KR101453147B1 - 파렉스 유닛 공급물 - Google Patents

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다나 린 필리오드
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엑손모빌 케미칼 패턴츠 인코포레이티드
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Abstract

다중성분 공급스트림으로부터 생성물을 흡착 장치 또는 시스템으로 분리하는 방법이 제공된다. 이러한 장치 또는 시스템은 이동-층 또는 모의된 이동-층 흡착 수단을 포함할 수 있다. 생성물은 적어도 1종의 유기 화합물, 예컨대 알킬 치환기를 갖는 아릴 화합물을 포함한다. 실시태양에서, 공급스트림을 장치 또는 시스템으로 공급하기 위해 사용되는 도관은 다중 등급의 매질로 수세된다. 실시태양에서, 본 방법은 흡착 분리의 효율, 흡착 장치 시스템의 용량, 및 흡착 공정에 의해 수득가능한 생성물의 순도중 하나 이상을 개선시킨다.

Description

파렉스 유닛 공급물{PAREX UNIT FEED}
본 발명은 2종 이상의 다중성분 유체 혼합물로부터 1종 이상의 성분을 분리하기 위한 방법, 보다 구체적으로 흡착 장치, 예컨대 이동-층 또는 모의된 이동-층 흡착 장치, 또는 이러한 장치를 포함하는 시스템에 의해 상기와 같은 유체 혼합물로부터 유기 화합물을 분리하기 위한 방법에 관한 것이다.
본원은 2009년 5월 29일자로 출원된 미국 특허 출원 제61/182,481호(이의 개시내용은 참고로 그의 전체가 인용됨)의 이점을 청구한다.
다중성분 유체 혼합물의 성분들을 분리하기 위해 다양한 수단이 현재 이용가능하다. 성분들의 밀도가 충분히 다르다면, 시간에 따른 중력의 영향은 성분들을 분리하기 위해 적절할 수 있다. 관여된 성분들의 양에 따라서, 상이한 밀도를 갖는 성분들을 더 신속히 분리하기 위해 원심분리가 사용될 수 있다. 다르게는, 상이한 비점을 갖는 성분들을 분리하기 위해 증류가 사용될 수 있다.
몇몇 유체 혼합물은 유사한 비점을 갖는 성분들을 포함하고, 이러한 경우에, 증류에 의한 분류는 이들 성분들을 분리하기에는 어렵고 비효율적인 수단일 수 있다. 너무 많은 오염물, 예를 들어 원치않는 성분들은 또한 목적하는 성분(들)과 함께 증발될 수 있거나(또는 이로부터 증발되지 못하거나), 원하는 분리도 또는 순도를 얻기 위해 필요할 수 있는 증류 공정을 통한 재순환에 기인하여 분리 과정은 높은 에너지 소비를 필요로 할 수 있다.
상기 전술된 방법의 이러한 결함 및 다른 결함의 견지에서, 비교적 순수한 생성물을 수득하기 위해 다중성분 유체 혼합물로부터 성분을 분리하기 위한 방법으로서 종종 흡착이 바람직하였다.
흡착 공정의 효율은 유체 혼합물과 접촉이 가능한 흡착 고체의 표면적의 양에 부분적으로 좌우될 것이다. 이용가능한 표면적은 고체의 피상적인 외부 표면에 비해 더 클 수 있다. 적합한 고체는 또한 내부 공간을 가질 수 있다. 이러한 내부 공간은 기공, 채널, 또는 세공을 고체의 표면에 포함할 수 있고, 스폰지에서와 같이 고체 전체를 통해 지나갈 수 있다. 이와 같이, 유체는 피상적인 표면에 접촉될 뿐만 아니라, 고체내로 침투한다. 체 챔버(sieve chamber)는 한정된 공간에 유체와 고체를 집중시킴으로써 흡착 공정중 유체와 고체 사이의 접촉 표면을 증가시킨다. 이러한 구조물은 종종 분자체로서 기재되고, 분자체에 의해 흡착될 수 있는 성분들의 용적측정 양은 분자체 용량(capacity)으로 명명된다.
흡착 공정에서, 흡착 물질은 혼합물의 하나 이상의 성분을 혼합물의 다른 성분에 비해 물리적으로 우세하게 유인할 수 있으므로 유체 성분의 분리가 달성될 수 있다. 혼합물의 모든 성분들이 흡착 물질에 다양한 정도로 유인될 수 있을 지라도, 목적하는 성분(들)이 우세하게 유인되어 모든 다른 성분들에 비해 우선적으로 물질과 함께 유지되도록 공정은 바람직하게 조작된다. 따라서, 혼합물의 덜 바람직한 성분들이 초기에 흡착 물질의 일부와 접촉할지라도, 혼합물의 목적하는 성분(들)에 대한 흡착 물질의 더 강한 유인으로 인해, 덜 바람직한 성분(들)은 목적하는 더욱 바람직한 성분(들)에 의해 물질로부터 대체될 수 있다. 체 챔버에 진입하는 유체 혼합물이 다중 성분들로 구성될 수 있을 지라도, 초기에 용기를 떠나는 유체 혼합물은 덜 우선적으로 물질에 흡착되는 성분들로 대부분 구성될 것이다.
흡착 고체를 사용하는 흡착 공정에서, 일정 기간 동안 분리가 일어나지만, 결국 고체 위 및 내부의 모든 이용가능한 표면 부위는 목적하는 성분(들)에 의해 점유되거나 원치 않는 성분들의 농축물로 차단된다. 이 시점에서, 혼합물로부터의 성분(들)에 의한 상당한 추가의 흡착은 쉽게 일어나지 않고, 챔버로부터 회수될 수 있는 유체 혼합물은 고체에 추가로 노출될 경우 크게 변하지 않을 수 있다. 이에 따라 공정의 흡착 단계는 종료되고, 고체를 분리하고 이를 재사용할 수 있도록 고체에 의해 흡착된 성분(들)은 고체로부터 제거되어야 한다.
