TW201304848A - 自吸附分離清洗流體之產品回收 - Google Patents

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Abstract

根據清洗流體中所含產品之純度將來自吸附製程中之容器頭之該流體分配至回收製程。因此，富含萃取物之流體直接輸送至萃取物產品之回收。分配較佳係藉由進料、脫附劑及產品流在吸附容器中之內部定位來確定。

Description

自吸附分離清洗流體之產品回收
本發明概言之係關於微粒固體上之流體之處理。更具體而言，本發明係關於自來自含有微粒固體之壓力容器之頂隙清洗流體回收產品以分離烴。
本申請案主張對於2011年5月26日提出申請之美國申請案第13/116,616號之優先權。
石油精煉及石油化學製程經常涉及處理含於壓力容器內之微粒固體上之流體。內部分區可將壓力容器之內部細分成不同室以允許在單一容器內進行階段式或多個接觸操作。該等分區通常呈收集格柵或分配格柵之形式或與該等格柵一起使用。闡釋上文之具體技術係US 2,985,589中所述模擬移動床(「SMB」)吸附製程。該製程自多個吸附室分配並收集製程流，該等吸附室係藉由位於壓力容器內且作為分配/收集格柵佈置之內部分區界定。輸入及流出流經過各室之週期性位移模擬吸附劑之移動且允許遞送或回抽具有期望濃度剖面之流。製程需要(例如流體之收集及分配)通常要求採用相對較扁平之分區。此等扁平分區經受來自分區間小至15 kPa或甚至更小之差壓之結構損壞。對分區之結構損壞可能產生分區間或相關分配/收集管道內之洩漏。
同時，壓力容器通常在每一端藉由圓形「頭」封閉。容器每一端之圓形頭及扁平內部分區產生組態不適於製程目 的之頂隙，若此保持靜態容積，則該製程有污染或惡化之風險。因此，維持內部末端分區之結構完整性需要在分區之製程側上之頂隙與毗鄰容積之間具有壓力平衡。頂隙可用作均衡室，其經由分區中之小開口或埠將頂部流體連通至該分區之對側上之製程室及自該製程室連通頂部流體。現行技術解決經由傳送至製程室中之頂部流體之製程之潛在無效率及經由傳送至頂隙中之製程流體之部分產率損失。
藉由通常包含脫附劑材料之少量沖洗流體流沖洗自扁平分配格柵及凹端產生之頂隙，從而均衡跨分配格柵之壓力。脫附劑材料通常經選擇以使得此材料經由格柵開口傳送至吸附床中不污染製程產品。然而，輸入及流出流經過吸附室之週期性位移可經由洩漏經過格柵導致污染物在脫附劑中累積，且經由格柵開口將脫附劑添加至吸附床可因佔用吸附容量而干擾純度及回收之最佳化。US 5,595,665(其全部內容以引用方式併入本文中)藉由以下方式解決該等問題：使由頂部沖洗產生之流體溝流(channeling)至頂隙中之低容積室(本文中稱為「通氣管」)中且經由該通氣管自壓力容器回抽流體。回抽由頂部沖洗產生之流體並使該流體溝流經過通氣管可減少或消除流體在均衡室與相鄰製程室間之循環且使可自壓力波動產生之任何流體循環產生之污染量最小化，並提供非污染路徑用於回抽來自容器之均衡室之洩漏物。
此已知技術控制自通氣管回抽之流體中之污染物。然 而，其並未陳述所獲得之回收通氣管流體中原本會在純度上受損害之有價值產品的時機。
本發明之寬泛實施例包含將進料流自萃餘物產品吸附分離成含有界定比率之萃取物與雜質之萃取物產品的製程，其中自含有吸附床及至少一個均衡室之製程容器移出頂部沖洗清洗流體，該製程包含將內部製程流體傳送至具有至少一個圓形頭之製程容器中之均衡室中，將頂部沖洗流體傳送至該均衡室中，及將包含不同比率之萃取物與雜質之頂部沖洗清洗物自該均衡室回抽至回抽幫浦，量測該清洗物中萃取物與雜質之所含比率，及經由閥調系統將該清洗物分配至：(a)該萃餘物產品，當該清洗物中萃取物與雜質之重量比率小於該萃取物產品中萃取物與雜質之重量比率時；及(b)該萃取物產品，當該清洗物中萃取物與雜質之重量比率實質上等於或大於該萃取物產品中萃取物與雜質之重量比率時；及(c)根據該清洗物中萃取物與雜質之重量比率之測定重複步驟(a)及(b)。
