CN103998109B - 使用模拟移动床吸附法进行产品回收的系统和方法 - Google Patents

Abstract

根据各种途径的方法包括在步进时间间隔的第一部分期间以第一流率冲洗中间输送管线。该方法还包括在步进时间间隔的第二部分期间以第二不同流率冲洗中间输送管线，使得在步进时间间隔的第一部分和第二部分中的一个期间比在步进时间间隔的第一部分和第二部分中的另一个期间从中间输送管线冲洗更大体积的流体。

Description

使用模拟移动床吸附法进行产品回收的系统和方法

优先权声明

本申请要求2011年12月15日提交的美国临时申请第61/570,948号的权利。

发明领域

本发明涉及用于将优先吸附组分从进料流中吸附分离的方法。更具体而言，本发明涉及用于芳族烃的连续模拟逆流吸附分离的方法。

发明背景

在化学和纤维工业中，对二甲苯和间二甲苯是重要的原料。衍生自对二甲苯的对苯二甲酸用于生产现今广泛使用的聚酯织物和其他物品。间二甲苯是用于制造包括杀虫剂和间苯二甲酸的大量有用产品的原料。已将吸附分离、结晶和分馏中的一种或其组合用于获得这些二甲苯异构体，其中吸附分离捕获了为主要对二甲苯异构体而新建的工厂的绝大多数市场份额。

用于吸附分离的方法广泛地描述于文献中。例如，有关对二甲苯回收的一般性描述呈现在ChemicalEngineeringProgress(第66卷，第9期)，1970年9月版的第70页。可用参考文献已有较长历史，其描述有用的吸附剂和脱附剂、包括用于分配液体流的旋转阀的模拟移动床系统的机械零件、吸附剂腔室和控制系统的内部。使用模拟移动床通过与固体吸附剂接触而连续地使流体混合物的组分分离的原理如US2,985,589中所阐述。US3,997,620将模拟移动床的原理应用于从含有C₈芳烃的进料流中回收对二甲苯，US4,326,092教导了从C₈芳烃流中回收间二甲苯。

处理C₈芳烃的吸附分离单元一般使用吸附剂和进料流的模拟逆流移动。使用建立的商业技术来进行该模拟，其中吸附剂固持于一个或多个圆柱形吸附剂腔室中的适当位置，且方法中所包括的料流进入和离开该腔室的位置沿着床的长度缓慢地移位。典型吸附分离单元在图8中阐示且包括用于该程序中的至少四个料流(进料、脱附剂、提取物和提余物)，且进料流和脱附剂流进入腔室以及提取物流和提余物流离开腔室的位置在同一方向上以设定间隔同时移位。输送点的位置的每一移位将液体输送至或移至腔室内的不同床或从腔室内的不同床输送或移除液体。一般而言，为了模拟腔室内吸附剂相对于流体流的逆流移动，这些料流在腔室内在流体流动的一般方向(即下游方向)上移位，以模拟固体吸附剂在相反(即上游)方向上移动。当每一流进入或离开相关床时，重新使用在这些输送点处的管线，因此在循环的某一点处每一管线运载四种工艺流中的一种。

该技术认为残余化合物在输送管线中的存在可对模拟移动床方法具有有害影响。US3,201,491、US5,750,820、US5,884,777、US6,004,518和US6,149,874教导了冲洗用于将进料流输送至吸附剂腔室的管线以作为增加回收提取物或吸着物组分的纯度的手段。当该管线随后用于从腔室取出提取物流时，该冲洗避免提取物流受到剩余在该管线中的进料的提余物组分的污染。US5,912,395教导了当该管线用于将进料流输送至吸附剂腔室时，该管线的冲洗恰好用于移除提余物流以便避免进料受到提余物的污染。所有这些参考文献教导了冲洗这些管线回到吸附剂腔室中，因此增加腔室内的分离负载。US7,208,651公开了将先前用于用进料混合物和从吸附区取出的材料中的一者或两者移除提余物流的输送管线的内含物从吸附剂腔室中冲走。冲洗输送管线内的残余提余物以与提余物流结合作为至提余物塔的进料。US6,149,874公开了将残余进料从流体分配管道的共同区段冲洗至助力回路(boostercircuit)。