적합한 흡착 장치 또는 시스템은 우선 목적하는 성분(들)을 포함하는 생성물이 고체에 의해 흡착될 수 있도록 허용하고, 이후 고체를 처리하여 이들이 생성물을 방출하고 이러한 생성물의 회수를 허용할 것이다. 이러한 흡착 장치 또는 시스템은 챔버를 통한 고체의 층 또는 트레이의 이동을 허용하는 "이동-층"을 포함하여서, 상이한 위치에서 고체가 흡착 공정의 상이한 단계, 예를 들어 흡착, 정제 및 탈착에 처하도록 할 수 있다. 이들 단계는 이후 보다 상세히 정의된다. 그럼에도 불구하고, 흡착 장치를 통한 고체의 이동은 어렵고, 트레이 또는 층을 이동시키기 위해 복잡한 절차가 관여된다. 또한, 소모에 의한 고체의 손실이 일어날 수 있다. 이러한 문제점들을 피하기 위해서는, 몇몇 흡착 장치 및 시스템은 흡착 공정의 상이한 단계의 위치, 예를 들어 대역으로의 트레이(들) 또는 층(들)의 이동을 "모의"하도록 고안되었다. 트레이(들) 또는 층(들)의 이동을 모의하는 것은 상이한 시간에 상이한 대역에서 챔버내로 유체의 스트림을 유도하고 방향을 바꿔 유도하는 것을 허용하는 도관 시스템을 사용함으로써 달성될 수 있다. 이러한 스트림 변동이 초래되므로, 고체가 챔버를 통해 이동되는 것처럼, 고체는 흡착 공정중의 상이한 단계에서 이용된다.
흡착 장치 또는 시스템내의 상이한 대역은, 각각의 대역내에서 수행되는 흡착 공정의 특정 단계, 예를 들어 (1) 흡착 대역에서의 흡착 단계; (2) 정제 대역에서의 정제 단계; (3) 탈착 대역에서의 탈착 단계에 의해 규정된다. 흡착 공정의 대역에 대한 더 상세한 설명은 다음과 같다.
흡착 대역: 다중성분 유체 공급스트림, 예컨대 C8 방향족 오르토크실렌(OX: orthoxylene), 메타크실렌(MX: metaxylene), 파라크실렌(PX: paraxylene), 및 에틸벤젠(EB: ethylbenzene)을 포함하는 공급스트림이 흡착 장치 또는 시스템에 공급될 때, 공급스트림이 공급되는 장치 또는 시스템의 부분을 "흡착 대역"으로 지칭한다. 흡착 대역에서, 유체는 흡착 물질과 접촉하고, 목적하는 성분(들)은 흡착 물질에 의해 흡착된다. 상기 주지된 바와 같이, 다른 성분들 또한 흡착될 수 있지만, 바람직하게는 더 적은 정도로 흡착된다. 이러한 우선적인 흡착은 다중성분 공급스트림으로부터 목적하는 성분(들)을 우선적으로 흡착하는 흡착 물질, 예를 들어 흡착 고체의 선택에 의해 달성될 수 있다. 단지 목적하는 성분(들)만이 고체에 의해 흡착될 수 있지만, 유체 혼합물의 덜 우선적으로 흡착된 다른 성분들은 고체 사이의 공극, 가능하게는 고체내의 기공, 채널 또는 세공에 여전히 남아있을 수 있다. 이들 원치않는 성분들은 이들이 생성물과 함께 회수되지 않도록 목적하는 성분(들)이 고체로부터 회수되기 이전에 고체로부터 제거되는 것이 바람직하다.
정제 대역: 흡착 후, 다음 단계는 챔버중의 유체 및 흡착 물질을 정제하는 것이다. 이 단계에서는, 트레이(들) 또는 층(들)은 도관내에서 이동되거나 유동되어 변동될 수 있어서, 다중성분 공급스트림이 흡착 대역내로 더 이상 공급되지 않도록 할 수 있다. 트레이(들) 또는 층(들)이 물리적으로 이동되지 않을 지라도, 유체 스트림, 예를 들어 정제 스트림이 흡착 물질내로 공급되어 고체 내부로부터 및 고체 사이의 침투 영역으로부터 원치않는 성분을 수세하므로, 흡착 물질은 "정제 대역"에 존재하는 것으로 기재될 수 있다. 이와 같이, 원치않는 성분들을 포함하는 유체, 즉 추잔액(raffinate)은 목적하는 성분(들) 또는 원치않는 성분들에 비해 더욱 허용가능한 것으로 여겨지는 다른 성분(들)을 포함하는 유체로 대체함으로써 정제 대역으로부터 수세된다. 원치않는 성분들은 추잔액 스트림에서 회수될 수 있다. 흡착 공정의 목적이 목적하는 성분(들)을 포함하는 생성물을 목적하는 성분(들)과 거의 동일한 비점 또는 밀도를 가질 수 있는 다른 성분들로부터 분리하는 것일 수 있으므로, 정제는 원치않는 성분들을 내보내고, 다른 수단에 의해 더 쉽게 분리, 예를 들어 증류될 수 있는 또 다른 유체로 대체할 수 있다.
탈착 대역: 고체가 정제 스트림을 거친 후, 도관(들)중의 스트림은 탈착 스트림을 챔버내로 도입하도록 다시 변동되어 생성물을 방출한다. 탈착 스트림은 목적하는 성분(들)을 포함하는 생성물에 비해 고체에 의해 더 우선적으로 흡착되는 탈착제를 포함한다. 탈착제 선택은 목적하는 성분(들), 흡착 물질, 및 탈착제가 생성물로부터 분리될 수 있는 용이성에 부분적으로 좌우될 것이다. 일단 탈착 스트림이 챔버에 도입되면, 생성물은 챔버로부터 회수될 수 있다.
