JPH0229361B2 - - Google Patents

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JPH0229361B2
JPH0229361B2 JP57502121A JP50212182A JPH0229361B2 JP H0229361 B2 JPH0229361 B2 JP H0229361B2 JP 57502121 A JP57502121 A JP 57502121A JP 50212182 A JP50212182 A JP 50212182A JP H0229361 B2 JPH0229361 B2 JP H0229361B2
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JP57502121A
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Kaaruhaintsu Daburyuu Aaru Shaanrotsuku
Maikeru Emu Kaanii
Dei Yuujin Riaritsuku
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AMARUGAMEITETSUDO SHUGAA CO ZA
Original Assignee
AMARUGAMEITETSUDO SHUGAA CO ZA
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Publication date
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Publication of JPS58500794A publication Critical patent/JPS58500794A/ja
Publication of JPH0229361B2 publication Critical patent/JPH0229361B2/ja
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C13SUGAR INDUSTRY
    • C13KSACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
    • C13K3/00Invert sugar; Separation of glucose or fructose from invert sugar
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D15/00Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/10Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
    • B01D15/18Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns
    • B01D15/1814Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns recycling of the fraction to be distributed
    • B01D15/1821Simulated moving beds
    • B01D15/1828Simulated moving beds characterized by process features
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J47/00Ion-exchange processes in general; Apparatus therefor
    • B01J47/10Ion-exchange processes in general; Apparatus therefor with moving ion-exchange material; with ion-exchange material in suspension or in fluidised-bed form
    • B01J47/11Ion-exchange processes in general; Apparatus therefor with moving ion-exchange material; with ion-exchange material in suspension or in fluidised-bed form in rotating beds
