KR20150132251A - 모의 가동 베드 흡착부에서 전달 라인으로부터 잔류 유체를 플러싱하는 시스템 및 방법 - Google Patents

모의 가동 베드 흡착부에서 전달 라인으로부터 잔류 유체를 플러싱하는 시스템 및 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20150132251A
KR20150132251A KR1020157027954A KR20157027954A KR20150132251A KR 20150132251 A KR20150132251 A KR 20150132251A KR 1020157027954 A KR1020157027954 A KR 1020157027954A KR 20157027954 A KR20157027954 A KR 20157027954A KR 20150132251 A KR20150132251 A KR 20150132251A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
stream
desorbent
fluid
line
raffinate
Prior art date
Application number
KR1020157027954A
Other languages
English (en)
Inventor
제이슨 티 코래디
Original Assignee
유오피 엘엘씨
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 유오피 엘엘씨 filed Critical 유오피 엘엘씨
Publication of KR20150132251A publication Critical patent/KR20150132251A/ko

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/12Purification; Separation; Use of additives by adsorption, i.e. purification or separation of hydrocarbons with the aid of solids, e.g. with ion-exchangers
    • C07C7/13Purification; Separation; Use of additives by adsorption, i.e. purification or separation of hydrocarbons with the aid of solids, e.g. with ion-exchangers by molecular-sieve technique
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D15/00Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C15/00Cyclic hydrocarbons containing only six-membered aromatic rings as cyclic parts
    • C07C15/02Monocyclic hydrocarbons
    • C07C15/067C8H10 hydrocarbons
    • C07C15/08Xylenes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/005Processes comprising at least two steps in series
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/04Purification; Separation; Use of additives by distillation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/12Purification; Separation; Use of additives by adsorption, i.e. purification or separation of hydrocarbons with the aid of solids, e.g. with ion-exchangers

Abstract

다양한 접근법에 따른 프로세스는 중간 전달 라인으로부터의 탈착제를 포함하는 잔류 유체를 제거하기 위해, 흡수 분리 챔버로부터 떨어진 흡착제 스트림 전달 라인과 라피네이트 스트림 전달 라인 사이의 중간 전달 라인을 플러싱(flushing)하는 단계를 포함한다. 프로세스는 또한 흡수 분리 챔버 속으로 잔류 유체를 유입시키도록 중간 전달 라인으로부터 플러싱되는 잔류 유체를 재순환 스트림으로 안내하는 단계를 포함한다.