각각의 모든 단계 및 대역은, 동시적인 조작이 수행된다면, 흡착 장치 또는 시스템중 어딘가에 존재할 것이다. 그럼에도 불구하고, 단계는 시간에 따라 연속적으로 계단식으로 수행될 수도 있다. 추가로, 몇몇 흡착 공정에서, 원치않는 성분들은 흡착되고, 목적하는 성분(들)을 포함하는 생성물은 흡착 장치 또는 시스템을 통과하도록 허용되었다. 따라서, 추잔액 및 추출물이라는 용어는 상대적이고, 분리되는 성분의 특정 성질, 고체의 선호도, 및 장치 또는 시스템의 성질에 좌우될 것이다. 실시태양에서 본 발명은 생성물이 고체에 의해 흡착되는 장치 및 시스템에 있어서 주로 논의될 것이지만, 본 발명은 이러한 배치형태로 제한되지 않는다.
본 발명의 흡착 공정을 달성하기에 적합한 장치는 모의된 이동-층 흡착 장치이다. 모의된 이동-층 흡착 장치의 상업적 실시태양은 공지된 파렉스 공정(Parex Process)에서 사용되는데, 이 공정은 C8 방향족 이성체를 분리하고 더욱 순수한 파라크실렌(PX: paraxylene)을 덜 순수한 혼합물로부터 제공하기 위해 이용된다. 미국 특허 제3,201,491호; 제3,761,533호; 및 제4,029,717호를 참조한다.
전형적으로, 이러한 흡착 장치는 수직 챔버에 포함된다. 이러한 챔버는 흡착 고체에 의해, 가능하게는 챔버내에 적층된 트레이 또는 층의 형태로 패킹된다. 하나 이상의 유형의 고체가 또한 사용될 수 있다. 또한 챔버는 챔버중의 상이한 위치, 예를 들어 대역에서 상기 기재된 각각의 단계를 동시적으로 수행할 수 있는 능력을 가질 수도 있다. 이와 같이, 챔버중의 유체의 조성은 대역 사이에서 다양할 수 있지만, 이들 대역을 완전히 분리하는 구조는 존재하지 않을 수 있다. 이는, 스트림을 챔버의 상이한 대역으로 유도하고 다른 방향으로 유도하도록 허용하고 챔버의 상이한 대역내에서 고체를 통한 이들 스트림의 방향을 바꿀 수 있는, 연결 수단, 예컨대 밸브 및 펌프를 포함하는 유체 소통 도관의 일련의 순환적으로 상호연결된 매트릭스를 사용함으로써 달성될 수 있다. 챔버내의 상이한 대역은 공정이 수행되는 동안 끊임없이 전이되는 경계를 가질 수 있다.
모의된 이동-층 흡착 장치에서 고체를 통한 스트림의 순환적 전진은 유체를 고체에 대해 역류 방식으로 유동시키는 매니폴드(manifold) 배열을 사용함으로써 달성될 수 있다. 매니폴드에서 밸브는, 흡착 고체를 통해 전체 유체가 유동되는 동안, 일련의 방식으로 조작되어 스트림의 전이를 동일한 방향으로 수행할 수 있다. 이와 관련하여 미국 특허 제3,706,812호를 참조한다. 고체 흡착제에서 역류를 생산하기 위한 또 다른 수단은 회전 디스크 밸브이고, 이에 의해 스트림, 예를 들어 공급물, 추출물, 탈착제 및 추잔액, 및 라인 수세물은 흡착 고체를 통해 동일한 방향으로 순환식으로 전진된다. 미국 특허 제3,040,777호 및 제3,422,848호 둘다는 적합한 회전 밸브를 개시한다. 적합한 매니폴드 배열 및 디스크 밸브는 당분야에 공지되어 있다. 보다 최근에는, 2중 회전 밸브를 사용한 시스템이 기재되었다(2008년 11월 19일자로 출원된 미국 특허 출원 일련 번호 제61/116097호).
정상적으로, 적어도 4종의 스트림(공급물, 탈착제, 추출물, 및 추잔액)이 절차에 이용된다. 공급물 및 탈착제 스트림이 챔버내로 진입하고 추출물 및 추잔액 스트림이 챔버를 이탈하는 위치는 설정 간격에서 동일한 방향으로 동시에 전이된다. 이들 전달 지점의 위치에서 각각의 전이는 챔버내에서 상이한 층으로부터 액체를 전달하거나 회수한다. 많은 경우에, 하나의 대역은 다른 대역에 비해 더 많은 양의 흡착 물질을 포함한다. 더욱이, 상기 논의된 대역 이외의 대역이 또한 존재할 수 있다. 예를 들면, 몇몇 배치형태에서, 흡착 대역 및 탈착 대역 사이의 완충 대역이 존재할 수 있고, 이는 이를 둘러싸는 대역에 비해 소량의 흡착 물질을 포함할 수 있다. 추가로, 흡착 물질로부터 추출물을 쉽게 탈착시킬 수 있는 탈착제가 사용된다면, 다른 대역에 비해 단지 소량의 물질이 탈착 대역에 존재할 필요가 있다. 또한, 흡착제는 단일 챔버에 존재할 필요가 없고, 다중 챔버 또는 일련의 챔버에 위치될 수 있다.
유체를 층으로 도입하고 회수함은 복수 개의 유체 소통 도관을 포함할 수 있고, 동일한 유체 소통 도관은 우선 공급스트림을 장치 또는 시스템에 도입하도록 사용되고 이후 추출 스트림을 회수한다. 이는 회수된 생성물의 오염에 기인하여 생성물 순도를 감소시킬 수 있다. 유체 소통 도관은 원치않는 성분들, 예컨대 초기 스트림의 첨가 또는 회수로부터 도관에 남아있는 잔여물을 포함할 수 있다. 이러한 문제점은 각각의 스트림에 대해 별도의 도관을 이용하거나, 유체 소통 도관에 남아있는 원치않는 성분들 만큼 생성물 순도에 악영향을 주지 않는 매질에 의해 이러한 잔여물을 수세함으로써 도관으로부터 이들을 제거하여 극복될 수 있다. 바람직한 수세 매질은 잔여물에 비해 챔버의 하류에서 더욱 용이하게 분리되는 생성물 또는 탈착제일 수 있다. 미국 특허 제4,031,156호를 참조한다. 그럼에도 불구하고, 생성물로 도관을 수세하는 것은 흡착 공정의 산출량을 감소시킨다.