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D2215/00Separating processes involving the treatment of liquids with adsorbents
    • B01D2215/02Separating processes involving the treatment of liquids with adsorbents with moving adsorbents
    • B01D2215/023Simulated moving beds

Description

請求の範囲 1 分離成分と非分離成分とを含有する供給原料
溶液から該分離成分を回収するためのシミユレー
ト化移動床法であつて、 4つの帯域に分割された前記分離成分用分離媒
質の床を得、ただし該帯域各々は少なくとも1つ
の容器を含み、該床の一部を含み、該床一部の一
端に入口と、その反対側に出口とを有し、該帯域
は夫々順に、、およびと呼ばれ、一連の
流れに対するループに配列され、各帯域の出口は
一連の次に続く帯域の入口に連結されており、帯
域の出口は帯域の入口に連結されている; これら帯域を液体で満たして、床全体を浸漬さ
せ、かつ実質的に同伴ガスを含まないようにし; 前記ループ内に設置されたポンプ手段により、
前記帯域に亘る循環ループ内の床全体に液体を循
環させ、かつ該循環を維持しつつ、 帯域に供給物溶液を導入し、該帯域からラフ
イネート画分を置換して前記床から回収し、かつ
帯域を循環流と共に移動する非分離成分のフロ
ントを形成し、ほぼ同時に 帯域に溶離剤を導入して、それによつて該帯
域から抽出画分を置換して該床から回収し、 前記帯域およびへの導入並びにそこからの
抜出しを、帯域の出口に関するループ内のほぼ
第1基準位置まで該非分離成分のフロントが移動
するまで続け、次いで 帯域に供給物溶液を導入することによつて該
帯域からラフイネート画分を置換して該床から
回収し、かつほぼ同時に 帯域に溶離剤を導入することよつて、該帯域
から抽出画分を置換して該床から回収し、 該帯域およびへの導入並びにそこからの抜
出しを、帯域の出口に関するループ内のほぼ第
2基準位置まで前記非分離成分のフロントが移動
するまで続け、次いで帯域に供給物溶液を導入
することによつて、 該帯域からラフイネート画分を置換して該床
から回収し、かつほぼ同時に 帯域へ溶離剤を導入することにより該帯域か
ら抽出画分を置換して該床から回収し、 帯域の出口に関するループ内のほぼ第3の基
準位置まで前記非分離成分のフロントが移動する
まで前記帯域およびへの導入並びにそこから
の抜出しを継続し、次いで、 帯域に供給物溶液を導入することによつて該
帯域からラフイネート画分を置換して、該床か
ら回収し、かつほぼ同時に 帯域に溶離剤を導入することによつて該帯域
から抽出画分を置換して該床から回収し、 帯域の出口に対するループ内のほぼ第4の基
準位置まで前記非分離成分のフロントが移動する
まで、帯域およびへの前記導入並びにそこか
らの抜出しを継続し、その後 前記第1、第2、第3および第4基準位置近傍
まで前記ループを通つて前記フロントが移動する
のと調和して、夫々供給物溶液および溶離剤の導
入並びにこれに対応する夫々ラフイネートおよび
抽出物の抜出しを前記順序で繰返す、ことを特徴
とする、上記シミユレート化移動床法。
2 前記供給物溶液が転化糖溶液であり、前記分
離成分がフルクトースであり、前記非分離成分が
転化糖溶液の残りの成分を含み、かつ溶離剤が水
である、請求の範囲第1項に記載の方法。
3 前記各帯域が少なくとも2つの直列に配置さ
れた独立の容器を含み、その結果循環液が1つの
帯域内の容器全体を順に流動した後、ループ内の
次の帯域に流れることを特徴とする、請求の範囲
第1項に記載の方法。
4 前記各容器が時折りその中に含まれる前記床
部分を洗浄用室に移すために採用される、請求の
範囲第1項に記載の方法。
5 前記各容器の頂部が膨張室と連絡した状態に
おかれ、床部分が該膨張室内に逆洗され、その後
該容器内に再収納し得ることを特徴とする、請求
の範囲第4項に記載の方法。
6 前記フロントの位置がループ内の循環液の流
量を監視することによつて予め決められることを
特徴とする、請求の範囲第1項に記載の方法。
