FI81268C - Kontinuerligt separationsfoerfarande baserat pao seriestroemning. - Google Patents

Description

1 81268

Sarjavirtaukseen perustuva jatkuva erotusmenetelmä

Keksintö koskee patenttivaatimuksen 1 johdannon mukaista menetelmää yhden aineosan erottamiseksi aineosien juoksevasta seoksesta .

On olemassa useita erotusmenetelmiä aineosien erottamiseksi juoksevasta seoksesta. Fraktiotislaus tai -kiteytys ovat esimerkkejä sellaisista menetelmistä, jotka ovat ideaalisia nes-teseosten sellaisten aineosien erottamiseksi, joilla on erilaiset kiehumispisteet tai vastaavasti jäätymispisteet. Kaasuta! nestekromatografiässä käytetään sellaisia aineita tai ad-sorptioaineita, joilla on erilaiset affiniteettiasteet neste-seoksien eri aineosien suhteen, jolloin nämä aineosat saatetaan eroamaan toisistaan niiden virratessa sopivan materiaalin lävitse. Samalla tavoin sellaisia materiaaleja, joita nimitetään "molekyyliseuloiksi", voidaan käyttää vaikuttamaan niihin nopeuksiin, joilla nesteseoksen kukin aineosa kulkee niiden lävitse, jolloin ainoastaan määrättyjen aineosien molekyylit tarttuvat tämän materiaalin huokosrakenteeseen, mutta eivät muut aineosat, jolloin se aineosa, jonka suhteen käytetyllä materiaalilla on suurempi affiniteetti tai retentiokyky, voidaan ottaa talteen tai "desorboida" tällaista desorptiomateriaalia käyttäen .

Eräs sellainen erittäin edullinen menetelmä aineosien erottamiseksi raaka-aineseoksesta, joka perustuu adsorptioaineiden tai molekyyliseulojen käyttöön kromatografistyyppisissä erotuskäsit-telyissä, on virtausjärjestelmä, joka perustuu vastavirrassa liikkuvaan kerrokseen tai simuloituun vastavirrassa liikuvaan kerrokseen. Liikkuvakerros- tai simuloidussa liikkuvakerrosmene-telmässä tapahtuvat adsorptio- ja desorptiotapahtumat jatkuvasti, mikä mahdollistaa sekä uutevirran (selektiivisemmin adsorboitunut aineosa) että raffinaattivirran (vähemmän selektiivisesti adsorboitunut aineosa) jatkuvan muodostamisen ja syöttöjä desorboimisvirtausten jatkuvan käytön. Tällaisen virtausjärjestelmän toimintaperiaatteet ja toiminta järjestys on kuvattu 2 81268 US-patentissa 2 985 589. Tässä järjestelmässä useiden nesteen tulokohtien peräkkäinen siirtyminen alaspäin adsorptiokammiossa simuloi kammion sisältämän adsorboimisaineen ylöspäin suunnattua liikettä. Ainoastaan neljä syöttöjohtoa ovat tällöin aktiivisia kunakin ajankohtana: raaka-aineen syöttövirta, desorboimisaineen syöttövirta, raffinaatin poistovirta ja uutteen poistovirta. Samansuuntaisesti tämän simuloidun kiinteän adsorboimisaineen ylöspäin suuntautuvan virtauksen kanssa tapahtuu sen nesteen virtaus, joka täyttää adsorboimisaineen muodostaman tiiviin kerroksen huokoset. Vastavirtakosketuksen ylläpitämiseksi voidaan nestevirtaus alaspäin adsorptiokammiossa aikaansaada pumppua käyttäen. Nesteen aktiivisen tulokohdan siirtyessä jakson lävitse, so. kammion yläosasta sen pohjaosaan, siirtyy kammion kierrätyspumppu eri vyöhykkeiden kautta, jotka vaativat erilaisia virtausnopeuksia. Ohjelmoitua virtauksen säätölaitetta voidaan käyttää tällaisten virtausnopeuksien aikaansaamiseksi ja niiden säätämiseksi.

Toimivat nesteenpääsykohdat jakavat adsorptiokammion tehokkaasti erillisiksi vyöhykkeiksi, joista kullakin on eri tehtävänsä. Yleensä on välttämätöntä, että kolme erillistä käsittelyvyöhy-kettä toimii käsittelyn mahdollistamiseksi, vaikkakin muutamissa tapauksissa voidaan haluttaessa käyttää neljää vyöhykettä.

Adsorptiovyöhyke, vyöhyke 1, käsittää sen adsorptioaineen, joka sijaitsee raaka-aineen syöttövirtauksen ja raffinaatin poisto-virtauksen välillä. Tässä vyöhykkeessä syötetty aines joutuu kosketuksiin adsorptioaineen kanssa, uutekomponentti adsorboituu ja raffinaattivirtaus poistuu. Koska yleinen virtaus vyöhykkeen 1 lävitse tapahtuu syöttövirrasta, joka tulee tähän vyöhykkeeseen, raffinaattivirtaan, joka poistuu tästä vyöhykkeestä, katsotaan virtauksen tässä vyöhykkeessä tapahtuvan myötävirtaan siirryttäessä raaka-aineen syöttökohdasta raffinaatin poistokoh-taan. Nesteen virtauksen suhteen välittömästi vastavirran puolella vyöhykkeestä 1 on puhdistusvyöhyke, vyöhyke 2. Tämän puhdistusvyöhykkeen määrittelee se adsorptioaine, joka sijaitsee uutteen poistokohdan ja syötetyn aineen tulokohdan välissä. Ne perustapahtumat, jotka tapahtuvat vyöhykkeessä 2, ovat sen

II

3 81268 mahdollisen raffinaattimateriaalin syrjäyttäminen adsorptioai-neen ei-selektiivisestä huokostilavuudesta, joka on joutunut vyöhykkeeseen 2 vaihdettaessa adsorptioaine tähän vyöhykkeeseen, ja sen mahdollisen raffinaattimateriaalin desorptio, joka on adsorboitunut adsorboimisaineen selektiiviseen huokostilavuuteen tai adsorptioaineen osasten pinnoille. Puhdistus aikaansaadaan johtamalla osa sen uutteen virtausta, joka poistuu vyöhykkeestä 3 vyöhykkeeseen 2 vyöhykkeen 2' vastavirtaan olevassa rajakohdassa, eli uutteen poistovirta niin, että aikaansaadaan raf-finaattimateriaalin syrjäytys. Materiaalivirtaus vyöhykkeeseen 2 tapahtuu myötävirrassa uutteen poistovirrasta raaka-aineen syöttövirtaan.

Välittömästi vastavirtaan vyöhykkeestä 2, vyöhykkeessä 2 virtaa-van nesteen suhteen, on desorptiovyöhyke eli vyöhyke 3. Tämän desorptiovyöhykkeen määrittelee se adsorptioaine, joka on de-sorptioaineen syöttökohdan ja uutteen poistokohdan välillä. Desorptiovyöhykkeen tarkoituksena on mahdollistaa sen desorptio-aineen, joka kulkee tähän vyöhykkeeseen, avulla tapahtuva uute-komponentin syrjäyttäminen, joka uutekomponentti adsorboitui adsorptioaineeseen aikaisemman kosketuksen aikana käsiteltävän aineen kanssa vyöhykkeessä 1 käsittelyn aikaisemmassa vaiheessa. Nestevirtaus vyöhykkeeseen 3 tapahtuu oleellisesti samansuuntaisesti kuin vyöhykkeissä 1 ja 2.

Muutamissa tapauksissa käytetään valinnaista puskurivyöhykettä, vyöhykettä 4. Tämä vyöhyke, jota rajoittaa adsorptioaine raffi-naatin poistovirtauksen ja desorptioaineen tulovirtauksen välissä, sijaitsee, mikäli sitä käytetään, nestevirtauksen suhteen välittömästi vastavirran puolella vyöhykkeestä 3. Vyöhykettä 4 käytetään varastoimaan desorboimisaineen se määrä, jota käytettiin desorptiovaiheessa, koska osa raffinaattivirtausta, joka on poistettu vyöhykkeestä 1, voidaan johtaa vyöhykkeeseen 4 syrjäyttämään tässä vyöhykkeessä oleva desorboimismateriaali desorptiovyöhykkeeseen. Vyöhyke 4 sisältää riittävästi adsorboi-misainetta niin, että sitä raffinaattimateriaalia, joka on siinä raffinaattivirrassa, joka poistuu vyöhykkeeltä 1 vyöhykkeeseen 4, voidaan estää kulkeu- 4 81268 tumasta vyöhykkeeseen 3 ja likaamasta täten vyöhykkeestä 3 poistettua uutevirtausta. Niissä tapauksissa, joissa tätä neljättä käsittelyvyöhykettä ei käytetä, on vyöhykkeestä 1 vyöhykkeeseen 4 johdettua raffinaattivirtaa säädettävä huolellisesti niin, että virtaus suoraan vyöhykkeestä 1 vyöhykkeeseen 3 voidaan pysäyttää silloin, kun raffinaattimateriaalia esiintyy riittävästi siinä raffinaattivirrassa, joka kulkee vyöhykkeestä 1 vyöhykkeeseen 3 niin, että uutteen poistovirtaus ei likaannu.

