JPH0639205A

JPH0639205A - ３成分分離用液体クロマト分離装置

Info

Publication number: JPH0639205A
Application number: JP4155786A
Authority: JP
Inventors: Hayamizu Ito; 速水伊東; Masao Hayashidani; 正雄林谷; Yoshitaka Kajihata; 賀敬梶畠; Tatsuya Imura; 達哉井村
Original assignee: Kawasaki Heavy Industries Ltd
Current assignee: Kawasaki Heavy Industries Ltd
Priority date: 1992-05-22
Filing date: 1992-05-22
Publication date: 1994-02-15
Anticipated expiration: 2010-03-22
Also published as: JPH0724725B2

Abstract

(57)【要約】【目的】３成分を効率よく分離することができる液体
クロマト分離装置を提供する。【構成】従来の擬似移動床式液体クロマト分離装置の
溶離液供給ライン８０８に、分取ラインとして、１個の
三方自動切替弁２４及び１個の自動開閉弁２６を備えた
バイパスライン２８を接続し、かつ、任意の隣接するカ
ラム間に三方自動切替弁３４、３８を備えた分取用出口
ライン３６、４０を２系統接続する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、３成分を効率よく分離
することができる液体クロマト分離装置、詳しくは、擬
似移動床式液体クロマトグラフィと分取式液体クロマト
グラフィとを組み合わせることにより、３成分分離を効
率よく行うことができる液体クロマト分離装置に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】近年、化学反応（生化学反応）により得
られた反応物から目的物質を、高純度でしかも高回収率
で分離精製する技術が要求されており、膜分離、抽出、
晶析、液体クロマトなどさまざまな分離技術が利用され
ている。分離対象物質の種類、分離の難易度、処理条件
などを考慮してこれら分離技術を選定する必要がある
が、なかでも互いに混じり合わない２相（固定相と液
相）への親和力（分配）の差を利用した液体クロマトグ
ラフィによる分離が、装置・操作とも簡便であり食品・
化学分野などで幅広く利用されている。液体クロマト分
離装置は、その方式により回分式、循環式、擬似移動床
式の３種に大別されるが、分離の難しい系での分離や連
続的に大量分離を行う場合、擬似移動床式クロマトが適
している。

【０００３】しかし、擬似移動床式クロマト分離は、２
成分（２成分とみなせる多成分）の分離を対象としてい
るので、そのままでは３成分を分離することができな
い。混合物中から３成分の分離を行う場合、従来の方式
では、（１）分取式液体クロマト、（２）擬似移動
床式液体クロマトの２段法、（３）特開昭６４−８０
４０９号公報に記載されたような、２種類の充填材を交
互に組み合わせる方法、などが考えられる。

【０００４】図５は、分取式液体クロマトグラフィによ
る分離の模式図を示している。クロマト充填材７０を詰
めたカラム７２に一定量の混合物７４を注入した後、溶
離液を送入すると、混合物中の各成分と充填材との親和
力（分配）の弱い成分から順次カラム７２より排出され
るので、希望する成分が流出するとき、これを分別回収
するものである。図５は、×印、△印、●印の成分の順
に、充填材との親和力が弱い場合を示している（●印が
最も弱い）。

【０００５】図６は、従来の移動床による２成分分離の
概念図である。充填剤（固体収着剤）との親和力の強い
成分Ａ（収着質）と、充填剤との親和力の弱い成分Ｂ
（非収着質）とを分離する場合、充填剤の詰まったカラ
ム（充填床）内の成分Ａと成分Ｂとの移動速度を、それ
ぞれＶａ、Ｖｂとする。図６に示すように、この中間の
速度Ｖｓで充填剤を流体の流れ方向と逆方向に移動させ
ると、成分ＢはＶｂ−Ｖｓの速度で流体移動方向に、成
分ＡはＶｓ−Ｖａの速度で充填剤移動方向にそれぞれ移
動するから、Ａ、Ｂの２成分の連続分離が可能となる。
これは移動床式としてよく知られている。しかし、充填
剤を実際に移動させることは、充填剤の摩耗、空隙率の
変化等を起こすので困難である。擬似移動床式では、１
本のカラムを数本ないし十数本に分割し、それぞれのカ
ラムの入口、出口を一定周期で液流れ方向に移動させる
ことにより、実際に充填剤を移動させることなしに、上
述の機能を達成できるので、移動床式の欠点を取り除き
２成分（又は２成分とみなせる多成分）の連続分離が可
能になる。

