CZ443985A3

CZ443985A3 - Process of separating extracted component from refined product component, which both components are comprised in a charged mixture

Info

Publication number: CZ443985A3
Application number: CS854439A
Authority: CZ
Inventors: Anil Rajaram Oroskar
Original assignee: Uop Inc
Priority date: 1984-06-18
Filing date: 1985-06-18
Publication date: 1994-05-18
Also published as: PT80197A; BG50037A3; RO93011A; KR890002141B1; HUT41993A; ES540905A0; ZA851578B; ATE36120T1; JPH0326081B2; FI81268B; ES8601710A1; JPS614503A; YU60385A; MX158094A; IL74287A; RO93011B; IL74287A0; FI81268C; US4498991A; EP0179970A1

Description

Způsob oddělování extraktóvé složky od rafinátové složky, které jsou obsaženy v nasazované směsi

Oblast techniky

-------Vynález- se-týká—způsobu-oddělování- tekuté----------------— extraktóvé složky od tekuté rafinátové složky ze směsi těchto složek.

Dosavadní stav techniky

Je známo mnoho způsobů separace složek z tekutých směsí. Frakční destilace nebo krystalizace jsou příklady ideálních postupů pro dělení kapalných směsí složek, které mají různé teploty varu nebo teploty tuhnutí. V plynové nebo kapalinové chromatografií se používá látek, označovaných jako adsorbenty, které mají různý stupeň afinity k různým složkám tekuté směsi, takže při průtoku směsi touto látkou dochází k rozdělování na jednotlivé složky. Podobně, látky označované jako molekulová síta mohou ovlivňovat rychlosti, jakými jimi prochází každá složka tekuté směsi tím, že do své struktury pórů umožňují vstoupit pouze molekulám některých ze složek, ale nikoliv ostatních. Složku, pro kterou má použitá látka vyšší afinitu nebo retenční kapacitu, je možno regenerovat nebo desorbovat pomocí vytěsňovací látky označované jako desorbent.

Velmi úspěšný způsob oddělování složek z nasazované směsi, který je založen na použití adsorbentů nebo molekulových sít pro separace chromatografického typu je protiproudý systém s pohyblivým ložem nebo protiproudý systém se simulovaným pohyblivým

-i- ložem. Při způsobu s pohyblivým ložem nebo simulova- . ným pohyblivým ložem probíhá adsorpce a desorpce kontinuálně, což umožňuje kontinuální výrobu jak proudu extraktu (extraktem se rozumí selektivněji adsorbovaná složka), tak proudu rafinátu (rafinátem se rozumí méně selektivně adsorbovaná složka) a kontinuální uvádění proudu násady a proudu desorbentu. ^Zššady-přovbžu^a'žápbgeňí^ťákbvého^průtokového^systé- mu jsou popsány v US patentu č. 2 985 589 (Broughton a další). V tomto systému je pohyb adsorbentu obsaženého v komoře směrem vzhůru stimulován postupným pohybem většího počtu přístupových míst pro kapalinu směrem dolů v komoře. V jakémkoliv okamžiku jsou činná pouze čtyři pří stupová -potrubípotrubí „pro______ přivádění proudu násady, potrubí pro přivádění proudu desorbentu, potrubí pro odvádění rafinátového proudu a potrubí pro odvádění extraktového proudu, řroti směipevného j ru simulovaného- pohybuVaď sorbentu směrem vzhůru , . — probíhá pohyb kapaliny vyplňující prázdný objem plněného lože adsorbentu. Tok kapaliny komorou s adsorbentem směrem dolů se může zajištovat pomocí čerpadla^: čímž se dosahuje protiproudného styku. S pohybem činného přístupového místa pro kapalinu v pracovním cyklu, tj. od vrchní ke spodní části komory, zajištuje komorové cirkulační Čerpadlo tok různými zo^nami, které vyžadují í>

- zrůzné hodnoty průtoku. Pro nastavení a regulaci těchto průtoků může sloužit programovatelný regulátor toku.

_______________,_________

V

Činná přístupová místa pro kapalinu rozdělují, po stránce účinku, komoru s adsorbentem do jednotlivých zón, které mají různé funkce. Pro provádění způsobu jsou obvykle nutné tři oddělené pracovní zóny, i když v některých případech může být popřípadě přítomna čtvrtá zóna, r!YAdsořpční zóna, zóna 1 , je definována jako adsorbent umístěný mezi proudem uváděné násady a proudem odváděného rafinátu. V této zóně se nasazovaná surovina uvádí do styku s adsorbentem, extraktová složka se adsorbuje a ze zóny se odvádí proud s rafinátem. Poněvadž tok zónou 1 obecně probíhá od přívodu proudu násady k rafinátovému proudu, který zónu opouští, považuje se jakýkoliv tok v této zóně za tok ve směru '* po proudu, jestliže postupuje od přívodu násady k odvodu rafinátového proudu.

Bezprostředně vedle,ve směru proti proudu od zóny 1 (vzhledem k toku v zóně 1), je umístěna čistící zóna, zóna 2, Čistící zóna je definována jako adsorbent umístěný mezi obvodem extraktového proudu a přívodem násadového proudu. Základními pochody probíhajícími v zóně 2 jsou vytěsňování veškeré ί

-zrafinátové látky,-vnesené do zóny 2 posunem adsorbentu do této zóny, z neselektivního prázdného objemu adsorbentu a desorpce veškeré rafinátové látky adsorbované v selektivním objemu pórů adsorbentu nebo adsorbované na povrchu částic adsorbentu. Čištění se dosahuje tím, že se část extraktového proudu opouštějícího zónu 3 uvádí do zóny 2 u jejího okraje tam, kde 'ta t o’zónaj záčí ná,^zau č e 1 enf vytě snění raf ináto vě~l á t= ky. To{látek v zóně 2 se považuje za tok po proudu, ve směru od odvodu extraktového proudu k přívodu proudu násady.

Ve směru proti proudu, s ohledem na směr toku tekutiny v zóně 2, bezprostředně navazuje na zónu 2 desorpční zóna, zóna 3. Desorpční. zóna je definována jako adsúrbexit uiézi přívodem desorbentu a odvodem extraktového proudu. Funkce desorpční zóny spočívá v tom, že umožňuje desorpční látce, která postupuje do této zóny, vytěsnit extraktovou složku adsorbovanou na adsorbentu během předcházejícího styku s násadou v zóně 1 v předcházejícím pracovním cyklu. Tok tekutiny v zóně 3 probíhá v podstatě ve stejném směru, jako v zónách 1 a 2.

V některých případech se popřípadě používá ještě tzv. nárazníkové (pufrovací) zóny, zóny 4.

Tato zóna, která je definována jako adsorbent mezi odvodem rafinátového proudu a přívodem proudu desorbentu, je popřípadě umístěna bezprostředně vedle zóny 3, ve směru proti proudu od ní. Této případné zóny se používá pro uchování.nncSstvídesorbentu používaného v desorpčním stupni, poněvadž část rafinátového proudu odváděného ze zóny 1 se může uvádět do zóny 4 za účelem vytěsnění desorbentu přítomného v této zóně ze zóny 4 do desorpčni zóny. zóna 4 obsahuje dostatečné množství adsorbentů, aby rafinátová látka obsažená v rafinátovém proudu, postupujícím ze zóny 1 do zóny 4, nemohla vstoupit do zóny 3 a znečistit tak extraktový proud odváděný ze zóny 3. V těch případech, ve kterých se čtvrté pracovní zóny nepoužívá, musí se rafinátový proud , postupující ze zóny 1 do zóny 3 pečlivé sledovat, aby se mohl přímý tok ze zóny 1 do zóny 3 zastavit, když je v rafinátovém proudu obsaženo značné množství rafinátové látky, což by mohlo vést ke znečištění odváděného extraktového proudu.

