JPS58500794A - 溶解成分の収着および分離法並びに装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 溶解成分の収着および分離法並びに装置いえば、本発明は吸収剤のシミュレート 化移動床内で実施される方法を目的とする。

従来技術：　少なくとも２種の成分を含有する液をイオン又換器に通すこと７を 含むイオン交換系は周知である。

このような方法はしばしば吸着剤系と呼ばれ、また一つの溶解成分が他の溶解成 分から、イオン交換床または吸着剤床を通過することによシ分離される方法はし ばしば「吸着分離」と呼ばれる。これらの方法は、一般に溶液を樹脂床に通して 一成分を該樹脂床に付着させ、次いで溶出または再生する工程を含んでいる。該 溶出工程は「抽出物」として樹脂から吸着された成分を取出す。吸着成分が取除 かれた溶液は「ラフィネート」または「アッシュ」と呼ばれる。普通の方法では 、吸着剤床（イオン交換樹脂）を夫々供給原料（成分を含む溶液）と溶離剤と交 互に接触させて前記の如き分離を達成している。

供給原料および溶離剤は並流式または向流式に固定床に流すことが可能である。

固定床の使用はイオン交換分離をパッチ操作のみに制限している。

連続操作の特性をシミュレートするようなイオン交換法を実施するだめの努力が なされてきた。このような研究の１つはイオン交換樹脂を連続的または周期的脈 動である帯域から他の帯域に物理的に移動させることであつた。各帯域は次いで 吸着（または負荷）サイクルまたは溶出（脱着）サイクルのいずれかで連続操作 される。機械的摩耗、例えば個々の樹脂粒子における摩擦により生ずるような機 械的摩耗は有害Ｔあっだ。従って、イオン交換樹脂の物理的移動を含む方法の広 範な採用はなされていない。

米国特許第２．９ｇｋ、！；ｇ９号（Ｂｒｏｕｇｈｔｏｎ等）は静止即ち固定床 を、移動床をシミュレートするように使用する連続収着法を開示して因る。この ような様式で操作される固定床は通常「擬似移動床」もしくはよりしばシバ「シ ミュレート化移動床」と呼ばれている。シミュレート化移動床法を開示する極く 最近の特許は米国特許第４．１ｇ２．乙３３号（ｌｓｈｉｋａｗａ等）である。

一般に、従来のシミュレート化移動床は複数の独立な区画に分離された単一のカ ラムとして構成されている。

これらの独立した区画は帯域と呼ぶことができ、該帯域は各帯域の頂部における 入口並びに各帯域の底部における出口で直列に連結されて因る。この方法は連続 法であると考えられる。というのは、連続循環流が直列の帯域全体に亘υ維持さ れており、該流れはカラムの頂部における帯域から始って帯域各々を通って浸透 した後直列の最後の帯域の底部から集められるからである。集められた液は再循 環の目的で一連の帯域の第１の帯域にカラ゛ム頂部から再導入される。この装置 の各帯域の入口および出口は外部マニホルドによって適当な弁手段と連絡してい て、別々に供給原料または溶離剤を任意の帯域の頂部に導入し、かつ任意の適当 な帯域の底部からラフィネートまたは抽出物を取出すことができる。こうして、 各帯域は収着帯域、置換帯域、溶出帯域並びに洗浄（または再生）帯域として順 次機能し得る。この帯域の機能はある特定の瞬間に流入もしくは流出する媒質の 性質によって決定される。

シミュレート化移動床の操作における大きな目標はこの装置を流れる種々の相間 に極めて明確な界面を維持することである。これらの帯域は通常バッチ式で扱わ れるが、隣接相関の界面は連続的に装置全体を進む。このために、ラフィネート 相もしくは抽出相がいつ帯域の７つと連結している出口の近傍まで移動するかを 知ることもしくは予測し得ることが重要である。相フロントの出口への到達は該 出口と連結したマニホルド弁の開放並びに他の帯域の出口弁の閉鎖と相関々係に あるべきである。

適当な出口マニホルド弁の開放が大口弁の開放と調和して働き、本装置内の適当 な帯域の頂部に供給原料および溶離剤を導入できなければならなり０これら液の 導入はカラムを通って流れる液相間の界面を乱さないように行うことが望ましい 。種々の方策がこの目的のために知られている。例えば、液体は様々な分配系に よって導入され、該分配系は容器の全断面を液が実質的に横切るように液を導入 する。また、同様な分配装置により出口から流体を取出すことも知られている。

