JP3694908B2

JP3694908B2 - 擬似移動床を用いた３成分分離方法

Info

Publication number: JP3694908B2
Application number: JP27535394A
Authority: JP
Inventors: 正健谷村; 雅男田村
Original assignee: 日本錬水株式会社
Priority date: 1993-12-27
Filing date: 1994-11-09
Publication date: 2005-09-14
Anticipated expiration: 2020-09-14
Also published as: JPH07232003A

Description

【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は擬似移動床を用いるクロマトグラフィーに関するものである。詳しくは擬似移動床を用いて、充填剤との相互作用の強さの異なる３成分を含む原料液をそれぞれの成分に富む画分に分割する方法に関するものである。
特に本発明は、原料中に含まれている充填剤との相互作用の強さが中程度の成分を高純度で回収する方法に関するものである。本発明によれば糖蜜から蔗糖を高純度で回収することができる。
【０００２】
【従来の技術】
液体クロマトグラフィーは工業的な分離操作として広く用いられている。クロマトグラフィーの最も簡単なものは、単一のカラムを用い、これに原料液と溶離液とを交互に供給し、カラムから流出する液をその組成に応じて分取する方法である。この方法では原料液中の各成分を分離することができるが、多量の溶離液を必要とし且つ回分式なので充填剤の利用効率が低い。
【０００３】
これに対し擬似移動床を用いる方法は連続操作が可能であり、溶離液の必要量も少なく、かつ充填剤の利用効率も高いので、大規模なクロマトグラフィーでは好んで用いられている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
擬似移動床を用いるクロマトグラフィーでは、原則として原料液は充填剤との相互作用の強い成分に富む画分と弱い成分に富む画分との２つの画分に分割される。すなわち擬似移動床では、原料液の供給口、溶離液の供給口、充填剤との相互作用の強い成分に富む画分の抜出し口及び相互作用の弱い成分に富む画分の抜出し口の４個の供給−抜出し口が同時に作動しており、一定時間毎にこれらの供給−抜出し口が、それぞれ下流の供給−抜出し口に切替えられる。従って擬似移動床を用いるクロマトグラフィーでは、原料液が充填剤との相互作用の強い成分、中位の成分及び弱い成分の３成分を含有していても、これらの３成分をそれぞれ別個の画分として得ることはできない。３成分のうちいずれか１成分は他の成分との混合物として擬似移動床から回収される。例えば、甜菜糖蜜は蔗糖と塩類その他の非糖類の他にベタインを含んでおり、糖蜜からのクロマトグラフィーによる蔗糖の回収に常用されているアルカリ金属塩型の強酸性陽イオン交換樹脂に対する各成分の相互作用の強さは、ベタイン＞蔗糖＞塩類その他の非糖類の順である。擬似移動床を用いて甜菜糖蜜を常法によりクロマトグラフィーにより分画すると、甜菜糖蜜は蔗糖に富む画分と塩類その他の非糖類に富む画分とに分画される。ベタインの一部は塩類その他の非糖類に富む画分に分配されるが、残部は蔗糖に富む画分に分配される。従って擬似移動床を用いる通常のクロマトグラフィーでは、甜菜糖蜜から蔗糖とベタインとを別個に回収することはできない。また、蔗糖に富む画分に分配されたベタインはこの画分の蔗糖の純度を低下させる。
【０００５】
本発明は、擬似移動床、特に第１床〜第４床の４個の単位充填床から成る最も簡単な擬似移動床を用いたクロマトグラフィーにより、充填剤との相互作用の強いＡ成分、中位のＢ成分及び弱いＣ成分の少くとも３成分を含有する原料液を、Ａ成分に富む画分、Ｂ成分に富む画分及びＣ成分に富む画分の３画分に分割する方法を提供せんとするものである。また、本発明はＢ成分に富む画分中へのＡ成分又はＣ成分の混入を減らしてＢ成分に富む画分中のＢ成分の純度を高くする方法を提供せんとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、
