JP2022500241A

JP2022500241A - 高効率擬似移動床装置及び高効率擬似移動床プロセス

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Publication number: JP2022500241A
Application number: JP2021515458A
Authority: JP
Inventors: 銭震; 武靖為; 李俊誠; 張晶泉; 菅青娥; 張暁龍; 高源�; ▲ウー▼学霆; 陳浩庭
Original assignee: Inner Mongolia Yitai Coal Based New Materials Research Institute Co Ltd
Current assignee: Inner Mongolia Yitai Coal Based New Materials Research Institute Co Ltd
Priority date: 2018-11-14
Filing date: 2019-07-05
Publication date: 2022-01-04
Anticipated expiration: 2039-07-05
Also published as: WO2020098295A1; US20220008840A1; CN109432822B; JP7195667B2; US11980833B2; EP3881919A4; EP3881919A1; CN109432822A

Abstract

本開示は高効率擬似移動床装置及び高効率擬似移動床プロセスを開示している。前記高効率擬似移動床装置は、吸着床と、原料供給システムと、脱着剤供給システムと、循環システムと、抽出液システムと、ラフィネートシステムと、プログラム制御バルブ群と、自動制御システムとを備える。本開示は、伝統的な多方回転バルブの代わりにプログラム制御バルブ群を採用して擬似移動床の周期的転換を制御し、装置の製造コストを低減した。本開示における吸着カラムに繋がる各ラインの体積が同一であり、循環ポンプの領域内における相対位置が変化しないため、循環ポンプの流量が変化せず、圧力の変動が小さく、制御が簡単になる。

Description

本開示は擬似移動床分離という技術分野に属し、具体的には高効率擬似移動床装置及び高効率擬似移動床プロセスに関する。

擬似移動床は吸着原理によって分離操作を行う分離装置である。擬似移動床技術は連続クロマトグラフィーの主な代表として、生産効率が高く、有機溶媒の消耗が少なく、物質移動への促進力が大きく、自動化連続的生産を容易にするなどの利点があり、石油化工、食品工業及び製薬などの分野に広く適用される。当該擬似移動床技術は複雑な工業過程であるとともに、影響因子が多い非線形、非平衡、非理想、多自由度の周期的過程である。

擬似移動床は固定吸着床を複数のセグメントに分け、セグメント内には吸着剤が設けられ、セグメントの間で液体が直接流通できない。各セグメントの何れにも出入り口ダクトが設けられ、多方回転バルブによってその出入りを制御する。典型的には、８つの吸着カラムを有する擬似移動床において、２４個の出入り口のうち、２０個はセグメント間を繋がる作用しか有せず、残りの４個は４筋の素材の進入又は排出に供する。ある瞬間の素材出入り口位置によって、吸着床層全体は４つのゾーンに分けられ、各ゾーンは距離が同一でなく、各セグメントの相間物質移動も異なる。

擬似移動床は多方回転バルブを利用し、固相濃度の変化と同期した速度で４つの素材の出入り口を上方へ移動させる。このように閉回路を構成した結果は、出入り口の位置をそのままに保持し、固体吸着剤が吸着器中を上方から下方へ移動するという効果とほぼ同じであり、分離効果を奏する。当該過程を実現する核心的な装置は多方回転バルブであり、多方回転バルブの回転によってプロセスの周期的切替を実現し、製品を分離する目的を達成する。

従来技術において、ＣＮ１００４５３８６７Ｃは高効率液相製造クロマトグラフィー擬似移動床に用いられる３６方回転バルブを開示している。当該３６方回転バルブはベルトを介してシンクロプーリが取り付けられるステッピングモータに繋がる。前記３６方回転バルブは主に固定ディスクと、固定ディスクに取り付けられるハウジングとを備え、固定ディスクとハウジングとの間にはトランスミッションシャフトが設けられ、トランスミッションシャフトの一端が固定ディスクの中心穴に挿入し、他端がハウジングを挿通して他方のシンクロプーリに取り付けられ、固定ディスクとハウジングの円周辺にはシールリングが設けられて均一に固定される。固定ディスクとハウジングとの間には、下から上に、さらに可動ディスク、駆動ディスク、皿ばね、調整ワッシャ及びスラスト軸受がこの順に設けられる。当該３６方回転バルブは構造がコンパクトであり、デッドボリュームが小さく、擬似移動床装置の故障率を大きく低減した。しかしながら、当該３６方回転バルブは製造コストが高く、取り外して点検することが困難となり、吸着剤を交換する際に擬似移動床装置全体の操業を停止する必要があり、装置の長周期運転能力を低下させる。