発展されたシミュレート化移動床法は多数の固有の欠点を有している。例えば、 イオン交換樹脂床の使用は・常に微粒子の除去並びに床を弛緩させる二つの目的 で、吸収剤物質の周期的な逆洗を必要とする。ある期間の操作の後、不可避的々 樹脂の圧縮が許容し得ない床を横切る圧力降下を生ずる。圧縮された床はカラム を通る液体の浸透を妨害する。更に、カラムの各帯域内に閉込められた床を周期 的に等しい粒径の層に分級することが重要である。さもないと、各帯域内でほぼ 等価な条件を維持することが困難になる。また定期的に、床内に同伴される気泡 を除くことが重要である。なんとなれば、該気泡は床を通る所定の等しい断面流 体流を乱す傾向を有するからである。独立した帯域内に閉込められた床を個別的 に逆洗することは実際的でなくなる。従って、床の最適流動条件を維持すること が困難となる。逆洗が著しく重要となった際には床全体をカラムから取りはずし て置き換える必要がある。

米国特許第り、θ０／　、７１３号はイオン交換処理装置を開示しており、該装 置でＩｒ１２またはそれ以上の交換器もしくは吸収剤容器が直列に連結され、各 容器は媒質の膨張を可能とするのに十分な余裕をもった状態で、イオン交換樹脂 で満たされている。ここに開示された方法はシミュレート化移動床を含んでいな い。各容器はその上方に直接設けられた膨張室を備えていて、逆洗処理中に樹脂 を受けいれるようになっている。各容器はまた、液体の導入もしくは抜出し用の 分配装置をその頂部および底部に備えている。

一本のイオン又換カラム内で最適の効率と優れたクロマトグラフ分離を達成する ために、吸収剤床は出来るだけ高くすべきである。即ち、帯域を通る流路は長い ことが望ましい。カラム内に複数の帯域を設けることにより、装置に累積圧力降 下を生じ、これはカラムの数個の帯域内の原告々に対して許される実際上の高さ を不可避的に制限してしまう。

シミュレート化移動床法の首尾良い操作は定常状態平衡の維持に依っている。こ れは分離すべき種々の成分の濃度勾配および循環ループから集められる画分にお けるドリフトがないことに反映される。前述の如く、カラムを貫流する種々の相 のまったく明瞭なフロントを維持することが重要である。また、カラムを通る前 記フロントの進行を確実に予測できることも重要である。この予測は循環ループ 内での一定の循環流速の設定と、マニホルド系に連結された入口および出口部分 の解放および閉鎖といった交代の時間調節との両者と相関々係にある。これまで 、循環流速とマニホルド流調節の時間調節両者は試行錯誤法もしくは成分濃度の 測定を包含する方法のいずれかに基いていた。前述の米国特許第ダ、　１ｇ２　 、１．．３３号にはシミュレート化移動床法を制御する一解決法が開示されてお り、その方法は測定と、比較的複雑な計算とを包含している。

シミュレート化移動床法の特徴は循環ループにはいる流れ（供給原料および溶離 剤）の体積が循環ループから放出される流れ（抽出物およびラフィネート）の体 積と正確に等し−わけではないことである。更に、カラムを横切る全圧力降下は 種々の帯域を横切る圧力降下の和であり、該帯域各々における圧力降下は大きく 変化し得る。

この全圧力降下は再循環ポンプにより生ずる圧力に対して釣合うべきであり、該 ポンプはカラム底部において集められた循環流を該カラム頂部に戻すために必要 とされる。これら全ファクターは循環ループ内における圧力の完全性を維持する ことおよび該ループ内での任意の圧力不均衡の原因を区別することを著しく困難 にしている。

シミュレート化移動床は任意の公知化合物もしくは当分野において公知の化合物 の任意の組から選ばれる吸着剤まだ゛はイオン交換体を使用することができる。

樹脂床はイオン交換体または吸着剤いずれかの機能を有する、有機才たは無機樹 脂床であり得る。シミュレート化移動床法によって分離することのできる溶解成 分は媒質中に溶解した有機または無機いずれの成分をも含む。該媒質は極く一般 的には液体であるが概念上はガスであってもよい。シミュレート化移動床法の理 想的用途は化学的かつ物理的性質において類似する成分を分離することである。

従って、このような方法は化合物、例乏ば転化糖水性溶液からのグルコースおよ びフルクトースまたは殿粉加水分解生成物をも含有する溶液からのフルクトース などの分離において特に有用である。

発明の概要 本発明は前述のような問題点を回避する、シミュレート化移動床法および装置を 包含する。該装置は独立した一連の容器を含み、各容器は循環液体媒質のループ 内の／帯域として機能する。通常核装置はこの方法によって普通に使用される９ 種の媒質に対応して最低９種の分離容器を含んでいる。該ダ種の媒質とは供給原 料、溶離剤、抽出物およびラフィネートのグ種である。換言すれば、これら帯域 は収着帯域、置換帯域、溶出帯域および洗浄または再生帯域ということができる 。各帯域は方法が段階を進むにつれて順次各機能を果たす。ある／段階から次の 段階への進行は循環液中の相間のフロントの移動と調和している。前記帯域のい ずれも２以上の容器を含むことができるが、／ループ内の容器の全数は通常グの 倍数であり、各帯域に含まれるイオン交換体または吸着剤と同じ容積を有してい る。本発明は種々の数の媒体を使用する方法に容易に採用し得ることを理解すべ きである。

