JPH04367701A - 複数成分の分離方法 - Google Patents

複数成分の分離方法

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JPH04367701A
JPH04367701A JP3140336A JP14033691A JPH04367701A JP H04367701 A JPH04367701 A JP H04367701A JP 3140336 A JP3140336 A JP 3140336A JP 14033691 A JP14033691 A JP 14033691A JP H04367701 A JPH04367701 A JP H04367701A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、複数の有用な成分を含
む流体中から、各成分が富化された2以上の画分を分離
する方法に関し、特には2成分、又は3以上の複数成分
を含む気体中、液体中の複数成分をクロマトグラフィー
の手法を用いて分離する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】クロマトグラフィーの手法により複数成
分を分離する方法(以下「クロマト分離法」と略称する
)は、従来から工業的に広く利用されている。
【0003】このうち、例えば第4図によって代表的に
例示される、固体吸着剤が充填された多数の単位充填塔
1〜8を直列循環式に連結し、この系に対して、外部か
ら原料流体fを供給すること、脱着剤流体である溶離液
dを供給すること、及び分画した成分A,Bを外部に抜
き出すことを、循環ポンプによる系内の液の循環流通と
、各バルブ1a〜8a、1b〜8b、1d〜8d、1e
〜8eの切換えとにより、移動床を模擬して連続的に分
離を行なう所謂擬似移動層方式は、分離性能に優れ、生
産性の高い有利な装置、方法として知られている。
【0004】しかし大略上記の様に説明される擬似移動
層方式は、その装置構成から考えて、各単位充填塔の隣
接塔間に、原料流体の供給口と脱着剤流体の供給口とを
設けることと当該系から抜き出そうとする成分の画分の
抜き出し口を設けることとが必要がある。従って、実際
には吸着剤の移動を行なわせないで移動床を模擬すると
いうその原理的な側面での難解さからだけでなく、上述
のような装置全体としての複雑な構造の採用が避け難い
面があり、特に、比較的単純な操作で実現できるバッチ
操作のための装置に比べて、連続的な操作を実現する連
続稼動式の装置では高度な制御技術が必要となるため、
いわゆるハード面とソフト面の総合的な設備費の負担が
大きくなることが知られている。
【0005】またこの擬似移動層方式の方法は、従来一
般的には、気体,液体中の成分を2つの画分に分画する
ものであって、3以上の成分を含む流体から、これらの
3以上の成分を分画することは困難と考えられていた。
【0006】本発明者は、このように従来2成分系を対
象として考えられていた擬似移動層の手法を発展的に改
良し、擬似移動層方式の分離性能の優秀さを損なわずに
3以上の成分の分離が可能な方法を既に提案している。
【0007】具体的には、例えば本発明者等の提案に係
る特願平2−402826号では、吸着剤が充填された
単位充填塔の多数個を用いて無端直列の循環流路を形成
させると共に、この循環流路をその一部で循環、遮断が
可能に設け、この系に、吸着剤に対する親和性の異なる
3以上の成分を含む原料流体を通流することで、吸着剤
に対する親和力の弱い成分から強い成分に順次に分れた
吸着帯域を形成せしめ、この状態において、上記親和力
の弱い成分が形成している吸着帯域よりも上流の位置で
該系を遮断しながら、この遮断位置の下流から原料流体
を供給し、かつ該遮断位置の上流から、親和力の強い成
分が形成している画分を抜き出すという第1工程の操作
と、原料流体を供給することなく上記系を循環ポンプで
循環させながら、上記第1工程で残留しかつ吸着帯域に
分けられている残りの各成分を、二成分系の擬似移動床
の方法に従って、脱着剤流体の供給と各成分の各別の抜
き出しという第2工程の操作とを、1サイクルとして繰
返す方法が提案されている。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記提案の
方法は、3成分を分離する目的で、循環系の一部を遮断
しながら原料流体の供給を行なう工程をもつことを特徴
の一つとしているが、この特徴的な工程を応用して更に
次ぎのような多成分系の分離操作を行なうことが可能で
あることを本発明者は見出した。
【0009】■すなわち上記提案の循環系の一部を遮断
しながら原料流体の供給を行なう工程を利用することに
よって、従来から擬似移動層装置が適用されている二つ
の成分を含む原料中からの各成分の分離が効率よく行な
える。
【0010】■上記提案方法の第2工程においては、ポ
ンプ等により系内で流体を循環させながら、所定の成分
が富化されている吸着帯域の上流から脱着剤流体を供給
する位置と、吸着剤に対する親和力が強い成分が富化さ
れた画分の抜き出し位置と、吸着剤に対する親和力が弱
い成分が富化された画分の抜き出し位置を、各成分の吸
着帯域の移動に合わせて、その供給口と抜き出し口を順
次に下流に移行させながら行わなければならず、制御が
複雑で設備的にも複雑な構造となり易い。このため簡略
化のための一層の改善が求められる。
【0011】本発明はこの問題に鑑みてなされたもので
あり、2成分あるいは3以上の成分を含む混合物を、各
成分が富化された2又はそれ以上の画分に効率よく分離