【０００６】擬似移動床は、図７に示すように、通常４
つの帯域（ゾーン）からなっている。一次精製帯域（ゾ
ーン１）は充填材との親和力の弱い成分Ｂ（非収着質）
を回収し溶離液（脱着剤流体）を再生するために、吸着
帯域（ゾーン２）は充填材との親和力の強い成分Ａ（収
着質）と成分Ｂとを分離しラフィネート（非収着質に富
む流体）として成分Ｂを回収するために、二次精製帯域
（ゾーン３）は成分Ｂを脱着させ成分Ａを精製するため
に、脱着帯域（ゾーン４）は精製された成分Ａを脱着さ
せエクストラクト（収着質に富む流体）として回収する
ために設けられている。

【０００７】図８は、本出願人が開発し、既に特願平２
−２５３９４４として特許出願した擬似移動床式液体ク
ロマト分離装置の概略フローを示している。図８におい
て、一例として１２個の単位充填床（カラム）１１〜２
２は、循環導管６０１〜６１２で連絡されている。原料
液は原料液ポンプ４１、原料液導管８０７及びこれに連
絡している原料液導入分岐管４０１〜４１２を経て各単
位充填床に導入される。原料液導入分岐管４０１〜４１
２には二方電磁弁ＶＦ１〜ＶＦ１２が設けられている。
脱着剤流体（溶離液）は溶離液ポンプ４７、溶離液導管
８０８、循環ポンプ４６、循環導管８１０、溶離液導入
分岐管５０１〜５１２を経て各単位充填床に導入され
る。この分岐管５０１〜５１２にも二方電磁弁ＶＤ１〜
ＶＤ１２が設けられている。収着質に富む流体（エクス
トラクト）は、エクストラクト抜出分岐管２０１〜２１
２、エクストラクト導管８０５、エクストラクトポンプ
４３を経て各単位充填床から抜き出される。これらの分
岐管２０１〜２１２には二方電磁弁ＶＥ１〜ＶＥ１２が
設けられている。一方、非収着質に富む流体（ラフィネ
ート）は、ラフィネート抜出分岐管３０１〜３１２、ラ
フィネート導管８０６、ラフィネートポンプ４５を経て
各単位充填床から抜き出される。これらの分岐管３０１
〜３１２にも二方電磁弁ＶＲ１〜ＶＲ１２が設けられて
いる。

【０００８】エクストラクト抜出分岐管２０１〜２１２
とラフィネート抜出分岐管３０１〜２１２とをそれぞれ
接続する導管には、それぞれ三方電磁弁ＶＴ１〜ＶＴ１
２が設けられ、これらの三方電磁弁ＶＴ１〜ＶＴ１２の
一方は、導管９０１〜９１２を介して溶離液ポンプ４７
が接続された循環導管８１０に接続されている。ラフィ
ネートポンプ４５、エクストラクトポンプ４３、原料液
ポンプ４１及び循環ポンプ４６は、いずれも流量が設定
値（一定）となるように制御される。また、循環ポンプ
４６の背圧が設定値（一定）となるように、溶離液ポン
プ４７及び背圧弁４８が制御される。擬似移動床では、
同時に４個の側流口が作動し、充填床はその機能上、こ
れらの側流口により４個の帯域（ゾーン）、すなわち、
原料液導入口から非収着質に富む流体（ラフィネート）
の抜出口までの間を占める収着帯域（ゾーン２）、非収
着質に富む流体の抜出口から脱着剤流体（溶離液）導入
口までの間を占める一次精製帯域（ゾーン１）、脱着剤
流体導入口から収着質に富む流体（エクストラクト）の
抜出口までの間を占める脱着帯域（ゾーン４）、収着質
に富む流体の抜出口から原料液導入口までの間を占める
二次精製帯域（ゾーン３）の４個の帯域（ゾーン）から
なっている。

【０００９】つぎに、図８における電磁弁の開閉サイク
ルの一例について、単位充填床が１２本の場合について
説明する。分離パターンは、一次精製帯域（ゾーン
１）、吸着帯域（ゾーン２）、二次精製帯域（ゾーン
３）、脱着帯域（ゾーン４）がいずれも３本ずつとな
る。単位充填床が１２本であるので、１２通りのステッ
プが行われることになる。一例として、ステップ１（工
程１）を図８に、ステップ２（工程２）を図９に、ステ
ップ３（工程３）を図１０に示す。この場合の各電磁弁
の開閉状態は表１に示す通りである。なお、図８〜図１
０において、太い実線は液が流れている部分を示し、黒
塗りの弁は閉状態を示している。