プログラム制御バルブを擬似移動床に用いることは既に従来技術である。ＡｘＥｎｓＥｌｕｘｙｌ擬似移動床プロセスとＳｏｒｐｘ擬似移動床プロセスもｎ*２４個のプログラム制御バルブ群によって制御を行う。しかしながら、吸着カラムに繋がる各ラインの体積が異なり、循環ポンプの領域内における相対位置が周期的に変化するため、循環ポンプの流量は所在領域によって大幅に変化し、制御が困難になり、圧力変動が大きい。

従来技術における擬似移動床にある上記技術課題について、本開示は、高効率擬似移動床装置及び高効率擬似移動床プロセスを開示することを目的とする。本開示は、伝統的な多方回転バルブの代わりにプログラム制御バルブ群を採用して擬似移動床の周期的転換を制御し、装置の製造コストを低減した。プログラム制御バルブ群は、点検の要求に応じて柔軟に切り出されることが可能であり、装置の点検を容易にする。各本の吸着カラムは何れも切り出されて点検され、吸着剤を交換した後にシステムに取り入れることができ、装置の長周期運転能力を大幅に向上させる。同時に、本開示における吸着カラムに繋がる各ラインの体積が同一であり、循環ポンプの領域内における相対位置が変化しないため、循環ポンプの流量が変化せず、圧力の変動が小さく、制御が簡単になる。

本開示の第１の面は、高効率擬似移動床装置を開示している。その技術案は以下の通りである。

高効率擬似移動床装置は、吸着床と、原料供給システムと、脱着剤供給システムと、循環システムと、抽出液システムと、ラフィネートシステムと、プログラム制御バルブ群と、自動制御システムとを備え、前記吸着床は複数本の吸着カラムを含むとともに、吸着ゾーン、精製ゾーン、脱着ゾーンに分けられる。
各本の前記吸着カラムの上端には原料供給バルブ、脱着剤供給バルブ及び循環液供給バルブが設けられる。
各本の前記吸着カラムの下端にはラフィネート排出バルブ及び抽出液排出バルブが設けられる。
隣り合う２本の吸着カラムの間にはチェックバルブが設けられる。

前記原料供給システムは各本の吸着カラムの原料供給バルブに接続される。
前記脱着剤供給システムは各本の吸着カラムの脱着剤供給バルブに接続される。
前記循環システムは循環ポンプを備え、当該循環ポンプによって各本の吸着カラムの循環液供給バルブに接続される。
前記抽出液システムは各本の吸着カラムの抽出液排出バルブに接続される。
前記ラフィネートシステムは各本の吸着カラムのラフィネート排出バルブに接続される。
全てのバルブは、各バルブの開閉状態を制御できる自動制御システムに繋がるプログラム制御バルブ群を構成する。

前記吸着カラムは３〜１００本であることが好ましい。

前記吸着カラムは８＊Ｎ本であり、ただし、Ｎは１以上の整数であることが好ましい。

前記原料供給システムは、原料ポンプ、及び原料ポンプの下流に位置する原料ヒータを備え、原料ヒータ出口ラインは吸着カラムに接続されることが好ましい。

前記脱着剤供給システムは、脱着剤ポンプ、及び脱着剤ポンプの下流に位置する脱着剤ヒータを備え、脱着剤ヒータ出口ラインは吸着カラムに接続されることが好ましい。

前記抽出液システムは、吸着床の抽出液ラインに接続される抽出液ポンプを備えることが好ましい。

前記抽出液ラインには冷却器が設けられることが好ましい。

前記ラフィネートシステムは、吸着床のラフィネートラインに接続されるラフィネートポンプ又は背圧バルブを備えることが好ましい。

前記ラフィネートラインには冷却器が設けられることが好ましい。

前記循環システムの循環ポンプの供給口は吸着床の抽出液ラインに接続されることが好ましい。

前記循環システムの循環ポンプの下流にはヒータ及び／又は流量計が設けられることが好ましい。

前記プログラム制御バルブ群におけるバルブのタイプは、それぞれ独立してボールバルブ、ニードルバルブ、遮断バルブ及びバタフライバルブのうちの１種であることが好ましい。