메타크실렌(MX), 및 오르토크실렌(OX)으로부터 파라크실렌(PX)을 분리하기 위한 표준 파렉스 유닛은 단일 회전 밸브 또는 병렬 회전 밸브로의 단일 공급물을 갖는다. 회전 밸브는 공급물을 층 라인으로 유도하고, 이러한 층 라인은 추출물(이는, 예로서 99.7%의 PX 및 탈착제를 포함할 수 있음) 및 추잔액(PX-결핍된 크실렌 및 탈착제) 회수 지점 사이에 존재한다. UOP 파렉스 공정은 모의된 이동-층 공정이므로, 층 라인은 모든 공급물 및 생성물 스트림과 공유되고, 따라서 층 라인은 생성물의 오염을 방지하기 위해 공급물 주입 지점 및 추출물 회수 지점 사이에서 수세되어야 한다.
표준 UOP 파렉스 유닛은 대부분의 오염물을 제거하는 제1 수세 및 추출 지점 직전에 미량의 불순물을 회수하는 제2 수세를 갖는다. 표준 UOP 파렉스 유닛이 단일 공급물을 가지므로, 상이한 조성의 다양한 스트림은 전형적으로 함께 블렌딩되고 파렉스 공정에서 단일 지점에 공급된다.
그러나, 미국 특허 제5,750,820호 및 미국 특허 제7,396,973호에 지시된 바와 같이, 실질적으로 상이한 조성으로 이루어진 공급물을 분리하는 것이 더 바람직하고, 예컨대 선택적 톨루엔 불균화(disproportionation) 유닛으로부터의 농축된 파라크실렌(일반적으로 85 내지 90%의 파라크실렌)의 분리 및 파워포머(powerformer), 이성화 유닛 또는 알킬교환 유닛으로부터의 평형 크실렌(일반적으로 약 23%의 파라크실렌)의 분리가 있다. 이는 파라크실렌 농축물을 위한 제2 공급 지점으로서 제1 라인 수세를 사용하고 유일한 수세 스트림으로서 제2 수세를 사용하여 수행될 수 있다. 단지 1회의 수세는 분리 공정에서 약간의 절충을 가져오지만, 이러한 절충은 전형적으로 최종 생성물에서의 순(net) 순도에 관하여 파라크실렌 농축물의 공급 위치를 최적화하는 이점에 비해 훨씬 더 작다.
그러나, 상기 배치형태에 관하여, 표준 파렉스 유닛이 추출물과 함께 회수되는 오염물을 최소화시키기 위해 추출물 회수 지점에 근접하여 위치된 제2 수세를 갖는다는 문제가 존재한다. 제2 수세가 추출물 회수 지점에 매우 근접하여 위치되는 경우, 층 라인으로부터 수세된 농축된 파라크실렌은 추출물 회수 지점에 너무 근접할 것이고, 공급물의 최대 분리는 실현되지 않을 것이다. 이는 이제까지 인식되지 않았다.
본 발명자들은 놀랍게도 제1 수세에서 농축된 파라크실렌의 공급 위치 및 제2 수세의 위치가 변형되어 미국 특허 제5,750,820호에서의 공급 배치형태의 완전한 이점을 실현할 수 있음을 발견하였다. 추출물로부터 제2 수세물을 멀리 이동시킴으로써, 층 라인으로부터 수세된 물질은 더 효율적인 위치에서 주입될 것이다. 실시태양에서, 탈착제 재순환의 감소와 연관된 개선점이 실현될 수 있다.
본 발명은 적어도 2종의 다중성분 공급물로부터 생성물을 탄화수소의 연속적인 모의된 역류 흡착 분리용 장치 또는 시스템으로 분리하기 위한 방법, 및 이를 달성하기 위한 장치 또는 시스템에 관한 것이다.
실시태양에서, 본 방법은 적어도 2종의 상이한 공급물을 공급하는 단계를 포함하고, 공급물은 적어도 1종의 생성물, 바람직하게는 크실렌의 하나 이상의 이성체로부터 선택된 C8 종의 상이한 농도를 가짐을 특징으로 하거나, 공급물은 상이한 목적하는 생성물, 예를 들면 제1 공급물의 목적하는 생성물로서의 파라크실렌 및 제2 공급물의 목적하는 생성물로서의 오르토크실렌을 가짐을 특징으로 한다. 당분야의 숙련가라면 연속적인 모의된 역류 흡착 분리 시스템이 많은 목적하는 최종 생성물, 예컨대 약제, 방향제, 당 등을 가질 수 있음을 쉽게 알 수 있을 것이다.
실시태양에서, 제1 수세 및 제2 수세 둘다의 공급 위치는 본 발명의 완전한 이점을 실현하기 위해 선행 기술과 비교하여 변경된다.
실시태양에서, 장치 또는 시스템에 공급스트림을 공급하기 위해 사용되는 도관은 다중 등급의 매질로 수세된다.
실시태양에서, 본 방법은 흡착 분리의 효율, 흡착 장치 시스템의 용량, 및 흡착 공정에 의해 수득가능한 생성물의 순도중 하나 이상을 개선시킨다.