Description

모의 가동 베드 흡착부에서 전달 라인으로부터 잔류 유체를 플러싱하는 시스템 및 방법{SYSTEM AND PROCESS FOR FLUSHING RESIDUAL FLUID FROM TRANSFER LINES IN SIMULATED MOVING BED ADSORPTION}
이 출원은 2013년 3월 20일에 출원된, 미국 특허출원 제13/847,832호에 대한 우선권을 주장하고, 그 내용이 전부 이 문서에 참고로 포함된다.
본 발명은 공급 스트림으로부터 우선적으로 흡착되는 성분을 분리하기 위해 흡착 분리 프로세스에서 전달 라인으로부터 잔류 유체를 플러싱(flushing)하는 프로세스에 관한 것이다. 보다 구체적으로는, 본 발명은 방향족 탄화수소의 연속 모의 향류식 흡착 분리 동안 전달 라인을 통해 라피네이트 스트림을 인출하기 전에 전달 라인으로부터의 잔류 탈착제 유체를 플러싱하는 시스템 및 프로세스에 관한 것이다.
파라크실렌(para-xylene) 및 메타크실렌(meta-xylene)은 화학 및 섬유 산업에서 중요한 원료이다. 파라크실렌으로부터 유도된 테레프탈산은 오늘날 널리 사용되는 폴레에스테르 섬유와 다른 물품을 생산하는 데 사용된다. 메타크실렌은 살충제와 이소프탈산을 포함하는 많은 수의 유용한 생산물의 제조를 위한 원료이다. 흡착 분리, 결정화 및 분별 증류 중 하나 또는 조합은, 지배적인 파라크실렌 이성질체를 위해 새롭게 구성되는 플랜트의 대다수의 점유율을 차지하는 흡착 분리로, 이들 크실렌 이성질체(xylene isomers)를 얻는 데 사용되어 왔다.
흡착 분리를 위한 프로세스는 문헌에서 널리 설명되고 있다. 예를 들어, 파라크실렌의 회수에 대한 일반적인 설명은 케미컬 엔지니어링 프로그레스의 1970년 9월판(66권 9호)의 70페이지에 제공되고 있다. 유용한 흡착제 및 탈착제, 액체 유동을 분배하기 위한 회전 밸브를 포함하는 모의 가동 베드 시스템의 기계적 부품, 흡착제 챔버의 내부 및 제어 시스템을 설명하는 입수가능한 참고문헌의 긴 역사가 있다. 고체 흡착제와의 접착제의 의해 유체 혼합물의 성분을 연속적으로 분리하도록 모의 가동 베드를 사용하는 원리는 미국 특허 제2,985,589호에서 설명되고 있다. 미국 특허 제3,997,620호는 모의 가동 베드의 원리를 C8 방향족 화합물을 함유하는 공급 스트림으로부터의 회수에 적용하고, 미국 특허 제4,326,092호는 C8 방향족 화합물 스트림으로부터의 메타크실렌 회수를 교시하고 있다.
C8 방향족 화합물을 처리하는 흡착 분리 유닛은 일반적으로 공급 스트림 및 흡착제의 모의 향류식 이동을 사용한다. 이 모의는 흡착제가 하나 이상의 원통형 흡착제 챔버의 제 위치에 유지되고 프로세스에서 포함되는 스트림이 챔버에 진입하고 떠나는 위치가 베드의 길이를 따라 천천히 변위되는, 달성된 실용화 기술을 사용하여 수행된다. 통상의 흡착 분리 유닛이 도 7에 도시되고, 이 절차에서 채용되는 적어도 4개의 스트림(공급, 탈착제, 추출 및 라피네이트)를 포함하고 공급 및 탈착제 스트림이 챔버에 진입하고 추출 및 라피네이트 스트림이 챔버를 떠나는 위치가 설정된 간격을 두고 동일한 방향으로 동시에 변위된다. 전달 지점의 위치의 각각의 변위는 챔버 내부의 다른 베드로 액체를 운송하거나 다른 운송 베드로부터 액체를 제거한다. 일반적으로, 챔버 내부의 유체 스트림에 대하여 흡착제의 향류식 이동을 모의하기 위해서, 스트림들은 유동 유체의 일반적인 방향, 즉 반대 방향, 즉 상류 방향으로 이동하는 고체 흡착제를 모의하도록 챔부 내부에서, 하류 방향으로 이동된다. 이들 전달 지점의 라인은 각각의 스트림이 연관된 베드에 진입하거나 또는 떠남에 따라 재사용되고, 따라서 각각의 라인은 사이클의 소정 지점 동안 4개의 프로세스 스트림 중 하나를 나른다.
해당 업계는 전달 라인의 잔류 화합물의 존재가 모의 가동 베드 프로세스에 악영향을 줄 수 있다는 것을 인식하고 있다. 미국 특허 제3,201,491호, 제5,750,820호, 제5,884,777호, 제6,004,518호 및 제6,149,874호는 회수된 추출 또는 소르베이트 화합물을 증가시키는 수단으로서, 흡착제 챔버에 공급 스트림을 운송하는 데 사용되는 라인의 플러싱을 교시하고 있다. 이러한 플러싱은, 후속해서 챔버로부터 추출 스트림을 인출하는 데 사용될 때, 이 라인에 남아 있는 공급의 라피네이트 화합물로 추출 스트림의 오염을 방지한다. 미국 특허 제5,912,395호는, 이 라인이 흡착제 챔버로 공급 스트림을 운송하는 데 사용될 때 라피네이트로 공급을 오염시키는 것을 방지하기 위해서 라피네이트 스트림을 제거하는 데 꼭 맞춰 사용되는 라인의 플러싱을 교시하고 있다. 모든 이들 참고문헌은 흡착제 챔버로 다시 이러한 라인을 플러싱하여, 챔버 내부에 분리 로드를 증가시키는 것을 교시하고 있다. 미국 특허 제7,208,651호는 흡착 구역으로부터 인출되는 재료 및 공급 혼합물 중 하나 또는 양자 모두로 라피네이트 스트림을 제거하는 데 이전에 사용되어 온 전달 라인의 내용물을 흡착제 챔버로부터 떨어져 플러싱하는 것을 개시하고 있다. 전달 라인 내부의 잔류 라피네이트는 라피네이트에 대한 공급으로서 라피네이트 스트림을 합류시키도록 플러싱된다. 미국 특허 6,149,874호는 유체 분배 배관의 공통 섹션으로부터 부스터 회로로 잔류 공급을 플러싱하는 것을 개시하고 있다.
세개까지 이용되는 하나의 이전의 예시적인 시스템은 전달 라인에 남아 있는 잔류 유체를 다루도록 플러싱한다. 흡착제 스트림 바로 아래의 챔버의 탈착제 구역으로부터 유체로 추출 스트림을 제거하는 데 꼭 맞춰 사용되는 전달 라인으로부터 잔류 추출을 변위하고 회전 밸브를 통해 공급 스트림을 분사하는 데 꼭 맞춰 사용되는 전달 라인으로 안내하였다. 전달 라인의 부피는 같기 때문에, 추출 더하기 흡착제 유체는, 전달 라인에 이전에 있어 온 잔류 공급을 현재의 공급 스트림 위치 바로 위의 흡착제 챔버 속으로 변위시켜서, 잔류 공급이 흡착 분리 챔버 내부에서 공급 스트림으로, 그리고 추출 스트림이 공급 스트림에 의해 이전에 점유된 전달 라인으로 후속해서 이동될 때, 전달 라인에 남아 있는 잔류 공급으로 추출 스트림의 오염을 방지하도록, 분리될 수 있다. 또한, 일차 플러시로부터 잔류 추출은 추출 생성물의 수율을 증가시키기 위해 추출 스트림에 의해 후속해서 인출되도록 전달 라인에 남아 있는 공급을 변위시키는 데 사용되었다.
예시적인 시스템은 때때로 이차 플러시를 포함하였다. 이차 플러시는, 전달 라인을 통해 그리고 추출 라인의 바로 아래의 챔버로, 유체 플러시, 통상 탈착제를 사용하였다. 이차 플러시는 일차 플러시 후에 전달 라인에 남아 있을 수도 있는 라피네이트, 공급, 및 다른 성분을 포함하는 오염물의 양을 최소화하도록 탈착제를 이 전달 라인의 "워시"에 제공하였고, 이들 재료는 추출로 전달 라인으로부터 인출되지 않았다. 이 전달 라인은 일차 플러시를 거쳐 흡착제 및 추출로 이전에 플러시되었기 때문에, 이차 플러시는 높은 순도의 추출을 요구하는 어플리케이션에 통상 사용되었다. 이차 플러시는 흡착 분리 챔버로 다시 들어가는 전달 라인에 이전에 추출 및 탈착 재료를 가압한다. 이차 플러시는 추출 생성물의 높은 순도 요구를 충족시키는 데 이용되는 선택적인 플러시이다.
몇몇 시스템들에서는, 삼차 플러시가 또한 이용되었다. 삼차 플러시는 라피네이트 인출 스트림에 의해 이전에 점유된 전달 라인의 플러시이다. 삼차 플러시는 전달 라인으로의 공급 스트림의 도착시 공급과 함께 이 라피네이트가 흡착제 챔버 속으로 다시 분사되는 것을 억제하도록 이 전달 라인으로부터 잔류 라피네이트를 제거하는 데 이용되었다. 라피네이트 스트림은 원하는 추출 성분이 고갈되었기 때문에, 삼차 플러시가 실행되어 잔류 라피네이트가 흡착 분리 챔버 속으로 다시 분사되지 않았고, 이는 그렇지 않으면 이 추가의 라피네이트 재료를 제거하기 위해 분리 요구를 증가시킨다. 삼차 플러시는 전달 라인에 인접한 챔버의 포트로부터의 유체로, 흡착 분리 챔버로부터 떨어져 전달 라인을 플러싱함으로써, 완수되었다.
다양한 접근법에 따르면, 모의 향류식 흡착 분리에 의해 공급 스트림의 성분을 분리하는 프로세스가 제공된다. 본 프로세스는 다중 베드 흡착 분리 챔버를 따라 두 개의 다른 대응 전달 라인을 통해 두 개의 다른 포트 속으로 공급 스트림을 유입시키는 단계를 포함한다. 공급 스트림은 적어도 하나의 우선적으로 흡착되는 성분과 적어도 하나의 비우선적으로 흡착되는 성분을 포함하는 공급 스트림과, 탈착제 스트림을 갖는다. 다중 베드 흡착 분리 챔버는 유체 연통하여 직렬로 연결되고 흡착 분리 챔버 속으로 유체를 유입시키고 흡착 분리 챔버로부터 유체를 제거하기 위해 사이에 유체 연통하는 대응 전달 라인을 갖는 예정된 개수의 이격된 포트를 포함하는 복수의 베드를 포함한다. 본 프로세스는 또한 두 개의 다른 대응 전달 라인을 거쳐 다중 베드 흡착 분리 챔버의 두 개의 다른 포트를 통해서 추출 스트림 및 라피네이트 스트림을 인출하는 단계를 포함한다. 이 접근법에 따른 프로세스는 중간 전달 라인으로부터 잔류 유체를 제거하기 위해, 흡착 분리 챔버로부터 떨어진 추출 스트림 전달 라인과 제1 중간 전달 라인 사이의 중간 전달 라인을 플러싱하는 단계를 포함한다. 본 프로세스는 또한 흡착 분리 챔버 속으로 잔류 유체를 유입시키기 위해, 중간 전달 라인으로부터 플러싱된 잔류 유체를 순환 스트림으로 안내하는 단계를 포함한다. 이 방식으로 프로세스에 의해 요구되는 유체의 양이 감소될 수도 있다.
일 접근법에 따르면, 프로세스는 중간 전달 라인으로부터 플러싱되는 잔류 유체를 순환 스트림으로 송출하도록 라피네이트 분별 컬럼의 바닥부에 전달하는 단계를 포함한다. 다른 접근법에 따르면, 프로세스는 중간 전달 라인으로부터 플러싱되는 잔류 유체를 순환 스트림으로 송출하도록 추출 분별 컬럼의 바닥부에 전달하는 단계를 포함한다. 이들 접근법들에 따르면, 잔류 유체는 추출 컬럼 바닥 출구 온도까지 가열되지 않고, 이에 의해 에너지 소비를 감소시킨다.
다른 접근법에 따르면, 모의 향류식 흡착 분리에 의해 적어도 하나의 우선적으로 흡착되는 성분과, 적어도 하나의 비우선적으로 흡착되는 성분을 포함하는 공급 스트림의 성분의 분리를 위한 프로세스가 제공되고, 포트와 유체 연통하는 전달 라인을 통해 대응 전달 라인을 갖는 복수의 포트를 포함하는 다중 베드 흡착 챔버의 포트 속으로 공급 스트림을 유입시키는 단계를 포함한다. 프로세스는 또한 플러싱 유체로 전달 라인을 채우도록 플러싱 유체를 사용하여 전달 라인으로부터 흡착 분리 챔버 속으로 잔류 공급물을 플러싱하는 단계를 포함한다. 이 접근법에 따른 프로세스는, 정화 구역 유체로 전달 라인을 채우기 위해 포트에 인접한 흡착 분리 챔버의 정화 구역으로부터의 유체를 사용하여 흡착 분리 챔버로부터 떨어진 전달 라인의 잔류 플러싱 유체를 플러싱하는 단계를 포함한다. 프로세스는 또한 공급 스트림보다 높은 농도의 우선적으로 흡착되는 성분과 공급 스트림보다 낮은 농도의 비우선적으로 흡착되는 성분을 갖는, 전달 라인을 통해 흡착 분리 챔버로부터 추출 스트림을 인출하는 단계를 포함한다. 이러한 방식으로, 비우선적으로 흡착되는 성분으로 추출 스트림의 오염을 억제하도록 관통하여 추출 스트림의 인출 전에 추출 스트림과 유사한 구성요소를 갖는 정화 구역 유체로 전달 라인은 채워진다.
도 1은 본 발명의 다양한 실시예들에 따른 모의 가동 베드 흡수 프로세스의 간략화된 도면이다.
도 2는 본 발명의 다양한 실시예들에 따른 모의 가동 베드 흡착 분리 챔버 내부의 유체의 구성도이다.
도 3은 본 발명의 다양한 실시예들에 따른 회전 밸브의 사시도이다.
도 4 내지 도 6은 본 발명의 다양한 실시예들에 따른 전달 라인을 통해 유체의 체적 유량을 도시하는 그래프이다.
도 7은 종래 기술의 모의 가동 베드 흡착 프로세스의 간략화된 도면이다.
본 기술분야의 숙련자라면 도면들의 요소가 간략화 및 명확화를 위해 도시되고, 반드시 축척대로 그려진 것은 아니라는 것을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 도면들의 일부 요소들의 치수 및/또는 상대 위치는 본 발명의 다양한 실시예들에 대한 이해를 향상시키는 것을 돕도록 다른 요소들에 대해 과장될 수도 있다. 또는, 상업적으로 입수가능한 실시예에서 유용한 또는 필요한 공통이고 잘 알려져 있는 요소들은 본 발명의 이들 다양한 실시예들의 덜 방해된 도면을 가능하게 하기 위해서 도시되지 않는다. 특정 발생 순서대로 소정의 행위 및/또는 단계가 설명될 수도 있지만, 본 기술분야의 숙련자는 순서에 대해서 이러한 특별함이 실제로 요구되지는 않는다는 것을 이해한다는 것을 또한 알 수 있을 것이다. 여기에 사용되는 용어 및 표현은 다른 특정 의미가 달리 여기에 설명되지 않는 것을 제외하고, 위에 설명된 바와 같이 본 기술분야의 숙련자에 의해 이러한 용어 및 표면에 부여되는 바와 같이 통상의 기술적 의미를 갖는다는 것을 또한 이해할 수 있을 것이다.
