JP2014029294A - クロマト分離法 - Google Patents
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Abstract
【課題】擬似移動床を用いて、画分の純度と回収率を増大させる。
【解決手段】5個以上の単位充填床の擬似移動床を用い、下記(1)〜(3)工程を反復するクロマト分離法で、予め、充填剤と原料液に含むP、Q及びRの各成分それぞれとの相互作用の大きさの違いに基づき、各原料供給口と成分抜き出し口までの帯域をそれぞれ構成する単位充填床の区分けを決定する。(1)原料供給口から原料液供給し、溶離液供給口からQに富む画分及びRに富む画分抜出し溶離液を供給し、且つQ抜出し口から充填床内流下液体をQに富む画分を抜出し、R抜出し口から充填床内流下液体をRに富む画分として抜出す第1の供給−抜き出し工程。(2)全ての供給口及び抜出し口を閉鎖し、充填床内液体を下流方向に移動させる循環工程。(3)溶離液供給口からPに富む画分抜出し溶離液を供給し、且つP抜出し口から床内流下液体をPに富む画分として抜出す第2の供給−抜き出し工程。
【選択図】図2
【解決手段】5個以上の単位充填床の擬似移動床を用い、下記(1)〜(3)工程を反復するクロマト分離法で、予め、充填剤と原料液に含むP、Q及びRの各成分それぞれとの相互作用の大きさの違いに基づき、各原料供給口と成分抜き出し口までの帯域をそれぞれ構成する単位充填床の区分けを決定する。(1)原料供給口から原料液供給し、溶離液供給口からQに富む画分及びRに富む画分抜出し溶離液を供給し、且つQ抜出し口から充填床内流下液体をQに富む画分を抜出し、R抜出し口から充填床内流下液体をRに富む画分として抜出す第1の供給−抜き出し工程。(2)全ての供給口及び抜出し口を閉鎖し、充填床内液体を下流方向に移動させる循環工程。(3)溶離液供給口からPに富む画分抜出し溶離液を供給し、且つP抜出し口から床内流下液体をPに富む画分として抜出す第2の供給−抜き出し工程。
【選択図】図2
Description
本発明は、クロマト分離法に関し、より詳しくは、少なくとも3成分を含有する原料液を擬似移動床法により3画分に分離するクロマト分離法に関する。
従来、クロマトグラフィによる分離法(クロマト分離法)は工業的な分離操作として広く行われている。クロマト分離法にはいくつかの方式が知られており、例えば、最も基本的な方式として、単一のカラムに原料液と溶離液とを交互に供給し、カラムから流出する液をその組成に応じて分取する回分式分離法、回分式分離法における充填剤(分離剤)の利用効率の低さを改善し、連続操作を可能にした擬似移動床法、擬似移動床法と同等以上の分離性能が得られ且つ床数を低減した改良型擬似移動床法(例えば、特許文献1参照)が挙げられる。
さらに、充填剤(分離剤)との相互作用が異なる3成分を含有する原料から、これらの3成分をそれぞれ別個の画分として分離する3成分分離改良型擬似移動床法が報告されている(例えば、特許文献2参照)。
さらに、充填剤(分離剤)との相互作用が異なる3成分を含有する原料から、これらの3成分をそれぞれ別個の画分として分離する3成分分離改良型擬似移動床法が報告されている(例えば、特許文献2参照)。
3成分分離改良型擬似移動床法は、4個の単位移動床(第1床〜第4床)からなる簡単な擬似移動床を用いるクロマトグラフィにより、例えば、蔗糖、単糖類およびベタインの3成分を含む糖蜜の分離等に適用される。
しかし、3成分分離改良型擬似移動床法により、糖蜜に含まれる蔗糖、単糖類およびベタインの各成分に富む画分の分画が可能になるものの、蔗糖の回収率とベタイン画分の純度がなかなか向上しないという問題がある。これは、このような3成分を含む糖蜜から蔗糖を分離する場合、充填剤(分離剤)としての強酸性カチオン交換樹脂との相互作用が強いベタイン成分を抜き出すと、蔗糖が単糖やベタイン画分に入り込み、その結果、蔗糖の回収率とベタイン画分の純度が低下することによると考えられる。このように、充填剤(分離剤)との相互作用が異なる複数の成分を含む原料から、各成分に富む画分を分画し、且つ各分画に含まれる成分の純度を向上させ、回収率を増大するには、さらなる検討が必要である。
しかし、3成分分離改良型擬似移動床法により、糖蜜に含まれる蔗糖、単糖類およびベタインの各成分に富む画分の分画が可能になるものの、蔗糖の回収率とベタイン画分の純度がなかなか向上しないという問題がある。これは、このような3成分を含む糖蜜から蔗糖を分離する場合、充填剤(分離剤)としての強酸性カチオン交換樹脂との相互作用が強いベタイン成分を抜き出すと、蔗糖が単糖やベタイン画分に入り込み、その結果、蔗糖の回収率とベタイン画分の純度が低下することによると考えられる。このように、充填剤(分離剤)との相互作用が異なる複数の成分を含む原料から、各成分に富む画分を分画し、且つ各分画に含まれる成分の純度を向上させ、回収率を増大するには、さらなる検討が必要である。
本発明の目的は、3成分分離改良型擬似移動床を用いるクロマト分離法において、原料に含まれる各成分に富む画分の純度を向上させ、且つ各成分の回収率を増大させることにある。
本発明によれば、少なくとも5個の単位充填床を有し、内部を液体が一方向に流通し得るようになっている擬似移動床を用いたクロマトグラフィにより、充填剤との相互作用が大きい順にP成分、Q成分及びR成分の少なくとも3成分を含有する原料液から、P成分に富む画分、Q成分に富む画分及びR成分に富む画分の少なくとも3画分に分離するクロマト分離法であって、
(1)原料供給口から原料液(F)を供給し、溶離液供給口からQ成分に富む画分及びR成分に富む画分を抜き出すための溶離液(W)を供給し、且つQ成分抜き出し口から充填床内を流下してきた液体をQ成分に富む画分として抜き出し、R成分抜き出し口から充填床内を流下してきた液体をR成分に富む画分として抜き出す第1の供給−抜き出し工程と、(2)全ての供給口及び抜き出し口を閉鎖して、充填床内の液体を下流方向に移動させる循環工程と、
(3)溶離液供給口からP成分に富む画分を抜き出すための溶離液(W)を供給し、且つP成分抜き出し口から床内を流下してきた液体をP成分に富む画分として抜き出す第2の供給−抜き出し工程と、
の3工程を行った後、供給口及び抜き出し口を下流にある他の供給口及び抜き出し口に順次切替えて当該3工程を反復して行う際に、前記P成分に富む画分、前記Q成分に富む画分及び前記R成分に富む画分のそれぞれの純度および回収率が増大するように、予め、充填剤と原料液に含まれるP成分、Q成分及びR成分それぞれとの相互作用の大きさの違いに基づき、前記第1の供給−抜き出し工程における前記原料供給口から前記R成分抜き出し口までの帯域と、当該R成分抜き出し口から前記溶離液供給口までの帯域と、当該溶離液供給口から前記Q成分抜き出し口までの帯域と、当該Q成分抜き出し口から当該原料供給口までの帯域と、をそれぞれ構成する単位充填床の区分けを決定することを特徴とするクロマト分離法が提供される。
(1)原料供給口から原料液(F)を供給し、溶離液供給口からQ成分に富む画分及びR成分に富む画分を抜き出すための溶離液(W)を供給し、且つQ成分抜き出し口から充填床内を流下してきた液体をQ成分に富む画分として抜き出し、R成分抜き出し口から充填床内を流下してきた液体をR成分に富む画分として抜き出す第1の供給−抜き出し工程と、(2)全ての供給口及び抜き出し口を閉鎖して、充填床内の液体を下流方向に移動させる循環工程と、
(3)溶離液供給口からP成分に富む画分を抜き出すための溶離液(W)を供給し、且つP成分抜き出し口から床内を流下してきた液体をP成分に富む画分として抜き出す第2の供給−抜き出し工程と、
の3工程を行った後、供給口及び抜き出し口を下流にある他の供給口及び抜き出し口に順次切替えて当該3工程を反復して行う際に、前記P成分に富む画分、前記Q成分に富む画分及び前記R成分に富む画分のそれぞれの純度および回収率が増大するように、予め、充填剤と原料液に含まれるP成分、Q成分及びR成分それぞれとの相互作用の大きさの違いに基づき、前記第1の供給−抜き出し工程における前記原料供給口から前記R成分抜き出し口までの帯域と、当該R成分抜き出し口から前記溶離液供給口までの帯域と、当該溶離液供給口から前記Q成分抜き出し口までの帯域と、当該Q成分抜き出し口から当該原料供給口までの帯域と、をそれぞれ構成する単位充填床の区分けを決定することを特徴とするクロマト分離法が提供される。
ここで、前記第1の供給−抜き出し工程において、前記原料供給口から前記R成分抜き出し口までの帯域を2個の単位充填床により構成し、当該R成分抜き出し口から前記溶離液供給口までの帯域を1個の単位充填床により構成し、当該溶離液供給口から前記Q成分抜き出し口までの帯域を1個の単位充填床により構成し、当該Q成分抜き出し口から当該原料供給口までの帯域を2個の単位充填床により構成することが好ましい。
また、前記原料液(F)は、甜菜から蔗糖を製造する際に製出される糖蜜、B糖蜜またはC糖蜜から選ばれるいずれか1種であることが好ましい。
また、前記原料液(F)は、甜菜から蔗糖を製造する際に製出される糖蜜、B糖蜜またはC糖蜜から選ばれるいずれか1種であることが好ましい。
より具体的には、本発明によれば、6個の単位充填床を有し、内部を液体が一方向に流通し得るようになっている擬似移動床を用いたクロマトグラフィにより、充填剤としてのアルカリ金属塩型強酸性カチオン交換樹脂との相互作用が大きい順にベタイン、蔗糖及び非糖類を含有する甜菜糖蜜(F)から、ベタインに富む画分、蔗糖に富む画分及び非糖類に富む画分の少なくとも3画分に分離するクロマト分離法であって、
