JPH06106003A - 多成分混合物の分離精製方法及び装置 - Google Patents

多成分混合物の分離精製方法及び装置

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JPH06106003A
JPH06106003A JP4258546A JP25854692A JPH06106003A JP H06106003 A JPH06106003 A JP H06106003A JP 4258546 A JP4258546 A JP 4258546A JP 25854692 A JP25854692 A JP 25854692A JP H06106003 A JPH06106003 A JP H06106003A
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田 愈 石
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【目的】 2成分以上を含有する多成分混合物を、少量
の溶離用媒体で、各成分毎に連続的に高濃度、高純度、
高回収率に分離精製して回収する。 【構成】 A成分吸着カラムとB成分吸着カラムを1グ
ループとしてこれを3グループ〔1A,1B分別ゾーン
/2A,2B精製ゾーン/3A,3B脱離ゾーン〕設け
る。混合物を2A,2Bに並列に流す。1Aを通過しB
成分リッチになった排出液を、8aを経て予めBを吸着
している2Bに通し、B以外の成分を更に追い出してB
を精製する。1Bを通過した液も同様に2Bを通す。つ
いで2B,2Aを脱離する。n成分の混合物については
グループ内カラム数をnとしグループ数はn−1以上と
する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、2成分以上を含有する
多成分混合物を少量の溶離用媒体で各成分毎に分離精製
して回収するための多成分混合物の分離精製方法及びそ
の装置に関するものである。更に詳しくは、カラム吸着
剤として原料の各成分をそれぞれ選択的に吸着する能力
を備えているものを用い、分別ゾーン内の各カラムグル
ープにおける異なる吸着剤を充填した各カラムを順次通
過させ、それによって原料中の各成分をカラムグループ
内の各カラム毎に選択的に吸着させて分別すると共に、
分別ゾーンの各カラムより流出された並列流れの各流体
を精製ゾーン内のカラムグループの互いに他のカラムの
精製用媒体として利用しているので、少量の溶離用媒体
で、高濃度、高純度、高回収率での分離を行なうことが
できる多成分混合物の分離精製方法及びその装置に関す
るものである。
【0002】
【従来の技術】従来、3成分以上を含有する多成分混合
物を各成分毎に分離精製するための手段としては、吸着
材に対する吸着力の差を利用したガスクロマトグラフィ
ー、液体クロマトグラフィーなどが知られているが、こ
れらの分離精製手段は微量混合物の分離精製手段の一つ
として分析などにて利用されているのみで、分離された
成分は余りにも微量なため回収されていないのが普通で
ある。一方、上記分析の為の手段と異なる通常の疑似移
動層吸着分離装置、例えば米国特許第2,985,58
9号明細書に記載される連続分離方法においては、2成
分からなる混合物までの分離しか取り扱えず、3成分以
上の混合物では連続的に分離を行なうことは困難であっ
た。また、最近、特開昭64−80409号公報に提案
された発明の疑似移動層吸着分離装置による3成分の連
続分離方法では、A成分、B成分、C成分に対する分配
係数がA成分<B成分<C成分である第1充填材を充填
したカラムと、前記分配係数がA成分<C成分<B成分
である第2充填材を充填したカラムとを交互に配置し、
カラム間に順次溶液を流すことによって分離を実現させ
ている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この様な分離
方法ではカラム間の流れと1カラム毎の操作しか考えて
いないため、還流効率が悪く、安定化するまでに長時間
を必要とし、高濃度、高純度になるまでにも多くの時間
を必要とする。従って、それまでに流出された分離物は
無駄になるか平均純度の低下といった悪影響を与えるた
め、生産コストの上昇を招いたり、少量生産に適用させ
ることは困難である。また、本発明者等は、先に特願平
3−15882号として多成分混合物の分離精製方法及
び装置に関する発明を提案した。しかし、この特願平3
−15882号として提案した多成分混合物の分離精製
方法及び装置では、溶離用媒体を比較的大量に使用しな
ければならなく、該溶離用媒体の使用量の分だけ装置容
量が増大して、それだけ設備費や運転費用も大きくなる
ので、溶離用媒体をできるだけ使用しないで、少ない溶
離用媒体の量で多成分混合物を分離することが出来る方
法及び装置の開発が望まれている。
【0004】
【課題を解決するための手段】
[発明の概要]本発明者らは、上記問題点に鑑みて鋭意
研究を重ねた結果、カラムとして原料多成分混合物の分
離しようとする各成分を選択的に吸着するものを用いる
と共に、分離を行なうカラムを分離しようとする目的成
分の数(n)と同じ本数づつのカラムを1つのカラムグ
ループとして構成し、これら各カラムグループを分別ゾ
ーン、精製ゾーン及び脱離ゾーンからなる少なくとも3
つのゾーンに分割して、該分別ゾーンに位置する各カラ
ムでは、前記カラムグループの数を分離しようとする目
的の成分の数よりも1つ少ない(n−1)以上の数とし
て配備し、これら各カラムグループの各カラムをそれぞ
