KR101515738B1 - 흡착 분리 시스템에서의 플러쉬 체적의 감소 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 다성분 공급스트림으로부터 생성물을 흡착 장치 또는 시스템으로 분리하기 위한 방법에 관한 것이다. 상기 장치 또는 시스템은 이동층 또는 모의 이동층 흡착 수단을 포함한다. 상기 생성물은 하나 이상의 유기 화합물, 예를 들어 알킬 치환체를 갖는 아릴 화합물을 포함한다. 실시양태에서, 장치 또는 시스템에 공급스트림을 공급하기 위해서 사용되는 도관은, 여러 가지 등급의 매질로 플러쉬된다. 개선점은 흡착제를 보다 효율적으로 사용한다는 점이다. 실시양태에서, 상기 방법은 흡착 분리의 효율, 흡착 장치 시스템의 용량, 및 흡착 방법에 의해 달성가능한 생성물의 순도 중 하나 이상을 개선시킨다.

Description

흡착 분리 시스템에서의 플러쉬 체적의 감소{REDUCTION IN FLUSHING VOLUME IN AN ADSORPTIVE SEPARATION SYSTEM}
본 발명은, 2종 이상의 다성분 유체 혼합물로부터의 하나 이상의 성분의 분리 방법, 보다 구체적으로, 흡착 장치, 예를 들어 이동층 또는 모의(simulated) 이동층 흡착 장치에 의한 유체 혼합물로부터의 유기 화합물의 분리 방법, 및 이러한 장치를 포함하는 시스템에 관한 것이다.
우선권 주장
본원은, 본원에서 그 전체를 참고문헌으로 인용하는 것으로, 2011년 3월 23일자로 출원된 미국특허출원 제 61/466,694 호를 우선권으로 주장한다.
다성분 유체 혼합물의 성분을 분리하기 위해서 다양한 수단들이 현재 유용하다. 성분들의 밀도가 충분히 상이하다면, 시간 경과에 따른 중력 효과가, 상기 성분들을 분리하는데 적절할 수 있다. 내포된 성분들의 양에 따라, 상이한 밀도를 갖는 성분들을 보다 신속하게 분리하기 위해서 원심분리가 사용될 수 있다. 다르게는, 상이한 비점을 갖는 성분들을 분리하기 위해서 증류가 사용될 수도 있다.
일부 유체 혼합물은 유사한 비점을 갖는 성분들을 포함할 수 있고, 이러한 경우, 증류에 의한 분리는 이러한 성분들을 분리하는데 어렵고 비효율적인 수단일 수 있다. 너무 많은 오염물, 예를 들어 원치 않은 성분들도 목적 성분(들)과 함께 증발되거나(또는 이로부터 증발되지 않거나), 또는 이러한 분리가 목적하는 정도의 분리 또는 순도를 얻기 위해서 필요할 수 있는 증류 공정을 통한 재순환으로 인하여 많은 에너지 소비를 요구할 수 있다.
이러한 전술한 방법의 이와 같거나 다른 부족함으로 인하여, 비교적 순수한 생성물을 수득하기 위한, 다성분 유체 혼합물로부터의 성분들의 분리 방법으로서 흡착제가 종종 선호되어 왔다.
흡착 공정의 효율은 유체 혼합물과 접촉하는데 유용한 흡착 고체의 표면적의 양에 부분적으로 좌우될 수 있다. 유용한 표면적은 단지 고체의 외부 표면적(superficial, external surface)보다 클 수 있다. 적절한 고체는 또한 내부 공간을 가질 수도 있다. 이러한 내부 공간은 고체 표면 내부의 공극, 채널 또는 구멍을 포함할 수 있고, 예를 들어 스폰지에서와 같은 고체 전반에 걸쳐 진행될 수도 있다. 따라서, 유체가 표면에서 접촉할 뿐만 아니라 고체 내부로 침투된다. 시브 챔버(sieve chamber)는, 한정된 공간에 유체 및 고체를 농축시킴으로써, 흡착 공정에서의 상기 유체와 상기 고체 사이의 접촉면을 증가시킨다. 이러한 구조물은 종종 분자체로서 기술되고, 분자체에 의해 흡착될 수 있는 성분들의 체적량은, 분자체 용량(molecular sieve capacity)으로 지칭된다.
흡착 공정에서, 흡착제 고체 물질은 혼합물의 다른 성분에 비해 혼합물 중 하나 이상의 성분에 대해 물리적 끌림을 가질 수 있기 때문에, 유체가 분리될 수 있다. 혼합물의 모든 성분이 상기 물질에 대해 다양한 정도로 끌릴 수 있지만, 다른 모든 성분에 비해 목적 성분(들)이 주로 끌리고 상기 물질과 함께 남도록, 상기 공정에 대한 조작된 선호도가 존재한다. 따라서, 혼합물 중 덜 선호되는 성분들이 물질의 일부와 초기에 접촉하게 되더라도, 상기 혼합물의 목적 성분에 대한 상기 물질의 보다 강한 끌림으로 인하여, 덜 선호되는 성분(들)은 보다 강하게 선호되는 목적 성분(들)에 의해 상기 물질로부터 치환될 수 있다. 시브 챔버로 유입되는 유체 혼합물이 다중 성분들로 구성되지만, 용기를 초기에 떠나는 유체 혼합물은 상기 물질에 대해 덜 선호되도록 흡착된 성분들로 대부분 구성될 것이다.
흡착 고체를 사용하는 흡착 공정에서, 유체 성분들의 분리는 일정 시간 동안 수행되지만, 결국, 고체 상 및 고체 내의 모든 유용한 표면 부위가, 목적 성분(들)로 채워지거나 원치않는 성분들의 농축화에 의해 차단된다. 이 시점에서, 혼합물로부터의 성분(들)의 약간의 유의적인 추가 흡착이 발생할 수 있고, 챔버로부터 배출되는 유체 혼합물이 고체에 대한 추가 노출에 의해 근소하게 변할 수 있다. 공정의 흡착 단계는 이렇게 종결되고, 고체에 의해 흡착된 성분(들)은 그다음 상기 고체로부터 제거되어, 분리되고, 상기 고체의 재사용을 허용할 수 있다.
적합한 흡착 장치 또는 시스템은 먼저, 고체에 의해 목적 성분(들)을 포함하는 생성물의 흡착을 허용하고 그다음 상기 고체를 처리하여, 이들이 상기 생성물을 방출하고 이러한 생성물의 회수를 허용해야 한다. 이러한 흡착 장치 또는 시스템은, 챔버를 통해 고체의 트레이 또는 층의 이동을 허용하여 상이한 위치에서, 상기 고체가 흡착 공정의 상이한 단계, 예를 들어 흡착, 정제 및 탈착에 적용되는 것을 허용하는 "이동층"을 포함할 수 있다. 이러한 단계들은 하기 설명에 의해 보다 명백하게 이해될 것이다. 그럼에도 불구하고, 흡착 장치를 통해 고체를 이동하는 것은 어렵고 트레이 또는 층들을 이동시키기 위해서 복잡한 기계장치를 포함할 수 있다. 또한, 마찰에 의한 고체의 손실이 유발될 수도 있다. 이러한 문제점들을 피하기 위해서, 일부 흡착 장치 및 시스템은, 흡착 공정의 상이한 단계의, 위치, 예를 들어 대역까지 트레이(들) 또는 층(들)을 움직이는 것을 "모의"하도록 고안되어 왔다. 트레이(들) 또는 층(들)의 이동을 모의하는 것은, 상이한 시간에서 상이한 대역에서 챔버에 유체 스트림을 지향하거나 재지향하게 하는 도관 시스템의 사용에 의해 달성될 수 있다. 이러한 스트림의 변화가 발생하면, 고체가 챔버를 통해 움직이는 것과 같이, 흡착제 공정에서의 상이한 단계에서 고체가 사용된다.
흡착 장치 또는 시스템 내부에서의 상이한 대역이, 각각의 대역에서 수행되는 흡착 공정의 구체적인 단계에 의해 정의된다. 예를 들어, (1) 흡착 대역에서의 흡착 단계; (2) 정제 대역에서의 정제 단계; (3) 탈착 대역에서의 탈착 단계.
흡착 대역: 다성분 유체 공급스트림, 예를 들어 C8 방향족 탄화수소 오르쏘옥실렌(OX), 메타자일렌 (MX), 파라자일렌 (PX), 및 에틸벤젠(EB)을 포함하는 공급스트림이 흡착 장치 또는 시스템에 공급되면, 공급스트림이 공급되는 장치 또는 시스템의 일부가 "흡착 대역"으로 지칭된다. 흡착 대역에서, 유체는 흡착제 물질과 접촉하고, 목적 성분(들)은 흡착제 물질에 의해 흡착된다. 전형적으로 및 예를 들면, 파라자일렌이 다른 C8 방향족 탄화수소에 비해 흡착제 물질에 우선적으로 흡착되는 것이 바람직하다. 전술한 바와 같이, 다른 성분들도 흡착될 수 있지만 바람직하게는 더 적은 정도이다. 이러한 선호되는 흡착은, 다성분 공급스트림으로부터 목적 성분(들)을 흡착하는데 있어서 우선권을 갖는 흡착제 물질, 예를 들어 흡착제 고체의 선택에 의해 달성될 수 있다. 이러한 물질은 당업계에 공지되어 있고 시판중이다. 목적 성분(들)만이 고체에 의해 흡착되지만, 다른 덜 선호되는, 유체 혼합물 중 흡착된 성분은 여전히 고체들 사이의 공극 공간에 및 가능하게는 고체 내 공극, 채널 또는 구멍 내부에 남을 수 있다. 이러한 원치않는 성분들이 생성물과 함께 회수되지 않도록 목적 성분(들)이 고체로부터 회수되기 전에, 이러한 원치않는 성분들이 바람직하게는 고체로부터 제거된다.