一个先前例示性系统利用至多三次冲洗来处置剩余在输送管线中的残余流体。初次冲洗用来自脱附剂流正下方的腔室的脱附区的流体从恰好用于移除提取物流的输送管线中置换残余提取物，且经由旋转阀将残余提取物引导至恰好用于注入进料流的输送管线。因为输送管线中的体积相等，所以提取物加脱附剂流体将先前在输送管线中的残余进料置换至在当前进料流位置正上方的吸附剂腔室中，使得残余进料可与吸附分离腔室内的进料流分离，且在提取物流随后移位至先前由进料流占据的输送管线时避免提取物流受到剩余在输送管线中的残余进料的污染。此外，来自初次冲洗的残余提取物用于置换剩余在输送管线中的进料以供随后由提取物流取出，从而增加提取产物的收率。

例示性系统有时包括二次冲洗。二次冲洗利用冲洗流体(通常为脱附剂)通过输送管线并进入在提取物管线正下方的腔室中。二次冲洗提供用脱附剂“洗涤”输送管线以使包括提余物、进料和可在初次冲洗之后剩余在输送管线中的其他组分的污染物的量最小化，使得这些材料不通过提取物从输送管线取出。因为先前通过脱附剂和提取物经由初次冲洗来冲洗该输送管线，所以二次冲洗通常用于需要高纯度提取物的应用中。二次冲洗将会将先前在输送管线中的提取物和脱附剂材料推送回吸附分离腔室中。二次冲洗为用于满足提取产物的高纯度需求的可选冲洗。

在一些系统中，也利用第三次冲洗。第三次冲洗包括冲洗先前由提余物取出流占据的输送管线。第三次冲洗用于从该输送管线移除残余提余物以限制该提余物在进料流随后到达输送管线时随进料注回吸附剂腔室中。因为提余物流消耗所要提取物组分，所以进行第三次冲洗使得不将残余提余物注回吸附分离腔室中，其否则将增加分离需求以便移除该额外提余物材料。通过用来自与输送管线相邻的腔室的接口的流体冲洗输送管线以离开吸附分离腔室来完成第三次冲洗。

发明内容

根据各种方法，提供用于通过模拟逆流吸附分离来分离进料流中的组分的方法。该方法包括沿着多床吸附分离腔室经由两个不同的对应输送管线将进料流和脱附剂流引入两个不同接口中。该进料流具有至少一种优先吸附组分和至少一种非优先吸附组分。多床吸附分离腔室具有以流体连通方式串连的多个床，且包含预定数目个间隔接口及与该接口流体连通以用于将流体引入吸附分离腔室中和从吸附分离腔室移除流体的对应输送管线。该方法还包括经由两个不同的对应输送管线通过多床吸附分离腔室的两个不同接口取出提取物流和提余物流。根据该途径的该方法包括在步进时间间隔(step-timeinterval)的第一部分期间以第一流率冲洗中间输送管线。该方法还包括在步进时间间隔的第二部分期间以第二不同流率冲洗中间输送管线，使得在该步进时间间隔的第一部分和第二部分中的一者期间比在该步进时间间隔的第一部分和第二部分中的另一者期间从中间输送管线冲洗更大体积的流体。

根据一个途径，流率为步进流率(steppedflowrate)，且第一流率为第一恒定流率，第二流率为第二恒定流率。根据另一个途径，第一流率和第二流率中的一者或两者的至少一部分呈斜坡变化且随时间而改变。