れ並列流れとして接続し、その最も上流のカラムグルー
プ内の各カラムに分離しようとする原料流れをそれぞれ
並列流れとして供給して、これら分別ゾーン内の各カラ
ムグループの異なる吸着剤を充填した各カラムを順次通
過させ、それによって原料中の各成分をカラムグループ
内の各カラム毎に選択的に吸着させて分別し、吸着され
ずに残存した原料中の未吸着成分を精製ゾーンの各カラ
ムにそれぞれ並列に供給して、精製ゾーンに位置する各
カラムで精製用媒体として利用して分離精製することに
より、これらカラムをカラムグループ単位で順次移動さ
せるか、弁の開閉により流路を切り替えるか、両者を組
み合わせることで、多成分混合物を各成分毎に分別する
ことができるとの知見に基づき本発明を完成するに至っ
たものである。
【0005】すなわち、本発明の多成分混合物の分離精
製方法は、複数本のカラムを用いて多成分から構成され
てなる混合物を吸着力の差によって各成分毎に分離精製
する多成分混合物の分離精製方法において、前記カラム
の吸着剤として原料多成分混合物の分離しようとする各
成分をそれぞれ選択的に吸着するものを用いると共に、
前記複数本のカラムを分離しようとする目的成分の数
(n)と同じ本数づつのカラムを1つのカラムグループ
として構成し、これら各カラムグループを分別ゾーン、
精製ゾーン及び脱離ゾーンからなる少なくとも3つのゾ
ーンに分割して、該分別ゾーンに位置する各カラムで
は、前記カラムグループの数を分離しようとする目的の
成分の数よりも1つ少ない(n−1)以上の数として配
備し、これら各カラムグループの各カラムをそれぞれ並
列流れとして接続し、その最も上流のカラムグループ内
の各カラムに分離しようとする原料流れをそれぞれ並列
流れとして供給して、これら分別ゾーン内の各カラムグ
ループの異なる吸着剤を充填した各カラムを順次通過さ
せ、それによって原料中の各成分をカラムグループ内の
各カラム毎に選択的に吸着させて分別し、吸着されずに
残存した原料中の未吸着成分を精製ゾーンの各カラムに
それぞれ並列に供給して、該精製ゾーンに位置する各カ
ラムでは、前記分別ゾーンで吸着されずに残存した原料
中の未吸着成分をこの成分を選択的に吸着しているカラ
ムの精製用媒体として利用し、前記脱離ゾーンに位置す
る各カラムでは、前記精製ゾーンの各カラムによって吸
着分離された各成分をこれら各カラムの上流より流され
た脱離用媒体の各流れによってカラム外に流出させてカ
ラムグループ内のカラムの数(n)だけ各成分を分別回
収して、各カラムグループよりなるカラム群全体を各カ
ラムグループ単位で順次移動させるか、或いは、これら
配管中の流体の流れを弁の開閉によってカラムグループ
単位で順次切り替えるか、或いは、両者を組み合わせる
ことを特徴とするものである。
【0006】また、本発明のもう一つの発明である多成
分混合物の分離精製装置は、原料多成分混合物の分離し
ようとする目的成分をそれぞれ選択的に吸着する吸着剤
を充填したカラムを、分離しようとする目的成分の数
(n)と同じ本数づつに組み合わせて各カラムグループ
として構成し、これら各カラムグループを分別ゾーン、
精製ゾーン及び脱離ゾーンの少なくとも3つのゾーンに
それぞれ分割し、分別ゾーン内の各カラムグループで
は、カラムグループの数を分離しようとする目的の成分
の数よりも1つ少ない(n−1)以上の数として配備し
て構成したカラム群と、これらカラム群の分別ゾーンに
位置する最も上流のカラムグループの各カラムの上部に
原料多成分混合物を並列流れとして供給するための原料
多成分混合物供給用装置と、各カラムグループの各カラ
ムをそれぞれ並列流れとして接続すると共に、これら各
カラムグループの異なる吸着剤を充填した各カラムを順
次通過するように配列したカラムグループ間配管と、前
記分別ゾーンで吸着されずに残存した原料中の未吸着成
分を、前記精製ゾーンのこの各成分を選択的に吸着して
いる各カラムにそれぞれ並列する流れとして供給するゾ
ーン間配管と、前記脱離ゾーンに位置するカラムグルー
プの各カラムに脱離用媒体を並列流れとして供給するた
めの脱離用媒体供給用配管と、前記カラム群を各カラム
グループ単位で順次移動させるためのカラム群移動装置
を備えるか、或いは、これら配管中の流体の流れを弁の
開閉によってカラムグループ単位で順次切り替えるため
の切替装置を備えるか、或いは、その両者から構成され
てなることを特徴とするものである。
【0007】[発明の具体的説明] [I] 多成分混合物の分離精製装置 (1) 構 造 本発明の多成分混合物の分離精製装置1は、図1に示す
ように、基本的に、カラム群6と、原料混合物供給配管
12a,12bと、カラムグループ間配管7a,7b
と、ゾーン間配管8a,8bと、脱離用媒体供給用配管
10a,10bと、カラム群移動装置13とから構成さ
れている。上記カラム群6は、原料多成分混合物の分離
しようとする各目的成分を選択的に吸着する充填剤を充
填したカラムを用いると共に、該カラムを分離しようと
する目的成分の数(n成分)と同じ本数(n本)づつを
1つのカラムグループとして構成し、これら各カラムグ
ループを分別ゾーン、精製ゾーン及び脱離ゾーンからな
る少なくとも3つのゾーンに分割し、その中の分別ゾー
ンに位置する各カラムにおいては、前記カラムグループ
の数を分離しようとする目的の成分の数(n成分)より
も1つ少ない数(n−1)以上の数にて配備し、また、
精製ゾーン及び脱離ゾーンにおいては該分別ゾーンと同
様にそれぞれ1カラムグループ以上の数で配備されてい
る。
【0008】従って、例えば、原料多成分混合物11を
2つの目的成分(A成分,B成分:n=2)として分離