（１）擬似移動床の第１床〜第３床間を液が流通し得る状態において、第１床に溶離液を、第３床に原料液をそれぞれ供給し、且つ第１床から流出する液の一部をＢ成分に富む画分として、第３床から流出する液をＣ成分に富む画分として、それぞれ系外に抜出す供給−抜出し段階、
（２）擬似移動床内を液の循環が可能な状態にして、液の供給−抜出しを行なうことなく、擬似移動床内の液を下流に移動させる循環段階、
（３）擬似移動床の第２床〜第１床内を液が流通し得る状態において、第２床に溶離液を供給し、且つ第１床から流出する液をＡ成分に富む画分として系外に抜出す抜出し段階、
の３段階からなる工程を行ない、次いで液の供給口及び抜出し口をそれぞれ直ぐ下流の単位充填床のそれに切替えて上記の工程を反復することにより、Ａ，Ｂ，Ｃの３成分を含む原料液からそれぞれの成分に富む画分を分取することができる。
【０００７】
本発明について更に詳細に説明するに、本発明でクロマトグラフィーに供する原料は、充填剤との相互作用の強いＡ成分、中位のＢ成分及び弱いＣ成分という充填剤との相互作用の強さの異なる少くとも３種の成分を含んでいる。通常は、充填剤との相互作用が中位のＢ成分を、Ａ成分及びＣ成分のいずれよりも多量に含んだ原料液が用いられる。本発明によれば、原料液からこのＢ成分を高純度で含む画分を取得することができる。
【０００８】
このような原料液の代表的なものの一つは、甜菜糖蜜である。製糖法によっても異なるが、甜菜糖蜜は通常は４５〜７５重量％、特に５０〜７０重量％の蔗糖、２０〜４５重量％、特に２０〜３０重量％の塩類その他非糖類、及び５〜１０重量％のベタインを含んでおり、これから蔗糖を高純度で回収することが強く望まれている。糖蜜からの蔗糖の回収に常用されているアルカリ金属塩型の強酸性陽イオン交換樹脂に対する相互作用の強さはベタイン＞蔗糖＞塩類その他の非糖類なので、本発明によれば、この糖蜜から蔗糖を高純度で回収できる。
【０００９】
他の代表的な原料液の一つは、サトウキビから蔗糖を製造する際に製出される糖蜜及び粗糖から精製糖を製造する際に製出される糖蜜である。これらの糖蜜は主成分である蔗糖の他にブドウ糖などの単糖類、及び塩類などの非糖分を含んでおり、アルカリ金属塩型の強酸性陽イオン交換樹脂に対する相互作用の強さは単糖類＞蔗糖＞非糖分の順なので、本発明によればこれから蔗糖を高純度で回収できる。
【００１０】
また、澱粉を加水分解してマルトースを製造する際の糖化液も本発明の原料液として適している。糖化液は主成分であるマルトース以外に、マルトトリオース以上の大きなオリゴ糖及びブドウ糖を含んでおり、アルカリ金属塩型の強酸性陽イオン交換樹脂に対する相互作用の強さはブドウ糖＞マルトース＞オリゴ糖の順なので、本発明によれば高純度のマルトースを回収できる。
【００１１】
本発明で用いる擬似移動床は、同一の大きさの４個の単位充填床を液の循環路を形成するように連結して構成されており、循環路には液を一方向に移動させるためのポンプが設置されている。各単位充填床は、その上部に外部から供給される原料液及び溶離液の分配機構を有しており、下部には床から流出する液の集液機構を有している。原料液と溶離液とが同時に同じ単位充填床に供給されることはないので、１個の液体分配機構を原料液と溶離液とで共用することもできる。なお、４個よりも多くの、例えば８個の単位充填床から成る擬似移動床を用いて本発明を実施することもできるが、装置が高価となるので好ましくない。周知の如く、擬似移動床を構成する単位充填床の最少数は４個であり、原理上、単位充填床の数が多いほど優れた成績を収めることができるが、装置が高価となる。本発明では最も簡単な４個の単位充填床から成る擬似移動床を用いて優れた成績を収めることができる。
【００１２】
単位充填床に充填される充填剤は原料液中の成分に応じて選択する。例えば甜菜糖蜜から蔗糖及びベタインを回収せんとする場合には、アルカリ金属塩型、例えばカリウム塩型やナトリウム塩型の強酸性陽イオン交換樹脂が用いられる。なお、甜菜糖蜜には多量のカリウムが含まれているので、ナトリウム型イオン交換樹脂を充填剤として用いても運転中にナトリウム型イオン交換樹脂の一部はカリウム型イオン交換樹脂に転換される。しかしながら、この転換は擬似移動床の分離性能には殆んど影響しない。もちろん所望ならば、ときどき塩化ナトリウム又は硫酸ナトリウムを通液して樹脂をナトリウム型に再転換してもよい。
【００１３】