공동 계류중인 미공개 특허 출원 제13/630,461호는 라피네이트 스트림의 제 1 부분이 순환 라인의 제1 부분으로 안내되고 제2 부분이 라피네이트 컬럼으로 안내되는, 프로세스를 설명하고 있다. 라피네이트 스트림을 인출하기 위해 사용되는 전달 라인은 탈착제 스트림에 의해 이전에 점유됨에 따라, 잔류 탈착제는 전달 라인에 남아 있다. 라피네이트 컬럼으로부터 떨어져 라피네이트 스트림의 제1 부분을 안내함으로써, 라피네이트 컬럼의 이 잔류 탈착제의 분리 및 연관된 에너지 불이익을 회피할 수 있다. 그러나, 일부 시스템들에서, 라피네이트 컬럼에 대한 공급의 서지 커패시티가 이용가능하지 않을 때, 컬럼에 대한 공급은 비연속적이고 정상 컬럼 제어를 양보할 수도 있다는 것이 확인되었다.
흡착 분리는 다양한 탄화수소 및 다른 화학적 생성물의 회수에 적용된다. 개시된 이 접근법을 사용하는 화학적 분리는, 에테르와 알코올과 같은 옥시저네이트(oxygenates)의 그리고 당분과 같은 탄수화물의, 의약품과 미세한 화학물질에 사용하기 위한 키랄성 화합물의, 방향족 화합물과 파라핀 양자 모두를 포함하는 고급 혼합물로부터 파라핀 또는 방향족 화합물의, 비선형 지방족 및 올레핀 탄화수소로부터 선형의 특정 방향성 이성질체로의 방향족 화합물의 혼합물의 분리를 포함한다. 방향족 화합물 분리는 디알킬 치환 모노사이클릭 방향족 화합물(dialkyl-substituted monocyclic aromatics)고 이에 제한되지 않고 본 발명의 이하 설명의 초점을 형성하는 대부분의 상업적 용도는 이들 생성물의 통상의 높은 순도 요구 조건으로 인해, C8 방향족 화합물의 혼합물로부터 파라크실렌 및/또는 메타크실렌의 회수이다. 이러한 C8 방향족 화합물은 보통 추출 및 분별이 뒤따르는 나프타의 접촉 개질(catalytic reforming)에 의해, 또는 이러한 복합물의 트랜스 알킬화(transalkylation) 또는 이성질체화(isomerization)에 의해, 방향족 화합물 복합물 내부에서 유도되고, C8 방향족 화합물은 일반적으로 크실렌 이성질체와 에틸벤젠의 혼합물을 포함한다. 모의 가동 베드 흡착을 사용하는 C8 방향족 화합물의 프로세싱은 일반적으로 고순도 파라크실렌 또는 고순도 메타크실렌의 회수에 관한 것이고, 고순도는 보통 원하는 생성물의 적어도 99.5중량%, 양호하게는 적어도 99.7중량%로서 규정된다. 이하의 상세한 설명이 혼합된 크실렌과 에틸벤젠 스트림으로부터 고순도 파라크실렌의 회수에 초점을 맞추지만, 본 발명은 이에 제한되지 않고, 두 개 이상의 성분을 포함하는 스트림으로부터 다른 성분을 분리하는 데 적용할 수 있다는 것을 이해해야 한다. 여기에 사용되는 바와 같이, 용어 우선적으로 흡착되는 성분은 공급 스트림의 하나 이상의 비우선적으로 흡착되는 성분보다 더 우선적으로 흡착되는 공급 스트림의 성분 또는 성분들을 지칭한다.
본 발명은 보통은 흡착제의 향류식(countercurrent) 이동을 모의하고 위에 설명된 바와 같이 액체를 둘러싸는 흡착 분리 프로세스에 채용되지만, 미국 특허 제4,402,832호 및 제4,478,721호에 개시된 것처럼, 병류(cocurrent) 연속 프로세스에서도 실행될 수 있다. 액체 크로마토그래픽 분리의 흡착제 및 탈착제의 기능 및 특성은 잘 열려져 있고, 이들 흡착 본질에 대한 추가의 설명을 위해 미국 특허 제4,642,397호를 참조할 수도 있다. 흡착 또는 탈착 작동은 연속 공급 스트림과 추출 및 라피네이트의 연속 생성과 함께 연속적으로 일어나기 때문에, 향류식 이동 베드 또는 모의 가동 베드 향류식 유동 시스템은 고정식 베드 시스템 보다 이러한 분리에 대해 훨씬 큰 분리 효율을 갖는다. 모의 가동 베드 프로세스에 대한 철저한 설명이 Kirk-Othmer ENCYCLOPEDIA OF CHEMICAL TECHNOLOGY 563 페이지의 흡착 분리 섹션에 주어져 있다.
도 1은 일 태양에 따른 모의 가동 베드 흡착 프로세스의 개략도이다. 프로세스는 후속해서 추출 스트림(15)과 라피네이트 스트림(20)을 분리시키도록, 공급 스트림(50)을 용기에 포함되는 흡착제 및 탈착제 스트림(10)과 접촉시킨다. 모의 가동 베드 향류식 유동 시스템에서, 흡착제 챔버(100, 105) 아래로 다중 액체 공급 및 생성 접근 또는 포트(25)의 점진적 시프팅은 챔버에 포함되는 흡착제의 상방 이동을 모의한다. 모의 가동 베드 흡착 프로세스의 흡착제는 하나 이상의 용기 또는 챔버의 다중 베드에 포함되고, 도 7에 도시된 바와 같은 단일 챔버(902) 또는 직렬의 다른 개수의 챔버가 사용될 수 있지만, 직렬의 두 개의 챔버(100, 105)가 도 1에 도시된다. 각각의 용기(100 105)는 프로세싱 공간의 흡착제의 다중 베드를 포함한다. 각각의 용기는 흡착제의 다수의 베드에 관련된 다수의 포트(25)를 갖고, 공급 스트림(5), 흡착제 스트림(10), 추출 스트림(15) 및 라피네이트 스트림(20)의 위치는 가동 흡착 베드를 모의하도록 포트(25)를 따라 이동된다. 탈착제, 추출 및 라피네이트를 순환시키는 단계는 챔버를 통해 펌프(110, 115)를 통해 각각 순환시킨다. 액체를 순환시키는 유동을 제어하는 시스템은 미국 특허 제4,595,664호에 설명되지만, 이러한 시스템의 상세는 본 발명에 있어서 필수적이지 않다. 예컨대 미국 특허 제3,040,777호 및 제3,433,848호에 특징지어진 바와 같이, 회전 디스크형 밸브(300)는 향류식 유동을 모의하도록 흡착제 챔버를 따라 스트림의 시프팅을 수행한다. 회전 디스크 밸브(300)가 여기에 설명되지만, 흡착제 챔버를 따라 스트림을 이동시키는, 예컨대 미국 특허 제6,149,874호에 설명된 바와 같은, 흡착제 챔버(100 및/또는 105)로의 그리고 그로부터의 스트림의 유동을 제어하도록 다중 밸브를 이용하는 시스템을 포함하는, 다른 시스템 및 장치가 또한 여기에서 고려된다.
도 3을 참조하면, 흡착 분리 시스템 및 프로세스에 사용하기 위한 예시적인 회전 밸브(300)의 간략화된 분해도가 도시된다. 기부 플레이트(474)는 다수의 포트(476)를 포함한다. 포트(476)의 개수는 챔버(들)(100, 105)에 대한 전달 라인의 총 개수와 같다. 기부 플레이트(474)는 또한 다수의 트랙(478)을 포함한다. 트랙(478)의 개수는 흡착 분리 유닛(도 3에는 도시되어 있지 않지만, 도 1에 5', 10', 15', 20' 및 35'로 도시됨)을 위한 네트 입력, 출력, 및 플러시 라인의 개수와 같다. 네트 입력, 출력, 및 플러시 라인은 각각 전용 트랙(478)과 유체 연통한다. 교차 라인(470)은 주어진 포트(47)와 유체 연통하는 주어진 트랙(478)을 배치한다. 일 예에서, 네트 입력은 공급 입력 및 탈착제 입력을 포함하고, 네트 출력은 추출 출력 및 라피네이트 출력을 포함하고, 플러시 라인은 한 개와 네 개의 플러시 라인 사이에 포함한다. 표시된 각각의 트랙(478)이 교차 라인(470)에 의해 다음의 연속적인 포트(476)와 유체 연통하게 배치됨에 따라 로터(480)는 회전한다. 밀봉 시트(472)가 또한 제공된다. 도 3은 총칭적으로 본 시스템 및 프로세스에서 사용될 수 있는 유형의 회전 밸브를 나타내는 것에 주목해야 하지만, 트랙 라인(478), 교차 라인(470) 등의 개수가 특정 회전 밸브 설계가 네트 스트림의 총 개수에 그리고 예컨대 이용되는 라인 플러싱 프로토콜에 따라 상이할 수도 있는 회전 밸브로부터 의존함에 따라, 임의의 주어진 시스템에 참여하는 개수와, 참석한 플러싱 스트림의 개수에 대응한다는 것을 이해하여서는 안된다.
도면들에 도시되고 여기에 설명되는 발명의 다양한 태양과 관련하여 이하 더 논의되는 모의 가동 베드 흡착에 포함되는 다양한 스트림은 이하와 같은 특징을 가질 수도 있다. "공급 스트림(feed stream)"은, 프로세스에 의해 분리되는, 하나 이상의 추출 성분 또는 우선적으로 흡착되는 성분과 하나 이상의 라피네이트 성분 또는 비우선적으로 흡착되는 성분을 포함하는 혼합물이다. "추출 스트림(extract stream)"은 추출 성분, 흡착제에 의해 더 선택적으로 또는 우선적으로 흡착되는, 보통 원하는 생성물을 포함한다. "라피네이트 스트림(raffinate stream)"은 덜 선택적으로 또는 비선택적으로 흡착되는 하나 이상의 라피네이트 성분을 포함한다. "탈착제"는 일반적으로 공급 스트림의 성분에 대해 불활성이고 예를 들어 분별을 거쳐 추출 및 라피네이트 양자 모두로부터 쉽게 분리할 수 있는 추출 성분을 흡착할 수 있는 재료를 지칭한다.
도시된 구조로부터 추출 스트림(15) 및 라피네이트 스트림(20)은 0%와 100% 사이의 프로세스로부터 각각의 생성물에 비례한 농도의 흡착체를 포함한다. 흡착제는 일반적으로 도 1에 도시된 바와 같이 각각 라피네이트 컬럼(150) 및 추출 컬럼(175)의 종래의 분별에 의해 라피네이트 및 성분으로부터 분리되고 프로세스로 복귀되도록 라피네이트 컬럼 하부 펌프(160) 및 추출 컬럼 하부 펌프(185)에 의해 스트림(10')으로 순환된다. 도 1은 개별 컬럼으로부터 바닥으로서, 흡착제가 추출 또는 라피네이트 보다 무겁고 C8 방향족 화합물의 분리를 위한 다른 상업용 유닛이 가볍거나 또는 무거운 탈착제를 채용하고, 따라서 일부 용도에서는 흡착제가 분별 컬럼(150, 175)을 따라 다른 위치에서 분리될 수 있다는 것을 의미하는 흡착제를 도시한다. 프로세스로부터 라피네이트 생성물(170) 및 추출 생성물(195)은 개별 컬럼(150, 175)의 라피네이트 스트림 및 추출 스트림으로부터 회수되고, C8 방향족 화합물의 분리로부터 추출 생성물(195)은 보통 파라크실렌 및 메타크실렌 중 하나 또는 양자 모두를 주로 포함하고, 라피네이트 생성물(170)은 주로 비흡착되는 C8 방향족 화합물 및 에틸벤젠이다.
액체 스트림, 예컨대 능동 액체 접근 지점 또는 포트(25)를 거쳐 흡착제 챔버(100, 105)에 진입하고 떠나는 공급(5), 흡착제(10), 라피네이트(20) 및 추출(15)의 스트림은 흡착제 챔버(100, 105)를 스트림이 포트(25)를 따라 시프트됨에 따라 이동하는 분리 구역으로 효과적으로 분할한다. 여기에 논의된 대부분이 도 1과 도 1의 스트림의 위치를 인용하는 반면, 도 1은 사이클의 다른 단계에서 통상 하류로 이동함에 따른 프로세스의 단일 단계 또는 스냅숏에서 스트림의 현재 위치를 단지 도시한다는 것을 주목해야 한다. 스트림이 하류로 이동함에 따라, 유체 구성 요소 및 대응 구역은 함께 하류로 이동한다. 일 접근법에서, 흡착 분리 챔버(100, 105)의 접근 지점 또는 포트(25)에 대한 스트림의 위치는 이들이 포트(25)를 따라 하류로 동기적으로 진행함에 따라 서로에 대해 일반적으로 일정한 상태로 있다. 일 예에서, 스트림은 각각 각각의 단계를 위해 단일 포트(25) 하류로 진행하고 각각의 스트림은 전체 사이클 동안 한 번 각각의 포트(25)를 점유한다. 일 예에 따르면, 스트림은 회전 밸브(300)을 회전시킴으로써 후속의 포트(25)로 스텝되고, 예정된 스텝 시간 간격을 위해 특정한 포트(25)에 유지된다. 일 접근법에서, 4개와 100개의 포트(25), 다른 접근법에서 12개와 48개 사이의 포트, 또 다른 접근법에서 20개와 30개 사이의 포트, 같은 개수의 대응 전달 라인이 존재한다. 일 예에서, 흡착 분리 챔버 또는 챔버들(100, 105)은 24개의 포트를 포함하고 각각의 스트림은 완전한 사이클 동안 24개의 포트(25)의 각각으로 이동되어, 각각의 스트림은 사이클 동안 각각의 포트(25) 및 대응 전달 라인을 점유한다. 이 예에서, 사이클은 일 접근법에서 20분 내지 40분이고 다른 접근법에서 22분 내지 35분일 수도 있다. 일 접근법에서, 스텝 시간 간격은 30초 내지 2분이다. 다른 접근법에서, 스텝 시간 간격은 45초 내지 1분 30초이다. 다른 접근법에서, 스텝 시간 간격은 50초 내지 1분 15초이다. 통상의 스텝 시간 간격의 예는 1분일 수도 있다.