バルブのアクチュエータは気動又は電動の機構であることが好ましい。

前記循環ポンプの領域内における相対位置が変化しないことが好ましい。

各本の吸着カラムの間の接続ラインの体積が同一であることが好ましい。

各本の吸着カラムは、循環ポンプに接続されるラインの体積が同一であることが好ましい。

前記吸着ゾーンはバッファゾーンをさらに備え、即ち、前記吸着床は吸着ゾーン、精製ゾーン、脱着ゾーン及びバッファゾーンに分けられることが好ましい。

本開示の第２の面は、上記高効率擬似移動床装置を使用する高効率擬似移動床プロセスを開示している。その技術案は以下の通りである。

前記高効率擬似移動床装置を使用する高効率擬似移動床プロセスは、バルブの切替を制御して毎回の供給・排出位置を変更することで、吸着ゾーン、精製ゾーン、脱着ゾーンの擬似移動を実現する。

バルブの切替を制御して毎回の供給・排出位置を変更することで、吸着ゾーン、精製ゾーン、脱着ゾーン、バッファゾーンの擬似移動を実現することが好ましい。

前記吸着カラムは８本であることが好ましい。

前記高効率擬似移動床プロセスは具体的には以下の通りである。

０−ｔ時系列において、吸着カラム１のチェックバルブＡ１、脱着剤供給バルブＡ２、吸着カラム２の脱着剤供給バルブＢ２、抽出液排出バルブＢ６、吸着カラム３の循環液供給バルブＣ４、吸着カラム４のチェックバルブＤ１、吸着カラム５のチェックバルブＥ１、原料供給バルブＥ３、吸着カラム６のチェックバルブＦ１、ラフィネート排出バルブＦ５、吸着カラム７のチェックバルブＧ１、吸着カラム８のチェックバルブＨ１を開とし、他のバルブを閉とする。

この時、吸着ゾーンは吸着カラム５及び吸着カラム６であり、原料は吸着カラム５と吸着カラム６に入り、目標製品成分は吸着され、非目標成分は出口を介して流出する。

精製ゾーンは吸着カラム３及び吸着カラム４であり、循環液は循環ポンプによって吸着カラム３と吸着カラム４に入り、前の周期において吸着された目標製品成分を精製する。

脱着ゾーンは吸着カラム１及び吸着カラム２であり、脱着剤、及びバッファゾーンからの脱着剤の一部は、脱着剤ポンプによって吸着カラム１と吸着カラム２に入り、前の周期において精製された目標製品成分を溶出し、システムから引き出し、吸着分離という目的を達成する。

バッファゾーンは吸着カラム７及び吸着カラム８であり、原料のうち、目標製品成分の大部分は既に吸着ゾーンで吸着され、残りの大量の非目標成分及び少量の目標成分からなる混合液はバッファゾーンに入り、次の周期の動作を待つ。

バルブの切替を制御してｔ−２ｔ、２ｔ−３ｔ、３ｔ−４ｔ時系列の供給・排出位置を変更することで、吸着ゾーン、精製ゾーン、脱着ゾーン、バッファゾーンの擬似移動を実現する。

従来技術に比べて、本開示は以下の有益な效果を取得した。
本開示は、従来技術における多方回転バルブの製造コストが高く、点検が困難であり、装置の長期運転能力が劣り、制御しにくいという技術課題について、高効率擬似移動床装置を創案した。伝統的な多方回転バルブの代わりにプログラム制御バルブ群を採用して擬似移動床の周期的転換を制御し、装置の製造コストを低減した。プログラム制御バルブ群は、点検の要求に応じて柔軟に切り出されることが可能であり、装置の点検を容易にする。各本の吸着カラムは何れも切り出されて点検され、吸着剤を交換した後にシステムに取り入れることができ、装置の長周期運転能力を大幅に向上させる。本開示における吸着カラムに繋がる各ラインの体積が同一であり、循環ポンプの領域内における相対位置が変化しないため、循環ポンプの流量が変化せず、圧力の変動が小さく、制御が簡単になる。