Syöttö- ja poistovirtojen kiertovirtaus adsorptioaineen paikallaan-pysyvän kerroksen lävitse voidaan aikaansaada käyttämällä putkisto järjestelmää , jossa olevia venttiileitä käytetään peräkkäin niin, että aikaansaadaan syöttö- ja poistovirtojen vaihtuminen ja mahdollistetaan nesteen virtaus kiinteän adsorptioaineen suhteen vastavirrassa. Eräs toinen käsittelytapa, jolla voidaan aikaansaada kiinteän adsorptioaineen vastakkaissuuntainen virtaus nesteeseen nähden, käsittää pyörivän lautasventtiilin käytön, jolloin syöttö- ja poistovirrat yhdistetään tähän venttiiliin ja niihin johtoihin, joiden lävitse raaka-aineen syöttö, uutteen poisto, desorptioaineen syöttö ja raffinaatin poisto aikaansaadaan samansuuntaisesti adsorptiokerroksen lävitse. Sekä tällainen putkisto-sovitelma että lautasventtiili ovat sinänsä tunnettuja. Pyöriviä lautasventtiilejä, joita voidaan käyttää tällaisessa käsittelyssä, on esitetty mm. US-patenteissa 3 040 777 ja 3 422 848. Molemmat edellä mainitut patentit koskevat pyörivää yhdysventtiiliä, jossa kiinteistä syöttökohdista tulevien erilaisten syöttö- ja poisto-virtojen sopiva johtaminen voidaan aikaansaada vaikeuksitta.

Useissa tapauksissa jokin käsittelyvyöhyke voi sisäLtää paljon suuremman määrän adsorptioainetta kuin jokin muu käsittelyvyöhy-ke. Esimerkiksi muutamissa käsittelyissä puskurivyöhyke voi sisältää pienemmän määrän adsorboimisainetta verrattuna siihen adsorptioaineen määrään, joka tarvitaan adsorptio- ja puhdistusvyö-hykkeissä. Voidaan myös todeta, että käytettäessä sellaista de- sorptioainetta, joka pystyy helposti desorboimaan uuttautuneen aineen adsorp-tioaineesta, tarvitaan suhteellisen pieni adsorptioaineen määrä desorptiovyöhykkeessä verrattuna siihen adsorptioaineen määrään.

5 81268 ! i joka tarvitaan puskurivyöhykkeessä tai adsorptiovyöhykkeessa tai puhdistusvyöhvkkeessä tai niissä kaikissa. Koska vaatimuksena ei ole, että adsorptioaine sijaitsee yhdessä ainoassa kolonnissa, kuuluu keksinnön piiriin myös useiden kammioiden tai kolonnisarjo-jen käyttö.

Ei ole välttämätöntä käyttää kaikkia syöttö- ja poistovirtoja samanaikaisesti ja todellisuudessa useissa tapauksissa useat näistä virtauksista voidaan keskeyttää muiden aikaansaadessa materiaalin syötön ja poiston. Se laitteisto, jota voidaan käyttää tällaisen tunnetun menetelmän toteuttamiseksi, voi myös sisältää erillisiä kerrossarjo ja, jotka ovat yhdistetyt vhdys-johdoilla, joihin on sovitettu syöttö- ja poistokohdat, joihin eri syöttö- ja poistovirtaukset voidaan yhdistää, ja vaihtoehtoisesti ja jaksottaisesti vaihtaa niitä jatkuvan käsittelyn aikaansaamiseksi . Muuttamissa taDauksissa vhdysjohdot voidaan yhdistää siirtojohtoihin, jotka normaalin käsittelyn aikana eivät toimi sellaisina johtoina, joiden lävitse materiaali kulkee käsittelyyn tai siitä pois.

Aikaisemmin tunnetuissa simuloiduissa liikkuvakerrosmenetelmissä : on yleensä tärkeätä, että ainakin osa uutteen poistovirrasta johdetaan erotuslaitteisiin, joissa ainakin osa desorptioainetta : voidaan erottaa sellaisen uuttamistuotteen aikaansaamiseksi, joka sisältää vähemmän desorboimismateriaalia. Ainakin osa raffinaatin poistovirtauksesta johdetaan myös edullisesti erotuslaitteisiin, joissa ainakin osa desorboimismateriaalia voidaan erottaa sellaisen desorboimisainevirran aikaansaamiseksi, jota voidaan käyttää uudelleen käsittelyssä, ja sellaisen raffinaattituotteen aikaansaamiseksi, joka sisältää pienemmässä määrässä desorboimisainetta. Tällainen erotuslaite on tavallisesti fraktiokolonni, jonka ra-: kenne ja toiminta ovat hyvin tunnettuja tältä alalta.

Edelleen voidaan viitata US-patenttiin 2 985 589 ja kirjoitukseen nimeltä "Continuous Adsorptive Processinq - A New Separation Technique", jonka on kirjoittanut D.B. Brouqhton ja joka on esitetty 34. kemian insinööriseuran kokouksessa Tokiossa 6 81268

Japanissa 2.4.1969, simuloidun 1iikkuvakerros-vastavirtamenetelmän edelleen selvittämiseksi.

On myös esitetty muita juoksukaavioita edellä esitetyn Broughton:in ym. peruskeksinnön jälkeen, jotka perustuvat myös jossain määrin raaka-ainevirrassa olevien aineosien kromatografiseen erottamiseen aikaansaamalla näiden aineosien väkevyyseroja sellaisen adsorptioaineen kerroksessa tai kerroksissa, joka adsorboi selektiivisesti jotain aineosaa johonkin toiseen verrattuna. Esimerkiksi julkaistussa JP-patenttihakemuksessa 118400/80 on esitetty ioninvaihtohartsin muodostaman yhden ainoan patsaan (ei-simuloitu liikkuva kerros ) käyttöä, jossa syöttökohta on patsaan yläosassa ja poistokohta sen alaosassa, glukoosin erottamiseksi fruktoosista, johtamalla peräkkäin patsaaseen määrätyssä järjestyksessä raaka-ainesyöttö, desorptioainevirta ja erilaiset poisto-virrat, joita pidetään välillä olevassa varastokohdassa, jolloin kukin virtaus johdetaan määrättynä ajankohtana ottaen huomioon patsaassa vallitsevat väkevyyserot. Samalla tavoin ylläpidetään US-patentin 4 267 054 mukaisessa menetelmässä väkevyysero yhdessä tai useammassa patsaassa (simuloitu liikkuva kerros) samalla kun siihen johdetaan epäjatkuvasti ja jaksottain raaka-aine- ja de-sorptioainevirtaukset, mikä aikaansaa väkevyyseron häiriintymisen, ja erilaisten uudelleenvirtausten johtamisen suoraan patsaasta poistuvasta aineesta (eikä välillä olevasta varastokohdasta) aikaansaamaan uudelleen väkevyyseron. Muita esimerkkejä menetelmistä, jotka käsittävät samankaltaisia virtauskaavioita, mutta eroavat esillä olevasta keksinnöstä, on esitetty esimerkiksi US-patenteissa 3 205 166 (varsinainen liikkuva kerros), 3 291 726, 3 310 486, 3 416 961, 3 455 815, 3 686 117, 3 715 409, 4 155 846, 4 157 267, 4 022 637, 4 031 155 ja 4 332 623.