する場合には、図1に示すように、原料多成分混合物の
分離しようとする各成分(A成分,B成分)をそれぞれ
選択的に吸着する吸着剤(A,B)が充填されたカラム
を、1カラムグループ当たり2本づつのカラム2A ,2
B として組み合わせ、これら各カラムグループを分別ゾ
ーン3、精製ゾーン4及び脱離ゾーン5の少なくとも3
つのゾーンに分割し、その中の分別ゾーンに位置するカ
ラムグループの数を分離しようとする目的の成分の数
(A成分,B成分:n=2)よりも1つ少ない(n−
1)以上の数に構成して、即ち、1つ以上のカラムグル
ープとして配備して、また、精製ゾーン及び脱離ゾーン
においても分別ゾーンと同様にそれぞれ1つ以上のカラ
ムグループ数で配備させている。具体的には、2本づつ
以上より構成されるカラムグループを3つ以上配備し
て、合計6本以上のカラムより構成されている。
【0009】また、原料多成分混合物11を3つの目的
成分(A成分,B成分,C成分:n=3)に分離する場
合には、図2に示すように、原料多成分混合物の分離し
ようとする各成分(A成分,B成分,C成分)をそれぞ
れ選択的に吸着する吸着剤(A,B,C)が充填された
カラムを、1カラムグループ当たり3本づつのカラム2
A ,2B ,2C として組み合わせ、これら各カラムグル
ープを分別ゾーン3、精製ゾーン4及び脱離ゾーン5の
少なくとも3つのゾーンに分割し、その中の分別ゾーン
に位置するカラムグループの数を分離しようとする目的
の成分の数(A成分,B成分,C成分:n=3)よりも
1つ少ない(n−1)以上の数に構成して、即ち、2つ
以上のカラムグループとして配備して、また、精製ゾー
ン及び脱離ゾーンにおいてもそれぞれ1つ以上のカラム
グループ数で配備させている。具体的には、3本づつ以
上より構成されるカラムグループを4つ以上配備して、
合計12本以上のカラムより構成されている。
【0010】そして、これらカラム群6に、更に、図1
及び図2に示すような、分別ゾーン3に位置する最も上
流のカラムグループの各カラムの上部に原料多成分混合
物11をそれぞれ並列流れとして供給するための原料混
合物供給用配管12a,12bと、各カラムをそれぞれ
並列流れとして接続すると共に、これら各カラムグルー
プの異なる吸着剤を充填した各カラムを順次通過するよ
うに配列したカラムグループ間配管7a,7bと、前記
分別ゾーンで吸着されずに残存した原料中の未吸着成分
を、前記精製ゾーンのこの各成分を選択的に吸着してい
る各カラムにそれぞれ並列する流れとして供給するゾー
ン間配管8a,8bと、前記脱離ゾーンに位置するカラ
ムグループの各カラムに脱離用媒体を並列流れとして供
給するための脱離用媒体供給用配管10a,10bと、
前記カラム群を各カラムグループ単位で順次移動させる
ためのカラム群移動装置(或いは、これらの配管流れを
弁の開閉によってカラムグループ毎に流れを切り替える
ための切替装置、或いは、その両者から構成されてなる
もの)13とが設けられた構造のものである。
【0011】(2) 構成装置 (a) カラム群 本発明の多成分混合物の分離精製装置1においては、カ
ラム2A ,2B ,・・・が多数本使用されている。この
ようなカラム2A ,2B ,・・・には、本発明にて用い
られる原料中の分離しようとする各目的成分A,B,・
・・をそれぞれ選択的に吸着するカラム充填剤を分離し
ようとする数だけの多種類用いることが重要である。従
って、1つのカラムグループ内のカラム2の数は分離精
製しようとする多成分混合物11の成分A,成分B,・
・・の数だけ使用される。それ故、該カラム2の使用本
数は、原料多成分混合物11を2つの目的成分に分離す
る場合には、少なくとも2本づつのカラム2A ,2B
1つのカラムグループとして用い、或いは、原料多成分
混合物11を3つの目的成分に分離する場合には、少な
くとも3本づつを1つのカラムグループとして用いて、
これらを1つのグループ単位として分別ゾーン3、精製
ゾーン4及び脱離ゾーン5からなる少なくとも3つのゾ
ーンに構成したカラム群6が必要である。
【0012】図1は、原料多成分混合物11の成分数が
2種類の場合の構成例を示している。ここでは、分別ゾ
ーン3、精製ゾーン4及び脱離ゾーン5にて構成され、
これら各ゾーンのカラム2の数をそれぞれ少なくとも2
筒づつのカラム2A ,2B より構成し、合計6本から成
るカラム群6が用いられる。このような分離精製装置1
は、分別ゾーン3を図3に示すように2つ以上のカラム
グループとし、第1分別ゾーン3a、第2分別ゾーン3
bとしたり、或いは、精製ゾーン4を2つ以上のカラム
グループの第1精製ゾーン4a、第2精製ゾーン4bと
することも、或いは、脱離ゾーン5を図8に示すように
2つ以上のカラムグループの第1脱離ゾーン5a、第2
脱離ゾーン5bとすることもできる。具体的には、図4
に示すように、分別ゾーン3を2つ以上のカラムグルー
プとし、精製ゾーン4を1つのカラムグループとした、
分別回収ゾーン3c、第1分別ゾーン3a、精製ゾーン
4、及び脱離ゾーン5の4つのカラムグループからなる
ゾーンにて構成し、各ゾーンのカラム2の数をそれぞれ
2筒づつのカラム2A,2B より構成して、合計8本か
ら成るカラム群6として構成することもできる。このよ
うな分別回収ゾーン3cを設ける場合には、図4に示す
ように、分別回収ゾーン3cで溶離用媒体(D成分)の
みを回収することもできる。
【0013】(b) カラムグループ間配管 これらカラム群6の分別ゾーン3及び精製ゾーン4内の
各カラム2A ,2B の接続は、各カラムグループ間でそ
れぞれ並列流れとして接続されており、これら各カラム