図１は従来技術における多方回転バルブを採用する擬似移動床装置の模式図である。図２は本開示における高効率擬似移動床装置の模式図である。

図１は従来技術における多方回転バルブを採用する擬似移動床装置の模式図である。擬似移動床は固定吸着床を複数のセグメントに分け、セグメント内には吸着剤が設けられ、多方回転バルブの回転によってプロセスの周期的切替を実現する。ある瞬間の素材出入り口位置によって、吸着床層全体は４つのゾーンに分けられる。擬似移動床は多方回転バルブを利用し、固相濃度の変化と同期した速度で４つの素材の出入り口を上方へ移動させる。このように閉回路を構成した結果は、出入り口の位置をそのままに保持し、固体吸着剤が吸着器中を上方から下方へ移動するという効果とほぼ同じであり、Ａ成分とＢ成分を分離する效果を奏する。当該過程を実現する核心的な装置は多方回転バルブであり、製品を分離する目的を達成する。従来技術における多方回転バルブを採用する擬似移動床は、製造コストが高く、点検が困難であり、装置の長期運転能力が劣り、制御しにくいという技術課題があり、擬似移動床の分離效果に影響を与える。

上記技術課題を解決するために、本開示は新規な高効率擬似移動床装置を提案している。以下に、具体的な実施例及び図面を組み合わせて本開示の技術案を詳述する。

実施例１
図２を参照し、８本の吸着カラムからなる吸着床を例とする。

高効率擬似移動床装置は、吸着床と、原料供給システムと、脱着剤供給システムと、循環システムと、抽出液システムと、ラフィネートシステムと、プログラム制御バルブ群と、自動制御システムとを備え、吸着床は、複数本の吸着カラムを含むとともに、吸着ゾーン、精製ゾーン、脱着ゾーン及びバッファゾーンに分けられる(なお、本実施例は、吸着ゾーン、精製ゾーン、脱着ゾーン及びバッファゾーンを備える吸着床を採用するが、バッファゾーンが本開示に対して必須な部分でなく、オプション的な部分になる)。

吸着カラム１−８の上端には、原料供給バルブＡ３、Ｂ３、Ｃ３、Ｄ３、Ｅ３、Ｆ３、Ｇ３、Ｈ３と、脱着剤供給バルブＡ２、Ｂ２、Ｃ２、Ｄ２、Ｅ２、Ｆ２、Ｇ２、Ｈ２と、循環液供給バルブＡ４、Ｂ４、Ｃ４、Ｄ４、Ｅ４、Ｆ４、Ｇ４、Ｈ４とがそれぞれ設けられる。
吸着カラム１−８の下端には、ラフィネート排出バルブＡ５、Ｂ５、Ｃ５、Ｄ５、Ｅ５、Ｆ５、Ｇ５、Ｈ５と、抽出液排出バルブＡ６、Ｂ６、Ｃ６、Ｄ６、Ｅ６、Ｆ６、Ｇ６、Ｈ６とがそれぞれ設けられる。

隣り合う２本の吸着カラムの間にはチェックバルブＡ１、Ｂ１、Ｃ１、Ｄ１、Ｅ１、Ｆ１、Ｇ１、Ｈ１が設けられる。

前記原料供給システムは、各本の吸着カラムの原料供給バルブＡ３、Ｂ３、Ｃ３、Ｄ３、Ｅ３、Ｆ３、Ｇ３、Ｈ３に接続される。

前記脱着剤供給システムは、各本の吸着カラムの脱着剤供給バルブＡ２、Ｂ２、Ｃ２、Ｄ２、Ｅ２、Ｆ２、Ｇ２、Ｈ２に接続される。

前記循環システムは循環ポンプを備え、当該循環ポンプによって各本の吸着カラムの循環液供給バルブＡ４、Ｂ４、Ｃ４、Ｄ４、Ｅ４、Ｆ４、Ｇ４、Ｈ４に接続される。

前記抽出液システムは、各本の吸着カラムの抽出液排出バルブＡ６、Ｂ６、Ｃ６、Ｄ６、Ｅ６、Ｆ６、Ｇ６、Ｈ６に接続される。

前記ラフィネートシステムは、各本の吸着カラムのラフィネート排出バルブＡ５、Ｂ５、Ｃ５、Ｄ５、Ｅ５、Ｆ５、Ｇ５、Ｈ５に接続される。

本実施例において、前記循環ポンプの領域内における相対位置が変化しないため、循環ポンプの流量が変化せず、各本の吸着カラムの間の接続ラインの体積が同一であり、各本の吸着カラムは、循環ポンプに接続されるラインの体積が同一である。したがって、本実施例における循環ポンプの流量が変化せず、圧力の変動が小さく、制御が簡単になる。