本発明では、擬似移動床の通常の運転とは異なり、擬似移動床に液を供給し同時にいずれかの成分に富む画分を抜出す段階（供給−抜出し段階及び抜出し段階）と、液の供給及び抜出しを行なうことなく床内の液を下流方向に移動させる段階（循環段階）との組合せで１工程が構成されている。１工程が終了すると、擬似移動床の通常の運転の場合と同じく、擬似移動床への液の供給口及び擬似移動床からの液の抜出し口が、それぞれ直ぐ下流の単位充填床の供給口又は抜出し口に切替えられる。
本発明では４個の単位充填床から成る最も簡単な擬似移動床を用いるので、上記の工程を４回反復すると擬似移動床は元の状態に復帰する。
【００１４】
１工程内における各段階はその主たる役割を異にしている。循環段階の役割は、原料液中の各成分を相互に分離して擬似移動床内に各成分につき所望の濃度分布を形成させることにある。すなわち、液の供給−抜出しを行なわずに擬似移動床内の液を下流に移動させる間に、液中の各成分は、充填剤との相互作用の強弱により移動速度が異なるので、相互に漸次分離され、擬似移動床内に所望の濃度分布を形成するに至る。
後述するように抜出し段階は、濃度分布の形成、移動に関しては、循環段階と同様の作用をするので、本発明では１工程内における循環段階と抜出し段階とにおける液の移動により、擬似移動床内の濃度分布が単位充填床１個分だけ下流に移動して再生される。
【００１５】
また、１工程を実施するに要する全時間のうち通常は５０％以上をこの循環段階と抜出し段階に割当てる。循環段階だけで１工程を実施するに要する全時間の５０％以上を占めるのが好ましい。即ち１工程を構成する循環段階、供給−抜出し段階及び抜出し段階を各段階を実施するに要する時間の点よりみれば、循環段階が主体で、他の２つの段階がこれに付属していることになる。これは循環段階における液の移動が濃度分布の形成の主体をなしていることによる。循環段階が終了した時点での擬似移動床内における各成分の分布は、典型的には次の如くなる（但し、循環段階の直前の供給−抜出し段階では、第１床に溶離液を、第３床に原料液をそれぞれ供給したものとする）。すなわち充填剤との相互作用の強いＡ成分は第１床から第２床にかけて濃縮されて存在している。相互作用の強さが中位のＢ成分は第２床から第３床にかけて濃縮されて存在している。相互作用の強さが弱いＣ成分は第３床から第４床にかけて濃縮されて存在している。循環段階での液の移動は、単位充填床間に設けられた循環ポンプにより行なわれる。循環ポンプは各単位充填床間に設けてもよく、また擬似移動床に唯１個、例えば第４単位充填床と第１単位充填床との間に唯１個設けてもよい。
【００１６】
循環段階が終了すると、次いで抜出し段階が開始される。抜出し段階では第２床に溶離液を供給して擬似移動床内を流下させ、第１床に濃縮されて存在するＡ成分をＡ成分に富む画分として系外に抜出す。この段階での擬似移動床内の液の移動は溶離液の供給圧力によるが、循環ポンプを作動させて溶離液の供給圧力の不足を補ってもよい。すなわち第２床に溶離液を供給すると、この床内の液はこれに押されて下流に移動し第３床に流入する。第３床内の液も同様に押されて下流に移動し第４床に流入する。同様に第４床の液は第１床に流入する。第１床から流出する液はその全量をＡ成分に富む画分として系外に抜出す。すなわちこの抜出し段階では第１床から第２床への液の流入は無い。
【００１７】
この抜出し段階における擬似移動床内における液の移動は、当然のことながら各成分の分離を伴い、濃度分布は下流に移動する。すなわち、この抜出し段階は擬似移動床全体に亘る濃度分布の移動と、Ａ成分に富む画分の抜出しとの２つの機能を果している。しかし、この段階における擬似移動床内の液の移動量は、循環段階における液の移動量よりも著るしく少ないので、濃度分布の移動もそれに比例して循環段階におけるよりも少ない。この抜出し段階における擬似移動床内における液の移動速度は、循環段階における液の移動速度と実質的に等しくするのが好ましい。何故ならば循環段階における液の移動速度は、通常は濃度分布の形成に最も有利なように決定されているからである。