【００１０】

【表１】

【００１１】図８のステップ１において、原料液は充填
床１７に供給され、充填床１８、１９を循環する。この
間に収着質に富む物質は充填剤に吸着され、非収着質に
富む流体が充填床１９からラフィネートとして抜き出さ
れる。すなわち、充填床１７〜１９は吸着帯域（ゾーン
２）となる。一方、溶離液を含む循環流体は充填床１１
に供給され、充填床１２、１３を循環する。この間に充
填剤に吸着されていた収着質は脱着し、収着質に富む流
体が充填床１３からエクストラクトとして抜き出され
る。すなわち、充填床１１〜１３は脱着帯域（ゾーン
４）となる。充填床２０〜２２へは循環流体が循環さ
れ、この間に非収着質は充填剤に吸着され、収着質も非
収着質も含まない流体となり、充填床２２から抜き出さ
れる。すなわち、充填床２０〜２２は一次精製帯域（ゾ
ーン１）となる。充填床１４〜１６へは循環流体が循環
され、この間に充填剤に吸着されていた非収着質は脱着
され、一方、収着質は充填剤に吸着され精製される。す
なわち、充填床１４〜１６は二次精製帯域（ゾーン３）
となる。

【００１２】図９のステップ２においては、ステップ１
における状態が充填床１本分左側にずれて切り替えら
れ、充填床１２〜１４が脱着帯域（ゾーン４）、充填床
１５〜１７が二次精製帯域（ゾーン３）、充填床１８〜
２０が吸着帯域（ゾーン２）、充填床２１、２２、１１
が一次精製帯域（ゾーン１）となる。

【００１３】図１０のステップ３においては、ステップ
２における状態がさらに充填床１本分左側にずれて切り
替えられ、充填床１３〜１５が脱着帯域（ゾーン４）、
充填床１６〜１８が二次精製帯域（ゾーン３）、充填床
１９〜２１が吸着帯域（ゾーン２）、充填床２２、１
１、１２が一次精製帯域（ゾーン１）となる。以下、図
示していないが、充填床１本分づつ左側にずれて切り替
えられ、ステップ１２まで行われ、これらの動作が繰り
返される。いずれのステップにおいても、循環ポンプ４
６の吸引導管は一次精製帯域（ゾーン１）の最終段充填
床の出口に接続され、循環ポンプ４６の吐出導管は脱着
帯域（ゾーン４）の第１段充填床の入口に接続されるこ
とになる。このため、循環ポンプ４６に導入される液の
物性変化が小さくなり、安定運転を行うことができる。
特に、一次精製帯域（ゾーン１）と脱着帯域（ゾーン
４）との間は、粘度が最も低くなり好適である。

【００１４】

【発明が解決しようとする課題】混合物から３成分分離
を行う場合、分取式クロマトグラフィにおいて目的にあ
った十分な分離を達成するためには、一般に溶離液が多
量に必要であり、これに伴い、製品が希釈されるため濃
縮コストが大にとなるなどの問題がある。また連続式の
液体クロマトグラフィである擬似移動床式クロマトグラ
フィは、溶離液が少なくてすむ等の利点はあるが、分離
が２成分（２成分とみなせる多成分）に限定されるの
で、混合物中から３成分分離を行うためには、擬似移動
床式液体クロマト分離を２段にて行う必要があり、設備
費が大となるなどの欠点を持っていた。また、特開昭６
４−８０４０９公報記載の方法では、成分に対する親和
力の異なる充填材を詰めたカラムを交互に配置し、擬似
移動床式液体クロマトによる３成分分離を達成している
が、分離対象物質に適した充填材を選定することは困難
であり特殊なケースのみ適用にかぎられていた。その
為、適用範囲の広く、かつ、効率のよい３成分分離技術
が望まれていた。本発明は、上記の諸点に鑑みなされた
もので、擬似移動床式液体クロマトグラフィと分取式液
体クロマトグラフィとを組み合わせることにより、混合
物中から３成分を効率よく分離することができる液体ク
ロマトグラフィを提供することを目的とするものであ
る。