7 前記監視をループ内の単一の位置で行い、前
記フロントの位置が、該ループから出ていくラフ
イネートおよび該ループ内にはいる供給物流の流
量を考慮して調節される前記流量に関連して予想
されることを特徴とする、請求の範囲第6項記載
の方法。
8 固体収着剤が充填され、循環ループを形成す
るように相互に連結された上流側端部と下流側端
部とを有する床に沿つて一方向に、収着成分と非
収着成分とを含有する液体を流し、 前記ループ内に設置されたポンプ手段により、
前記循環ループ内に液体を循環させ、かつ該循環
を維持し、 循環流体に供給原料流と脱着剤流とを導入し、 前記ループ内の流体の異相間の界面に床を横切
るフロントを維持し、 次いで該ループから抽出画分とラフイネート画
分とを分離した流れとして抜出し、 ある複数個の帯域内に含まれる部分に前記床を
設け、該複数は前記ループに導入されるおよびそ
こから抜出される流れの数に対応しており、前記
各帯域が少なくとも1つの独立の容器を含んでい
て、各床部分が該床の他のいかなる部分をも乱す
ことなしに取出すことができるようになつている
ことを特徴とする、シミユレート化移動床の操作
方法。
9 前記各容器が時折りその中に含まれる床部分
を、洗浄用室に移すために採用される、請求の範
囲第8項に記載の方法。
10 前記各容器の頂部が膨張室と連絡した状態
におかれていて、床部分が該膨張室内に逆洗さ
れ、その後該容器内に再収納し得ることを特徴と
する請求の範囲第9項に記載の方法。
11 4つの帯域を含み、該帯域の各々が供給物
の導入を段階的に前記ループ内の上流側の隣接帯
域に進めるにつれて、かつ溶離剤の導入をほぼ同
時に同様に段階的に該ループ内の下流側の隣接帯
域に進めるにつれて、順次収着帯域、置換帯域、
溶出帯域および再生帯域として機能し、該段階が
該ループ内の相間のフロントの移動に応じて時間
調節されることを特徴とする、請求の範囲第8項
に記載の方法。
12 前記ループ内の容器を有する回路内に、該
ループ内の各帯域に所定の圧力ヘツドを与えるた
めの手段を含む、請求の範囲第8項に記載の方
法。
13 前記手段が該容器と直列に連結された独立
のブースターポンプを含む、請求の範囲第12項
に記載の方法。
14 該ループ内に流動制御手段と、該流動制御
手段を横切るループの内部発生圧力を検知するた
めの手段とを含み、それによつて該内部発生圧力
を、前記ループを横切る全圧力降下とほぼ等しく
維持することを特徴とする、請求の範囲第13項
に記載の方法。
15 前記ブースターポンプの吸引側における圧
力が監視され、該圧力の和が予め選定された範囲
内に維持されることを特徴とする、請求の範囲第
13項に記載の方法。
発明の背景 分野:本発明はイオン交換分離に関する。更に
詳細にいえば、本発明は吸収剤のシミユレート化
移動床内で実施される方法を目的とする。
従来技術:少なくとも2種の成分を含有する液
をイオン交換器に通すことを含むイオン交換系は
周知である。このような方法はしばしば吸着剤系
と呼ばれ、また一つの溶解成分が他の溶解成分か
ら、イオン交換床または吸着剤床を通過すること
により分離される方法はしばしば「吸着分離」と
呼ばれる。これらの方法は、一般に溶液を樹脂床
に通して一成分を該樹脂床に付着させ、次いで溶
出または再生する工程を含んでいる。該溶出工程
は「抽出物」として樹脂から吸着された成分を取
出す。吸着成分が取除かれた溶液は「ラフイネー
ト」または「アツシユ」と呼ばれる。普通の方法
では、吸着剤床(イオン交換樹脂)を夫々供給原
料(成分を含む溶液)と溶離剤と交互に接触させ
て前記の如き分離を達成している。供給原料およ
び溶離剤は並流式または向流式に固定床に流すこ
とが可能である。固定床の使用はイオン交換分離
をバツチ操作のみに制限している。
連続操作の特性をシミユレートするようなイオ
ン交換法を実施するための努力がなされてきた。
このような研究の1つはイオン交換樹脂を連続的
または周期的脈動である帯域から他の帯域に物理
的に移動させることであつた。各帯域は次いで吸
着(または負荷)サイクルまたは溶出(脱着)サ
イクルのいずれかで連続操作される。機械的摩
耗、例えば個々の樹脂粒子における摩擦により生
ずるような機械的摩耗は有害であつた。従つて、
イオン交換樹脂の物理的移動を含む方法の広範な
採用はなされていない。
米国特許第2985589号(Broughton等)は静止
即ち固定床を、移動床をシミユレートするように
使用する連続収着法を開示している。このような