根据另一个途径，提供用于通过模拟逆流吸附分离来分离进料流中的组分的方法，进料流包含至少一种优先吸附组分和至少一种非优先吸附组分，该方法经由与多床吸附分离腔室的接口流体连通的一个输送管线将进料流引入接口中，多床吸附分离腔室包含多个接口与对应输送管线。该方法还包括经由该一个输送管线从吸附分离腔室中取出提取物流，其中提取物流具有浓度高于进料流的优先吸附组分和浓度低于进料流的非优先吸附组分。根据该途径的该方法进一步包括将脱附剂流引入吸附分离腔室的接口中。该方法还包括从吸附分离腔室取出提取物流，其中经由输送管线引入和取出的每一料流的一部分剩余在输送管线中作为残余流体。另外，该方法包括在步进时间间隔的第一部分以第一流率冲洗输送管线，在该步进时间间隔期间输送管线未被进料流、提取物流、脱附剂流和提余物流之一占据。此外，该方法包括在步进时间间隔的第二部分以第二不同流率冲洗中间输送管线，使得在该步进时间间隔的一部分期间比该步进时间间隔的另一部分从输送管线冲洗更大体积的流体。

附图说明

图1为根据本发明各种实施方案的模拟移动床吸附方法的简化图；

图2为根据本发明各种实施方案的模拟移动床吸附方法的简化图；

图3为根据本发明各种实施方案的模拟移动床吸附方法的简化图；

图4为根据本发明各种实施方案的模拟移动床吸附方法的简化图；

图5为根据本发明各种实施方案的模拟移动床吸附方法的简化图；

图6为根据本发明各种实施方案的模拟移动床吸附方法的简化图；

图7为根据本发明各种实施方案的模拟移动床吸附方法的简化图；

图8为根据本发明各种实施方案的模拟移动床吸附分离腔室内的流体的组成图；

图9为根据本发明各种实施方案的旋转阀的透视图；

图10至图12为阐示根据本发明各种实施方案的流体通过输送管线的体积流率的曲线图；和

图13为现有技术模拟移动床吸附方法的简化图。

本领域技术人员将理解，为了简单和清楚起见而阐示附图中的各元件，而未必按比例绘制。例如，可相对于其他元件夸大附图中的一些组件的尺寸和/或相对位置以帮助改进对本发明各种实施方案的理解。而且，通常不对在商业可行实施方案中有用或必要的常见并容易理解的元件进行描绘，以便促进对本发明这些各种实施方案的较小阻碍的检视。将进一步理解，可以特定出现次序来描述某些动作和/或步骤，同时本领域技术人员将理解实际上不要求关于顺序的该特殊性。还理解，本文中所使用的术语和表达具有如上文所阐述的由本领域技术人员所理解的符合这些术语和表达的一般技术含义，在本文中以其他方式阐述不同特定含义的情况除外。

发明详述和优选实施方案

吸附分离应用于多种烃和其他化学产品的回收。使用已公开的该途径的化学分离包括将芳烃的混合物分离为特定芳烃异构体、从非线性脂族烃和烯烃中分离线性的、从包含芳烃和链烷烃两者的进料混合物中分离链烷烃或芳烃、分离用于医药和精细化学品中的手性化合物、分离氧合物如醇和醚、分离碳水化合物如糖。芳烃分离包括二烷基取代的单环芳烃的混合物和二甲基萘的混合物。在不限制本发明的情况下形成现有文献和本发明以下描述的关注点的主要商业应用为从C₈芳烃的混合物中回收对二甲苯和/或间二甲苯，这是因为对于这些产品的高纯度要求。C₈芳烃通常是通过石脑油的催化重组，接着进行提取和分馏而在芳烃配合物内衍生，或通过富含芳烃的料流的烷基转移作用或异构化作用而在这种配合物中衍生；C₈芳烃一般包含二甲苯异构体与乙苯的混合物。使用模拟移动床吸附处理C₈芳烃一般是有关高纯度对二甲苯或高纯度间二甲苯的回收；高纯度通常定义为至少99.5重量％的所要产品，优选至少99.7重量％。应理解，虽然以下详细描述关注从混合的二甲苯和乙苯流中回收高纯度对二甲苯，但本发明不限于此，并且还可适用于从包含两种或更多种组分的料流中分离其他组分。如本文中所使用，术语“优先吸附组分”指的是比进料流的一种或多种非优先吸附组分更优先吸附的进料流的一种或多种组分。

