JP5602224B2 - Parexユニット供給 - Google Patents
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Description
本出願は、2009年5月29日出願の仮特許出願第61/182,481号の利益を主張し、その開示は、参照によりその全体が組み込まれる。
本発明は、2種以上の複数成分流体混合物から、この成分の1種または複数を分離するための方法に関し、より具体的には、移動層もしくは擬似移動層吸着装置等の吸着装置、またはそのような装置を備えるシステムを使用して、そのような流体混合物から有機化合物を分離するための方法に関する。
いくつかの流体混合物は、類似した沸点を有する成分を含み、そのような場合、蒸留による分離は困難となり得、これらの成分を分離するためには不十分な手段となり得る。所望の成分(複数可)とともに、極めて多くの汚染物質、例えば不要な成分もまた蒸発する(もしくは所望の成分(複数可)から蒸発しない)可能性があり、または、分離には、所望の程度の分離もしくは純度を達成するために必要となり得る蒸留プロセスを介したリサイクルに起因して、高いエネルギー消費が必要となり得る。
このような上述のプロセスのこれらの欠陥およびその他の欠陥を鑑みて、複数成分流体混合物から成分を分離して比較的純度の高い生成物を得るためのプロセスとして、多くの場合吸着が好ましいプロセスであった。
吸着プロセスにおいて、流体成分の分離は、材料が、混合物の成分の1種または複数に対し、混合物の他の成分よりも優先的に物理的引力を有し得るので達成され得る。混合物の成分の全ては、様々な程度で材料に引き付けられ得るが、主に所望の成分(複数可)が他の全ての成分よりも優先的に材料に引き付けられて残留し得るように、プロセスに優先性が設けられる。したがって、混合物のより好ましくない成分が最初に材料の一部に接触したとしても、混合物の所望の成分(複数可)に対する材料のより強い引力のために、より好ましくない成分(複数可)は、所望の、そしてより強く好まれる成分(複数可)により、材料から排出され得る。篩チャンバに進入する流体混合物は、複数の成分で構成され得るが、槽から最初に出る流体混合物は、主として材料への吸着の優先性がより低かった成分で構成される。
同時操作が行われる場合、あらゆるステップおよびゾーンが吸着装置またはシステムのいずれかの場所に存在し得る。それにもかかわらず、ステップは、時間と共に連続的に、または交互に実行され得る。さらに、いくつかの吸着プロセスにおいて、不要な成分が吸着され得、所望の成分(複数可)を含む生成物が、吸着装置またはシステムに通過され得る。したがって、抽残液および抽出物という用語は関連し、分離されている成分の特定の性質、固体の優先性、および装置またはシステムの性質に依存し得る。実施形態においては、本発明は、生成物が固体により吸着される装置およびシステムに関して主に検討するが、本発明はそのような構成に限定されない。
典型的には、そのような吸着装置は、垂直型チャンバに収容される。そのようなチャンバには、おそらくはチャンバ内に積層されたトレイまたは層内に、吸着固体が充填され得る。複数種の固体が使用されてもよい。チャンバはまた、チャンバ内の異なる場所、例えばゾーン内で、同時に上述のステップのそれぞれを実行する能力を有してもよい。したがって、チャンバ内の流体の組成はゾーン間で変動し得るが、これらのゾーンを完全に分離する構造がなくてもよい。これは、ストリームをチャンバの異なるゾーン内に誘導または方向転換し、チャンバの異なるゾーン内の固体を通るこれらのストリームの方向を変更することを可能にする、弁およびポンプ等の関連した手段を含む、流体連通導管の直列および円形に相互接続されたマトリックスの使用により達成され得る。チャンバ内の異なるゾーンは、プロセスが実行されるとともに常にシフトする境界を有し得る。