様式で操作される固定床は通常「擬似移動床」も
しくはよりしばしば「シミユレート化移動床」と
呼ばれている。シミユレート化移動床法を開示す
る極く最近の特許は米国特許第4182633号
(lshikawa等)である。
一般に、従来のシミユレート化移動床は複数の
独立な区画に分離された単一のカラムとして構成
されている。これらの独立した区画は帯域と呼ぶ
ことができ、該帯域は各帯域の頂部における入口
並びに各帯域の底部における出口で直列に連結さ
れている。この方法は連続法であると考えられ
る。というのは、連続循環流が直列の帯域全体に
亘り維持されており、該流れはカラムの頂部にお
ける帯域から始つて帯域各々を通つて浸透した後
直列の最後の帯域の底部から集められるからであ
る。集められた液は再循環の目的で一連の帯域の
第1の帯域にカラム頂部から再導入される。この
装置の各帯域の入口および出口は外部マニホルド
によつて適当な弁手段を連絡していて、別々に供
給原料または溶離剤を任意の帯域の頂部に導入
し、かつ任意の適当な帯域の底部からラフイネー
トまたは抽出物を取出すことができる。こうし
て、各帯域は収着帯域、置換帯域並びに洗浄(ま
たは再生)帯域として順次機能し得る。この帯域
の機能はある特定の瞬間に流入もしくは流出する
媒質の性質によつて決定される。
シミユレート化移動床の操作における大きな目
標はこの装置を流れる種々の相間に極めて明確な
界面を維持することである。これらの帯域は通常
バツチ方式で扱われるが、隣接相間の界面は連続
的に装置全体を進む。このために、ラフイネート
相もしくは抽出相がいつ帯域の1つと連結してい
る出口の近傍まで移動するかを知ることもしくは
予測し得ることが重要である。相フロントの出口
への到達は該出口と連結したマニホルド弁の開放
並びに他の帯域の出口弁の閉鎖と相関々係にある
べきである。適当な出口マニホルド弁の開放が入
口弁の開放と調和して働き、本装置内の適当な帯
域の頂部に供給原料および溶離剤を導入できなけ
ればならない。これら液の導入はカラムを通つて
流れる液相間の界面を乱さないように行うことが
望ましい。種々の方策がこの目的のために知られ
ている。例えば、液体は様々な分配系によつて導
入され、該分配系は容器の全断面を液が実質的に
横切るように液を導入する。また、同様な分配装
置により出口から流体を取出すことも知られてい
る。
発展されたシミユレート化移動床法は多数の固
有の欠点を有している。例えば、イオン交換樹脂
床の使用は、常に微粒子の除去並びに床を弛緩さ
せる二つの目的で、吸収剤物質の周期的な逆洗を
必要とする。ある期間の操作の後、不可避的な樹
脂の圧縮が許容し得ない床を横切る圧力降下を生
ずる。圧縮された床はカラムを通る液体の浸透を
妨害する。更に、カラムの各帯域内に閉込められ
た床を周期的に等しい粒径の層に分級することが
重要である。さもないと、各帯域内でほぼ等価な
条件を維持することが困難になる。また定期的
に、床内に同伴される気泡を除くことが重要であ
る。なんとなれば、該気泡は床を通る所定の等し
い断面流体流を乱す傾向を有するからである。独
立した帯域内に閉込められた床を個別的に逆洗す
ることは実際的でなくなる。従つて、床の最適流
動条件を維持することが困難となる。逆洗が著し
く重要となつた際には床全体をカラムから取りは
ずして置き換える必要がある。
米国特許第4001113号はイオン交換処理装置を
開示しており、該装置では2またはそれ以上の交
換器もしくは吸収剤容器が直列に連結され、各容
器は媒質の膨張を可能とするのに十分な余裕をも
つた状態で、イオン交換樹脂で満たされている。
ここに開示された方法はシミユレート化移動床を
含んでいない。各容器はその上方に直接設けられ
た膨張室を備えていて、逆洗処理中に樹脂を受け
いれるようになつている。各容器はまた、液体の
導入もしくは抜出し用の分配装置をその頂部およ
び底部に備えている。
一本のイオン交換カラム内で最適の効率と優れ
たクロマトグラフ分離を達成するために、吸収剤
床は出来るだけ高くすべきである。即ち、帯域を
通る流路は長いことが望ましい。カラム内に複数
の帯域を設けることにより、装置に累積圧力降下
を生じ、これはカラムの数個の帯域内の床各々に
対して許される実際上の高さを不可避的に制限し
てしまう。
シミユレート化移動床法の首尾良い操作は定常
状態平衡の維持に依つている。これは分離すべき
種々の成分の濃度勾配および循環ループから集め
られる画分におけるドリフトがないことに反映さ
れる。前述の如く、カラムを貫流する種々の相の