グループ間の各カラム2A ,2B の接続は各ゾーン内で
の配管はカラムグループ間配管7a,7bにより行なわ
れている。分別ゾーン3内のこのカラムグループ間配管
7a,7bは各カラムグループ間の各カラムをそれぞれ
並列流れとして接続すると共に、これら各カラムグルー
プの異なる吸着剤を充填した各カラムを順次通過するよ
うに交差した配管流れに形成されている。例えば、図2
に示すように成分Aをそれぞれ選択的に吸着するカラム
充填剤を充填したカラム2A を通過した流れは、次に成
分Bを選択的に吸着するカラム充填剤を充填したカラム
B を通過することにより、成分A及び成分Bがそれぞ
れのカラム2A 及びカラム2B に吸着されて分離され
る。
【0014】(c) ゾーン間配管 分別ゾーン3の各カラム2A ,2B と精製ゾーン4の各
カラム2B ,2A との間の接続は、ゾーン間配管8a,
8bにより行なわれている。該ゾーン間配管8a,8b
は、分別ゾーンの各カラムで吸着されずに残存した原料
中の未吸着成分を精製ゾーンの各カラムに並列する流れ
として供給することによって、この成分を選択的に吸着
している精製ゾーンの各カラムにおける精製用媒体とし
て利用して、精製ゾーンに位置する各カラム内の各成分
の純度を高めることができる。具体的には、分別ゾーン
のカラム2A で未吸着成分として吸着されずに残存した
原料中の成分Bを、精製ゾーンの成分Bを選択的に吸着
しているカラム2B に並列する流れとして供給すること
によって、精製ゾーンに位置するカラム2B の成分Bを
選択的に吸着しているカラム2B の精製用媒体として利
用することによって、精製ゾーンに位置するカラム2B
内の成分Bの純度を高めることができる。また、同時
に、分別ゾーンのカラム2B で未吸着成分として吸着さ
れずに残存した原料中の成分Aも同様にして、精製ゾー
ンに位置するカラム2A 内の成分Aの純度を高めること
ができる。
【0015】(d) 還流配管 また、分別ゾーン3と精製ゾーン4との間には、より分
離精製能力を増加させるため必要により、図2、図3、
図4及び図5に示すような、精製ゾーンにおける各カラ
ム2A ,2B より流出する各流れを、分別ゾーン3内の
カラムグループの各カラム2B ,2A の上部にそれぞれ
並列する流れとして還流させるための還流配管17a,
17bを設けることができる。該還流配管17a,17
bは前記ゾーン間配管8a,8bの一種であるが、その
流れ方向において逆であると共に、その目的とするとこ
ろが分離精製能力を増加させるためである点において若
干異なるものである。また、このような精製ゾーン4か
ら分別ゾーン3への還流は、図7で示すように、精製ゾ
ーン4から第1分別ゾーン3aを飛び越して分別回収ゾ
ーン3cへ接続することもできる。
【0016】(e) 分離対象混合物(原料)供給用配管 前記分別ゾーン3に位置する最も上流のグループのカラ
ム2A ,2B の上部には原料多成分混合物11をそれぞ
れ並列流れにして供給するための原料多成分混合物供給
用配管12a,12bが配設されている。該原料多成分
混合物11の供給は連続供給することも、間欠的に供給
することもできる。
【0017】(f) 脱離用媒体供給用配管 前記脱離ゾーン5に位置するグループの各カラム2A
B にはそれぞれ精製ゾーン4までに選択的に吸着した
原料中の特定な成分を各カラム2A ,2B より脱離する
ための脱離用媒体9を供給する脱離用媒体供給用配管1
0が連結されていて脱離用媒体9が供給される。また、
必要があれば前記各ゾーンにて用いられた溶離用媒体と
は異なる脱離用媒体9を供給することもできる。これら
脱離用媒体9は連続供給することも、間欠的に供給する
こともできる。
【0018】(g) カラム群移動装置又は弁切替装置 このような分離精製装置1における分離精製操作は、図
7の(1)、(2)、(3)、(4)に示すように、分
別回収ゾーン3c、第1分別ゾーン3a、精製ゾーン
4、及び脱離ゾーン5の4つのグループを、3ゾーンに
分割して構成し、各ゾーンのカラム2の数をそれぞれ2
筒づつのカラム2A ,2B より構成し、合計8本から成
るカラム群6を、カラム群移動装置13により、
(1)、(2)、(3)、(4)の順序で次々に移動さ
せて、それによって各ゾーンを経由させて分離する。こ
れらカラム群6の移動は、前記カラム群6中の各カラム
グループを各カラムグループ毎に移動させるカラム群移
動装置か、或いは、図6にて示すように、これらの配管
流れを三方弁15や開閉弁16等の弁の開閉によってカ
ラムグループ毎に流れを切り替えるための弁切替装置
か、或いは、両者の組み合わせによって行なわれる。
【0019】[II] 原料多成分混合物(分離対象混合
物) 本発明の多成分混合物の分離精製装置1おいて分離精製
されるべき対象となる原料多成分混合物11としては、
2つの目的成分以上を含有する多成分混合物、一般的に
は2〜10の目的成分を含有する多成分混合物、好まし
くは2〜5の目的成分を含有する多成分混合物、特に好
ましくは2〜3の目的成分を含有する多成分混合物を用
いることにより、その効果を最も発揮することができ
る。このような原料多成分混合物11としては、不純物
として塩の入った混合物の脱塩、キラルの分離精製、生
理活性物質の分離精製、蛋白質の分離精製などがある。
【0020】[III] 分離方法 (1) 分別ゾーン 本発明の多成分混合物の分離精製装置1を用いて、上記
2つの目的成分以上を含有する原料多成分混合物11を
各成分毎に分離精製するためには、最も簡略化された装
置でも図1に示すような装置が必要である。以下にその
