位置、Ａ画分、Ｃ画分の抜き出し位置、および循環工程における循環流体抜き出し弁の位置は、ある特定の位置関係に保って実行され、これら一連の工程１−１〜１−４が終了すると、その特定の位置関係を維持しつつ、各制御対象弁の位置を下流側に一つ移行し、次の一連の工程２−１〜２−４を実行する。この移行を順次行うことにより、周知の擬似移動層式クロマト分離装置の運転操作と同等の機能を達成できる。
一連の工程１−１〜１−４に続く工程２−１〜２−４、工程３−１〜３−４、工程４−１〜４−４では、上記の如く各弁の位置を一つずつ移行した状態にて、上記工程１−１〜１−４と同様の運転を実行する。工程１−１〜４−４までが実行されると、分離処理の１サイクルが終了する。
なお、上記分離操作においては、原液供給ポンプＰＦおよび溶離液供給ポンプＰＤは、定流量吐出設定としてもよいし、流量制御を行ってもよい。
このように、本発明に係るクロマト分離装置１においては、ポンプ２台で運転することができる。循環工程では、循環系７において溶離液供給直前の循環流体を循環流体抜き出し弁Ｚより全量を抜き出し、溶離液供給ポンプＰＤを利用して抜き出した弁Ｚのすぐ下流の溶離液供給弁Ｄより供給する。つまり、溶離液を供給する工程と循環系７内の循環を行う工程において溶離液供給ポンプＰＤを共有化することで、分離運転において必要とされるポンプの数を合計２台に減らすことが可能となり、クロマト分離装置１全体として構成を大幅に簡素化することができる。
また、循環工程において抜き出される循環流体は、循環系７内において原液濃度が最も低く、比重、粘性等の物性が溶離液に最も近い部分であるため、溶離液供給ポンプＰＤに流入する溶離液および循環流体の比重、粘性等の物性は分離運転において常に安定している。これにより、循環工程において制御装置なしで、あるいは安価で簡便な制御装置のみで、従来の方法より設定値に近い安定した流量で運転することが可能になり、分離性能を安定させることができる。
また、抜き出し側に背圧弁を使用しなくとも通常の弁によって各成分の抜き出しが可能となるので、循環系内の圧力仕様を低下させることが可能となり、この面からも、クロマト分離装置１の簡素化、コストダウンが可能になる。
図２は、本発明の別の実施態様に係るクロマト分離装置を示しており、本発明における第２工程において循環系内の２箇所から全量を抜き出し、溶離液供給ポンプと原液供給ポンプの両方を用いて、循環系内の吸着帯域を移動させるクロマト分離装置の例を示している。
図２に示すクロマト分離装置３１においては、循環工程において全量抜き出しを行うことを目的とした弁として、２方弁Ｚ１、Ｚ２、Ｚ３、Ｚ４およびＹ１、Ｙ２、Ｙ３、Ｙ４が設けられている。弁Ｚ１、Ｚ２、Ｚ３、Ｚ４からの各循環抜き出しライン１２は、合流されて循環抜き出し合流管１３にまとめられ、溶離液供給ポンプＰＤの上流側で溶離液供給ライン２０に合流されている。弁Ｙ１、Ｙ２、Ｙ３、Ｙ４からの各循環抜き出しライン２２は、合流されて循環抜き出し合流管２３にまとめられ、原液供給ポンプＰＦの上流側で原液供給ライン１７に合流されている。
ＺラインとＤライン、ＹラインとＦラインについて説明するに、循環流体は本実施態様ではＺ１〜Ｚ４弁のいずれかにおいて全量引き抜かれ、循環抜き出し合流管１３を通して溶離液タンク１５と溶離液供給ポンプＰＤとの間の溶離液供給ポンプＰＤの上流部にて合流し、供給流量の制御が可能な溶離液供給ポンプＰＤにより、溶離液供給ライン２０を介して再び循環系７に供給されるとともに、弁Ｙ１〜Ｙ４のいずれかにおいて全量引き抜かれ、循環抜き出し合流管２３を通して原液タンク２と原液供給ポンプＰＦの間の原液供給ポンプＰＦの上流部にて合流し、供給流量の制御が可能な原液供給ポンプＰＦにより、原液供給ライン１７を介して再び循環系７に供給される。