該製程之更具體實施例係將混合-C8-芳香族化合物進料流吸附分離成含有界定比率之對二甲苯與C8-芳香族化合物雜質之對二甲苯產品及萃餘物產品的製程，其中自含有吸附床及至少一個均衡室之製程容器移出頂部沖洗清洗流體，該製程包含將內部製程流體傳送至具有至少一個圓形頭之製程容器中之均衡室中，將頂部沖洗流體傳送至該均衡室中，及自該均衡室回抽包含不同比率之對二甲苯與雜 質之頂部沖洗清洗物，量測該清洗物中對二甲苯與雜質之所含比率，及經由閥調系統將該清洗物分配至：(a)該萃餘物產品，當該清洗中對二甲苯與雜質之重量比率小於該萃取物產品中對二甲苯與雜質之重量比率時；及(b)該萃取物產品，當該清洗物中對二甲苯與雜質之重量比率實質上等於或大於該萃取物產品中對二甲苯與雜質之重量比率時；及(c)根據該清洗物中對二甲苯與雜質之重量比率之測定重複步驟(a)及(b)。
又一更具體實施例包含將混合-C8-芳香族化合物進料流吸附分離成含有界定比率之間二甲苯與C8-芳香族化合物雜質之間二甲苯產品及萃餘物產品的製程，其中自含有吸附床及至少一個均衡室之製程容器移出頂部沖洗清洗流體，該製程包含將內部製程流體傳送至具有至少一個圓形頭之製程容器中之均衡室中，將頂部沖洗流體傳送至該均衡室中，及自該均衡室回抽包含不同比率之間二甲苯與雜質之頂部沖洗清洗物，量測該清洗物中間二甲苯與雜質之所含比率，及經由閥調系統將該清洗物分配至：(a)該萃餘物產品，當該清洗物中間二甲苯與雜質之重量比率小於該萃取物產品中間二甲苯與雜質之重量比率時；及(b)該萃取物產品，當該清洗物中間二甲苯與雜質之重量比率實質上等於或大於該萃取物產品中間二甲苯與雜質之重量比率時；及(c)根據該清洗物中間二甲苯與雜質之重量比率之測定重複步驟(a)及(b)。
本發明之以下詳細說明陳述本發明之其他目標、實施例 及細節。
吸附分離適用於回收多種烴及其他化學產品。所揭示使用此方法之化學分離包括將芳香族化合物之混合物分離成具體芳香族異構物，自非直鏈脂肪族及烯族烴分離直鏈脂肪族及烯族烴，自包含芳香族化合物與石蠟二者之進料混合物分離石蠟或芳香族化合物，分離用於醫藥製劑及精細化學品中之對掌性化合物，分離諸如醇及醚等含氧物及分離諸如糖等碳水化合物。芳香族化合物分離物包括經二烷基取代之單環芳香族化合物之混合物及二甲基萘之之混合物。構成先前參考文獻及本發明以下說明之焦點(不限於此)之主要商業應用係自C8芳香族化合物之混合物回收對二甲苯及/或間二甲苯。此等C8芳香族化合物通常係在芳香族化合物複合物內藉由以下方式獲得：石腦油之催化重組、之後萃取及分級分離，或此等複合物中富含芳香族化合物流之轉烷化或異構化；該等C8芳香族化合物通常包含二甲苯異構物與乙基苯之混合物。C8芳香族化合物模擬移動床吸附處理通常係指高純度對二甲苯或高純度間二甲苯之回收；高純度通常定義為至少99.5 wt.-%且較佳至少99.7 wt.-%之期望產品。