정제 대역: 흡착 후, 그다음 단계는 챔버 내에서 유체 및 흡착제 물질을 정제하는 것이다. 이러한 단계에서, 트레이(들) 또는 층(들)은 움직일 수 있거나, 도관 내부의 유동이 변하여, 다성분 공급스트림이 더 이상 흡착 대역에 공급되지 않을 수 있다. 트레이(들) 또는 층(들)이 물리적으로 이동하지는 않지만, 상기 물질들은 여기서 "정제 대역"으로 기술될 수 있는데, 그 이유는 유체 스트림, 예를 들어 정제 스트림이, 예를 들어 고체들 사이의 간극 영역으로부터 및 고체들 사이의 간극 영역 내부로부터, 흡착제 물질에서 원치않는 성분들을 플러쉬하도록 흡착제 물질에 공급되기 때문이다. 따라서, 원치않는 성분들 대신에, 보다 허용가능한 것으로 보이는 목적 성분(들) 또는 기타 성분(들)을 포함하는 유체로 치환함으로써 정제 대역으로부터 "라피네이트"로 지칭되는 원치않는 성분들을 포함하는 유체가 플러쉬된다. 정제 대역에서 하나의 유체를 다른 것으로 치환하는 것을 "플러쉬"로 지칭한다(치환 작용 및 원치않는 성분을 플러쉬하기 위해서 사용되는 물질, 둘다). 플러쉬는 비교적 불활성 물질, 예를 들어 파라다이에틸벤젠(PDEB)일 수 있거나, 분리될 목적하는 화합물인 파라자일렌의 경우, 플러쉬 액체는 분리 공정을 가치있게 하도록 파라자일렌 농도 측면에서 충분히 높은 용액일 수 있다. 원치않는 성분들은 라피네이트 스트림으로 배출될 수 있다. 파라자일렌이 C8 방향족 탄화수소 이성질체로부터 분리되는 경우, 라피네이트는 파라자일렌-결핍된 스트림이고, 이는 후속적으로 당분야에 공지된 방법에 의해 파라자일렌 농도를 평형화시키도록 이성질화되고 흡착 공정을 통해 재순환될 수 있다.
흡착 공정의 목적은 목적 성분(들)을 포함하는 생성물을, 목적 성분(들)과 거의 동일한 비점 또는 밀도를 가질 수 있는 다른 성분들로부터 분리하는 것이기 때문에, 원치않는 성분들을 대체하고 다른 수단들, 예를 들어 증류에 의해 보다 용이하게 분리될 수 있는 다른 유체로 치환시킬 수 있다.
탈착 대역: 고체들이 정제 스트림에 적용된 이후에, 생성물을 방출하도록 탈착제 스트림을 챔버에 도입하기 위해서, 도관(들)내 스트림이 다시 변할 수 있다. 탈착제 스트림은 목적 성분(들)을 포함하는 생성물보다 고체들에 의해 보다 우선적으로 흡착하는 탈착제를 함유한다. 선택된 탈착제는, 부분적으로 목적 성분(들), 흡착제 물질, 및 탈착제가 생성물로부터 분리될 수 있는 용이성에 좌우될 것이다. 일단 탈착제 스트림이 챔버에 도입되면, 생성물은 챔버로부터 배출될 수 있다. 배출된 생성물은 "추출물"로 공지되어 있다.
각각의 및 모든 단계 및 대역은, 동시적 작업이 수행된다면, 흡착 장치 또는 시스템 내 어디엔가 존재할 것이다. 그럼에도 불구하고, 상기 단계들은 연속적으로 수행될 수 있거나 시간 경과에 따라 시차를 둘 수 있다. 추가로, 일부 흡착 공정에서, 원치않는 성분들은 흡착되고, 목적 성분(들)을 포함하는 생성물은 흡착 장치 또는 시스템을 통과할 것이다. 따라서, "라피네이트" 및 "추출물"은 상대적이며, 분리될 성분들의 구체적인 특성, 고체의 선호도, 및 장치 또는 시스템의 특성에 좌우될 수 있다. 실시양태에서, 본 발명은, 생성물이 고체에 의해 흡착되는 장치 및 시스템의 측면에서 주로 논의되지만, 본 발명은 이러한 구조로 한정되지 않는다.
본 발명의 흡착 공정을 달성하기 위해 적합한 장치는 모의 이동층 흡착 장치이다. 모의 이동층 흡착 장치의 시판중인 실시양태는 공지된 파렉스(Parex, 상표) 공정에 사용되며, 이는 C8 방향족 이성질체를 분리하기 위해서 사용되며 덜 고도로 순수한 혼합물로부터 보다 고도로 순수한 파라자일렌(PX)을 제공한다. 예를 들어, 미국특허 제 3,201,491 호; 제 3,761,533 호 및 제 4,029,717 호를 참고한다.
전형적으로, 이러한 흡착 장치는, 가능하게는 챔버 내에 적층된 트레이 또는 층들 내 흡착된 고체로 팩킹된 수직형 챔버에 포함된다. 하나 초과의 유형의 고체가 사용될 수도 있다. 챔버는, 또한 챔버 내, 상이한 위치, 예를 들어 대역 내에서 동시에 전술한 단계들 각각이 실행되는 능력을 가질 수 있다. 따라서, 챔버 내 유체의 조성은, 대역들 사이에서 변할 수 있지만, 이러한 대역들을 완전히 분리하는 어떠한 구조도 있을 수 없다. 이것은, 관련된 밸브, 펌프 등을 포함하는 유체 연통 도관들의, 직렬로 및 원형으로 상호연결된 매트릭스의 사용에 의해 달성될 수 있는데, 이것은 스트림이 챔버의 상이한 대역으로 지향하거나 재지향하는 것을 허용하고 이러한 스트림의 방향이 챔버의 상이한 대역 내 고체를 관통하도록 변하는 것을 허용한다. 챔버 내부의 상이한 대역은, 공정이 수행됨에 따라 일정하게 이동하는 경계를 가질 수 있다. 임의의 구체적인 흡착제 층 내부로 또는 외부로 목적하거나 원치않는 성분들을 임의로 플러쉬하는 것은, 층 라인들의 내부로 또는 외부로 유도하는 유체 연통 도관의 직렬 및 원형 상호연결된 매트릭스 내부에 함유된 액체 물질을 고려해야만 한다.
모의 이동층 흡착 장치 내에서 고체를 통해 스트림을 순환식으로 진행시키는 것은, 고체에 대해 역류 방식으로 유체가 유동하도록 하는 다기관 배열을 사용함으로써 달성될 수 있다. 다기관 내 밸브는, 전체 유체가 흡착제 고체를 통해 유동하는 것과 동일한 방향으로 스트림을 옮기는 순차적인 방식으로 작동할 수 있다. 이와 관련하여, 미국특허 제 3,706,812 호를 참고한다. 고체 흡착체 내 역류 유동을 생성하는 또다른 수단은, 스트림, 예를 들어 공급물, 추출물, 탈착제, 라피네이트 및 라인 플러쉬가 흡착제 고체를 통해 동일한 방향으로 순환식으로 진행하는 회전식 디스크 밸브이다. 미국특허 제 3,040,777 호 및 제 3,422,848 호는 적합한 회전식 밸브를 개시한다. 적합한 다기관 배열 및 디스크 밸브 둘다가 당업계에 공지되어 있다. 보다 최근에는, 이중 회전식 밸브를 사용하는 시스템이 기술되어 있다. 예를 들어 지금은 허여된 미국 가특허출원 제 12/604,836 호를 참고한다.
일반적으로, 이러한 절차에 사용되는 4개 이상의 스트림(공급물, 탈착제, 추출물 및 라피네이트)가 있다. 공급물 및 탈착제 스트림이 챔버에 유입되고 추출물 및 라피네이트 스트림이 챔버를 떠나는 위치는, 설정된 간격에서 동일한 방향으로 일제히 옮긴다. 이러한 이동 지점의 위치를 각각 옮기면, 챔버 내부의 상이한 층으로부터 액체를 수송 또는 제거한다. 많은 경우에, 하나의 대역은 다른 대역보다 보다 많은 양의 흡착제 물질을 함유할 수 있다. 게다가, 전술한 바와 같은 대역 이외의 대역이 존재할 수도 있다. 예를 들어, 일부 배치에서, 흡착 대역과 탈착 대역 사이의 완충 대역이 존재할 수 있고, 상기 완충 대역은 이를 둘러싸는 대역에 비해 소량의 흡착제 물질을 함유한다. 추가로, 흡착제 물질로부터 용이하게 추출물을 탈착할 수 있는 탈착제가 사용되는 경우, 다른 대역에 비해 탈착 대역에서 단지 소량의 물질만이 존재할 필요가 있다. 추가로, 탈착제는 단일 챔버 내부에 위치할 필요는 없지만, 다중 챔버 또는 일련의 챔버들에 위치할 수 있다.
층들에 유체를 도입하고 배출하는 것은, 복수개의 유체 연통 도관들을 포함할 수 있고, 동일한 유체 연통 도관은 첫번째로 공급스트림을 장치 또는 시스템으로 주입하기 위해서, 그리고 나중에는 추출물 스트림을 배출하기 위해서 사용될 수 있다. 이것은 배출된 생성물의 오염으로 인하여 감소된 생성물 순도를 유발할 수 있다. 유체 연통 도관은 원치않는 성분들, 예를 들어 스트림의 보다 이른 첨가 또는 배출로부터 도관에 잔류하는 잔사를 함유할 수 있다. 각각의 스트림에 대해 개별적인 도관을 사용함으로써, 또는 유체 연통 도관에 잔류하는 원치않는 성분들과 같이 부정적으로 생성물 순도에 영향을 미치지 않는 매질로 이러한 잔사를 플러쉬함으로써 도관으로부터 이러한 잔사를 제거함으로써, 이러한 문제점이 극복될 수 있다. 바람직한 플러쉬 매질은, 잔사보다 챔버의 하류에서 보다 용이하게 분리될 수 있는 생성물 또는 탈착제이다. 예를 들어, 미국특허 제 4,031,156 호를 참고한다. 그럼에도 불구하고, 생성물을 동반한 플러쉬 도관은, 흡착 공정의 산출량을 감소시킨다.