한 실시태양에서, 본 방법은 (a) 적어도 1종의 목적하는 생성물을 포함하는 제1 다중성분 공급물을 적어도 하나의 유체 소통 도관을 통해 적어도 하나의 회전 밸브 및 복수 개의 체 챔버를 포함하는 모의된 이동-층 흡착 장치내로 도입하는 단계; (b) 단계 (a)에서의 적어도 하나의 도관을 단계 (a)에서의 적어도 1종의 목적하는 생성물을 초기 농도로 포함하는 적어도 1종의 충분량의 초기 수세 매질로 수세하여, 공급물 잔여물이 적어도 1종의 초기 매질에 의해 단계 (a)에서의 적어도 하나의 도관으로부터 장치내로 수세되도록 하는 단계; (c) 단계 (a)에서의 적어도 하나의 도관을 충분량의 제2의 바람직한 최종 수세 매질, 및 단계 (a)에서의 적어도 1종의 목적하는 생성물을 최종 농도로 포함하여, 최종 농도가 초기 농도에 비해 작지 않고 임의적으로 더 크도록 하고, 적어도 1종의 초기 매질로부터의 초기 매질 잔여물이 최종 매질에 의해 단계 (a)에서의 도관으로부터 장치내로 수세되도록하는 수세 매질로 수세하는 단계(여기서, 상기 제2 수세 매질은 탈착제, 예컨대 파라디에틸벤젠(PDEB: paradiethylbenzene), 톨루엔, 또는 이의 혼합물로 구성된 군에서 선택된다); (d) 단계 (a)에서의 적어도 1종의 목적하는 생성물을 장치로부터 회수하는 단계; (e) 단계 (a)에서의 적어도 1종의 목적하는 생성물과 동일하거나 상이할 수 있고, 동일하다면 상기 제1 다중성분 공급물중의 적어도 1종의 목적하는 생성물의 농도와 상이한 농도로 제2 다중성분 공급물에 존재하는 적어도 1종의 목적하는 생성물을 포함하는 제2 다중성분 공급물을 적어도 하나의 유체 소통 도관을 통해 장치에 도입하는 단계; (f) 단계 (d)에서의 적어도 하나의 도관을 단계 (e)에서의 적어도 1종의 목적하는 생성물을 초기 농도로 포함하는 적어도 1종의 충분량의 초기 수세 매질(이는 단계 (b)에서의 수세 매질과 동일하거나 상이할 수 있음)로 수세하여, 공급물 잔여물이 단계 (f)에서의 적어도 1종의 초기 매질에 의해 단계 (e)에서의 적어도 하나의 도관으로부터 장치내로 수세되도록 하는 단계; 및 (g) 단계 (d)에서의 적어도 1종의 목적하는 생성물을 장치로부터 회수하는 단계를 포함한다.
실시태양에서, 초기 매질의 양은 도관으로부터 공급스트림 잔여물을 수세하기에 충분한 양 이상일 수 있다.
실시태양에서, 장치는 석탄, 이온-교환 수지, 실리카 겔 등으로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 흡착 물질을 포함하는 복수 개의 체 챔버를 포함하고, 초기 매질의 양은 장치가 체 챔버 용량을 충족하도록 충분할 수 있다.
실시태양에서, 본 방법은 적어도 1종의 목적하는 성분을 최종 농도로 포함하는 충분량의 최종(또는 제3) 수세 매질로 하나 이상의 도관을 1회 이상 수세하여, 최종 농도가 초기 농도보다 크고 제2 농도보다 크도록 하여, 적어도 1종의 초기 매질로부터의 초기 매질 잔여물이 최종 매질에 의해 시스템으로부터 수세되도록 하는 단계; 추잔액 스트림을 시스템으로부터 회수하는 단계; 탈착 스트림을 시스템에 도입하는 단계; 생성물과 탈착제로 구성된 배합물을 시스템으로부터 회수하는 단계; 및 생성물을 배합물로부터 제거하는 단계중 하나 이상의 추가의 단계를 포함한다.
또 다른 실시태양에서, 적어도 1종의 초기 매질의 초기 농도는 적어도 하나의 도관의 수세 동안 초기 농도가 최종 농도와 동일해질 때까지 연속적으로 증가된다. 바람직하게는, 이는 생성물을 적어도 1종의 초기 매질에 점진적으로 증가되는 양으로 첨가하고 적어도 1종의 초기 매질의 공급원으로부터의 유동을 비례적으로 감소시킴으로써 달성될 수 있다.
상업용 파렉스 유닛에서 자체 공지된 바와 같이, 액체 투입 및 배출 위치의 이동은 흡착제 하위-층 사이에 위치된 분배기와 관련되어 작동하는 회전 밸브로서 일반적으로 공지된 유체 유도 장비에 의해 달성된다. 회전 밸브는, 액체 도입 또는 회수 라인을 흡착제 하위-층 사이에 위치된 특정 분배기로 1차로 유도함으로써 투입 및 배출 위치의 이동을 달성한다. 스텝 타임(step time)으로 불리는 특정화된 기간 후에, 회전 밸브는 하나의 지표를 전진시키고, 액체의 투입 및 배출을 이전에 사용된 분배기에 바로 인접하여 하류에 위치한 분배기로 방향을 바꿔 유도한다. 회전 밸브의 신규 밸브 위치로의 각각의 전진은 일반적으로 밸브 스텝(valve step)으로 지칭되고, 모든 밸브 스텝의 완료는 밸브 사이클로 지칭된다. 스텝 타임은 밸브 사이클중의 각각의 밸브 스텝에 대해 균일하고, 일반적으로 약 60 내지 약 90초이다. 전형적인 방법은 24개의 흡착 하위-층, 24개의 흡착 하위-층 사이에 위치된 24개의 분배기, 2개의 액체 투입 라인, 2개의 액체 배출 라인, 및 연관된 수세 라인을 포함한다. 본 발명의 한 실시태양에서, 회전 밸브를 다시 배관하여 제2 수세물의 투입이 이제까지 통상적으로 투입되는 지점의 하류에서 적어도 1개, 바람직하게는 2개의 밸브 스텝이 되는 경우 개선된다. 이는 이후 도 1에 대한 설명에 의해 더 자세히 예시된다. 이는 또한 제2 수세물이 예컨대 3회의 사이클 단계에서 차례로 제1 수세물의 투입에 더 가까이 첨가됨을 의미한다.
하나 이상의 실시태양에서, 본 발명의 목적은 흡착 장치 또는 시스템의 효율을 증가시키는 것으로, 이로 인해 오염물, 예컨대 공급스트림 잔여물은 공급스트림에 비해 더 높은 생성물의 목적하는 성분(들)의 농도를 포함하는 수세 매질에 의해 이들을 도관으로부터 장치 또는 시스템내로 수세함으로써 유체 소통 도관으로부터 제거될 수 있다. 이러한 실시태양의 이점은, 생성물이 공급스트림을 운반하였던 동일한 도관을 통해, 예컨대 모의된 이동-층 흡착 장치에서 추출된다면, 추출물은 오염되지 않거나, 공급스트림 잔여물에 의해 더 적게 오염된다는 것이다.