しかしながら、米国特許第5,750,820号および米国特許第7,396,973号に示されているように、例えば選択的トルエン不均化ユニットからの濃縮パラキシレン(一般に85〜90%パラキシレン)、パワーフォーマー、異性化ユニットまたはアルキル交換ユニットからの平衡キシレン(一般に約23%パラキシレン)等、実質的に異なる組成の供給物を分離するほうが良い。これは、パラキシレン濃縮物の第2の供給点として第1のライン洗浄液を使用し、また唯一の洗浄ストリームとして2次洗浄液を使用することにより行うことができる。単一の洗浄しかないと、分離プロセスにおいて若干の影響がもたらされるが、典型的には、最終生成物の正味純度に関する限り、この影響よりも、パラキシレン濃縮物の供給場所を最適化することの利点がはるかに上回る。
本発明者らは、驚くべきことに、1次洗浄液中の濃縮パラキシレンの供給場所および2次洗浄液の場所の両方を変更して、米国特許第5,750,820号における供給構成の完全な利点を達成することができることを発見した。2次洗浄液を抽出物からさらに遠くに移動させることにより、層ラインから洗浄された材料は、より効率的な場所で注入される。実施形態において、より少ない脱着剤の再循環に関連した改善が実現され得る。
実施形態において、この方法は、少なくとも2種の異なる供給物を供給するステップを含み、供給物は、異なる濃度の少なくとも1種の生成物、好ましくは、キシレンの1種もしくは複数の異性体から選択されるC8種を有することを特徴とし、または、供給物は、異なる所望の生成物、例えば、第1の供給物の所望の生成物としてパラキシレン、および第2の供給物の所望の生成物としてオルトキシレンを有することを特徴とする。当業者であれば、連続擬似向流吸着分離システムは、医薬品、香料、糖等の多くの所望の最終生成物を有し得ることが認識されよう。
実施形態において、供給物ストリームを装置またはシステムに供給するために使用される導管は、複数のグレードの媒体で洗浄される。
実施形態において、方法は、吸着分離の効率、吸着装置システムの容量、および吸着プロセスにより達成され得る生成物の純度のうちの1つまたは複数における改善を達成する。
実施形態において、装置は、木炭、イオン交換樹脂、シリカゲル等からなる群から選択される1種または複数の吸着材料を含有する、複数の篩チャンバを備え、初期媒体の量は、篩チャンバ容量まで装置を充填するのに十分であってもよい。
実施形態において、方法は、最終濃度が初期濃度より高くなるとともに第2の濃度より高くなるように、および少なくとも1種の初期媒体からの初期媒体残渣が、最終媒体により導管からシステム内に向けて洗浄されるように、少なくとも1種の所望の成分を最終濃度で含む十分な量の最終(または第3の)洗浄媒体で、1つまたは複数の導管を洗浄するステップと、システムから抽残液ストリームを引き出すステップと、脱着剤ストリームをシステムに導入するステップと、生成物および脱着剤で構成される組合せをシステムから引き出すステップと、組合せから生成物を取り出すステップのうちの1つまたは複数を含む追加的ステップを含む。
商業用Parexユニットにおいて本来周知であるように、液体投入および排出の場所の移動は、吸着剤部分層の間に位置する分配器と連動する回転弁として一般に知られる、流体誘導デバイスにより達成される。回転弁は、まず液体導入または引き出しラインを吸着剤部分層の間に位置する特定の分配器に誘導することにより、投入および排出場所を移動させる。ステップ時間と呼ばれる特定期間の後、回転弁は1インデックス前進し、液体投入および排出を、その前に使用された分配器のすぐ隣かつ下流側の分配器に方向転換する。新たな弁位置への回転弁の各前進は、一般に弁ステップと呼ばれ、全ての弁ステップの完了は、弁サイクルと呼ばれる。ステップ時間は、弁サイクルにおける各弁ステップに対し一定であり、一般には約60秒から約90秒である。典型的なプロセスは、24個の吸着剤部分層、24個の吸着剤部分層の間に位置する24個の分配器、2個の液体投入ライン、2個の液体排出ライン、および関連した洗浄ラインを含有する。本発明の実施形態において、2次洗浄液の投入が、これまで通常投入されていた場所から少なくとも1つ、好ましくは2つの弁ステップ分下流側となるように、回転弁が再配置される改善が提供される。これは、以下の図1の説明によってより十分に例示される。これはまた、2次洗浄液が、シーケンスにおいて1次洗浄液の投入により近くで、例えば3サイクルステップ以内に添加されることを意味する。