이를 염두에 두고, 도 2는 스텝 동안 하나의 지점에서 그리고 흡착 분리 챔버(100)가 분할되는 대응 구역에서의 흡착 분리 챔버(단일 흡착 분리 챔버(100)가 간략화를 위해 도 2에 도시됨) 내부의 유체의 구성 프로파일의 스냅숏을 도시한다. 흡착 구역(50)은 공급 입구 스트림(5)과 라피네이트 출구 스트림(20) 사이에 위치된다. 이 구역에서, 공급 스트림(5)은 흡착제와 접촉하고, 추출 성분은 흡착되고, 라피네이트 스트림(20)은 인출된다. 도면에 도시된 바와 같이, 라피네이트 스트림(20)은 구성요소가 라피네이트 유체(454)와 있어도 거의 없는 추출 유체(450)를 포함하는 위치로 인출된다. 추출 입구 스트림(15)과 공급 입구 스트림(5) 사이의 흡착제로서 규정되는, 유체 유동에 대해 바로 상류에 정화 구역(55)이 있다. 정화 구역(55)에서, 라피네이트 성분은 무차별의 허공 용적으로 변위되고 탈착 구역(60)을 떠나는 추출 스트림 재료의 일부를 통과시킴으로써 이 구역으로 이동하는 흡착제의 세공 용적 또는 표면으로부터 탈착된다. 정화 구역(55)의 상류의 탈착 구역(60)은 탈착제 스트림(10)과 추출 스트림(15) 사이의 흡착제로서 규정된다. 이 구역으로 통과하는 탈착제는 흡착 구역(50)의 공급과의 이전의 접촉에 의해 흡착되는 추출 성분을 변위시킨다. 추출 스트림(15)은 추출 유체(450)와 있어도 거의 없는 라피네이트 유체(450)를 포함하는 챔버(100)의 위치에서 인출될 수도 있다. 라피네이트 출구 스트림(20)과 흡착제 입구 스트림(10) 사이의 완충 구역(65)은, 탈착제 스트림의 일부가 흡착 구역(50)으로 다시 그 구역 있는 라피네이트 재료를 변위시키도록 완충 구역에 진입한다는 점에서, 추출의 오염을 방지한다. 완충 구역(65)은 라피네이트 성분이 탈착 구역(60)으로 통과하고 추출 스트림(15)을 오염시키는 것을 방지하는 데 충분한 흡착체를 포함한다.
위에서 설명된 각각의 구역은 일반적으로 미국 특허 제2,985,589호에 설명된 바와 같이 다중 격실 또는 "베드"를 통해 수행된다. 설명된 다양의 스트림의 위치는 수평 액체 수집/분배 그리드에 의해 구조적으로 서로 분리된다. 각각의 그리드는 프로세스 스트림이 흡착제 챔버에 진입하고 떠나는 전달 지점을 형성하는 전달 라인에 연결된다. 이 배열은 채널링 및 다른 비능률을 없애는 것을 통해 챔버 내부의 유체의 분배를 가능하게 하고, 일차 유체 유동의 방향에 대향하는 방향으로 유체의 대류성 백 혼합을 방지하고, 챔버를 통한 흡착제의 이동을 방지한다. 위에서 설명된 각각의 구역은 보통 복수의 2개 내지 10개의, 그리고 보다 보통으로는 3개 내지 8개의 베드를 포함한다. 통상의 모의 가동 베드 흡착 유닛은 흡착제의 24개의 베드를 포함한다.
흡착제 챔버로 또는 그로부터 특정한 스트림을 운반하는 데 사용되는 접근 지점(25)에서의 전달 라인이 스텝의 끝에서 아이들 상태로 남아 있는 경우, 이들 화화물이 제2 유동 스트림에 의해 제거될 때까지, 그 스트림을 형성하는 화합물로 채워진 상태로 남을 것이라는 것을 도 1에서 쉽게 알 수 있을 것이다. 이와 관련하여, 후속의 포트(25)로의 유체 스트림의 시프팅시 유체 유동을 용이하게 하도록 중간 전사 라인이 챔버(100, 105)를 따라 각각의 포트(25)에 존재하지만, 현재 관통하는 유체의 유동을 가능하게 하는 능동 전달 라인만, 즉 그들 라인만 도 1에 도시된다는 것을 주목해야 한다. 스트림이 후속의 전달 라인으로 이동한 후에 지금 사용되지 않은 전달 라인에 남겨진 잔류 유체 또는 화합물은 따라서 프로세스 스트림의 초기 부분이 프로세스로부터 제거됨에 따라 프로세스로부터 인출되거나 또는 전달 라인이 흡착 챔버로 스트림을 보낼 때 흡착 챔버로 강제될 것이다. 더 나은 이해를 위해, 도 7이 포함되고 파선으로 사용되지 않은 전달 라인과 흡착제 챔버(902)의 포트로부터 연장되는 실선으로 스트림, 예컨대 스트림(920)에 의해 현재 점유되는 전달 라인을 보여주는 이전 시스템을 도시한다.
도 1로 복귀하면, 위에서 설명된 바와 같이, 전달 라인의 잔류 유체의 존재는 모의 가동 베드 흡착 분리 프로세스의 성능에 부정적인 영향을 미칠 수 있다. 예를 들어, 흡착제 챔버로부터 라피네이트 스트림(20)을 제거하도록 이전에 사용된 전달 라인의 잔류 라피네이트는 후속 단계에서 전달 라인으로 이동될 때 공급 스트림(5)으로 흡착 챔버(105)에 플러시될 수도 있다. 유사하게는, 흡착 챔버에 공급 스트림(50)을 유입하도록 이전에 사용된 전달 라인의 잔류 공급은 후속 단계에서 전달 라인으로 이동될 때 추출 스트림(15)으로 전달 라인으로부터 제거될 수도 있다. 마찬가지로, 흡착 챔버로부터 추출 스트림을 제거하는 데 이전에 사용된 전달 라인의 잔류 추출은 그 전달 라인에 후속하여 도착할 때 탈착제 스트림(10)으로 흡착제 챔버(100)에 다시 플러싱될 수도 있다.
탈착제 스트림(10)이 후속의 전달 라인에 스텝된 후에 흡착제 스트림(10)에 의해 현재 점유되는 전달 라인과 라피네이트 스트림(20)에 의해 현재 점유되는 전달 라인 사이의 중간 전달 라인에 남아 있는 흡착제를 포함하는 잔류 유체가 라피네이트의 분리 동안 에너지 불이익을 야기할 수도 있다는 것이 확인되었다. 보다 구체적으론, 위에서 주목된 바와 같이, 라피네이트 스트림(20)이 중간 전달 라인으로 이동하고 라피네이트가 그를 통해 인출되는 경우, 전달 라인의 잔류 탈착제는 라피네이트 컬럼(150)의 입구로 라인(20')을 따라 라피네이트 스트림(20)과 함께 전달될 것이다. 탈착제는 분별 동안 라피네이트 생성물(170)로부터 분리되기 전에 컬럼 입구 온도까지 가열될 것이다. 따라서, 잔류 탈착제는 입구 온도까지 가열되고 이 잔류 유체가 내부에 잔류 성분을 포함하지 않거나 또는 매우 적게 포함하기 때문에, 분리되는 추가의 라피네이트의 면에서 잇점을 제공하지 않고, 에너지 소비를 필요로 하는 원래의 온도로 다시 냉각된다. 또한, 매우 적은 라피네이트 성분, 예컨대 크실렌을 포함하는 컬럼에 대한 유체의 서지가 컬럼(170)의 정상 상태 작동을 방해할 수 있다는 것이 확인되었다.
도 1로 복귀하면, 일 태양에 따른 흡착 분리 시스템 및 프로세스가 도시된다. 이 태양에 따르면, 탈착제 플러시 스트림(35)은 라피네이트 스트림(20)을 인출하는 데 후속해서 사용될 전달 라인으로부터 잔류 유체를 제거하기 위해 제공된다. 흡착제 플러시 스트림(35)은 전달 라인을 통해 라피네이트 스트림(20)의 인출 전에 흡착 분리 챔버(105)로부터 떨어져 전달 라인(45)으로부터 전류 유체를 플러싱한다. 탈착제 플러시 스트림(35)은 프로세스의 다른 단계 동안 흡착 분리 챔버(105)의 일 부분에 인접하여 전달 라인(45)으로부터 유체를 제거하는 것으로 도시되지만, 탈착제 플러시 스트림(35)은 전달 라인으로부터 흡착 분리 챔버(100)로 잔류 유체를 제거하는 데 사용된다는 것에 주목해야 한다. 두 개 보다 적은 또는 두 개 이상의 흡착 분리 챔버가 여기에 설명된 범주 내에서 이용될 수도 있다.
탈착제 플러시 스트림(35)은 전달 라인(45)으로부터 라피네이트 컬럼(150)에 대한 입구와는 다른 목적지를 향해 잔류 유체를 플러싱한다. 유리하게는, 이 방식에서, 전달 라인(45)의 잔류 유체는 후속의 단계 동안 전달 라인(45)을 통해 라피네이트 스트림(20)의 인출 동안 라피네이트 스트림(20)과 혼합되지 않고 라피네이트 컬럼(150)의 입구로 보내진다. 제1 목적지는 라피네이트 스트림과 잔류 유체의 일 부분을 흡착 분리 챔버(100)로 순환시키기 위한 순환 라인(10')일 수도 있다. 이와 관련하여, 유체의 일 부분을 흡착 분리 챔버(100)로 다시 순환시킴으로써 라피네이트 분별 컬럼(150)에 의해 프로세싱되는 유체의 양이 감소된다. 전달 라인의 잔류 유체가 라피네이트 스트림 유체 보다 많은 백분율의 탈착제를 포함하기 때문에, 이 과도한 탈착제가 유리하게는 라피네이트 분별 컬럼(150)에 보내지지 않고 분리된다. 라피네이트 분별 컬럼 입구(165)에 진입하는 유체가 컬럼에서 가열되기 때문에, 잔류 유체의 과도한 탈착제가 라피네이트 분별 컬럼(150)에 유입되지 않으면, 추출 생성물의 추가의 수율을 제공하지 않고 가열되어 에너지 불이익을 초래한다. 따라서, 과도한 탈착제가 라피네이트 컬럼(150)에 유입되지 않도록 유체의 초기 슬러그를 전용함으로써, 시스템이 필요로 하는 에너지의 양이 감소된다.
보다 상세에 의하면, 일 태양에 따르면, 탈착제 플러시 스트림(350은 흡착 분리 챔버(100)로부터 떨어져 전달 라인(45)의 잔류 유체를 플러싱한다. 전달 라인이 도 1에 도시된 단계 간격 동안 탈착제 플러시 스트림(35)을 위해 사용되지만, 그러나 이전 또는 후속의 단계 동안 탈착제 플러시 스트림(35)은 다른 스트림과 함께 후속의 전달 라인으로 이동하거나 후속의 전달 라인으로부터 잔류 유체를 제거하는 데 이용된다는 것을 주목해야 한다.
일 접근법에서, 탈착제 플러시 스트림(35)은 탈착제 스트림(10)과 라피네이트 스트림(20) 사이에서 중간 전달 라인(45)에 위치설정된다. 이와 관련하여, 전달 라인(45)으로부터 잔류 유체를 플러싱하기 위해서, 흡착제 챔버(100), 그리고 보다 구체적으로는 전달 라인(45)에 대응하는 전소 라인 포트(45')에 인접한 완충 구역(65)으로부터의 유체는 흡착제 챔버(100)로부터 인출되고 흡착제 챔버(100, 105)로부터 떨어져 잔류 유체를 플러싱하는 데 사용된다. 탈착제 플러시 스트림(35)은 이어서 라인(10')을 거쳐 흡착 분리 챔버로 순환되는 것을 포함하는, 추가의 프로세싱을 위해 전달될 수도 있다.
완충 구역(65)으로부터의 이 유체가, 전달 라인(45)으로부터 후속해서 인출되는 라피네이트 스트림(20)과 구성요소가 유사하기 때문에, 탈착 플러시 후에 베드 라인에 남아 있는 잔류 유체는 유리하게는 원하는 라피네이트 스트림 구성요소와 유사할 것이다. 탈착제 스트림(10) 전달 라인과 라피네이트 스트림(20) 전달 라인 사이의 정화 구역과 유체 연통하는 몇개의 전달 라인이 있을 수도 있기 때문에, 라피네이트 스트림(20) 전달 라인에 가까운 완충 구역을 사용하여 중간 전달 라인으로부터 떨어져 잔류 탈착제를 포함하는 잔류 유체를 플러싱하는 것이 유리할 수도 있다. 이 방식으로, 전달 라인(45)으로부터 잔류 유체를 플러싱하는 데 사용되는 완충 구역(65) 유체는, 탈착제 스트림(10)에 의해 현재 점유되는 전달 라인에 더 가까운 전달 라인에서 흡착제 플러시가 이행된다면, 라피네이트 스트림(20)과 구성요소가 더 유사할 수도 있다. 이를 위해, 일 예에서, 탈착제 플러시 스트림(35)은 라피네이트 스트림(20)에 의해 현재 점유되는 전달 라인으로부터 두 개의 전달 라인 내부에, 그리고 보다 양호하게는 다른 예에 의해 라피네이트 스트림(20)에 의해 현재 점유되는 전달 라인으로부터 한 개의 전달 라인 내부에 있다.
일 예에서, 탈착제 스트림(10)은 90% 초과의 탈착제를 포함하고 다른 예에서는 95% 초과의 탈착제를 포함한다. 일 예에서, 탈착제 스트림(10)은 10% 미만의 비우선적으로 흡착되는 성분을 포함하고 다른 예에서는 1% 미만의 비우선적으로 흡착되는 성분을 포함한다. 일 예에서, 전달 라인(45)으로부터 잔류 유체를 플러싱하도록 완충 구역(65)으로부터 인출되는 유체는 90%와 95% 사이의 탈착제와, 1%와 5% 사이의 비우선적으로 흡착되는 성분을, 다른 예에서는, 95%와 99% 사이의 탈착제와 1%와 5% 사이의 비우선적으로 흡착되는 성분을 포함할 수도 있다.
일 접근법에서, 탈착제 플러시 스트림(35)은 라인(35')을 통해 유체 순환 라인(10')으로 통과된다. 유체 순환 라인(10')은 분별 컬럼(150, 175)을 거쳐 분리되고 프로세스에서 재사용되는 흡착 분리 챔버(100)로 다시 순환되는 탈착제를 주로 포함할 수도 있다. 일 접근법에서, 탈착제 플러시 스트림은 라피네이트 분별 컬럼(150)에 의해 분리되는 탈착제와 조합되는 라피네이트 분별 컬럼(150)의 바닥부로 라인(35')을 거쳐 보내지고 라피네이트 바닥 펌프(160)를 거쳐 유체 순환 라인(10')으로 보내진다. 다른 접근법에서, 이차 플러시 스트림은 추출 분별 컬럼(175)에 의해 분리되는 탈착제와 조합되는 추출 분별 컬럼(175)의 바닥부로 라인(35')을 거쳐 보내지고 추출 바닥 펌프(185)를 거쳐 유체 순환 라인(10')으로 보내진다. 또 다른 접근법에서, 탈착제 플러시 스트림의 제1 및 제2 부분은 라피네이트 분별 컬럼(150)의 바닥부(155)와 추출 분별 컬럼(175) 각각으로 라인(35')을 거쳐 보내질 수도 있다.