本実施例において、全てのバルブは、各バルブの開閉状態を制御できる自動制御システムに繋がるプログラム制御バルブ群を構成する。

本実施例の改善態様として、選択的に、前記原料供給システムは、原料ポンプ、及び原料ポンプの下流に位置する原料ヒータを備え、原料ヒータ出口ラインは吸着カラムに接続される。原料ポンプは原料の供給に動力を提供できる。原料ヒータは原料を適切な温度に加熱し、吸着活性を向上させることができる。具体的なパンピング圧力と加熱温度は材料分離システムの特徴に応じて決定される。

本実施例の改善態様として、選択的に、前記脱着剤供給システムは、脱着剤ポンプ、及び脱着剤ポンプの下流に位置する脱着剤ヒータを備え、脱着剤ヒータ出口ラインは吸着カラムに接続される。脱着剤ポンプは脱着剤の供給に動力を提供できる。脱着剤ヒータは脱着剤を適切な温度に加熱し、脱離能力を向上させることができる。具体的なパンピング圧力と加熱温度は材料分離システムの特徴に応じて決定される。

本実施例の改善態様として、選択的に、前記抽出液システムは抽出液ポンプを備え、抽出液ポンプは吸着床の抽出液ラインに接続される。抽出液ポンプは抽出液の引出動力を提供する。

本実施例の改善態様として、選択的に、前記ラフィネートシステムは、吸着床のラフィネートラインに接続されるラフィネートポンプ又は背圧バルブを備える。ラフィネートポンプはラフィネートの引出動力を提供する。

本実施例の改善態様として、選択的に、前記循環システムの循環ポンプの供給口は吸着床の抽出液ラインに接続され、抽出液を循環させる。

本実施例の改善態様として、選択的に、前記プログラム制御バルブ群におけるバルブのタイプは、それぞれ独立してボールバルブ、ニードルバルブ、遮断バルブ及びバタフライバルブのうちの１種である。即ち、本実施例における５６個のバルブは、それぞれ独立してボールバルブ、ニードルバルブ、遮断バルブ及びバタフライバルブのうちの一種であり、互いに干渉しない。バルブアクチュエータは気動又は電動の機構である。

本実施例の改善態様として、選択的に、前記循環ポンプの領域内における相対位置が変化しないため、循環ポンプの流量が変化せず、各本の吸着カラムの間の接続ラインの体積が同一であり、各本の吸着カラムは、循環ポンプに接続されるラインの体積が同一である。したがって、本実施例における循環ポンプの流量が変化せず、圧力の変動が小さく、制御が簡単になる。

実施例２
実施例１における８本の吸着カラムを有する擬似移動床装置を採用する擬似移動床プロセスは、バルブの切替を制御して毎回の供給・排出位置を変更することで、吸着ゾーン、精製ゾーン、脱着ゾーン、バッファゾーンの擬似移動を実現する。具体的なプログラム制御ステップは以下である。