다른 C8 방향족 이성질체, 메타자일렌(MX), 오르쏘자일렌(OX), 및 에틸벤젠(EB)으로부터 파라자일렌(PX)을 분리하기 위한 표준 파렉스(상표) 유닛은, 하나의 회전식 밸브 또는 병렬식 회전식 밸브들로의 단일 공급물을 갖는다. 회전식 밸브는 상기 공급물이 층 라인을 향하도록 하고, 이것은 (본원에서 도시된 첨부된 도면에서와 같이 개략적으로 도시된 바와 같이) 추출물(이는, 예를 들어 99.7% 파라자일렌(PX) 및 탈착제를 포함할 수 있음)과 라피네이트(PX-결핍된 자일렌 및 탈착제) 배출 지점 사이의 일부 지점에 있다. 상기 공정은 모의 이동층 공정이기 때문에, 층 라인은 공급물 및 생성물 스트림 전체를 공유하고, 따라서 층 라인들은 공급물 주입 지점 및 추출물 배출 지점 사이에서 플러쉬되어서 생성물의 오염을 예방해야만 한다. 표준 유닛은, 대부분의 오염물을 제거하는 제 1 플러쉬, 및 추출 지점 직전에 미량의 불순물을 제거하는 제 2 플러쉬를 갖는다.
파렉스 공정에서, 표준형 시판중인 모의 이동층은 단지 단일의 공급물 투입구를 갖고, 상이한 조성의 다양한 스트림은 전형적으로 서로 혼합되어 단일 지점으로 공급된다. 그러나, 미국특허 제 5,750,820 호(예를 들어, 미국특허 제 7,396,973 호)에서 나타난 바와 같이, 실질적으로 상이한 조성인 공급물들을 분리하는 것, 예를 들어 선택적 톨루엔 불균등화 유닛으로부터 농축된 파라자일렌(일반적으로 85 내지 90% 파라자일렌), 및 파워포머(powerformer), 이성질화 유닛 또는 알킬이동 유닛으로부터의 평형 자일렌(일반적으로 약 23% 파라자일렌)을 분리하는 것이 더 알맞다. 이것은, 파라자일렌 농충물에 대해 제 2 공급점으로서 제 1 라인 플러쉬를 사용하고, 단독 플러쉬 스트림으로서 제 2 플러쉬를 사용함으로써 수행될 수 있다. 단지 단일한 플러쉬는, 분리 공정에서 약간의 중간물만을 유발할 수 있지만, 상기 중간물은 전형적으로 최종 생성물에서의 순수한 순도까지 파라자일렌 농축물의 공급 위치를 최적화하는 이점에 의해 훨씬 더 중요하다.
표준 파렉스 유닛이, 추출물과 함께 배출된 오염물을 최소화하도록 추출물 배출점과 인접하게 위치하는 제 2 플러쉬를 갖는다는 점에서 전술한 배치와 관련된 문제점이 있다. 그러나, 제 2 플러쉬가 추출물 배출점과 매우 근접하고 농축된 파라자일렌(회합된 불순물을 가짐)이 상기 층 라인으로부터 플러쉬되는 경우, 상기 배치는 추출물 배출점과 너무 가까울 수 있고 공급물의 최대 분리가 실현되지 않을 것이다.
이러한 문제점은 최근에 인식되었고 본 발명자들 중 일부에 의해 해결되었다. 해결책은, 제 1 플러쉬 내 농축된 파라자일렌의 공급물 위치 및 제 2 플러쉬의 위치 둘다가 미국특허 제 5,750,820 호의 공급물 배치의 전체 이점을 실현하도록 개조된다는 점이다. 추출물로부터 제 2 플러쉬를 추가로 멀리 이동함으로써, 층 라인으로부터 플러쉬된 물질은 보다 효율적인 위치에서 주입될 것이다. 미국 특허출원 제 12/774,319 호를 참고한다. 본 특허출원에서 논의된 문제점 및 해결책은, 본원의 하기 도 1의 설명에 언급되어 있다.
특히, 상이한 농도의 목적 생성물을 갖는 2개의 공급물(일반적으로, PX 또는 파라자일렌)이 제공되는 경우, 모의 역류 흡착 분리에 의해 정제에서 너무 많은 에너지가 소비된다는 문제점이 여전히 있다. 그 때문에, 보다 최근에는, 제 2 플러쉬 투입물로서 제 1 플러쉬 배출물을 사용함으로써 전술한 공정이 여전히 추가로 개선될 수 있음이 인식되었다. 바람직한 실시양태에서, 제 1 플러쉬 배출 물질을, 제 2 플러쉬로서 사용하기 전에, 예를 들어 증류하는 것과 같은 임의의 정제 단계가 없다. 예를 들어, 2010년 3월 30일자로 출원된 미국 가특허출원 제 61/319,080 호를 참고한다. 다시, 이러한 해결책은, 본원의 하기에서 도 2에 설명되어 있다.
미국특허 제 7,208,651 호에는, 흡착 챔버로부터 라피네이트 스트림을 제거하기 위해서 이전에 사용된 수송 라인(또는 층 라인)의 내용물을 플러쉬함으로써 흡착 분리 공정에서 생성물 순도를 증가시키는 것에 대해 개시하고 있다. 이러한 플러쉬 단계는, 수송-라인 플러쉬 기간에서, 또는 흡착제 챔버에 공급스트림을 충전하기 위해 공정 도관이 후속적으로 사용되는 경우, 흡착제 챔버로 다량의 라피네이트 물질을 통과시킴을 배제한다.
여전히, 모든 공정은, 적어도 부분적으로는 전술한 발명에 의해 제공된 개선에도 불구하고, 전술한 층 시스템의 하류에서의 정제 이후에 전형적으로 재사용되는, 탈착체와 같은 물질의 집중적인 사용으로 인하여 여전히 매우 에너지-집약적이다. 에너지 요구가 여전히 추가로 감소될 수 있도록 기술된 모든 시스템이 개조될 수 있다면 매우 유리할 것이다. 본 발명자들은, 실시양태에서, 플러쉬의 체적이, 일반적으로 사용된 플러쉬의 체적의 적어도 1/2까지 감소되는 것이 알려졌기 때문에, 추가로 개선될 수 있음을 알았다. 이러한 실시양태에서, 이는, 시스템의 에너지 효율에서의 증가, 물질 요구의 감소, 및 생성물 순도의 증가 중 하나 이상을 제공한다.
본 발명은, 하나 이상의 회전식 밸브 및 복수개의 시브 챔버를 포함하는 모의 이동층 흡착 장치에서 모의 역류 흡착 분리에 의해 하나 이상의 다성분 공급물로부터 생성물을 분리하는 방법에 관한 것으로, (a) 상기 장치로, 하나 이상의 유체 연통 도관을 통해, 하나 이상의 목적 생성물을 포함하는 제 1 다성분 공급물을 도입하는 단계; (b) 상기 장치 밖으로 하나 이상의 유체 연통 도관을 통해, 하나 이상의 목적 생성물을 포함하는 제 1 다성분 추출물을 배출하는 단계; (c) 단계 (a)에서의 상기 하나 이상의 도관을 하나 이상의 초기 플러쉬 매질로 플러쉬하여, 상기 제 1 다성분 공급물의 잔사가 하나 이상의 초기 플러쉬 매질에 의해 단계 (a)에서의 하나 이상의 도관으로부터 상기 장치로 플러쉬되어, 상기 하나 이상의 초기 플러쉬 매질 및 상기 제 1 다성분 공급물의 상기 잔사를 포함하는 제 1 플러쉬 배출물을 생성하는 단계; (d) 단계 (b)에서의 하나 이상의 도관을 하나 이상의 초기 플러쉬 매질로 플러쉬하여, 상기 제 1 다성분 추출물의 잔사가 하나 이상의 초기 플러쉬 매질에 의해 상기 장치 밖으로 단계 (b)의 하나 이상의 도관으로부터 플러쉬되어, 상기 하나 이상의 초기 플러쉬 매질 및 상기 제 1 다성분 추출물의 상기 잔사를 포함하는 제 1 플러쉬 배출물을 생성하는 단계; (e) 단계 (c) 후에, 상기 제 2 플러쉬 매질이 단계 (d)로부터의 상기 제 1 플러쉬 배출물을 포함하는 조건하에서, 상기 하나 이상의 유체 연통 도관을 제 2 플러쉬 매질로 플러쉬하는 단계를 특징으로 한다.
본 발명은 또한, 모의 역류 흡착 분리에 의해 하나 이상의 다성분 공급물로부터 생성물을 분리하는 방법에 관한 것으로, 상기 방법은 생성물 순도를 개선시키기 위해 2회 이상의 플러쉬 단계를 포함하는데, 개선점은, (a) 상기 플러쉬 단계 이후에, 생성물이 공급물을 함유하는 층 라인을 바로 뒤따른다는 점, 및 (b) 제 2 플러쉬의 체적이 상기 층 라인 체적의 150체적% 이하, 바람직하게는 상기 층 라인 체적의 약 110 내지 150체적%라는 점을 포함한다.
바람직한 실시양태에서, 제 1 플러쉬 배출 물질이 제 2 플러쉬 유입물로서 사용되기 전에, 제 1 플러쉬 배출 물질의, 증류와 같은, 정제 단계가 없다.