【００１５】

【課題を解決するための手段及び作用】上記の目的を達
成するために、本発明の液体クロマト分離装置は、図１
〜図３に示すように、固体収着剤が充填されていて、直
列に配列されている４個以上の単位充填床（カラム）１
１〜２２からなっており、これらの単位充填床の前端と
後端とが流路で連結されて無端状になっている充填床内
に、循環ポンプ４６により流体を一方向に循環させ、こ
の循環している流体に原料液及び溶離液を導入し、同時
に、単位充填床から非収着質に富む流体及び収着質に富
む流体を抜き出し、充填床内に導入され又は充填床から
抜き出される上記の流体の導入口及び抜出口を、循環し
ている流体の流れ方向に沿って交互に配置し、かつ、充
填床を循環している流体の流れ方向に充填床の導入口及
び抜出口の位置を間欠的に移動させるように構成されて
いる擬似移動床式液体クロマト分離装置において、溶離
液供給ライン８０８に三方自動切替弁２４及び自動開閉
弁２６を備えたバイパスライン２８を接続し、任意の隣
接する充填床間に三方自動切替弁３４、３８を備えた分
取用出口ライン３６、４０を２系統接続したことを特徴
としている。

【００１６】また、上記の装置において、溶離液供給ラ
イン８０８の出口側に設けた三方自動切替弁２４を介し
て設けたバイパスライン２８により、溶離液供給ポンプ
４７及び循環ポンプ４６を用いて、一次精製帯域から吸
着帯域、脱着帯域から二次精製帯域の２方向から同時に
分取を行うようにする。また、原料供給ライン８０７か
ら原料と溶離液とを切り替えて供給できるように、原料
供給ライン８０７に三方自動切替弁３０を介して溶離液
供給ライン３２を接続する。図１はステップ１の状態を
示し、図２はステップ２の状態を示し、図３はステップ
３の状態を示している。なお、太い実線は液が流れてい
る部分を示し、黒塗りの弁は閉状態を示している。ま
た、図８と同じ配管、電磁弁には、図８と同じ数字、記
号を付けている。自動切替弁、自動開閉弁としては、電
磁弁、空気圧や油圧等の流体圧により作動する弁が用い
られるが、本例では、電磁弁を用いる場合について説明
している。

【００１７】図４は、本発明の分離システムでの分離工
程（運転条件）をステップ１〜３について示している。
グラフの横軸は擬似移動床式クロマトを構成する各カラ
ムを示し、縦軸は各成分の濃度（g ／l ）を示してい
る。なお、図４の工程（ステップ）１、２、３は、次工
程に移行する直前のカラム内濃度分布を示している。図
４において、原料としてＡ、Ｂ、Ｃの３成分の混合物を
用いた。この場合、充填材に対する親和力（分配の度
合）はＡ＞Ｂ＞Ｃである。以下、工程１〜工程３につい
て説明する。工程１原料を供給しながら擬似移動床の通常運転を行いエクス
トラクト出口から成分Ａを、ラフィネート出口から成分
Ｃを抜き出す。運転条件としては、分離ポイントをＣ成
分とＢ成分に設定するならば、成分Ｂがエクストラクト
出口から検出されないことを尺度として、原料を供給す
る。なお、上記の通常運転とは、図７、図８及び図９に
示した原料供給、テーソーベント（溶離液）供給、循環
液供給、エクストラクト、ラフィネート抜出し口の位置
を無端状になっている充填床内を循環ポンプ４６により
循環する流体の流れ方向に一定時間毎に１カラムずつバ
ルブ切替えにより移動させることである。工程２三方自動切替弁３０を切り替えることにより、原料供給
を止め、代わって溶離液供給ライン３２、原料供給ライ
ン８０７より、液（溶離液については組成・流量変更可
能）を供給しながら擬似移動床式液体クロマトの前記し
た操作と同様の通常運転を行う。この工程では、工程１
と同様それぞれの出口からＡ成分、Ｃ成分を抜き出しな
がら３成分の分離精製を実施する。工程３原料供給口より液（溶離液については組成・流量変更可
能）の供給を止め、溶離液ポンプ出口側に設けた三方自
動切替弁２４及び開閉弁２６並びに新たに溶離液供給ラ
イン８０８に設置した分取ライン２８を通して、溶離液
供給ポンプ４７と循環ポンプ４６を用い一次精製帯域か
ら吸着帯域（すなわちゾーン１からゾーン２）、脱着帯
域から二次精製帯域（すなわちゾーン４からゾーン３）
の二方向へ成分Ｂを分取（それぞれの分取流量の変更
可）する。なお、分取方向としては、ゾーン１に蓄積し
たＣ成分をゾーン２へ、またゾーン３内のＢ成分を原料
供給口へ移動させることにより、次工程での擬似移動床
の運転の効率アップのため選定しているが、これを限定
するものではない。分取出口についても、一例としてカ
ラム１５番と１６番の間に２ケ所設置したが、これに限
るものではない。これらの工程を繰り返し、混合物から
の３成分（２成分とみなせる多成分）分離の達成が可能
となる。