(1)原料供給口から甜菜糖蜜(F)を供給し、溶離液供給口から蔗糖に富む画分及び非糖類に富む画分を抜き出すための水(W)を供給し、且つ蔗糖抜き出し口から充填床内を流下してきた液体を蔗糖に富む画分として抜き出し、非糖類抜き出し口から充填床内を流下してきた液体を非糖類に富む画分として抜き出す第1の供給−抜き出し工程と、
(2)全ての供給口及び抜き出し口を閉鎖して、充填床内の液体を下流方向に移動させる循環工程と、
(3)溶離液供給口からベタインに富む画分を抜き出すための水(W)を供給し、且つベタイン抜き出し口から床内を流下してきた液体をベタインに富む画分として抜き出す第1の供給−抜き出し工程と、
の3工程を行った後、供給口及び抜き出し口を下流にある他の供給口及び抜き出し口に順次切替えて当該3工程を反復して行う際に、前記ベタインに富む画分、前記蔗糖に富む画分及び前記非糖類に富む画分のそれぞれの純度および回収率が増大するように、予め、アルカリ金属塩型強酸性カチオン交換樹脂と甜菜糖蜜に含まれるベタイン、蔗糖及び非糖類それぞれとの相互作用の大きさの違いに基づき、前記第1の供給−抜き出し工程における前記原料供給口から前記非糖類抜き出し口までの帯域と、当該非糖類抜き出し口から前記溶離液供給口までの帯域と、当該溶離液供給口から前記蔗糖抜き出し口までの帯域と、当該蔗糖抜き出し口から当該原料供給口までの帯域とをそれぞれ構成する単位充填床の区分けを決定することを特徴とするクロマト分離法が提供される。
(1)原料供給口から甜菜糖蜜(F)を供給し、溶離液供給口から蔗糖に富む画分及び非糖類に富む画分を抜き出すための水(W)を供給し、且つ蔗糖抜き出し口から充填床内を流下してきた液体を蔗糖に富む画分として抜き出し、非糖類抜き出し口から充填床内を流下してきた液体を非糖類に富む画分として抜き出す第1の供給−抜き出し工程と、
(2)全ての供給口及び抜き出し口を閉鎖して、充填床内の液体を下流方向に移動させる循環工程と、
(3)溶離液供給口からベタインに富む画分を抜き出すための水(W)を供給し、且つベタイン抜き出し口から床内を流下してきた液体をベタインに富む画分として抜き出す第1の供給−抜き出し工程と、
の3工程を行った後、供給口及び抜き出し口を下流にある他の供給口及び抜き出し口に順次切替えて当該3工程を反復して行う際に、前記ベタインに富む画分、前記蔗糖に富む画分及び前記非糖類に富む画分のそれぞれの純度および回収率が増大するように、予め、アルカリ金属塩型強酸性カチオン交換樹脂と甜菜糖蜜に含まれるベタイン、蔗糖及び非糖類それぞれとの相互作用の大きさの違いに基づき、前記第1の供給−抜き出し工程における前記原料供給口から前記非糖類抜き出し口までの帯域と、当該非糖類抜き出し口から前記溶離液供給口までの帯域と、当該溶離液供給口から前記蔗糖抜き出し口までの帯域と、当該蔗糖抜き出し口から当該原料供給口までの帯域とをそれぞれ構成する単位充填床の区分けを決定することを特徴とするクロマト分離法が提供される。
ここで、前記アルカリ金属塩型強酸性カチオン交換樹脂は、粒径分布が200μm〜500μmであることが好ましい。
本発明によれば、本構成を有しない場合と比較して、3成分分離改良型擬似移動床を用いるクロマト分離法において、原料に含まれる各成分に富む画分の純度が向上し、且つ各成分の回収率が増大する。
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。尚、本発明は、以下の実施の形態に限定されるものではなく、その要旨の範囲内で種々変形して実施することができる。すなわち、実施の形態の例に記載されている構成部品の寸法、材質、形状、その相対的配置等は特に記載がない限り、本発明の範囲を限定する趣旨ではなく、単なる説明例に過ぎない。また、使用する図面は、本実施の形態を説明するための一例であり、実際の大きさを表すものではない。各図面が示す部材の大きさや位置関係等は、説明を明確にするため誇張していることがある。
従来、クロマト分離法による3成分以上の分離は、1つの成分については高純度化されるものの、他の成分についての高純度化は期待できない場合がある。例えば、糖蜜から蔗糖を分離するクロマト分離において、カラムの充填剤に対し蔗糖より保持が大きい成分であるベタインを第3成分として抜き出すと、蔗糖が他の成分である単糖類やベタイン画分に入り込み、そのため、蔗糖回収率の低下や、ベタイン画分の純度低下が生じる。
本実施の形態では、蔗糖、単糖類およびベタインの3成分を含む甜菜糖蜜を、擬似移動床を用いたクロマトグラフィにより3画分に分離するクロマト分離法を例に挙げて説明する。
本実施の形態では、蔗糖、単糖類およびベタインの3成分を含む甜菜糖蜜を、擬似移動床を用いたクロマトグラフィにより3画分に分離するクロマト分離法を例に挙げて説明する。
(擬似移動床装置I)
図1は、本実施の形態が適用される3成分分離法の実施に用いられる擬似移動床装置の一例を説明する概略図である。
図1に示す擬似移動床装置Iは、内部にクロマト分離用充填剤(充填剤)が充填された6個の単位充填床1〜6と、単位充填床1〜6内の液体を移動させる循環ポンプ11と、液体の移動量を制御する流量制御弁12とを有している。6個の単位充填床1〜6は接続路によって直列に接続され、単位充填床1〜6内の液体を一方向に移動させ、且つ循環可能となるように液循環路が設けられている。単位充填床1と単位充填床2との間には接続路開閉弁1Xが設けられ、単位充填床2と単位充填床3との間には接続路開閉弁2Xが設けられ、単位充填床3と単位充填床4との間には接続路開閉弁3Xが設けられ、単位充填床4と単位充填床5との間には接続路開閉弁4Xが設けられ、単位充填床5と単位充填床6との間の接続路には接続路開閉弁5Xが設けられ、単位充填床6と単位充填床1との間の液循環路には循環路開閉弁6Xが設けられている。
図1は、本実施の形態が適用される3成分分離法の実施に用いられる擬似移動床装置の一例を説明する概略図である。
図1に示す擬似移動床装置Iは、内部にクロマト分離用充填剤(充填剤)が充填された6個の単位充填床1〜6と、単位充填床1〜6内の液体を移動させる循環ポンプ11と、液体の移動量を制御する流量制御弁12とを有している。6個の単位充填床1〜6は接続路によって直列に接続され、単位充填床1〜6内の液体を一方向に移動させ、且つ循環可能となるように液循環路が設けられている。単位充填床1と単位充填床2との間には接続路開閉弁1Xが設けられ、単位充填床2と単位充填床3との間には接続路開閉弁2Xが設けられ、単位充填床3と単位充填床4との間には接続路開閉弁3Xが設けられ、単位充填床4と単位充填床5との間には接続路開閉弁4Xが設けられ、単位充填床5と単位充填床6との間の接続路には接続路開閉弁5Xが設けられ、単位充填床6と単位充填床1との間の液循環路には循環路開閉弁6Xが設けられている。
単位充填床1〜6の各々には、溶離液としての水(W)の供給管が配設されており、それぞれ水供給弁1W〜6Wが設けられている。そして、単位充填床1〜6と水(W)の供給管の接続部には、それぞれ溶離液供給口が形成されている。また、単位充填床1〜6の各々には、原料液としての甜菜糖蜜(F)の供給管が配設されており、それぞれ原料流体供給弁1F〜6Fが設けられている。そして、単位充填床1〜6と甜菜糖蜜(F)の供給管の接続部には、それぞれ原料供給口が形成されている。
さらに、単位充填床1〜6には、原料液(F)としての甜菜糖蜜から分離する3個の画分((イ)充填剤との相互作用が大きい順にP成分としてのベタインに富む画分(P画分)、(ロ)Q成分としての蔗糖に富む画分(Q画分)、(ハ)R成分のとしての非糖類に富む画分(R画分))をそれぞれ抜き出す抜き出し管(P成分抜き出し管、Q成分抜き出し管及びR成分抜き出し管)が配設されている。P成分抜き出し管には、P成分抜き出し弁1P〜6Pが設けられている。Q成分抜き出し管には、Q成分抜き出し弁1Q〜6Qが設けられている。R成分抜き出し管には、R成分抜き出し弁1R〜6Rが設けられている。
そして、単位充填床1〜6には、P成分抜き出し管との接続部にP成分抜き出し口が形成され、Q成分抜き出し管との接続部にQ成分抜き出し口が形成され、R成分抜き出し管との接続部にR成分抜き出し口が形成されている。
そして、単位充填床1〜6には、P成分抜き出し管との接続部にP成分抜き出し口が形成され、Q成分抜き出し管との接続部にQ成分抜き出し口が形成され、R成分抜き出し管との接続部にR成分抜き出し口が形成されている。
図1に示すように、本実施の形態で使用する擬似移動床装置Iは、6個の単位充填床1〜6が直列に接続され、その充填床を、基本的に液体が一方向に循環し得るように構成されている。さらに、充填剤が充填された充填床には、原料液(F)を供給する原料供給口、溶離液(W)を供給する溶離液供給口、P成分に富む画分を抜き出すP成分抜き出し口、Q成分に富む画分を抜き出すQ成分抜き出し口及びR成分に富む画分を抜き出すR成分抜き出し口からなる供給−抜き出し口の組が多数設けられている。
そして、充填床は、原料供給口とR成分抜き出し口との間を占める吸着帯域(Zone1)、R成分抜き出し口と前記溶離液供給口との間を占める精製帯域(Zone2)、溶離液供給口とQ成分抜き出し口との間を占める脱着帯域(Zone3)、及びQ成分抜き出し口と原料流体供給口との間を占める濃縮帯域(Zone4)の4つの帯域に分けられている。各帯域は、通常、複数の単位充填床を含んでいる。