또한, 일 접근법에서, 전달 라인(45)의 탈착제 플러시 후에, 후속의 간헐적 단계 동안, 라피네이트 스트림(20)이 전달 라인(45)을 통해 인출되는 경우, 전달 라인(45) 내부의 유체는 라피네이트 스트림(20)으로 인출되고 증류를 거쳐 분리되도록 라피네이트 분별 컬럼(150)으로 보내질 것이다. 라피네이트 스트림(20)과 함께 라피네이트 분별 컬럼(150)으로 보내지는 탁찰제 플러시 후에 전달 라인(45) 내부의 잔류 유체는 라피네이트 스트림(20)과 함께 가열된다. 이 잔류 유체는 전달 라인(45)으로부터 이전에 플러싱되는 잔류 유체 보다 라피네이트 스트림(20)과 구성요소가 더 유사하기 때문에, 이 유체의 분별은 결과적으로 원하는 라피네이트 생성물(170)의 회수를 증가시킬 것이다. 따라서, 종래 시스템과는 달리, 이 유체의 증류는 컬럼 바닥부(155)로부터 분리되도록 일차 흡착제 보다 오히려 라피네이트 생성물(195)의 추사의 수율을 초래하기 때문에, 라피네이트 스트림(20)과 후속해서 어울리고 라피네이트 분별 컬럼(150)에 보내지는 탈착제 플러시 후에 전달 라인(45)에 남아 있는 유체는 불필요한 유틸리티 불이익을 초래하지 않을 것이다.
일 접근법에서, 탈착제 플러시 스트림(35)은 흡착 분리 챔버(100 또는 105)로부터 인출되고 전달 라인(45)을 따라 보내진다. 일 접근법에서, 회전 밸브(300)가 제공되어 흡착제 플러시 스트림(35)은 전달 라인(45)을 통해 인출되고 회전 밸브(33)로 안내된다. 이 접근법에 따르면, 탈착제 플러시 스트림 유체가 탈착제 플러시 네트 스트림 라인(35')에 통과되는, 전용 탈착제 플러시 스트림 트랙라인(478)이 제공될 수도 있다. 잔류 탈착제 네트 스트림 플러시 라인(35')은 흡착 분리 챔버(100, 105)로 잔류 탈착제를 순환시키기 위해서 탈착제 네트 라인(10')과 유체 연통할 수도 있다. 이를 위해, 잔류 탈착제 네트 스트림 플러시 라인(35')은 추출 컬럼 바닥부(180)와 라피네이트 컬럼 바닥부(155) 중 하나 또는 양자 모두와 유체 연통할 수도 있고, 잔류 탈착제는 바닥부와 조합되어 라인(10')을 거쳐 흡착 분리 챔버(100, 105)로 다시 순환될 수 있다. 흡착 분리 챔버(100, 105)의 각각의 전달 라인을 위한 전용의 잔류 탈착제 플러시 네트 스트림 라인을 제공하는 것과 같이, 회전 밸브(300)가 없는 다른 구성이 여기에서 또한 고려된다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 다양한 태양에 따르면, 향류식 흡착 분리는 적어도 하나의 우선적으로 흡착되는 성분과 적어도 하나의 비우선적으로 흡착되는 성분을 포함하는 공급 스트림(5)과, 탈착제 스트림(10)을 유체 연통하여 직결로 연결되는 복수의 베드를 갖고 흡착 분리 챔버 속으로 유체를 유입하고 흡착 분리 챔버로부터 유체를 제거하기 위해 유체 연통하는 전달 라인을 갖는 예정된 개수의 이격된 포트를 포함하는 다중 베드 흡착 분리 챔버를 따라 두 개의 다른 대응 전달 라인을 거쳐 두 개의 다른 포트(25) 속으로 공급 스트림을 유입하는 단계와, 두 개의 다른 대응 전달 라인을 거쳐 다중 베드 흡착 분리 챔버의 두 개의 다른 포트를 통해서 추출 스트림(15) 및 라피네이트 스트림(20)을 인출하는 단계를 포함한다. 흡착 분리 챔버(100, 105)에 유입되고 그로부터 인출되는 다양한 스트림은 후속의 포트에 대해 하류로 후속해서 이동되거나 또는 스텝된다. 다양한 스트림은 예를 들어 회전 밸브(300)를 회전시킴으로써, 통상 후속의 포트(25)에 동시에 스텝되고, 예정된 스텝 시간 간격 동안 특정한 포트(25) 또는 스텝에서 유지된다. 위에서 논의된 바와 같이, 일 접근법에서, 4개와 100개의 포트(25), 다른 접근법에서 12개와 48개 사이의 포트, 또 다른 접근법에서 20개와 30개 사이의 포트, 같은 개수의 대응 전달 라인이 존재한다. 일 예에서, 흡착 분리 챔버 또는 챔버들(100, 105)은 24개의 포트를 포함하고 각각의 스트림은 완전한 사이클 동안 24개의 포트(25)의 각각으로 이동되어, 각각의 스트림은 사이클 동안 각각의 포트(25) 및 대응 전달 라인을 점유한다. 이 예에서, 사이클은 일 접근법에서 20분 내지 40분 이고 다른 접근법에서 22분 내지 35분일 수도 있다. 일 접근법에서, 스텝 시간 간격은 30초 내지 2분이다. 다른 접근법에서, 스텝 시간 간격은 45초 내지 1분 30초이다. 다른 접근법에서, 스텝 시간 간격은 50초 내지 1분 15초이다.
이와 관련하여, 프로세스는 스텝 시간 간격 동안 비균일 또는 동적 체적 유량으로 공급 스트림(5), 탈착제 스트림(10), 추출 스트림(15) 및 라피네이트 스트림(200)을 포함하는, 통상의 스트림 중 2개에 의해 현재 점유되는 두 개의 라인 사이의 중간 전달 라인을 플러싱하는 단계를 포함한다. 일 태양에 따르면, 프로세스는 스텝 시간 간격의 제1 부분 동안 제1 유량으로 중간 전달 라인(45)을 플러싱하는 단계를 포함한다. 프로세스는 제1 부분보다 스텝 시간 간격 동안 후에 스텝 시간 간격의 제2 부분 동안 제2 유량으로 중간 전달 라인을 플러싱하는 단계를 포함한다. 이 방식으로, 더 큰 체적의 유체가 다른 부분 동안보다 스텝 시간 간격의 제1 및 제 2 부분 중 하나 동안 중간 전달 라인으로부터 플러싱된다. 비 일정한 유량으로 전달 라인을 플러싱하는 단계는, 중간 전달 라인으로 또는 그로부터 유체를 유입하는 타이밍뿐만 아니라, 중간 전달 라인으로 또는 그로부터 플러싱되는 유체의 구성요소의 면에서 성능 장점을 제공할 수도 있다.
일 태양에서, 비 일정한 유량은 스텝 시간 간격의 적어도 일 부분 동안 증가하거나 또는 감소하는 램프식으로 또는 기하급수적으로 증가 또는 감소하는 유량을 포함할 수도 있다. 이와 관련하여, 램프식 유량은 스텝 시간 간격의 일 부분 동안 증가하거나 감소할 수 있고 그 시간 동안 선형으로 또는 비선형으로, 예컨대 기하급수적으로 변동될 수도 있다. 다른 태양에 의해, 비 일정한 유량은 제1 유량 및 제2 유량 중 하나 또는 양자 모두가 일정하고 하나가 제1 유량 및 제2 유량 중 다른 하나와 다르도록 유량의 스텝 증가 또는 감소를 포함할 수도 있다. 또 다른 태양에서, 비 일정한 유량은 체적 유량의 램프식 부분과 스텝 증가 및 감소의 조합을 포함할 수도 있다. 비 일정한 유량은 또한 스텝 시간 간격의 추가의 부분 동안 추가의 유량을 포함할 수도 있다. 비 일정한 유량은 또한 스텝 시간 간격의 추가의 부분 동안 추가의 유량을 포함할 수도 있다. 유량은 증가하고, 감소하고, 또는 특정한 스텝 동안 변화되지 않은 상태로 남아 있을 수도 있다. 또한, 유량은 초기 값으로부터 높은 값, 낮은 값 또는 스텝의 결말에서 제로로 변화될 수도 있다. 또한, 스텝 시간 간격 동안 유량 중 하나는 제로 유량일 수도 있고, 스텝 시간 간격의 그 부분 동안 중간 전달 라인을 통해 유체가 조금 유동하거나 유동하지 않는다. 도 4 내지 도 6은 다양한 태양에 따른 비 일정한 유량의 예들을 도시한다. 도 4는 스텝 시간 간격의 적어도 일 부분 동안 오버 타임(1020)을 증가시키는 램프식 유량(1015)을 도시한다. 이 예에서, 제1 유량(1005)은 제2 유량(1010)보다 낮아서, 제1 부분 동안보다 스텝 시간 간격의 제2 부분 동안 큰 체적의 유체가 플러싱된다. 다른 예에서, 램프식 유량은 오버 타임을 감소시키고 제1 유량은 제2 유량보다 크고 제2 부분 동안보다 스텝 시간 간격의 제1 부분 동안 큰 체적의 유체가 플러싱된다. 한편, 도 5는 비 일정한 스텝형 유량의 일 예를 도시한다. 이 예에서, 유량(1115)은 스텝 시간 간격(1120)의 제1 부분 동안 제1의 일반적으로 일정한 유량(1105)이고 스텝 시간 간격(1120)의 제2 부분 동안 제2의 일반적으로 일정한 높은 유량(1110)으로 증가한다. 다른 예에서, 스텝형 유량은 제1 유량보다 낮은 스텝 시간 간격의 제2 부분 동안 제2의 일반적으로 일정한 유량을 갖고 스텝 시간 간격의 제1 부분 동안 많은 체적의 유체가 플러싱된다. 제1 및 제2 부분 중 하나 동안의 체적 유량은 다양한 태양에 따르면 제로일 수도 있다. 또 다른 예에서, 도 6에 도시된 바와 같이, 스텝 시간 간격(1220)의 제1 부분에서의 유량(1215)은 제1 유량(1205)으로 시작한 다음에 스텝 시간 간격(1220)의 제2 부분 동안 오버 타임을 기하급수적으로 감소시키는 제2 유량(1210)을 포함한다. 스텝 시간 간격의 대응 제1 및 제2 부분 동안 다른 제1 및 제2 유량을 갖고, 다른 유량을 갖는 스텝 시간 간격의 추가의 부분이 있을 수도 있는, 본 발명의 다양한 태양에 따른 다른 유량 프로파일이 또한 고려된다.
일 태양에 따르면, 전달 라인 내부의 잔류 유체 중 대부분 또는 전부가 스텝 시간 간격의 제1 또는 제2 부분 동안 플러싱되도록, 제1 및 제2 유량 중 하나는 연관된 밸브와 중간 전달 라인(45)의 체적의 50%와 400% 사이를 플러싱하는 데 충분하다. 다른 태양에 따르면, 제1 및 제2 유량 중 하나는 스텝 시간 간격의 제1 또는 제2 부분 동안 연관된 밸브 체적 및 전달 라인(45)의 75%와 200% 사이를 플러싱하는 데 충분하다. 또 다른 태양에서, 제1 및 제2 유량 중 하나는 스텝 시간 간격의 제1 또는 제2 부분 동안 연관된 밸브 체적 및 전달 라인(45)의 90%와 150% 사이를 플러싱하는 데 충분하다. 다양한 태양에 따른 제1 및 제2 유량 중 다른 하나는 일 접근법에서 밸브 체적과 전달 라인의 0%와 75% 사이를, 다른 접근법에서 밸브 체적과 전달 라인의 0%와 50% 사이를, 또 다른 접근법에서 밸브 체적과 전달 라인의 0%와 25% 사이를 플러싱하는 데 충분할 수도 있다.
일 태양에 따르면, 제2 유량은 제1 유량보다 커서, 스텝 시간 간격의 제1 부분 동안보다 스텝 시간 간격의 제2 부분 동안 더 큰 체적의 유체가 플러싱된다. 이 태양에 따른 프로세스는 잔류 유체가, 흡착 분리 챔버(100, 105)로부터 인출되는 플러싱 유체로, 흡착 분리 챔버(100, 105)로부터 떨어져 플러싱되는 경우 특별히 유용할 수도 있다. 이와 관련하여, 플러싱 유체는 일정한 유량이 사용될 때 또는 제1 유량이 제2 유량보다 클 때보다 흡착 분리 챔버 내부에서 드웰 시간(dewell time)에 제공된다. 이것은 유리하게는 플러싱 유체의 성분의 큰 분리를 제공하고 플러싱 유체는 흡착 분리 챔버(100, 105)로부터 인출되거나 그 속으로 유입되는 후속의 스트림보다 구성 요소가 더 유사할 것이다.
일 예에서, 프로세스는, 스텝 시간 간격의 제2의 후속의 부분 동안 제2 체적 유량 미만인 스텝 시간 간격의 제1 부분 동안 제1 체적 유량으로, 흡착제 스트림에 의해 이전에 점유된 것으로부터 잔류 탈착제 유체를 포함할 수도 있는 중간 전달 라인(45)을 플러싱하는 단계를 포함한다. 이 방식으로, 완충 구역(65)로부터 인출되는 플러싱 유체가 완충 구역(65)에 긴 시간량을 제공하였고, 후속해서 수속의 스텝 동안 중간 전달 라인(45)으로부터 인출되는 라피네이트 스트림(20)과 구성요소가 더 유사하다. 이 방식으로 잔류 탈착제 플러시 스트림(35)의 유량을 동적으로 변경함으로써, 플러시 후에 전달 라인(45)에 남이 있는 잔류 유체는 라피네이트 컬럼(150)으로 통과되어야만 하는 소량의 탈착제를 포함하고, 탈착제로부터 라피네이트 생성물(170)을 분리시키는 것과 연관하여 에너지 불이익을 추가로 감소시킨다.
다양한 태양에 따르면, 동적 플러싱 동안 전달 라인을 통한 유체의 체적 유량은 밸빙 및 제어기를 사용하여 제어될 수도 있다. 밸빙은 관통하여 유동하는 유체의 체적 유량을 제어 또는 억제하도록 전달 라인 자체에 합체될 수도 있다. 제어기는 전달 라인을 통해 유체의 유량 및 밸브를 제어하기 위해 제공될 수도 있다. 밸빙은 또한, 시스템 내부의 다른 위치에 예를 들어 회전 밸브가 합체될 때 회전 밸브(300)의 하류측 상에 도는 시스템의 구성부품 하류로 유체를 전달하기 위한 라인, 예컨대 추출 분별 컬럼(175) 또는 라피네이트 분별 컬럼(150) 각각에 유체를 전달하기 위한 라인(15', 20') 하류에서 합체될 수도 있다.
잔류 유체를 플러싱하기 위해 여기에 설명된 시스템은 하나 이상의 플러시 프로토콜, 예를 들어 이전에 설명된 바와 같은 일차, 이차, 또는 삼차 플러시 또는 공동 계류중인 공개되지 않은 미국 특허출원 제13/630,461호에 설명된 하나 이상의 플러시 프로토콜과 함께 이용될 수도 있다. 플러싱 프로토콜은 분리 또는 순도 요구 조건을 충족시키기 위해 분리 프로세스를 향상시킬 뿐만 아니라 시스템 및 프로세스의 에너지 효율을 향상시키도록 선택될 수도 있다.