本发明通常用于如上文所描述的模拟吸附剂和周围液体的逆流移动的吸附分离方法中，但本发明还可在如公开于US4,402,832和US4,478,721中的同向流连续方法中实践。吸附剂和脱附剂在液体组分的色谱分离方面的功能和性质是熟知的，且这些吸附基本原理的额外描述可参考并入本文中的US4,642,397。逆流移动床或模拟移动床逆流流动系统对该分离具有比固定床系统大得多的分离效率，这是因为在连续进料流以及提取物和提余物的连续生产的情况下，吸附和脱附操作是连续发生的。模拟移动床方法的全面解释在Kirk-Othmer化工百科全书(Kirk-OthmerEncyclopediaofChemicalTechnology)第563页的吸附分离章节(AdsorptiveSeparationsection)中给出。

图1为根据一个方面的模拟移动床吸附方法的简化图。该方法使进料流5与包含于容器中的吸附剂和脱附剂流10顺序地接触以分离提取物流15和提余物流20。在模拟移动床逆流流动系统中，多个液体进料和产物接取点或接口25沿吸附剂腔室100和105向下逐渐移位模拟包含于腔室中的吸附剂的向上移动。模拟移动床吸附方法中的吸附剂包含于一个或多个容器或腔室中的多个床中；在图1中显示串连的两个腔室100和105，但可使用如图13中所阐示的单一腔室902或串连的其他数目个腔室。每一容器100和105在处理空间中含有多个吸附剂床。每个容器具有与吸附剂床的数目有关的数目个接口25，且进料流5、脱附剂流10、提取物流15和提余物流20的位置沿着接口25移位以模拟移动吸附剂床。包含脱附剂、提取物和提余物的循环液体分别经由泵110和115循环通过腔室。控制循环液体流动的系统描述于US5,595,665中，但这些系统的细节对于本发明来说不是必要的。例如在US3,040,777和US3,422,848中表征的转盘型阀300使料流沿着吸附剂腔室移位以模拟逆流流动。尽管在本文中描述转盘阀300，但在本文中还预期使用使料流沿着吸附剂腔室移位的其他系统和装置，包括利用多个阀来控制料流流至吸附剂腔室100和/或105和从吸附剂腔室100和/或105流动的系统，例如在US6,149,874中所描述。

参看图9，描绘用于吸附分离系统和方法中的例示性旋转阀300的简化分解图。底板474包括数个接口476。接口476的数目等于腔室上的输送管线的总数目。底板474还包括数个轨道478。轨道478的数目等于用于吸附分离单元(未在图9中显示)的净输入、输出和冲洗管线的数目。净输入、输出和冲洗管线各自与专用轨道478流体连通。跨越管线470使给定轨道478与给定接口476流体连通。在一个实施方案中，净输入包括进料输入和脱附剂输入，净输出包括提取物输出和提余物输出，冲洗管线包括一个至四个冲洗管线。在转子480如所指示旋转时，通过跨越管线470使每一轨道478与下一连续接口476流体连通。还提供密封薄片472。

可如下表征如附图中所阐示且在下文关于本文中所描述的本发明的各个方面进一步讨论的模拟移动床吸附中所涉及的各料流。“进料流”为含有待通过本方法分离的一种或多种提取物组分或优先吸附组分和一种或多种提余物组分或非优先吸附组分的混合物。“提取物流”包含通过吸附剂较易于选择或优先吸附的提取物组分，通常为所要产物。“提余物流”包含不易于选择性吸附或非优先吸附的一种或多种提余物组分。“脱附剂”指的是能够使提取物组分脱附的材料，其对于进料流组分一般是惰性的且可易于例如经由蒸馏从提取物和提余物两者中分离。

来自所阐示方案的提取物流15和提余物流20含有相对于来自本方法的各产物的浓度为0％～100％的脱附剂。脱附剂一般分别在如图1中所阐示的提余物塔150和提取物塔175中通过传统分馏从提余物和提取物组分中分离，且通过提余物塔底泵160和提取物塔底泵185再循环至料流10'以返回本方法。图1显示脱附剂作为来自各塔的底部残留物，暗示脱附剂比提取物或提余物更重；用于C₈芳烃的分离的不同商业单元使用轻或重的脱附剂，且因此在一些应用中，脱附剂可沿着分馏塔150和175在不同位置处分离。在各塔150和175中从提余物流和提取物流中回收来自本方法的提余物产物170和提取物产物195；来自C₈芳烃的分离的提取物产物195通常主要包含对二甲苯和间二甲苯中的一者或两者，其中提余物产物170主要为非吸附C₈芳烃和乙苯。