【００１８】また、表２に示す組成の糖混合物を糖濃度
６０wt％（固形分基準）で供給したときの分取式クロマ
ト、本発明の擬似移動床式クロマトと特願平２−２５３
９４４の擬似移動床式クロマト２段での混合物からの３
成分（Ｇ画分、Ｇ２画分、Ｇ３＜画分）の分離を試み
た。なお、Ｇはグルコースを表わす。

【００１９】

【表２】

【００２０】その結果を表３〜表５に示す（分取式、本
発明の擬似移動床式、従来の擬似移動床２段については
樹脂（充填材）あたりの固形分処理量は同等とした。）

【００２１】

【表３】

【００２２】

【表４】

【００２３】

【表５】

【００２４】分取式クロマトを用いた分離では、表３に
示すように、Ｇ画分中のＧ成分の純度６９．７％、回収
率５４．３％、Ｇ２画分中のＧ２成分の純度８０．８
％、回収率５１．５％、Ｇ３＜画分中のＧ３＜純度は９
３．１％、回収率は６６．０％であり、それぞれの画分
中の製品濃度は０．２７、１６．１５、９．７６（g ／
l ）であった。一方、本発明の擬似移動床式クロマトを
用いた分離では、表４に示すように、Ｇ画分中のＧ成分
の純度６８．９％、回収率８２．８％、Ｇ２画分中のＧ
２成分の純度９６．５％、回収率８９．６％、Ｇ３＜画
分中のＧ３＜純度は９３．５％、回収率は９７．９％で
あり、それぞれの画分中の製品濃度は１．７５、３１．
４７、３０．９２（g ／l ）であった。

【００２５】また、従来の擬似移動床式クロマトの２段
の分離では、表５に示すように、第一段階でＧ画分とＧ
２、Ｇ３＜画分の分離をした後得られたＧ２とＧ３＜画
分を濃縮機により糖濃度６０wt％（固形分基準）し第二
段階に導入し、Ｇ２画分とＧ３＜画分の分離を試みた。
その結果、Ｇ画分中のＧ成分の純度６８．５％、回収率
８５．１％、Ｇ２画分中のＧ２成分の純度８９．８％、
回収率８９．１％、Ｇ３＜画分中のＧ３＜純度は９２．
３％、回収率は９２．０％であり、それぞれの画分中の
製品濃度は４．１３、４８．３、５５．７（g ／l ）で
あった。分離された画分の製品濃度が、本発明による擬
似移動床式クロマト分離より大きいのは第１段階で分離
された成分を濃縮機により濃縮している為である。以上
より、従来の擬似移動床式クロマトに分取ラインと取り
出し口を設置した擬似移動床式クロマトと分取式クロマ
トとを組み合わせた本発明のシステムにより、分取式ク
ロマトより効率よく、また従来の擬似移動床式クロマト
２段法に比べ設備費が非常に安価にて、混合物中から３
成分の分離を達成できた。

