CN105050678A - 用于冲洗模拟移动床吸附中来自输送管线的残余流体的系统和方法 - Google Patents

Abstract

根据各个路线的方法包括冲洗离开吸附分离室的萃余液料流输送管线与解吸剂料流输送管线之间的中间输送管线以从中间输送管线中除去包含解吸剂的残余流体。该方法可包括将从中间输送管线中冲洗出来的残余流体送入再循环料流中以将残余流体引入吸附分离室中。

Description

用于冲洗模拟移动床吸附中来自输送管线的残余流体的系统和方法

优先权声明

本申请要求2013年3月20日提交的美国申请No.13/847,832的优先权，通过引用将其内容全部并入本文中。

发明领域

本发明涉及在将优先吸附组分与进料流分离的吸附分离方法中冲洗来自输送管线的残余流体的方法。更具体而言，本发明涉及在芳烃的连续模拟逆流吸附分离期间在通过输送管线取出萃余液料流以前冲洗来自输送管线的残余解吸剂流体的系统和方法。

发明背景

对二甲苯和间二甲苯是化学和纤维工业中的重要原料。衍生自对二甲苯的对苯二甲酸用于生产目前广泛使用的聚酯织物和其它制品。间二甲苯是生产大量有用产品，包括杀虫剂和间苯二甲酸的原料。吸附分离、结晶和分馏中的一种或组合用于得到这些二甲苯异构体，其中吸附分离获得关于主要对二甲苯异构体的新建装置的大部分市场份额。

吸附分离方法广泛描述于文献中。例如，涉及对二甲苯回收的一般性描述显示于C_HEMICALE_NGINEERINGP_ROGRESS的1970年9月版(第66卷，No9)的第70页。描述有用的吸附剂和解吸剂、模拟移动床系统的机械部件，包括分配液流的回转阀、吸附室的内部构件和控制系统的有效文献，存在长历史。使用模拟移动床以通过与固体吸附剂接触而连续分离流体混合物的组分的原理描述于美国专利2,985,589中。美国专利3,997,620将模拟移动床的原理应用于从包含C₈芳族化合物的进料流中回收对二甲苯，美国专利4,326,092教导了从C₈芳族化合物料流中回收间二甲苯。

加工C₈芳族化合物的吸附分离装置通常使用吸附剂和进料流的模拟逆流运动。该模拟使用建立的商业技术进行，其中将吸附剂保持在一个或多个圆柱形吸附室中的位置且方法中涉及的料流进入和离开室的位置沿着床的长度缓慢转移。典型的吸附分离装置阐述于图7中并且包括该程序中使用的至少4种料流(进料、解吸剂、萃取物和萃余液)，且进料和解吸剂料流进入室中以及萃取物和萃余液料流离开室的位置在相同方向上以设置的间隔同时转移。传输点位置的各移转将液体输送至室内的不同床或者从室内的不同床中除去。一般而言，为模拟室内吸附剂相对于液流的逆流运动，料流在室内液流的总体方向，即向下方向上转移以模拟在相对，即向上方向上移动的固体吸附剂。这些传输点处的管线在各料流进入或离开有关床时再使用，因此，各个管线在循环的一些点期间运送四种工艺流中的一种。

技术人员认识到输送管线中残余化合物的存在可能对模拟移动床方法具有有害影响。美国专利3,201,491；5,750,820；5,884,777；6,004,518；和6,149,874教导了冲洗用于将进料流输送至吸附室中的管线作为提高回收的萃取物或吸着物组分的纯度的方法。该冲洗避免了在它随后用于将萃取物流从室中取出时萃取物流被保留在该管线中的进料的萃余液组分污染。美国专利5,912,395教导了冲洗仅用于除去萃余液料流的管线以避免在该管线用于将进料流输送至吸附室中时进料被萃余液污染。所有这些参考文献教导了冲洗返回吸附室中的这类管线，因此提高室内的分离负荷。美国专利7,208,651公开了从吸附室中冲洗掉先前用于除去萃余液料流的输送管线的内容物，所述萃余液料流具有进料混合物和从吸附区中取出的材料中的一种或两种。将输送管线内的残余萃余液冲洗以结合萃余液料流作为萃余液塔的进料。美国专利6,149,874公开了从升压回路的流体分配管道的公用段冲洗掉残余进料。

一个先前的示例系统使用至多3个冲洗以处理保留在输送管线中的残余流体。初级冲洗将来自仅用于除去萃取物流的输送管线的残余萃取物用来自恰在解吸剂料流以下的室的解吸区的流体置换并通过回转阀将它送入仅用于注射进料流的输送管线。由于输送管线中的体积是相同的，萃取物加解吸剂流体置换预先在恰在现有进料流位置以上的吸附室的输送管线中的残余进料，使得残余进料可在吸附分离室内与进料流分离并且避免随后将萃取物流转移至先前被进料流占据的输送管线中时萃取物流被保留在输送管线中的残余进料污染。另外，来自初级冲洗的残余萃取物用于置换保留在输送管线中的进料，随后通过萃取物流取出以提高萃取产物的收率。

示例的系统有时包括二级冲洗。二级冲洗使用流体，通常解吸剂冲洗流通过输送管线以及进入恰在萃取物管线以下的室中。二级冲洗提供将该输送管线用解吸剂“洗涤”以使在初级冲洗以后可能保留在输送管线中的污染物，包括萃余液、进料和其它组分的量最小化，使得这些材料不随萃取物从输送管线中取出。由于预先借助初级冲洗将该输送管线用解吸剂和萃取物冲洗，二级冲洗通常用于要求高纯度萃取物的应用中。二级冲洗将先前在输送管线中的萃取物和解吸剂材料推回吸附分离室中。二级冲洗为用于满足萃取产物的高纯度要求的任选冲洗。

在一些系统中，还使用三级冲洗。三级冲洗包括冲洗先前被萃余液取出料流占据的输送管线。三级冲洗用于将残余萃余液从该输送管线中除去以限制进料流随后到达输送管线时该萃余液随着进料注射回吸附室中。由于萃余液料流贫含所需萃取物组分，进行三级冲洗，使得残余萃余液不被注射回吸附分离室中，否则这会提高分离要求以除去该另外的萃余液材料。三级冲洗通过将离开吸附分离室的输送管线用来自与输送管线相邻的室的口的流体冲洗而完成。