Cyklického posunu přiváděných a odváděných proudů pevným ložem adsorbentů se může dosáhnout za použití rozdělovacího kusu opatřeného ventily, které se postupně otvírají a zavírají a zajištují tak protiproudný tok tekutiny pevným adsorbentem. Další f

->rzpůso.b provozu, který zajištuje protiproudný tok pevného adsorbentu vůči tekutině zahrnuje použití ventilu s rotačním diskem, k němuž jsou připojeny přiváděné a . odváděné proudy a jednotlivá potrubí pro přívod násady, odvod extraktu, přívod desorbentů a odvod rafinátu se posunují ve stejném směru adsorpčním ložem. Jak zařízení s rozdělovacím kusem, tak zařízení s-rotačním^-diskOvým-ventilem-gsou-známá.----Konkrétní ventily s rotačním diskem, kterých je možno použít při tomto známém způsobu, jsou popsány v patentech USA č. 3 040 777 (Carson a další) a 3 422 848 ( Liebman a další). Oba citované patenty popisují spojovací ventil rotačního typu, ve kterém lze bez obtíží dosáhnout vhodného posunu,různých přiváděných a odváděných proudů zpevnýchzdrojů.

V mnoha případech bude jíedna pracovní zóna obsahovat podstatně větší množství adsorbentu než některá jiná pracovní zóna. Tak například v některých případech může obsahovat nárazníková zóna menší množství adsorbentu ve srovnání s množstvím adsorbentu potřebným v adsorpční a čistící zóňěl Je rovněž zřejmé, že v těch případech, ve kterých se používá desorbentu, který snadno desorbuje extraktovou látku z adsorbentu, je v desorpční zóně zapotřebí poměrně i&2ié množství ádsorbentu ve srovnání s jeho množstvím potřebným v nárazníková zóně nebo adsorpční zóně, nebo čistící zóně nebo ve všech těchto zónách. Poněvadž není nutné, aby byl adsorbent umístěn v jediné k/oloně, spadají do rozsahu vynálezu i postupy ooužívající několikanásobných komor nebo serie kolon.

Nemusí se současně používat všech přívodních a odvodních proudů, a v mnoha případech jsou skutečně některé proudy uzavřeny a přivodí a odvod, látek je zajišťován jinými proudy. Zařízení, kterého je možno použít pro provádění tohoto známého postupu, může rovněž obsahovat sérii individuálních loží propojených spojovacími potrubími, ve kterých jsou zainsta- *. lovány kohouty, prostřednictvím kterých jsou k nim připojeny různé přívodní a odvodní proudy. Za provozu jsou tyto proudy střídavě a periodicky posunovány, čímž se zajišťuje kontinuální provoz. V některých případech mohou být spojovací potrubí spojena s přenosovými kohouty, které za normálního provozu nefungují jako vedení, kterými látka postupuje do procesu neboz něho ven.

Postatným rysem známých způsobů se simulovaným pohyblivým ložem je obvykle to, že alespoň Část extraktového odváděcího proudu postupuje do dělicího

- X zařízení,” ve kterém se-může oddělítr alespoň--část- - -· - .......

desorbentu za vzniku proudu desorbentu, jehož lze znovu používat v procesu, a rafinátového produktu obsahujícího snížené množství desorbentu. Dělící zařízení je typicky tvořeno frakcionační Monou , jejíž konstrukce a provoz jsou dobře známé z oboru děleni látek.

Pro další vysvětlení postupu za použití simulovaného pohyblivého lože a protiproudného uspořádání může posloužit US patent, č. 2 985 589 (D.B.

Broughton) a přednáška nazvaná Continuous Adsorptive Processing —A New Separation T^^nique (kontinuální adsorpční zpracování - nová separační technologie)

-D, B.--3ro)ghtona,-p-ředne sená-na34.-každoročním_se tkání_

-společnosti-chemických-inženýrů (The Society of Chemical Engineers) v Tokyu (Japonsko) 2. dubna 1969.

~_r... „ . _ákládníhovynálezu Broughtona a dalších vešly ve známost i jiné postupy výroby, které jsou rovněž nějakým způsobem založeny na chromatografickém dělení složek obsažených v proudu, násady, vytvořením koncentračního gradientu těchto složek v loži nebo ložích adsorbentu, který vykazuje vyšší adsorpční selektivitu pro některou složku ve srovnání s jinými složkami.

Tak například japonská zveřejněná přihláška vynálezu . i

- ysč. 118 400/80 (datum zveřejnění: 11, září 1980),

Miyahara a další, uvádí použití jediné kolony ionexové pryskyřice (nesimulované pohyblivé lože) s pří- vodem nahoře a odvodem dole, která slouží k oddělování glukózy od fruktózy, Do této kolony se ve vhodném az

Dořaéka střídavě uvádí proud násady, proud désorbentu a různé vypouštěné proudy udržované v intermediárních zásobnících. Každý proud se uvádí ve vhodnou dobu, která má vztah ke koncentračnímu gradientu v koloně. Podobně při způsobu podle US patentu č. 4 267 054 (Yoritomi a další) je v jedné nebo ve více kolonách (simulované pohyblivé lože) ustaven koncentrační gradient. Liskontinuální a přerušované uvádění proudu násady a proudu desorbentu způsobuje rušení gradientu a uvádění různých recyklovaných proudů přímo z produktu odcházejícího z kolony (nikoliv z intermediárních zásobníků) způsobuje při vhodném režimu nové ustavování koncentračního gradientu. Další příklady postupů, které zahrnují podobné schéma toku, jako mají shora uvedené známé postupy, ale které již nemají žádný vztah k předloženému vynálezu, jsou uvedeny v US patentech č. 3 205 166, Ludlow a další (skutečné pohyblivé lože);

291 726, Broughton, 3 310 486, Broughton a další,

416 961, Mountfort a další, 3 455 815, Pickel;

686 117, Lauer a další; 3 715 409, Broughton; 4 155 846,

Novák-a:-další4 157 267, Odawara a další- 4- 022 637, - Sutthoff a další;4 031 155, Healy a další; a 4 332 623, Ando a další.

Jako postup, který se z dosavadního stavu techniky nejvíce blíží postupu podle vynálezu, je možno zřejmě označit postup popsaný v US patentu č.