これらの、およびその他の目的、特徴および利点は、詳細な説明、好ましい実施形態、例、および添付の特許請求の範囲を参照すれば明らかとなる。
添付の図面において、いくつかの図を通して同様の参照番号は同様の部分を指す。
実施形態において、1次洗浄液中の濃縮パラキシレンの供給場所および2次洗浄液の場所の両方が、供給場所の十分な利点を達成するように位置付けられる。実施形態において、2次洗浄液を抽出物からさらに遠くに移動させることにより、層ラインから洗浄された材料は、プロファイル内のより有利な点に注入される。これにより、脱着剤の再循環の減少と関連した、追加的容量またはエネルギー使用の減少が可能となる。
図1において、吸着剤112は、複数の層ラインA1〜An+jを含む篩チャンバ槽120を通して上方に移動する。炭化水素液体供給物111は、循環する吸着剤に対して向流で流れる。運転中、吸着剤は流れないが、様々な供給物および生成物ストリームが、循環する炭化水素の速度とは異なる速度でラインA1〜An+jで表される層ラインを通って循環する。これは、層ラインA1〜An+jの移動を擬似する。理論的には、任意の数の層ラインが存在してもよく、したがってn>2でn+jは層ラインの最大数であるが、実用上の観点からは、層ラインの数は、設計上の考慮点およびその他の要因により制限される。さらなる考察は、従来技術において見出すことができる。重要なのは、当業者に理解されるように、回転弁のステップ動作によりもたらされる層ラインの相対的位置である(例えば、nおよびjは正の整数であり、典型的な商業的実施形態においては、層ラインの総数は24である)。ある特定の層ライン、すなわちA2からAnの間の層ライン、層ラインAn+3、An+5、An+6およびAn+10〜An+j-1は、見易さのため、図1中には示されていない。
パラキシレンは、脱着剤ストリーム100により層ライン内の篩から脱着され、脱着剤ストリームの主成分もまた層ラインA1〜An+j内の篩(複数可)上に強力に吸着されるが、異なる沸点を有し、装置の下流側において所望の生成物(複数可)から容易に分離される。実施形態において、脱着剤は、パラジエチルベンゼン(PDEB)、トルエンもしくはこれらの混合物、またはその他のいくつかの強力に吸着される化合物である。
これは擬似移動層プロセスであるため、様々な供給物および生成物が、層ライン(篩層)と回転弁(図示せず)との間のラインを共有しなければならない。炭化水素リサイクル111および続く抽残液110中のパラキシレン分子の損失を防止するために、排出抽出物102と投入脱着剤100との間の層ラインが洗浄される101。排出洗浄液は、回収用の抽出塔に送られるか、またはリサイクルされて投入1次洗浄液106に使用され得る。
さらに(またより重要なことに)、供給物113は、抽出物102を得る前に、回転弁(図示せず)と篩チャンバA1〜An+jとの間の移送ライン(これも図示せず)を通して配送されるため、生成物抽出物102の汚染を回避するために、移送ラインは完全に洗浄される必要がある。最終的なパラキシレン生成物、またはPDEBもしくはトルエン等の脱着剤のいずれかが、1次洗浄液114および2次洗浄液104により配送される。篩チャンバ(複数可)から逆に層ラインに漏洩した可能性のあるいかなる微量の汚染物質も洗浄するために、第2の洗浄ステップは、抽出物引き出し場所102の直後である。
しかしながら、濃縮PX(85〜90wt%)で満たされた層ライン(すなわち、A1〜An+j)を抽出物のすぐ隣で洗浄すると、上述の改善の本発明者により予想されなかった、さらには認識されなかった問題が生じる。理論に束縛されることを望まないが、約10vol%の不純物を有する材料において、2〜3wt%の不純物まで低下させようとする場合、ここで洗浄を行う。
Claims (9)