【００２６】

【実施例】以下、本発明の実施例及び比較例を挙げて説
明する。実施例１表２に示す糖混合物を調製し、エバポレータにて糖濃度
（固形分基準）６０wt％に濃縮し、図１に示すフローの
擬似移動床式液体クロマトに導入した。使用した擬似移
動床式液体クロマト分離試験装置はジャケット付きステ
ンレスカラム１２本（内径３．６７cm、高さ７５cm）か
ら構成され、各カラムにＮａ型スチレン系強酸性陽イオ
ン交換樹脂（架橋度６％、平均粒子径３２０μm 、ダウ
エックス登録商標；ＸＨＣ−３０６）を塩化ナトリウム
存在下のもとでにスラリー充填した。また、ジャケット
内を温水循環することに６０度に保温した。工程１〜工
程３の運転条件はつぎの通りであった。工程１の運転条件原料濃度；７７１．６g ／l （比重１．２８６として６
０wt％) 切替時間；１５分／サイクルデソーベント流量／フィード流量＝７．０ラフィネート流量／エクストラクト流量＝１．２８６循環流量；３０．０ml／min ．デソーベント（溶離液）としては、１／１０００規定の
苛性ソーダを含有する水溶液を使用した。そして、サイ
クル１１までこの運転を行った。工程２の運転条件原料の代わりに、デソーベント（溶離液）をサイクル１
２から３６まで供給した。その他の運転条件は工程１と
同じであった。工程３の運転条件溶離液供給ポンプと循環ポンプを用いて、カラム２２下
部からカラム１６上部の方向に流量２１．３３ml／min
．、カラム１１上部からカラム１５下部の方向へ流量
３２．０ml／min ．にて３０分間分取した。この工程１
から工程３の操作を繰り返して得られたそれぞれの画分
の組成は表４に示すとおりであった。

【００２７】比較例１ジャケット付きステンレスカラム（内径３．６７cm、高
さ７５cm）にＮａ型スチレン系強酸性陽イオン交換樹脂
（架橋度６％、平均粒子径３２０μm 、ダウエックス登
録商標；ＸＨＣ−３０６）を塩化ナトリウム存在下のも
とでにスラリー充填した。これらのカラムを直列に接続
し、予めエバポレータにて糖濃度（固形分基準）６０wt
％に濃縮した表２記載の糖混合物をＳＶ＝０．２（l ／
h ）、ＬＶ＝１．８（m ／h ）の条件下のもとで分画し
た。また、分離温度はジャケット内を温水循環し６０度
に保温した。１サイクルの分取時間は１１２分であり、
Ｇ画分の分取時間を４６分間（６７分から１１２分）、
Ｇ２画分の分取時間１３分（３８分から５１分）、また
Ｇ３＜画分は３１分（０から３１分）それぞれ分取し
た。各成分の分画結果を表３に示す。なお０分とはＧ３
＜画分が検出された時間を基準としている。

【００２８】比較例２特願平２−２５３９４４に記載の擬似移動床式クロマト
に予めエバポレータにて糖濃度（固形分基準）６０wt％
に濃縮した表２記載の糖混合物を導き、以下の条件にて
分離を行った。なお装置は、ジャケット付きステンレス
カラム（内径３．６７cm、高さ７５cm）１２本から構成
され、カラム内にＮａ型スチレン系強酸性陽イオン交換
樹脂（架橋度６％、平均粒子径３２０μm 、ダウエック
ス登録商標；ＸＨＣ−３０６）を塩化ナトリウム存在下
のもとでにスラリー充填した。運転（操作）条件はつぎ
のとおりであった。擬似移動床式クロマト（一段）の操作条件原料濃度；７７１．６g ／l （比重１．２８６として６
０wt％) 分離ポイント；Ｇ／Ｇ２＜切替時間；１５分／サイクルデソーベント流量／フィード流量＝２１．７ラフィネート流量／エクストラクト流量＝３．６７循環流量；３３．３ml／min ．デソーベント（溶離液）としては、１／１０００規定の
苛性ソーダを含有する水溶液を使用した。この操作によ
って得られたエクストラクト、ラフィネートの組成は表
６のとおりであった。

【００２９】

【表６】

【００３０】ついで、ラフィネート画分を糖濃度６０wt
％に濃縮した後、２段目の擬似移動床式クロマトに導入
し、Ｇ２とＧ３＜の分離を行った。操作条件を下記に示
す。擬似移動床式クロマト（二段）の操作条件原料濃度；７７１．６g ／l （比重１．２８６として６
０wt％) 分離ポイント；Ｇ２／Ｇ３＜切替時間；１５分／サイクルデソーベント流量／フィード流量＝１３．８ラフィネート流量／エクストラクト流量＝１．１３循環流量；３０．５ml／min ．デソーベント（溶離液）としては、１／１０００規定の
苛性ソーダを含有する水溶液を使用した。この操作によ
って得られたエクストラクト、ラフィネートの組成は表
７のとおりであった。なお、回収率はトータルシステム
としての値を示す。