다양한 흡착제가 본 모의 가동 베드 프로세스를 위해 채용될 수도 있다. 따라서, 다른 시브(sieve)/탈착제 조합이 다른 분리에 사용되기 때문에, 본 발명의 실시는 특정한 흡착제 또는 흡착제/탈착제 조합의 사용에 관련되거나 또는 그에 제한되지 않는다. 흡착제는 제올라이트를 포함하거나 포함하지 않을 수도 있다. 여기에 설명된 프로세스에서 사용될 수도 있는 흡착제의 예는 탄소계 몰리큘러 시브를 포함하는 넌제올리틱 몰리큘러 시브, 실리카라이트, 및 X 및 Y 제올라이트로 분류되는 결정질 알루미늄규산염 몰리큘러 시브(crystalline aluminosilicates molecular sieve)를 포함한다. 이들 많은 미세다공성 몰리큘러 시브의 구성요소 및 합성은 이 교시를 위해 여기에 포함되는, 미국 특허 제4,793,984호에 제공되고 있다. 흡착제에 대한 정보는 미국 특허 제4,385,994호, 제4,605,492호, 제4,310,440호 및 제4,440,871호로부터 또한 얻을 수도 있다.
액상 작동을 위해 비교적 일정한 압력 및 온도로 일반적으로 연속하여 작동되는 흡착 분리 프로세스에서, 탈착제 재료는 몇개의 기준을 만족시키도록 선택될 수도 있다. 첫째, 탈착제 재료는 추출 성분이 이하의 흡착 사이클에서 탈착제 재료를 변위시키는 것을 부당하게 방지하지 않도록 강하게 흡착되지 않고 적당한 질량 유량과 함께 흡착제로부터 추출 성분을 변위시켜야만 한다. 선택성의 면에서 표현되었지만, 흡착제가 라피네이트 성분에 대해 탈착제 재료를 위한 것보다 라피네이트 성분에 대해 추출 성분을 위해 더 선택적인 것이 일반적으로 바람직하다. 둘째, 탈착제 재료는 특정한 흡착제와 특정한 공급 혼합물과 양립할 수 있어야만 한다. 보다 구체적으로는, 이들은 라피네이트 성분에 대한 추출 성분을 위한 흡착제의 선택성 또는 흡착제의 용량을 감소시키거나 또는 파괴시키지 않아야 한다. 또한, 탈착제 재료는 추출 성분 또는 라피네이트 성분과 화학적으로 반응하거나 또는 그들의 화학적 반응을 야기시키지 않아야만 한다. 추출 스트림과 라피네이트 스트림 양자 모두는 통상 탈착제 재료와 탈착제 재료 및 추출 성분 도는 라피네이트 성분을 포함하는 임의의 화학적 반응물과의 혼합물의 흡착제 허공 용적으로부터 제거되고 또는 양자 모두는 생성물 회수를 복잡하게 만들고 막을 것이다. 탈착제는 또한 분별에 의해서와 같이, 추출 및 라피네이트 성분으로부터 쉽게 분리되어야만 한다. 탈착제는 특정한 용도에 따라 무겁거나 또는 가벼운 탈착제를 포함할 수도 있다. 소정의 실시예들에서, 무거운 흡착제가 파라디에틸벤젠, 파라디이소프로필벤젠, 테트랄린 등 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 소정 실시예들에서, 톨루엔 등은 가벼운 탈착제로서 사용될 수 있다. 파라디에틸벤젠(p-DEB)은 C8 방향족 화합물 이성질체보다 높은 끓는점을 갖고, 이와 같이, p-DEB는, 분별 증류 컬럼에서 C8 이성질체로부터 분리될 때, 바닥(즉, 무거운) 생성물이다. 유사하게는, 톨루엔은 C8 방향족 화합물 이성질체보다 낮은 끓는점을 갖고, 이와 같이, 톨루엔은, 분별 증류 컬럼에서 C8 이성질체로부터 분리될 때, 오버헤드(즉, 가벼운) 생성물이다. p-DEB는 프라크실렌의 분리에서 탈착제로서 사용하기 위한 상업적 기준이 되어 왔다. 따라서, 추출 분별 컬럼과 라피네이트의 바닥 부분으로서 제거되는 탈착제를 위에서 설명하였지만, 탈착제는 사용되는 특정한 탈착제 및 분리 유형에 따라 분별 컬럼의 오버헤드 또는 사이드컷으로서 제거될 수도 있다는 것을 이해해야 한다.
일반적인 흡착 조건은 20℃ 내지 250℃ 범위의 온도를 포함하고, 파라크실렌에는 60℃ 내지 200℃가 바람직하다. 흡착 조건은 또한 액상으로 유지하는 데 충분한, 대기압 내지 2MPa일 수도 있는, 압력을 포함한다. 탈착 조건은 일반적으로 흡착 조건에 사용되는 것과 동일한 온도 및 압력의 범위를 포함한다. 다른 조건이 다른 추출 화합물에 채용될 수도 있다.
위 설명 및 예들은 그 범주를 제한하지 않고 본 발명을 예시하기 위한 것이다. 본 발명의 특정한 실시예들을 도시하고 설명하였지만, 본 기술분야의 숙련자에게는 수많은 변형과 수정이 있을 수도 있고, 후속의 청구범위에서 본 발명의 진정한 기술사상 내에서 모든 이들 수정과 변형을 포함하려는 것이다.
구체적인 실시예
아래에서는 특정 실시예에 관하여 설명하지만, 이 설명은 예시적인 것으로 의도되며, 앞의 설명 및 첨부된 청구범위의 범주를 제한하는 것으로 의도되지 않는다는 점이 이해될 것이다.
본 발명의 제1 실시예는 모의 향류식 흡착 분리에 의해 공급 스트림의 성분을 분리하는 프로세스이며, 적어도 하나의 우선적으로 흡착되는 성분과 적어도 하나의 비우선적으로 흡착되는 성분을 포함하는 공급 스트림과, 탈착제 스트림을, 유체 연통하여 직결로 연결되는 복수의 베드를 갖고, 흡착 분리 챔버 속으로 유체를 유입하고 흡착 분리 챔버로부터 유체를 제거하기 위해 유체 연통하는 대응 전송 라인을 갖는 예정된 개수의 이격된 포트를 포함하는 흡착 분리 챔버를 따라 두 개의 다른 대응 전달 라인을 거쳐 두 개의 다른 포트 속으로 유입하는 단계와, 두 개의 다른 대응 전달 라인을 거쳐 다중 베드 흡착 분리 챔버의 두 개의 다른 두 개의 다른 포트를 통해서 추출 스트림 및 라피네이트 스트림을 인출하는 단계와, 중간 전달 라인으로부터 잔류 유체를 제거하도록 흡착 분리 챔버로부터 떨어져 탈착제 스트림 전달 라인과 라피네이트 스트림 전달 라인 사이의 중간 전달 라인으로부터 잔류 탈착제를 포함하는 잔류 유체를 플러싱하는 단계와, 중간 전달 라인으로부터 플러싱된 잔류 유체를 라피네이트 컬럼의 입구와는 다른 목적지로 안내하는 단계와, 중간 전달 라인으로 라피네이트 스트림을 이동시키고 중간 전달 라인을 통해 라피네이트 스트림을 인출하는 단계를 포함한다. 본 발명의 실시예는 이 문단의 제1 실시예까지 이 문단의 이전 실시예들 중 하나, 임의 또는 모두이고, 잔류 유체를 플러싱하는 단계는 중간 전달 라인에 인접하여 흡착 분리 챔버로부터 완충 구역 유체로 잔류 유체를 플러싱하는 단계를 포함한다. 본 발명의 실시예는 이 문단의 제1 실시예까지 이 문단의 이전 실시예들 중 하나, 임의 또는 모두이고, 중간 전달 라인은 라피네이트 스트림에 의해 현재 점유되는 전달 라인의 두 개의 전달 라인 내부에 있다. 본 발명의 실시예는 이 문단의 제1 실시예까지 이 문단의 이전 실시예들 중 하나, 임의 또는 모두이고, 완충 구역 유체는 잔류 유체보다 낮은 농도의 탈착제를 갖는다. 본 발명의 실시예는 이 문단의 제1 실시예까지 이 문단의 이전 실시예들 중 하나, 임의 또는 모두이고, 라피네이트 스트림은 중간 전달 라인 내부의 잔류 완충 구역 재료와 함께 인출되고, 라피네이트 스트림 및 잔류 완충 구역 재료를 라피네이트 컬럼에 통과시킨다. 본 발명의 실시예는 이 문단의 제1 실시예까지 이 문단의 이전 실시예들 중 하나, 임의 또는 모두이고, 하나의 전달 라인은 탈착제 스트림에 의해 이전에 점유되어 하나의 전달 라인 내부의 잔류 유체는 탈착제를 주로 포함한다. 본 발명의 실시예는 이 문단의 제1 실시예까지 이 문단의 이전 실시예들 중 하나, 임의 또는 모두이고, 잔류 유체 목적지는 흡착 분리 챔버 속으로 유입되도록 탈착 스트림으로 탈착제를 순환시키기 위한 탈착제 순환 라인이다. 본 발명의 실시예는 이 문단의 제1 실시예까지 이 문단의 이전 실시예들 중 하나, 임의 또는 모두이고, 공급 스트림, 탈착제 스트림, 추출 스트림, 라피네이트 스트림, 및 잔류 유체 플러시 스트림은 예정된 개수의 이격된 포트 및 대응 전달 라인을 따라 후속의 포트 및 그들의 대응 전달 라인으로 연속해서 이동되고 중간 전달 라인은 라피네이트 스트림이 관통하여 인출되기 전에 탈착제 스트림에 의해 이전에 점유되어 잔류 유체가 탈착제를 주로 포함한다. 본 발명의 실시예는 이 문단의 제1 실시예까지 이 문단의 이전 실시예들 중 하나, 임의 또는 모두이고, 회전 밸브는 중간 전달 라인의 플러싱 동안 중간 전달 라인과 순환 라인 사이에 유체 연통을 제공하고, 후속의 전달 라인으로부터 잔류 유체를 제거하도록 후속 위치로 회전 밸브를 변위시키는 단계를 포함한다. 본 발명의 실시예는 이 문단의 제1 실시예까지 이 문단의 이전 실시예들 중 하나, 임의 또는 모두이고, 회전 밸브는 전용의 잔류 탈착제 플러시 트랙라인을 포함하고, 중간 전달 라인으로부터, 잔류 탈착제 플러시 트랙라인으로, 그리고 목적지로 잔류 탈착제 스트림을 통과시키는 단계를 포함한다. 본 발명의 실시예는 이 문단의 제1 실시예까지 이 문단의 이전 실시예들 중 하나, 임의 또는 모두이고, 중간 전달 라인으로부터 잔류 유체를 플러싱하는 단계는 스텝 시간 간격 동안 행해지고, 스텝 시간 간격의 제1 부분 동안 제1 유량으로 유체를 플러싱하는 단계와, 스텝 시간 간격의 제2 부분 동안 큰 제2 유량으로 유체를 플러싱하는 단계를 더 포함한다.
본 발명의 제2 실시예는 모의 향류식 흡착 분리에 의해 적어도 하나의 우선적으로 흡착되는 성분과, 적어도 하나의 비우선적으로 흡착되는 성분을 포함하는 공급 스트림의 성분의 분리를 위한 프로세스이며, 포트와 유체 연통하는 하나의 전달 라인을 거쳐 대응 전달 라인을 갖는 복수의 포트를 포함하는 다중 베드 흡착 분리 챔버의 포트 속으로 공급 스트림을 유입하는 단계와, 하나의 전달 라인을 통해 흡착 분리 챔버로부터 추출 스트림을 인출하는 단계와, 흡착 분리 챔버 내부의 흡착제로부터 우선적으로 흡착되는 성분의 적어도 일 부분을 분리시키도록 하나의 전달 라인을 통해 흡착 분리 챔버 속으로 탈착제 스트림을 유입하는 단계와, 흡착 분리 챔버의 완충 구역으로부터 유체로 흡착 분리 챔버로부터 떨어져 하나의 전달 라인으로부터 탈착제를 포함하는 잔류 유체를 플러싱하는 단계와, 하나의 전달 라인을 통해 흡착 분리 챔버로부터 떨어져 하나의 전달 라인 내부의 라피네이트 스트림과 잔류 완충 구역 유체를 인출하는 단계를 포함하는 프로세스이다. 본 발명의 실시예는 이 문단의 제2 실시예까지 이 문단의 이전 실시예들 중 하나, 임의 또는 모두이고, 흡착 분리 챔버로 탈착제 플러시 스트림을 순환시키기 위해 순환 라인으로 탈착제 플러시 스트림과 함께 잔류 유체를 통과시키는 단계를 더 포함한다. 본 발명의 실시예는 이 문단의 제2 실시예까지 이 문단의 이전 실시예들 중 하나, 임의 또는 모두이고, 흡착 분리 챔버로 탈착제 플러시 스트림을 순환시키기 위해 라피네이트 컬럼의 바닥 부분으로 탈착제 플러시 스트림을 통과시키는 단계를 더 포함한다. 본 발명의 실시예는 이 문단의 제2 실시예까지 이 문단의 이전 실시예들 중 하나, 임의 또는 모두이고, 흡착 분리 챔버로 탈착제 플러시 스트림을 순환시키기 위해 추출 분별 컬럼의 바닥 부분으로 탈착제 플러시 스트림을 통과시키는 단계를 더 포함한다. 본 발명의 실시예는 이 문단의 제2 실시예까지 이 문단의 이전 실시예들 중 하나, 임의 또는 모두이고, 완충 구역 유체는 잔류 유체보다 낮은 농도의 탈착제를 갖는다. 본 발명의 실시예는 이 문단의 제2 실시예까지 이 문단의 이전 실시예들 중 하나, 임의 또는 모두이고, 라피네이트 스트림은 중간 전달 라인 내부의 잔류 완충 구역 재료와 함께 인출되고, 라피네이트 컬럼으로 라피네이트 스트림과 잔류 완충 구역 재료를 통과시키는 단계를 포함한다. 본 발명의 실시예는 이 문단의 제2 실시예까지 이 문단의 이전 실시예들 중 하나, 임의 또는 모두이고, 라피네이트 분별 컬럼의 입구로 라피네이트 스트림을 통과시키는 단계를 더 포함한다. 본 발명의 실시예는 이 문단의 제2 실시예까지 이 문단의 이전 실시예들 중 하나, 임의 또는 모두이고, 회전 밸브는 흡착 분리 챔버로 잔류 유체를 순환시키도록 하나의 전달 라인으로부터 탈착제를 포함하는 잔류 유체의 플러싱 동안 하나의 전달 라인과 순환 라인 사이에 유체 연통을 제공하고, 후속의 전달 라인으로부터 잔류 유체로부터 탈찰제를 포함하는 잔류 유체를 플러싱하고 흡착 분리 챔버로 잔류 유체를 순환시키도록 후속의 위치로 회전 밸브를 변위시키는 단계를 포함한다. 본 발명의 실시예는 이 문단의 제2 실시예까지 이 문단의 이전 실시예들 중 하나, 임의 또는 모두이고, 회전 밸브는 전용의 탈착제 플러시 스트림 트랙라인을 포함하고, 하나의 전달 라인으로부터, 잔류 탈착제 플러시 트랙라인으로, 그리고 목적지로 잔류 탈착제를 포함하는 탈착제 플러시 스트림을 통과시키는 단계를 포함한다.
추가의 설명이 없어도, 전술한 설명을 사용하여, 본 기술분야의 숙련자가 본 발명의 기술사상 및 범주를 벗어나지 않고, 본 발명을 그 최대 범위까지 이용하고 본 발명의 본질적인 특징을 쉽게 알 수 있고, 본 발명에 대한 다양한 수정과 변형을 만들 수 있고 다양한 사용 및 조건에 적용할 수 있다고 믿어진다. 따라서, 전술한 양호한 실시예들은 단지 예시적일 뿐, 어떤 식으로든 이 개시 내용의 나머지 부분을 제한하려는 것이 아니고, 후속의 청구범위 범주 내에 포함되는 다양한 변형 및 균등의 구성을 포함하기 위한 것이다.
상기 설명에서, 달리 표시되지 않으면, 모든 온도는 섭씨 온도로 설명되고, 모든 부분 및 백분율은 질량에 의한 것이다.