抜出し段階が終了したならば、次いで供給−抜出し段階が開始される。この段階での擬似移動床内の液の移動は、溶離液及び原料液の供給圧力によるが、循環ポンプを作動させてこれらの液の供給圧力の不足を補ってもよい。この供給−抜出し段階では、第２床に溶離液、第４床に原料液をそれぞれ供給する（前回の供給−抜出し段階では、第１床に溶離液、第３床に原料液を供給したので、供給−抜出し口を一つ下流のそれに切替える）。この段階で系外に抜出すのは、第２床に存在する成分Ｂの濃縮された液と、第４床に存在する成分Ｃの濃縮された液である。すなわち第２床に溶離液を供給すると、第２床内の液はこれに押されて下流に移動し、第２床から流出する。本発明では、この流出液の一部を成分Ｂに富む画分として系外に抜出し、残部は第３床に流入させる。第３床内の液はこの第２床から流入した液に押されて下流に移動し、第４床に流入する。第４床には原料液が供給されているので、第４床内の液は第３床から流入した液と原料液とに押されて下流に移動し、第４床から流出する。本発明では、この流出液を成分Ｃに富む画分として全量系外に抜出す。この供給−抜出し段階においても液の移動に伴い各成分の分離が進行し、濃度分布は下流に移動する。従ってこの段階において液の移動速度が最も大きい単位充填床（すなわち第２床又は第４床）の液の移動速度は、前述の循環段階における液の移動速度と実質的に等しくするのが好ましい。
供給−抜出し段階で擬似移動床に供給された溶離液と原料液との合計は、当然のことながら、この段階で第２床から抜出されるＢ成分に富む画分と、第４床から抜出されるＣ成分に富む画分との合計に等しい。そして第２床からの流出液のうちいくらをＢ成分に富む画分として系外に抜出すべきかは、Ｂ成分に所望される回収率とＢ成分に富む画分中のＢ成分に所望される純度に応じて、適宜決定する。すなわちＢ成分の回収率を高くしたい場合にはＢ成分に富む画分の抜出し量を多くすればよい。また高純度のＢ成分を回収したい場合には、逆にＢ成分に富む画分の抜出し量を少なくする。
【００１８】
本発明における擬似移動床の運転の各段階について、充填剤としてナトリウム型の強酸性陽イオン交換樹脂を用い、溶離剤として水を用いて甜菜糖蜜から蔗糖とベタインを回収する場合を例にとって更に具体的に説明するに、第１図（１）は第２床に水を供給して第１床からベタインに富む画分を抜出す抜出し段階の終了時における擬似移動床内のベタイン、蔗糖及び塩類その他非糖類の各成分の濃度分布を模式的に示すものである。この状態において第２床に水を供給して第２床の蔗糖を溶離させる。第２床からの流出液は１部を蔗糖に富む画分として系外に抜出し、残部は第３床に流入させる。これに伴い第３床の波は下流方向に移動するので各成分の分離が進み、且つ濃度分布も下流方向に移動する。第４床には原料液である甜菜糖蜜を供給する。第４床からの流出液は、充填剤との相互作用の最も弱い（すなわち移動速度の最も早い）塩類その他の非糖類に富む画分として全量を系外に抜出す。第１図（２）はこの供給−抜出し段階が終了した時点における擬似移動床内の各成分の濃度分布を示す。
【００１９】
上記の供給−抜出し段階が終了すると、液の供給及び抜出しを行なわずに、循環ポンプで擬似移動床内の液を下流方向に移動させる循環段階を行なう。これにより各成分の分離が進み、且つ濃度分布が工程の開始時に比してほぼ単位充填床１個分だけ下流に移動する。循環段階が終了した時点における擬似移動床内の各成分の濃度分布を第１図（３）に示す。
【００２０】
循環段階が終了すると水の供給口を第２床から第３床に切替えて、第３床に水を供給し、第２床から流出する液をベタインに富む画分として全量を系外に抜出す抜出し段階を行なう。この段階は濃度分の移動という観点からは循環段階の延長であり、液の移動の原動力として循環ポンプを用いる代りに系外から供給される水を用いたものに相当する。
以上の３段階の操作により、擬似移動床内の各成分の濃度分布は、単位充填床１個分だけ下流方向に移動して復元される。
以下に実施例により本発明を更に具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。
【００２１】
【実施例１】
図２に示す装置を用いて甜菜糖蜜から蔗糖に富む画分、ベタインに富む画分及び塩類その他の非糖類に富む画分を回収した。各単位充填床は内径２．７３ｃｍ、高さ５５ｃｍで、ナトリウム型の強酸性陽イオン交換樹脂が１２８８ｍ１充填されている。各単位充填床は７５℃に保温されている。
【００２２】
装置の運転条件は第１表に示す通りである。また原料の甜菜糖蜜の組成及び抜出された各画分の定常状態における組成は第２表に示す通りである。また、抜出し段階を行なわずに循環段階を抜出し段階に相当する時間だけ延長した場合の、蔗糖に富む画分及び塩類その他の非糖類に富む画分の組成は第３表に示す通りである（抜出し段階が無いので、ベタインに富む画分の抜出しは無い）。
【００２３】
【表１】