402 832 (^erhold)v Uerhold uvádí-způsob oddělováni extraktová složky od rafinátové složky, které jsou obsaženy v nasazované směsi, který zahrnuje tyto stupně: a) v sérii separačních jednotek, ve kterých mají složky různou rychlost postupu v důsledku selektivní retence nabo akcelerace složek v každé z těchto jednotek, přičemž každá z těchto jednotek má přívod -tekutiny—a-odvod-tekutiny,,^ae udržuje jednosměrný tok tekutiny; b) .nasazované směs se uvádí do jednoho z přívodů tekutiny a vytěsňovací tekutina se uvádí do některého jiného přívodu tekutiny, přičemž vytěsňovací tekutina je schopna vytěsnit složky ze separačních jednotek; c) v systému zahrnujícím tok tekutiny se zajistí rozdělení koncentrace složek, jehož zóny zahrnují postupně zónu s vytěsňovací tekutinou o nejvyšší čistotě (zóna 1), zónu s extraktovou složkou zředěnou vytěsňovací tekutinou (zóna 2), zónu s koncentrovanou extraktovou složkou (zóna 3), zónu obsahující směs extraktové a rafinátové složky, ve. které je hlavní

A

-yí složkou extraktová složka (zóna 4), zónu obsahující směs extraktóvé a rafinátové složky, ve které je h3^vrfí síozkou rafiriátová'álbžká^_ (žóhá 5 )V ^_zóriu s koncentrovanou rafinátovou složkou (zóna 6), a zónu obsahující rafinátovou složku zředěnou vytěsňovací tekutinou (zóna 7), přičemž každá ze zón 2, 4, 5 a 7 je spojena vždy s jedním přívodů tekutiny a jedním z odvodů tekutiny, zóna 1 obsahuje přívod tektutiny určený pro vytěsňovací tekutinu a každá ze zón 3 a 6 je spojena i ϊ 4 vždy s odvodem tekutiny, přičemž nasazovaná směs; se

I· uvádí přívodem tekutiny, jehož umístění leží alespoň naproti místu v rozdělení koncentrací složek, ve kterém í 33 je vzájemný poměr extraktóvé a rafinátové složky stejný, jako poměr vyskytující se v nasazované směsi; d) z odvodu tekutiny zóny 3 se odvádí extraktový proud obsahující veškerý výtok z této zóny a z odvodu tekutiny zóny 6 se odvádí rafinátový proud obsahující veškerý výtok z této zóny; e) celý proud z každého z odvodů tekutiny v zónách 2, 4, 5 a 7 ee vždy uvádí do příslušného přívodu tekutiny, přičemž umístění každého . odvodu a odpovídajícího přívodu leží ve stejné oblasti rozdělení koncentrace složek a f) periodicky a současně se provádí následující posun přívodů a odvodů: přívod tekutiny určený pro nasazovanou směs se posunuje tam, kde byl před posunem přívod zóny 5, přívod zóny 5 se ///

-zi '...... přívod zóny 5 se’ posunuje' ná'místo původního přívodu......

zóny .7, přívod zóny 7 se posunuje na místo původního přívodu zóny 1, přívod zóny 1 na místo původního přívodu zóny 2, přívod zóny 2 na místo původního přívodu zóny 4, přívod zóny 4 na místo původního přívodu nasazované směsi, odvod zóny 2 na místo původního odvodu zóny 3, odvod zóny 3 na místo původního odvodu

- - * zóny 4, odvod zóny 4-na -mí-s to-původní ho odvodu- zóny

5, odvod zóny 5 na místo původního odvodu zóny 6, odvod zóny 6 na místo původního odvodu zóny 7 a odvod zóny 7 na místo původního odvodu zóny 2, přičemž posun se provádí před tím, než distribuce koncentrace složky v jednotkách dostoupí takového rozsahu, že složení přívodního’a odvodního proudu u každé zóny je v nesouhlasu s požadovaným složením v této zóně»

Na rozdíl od shora uvedených postupů „ dosahuje„tedy Gerhold „chromatografického.rozdělení _ složek nasazované směsi použitím systému se souproudným tokem a simulovaným pohyblivým ložem, bez toho, že * v by bylo nutno použít mj,. čistící nebo nárazníkové zóny,

I jako je tomu u postupu podle Broughtona a dalších /

(US patent.č. 2 985 589), intermediárního zásobníku, jako je tomu u postupu podle Miyahary a dalších a bez diskontinuálních a přerušovaných charakteristik

jako je tomu u postupu podle Yoritomiho a dalších.

v

Při postupu podle Gerholda umožňuje šest oddělených separačních jednotek (na rozdíl od kontinuálního adsorpčního lože podle Broughtona a dalších), aby složení jednotlivých tekutin v loži udržovalo krok s postupem koncentračních gradientů a není zapotřebí proplachování, čištění ani pufrování daného lože před tím, než se provede jeho posun do určité zóny, poněvadž se v tomto loži v daný okamžik již dosáhlo vhodného složení. Způsob podle vynálezu se od dosavadního stavu techniky, s výjimkou Gerholdova postupu, odlišuje stejně tak jako Gerholdův postup. Jak je uvedeno dále, způsob podle vynálezu však představuje radikální odklon· od nejdůležitějších imperativů Gerholdova postupu. Ačkoliv se má za to, Že způsob podle vynálezu má v určitých ohledech výhody ve srovnání s Gerholdovým postupem. tnějak>

neznamená to, že by byrfpopírán nesmírný pokrok v oboru separací dosažený Gerholdem.

V nejobecnějším vyjádřéní^je--pl^fedmětem vynálezu způsob oddělován^jMrtrfaktové složky od rafinátové slqžky^-kTeré jsou obsaženy v nasazované sm^s*T^terý ae vyznačuje tím, že se

a) udroujo jo4noomčrný oyotčm toku

Podstata vynálezu

Předmětem vynálezu je způsob oddělování extraktové složky od rafinátové složky, které jsou obsaženy v nasazované směsi, při němž se

a) vytvoří série separačních jednotek, ve kterých složky postupují různými rychlostmi v důsledku selektivní retardace nebo akcelerace každé ze složek v každé z jednotek, přičemž jednotky mají vždy přívod tekutiny a odvod tekutiny,

b) udržuje se jednosměrný systém toku touto sérií separačních jednotek7přiéemž’ v ’sě'paráčnhch” j'edhbtkáčh”se'' ~ vytvoří distribuce koncentrace složek, jejíž zóny zahrnují, když se postupuje ve směru toku tekutiny, směs extraktové a rafinátové složky, ve které je poměr rafinátové složky k extraktové složce vyšší než v nasazované směsi, směs extraktové a rafinátové složky, ve které je poměr extraktové složky k rafinátové složce vyšší než v nasazované směsi, koncentrovanou extraktovou složku, extraktovou složku zředěnou vytěsňovací tekutinou, rafinátovou složku zředěnou vyte^ňovaeí™tekutinou”~a~koncentrovanou~rafinátovou-slOŽkuic) všechny přívody a odvody periodicky a současně postupují ve směru proti proudu tekutiny v separačních jednotkách, v souhlasu.s posunem zón ve.směru po proudu tekutiny, přičemž postup se provádí před tím, než distribuce koncentrace složek v jednotkách dostoupí takového rozsahu, že, složení přívodního a odvodního proudu u každé jednotky přestane být v souhlasu s požadovaným složením v této zóně, jehož podstata spočívá v tom, že

1) všechny separační jednotky se spolu vzájemně

- >6 propojí tak, že se dosáhne sériového toku těmito jednotkami v jedné uzavřené smyčce;

2) nasazovaná směs se mísí s tekutinou vytékající z jednoho z odvodů tekutiny a vzniklá první směs se vede do přívodu následujícího ve směru po proudu za tímto odvodem v dané sérii;

3) vytěsňovací tekutina se mísí s tekutinou vytékající z jiného odvodu a vzniklá druhá směs se vede do přívodu následujícího ve směru toku za tímto jiným obvodem v dané sérii;

4) jako proud extrakčního produktu se odvádí část alespoň jednoho z proudů mezi sousední dvojicí separačních jednotek, a íi*

5) jako proud rafinátového produktu se odvádí část alespoň jednoho jiného proudu mezi jinou sousední dvojicí separačních jednotek, přičemž volba proudů, ze kterých se

Ift· odvádějí proudy produktů, je konsistentní s požadovaným složením každého z proudů produktu, čímž se dosáhne, že průtok extraktového proudu je nezávislý na průtoku proudu násady a že průtok rafinátového proudu je nezávislý na průtoku vytěsňovací tekutiny.