Claims (10)

  1. 모의 향류식 흡착 분리에 의해 공급 스트림의 성분을 분리하는 성분 분리 방법으로서,
    적어도 하나의 우선적으로 흡착되는 성분과 적어도 하나의 비우선적으로 흡착되는 성분을 포함하는 공급 스트림과, 탈착제 스트림을, 유체 연통하여 직렬로 연결되는 복수의 베드를 갖고, 흡착 분리 챔버 속으로 유체를 유입시키고 흡착 분리 챔버로부터 유체를 제거하기 위해 유체 연통하는 대응 전송 라인을 갖는 예정된 개수의 이격된 포트를 포함하는 흡착 분리 챔버를 따라 두 개의 다른 대응 전달 라인을 통해 두 개의 다른 포트 속으로 유입시키고, 두 개의 다른 대응 전달 라인을 거쳐 다중 베드 흡착 분리 챔버의 두 개의 다른 포트를 통해서 추출 스트림 및 라피네이트 스트림을 인출하는 단계와,
    중간 전달 라인으로부터 잔류 유체를 제거하기 위해, 흡착 분리 챔버로부터 떨어진 탈착제 스트림 전달 라인과 라피네이트 스트림 전달 라인 사이의 중간 전달 라인으로부터 잔류 탈착제를 포함하는 잔류 유체를 플러싱(flushing)하는 단계와,
    중간 전달 라인으로부터 플러싱된 잔류 유체를 라피네이트 컬럼의 입구 이외의 다른 목적지로 안내하는 단계, 그리고
    중간 전달 라인으로 라피네이트 스트림을 이동시키고, 중간 전달 라인을 통해 라피네이트 스트림을 인출하는 단계
    를 포함하는 성분 분리 방법.
  2. 제1항에 있어서, 잔류 유체를 플러싱하는 단계는, 완충 구역 유체를 사용하여 중간 전달 라인에 인접한 흡착 분리 챔버로부터 잔류 유체를 플러싱하는 단계를 포함하는 것인 성분 분리 방법.
  3. 제2항에 있어서, 중간 전달 라인은 라피네이트 스트림에 의해 현재 점유된 전달 라인의 두 개의 전달 라인 내부에 있는 것인 성분 분리 방법.
  4. 제2항에 있어서, 라피네이트 스트림은 중간 전달 라인 내부의 잔류 완충 구역 재료와 함께 인출되고,
    라피네이트 스트림 및 잔류 완충 구역 재료를 라피네이트 컬럼으로 안내하는 것을 포함하는 것인 성분 분리 방법.
  5. 제1항에 있어서, 하나의 전달 라인은 이 하나의 전달 라인 내부의 잔류 유체가 주로 탈착제를 포함하도록, 탈착제 스트림에 의해 사전 점유되는 것인 성분 분리 방법.
  6. 제5항에 있어서, 잔류 유체 목적지는 탈착제를 흡착 분리 챔버 속으로 유입되는 탈착제 스트림으로 재순환시키기 위한 탈착제 순환 라인인 것인 성분 분리 방법.
  7. 제1항에 있어서, 공급 스트림, 탈착제 스트림, 추출 스트림, 라피네이트 스트림, 잔류 유체 플러시 스트림은 예정된 개수의 이격된 포트 및 대응 전달 라인을 따라 후속의 포트 및 그 대응 전달 라인으로 연속하여 이동되고, 중간 전달 라인은 잔류 유체가 주로 탈착제를 포함하도록, 라피네이트 스트림을 인출하기 전에 탈착제 스트림에 의해 사전 점유되는 것인 성분 분리 방법.
  8. 제7항에 있어서, 회전 밸브가, 중간 전달 라인의 플러싱 동안, 중간 전달 라인과 순환 라인 사이에 유체 연통을 제공하고,
    후속의 전달 라인으로부터 잔류 유체를 제거하도록 후속 위치로 회전 밸브를 변위시키는 것을 포함하는 것인 성분 분리 방법.
  9. 제8항에 있어서, 회전 밸브는 전용 탈착제 플러시 트랙라인을 포함하고,
    중간 전달 라인으로부터, 잔류 탈착제 플러시 트랙라인으로, 그리고 목적지로 잔류 탈착제 스트림을 통과시키는 것을 포함하는 것인 성분 분리 방법.
  10. 제1항에 있어서, 중간 전달 라인으로부터 잔류 유체를 플러싱하는 단계는, 스텝 시간 간격 동안 행해지고, 스텝 시간 간격의 제1 부분 동안 제1 유량으로 유체를 플러싱하는 것과, 스텝 시간 간격의 제2 부분 동안 보다 큰 제2 유량으로 유체를 플러싱하는 것을 더 포함하는 것인 성분 분리 방법.
KR1020157027954A 2013-03-20 2014-03-18 모의 가동 베드 흡착부에서 전달 라인으로부터 잔류 유체를 플러싱하는 시스템 및 방법 KR20150132251A (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US13/847,832 2013-03-20
US13/847,832 US8933288B2 (en) 2013-03-20 2013-03-20 System and process for flushing residual fluid from transfer lines in simulated moving bed adsorption
PCT/US2014/030977 WO2014153326A1 (en) 2013-03-20 2014-03-18 System and process for flushing residual fluid from transfer lines in simulated moving bed adsorption