まつたく明瞭なフロントを維持することが重要で
ある。また、カラムを通る前記フロントの進行を
確実に予測できることも重要である。この予測は
循環ループ内での一定の循環流速の設定と、マニ
ホルド系に連結された入口および出口部分の解放
および閉鎖といつた交代の時間調節との両者と相
関々係にある。これまで、循環流速とマニホルド
流調節の時間調節両者は試行錯誤法もしくは成分
濃度の測定を包含する方法のいずれかに基いてい
た。前述の米国特許第4182633号にはシミユレー
ト化移動床法を制御する一解決法が開示されてお
り、その方法は測定と、比較的複雑な計算とを包
含している。
シミユレート化移動床法の特徴は循環ループに
はいる流れ(供給原料および溶離剤)の体積が循
環ループから放出される流れ(抽出物およびラフ
イネート)の体積と正確に等しいわけではないこ
とである。更に、カラムを横切る全圧力降下は
種々の帯域を横切る圧力降下の和であり、該帯域
各々における圧力降下は大きく変化し得る。この
全圧力降下は再循環ポンプにより生ずる圧力に対
して釣合うべきであり、該ポンプはカラム底部に
おいて集められた循環流を該カラム頂部に戻すた
めに必要とされる。これら全フアクターは循環ル
ープ内における圧力の完全性を維持することおよ
び該ループ内での任意の圧力不均衡の原因を区別
することを著しく困難にしている。
シミユレート化移動床は任意の公知化合物もし
くは当分野において公知の化合物の任意の組から
選ばれる吸着剤またはイオン交換体を使用するこ
とができる。樹脂床はイオン交換体または吸着剤
いずれかの機能を有する、有機または無機樹脂床
であり得る。シミユレート化移動床法によつて分
離することのできる溶解成分は媒質中に溶解した
有機または無機いずれの成分をも含む。該媒質は
極く一般的には液体であるが概念上はガスであつ
てもよい。シミユレート化移動床法の理想的用途
は化学的かつ物理的性質において類似する成分を
分離することである。従つて、このような方法は
化合物、例えば転化糖水性溶液からのグルコース
およびフルクトースまたは殿粉加水分解生成物を
も含有する溶液からのフルクトースなどの分離に
おいて特に有用である。
発明の概要 本発明は前述のような問題点を回避する、シミ
ユレート化移動床法および装置を包含する。該装
置は独立した一連の容器を含み、各容器は循環液
体媒質のループ内の1帯域として機能する。通常
該装置はこの方法によつて普通に使用される4種
の媒質に対応して最低4種の分離容器を含んでい
る。該4種の媒質とは供給原料、溶離剤、抽出物
およびラフイネートの4種である。換言すれば、
これら帯域は収着帯域、置換帯域、溶出帯域およ
び洗浄または再生帯域ということができる。各帯
域は方法が段階を進むにつれて順次各機能を果た
す。ある1段階から次の段階への進行は循環液中
の相間のフロントの移動と調和している。前記帯
域のいずれも2以上の容器を含むことができる
が、1ループ内の容器の全数は通常4の倍数であ
り、各帯域に含まれるイオン交換体または吸着剤
と同じ容積を有している。本発明は種々の数の媒
体を使用する方法に容易に採用し得ることを理解
すべきである。一般に、系内における独立容器の
最小数は、即ち系内の帯域の数は系に導入される
および系から取出される流れの全数と等しくすべ
きである。
理想的には、流体ドームは各容器の頂部に維持
され、分配器は該容器内の該流体ドームと該容器
内に含まれる媒質との間の界面に設置されてい
る。かくして、容器内に導入される前記4種の流
体流のいずれも該流体ドームの直下における分配
器を介して流込み、それによつて前記ドームとド
ーム下部、好ましくは圧縮された収着剤床上方に
おいて容器にはいる液体流との間に明瞭な界面が
維持される。第2の分配器が各容器の底部に設け
られていて、容器に含まれる圧縮された床の断面
を均一に横切る液体を抜出すことができる。
本発明に特に興味ある方法において最も頻繁に
利用される流体ドームは水からなる。しかしなが
ら、前記帯域中の媒質と相溶性であり、また該媒
質上に浮遊する任意の液体またはガスを使用する
ことができるものと理解すべきである。
あらゆる容器の頂部並びに底部分配器は弁を介
してマニホルド系と連結されていて、入口は選択
的に供給原料溶液または溶離液体の導入のために
開放しもしくは閉鎖することができ、また任意の
容器の出口は抽出物またはラフイネート画分の抜
出しのために設けられた配管を選択的に開放もし
くは閉鎖することができる。前述の弁並びにマニ
ホルド系とは別に、循環ループ内の各容器の入口