Další význaky vynálezu se vztahují k průtokům, provozním podmínkám a podrobnostem a ke specifickému provedení znázorněnému na připojeném schématu postupu výroby.

Přehled obr, na výkresech /0

- ri ............ ~ 'Na' obr. Ί je znázorněn průběh koncentrač-- - nich gradientů, na nichž je vynález založen.

Na obr. 2 je znázorněno schéma separačních jednotek podle Q^lioldova vynálezu, na kterém ^ou znázorněny různé přívodní a odvodní proudy a vztahy mezi i

umístěním těchto proudů při tomto postupu.

.. ...... Na-.obr... 3 je. znázorněno..schéma, s.epar.ač- . ý nich jednotek, které se hodí pro přednostní provedení způsobu separace dvou složek podle vynálezu.

Obr. 4 až 12 představují grafickou reprezentaci dat získaných simulací- způsobu podle vynálezu pomocí počítače*Tyto obrázky jsou podrobněji vysvětlenyvilustračních-provedeních-I—až~EX.--1

Předem je třeba zdůraznit, že vynález bude účinný bez ohledu na druh použité separace. Jediná obecná omezení spočívají v tom že tekoucí proudy-mají být tekuté a Že sé v separační jednotce skutečně provádí separace. Seáparační jednotky mohou tedy například zahrnovat jednotky, ve kterých se zvolené akcelerace nebo retardace složky dosahuje částečným odpařením, selektivní dialýzou, elektroforézou, selektivní difúzí nebp průchodem loži molekulárních sít nebo jiných selektivních adsorbentů. V následujícím popisu bude ,/y

- s ohledem na účelnost zdůrazňována posledně uvedená separační metoda, ale je třeba chápat, ze vynález se neomezuje na použití této separační technologie a že různé aspekty adsorpční separační technologie mají své funkční paralely v jiných separačních technologiích.

Styk nasazované směsi s adsorbentem bude probíhat za adsorpčních podmínek a styk s desorbentem za desorpční ch podmínek, přičemž všechny tyto podmínky zahrnují přednostně teploty a tlaky, které ovlivňují kapalnou fázi.

Považuje se za účelné definovat různé termíny používané v tomto popisu. Pod pojmem ’ nasazovaná směs se rozumí směs obsahující jednu nebo více extraktových složek a jednu nebo více rafinátových složek, které se mají rozdělit způsobem podle vynálezu. Pod pojmemproud násadyse rozumí proud nasazované směsi, který postupuje na adsorhent použitý při způsobu. Pod pojmem extraktová složka se rozumí složka, která se pohybuje systémem pomaleji, poněvadž se adsorbuje, zatímco pojmem rafinátová'složka se označuje složka, která se pohybuje systémem rychleji, poněvadž se méně slektivně adsorbuje. Pod pojmem desorbent se rozumí obecně vytěsňovací tekutina, schopná desorbovat a vytěsnit jak extraktovou, tak //

- )4 raři-nátovou složku, 'ale různými rychlostmi. Pod poj-------memdesorbentový proud” nebo přicházející proud desorbentu se rozumí proud, kterým desorbent vstupuje do systému. Pod pojmem rafinátový proud” nebo proud odcházejícího rafinátu se rozumí proud, kterým se odvádí ze systému rafinátová složka. Pod pojmem extraktový proud nebo proud odcházejícího extraktu se rozu- mí proud, kterým se odvádí ze systému extraktová”^íož-~ ka, která byla desorbována desorbentem. V praxi bude proud odváděného extraktu a proud odváděného rafinátu do určité míry zředěn desorbentem, ačkoliv podstatně méně než je tomu v jřípadě způsobu podle shora citovaného patentu USA č. 2 985 589 (Broughton a další). Koneěná separace proto obvykle vyžaduje stupěň odstraňování a regenerace desorbentu z každého z oddělených proudů produktu·' * selektivní, objem pórů” adsorbentu se rozumí objem adsorbentu, který selektivně adsorbuje extraktovou složku z nasazované směsi.

' Pod pojmem neselektivní prázdný objem” adsorbentu se rozumí, objem adsorbentu, který neselektivně zadržuje extraktovou složku z nasazované směsi. Tento objem zahrnuje dutiny v adsorbentu, které neobsahují žádná adsorpční místa a intersticiální prázdné prostory mezi částicemi adsorbentu. Selektivní objem pórů a neselektivní

prázdný objem se obvykle vyjflřují v objemových jednotkácha mají důležitost při určování správných průtoků t^kut4ny7^_ktěrá~má^-být~uváděna^-^donzóny, aby^-sa-dosáhlů účinného provozu s daným množstvím adsorbentů. Když adsorbent vstupuje” do zóny (jak je definováno a popsáno dále) jeho neselektivní prázdný objem spolu s jeho selektivním objemem pórů unáší do zóny tekutinu. Selektivní objem pórů adsorbentů může v některých případech adsorbovat části rafinátové látky z tekutiny obklopující adsorbent, poněvadž v některých případech . § dochází k soutěži mezi extraktovou látkou a rafinátovou látkou o adsorpční místa v selektivním objemu pórů.

Jestliže adsorbent obklopuje velké množství rafinátové | látky vzhledem k extraktóvé látce, může se stát rafi- »· $ hátová látka dostatečně konkurenceschopnou, aby byla adsorbována na adsorbentů.

Desorpční látky používané při různých známých separačních postupech na bázi adsorpce se mění v závislosti na takových faktorech, jako je typ použité operace. V systému s ložem typu swing bed, ve kterém se selektivně adsorbovaná složka násady odstraňuje z adsorbentů pomocí proplachovacího proudu, není volba desorbentu tak důležitá, a pro účinné vypláchnutí adsorbované složky násady z adsorbentů, je-li adsorbovaná ϊο - ζί složka násady těkavá^ se může použí-t·-desorben-tu-tvořeného plynným uhlovodíkem, jako methanem, ethanem, atd. nebo jiných typů plynů, jako dusíku nebo vodíku.