실시양태에서, 상기 방법은, 하나 이상의 생성물, 바람직하게는 자일렌의 하나 이상의 이성질체 중에서 선택된 C8 종의 상이한 농도를 갖는 것을 특징으로 하는 2종 이상의 상이한 공급물을 공급함을 포함한다. 당분야의 숙련자들이라면, 연속적인 모의 역류 흡착 분리 시스템이 많은 바람직한 최종 생성물, 예를 들어 약, 향료, 당 등을 가질 수 있음을 인식할 것이다.
실시양태에서, 제 1 플러쉬 및/또는 또한 제 2 플러쉬의 투입구 위치는, 본 발명의 모든 이점을 실현하기 위해서 종래 분야에 비해 변한다는 점이다.
실시양태에서, 상기 장치 또는 시스템에 공급스트림을 공급하기 위해서 사용되는 도관은, 여러개의 등급의 매질로 플러쉬된다.
실시양태에서, 상기 방법은 흡착 분리의 효율, 흡착 장치 시스템의 용량, 에너지 요구의 감소(특히, 펌핑 및 증류 요구량의 측면에서) 및 흡착 공정에 의해 달성가능한 생성물의 순도 중 하나 이상에서 개선된다.
실시양태에서, 상기 방법은, (a) 하나 이상의 유체 연통 도관을 통해, 하나 이상의 회전식 밸브 및 복수개의 시브 챔버를 포함하는 모의 이동층 흡착 장치로, 하나 이상의 목적 생성물을 포함하는 제 1 다성분 공급물을 도입하는 단계; (b) 하나 이상의 회전식 밸브 및 복수개의 흡착 챔버를 포함하는 모의 이동층 흡착 장치로, 하나 이상의 유체 연통 도관을 통해, 하나 이상의 목적 생성물을 포함하는 제 1 다성분 추출물을 배출하는 단계; (c) 단계 (a)에서의 상기 하나 이상의 도관을 하나 이상의 초기 플러쉬 매질(바람직하게는 초기 농도로 단계 (a)에서의 하나 이상의 목적 생성물을 포함함)로 플러쉬하여, 상기 제 1 다성분 공급물의 잔사가 하나 이상의 초기 플러쉬 매질에 의해 단계 (a)에서의 하나 이상의 도관으로부터 상기 장치로 플러쉬되어, 상기 하나 이상의 초기 플러쉬 매질 및 상기 제 1 다성분 공급물의 상기 잔사를 포함하는 제 1 플러쉬 배출물을 생성하는 단계; (d) 단계 (b)에서의 하나 이상의 도관을 하나 이상의 초기 플러쉬 매질(바람직하게는 초기 농도로 단계 (b)에서의 하나 이상의 목적 성분을 포함함)로 플러쉬하여, 상기 제 1 다성분 추출물의 잔사가 하나 이상의 초기 플러쉬 매질에 의해 상기 장치 밖으로, 단계 (b)의 하나 이상의 도관으로부터 플러쉬되어, 상기 하나 이상의 초기 플러쉬 매질 및 상기 제 1 다성분 추출물의 상기 잔사를 포함하는 추출물 플러쉬 배출물을 생성하는 단계; (e) 단계 (c) 후에, 상기 하나 이상의 유체 연통 도관을, 제 2 및 바람직하게는 최종 플러쉬 매질로 플러쉬하되, 단 상기 제 2 플러쉬 매질이 단계 (d)로부터의 상기 배출물 플러쉬 배출물을 포함함을 특징으로 하는, 단계를 특징으로 한다. 바람직한 실시양태에서, 상기 제 2 플러쉬 매질을 사용하기 전에 상기 추출물 플러쉬의 어떠한 증류 단계도 없다.
바람직한 실시양태에서, 초기 매질의 양은 도관으로부터 공급스트림 잔사를 플러쉬하기에 충분한 것 이상일 수 있다.
실시양태에서, 상기 장치는 차콜, 이온-교환 수지, 실리카 젤, 활성탄, 제올라이트 물질 등으로 구성된 군 중에서 선택된 하나 이상의 흡착제 물질을 함유하는 복수개의 흡착 챔버를 포함하고, 상기 초기 매질의 양은 시브 챔버 용량까지 상기 장치를 채우는데 충분할 수 있다.
실시양태에서, 상기 방법은, 최종 농도로 하나 이상의 목적 성분을 포함하는 최종(또는 제 3) 플러쉬 매질의 충분량으로, 하나 이상의 도관을 1회 이상 플러쉬하여, 최종 농도가 초기 농도보다 커지고 제 2 농도보다 커지도록, 그리고 하나 이상의 초기 매질로부터의 초기 매질 잔사가 최종 매질에 의해 도관으로부터 시스템으로 플러쉬하도록 하는, 단계; 상기 시스템으로부터 라피네이트 스트림을 배출하는 단계; 탈착제 스트림을 상기 시스템에 도입하는 단계; 상기 시스템으로부터 생성물 및 탈착제로 구성된 추출물을 배출하는 단계; 및 그 후, 상기 추출물의 증류 후 생성물을 제거하는 단계를 포함한다.
추가의 실시양태에서, 하나 이상의 초기 매질의 초기 농도는, 초기 농도가 최종 농도와 동일해질 때까지, 하나 이상의 도관의 플러쉬 동안 계속 증가된다. 바람직하게, 이것은, 점차적으로 증가하는 양으로 생성물을 하나 이상의 초기 매질에 첨가하고 하나 이상의 초기 매질의 공급원으로부터의 유동을 비례적으로 감소시킴으로써 달성될 수 있고; 개선점은 상기 제 2 플러쉬 매질의 적어도 일부로서 제 1 플러쉬 배출물의 적어도 일부를 사용함을 포함한다.
시판중인 파렉스(상표) 유닛에서 잘 공지된 바와 같이, 액체의 투입구 및 배출구 위치를 이동시키는 것은, 흡착제 서브-층들 사이에 위치한 분배기(distributor)와 협력하여 작동하는 회전식 밸브로서 일반적으로 공지된 유체 배향 장치(fluid directing device)에 의해 달성된다. 회전식 밸브는, 투입구 및 배출구 위치를, 제 1 지향 액체 도입 또는 배출 라인을 통해, 상기 흡착제 층들 사이에 위치한 구체적인 분배기로 이동시킨다. 단계 시간(step time)으로 지칭되는 구체적인 시간 간격 후, 회전식 밸브는 하나의 지수를 증가시켜, 액체 투입구 및 배출구를, 이전에 사용된 분배기의 하류 및 바로 인접한 분배기로 재배향시킨다. 새로운 밸브 위치로의 회전식 밸브의 각각의 진전(advancement)은 일반적으로 밸브 단계로 지칭되고, 모든 밸브 단계의 완료는 밸브 사이클로 지칭된다. 단계 시간은 밸브 사이클 내 각각의 밸브 단계에서 균일하고 일반적으로 약 60 내지 약 90초이다(이것이 더 길거나 짧을 수 있다). 전형적인 공정은 24개의 흡착제 층들, 24개의 흡착제 층들 사이에 위치한 24개의 분배기, 2개 이상의 액체 주입 라인, 2개 이상의 액체 배출 라인, 및 조합된 플러쉬 라인을 포함한다. 본 발명의 실시양태에서, 지금까지 제 2 플러쉬가 일상적으로 투입되는 곳의 하류에 있는, 하나 이상, 바람직하게는 2개 이상의 밸브 스텝에서 제 2 플러쉬가 투입되도록 회전식 밸브를 재연결함으로써 개선된다. 이것은 하기 도 4에 대한 설명에 의해 보다 충분히 설명된다. 이는 또한, 제 2 플러쉬가 3회 사이클 단계에서와 같이 제 1 플러쉬의 투입구에 차례차례로 보다 밀접하게 추가됨을 의미한다.
본 발명의 목적은, 모의 이동층 흡착 분리 시스템을 사용하여, 물질의 정제에서의 펌핑 및 증류의 요구를 감소시키는 것이다.
하나 이상의 실시양태에서, 본 발명의 또다른 목적은, 공급스트림보다 높은 농도로 생성물의 목적 성분을 함유하는 플러쉬 매질에 의해, 오염물, 예를 들어 공급스트림 잔사를 도관으로부터 장치 또는 시스템으로 플러쉬함으로써, 오염물, 예를 들어 공급스트림 잔사를 유체 연통 도관으로부터 제거할 수 있는, 흡착 장치 또는 시스템의 효율을 증가시키는 것이다. 이러한 실시양태의 장점은, 예를 들어 모의 이동층 흡착 장치에서, 생성물이 공급스트림을 수송하는 것과 동일한 도관을 통해 추출되는 경우, 추출물은 공급스트림 잔사에 의해 오염되지 않거나 보다 낮은 오염물을 가질 것이라는 점이다.
본 발명의 부가적인 목적은, 흡착 장치 또는 시스템의 용량을 증가시키는 것이다. 이러한 방법의 장점은, 고체들을 플러쉬 매질로 정제하고 목적 성분(들)을 함유하는 매질로 도관을 플러쉬함으로써, 장치 또는 시스템의 과량의 용량이 보다 충분히 사용될 수 있다는 점이다. 이러한 실시양태의 특징은, 유체 연통 도관이, 장치 이외의 공급원으로부터 끌어낼 수 있는, 공급스트림의 농도보다 높은 목적 성분 또는 성분들의 농도를 함유하는 매질로 플러쉬될 수 있다는 점이다.