본 발명의 추가의 목적은 흡착 장치 또는 시스템의 용량을 증가시키는 것이다. 본 발명의 이점은, 장치 또는 시스템의 초과 용량이 고체를 수세 매질로 정제하고 도관을 목적하는 성분(들)이 포함된 매질로 수세함으로써 더욱 충분히 이용될 수 있다는 것이다. 이러한 실시태양의 특징은, 유체 소통 도관이 장치 이외의 공급원으로부터 나올 수 있는, 공급스트림에 비해 더 높은 농도의 목적하는 성분 또는 성분들이 포함된 매질에 의해 수세된다는 것이다.
실시태양에서, 본 발명의 또 다른 목적은, 흡착 장치 또는 시스템으로부터 수득된 생성물의 순도를 증가시키는 것이다. 이러한 방법의 실시태양의 특징은, 오염물이 도관으로부터, 및 흡착 고체중의 기공, 채널 및 세공으로부터 제거될 수 있고, 도관이 생성물로 충전될 수 있다는 것이다. 이러한 실시태양의 이점은 생성물이 장치 또는 시스템을 통해 재순환될 수 있고, 장치 또는 시스템의 초과 용량이 생성물에 남아있는 공급스트림의 다른 원치않는 성분들을 추가로 분리하기 위해 사용될 수 있다는 것이다.
이들 및 다른 목적, 특징 및 이점은 하기 상세한 설명, 바람직한 실시태양, 실시예 및 첨부된 특허청구범위를 참조하면 더욱 명백해질 것이다.
첨부된 도면에서, 유사 참조 번호는 다수의 견지에서 유사 부분을 표시하기 위해 사용된다.
도 1은 본 발명의 실시태양과 선행 기술을 비교하는 개략도이다.
본 발명에 따라서, 적어도 2종의 다중성분 공급물로부터 생성물을 흡착 장치 또는 시스템으로 분리하기 위한 방법을 제공한다. 장치 또는 시스템은 이동-층 또는 모의된 이동-층 흡착 수단을 포함할 수 있고, 실시태양에서 적어도 1종의 유기 화합물, 예컨대 알킬 치환기를 갖는 아릴 화합물을 포함하는 생성물을 제공한다. 실시태양에서 공급스트림을 장치 또는 시스템에 공급하기 위해 사용되는 도관은 다중 등급의 매질로 수세된다. 실시태양에서, 본 방법은 흡착 분리의 효율, 흡착 장치 시스템의 용량, 및 흡착 공정에 의해 수득가능한 생성물의 순도중 하나 이상을 개선시킨다.
실시태양에서, 제1 수세물중 농축된 파라크실렌의 공급 위치 및 제2 수세물의 위치는 공급 위치의 완전한 이점을 실현하도록 정해진다. 실시태양에서, 제2 수세물을 추출물로부터 추가로 멀리 이동시킴으로써, 층 라인으로부터 수세된 물질은 프로필에서 더 유리한 지점으로 주입될 것이다. 이는 추가의 용량을 허용하거나, 탈착제 재순환의 감소와 연관된 에너지 사용의 감소가 실현될 것이다.
본 발명의 실시태양의 방법은 미국 특허 제3,201,491호; 제3,761,533호; 및 제4,029,717호에 기재된 바와 같은 모의된 역류 공정을 이용한다. 당분야의 숙련가라면 도 1에서의 다이어그램은 모의된 이동-층 공정을 도시함을 알 것이다. 하기 도면에서 더 자세히 설명되는 바와 같이, 탈착제는 도관(100)을 통해 도입되고, 수세물은 도관(101)을 통해 장치를 떠나며, 추출물(목적하는 생성물을 포함함)은 도관(102)을 통해 장치를 떠나고, 추잔액은 도관(110)을 통해 시스템을 떠나며, 제2 수세액은 도관(103)을 통해 첨가되고, 제1 수세액은 도관(106)을 통해 첨가되며, 제1 다중성분 공급물은 도관(107)을 통해 시스템에 첨가되고, 제2 다중성분 공급물은 라인(108 또는 109)을 통해 첨가된다
도 1에서, 흡착제(112)는 복수 개의 층 라인(A1 내지 An +j)이 포함된 체 챔버 용기(120)를 통해 위로 이동된다. 탄화수소 액체 공급물(111)은 순환중인 흡착제에 역방향으로 유동된다. 조작시, 흡착제는 유동되지 않지만, 다양한 공급물 및 생성물 스트림은 순환중인 탄화수소와 상이한 속도로 라인 A1 내지 An +j로 표시되는 층 라인을 통해 순환된다. 이는 층 라인 A1 내지 An +j의 이동을 모의한다. 이론적으로, 임의의 수의 층 라인이 존재할 수 있고, 따라서 n>2 및 n+j는 층 라인의 최대 수이지만, 실용적인 견지에서, 층 라인의 수는 디자인에 대한 고려 및 다른 인자에 의해 제한된다. 추가의 논의가 선행 기술에서 발견될 수 있다. 중요한 것은, 당분야의 숙련가라면 알 수 있듯이, 회전 밸브의 단계화에 의해 야기되는 층 라인의 상대적인 위치이다(n 및 j가 양의 정수이고 전형적인 상업적 실시태양에서 층 라인의 총 수는 24이도록 한다). 특정 층 라인, 즉 A2 및 An 사이의 층 라인, 층 라인 An +3, An +5, An+6, 및 An +10 내지 An +j-1은 시각적인 편의상 도 1에 도시되지 않는다.
종래의 유닛에서, 체는 우선적으로 공급물(107)중의 파라크실렌 분자를 흡착하기 시작하고, 위로 유동된다. 실시태양에서, 공급물은 크실렌 및 에틸벤젠(이는 약 21 내지 24 중량%의 PX), STDP 유닛으로부터의 농축된 PX(이는 약 85 내지 90 중량%), 및 이의 혼합물로 구성된 군에서 선택된다.