V tomto případě se pracuje za zvýšené teploty nebo sníženého tlaku nebo za obou těchto podmínek. Naproti tomu při postupech adsorpční separace, které se obvykle provádějí kontinuálně za v podstatě konstahtnich teploťa~ · ^í^kůT^aby^se^zajíytilirk^álhš^^á^T^ v

je nutno desorbent uvážlivě volit tak, aby splňoval mnohá kriteria. Především by měl desorbent vytěsňovat extraktovou složku z adsorbentu při rozumném hmotnostním průtoku bez toho, aby se sám tak silně adsorboval, že by to zabránilo extraktové složce vytěsnit desorbent v následujícím.adsorpěním cyklu. Vyjádřeno v hodnotách selektivity, (podrobněji vysvětlené dále) dává se přednost tomu, aby byl adsorbent selektivnější pro všechny extraktové složky vzhledem k rafinátové složce, než je pro desorbent vzhledem k rafinátové složce. Desorbent musí být dále kompatibilní s· konkrétně použitým adsorben tem a konkrétně použitou nasazovanou směsí* Konkrétněji vyjádřeno, nesmí snižovat nebo rušit kritickou selektivitu adsorbentu pro extraktovou složku vzhledem k rafinátové složce. Kromě toho by desorbent neměl chemicky reagovat a extraktovou ani s rafinátovou složkou, ani zcůsobovat jejich reakce. Jak extraktový

ΊΊ tak rafinátový proud se typicky získávají z adsorbentu ve směsi s desorbentem, a jakákoliv chemická reakce mezi desorbentem a extraktovou složkou nebo rafinátovou složkou by snižovala čistotu extraktového produktu nebo rafinátového produktu nebo obou. Poněvadž jak rafinátový proud, tak extraktový proud typicky obsahuje desorbent,měl by být desorbent kromě toho volen z látek, které se snadno oddělují od nasazované směsi postupující do procesu. Bez separace alespoň části desorbentu přítomného v extraktovém proudu a rafinátovém proudu by koncentrace extraktové složky v extraktovém produktu a koncentrace rafinátové složky v rafinátovém produktu mohla být nižší než je požadováno a desorbent by nebyl k dispozici pro opětné použití v procesu. Alespoň část desorbentu se může oddělit z extraktového proudu a z rafinátového proudu oddestilováním nebo odpařením, ale Může se použít i jiných separačních metod, jako reversní osmózy, a to bud samotných nebo v kombinaci s destilací nebo odpařo/váním. Jsou-li rafinátové a extraktové produkty poživatinami, které mají být konsumovány lidmi,měly by být použité desorbenty rovněž netoxické. Konečně by měly být dsorbenty rovněž látky, které jsou snadno dostupné a které lze tedy získat za rozumnou cenu.

Al·

->3 . . . Při známých způsobech selektivní adsorpce se zjistilo, že pro úspěšný provoz jsou některé vlastnosti adsorbentů vysoce žádoucí, pokud nejsou absolutně nutné. Tyyo vlastnosti jsou stejně důležité i pro způsob podle vynálezu. Z těchto vlastností je možno uvést: adsořpční kapacitu pro určitý objem extraktové složky, vztaženou na objem adsorbentu; selektivní aďsbřpční^ďhopno-st~pr o-extrakt-o vou~ složku -ve -sr o v— -— nání s rafinátovou složkou a desorbentem a dostatečně vysokou rychlost adsorpce a desorpce extraktová složky na adsorbent a z adsorbentu. Kapacita adsorbentu pro adsorpci specifického objemu extraktové složky je přirozeně nutností, bez takové kapacity je adsorbent nepoužitelný pro adsořpční separace. &romě toho platí, že čím vyšší je kapacita adsorbentu pro extraktovou slož-— ku, tím lepší je adsorbent. Zvýšená kapacita určitého adsorbentu umožňuje snížit množství adsorbentu potřebné pro Oddělení extraktové složky o známé koncentraci.obsažené v nasazované směsi. Snížení množství adsorbentu, které je požadováno při ' - < specifických adsorpčních postupech, snižuje náklady na separační proces.

Při skutečném použití v separačním procesu je důležité, aby si adsorbent zachovával po určitou dobu své životnosti dobrou počáteční kapacitu. I tento požadavek vyplývá z ekonomických ohledů. Druhou potřebnou vlastností adsorbentu je schopnost adsorbentu rozdělovat složky násady, jinými slovy adsorbent musí vykazovat adsorpční slektivitu (B) přo jednu složku ve srovnání s druhou složkou. Relativní selektivitu je mošno vyjádřit nejen pro jednu složku násady ve srovnání s jinou složkou, nýbrž i pro jakoukoliv složku násady ve srovnání s desorbentem. Selektivita (B), jak je jí používáno v tomto popisu, je definována jako poměr dvou složek v adsorbované fázi lomený poměrem stejných dvou složek l

v neadsorbované fázi za rovnovážných podmínek. Relativní selektivitu je tedy možno definovat následující rovnicí 1

(Rovnice 1) kde CaD jsou dvě složky obsažené v násadě, jejichž množství je „vyjádřeno v % objemových, index A znamená adsorbovanou fázi a index U neadsorbovanou fázi. Za rovnovážné podmínky se považuje stav, kdy se složení násady při průchodu přes lože adsorbentu nemění., jinými slovy stav, při kterém nedochází k žádnému výslednému přenosu látky mezi neadsorbovanou a adsorbovanou fází. Když se selektivita pro dvě složky blíží k 1,0, nedochází k přednostní adsorpcx jedné

Vf

- 2$ složky vhhledem· ke- druhé .Kdy ž- se- porovnává- selektivita adsorbentů jedné složky C nad složkou D, znamená Selili/ e^díétivita (B) vyšší než 1,0 přednostní adeorpci složky C v adsorbentů. (B) nižší než 1,0 by ukazovala, Že se přednostně adsorbuje složka D, takže neadsorhovaná fáze je bohatší na složku C a adsorbovaná fáze je bohatší na složku D. V ideálním stavu by měly mít látky tvořící de sorbent selektivitu rovnou ásΓΤΈβΒδΓΤ' o něco nižší než 1 vzhledem ke všem extraktovým složkám abjjbylo možno všechny extraktové složky desorbovat jako třídu při rozumném průtoku desorbentu a aby mohly extraktové složky vytěsnit desorbent v následujícím adsorpčním stupni. Oddělení extraktové složky od rafinátové složky je theoreticky možné-již-v tompřípadě, že je selektivita adsorbentů pro.extraktovou složku vzh^dem k rafinátové složce vyšší než 1,0, přednost se však dává selektivitě vyšší než 2,0. Tak jako u relativnítěkavosti'i zde'platí, že'čím vyšší — «

je selektivita, tím snadněji se separace provádí. Vysoké selektivity umožňují pcjžít menšího množství adsorbentu. Třetí důležitou vlastností je rychlost výměny extraktové složky obsažené v nasazované směsi, nebo jinými slovy relativní rychlost desorpce extraktové složky. ^rato vlastnost má přímý vztah k množství dezr

-J* sorbentu, kterého je nutno použít při postupu pro získání extraktové složky z ádsorbentu. Vyšší rychlosti výměny snižují množství desorbentu potřebné pro desorpci extraktové složky a umožňují proto snížení provozních nákladů postupu. Při vyšších rychlostech výměny je mošno čerpat systémem snížená množství desorbentu a rovněž z extraktového proudu se musí odsteňovat méně desorbentu pro nové použití v postupu.

S těmito informacemi o pozadí postupu je možno se nyní vrátit ke způsobu podle vynálezu. V grafu na obr. 1 jsou znázorněny dvě zčásti se překrývající křivky, přičemž, jak je uvedeno, jednou z nich je koncentrační gradient relativně zadržované složky v systému (definované dále) a druhou z nich je odpovídající koncentrační gradient relativně nezadržované nebo urychlované složky. Výaiedky zadržování (retence) a urychlování (akcelerace) z^ávisf na konkrétně použité separační technologii, jako je selektivní adsorpce, dělení na základě rozdílné těkáI <.· vosti, difúze nebo reakce s různými vnějšími 9ložkami.