본 발명의 또다른 목적은, 실시양태에서, 흡착 장치 또는 시스템으로부터 수득된 생성물의 순도를 증가시키는 것이다. 이러한 방법의 실시양태의 특징은, 오염물들이 도관으로부터 및 흡착제 고체 내 공극, 채널 및 공동으로부터 제거될 수 있고, 도관이 생성물로 채워질 수 있다는 점이다. 이러한 실시양태의 장점은, 생성물이 장치 또는 시스템을 통해 재순환될 수 있고, 과량의 장치 또는 시스템 용량이 생성물에 남아있는 공급스트림의 다른 원치않은 성분들을 추가로 분리하는데 사용될 수 있다는 점이다.
여전히 추가로, 본 발명의 목적은, 목적 성분(예를 들어, 자일렌의 경우, 하나의 구체적인 이성질체, 일반적으로 파라자일렌)을 포함하는 흡착체 내부에 함유된 다양한 용질로부터 흡착제를 하류에서 증류 및 분리하는 것을 비롯하여, 탈착체의 순환 요구를 배제 또는 감소시키는 것이다.
이와 같거나 다른 목적, 특징 및 장점은, 하기 상세한 설명, 바람직한 실시양태, 실시예 및 첨부된 특허청구범위를 참고할 때, 보다 명백해질 것이다.
첨부된 도면에서, 유사한 참고번호는, 몇 개의 도면 전반에 걸쳐서 유사한 부품을 나타내기 위해서 사용된다.
도 1 내지 3은, 모의 이동층 흡착 분리 시스템의 종래 분야의 배치를 도시한 개략도이다.
도 4는, 본 발명을 실행하는데 유용한 분리 시스템의 실시양태를 도시한 개략도이다.
본 발명에 따르면, 흡착 장치 또는 시스템으로의 2종 이상의 다성분 공급물로부터 생성물을 분리하는 방법이 제공된다. 하나의 실시양태에서, 추출물 플러쉬 배출구가 제 2 플러쉬 투입구와 직접 연결되어서, 이로써 탈착제를 포함하고 제 1 플러쉬로서 사용되기 전의 플러쉬 물질에 비해 목적 성분을 보다 높은 농도를 갖는 추출물 플러쉬 배출물이 제 2 플러쉬 투입물로서 사용되는 것, 보다 바람직한 실시양태에서는, 탈착제를 포함하고 제 1 플러쉬 투입물에 비해 목적 화합물을 더욱 더 높은 농도로 갖는 제 2 플러쉬 배출물을 유발하도록 연결된, 모의 이동층 흡착 분리 시스템이다.
상기 장치 또는 시스템은, 이동층 또는 모의 이동층 흡착 수단을 포함할 수 있고, 실시양태에서, 하나 이상의 유기 화합물, 예를 들어 알킬 치환체를 갖는 아릴 화합물, 예를 들어 (바람직한 실시양태에서) 파라자일렌(PX)을 포함하는 생성물을 제공한다. 실시양태에서, 상기 장치 또는 시스템에 공급스트림을 공급하기 위해 사용되는 도관은, 여러 등급의 매질로 플러쉬된다. 실시양태에서, 상기 방법은, 증류 장치 및/또는 펌핑 기계장치의 배제 또는 우회를 허용하면서, 흡착 분리의 효율, 흡착 장치 시스템의 용량, 및 흡착 방법에 의해 얻을 수 있는 생성물의 순도 중 하나 이상이 개선된다.
실시양태들에서, 제 1 플러쉬 내 농축된 파라자일렌의 공급 위치 및 제 2 플러쉬의 위치 둘다는, 공급 위치의 충분한 이점을 실현시키도록 위치한다. 실시양태에서, 추출물로부터 제 2 플러쉬를 추가로 떨어지게 이동시킴으로써, 층 라인으로부터 플러쉬된 물질이 조성 프로파일 측면에서 보다 유리한 지점으로 주입될 것이다. 이것은, 탈착제 재순환의 감소와 관련된 에너지의 사용 감소 또는 부가적인 용량이 실현되도록 할 것이다.
미국특허출원 제 12/774,319 호에서 보다 충분히 설명된 바와 같이, 미국특허 제 3,201,491 호; 제 3,761,533 호; 및 제 4,029,717 호에서 기술한 바와 같은 모의 역류 유동 방법을 사용하는 시스템(120A)이 몇몇 개조되어 도 1에 도시되어 있다. 도 1의 도면은, 당분야의 숙련자들이라면 모의 이동층 방법을 도시한 것임을 이해할 것이다. 탈착제는 도관(100)을 통해 도입되고; 추출물 플러쉬 배출물은, 플러쉬 배출물 도관(101)을 통해 상기 장치를 떠나고, 제 1 공급물 플러쉬(목적 생성물을 함유함)가 도관(102)을 경유하여 장치를 떠날 때, 상기 추출물 플러쉬 배출물은 도관(114)을 통해 상기 시스템으로 다시 재순환되고; 라피네이트는 도관(110)을 통해 시스템을 떠나고; 제 2 플러쉬는 도관(103)을 통해 첨가되어 도관(104)을 통해 시스템(120A)에 도입되고, 제 1 다성분 공급물은 도관(107)을 통해 상기 시스템에 첨가되고 선택적으로 제 2 다성분 공급물이 라인(108)을 통해 첨가되되, 하기 설명에서 보다 충분히 설명되는 바와 같이, 이들 하나 또는 둘다는 도관(113)을 통해 모의 이동층으로 도입된다. 제 1 다성분 공급물은 전형적으로, 거의 열역학적으로 평형인 파라자일렌 농도, 예를 들어 C8 방향족 탄화수소의 농도를 기준으로, 약 23몰%를 갖는 C8 방향족 탄화수소일 수 있고, 제 2 다성분 공급물은 전형적으로, 평형 농도보다 높은 파라자일렌 농도를 갖는 C8 방향족 탄화수소 스트림일 수 있다.
도면에서 도시하고 있지는 않지만, 당분야의 숙련자들이 인식하는 바와 같이, 미국특허출원 제 12/774,319 호의 개시내용에는 하나 이상의 증류 타워 및 부착된 펌프와 도관이 개시되어 있다. 본 발명자들은, 도 4에서 도시된 바와 같이, 제 2 플러쉬 유입물(105)로서 사용되도록 제 1 플러쉬 배출물(101)을 (예를 들어 재연결 또는 새로-장착에 의해) 경로-변경함으로써, 플러쉬를 정제하기 위한 증류 및/또는 분리를 비롯한 이러한 하류 작업이 최소화되거나 완전히 배제될 수 있다는 점, 및 도 1 내지 도 3에서 도시된 개선점들을 승계하도록 개질함으로써 추가 개선이 실현될 수 있다는 점을 인식하였다. 추출물 플러쉬 배출물(101)(모든 도면)은 도 4에서의 유용한 제 2 플러쉬(105)의 필수적인 특성들은 가져서, 에너지 및 설비의 절약을 동반하면서 탈착제 순환 중 적어도 일부를 배제하면서, 동시에, 이러한 실시양태에서, 개선된 생성물, 예를 들어 정제된 파라자일렌을 제공한다. 도 4에 도시된 본 발명의 실시양태는 보다 상세하게 하기에서 추가로 논의될 것이다.
도 1의 설명을 계속하면, 도관(112)로 표시된 흡착제는, 복수개의 층 라인 A1 내지 An +j를 함유하는 시브 챔버 용기(120A)를 통한 (회전식 밸브의 단계화에 의해 달성되는) 흡착제의 상류로의 이동을 나타낸다. 도관(111)을 경유하여 제공된 탄화수소 액체공급물은 순환하는 흡착제에 대해 역류로 유동한다. 작업에서, 흡착제는 유동하지 않지만, A1 내지 An +j로 표현되는 층 라인을 통해 다양한 공급물 및 생성물 스트림은, 순환하는 탄화수소와는 상이한 속도로 순환한다. 이것은 층 라인들이 A1로부터 An +j로 이동하는 것을 모의한다. 이론적으로, 임의의 갯수의 층 라인이 있을 수 있어서, n>2이고, n+j는 층 라인의 최대 수이지만, 실용적인 관점에서, 층 라인의 갯수는 디자인에 대한 고려와 다른 인자로 인하여 제한된다. n 및 j는 양의 정수라는 점 및 전형적인 시판중인 실시양태에서, 층 라인의 총 개수는 24이고 따라서 n+j는 전형적으로 24일 것임이 이해될 것이다. 중요한 것은, 당분야의 숙련자들에 의해 이해되는 바와 같이, 회전식 밸브의 단계화에 의해 야기되는 층 라인의 상대적 위치이다. 특정 층 라인, 즉 A2 내지 An의 층 라인, 층 라인 An +3, An +5, An+6, 및 An +10 내지 An +j- 1는 도면의 편의상, 도면에 나타내지 않았다.
예를 들면, 통상적인 유닛에서, 시브는 우선적으로 층 라인(An +9)에서 공급물(113)로부터 파라자일렌 분자를 우선적으로 흡착하기 시작하고 위로 유동한다. 실시양태에서, 상기 공급물은, 도관(107)을 통해 공급될 수 있는 것으로, 약 21 내지 24중량% PX인, 평형 자일렌(예를 들어, 파워포머, 이성질화 유닛, 또는 알킬교환반응 유닛으로부터), 및 도관(108)을 통해 제공될 수 있는 것으로, 약 75 내지 95중량%의 PX인 선택적 톨루엔 불균형 유닛(STDP 유닛) 및/또는 메탄올에 의한 톨루엔 알킬화를 포함하는 농축된 PX 스트림, 및 이들의 혼합물(이 둘은 도관(113)에서 합쳐 시스템(120A)에 도입된다)로 구성된 군 중에서 선택된다.