一般に、系内における独立容器の最小数は、即ち系内の帯域の数は系に導入され るおよび系から取出される流れの全数と等しくすべきである。

理想的には、流体ドームは各容器の頂部に維持され、分配器は該容器内の該流体 ドームと該容器内に含１れる媒質との間の界面に設置されている。かくして、容 器内に導入される前記９種の流体流のいずれも該流体ドームの直下における分配 器を介して流込み、それによって前記ドームとドーム下部、好ましくは圧縮され た収着剤床上方において容器にはいる液体流との間に明瞭な界面が維持される。

第２の分配器が各容器の底部に設けられていて、容器に含まれる圧縮された床の 断面を均一に横切る液体を抜出すことができる。

本発明に特に興味ある方法において最も頻繁に利用される流体ドームは水からな る。しかしながら、前記帯域中の媒質と相容性であり、また該媒質上に浮遊する 任意の液体またはがスを使用することができるものと理解すべきである。

あらゆる容器の頂部並びに底部分配器は弁を介してマニホルド系と連結されてい て、入口は選択的に供給原料溶液または溶離液体の導入のために開放しもしくは 閉鎖することができ、また任意の容器の出口は抽出物またはラフィネート両分の 抜出しのために設けられた配管を選択的に開放もしくは閉鎖することができる。

前述の弁並びにマニホルド系とは別に、循環ループ内の各容器の入口は前方の容 器の出口と連結されていて、液体の連続循環が系内の全容器に亘シ維持される。

フロントは非分離成分（ラフィネート）を含有する供給溶液の残分を含む相と溶 離剤との間に生成する。理想的にはこのフロントは出来る限り明瞭に維持すべき であるが、実際にはこれら相は該界面において幾分混合されるであろう。調節の 目的では、該フロントは循環液体の一部とみなされる。

ただし、そこで組成はラフィネートの組成から溶離剤の組成に急激に変化する。

循環圧力は、ループ内の容器間にブースターポンプを使用することによって実質 的に一定に保たれる。再循環媒質の流速およびその結果としてのフロントの移動 速度は該ループ内に計画的に設けられだ／またはそれ以上の弁によって制御され る。通常、容器の７つに近接した入口に設けられた単一の弁などによって十分な 制御が保たれる。

好ましい態様にあっては、各容器はその頂部に開口を有しており、これは弁手段 を介して膨張室と連絡している。溶離剤として水を使用する場合、溶離剤は（分 配器よりもむしろ）前記頂部式０を通して容器内に導入することができ、それに よって分配器背後に位Ｒする液体媒質に加えて水ドームを置換する。こうして、 新たな水ドームを分配器上方に保つ。膨張室は逆洗された圧縮吸収剤床用の受容 器として機能し、その結果各容Ｒｉ、　、Ｄ床は周期的に流動化され、かつ再分 級される。この配置は高いカラム内に床を維持することに付随する欠点を回避す る。、数個の帯域を構成する容器が単一の膨張室に連結し得る。

本発明に：れば、本工程における各帯域の機能における変更の時間調節：すシ　 ・雅僕分、一つ”ロントつ仁′Ｊ記ルーツ′における基準位置への到達と調和し ている。理想的には、基準位置は該ループ内の各帯域の出口に対して配置さ１゛ ておシ、前記帯域のすべての機能は　τ−フＣ・／トう：、二ノメーゾ内の次の 連続する基準位置近傍まで移動した時に／段階進む。

図面の簡単な記載 現時点において本発明を実施するための最良のモードであるものを例示する添付 図において、第１図は本発明の一態様に従って相互に連結された９種の帯域容器 と膨張室との、模式的な一部絵で示された図であり； 第２図は本発明の典型的な帯域容器を示す、一部取除かれた斜視図であり、およ び 第３図は本発明の別の態様を示す模式図である。

図示した態様の記載 第１図および第３図夫々は本発明の態様を示すものであり、ｑつの等しい反応帯 域１．　ＩＩ、ＩＩＩおよび■を含む。

該帯域各々は少なくとも１つの独立した容器４、例えば第２図に一層詳細に示さ れているような容器を含む。これら帯域１．　Ｉｆ、Ｉおよび■は各帯域の出口 と直列に連結され、該各帯域は直列関係で次の帯域の入口に連結されている。か くして、第１図に示されているように、帯域Ｉを含む容器４の出口は導管Ａによ って帯域■を含む容器４の頂部における入口に連結されている。ブースターポン プ５が導管Ａ内に挿入されている。同様な様式で、帯域１．Ｌ　Ｉおよび■の他 のすべての出口および入口が導管Ｂ、ＣＸＤおよびブースターポンプ６．７．８ を通る一連の流れと相互に連絡している。導管りの流れ制御弁９は帯域１．　Ｉ Ｉ、■、■、導管Ａ、Ｂ、Ｃ，Ｄおよびポンｆ５．６．７．８を包含するループ を通る液体の循環速度を調節する。本発明の重要な７局面はループを通る適当な 循環速度を決定することであり、また工程の臨界的段階にこの速度を維持し調節 することである。