本發明通常用於如上文所述模擬吸附劑及周圍液體之逆流移動之吸附分離製程中，但其亦可在順流連續製程中實踐，如US 4,402,832及US 4,478,721中所揭示者。吸附劑及脫附劑在液體組份之層析分離中之功能及性質為業內所熟 知，且對於該等吸附基本原理之其他說明，可參考併入本文中之US 4,642,397。逆流移動床或模擬移動床送流流動系統對於此等分離而言具有比固定床系統大得多之分離效率，此乃因吸附及脫附操作對於連續進料流及萃取物及萃餘物之連續產生而言係連續發生。對模擬移動床製程之充分解釋於Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology第563頁之Adsorptive Separation部分中給出。
圖1係採用本發明之模擬移動床吸附製程之示意圖。該製程依序使進料流11與含於容器中之吸附劑及脫附劑12接觸以自萃餘物流13分離萃取物流14。在模擬移動床逆流流動系統中，多個液體進料及產品出入點向下經過吸附室之進行性位移模擬含於室中之吸附劑之向上移動。模擬移動床吸附製程中之吸附劑係含於一或多個容器中之多個床中；兩個串聯容器100及200顯示於圖1中。每一容器含有多個吸附床，其經由諸多與吸附床數目有關之出入點10接觸；進料流11、脫附劑輸入物12、萃取物流14及萃餘物流13之位置沿出入點位移以模擬移動吸附床。
一種經由固定吸附床循環推進輸入流及輸出流之方法係歧管系統，其中歧管中之閥係以依序方式操作以產生輸入流及輸出流之位移，藉此允許流體相對於固體吸附劑以逆流方式流動。實現固體吸附劑相對於流體逆流流動之較佳模式涉及使用旋轉圓盤閥，其中輸入流及輸出流係連接至閥及管線，其中進料輸入、萃取物輸出、脫附劑輸入及萃餘物輸出流傳送以相同方向推進經過吸附床。歧管佈置與 圓盤閥二者為業內已知。在如圖1中所示之本方案中，如(例如)US 3,040,777及US 3,422,848(以引用方式併入本文中)中所表徵之旋轉圓盤型閥300產生流沿吸附室之位移以模擬逆流流動。
佔據分子篩之填充床之空隙容積之液體的移動與固體吸附劑之此模擬向上移動一致。因此，維持逆流接觸，可藉由幫浦提供沿吸附室向下流動之液體。包含脫附劑、萃取物及萃餘物之循環液體經由幫浦110及210循環經過容器，分別經由導管111及211返回至吸附室。當活性液體出入點移動經過一個循環(亦即，自室之頂部至底部)時，室循環幫浦移動經過需要不同流率之不同區。可提供程式化流動控制器以設定並調節該等流率。用以控制循環液體流動之系統闡述於US 5,595,665中，但此等系統之詳情對於本發明並不重要。
參與如圖1中所闡釋模擬移動床吸附之幹流可表徵如下。「進料流」係欲藉由製程分離之含有一或多種萃取物組份及一或多種萃餘物組份之混合物。「萃取物產品」在通常包含分級分離之回收後包含回收之期望組份，例如具有界定純度之對二甲苯或間二甲苯。「萃取物流」包含通常為藉由吸附劑較高選擇性地吸附之期望產品之組份連同伴隨之脫附劑材料。「萃餘物產品」在移出萃取物產品後包含被較低選擇性地吸附之組份。「萃餘物流」在分級分離前包含萃餘物產品連同脫附劑。「脫附劑」係指能夠將萃取物組份脫附之材料，其通常對進料流之組份為惰性且 可容易地與萃取物及萃餘物分開。
萃取物產品之純度通常相對於萃餘物組份來界定。例如，對二甲苯產品雜質可包含其他C8芳香族化合物(例如乙基苯、間二甲苯及鄰二甲苯)視情況連同非芳香族化合物以及較輕質及較重質組份。因此，間二甲苯純度係指乙基苯、對二甲苯及鄰二甲苯之量之總和。根據此標準，產品應具有至少99重量%純度，即，至少99份萃取物：1份雜質之比率。較佳地，重量比率係至少995份萃取物對5份雜質，且經常為至少999：1。當回收對二甲苯時，純度可反映9999：1或更多之與其他C8芳香族化合物之重量比率。