Na osu y se vynáší velikost koncentrace složky v konkrétním bodě křivky, zatímco na osu x se vynáší poloha tohoto bodu v systému ve specifickém okamžiku. Diagram na obr. 1 ukazuje, jak budou vypadat končen3

- zi - trační gradienty v-adsorpčním-sys.-t.ému-s-pevným- -ložem, -----------jednak selektivněji adsorbované složky (složky 1) a jednak méně selektivně adsorbované složky (složka 2),

V pokud se týče jejich průběhu v náplňovém loži po určité době, která uplyne od uvedení násady obsahující směs složek do lože , následovaného kontinuálním tokem vytěsňovací tekutiny (desorbentu), která je schopna provést desorpci-složky„ 1. z adsorbentu..Složky 1. a. 2” se alespoň zčásti oddělí v důsledku selektivní retence složky 1. K této retenci dochází v důsledku selektivní adsorpce složky 1.

-Diagram na obr.. 1 je pro účely předloženého vynálezu rozdělen způsobem, který je —na něm naznačen,- do-jednotlivých zón._

Podobně jako při Gerholdově postupu, podstata předloženého vynálezu spočívá ve vytvoření 'jedinečného procesu, při kterém se'v sérii separačních ^L ~ jednotek ustavují zóny znázorněné na obr. 1, jakožto dynamický systém. Na rozdíl od Gerholdova postupu se však do éxtraktové a rafinátové zóny přivádějí přívodní proudy. T.j. ze systému se odvádí nejvýše část extraktového a rafinátového proudu, přičemž zbytek se uvádí do přívodu následující jednotky v sérii, aby se dosáhlo vzájemně propojeného toku. Pro uzavření

jediné smyšky, tak jak je to podle vynálezu požadováno, se odvjeteflý proud z poslední jednotky v sérii uvádí Ůd^rlwdtn^rvHÍ^-jednotky? ~

Průtokové schéma jednoho provedení způsobu podle vynálezu je znázorněno na óbr. 3. Jedná se o provedeni, které se nejvíce blíži Gerholdovu vynálezu, jehož průtokové schéma je znázorněno na obr. 2. Průtokové schéma na obr. 3 zahrnuje, podobně jako průtokové schéma na obr. 2, šest kolon (separačnich jednotek), ačkoliv je možno podle vynálezu použít jakéhokoliv počtu separačnich jednotek, který je vyšší než

1. Další podobnost mezi průtokovými schématy na obr.

a 3 spočívá v tom, že se proud násady uvádí vždy do kolony 1 a proud desorbentu vždy do kolony 4.

Hlavní rozdíly mezi průtokovým schématem na obr. 2 a schématem na obr. 3, t.j. mezi Gerholdovým postupem a způsobem podle vynálezu, jsou zcela zřetelné. Předně, kolony na obr. 2 jsou vzájemně spojeny takovým.způsobem, že vznikají dvě separátní uzavřené smyčky a dvě serie, vždy po dvou kolonách, k^je ré nejsou součástí uzavřené smyčky. Naproti tomdkolony na obr. 3 jsou všechny vzájemně spojeny do serie, přičemž proud vycházejíčí s poslední kolony se spojuje s proudem násady uváděné do první kolony, za

1$ vzniku jediné uzavřené smyčky. Ve schématu na obr. 2 se ani proud násady ani proud desorbentu nemísí s žádným jiným proudem před tím než se uvádí do přívodu kolony i a kolony 4. Naproti tomu ve schématu na obr.

se proud násady a proud desorbentu před uvedením do kolony 1_ a kolony 4 mísí vždy s vnitřním propojovacím proudem vedoucím do příslušné kolony. Konečně, není to však nejméně důležité, proud extraktovétio produktu ina obr, 2j a proud rafinátového produktu je/vždy tvořen celým proudem vycházejícím jednak z kolony 2 a jednak z kolony zatímco na obr. 3 tvoří tyto proudy produktů pouze části proudů vycházejících z kolon 2 a £, přičemž zbývající části těchto proudů se uvádějí do přívodů, které bezprostředně následují.

Jednou okamžitou výhodou způsobu podle vynálezu ve srovnání s Gerholdovým postupem je, že se rychlost odvádění extraktového produktu zbaví závislosti na rychlosti uvádění násady, čímž se dosáhne podstatně větší pružnosti celého provozu. Jak je spéci* ficky zřejmé z obr. 2 a ze základních úvah o látkové bilanci, při Gerholdově postupu musí být rychlost uvádění nás-ady a rychlost odvádění extraktu ekvivalentní, stejně tak jako rychlost uvádění desorbentu a rychlost odvádění rafinátu. Jak je zřejmé z obr. 3 při způsobu podle vynálezu neexistuje nutnost takové ekvivalence.

Z’^-jě’dňodučh’é^-lá’tkově“bilance pro postup znázorněný na obr. 3 vyplývají následující rovnice:

1 .	F + R2 = E + Rl a
2.	F + D = E + R,

kde
F	představuje rychlost uvádění násady,
R1	představuje rychlost části proudu, která zbývá, když se z tohoto proudu oddělí extraktový produkt,
R2 « iii	ByBŘÍos^jroudu spojféťíího s proudem násady za účelem získání uzavřené smyčky,
D	představuje rychlost uvádění desorbentu
E'	představuje rychlost odvádění proudu extraktového produktu a
R	představuje rychlost odvádění proudu rafinátového produktu.

5(7

- Z Z první rovnice je zřejmé, že F a E mohou být na sobě zcela nezávislé, poněvadž pro vyvážení rovnice je možno měnit Rl a/nebo R2. Z druhé rovnice je zřejmé, Že D a R mohou být na sobě zcela nezávislé, poněvadž pro vyvážení rovnice je možno měnit F a/nebo E (nebo nepřímo Rl a/nebo R2).

Při práci podole průtokového schématu ]5daiá~vynál^u~buďe—pravděpodobně^nutno-použi-b-^dvou—— Čerpadel, jedno pro čerpání proudu extraktpvého produktu ven ze systému a jedno pro čerpání proudu spojovaného s proudem násady směrem do systému.

T*alší výhodou způsobu podle vynálezu je schopnost udržovat vysoký stupeň kontinuity profilů koncentrace složek v jednotkách. Tato schopnost vyplývá ž toho, Že při způsobu podle vynálezu nedochází k narušování koncentračních profilů přímým uváděním proudu násady a proudu desorbentu do systému a odváděním celých koncentrovaných proudů extraktM a rafinátu ze sys-, tému. Význačným užitkem, který vyplývá z možnosti udržení kontinuity koncentračních profilů je, Se se může dosáhnout vyšší střední koncentrace pevných látek v proudech produktu.

Je třeba zdůraznit, že při způsobu podle vynálezu je možno odvádět proud extraktového produktu a proud rafinátového produktu z jednoho nebo více proudů mezi páry přilehlých jednotek. Místo nebo místa odvádění produktu budou záviset na koncentraci nebo čistotě, která je u toho kterého proudu produktu požadována.

Předložený vynález má schopnost oddělovat tři nebo více složek přítomných v nasazova- né směsi. Tuto schopnost lze možné označit za jedinečnou u sytému se simulovaným pohyblivým ložem. Předpokládá se , že rychlosti přesunu všech složek v separačních jednotkách jsou různé a tvoří spektrum v rozmezí od rychlosti nejselektivněji retardované složky do rychlosti nejméně selektivně retardované složky.