【００２４】
【表２】

【００２５】
【表３】

【００２６】
【実施例２】
実施例１で用いたのと同じ装置（但し、各単位充填床のイオン交換樹脂の充填量は１２４０ｍｌとした。）を用いて、粗糖から精製糖を製造する過程で製出された糖蜜（甘蔗糖蜜）から、還元糖などに富む画分、蔗糖に富む画分、及び塩類などの非糖類に富む画分を取得した。吸着剤に対する吸着力の強さは還元糖＞蔗糖＞塩類などの非糖類の順である。各単位充填床は７５℃に保温されている。
【００２７】
装置の運転条件を第４表に示す。また、原料の甘蔗糖蜜の組成及び抜出された各画分の定常状態における組成を第５表に示す。なお、実験の都合上、還元糖などに富む画分と、塩類などの非糖類に富む画分とは一個の受器に一緒に受入れたので、その組成はコンピュータシュミレーションによる推定値である。
また、抜出し段階を行なわずに、循環段階を抜出し段階に相当する時間だけ延長した場合の、蔗糖に富む画分と塩類その他の非糖類に富む画分の組成は第６表に示す通りである。
【００２８】
【実施例３】
実施例１で用いたのと同じ装置（但し、各単位充填床のイオン交換樹脂の充填量は１２４０ｍｌとした）を用いて、澱粉加水分解物から単糖類に富む画分、２糖類に富む画分及び３糖類以上の多糖類に富む画分を６５℃で取得した場合の、各画分の組成をコンピュータシュミレーションにより求めた。
吸着剤に対する吸着力の強さは単糖類＞２糖類＞３糖類以上の多糖類である。
装置の運転条件を第７表に、原料の組成及び各画分の組成（推定値）を第８表に示す。また、抜出し段階を行なわずに、循環段階を抜出し段階に相当する時間だけ延長した場合の、シュミレーションの結果を第９表に示す。
【００２９】
【表４】

【００３０】
【表５】

【００３１】
【表６】

【００３２】
【表７】

【００３３】
【表８】

【００３４】
【表９】

【００３５】
【発明の効果】
本発明によれば４個の単位充填床から成るという最も簡単な擬似移動床を用いて、充填剤に対する相互作用の強さの異なる少くとも３つの成分を含む原料液を、それぞれの成分に富む画分に分画することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明方法により甜菜糖蜜のクロマトグラフィーを行なった場合の、擬似移動床内に形成される各成分の濃度分布を模式的に示す図である。
【図２】本発明方法で甜菜糖蜜のクロマトグラフィーを行なう場合の擬似移動床の液の流れを主体とした模式図である。
【符号の説明】
１Ｗ〜４Ｗ水供給管の開閉弁
１Ｆ〜４Ｆ原料供給管の開閉弁
１Ｒ〜４Ｒ液循環路の開閉弁
１Ａ〜４Ａ吸着力の強い成分に富む画分の抜出し管の開閉弁
１Ｂ〜４Ｂ吸着力が中間の成分に富む画分の抜出し管の開閉弁
１Ｃ〜４Ｃ吸着力が弱い成分に富む画分の抜出し管の開閉弁