- (a)少なくとも1つの流体連通導管を通して、少なくとも1つの回転弁および複数の篩チャンバを備える擬似移動層吸着装置内に、少なくとも1種の所望の生成物を含む第1の複数成分供給物を導入するステップと、(b)ステップ(a)における少なくとも1種の所望の生成物を初期濃度で含む、少なくとも1種の初期洗浄媒体により、供給物残渣がステップ(a)における少なくとも1つの導管から装置内に向けて洗浄されるように、ステップ(a)における少なくとも1つの導管を、十分な量の前記少なくとも1種の初期媒体で洗浄するステップと、(c)ステップ(a)における少なくとも1つの導管を、十分な量の第2の洗浄媒体で洗浄するステップであって、前記第2の洗浄媒体は、パラジエチルベンゼン(PDEB)、トルエン、またはこれらの混合物等の脱着剤と、最終濃度が初期濃度以上であり、また初期濃度を超えていてもよく、また最終媒体により、前記少なくとも1種の初期媒体からの初期媒体残渣が、ステップ(a)における導管から装置内に向けて洗浄されるように、ステップ(a)における少なくとも1種の所望の生成物を最終濃度で含む洗浄媒体とからなる群から選択される、ステップと、(d)ステップ(a)における少なくとも1種の所望の生成物を装置から引き出すステップと、(e)少なくとも1つの流体連通導管を通して、装置内に少なくとも1種の所望の生成物を含む第2の複数成分供給物を導入するステップであって、該少なくとも1種の所望の生成物は、ステップ(a)における少なくとも1種の所望の生成物と同じでも異なっていてもよく、同じである場合は、前記第1の複数成分供給物中の少なくとも1種の所望の生成物の濃度とは異なる濃度で第2の複数成分供給物中に存在する、ステップと、(f)ステップ(e)における少なくとも1種の所望の生成物を初期濃度で含む(ステップ(b)における洗浄媒体と同じでも異なっていてもよい)少なくとも1種の初期洗浄媒体により、供給物残渣がステップ(e)における少なくとも1つの導管から装置内に向けて洗浄されるように、ステップ(d)における少なくとも1つの導管を、十分な量のステップ(f)における少なくとも1種の初期媒体で洗浄するステップと、(g)ステップ(d)における少なくとも1種の所望の生成物を、装置から引き出すステップとを含む、少なくとも2つの別個の供給物源からの炭化水素材料の分離のための方法であって、
弁サイクルとして定義される弁ステップの完了による、新たな弁位置への回転弁の前進をさらに特徴とし、2次洗浄液の投入が元の配管から少なくとも1つの弁ステップ分下流側となるように回転弁を再配管することを特徴とする、または2次洗浄液の投入が、弁サイクルのシーケンスにおいて1次洗浄液の投入により近くなるように再配管される、方法。 - 前記初期媒体の量が、前記導管から前記供給物ストリーム残渣を洗浄するのに十分な量を超える、請求項1に記載の方法。
- 前記装置が篩チャンバ容量を有し、前記初期媒体の量が前記篩チャンバ容量まで前記装置を充填するのに十分である、請求項2に記載の方法。
- 前記所望の生成物が有機化合物である、請求項3に記載の方法。
- 前記有機化合物がC8芳香族異性体である、請求項4に記載の方法。
- 前記C8芳香族異性体が、メタキシレン、オルトキシレン、およびパラキシレンからなる群から選択される、請求項5に記載の方法。
- 前記装置が篩チャンバ容量を有し、前記初期媒体の量が前記篩チャンバ容量まで前記装置を充填するのに十分である、請求項1に記載の方法。
- 第1の複数成分供給物が23wt%のPX濃度を有し、第2の複数成分供給物が80wt%を超えるPX濃度を有し、ステップ(c)における2次洗浄液が100wt%のPDEBを含む、請求項1に記載の方法。
- 少なくとも1つの回転弁および複数の篩チャンバを備える擬似移動層吸着装置であって、2次洗浄液の投入が元の配管から少なくとも1つの弁ステップ分下流側となるように回転弁を再配管することを含み、または2次洗浄液の投入が、弁サイクルのシーケンスにおいて1次洗浄液の投入により近くなるように再配管されることを特徴とする擬似移動層吸着装置。
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