分離方法について具体的に説明するが、3つの目的成分
以上の場合にはその装置がかなり複雑となるので、以下
に記載する説明では2つの目的成分の分離を主体にして
説明する。
【0021】先ず、分別ゾーン3に位置するカラムグル
ープの最も上流のカラムグループのカラム2A ,2
B の、図4においては第1分別ゾーン3aに位置するカ
ラムグループの上部に前記2成分以上を含有する多成分
混合物11が並列流れとして供給される。この第1分別
ゾーン3aに位置するカラムグループのカラム2A ,2
B に流入させる多成分混合物11の並列流れには、図4
にて示すように、精製ゾーン4に位置するカラムグルー
プの異なる吸着剤を充填した各カラム2B ,2A より排
出された各流れが、それぞれ別々の並列する流れとして
還流させて合流させることが好ましい。このようにして
供給された多成分混合物11中のそれぞれの成分は分別
ゾーン3に位置するカラムグループの異なる吸着剤を充
填した各カラム2A ,2B 内を通過する。
【0022】その通過の際に、カラム2A ではA成分を
選択的に吸着する吸着剤が充填されていることから、こ
のカラム2A でA成分が吸着され、その他の成分は吸着
されずにカラム2A より排出される。従って、このカラ
ム2A を通過した原料多成分混合物11はB成分のみを
含有し、A成分を実質的に含有していない状態でカラム
A より排出される。また、カラム2B ではB成分を選
択的或いは特異的に吸着する能力を備えている吸着剤が
充填されていることから、このカラム2B ではB成分が
吸着され、その他の成分は吸着されずにカラム2B より
排出される。従って、このカラム2Bを通過した原料多
成分混合物11はA成分のみを含有し、B成分を実質的
に含有していない状態でカラム2B より排出される。そ
のため、これらカラム2A より排出される流れは、ゾー
ン間配管8aにより、精製ゾーン4のカラム2である異
なる吸着剤を充填したカラム2B に、また、カラム2B
より排出される流れはゾーン間配管8bにより、精製ゾ
ーン4のカラム2である異なる吸着剤を充填したカラム
A に、それぞれ並列する別々の流れとして移送され
る。
【0023】(2) 精製ゾーン 精製ゾーン4に位置するグループの各カラム2A ,2B
においては、分別ゾーン3のカラム2A でA成分が吸着
されて、B成分のみを含有している流れが精製ゾーン4
のカラム2B に移送される。カラムの移動によって切り
替えられたばかりの精製ゾーン4のカラム2B 内には主
にB成分が吸着されているが、分別ゾーン3のカラム2
B において供給された原料多成分混合物11中のA成分
も存在している。従って、分別ゾーン3のカラム2A
ら移送されたB成分のみを含有している液を精製用媒体
として供給することによって、このカラム2B にて更に
B成分が吸着されると共に、このカラム2B 内のA成分
を排除・精製させることによって、2B 内を実質的にB
成分のみとする。また、精製ゾーン4に位置するカラム
グループのカラム2A においても、上記精製ゾーン4に
位置するカラムグループのカラム2B と同様な方法によ
って行なわれる。更に、該精製ゾーン4に位置するカラ
ムグループの各カラム2の上部には、図10にて示すよ
うに、精製用媒体の補充分として精製用媒体を追加供給
することができる精製液供給用配管18を設けることが
できる。
【0024】(3) 脱離ゾーン 脱離ゾーン5に位置するグループのカラム2では、前記
精製ゾーン4に位置した各カラム2にてグループ内のカ
ラム2の数だけ各成分を分別して精製された各成分を、
各カラム2の上部よりそれぞれに流した脱離用媒体9の
各流れによってカラム2の外部に流出させて分離する。
【0025】(4) 工程の移動 予め決められたそれぞれのカラム2で分別したい成分が
検出され始める以前のある時間で、各カラムグループよ
りなるカラム群6全体を各カラムグループ単位で順次移
動させるか、或いは、これら各カラムグループ間の流体
の流れを弁の開閉によってカラムグループ単位で切り替
えることによって各カラムグループを移動させか、或い
は、両者を組み合わせて移動させる。以上、主として、
2成分の場合の原料多成分混合物11について述べてき
たが、3成分を分離精製する場合には、図9に示すよう
な多成分混合物の分離精製装置を用いることが好まし
い。更に、カラムの並べ方を、図10に示すように、充
填剤の種類の配列順序を互い違いに変更した多成分混合
物の分離精製装置とすることもできる。
【0026】
【実施例】本発明の多成分混合物の分離精製装置につい
て、更に詳細に説明するため、以下にその実施例を挙げ
て具体的に説明する。 実施例1分離精製装置 内径が7mm、長さが20mmの円筒状容器の上部及び
下部にそれぞれ流体の入口部又は出口部を設けたカラム
2をそれぞれ2本づつのカラム2A ,2B を組み合わせ
て1つのカラムグループとし、それらを図4の(1)に
示すように第1分別ゾーン3a、分別回収ゾーン3c、
精製ゾーン4及び脱離ゾーン5とした4つのカラムグル
ープに配備した。これら各カラムグループのカラム
A ,2B 内のそれぞれ第1番目のカラム2A にはA成
分を選択的に吸着するイオン排除樹脂を充填し、第2番
目のカラム2B にはB成分を選択的に吸着するイオン遅
延樹脂を充填した。そして、これらカラム群6中のそれ
ぞれのカラムグループのカラム2間の接続には、図4の
(1)に示すように、分別ゾーン3内の各カラムグルー
プを接続する場合には異なる吸着剤を充填した各カラム
A ,2B を平行する流れとして接続した。具体的に
は、分別ゾーン3に位置するカラムグループ間の配管