V každém páru složek, jejichž rychlosti přesunu leží ve spektru vedle sebe, lze rozlišit extraktovou složku od rafinátové složky podle toho, která složka je nejvíce retardována a která nejméně retardována. 7 rámci každého páru bude tedy docházet k distribuci koncentrace složek. Volba proudů, ze kterých budou proudy produktů odváděny, bude samozřejmě konsistentní s požadovanou čistotou a koncentrací každé ze složek. Pro umožnění takové multikomponentní separace musí však být k dispozici dostatečný počet separačních jednotek, tj. alespoň jedna jednotka

VJ

--33pro každou' zě sepěrýóváných’šl-ožěk'.* '

Optimální separace za použití způsobu podle vynálezu závisí na koordinaci rozdílů v rychlostech pohybu složek separačními jednotkami s načasováním posunu zón (posunu přívodů a odvodů) a s rychlostmi uvádění násady, odvádění produktu a cirkulace mezi jednotkami-.—Průtokové -rychlost i—tekutých-proudů-přivádě- —_ ných k přívodům a ovťděných z odvodů tekutiny se tedy nastavují tak, aby se na počátku a na konci každé takové periody mezi dvěma posuny zón dosáhlo u každého přiváděného a odváděného proudu požadované přechodné koncentrace. Posun přívodů a odvodů separačních jednotek by se nejvýhodněji spouštěl pomocív proudu zapojeného analyzátoru7^který~kontinuálně~sleduje-slo2ení—jednohonebo více odváděných proudů“produktu a zajištuje posun poté, co jeden nebo více ze sledovaných proudů dosáhne předem_určeného.optimálního, složení... _

Následující ilustrativní provedení vynálezu I až IV jsou založena na provedení znázorněném na obr. 3. Ilustrativní provedení V až VIII jsou založena na průtokových diagramech, které se podobají schématu na obr. 3 a liší se od něho tím, Že v provedení V se rafinátový produkt získává z odvodu kolony 4, v provedení íi

-ρVI se extrakt získává z kolony J_ a rafinát z kolony 4, v provedení VII se extrakt získává z kolony J_ a v provedení VIII se extrakt získává z kolony 3.· Pří provedení IX zahrnuje průtokové schéma 4 kolony, přičemž násada se uvádí do první kolony, desorbent do třetí kolony, extrakt se odvádí ze druhé kolony a rafinát ze třetí kolony. Ilustrativní provedení jsou založena na počítačových simulacích oddělování fruktózy z vodného roztoku fruktózy a glukózy za použití separačních jednotek tvořených kolonami naplněnými zeolitovým adsorbentem, který vykazuje selektivitu pro fruktózu.

Ve všech případech obsahuje násada 22 % hmotnostních fruktózy, 28 % hmotnostních glukózy a 50 % hmotnostních vody a desorbentem je 100% voda. V kolonách se ve všech případech předpokládá pístový tok, tj. předpokládá se, Že nedochází k žádnému osovému míšení. Tento předpoklad se blíží skutečně očekávatelným tokovým vlastnostem vodných roztoků glukózy a fruktózy a umožňuje rovněž lepší porovnání v různých případech. Objem lože adsorbentu v každé koloně je 385 ml, přičemž prázdný obgem činí 60 % a objem pórů Činí 12 %. Selektivita adsorpce fruktózy vzhledem ke glukóze je 6,0 a vody vzhéledem ke glukóze je 5,0.

- ?5 Délka cyklu je doba, za'kterou určitá kolona nebo separační jednotka dokončí jeden celý cyklus průchodu všemi zónami. Cyklus je v tomto případě rozdělen do jednotlivých stupňů o stejné délce (10 min), přičemž k posunu přívodních a odvodních proudů dochází jednou, vždy na konci každého stupně. Při všech následujících ilustrativních provedeních je délka cyklu 60 minut.

Ilustrativní provedení I

Při tomto ilustrativním provedení separace fruktózy z vodného roztoku fruktózy a' glukózy podle vynálezu , za použití šesti jednotek, jak jsou znázorněny na obr. 3 se uvažují následující průtoky (ml/min):

násada/extrakt 5,08 desorbent/rafinát 6,00

Kolona číslo

6,47

1,39

7,39 '8

-^65 7,39

1,39

Složení proudu vycházejícího 2 jedné ze šesti kolon v průběhu jednoho celého cyklu je znázorněno na obr. 4. Tato konkretní kolona je na počátku cyklu v poloze kolony χ , v kteréžto době je proud z ní odcházející tvořen nečistým extraktem. V dalším průběhu cyklu prochází tato kolona postupně polohami kolon 2, 1, 4, £ a 6.

Vypočtená průměrná čistota e_xtraktu, vztažená na 2áklad neuvažující desorbent, je 96 % a prostřednictvím extraktového proudu se získává 87,7 % extraktu.

Ilustrativní provedení II

Toto provedení je totožné s provedením I, pouze s tím rozdílem, že se při něm uvažují následující průtoky (ml/min):

násada/extrakt 5,08 desorbent/rafinát 6,00

Kolona číslo

6,93

- 37 6,93

1.85

7.85

1.85

Koncentrační profily odcházejícího proudu jsou znázorněny na obr. 5. Vypočtená průměrná čistota extraktu vztažená na základ neuvažující desorbent, je 73,8 % a prostřednictvím extraktového proudu se získává 55,2 % extraktu.

Ilustrativní provedení III

Toto provedení je identické s provedením

T O TT

I a II, pouze s tím rozdílem, še zahrnuje následující průtoky (ml/min):

násada extrakt rafinát desorbent

5,08

5,55

6,46

6,93

Kolona číslo

6,47

0,92

- 2έ 4 7,85

7,85

1,39

Koncentrační profily odcházejícího proudu jsou znázorněny na obr. 6. Vypočtená průměrná čistota extraktu, vztažená na základ neuvažující přítomnost desorbentu, je 100,0 #. Prostřednictvím extraktového proudu se získává 85,2 % extraktu.

Ilustrativní provedení IV

Toto provedení je totožné s předcházejícími provedeními, pBae se při něm uvažují následující průtoky (ml/min):

náásada/extrakt rafiná t/d sje orb e nt

5,08

Kolona číslo

6,93

1,85

6,93

6,83

1,85 it

- 39 '' ' - 'Koncentrační' profily odcházejícího' proudu jsou znázorněny na obr. 7. Vypočtená průměrná čistota extraktu, vztažená na základ neuvažující přítomnsot desorbentu, je 91,0 %, Prostřednictvím extraktového proudu se získává 84,9 % extraktu.

Ilustrativní provedení V

Toto provedení je totožné s předcházejícími provedením pouze s tím rozdílem, že proud, rafinátového i r^ř produktu se získává z proudu vycházejícího z kolony 4. Uvažují se následující průtoky (ml/min):

násada/extrakt	5,08
deaorben-t/-rafiná-t	6,01
Kolona Číslo
1	7,85
2 .....	7,85
3	2,77
4	8,78
5	2,77
6	2,77

Koncentrační profily odcházejícího proudu jsou znázorněny na obr. 8.Vypočtená průměrná čistota

extraktu, vztažená na základ neuvažující přítomnost desorbentu, je 95,3 Prostřednictvím extraktového proudu se získává^-SlVo^-extraktu-; —

Ilustrativní provedení VI

Toto provedení je totožné s ilustrativním provedením V a liší se od něho pouze tím, že se proud extraktového produktu získává z proudu odcházejícího z kolony 1 a že se uvažují následující průtoky (ml/min):

násada/extrakt 5,08 desorbent/rafinát 6,00

Kolona Číslo

8,78

3,70

9,70

3,70

Koncentrační profily odcházejícího proudu jsou znázorněny na obr, 9. Vypočtená průměrná čistota extraktu, vztažená na základ neuvažující přítomnost desorbentu, je 97,2 %. Prostřednictvím extraktového prou- 4Í du se 'získává 9 5^5ěxtraktuV '- ^T' ”

Ilustrativní provedení VIII

Toto prowvedení je prakticky totožné s ilustrativním provedením VII a liší se od něho pouze tím, že sse proud extraktového produktu získává z prou- du vycházejícího z kolony 3. a- že se. používá .následujících průtoků (ml/min):

násada/extrakt 5,08 desorbent/rafinát 6,01

Kolona číslo

.............5,54

5,54 ³ 5,54 ⁴ 6,47

5. 6,47 ' ' 6 ' ' ' 0,46

Koncentrační profily odcházejícího proudu jsou znázorněny na obr. 11. Vypočtená průměrná čistota extraktu, vztažená na základ neuvažující přítomnost desortentu, je 98,8 Prostřednictvím extraktového proudu se získává 76,9 % extraktu.