は前方の容器の出口と連結されていて、液体の連
続循環が系内の全容器に亘り維持される。フロン
トは非分離成分(ラミネート)を含有する供給溶
液の残分を含む相と溶離剤との間に生成する。理
想的にはこのフロントは出来る限り明瞭に維持す
べきであるが、実際にはこれら相は該界面におい
て幾分混合されるであろう。調節の目的では、該
フロントは循環液体の一部とみなされる。ただ
し、そこで組成はラフイネートの組成から溶離剤
の組成に急激に変化する。循環圧力は、ループ内
の容器間にブースターポンプを使用することによ
つて実質的に一定に保たれる。再循環媒質の流速
およびその結果としてのフロントの移動速度は該
ループ内に計画的に設けられた1またはそれ以上
の弁によつて制御される。通常、容器の1つに近
接した入口に設けられた単一の弁などによつて十
分な制御が保たれる。
好ましい態様にあつては、各容器はその頂部に
開口を有しており、これは弁手段を介して膨張室
と連絡している。溶離剤として水を使用する場
合、溶離剤は(分配器よりもむしろ)前記頂部入
口を通して容器内に導入することができ、それに
よつて分配器背後に位置する液体媒質に加えて水
ドームを置換する。こうして、新たな水ドームを
分配器上方に保つ。膨張室は逆洗された圧縮吸収
剤床用の受容器として機能し、その結果各容器の
床は周期的に流動化され、かつ再分級される。こ
の配置は高いカラム内に床を維持することに付随
する欠点を回避する。数個の帯域を構成する容器
が単一の膨張室に連結し得る。
本発明によれば、本工程における各帯域の機能
における変更の時間調節は非分離成分のフロント
の前記ループにおける基準位置への到達と調和し
ている。理想的には、基準位置は該ループ内の各
帯域の出口に対して配置されており、前記帯域の
すべての機能は、該フロントが該ループ内の次の
連続する基準位置近傍まで移動した時に1段階進
む。
図面の簡単な記載 現時点において本発明を実施するための最良の
モードであるものを例示する添付図において、 第1図は本発明の一態様に従つて相互に連結さ
れた4種の帯域容器と膨張室との、模式的な一部
絵で示された図であり; 第2図は本発明の典型的な帯域容器を示す、一
部取除かれた斜視図であり、および 第3図は本発明の別の態様を示す模式図であ
る。
図示した態様の記載 第1図および第3図夫々は本発明の態様を示す
ものであり、4つの等しい反応帯域、、お
よびを含む。該帯域各々は少なくとも1つの独
立した容器4、例えば第2図に一層詳細に示され
ているような容器を含む。これら帯域、、
およびは各帯域の出口と直列に連結され、該各
帯域は直列関係で次の帯域の入口に連結されてい
る。かくして、第1図に示されているように、帯
域を含む容器4の出口は導管Aによつて帯域
を含む容器4の頂部における入口に連結されてい
る。ブースターポンプ5が導管A内に挿入されて
いる。同様な様式で、帯域、、およびの
他のすべての出口および入口が導管B,C,Dお
よびブースターポンプ6,7,8を通る一連の流
れと相互に連絡している。導管Dの流れ制御弁9
は帯域、、、、導管A,B,C,Dおよ
びポンプ5,6,7,8を包含するループを通る
液体の循環速度を調節する。本発明の重要な1局
面はループを通る適当な循環速度を決定すること
であり、また工程の臨界的段階にこの速度を維持
し調節することである。
図示の目的で第1図の帯域を含む容器4であ
るかの如く番号付けされてはいるが、第2図に最
もよく示されているように、各容器4の入口は
夫々供給物分配器10,11,12,13で終つ
ている。また、各容器4の出口は夫々抜取り分配
器14,15,16,17の起点となつている。
分配装置の大体の位置は第1図における幼影線で
示されている。これらの装置は容器の頂部から底
部までの均一かつ非撹乱流体流を維持するために
重要である。
第1図を参照すると、一連の弁18〜33は循
環ループの導管A,B,C,Dを、前記の工程で
使用される種種の媒質E、S、RおよびWを導く
ように配置されたマニホルド装置に相互連結する
ことを可能とする。明確化のために、各マニホル
ドはこれが導く媒質と同じにしてある。即ち、供
給物流SはマニホルドSを通して導かれ、溶離剤
WはマニホルドWを通して導かれ、抽出物Eはマ
ニホルドEにより導かれ、かつラフイネートRは
マニホルドRにより導かれる。供給物流はSとさ
れ、溶離剤流はWとされる。というのは前記方法
は供給物流の転化糖溶液および溶離剤の水を参考
として説明されるであろうからである。即ち、ラ