そして、充填床は、原料供給口とR成分抜き出し口との間を占める吸着帯域(Zone1)、R成分抜き出し口と前記溶離液供給口との間を占める精製帯域(Zone2)、溶離液供給口とQ成分抜き出し口との間を占める脱着帯域(Zone3)、及びQ成分抜き出し口と原料流体供給口との間を占める濃縮帯域(Zone4)の4つの帯域に分けられている。各帯域は、通常、複数の単位充填床を含んでいる。
充填床内には、その流れの方向に各成分についての濃度分布が形成され、且つこの濃度分布は、その形状を保ったまま順次下流方向に移動する。供給口及び抜き出し口の切り替えは、この濃度分布の所望の位置に流体を供給し、かつ他の所望の位置から流体を抜出し得るように、濃度分布の移動に合せて行なわれる。擬似移動床の基本的操作においては、常に、いずれかの供給口から原料液(F)及び溶離液(W)が床に供給されており、またいずれかの抜出口からP画分、Q画分およびR画分が抜出されているので、全体としては流体の供給及び抜出しは連続的に行なわれているとみなすことができる。
尚、抜き出される流体は、抜き出し口の位置する床横断面に到達する流体の一部であり、大部分の流体は抜き出されることなく下流へ移動する。通常、前述した4つの帯域の各々に床外から供給され、又は各帯域から床外に抜出される流体の4〜10倍の流体が上流から各帯域に流入している。従って、床内に形成されている濃度分布は、床からの流体の抜出しにもかかわらず、あまりその形状を損なわずに下流に移動することができる。
尚、抜き出される流体は、抜き出し口の位置する床横断面に到達する流体の一部であり、大部分の流体は抜き出されることなく下流へ移動する。通常、前述した4つの帯域の各々に床外から供給され、又は各帯域から床外に抜出される流体の4〜10倍の流体が上流から各帯域に流入している。従って、床内に形成されている濃度分布は、床からの流体の抜出しにもかかわらず、あまりその形状を損なわずに下流に移動することができる。
(原料液)
本実施の形態が適されるクロマト分離法において使用する原料液(F)は、充填床に充填された充填剤との相互作用が大きい順に、P成分、Q成分及びR成分という、それぞれ充填剤との相互作用の強さが異なる3種の成分を少なくとも含んでいる。通常は、充填剤との相互作用が中位のQ成分を、P成分及びR成分のいずれよりも多量に含んだ原料液が用いられる。
本実施の形態では、このような原料液(F)として甜菜糖蜜を使用している。甜菜糖蜜は、通常、蔗糖が45重量%〜75重量%、特に50重量%〜70重量%、塩類その他非糖類が20重量%〜45重量%、特に20重量%〜30重量%、ベタインが5重量%〜10重量%のベタインを含んでいる。
本実施の形態が適されるクロマト分離法において使用する原料液(F)は、充填床に充填された充填剤との相互作用が大きい順に、P成分、Q成分及びR成分という、それぞれ充填剤との相互作用の強さが異なる3種の成分を少なくとも含んでいる。通常は、充填剤との相互作用が中位のQ成分を、P成分及びR成分のいずれよりも多量に含んだ原料液が用いられる。
本実施の形態では、このような原料液(F)として甜菜糖蜜を使用している。甜菜糖蜜は、通常、蔗糖が45重量%〜75重量%、特に50重量%〜70重量%、塩類その他非糖類が20重量%〜45重量%、特に20重量%〜30重量%、ベタインが5重量%〜10重量%のベタインを含んでいる。
尚、原料液(F)として使用する甜菜糖蜜は、甜菜糖(ビート糖)から精製処理を行って得られるものである。
図5は、甜菜糖(ビート糖)の精製処理を示すフロー図である。図5に示すように、甜菜糖(ビート糖)は、通常、(裁断・浸出)→(炭酸飽充)→(軟化)→(脱色)→(濃縮)の処理により煎糖A(A糖蜜)を調製し、次に、煎糖Aを(リメルト)→(脱色)の処理により煎糖B(B糖蜜)を精製調製し、さらに、精製処理を施して煎糖C(C糖蜜)を得る。本実施の形態では、煎糖C(C糖蜜)を原料液(F)として使用し、クロマト分離を行っている。尚、煎糖B(B糖蜜)の一部は、再び(リメルト)→(脱色)→(リメルト)→(脱色)の処理が繰り返される。
図5は、甜菜糖(ビート糖)の精製処理を示すフロー図である。図5に示すように、甜菜糖(ビート糖)は、通常、(裁断・浸出)→(炭酸飽充)→(軟化)→(脱色)→(濃縮)の処理により煎糖A(A糖蜜)を調製し、次に、煎糖Aを(リメルト)→(脱色)の処理により煎糖B(B糖蜜)を精製調製し、さらに、精製処理を施して煎糖C(C糖蜜)を得る。本実施の形態では、煎糖C(C糖蜜)を原料液(F)として使用し、クロマト分離を行っている。尚、煎糖B(B糖蜜)の一部は、再び(リメルト)→(脱色)→(リメルト)→(脱色)の処理が繰り返される。
また、原料液(F)の他の例としては、例えば、サトウキビから蔗糖を製造する際に製出される糖蜜、粗糖から精製糖を製造する際に製出される糖蜜等が挙げられる。これらの糖蜜は、主成分である蔗糖の他にブドウ糖等の単糖類、塩類等の非糖分を含んでいる。
さらに、原料液(F)として、澱粉を加水分解してマルトースを製造する際の糖化液が挙げられる。糖化液は、主成分であるマルトースと、マルトトリオースより分子量が大きいオリゴ糖、ブドウ糖を含んでいる。
さらに、原料液(F)として、澱粉を加水分解してマルトースを製造する際の糖化液が挙げられる。糖化液は、主成分であるマルトースと、マルトトリオースより分子量が大きいオリゴ糖、ブドウ糖を含んでいる。
(充填剤)
充填床に充填される充填剤は、原料液(F)中の成分に応じて選択する。本実施の形態では、アルカリ金属塩型強酸性陽イオン交換樹脂を使用し、甜菜糖蜜から、蔗糖、塩類その他非糖類及びベタインをそれぞれ含む3個の画分を分離している。
このような充填剤の具体例としては、例えば、三菱化学株式会社製工業クロマト分離用陽イオン交換樹脂(UBK510L、UBK530、UBK550、UBK535J、UBK535K等)、ダウ社製(AMBERLITE CR1320)、ランクセス社製(LEWATIT MDS1368)等が挙げられる。
充填剤を構成する粒子の粒径は均一であることが好ましい。例えば、粒度分布として、粒径200μm〜500μm、好ましくは300μm〜400μm程度の粒子の割合が、全体の80%以上、さらには85%以上であることが好ましい。
充填床に充填される充填剤は、原料液(F)中の成分に応じて選択する。本実施の形態では、アルカリ金属塩型強酸性陽イオン交換樹脂を使用し、甜菜糖蜜から、蔗糖、塩類その他非糖類及びベタインをそれぞれ含む3個の画分を分離している。
このような充填剤の具体例としては、例えば、三菱化学株式会社製工業クロマト分離用陽イオン交換樹脂(UBK510L、UBK530、UBK550、UBK535J、UBK535K等)、ダウ社製(AMBERLITE CR1320)、ランクセス社製(LEWATIT MDS1368)等が挙げられる。
充填剤を構成する粒子の粒径は均一であることが好ましい。例えば、粒度分布として、粒径200μm〜500μm、好ましくは300μm〜400μm程度の粒子の割合が、全体の80%以上、さらには85%以上であることが好ましい。
上述した原料液(F)としての甜菜糖蜜に含まれる3成分(蔗糖、非糖類、ベタイン)のアルカリ金属塩型強酸性陽イオン交換樹脂に対する相互作用の強さは、ベタイン(P成分)>蔗糖(Q成分)>塩類その他の非糖類(R成分)である。
尚、原料液(F)の他の例として挙げたサトウキビから蔗糖を製造する際に製出される糖蜜、粗糖から精製糖を製造する際に製出される糖蜜等の、アルカリ金属塩型強酸性陽イオン交換樹脂に対する相互作用の強さは、単糖類>蔗糖>非糖分の順である。
さらに、澱粉を加水分解してマルトースを製造する際の糖化液の、アルカリ金属塩型強酸性陽イオン交換樹脂に対する相互作用の強さは、ブドウ糖>マルトース>オリゴ糖である。
尚、原料液(F)の他の例として挙げたサトウキビから蔗糖を製造する際に製出される糖蜜、粗糖から精製糖を製造する際に製出される糖蜜等の、アルカリ金属塩型強酸性陽イオン交換樹脂に対する相互作用の強さは、単糖類>蔗糖>非糖分の順である。
さらに、澱粉を加水分解してマルトースを製造する際の糖化液の、アルカリ金属塩型強酸性陽イオン交換樹脂に対する相互作用の強さは、ブドウ糖>マルトース>オリゴ糖である。
本実施の形態では、供給口−抜き出し口を一定時間毎に、順次下流の供給−抜き出し口に切り替えて運転される。1組の供給口−抜き出し口の作動開始から、下流の供給口−抜き出し口が作動開始するまでの間に、次の3工程が行われる。
(1)原料供給口から原料液(F)を供給し、溶離液供給口からQ成分に富む画分及びR成分に富む画分を抜き出すための溶離液(W)を供給し、且つQ成分抜き出し口から充填床内を流下してきた液体を蔗糖(Q成分)に富む画分として抜き出し、R成分抜き出し口から充填床内を流下してきた液体を非糖類(R成分)に富む画分として抜き出す第1の供給−抜き出し工程。
(2)全ての供給口及び抜き出し口を閉鎖して、充填床内の液体を下流方向に移動させる循環工程。
(3)溶離液供給口からベタイン(P成分)に富む画分を抜き出すための溶離液(W)を供給し、且つP成分抜き出し口から床内を流下してきた液体をベタイン(P成分)に富む画分として抜き出す第2の供給−抜き出し工程。