は、カラムグループ間配管7a,7bによって平行して
直列に接続した。また、前記カラムグループ間配管7
a,7bよりそれぞれ分岐して、各カラムのそれぞれの
流れを分別ゾーン3の第1番目のカラム2A を通過した
流れの場合は精製ゾーン4では第2番目のカラム2B
通過するように第2番目のカラム2B の入口に接続さ
せ、分別ゾーン3の第2番目のカラム2B を通過した流
れの場合は精製ゾーン4では第1番目のカラム2A を通
過するように第1番目のカラム2A の入口に接続した。
【0027】また、精製ゾーン4から分別ゾーン3への
還流のための還流配管17a,17bは、精製ゾーン4
のカラムの出口より流出した平行する流れが、精製ゾー
ン4で第2番目のカラム2B を通過した流れの場合は分
別ゾーン3では第1番目のカラム2A を通過するように
第1番目のカラム2A の入口に接続させ、精製ゾーン4
で第1番目のカラム2A を通過した流れの場合は分別ゾ
ーン3では第2番目のカラム2B を通過するように第2
番目のカラム2B の入口に接続されている。また、脱離
ゾーン5に位置するグループの各カラム2A ,2B に供
給される脱離用媒体9は、脱離用媒体供給用配管10
a,10bによって供給される。上記カラム群6中の第
1分別ゾーン3aに位置した各カラムの上部入口に、グ
ルコースと塩化ナトリウムをそれぞれ1重量%含有する
水溶液を原液として用いて、該原液を第1番目のカラム
A には2.00ml/分の速度で、更に、第2番目の
カラム2B には0.20ml/分の速度で、それぞれ連
続的に供給した。一方、精製ゾーン4から還流される溶
液は、第1番目のカラム2A には1.95ml/分の速
度で、更に、第2番目のカラム2B には1.80ml/
分の速度で、それぞれ連続的に還流された。これら精製
ゾーン4から還流される溶液は上記原液と混合されて各
カラム2A ,2B に供給された。
【0028】精製ゾーンへの流れ 第1分別ゾーン3aの各カラム2A ,2B の出口から流
出した溶液は、分別回収ゾーン3cと精製ゾーン4への
二つの方向の流れに分けられて、第1番目のカラム2A
から流出された溶液の中の1.95ml/分が精製ゾー
ン4へ流され、残りの2.00ml/分が分別回収ゾー
ン3cの第1番目のカラム2A に流された。一方、第2
番目のカラム2B から流出された溶液の中の1.80m
l/分が精製ゾーン4へ流され、残りの0.20ml/
分が分別回収ゾーン3cの第2番目のカラム2B に流さ
れた。従って、この第1分別ゾーン3aの第1番目のカ
ラム2A では塩化ナトリウムを吸着してグルコースを吸
着しないため、このカラム2A の出口からはグルコース
の水溶液のみが溶出し、この溶液が精製ゾーン4でグル
コースを吸着している第2番目のカラム2B の精製用の
溶液として使われている。また、第2番目のカラム2B
ではグルコースを吸着して塩化ナトリウムを吸着しない
ため、このカラム2B の出口からは塩化ナトリウムの水
溶液のみが溶出し、この溶液が精製ゾーン4で塩化ナト
リウムを吸着している第1番目のカラム2A の精製用の
溶液として使われている。
【0029】分別回収ゾーンへの流れ 上記分別回収ゾーン3cへと精製ゾーン4へとの二つの
方向の流れに分けられた溶液の内、第1番目のカラム2
A から流出して分別回収ゾーンの方向へ流れる溶液は、
グルコースを多量に含んだ水溶液であるから、分別回収
ゾーン3cの第1番目のカラム2A に供給されて、より
完全に塩化ナトリウムを吸着してグルコースのみを含ん
だ水溶液としてカラム出口より排出される。一方、第2
番目のカラム2B から流出して分別回収ゾーン3cの方
向へ流れる溶液は、塩化ナトリウムのみを含んだ水溶液
であるから、分別回収ゾーン3cの第2番目のカラム2
B に供給された。ここではこのカラム2B の出口から塩
化ナトリウムの水溶液が出てくる前にカラムグループ全
体の移動を行なったために、このカラム2B の出口から
は蒸留水のみが回収された。
【0030】脱離ゾーンでの流れ 脱離用の溶液として蒸留水を用い、該蒸留水を第1番目
のカラム2A には6.50ml/分の速度で供給し、第
2番目のカラム2B には3.50ml/分の速度で供給
した。そして、脱離ゾーンの第1番目のカラム2A から
は塩化ナトリウムが、第2番目のカラム2B からはグル
コースがそれぞれ回収された。
【0031】カラムグループの移動 この様に構成した分離精製装置1中のカラム群6には、
各カラムグループ間の液体の流れをグループ単位で切り
替えるための弁を備えている。従って、この切り替え弁
によって前記カラム群6中の各カラムグループを各グル
ープ毎に移動させて、各ゾーンを順次移動させる。上記
カラムグループの移動による切り替えは、2.7分毎に
行なった。この時、第1分別ゾーン3aのカラムグルー
プでは、第1番目のカラム2A の出口からは未だ塩化ナ
トリウムが溶出せず、また、第2番目のカラム2B の出
口からはグルコースは溶出していない状況である。ま
た、精製ゾーン4では第1番目のカラム2A 内は塩化ナ
トリウムの水溶液のみの状態となっており、第2番目の
カラム2B 内はグルコースの水溶液のみ状態となってい
る。以後、上記操作を順次繰り返した。
【0032】定常状態 以上のように操作してカラムグループを順次移動させ
て、各カラム2A ,2Bから回収された成分の時間的変
化がほぼ無くなるまで分離精製を行なうことができた。
その結果、下記の表1に示す状態で分離精製することが
できた。