Menetelmä, jota voidaan mahdollisesti pitää lähimpänä keksinnön mukaiseen menetelmään verrattuna on se, joka on esitetty US-patentissa 4 402 832. Tämä menetelmä käsittää uutek.omponentin erottamisen raffinaattikomponentista, joka sisältyy raaka-aine-seokseen, ja käsittää vaiheina: (a) yhdensuuntaisen nesteen virtaus järjestelmän ylläpitämisen erotusyksikkösarjän kautta, jolloin 7 81268 aineosilla on erilaiset kulkunopeudet johtuen aineosien selektiivisestä retentiosta tai kiihtymisestä kussakin yksikössä, jolloin jokaisessa näissä yksiköissä on nesteen syöttö- ja poistokohta, (b) raaka-aineseoksen johtamisen yhteen nesteen syöttökohtaan ja syrjäytysnesteen toiseen nesteen syöttökohtaan, jolloin syrjäytysneste kykenee syrjäyttämään aineosat erotusyk-siköistä, (c) aineosien väkevyyden jakaantumisen aikaansaamisen järjestelmässä, joka käsittää nestevirtausjärjestelmän, jonka vyöhykkeet käsittävät peräkkäisesti puhtaimman syrjäytysnesteen (vyöhyke I), uutekomponentin, joka on laimennettu syrjäytysnes-teellä (vyöhyke II), väkevöidyn uutekomponentin (vyöhyke III), uute- ja raffinaattikomponenttien seoksen, jossa uutekomponentti on pääaineosa (vyöhyke IV), uute- ja raffinaattikomponenttien seoksen, jossa raffinaattikomponentti on pääaineosa (vyöhyke V), väkevöidyn raffinaattikomponentin (vyöhyke VI), ja raffi-naattikomponentin, joka on laimennettu syrjäytysnesteellä (vyöhyke VII), jolloin kukin vyöhykkeistä II, IV, V ja VII on yhdistetty johonkin nesteen syöttökohtaan ja nesteen poistokohtaan, jolloin vyöhykkeessä I on nesteen syöttökohta siinä olevan nesteen syrjäyttämiseksi, ja kukin vyöhykkeistä III ja VI on yhdistetty nesteen poistokohtaan, ja raaka-aineseos johdetaan nesteen syöttöjohdon lävitse, joka sijaitsee ainakin suunnilleen aineosien väkevyysjakautumisen sellaisessa kohdassa, jossa uute-ja raffinaattikomponenttien suhteelliset määrät ovat samat kuin ne, jotka esiintyvät raaka-aineseoksessa, (d) uutevirtauksen poistamisen, joka käsittää vyöhykkeen III nesteen poistojohdon kokovirtauksen, ja raffinaattivirran poistamisen, joka käsittää koko virtauksen vyöhykkeen VI nesteen poistojohdosta, (e) vyöhykkeiden II, IV, V ja VII nesteen poistojohtojen kokovirtauksen johtamisen vastaavaan nesteen syöttöjohtoon, jolloin kunkin poisto- ja vastaavan syöttöjohdon sijainti on samassa aineosan väkevyyden jakaantumisvyöhykkeessä, ja (f) syöttö- ja poistokoh-tien seuraavan vaihtelemisen aikaansaamisen jaksottaisesti ja samanaikaisesti: raaka-aineseosvirran syöttöjohdon siihen kohtaan, joka ennen vaihtoa oli vyöhykkeen V syöttökohta, vyöhykkeen V syöttökohta siihen kohtaan, joka oli vyöhykkeen VII syöttökohta, vyöhykkeen VII syöttökohta siihen kohtaan, joka ennen oli vyöhykkeen I syöttökohta, vyöhykkeen I syöttökohta 8 81208 siihen kohtaan, joka ennen oli vyöhykkeen II syöttökohta, vyöhykkeen II syöttökohta siihen kohtaan, joka ennen oli vyöhykkeen IV syöttökohta, vyöhykkeen IV syöttökohta siihen kohtaan, joka ennen oli raaka-aineseoksen syöttökohta, vyöhykkeen II poisto-kohta siihen kohtaan, joka ennen oli vyöhykkeen lii poistokohta, vyöhykkeen III poistokohta siihen kohtaan, joka enncan oli vyöhykkeen IV poistokohta, vyöhykkeen IV poistokohta siihen kohtaan, joka ennen oli vyöhykkeen V poistokohta, vyöhykkeen v poistokohta siihen kohtaan, joka ennen oli vyöhykkeen VI poisto-kohta, vyöhykkeen VI poistokohta siihen kohtaan, joka ennen oli vyöhykkeen VII poistokohta, ja vyöhykkeen VII poistokohta siihen kohtaan, joka ennen oli vyöhykkeen II poistokohta, jolloin tämä vaihtaminen toteutetaan ennen kuin aineosien väkevyyden jakaantuminen on edistynyt yksiköiden lävitse siinä määrin, että syöttö- ja poistovirtausten koostumus kuhunkin vyöhykkeeseen ja siitä pois ei enää vastaa tämän vyöhykkeen haluttua koostumusta.

US-patentissa 4 402 832 aikaansaadaan täten raaka-aineseoksen aineosien kromatografinen erottuminen käyttämällä simuloitua liikkuvakerrosvastavirtausjärjestelmää käyttämättä mm. puhdistu-tai puskuroimisvyöhykkeitä, kuten menetelmässä US-patentti 2 985 589, välivarastointia, kuten JP-patenttihakemuksessa 118400/80, tai epäjatkuvaa tai jaksollista menetelmää, kuten US-patentissa 4 267 054. US-patentin 4 402 832 menetelmässä mahdollistaa kuusi tarkkaan valvottua erotusyksikköä, toisin kuin US-patentin 2 985 589 jatkuvassa adsorptiokerroksessa, erillisten nestekerrosten koostumuksen pitämisen väkevyyserojen muuttumisen tasalla, ja tällöin ei tarvita määrätyn kerroksen huuhtomista, puhdistamista tai puskuroimista ennen sen muuttamista määrätyksi toiseksi vyöhykkeeksi, koska tämä kerros on jo saavuttanut sopivan koostumuksen.

Esillä oleva keksintö eroaa edellä esitetyistä tunnetuista menetelmistä, US-patentin 4 402 832 menetelmää lukuunottamatta samalla tavoin kuin US-patentin 4 402 832 menetelmä, kuten edellä on esitetty. Esillä olevassa keksinnössä kuitenkin poiketaan

II

9 81268 radikaalisti US-patentin 4 402 832 perusperiaatteista, kuten jäljempänä selvitetään. Vaikkakin keksinnöllä on määrättyjä etuja esitettyyn US-patentin 4 402 832 menetelmään verrattuna, ei sen tarkoituksena ole mitenkään kieltää sitä erotus-tekniikan huomattavaa edistämistä, joka US-patentissa 4 402 832 on aikaansaatu.

Esillä olevalle keksinnölle on tunnusomaista se, että ero-tusyksiköt on yhdistetty toisiinsa niin, että aikaansaadaan sarjavirtaus yksiköiden lävitse yhtenä suljettuna renkaana; ja että raaka-aineseos sekoitetaan sen nesteen kanssa, joka poistuu seuraavasta nesteen poistojohdosta, joka on ylävirtaan syöttöjohtoon nähden ja saatu ensimmäinen seos johdetaan seuraavaan syöttöjohtoon, joka on myötävirrassa tähän poistojohtoon nähden käsittelysarjassa, ja syrjäytysneste sekoitetaan sen nesteen kanssa, joka poistuu toisesta nesteen poistojohdosta ja saatu toinen seos johdetaan seuraavaan syöttöjohtoon, joka on myötävirrassa mainittuun toiseen poistojohtoon nähden tässä sarjassa.

Keksinnön muut toteuttamismuodot koskevat virtausnopeuksia, virtausolosuhteita ja käsittelyn yksityiskohtia, samoin kuin keksinnön mukaisen virtauskaavion spesifistä rakennetta.

Oheen liitetyissä piirustuksissa kuvio 1 esittää niitä väkevyyseroja, joihin keksintö perustuu .

Kuvio 2 esittää juoksukaaviona US-patentin 4 402 832 esittämän toteuttamismuodon erotusyksiköitä ja eri syöttö- ja poistovirtauksia, sekä tässä toteuttamismuodossa käytettyjen virtausten suhdetta toisiinsa.

Kuvio 3 esittää kaaviovirtauksena keksinnön erään edullisen toteuttamismuodon erotusyksiköitä kahden aineosan erottamiseksi toisistaan.

Kuviot 4-12 esittävät graafisesti niitä arvoja, jotka on saatu esillä olevan keksinnön mukaisen menetelmän tietokone-simulaatioista, ja niitä käsitellään jäljempänä yksityiskohtaisemmin toteuttamismuodoissa I-IX.