<f1 -já Ilustrativní provedení IX

Toto provedení se odlišuje od předcházejících ilustrativních provedení tím, že se použije pouze čtyř kolon, přičem^roud extraktového produktu se získává ze druhé a proud rafinátového produktu ze třetí kolony. Používá se následujících průtoků (ml/min.):

násada/extrakt 3,39 desorbent/rafinát 4,00

Kolona číslo

6,47

7,08

3,08

Koncentrační profily jsou znázorněny na obr. 12. Vypočtená průměrná čistota extraktu, vztažená na základ neuvažující přítomnost desorbentu, je 93,4 %. Prostřednictvím extraktového*proudu se získává 65,5 % extraktu.

Z porovnání shora uvedených ilustrativních provedení vyplývá pozoruhodná flexibilita způsobu podle vynálezu. Tím, že se proud násady zbaví závislosti na proudu extraktu a proud desorbentu nabroudu rafinátu, se umožní dosáhnout takových výsledků,.-jako j/sou výsledky dosažené v ilustrativních provedeních III a

VII. Při provedení III se dosáhne 100# čistoty extraktu při velmi vysokém výtěžku a při provedení VII se dosáhne výtěžku extraktu 95,5 # při velmi vysoké čistotě.

Ivlěněnyiím proudu, ze kterého se extraktový produkt získává a pečlivou optimalizací průtoků v kolonách se může dosáhnout takových.výtěžků, jako v ilustrativním provedení VI, ve kterém se dosahuje vysoké čistoty a výtěžku. Konečně, ja_k je zřejmé z ilustrativního provedení IX, může se snížením počtu kolon dosáhnout podstatného snížení investičních nákladů a stále se ještě získává produkt v takové čistotě a v takovém vyýtěžku, že to', může být za určitých okolností přijatelné.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1) všechny separační jednotky se spolu vzájemně propojí tak, že’ se^d’on3áKne~3eriOvého~toku~ťěmitO-jednotkami—v -jedné--— uzavřené smyčce;

1. Způsob oddělování extraktové složky od rafinátové složky, které jsou obsaženy v nasazované směsi, při němž se

a) vytvoří serie separačních jednotek, ve kterých složky postupují různými rychlostmi v důsledku selektivní retardace nebo akcelerace každé ze složek v každé z jednotek, přičemž jednotky mají vždy př<vod tekutiny^ a odvod tekutiny,

b) udržuje jednosměrný systém toku touto sérií separačních jednotek, přičemž v separačních jednotkách se vytvoří distribuce koncentrace složek, jejíž zóny zahrnují, když se postupuje ve směru toku tekutiny, směs extraktové a. rafinátové složky, ve které je poměr rafinátové složky k extraktové sloáČžce vyěáí než v nasazované směsi, směs extraktové složky a rafinátové složky, ve které je po— měr extraktové složky k rafinátové složce vySŠÍ nejí v nasazované směsi, koncentrovanou extraktovou složku, extraktovou složku zředěnou vytěsnovací tekutinou, rafinátovou složku zředěnou vytěsnovací tekutinou a koncentrovanou rafinátovou složku,

c) všechny přívody a odvody periodicky a současně postupují ve směru proti proudu tekutiny v separačních jednotkách, v souhlasu s posunem zón ve směru po proudu tekutiny, přičemž posli·»³ se provádí před tím, než distribuce koncentrace složek v jednotkách dostoupí takového rozsahu, Že složení přívodního a odvodního proudu u každé jednotky přestane být v ©uhlasu s požadovaným složením v této zóně, vyznačující se tím, Že

2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že se průtoky proudů tekutiny směřujících do přívodů tekutiny a vycházejících z odvodů tekutiny nastavují tak, Ss aby se dosáhlo požadovaných přechodných složení u každého z přívodních a odváděných proudů na začátku a na konci tokoiřá periody pcrtody mezi posuny.

2) nasazovaná směs se mísí s tekutinou vytékající z jednoho z odvodů tekutiny a vzniklá první směs se vede do přívodu následujícího ve směru po proudu za tímto odvodem v dané sérii

3. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, Že separační jednotky jsou tvořeny kolonami, které jsou alespoň zčásti naplněny adsorbentem, který vykazuje adsorpční selektivitu pro^xtraktovou složku ve srovnání s rafinátovou složkou a vytěsňovací tekutinou je desorbent schopný provést desorpci extraktové složky z adsorbentu, přičemž první směs se ve stupni 2) uvádí do styku s adsorbentem za adsorpčních podmínek a druhá směs se ve stupni 2) uvádí do styku s adrosbentem za desorpčních podmínek.

3) vytěsňovací tekutina sef mísí s tekutinou vytékající z _jiného odvodu a vzniklá druhá směs se vede do přívodu následujícího ve směru toku sa tímto jiným obvodem v dané šer lij

4. Způsob podle bodu 3, vyznačující se tím, že systém toku tejíkutiny probíhá v kapalné fázi a adsorpční a desorpční podmínky zahrnují teploty a tlaky -udržující kapalnou fází.

4) jako proud extrakčního produktu se odvádí část alespoň jednoho z proudů mezi sousední dvojicí separačních jednotek, a

5. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že nasazovaná směs obsahuje tři nebo více složek, jejichž rychlosti přesunu v separačních jednotkách jsou různé a tvoří spektrum v rozmezí od rychlosti nejselektivněji retardované složky do rychlosti nejméně selektivně retardované složky, přičemž každý pár složek, jejichž rychlosti přesunu leží ve spektru vedle sebe, lze považovat/extraktovou složku a rafinátovou složku podle toho, která složka je nejvíce retardována a která nejméně retardována, takže u každého páru bude tedy docházet k distribuci koncentrace tak jako ve stupni b) a volba proudů, ze kterých jsou proudy produktů odváděny ve stupni 4) je konsistentní s požadovanou čistotou a koncentrací každé ze složek.

5) jako proud rafinátového produktu se odvádí část alespoň jednoho jiného proudu mezi jinjiu sousední dvojící separačních jednotek, přičemž volba proudů, ze kterých se odvádějí proudy produktů, je konsistentní s požadovaným složením každého z proudů produktu, čímž se dosáhne, že

Μ

PÍ

TTT ** XXiť ** průtok extraktového proudu je nezávis^ na průtoku proudu násady a že průtok rafinátového proudu je nezávislý na průtoku desorbentu.

6. Způsob podlé bodu 5, vyznačující se tím. že pro každou složku* která má být oddělena, je k dispozici jedna separační jednotka.