このように、溶離液供給ポンプＰＤと原液供給ポンプＰＦの両方を用いて、循環系７内から抜き出した循環流体を再び循環系７内に供給することにより、前述したように、２つのポンプで循環系７内の圧力損失を補填するため、循環系７内の圧力仕様を低下させることが可能になる。その他の作用、効果は図１に示した実施態様に準じる。
図３は、本発明のさらに別の実施態様に係るクロマト分離装置４１を示しており、とくに、本発明において多成分分離を行う場合のさせるクロマト分離装置の例を示している（本実施態様では、３成分分離の例）。溶離液供給ポンプＰＤを用いて、循環系７内の吸着帯域を移動させているが、図２のＹラインおよびＹ弁に相当するラインおよび弁を入れることにより、原液供給ポンプＰＦを用いる場合、溶離液供給ポンプＰＤ、原液供給ポンプＰＤの両方を用いる場合のいずれも実施可能である。
本実施態様では、Ａ画分およびＣ画分の抜き出しを行う図１、図２に示した実施態様に比べ、さらにＢ画分の抜き出しが行われる。この場合、循環層内を移動する速度が大きい画分と移動する速度が小さい画分の中間の移動速度の画分（Ｂ画分）の抜き出しを目的としたＢ画分抜き出し弁Ｂ４が設けられている。抜き出されたＢ画分は、Ｂ画分抜き出しライン２４から循環系７外に引き抜かれる。
各バルブ開閉サイクルについて、運転の一例を表２に示す。表２において、工程Ｎｏ．１−１〜１−４から工程Ｎｏ．４−１〜Ｎｏ．４−３までが、本クロマト装置１における分離処理の１サイクルを示している。
本実施態様においては、１−１工程（ＦＤ−Ｂ工程）でＢ画分を抜き出している。すなわち、原液を対応する単位充填塔４の入口側から循環系７内に供給し、また溶離液を対応する単位充填塔４の入口側から循環系７内に供給し、供給された原液と溶離液の合計と等しい量をＢ画分の抜き出し位置に相当するＢ画分抜き出し弁Ｂを開き、そのすぐ下流側にある遮断弁を閉め、Ｂ画分抜き出しライン２４を通してＢ画分の全量を抜き出す。Ａ画分およびＣ画分の抜き出しについては、前記実施態様に準じる。
なお、図３には３成分抜き出しの例を示したが、４成分以上に分離を実施する場合は、Ｂ画分抜出しラインを分岐させ、各成分が富化された画分を別々に集めることで、４成分以上の分離も達成することが可能である。
実施例１
図１に示したクロマト分離装置１を用いて、グルコース52％、フルクトース42％、二糖類６％よりなる全糖濃度60％の原液を、擬似移動層クロマト分離装置で水を溶離液として用いて分離した。図１に示した装置において、各単位充填塔４は内径20mm、高さ0.9mの円筒型の充填塔４とし、各充填塔４内にカルシウム形の強酸性陽イオン交換樹脂“アンバーライト”ＣＲ１２２０（ロームアンドハース社製）を1.13L充填した。各単位充填塔４内は約60℃に保持した。この擬似移動層において表１に示した運転工程にしたがい、また、原液および水の供給量（１サイクル当たりの供給量）をそれぞれ以下の表３に示す条件で運転した。