することができる新規な方法及び装置を提供することを
目的としてなされたものである。
【0012】また本発明の別の目的は、従来の2成分系
の擬似移動層では不可能であった3以上の画分への分離
についても従来の擬似移動層より遥かに簡略な設備で実
施可能な方法を提供することにある。
【0013】
【課題を解決するための手段及び作用】上記した目的を
実現するために本発明者は、効率のよい2成分分離のた
めに、吸着剤が充填された単位充填塔の多数個により無
端直列の循環流路を形成させ、かつこの循環流路内で液
を無端循環させながら外部と液の出入りを行なわせる状
態と、その循環流路を一部で実質的に遮断しながら外部
と液の出入りを行なわせる状態と、の切換が可能に設け
られている単位充填塔群の系であって、上記吸着剤に対
する親和性の異なる2つの成分を含む原料流体を上記単
位充填塔群に流通することにより、吸着剤に対する親和
力の弱い成分が富化された吸着帯域と、吸着剤に対する
親和力の強い成分が富化された吸着帯域とを分けて形成
させた系に対し、上記親和力の弱い成分の富化された吸
着帯域が形成されている単位充填塔とその上流の単位充
填塔の間で上記系の循環を実質的に遮断し、該親和力の
弱い成分の富化された吸着帯域が形成されている単位充
填塔の塔頂から原料流体を供給しながら、親和力の強い
成分の画分を抜き出す操作を行なう第1工程と、原料流
体を供給することなく上記系内で液を循環流通させうと
共に系内に脱着剤流体を供給しながら、上記第1工程で
系内に残留した親和力の弱い成分の画分の抜き出しを行
い、かつこの脱着剤流体を供給する位置並びに該親和力
の弱い成分の画分を抜き出す位置を、吸着帯域の移動に
合わせて上記系の下流側に順次移行させる操作を行なう
第2工程と、の各工程を1サイクルとして繰返すことを
特徴とする複数成分の分離方法を内容とした本発明方法
を完成した。
【0014】なお上記の第2工程に続き、系内の液を循
環させかつ該系内に脱着剤流体を供給しながら、親和力
の弱い成分が富化されている単位充填塔の塔末から該親
和力の弱い成分の画分を抜き出すと共に、同時に、親和
力の強い成分の富化されている単位充填塔の塔末から該
親和力の強い成分の画分を抜き出し、かつこれらの脱着
剤流体を供給する位置並びに各画分を抜き出す位置を、
各吸着帯域の移動に合わせて順次に系の下流側に移行さ
せる第3工程を行なうこともできる。
【0015】また同時に本発明者は、3以上の成分を分
離するために次ぎの■、■の分離方法を内容とする本発
明方法を完成した。
【0016】■  吸着剤が充填された単位充填塔の多
数個により無端直列の循環流路を形成させ、かつこの循
環流路内で液を無端循環させながら外部と液の出入りを
行なわせる状態と、その循環流路を一部で実質的に遮断
しながら外部と液の出入りを行なわせる状態と、の切換
が可能に設けられている単位充填塔群の系であって、上
記吸着剤に対する親和性の異なる3以上の成分を含む原
料流体を上記単位充填塔群に通流することにより、吸着
剤に対する親和力の弱い成分、該親和力の強い成分、及
び該親和力がこれらの中間の成分が富化された各吸着帯
域を、親和力の強さに従って順次に分けて形成させた系
に対し、親和力の弱い成分が富化された吸着帯域が形成
されている単位充填塔とその上流の単位充填塔の間で上
記系の循環を実質的に遮断し、該親和力の弱い成分が富
化されている単位充填塔の塔頂から原料流体を供給しな
がら、親和力が中間の成分及び親和力の強い成分の富化
された画分を、該系内の同一の位置から順次に抜き出す
操作を行なう第1工程と、原料流体を供給することなく
上記系内で液を循環流通させると共に、系内に脱着剤流
体を供給しながら、上記第1工程で残留した親和力の弱
い成分の画分を抜き出し、かつこの脱着剤流体を供給す
る位置並びに該親和力の弱い成分の画分を抜き出す位置
を、吸着帯域の移動に合わせて上記系の下流側に順次移
行させる操作を行なう第2工程と、更に要すれば、この
第2工程に続いて、系内で液を循環させかつ該系内に脱
着剤流体を供給しながら、親和力の弱い成分が富化され
ている単位充填塔の塔末から該親和力の弱い成分の画分
を抜き出すと共に、同時に、親和力の強い成分が富化さ
れている単位充填塔の塔末から該親和力の強い成分の画
分を抜き出し、かつこれら脱着剤流体を供給する位置並
びに各画分を抜き出す位置を、各吸着帯域の移動に合わ
せて系の下流側に順次移行させる操作を行なう第3工程
と、の各工程を1サイクルとして繰返すことを特徴とす
る複数成分の分離方法。
【0017】■  吸着剤が充填された単位充填塔の多
数個により無端直列の循環流路を形成させ、かつこの循
環流路内で液を無端循環させながら外部と液の出入りを
行なわせる状態と、その循環流路を一部で実質的に遮断
しながら外部と液の出入りを行なわせる状態と、の切換
が可能に設けられている単位充填塔群の系であって、上
記吸着剤に対する親和性の異なる3以上の成分を含む原
料流体を上記単位充填塔群に通流することにより、吸着
剤に対する親和力の弱い成分、該親和力の強い成分、及
び該親和力がこれらの中間の成分が富化された各吸着帯
域を、親和力の強さに従って順次に分けて形成させた系
に対し、親和力の弱い成分が富化された吸着帯域が形成
されている単位充填塔とその上流の単位充填塔の間で上
記系の循環を実質的に遮断し、該親和力の弱い成分が富
化されている単位充填塔の塔頂から原料流体を供給しな
がら、親和力が中間の成分が富化されている単位充填塔
の塔末から該親和力が中間の成分の画分を抜き出す操作
を行なう第1工程と、原料流体を供給することなく上記
系内で液を循環させかつ脱着剤流体を供給しながら、親