來自所闡釋方案之萃取物流14及萃餘物流13含有濃度相對於來自製程之各別產品介於0%與100%之間之脫附劑。脫附劑通常係在如圖1中所闡釋之萃餘物塔400及萃取物塔500中藉由習用分級分離自萃餘物及萃取物組份分離且返回至流12中之製程。萃餘物及萃取物塔中之每一者包含用於冷凝及分離頂部流並將熱供應至塔之底部之附件，如業內已知。
圖1顯示來自各別塔之呈底部物之脫附劑，此暗示脫附劑比萃取物或萃餘物重。用於分離C8芳香族化合物之不同商業單元採用輕質或重質脫附劑，且稍後討論使用輕質脫附劑之單元。自各別塔中之萃取物流14及萃餘物流13回收來自製程之萃取物產品16及萃餘物產品15；自C8芳香族化合物分離之萃取物產品通常主要包含對二甲苯及間二甲苯中之一者或二者，其中萃餘物化主要為非吸附C8芳香族化 合物及乙基苯。
輸入及輸出流之位置界定可用於理解本發明之操作區。吸附區定義為位於進料入口流11與萃餘物出口流13之間之吸附劑。在此區中，原料接觸分子篩，保留萃取物組份，且回抽萃餘物流。由於經過此區之一般流動係自傳送至該區中之進料流至傳送出該區之萃餘物流，因此，當自進料入口流11進行至萃餘物出口流13時，認為此區中之流動係下游方向。
直接在吸附區I中之流體流動之上游係純化區，其定義為介於萃取物出口流14與進料入口流11之間之吸附劑。發生於純化區中之基本操作係自加載至此區中之任何萃餘物材料之吸附劑的非選擇性空隙容積置換及置換保留於分子篩之選擇性孔容積內的任何萃餘物材料。純化係藉由將一部分離開脫附區之萃取物流材料傳送至純化區之上游邊界以實現萃餘物材料之置換來達成。純化區中液體之流動係在自萃取物出口流14至進料入口流11之下游方向上。
脫附區相對於流體流動在純化區之直接上游。脫附區定義為介於脫附劑入口流12與萃取物出口流14之間之吸附劑。脫附區之功能係允許傳送至此區中之脫附劑置換在與前一操作循環中之吸附區中之進料先前接觸期間保留於吸附劑中之萃取物組份。脫附區中流體之流動基本上在與先前區相同之方向上。
緩衝區定義為介於萃餘物出口流13與脫附劑入口流12之間之吸附劑且相對於流體流動直接位於脫附區之上游。利 用此區來保持脫附步驟中所用脫附劑之量，此乃因可將一部分自吸附區移出之萃餘物流傳送至緩衝區中以將存在於該區中之脫附劑置換至脫附區中。此區含有足夠脫附劑以防止存在於萃餘物流13中之萃餘物材料傳送出吸附區進入緩衝區中且進一步防止傳送至脫附區中，從而污染自純化區移出之萃取物流。
圖2顯示使用輕質脫附劑之替代吸附分離製程。提供萃餘物及萃取物流之萃取部分可藉由與圖1中基本上相同之方案及說明來闡釋，其中不同數字標號伴隨類似萃餘物及萃取物塔600及700。
所闡釋方案上之萃餘物流23及萃取物流24含有濃度相對於來自製備之各別產品介於0%與100%之間之脫附劑。脫附劑通常係在如圖2中所闡釋萃餘物塔600及萃取物塔700中自每一塔之上部分藉由分級分離自萃餘物及萃取物組份較佳作為側流27及28分離，以提供乾燥脫附劑至製程；且替代物係用於再循環脫附劑之單獨乾燥塔。自每一塔頂部於流30中移出水及任何輕質材料。淨萃餘物產品25及淨萃取物產品26分別具有與圖1之流15及16相同之組成特性。萃餘物及萃取物塔中之每一者包含用於冷凝及分離頂部流並將熱供應至塔之底部之附件，如業內已知。
流27及28較佳係連同隨後討論之流29傳送至容器800中，以緩解任何組成變異。合併之脫附劑經由流22中之幫浦810自容器800返回至吸附部分。
若頂部沖洗物含有本發明之欲回收之有價值組份，則流 率小於循環流體之10體積%且通常低於1%；通常流率係循環流體之約0.1%或更小。因此，本發明之有價值組份之回收應對相關製程之操作具有微小或可忽略效應。