发明概述

根据各个路线，提供通过模拟逆流吸附分离将进料流中的组分分离的方法。该方法包括将进料流和解吸剂料流经由沿着多床吸附分离室的两个不同的相应输送管线引入两个不同的口中。进料流具有至少一种优先吸附组分和至少一种非优先吸附组分。多床吸附分离室具有流体连通串联连接的多个床且包含预定数目的间隔口，所述间隔口具有与其流体连通的相应输送管线以将流体引入吸附分离室中以及从吸附分离室中除去。该方法还包括将萃取物流和萃余液料流经由两个不同的相应输送管线通过多床吸附分离室的两个不同的口取出。根据该路线的方法包括冲洗离开吸附分离室的第一中间输送管线与萃取物流输送管线之间的中间输送管线以将残余流体从中间输送管线中除去。该方法还包括将从中间输送管线中冲洗出来的残余流体送入再循环料流中以将残余流体引入吸附分离室中。以这种方式，可降低方法所需的流体量。

根据另一路线，方法包括将从中间输送管线中冲洗出来的残余流体转移至萃余液分馏塔的底部馏分中以送入再循环料流中。根据另一路线，方法包括将从中间输送管线中冲洗出来的残余流体输送至萃取物分馏塔的底部馏分中以送入再循环料流中。根据这些路线，不将残余流体加热至萃取物塔底部出口温度，由此降低能量消耗。

根据另一路线，提供通过模拟逆流吸附分离将包含至少一种优先吸附组分和至少一种非优先吸附组分的进料流中的组分分离的方法，其包括：将进料流经由与口流体连通的输送管线引入包含具有相应输送管线的多个口的多床吸附室中。该方法还包括将来自通向吸附分离室的输送管线的残余进料用冲洗流体冲洗以将输送管线用冲洗流体填充。根据该路线的方法进一步包括将离开吸附分离室的输送管线中的残余冲洗流体用来自与口相邻的吸附分离室的提纯区的流体冲洗以将输送管线用提纯区流体填充。方法还包括将萃取物流通过输送管线从吸附分离室中取出，所述萃取物流具有比进料流中更高的优先吸附组分浓度和比进料流中更低的非优先吸附组分浓度。以这种方式，在通过它取出萃取物流以前将输送管线用具有与萃取物流类似的组成的提纯区流体填充以限制萃取物流被非优先吸附组分污染。

附图简述

图1为根据本发明各个实施方案的模拟移动床吸附方法的简化图；

图2为根据本发明各个实施方案的模拟移动床吸附分离室内流体的组成图；

图3为根据本发明各个实施方案的回转阀的透视图；

图4-6为阐述根据本发明各个实施方案流体通过输送管线的体积流速的图；和

图7为现有技术模拟移动床吸附方法的简化图。

技术人员应当理解图中的元件为了简单明晰而阐述且未必按比例绘制。例如，图中一些元件的尺寸和/或相对位置可相对于其它元件夸大以帮助改进对本发明各实施方案的理解。另外，通常不描述在商业可行实施方案中有用或必需的常用但很好理解的元件以便于对本发明这些各实施方案的较无障碍观察。进一步应当理解某些作用和/或步骤可以以特定出现顺序描述，同时本领域技术人员应当理解关于顺序的该特异性不是实际上要求的。还应当理解除非本文另外描述不同的具体含义，本文所用术语和表述具有如上所述技术领域中的技术人员根据这类术语和表述的普通技术含义。

详述和优选实施方案

共同未决的未公开美国专利申请No.13/630,461描述了一种方法，其中将第一部分的萃余液料流送入再循环管线中并将第二部分送入萃余液塔中。由于用于取出萃余液料流的输送管线先前被解吸剂料流占据，残余解吸剂保留在输送管线中。通过引导该第一部分的萃余液料流离开萃余液塔，可避免在萃余液塔中将该残余解吸剂分离以及相关的能量损耗。然而，确定在一些系统中，当萃余液塔的进料中的涌浪能力不能得到时，塔的进料可能是不连续的并且损害稳定的塔控制。

吸附分离用于回收多种烃和其它化学产物。公开的使用该路线的化学分离包括将芳族化合物的混合物分离成具体芳族异构体，将线性与非线性脂族和烯烃分离，将链烷烃或芳族化合物与包含芳族化合物和链烷烃的进料混合物分离，分离用于药物和细化学品中的手性化合物，分离氧化物如醇和醚，以及分离碳水化合物如糖。芳族化合物分离包括二烷基取代单环芳族化合物和二甲基萘的混合物。形成先前参考文献和以下本发明描述的焦点而不如此限制它的主要商业应用是从C₈芳族化合物的混合物中回收对二甲苯和/或间二甲苯，这是由于对这些产物的通常高纯度要求。这类C₈芳族化合物通常在芳族化合物复合物内通过石脑油的催化重整，其后萃取和分馏，或者通过在这类复合物中富芳族化合物料流烷基交换或异构化而得到；C₈芳族化合物通常包含二甲苯异构体和乙苯的混合物。使用模拟移动床吸附加工C₈芳族化合物通常涉及高纯度对二甲苯或高纯度间二甲苯的回收；高纯度通常定义为至少99.5重量％所需产物，优选至少99.7重量％。应当理解尽管以下详细描述关注从混合二甲苯和乙苯料流中回收高纯度对二甲苯，本发明不如此受限，并且还适用于将其它组分与包含两种或更多种组分的料流分离。如本文所用，术语优先吸附组分指比进料流的一种或多种非优先吸附组分更优先吸附的进料流的一种或多种组分。

本发明通常用于如上所述模拟吸附剂和周围液体的逆流运动的吸附分离方法中，但它也可在并流连续方法中执行，如美国专利Nos.4,402,832和4,478,721所述。吸附剂和解吸剂在液体组分的色谱分离中的功能和性能是熟知的，并且可参考结合到本文中的美国专利No.4,642,397以另外描述这些吸附基本原理。逆流移动床或模拟移动床逆流流动系统对该分离而言具有比固定床系统大得多的分离效率，因此吸附和解吸操作以连续进料流以及萃取物和萃余液的连续制备连续进行。模拟移动床方法的完整解释在theKirk-OthmerE_{NCYCLOPEDIAOF}C_HEMICALT_ECHNOLOGY第563页的吸附分离部分给出。