파라크실렌은 층 라인중의 체로부터 탈착 스트림(100)에 의해 탈착되고, 이의 주요 성분은 또한 층 라인 A1 내지 An +j에서의 체(들) 상에 강하게 흡착되지만, 상이한 비점을 갖고 장치의 하류에서 목적하는 생성물(들)로부터 쉽게 분리된다. 실시태양에서, 탈착제는 파라디에틸벤젠(PDEB), 톨루엔, 또는 이의 혼합물, 또는 다른 강하게 흡착되는 화합물이다.
기재된 실시태양에서 정제된 파라크실렌 및 탈착제의 혼합물인 추출물(102)은 공급물(107)과 탈착제(100) 사이의 지점에서 회수된다. 추잔액(110)은 파라크실렌-결핍된(덜 강하게 흡착된) 크실렌 및 탈착제로 구성된다.
이는 모의된 이동-층 공정이므로, 다양한 공급물 및 생성물은 층 라인(체 층)과 회전 밸브(도시되지 않음) 사이의 라인을 공유해야 한다. 탄화수소 재순환물(111)에서 및 후속적으로 추잔액(110)에서의 파라크실렌 분자의 손실을 방지하기 위해, 나오는 추출물(102) 및 들어가는 탈착제(100) 사이의 층 라인은 수세된다(101). 수세물은 회수를 위해 추출 탑으로 보내지거나 들어가는 제1 수세물(106)을 위해 재순환되어 사용될 수 있다.
또한(보다 중요하게는), 공급물(113)은 추출물(102) 앞의 회전 밸브(도시되지 않음)와 체 챔버 A1 내지 An +j 사이의 전달 라인(도시되지 않음)을 통해 경유되므로, 전달 라인은 생성물 추출물(102)의 오염을 방지하기 위해 철저히 수세되어야 한다. 완성된 파라크실렌 생성물 또는 탈착제, 예를 들어 PDEB 또는 톨루엔은 제1 수세관(114) 및 제2 수세관(104)을 통해 경유된다. 제2 수세 단계는, 체 챔버(들)로부터 층 라인으로 다시 유출될 수 있는 오염물의 임의의 흔적량을 수세하기 위해 추출물 회수 위치(102) 바로 뒤에 존재한다.
미국 특허 제5,750,820호에 교시된 바와 같이, 농축된 파라크실렌, 예컨대 증류에 의해 (102)로부터 하류에서 수득될 수 있는 파라크실렌을 분리하고, 이어서 재순환하고, 이를 위치(106) 대신 제1 수세관(114)으로서 사용하는 것은 개선점이다. 이러한 단계는, 농축된 파라크실렌을 조성 프로필에서 더 최적인 위치로 경유시키므로 유리하다. 또한, 농축된 파라크실렌(109)은 탈착제(100) 또는 생성물 파라크실렌 만큼 순수하지 않지만(추출물(102)은 생성물 파라크실렌 및 탈착제의 배합물로서, 이는 증류 등에 의해 하류에서 분리될 수 있음), 이는 층 라인 A1 내지 An +j에서의 오염물의 양을 감소시키고, 제2 수세 단계를 용이하게 한다.
그러나, 추출물 바로 옆의 농축된 PX(85 내지 90 중량%)로 충전된 층 라인(즉 A1 내지 An +j)을 수세하는 것은, 본 발명자에 의해 전술된 개선점에 대해 예측되지 못하고 인식되지 못하였던 문제점을 일으킨다. 이론에 얽매려는 것은 아니지만, 2 내지 3 중량%의 불순물로 감소시키려고 할 때 약 10 부피%의 불순물을 갖는 물질에서 수세한다.
이러한 문제를 발견한 본 발명자들은 이제 라인(108)에서의 농축된 스트림의 투입을 라인(109)를 경유해 (107)에서 (106)으로 이동시키는 것에 대한 완전한 이점을 실현하기 위해, 제2 수세물(103)의 공급 위치가 조성 프로필에서 개선된 위치로 이동되어야 함, 예를 들어 추가로 (104)로부터 (113)에 보다 가까이 이동되어야 함을 밝혀내었다. 이러한 한 실시태양은 도 1에 라인(105)으로 도시되어 있다. 다시, 당분야의 숙련가에게 공지된 바와 같이, 이들 위치는 상대적이고, 실제 위치가 회전 밸브(도시되지 않음)의 이동에 의해 변화하지만, 라인의 상대 위치는 동일하게 남아있음이 강조되어야 한다.
당분야의 숙련가라면 도 1은 회전 밸브를 갖는 간략화된 모의된 이동-층 장치를 도시함을 알 것이고, 여기서 유체 스트림에 대해 층 라인 A1 내지 An +j중의 고체의 역방향 "이동"은 도면에 도시되지 않은 회전 밸브의 사용에 의해 모의된다. 밸브가 회전하는 동안, 이전에 논의된 대역은 밸브를 통한 스트림 유동의 변화에 기인하여 단계적으로 칼럼을 통해 이동한다. 실시태양에서, 본 발명을 수행하기 위해 바람직한 회전 밸브는 미국 특허 제3,205,166호에 기재되어 있고, 이의 개시내용은 본원에 참고로 인용된다. 상기 배열에서, 챔버에 연결될 각각의 유체 소통 도관은 회전 밸브의 각각의 단계의 회전과 함께 상이한 기능을 수행할 수 있다.
본원에 사용된 상품명은 ™ 기호 또는 등록상표명으로 표시되고, 이는 상품명이 특정 상표 권리에 의해 보호될 수 있음, 예를 들면 이들이 다양한 관할구역에서 등록된 상표일 수 있음을 나타낸다. 본원에 인용된 모든 특허 및 특허 출원, 시험 절차(예컨대 ASTM 방법, UL 방법 등), 및 기타 문서는, 이의 인용이 허용되는 모든 관할구역에 대해 본 발명과 상기 기재내용이 일치하도록, 본원에 참고로 전체가 인용된다. 수적 하한치 및 수적 상한치가 본원에 나열될 경우, 임의의 하한치 내지 임의의 상한치의 범위가 고려된다.