在吸附容器100及200中進行頂部沖洗之原理基本上如US 7,011,759 B1中所述，其以引用方式併入本文中。該兩個容器在圖1與圖2二者中分別包含容器100中之均衡室101及102及容器200中之201及202，其係藉由各別容器之各別圓形頭及分配格柵來界定。頂部沖洗流體經由導管20傳送至各別均衡室中。自容器100之各別室經由通氣管及導管120及130且自容器200經由通氣管及導管220及230移出頂部沖洗清洗物。
清洗物經由對頂部沖洗清洗導管中之每一者之閥調自該等室中之每一者依序分配至萃取物塔(當清洗物與萃取物純度標準一致時)或至萃餘物塔(當不滿足此等標準時)；當清洗物基本上為純脫附劑時，其可直接輸送至脫附劑迴路12。例如，當自導管120中之清洗物回收之萃取物與萃取物純度標準一致時，閥121打開且閥122及123關閉，其中將清洗物以歧管引導至導管14中，且當不滿足此等標準時，將顛倒閥121及122，其中將清洗物以歧管引導至導管13中。視情況，當清洗滿足脫附劑標準時，閥123將打開且閥121及122關閉。對應打開-及-關閉確定將適用於閥131、132及133、221、222及223、及231、232及233。每一頂部沖洗清洗物根據上述標準分配至萃取物塔、萃餘物塔或脫附劑迴路。
在圖2中，滿足脫附劑標準之清洗物係以歧管引導至導管29中，其連同來自塔600及700之脫附劑一起輸送至容器800，如較早所討論。
當根據標的製程分級分離以分離塔500中之脫附劑後，清洗物將產生具有如申請專利範圍之指定萃取物-產品純度之萃取物時，頂部沖洗清洗物與萃取物純度標準一致。反之，當分級分離不產生此萃取物產品時，清洗物與萃取物純度標準不一致。每一頂部沖洗清洗物依序根據此等標準分配至萃取物塔或萃餘物塔，當組成變化時，重複分配循環之步驟。視情況，當清洗物中萃取物之濃度不超過3500重量百萬份數且所含萃取物至少具有萃取物產品之純度時，將清洗物返回至脫附劑迴路。頂部沖洗流體之流動可藉由經由質譜或業內已知之其他方法分析流中污染物之含量來控制。控制邏輯係用於控制系統之元件以分配清洗物之各種器件中之任一者。例如，可藉由以下來控制：可程式邏輯控制器(PLC)、電腦硬體、電腦軟體、桌上型電腦、主機電腦、伺服器、客戶端、積體電路或任何其他適當器件，其作為單獨元件或位於系統上或外側之一個位置上之單一器件。控制邏輯可耦合至其他元件以控制(例如)閥之打開及/或關閉。
較佳地，頂部沖洗流體之分配係藉由旋轉圓盤閥位置來控制。該位置將進料及脫附劑之分配定位至吸附床及因此操作區且自吸附床及因此操作區移出萃取物及萃餘物流。當均衡室與吸附床中之純化區相鄰時，清洗流最適於引導 至萃取物塔。沖洗物之分配可參照純化區之位置來初始設定，其中閥順序之定時係藉由分析清洗流體來微調。
上述說明及實例意欲闡釋本發明，而不限制其範圍。熟習此項技術者將易於理解將本發明揭示內容之參數外推至其他實施例的方式。本發明僅受本文所述申請專利範圍限制。
10‧‧‧出入點
11‧‧‧進料流/進料入口流
12‧‧‧脫附劑入口流/脫附劑/脫附劑輸入物/流
13‧‧‧萃餘物流/萃餘物出口流/導管
14‧‧‧萃取物流/萃取物出口流/導管
15‧‧‧萃餘物產品/流
16‧‧‧萃取物產品/流
20‧‧‧導管
22‧‧‧流
23‧‧‧萃餘物流
24‧‧‧萃取物流
25‧‧‧淨萃餘物產品
26‧‧‧淨萃取物產品
27‧‧‧側流
28‧‧‧側流
29‧‧‧流
30‧‧‧流
100‧‧‧容器/吸附容器
101‧‧‧均衡室
102‧‧‧均衡室
110‧‧‧幫浦
111‧‧‧導管
120‧‧‧通氣管及導管
121‧‧‧閥
122‧‧‧閥
123‧‧‧閥
130‧‧‧通氣管及導管
131‧‧‧閥
132‧‧‧閥
133‧‧‧閥
200‧‧‧容器/吸附容器