和力の弱い成分が富化されている単位充填塔の塔末から
該親和力の弱い成分の画分を抜き出し、かつこれらの脱
着剤流体の供給位置並びに親和力の弱い成分の画分を抜
き出す位置を、吸着帯域の移動に合わせて下流側に順次
移行させる第2工程と、系内で液を循環させかつ該系内
に脱着剤流体を供給しながら、親和力の弱い成分が富化
されている単位充填塔の塔末から該親和力の弱い成分の
画分を抜き出すと共に、同時に上記親和力の強い成分が
富化されている単位充填塔の塔末から該親和力の強い成
分の画分を抜き出し、要すれば更に、親和力が中間の成
分が富化されている単位充填塔の塔末から該親和力が中
間の成分の画分を抜き出し、かつこれらの脱着剤流体を
供給する位置並びに各画分を抜き出す位置を、各吸着帯
域の移動に合わせて下流側に順次移行させる操作を行な
う第3工程と、の各工程を1サイクルとして繰り返すこ
とを特徴とする複数成分の分離方法。
【0018】なお本発明において、吸着剤に対する親和
力の強い成分、親和力の弱い成分、親和力がこれらの中
間の成分の夫々は、おのおのが単一の物質であっても複
数の物質の集合であってもよい。例えば親和力の強い成
分Bが、B1,B2・・・の複数の成分の集合であって
親和力がB1<B2<・・・である場合には、原料流体
に含まれる成分が例えばA<B1<B2として3成分系
と考えることができるが、B1,B2の分離が必要なけ
ればA,Bの2成分系と考えて差し支えないからである
【0019】上記において、第1工程は、原料流体を供
給しながら次工程以降において抜き出す各成分の吸着帯
域の分布を形成させると共に、既に吸着帯域が形成され
て富化された成分のうちの親和力の強い成分Bの画分を
系外に抜き出す工程である。この時抜き出される画分は
、必ずしも限定されるものではなく、吸着剤に対する親
和力の強い成分の抜き出しと共に他の成分の画分を同時
に抜き出してもよい。これにより短時間に大量の画分を
原料流体により押し出すことができる。
【0020】なお、本発明の第1工程において、系の循
環を遮断するとは、無端循環系の一個所において系の循
環が実質的になくかつその下流で系への原料流体の供給
と、その上流での系からの流体の抜き出しが行なわれれ
ばよいのであり、一般的には遮断弁を設けてこれを閉じ
るようにすることがよいが、特にこれに限定されず、各
部の液の流れを与えるポンプ等を制御することで当該部
分での循環方向への流体の流れが生じないようにするこ
とで、遮断弁の閉じ作用と同じ状態を得ることもできる
【0021】また上記第2工程は、原料流体の供給を行
なわずに系内で流体の無端循環を行なわせながら系の一
部に脱着剤流体を供給し、前記第1工程で抜きだした成
分以外の成分(したがって原料流体が2成分系の場合は
親和力の弱い成分であり、原料流体が3以上の成分系の
場合は残りの成分のうちの親和力の弱い成分である)の
富化された画分を系外に抜き出す操作を行ない、また第
1工程で新しく系に供給された原料流体に含まれている
各成分を、吸着剤に対する親和力の弱い成分から強い成
分に順次分かれた吸着帯域に分けて形成させるための工
程である。具体的には、ポンプ等により系内で流体を循
環させながら、吸着剤に対する親和力が強い成分が分布
している吸着帯域の上流(該当する単位充填塔の塔頂)
から脱着剤流体を供給すると共に、親和力の弱い成分が
富化された吸着帯域の下流(該当する単位充填塔の塔末
)からその画分を抜き出し、これらの脱着剤流体の供給
する位置と画分の抜き出しの位置とを吸着帯域の移動に
合わせて順次に下流に移行させる操作を行なうことで実
施できる。
【0022】本発明は上記した第1工程および第2工程
を1サイクルとして繰返す方法を基本とするものである
が、その効果を損なわない範囲において様々な変更した
態様で実施することができるのは言うまでもない。
【0023】例えば原料流体が3成分を含む場合には、
上記第1工程で所定の成分を抜き出す操作を、1成分だ
けでなく2成分ないしそれ以上に対して行なうこともで
きる。例えば原料流体が、吸着剤に対する親和力の強い
成分Bを複数(B1,B2)含んでいる場合に、吸着剤
に対する親和力が弱い成分Aを除いた成分B1、B2を
系から抜き出す際に、この親和力の強い成分のうちで相
対的に親和力の弱い成分B1を先に系より抜き出し、そ
れに続いて同一の位置で、相対的に親和力の強い方の成
分B2を系から抜き出せば、これらの画分を経時的な手
法で成分B1と成分B2を分離できるし、これらの成分
B1,B2の分離が特に必要なければ一つの画分とする
こともできる。
【0024】また第1工程において、系に対して原料流
体を供給するだけでなく、脱着剤流体を系に供給するこ
ともでき、これによって原料流体の供給量と上記吸着剤
に対する親和力が強い成分の抜き出し量の調整(マスバ
ランスの調整)ができる利点がある。また特に、脱着剤
流体の供給によってその下流の流速を大きくすることで
所定の成分の吸着帯域の移動速度を選定できる利点もあ
る。例えば3成分系の原料流体が吸着剤に対する親和力
の弱い成分から強い成分(仮にA,B1,B2の3成分
とする)に順次に分れた吸着帯域を既に形成している系
に対し、親和力の最も強い成分B2の上流から脱着剤流
体を供給すれば、新しく供給した原料流体に含まれる各
成分A’,B1’,B2’の移動、及び遮断位置の下流
に位置している最も弱い成分Aの移動は、供給される原
料流体の量に基づく流速で行なわれ、他方これに並行し
て、成分B1の抜き出しと親和力の最も強い成分B2の
吸着帯域の移動は、上記原料流体の供給量と脱着剤流体
の供給量が相剰した大きな流速で行なわせることができ
、これにより遮断位置よりも下流に分布している親和力