ίο 81268

Aluksi on painotettava, että keksinnön mukainen menetelmä on tehokas katsomatta siihen minkälaisia erotuslciitteita käytetään. Ainoana rajoituksena on se, että virtaavat aineet ovat nesteitä ja että erotus aikaansaadaan kysymyksessä olevan erotusyksikön avulla. Täten erotusyksiköt voivat käsittää esim. sellaisia yksiköitä, joissa valittu aineosan virtaamisen nopeutuminen tai hidastuminen on seurauksena osittaisesta höyryyntymisestä, selektiivisestä dialyysistä, elektroforesiksesta, selektiivisestä li 812 68 diffuusiosta tai johtamisesta molekyyliseulojen tai muiden selektiivisten adsorptioainekerrosten lävitse. Mukavuussyistä käsitellään seuraavassa viimemainittuja erotuslaitteita, vaikkakin on ymmärrettävä, ettei keksintö ole rajoitettu näiden laitteiden käyttöön ja että adsorptiivisten erotuslaitteiden eri komponentit toimivat samansuuntaisesti myös muunlaisissa laitteissa. Raaka-aineseoksen kosketus adsorboimisaineen kanssa tapahtuu adsorptio-olosuhteissa ja kosketus desorptioaineen kanssa desorptio-olosuhteissa, jolloin kaikki nämä olosuhteet toteutetaan edullisesti sellaisissa lämpötiloissa ja paineissa, jotka aikaansaavat nestefaasin.

Tässä selityksessä käytettyjen eri termien merkitys on seuraava. "Raaka-aineseos" tai "syöttöseos" on sellainen seos, joka sisältää yhtä tai useampaa uutekomponenttia ja yhtä tai useampaa raffi-naattikomponenttia, jotka on erotettava tämän menetelmän avulla. Termi "raaka-ainevirta" tarkoittaa sen raaka-aineseoksen virtausta, joka johdetaan menetelmässä käytettyyn adsorptioaineeseen. "Uutekomponentti" on se aineosa, joka absorboitumisen johdosta liikkuu hitaammin järjestelmän kautta, kun taas "raffinaatti-komponentti" on se aineosa, joka on adsorboitunut vähemmän selektiivisesti ja liikkuu nopeammin järjestelmän lävitse. "Desorboi-mismateriaali" tarkoittaa yleensä sellaista syrjäytysnestettä, joka kykenee desorboimaan ja syrjäyttämään sekä uute- että raff i-naattikomponentit, mutta eri nopeuksilla. Termi "desorboimis-ainevirta" tai "desorboimisaineen syöttövirta" tarkoittaa sitä virtausta, jonka avulla desorboimisaine johdetaan järjestelmään. Termi "raffinaattivirta" tai "raffinaatin poistovirta" tarkoittaa sitä virtausta, jonka avulla raffinaattikomponentti poistetaan järjestelmästä. Termi "uutevirta" tai "uutteen poistovirta" tarkoittaa sitä virtausta, jonka avulla uutemateriaali, jonka desorboimisaine on desorboinut, poistetaan järjestelmästä. Käytännöllisesti katsoen voidaan sanoa että uute- ja raffinaatti-poistovirrat laimentuvat jossain määrin desorboimisaineella vaikkakin huomattavasti vähemmän kuin mikä tapahtuu edellä mainitun US-patentin 2 985 589 mukaisessa menetelmässä. Lopullinen erottaminen vaatii tämän johdosta tavallisesti vaiheina desorboi- 12 81 2 o8 misaineen poistamisen ja talteenottamisen kustakin erotetun tuotteen virtauksesta.

Adsorptioaineen "selektiivisellä huokostilavuudella" tarkoitetaan sitä adsorptioaineen tilavuutta, joka selektiivisesti adsorboi uutekomponenttia raaka-aineseoksesta. Adsorptioaineen "ei-selektiivinen huokostilavuus" on adsorptioaineen se tilavuus, joka ei-selektiivisesti adsorboi uutekomponenttia raaka-aineseoksesta. Tämä tilavuus käsittää adsorptioaineen ne ontelot, joissa ei ole adsorboivia sidoksia, ja adsorptioaineen osasten väliset tilat. Selektiivinen huokostilavuus ja ei-selektiivinen huokostilavuus esitetään yleensä tilavuusyksikköinä, ja ne ovat tärkeitä määrättäessä sen nesteen sopivia virtausnopeuksia, joka johdetaan määrättyyn vyöhykkeeseen tehokkaan toiminnan aikaansaamiseksi adsorptioaineen määrättyä määrää käytettäessä. Kun adsorptioaine "tulee" vyöhykkeeseen (kuvataan jäljempänä tarkemmin), niin sen ei-selektiivinen huokostilavuus yhdessä sen selektiivisen huokostilavuuden kanssa mahdollistaa nestevirtauksen tähän vyöhykkeeseen. Adsorptioaineen selektiivinen huokostilavuus voi määrätyissä tapauksissa adsorboida osia raffinaattima-teriaalia siitä nesteestä, joka ympäröi adsorptioaineen, koska määrätyissä tapauksissa esiintyy kilpailu uute- ja raffinaatti-materiaalin välillä selektiivisessä huokostilavuudessa olevien adsorboivien sidosten suhteen. Jos suuri määrä raffinaattimate-riaalia uutemateriaaliin verrattuna ympäröi adsorboimisainetta, niin raffinaattimateriaali voi olla riittävän kilpailukykyinen niin, että adsorptioaine adsorboi sitä.

Desorptioaineet, joita on käytetty erilaisissa aikaisemmissa adsorboivissa erotusmenetelmissä, vaihtelevat riippuen sellaisista tekijöistä kuin käytetyn käsittelyn laadusta. "Heilurikerros-jär jestelmässä" , jossa selektiivisesti adsorboitu l:.sätty aineosa poistetaan adsorboimisaineesta huuhteluvirran avulla, ei desorboimisaineen valinta ole niin kriittinen, ja desorboimisainet-ta, jonka muodostaa kaasumainen hiilivety, kuten metaani, etaani jne, tai jokin muun tyyppinen kaasu, kuten typpi tai vety, voidaan käyttää korotetuissa lämpötiloissa tai alipaineessa tai näissä molemmissa adsorboituneen aineosan tehokkaaksi poistamiseksi 13 81 268 adsorboimisaineesta, mikäli adsorboitu aineosa on haihtuva. Kuitenkin sellaisissa adsorboivissa erotusmenetelmissä, jotka yleensä toimivat jatkuvasti pääasiallisesti vakiopaineissa ja lämpötiloissa, on desorboimisaine valittava tarkkaan nestefaasin ylläpitämiseksi useiden vaatimusten täyttämiseksi. Ensinnäkin desorboimisaineen tulee syrjäyttää uutekomponentti adsorptio-aineesta kohtuullista massavirtausta käyttäen ilman, että se itse voimakkaasti adsorboituu, mikä estäisi haitallisesti uutekompo-nentin syrjäyttämisen desorboimisaineesta seuraavassa adsorptio-vaiheessa. Esitettynä selektiivisyyden perusteella (käsitellään jäljempänä yksityiskohtaisemmin) on edullista, että adsorptioaine on selektiivisempää kaikkien uutekomponenttien suhteen raffinaat-tikomponenttiin verrattuna niin, että se on desorboimisainetta raffinaattikomponentin suhteen. Toiseksi desorboimisaineiden tulee soveltua yhteen määrätyn adsorboimisaineen ja käytetyn raaka-aineseoksen kanssa. Tarkemmin sanoen ne eivät saa pienentää tai vaurioittaa adsorboimisaineen kriittistä selektiivisyyttä uute-komponenttiin nähden raffinaattikomponenttiin verrattuna. Lisäksi desorboimismateriaalit eivät saa kemiallisesti reagoida tai aiheuttaa kemiallista reaktiota uutekomponentin tai raffinaatti-komponentin kanssa. Sekä uutevirta että raffinaattivirta poistetaan tavallisesti adsorptioaineesta seoksena desorboimisaineen kanssa, ja sellainen kemiallinen reaktio, johon ottaa osaa desorboimisaine ja uutekomponentti tai raffinaattikomponentti, pienentäisi uutetun tuotteen tai raffinaattituotteen tai näiden molempien puhtautta. Koska sekä raffinaattivirta että uutevirta normaalisti sisältävät desorboimisaineita, on desorboimisaineiden lisäksi oltava sellaisia, jotka ovat helposti erotettavissa käsittelyyn johdetusta raaka-aineseoksesta. Ilman menetelmää, jolla erotetaan ainakin osa desorboimisainetta uutevirrasta ja raffinaattivirrasta, ei uutekomponentin väkevyys uutetussa tuotteessa ja raffinaattikomponentin väkevyys raffinaattituottees-sa ole halutun korkea eikä desorboimisainetta voida käyttää uudel-leenkäsittelyssä. On todettu, että ainakin osa desorboimisainetta on erotettava uute- ja raffinaattivirroista tislaamalla tai haihduttamalla ,mutta myös muita erotusmenetelmiä kuten käänteisosmoo-sia, voidaan käyttää yksin tai yhdessä tislauksen tai haihduttamisen kanssa. Mikäli raffinaatti- ja uutetuotteet ovat ravinto- 14 81 268 aineita, jotka ovat tarkoitetut ihmisille, tulee desorboimisainei-den olla myös myrkyttömiä. Lopuksi desorboimisaineiden on myös oltava sellaisia, jotka ovat helposti saatavissa ja tämän johdosta kustannuksiltaan kohtuullisia.