파라자일렌은, 탈착제 스트림(100)에 의해 층 라인에서 시브들로부터 탈착되는데, 탈착제의 주요 성분은 층 라인 A1 내지 An +j에서 시브(들) 위에 강하게 흡착되지만 상이한 비점을 가져서 장치의 하류에서 목적 생성물(들)로부터 용이하게 분리된다. 실시양태에서, 탈착제는 파라다이에틸벤젠(PDEB), 톨루엔 또는 그의 혼합물, 또는 일부 기타의 강하게 흡착된 화합물이다.
실시양태에서 정제된 파라자일렌 및 탈착제의 혼합물인, 추출물(102)은 공급물(113)과 탈착제(100) 사이의 지점에서 배출된다. 라피네이트(110)는 파라자일렌-결핍된 자일렌 및 탈착제로 구성된다.
이것은 모의 이동층 방법이기 때문에, 다양한 공급물 및 생성물이 층 라인들(시브 층)과 회전식 밸브(도시하지 않음) 사이의 라인들을 공유해야만 한다. 라피네이트(110)로의 파라자일렌 분자들의 손실을 억제하기 위해서, 추출물 배출물(102)과 탈착제(100) 사이의 층 라인들은, 도관(101)을 경유하여 떠나는 플러쉬 배출물로 플러쉬된다. 도 2의 플러쉬 배출물은 회수를 위해 추출 타워로 수송될 수 있다.
추가로(및 보다 중요하게는), 공급물(113)은, 추출물(102) 이전에, 회전식 밸브(도시되지 않음)와 시브 챔버(A1 내지 An +j) 사이의 수송 라인(도시하지 않음)을 통해 보내지기 때문에, 수송 라인은 철저히 플러쉬되어 생성물 추출물(102)의 오염을 피해야 한다. 플러쉬 배출물(101)은 (도 2와는 대조적으로) 도 1에서 제 1 플러쉬(114)로 재순환된다. 농축된 파라자일렌 생성물은 제 1 플러쉬 도관(114)을 통하여 보내지고 PDEB는 제 2 플러쉬 도관(104)(또는 다르게는, 도 3 및 도 4를 참고하면, 하기에서 보다 상세하게 논의되는 바와 같이, 도관(105))으로서 사용된다. 라인(104)을 통한 제 2 플러쉬 단계는 시브 챔버(들)로부터 층 라인으로 역누출될 수 있는 임의의 미량의 오염물들을 플러쉬하기 위해서 추출물 배출물 위치(102) 직전에 있다.
미국특허 제 5,750,820 호에서 교시한 바와 같이, 모의 이동층 장치(120B)를 묘사한 도 2를 참조하면, 증류에 의해 도관(102)로부터 하류에서 수득될 수 있는 것과 같이, 농축된 파라자일렌을 사용하고, 이것을 (도시의 편의성을 위해 나타내지 않은 하나 이상의 도관에 의해) 도관(109)을 통해 도관(114)을 향하게 하고 제 1 플러쉬(114)로 사용하는 것이 개선점이다. 새로운 공급물과 이것을 합치는 것과는 대조적으로, 후자가 도 1에 도시되어 있다. 이러한 단계는 유리한데, 그 이유는 농축된 파라자일렌을, 조성 프로파일 측면에서 보다 최적의 적소로 보낼 수 있기 때문이다. 추가로, 농축된 파라자일렌(109)은 탈착제(100) 또는 추출물 플러쉬 배출물(101)과 같이 순수하지는 않지만(추출물(102)은 생성물인 파라-자일렌과 탈착제의 혼합물이고, 이는 예를 들어 증류에 의해 하류에서 분리될 수 있음), 층 라인 A1 내지 An +j에서의 오염의 양을 줄이고 제 2 플러쉬 단계를 용이하게 할 수 있다. 도 2에 도시된 모든 기타 특징은 도 1에서 설명된 바와 같다.
그러나, 추출물(102)의 바로 옆에서 농축된 PX(85 내지90중량%)으로 꽉 찬 층 라인(즉, A1 내지 An +j)을 플러쉬하면, 예상하지 못했고 전술한 개선의 발명자들에 의해서조차 인식되지 못했던 문제가 발생한다. 실행시, 전술한 종래 기술의 교시내용을 이용하면, 플러쉬는, 거의 0에 가까운, 예를 들어 0.5체적% 이하의 불순물인 것이 요구되는 반면, 작업 중에 약 10체적%의 불순물을 가질 수 있다는 점이 발견되었다.
이미 전술한 미국특허출원 제 12/774,319 호에서, 전술한 문제점을 발견한, 상기 경우의 발명자들은, 라인(108)(도 1)에서의 농축된 스트림의 주입을, 라인(109)을 경유하여 107로부터 114로 이동하는 것(도 1 및 도 2의 비교)의 완전한 이점을 실현시키기 위해서, 제 2 플러쉬(103)의 공급 위치를 조성 프로파일의 측면에서 개선된 적소로 이동해야만 한다는 점(예를 들어, 추가로 104로부터 113에 근접하도록)을 제안하였다. 이러한 것의 하나의 실시양태가 도 3에 도시되어 있으며, 이는 라인(105)으로서, 모의 이동층 장치(120C)를 나타낸다. 도 3의 모든 다른 특징은 도 1 및 2에서 설명된 바와 같다.
다시, 당분야의 숙련자들에게 공지된 바와 같이, 이러한 위치는 상대적이라는 점, 및 실제 위치가 회전식 밸브(도시하지 않음)의 이동에 의해 변할 수 있지만, 라인들 사이의 상대적 위치는 동일하게 유지된다는 점이 강조되어야만 한다. 따라서, 당업계의 숙련자들이라면, 도면이 회전식 밸브를 갖는 모의 이동층 장치를 간략화한 것이며, 여기서 유체 스트림에 비해 층 라인 A1 내지 An +j에서의 고체의 역류 "이동"은 도면에서는 도시하지 않은 회전식 밸브의 사용에 의해 모의다는 점을 이해할 것이다. 밸브가 회전하면, 이전에 논의된 대역은, 밸브를 통한 스트림 유동의 변화로 인하여 단계적 순서로 컬럼을 통해 이동한다. 실시양태에서, 이러한 발명을 수행하기 위한 바람직한 회전식 밸브는 미국특허 제 3,205,166 호에 기술되어 있다. 이러한 배열에서, 챔버에 연결된 각각의 유체 연통 도관은, 회전식 밸브의 각각의 단계적 회전과 함께 상이한 작용을 수행할 수 있다.
도 4는 본 발명의 실시양태를 도시한 개략도이다. 이전 도면에서와 같이, 본 발명의 개시내용을 소유한 당업계의 숙련자들에 의해, 도 4는 회전식 밸브(도시의 편의성을 위해 나타내지 않음)를 갖는, 단순화된 모의 이동층 장치(120D)를 나타내며, 여기서 유체 스트림에 비해 층 라인 A1 내지 An +j에서의 고체의 역류 "이동"은 회전식 밸브의 사용에 의해 모의다. 밸브가 회전하면, 이전에 논의된 대역이, 밸브를 통한 스트림 유동의 변화로 인하여, 단계적 순서로 컬럼을 통해 이동한다. 도 4에서 도시된 바와 같은 본 발명의 이러한 실시양태를 수행하기 위한 바람직한 회전식 밸브는 미국특허 제 3,205,166 호에 기술되어 있다. 이러한 배열에서, 챔버에 연결된 각각의 유체 연통된 도관은, 회전식 밸브의 이러한 단계적 회전과 상이한 작용을 수행할 수 있다.
탈착제는 도관(100)을 통해 도입되고, 추출물 플러쉬 배출물은 도관(101)을 통해 장치를 떠나고, 추출물(목적 생성물을 함유함)은 도관(102)을 경유하여 장치를 떠나고, 라피네이트는 도관(110)을 통해 시스템을 떠난다. 도관(101)은 도관(104)(도 1 및 도 2) 및/또는 도관(105)(도 3)와 연결되도록 재연결될 수 있거나, 도 4에서 도시한 바와 같이, 제 2 플러쉬를 제공하도록, 도관(103)으로부터 프로파일 측면에서 보다 하류인 도관(105)을 통해 시스템(102D)에 개별적으로 보내진다.
제 1 플러쉬는 도관(106)을 통해 첨가되어, 대신에 또는 부가적으로 도관(109)을 경유하여 농축된 파라자일렌을 갖는(따라서 도 2 및 3에서 도시한 바와 유사함) 도관(106)을 경유하여 시스템(120D)에 유입되고, 제 1 다성분 공급물은 도관(107)을 통해 시스템에 첨가된다. 선택적으로, 제 2 다성분 공급물은 전체적으로 또는 부분적으로 라인(109)을 통해 첨가될 수 있다. (보다 높은 Px 농도의) 제 2 다성분 공급물이 부분적으로 첨가되면, 라인(109)의 나머지는 제 1 다성분 공급물과 혼합되어 라인(113)을 향한다.
흡착제(112)는 복수개의 라인 층 A1 내지 An +j를 함유하는 시브 챔버 용기(120D)를 통해 상류로 이동한다. 탄화수소 액체 공급물(111)은 흡착제에 대해 (개략적으로) 역류한다. 작업 시, 흡착제는 유동하지 않지만, 다양한 공급물 및 생성물 스트림이, 순환하는 탄화수소와는 상이한 속도로, 라인(A1 내지 An +j)으로 나타낸, 층 라인을 통해 순환한다. 이것은 층 라인 A1 내지 An +j의 이동을 모의한다. 이론적으로, 임의의 갯수의 층 라인이 있을 수 있어서, n>2이고 n+j는 층 라인의 최대 수이지만, 실용적인 관점에서, 층 라인의 갯수는 디자인에 대한 고려와 다른 인자로 인하여 제한된다. 이전의 도면과 관련하여 앞서 언급한 바와 같이, 이러한 세부사항의 추가 논의는 너무 많아서 일일이 지적할 수 없지만, 예를 들면, 배경기술에서 언급한 특허문헌 및 본원에 인용된 참고문헌에서 발견될 수 있다. 다시, 중요한 점은, 당분야의 숙련자들에 의해 이해되는 바와 같이, 회전식 밸브의 단계화에 의해 야기된 층 라인의 상대적 위치이다(예를 들어, n 및 j는 양의 정수이고, 전형적인 시판중인 실시양태에서, 층 라인의 총 갯수 n+j는 24이다). 특정 층 라인, 즉 A2 내지 An 사이의 층 라인, 층 라인 An +3, An +5, An +6, 및 An +10 내지 An +j- 1는, 도시의 편의상, 도 2에 도시하지 않았다.