０−ｔ、ｔ−２ｔ、２ｔ−３ｔ、３ｔ−４ｔ時系列のバルブ制御は表１−表４を参照する。

Claims

吸着床と、原料供給システムと、脱着剤供給システムと、循環システムと、抽出液システムと、ラフィネートシステムと、プログラム制御バルブ群と、自動制御システムとを備える高効率擬似移動床装置において、
前記吸着床は複数本の吸着カラムを含むとともに、吸着ゾーン、精製ゾーン、脱着ゾーンに分けられ、
各本の前記吸着カラムの上端には原料供給バルブ、脱着剤供給バルブ及び循環液供給バルブが設けられ、
各本の前記吸着カラムの下端にはラフィネート排出バルブ及び抽出液排出バルブが設けられ、
隣り合う２本の吸着カラムの間にはチェックバルブが設けられ、
前記原料供給システムは各本の吸着カラムの原料供給バルブに接続され、
前記脱着剤供給システムは各本の吸着カラムの脱着剤供給バルブに接続され、
前記循環システムは循環ポンプを備え、当該循環ポンプによって各本の吸着カラムの循環液供給バルブに接続され、
前記抽出液システムは各本の吸着カラムの抽出液排出バルブに接続され、
前記ラフィネートシステムは各本の吸着カラムのラフィネート排出バルブに接続され、
全てのバルブは、各バルブの開閉状態を制御できる自動制御システムに繋がるプログラム制御バルブ群を構成する、
ことを特徴とする高効率擬似移動床装置。
前記吸着カラムは３〜１００本である、
ことを特徴とする請求項１に記載の高効率擬似移動床装置。
前記吸着カラムは８＊Ｎ本であり、
ただし、Ｎは１以上の整数である、
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の高効率擬似移動床装置。
前記原料供給システムは、原料ポンプ、及び原料ポンプの下流に位置する原料ヒータを備え、原料ヒータ出口ラインは吸着カラムに接続される、
ことを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載の高効率擬似移動床装置。
前記脱着剤供給システムは、脱着剤ポンプ、及び脱着剤ポンプの下流に位置する脱着剤ヒータを備え、脱着剤ヒータ出口ラインは吸着カラムに接続される、
ことを特徴とする請求項１〜４の何れか１項に記載の高効率擬似移動床装置。
前記抽出液システムは、吸着床の抽出液ラインに接続される抽出液ポンプを備える、
ことを特徴とする請求項１〜５の何れか１項に記載の高効率擬似移動床装置。
前記抽出液ラインには冷却器が設けられる、
ことを特徴とする請求項６に記載の高効率擬似移動床装置。
前記ラフィネートシステムは、吸着床のラフィネートラインに接続されるラフィネートポンプ又は背圧バルブを備える、
ことを特徴とする請求項１〜７の何れか１項に記載の高効率擬似移動床装置。
前記ラフィネートラインには冷却器が設けられる、
ことを特徴とする請求項８に記載の高効率擬似移動床装置。
前記循環システムの循環ポンプの供給口は吸着床の抽出液ラインに接続される、
ことを特徴とする請求項１〜９の何れか１項に記載の高効率擬似移動床装置。
前記循環システムの循環ポンプの下流にはヒータ及び／又は流量計が設けられる、
ことを特徴とする請求項１〜１０の何れか１項に記載の高効率擬似移動床装置。
前記プログラム制御バルブ群におけるバルブのタイプは、それぞれ独立してボールバルブ、ニードルバルブ、遮断バルブ及びバタフライバルブのうちの１種であり、
アクチュエータは気動又は電動の機構である、
ことを特徴とする請求項１〜１１の何れか１項に記載の高効率擬似移動床装置。
前記循環ポンプの領域内における相対位置が変化しない、
ことを特徴とする請求項１〜１２の何れか１項に記載の高効率擬似移動床装置。
各本の吸着カラムの間の接続ラインの体積が同一である、
ことを特徴とする請求項１〜１３の何れか１項に記載の高効率擬似移動床装置。
各本の吸着カラムは、循環ポンプに接続されるラインの体積が同一である、
ことを特徴とする請求項１〜１４の何れか１項に記載の高効率擬似移動床装置。
前記吸着ゾーンはバッファゾーンをさらに備える、
ことを特徴とする請求項１〜１５の何れか１項に記載の高効率擬似移動床装置。
バルブの切替を制御して毎回の供給・排出位置を変更することで、吸着ゾーン、精製ゾーン、脱着ゾーンの擬似移動を実現する、
ことを特徴とする請求項１〜１５の何れか１項に記載の高効率擬似移動床装置。
請求項１６に記載の高効率擬似移動床装置を使用する高効率擬似移動床プロセスであって、
バルブの切替を制御して毎回の供給・排出位置を変更することで、吸着ゾーン、精製ゾーン、脱着ゾーン、バッファゾーンの擬似移動を実現する、
ことを特徴とする高効率擬似移動床プロセス。