の弱い成分A(移動速度が速い)の吸着帯域が、上記親
和力の強い成分B2(移動速度が遅い)の吸着帯域に追
いつくことを効果的に防止できる。なお脱着剤流体の供
給は、系に対する原料流体の供給と同時であっても順次
であってもよい。上記のB1を親和力が中間の成分Cと
考えればA,B,Cの3成分系ということになる。
【0025】また更に第1工程においては、吸着剤に対
する親和力が強い成分の富化した画分の抜き出しだけで
なく、他の成分の富化した画分の抜き出しを所定の位置
で並行して行なってもよい。
【0026】本発明の上述した第1工程と第2工程を繰
返して行なう操作は、装置が連続的に運転されている状
態について述べているが、装置立上げのためには上記第
1工程に先立って、吸着剤に対する親和性の異なる3以
上の成分を含む原料流体を系に供給して、吸着剤に対す
る親和力の弱い成分から強い成分に順次に分れた吸着帯
域を形成させる操作を単独に行なう前工程を行なう必要
があるが、この前工程を、本発明の上述した第1工程と
第2工程および必要であれば第3工程と類似した操作を
繰返して行なうことによって行ってもよいことは言うま
でもない。但しこの前工程において抜き出される各画分
の内容は、定常的な工程において抜き出される画分の内
容と異なることは言うまでもない。
【0027】本発明においては、上記第2工程の次に更
に下記の第3工程を行なうこともできる。すなわち、上
記系内で流体を循環させながら、脱着剤流体の供給と、
上述したように少なくとも2つの画分に関して各々の成
分の富化された画分の系からの抜き出しを行ない、かつ
この脱着剤流体の供給及び各画分の抜き出しの位置を各
成分の吸着帯域の移動に合わせて順次に循環の下流側に
移行させる工程である。
【0028】この第3工程は、前記第1工程で供給した
原料流体中の各成分が、前記第2工程の操作によって、
それぞれの成分が富化された帯域を形成するように移動
し、吸着剤に対する親和力の弱い成分から強い成分に順
次に別れた吸着帯域となって分離抜き出しができる程度
に形成させた時点から行なう。この工程を行なうことの
意義は、すでに目的の分離が完了した状態にある各吸着
帯域を、目的とするすべての画分の抜き出しを連続的に
行ないながら、あらかじめ定めた1サイクルの終了位置
まで、循環移動させることにある。通常、工業的クロマ
ト分離装置は、その用途すなわち分離対象系を限定して
設計されるが、1つの分離装置を複数の対象系に使用し
たいという要望は多い。例として4つの成分(例えばA
,B1,B2,B3とする)を含む原料流体を、本発明
の方法と装置を用いて各成分をそれぞれ単一成分となる
ように4分画する場合に、第1段階としてA,B1,B
2の3成分を1つの画分、B3を1つの画分として分離
し、さらに第2段階として第1段階で1つの画分として
取り出したA,B1,B2の3成分の混合流体を原料流
体として同一の装置に供給してA,B1,B2それぞれ
の画分に分離する方法を挙げることができる。このよう
な場合、第1段階の分離と第2段階の分離の難易度は異
なることになり、難易度の高い方の分離に合わせた設計
を行なうならば、難易度の低い分離を行なう場合に、前
記第2工程の途中であって、各成分の富化された吸着帯
域が、あらかじめ定めた1サイクルの終了位置に到達す
る前に目的とする分離が完了するということがあり得る
。この時にさらに第2工程を続けて行なうこともできる
が、吸着剤に対する親和力が強い成分の富化された帯域
からその画分を抜き出すことなく循環を行なうことにな
りこの帯域の広がりと、広がりの結果としておこる薄ま
りを防止することができない。
【0029】第3工程は、吸着剤に対する親和力が強い
成分の富化された帯域からその画分を抜き出すという操
作を第2工程に付加することによって、この吸着剤に対
する親和力が強い成分の抜き出し点より上流側の流速を
吸着剤に対する親和力が強い成分を速く移動させる流速
に、また吸着剤に対する親和力が強い成分の抜き出し点
より下流側の流速を、吸着剤に対する親和力が強い成分
を遅く移動させる流速にそれぞれ設定することができる
ため、吸着剤に対する親和力が強い成分の富化された帯
域が前後の帯域に広がってゆくことを防止できるという
利点が加わる。すなわちこの第3工程が行なえるように
装置を設計しておくことにより、同一の装置を複数の分
離対象系に適用する可能性を大きくすることができる。
【0030】本発明の第2工程及び/または第3工程に
おいては、系内を循環させる流量を徐々にあるいは段階
的に増加させることができる。この方法は、生産性を向
上させる手段として有利であり、また糖液等の高濃度域
での粘度が高くなる性質の流体を分離対象とする場合に
好ましい方法である。これは本発明の方法が第1工程で
のみ原料流体を供給し、第2工程、及び第3工程では供
給するのは脱着剤流体のみであり、分離された成分を系
外へ抜き出すだけのため、系内の分離対象成分の濃度が
経時的に減少するのが通常であることによる。つまり、
濃度が下がれば流体の粘度が下がり、同一の循環流速で
あれば吸着剤層での圧力損失が低下することになるが、
循環流速を増大させて圧力損失を設計上の上限値に近い
値に保った状態で設備を運転する方が1サイクルの時間
を短縮できるという意味で生産性向上のために好ましい
。この場合に抜き出している画分の流量及び供給してい
る脱着剤流体の流量も同時に増大させるのが好ましく、
通常は循環流量の増加にほぼ比例させて増大する。
【0031】本発明の方法は、気体中に含まれる2以上
の成分を分画分離する方法として、あるいは液体中に含
まれる2以上の成分を分画分離する方法として適用する