통상적인 유닛에서와 같이, 시브는 공급물(107)로부터 파라자일렌 분자를 우선적으로 흡착하기 시작하고(층 라인 An +9) 위로 유동한다. 실시양태에서, 상기 공급물은, 약 21 내지 24중량% PX인, 평형 자일렌(예를 들어, 파워포머, 이성질화 유닛, 또는 알킬교환반응 유닛으로부터); 약 75 내지 95중량%의 PX인, 선택적 톨루엔 불균형 유닛(STDP 유닛) 및/또는 메탄올에 의한 톨루엔 알킬화로부터의 물질을 포함하는 농축된 PX 및 이들의 혼합물로 구성된 군 중에서 선택된다.
파라자일렌은 탈착제 스트림(100)에 의해 층 라인에서 시브들로부터 탈착되며, 그의 주요 성분은 층 라인 A1 내지 An +j에서 시브(들) 위에 강하게 흡착되지만, 상이한 비점을 갖고 장치의 하류에서 목적 생성물(들)로부터 용이하게 분리된다. 실시양태에서, 탈착제는 파라다이에틸벤젠(PDEB), 톨루엔 또는 그의 혼합물, 또는 일부 기타의 강하게 흡착된 화합물이다.
기술된 실시양태에서, 정제된 파라자일렌 및 탈착제의 혼합물인, 추출물(102)은 공급물(107)과 탈착제(100) 사이의 지점에서 배출된다. 파라자일렌-결핍된(덜 강하게 흡착된) 자일렌 및 탈착제로 구성된 라피네이트는 도관(110)을 빠져나간다.
이것은 모의 이동층 방법이기 때문에, 다양한 공급물 및 생성물이 층 라인들(시브 층)과 회전식 밸브(도시하지 않음) 사이의 라인들을 공유해야만 한다. 라피네이트(110)로의 파라자일렌 분자들의 손실을 억제하기 위해서, 추출물(102)과 탈착제(100) 사이의 층 라인들은 도관(101)에서 추출물 플러쉬 배출물로 플러쉬된다. 본 개시내용을 소유하는 당분야의 숙련자에게, 적당하게 연결된, 플래쉬 배출물은 회수를 위해 추출 타워로 수송되거나 재순환되거나, 106에서 제 1 플러쉬를 위해 사용되거나, 본 발명의 실시양태(도 4)에서와 같이, 도관(103) 및/또는 도관(105)을 통해 제 2 플러쉬로서 사용될 수 있다. 모든 선택사항들이 오퍼레이터들에게 제공되어, 최대 유연성을 허용한다.
추가로, 공급물(113)은 추출물(102) 이전에, 회전식 밸브와 시브 챔버 A1 내지 An +j 사이의 수송 라인(이들 중 어떤 것도 도시의 편의를 위해 나타내지 않았지만 통상적인 배관을 사용함)을 통해 보내지기 때문에, 수송 라인은 철저히 플러쉬되어 생성물 추출물(102)의 오염을 피해야 한다. 농축된 파라자일렌 생성물은 제 1 플러쉬(114)를 통해 여전히 수송될 것이고 PDEB는, 원한다면, 예정된 시간에서 제 2 플러쉬(105)로서 사용될 수 있다. 라인(105)을 통한 제 2 플러쉬 단계는 시브 챔버(들)로부터 층 라인으로 역누출될 수 있는 임의의 미량의 오염물들을 플러쉬하기 위해서 추출물 배출 위치(102) 직전에 있다.
물질이 단계별로 층 라인을 통해 이동함에 따라, 오염물을 제거하기 위해서 층 라인이 플러쉬되어야 한다. 스텝 시간(분, 초 등)으로 나눈 층 라인 체적(입방 미터, 갤론 등)은, 층 라인 체적 100%를 플러쉬하기 위한 체적 유속(일반적으로 gpm 또는 M3/hr)이다. 그러나, 파이프 내 역혼합으로 인하여, 플러쉬 비율은 일반적으로 적절한 플러쉬를 보장하기 위해서 층 라인 체적의 100%보다 커야 한다.
본 발명에 따라, 보다 높은 순도의 파라자일렌 공급물(회전식 밸브와 시브 챔버 사이의 층 라인에 남은 일부)은 보다 낮은 순도의 공급물보다 플러쉬를 덜 요구한다.
이론적으로 구속되고자 하는 것은 아니지만, 본 발명자들은, 공급물을 개별적으로 유지함으로써 도 4에 제시된 개선점이 열역학적 효율을 제공할 뿐만 아니라, 보다 높은 순도 물질이 층 라인에서 떠나기 때문에 플러쉬가 덜 요구된다는 점을 발견하였다. 보다 적은 탈착제가 공정을 통해 재순환되기 때문에, 플러쉬가 덜 요구된다는 점은 보다 낮은 에너지 소비를 의미한다.
최종 생성물의 순도는, 생성물 내 C8 이성질체의 총 중량%를 기준으로 목적 성분, 일반적으로 파라자일렌의 양을 기준으로 99.90중량% 정도로 높거나 심지어 그 이상일 수 있다.
하나의 관점으로부터, 도면의 진보는 기본 실시양태인 도 1로부터 시작하고, 도 2에서는 추가 공급물(109)의 추가라는 개선을 허용하였고, 도 3에서는 추출물로부터 제 2 플러쉬가 추가로 멀리 떨어지도록 이동한 점이고, 본원의 도 4에서는 제 2 플러쉬 유입물로 보내지는 추출물 플러쉬 배출물의 개선이 존재한다.
본 발명은 다수의 실시양태 및 특정 실시예를 참고로 전술하였다. 전술한 상세한 설명을 비추어 고려할 때, 당분야의 숙련자들에게 많은 변형이 제안될 것이다. 본 발명의 바람직한 실시양태는:
(I) 최종 추출물의 순도를 증가시키기 위해서 2개 이상의 플러쉬 단계를 포함하는, 모의 역류 흡착 분리에 의한 하나 이상의 다성분 공급물로부터의 생성물의 분리 방법으로서, 각각의 플러쉬 단계가, 제 1 플러쉬 배출물을 수득하는 단계 및 제 2 플러쉬 유입물을 제공하는 단계를 포함하는, 예정된 체적의 플러쉬 유체를 사용하는, 분리 방법으로서, 개선점은, (a) 공급물을 함유하는 층 라인 뒤에 상기 플러쉬 단계, 상기 플러쉬 단계 직후에 추출이 뒤따른다는 점; (b) 제 2 플러쉬를 위해 사용된 유체의 체적이 상기 층 라인 체적의 약 150체적% 이하, 바람직하게는 상기 층 라인 체적의 약 110 내지 150체적%이라는 점 중 하나 이상을 포함하고; 상기 방법은 제 2 플러쉬 유입물의 적어도 일부로서 추출물 플러쉬 배출물의 적어도 일부를 사용함으로써 개선되고/개선되거나, (a) 하나 이상의 목적 생성물을 포함하는 제 1 다성분 공급물을, 하나 이상의 유체 연통 도관을 통해, 하나 이상의 회전식 밸브 및 복수개의 시브 챔버를 포함하는 모의 이동층 흡착 장치로 도입하는 단계; (b) 적어도 목적 생성물을 포함하는 제 1 다성분 추출물을, 하나 이상의 유체 연통 도관을 통해서, 하나 이상의 회전식 밸브 및 복수개의 흡착 챔버를 포함하는 모의 이동층 장치로 배출하는 단계; (c) 단계 (a)에서의 하나 이상의 도관을, 하나 이상의 초기 플러쉬 매질(이는 바람직하게는 초기 농축화에서 단계 (a)의 하나 이상의 목적 생성물을 포함함)로 플러쉬하여, 상기 제 1 다성분 공급물의 잔사가 단계 (a)에서의 하나 이상의 도관으로부터 상기 장치로, 하나 이상의 초기 플러쉬 매질에 의해 플러쉬되어, 하나 이상의 초기 플러쉬 매질 및 상기 제 1 다성분 공급물의 상기 잔사를 포함하는 상기 제 1 플러쉬 배출물을 생성하는 단계; (d) 단계 (b)에서의 하나 이상의 도관을, 하나 이상의 초기 플러쉬 매질(이는 바람직하게는 초기 농도의 단계 (b)에서의 하나 이상의 목적 성분을 포함함)로 플러쉬하여, 상기 제 1 다성분 추출물의 잔사가 하나 이상의 초기 플러쉬 매질에 의해 단계 (b)에서 하나 이상의 도관으로부터 상기 장치 밖으로 플러쉬되어, 상기 하나 이상의 초기 플러쉬 매질 및 상기 제 1 다성분 추출물의 상기 잔사를 포함하는 추출물 플러쉬 배출물을 생성하는 단계; (e) 단계 (c) 후에, 상기 하나 이상의 유체 연통 도관을, 제 2 및 바람직하게는 최종 플러쉬 매질로 플러쉬하되, 상기 제 2 플러쉬 매질이 단계 (d)로부터의 상기 추출물 플러쉬 배출물을 포함하는 단계를 특징으로 함으로써 추가로 개선되며/개선되거나, 여기서 추가적인 개선은, 본 발명이 증류인 중간 단계와 함께, 상기 추출물 플러쉬 배출물로부터 플러쉬 배출물을 수득하고 제 2 플러쉬 유입물로서 상기 추출물 플러쉬 배출물을 사용하는 단계 사이에 증류 단계가 없음을 특징으로 할 때, 달성되며; 본 발명(전술한 추가 개선 중 하나 이상으로 개질됨)은, 단일 C8 방향족 이성질체, 특히 파라자일렌의 보다 농축된 용액을, 바람직하게는 상기 용액의 전체 C8 방향족 탄화수소의 양을 기준으로, 상기 단일 이성질체, 바람직하게는 파라자일렌을 99.7중량%의 양으로 수득하는, C8 방향족 탄화수소 스트림의 정제 방법을 특징으로 하며; 또한, 전술한 임의의 방법은, 상기 제 1 플러쉬에서 C8 방향족 이성질체의 전체 양을 기준으로, 25중량% 초과의 양으로 파라자일렌을 함유하는 용액인 제 1 플러쉬에 의해 추가로 특징화되는, 방법;