本実施の形態では、上述した3つの工程が終了すると、擬似移動床の通常の運転の場合と同じく、擬似移動床への液の供給口及び擬似移動床からの液の抜き出し口が、それぞれ直ぐ下流の単位充填床の供給口又は抜き出し口に切替えられる。
(1)原料供給口から原料液(F)を供給し、溶離液供給口からQ成分に富む画分及びR成分に富む画分を抜き出すための溶離液(W)を供給し、且つQ成分抜き出し口から充填床内を流下してきた液体を蔗糖(Q成分)に富む画分として抜き出し、R成分抜き出し口から充填床内を流下してきた液体を非糖類(R成分)に富む画分として抜き出す第1の供給−抜き出し工程。
(2)全ての供給口及び抜き出し口を閉鎖して、充填床内の液体を下流方向に移動させる循環工程。
(3)溶離液供給口からベタイン(P成分)に富む画分を抜き出すための溶離液(W)を供給し、且つP成分抜き出し口から床内を流下してきた液体をベタイン(P成分)に富む画分として抜き出す第2の供給−抜き出し工程。
本実施の形態では、上述した3つの工程が終了すると、擬似移動床の通常の運転の場合と同じく、擬似移動床への液の供給口及び擬似移動床からの液の抜き出し口が、それぞれ直ぐ下流の単位充填床の供給口又は抜き出し口に切替えられる。
本実施の形態では、第1の供給−抜き出し工程において、原料供給口からR成分抜き出し口までの帯域(Zone1)と、R成分抜き出し口からQ成分に富む画分及びR成分に富む画分を抜き出すための溶離液(W)を供給する溶離液供給口までの帯域(Zone2)と、前記溶離液供給口からQ成分抜き出し口までの帯域(Zone3)と、Q成分抜き出し口から原料供給口までの帯域(Zone4)とをそれぞれ構成する単位充填床1〜6の区分けを、予め、充填剤と原料液(F)に含まれるベタイン(P成分)、蔗糖(Q成分)及び非糖類(R成分)それぞれとの相互作用の大きさの違いに基づき決定している。
(循環工程)
循環工程では、原料液中の各成分を相互に分離して擬似移動床内に各成分につき所望の濃度分布が形成される。すなわち、液の供給−抜き出しを行なわずに擬似移動床内の液を下流に移動させる間に、液中の各成分は、充填剤との相互作用の強弱により移動速度が異なるので、相互に漸次分離され、擬似移動床内に所望の濃度分布を形成する。そして、上述した3つの工程が終了すると、循環工程と2つの供給−抜き出し工程とにおける液の移動により、擬似移動床内の濃度分布が単位充填床1個分だけ下流に移動して再生される。
本実施の形態では、6個の単位充填床1〜6から成る擬似移動床を用いるので、上記の3つの工程からなる運転を6回反復すると擬似移動床は元の状態に復帰する。循環段階での液の移動は、第6の単位充填床6と第1の単位充填床1の間に設けた循環ポンプ11により行なわれる。なお、循環ポンプ11は各単位充填床間1〜6に設けてもよい。
循環工程では、原料液中の各成分を相互に分離して擬似移動床内に各成分につき所望の濃度分布が形成される。すなわち、液の供給−抜き出しを行なわずに擬似移動床内の液を下流に移動させる間に、液中の各成分は、充填剤との相互作用の強弱により移動速度が異なるので、相互に漸次分離され、擬似移動床内に所望の濃度分布を形成する。そして、上述した3つの工程が終了すると、循環工程と2つの供給−抜き出し工程とにおける液の移動により、擬似移動床内の濃度分布が単位充填床1個分だけ下流に移動して再生される。
本実施の形態では、6個の単位充填床1〜6から成る擬似移動床を用いるので、上記の3つの工程からなる運転を6回反復すると擬似移動床は元の状態に復帰する。循環段階での液の移動は、第6の単位充填床6と第1の単位充填床1の間に設けた循環ポンプ11により行なわれる。なお、循環ポンプ11は各単位充填床間1〜6に設けてもよい。
次に、本実施の形態が適用されるクロマト分離法に使用する擬似移動床装置Iの運転の各工程について、充填剤としてナトリウム型強酸性陽イオン交換樹脂を用い、溶離液(W)として水を用い、原料液(F)としての甜菜糖蜜から、ベタイン(P成分)と蔗糖(Q成分)と非糖類(R成分)を回収する場合について具体的に説明する。
(第1の実施の形態)
図2は、擬似移動床装置Iを運転する第1の実施の形態において、充填床内の各成分の濃度分布を模式的に示す図である。
図2は、擬似移動床装置Iを運転する第1の実施の形態において、充填床内の各成分の濃度分布を模式的に示す図である。
(第1の供給−抜き出し工程)
図2のStep−Aは、第1の供給−抜き出し工程の終了時における擬似移動床内のベタイン(P)、蔗糖(Q)及び塩類その他非糖類(R)の各成分の濃度分布を模式的に示している。この工程では、単位充填床4(第4床)に原料供給口から原料液(F)を供給し、単位充填床1(第1床)に溶離液供給口から水(W)を供給し、且つ単位充填床1(第1床)のQ成分抜き出し口から充填床内を流下してきた液体を蔗糖(Q成分)に富む画分(Q)として抜き出し、単位充填床5(第5床)のR成分抜き出し口から充填床内を流下してきた液体を非糖分(R成分)に富む画分(R)として抜き出している。
図2のStep−Aは、第1の供給−抜き出し工程の終了時における擬似移動床内のベタイン(P)、蔗糖(Q)及び塩類その他非糖類(R)の各成分の濃度分布を模式的に示している。この工程では、単位充填床4(第4床)に原料供給口から原料液(F)を供給し、単位充填床1(第1床)に溶離液供給口から水(W)を供給し、且つ単位充填床1(第1床)のQ成分抜き出し口から充填床内を流下してきた液体を蔗糖(Q成分)に富む画分(Q)として抜き出し、単位充填床5(第5床)のR成分抜き出し口から充填床内を流下してきた液体を非糖分(R成分)に富む画分(R)として抜き出している。
本実施の形態では、第1の供給−抜き出し工程における原料供給口からR成分抜き出し口までの吸着帯域(Zone1)と、R成分抜き出し口から溶離液供給口までの精製帯域(Zone2)と、溶離液供給口からQ成分抜き出し口までの脱着帯域(Zone3)と、Q成分抜き出し口から原料供給口までの濃縮帯域(Zone4)とをそれぞれ構成する単位充填床1〜単位充填床6の区分けを、予め、充填剤と原料液(F)に含まれるベタイン(P成分)、蔗糖(Q成分)及び非糖類(R成分)それぞれとの相互作用の大きさの違いに基づき決定している。
((1:2:2:1)分割型)
図2のStep−Aに示すように、本実施の形態では、第1の供給−抜き出し工程において、単位充填床1(第1床)に溶離液供給口からQ成分抜き出し口までの脱着帯域(Zone3)を区分けし、単位充填床2(第2床)および単位充填床3(第3床)にQ成分抜き出し口から原料供給口までの濃縮帯域(Zone4)を区分けし、単位充填床4(第4床)および単位充填床5(第5床)に原料供給口からR成分抜き出し口までの吸着帯域(Zone1)を区分けし、単位充填床6(第6床)にR成分抜き出し口から溶離液供給口までの精製帯域(Zone2)を区分けしている。
ここで、第1の供給−抜き出し工程において、上述した4つの帯域(脱着帯域(Zone3),濃縮帯域(Zone4),吸着帯域(Zone1),精製帯域(Zone2))をそれぞれ構成する単位充填床1〜6の区分け数に基づき、本実施の形態における擬似移動床装置Iの運転を(1:2:2:1)分割型と称する。
図2のStep−Aに示すように、本実施の形態では、第1の供給−抜き出し工程において、単位充填床1(第1床)に溶離液供給口からQ成分抜き出し口までの脱着帯域(Zone3)を区分けし、単位充填床2(第2床)および単位充填床3(第3床)にQ成分抜き出し口から原料供給口までの濃縮帯域(Zone4)を区分けし、単位充填床4(第4床)および単位充填床5(第5床)に原料供給口からR成分抜き出し口までの吸着帯域(Zone1)を区分けし、単位充填床6(第6床)にR成分抜き出し口から溶離液供給口までの精製帯域(Zone2)を区分けしている。
ここで、第1の供給−抜き出し工程において、上述した4つの帯域(脱着帯域(Zone3),濃縮帯域(Zone4),吸着帯域(Zone1),精製帯域(Zone2))をそれぞれ構成する単位充填床1〜6の区分け数に基づき、本実施の形態における擬似移動床装置Iの運転を(1:2:2:1)分割型と称する。
すなわち、擬似移動床装置Iの(1:2:2:1)分割型の運転では、単位充填床1(第1床)に溶離液供給口から水(W)を供給して第1床の蔗糖(Q成分)を溶離させ、第1床からの流出液は、一部を蔗糖(Q成分)に富む画分としてQ成分抜き出し口から系外に抜き出す(脱着帯域(Zone3))。そして、残部は単位充填床2(第2床)および単位充填床3(第3床)に流入させる。これにより、下流方向に移動する流出液は単位充填床2(第2床)および単位充填床3(第3床)において各成分の分離が進み、且つ濃度分布も下流方向に移動する(濃縮帯域(Zone4))。そして、単位充填床4(第4床)に原料供給口から原料液(F)である甜菜糖蜜を供給し、単位充填床5(第5床)のR成分抜き出し口から、塩類その他の非糖類(R成分)に富む画分として全量を系外に抜き出す(吸着帯域(Zone1))。単位充填床5(第5床)のR成分抜き出し口から非糖類(R成分)に富む画分の全量を系外に抜き出すことにより、R成分抜き出し口から溶離液供給口までの精製帯域(Zone2)を構成する単位充填床6(第6床)では液の移動は無い。
(循環工程)
次に、図2のStep−Bは、循環段階が終了した時点における擬似移動床内のベタイン(P成分)、蔗糖(Q成分)及び塩類その他非糖類(R成分)の各成分の濃度分布を模式的に示している。