図示の目的で第１図の帯域Ｉを含む容器４であるかの如く番号付けされてはいる が、第２図に最もよく示されているように、各容器４の入口は夫々供給物分配器 １０．１１．１２．１３で終っている。また、各容器４の出口は夫々抜取り分配 器１４．１５．１６．１７の起点となっている。分配装置の大体の位置は第１図 における幻影線で示されている。これらの装置は容器の頂部から底部までの均一 かつ非撹乱流体流を維持するために重要である。

第１図を参照すると、一連の弁１８〜３３は循環ループの導管Ａ、Ｂ、ＣＸＤを 、前記の工程で使用される種種の媒質ＥＸＳ、ＲおよびＷを導くように配置され たマニホルド装置に相互連結することを可能とする。明確化のために、各マニホ ルドはこれが導く媒質と同じにしである。即ち、供給物流ＳはマニホルドＳを通 して導かれ、溶離剤ＷはマニホルドＷを通して導かれ、抽出物ＥはマニホルドＥ によシ導かれ、かつラフィネートＲはマニホル￥Ｒにより導かれる。供給物流は Ｓとされ、溶離剤流はＷとされる。というのは前記方法は供給物流の転化糖溶液 および溶離剤の水を参考として説明されるであろうからである。即ち、ラフィネ ートＲはポリサッカライドおよびグルコースを含み、抽出物Ｅはフルクトースの 水性溶液である。第１図に示したよりに、マニホルドＷは実際には導管ＡＸＢＸ ＣＸＤと相互に連結していないが、相互連結可能である（第３図参照）。以下に 説明されるように水ドームの使用は、・第１図に示された配列を水が溶離剤とし て使用される場合に望ましいものとする。

容器４は、第２図に最もよく示されているように、吸収剤または樹脂の適当な床 ３５で詰められている。望ましくは、床は膨張した場合に容器４をその底部から 少なくとも入口分配器１０近傍までに亘シ満たしているべきである。分配器１０ の上方に空間を残して、水ドーム３６が該分配器１０を通って容器４にはいる媒 質の上方に浮遊するようにすべきである。流入媒質は、かくして床３５の頂部を 横切って拡がり、次いで下方に浸透していく。転化糖溶液中のグルコースからの フルクトースの分離のために、床３５に対して有用な収着剤は低架橋度を有する カルシウム形状の強酸、グル型合成カチオン性交換体からなる。床３５を媒質中 に完全に浸漬し、かつ同伴ガスの空隙を形成しないように丁べきである。

水ドーム３６が説明され、溶離剤としての水の使用が仮定されたので、マニホル ドＷの弁２１．２５．２９および３３は管４２．４３．４４．４５を介して帯域 １１■、■、■の容器４の頂部を相互連結するように示されている。従って、例 えば管４２を通して容器４に導入される水はドーム３６から下方に水を置換し、 その結果ドーム３６に新たな水をもたらす。管４２．４３．４４．４５は夫々弁 ４６．４７．４８．４９を介して、オーバーフロー管５１を有する膨張室５０に も連絡している。

この配置によシ、各容器４を帯域Ｉ、Ｉｆ、ＩＩＩ、ＩＶのいずれかにおける他 の任意の容器を乱すことなしに容器４の各々を個別に定期的に逆洗することを可 能とする。

圧力グージ５２．５３．５４．５５が各導管４２．４３．４４．４５内に設けら れている。同様なｒ−ジ５６．５７．５８．５９が帯域■、■、■および■の各 容器４の出口に設けられている。同様なゲージ６０が循環ループ内の弁９の上流 側に設けられている。これらのターンもしくは他の圧力検知装置が系全体に亘る 適当な圧力バランスを維持するために有用である。

転化糖溶液に応用される第１図に示されたような系の定常状態操作を仮定し、か つ各容器の頂部において水ドーム３６を使用して、循環流をポンプ５．６．７． ８によってループ全体に維持して、流体を直列の帯域Ｉ〜■の各々に包含・され る各床３５全通して下方に浸透させ、次いで流れ制御弁９によって直列の帯域全 体を連続的に再循環させるために帯域Ｉに戻す。弁１８〜３３は、次いで以下の 如き流動ツヤターンを確立するように設定される：転化糖溶液Ｓは帯゛域■内の 分配器１２に導入される。