图1为根据一个方面的模拟移动床吸附方法的示意图。该方法使进料流5顺序地与容器中所含的吸附剂和解吸剂料流10接触以将萃取物流15和萃余液料流20分离。在模拟移动床逆流流动系统中，多种液体进料和产物接入点或口25沿着吸附室100和105向下逐次转移模拟室中所含吸附剂的向上运动。模拟移动床吸附方法中的吸附剂包含在一个或多个容器或室中的多个床中；串联的两个室100和105显示于图1中，但可使用如图7所述的单一室902或者串联的其它数目的室。各个容器100和105在加工空间中包含多个吸附剂床。容器各自具有涉及吸附剂床数目的大量口25，且进料流5、解吸剂料流10、萃取物流15和萃余液料流20的位置沿着口25转移以模拟移动吸附剂床。包含解吸剂、萃取物和萃余液的循环液体分别通过泵110和115循环通过室。控制循环液体流动的系统描述于美国专利5,595,665中，但这类系统的细节对本发明而言不是重要的。例如美国专利Nos.3,040,777和3,422,848中表征的转盘式阀300进行料流沿着吸附室的转移以模拟逆流流动。尽管本文描述了转盘阀300，本文还预期用于使料流沿着吸附室转移的其它系统和设备，包括使用多个阀控制料流向吸附室100和/或105中流动和从其中流出，例如如美国专利6,149,874所述。

参考图3，描述用于吸附分离系统和方法中的实例回转阀300的简化展开图。底板474包含大量口476。口476的数目等于通向室100和105的输送管线的总数。底板474还包含大量轨道478。轨道(tracks)478的数目等于吸附分离装置的净输入、输出和冲洗管线(图3中未显示，但在图1中作为5’、10’、15’、20’和35’阐述)的数目。净输入、输出和冲洗管线各自与专用轨道478流体连通。交叉管线470使给定轨道478与给定口476流体连通。在一个实例中，净输入包括进料输入和解吸剂输入，净输出包括萃取物输出和萃余液输出，且冲洗管线包括1-4个冲洗管线。当转子480如所述旋转时，各个轨道478通过交叉管线470与下一接入口476流体连通。还提供密封板472。应当指出图3一般性地代表可用于本发明系统和方法中的类型的回转阀，然而，不应当理解轨道管线478、交叉管线470等的数目对应于任何给定系统中存在的数目，因为具体回转阀设计取决于通向和离开回转阀的净料流的总数，这例如取决于使用的管线冲洗方案和存在的冲洗料流的数目可能是不同的。

如图所述以及下文关于本文所述发明的各个方面进一步讨论的模拟移动床吸附中涉及的各个料流可如下表征。“进料流”为包含待通过本方法分离的一种或多种萃取物组分或优先吸附组分和一种或多种萃余液组分或非优先吸附组分的混合物。“萃取物流”包含被吸附剂更加选择性或优先吸附的萃取物组分，通常为所需产物。“萃余液料流”包含较少选择性吸附或者非优先吸附的一种或多种萃余液组分。“解吸剂”指能够将萃取物组分解吸，通常对进料流的组分呈惰性并且容易例如借助蒸馏与萃取物和萃余液分离的材料。

来自所示方案的萃取物流15和萃余液料流20包含相对于来自方法的各产物为0-100％的浓度的解吸剂。解吸剂通常通过分别在如图1所示萃余液塔150和萃取物塔175中常规分馏而与萃余液和萃取物组分分离并通过萃余液塔底部产物泵160和萃取物塔底部产物泵185再循环至料流10’中以返回方法中。图1显示解吸剂作为来自各个塔的底部产物，暗示解吸剂比萃取物或萃余液更重；用于分离C₈芳族化合物的不同商业装置使用轻或重解吸剂，因此在一些应用中，解吸剂可在沿着分馏塔150和175的不同位置处分离。将来自该方法的萃余液产物170和萃取产物195在各自的塔150和175中从萃余液料流和萃取物流中回收；来自C₈芳族化合物分离的萃取产物195通常主要包含对二甲苯和间二甲苯中的一种或两种，其中萃余液产物170主要是非吸附的C₈芳族化合物和乙苯。

经由活液体接入点或口25进入和离开吸附室100和105的液流，例如进料5、解吸剂10、萃余液20和萃取物15的料流有效地将吸附室100和105分成分开的区，所述区在料流沿着口25转移时移动。应当指出尽管本文中的多数讨论提到图1和图1中料流的位置，图1仅阐述料流在单一步骤或者方法的快照时的现有位置，因为料流通常在循环的不同步骤向下转移。因为料流向下转移，流体组成和相应的区随其向下转移。在一个路线中，料流相对于吸附分离室100和105的接入点或口25的位置通常相对于彼此保持恒定，因为它们同步沿着口25向下行进。在一个实例中，对于各个步骤，料流各自使单一口25向下行进，且各个料流在整个循环期间占据各个口25一次。根据一个实例，料流通过回转阀300旋转同时移步至随后口25，并且在特定口25或步骤保持预定的步骤-时间间隔。在一个路线中，存在4-100个口25，在另一路线中，12-48个口，在又一路线中，20-30个口，和相同数目的相应输送管线。在一个实例中，一个或多个吸附分离室100和105包含24个口，且各个料流在完整循环期间转移至24个口25的各个中，使得各料流在循环期间占据各个口25和相应输送管线。在该实例中，在一个路线中，循环可以为20-40分钟，在另一路线中22-35分钟。在一个路线中，步骤-时间间隔为30秒至2分钟。在另一路线中，步骤-时间间隔为45秒至1分30秒。在又一路线中，步骤-时间间隔为50秒至1分15秒。典型步骤-时间间隔的实例可以为1分钟。