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20150132251A true KR20150132251A (ko) 2015-11-25

Family

ID=51569625

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020157027954A KR20150132251A (ko) 2013-03-20 2014-03-18 모의 가동 베드 흡착부에서 전달 라인으로부터 잔류 유체를 플러싱하는 시스템 및 방법

Country Status (9)

Country Link
US (2) US8933288B2 (ko)
EP (1) EP2976142A1 (ko)
JP (1) JP2016515932A (ko)
KR (1) KR20150132251A (ko)
CN (1) CN105050678A (ko)
BR (1) BR112015023855A2 (ko)
RU (1) RU2015144897A (ko)
SG (1) SG11201507169QA (ko)
WO (1) WO2014153326A1 (ko)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9090523B1 (en) * 2014-03-03 2015-07-28 Uop Llc Process for flushing top and bottom heads of a vessel
WO2017201159A1 (en) * 2016-05-20 2017-11-23 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Xylene separation process
US11365128B2 (en) 2017-06-15 2022-06-21 Energysource Minerals Llc Process for selective adsorption and recovery of lithium from natural and synthetic brines
US10124273B1 (en) 2017-09-30 2018-11-13 Uop Llc Process for a dual extract flush
US11027221B2 (en) 2018-10-19 2021-06-08 Uop Llc Process for a dual extract flush

Family Cites Families (26)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3201491A (en) 1962-09-05 1965-08-17 Universal Oil Prod Co Continuous sorption process with emphasis on product purity
US3455815A (en) 1967-07-13 1969-07-15 Universal Oil Prod Co Sorption process
US3761533A (en) 1970-07-23 1973-09-25 Toray Industries Separation process of components of feed mixture utilizing solid sorbent
US3732325A (en) 1970-12-28 1973-05-08 Universal Oil Prod Co Hydrocarbon separation process
US3715409A (en) 1971-03-08 1973-02-06 Universal Oil Prod Co Hydrocarbon separation
US4031156A (en) 1975-03-07 1977-06-21 Exxon Research And Engineering Company Separation and recovery of ethylbenzene by dual desorbent composition and temperature separation processes
CN1036050C (zh) * 1994-12-07 1997-10-08 中国石化扬子石油化工公司 改进的模拟移动床的吸附分离方法
US5884777A (en) 1994-10-22 1999-03-23 Yangzi Petro-Chemical Corp. Sinopec Simulated moving bed absorption separation process
US5750820A (en) 1995-09-15 1998-05-12 Wei; Chiu N. Multiple grade flush adsorption separation process
FI962204A0 (fi) * 1996-05-24 1996-05-24 Cultor Oy Foerfarande foer fraktionering av en loesning
FR2750886B1 (fr) 1996-07-11 1998-09-25 Inst Francais Du Petrole Dispositif de rincage dans une unite d'adsorption en lit mobile simule et son utilisation
US5912395A (en) 1997-03-12 1999-06-15 Uop Llc Raffinate line flush in simulated continuous moving bed adsorptive separation process
US6004518A (en) 1997-12-12 1999-12-21 Uop Llc High-purity simulated moving bed adsorptive separation apparatus
FR2862638B1 (fr) * 2003-11-26 2005-12-30 Inst Francais Du Petrole Procede de production de paraxylene comprenant une etape d'adsorption et deux etapes d'isomerisation
US7208651B2 (en) * 2005-03-03 2007-04-24 Uop Llc Product recovery from simulated-moving-bed adsorption
US7977526B2 (en) * 2008-04-01 2011-07-12 Porter John R Simulated countercurrent adsorptive separation process
EP2364192A4 (en) * 2008-11-19 2014-03-12 Exxonmobil Chem Patents Inc SEPARATION PROCESS
KR101106004B1 (ko) * 2009-09-22 2012-01-18 삼성토탈 주식회사 유사 이동층 분리 장치 및 이를 이용한 유체의 분리 방법
US8404918B2 (en) * 2009-09-28 2013-03-26 Uop Llc Energy efficiency in adsorptive separation
KR101431361B1 (ko) * 2010-03-30 2014-08-19 엑손모빌 케미칼 패턴츠 인코포레이티드 분리 시스템
US8329975B2 (en) * 2010-12-20 2012-12-11 Uop Llc Elimination of residual transfer line raffinate from feed to increase normal paraffin separation unit capacity
US20130153502A1 (en) * 2011-12-15 2013-06-20 Uop Llc System and process for recovering products using simulated-moving-bed adsorption
US20130158335A1 (en) * 2011-12-15 2013-06-20 Uop Llc System and process for recovering products using simulated-moving-bed adsorption
US8992779B2 (en) * 2011-12-15 2015-03-31 Uop Llc System and process for recovering products using simulated-moving-bed adsorption
US9017558B2 (en) * 2011-12-15 2015-04-28 Uop Llc System and process for recovering products using simulated-moving-bed adsorption
US20130153500A1 (en) * 2011-12-15 2013-06-20 Uop Llc System and process for recovering products using simulated-moving-bed adsorption

Also Published As

Publication number Publication date
RU2015144897A (ru) 2017-04-25
BR112015023855A2 (pt) 2017-07-18
US9024105B1 (en) 2015-05-05
WO2014153326A1 (en) 2014-09-25
JP2016515932A (ja) 2016-06-02
US20140288345A1 (en) 2014-09-25
US8933288B2 (en) 2015-01-13
CN105050678A (zh) 2015-11-11
EP2976142A1 (en) 2016-01-27
US20150112112A1 (en) 2015-04-23
SG11201507169QA (en) 2015-10-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4036745A (en) Process for separating normal and isoparaffins
US4006197A (en) Process for separating normal paraffins
KR100909641B1 (ko) 개선된 모사 이동층 흡착으로부터의 생성물 회수
US20130153500A1 (en) System and process for recovering products using simulated-moving-bed adsorption
KR20150132251A (ko) 모의 가동 베드 흡착부에서 전달 라인으로부터 잔류 유체를 플러싱하는 시스템 및 방법
KR101615467B1 (ko) 모사 이동층 흡착을 사용한 생성물을 회수하기 위한 시스템 및 방법
US8992779B2 (en) System and process for recovering products using simulated-moving-bed adsorption
US20130153503A1 (en) System and process for recovering products using simulated-moving-bed adsorption
US20130158335A1 (en) System and process for recovering products using simulated-moving-bed adsorption
TWI524928B (zh) 以模擬移動床吸附法進行產品回收的系統和流程
TWI496614B (zh) 以模擬移動床吸附法進行產品回收的系統和流程
TWI524927B (zh) 以模擬移動床吸附法進行產品回收的系統和流程
US20130153502A1 (en) System and process for recovering products using simulated-moving-bed adsorption

Legal Events

Date Code Title Description
WITN Application deemed withdrawn, e.g. because no request for examination was filed or no examination fee was paid