同時に、水Ｗは管４２を介して帯域■の頂部に導入されて、水ドーム３６および その中に移動する可能性のあるあらゆる糖を置換する。ラフイネ−）Ｒは帯域■ の分配器１６を介して置換され、一方抽出物Ｅは帯域■から分配器１４を通して 置換される。この操作中に非収着成分のフロントは帯域■を通って移動し続ける 。というのは正規の循環流がルーツ内に設定されるからである。該フロントが導 管り内に達した際に、弁１８〜３３はほぼ同時に各帯域の機能を変更するように 再設定される。こうして、供給物流Ｓは帯域■の頂部において分配器１３を通し て導入されて、ラフイネ−）Ｒを分配器１７を介して置換する。同時に、水Ｗの 導入が管４３によって帯域■の頂部に移されて、抽出物Ｅが分配器１５を通して 置換される。この操作の際、非収着成分のフロントは帯域Ｉを通って移動する。

このフロントが導管Ａに達すると、弁１８〜３３が再び調節されて、各帯域の機 能が変更される。即ち、水Ｗは帯域■の頂部に導入され、糖溶液Ｓは帯域Ｉの頂 部に導入される。非収着成分のフロントが導管Ｂに達すると、弁１８〜３３は再 度調節されて、水Ｗが帯域■の頂部に導入され、かつ供給原料Ｓは帯域Ｈの頂部 に導入される。

表／は前述の方法のｑつの工程の時間調節と非収着成分のフロントの位置とを相 関連付けるものである。このフロン！・はラフィネート相と殆ど純粋な水相との 間の界面に対応している。この表はまた、第１図に示された各工程中開放されて いる各マニホルドの弁をも示しており、また各工程中に帯域内に導入されまた帯 域から取出される媒質を同定している。

表　／ ／　Ｃ２２２ｇ３３／９　ＩＩ　ＩＩ［１２Ｄ　２乙３２．２／２３　Ｉ［ＩＶ 　ＩＩ　ＩＶ３　Ａ　３０２０．２Ｓ、２７　ＩＩＩ’　Ｉ　Ｉ［［１４Ｂ　１ ｇ２’１２９３／　１ＶｎｌＶＩＩ前述のように、弁１８〜３３はループ全体を 通して非収着成分のフロントの移動に関して順序立てられていることが望ましい 。従って、非収着成分のフロントがループ内の任意の特定の容器に続く下流側の 導管に到達する時点を正確に決定することが必要とされる。ループ内の特定の点 を通る液の組成を分析するために種々の方法が知られているが、本発明によれば 、このような技術は完全に避けることが可能である。非収着成分が任意の次の容 器に続く下流側の導管に到達する時点は、この非収着成分を継続的に測定する必 要なしに、制御することができる。この制御は以下の式〔／〕に従ってループ全 体に亘る循環流量を固定し、かつマニホルド弁１８〜３３の循環周期を固定させ ることにより達成することができる。

ＬＶ ただし各付号は以下の通りである。

ＬＶ　−ループ内の液体置換体積、 Ｓ−ループ内の段階数、即ち独立容器の数、Ｔ−循環周期、 Ｆ、−非収着成分の流量。

例えば、ループ内の全液体置換体積が４Ｏｍ　である場合、ループはｑつの容器 を含み、１５分という循環周期が選ばれ、ループを通る再循環流量は式〔／〕に よって以下のように計算される。

乙０／４ｘ１５＝ＦＬ＝／ｍ　／ｍ＋ｎループ内の各分離器床の負荷は循環周期 を変えることによって変化させ得る。実際上の制限から、負荷はサイクルの長さ を増大することに伴って増大し、サイクル長さの減少に伴って減少する。−担、 循環周期が設定されると、適当な循環流量は上記式〔／〕によって決定される。

かくして設定された循環流量は非収着成分フロントの移動に対してのみ関与する 。このフロントはループ全体に亘り、系が表／に関して記載した工程／〜工程ｑ に付されるにつれて前進する。導管Ａ、Ｂ、ＣおよびＤ各々に流動調節弁を設け ることおよび任意の時点において非収着成分フロントを通す前記弁によって循環 流量を制御することは本発明の計画の範囲内にある。単一の流れ制御弁９などに よって十分な調節がなされるが、循環液の異る相の組成を変更したことの影響は 考慮されなければならない。再び表／の糸を参照すると、弁９によって循環流速 に対して適当な調節を行って、ループの流入流（ＳＸＷ　）および流出流（ＥＸ Ｒ）のループ内での相対的位置を以下のように変えることができる。

循　環　弁９（第１図）での 位　置　循　環　流　速 Ｆ、＝上記式〔／〕で決定されるような基本循環流、ＦＲ−ループを出てゆく非 収着成分画分（ラフィネート）の流量、 Ｆ、−ルーツにはいる供給物流の流量。