知道了这一点，图2阐述在一个步骤期间的一个点处吸附分离室(为了简化，图2中阐述单一吸附分离室100)内流体的组成特征的快照以及吸附分离室100分成的相应区。吸附区50位于进料入口料流5与萃余液出口料流20之间。在该区中，进料流5接触吸附剂，吸附萃取物组分并取出萃余液料流20。如图所示，萃余液料流20可在组合物包含萃余液流体454以及如果有的话很少萃取物流体450的位置处取出。恰在流体流上游的是提纯区55，其定义为在萃取物出口料流15与进料入口料流5之间的吸附剂。在提纯区55中，萃余液组分从吸附剂的非选择性空隙体积中移位并通过使离开解吸区60的一部分萃取物流材料通过而从转移至该区中的吸附剂的孔体积或表面解吸。在提纯区55上游的解吸区60定义为在解吸剂料流10与萃取物流15之间的吸附剂。进入该区中的解吸剂置换通过先前与吸附区50中的进料接触而吸附的萃取物组分。萃取物流15可在包含萃取物流体450和如果有的话很少萃余液流体454的室100的位置处取出。萃余液出口料流20与解吸剂入口料流10之间的缓冲区65防止萃取物的污染，即一部分解吸剂料流进入缓冲区中以使存在于该区中的萃余液材料位移返回吸附区50中。缓冲区65包含足够的吸附剂以防止萃余液组分进入解吸区60中并污染萃取物流15。

上述区各自通常通过多个隔室或“床”进行，如美国专利2,985,589所述。所述各个料流的位置在结构上通过水平液体收集/分配格栅彼此分隔。各个格栅与输送管线连接，从而限定工艺流进入和离开吸附室的传输点。该配置通过消除沟流和其它无效性而促进流体在室内的分布，防止流体在与主要流体流相反的方向上对流回混，并防止吸附剂迁移通过室。上述区各自通常包含2-10个，更通常3-8个床。典型的模拟移动床吸附装置包含24个吸附剂床。

从图1中容易获悉当接入点25处用于将特定料流输送至吸附室中或者离开吸附室的输送管线在一个步骤结束时保持空闲时，它保持充满形成该料流的化合物直至这些化合物通过第二流动料流而从管线中除去。就这点而言，应当指出图1中仅阐述了活输送管线，即目前促进流体流过其中的那些管线，但在沿着室100和105的各个口25处存在中间输送管线以在流体料流转移至随后口25时促进流体流动。因此将在料流转移至随后输送管线中以后保持在现在未使用输送管线中的残余流体或化合物作为从方法中除去的工艺流的初始部分从方法中取出，或者在输送管线将料流运送至吸附室中时迫入吸附室中。为进一步理解，包括图7并阐述先前的系统，其作为虚线显示未使用输送管线并作为从吸附分离室902的口延伸的实线显示目前被料流如料流920占据的输送管线。

返回图1，如上所述，输送管线中残余流体的存在可能对模拟移动床吸附分离方法的性能具有负面影响。例如，当它在随后步骤中转移至该输送管线中时，先前用于将萃余液料流20从吸附室中除去的输送管线中的残余萃余液可随进料流5冲洗到吸附室105中。类似地，当它在随后步骤中转移至该输送管线中时，先前用于将进料流5引入吸附室中的输送管线中的残余进料可随萃取物流15从输送管线中除去。同样，当它随后到达该输送管线时，先前用于将萃取物流从吸附室中除去的输送管线中的残余萃取物可随解吸剂料流10冲洗返回吸附室100中。

确定在解吸剂料流10移步至随后输送管线中以后保留在目前被解吸剂料流10占据的输送管线与目前被萃余液料流20占据的输送管线之间的中间输送管线中的包含解吸剂的残余流体可导致萃余液分离期间的能量损耗。更特别地，如上所述，当萃余液料流20转移至中间输送管线中并将萃余液通过那里取出时，输送管线中的残余解吸剂随沿着管线20’随萃余液料流20转移至萃余液塔150的入口。在分馏期间与萃余液产物170分离以前将解吸剂加热至塔入口温度。因此，将残余解吸剂加热至入口温度并冷却回初始温度，从而要求能量支出，而不提供在分离的其它萃余液方面的优点，因为该残余流体中应不具有或者具有非常少的萃余液组分。另外，确定通向塔的包含非常少萃余液组分如二甲苯的流体涌流可能扰乱塔170的稳态操作。

转向图1，阐述根据一个方面的吸附分离系统和方法。根据该方面，解吸剂冲洗料流35用于将残余流体从输送管线中除去，所述输送管线随后用于取出萃余液料流20。在通过输送管线取出萃余液料流20以前，解吸剂冲洗料流35冲洗来自离开吸附分离室105的输送管线45的残余流体。应当指出，尽管解吸剂冲洗料流35被描述为从与一部分吸附分离室105相邻的输送管线45中除去流体，在方法的另一步骤期间，解吸剂冲洗料流35用于从通向吸附分离室100的输送管线中除去残余流体。还应当指出在此处描述的范围内可使用少于2个或者多于2个吸附分离室。

解吸剂冲洗料流35将来自输送管线45的残余流体冲洗到不同于萃余液塔150的入口的目的地。有利地，以这种方式，输送管线45中的残余流体在随后步骤期间通过输送管线45取出萃余液料流20期间不与萃余液料流20混合并送入萃余液塔150的入口中。第一目的地可以为再循环管线10’以使萃余液料流和一部分残余流体再循环至吸附分离室100中。就这点而言，通过使一部分流体再循环返回吸附分离室100中，降低通过萃余液分馏塔150加工的流体的量。

由于输送管线中的残余流体包含比萃余液料流流体更大百分数的解吸剂，有利地不将该过量的解吸剂送入萃余液分馏塔150中并在其中分离。由于将进入萃余液分馏塔入口165的流体在塔中加热，如果将残余流体中的过量解吸剂引入萃余液分馏塔150中，则它会被加热，而不提供萃取产物的额外收率，因此引起能量损耗。因此，通过使初始栓流体转向使得不将过量的解吸剂引入萃余液分馏塔150中，降低系统所需能量的量。

转向更多细节，根据一个方面，解吸剂冲洗料流35冲洗离开吸附分离室100的输送管线45中的残余流体。应当指出输送管线45在图1所述步骤间隔期间用于解吸剂冲洗料流35，然而，在先前或随后步骤期间，解吸剂冲洗料流35连同其它料流转移至随后输送管线中并用于将残余流体从随后输送管线中除去。