201‧‧‧均衡室
202‧‧‧均衡室
210‧‧‧幫浦
211‧‧‧導管
220‧‧‧通氣管及導管
221‧‧‧閥
222‧‧‧閥
223‧‧‧閥
230‧‧‧通氣管及導管
231‧‧‧閥
232‧‧‧閥
233‧‧‧閥
300‧‧‧旋轉圓盤型閥
400‧‧‧萃餘物塔
500‧‧‧萃取物塔
600‧‧‧萃餘物塔
700‧‧‧萃取物塔
800‧‧‧容器
810‧‧‧幫浦
圖1係使用重質脫附劑且包含本發明特徵之模擬移動床吸附製程之示意圖。
圖2係使用輕質脫附劑且包含本發明特徵之模擬移動床吸附製程之示意圖。
10‧‧‧出入點
11‧‧‧進料流/進料入口流
12‧‧‧脫附劑入口流/脫附劑/脫附劑輸入物/流
13‧‧‧萃餘物流/萃餘物出口流/導管
14‧‧‧萃取物流/萃取物出口流/導管
15‧‧‧萃餘物產品/流
16‧‧‧萃取物產品/流
20‧‧‧導管
100‧‧‧容器/吸附容器
101‧‧‧均衡室
102‧‧‧均衡室
110‧‧‧幫浦
111‧‧‧導管
120‧‧‧通氣管及導管
121‧‧‧閥
122‧‧‧閥
123‧‧‧閥
130‧‧‧通氣管及導管
131‧‧‧閥
132‧‧‧閥
133‧‧‧閥
200‧‧‧容器/吸附容器
201‧‧‧均衡室
202‧‧‧均衡室
210‧‧‧幫浦
211‧‧‧導管
220‧‧‧通氣管及導管
221‧‧‧閥
222‧‧‧閥
223‧‧‧閥
230‧‧‧通氣管及導管
231‧‧‧閥
232‧‧‧閥
233‧‧‧閥
300‧‧‧旋轉圓盤型閥
400‧‧‧萃餘物塔
500‧‧‧萃取物塔

Claims (10)

  1. 一種將進料流自萃餘物產品吸附分離成含有界定比率之萃取物與雜質之萃取物產品的方法，其中自含有吸附床及至少一個均衡室之製程容器移出頂部沖洗清洗流體，該方法包含將內部製程流體傳送至具有至少一個圓形頭之製程容器中之均衡室中，將頂部沖洗流體傳送至該均衡室中，及將包含不同比率之該萃取物與雜質之頂部沖洗清洗物自該均衡室回抽至回抽幫浦，量測該清洗物中萃取物與雜質之該所含比率，及經由閥調系統：(a)當該清洗物中萃取物與雜質之重量比率小於該萃取物產品中該萃取物與雜質之重量比率時，將該清洗物分配至該萃餘物產品，及，(b)當該清洗物中萃取物與雜質之重量比率實質上等於或大於該萃取物產品中該萃取物與雜質之重量比率時，將該清洗物分配至該萃取物產品，及，(c)根據該清洗物中該萃取物與雜質之重量比率之測定重複步驟(a)及(b)。
  2. 如請求項1之方法，其中該頂部沖洗清洗物之分配係藉由分析該清洗物來確定。
  3. 如請求項1之方法，其中該分配係藉由設定該吸附分離製程來確定。
  4. 如請求項1至3中任一項之方法，其進一步包含根據非脫附劑組份之所含比率將清洗物分配至脫附系統之第三步驟，其中根據相對濃度標準重複該等步驟。
  5. 如請求項1至3中任一項之方法，其中該萃取物係對二甲苯且該等雜質係乙基苯、間二甲苯及鄰二甲苯之量之總和。
  6. 如請求項5之方法，其中該萃取物產品中對二甲苯與雜質之比率係至少999：1。
  7. 如請求項5之方法，其中該萃取物產品中對二甲苯與雜質之比率係至少9999：1。
  8. 如請求項1至3中任一項之方法，其中該萃取物係間二甲苯且該等雜質係乙基苯、對二甲苯及鄰二甲苯之量之總和。
  9. 如請求項8之方法，其中該萃取物產品中間二甲苯與雜質之比率係至少199：1。
  10. 如請求項8之方法，其中該萃取物產品中間二甲苯與雜質之比率係至少995：5。
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