ことができ、特に大量の流体を処理する工業的な対象と
して、吸着剤としてアルカリ金属型またアルカリ土類金
属型の強酸性カチオン交換樹脂を使用して種々の糖類あ
るいは糖アルコール混合物の分離精製を行なう糖精製の
工業的設備としての有用性は極めて大きい。このような
糖精製の工業的設備の具体例としては、糖蜜から蔗糖と
ラフィノースやベタイン、イノシトール等の有用物質を
分離する、異性化糖をぶどう糖と果糖に分画する、乳糖
,ラクツロース,ガラクトースを含む混合液から各成分
を分離する、ぶどう糖,蔗糖,フラクトオリゴ糖を含む
混合液から各成分を分離する、ぶどう糖,イソマルトー
ス,イソマルトデキストリンを含む混合液から各成分を
分離する、ぶどう糖,マルトース,マルトデキストリン
を含む混合液から各成分を分離する、ソルビトール,マ
ルチトールなどの糖アルコールを含む混合液から各成分
を分離するなどの場合を例示することができる。
【0032】
【発明の効果】本発明によれば、2成分の混合物を含む
液等や3以上の混合物を含む液等を、各成分が富化され
た2以上の画分に効率よく分離することができ、特に従
来の擬似移動層装置では不可能とされた3以上の画分へ
の分離を簡易な設備で実施できるという効果がある。
【0033】また本発明によれば、使用する吸着剤量が
少なく、設備的に小型で単位吸着剤当りの処理量が大き
いという効果があり、特に工業的な規模での実施に極め
て好適であるという効果がある。
【0034】
【実施例】次に本発明を実施例により更に具体的に説明
するが、本発明はその要旨を逸脱しない限り以下の実施
例に限定されるものでないことは当然である。
【0035】第1図は本発明の方法を実施するために設
けられた装置の構成概要の1例を示したものであり、こ
の図において、1〜8は各々同一の吸着剤が充填された
単位充填塔であり、各単位充填塔1〜8の間は配管によ
り液流通可能に連結されていると共に、最後段の単位充
填塔8の後端は最前段の単位充填塔1の前端に液体流路
11を介して連結されている。なお10は液体流路11
の途中に介設されている循環用のポンプで、図示しない
制御装置により流量を設定値に制御できるようになって
いる。このポンプは、各単位充填塔間のどこに設置して
もよいし、また必要ならば何台も設置することができる
【0036】9は単位充填塔4,5の間の連結配管に設
けられた遮断弁であり、図示しない制御装置によって開
閉制御される。
【0037】そしてこの単位充填塔4,5の間には、上
記遮断弁9の下流側には液供給管が連結されていて、こ
の液供給管には原料液体の供給弁5eを介して原料液体
の供給配管12eが連結されていると共に、脱着剤流体
である溶離液の供給弁5dを介して共通の溶離液の供給
配管12dが連結されている。また上記遮断弁9の上流
側には液を系外に抜き出すための液抜き出し用の配管が
連結されていて、これは以下に説明するように2成分そ
れぞれの富化された画分を分画できるように2つに分岐
されて、それぞれ吸着剤に対する親和力の弱い成分(以
下「成分A」という)、強い成分(以下「成分B」とい
う)の画分の抜き出し弁4a,4bを介して各々の成分
についての共通の抜き出し配管12a,12bに連結さ
れている。
【0038】また上記各単位充填塔1〜4、5〜8、及
び8〜1の間には、上記共通の溶離液の供給配管12d
が各々溶離液の供給弁2d,3d,4d,6d,7d,
8d,1dを介して連結されており、これらの各供給弁
は、上記供給弁5d及び原料液体の供給弁5eと共に不
図示の制御装置によってその開閉が適宜に切換えられる
ようになっている。
【0039】また供給弁と同様にして、上記各単位充填
塔1〜4、5〜8、及び8〜1の間には、液の抜き出し
用の配管が連結されている。そしてこれらの液の抜き出
し用の配管は、単位充填塔1〜4の間のものにおいては
成分A、Bの抜き出しのための抜き出し弁1a〜3a及
び1b〜3bを介して共通の抜き出し配管12a、12
bに連結され、単位充填塔5〜8の間のものにおいては
成分Aの抜き出しのための抜き出し弁5a〜7aを介し
て共通の抜き出し配管12aに連結されており、8〜1
の間のものにおいては成分A、Bの抜き出しのための抜
き出し弁8a及び8bを介して共通の抜き出し配管12
a、12bに連結され、これらの各抜き出し弁は、上記
抜き出し弁4a,4b,と共に不図示の制御装置によっ
てその開閉が適宜に切換えられるようになっている。本
図は上記したように、本発明の方法を実施するために設
けられた装置の構成概要の1例であって、分離対象によ
って成分Bの抜きだし弁や、原料流体供給弁、遮断弁を
さらに追加したり、あるいは成分Bの抜き出し弁の数を
減らしたりすることができるのは言うまでもない。また
図1に示した装置は8つの単位充填塔を用いているが、
当該単位充填塔の数は対象混合物、分画分離の目的によ
って変化させることができ、一般的には、単位充填塔の
数は、3〜36、好ましくは3〜24、より好ましくは
3〜16である。
【0040】第2図に示した装置は3成分分離のための
ものであり、この第2図におけるCは、上記親和力の中
間の成分のための抜き出し用配管を示す。
【0041】次に以上のように構成された装置において
、3成分を含む液体から各成分の富化した画分の分離を
、第3図に示したフローチャートに従って行なう。なお
本図は成分BがB1及びB2の2成分(全体はA,B1
,B2)よりなる場合を示したものであるが、成分Bが
1つの成分である場合や、あるいは実際は2以上の成分
であっても工業的にはこれを分離する必要がないために
これらの分離を行なわない場合には、これらを一つの成
分として取り扱うことができるので、B1とB2を同一