Claims (12)

  1. (a) 1종 이상의 목적하는 생성물을 포함하는 제1 다중성분 공급물을 하나 이상의 유체 소통 도관을 통해 하나 이상의 회전 밸브 및 복수 개의 체 챔버를 포함하는 모의된 이동-층 흡착 장치내로 도입하는 단계;
    (b) 단계 (a)에서의 하나 이상의 도관을 단계 (a)에서의 1종 이상의 목적하는 생성물을 초기 농도로 포함하는 1종 이상의 충분량의 초기 수세 매질로 수세하여, 공급물 잔여물이 1종 이상의 초기 수세 매질에 의해 단계 (a)에서의 하나 이상의 도관으로부터 장치내로 수세되도록 하는 단계;
    (c) 단계 (a)에서의 하나 이상의 도관을 충분량의 제2 수세 매질 및 단계 (a)에서의 1종 이상의 목적하는 생성물을 최종 농도로 포함하는 수세 매질로 수세하여, 최종 농도가 초기 농도보다 작지 않고 임의적으로 더 크고, 1종 이상의 초기 수세 매질로부터의 초기 수세 매질 잔여물이 제2 수세 매질에 의해 단계 (a)에서의 도관으로부터 장치내로 수세되도록 하는 단계로서, 상기 제2 수세 매질은 파라디에틸벤젠(PDEB: paradiethylbenzene), 톨루엔 및 이의 혼합물로 구성된 군에서 선택되는 탈착제인, 단계;
    (d) 단계 (a)에서의 1종 이상의 목적하는 생성물을 장치로부터 회수하는 단계;
    (e) 단계 (a)에서의 1종 이상의 목적하는 생성물과 동일하거나 상이할 수 있고, 동일하다면 상기 제1 다중성분 공급물중의 1종 이상의 목적하는 생성물의 농도와 상이한 농도로 제2 다중성분 공급물에 존재하는 1종 이상의 목적하는 생성물을 포함하는 제2 다중성분 공급물을 하나 이상의 유체 소통 도관을 통해 장치에 도입하는 단계;
    (f) 단계 (e)에서의 하나 이상의 도관을, 단계 (e)에서의 1종 이상의 목적하는 생성물을 초기 농도로 포함하며, 단계 (b)에서의 수세 매질과 동일하거나 상이할 수 있는 1종 이상의 충분량의 초기 수세 매질로 수세하여, 공급물 잔여물이 단계 (f)에서의 1종 이상의 초기 수세 매질에 의해 단계 (e)에서의 하나 이상의 도관으로부터 장치내로 수세되도록 하는 단계; 및
    (g) 단계 (e)에서의 1종 이상의 목적하는 생성물을 장치로부터 회수하는 단계
    를 포함하고, 밸브 사이클로 지칭되는 밸브 스텝(valve step)의 완료에 의한 회전 밸브의 신규 밸브 위치로의 전진을 특징으로 하고, 회전 밸브를 다시 배관하여 제2 수세 매질의 투입이 본래의 배관의 하나 이상의 밸브 스텝 아래쪽이 되도록 하거나, 제2 수세 매질의 투입이 밸브 사이클에서 초기 수세 매질의 투입 이후에 더 가깝도록 다시 배관하는 것을 개선점으로 하는,
    공급물의 2종 이상의 별도의 공급원으로부터 탄화수소 물질을 분리하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 단계 (b) 또는 (f), 또는 단계 (b) 및 (f)의 초기 수세 매질의 양이 공급물 잔여물을 도관으로부터 수세하기에 충분한 양보다 많은 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    장치가 체 챔버 용량(sieve chamber capacity)을 갖고, 초기 수세 매질의 양이 장치를 체 챔버 용량까지 채우기에 충분한 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 단계 (a) 또는 (e), 또는 단계 (a) 및 (e)의 목적하는 생성물이 유기 화합물인 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    유기 화합물이 C8 방향족 이성체인 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    C8 방향족 이성체가 메타크실렌, 오르토크실렌 및 파라크실렌으로 구성된 군에서 선택되는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    장치가 체 챔버 용량을 갖고, 초기 수세 매질의 양이 장치를 체 챔버 용량까지 채우기에 충분한 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    제1 다중성분 공급물이 21 내지 24 중량%의 파라크실렌(PX)의 농도를 갖고, 제2 다중성분 공급물이 85 내지 90 중량%의 PX 농도를 가지며, 단계 (c)에서의 제2 수세 매질이 PDEB인, 방법.
  9. 삭제
  10. 다수의 층 라인 A1 내지 An+j에 유동적으로(fluidly) 연결된 다수의 체 챔버를 포함하는 탄화수소의 연속적인 모의된 역류 흡착 분리용 장치로서,
    n>2이고, j는 양의 정수이고, n+j는 층 라인의 전체 수이며, 층 라인은 순차적으로 유체 소통 도관의 매트릭스와 유동적으로 연결되어 흡착제, 제1 수세 투입 및 제2 수세 투입을 포함하는 다수의 투입 스트림, 파라크실렌의 농도가 다른 둘 이상의 다중성분 공급물을 상기 다수의 층 라인으로 분배하고, 상기 다수의 체 챔버로부터 제1 수세 배출 및 제2 수세 배출을 포함하는 다수의 배출 스트림, 파라크실렌-풍부 생산물을 포함하는 추출물, 및 추잔액을 분배하며,
    층 라인 An이 추출물, 층 라인 An+9가 제1 다중성분 공급물, An+7이 제2 다중성분 공급물을 함유할 때, 상기 제2 수세 투입은 층 라인 An+2 및 층 라인 An+7 사이의 층 라인에 포함되는 것을 개선점으로 하는, 장치.
  11. 제 10 항에 있어서,
    제1 다중성분 공급물이 21 내지 24 중량%의 PX 농도를 갖고, 제2 다중성분 공급물이 85 내지 90 중량%의 PX 농도를 가지는, 장치.
  12. 제 10 항에 있어서,
    제2 수세가 파라디에틸벤젠(PDEB)인, 장치.
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