【0033】 表 1 ゾーン カラム番号 純度 回収率 回収物質 (重量%) (重量%) 第2分別ゾーン 第1番目のカラム 99.9 29.5 グルコース 第2分別ゾーン 第2番目のカラム − − 蒸 留 水 脱離ゾーン 第1番目のカラム 99.8 98.7 塩化ナトリウム脱離ゾーン 第2番目のカラム 99.9 70.4 グルコース
【0034】
【発明の効果】このような本発明の多成分分離装置は、
カラム吸着剤として原料の各目的成分をそれぞれ選択的
に吸着する能力を備えているものを用い、分別ゾーン内
の各カラムグループの異なる吸着剤を充填した各カラム
を順次通過させ、それによって原料中の各成分をカラム
グループ内の各カラム毎に選択的に吸着させて分別する
と共に、分別ゾーンの各カラムより流出された並列流れ
を精製ゾーンのカラムグループの互いに他のカラムの精
製用媒体として利用しているので、少量の溶離用媒体
で、高濃度、高純度、高回収率での分離を行なうことが
できる。このため、分離コストの大きな割合を占める溶
離用媒体の回収設備等の付属する設備を小さくすること
ができ、分離全体のコストを大きく低減させることがで
きる。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、分別ゾーン、精製ゾーン及び脱離ゾー
ンの3ゾーンからなり、各ゾーンにおけるカラムグルー
プのカラムの数をそれぞれ2筒づつに構成し、合計6本
から成るカラム群より構成される2成分分離を行なうた
めの本発明の多成分混合物の分離精製装置の基本形の概
念図である。
【図2】図2は、分別ゾーンを第2分別ゾーンと第1分
別ゾーンとに分けて、更に精製ゾーン及び脱離ゾーンの
4つのカラムグループからなる多成分混合物の分離精製
装置において、精製ゾーンから第1分別ゾーンへの還流
流れを形成した、3成分分離を行なうための多成分混合
物の分離精製装置の概念図である。
【図3】図3は、図1の基本形の多成分混合物の分離精
製装置に、精製ゾーンから分別ゾーンへの還流流れを形
成した、改良された本発明の多成分混合物の分離精製装
置の概念図である。
【図4】図4の(1)(2)(3)及び(4)は、分別
回収ゾーン、第1分別ゾーン、精製ゾーン及び脱離ゾー
ンの4つのカラムグループから構成し、各ゾーンにおけ
るカラムグループのカラムの数をそれぞれ2筒づつに構
成し、合計8本から成るカラム群より構成される本発明
の多成分混合物の分離精製装置のカラム群を、各カラム
グループ単位毎に順次移動させた状態における多成分混
合物の分離精製装置の作動状況を表わす図である。
【図5】図5は溶離液を回収する場合の本発明の多成分
混合物の分離精製装置の概念図である。
【図6】図6は分別回収ゾーン、第1分別ゾーン、精製
ゾーン及び脱離ゾーンの各ゾーンにおけるカラムグルー
プのカラムの数をそれぞれ2筒づつに構成し、開閉弁の
操作により各流れの制御を行なう場合の多成分混合物の
分離精製装置の操作原理図である。
【図7】図7は、分別回収ゾーン、第1分別ゾーン、精
製ゾーン及び脱離ゾーンの4つのカラムグループからな
る多成分混合物の分離精製装置に、精製ゾーンから分別
回収ゾーンへの還流流れを形成した、改良された本発明
の多成分混合物の分離精製装置の概念図である。
【図8】図8は、多成分中より2成分のみを精製する場
合に使用される改良された本発明の多成分混合物の分離
精製装置の概念図である。
【図9】図9は、分別回収ゾーン、第2分別ゾーン、第
1分別ゾーン、精製ゾーン及び脱離ゾーンの各ゾーンに
おけるカラムグループのカラムの数をそれぞれ2筒づつ
に構成し、3成分を分離するための本発明の多成分混合
物の分離精製装置の概念図である。
【図10】図10は、各カラムグループのカラムの並べ
方を変更した本発明の多成分混合物の分離精製装置の概
念図である。
【符号の説明】
1 多成分混合物の分離精製装置 2 カラム 2A 第1番目のカラム(A成分を選択的に吸着するカ
ラム) 2B 第2番目のカラム(B成分を選択的に吸着するカ
ラム) 3 分別ゾーン 3a 第1分別ゾーン 3b 第2分別ゾーン 3c 分別回収ゾーン 4 精製ゾーン 5 脱離ゾーン 6 カラム群 7a,7b,7c カラムグループ間配管 8a,8b ゾーン間配管 9 脱離用媒体 10a,10b 脱離用媒体供給用配管 11 原料多成分混合物 12a,12b 原料混合物供給用配管 13 カラム群移動装置 15 三方弁 16 開閉弁 17a,17b 還流配管 18 精製用媒体供給用配管 A A成分 B B成分 C C成分 D 溶離用媒体(D成分)

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】複数本のカラムを用いて多成分から構成さ
    れてなる混合物を吸着力の差によって各成分毎に分離精
    製する多成分混合物の分離精製方法において、前記カラ
    ムの吸着剤として原料多成分混合物の分離しようとする
    各成分をそれぞれ選択的に吸着するものを用いると共
    に、前記複数本のカラムを分離しようとする目的成分の
    数(n)と同じ本数づつのカラムを1つのカラムグルー
    プとして構成し、これら各カラムグループを分別ゾー
    ン、精製ゾーン及び脱離ゾーンからなる少なくとも3つ
    のゾーンに分割して、該分別ゾーンに位置する各カラム
    では、前記カラムグループの数を分離しようとする目的
    の成分の数よりも1つ少ない(n−1)以上の数として
    配備し、これら各カラムグループの各カラムをそれぞれ
    並列流れとして接続し、その最も上流のカラムグループ
    内の各カラムに分離しようとする原料流れをそれぞれ並
    列流れとして供給して、これら分別ゾーン内の各カラム