のものと考えて実質的には2成分分離を行うことができ
る。
【0042】第3図の1−1は、原料流体fを、閉じら
れた状態にある遮断弁9の下流にある原料流体の供給弁
5eを介して、単位充填塔5に導入し、同時に溶離液(
脱着剤流体)Dを成分B2の上流位置にある溶離液供給
弁1dを介して供給し、遮断弁9の上流から、成分B1
をその抜き出し弁4bを介して抜き出し始めた状態を模
擬的に示した図である。この時破線で示しているように
同時に成分Aをその抜き出し弁6aを介して抜き出すこ
ともできる。
【0043】第3図1−2は、溶離液Dをその供給弁1
dを介して供給することにより、閉じられた遮断弁9の
上流から、成分B1、B2をさらに抜き出す状態を模擬
的に示した図である。この図においてA′,B1′B2
’は、第3図の1−1において供給された原料流体中に
存在していた成分A,成分B1、成分B2をそれぞれ示
す。
【0044】以上の第3図1−1は原液を流入するとと
もに溶離液を流入する本発明において第1工程と呼ぶも
のであり、第3図1−2の工程は溶離液の流入時間を長
くして成分B1およびB2をより多量に抜き出すための
工程であり、分離の対象系によっては、不用な場合があ
る。
【0045】第3図2−1〜2−7は、本発明において
第2工程と呼ぶ工程であり、遮断弁9を開き、原料流体
fを供給することなく、系内で流体の循環を行なわせな
がら、擬似移動床の方法に従って溶離液Dの供給、成分
Aの抜き出しを行ない、この溶離液の供給位置、成分A
の抜き出し位置を、それぞれの成分の移動に合わせて、
順次に下流に移行させる操作を模擬的に示した図である
【0046】第3図2−6〜2−7において、破線で示
したように成分B2及び/又は成分B1をも抜き出すこ
とを行なうならば、この2つの工程は本発明においては
第3工程と呼ぶ工程に相当し、この図はそれぞれ3−1
,3−2と呼称する方が妥当である。
【0047】またこの第3工程を行うにあたり、第1工
程では成分Bに関しては成分B1のみを抜きだし、成分
B2を抜き出すことをせず、第3工程においてのみ成分
B2を抜き出すという方法によって3つの画分への分離
を行うこともできる。
【0048】なお本発明は2以上の成分を含む混合物か
ら2以上の画分への分離を行うことのできる方法を提供
するものであるが、一般的に相互に分離すべき画分とし
ては、好ましくは2〜16、より好ましくは2〜6、最
も好ましくは2〜3である。 実施例1 実施例ではぶどう糖および果糖の分離について示す。
【0049】第1図に示した装置を用いて表1に示す原
料(異性化糖液)のクロマト分離を、吸着剤としてCa
型の強酸性カチオン交換樹脂(アンバーライトCG60
00;商品名)を使用し、溶離液として水を使用して行
なった。
【0050】
【表1】
【0051】直列に連結した8本の内径108.3mm
  、充填塔高1000mmの充填塔に吸着剤を合計7
3.7  充填した充填塔を60℃に保ち、表2に示す
タイムスケジュールで分離操作を繰り返し行った。本実
施例では吸着剤との親和性の強さの順番は、果糖>ぶど
う糖>オリゴ糖の順であり、抜き出し弁(1a〜8a)
からはぶどう糖成分に富む流体、抜き出し弁(4b)か
らは果糖成分に富む流体が取り出される。
【0052】各工程での流量を下記に示す。
【0053】   第1工程での流量     原料液体の供給流量            
              27.64    l/
hr    溶離液の供給流量           
                   9.21  
  l/hr    ぶどう糖画分の抜き出し流量  
                  5.07   
 l/hr    果糖画分の抜き出し流量     
                 31.78   
 l/hr  第2の工程(ステップ  2、3)での
流量    溶離液の供給流量(果糖画分の抜き出し流
量)    5.07    l/hr    溶離液
供給部からぶどう糖画分抜き出し部まで    の間の
循環流量                     
         27.64    l/hr  第
2の工程(ステップ  4〜8)での流量    溶離
液の供給流量(果糖画分の抜き出し流量)  10.1
6    l/hr    溶離液供給部からぶどう糖
画分抜き出し部まで    の間の循環流量     
                         
55.03    l/hr
【0054】
【表2】
【0055】表2に示す操作を上記の流量で14サイク
ル行った後、14サイクル目で得られた各画分の成分組
成を表3に示す。
【0056】
【表3】
【0057】実施例2 本実施例ではオリゴ糖およびぶどう糖の分離について示
す。
【0058】実施例1の装置と同じ装置を用い、表4に
示す原料(オリゴ糖、マルトース、ぶどう糖混合溶液)
のクロマト分離を、吸着剤としてNa型の強酸性カチオ
ン交換樹脂(アンバーライトCG6000:商品名)を
使用し、溶離液として水を使用して行なった。
【0059】
【表4】
【0060】直列に連結した8本の内径108.3mm
  、充填塔高1000mmの充填塔に吸着剤を合計7
3.7  充填した充填塔を70℃に保ち、表5に示す
タイムスケジュールで分離操作を繰り返し行なった。本
実施例では、吸着剤との親和性の強さの順番は、ぶどう
糖>マルトース>オリゴ糖の順であり、抜き出し弁(1
a〜8a)  からはオリゴ糖成分に富む流体、抜き出
し弁(1b〜2b)からはぶどう糖成分に富む流体、抜
き出し弁(4b)からは最初にマルトース成分に富む流