【００３１】

【表７】

【００３２】

【発明の効果】本発明は上記のように構成されているの
で、つぎのような効果を奏する。（１）従来の擬似移動床式液体クロマト分離装置の溶
離液供給ラインに、分取ラインとして、１個の三方自動
切替弁及び１個の自動開閉弁を備えたバイパスラインを
接続し、かつ、任意の隣接するカラム間に三方自動切替
弁を備えた抜き出し口２箇所を設けて、擬似移動床式ク
ロマトグラフィと分取式クロマトグラフィとの両機能を
組み合わせることにより、３成分分離を容易に行うこと
ができる。（２）従来の擬似移動床式液体クロマト分離装置に付
加する構成が、きわめて簡素である。（３）本発明の装置は、食品分野に限らず、医薬品、
化学品分野等に適用される。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の液体クロマト分離装置の一実施例で、
ステップ１（工程１）の状態を示す概念説明図である。

【図２】図１に続くステップ２（工程２）の状態を示す
概念説明図である。

【図３】図２に続くステップ３（工程３）の状態を示す
概念説明図である。

【図４】図１〜図３のステップ（工程）における成分
Ａ、Ｂ、Ｃの状態を示すグラフである。

【図５】従来の分取式液体クロマトグラフィによる分離
の模式図である。

【図６】一般の移動床による２成分分離の概念図であ
る。

【図７】擬似移動床式連続液体クロマト分離装置の一般
的な構成を示す説明図である。

【図８】従来の擬似移動床式液体クロマト分離装置の一
例で、ステップ１の状態を示す概念説明図である。

【図９】図８に続くステップ２の状態を示す概念説明図
である。

【図１０】図９に続くステップ３の状態を示す概念説明
図である。

【符号の説明】

１１単位充填床（カラム）２２単位充填床（カラム）２４三方自動切替弁（電磁弁）２６自動開閉弁（電磁弁）２８バイパスライン３０三方自動切替弁（電磁弁）３２溶離液供給ライン３４三方自動切替弁（電磁弁）３６分取用出口ライン３８三方自動切替弁（電磁弁）４０分取用出口ライン４１原料液ポンプ４３エクストラクトポンプ４５ラフィネートポンプ４６循環ポンプ４７溶離液ポンプ４８背圧弁８０７原料供給ライン８０８溶離液供給ライン

フロントページの続き (72)発明者梶畠賀敬兵庫県明石市川崎町１番１号川崎重工業株式会社明石工場内 (72)発明者井村達哉兵庫県明石市川崎町１番１号川崎重工業株式会社明石工場内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】固体収着剤が充填されていて、直列に配
列されている４個以上の単位充填床（１１）〜（２２）
からなっており、これらの単位充填床の前端と後端とが
流路で連結されて無端状になっている充填床内に、循環
ポンプ（４６）により流体を一方向に循環させ、この循
環している流体に原料液及び溶離液を導入し、同時に、
単位充填床から非収着質に富む流体及び収着質に富む流
体を抜き出し、充填床内に導入され又は充填床から抜き
出される上記の流体の導入口及び抜出口を、循環してい
る流体の流れ方向に沿って交互に配置し、かつ、充填床
を循環している流体の流れ方向に充填床の導入口及び抜
出口の位置を間欠的に移動させるように構成されている
擬似移動床式液体クロマト分離装置において、溶離液供給ライン（８０８）に三方自動切替弁（２４）
及び自動開閉弁（２６）を備えたバイパスライン（２
８）を接続し、任意の隣接する充填床間に三方自動切替弁（３４）、
（３８）を備えた分取用出口ライン（３６）、（４０）
を２系統接続したことを特徴とする３成分分離用液体ク
ロマト分離装置。
【請求項２】溶離液供給ライン（８０８）の出口側に
設けた三方自動切替弁（２４）を介して設けたバイパス
ライン（２８）により、溶離液供給ポンプ（４７）及び
循環ポンプ（４６）を用いて、一次精製帯域から吸着帯
域、脱着帯域から二次精製帯域の２方向から同時に分取
を行うようにしたことを特徴とする請求項１記載の３成
分分離用液体クロマト分離装置。
【請求項３】原料供給ライン（８０７）から原料と溶
離液とを切り替えて供給できるように、原料供給ライン
（８０７）に三方自動切替弁（３０）を介して溶離液供
給ライン（３２）を接続したことを特徴とする請求項１
又は２記載の３成分分離用液体クロマト分離装置。