在一个路线中，解吸剂冲洗料流35位于解吸剂料流10与萃余液料流20之间的中间输送管线45处。就这点而言，为冲洗来自输送管线45的残余流体，将来自吸附室100，更具体而言与对应于输送管线45的输送管线口45’相邻的缓冲区65的流体从吸附室100中取出并冲洗离开吸附室100和105的残余流体。然后可将解吸剂冲洗料流35转移以进一步加工，包括经由管线10’再循环至吸附分离室中。

由于来自缓冲区65的该流体在组成上类似于随后从输送管线45中取出的萃余液料流20，在解吸剂冲洗以后保留在床管线中的残余流体有利地在组成上类似于所需萃余液料流组合物。因为解吸剂料流10输送管线与萃余液料流20输送管线之间可存在与提纯区流体连通的几个输送管线，可有利地将离开中间输送管线的包含残余解吸剂的残余流体用接近萃余液料流20输送管线的缓冲区流体冲洗。以这种方式，用于冲洗来自输送管线45的残余流体的缓冲区65流体在组成上可能比如果解吸剂冲洗在更接近目前被解吸剂料流10占据的输送管线的输送管线上进行的话更加类似于萃余液料流20。为此，在一个实例中，解吸剂冲洗料流35在来自目前被萃余液料流20占据的输送管线的两个输送管线内，更优选作为另一实例，在来自目前被萃余液料流20占据的输送管线的一个输送管线内。

在一个实例中，解吸剂料流10包含多于90％解吸剂，在另一实例中，多于95％解吸剂。在一个实例中，解吸剂料流10包含小于10％非优先吸附组分，在另一实例中，小于1％非优先吸附组分。在一个实例中，从缓冲区65中取出并用于冲洗输送管线45的残余流体的流体可包含90-95％解吸剂和1-5％非优先吸附组分；在另一实例中，95-99％解吸剂和1-5％非优先吸附组分。

在一个路线中，解吸剂冲洗料流35通过管线35’进入流体循环管线10’中。流体循环管线10’可主要包含解吸剂，所述解吸剂借助分馏塔150和175分离并再循环至吸附分离室100中，在那里它再用于方法中。在一个路线中，解吸剂冲洗料流经由管线35’送入萃余液分馏塔150的底部馏分155中，在那里它与通过萃余液分馏塔150分离的解吸剂结合并经由萃余液底部产物泵160送入流体循环管线10’中。在另一路线中，二级冲洗料流经由管线35’送入萃取物分馏塔175的底部馏分180中，在那里它与通过萃取物分馏塔175分离的解吸剂结合并经由萃取物底部产物泵185送入流体循环管线10’中。在又一路线中，第一和第二部分的解吸剂冲洗料流可经由管线35’分别送入萃余液分馏塔150的底部馏分155和萃取物分馏塔175的底部馏分180中。

另外，在一个路线中，在输送管线45的解吸剂冲洗以后，在随后间歇步骤期间，当萃余液料流20通过输送管线45取出时，输送管线45内的流体随萃余液料流20取出并送入萃余液分馏塔150中以借助蒸馏分离。在解吸剂冲洗以后在输送管线45内并随萃余液料流20送入萃余液分馏塔150中的残余流体随萃余液料流20加热。由于该残余流体在组成上比先前从输送管线45中冲洗出来的残余流体更加类似于萃余液料流20，该流体的分馏会产生所需萃余液产物170的提高回收。因此，不同于现有系统，在解吸剂冲洗以后保留在输送管线45内且随后随萃余液料流20取出并送入萃余液分馏塔150中的流体不会产生不必要的使用资金，因为该流体的蒸馏会产生萃余液产物195的额外收率而不是将主要解吸剂从塔底产物155中分离出来。

在一个路线中，将解吸剂冲洗料流35从吸附分离室100或105中取出并沿着输送管线45输送。在一个路线中，提供回转阀300，使得解吸剂冲洗料流35通过输送管线45取出并送入回转阀300中。根据该路线，可提供专用解吸剂冲洗料流轨道管线478，其中解吸剂冲洗料流流体进入解吸剂冲洗净料流管线35’中。残余解吸剂净料流冲洗管线35’可与解吸剂净管线10’流体连通以使残余解吸剂再循环至吸附分离室100和105中。为此，残余解吸剂净料流冲洗管线35’可与萃取物塔底部馏分180和萃余液塔底部馏分155中的一个或两个连通，其中残余解吸剂可与底部产物连通并经由管线10’再循环返回吸附分离室100和105中。本文还预期不具有回转阀300的其它结构，例如对于吸附分离室100和105的各输送管线，提供专用残余解吸剂冲洗净料流管线。

如先前所述，根据本发明各个方面，逆流吸附分离包括将包含至少一种优先吸附组分和至少一种非优先吸附组分的进料流5和解吸剂料流10经由沿着多床吸附分离室的两个不同的相应输送管线引入两个不同的口25中，所述多床吸附分离室具有多个流体连通串联连接的床且包含预定数目的间隔口，所述间隔口具有与其流体连通的相应输送管线以将流体引入吸附分离室中和从吸附分离室中除去并且将萃取物流15和萃余液料流20经由两个不同的相应输送管线通过多床吸附分离室的两个不同的口取出。引入吸附分离室100和105中和从其中取出的各个料流顺序地向下转移或移步至随后的口中。各个料流通常通过旋转回转阀300而同时移步至随后的口25中并保持在特定口25或步骤预定的步骤-时间间隔。如上文所讨论，在一个路线中，存在4-100个口25，在另一路线中12-48个口，在又一路线中20-30个口，和相同数目的相应输送管线。在一个实例中，一个或多个吸附分离室100和105包含24个口，且各个料流在完整循环期间转移至24个口25各个中，使得各个料流在循环期间占据各个口25和相应的输送管线。在该实例中，循环在一个路线中可以为20-40分钟，在另一路线中22-35分钟。在一个路线中，步骤-时间间隔为30秒至2分钟。在另一路线中，步骤-时间间隔为45秒至1分30秒。在又一路线中，步骤-时间间隔为50秒至1分15秒。