Jo aikaisemmin on todettu, että määrätyt adsorboimisaineiden ominaisuudet ovat erittäin toivottavia, elleivät ehdottoman välttämättömiä, selektiivisen adsorptiomenetelmän menestykselliseksi toteuttamiseksi. Nämä ominaisuudet ovat myös tärkeitä esillä olevan menetelmän toteuttamiseksi. Tällaisia ominaisuuksia ovat mm. seuraavat: uutekomponenttia määrätyn tilavuuden adsorboiva kapasiteetti tilavuusosaa kohti adsorptioainetta, uutekomponen-tin selektiivinen adsorptio raffinaattikomponentin ja desorboimis-materiaalin suhteen, ja uutekomponentin riittävän nopea adsorptio ja desorptio adsorptioaineeseen ja siitä pois. Adsorptioaineen kyky adsorboida määrätty tilavuus uutekomponenttia on luonnollisesti välttämätön. Ilman tätä ominaisuutta adsorptioaine on käyttökelvoton adsorptiotarkoituksiin. Lisäksi mitä suurempi on adsorptioaineen kyky adsorboida uutekomponenttia, sitä parempi adsorptioaine on. Määrätyn adsorptioaineen lisääntynyt tehokkuus tekee mahdolliseksi pienentää sitä adsorptioaineen määrää, joka tarvitaan erottamaan määrätyn väkevyyden omaava uute-komponentti määrätystä määrästä raaka-aineseosta. Adsorptioaineen määrän pieneneminen määrätyssä adsorboivassa erotuskäsitte-lyssä pienentää erotuskäsittelyn kustannuksia. On tärkeätä, että adsorptioaineen hyvä alkukapasiteetti ylläpidetään koko erotuskäsittelyn kestoajan käyttöiän saamiseksi taloudelliseksi. Toinen välttämätön adsorptioaineen ominaisuus on sen kyky erottaa käsiteltävässä aineessa olevat aineosat eli toisin sanoen, että adsorptioaineella on adsorboiva selektiivisyys (B) yhden komponentin suhteen toiseen komponenttiin verrattuna. Suhteellinen selektiivisyys voidaan esittää, ei ainoastaan yhden käsiteltävässä aineessa olevan aineosan suhteen johonkin toiseen verrattuna, vaan myös jokaisen käsiteltävässä seoksessa olevan aineosan ja desorboimismateriaalin välillä. Selektiivisyys (B), jota käytetään tässä selityksessä, määritellään adsorboituneen faasin kahden aineosan suhteena saman kahden aineosan suhteeseen nähden adsorboimattomassa faasissa tasapaino-olosuhteissa.

Il 15

Suhteellinen selektiivisyys on esitetty alla olevassa yhtälössä:

Yhtälö 1 /tilavuus-% C/tilavuus-% d7.

Selektiivisyys = (B)~ _~ A

/tilavuus-% C/tilavuus-% D/^ jossa C ja D ovat raaka-aineen kaksi aineosaa tilavuusprosentteina ja indeksit A ja U ovat vastaavasti adsorboitunut ja ei-adsorboitunut faasi. Tasapaino-olosuhteet ovat silloin, kun se käsiteltävä aine, joka kulkee adsorboimiskerroksen kautta, ei muuta koostumustaan kosketuksen jälkeen adsorptiokerroksen kanssa. Toisin sanoen materiaalin nettosiirtoa ei tapahdu ei-adsorboitu-neen ja adsorboituneen faasin välillä. Kun näiden kahden aineosan selektiivisyys lähenee arvoa 1,0, ei-adsorboimisaine adsorboi toista aineosaa toiseen verrattuna, vaan kumpikin näistä adsorboituu (tai ei-adsorboidu) samassa määrin toiseen verrattuna. Kun arvo (B) tulee pienemmäksi tai suuremmaksi kuin 1,0, niin adsor-boimisaine adsorboi toista aineosaa enemmän kuin toista. Verrattaessa adsorptioaineen selektiivisyyttä komponentin C suhteen komponenttiin D verrattuna osoittaa arvo (B), joka on suurempi kuin 1,0, että aineosa C adsorboituu enemmän kuin aineosa D.

Jos arvo (B) on pienempi kuin 1,0, niin se osoittaa, että aineosa D adsorboituu pääasiallisesti, jolloin jäljelle jää adsorboitu-maton faasi, joka on rikkaampi aineosasta C, ja adsorboitunut faasi, jossa on enemmän aineosaa D. Ihannetapauksessa desorboi-misaineella tulisi olla selektiivisyys, joka on noin 1 tai hieman pienempi kuin 1, kaikkien uutekomponenttien suhteen niin, että kaikki uutekomponentit voidaan desorboida yhtenä ryhmänä käyttäen desorboimisaineen kohtuullista virtausnopeutta, ja niin että uutekomponentit voivat syrjäyttää desorboimisaineen seuraavassa adsorptiovaiheessa. Vaikkakin uutekomponentin erottaminen raffinaattikomponentista on teoreettisesti mahdollinen silloin, kun adsorboimisaineen selektiivisyys uutekomponentin suhteen raffinaattikomponenttiin verrattuna on suurempi kuin 1,0, on edullista, että tämä selektiivisyys on suurempi kuin 2,0.

Samoin kuin on asianlaita suhteelliseen haihtuvuuteen nähden.

16 81 268 niin mitä suurempi selektiivisyys on sitä helpompaa erottaminen on suorittaa. Suurempi selektiivisyys mahdollistaa adsorboimisai-neen pienemmän määrän käytön. Kolmas tärkeä ominaisuus on käsiteltävässä raaka-aineessa olevan uutekomponentin muuttumisnopeus eli toisin sanoen uutekomponentin desorboitumisen suhteellinen nopeus. Tämä ominaisuus riippuu suoraan syiltä desor-boimisaineen määrästä, jota on käytettävä menetelmässä uutekomponentin taiteenottamiseksi adsorboimisaineesta. Suuremmat nopeudet pienentävät sitä desorboimisaineen määrää, joka tarvitaan poistamaan uutekomponentti, ja tämän johdosta mahdollistavat menetelmän käsittelykustannusten pienentämisen. Suurempia muuttumisnopeuksia käytettäessä on vähemmän desorboimisainetta Dumpattava menetelmän kautta ja erotettava uutevirrasta uudelleenkäyttöä varten käsittelyssä.

Ottaen huomioon edellä esitetyt taustatekijät, käsitellään seu-raavassa tarkemmin esillä olevaa keksintöä. Kuten kuviosta 1 selviää, siinä on esitetty kaksi päällekkäistä käyrää, joista toinen, kuten on mainittu, esittää pääasiallisesti kiinnittyneen aineosan väkevyysgradienttia järjestelmässä (määritellään jäljempänä), ja toinen, kuten on esitetty, on vastaava ei-kiinnitty-neen tai virtausta jatkaneen aineosan väkevyysgradientti. Kiinnittyminen tai edelleen virtaaminen on seurauksena, kysymyksessä olevista erotuslaitteista riippuen, selektiivisestä adsorptiosta, haihtuvuudesta, diffuusiosta tai reaktiosta eri aineosien eri käsittelyvaiheissa. Piirustuksen ordinaatalla on esitetty aineosan väkevyys käyrällä kysymyksessä olevassa kohdassa, kun taas abskissalla on esitetty tämän kohdan asema järjestelmässä määrätyllä hetkellä. Kuvion 1 voidaan katsoa esittävän väkevyysero-jen suuruuden kiinteään kerrokseen perustuvassa adsorptiojärjestelmässä, jossa käytetään selektiivisemmin adsorboituvaa aineosaa (aineosa 1) ja vähemmän selektiivisesti adsorboituvaa aineosaa (aineosa 2) käsittelykerroksessa määrättynä ajankohtana sen jälkeen, kun syötetty erä, jonka muodostaa aineosien seos, on johdettu kerrokseen, ja tämän jälkeen syrjäytysnesteen (desorboi-misaine) jatkuva virtaus, joka kykenee aikaansaamaan aineosan 1 desorboitumisen adsorboimisaineesta. Aineosat 1 ja 2 erottuvat

II

17 81 268 toisistaan ainakin osaksi aineosan 1 selektiivisestä kiinnittymisestä johtuen, joka on seurauksena aineosan 1 selektiivisestä adsorptiosta.