ｇ個の容器を含む（第３図に示したように帯域１．Ｉｆ、■および■の各々に対 してＡ、Ｂ、２つの容器）　ｌ−，１，、＝３　＋ｄ前記例と同等なルーツに対 して、基本循環流速は以下のように式〔／〕から誘導される。

乙０／ｇ　ｘ／　！；＝０　．５　ｆｔ５７ｍｊｎこのような系は表、？に掲載 １−だようにマニホルド弁によって連結された入りと出口についてｇ工程を含ん でいる。

表３ ラフィネートフロント　マニホルド弁開放　容　器　連　結２　Ｃ’　ｇ３　７ Ａ　ｇ７　４４　ＩＩＡ　ＩｖＡ　［８１ＪＢ３　Ｄ　ｇ’１．−Ａ９　ｇｇ　 ｂ３　ＩＩＢ　ＩＶｓ　ＩＩＡ　ｌＡｌＩＤ”／７　７０　ｇ９　ＡＡ　ｌｉＡ 　ＩＡ　ｌｌｌ５　ＩＳ５　Ａ　７ｇ　７／　９ＯＡ７　［１８ｉＢ　ｌｖＡ　 ■ＡＡ　Ａ’　７９７，２　ヮ／　ｔ、ｇ　■Ａ　ＩＩＡ　■Ｂ　ＩＩＳ？　Ｂ 　ｇＯ’７３　９２　Ａｌ　■Ｂ　ＩＩＢ　ＩＡ　ｌｌｌＡｇ　Ｂ’　ｇ／７１ １　紡　乙２　ＩＡ　Ｉ［［Ａ　ＩＳ　ＩＩＩＢ第３図・に示したように、容器 ■Ｂと（Ａとの間にのみ流量調節弁９３を有する系に対しては、表ｑに示したよ うなループ中の循環流速に調節することが適している。

勿論、実質的に等価な循環流速調節を表９に示した以外の配列の系の他の流動パ ラメータに関して行うことが可能である。

表ｑ 循環位置　弁９０（第３図）での循環流速ＦＷ−ループにはいる脱着剤の流量 操作において、系内の種々の媒質の粘度および密度に・おける揺ぎが予想される 。系内のＳつの流れ（供給物、溶離剤、抽出物、ラフィネート、循環ループ）の 流量の正確な測定は十分な流体力学的平衡を維持するために重要である。本明細 書全体を通して使用される便利な基準流れは供給物流、即ちＦｓ　である。溶離 剤流量　ＦＷは従ってＦｓ　に依存する変数と考えることができる。即ち、Ｆ、 にお咲る変化はＦＷ　における対応する変化をもたらす。ラフィネート流れＦＲ と抽出物流ＦＥ　とを全流入量が（Ｆｓ十ＦＷ）に等しい単一の結合ｆｉＦ１　 として取扱うことがしばしば有利となる。ＦＲ／ＦＥの比における変化は可変パ ラメータであって、工程の効率に影響し、抽出物の純度、全体としての稀釈およ びこの系においで抽出物またはラフィネート画分のいずれかに対して不可避的な 稀釈の程度のシフトに影響を及ぼす。

供給物として転化糖を、かつ溶離剤として水を想定し、表Ｓは典型的な範囲と特 別な例を示すものである。

Ｆｓ　、２５〜１００ガｏｙ／ｍｉｎ　５０ガｏン／ｍｉｎＦｗ：Ｆｓ　Ｏ，’ ｌ−，２，００，ワＦＷ　２５〜１５０ガａｙ／ｍｉｎ　５５．乙ガｏｙ／ｍ１ ｎＦＥ：ＦＲＯ−３〜／、３　０．５ ＦＥ（Ｆｓ十ＦＷ−ＦＲ）　３！；、２ＦＲ（Ｆｓ十ＦＷ−ＦＥ　）　７０．１ １前述のようにループ内において適当な循環流速を維持することは、ループから 出ていく種々の画分中の非収着成分または脱着成分の組成におけるドリフトを生 することなしに、定常状態での操作を保証する。

再び第１図をみると、循環制御弁９を横切る圧力差の５．６．７．８によシ発生 する圧力を釣合せるだめの確笑な手段を構成する。圧力検知器５２および６０に よって測定される循環流調節弁を横切る前記圧力降下が予め決められた範囲を越 えて増大することは循環ポンプ容量が大きすきることを示す。内部発生圧力はこ のようにして系内のポンプ５．６．７．８を適当に設計することによって調節さ れる。遠心ポンプが使用された場合、／もしくはそれ以上のポンプの運転は停止 されて、圧力の上昇なしにこれらポンプを通る自由な通過が可能となる。