上述した第1の供給−抜き出し工程が終了すると、全ての供給口及び抜き出し口を閉鎖し、液の供給及び抜き出しを行なわず、循環ポンプ11(図1参照)で擬似移動床内の液を下流方向に移動させる循環工程の運転が行なわれる。これにより各成分の分離が進み、且つ濃度分布が工程の開始時と比較して、ほぼ単位充填床1個分だけ下流に移動する。
次に、図2のStep−Bは、循環段階が終了した時点における擬似移動床内のベタイン(P成分)、蔗糖(Q成分)及び塩類その他非糖類(R成分)の各成分の濃度分布を模式的に示している。
上述した第1の供給−抜き出し工程が終了すると、全ての供給口及び抜き出し口を閉鎖し、液の供給及び抜き出しを行なわず、循環ポンプ11(図1参照)で擬似移動床内の液を下流方向に移動させる循環工程の運転が行なわれる。これにより各成分の分離が進み、且つ濃度分布が工程の開始時と比較して、ほぼ単位充填床1個分だけ下流に移動する。
(第2の供給−抜き出し工程)
次に、図2のStep−Cは、第2の供給−抜き出し工程の終了時における擬似移動床内のベタイン(P)、蔗糖(Q)及び塩類その他非糖類(R)の各成分の濃度分布を模式的に示している。
この工程では、単位充填床2(第2床)の溶離液供給口から水(W)を供給し、単位充填床1(第1床)のP成分抜き出し口から、ベタイン(P成分)に富む画分(P)を抜き出している。
次に、図2のStep−Cは、第2の供給−抜き出し工程の終了時における擬似移動床内のベタイン(P)、蔗糖(Q)及び塩類その他非糖類(R)の各成分の濃度分布を模式的に示している。
この工程では、単位充填床2(第2床)の溶離液供給口から水(W)を供給し、単位充填床1(第1床)のP成分抜き出し口から、ベタイン(P成分)に富む画分(P)を抜き出している。
すなわち、本実施の形態における第2の供給−抜き出し工程では、単位充填床2(第2床)に溶離液供給口から溶離液を供給して擬似移動床内を流下させ、第1床に濃縮されて存在するベタイン(P成分)をベタイン(P成分)に富む画分としてP成分抜き出し口から系外に抜き出す。すなわち第2床に溶離液(W)を供給すると、この床内の液はこれに押されて下流に移動し、単位充填床3(第3床)→単位充填床4(第4床)→単位充填床5(第5床)→単位充填床6(第6床)→単位充填床1(第1床)にそれぞれ流入する。そして、単位充填床1(第1床)から流出する液はその全量をベタイン(P成分)に富む画分として系外に抜き出す。尚、この抜き出し段階では第1床から第2床への液の流入は無い。
第2の供給−抜き出し工程における擬似移動床内における液の移動は、各成分の分離を伴い、濃度分布は下流に移動する。すなわち、この工程は、擬似移動床全体に亘る濃度分布の移動と、ベタイン(P成分)に富む画分の抜き出しとの2つの機能を果している。
以上の3工程段階の操作により、擬似移動床内の各成分の濃度分布は、単位充填床1個分だけ下流方向に移動して復元される。
以上の3工程段階の操作により、擬似移動床内の各成分の濃度分布は、単位充填床1個分だけ下流方向に移動して復元される。
ここで、擬似移動床装置Iの運転条件は特に限定されないが、本実施の形態では以下の通りである。すなわち、擬似移動床装置Iを構成する各単位充填床は、内径2.73cm、高さ55cmであり、ナトリウム型強酸性陽イオン交換樹脂が1932m1充填されている。各単位充填床1〜6は75℃に保温されている。運転時のLoad(原料の平均負荷量)は0.0594(単位:リットル−feed/リットル−Resin/hr)であり、W/F(水/原料比)は6.381である。第1の供給−抜き出し工程(Step−A)の所要時間は3分間、循環工程(Step−B)の所要時間は10分間、第2の供給−抜き出し工程(Step−C)の所要時間は30秒間である。
図2に示す擬似移動床装置Iの(1:2:2:1)分割型の運転条件を表1に示す。また、原料液(F)としての甜菜糖蜜の組成及び抜出された各画分の定常状態における組成を表2に示す。
図2に示す擬似移動床装置Iの(1:2:2:1)分割型の運転条件を表1に示す。また、原料液(F)としての甜菜糖蜜の組成及び抜出された各画分の定常状態における組成を表2に示す。
(第2の実施の形態)
図3は、擬似移動床装置Iを運転する第2の実施の形態において、充填床内の各成分の濃度分布を模式的に示す図である。
図3は、擬似移動床装置Iを運転する第2の実施の形態において、充填床内の各成分の濃度分布を模式的に示す図である。
(第1の供給−抜き出し工程)
図3のStep−Aは、第1の供給−抜き出し工程の終了時における擬似移動床内のベタイン(P)、蔗糖(Q)及び塩類その他非糖類(R)の各成分の濃度分布を模式的に示している。この工程では、原料供給口から原料液(F)を供給し、溶離液供給口から溶離液(W)を供給し、且つ原料抜き出し口から充填床内を流下してきた液体を蔗糖(Q成分)に富む画分(Q)として抜き出し、R成分抜き出し口から充填床内を流下してきた液体を非糖類(R成分)に富む画分(R)として抜き出している。
図3のStep−Aは、第1の供給−抜き出し工程の終了時における擬似移動床内のベタイン(P)、蔗糖(Q)及び塩類その他非糖類(R)の各成分の濃度分布を模式的に示している。この工程では、原料供給口から原料液(F)を供給し、溶離液供給口から溶離液(W)を供給し、且つ原料抜き出し口から充填床内を流下してきた液体を蔗糖(Q成分)に富む画分(Q)として抜き出し、R成分抜き出し口から充填床内を流下してきた液体を非糖類(R成分)に富む画分(R)として抜き出している。
((2:1:2:1)分割型)
図3のStep−Aに示すように、本実施の形態では、第1の供給−抜き出し工程において、単位充填床1(第1床)および単位充填床2(第2床)に溶離液供給口からQ成分抜き出し口までの脱着帯域(Zone3)を区分けし、単位充填床3(第3床)にQ成分抜き出し口から原料供給口までの濃縮帯域(Zone4)を区分けし、単位充填床4(第4床)および単位充填床5(第5床)に原料供給口からR成分抜き出し口までの吸着帯域(Zone1)を区分けし、単位充填床6(第6床)にR成分抜き出し口から溶離液供給口までの精製帯域(Zone2)を区分けしている。
ここで、第2の供給−抜き出し工程において、上述した4つの帯域(脱着帯域(Zone3),濃縮帯域(Zone4),吸着帯域(Zone1),精製帯域(Zone2))をそれぞれ構成する単位充填床1〜6の区分け数に基づき、本実施の形態における擬似移動床装置Iの運転を、(2:1:2:1)分割型と称する。
図3のStep−Aに示すように、本実施の形態では、第1の供給−抜き出し工程において、単位充填床1(第1床)および単位充填床2(第2床)に溶離液供給口からQ成分抜き出し口までの脱着帯域(Zone3)を区分けし、単位充填床3(第3床)にQ成分抜き出し口から原料供給口までの濃縮帯域(Zone4)を区分けし、単位充填床4(第4床)および単位充填床5(第5床)に原料供給口からR成分抜き出し口までの吸着帯域(Zone1)を区分けし、単位充填床6(第6床)にR成分抜き出し口から溶離液供給口までの精製帯域(Zone2)を区分けしている。
ここで、第2の供給−抜き出し工程において、上述した4つの帯域(脱着帯域(Zone3),濃縮帯域(Zone4),吸着帯域(Zone1),精製帯域(Zone2))をそれぞれ構成する単位充填床1〜6の区分け数に基づき、本実施の形態における擬似移動床装置Iの運転を、(2:1:2:1)分割型と称する。
すなわち、擬似移動床装置Iの(2:1:2:1)分割型の運転では、単位充填床1(第1床)に溶離液供給口から水(W)を供給して単位充填床1(第1床)および単位充填床2(第2床)の蔗糖(Q成分)を溶離させ、単位充填床2(第2床)からの流出液は、一部を蔗糖(Q成分)に富む画分としてQ成分抜き出し口から系外に抜き出す(脱着帯域(Zone3))。そして、残部は単位充填床3(第3床)に流入させる。これにより、下流方向に移動する流出液は単位充填床3(第3床)において各成分の分離が進み、且つ濃度分布も下流方向に移動する(濃縮帯域(Zone4))。そして、単位充填床4(第4床)に原料供給口から原料液(F)である甜菜糖蜜を供給し、単位充填床5(第5床)のR成分抜き出し口から、塩類その他の非糖類(R成分)に富む画分として全量を系外に抜き出す(吸着帯域(Zone1))。単位充填床5(第5床)のR成分抜き出し口から非糖類(R成分)に富む画分の全量を系外に抜き出すことにより、R成分抜き出し口から溶離液供給口までの精製帯域(Zone2)を構成する単位充填床6(第6床)では液の移動は無い。
(循環工程)
次に、図3のStep−Bは、循環段階が終了した時点における擬似移動床内のベタイン(P成分)、蔗糖(Q成分)及び塩類その他非糖類(R成分)の各成分の濃度分布を模式的に示している。
上述した第1の供給−抜き出し工程が終了すると、全ての供給口及び抜き出し口を閉鎖し、液の供給及び抜き出しを行なわず、循環ポンプ11で擬似移動床内の液を下流方向に移動させる循環工程の運転が行なわれる。これにより各成分の分離が進み、且つ濃度分布が工程の開始時と比較して、ほぼ単位充填床1個分だけ下流に移動する。
次に、図3のStep−Bは、循環段階が終了した時点における擬似移動床内のベタイン(P成分)、蔗糖(Q成分)及び塩類その他非糖類(R成分)の各成分の濃度分布を模式的に示している。
上述した第1の供給−抜き出し工程が終了すると、全ての供給口及び抜き出し口を閉鎖し、液の供給及び抜き出しを行なわず、循環ポンプ11で擬似移動床内の液を下流方向に移動させる循環工程の運転が行なわれる。これにより各成分の分離が進み、且つ濃度分布が工程の開始時と比較して、ほぼ単位充填床1個分だけ下流に移動する。