体、次いでぶどう糖成分に富む流体を順次に取り出した
【0061】各工程での流量を下記に示す。
【0062】   第1工程での流量     原料液体の供給流量            
                27.6    l
/hr    溶離液の供給流量          
                    64.49
  l/hr    オリゴ糖画分の抜き出し流量  
                  14.76  
l/hr    マルトース画分及びぶどう糖画分の抜
きだし流量  77.33  l/hr  第2工程(
ステップ  3〜4)での流量    溶離液の供給流
量(オリゴ糖画分の抜き出し流量)  7.36  l
/hr    溶離液供給部からオリゴ糖画分抜き出し
部まで    の間の循環流量           
                     27.6
    l/hr  第2工程(ステップ  5〜7)
での流量    溶離液の供給流量(オリゴ糖画分の抜
き出し流量)14.72  l/hr    溶離液供
給部からオリゴ糖画分抜き出し部まで    の間の循
環流量                      
        55.3    l/hr  第3工
程での流量     溶離液の供給流量             
               19.78  l/h
r    オリゴ糖画分の抜き出し流量       
           14.72  l/hr   
 ぶどう糖画分の抜き出し流量           
         5.06  l/hr    溶離
液供給部からぶどう糖画分抜き出し部まで    の間
の循環流量                    
          60.4    l/hr
【00
63】
【表5】
【0064】表5に示す操作を上記の流量で18サイク
ル行なった後、18サイクル目で得られた各画分の成分
組成を下記表6に示す。
【0065】
【表6】
【0066】以上の2つの実施例共に、2成分余の分離
対象をそれぞれの2つあるいは3つの画分に分離したも
のであり、従来の方法および装置では得られなかった良
好な分離結果が得られた。
【図面の簡単な説明】
【図1】第1図は本発明方法を実施するための装置の構
成概要を示した図である。
【図2】第2図は本発明方法を実施することができる装
置の構成概要例を示した図である。
【図3】第3図は第1図装置を本発明方法の実施のため
に運転した場合の各弁の開閉と液の供給,抜き出しの関
係を、フローチャートで示した図である。
【図4】第3図の続きである。
【図5】第4図は従来から使用されている2成分分画用
の擬似移動層装置の構成概要の一例を示した図である。
【符号の説明】
1〜8…単位充填塔 1a〜8a…親和力の弱い成分の抜き出し弁1b〜8b
…親和力のやや強い成分の抜き出し弁1c〜8c…親和
力の強い成分の抜き出し弁1d〜8d…溶離液の供給弁 1e〜8e…原料液体の供給弁 9…遮断弁 10…循環ポンプ 11…液体流路 12a  …親和力の弱い成分の抜き出し配管12b 
 …親和力のやや強い成分の抜き出し配管12c  …
親和力の強い成分の抜き出し配管12d  …溶離液の
供給配管 12e  …原料液体の供給配管

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  吸着剤が充填された単位充填塔の多数
    個により無端直列の循環流路を形成させ、かつこの循環
    流路内で液を無端循環させながら外部と液の出入りを行
    なわせる状態と、その循環流路を一部で実質的に遮断し
    ながら外部と液の出入りを行なわせる状態と、の切換が
    可能に設けられている単位充填塔群の系であって、上記
    吸着剤に対する親和性の異なる2つの成分を含む原料流
    体を上記単位充填塔群に流通することにより、吸着剤に
    対する親和力の弱い成分が富化された吸着帯域と、吸着
    剤に対する親和力の強い成分が富化された吸着帯域とを
    分けて形成させた系に対し、上記親和力の弱い成分の富
    化された吸着帯域が形成されている単位充填塔とその上
    流の単位充填塔の間で上記系の循環を実質的に遮断し、
    該親和力の弱い成分の富化された吸着帯域が形成されて
    いる単位充填塔の塔頂から原料流体を供給しながら、親
    和力の強い成分の画分を抜き出す操作を行なう第1工程
    と、原料流体を供給することなく上記系内で液を循環流
    通させると共に系内に脱着剤流体を供給しながら、上記
    第1工程で系内に残留した親和力の弱い成分の画分の抜
    き出しを行い、かつこの脱着剤流体を供給する位置並び
    に該親和力の弱い成分の画分を抜き出す位置を、吸着帯
    域の移動に合わせて上記系の下流側に順次移行させる操
    作を行なう第2工程と、の各工程を1サイクルとして繰
    返すことを特徴とする複数成分の分離方法。
  2. 【請求項2】  請求項1において、第2工程に続き、
    系内の液を循環させかつ該系内に脱着剤流体を供給しな
    がら、親和力の弱い成分が富化されている単位充填塔の
    塔末から該親和力の弱い成分の画分を抜き出すと共に、
    同時に、親和力の強い成分の富化されている単位充填塔
    の塔末から該親和力の強い成分の画分を抜き出し、かつ
    これらの脱着剤流体を供給する位置並びに各画分を抜き
    出す位置を、各吸着帯域の移動に合わせて順次に系の下
    流側に移行させる第3工程を行なうことを特徴とする複
    数成分の分離方法。