運転速度は、循環ポンプが変、速装置を備えている際には、簡単に低下させるこ とができる。循環流制御弁９を横切る圧力降下が予め決められた範囲以下である ことは収着床の圧縮率が、抜法が逆洗により弛緩されることを必要とする点もし くは付随的な再循環ブースターポンプの運転が開始されることを必要とする点の いずれかまで増大したことを示す。適当な調節により、ループ内の全圧力降下に 対してループ内の内部発生圧力を以下の式〔コ〕に従って釣合せるべきである。

し〕　ΣＰＧ−ΣｌＪ’　＝　Ｑ ΣＰｏ−ループ内に発生した全圧力 Σ４♂−ルーゾ内の全圧力降下 これらの圧力降下は装置５２〜６ｏから容易に決定することができる。

ループ内の全圧力降下に対して全内部発生圧力を平衡化した後に残される任意の 異常な圧力状態は流入流と流出流との間の流体力学的不均衡により生ずるもので あると予想され、またループから出ていく流出流の増大または減少として反映さ れる。この異常な残留圧力は循環ポンプ５．６．７．８の各々の吸引側で測定さ れ、かつループ内の安全操作を越える圧力上昇もしくは床内の溶媒の突沸やポン プのキャビテーションを生ずる負圧の発生を許さない範囲内で広がることが許さ れる。

−解決策はループ内の最低圧のみを検知することであるが、現在のところ好まし い策はすべ−ｒ（２吸弓ｌ側のポンプ圧を加算し、かつ適当な流れを選択的に増 大もしくは減少させることによって前記圧力の和を所定範囲内（例えば１５θ〜 ３００ｐＳ１）に維持することである。例えば、加算された圧力は系に対する流 入流を増すことにより、もしくは流出流を減することによって増大する。

より多くの容器を有する第３図に示されたような系内の圧力平衡並びに流体力学 的平衡の制御は第１図と関連して述べたものと同様である。即ち、一般に、循環 ループ内で検出された内部発生圧はループ内の全圧力降下と釣合うべきであり、 かつ循環ポンプの吸引側で測定される残留圧（特に供給物流Ｓを受入れるポンプ の）は監視され、しかも危険な循環圧の発生を回避すべく調節されるべきである 。

独立の容器間の回路におけるブースターポンプの使用は本発明の方法の重要な／ ％徴である。これらのポンプはループ内の各帯域に対する所定の圧力ヘッドを与 えるために使用され、その結果ループ内に一層大きな全床深さを与えることが可 能となる。

具体的態様の詳細にここで言及したことは添付請求の範囲を何等制限することを 意図したものではなく、請求の範囲それ自体が本発明に本質的な事項としてこれ ら詳細を開示しているのである。

浄書（内容に変更なし） ＦＩＧ、　Ｉ ＦＩＧ　２ 手続補正書（方式） ％式％ ３、補正をする者 事件との関係　出願人 名称　ザ　アマルがメイテッド　シュガー　コムパニ−４、代理人 ７、補正の内容　別紙の通り 図面の翻訳文の浄書（内容に変更なし）。