就这点而言，方法可包括在步骤-时间间隔期间以不均匀或动力体积流速冲洗目前被典型料流，包括进料流5、解吸剂料流10、萃取物流15和萃余液料流20中的两种占据的两个管线之间的中间输送管线。根据一个方面，方法包括在步骤-时间间隔的第一部分期间以第一流速冲洗中间输送管线45。该方法包括在步骤-时间间隔期间比第一部分更晚的第二部分步骤-时间间隔期间以第二流速冲洗中间输送管线。以这种方式，在步骤-时间间隔的第一和第二部分中的一个期间比其它部分期间更大体积的流体从中间输送管线中冲洗出来。以非恒定流速冲洗输送管线可提供在冲洗到中间输送管线中或者从中间输送管线中冲洗出来的流体的组成以及将流体引入中间输送管线中或从中间输送管线中引出方面的性能优点。

在另一方面中，非恒定流速可包括在步骤-时间间隔的至少一部分期间提高或降低的跃升或者指数提高或降低的流速。就这点而言，跃升的流速可在步骤-时间间隔的一部分期间提高或降低，并且可在该时间期间线性或非线性，例如指数地变化。另一方面，非恒定流速可包括流速的逐步提高或降低，使得第一流速和第二流速中的一个或两个是恒定的且一个不同于第一流速和第二流速中的另一个。在又一方面中，非恒定流速可包括体积流速的跃升部分与逐步提高和降低的组合。非恒定流速还可包括在步骤-时间间隔的其它部分期间的其它流速。流速可在任何特定步骤期间提高、降低或者保持不变。另外，流速可在步骤结束时从初始值变为较高值、较低值或者零。步骤-时间间隔期间的另一个流速可以为零流速，使得在步骤-时间间隔的该部分期间很少或者没有流体流过中间输送管线。图4-6阐述根据各个方面的非恒定流速的实例。图4阐述在至少一部分步骤-时间间隔期间随时间1020提高的跃升流速1015。在该实例中，第一流速1005低于第二流速1010，使得在步骤-时间间隔的第二部分期间冲洗比第一部分期间更大体积的流体。在另一实例中，跃升流速随时间降低，使得第一流速高于第二流速，从而使步骤-时间间隔的第一部分期间冲洗比第二部分期间更大体积的流体。另一方面，图5阐述非恒定阶梯流速的实例。在该实例中，流速1115在步骤-时间间隔1120的第一部分期间为第一通常恒定流速1105，并在步骤-时间间隔1120的第二部分期间提高至第二且通常恒定的较高流速1110。在另一实例中，阶梯流速具有在步骤-时间间隔的第二部分期间比第一流速更低的第二通常恒定流速，使得在步骤-时间间隔的第一部分期间冲洗更多体积的流体。根据各个方面，第一和第二部分中的一个期间的体积流速可以为零。在图6所述又一实例中，步骤-时间间隔1220的第一部分的流速1215以第一流速1205开始，然后包括在步骤-时间间隔1220的第二部分期间随时间过去而指数降低的第二流速1210。根据本发明各个方面，还预期其它流速特征，其在步骤-时间间隔的相应第一和第二部分期间具有不同的第一和第二流速并且可存在还具有另外流速的步骤-时间间隔的其它部分。

根据一个方面，第一和第二流速中的一个足以冲洗中间输送管线45和相关阀体积的50-400％，使得输送管线内的多数或者所有残余流体在步骤-时间间隔的第一或第二部分期间冲洗。根据另一方面，第一和第二流速中的一个足以在步骤-时间间隔的第一或第二部分期间冲洗中间输送管线45和相关阀体积的75-200％。在又一方面中，第一和第二流速中的一个足以在步骤-时间间隔的第一或第二部分期间冲洗中间输送管线45和相关阀体积的90-150％。根据各个方面，第一和第二流速中的另一个足以冲洗在一个路线中输送管线和阀体积的0-75％，在另一路线中输送管线和阀体积的0-50％，在又一路线中输送管线和阀体积的0-25％。

根据另一方面，第二流速高于第一流速，使得在步骤-时间间隔的第二部分期间冲洗比步骤-时间间隔的第一部分期间更大体积的流体。如果残余流体随着从吸附分离室100和105中取出的冲洗流体从吸附分离室100和105冲洗出来，则根据该方面的方法可以是特别有用的。就这点而言，提供冲洗流体在吸附分离室内比在使用恒定流速时或者在第一流速大于第二流速时更大的停留时间。这有利地提供冲洗流体中组分的更大分离，使得冲洗流体在组成上比从吸附分离室100和105中取出或者引入吸附分离室100和105中的随后料流更加类似。

在一个实例中，方法包括在步骤-时间间隔的第一部分期间以比步骤-时间间隔的第二随后部分期间的第二体积流速更小的第一体积流速冲洗先前被解吸剂料流10占据的可包含残余解吸剂流体的中间输送管线45。以这种方式，当从缓冲区65中取出的冲洗流体提供在缓冲区65中更长的时间量使得它在组成上更加类似于随后在随后步骤期间从中间输送管线45中取出的萃余液料流20。通过以这种方式动态地改变残余解吸剂冲洗料流35的流速，在冲洗以后保留在输送管线45中的残余流体包含必须进入萃余液塔150中的较少量的解吸剂，从而进一步降低与将萃余液产物170与解吸剂分离有关的能量损耗。

根据各个方面，在其动态冲洗期间流体通过输送管线的体积流速可使用阀和控制器控制。阀可结合到输送管线本身中以控制或限制流体流过其中的体积流速。可提供控制器以控制阀和流体通过输送管线的流速。阀也可结合到系统内的其它位置，例如当回转阀结合或者在用于将流体输送至系统的下游组件的下游管线，例如分别用于将流体输送至萃取物分馏塔175或萃余液分馏塔150中的管线15’和20’中时，在回转阀300的下游侧上。

本文所述用于冲洗残余流体的系统可以随一个或多个其它冲洗方案，例如如先前所述初级、二级或三级冲洗或者共同未决的未公开美国专利申请No.13/630,461所述一个或多个冲洗方案使用。可选择冲洗方案以改进系统和方法的能量效率以及改进分离方法以满足分离或纯度要求。