(第2の供給−抜き出し工程)
次に、図3のStep−Cは、第2の供給−抜き出し工程の終了時における擬似移動床内のベタイン(P)、蔗糖(Q)及び塩類その他非糖類(R)の各成分の濃度分布を模式的に示している。
循環工程が終了すると水(W)を供給する溶離液供給口を単位充填床1(第1床)から単位充填床2(第2床)に切替えて、単位充填床2(第2床)に水(W)を供給し、単位充填床1(第1床)のP成分抜き出し口から流出する液をベタイン(P成分)に富む画分(P)として全量を系外に抜き出す。
次に、図3のStep−Cは、第2の供給−抜き出し工程の終了時における擬似移動床内のベタイン(P)、蔗糖(Q)及び塩類その他非糖類(R)の各成分の濃度分布を模式的に示している。
循環工程が終了すると水(W)を供給する溶離液供給口を単位充填床1(第1床)から単位充填床2(第2床)に切替えて、単位充填床2(第2床)に水(W)を供給し、単位充填床1(第1床)のP成分抜き出し口から流出する液をベタイン(P成分)に富む画分(P)として全量を系外に抜き出す。
すなわち、本実施の形態における第2の供給−抜き出し工程では、単位充填床2(第2床)に溶離液供給口から溶離液(水(W))を供給して擬似移動床内を流下させ、第1床に濃縮されて存在するベタイン(P成分)をベタイン(P成分)に富む画分としてP成分抜き出し口から系外に抜き出す。すなわち第2床に溶離液(水(W))を供給すると、この床内の液はこれに押されて下流に移動し、単位充填床3(第3床)→単位充填床4(第4床)→単位充填床5(第5床)→単位充填床6(第6床)→単位充填床1(第1床)にそれぞれ流入する。そして、単位充填床1(第1床)から流出する液はその全量をベタイン(P成分)に富む画分として系外に抜き出す。尚、この抜き出し段階では第1床から第2床への液の流入は無い。
第2の供給−抜き出し工程における擬似移動床内における液の移動は、各成分の分離を伴い、濃度分布は下流に移動する。すなわち、この工程は、擬似移動床全体に亘る濃度分布の移動と、ベタイン(P成分)に富む画分(P)の抜き出しとの2つの機能を果している。
以上の3工程段階の操作により、擬似移動床内の各成分の濃度分布は、単位充填床1個分だけ下流方向に移動して復元される。
第2の供給−抜き出し工程における擬似移動床内における液の移動は、各成分の分離を伴い、濃度分布は下流に移動する。すなわち、この工程は、擬似移動床全体に亘る濃度分布の移動と、ベタイン(P成分)に富む画分(P)の抜き出しとの2つの機能を果している。
以上の3工程段階の操作により、擬似移動床内の各成分の濃度分布は、単位充填床1個分だけ下流方向に移動して復元される。
ここで、(2:1:2:1)分割型の運転を行う擬似移動床装置Iを構成する各単位充填床、運転時のLoad(原料の平均負荷量)、W/F(水/原料比)、第1の供給−抜き出し工程(Step−A)の所要時間、循環工程(Step−B)、第2の供給−抜き出し工程(Step−C)の所要時間は同じ条件である。
図3に示す擬似移動床装置Iの(2:1:2:1)分割型の運転条件を表3に示す。また、原料液(F)としての甜菜糖蜜の組成及び抜出された各画分の定常状態における組成を表4に示す。
図3に示す擬似移動床装置Iの(2:1:2:1)分割型の運転条件を表3に示す。また、原料液(F)としての甜菜糖蜜の組成及び抜出された各画分の定常状態における組成を表4に示す。
(第3の実施の形態)
次に、第3の実施の形態として、擬似移動床装置Iの(2:2:1:1)分割型の運転について説明する。尚、本実施の形態の説明では、擬似移動床内のベタイン(P)、蔗糖(Q)及び塩類その他非糖類(R)の各成分の濃度分布の図を省略している。
次に、第3の実施の形態として、擬似移動床装置Iの(2:2:1:1)分割型の運転について説明する。尚、本実施の形態の説明では、擬似移動床内のベタイン(P)、蔗糖(Q)及び塩類その他非糖類(R)の各成分の濃度分布の図を省略している。
(第1の供給−抜き出し工程)
前述した第1の実施の形態及び第2の実施の形態と同様に、擬似移動床装置Iの運転における第1の供給−抜き出し工程では、単位充填床1(第1床)に溶離液供給口から水(W)を供給し、単位充填床5(第5床)のP成分抜き出し口からベタイン(P成分)に富む画分を抜き出す。
前述した第1の実施の形態及び第2の実施の形態と同様に、擬似移動床装置Iの運転における第1の供給−抜き出し工程では、単位充填床1(第1床)に溶離液供給口から水(W)を供給し、単位充填床5(第5床)のP成分抜き出し口からベタイン(P成分)に富む画分を抜き出す。
((2:2:1:1)分割型)
本実施の形態では、第1の供給−抜き出し工程において、単位充填床1(第1床)及び単位充填床2(第2床)に溶離液供給口からQ成分抜き出し口までの脱着帯域(Zone3)を区分けし、単位充填床3(第3床)および単位充填床4(第4床)にQ成分抜き出し口から原料供給口までの濃縮帯域(Zone4)を区分けし、単位充填床5(第5床)に原料供給口からR成分抜き出し口までの吸着帯域(Zone1)を区分けし、単位充填床6(第6床)にR成分抜き出し口から溶離液供給口までの精製帯域(Zone2)を区分けしている。
ここで、第1の供給−抜き出し工程において、上述した4つの帯域(脱着帯域(Zone3),濃縮帯域(Zone4),吸着帯域(Zone1),精製帯域(Zone2))をそれぞれ構成する単位充填床1〜6の区分け数に基づき、本実施の形態における擬似移動床装置Iの運転を、(2:2:1:1)分割型と称する。
本実施の形態では、第1の供給−抜き出し工程において、単位充填床1(第1床)及び単位充填床2(第2床)に溶離液供給口からQ成分抜き出し口までの脱着帯域(Zone3)を区分けし、単位充填床3(第3床)および単位充填床4(第4床)にQ成分抜き出し口から原料供給口までの濃縮帯域(Zone4)を区分けし、単位充填床5(第5床)に原料供給口からR成分抜き出し口までの吸着帯域(Zone1)を区分けし、単位充填床6(第6床)にR成分抜き出し口から溶離液供給口までの精製帯域(Zone2)を区分けしている。
ここで、第1の供給−抜き出し工程において、上述した4つの帯域(脱着帯域(Zone3),濃縮帯域(Zone4),吸着帯域(Zone1),精製帯域(Zone2))をそれぞれ構成する単位充填床1〜6の区分け数に基づき、本実施の形態における擬似移動床装置Iの運転を、(2:2:1:1)分割型と称する。
すなわち、擬似移動床装置Iの(2:2:1:1)分割型の運転では、単位充填床1(第1床)に溶離液供給口から水(W)を供給して単位充填床1(第1床)及び単位充填床2(第2床)の蔗糖(Q成分)を溶離させ、単位充填床2(第2床)からの流出液は、一部を蔗糖(Q成分)に富む画分としてQ成分抜き出し口から系外に抜き出す(脱着帯域(Zone3))。そして、残部は単位充填床3(第3床)および単位充填床4(第4床)に流入させる。これにより、下流方向に移動する流出液は単位充填床3(第3床)および単位充填床4(第4床)において各成分の分離が進み、且つ濃度分布も下流方向に移動する(濃縮帯域(Zone4))。そして、単位充填床5(第5床)に原料供給口から原料液(F)である甜菜糖蜜を供給し、単位充填床5(第5床)のR成分抜き出し口から、塩類その他の非糖類(R成分)に富む画分として全量を系外に抜き出す(吸着帯域(Zone1))。単位充填床5(第5床)のR成分抜き出し口から非糖類(R成分)に富む画分の全量を系外に抜き出すことにより、R成分抜き出し口から溶離液供給口までの精製帯域(Zone2)を構成する単位充填床6(第6床)では液の移動は無い。
(循環工程)
上述した第1の供給−抜き出し工程が終了すると、全ての供給口及び抜き出し口を閉鎖し、液の供給及び抜き出しを行なわず、循環ポンプ11で擬似移動床内の液を下流方向に移動させる循環工程の運転が行なわれる。これにより各成分の分離が進み、且つ濃度分布が工程の開始時と比較して、ほぼ単位充填床1個分だけ下流に移動する。
上述した第1の供給−抜き出し工程が終了すると、全ての供給口及び抜き出し口を閉鎖し、液の供給及び抜き出しを行なわず、循環ポンプ11で擬似移動床内の液を下流方向に移動させる循環工程の運転が行なわれる。これにより各成分の分離が進み、且つ濃度分布が工程の開始時と比較して、ほぼ単位充填床1個分だけ下流に移動する。
(第2の供給−抜き出し工程)
循環工程が終了すると水(W)を供給する溶離液供給口を単位充填床1(第1床)から単位充填床2(第2床)に切替えて、単位充填床2(第2床)に水(W)を供給し、単位充填床1(第1床)のP成分抜き出し口から流出する液をベタイン(P成分)に富む画分(P)として全量を系外に抜き出す。
循環工程が終了すると水(W)を供給する溶離液供給口を単位充填床1(第1床)から単位充填床2(第2床)に切替えて、単位充填床2(第2床)に水(W)を供給し、単位充填床1(第1床)のP成分抜き出し口から流出する液をベタイン(P成分)に富む画分(P)として全量を系外に抜き出す。
ここで、(2:2:1:1)分割型の運転を行う際の運転時のLoad(原料の平均負荷量)は0.060(単位:リットル−feed/リットル−Resin/hr)であり、それ以外の擬似移動床装置Iを構成する各単位充填床、運転時のW/F(水/原料比)、第1の供給−抜き出し工程(Step−A)の所要時間、循環工程(Step−B)の所要時間、第2の供給−抜き出し工程(Step−C)の所要時間は、第1の実施の形態と同じ条件である。