国際調査報告

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ／　分離成分と非分離成分とを含有する供給原料溶液から該分離成分を回収する ためのシミュレート化移動床法であって、 ｑつの帯域に分割された前記分離成分用分離媒質の床を得、ただし該帯域各々は 少なくとも”１つの容器を含み、抜法の一部を含み、該床一部の一端に入口と、 その反対側に出口とを有し、該帯域は夫々順に１１　■、■および■と呼ばれ、 一連の流れに対するループに配列され、各帯域の出口は一連の次に続く帯域の入 口に連結されており、帯域■の出口は帯域■の入口に連結されている；これら帯 域を液体で満たして、床全体を浸漬させ、かつ実質的に同伴ガスを含まないよう にし；前記帯域に亘る循環ループ内の床全体に液体を循環させ、かつ該循環を維 持しつつ、 帯域■に供給物溶液を導入し、該帯域からラフィネート画分を置換して前記床か ら回収し、かつ帯域■を通る循環流と共に移動する非分離成分のフロントを形成 し、はぼ同時に 帯域Ｉに溶離剤を導入して、それによって該帯域から抽出画分を置換して抜法か ら回収し、前記帯域■およびＩへの導入並びにそこからの抜出しを、帯域■の出 口に関するループ内のほぼ第１基準位置まで該非分離成分のフロントが移動する まで続け、次いで 帯域■に供給物溶液を導入することによって該帯域■から２フイネ一ト画分を置 換して抜法から回収し、かつほぼ同時に 帯域■に溶離剤を導入することによって、該帯域■から抽出画分を置換して抜法 から回収し、該帯域■および■への導入並びにそこからの抜出しを、帯域Ｉの出 口に関するルーツ内のほぼ第２基準位置まで前記非分離成分のフロントが移動す るまで続け、次いで帯域Ｉに供給物溶液を導入することによって、該帯域■から ラフィネート画分を置換して抜法から回収し、かつほぼ同時に 帯域ｍへ溶離剤を導入することにより該帯域から抽出画分を置換して抜法から回 収し、 帯域Ｈの出口に関するループ内のほぼ第３の基準位置まで前記非分離成分のフロ ントが移動するまで前記帯域■および■への導入並びにそこからの抜出しを継続 し、次いで 帯域Ｈに供給物溶液を導入することによって該帯域■からラフィネート画分を置 換して、抜法から回収し、かつほぼ同時に 帯域■に溶離剤を導入することによって該帯域■から抽出画分を置換して抜法か ら回収し、帯域■の出口に対するループ内のほぼ第ｑの基準位置まで前記非分離 成分のフロントが移動するまで、帯域■および■への前記導入並びにそこからの 抜出しを継続し、その後 前記第１、第２、第３および第ｑ基準位置近傍まで前記ループを通って前記フロ ントが移動するのと調和して、夫々供給原料液および溶離剤の導入並びにこれに 対応する夫々ラフィネートおよび抽出物の抜出しを前記順序で繰返す、 ことを特徴とする、上記シミュレート化移動床法。 ユ　前記供給物溶液が転化糖溶液であυ、前記分離成分がフルクトースであり、 前記非分離成分が転化糖溶液の残りの成分を含み、かつ溶離剤が水である、請求 の範囲第１項に記載の方法。 ３、　前記各帯域が少なくとも２つの直列に配置された独立の容器を含み、その 結果循環液が７つの帯域内の容器全体を順に流動した後、ループ内の次の帯域に 流れることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の方法。 ダ　前記各容器が時折りその中に含まれる前記体部分を洗浄用室に移すために採 用される、請求の範囲第１項に記載の方法。 汐　前記各容器の頂部が膨張室と連絡した状態におかれ、体部分が該膨張室内に 逆洗され、その後該容器内に再収納し得ることを特徴とする請求の範囲第９項に 記載の方法。 乙　前記フロントの位置がループ内の循環液の流量を監視することによって予め 決められることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の方法。 ７　前記監視をループ内の単一の位置で行い、前記フロントの位置が、該ループ から出ていくラフィネートおよび該ルーツ内にはいる供給物流の流量を考慮して 調節される前記流量に関連して予想されることを特徴とする請求の範囲第１項記 載の方法。 ｇ　固体収着剤が充填され、循環ループを形成するように相互に連結された上流 側端部と下流側端部とを有する床に沿って一方向に、収着成分と非収着成分とを 含有する液体を流し、循環流体に供給原料と脱着剤とを導入し、前記ループ内の 流体の異相間の界面に床を横切るフロントを維持し、次いで該ルーツから抽出画 分とラフィネート画分とを抜出す工程を含むシミュレート化移動床の操作方法で あって、 ある複数個の帯域内に含まれる部分に前記床を設け、該複数は前記ループに導入 されるおよびそこから抜出される流れの数に対応しており、前記各帯域が少なく とも１つの独立の容器を含んでいて、各体部分が抜法の他のいかなる部分をも乱 すことなしに取出すことができるようになっていることを特徴とする、上記改良 法。 ９　前記各容器が時折りその中に含まれる体部分を、洗浄用室に移すために採用 される、請求の範囲第ｇ項に記載の改良法。 ／θ　前記各容器の頂部が膨張室と連絡した状態におかれていて、体部分が該膨 張室内に逆洗され、その後該容器内に再収納し得ることを特徴とする請求の範囲 第ワ項に記載の方法。 ／／　ｑつの帯域を含み、該帯域の各々が供給物の導入を段階的に前記ループ内 の上流側の隣接帯域に進めるにつれて、かつ溶離剤の導入をほぼ同時に同様に段 階的に該ルーツ内の下流側の隣接帯域に進めるにつれて、順次収着帯域、置換帯 域、溶出帯域および再生帯域として機能し、該段階が該ループ内の相間のフロン トの移動に応じて時間調節されることを特徴とする請求の範囲第ｇ項に記載の改 良法。 ／２．前記ループ内の容器を有する回路内に、該ループ内の各帯域に所定の圧力 ヘッドを与えるための手段を含む、請求の範囲第ｇ項に記載の改良法。 ／３　前記手段が該容器と直列に連結された独立のブースターポンプを含む、請 求の範囲第１．２項に記載の改良法。 ／１１．　該ループ内に流動制御手段と、該流動制御手段を横切るループの内部 発生圧力を検知するための手段とを含み、それによって該内部発生圧力を、前記 ル−プを横切る全圧力降下とほぼ等しく維持することを特徴とする請求の範囲第 ７３項に記載の改良法。 ／Ｓ　前記ブースターポンプの吸引側における圧力が監視され、該圧力の和が予 め選定された範囲内に維持されることを特徴とする請求の範囲第１３項に記載の 改良法。