  3. 【請求項3】  吸着剤が充填された単位充填塔の多数
    個により無端直列の循環流路を形成させ、かつこの循環
    流路内で液を無端循環させながら外部と液の出入りを行
    なわせる状態と、その循環流路を一部で実質的に遮断し
    ながら外部と液の出入りを行なわせる状態と、の切換が
    可能に設けられている単位充填塔群の系であって、上記
    吸着剤に対する親和性の異なる3以上の成分を含む原料
    流体を上記単位充填塔群に通流することにより、吸着剤
    に対する親和力の弱い成分、該親和力の強い成分、及び
    該親和力がこれらの中間の成分が富化された各吸着帯域
    を、親和力の強さに従って順次に分けて形成させた系に
    対し、親和力の弱い成分が富化された吸着帯域が形成さ
    れている単位充填塔とその上流の単位充填塔の間で上記
    系の循環を実質的に遮断し、該親和力の弱い成分が富化
    されている単位充填塔の塔頂から原料流体を供給しなが
    ら、親和力が中間の成分が富化されている単位充填塔の
    塔末から該親和力が中間の成分の画分を抜き出す操作を
    行なう第1工程と、原料流体を供給することなく上記系
    内で液を循環させかつ脱着剤流体を供給しながら、親和
    力の弱い成分が富化されている単位充填塔の塔末から該
    親和力の弱い成分の画分を抜き出し、かつこれらの脱着
    剤流体の供給位置並びに親和力の弱い画分を抜き出す位
    置を、吸着帯域の移動に合わせて下流側に順次移行させ
    る第2工程と、系内の液を循環させかつ該系内に脱着剤
    流体を供給しながら、親和力の弱い成分が富化されてい
    る単位充填塔の塔末から該親和力の弱い成分の画分を抜
    き出すと共に、同時に上記親和力の強い成分が富化され
    ている単位充填塔の塔末から該親和力の強い成分の画分
    を抜き出し、要すれば更に、親和力が中間の成分が富化
    されている単位充填塔の塔末から該親和力が中間の成分
    の画分を抜き出し、かつこれらの脱着剤流体を供給する
    位置並びに各画分を抜き出す位置を、各吸着帯域の移動
    に合わせて下流側に順次移行させる操作を行なう第3工
    程と、の各工程を1サイクルとして繰り返すことを特徴
    とする複数成分の分離方法。
  4. 【請求項4】  吸着剤が充填された単位充填塔の多数
    個により無端直列の循環流路を形成させ、かつこの循環
    流路内で液を無端循環させながら外部と液の出入りを行
    なわせる状態と、その循環流路を一部で実質的に遮断し
    ながら外部と液の出入りを行なわせる状態と、の切換が
    可能に設けられている単位充填塔群の系であって、上記
    吸着剤に対する親和性の異なる3以上の成分を含む原料
    流体を上記単位充填塔群に通流することにより、吸着剤
    に対する親和力の弱い成分、該親和力の強い成分、及び
    該親和力がこれらの中間の成分が富化された各吸着帯域
    を、親和力の強さに従って順次に分けて形成させた系に
    対し、親和力の弱い成分が富化された吸着帯域が形成さ
    れている単位充填塔とその上流の単位充填塔の間で上記
    系の循環を実質的に遮断し、該親和力の弱い成分が富化
    されている単位充填塔の塔頂から原料流体を供給しなが
    ら、親和力が中間の成分及び親和力の強い成分の富化さ
    れた画分を、該系内の同一の位置から順次に抜き出す操
    作を行なう第1工程と、原料流体を供給することなく上
    記系内で液を循環流通させると共に、系内に脱着剤流体
    を供給しながら、上記第1工程で残留した親和力の弱い
    成分の画分を抜き出し、かつこの脱着剤流体を供給する
    位置並びに該親和力の弱い成分の画分を抜き出す位置を
    、吸着帯域の移動に合わせて上記系の下流側に順次移行
    させる操作を行なう第2工程と、の各工程を1サイクル
    として繰返すことを特徴とする複数成分の分離方法。
  5. 【請求項5】  請求項4において、第2工程に続き、
    系内で液を循環させかつ該系内に脱着剤流体を供給しな
    がら、親和力の弱い成分が富化されている単位充填塔の
    塔末から該親和力の弱い成分の画分を抜き出すと共に、
    同時に、親和力の強い成分が富化されている単位充填塔
    の塔末から該親和力の強い成分の画分を抜き出し、要す
    れば更に、親和力が中間の成分が富化されている単位充
    填塔の塔末から該親和力が中間の成分の画分を抜き出し
    、かつこれら脱着剤流体を供給する位置並びに各画分を
    抜き出す位置を、各吸着帯域の移動に合わせて系の下流
    側に順次移行させる第3工程を行なうことを特徴とする
    複数成分の分離方法。
  6. 【請求項6】  請求項1乃至5のいずれかの第1工程
    において、親和力の弱い成分が富化された吸着帯域が形
    成されている単位充填塔の塔末から該親和力の弱い成分
    の画分の抜き出しを並行して行なうことを特徴とする複
    数成分の分離方法。
  7. 【請求項7】  請求項1乃至6のいずれかの第1工程
    において、系内に脱着剤流体を供給することを特徴とす
    る多成分系の分離方法。
  8. 【請求項8】  請求項7において、脱着剤流体の供給
    を、上記親和力の強い成分が富化された単位充填塔の塔
    頂から行なうことを特徴とする複数成分の分離方法。
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