図１に示したクロマト分離装置１を用いて、グルコース52％、フルクトース42％、二糖類６％よりなる全糖濃度60％の原液を、擬似移動層クロマト分離装置で水を溶離液として用いて分離した。図１に示した装置において、各単位充填塔４は内径20mm、高さ0.9mの円筒型の充填塔４とし、各充填塔４内にカルシウム形の強酸性陽イオン交換樹脂“アンバーライト”ＣＲ１２２０（ロームアンドハース社製）を1.13L充填した。各単位充填塔４内は約60℃に保持した。この擬似移動層において表１に示した運転工程にしたがい、また、原液および水の供給量（１サイクル当たりの供給量）をそれぞれ以下の表３に示す条件で運転した。
定常状態において抜き出されたグルコース区分液（非吸着質画分：第１の画分）およびフルクトース区分液（吸着質画分：第２の画分）の糖組成を表４に示す。また、その回収率を表５に示す。
表４、表５から明らかなように、４塔と少ない単位充填塔数であり、かつポンプ２台で簡素な装置構成でありながら、高い分離効率、高い回収率を達成できた。
実施例２
図３に示したクロマト分離装置４１を用いて、グルコース48％、マルトース49.5％、三糖類以上のオリゴ糖類2.5％よりなる全糖濃度60％の原液を、擬似移動層クロマト分離装置で水を溶離液として用いて分離した。図３に示した装置において、各単位充填塔４は内径20mm、高さ1.8mの円筒型の充填塔４とし、各充填塔４内にナトリウム形の強酸性陽イオン交換樹脂“アンバーライト”ＣＲ１２２０（ロームアンドハース社製）を2.26L充填した。各単位充填塔４内は約60℃に保持した。この擬似移動層において表２に示した運転工程にしたがい、また、原液および水の供給量（１サイクル当たりの供給量）をそれぞれ以下の表６に示す条件で運転した。
図３に示したクロマト分離装置４１を用いて、グルコース48％、マルトース49.5％、三糖類以上のオリゴ糖類2.5％よりなる全糖濃度60％の原液を、擬似移動層クロマト分離装置で水を溶離液として用いて分離した。図３に示した装置において、各単位充填塔４は内径20mm、高さ1.8mの円筒型の充填塔４とし、各充填塔４内にナトリウム形の強酸性陽イオン交換樹脂“アンバーライト”ＣＲ１２２０（ロームアンドハース社製）を2.26L充填した。各単位充填塔４内は約60℃に保持した。この擬似移動層において表２に示した運転工程にしたがい、また、原液および水の供給量（１サイクル当たりの供給量）をそれぞれ以下の表６に示す条件で運転した。
また、定常状態において抜き出された三糖類以上画分液、マルトース画分液およびグルコース画分の糖組成を表７に示す。またその回収率を表８に示す。
表７、表８から明らかなように、４塔と少ない単位充填塔数であり、かつポンプ２台で簡素な装置構成でありながら、三成分とも高い分離効率、高い回収率を達成できた。
このように本発明に係る擬似移動層式のクロマト分離装置によれば、充填塔数が少なく、原液供給ポンプと溶離液供給ポンプの２台のみで制御でき、かつ、ポンプの制御が簡単な、全体として簡素でしかも安価な装置でありながら、高い安定した分離性能を得ることができた。
本発明に係るクロマト分離方法および装置は、２成分、さらには３成分以上の分離が求められるあらゆる原液の分離に適用でき、とくに実施例に示したように糖成分の分離に好適なものである。
１、３１、４１ クロマト分離装置
２ 原液タンク
３ 原液
４ 単位充填層
５ 吸着剤
６ 配管
７ 循環系
８ Ａ画分抜き出しライン
９ Ａ画分合流管
１０ Ｃ画分抜き出しライン
１１ Ｃ画分合流管
１２ 循環抜き出しライン（溶離液供給ポンプを用いる場合）
１３ 循環抜き出し合流管（溶離液供給ポンプを用いる場合）
１４ 逆止弁
１５ 溶離液タンク
１６ 溶離液
１７ 原液供給ライン