Kuviossa 1 esitetty piirros on jaettu esitettyihin spesifisiin vyöhykkeisiin.

Samalla tavoin kuin US-patentin 4 402 832 menetelmässä, perustuu ösillä olevan keksinnön keksinnöllinen ajatus siihen ainutlaatuiseen menetelmään, joka on esitetty kuviossa 1, ja jossa kuvion 1 mukaiset vyöhykkeet muodostavat dynaamisen järjestelmän erotus-yksikkösarjoina. Toisin kuin US-patentin 4 402 832 menetelmässä käytetään kuitenkin syöttövirtauksia uute- ja raffinaattivyöhyk-keisiin. Toisin sanoen korkeintaan osa uute-" ja raffinaattivir-roista poistetaan järjestelmästä ja jäljellä oleva osa johdetaan sarjassa olevien seuraavien yksikköjen svöttökohtiin niin, että aikaansaadaan yhdistelmä-sarjavirtaus. Keksinnön mukaisen yhden suljetun kierron täydentämiseksi johdetaan sarjassa olevan viimeisen yksikön poistovirta ensimmäisen yksikön tulokohtaan.

Esillä olevan keksinnön erään toteuttamismuodon mukainen virtaus-kaavio, joka on lähinnä kuviossa 2 esitetyn US-patentin 4 402 832 keksinnön mukaista virtauskaaviota, on esitetty kuviossa 3. .

4 Tässä kuvion 3 mukaisessa virtauskaaviossa, samoin kuin kuviossa 2, on kuusi kolonnia (erotusyksikköä), vaikkakin mitä hyvänsä yhden ylittävää määrää voidaan käyttää keksinnön mukaisesti. Eräs toinen samankaltaisuus kuvioiden 2 ja 3 mukaisissa virtauskaa-vioissa on se, että syöttö- ja desorboimisainevirrat on suunnattu vastaavasti kolonnien 1 ja 4 syöttökohtiin.

Pääasialliset eroavaisuudet kuvioiden 2 ja 3 mukaisissa virtaus-kaavioissa, eli US-patentin 4 402 832 menetelmän ja keksinnön mukaisen menetelmän välillä, ovat aivan ilrr?iset. Ennen kaikkea kuvion 2 mukaiset kolonniton yhdistetty toisiinsa tavalla, josta on seurauksena kaksi erillistä suljettua kiertoa ja kaksi kahden kolonnin sarjaa, joista molemmat eivät ole suljettuja,kiertoja i toisin kuin kuvion 3 mukaisissa kolonneissa, ie 81268 jotka ovat kaikki yhdistetyt sarjaan viimeisestä kolonnista poistuvan aineen kanssa, joka yhdistyy ensimmäisen kolonnin syöttövirtaukseen niin, että saadaan yksi ainoa suljettu kier-tovirtaus. Kuviossa 2 esitetyt syöttö- ja desorptioainevirtauk-set eivät myöskään sekoitu muiden virtausten kanssa ennen niiden johtamista kolonnin 1 ja vastaavasti 4 syöttökohtiin, toisin kuin kuvion 3 mukaisissa syöttö- ja desorptioainevir-tauksissa, jotka on sekoitettu kolonniin 1 ja vastaavasti 4 menevien sisäisten yhdysvirtausten kanssa ennen johtamista näihin kolonneihin. Lopuksi, mikä ei ole vähimmän tärkeätä, käsittävät kuvion 2 mukaiset uute- ja raffinaattituotevirtauk-set koko virtauksen kolonnista 2 ja vastaavasti 5, kun taas kuviossa 3 nämä tuotevirrat käsittävät ainoastaan osan kolonneista 2 ja 5 poistuvasta aineesta, jolloin näiden virtausten jäljellä olevat osat johdetaan sarjan seuraaviin syöttökohtiin.

Eräs välitön keksinnön mukaisen menetelmän etu verrattuna US-patentin 4 402 832 menetelmään on uutetuotteen poistonopeuden kaksinkertaistuminen syöttövirtaukseen verrattuna, jolloin aikaansaadaan huomattavasti suurempi käsittelyjoustavuus. Erikoisesti, kuten kuviosta 2 ilmenee, samoin kuin käsiteltävien materiaalien tasapaino-olosuhteista, niin US-patentin 4 402 832 menetelmässä syöttö- ja uuttamisnopeuksien tulee olla ekvi-valenttisten samoin kuin desorptioaineen ja raffinaatin virtausnopeuksien. Tällaista ekvivalenttisuutta ei vaadita keksinnön mukaisessa menetelmässä, kuten kuviossa 3 esitetystä vir-tauskaaviosta ilmenee.

Tarkasteltaessa edelleen kuviota 3, voidaan saada seuraavat yhtälöt lähdettäessä yksinkertaisesta massatasapainosta: 1. F + R2 = E + Rl; ja 2. F+D = E + R; joissa F = syöttönopeus.

Rl = sen osan nopeus, joka jää jäljelle siitä virtauksesta, josta uutetuote saadaan.

R2 = virtausnopeus yhdistettynä raaka-ainevirtauksen kanssa suljetun kierron täydentämiseksi.

D = desorptioaineen nopeus.

E = uutetuotteen poistonopeus.

Il 19 81 268 R = raffinaattituotteen poistonopeus.

Ensimmäisestä yhtälöstä voidaan täten todeta, että F ja E voivat olla toisistaan riippumattomia, koska Rl ja/tai R2 voivat vaihdella tasapainoyhtälön aikaansaamiseksi. Toisesta yhtälöstä voidaan todeta, että D ja R voivat olla täysin toisistaan riippumattomia, koska F ja/tai E (tai epäsuorasti Rl ja/tai R2) voivat vaihdella tasapainoyhtälön aikaansaamiseksi.

On ilmeistä, että keksinnön mukainen virtauskaavio vaatii kaksi pumppua, toisen pumppaamaan pois uutetuotevirran ja toisen pumppaamaan takaisin R2:n sekoittamista varten syöttövirtauksen kanssa.

Eräs toinen keksinnön etu on kyky ylläpitää jatkuvasti samanlaista aineosan väkevyysprofiilia kaikissa yksiköissä. Tämä on seurauksena siitä, että vältetään väkevyysprofiilien muuttuminen johtamalla suoraan raaka-aine- ja desorptioainevirtaukset järjestelmään ja poistamalla kaikki väkevöidyt uute- ja raffinaattivir-rat järjestelmästä. Eräs huomattava etu siitä, että kyetään ylläpitämään tällainen väkevyysprofii1 ien jatkuvuus, on se, että tuote-virrassa voidaan aikaansaada suurempi keskimääräinen kiinteäaine-väkevyys.

On huomattava, että esillä oleva keksintö mahdollistaa uute- ja raffinaattituotevirtausten poistamisen yhdestä tai useammasta virtauksesta viereisten yksikköparien välillä. Tuotteen poisto-kohta tai poistokohdat riippuvat kysymyksessä olevan tuotevirran halutusta väkevyydestä tai puhtaudesta.

Esillä olevalla keksinnöllä on ilmeisesti ainutlaatuinen kyky erottaa simuloidussa liikkuvakerrosjärjestelmässä jatkuvasti kolme tai useampia raaka-aineseoksessa olevia aineosia. Kunkin erotusyksiköissä olevan aineosan virtausnopeudet oletetaan erilaisiksi ja ne muodostavat sellaisen spektrin, joka ulottuu kaikkein selektiivisemmin kiinnittyvän aineosan nopeudesta vähimmin selektiivisesti kiinnittyvän aineosan nopeuteen.

Kukin komponenttipari, joiden virtausnopeudet ovat vierekkäisiä tässä spektrissä, katsotaan tällaisen parin puitteissa vastaavasti 20 81 208 eniten pidätetyksi ja vähimmän pidätetyksi uute- ja raffinaatti-komponentiksi. Tämän johdosta esiintyy kunkin tällaisen parin aineosan väkevyyden määrätty jakautuminen. Niiden virtojen valinta, joista tuotevirrat poistetaan, ovat luonnollisesti sopusoinnussa kunkin aineosan halutun puhtauden ja väkevyyden kanssa, mutta on käytettävä riittävää määrää erotusyksikköjä halutun monikomponenttisen erotuksen mahdollistamiseksi, so. ainakin yhtä yksikköä kutakin erotettavaa komponenttia varten.