    グループの異なる吸着剤を充填した各カラムを順次通過
    させ、それによって原料中の各成分をカラムグループ内
    の各カラム毎に選択的に吸着させて分別し、吸着されず
    に残存した原料中の未吸着成分を精製ゾーンの各カラム
    にそれぞれ並列に供給して、該精製ゾーンに位置する各
    カラムでは、前記分別ゾーンで吸着されずに残存した原
    料中の未吸着成分をこの成分を選択的に吸着しているカ
    ラムの精製用媒体として利用し、前記脱離ゾーンに位置
    する各カラムでは、前記精製ゾーンの各カラムによって
    吸着分離された各成分をこれら各カラムの上流より流さ
    れた脱離用媒体の各流れによってカラム外に流出させて
    カラムグループ内のカラムの数(n)だけ各成分を分別
    回収して、各カラムグループよりなるカラム群全体を各
    カラムグループ単位で順次移動させるか、或いは、これ
    ら配管中の流体の流れを弁の開閉によってカラムグルー
    プ単位で順次切り替えるか、或いは、両者を組み合わせ
    ることを特徴とする多成分混合物の分離精製方法。
  2. 【請求項2】分別ゾーンの各カラムより流出される吸着
    されずに残存した原料中の各未吸着成分を、精製ゾーン
    においてこの各成分を選択的に吸着している各カラムに
    それぞれ並列する流れとして供給する請求項1に記載の
    多成分混合物の分離精製方法。
  3. 【請求項3】精製ゾーンにおけるカラムグループの各カ
    ラムより流出する各液を、そのカラムとは異なる吸着剤
    を充填した分別ゾーン内のカラムグループの各カラムの
    上部にそれぞれ並列する流れとして還流させる請求項1
    又は2に記載の多成分混合物の分離精製方法。
  4. 【請求項4】分別ゾーンの最下流に分別回収ゾーンが設
    けられている請求項1〜3のいずれかに記載の多成分混
    合物の分離精製方法。
  5. 【請求項5】分別ゾーン及び/又は精製ゾーン及び/又
    は脱離ゾーンを多段階で行なう請求項1〜4のいずれか
    に記載の多成分混合物の分離精製方法。
  6. 【請求項6】分別ゾーンの最も上流のカラムグループの
    各カラムの上部に原料多成分混合物を並列流れとして供
    給することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載
    の多成分混合物の分離精製方法。
  7. 【請求項7】原料多成分混合物の分離しようとする目的
    成分をそれぞれ選択的に吸着する吸着剤を充填したカラ
    ムを、分離しようとする目的成分の数(n)と同じ本数
    づつに組み合わせて各カラムグループとして構成し、こ
    れら各カラムグループを分別ゾーン、精製ゾーン及び脱
    離ゾーンの少なくとも3つのゾーンにそれぞれ分割し、
    分別ゾーン内の各カラムグループでは、カラムグループ
    の数を分離しようとする目的の成分の数よりも1つ少な
    い(n−1)以上の数として配備して構成したカラム群
    と、これらカラム群の分別ゾーンに位置する最も上流の
    カラムグループの各カラムの上部に原料多成分混合物を
    並列流れとして供給するための原料多成分混合物供給用
    装置と、各カラムグループの各カラムをそれぞれ並列流
    れとして接続すると共に、これら各カラムグループの異
    なる吸着剤を充填した各カラムを順次通過するように配
    列したカラムグループ間配管と、前記分別ゾーンで吸着
    されずに残存した原料中の未吸着成分を、前記精製ゾー
    ンのこの各成分を選択的に吸着している各カラムにそれ
    ぞれ並列する流れとして供給するゾーン間配管と、前記
    脱離ゾーンに位置するカラムグループの各カラムに脱離
    用媒体を並列流れとして供給するための脱離用媒体供給
    用配管と、前記カラム群を各カラムグループ単位で順次
    移動させるためのカラム群移動装置を備えるか、或い
    は、これら配管中の流体の流れを弁の開閉によってカラ
    ムグループ単位で順次切り替えるための切替装置を備え
    るか、或いは、その両者から構成されてなることを特徴
    とする多成分混合物の分離精製装置。
  8. 【請求項8】分別ゾーンと精製ゾーンとの間に配設され
    たゾーン間配管によって、分別ゾーンで吸着されずに残
    存した原料中の各未吸着成分を、精製ゾーンにおいてこ
    の成分を選択的に吸着している各カラムにそれぞれ並列
    する流れとして供給する請求項7に記載の多成分混合物
    の分離精製装置。
  9. 【請求項9】分別ゾーンと精製ゾーンとの間に配設され
    た還流配管によって、精製ゾーンにおける各カラムの流
    出流れを、そのカラムとは異なる吸着剤を充填した分別
    ゾーン内のカラムグループの各カラムの上部にそれぞれ
    並列する流れとして還流させる請求項7又は8に記載の
    多成分混合物の分離精製装置。
  10. 【請求項10】分別ゾーンの最下流に分別回収ゾーンが
    設けられている請求項7〜9のいずれかに記載の多成分
    混合物の分離精製装置。
  11. 【請求項11】分別ゾーン及び/又は精製ゾーン及び/
    又は脱離ゾーンを多段階で行なう請求項7〜10のいず
    れかに記載の多成分混合物の分離精製装置。
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