１８ 原液分岐供給ライン
１９ 原液循環ライン
２０ 溶離液供給ライン
２１ 溶離液分岐供給ライン
２２ 循環抜き出しライン（原液供給ポンプを用いる場合）
２３ 循環抜き出し合流管（原液供給ポンプを用いる場合）
２４ Ｂ画分抜き出しライン（多成分分離を実施する場合）
ＰＤ 溶離液供給ポンプ
ＰＦ 原液供給ポンプ
Ａ１、Ａ２、Ａ３、Ａ４ Ａ画分抜き出し弁
Ｂ４ Ｂ画分抜き出し弁
Ｃ１、Ｃ２、Ｃ３、Ｃ４ Ｃ画分抜き出し弁
Ｄ１、Ｄ２、Ｄ３、Ｄ４ 溶離液供給弁
Ｆ１、Ｆ２、Ｆ３、Ｆ４ 原液供給弁
Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４ 遮断弁
Ｙ１、Ｙ２、Ｙ３、Ｙ４ 全量抜き出し弁（原液供給ポンプを用いる場合）
Ｚ１、Ｚ２、Ｚ３、Ｚ４ 全量抜き出し弁（溶離液供給ポンプを用いる場合）
２ 原液タンク
３ 原液
４ 単位充填層
５ 吸着剤
６ 配管
７ 循環系
８ Ａ画分抜き出しライン
９ Ａ画分合流管
１０ Ｃ画分抜き出しライン
１１ Ｃ画分合流管
１２ 循環抜き出しライン（溶離液供給ポンプを用いる場合）
１３ 循環抜き出し合流管（溶離液供給ポンプを用いる場合）
１４ 逆止弁
１５ 溶離液タンク
１６ 溶離液
１７ 原液供給ライン
１８ 原液分岐供給ライン
１９ 原液循環ライン
２０ 溶離液供給ライン
２１ 溶離液分岐供給ライン
２２ 循環抜き出しライン（原液供給ポンプを用いる場合）
２３ 循環抜き出し合流管（原液供給ポンプを用いる場合）
２４ Ｂ画分抜き出しライン（多成分分離を実施する場合）
ＰＤ 溶離液供給ポンプ
ＰＦ 原液供給ポンプ
Ａ１、Ａ２、Ａ３、Ａ４ Ａ画分抜き出し弁
Ｂ４ Ｂ画分抜き出し弁
Ｃ１、Ｃ２、Ｃ３、Ｃ４ Ｃ画分抜き出し弁
Ｄ１、Ｄ２、Ｄ３、Ｄ４ 溶離液供給弁
Ｆ１、Ｆ２、Ｆ３、Ｆ４ 原液供給弁
Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４ 遮断弁
Ｙ１、Ｙ２、Ｙ３、Ｙ４ 全量抜き出し弁（原液供給ポンプを用いる場合）
Ｚ１、Ｚ２、Ｚ３、Ｚ４ 全量抜き出し弁（溶離液供給ポンプを用いる場合）
Claims (8)
- ２成分以上の成分を含む原液の特定の成分に対して選択的吸着能力を有する吸着剤を充填した複数の単位充填塔を有し、これらの単位充填塔を配管で直列に連結するとともに最下流部の単位充填塔と最上流部の単位充填塔を連結することにより無端状の循環系を構成した充填層に、前記２成分以上の成分を含む原液流体を通流させることにより、吸着剤に対する親和力の順に順次分けた吸着帯域を形成させた循環系に対し、原液と溶離液の少なくとも一方を循環系内に供給し、循環系内においてある成分が富化された充填塔に対応する箇所から循環系内に供給された液量と等しい量を抜き出す第１工程と、一切の原液、溶離液の供給、分離された成分の抜き出しを行わずに循環系内の液を循環させる第２工程を組み合わせることで分離を行うクロマト分離方法において、
第１工程では、原液供給ポンプと溶離液供給ポンプを用いて循環系内に原液と溶離液を供給するとともに、循環系内の１箇所から循環流体の全量を供給量と等しい液量だけ抜出し、第２工程では、循環系内の少なくとも１箇所から循環流体の全量を循環系外に抜き出し、循環系内から抜き出した液を溶離液供給ポンプまたは／および原液供給ポンプに流入させ溶離液供給ポンプまたは／および原液供給ポンプを用いて循環系内から抜き出した液を再び循環系内に供給することによって循環系内に対して循環を行い、これら第１工程と第２工程を繰り返し実行しつつ、第２工程で循環流体を循環系外に抜き出す位置および第２工程で循環系内から抜き出した液を再び循環系内に供給する位置を、循環系内の吸着帯域の移動に合わせて循環系の下流側に順次移動させる操作を行うことを特徴とするクロマト分離方法。 - 第２工程において、循環系内の２箇所から循環流体の全量を抜き出し、循環系内から抜き出した液をそれぞれ溶離液供給ポンプと原液供給ポンプに流入させ、溶離液供給ポンプと原液供給ポンプを用いて循環系内から抜き出した液を再び循環系内に供給することによって循環系内に対して循環を行うことを特徴とする、請求項１のクロマト分離方法。
- 第２工程で原液供給ポンプを使用しない場合において、原液供給ポンプを停止させず、原液戻り配管を利用して、配管中の原液を絶えず循環させることを特徴とする、請求項１のクロマト分離方法。
- 原液または溶離液の供給位置と各成分の抜き出し位置を、第１工程では循環系内の吸着帯域の移動に合わせて循環系の下流側に順次移動させる操作を行うことを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載のクロマト分離方法。
- 吸着剤に対し吸着能力の低い非吸着物質を多く含む第１の画分と、吸着剤に対し吸着能力の高い吸着物質を多く含む第２の画分とに関し、第１工程において、原液の供給による第１の画分の抜き出し、溶離液の供給による第１の画分の抜き出し、原液の供給による第２の画分の抜き出し、溶離液の供給による第２の画分の抜き出しの少なくともいずれかを組み合わせて行うことを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載のクロマト分離方法。
- 第１工程において、さらに原液および溶離液の供給による第１の画分の抜き出し、原液および溶離液の供給による第２の画分の抜き出しの少なくともいずれかを組み合わせて行うことを特徴とする、請求項５のクロマト分離方法。
- 原液供給直後から次回原液供給直前までにおいて、徐々に流速を増加させて行くことを特徴とする、請求項１〜６のいずれかに記載のクロマト分離装置。
- ２成分以上の成分を含む原液の特定の成分に対して選択的吸着能力を有する吸着剤を充填した複数の単位充填塔を有し、これらの単位充填塔を配管で直列に連結するとともに最下流部の単位充填塔と最上流部の単位充填塔を連結することにより無端状の循環系を構成した充填層に、前記２成分以上の成分を含む原液流体を通流させることにより、吸着剤に対する親和力の順に順次分けた吸着帯域を形成させた循環系に対し、原液と溶離液の少なくとも一方を原液供給ポンプまたは／および溶離液供給ポンプを用いて循環系内に供給し、循環系内においてある成分が富化された充填塔に対応する箇所から循環系内に供給された液量と等しい量を抜き出す第１工程と、一切の原液、溶離液の供給、分離された成分の抜き出しを行わずに循環系内の液を溶離液供給ポンプまたは／および原液供給ポンプを用いて循環させる第２工程を組み合わせることで分離を行うクロマト分離装置において、
第２工程で循環系内の循環流体の全量を循環系外の溶離液供給ポンプまたは／および原液供給ポンプの上流側に抜き出す循環抜き出しラインが、循環系内の吸着帯域の移動に合わせて循環系の下流側に順次移動可能に設けられていることを特徴とするクロマト分離装置。
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