Claims

第１床〜第４床の４個の単位充填床から成り、内部を液が一方向に流通し得るようになっている擬似移動床を用いたクロマトグラフィーにより、充填剤との相互作用の強いＡ成分、中位のＢ成分及び弱いＣ成分の少くとも３成分を含有する原料液を、Ａ成分に富む画分、Ｂ成分に富む画分及びＣ成分に富む画分の少くとも３画分に分割する方法であって、
（１）第１床〜第３床間を液が流通し得る状態において、第１床に溶離液を、第３床に原料液をそれぞれ供給し、且つ第１床から流出する液の一部をＢ成分に富む画分として、第３床から流出する液をＣ成分に富む画分として、それぞれ系外に抜出す供給−抜出し段階、
（２）擬似移動床内を液の循環が可能な状態にして、擬似移動床への液の供給及び擬似移動床からの液の抜出しを行なうことなく、擬似移動床内の液を下流に移動させる循環段階、
（３）第２床〜第１床間を液が流通し得る状態において、第２床に溶離液を供給し、且つ第１床から流出する液をＡ成分に富む画分として系外に抜出す抜出し段階、
の３段階からなる工程を行ない、次いで液の供給口及び抜出し口を直ぐ下流の単位充填床のそれに切替えて上記の工程を反復することを特徴とする方法。
１工程を実施するに要する全時間のうち循環段階と抜出し段階との合計時間の占める比率が５０％以上であることを特徴とする請求項１記載の方法。
１工程を実施するに要する全時間のうち循環段階の占める比率が５０％以上であることを特徴とする請求項１記載の方法。
供給・抜出し段階において供給される溶離液が、抜出し段階で供給される溶離液よりも多いことを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の方法。
循環段階における液の流速が、供給・抜出し段階及び抜出し段階における液の流速に等しいか又はこれよりも大きいことを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載の方法。
原料液中のＢ成分の含有量が、Ａ成分及びＣ成分のいずれよりも多いことを特徴とする請求項１ないし５のいずれかに記載の方法。
原料液が、甜菜から蔗糖を製造する際に製出される糖蜜、粗糖から精製糖を製造する際に製出される糖蜜又は澱粉糖化液であることを特徴とする請求項１ないし７のいずれかに記載の方法。
アルカリ金属塩型の強酸性陽イオン交換樹脂が充填されている第１〜第４の４個の単位充填床から成り、内部を液が一方向に流通し得るようになっている擬似移動床を用いて、ベタイン、蔗糖及び塩類などの非糖類を含む甜菜糖蜜からベタインに富む画分、蔗糖に富む画分及び塩類などの非糖類に富む画分の３画分を取得する方法であって、
（１）第１床に水を、第３床に甜菜糖蜜を供給し、且つ第１床から流出する液はその一部を蔗糖に富む画分として擬似移動床外に抜出し残部は第２床に流入させ、第２床から流出する液は全量を第３床に流入させ、第３床から流出する液はその全量を塩類などの非糖類に富む画分として擬似移動床外に抜出す供給−抜出し段階、
（２）擬似移動床への液の供給及び擬似移動床からの液の抜出しを行なうことなく、擬似移動床内の液を下流方向に循環的に移動させる循環段階、
（３）第２床に水を供給し、第２床の流出液は全量を第３床に流入させ、第３床の流出液は全量を第４床に流入させ、第４床の流出液は全量を第１床に流入させ、第１床の流出液は全量をベタインに富む画分として擬似移動床外に抜出す抜出し段階、
の３段階から成る工程を行ない、次いで液の供給口及び抜出口を直ぐ下流の単位充填床の供給口及び抜出口に切替えて上記の工程を反復することを特徴とする方法。
甜菜糖蜜の乾燥残分に占める蔗糖の比率が４５〜７５（重量％）であり、１工程を実施するに要する全時間のうち循環段階の占める比率が５０％以上てあり、且つ供給・抜出し段階で擬似移動床に供給される甜菜糖蜜の容積に対する、供給・抜出し段階と抜出し段階で擬似移動床に供給される水の合計容積の比が４〜８倍であることを特徴とする請求項８記載の方法。