Optimierottaminen esillä olevan keksinnön avulla riippuu eri aineosien virtausnopeuksien koordinoimista erotusyksiköiden lävitse, jaksojen vaihtelun ajoittamisesta sekä syöttönopeudesta, poisto-nopeudesta ja yksiköiden sisäisestä kiertonopeudesta. Täten nestevirtojen virtausnopeudet nesteen syöttökohtiin ja nesteen syöttökohdista säädetään niin, että aikaansaadaan halutut kunkin syöttö- ja poistovirtauksen koostumukset kunkin virtausjakson alussa ja lopussa vaihtojen välillä. Erotusyksiköiden syöttöjä poistokohtien vaihtelu voidaan kaikkein edullisimmin aikaansaada virtausanalysaattorin avulla, joka säätää jatkuvasti yhden tai useamman tuotteen poistovirtauksen koostumusta ;ia aikaansaa yhden tai useamman virtauksen vaihtumisen kun on aikaansaatu ennakolta määrätty optimiarvo.

Seuraavat kuvaavat toteuttamismuodot I-IV perustuvat kuviossa 3 esitettyyn keksinnön toteuttamismuotoon. Toteuttamismuodot V-VIII perustuvat sellaisiin virtauskaavioihin, jotka ovat samanlaisia kuin kuviossa 3 lukuunottamatta sitä, että toteuttamismuodossa V raffinaattituote saadaan kolonnin IV poistokohdasta, toteuttamismuodossa VI uute saadaan kolonnista 1 ja raffinaatti kolonnista 4, toteuttamismuodossa VII uute saadaan kolonnista 1, ja uute saadaan kolonnista 3 toteutusmuodossa VIII. Toteuttamismuodossa IX virtauskaavio käsittää neljä kolonnia, jolloin syöttövirtaus johdetaan ensimmäiseen ja desorptioaine kolmanteen kolonniin, ja uute poistetaan toisesta ja raffinaatti kolmannes-; ta kolonnista. Esitetyt toteuttamismuodot perustuvat tietokone- simulaatioihin erotettaessa fruktoosi fruktoosin ja glukoosin vesiliuoksesta käyttäen erotusyksikköjä, joissa on sellaiset

II

2i 81268 kolonnit, jotka sisältävät zeoliitti-adsorptioainetta, jolla on määrätty selektiivisyys fruktoosin suhteen. Kaikissa tapauksissa raaka-aine sisälsi 22 paino-% fruktoosia, 28 paino-% glukoosia ja 50 paino-% vettä ja desorptioaineen muodosti 100 %:sesti vesi .

Lisäksi on oletettu, että virtaus kolonnien lävitse tapahtuu yhdensuuntaisesti, so. oletetaan, ettei tapahdu aksiaalista sekoittumista. Tämän olettamuksen voidaan katsoa olevan lähellä toteutumistaan todellisissa fruktoosi/glukoosi-vesiliuosten virtauksissa ja se mahdollistaa myös eri tapausten paremman vertailun toisiinsa. Adsorptioaineen kerrostilavuus kussakin kolonnissa on 385 ml osasten välisen tilavuuden ollessa 60 % ja huokostila-vuuden 12 %. Fruktoosin selektiivisyys glukoosin suhteen on 6,0 ja veden selektiivisyys glukoosin suhteen 5,0.

Kiertoaika on se määrätyn kolonnin tai erotusyksikön aika, jossa täysi kierto tapahtuu kaikkien vyöhykkeiden lävitse. Yksi jakso jakaantuu yhtä pitkiin vaiheisiin, tässä tapauksessa 10 minuuttia per vaihe, jolloin eri syöttö- ja poistovirtausten vaihtaminen tapahtuu kunkin vaiheen lopussa. Kaikissa seuraavissa kuvauksissa kiertoaika on 60 minuuttia.

Toteuttamismuoto I

Tässä menetelmässä fruktoosin erottamiseksi fruktoosin ja glukoosin vesiliuoksesta käyttäen keksinnön sellaista toteuttamismuotoa, jossa on kuusi astiaa kuvion 3 mukaisesti, käytettiin seuraavia virtausnopeuksia (ml/min):

Raaka-aine/uute 5,08

Desorptioaine/raffinaatti 6,00

Kolonnin numero 1 6,47 2 6,47 3 1,39 4 7,39 5 7,39 6 1,39 22 812ό8

Poistuvan aineen kierto, joka tulee yhdestä näistä kolonnista yhden täyden jakson lävitse, on esitetty kuviossa 4. Tämä kolonni on se, joka on asemassa 1 jakson lähtöhetkella, jona ajankohtana siitä poistuvan aineen muodostaa epäpuhdas uute. Jakson jäljellä olevan osan aikana tämä kolonni siirtyy peräkkäin asemiin 2, 3, 4, 5 ja 6.

Laskettu keskimääräinen uutteen puhtaus desorptioainevapaana on 96,0 % ja uutteen talteenotto uutteen poistovirtauksesta on 87,7 %.

Toteuttamismuoto II

Tämä toteuttamismuoto on identtinen toteuttamismuodon 1 kanssa lukuunottamatta sitä, että käytettiin seuraavia virtausnopeuksia (ml/min):

Syöttö/uute 5,08

Desorboimisaine/raffinaatti 6,00

Kolonnin numero 1 6,93 2 6,93 3 1,85 4 7,85 5 7,85 6 1,85

Poistuvan aineen profiili on esitetty kuviossa 5. Tietokoneen avulla saatu keskimääräinen uutteen puhtaus desorboLmisaine-vapaana on 73,8 % ja uutteen talteenotto uutteen poistovirtauksessa 55,2 %.

Toteuttamismuoto III

Tämä toteuttamismuoto on samanlainen kuin toteuttamismuodot I ja II lukuunottamatta sitä, että käytettiin seuraavia virtausnopeuksia (ml/min):

II

23 81 268

Syöttö 5,08

Uute 5,55

Raffinaatti 6,46

Desorboimisaine 6,93

Kolonnin numero 1 6,47 2 6,47 3 0,92 4 7,85 5 7,85 6 1,39

Poistuvan aineen profiili on esitetty kuviossa 6.

Laskettu keskimääräinen uutteen puhtaus desorptioainevapaana on 100,0 % ja uutteen talteenotto uutteen poistovirtauksessa 85,2 %.

Toteuttamismuoto IV

Tämä toteuttamismuoto on samanlainen kuin edellä esitetyt toteuttamismuodot lukuunottamatta seuraavia virtausnopeuksia (ml/min):

Syöttö/uute 5,08

Raffinaatti/desorboimisaine 5,08

Kolonnin numero 1 6,93 2 6,93 3 1,85 4 6,93 5 6,83 6 1,85

Poistuvan aineen profiili on esitetty kuviossa 7.

Laskettu keskimääräinen uutteen puhtaus desorboimisainevapaana on 91,0 % ja uutteen talteenotto uutteen poistovirtauksessa 84,9 %.

24 81268

Toteuttamismuoto V

Tämä toteuttamismuoto on samanlainen kuin edelliset toteuttamismuodot lukuunottamatta sitä, että raffinaatin tuotevirta saatiin kolonnin IV poistovirrasta ja että käytettiin seuraavia virtausnopeuksia (ml/min):

Syöttö/uute 5,08

Desorboimisa ine /'raffinaatti 6,01

Kolonnin numero 1 7,85 2 7,85 3 2,77 4 8,78 5 2,77 6 2,77

Poistuvan aineen profiili on esitetty kuviossa 8.

Laskettu keskimääräinen uutteen puhtaus desorboimisainevapaana on 95,3 % ja uutteen talteenotto uutteen poistovirtauksessa 83,5 %.

Toteuttamismuoto VI

Tämä toteuttamismuoto on samanlainen kuin toteuttamismuoto V lukuunottamatta sitä, että uutteen tuotevirta saatiin kolonnista 1 poistuvasta virrasta ja että käytettiin seuraavia virtausnopeuksia (ml/min):

Syöttö/uute 5,08

Desorboimisaine/raffinaatti 6,00

Kolonnin numero 1 8,78 2 3,70 3 3,70 4 9,70 5 3,70 6 3,70

Poistuvan aineen profiili on esitetty kuviossa 9.

li 25 81 208

Laskettu keskimääräinen tuotteen puhtaus desorboimisainevapaana on 97,4 % ja uutteen talteenotto uutteen poistovirtauksessa 96,2 %.

Toteuttamismuoto VII

Tämä toteuttamismuoto on samanlainen kuin toteuttamismuoto VI lukuunottamatta sitä, että raffinaatin tuotevirta saatiin kolonnin 5 poistovirrasta ja että käytettiin seuraavia virtausnopeuksia (ml/min ) :

Syöttö 5,08

Uute 4,62

Desorboimisaine 5,55

Raffinaatti 6,01

Kolonnin numero 1 7,39 2 2,77 3 2,77 4 8,32 5 8,32 6 2,31

Poistuvan aineen profiili on esitetty kuviossa 10.