多种吸附剂可用于本发明模拟移动床方法。本发明的实践因此不涉及或者限于任何特定吸附剂或吸附剂/解吸剂组合的使用，因为不同的筛/解吸剂组合用于不同的分离。吸附剂可包括或不包括沸石。可用于本文所述方法中的吸附剂的实例包括非沸石分子筛，包括碳基分子筛、硅酸盐(silicalite)和归类为X和Y沸石的结晶铝硅酸盐分子筛。关于许多这些微孔分子筛的组成和合成的细节提供于美国专利No.4,793,984中，将其关于该教导并入本文中。关于吸附剂的信息还可由美国专利Nos.4,385,994；4,605,492；4,310,440；和4,440,871得到。

在通常在相对恒定压力和温度下连续操作以气相分离的吸附分离方法中，可选择解吸剂材料以满足几个标准。首先，解吸剂材料应以合理的质量流速从吸附剂中置换萃取物组分，同时本身不被强烈吸附而不当地防止萃取物组分在随后吸附循环中置换解吸剂材料。根据选择性表示，通常优选吸附剂对萃取物组分相对于萃余液组分比它对解吸剂材料相对于萃余液组分更具选择性。其次，解吸剂材料应与特定吸附剂和特定进料混合物相容。更具体而言，它们应不降低或破坏吸附剂的能力或吸附剂对萃取物组分相对于萃余液组分的选择性。另外，解吸剂材料应不与萃取物组分或萃余液组分化学反应或者导致其化学反应。萃取物流和萃余液料流通常以与解吸剂材料的混合物从吸附剂空隙体积中除去，且涉及解吸剂材料和萃取物组分或萃余液组分或者二者的任何化学反应会使产物回收复杂化或者妨碍产物回收。解吸剂还应容易地，如通过分馏与萃取物和萃余液组分分离。取决于特定应用，解吸剂可包含重或轻解吸剂。在某些实施方案中，重解吸剂选自对-二乙苯、对-二异丙基苯、萘满等及其组合。在某些实施方案中，甲苯等可用作轻解吸剂。对-二乙苯(p-DEB)具有比C8芳族异构体更高的沸点，因而，p-DEB为在分馏塔中与C8异构体分离时的底部(即重质)产物。类似地，甲苯具有比C8芳族异构体更低的沸点，因而，甲苯为在分馏塔中与C8异构体分离时的顶部(即轻质)产物。p-DEB变成在对二甲苯的分离中用作解吸剂的商业标准。因此，尽管以上描述描述了解吸剂作为萃余液和萃取物分馏塔的底部馏分除去，应当理解取决于所用特定解吸剂和分离类型，解吸剂可作为分馏塔的顶部或侧馏分回收。

吸附条件通常包括20-250℃的温度，其中对于对二甲苯分离，优选60-200℃。吸附条件还包括足以保持液相的压力，其可以为大气压力至2MPa。解吸条件通常包括与用于吸附条件相同的温度和压力范围。不同的条件可用于其它萃取物化合物。

以上描述和实例意欲为对本发明的阐述而不限制其范围。尽管阐述和描述了本发明的特定实施方案，应当理解对本领域技术人员而言会存在大量变化和改进，且意欲在所附权利要求书中涵盖属于本发明真实精神和范围内的所有那些变化和改进。

具体实施方案

尽管连同具体实施方案描述了下文，应当理解该描述意欲阐述且不限制前述说明和所附权利要求书的范围。

本发明第一实施方案为通过模拟逆流吸附分离将进料流中的组分分离的方法，所述方法包括：将包含至少一种优先吸附组分和至少一种非优先吸附组分的进料流和解吸剂料流经由沿着多床吸附分离室的两个不同的相应输送管线引入两个不同的口中，所述多床吸附分离室具有多个流体连通串联连接的床且包含预定数目的间隔口，所述间隔口具有与其流体连通的相应输送管线以将流体引入吸附分离室中和从吸附分离室中除去，并将萃取物流和萃余液料流经由两个不同的相应输送管线通过多床吸附分离室的两个不同的口取出；冲洗来自离开吸附分离室的解吸剂料流输送管线与萃余液料流输送管线之间的中间输送管线的包含残余解吸剂的残余流体以将残余流体从中间输送管线中除去；将从中间输送管线中冲洗出来的残余流体送入不同于萃余液塔的入口的目的地；和将萃余液料流转移至中间输送管线中并将萃余液料流通过中间输送管线取出。本发明一个实施方案为从该段中第一实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中冲洗残余流体包括将残余流体用与中间输送管线相邻的来自吸附分离室的缓冲区流体冲洗。本发明一个实施方案为从该段中第一实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中中间输送管线在被萃余液料流占据的输送管线的两个输送管线内。本发明一个实施方案为从该段中第一实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中缓冲区流体具有比残余流体更低的解吸剂浓度。本发明一个实施方案为从该段中第一实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中萃余液料流连同在中间输送管线内残余缓冲区材料取出，并使萃余液料流和残余缓冲区材料进入萃余液塔中。本发明一个实施方案为从该段中第一实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中一个输送管线先前被解吸剂料流占据，使得一个输送管线内的残余流体主要包含解吸剂。本发明一个实施方案为从该段中第一实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中残余流体目的地为解吸剂再循环管线，其用于使解吸剂再循环至待引入吸附分离室中的解吸剂料流中。本发明一个实施方案为从该段中第一实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中进料流、解吸剂料流、萃取物流、萃余液料流和残余流体冲洗料流沿着预定数目的间隔口和相应输送管线顺序地转移至随后口及其相应输送管线中，并且在将萃余液料流通过它取出以前中间输送管线预先被解吸剂料流占据，使得残余流体主要包含解吸剂。本发明一个实施方案为从该段中第一实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中回转阀提供中间输送管线的冲洗期间中间输送管线与再循环管线之间的流体连通，并且使回转阀转移至随后位置以将残余流体从随后输送管线中除去。本发明一个实施方案为从该段中第一实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中回转阀包含专用残余解吸剂冲洗流轨道管线，并且使来自中间输送管线的残余解吸剂料流进入残余解吸剂冲洗流轨道管线以及目的地。本发明一个实施方案为从该段中第一实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中冲洗来自中间输送管线的残余流体在步骤-时间间隔期间进行，且进一步包括在步骤-时间间隔的第一部分期间以第一流速冲洗流体和在步骤-时间间隔的第二部分期间以第二较大流速冲洗流体。