表5に、擬似移動床装置Iの(2:2:1:1)分割型の運転条件を示す。また、原料液(F)としての甜菜糖蜜の組成及び抜出された各画分の定常状態における組成を表6に示す。
表5に、擬似移動床装置Iの(2:2:1:1)分割型の運転条件を示す。また、原料液(F)としての甜菜糖蜜の組成及び抜出された各画分の定常状態における組成を表6に示す。
(第4の実施の形態)
図4は、5床式擬似移動床を運転する第4の実施の形態において、充填床内の各成分の濃度分布を模式的に示す図である。本実施の形態では、5つの単位充填床1〜5が直列に接続した充填床(5床式擬似移動床)を想定し、ベタイン(P)、蔗糖(Q)及び塩類その他非糖類(R)の各成分を含む原料液(F)のクロマト分離を行う場合について説明する。尚、説明に際し、単位充填床の番号は、擬似移動床装置Iの符号を用いる。
図4は、5床式擬似移動床を運転する第4の実施の形態において、充填床内の各成分の濃度分布を模式的に示す図である。本実施の形態では、5つの単位充填床1〜5が直列に接続した充填床(5床式擬似移動床)を想定し、ベタイン(P)、蔗糖(Q)及び塩類その他非糖類(R)の各成分を含む原料液(F)のクロマト分離を行う場合について説明する。尚、説明に際し、単位充填床の番号は、擬似移動床装置Iの符号を用いる。
(第1の供給−抜き出し工程)
図4のStep−Aは、第1の供給−抜き出し工程の終了時における擬似移動床内のベタイン(P)、蔗糖(Q)及び塩類その他非糖類(R)の各成分の濃度分布を模式的に示している。この工程では、原料供給口から原料液(F)を供給し、溶離液供給口から溶離液(W)を供給し、且つQ成分抜き出し口から充填床内を流下してきた液体を蔗糖(Q成分)に富む画分(Q)として抜き出し、R成分抜き出し口から充填床内を流下してきた液体を非糖類(R成分)に富む画分(R)として抜き出している。
図4のStep−Aは、第1の供給−抜き出し工程の終了時における擬似移動床内のベタイン(P)、蔗糖(Q)及び塩類その他非糖類(R)の各成分の濃度分布を模式的に示している。この工程では、原料供給口から原料液(F)を供給し、溶離液供給口から溶離液(W)を供給し、且つQ成分抜き出し口から充填床内を流下してきた液体を蔗糖(Q成分)に富む画分(Q)として抜き出し、R成分抜き出し口から充填床内を流下してきた液体を非糖類(R成分)に富む画分(R)として抜き出している。
((2:1:1:1)分割型)
図4のStep−Aに示すように、本実施の形態では、第1の供給−抜き出し工程において、単位充填床1(第1床)および単位充填床2(第2床)に溶離液供給口からQ成分抜き出し口までの脱着帯域(Zone3)を区分けし、単位充填床3(第3床)にQ成分抜き出し口から原料供給口までの濃縮帯域(Zone4)を区分けし、単位充填床4(第4床)に原料供給口からR成分抜き出し口までの吸着帯域(Zone1)を区分けし、単位充填床5(第5床)にR成分抜き出し口から溶離液供給口までの精製帯域(Zone2)を区分けしている。
ここで、第1の供給−抜き出し工程において、上述した4つの帯域(脱着帯域(Zone3),濃縮帯域(Zone4),吸着帯域(Zone1),精製帯域(Zone2))をそれぞれ構成する単位充填床1〜5の区分け数に基づき、本実施の形態の運転を、5床式擬似移動床の(2:1:1:1)分割型と称する。
図4のStep−Aに示すように、本実施の形態では、第1の供給−抜き出し工程において、単位充填床1(第1床)および単位充填床2(第2床)に溶離液供給口からQ成分抜き出し口までの脱着帯域(Zone3)を区分けし、単位充填床3(第3床)にQ成分抜き出し口から原料供給口までの濃縮帯域(Zone4)を区分けし、単位充填床4(第4床)に原料供給口からR成分抜き出し口までの吸着帯域(Zone1)を区分けし、単位充填床5(第5床)にR成分抜き出し口から溶離液供給口までの精製帯域(Zone2)を区分けしている。
ここで、第1の供給−抜き出し工程において、上述した4つの帯域(脱着帯域(Zone3),濃縮帯域(Zone4),吸着帯域(Zone1),精製帯域(Zone2))をそれぞれ構成する単位充填床1〜5の区分け数に基づき、本実施の形態の運転を、5床式擬似移動床の(2:1:1:1)分割型と称する。
すなわち、5床式擬似移動床の(2:1:1:1)分割型の運転では、単位充填床1(第1床)に溶離液供給口から水(W)を供給して単位充填床1(第1床)および単位充填床2(第2床)の蔗糖(Q成分)を溶離させ、単位充填床2(第2床)からの流出液は、一部を蔗糖(Q成分)に富む画分としてQ成分抜き出し口から系外に抜き出す(脱着帯域(Zone3))。そして、残部は単位充填床3(第3床)に流入させる。これにより、下流方向に移動する流出液は単位充填床3(第3床)において各成分の分離が進み、且つ濃度分布も下流方向に移動する(濃縮帯域(Zone4))。
そして、単位充填床4(第4床)に原料供給口から原料液(F)である甜菜糖蜜を供給し、単位充填床4(第4床)のR成分抜き出し口から、塩類その他の非糖類(R成分)に富む画分として全量を系外に抜き出す(吸着帯域(Zone1))。単位充填床4(第4床)のR成分抜き出し口から非糖類(R成分)に富む画分の全量を系外に抜き出すことにより、R成分抜き出し口から溶離液供給口までの精製帯域(Zone2)を構成する単位充填床5(第5床)では液の移動は無い。
そして、単位充填床4(第4床)に原料供給口から原料液(F)である甜菜糖蜜を供給し、単位充填床4(第4床)のR成分抜き出し口から、塩類その他の非糖類(R成分)に富む画分として全量を系外に抜き出す(吸着帯域(Zone1))。単位充填床4(第4床)のR成分抜き出し口から非糖類(R成分)に富む画分の全量を系外に抜き出すことにより、R成分抜き出し口から溶離液供給口までの精製帯域(Zone2)を構成する単位充填床5(第5床)では液の移動は無い。
(循環工程)
次に、図4のStep−Bは、循環段階が終了した時点における擬似移動床内のベタイン(P成分)、蔗糖(Q成分)及び塩類その他非糖類(R成分)の各成分の濃度分布を模式的に示している。
上述した第1の供給−抜き出し工程が終了すると、全ての供給口及び抜き出し口を閉鎖し、液の供給及び抜き出しを行なわず、循環ポンプ11で擬似移動床内の液を下流方向に移動させる循環工程の運転が行なわれる。これにより各成分の分離が進み、且つ濃度分布が工程の開始時と比較して、ほぼ単位充填床1個分だけ下流に移動する。
次に、図4のStep−Bは、循環段階が終了した時点における擬似移動床内のベタイン(P成分)、蔗糖(Q成分)及び塩類その他非糖類(R成分)の各成分の濃度分布を模式的に示している。
上述した第1の供給−抜き出し工程が終了すると、全ての供給口及び抜き出し口を閉鎖し、液の供給及び抜き出しを行なわず、循環ポンプ11で擬似移動床内の液を下流方向に移動させる循環工程の運転が行なわれる。これにより各成分の分離が進み、且つ濃度分布が工程の開始時と比較して、ほぼ単位充填床1個分だけ下流に移動する。
(第2の供給−抜き出し工程)
図4のStep−Cに示すように、循環工程が終了すると水(W)を供給する溶離液供給口を単位充填床1(第1床)から単位充填床2(第2床)に切替えて、単位充填床2(第2床)に水を供給し、単位充填床2(第2床)のP成分抜き出し口から流出する液をベタイン(P成分)に富む画分として全量を系外に抜き出す。
すなわち、本実施の形態における第2の供給−抜き出し工程では、単位充填床2(第2床)に溶離液供給口から溶離液(水(W))を供給して擬似移動床内を流下させ、単位充填床1(第1床)に濃縮されて存在するベタイン(P成分)をベタイン(P成分)に富む画分としてP成分抜き出し口から系外に抜き出す。すなわち第2床に溶離液(W)を供給すると、この床内の液はこれに押されて下流に移動し、単位充填床3(第3床)から流出する液はその全量をベタイン(P成分)に富む画分として系外に抜き出す。
尚、この抜き出し段階では単位充填床1(第1床)から単位充填床2(第2床)〜単位充填床5(第5床)への液の流入は無い。
以上の3工程段階の操作により、擬似移動床内の各成分の濃度分布は、単位充填床1個分だけ下流方向に移動して復元される。
図4のStep−Cに示すように、循環工程が終了すると水(W)を供給する溶離液供給口を単位充填床1(第1床)から単位充填床2(第2床)に切替えて、単位充填床2(第2床)に水を供給し、単位充填床2(第2床)のP成分抜き出し口から流出する液をベタイン(P成分)に富む画分として全量を系外に抜き出す。
すなわち、本実施の形態における第2の供給−抜き出し工程では、単位充填床2(第2床)に溶離液供給口から溶離液(水(W))を供給して擬似移動床内を流下させ、単位充填床1(第1床)に濃縮されて存在するベタイン(P成分)をベタイン(P成分)に富む画分としてP成分抜き出し口から系外に抜き出す。すなわち第2床に溶離液(W)を供給すると、この床内の液はこれに押されて下流に移動し、単位充填床3(第3床)から流出する液はその全量をベタイン(P成分)に富む画分として系外に抜き出す。
尚、この抜き出し段階では単位充填床1(第1床)から単位充填床2(第2床)〜単位充填床5(第5床)への液の流入は無い。
以上の3工程段階の操作により、擬似移動床内の各成分の濃度分布は、単位充填床1個分だけ下流方向に移動して復元される。