(II) 2개 이상의 플러쉬 단계를 포함하는 것으로, 모의 역류 흡착 분리에 의한, 파라자일렌, 오르쏘자일렌, 메타자일렌, 및 선택적으로 에틸벤젠을 포함하는, C8 방향족 탄화수소를 포함하는 하나 이상의 다성분 공급물로부터 파라자일렌을 포함하는 생성물의 분리 방법으로서, 각각의 플러쉬 단계가, 제 1 플러쉬 배출물을 수득하는 단계 및 제 2 플러쉬 유입물을 제공하는 단계를 포함하여, 상기 생성물에서 파라자일렌의 농도를 증가시키기 위해서 예정된 체적의 플러쉬 유체를 사용하고, 개선점은, (a) 상기 다성분 공급물을 함유하는 층 라인이 2개 이상의 플러쉬 단계 이후에 바로 상기 생성물을 뒤따른다는 점, 및 (b) 상기 층 라인의 하나 이상의 다성분 공급물의 2개 이상의 각각의 플러쉬 단계에서 예정된 체적의 플러쉬 유체가 층 라인 체적의 약 150% 이하, 바람직하게는 상기 층 라인 체적의 약 110 내지 150체적%이고, 이는 추가로, 바람직한 실시양태에서, C8 방향족 탄화수소의 총량을 기준으로, 99.0체적% 이상, 바람직하게는 99.5체적% 이상, 보다 바람직하게는 99.7체적% 이상의 양으로 파라자일렌을 포함하는 생성물로 특징화되는, 방법;
(III) 하나 이상의 회전식 밸브 및 복수개의 시브 챔버를 포함하는 모의 이동층 흡착 장치에서 모의 역류 흡착 분리에 의해 하나 이상의 다성분 공급물로부터 생성물을 분리하는 방법으로서, (a) 하나 이상의 목적 생성물을 포함하는 제 1 다성분 공급물을, 하나 이상의 유체 연통 도관을 통해, 상기 장치에 도입하는 단계; (b) 하나 이상의 목적 생성물을 포함하는 제 1 다성분 추출물을, 상기 장치의 하나 이상의 유체 연통 도관을 통해 배출하는 단계; (c) 단계 (a)에서의 상기 하나 이상의 도관을 하나 이상의 초기 플러쉬 매질로 플러쉬하여, 상기 제 1 다성분 공급물의 잔사를 단계 (a)에서의 하나 이상의 도관으로부터 상기 장치로 하나 이상의 초기 플러쉬 매질에 의해 플래쉬하여, 상기 제 1 다성분 공급물의 상기 잔사 및 하나 이상의 초기 플러쉬 매질을 포함하는 제 1 플러쉬 배출물을 생성하는 단계; (d) 단계 (b)에서의 하나 이상의 도관을 하나 이상의 초기 플러쉬 매질로 플러쉬하여, 상기 제 1 다성분 추출물의 잔사가 하나 이상의 초기 플러쉬 매질에 의해 상기 장치 밖으로 단계 (b)에서의 하나 이상의 도관으로부터 플러쉬되어, 상기 하나 이상의 초기 플러쉬 매질 및 상기 제 1 다성분 추출물의 상기 잔사를 포함하는 제 1 플러쉬 배출물을 생성하는 단계; (e) 단계 (c) 이후에, 상기 하나 이상의 유체 연통 도관을 제 2 플러쉬 매질로 플러쉬하되, 단 상기 제 2 플러쉬 매질이 단계 (d)로부터의 상기 제 1 플러쉬 배출물을 포함하는 단계임을 특징으로 하는, 방법; 및
(IV) 전술한 (I) 또는 (II) 또는 (III)에서 기술한 임의의 방법을 수행하도록 개조되고 본 개시내용의 도 4와 개략적으로 일치하는 장치, 또는 보다 구체적으로, 도 4를 참고하여, 추출물 플러쉬 배출물(101)이 제 2 플러쉬 유입물(105)로서 사용되는 모의 이동층 흡착 장치를 포함한다. 언급된 또다른 방식으로, 상기 장치는, 개선점이, 바람직하게는 임의의 중간 증류 또는 분리 장치 없이, 추출물 플러쉬 배출물(101)로부터 제 2 플러쉬 유입물(105)로 유체 연통됨을 포함하는 모의 이동층 흡착 장치이다.
본원에 사용된 상품명은 '상표' 또는 '등록상표'로 표시되는데, 이는 상품명이 특정 상표권에 의해 보호될 수 있다는 점, 예를 들어 상품명들이 다양한 사법권 하에서 등록된 상표명일 수 있음을 나타낸다. 모든 특허 및 특허출원, 테스트 절차(예를 들어, ASTM 방법, UL 방법 등), 및 본원에서 언급된 다른 문헌도, 이러한 문헌들이 본 발명과 모순되지 않을 정도로 및 이러한 인용이 허용되는 모든 사법권하에서 참고문헌으로서 충분히 인용된다. 수치상의 하한치 및 수치상의 상한치가 본원에 열거될 때, 임의의 하한치 내지 임의의 상한치 사이의 범위가 고려된다.

Claims (7)

  1. 하나 이상의 회전식 밸브 및 복수개의 시브(sieve) 챔버를 포함하는 모의 이동층(simulated moving-bed) 흡착 장치에서 모의 역류 흡착 분리에 의해 하나 이상의 다성분 공급물로부터 생성물을 분리하는 방법으로서,
    (a) 하나 이상의 목적 생성물을 포함하는 제 1 다성분 공급물을, 하나 이상의 유체 연통(fluid communication) 도관을 통해, 상기 장치에 도입하는 단계;
    (b) 하나 이상의 목적 생성물을 포함하는 제 1 다성분 추출물을, 하나 이상의 유체 연통 도관을 통해, 상기 장치 밖으로 배출하는 단계;
    (c) 단계 (a)에서의 상기 하나 이상의 도관을 하나 이상의 초기 플러쉬 매질로 플러쉬함으로써, 상기 제 1 다성분 공급물의 잔사가 단계 (a)에서의 하나 이상의 도관으로부터 상기 장치로 하나 이상의 초기 플러쉬 매질에 의해 플러쉬되어, 상기 하나 이상의 초기 플러쉬 매질 및 상기 제 1 다성분 공급물의 상기 잔사를 포함하는 제 1 플러쉬 배출물을 생성하는 단계;
    (d) 단계 (b)에서의 하나 이상의 도관을 하나 이상의 초기 플러쉬 매질로 플러쉬함으로써, 상기 제 1 다성분 추출물의 잔사가 하나 이상의 초기 플러쉬 매질에 의해 단계 (b)에서의 하나 이상의 도관으로부터 상기 장치 밖으로 플러쉬되어, 하나 이상의 초기 플러쉬 매질 및 상기 제 1 다성분 추출물의 상기 잔사를 포함하는 제 1 플러쉬 배출물을 생성하는 단계;
    (e) 단계 (c) 이후에, 상기 하나 이상의 유체 연통 도관을 제 2 플러쉬 매질로 플러쉬하되, 상기 제 2 플러쉬 매질이 단계 (d)로부터의 상기 제 1 플러쉬 배출물을 포함하는 단계
    를 포함하고,
    상기 플러쉬 배출물이 상기 제 2 플러쉬 매질로서 사용되기 전에 상기 플러쉬 배출물의 증류 단계를 갖지 않는, 방법.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 다성분 추출물이 상기 제 1 다성분 추출물의 C8 방향족 탄화수소의 총량을 기준으로 99.7중량% 이상의 파라자일렌을 포함하는, 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 다성분 공급물이, C8 방향족 탄화수소의 혼합물 중에 파라자일렌의 열역학적 평형 농도 이상의 파라자일렌 농도를 갖는, 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 초기 플러쉬 매질이, 상기 제 1 다성분 공급물 내 자일렌의 농도보다 큰 파라자일렌의 농도를 갖는, 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 플러쉬 매질의 체적이, 상기 플러쉬된 시브 챔버의 체적의 110 내지 150체적%인, 방법.
  7. 복수개의 층 라인, 복수개의 흡착 챔버, 및 복수개의 플러쉬 매질을 사용하는 복수개의 플러쉬 단계를 갖는, 모의 역류 흡착 분리에 의해 하나 이상의 다성분 공급물로부터 생성물을 분리하는 공정을 위해 개조된 장치로서,
    제 1 플러쉬 배출물(101)과 제 2 플러쉬 유입물(105) 사이에 유체 연통을 포함하되, 중간에 하나 이상의 증류 컬럼과는 어떠한 유체 연통도 없는 것을 특징으로 하는, 장치.
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