Laskettu keskimääräinen uutteen puhtaus desorboimisainevapaana on 97,2 % ja uutteen talteenotto uutteen poistovirtauksessa 95,5 %.

Toteuttamismuoto VIII

Tämä toteuttamismuoto on samanlainen kuin toteuttamismuoto VII lukuunottamatta sitä, että uutteen tuotevirta saadaan kolonnin 3 poistovirrasta ja että käytettiin seuraavia virtausnopeuksia (ml/min):

Syöttö/uute 5,08

Desorboimisaine/raffinaatti 6,01 26 81 268

Kolonnin numero 1 5,54 2 5,54 3 5,54 4 6,47 5 6,47 6 0,46

Poistuvan aineen profiili on esitetty kuviossa 11.

Laskettu keskimääräinen uutteen puhtaus desorboimisainevapaana on 98,8 % ja uutteen talteenotto uutteen poistovirtauksen avulla 76,9 %.

Toteuttamismuoto IX

Tämä toteuttamismuoto poikkeaa edellisistä toteuttamismuodoista siinä, että tässä tapauksessa käytettiin ainoastaan neljää kolonnia, jolloin uute- ja raffinaattituotteen virrat saatiin toisesta ja kolmannesta kolonnista. Käytettiin seuraavia virtausnopeuksia (ml/min):

Syöttö/uute 3,39

Desorboimisaine/raffinaatti 4,00

Kolonnin numerot 1 6,47 2 6,47 3 7,08 4 3,08

Poistuvan aineen profiili on esitetty kuviossa 12.

Laskettu keskimääräinen uutteen puhtaus desorboimisainevapaana on 93,4 % ja uutteen talteenotto uutteen poistovirtauksen avulla 65,5 %.

Tarkasteltaessa edellä esitettyjä toteuttamismuotoja voidaan todeta keksinnön mukaisen menetelmän huomattava joustavuus.

27 81 268

Kytkemällä syöttövirta erilleen uutevirrasta ja desorboimisaine-virta raffinaattiainevirrasta mahdollistetaan sellaiset tulokset, jotka on saatu toteuttamismuodoissa III ja VII, jolloin ensin mainitussa saatiin 100 %:nen uutteen puhtaus ja erittäin suuri talteenottoaste, ja viimemainitussa 95,5 %:n uutekomponen-tin talteenotto ja erittäin suuri puhtaus. Vaihdeltaessa sitä virtausta, josta uutetuote saadaan, ja optimoimalla huolellisesti kolonnin virtausnopeudet, voidaan saada sellaiset tulokset, jotka on esitetty toteuttamismuodossa VI, mikä osoittaa erittäin suurta puhtaus- ja talteenottoastetta. Lopuksi, kuten toteuttamismuodosta IX ilmenee, voidaan aikaansaada huomattavia säästöjä pääomakustannuksissa pienentämällä kolonnien lukumäärää, mutta saadaan silti tuote, jonka puhtaus ja talteenottoaste ovat tyydyttäviä määrätyissä olosuhteissa.

Claims (6)

28 81 268

1. Menetelmä uutekomponentin erottamiseksi raffinaatti- komponentista, jotka sisältyvät raaka-aineseokseen, käsittää vaiheina: <a) nesteen yhdensuuntaisen virtausjärjeetelmän ylläpitämisen sarjan kautta erotusyksiköitä, joissa aineosilla on erilaiset virtausnopeudet johtuen kunkin aineosan selektiivisesrä hidastumisesta tai kiihtymisestä kussakin yksikössä, jolloin kussakin näissä yksiköissä on nesteen syöttö- ja poistokohta; <b) aineosan väkevyyden jakaantumisen aikaansaamisen erotus-yksiköissä, jonka vyöhykkeet muodostavat peräkkäisesti nee-tevirran suunnassa, uutteen ja raffinaatin seos, jolloin raf-finaattikomponentm suhde uutekomponenttiin on suurempi kuin raaka-aineeeoksessa, uutteen ja raffinaatin seos, jossa uute-komponentin suhde raf finaa11ikomponenttiin on suurempi kuin raaka-aineseoksessa, väkevöity uutekomponentti, uutekompo-nentti, joka on laimennettu syrjäytyaneetee1lä, raffinaatti-komponentti, joka on laimennettu syrjäytysnesteellä, ja väke-vöity ra f finaa11ikomponentti; <c) uutetuotevirtauksen poistamisen, jona on osa ainakin yh-li! destä sellaisesta virtauksesta, joka sijaitsee erotueyksiköi- " den viereisen parin välillä, ja osan ainakin yhtä muuta sel laista virtausta poistamisen ra f finaa11ituotevirtana, joka on jonkin muun viereisen erotusyksikköparin välillä, jolloin niiden virtausten valinta, joista tuotevirtaukset poistetaan, vastaavat kunkin tällaisen tuotevirtauksen haluttua koostu-mus ta ; ja <d) kaikkien syöttö- ja poistokohtien jaksottaisen samanaikaisen siirtämisen vastavirrassa nestevirtauksen suhteen ero-tusyksiköissä niin, että aikaansaadaan vyöhykkeiden siirtäminen myötävirrassa nestevirtauksen suhteen, jolloin tämä siirtäminen aikaansaadaan ennen komponentin väkevyyden jakautumisen edistymistä yksikköjen lävitse siinä määrin, että syöttöjä poistovirtausten koostumus vyöhykkeisiin ja niistä pois ei vastaa haluttua koostumusta tässä vyöhykkeessä; tunnettu siitä, että erotusyksiköt on yhdistetty toisiinsa II 23 81268 niin, että aikaansaadaan sarjavirtaus yksiköiden lävitse yhtenä suljettuna renkaana; ja että raaka-aineseos sekoitetaan sen nesteen kanssa, joka poistuu seuraavasta nesteen poisto-johdosta, joka on ylävirtaan syöttöjohtoon nähden ja saatu ensimmäinen seos johdetaan seuraavaan syöttöjohtoon, joka on myötävirrassa tähän poistojohtoon nähden käsittelysarjassa, ja syrjäytysneete sekoitetaan sen nesteen kanssa, joka poistuu toisesta nesteen poistojohdosta ja saatu toinen seos johdetaan seuraavaan syöttöjohtoon, joka on myötävirrassa mainittuun toiseen poistojohtoon nähden tässä sarjassa.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että nestevirtojen virtausnopeudet nesteen syöttöjoh-toihin ja nesteen poistojohdoista säädetään siten, että aikaansaadaan haluttu kunkin syöttö- ja poistovirtauksen koostumus kunkin virtausjakson alussa ja lopussa mainitun vaihtamisen välillä.

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mainitut erotusyksiköt muodostavat kolonnit, jotka ovat ainakin osittain täytetyt adsorptioainee1la, jolla on adsorboiva selektiivisyys uutekomponenttiin nähden raffinaat-tikomponenttiin verrattuna, jolloin mainittu syrjäytysneste käsittää sellaisen desorboimisaineen, joka kykenee aikaansaamaan uutekomponentin desorboitumisen adsorptioaineesta, jolloin mainittu ensimmäinen seos saatetaan kosketukseen adsorp-tioameen kanssa adsorptio-olosuhteissa ja mainittu toinen seos saatetaan kosketukseen adsorptioaineen kanssa desorptio-olosuhteissa.

4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että nesteen virtaus tapahtuu nestefaasissa ja että adsorptio- ja desorptio-olosuhteet käsittävät sellaiset lämpötilat ja paineet, jotka aikaansaavat nestefaasin. 30 81 268

5. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että raaka-ameseoksessa on kolme tai useampia aineosia, joiden virtausnopeudet mainituissa yksiköissä ovat kaikki erilaisia, ja jotka muodostavat spektrin, joka ulottuu kaikkein selektiivisimmin kiinnittyvän aineosan nopeudesta kaikkein vähimmän selektiivisesti kiinnittyvän aineosan nopeuteen, jolloin kukin sellainen aineosapan, joilla on vierekkäiset kulkunopeudet mainitussa spektrissä, katsotaan tämän parin osalta vastaavasti kaikkein eniten pidätetyksi ja vähimmän pidätetyksi uutekomponentiksi ja raffinaattikompo-nentiksi, jolloin vaiheessa <b) tapahtuu tällaisen parin komponenttien väkevyyden jakautuminen, jolloin sen virtauksen valinta, josta tuotevirrat poistetaan vaiheessa (c), vastaa kunkin näiden aineosien haluttua puhtautta ja väkevyyttä.

6. Patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käytetään ainakin yhtä erotusyksikköä kutakin erotettavaa aineosaa kohti. Il 31 81208