以下に実施例により本発明を更に具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。
(実施例1)
6つの単位充填床1〜6から構成される擬似移動床装置I(6床式)において、前述した第1の実施の形態((1:2:2:1)分割型)、第2の実施の形態((2:1:2:1)分割型)および第3の実施の形態((2:2:1:1)分割型)で説明した運転の結果、それぞれの運転により得られた画分を表7に示す。
6つの単位充填床1〜6から構成される擬似移動床装置I(6床式)において、前述した第1の実施の形態((1:2:2:1)分割型)、第2の実施の形態((2:1:2:1)分割型)および第3の実施の形態((2:2:1:1)分割型)で説明した運転の結果、それぞれの運転により得られた画分を表7に示す。
表7に示す結果から、本実施の形態が適用される6床式の擬似移動床装置Iを使用した運転において、原料液(F)である甜菜糖蜜に含まれる3成分(表2より:蔗糖61.7%、塩類その他の非糖類25.9%、ベタイン7.5%)のうち、移動床の充填剤(アルカリ金属塩型強酸性陽イオン交換樹脂)に対する相互作用の強さが中位である蔗糖(Q成分)が、純度90%以上且つ回収率90%以上で分離されることが分かる。
また、移動床の充填剤(アルカリ金属塩型強酸性陽イオン交換樹脂)に対する相互作用の強さが最も大きいベタイン(P成分)については、6床式移動床の分割型により影響されるものの、(2:1:2:1)分割型(第2の実施の形態)の運転を行うことにより、純度79%程度で分離可能であることが分かる。
この結果、本実施の形態が適用される6床式の擬似移動床装置Iの運転において、単位充填床の区分けを調整することにより、原料液(F)に含まれる複数の成分から、移動床の充填剤(アルカリ金属塩型強酸性陽イオン交換樹脂)に対する相互作用の強さが最も大きい成分を、高純度で分離できることが分かる。
また、移動床の充填剤(アルカリ金属塩型強酸性陽イオン交換樹脂)に対する相互作用の強さが最も大きいベタイン(P成分)については、6床式移動床の分割型により影響されるものの、(2:1:2:1)分割型(第2の実施の形態)の運転を行うことにより、純度79%程度で分離可能であることが分かる。
この結果、本実施の形態が適用される6床式の擬似移動床装置Iの運転において、単位充填床の区分けを調整することにより、原料液(F)に含まれる複数の成分から、移動床の充填剤(アルカリ金属塩型強酸性陽イオン交換樹脂)に対する相互作用の強さが最も大きい成分を、高純度で分離できることが分かる。
表8及び表9に、本実施の形態で原料液(F)として使用した甜菜糖蜜(表2に成分を表示している)を、従来の4床式擬似移動床を用いてクロマト分離した結果を示した。
また、表10に、表7に示した6床式擬似移動床装置Iにおける(2:1:2:1)分割型(第2の実施の形態)の運転結果と、表8及び表9に示した4床式擬似移動床の運転結果とを併せて示した。
表8、9及び10に示す結果から、従来の4床式擬似移動床において、Load及びW/Fを、本実施の形態における6床式擬似移動床装置I((2:1:2:1)分割型の運転)と同様な条件に併せて運転した場合、蔗糖(Q成分)の純度及び回収率が同程度になるものの、移動床の充填剤(アルカリ金属塩型強酸性陽イオン交換樹脂)に対する相互作用の強さが最も大きい成分であるベタイン(P成分)の純度を高めることができないことが分かる。
また、従来の4床式擬似移動床の運転において、甜菜糖蜜に含まれる蔗糖(Q成分)の純度及び回収率を、本実施の形態における6床式擬似移動床装置I((2:1:2:1)分割型の運転)により得られる結果と同程度(純度90%程度、回収率90%程度)にするには、Loadを20%程度低下させ、且つW/Fを10%程度増大させる必要があり、工業的な生産性の観点から不利であることが分かる。
また、従来の4床式擬似移動床の運転において、甜菜糖蜜に含まれる蔗糖(Q成分)の純度及び回収率を、本実施の形態における6床式擬似移動床装置I((2:1:2:1)分割型の運転)により得られる結果と同程度(純度90%程度、回収率90%程度)にするには、Loadを20%程度低下させ、且つW/Fを10%程度増大させる必要があり、工業的な生産性の観点から不利であることが分かる。
I…擬似移動床装置、1,2,3,4,5,6…単位充填床、1W,2W,3W,4W,5W,6W…水供給弁、1X,2X,3X,4X,5X…接続路開閉弁、6X…循環路開閉弁、1F,2F,3F,4F,5F,6F…原料流体供給弁、1P,2P,3P,4P,5P,6P…P成分抜き出し弁、1Q,2Q,3Q,4Q,5Q,6Q…Q成分抜き出し弁、1R,2R,3R,4R,5R,6R…R成分抜き出し弁、11…循環ポンプ、12…流量制御弁、F…原料液、W…溶離液
Claims (5)
- 少なくとも5個の単位充填床を有し、内部を液体が一方向に流通し得るようになっている擬似移動床を用いたクロマトグラフィにより、充填剤との相互作用が大きい順にP成分、Q成分及びR成分の少なくとも3成分を含有する原料液から、P成分に富む画分、Q成分に富む画分及びR成分に富む画分の少なくとも3画分に分離するクロマト分離法であって、
(1)原料供給口から原料液(F)を供給し、溶離液供給口からQ成分に富む画分及びR成分に富む画分を抜き出すための溶離液(W)を供給し、且つQ成分抜き出し口から充填床内を流下してきた液体をQ成分に富む画分として抜き出し、R成分抜き出し口から充填床内を流下してきた液体をR成分に富む画分として抜き出す第1の供給−抜き出し工程と、
(2)全ての供給口及び抜き出し口を閉鎖して、充填床内の液体を下流方向に移動させる循環工程と、
(3)溶離液供給口からP成分に富む画分を抜き出すための溶離液(W)を供給し、且つP成分抜き出し口から床内を流下してきた液体をP成分に富む画分として抜き出す第2の供給−抜き出し工程と、
の3工程を行った後、供給口及び抜き出し口を下流にある他の供給口及び抜き出し口に順次切替えて当該3工程を反復して行う際に、
前記P成分に富む画分、前記Q成分に富む画分及び前記R成分に富む画分のそれぞれの純度および回収率が増大するように、予め、充填剤と原料液に含まれるP成分、Q成分及びR成分それぞれとの相互作用の大きさの違いに基づき、前記第1の供給−抜き出し工程における前記原料供給口から前記R成分抜き出し口までの帯域と、当該R成分抜き出し口から前記溶離液供給口までの帯域と、当該溶離液供給口から前記Q成分抜き出し口までの帯域と、当該Q成分抜き出し口から当該原料供給口までの帯域と、をそれぞれ構成する単位充填床の区分けを決定する
ことを特徴とするクロマト分離法。 - 前記第1の供給−抜き出し工程において、前記原料供給口から前記R成分抜き出し口までの帯域を2個の単位充填床により構成し、当該R成分抜き出し口から前記溶離液供給口までの帯域を1個の単位充填床により構成し、当該溶離液供給口から前記Q成分抜き出し口までの帯域を1個の単位充填床により構成し、当該Q成分抜き出し口から当該原料供給口までの帯域を2個の単位充填床により構成することを特徴とする請求項1に記載のクロマト分離法。
- 前記原料液(F)は、甜菜から蔗糖を製造する際に製出される糖蜜、B糖蜜またはC糖蜜から選ばれるいずれか1種であることを特徴とする請求項1に記載のクロマト分離法。
- 6個の単位充填床を有し、内部を液体が一方向に流通し得るようになっている擬似移動床を用いたクロマトグラフィにより、充填剤としてのアルカリ金属塩型強酸性カチオン交換樹脂との相互作用が大きい順にベタイン、蔗糖及び非糖類を含有する甜菜糖蜜(F)から、ベタインに富む画分、蔗糖に富む画分及び非糖類に富む画分の少なくとも3画分に分離するクロマト分離法であって、
(1)原料供給口から甜菜糖蜜(F)を供給し、溶離液供給口から蔗糖に富む画分及び非糖類に富む画分を抜き出すための水(W)を供給し、且つ蔗糖抜き出し口から充填床内を流下してきた液体を蔗糖に富む画分として抜き出し、非糖類抜き出し口から充填床内を流下してきた液体を非糖類に富む画分として抜き出す第1の供給−抜き出し工程と、
(2)全ての供給口及び抜き出し口を閉鎖して、充填床内の液体を下流方向に移動させる循環工程と、
(3)溶離液供給口からベタインに富む画分を抜き出すための水(W)を供給し、且つベタイン抜き出し口から床内を流下してきた液体をベタインに富む画分として抜き出す第1の供給−抜き出し工程と、
の3工程を行った後、供給口及び抜き出し口を下流にある他の供給口及び抜き出し口に順次切替えて当該3工程を反復して行う際に、
前記ベタインに富む画分、前記蔗糖に富む画分及び前記非糖類に富む画分のそれぞれの純度および回収率が増大するように、予め、アルカリ金属塩型強酸性カチオン交換樹脂と甜菜糖蜜に含まれるベタイン、蔗糖及び非糖類それぞれとの相互作用の大きさの違いに基づき、前記第1の供給−抜き出し工程における前記原料供給口から前記非糖類抜き出し口までの帯域と、当該非糖類抜き出し口から前記溶離液供給口までの帯域と、当該溶離液供給口から前記蔗糖抜き出し口までの帯域と、当該蔗糖抜き出し口から当該原料供給口までの帯域とをそれぞれ構成する単位充填床の区分けを決定する
ことを特徴とするクロマト分離法。 - 前記アルカリ金属塩型強酸性カチオン交換樹脂は、粒径分布が200μm〜500μmであることを特徴とする請求項4に記載のクロマト分離法。
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