本发明第二实施方案为通过模拟逆流吸附分离将包含至少一种优先吸附组分和至少一种非优先吸附组分的进料流中的组分分离的方法，所述方法包括将进料流经由与口流体连通的一个输送管线引入多床吸附分离室的一个口中，所述多床吸附分离室包含具有相应输送管线的多个口；将萃取物流通过一个输送管线从吸附分离室中取出；将解吸剂料流通过一个输送管线引入吸附分离室中以将至少一部分优先吸附组分与吸附分离室内的吸附剂分离；将来自离开吸附分离室的一个输送管线的包含解吸剂的残余流体用来自吸附分离室的缓冲区的流体冲洗；和将离开吸附分离室的一个输送管线内的萃余液料流和残余缓冲区流体通过一个输送管线取出。本发明一个实施方案为从该段中第二实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其进一步包括使残余流体与解吸剂冲洗料流进入再循环管线中以使解吸剂冲洗料流再循环至吸附分离室中。本发明一个实施方案为从该段中第二实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其进一步包括使解吸剂冲洗料流进入萃余液塔的底部馏分中以使解吸剂冲洗料流再循环至吸附分离室中。本发明一个实施方案为从该段中第二实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其进一步包括使解吸剂冲洗料流进入萃取物分馏塔的底部馏分中以使解吸剂冲洗料流再循环至吸附分离室中。本发明一个实施方案为从该段中第二实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中缓冲区流体具有比残余流体更低的解吸剂浓度。本发明一个实施方案为从该段中第二实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中将萃余液料流连同在中间输送管线内残余缓冲区材料取出，并且使萃余液料流和残余缓冲区材料进入萃余液塔中。本发明一个实施方案为从该段中第二实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其进一步包括使萃余液料流进入萃余液分馏塔的入口中。本发明一个实施方案为从该段中第二实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中回转阀在冲洗来自一个输送管线的包含解吸剂的残余流体期间提供一个输送管线与再循环管线之间的流体连通以使残余流体再循环至吸附分离室中，并使回转阀转移至随后位置以从来自随后输送管线的残余流体中冲洗包含解吸剂的残余流体并使残余流体再循环至吸附分离室中。本发明一个实施方案为从该段中第二实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中回转阀包含专用解吸剂冲洗料流轨道管线，并且使来自一个输送管线的包含残余解吸剂的解吸剂冲洗料流进入残余解吸剂冲洗流轨道管线以及目的地。

没有进一步描述，相信本领域技术人员可使用先前的描述，最完整程度地使用本发明并且容易确定本发明的基本特征而不偏离其精神和范围，以作出本发明的各种变化和改进并使它适于各种用途和条件。因此，前述优选的具体实施方案应理解为仅是说明性的，且不以任何方式限制公开内容的其余部分，并且意欲涵盖包括在所附权利要求书范围内的各种改进和等价配置。

在前文中，除非另有指出，所有温度以℃描述，所有份和百分数为重量计。

Claims (10)

1.通过模拟逆流吸附分离将进料流中的组分分离的方法，其包括：

将包含至少一种优先吸附组分和至少一种非优先吸附组分的进料流和解吸剂料流经由沿着多床吸附分离室的两个不同的相应输送管线引入两个不同的口中，所述多床吸附分离室具有多个流体连通串联连接的床且包含预定数目的间隔口，所述间隔口具有与其流体连通的相应输送管线以将流体引入吸附分离室中和从吸附分离室中除去，并将萃取物流和萃余液料流经由两个不同的相应输送管线通过多床吸附分离室的两个不同的口取出；

将来自离开吸附分离室的解吸剂料流输送管线与萃余液料流输送管线之间的中间输送管线的包含残余解吸剂的残余流体冲洗以从中间输送管线中除去残余流体；

将从中间输送管线中冲洗出来的残余流体送入不同于萃余液塔的入口的目的地；和

将萃余液料流转移至中间输送管线并将萃余液料流通过中间输送管线取出。

2.根据权利要求1的方法，其中冲洗残余流体包括将残余流体用来自吸附分离室的与中间输送管线相邻的缓冲区流体冲洗。

3.根据权利要求2的方法，其中中间输送管线在输送管线中目前被萃余液料流占据的两个输送管线内。

4.根据权利要求2的方法，其中将萃余液料流连同在中间输送管线内残余缓冲区材料取出，和

使萃余液料流和残余缓冲区材料进入萃余液塔中。

5.根据权利要求1的方法，其中一个输送管线预先被解吸剂料流占据，使得一个输送管线内的残余流体主要包含解吸剂。

6.根据权利要求5的方法，其中残余流体目的地为解吸剂再循环管线，其用于使解吸剂再循环至待引入吸附分离室中的解吸剂料流中。

7.根据权利要求1的方法，其中使进料流、解吸剂料流、萃取物流、萃余液料流和残余流体冲洗料流沿着预定数目的间隔口和相应输送管线顺序地转移至随后的口及其相应输送管线中，并且在通过那里取出萃余液料流以前，中间输送管线预先被解吸剂料流占据，使得残余流体主要包含解吸剂。

8.根据权利要求7的方法，其中回转阀在中间输送管线的冲洗期间提供中间输送管线与再循环管线之间的流体连通，和

使回转阀转移至随后位置以将残余流体从随后输送管线中除去。

9.根据权利要求8的方法，其中回转阀包括专用残余解吸剂冲洗流轨道管线，和

使来自中间输送管线的残余解吸剂料流进入残余解吸剂冲洗流轨道管线以及目的地。

10.根据权利要求1的方法，其中将残余流体从中间输送管线中冲洗出来在步骤时间间隔期间进行，且进一步包括在步骤-时间间隔的第一部分期间以第一流速冲洗流体和在步骤时间间隔的第二部分期间以第二较大流速冲洗流体。