フイネートRはポリサツカライドおよびグルコー
スを含み、抽出物Eはフルクトースの水性溶液で
ある。第1図に示したように、マニホルドWは実
際には導管A,B,C,Dと相互に連結していな
いが、相互連結可能である(第3図参照)。以下
に説明されるように水ドームの使用は、第1図に
示された配列を水が溶離剤として使用される場合
に望ましいものとする。
容器4は、第2図に最もよく示されているよう
に、吸収剤または樹脂の適当な床35で詰められ
ている。望ましくは、床は膨張した場合に容器4
をその底部から少なくとも入口分配器10近傍ま
でに亘り満たしているべきである。分配器10の
上方に空間を残して、水ドーム36が該分配器1
0を通つて容器4にはいる媒質の上方に浮遊する
ようにすべきである。流入媒質は、かくして床3
5の頂部を横切つて拡がり、次いで下方に浸透し
ていく。転化糖溶液中のグルコースからのフルク
トースの分離のために、床35に対して有用な収
着剤は低架橋度を有するカルシウム形状の強酸、
ゲル型合成カチオン性交換体からなる。床35を
媒質中に完全に浸漬し、かつ同伴ガスの空隙を形
成しないようにすべきである。
水ドーム36が説明され、溶離剤としての水の
使用が仮定されたので、マニホルドWの弁21,
25,29および33は管42,43,44,4
5を介して帯域、、、の容器4の頂部を
相互連結するように示されている。従つて、例え
ば管42を通して容器4に導入される水はドーム
36から下方に水を置換し、その結果ドーム36
に新たな水をもたらす。管42,43,44,4
5は夫々弁46,47,48,49を介して、オ
ーバーフロー管51を有する膨張室50にも連絡
している。この配置により、各容器4を帯域、
、、のいずれかにおける他の任意の容器を
乱すことなしに容器4の各々を個別に定期的に逆
洗することを可能とする。
圧力ゲージ52,53,54,55が各導管4
2,43,44,45内に設けられている。同様
なゲージ56,57,58,59が帯域、、
およびの各容器4の出口に設けられている。
同様なゲージ60が循環ループ内の弁9の上流側
に設けられている。これらのゲージもしくは他の
圧力検知装置が系全体に亘る適当な圧力バランス
を維持するために有用である。
転化糖溶液に応用される第1図に示されたよう
な系の定常状態操作を仮定し、かつ各容器の頂部
において水ドーム36を使用して、循環流をポン
プ5,6,7,8によつてループ全体に維持し
て、流体を直列の帯域〜の各々に包含される
各床35を通して下方に浸透させ、次いで流れ制
御弁9によつて直列の帯域全体を連続的に再循環
させるために帯域に戻す。弁18〜33は、次
いで以下の如き流動パターンを確立するように設
定される:転化糖溶液Sは帯域内の分配器12
に導入される。同時に、水Wは管42を介して帯
域の頂部に導入されて、水ドーム36およびそ
の中に移動する可能性のあるあらゆる糖を置換す
る。ラフイネートRは帯域の分配器16を介し
て置換され、一方抽出物Eは帯域から分配器1
4を通して置換される。この操作中に非収着成分
のフロントは帯域を通つて移動し続ける。とい
うのは正規の循環流がループ内に設定されるから
である。該フロントが導管D内に達した際に、弁
18〜33はほぼ同時に各帯域の機能を変更する
ように再設定される。こうして、供給物流Sは帯
域の頂部において分配器13を通して導入され
て、ラフイネートRを分配器17を介して置換す
る。同時に、水Wの導入が管43によつて帯域
の頂部に移されて、抽出物Eが分配器15を通し
て置換される。この操作の際、非収着成分のフロ
ントは帯域を通つて移動する。このフロントが
導管Aに達すると、弁18〜33が再び調節され
て、各帯域の機能が変更される。即ち、水Wは帯
域の頂部に導入され、糖溶液Sは帯域の頂部
に導入される。非収着成分のフロントが導管Bに
達すると、弁18〜33は再度調節されて、水W
が帯域の頂部に導入され、かつ供給原料Sは帯
域の頂部に導入される。
表1は前述の方法の4つの工程の時間調節と非
収着成分のフロントの位置とを相関連付けるもの
である。このフロントはラフイネート相と殆ど純
粋な水相との間の界面に対応している。この表は
また、第1図に示された各工程中開放されている
各マニホルドの弁をも示しており、また各工程中
に帯域内に導入されまた帯域から取出される媒質
を同定している。
【表】 フロン
鎖) 投入 生成
出発 ト導管
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