经由活性液体接取点或接口25进入和离开吸附剂腔室100和105的液体流如进料流5、吸附剂流10、提余物流20和提取物流15将吸附剂腔室100和105有效地划分成在料流沿着接口25移位时移动的单独区。应注意，虽然本文中的许多论述参看图1和图1中料流的位置，但图1仅阐示在料流通常在循环的不同步骤处向下游移位时在单一步骤处料流的当前位置或本方法的瞬时状态(snapshot)。在料流向下游移位时，流体组合物和对应的区随其向下游移位。在一个途径中，料流相对于吸附分离腔室100和105的接取点或接口25的位置在料流沿着接口25同时向下游前进时相对于彼此通常保持恒定。在一个实施例中，对于每一步骤，料流各自向下游前进单一接口25，且在整个循环期间，每一料流占据每一接口25一次。根据一个实施例，料流通过使旋转阀300旋转而同时步进至随后接口25，且在特定接口25或步骤处维持预定步进时间间隔。在一个途径中，存在4～100个接口25，在另一个途径中存在12～48个接口，在又一个途径中存在20～30个接口，且存在相等数目个对应输送管线。在一个实施例中，一个或多个吸附分离腔室100和105包括24个接口，且每一料流在完整循环期间移位至24个接口25中的每一个，使得每一料流在循环期间占据每一接口25和对应输送管线。在该实施例中，循环在一个途径中可以为20～40分钟，在另一个途径中为22～35分钟。在一个途径中，步进时间间隔为30秒～2分钟。在另一个途径中，步进时间间隔为45秒～1分30秒。在又一个途径中，步进时间间隔为50秒～1分15秒。典型步进时间间隔的实例可以为1分钟。

考虑到该情形，图8阐示了吸附分离腔室(出于简单起见在图8中阐示单一吸附分离腔室100)内的流体的组成分布的瞬时状态和吸附分离腔室100经划分成的对应区。吸附区50位于进料入口料流5与提余物出口料流20之间。在该区中，进料流5接触吸附剂，吸附提取物组分，且取出提余物流20。如图中所阐示，可在组合物包括提余物流体454和少许(若有的话)提取物流体450的位置处取出提余物流20。纯化区55紧接在相对于流体流的上游，纯化区55定义为提取物出口料流15与进料入口料流5之间的吸附剂。在纯化区55中，提余物组分从吸附剂的非选择性空隙体积置换且从吸附剂的孔体积或表面脱附，通过传递提取物流材料的部分离开脱附区60而移位至该区中。在纯化区55上游的脱附区60定义为脱附剂流10与提取物流15之间的吸附剂。传递至该区中的脱附剂置换在吸附区50中通过与进料的先前接触而吸附的提取物组分。可在腔室100的包括提取物流体450和少许(若有的话)提余物流体454的位置处取出提取物流15。提余物出口料流20与脱附剂入口料流10之间的缓冲区65防止提取物的污染，因为脱附剂流的部分进入缓冲区以将该区中存在的提余物材料置换回吸附区50中。缓冲区65含有足够吸附剂以防止提余物组分传递至脱附区60中且污染提取物流15。

上文所描述的区中的每一个一般经由多个区室或“床”来实行，如US2,985,589中所描述。所描述的各种料流的位置通过水平液体收集/分配栅而在结构上彼此分离。每个栅与界定输送点的输送管线连接，其中工艺流在该点处进入和离开吸附剂腔室。该配置经由消除信道和其他无效组件促进在腔室内流体的分配，防止在与主要流体流动相反方向上流体的对流返混，且防止吸附剂穿过腔室的迁移。上文所描述的区中的每一个通常包含多个(2个至10个，且更通常为3个至8个)床。典型的模拟移动床吸附单元包含24个吸附剂床。

在图1中易于显见，当在用于运输特定料流进入或离开吸附剂腔室的接取点25处的输送管线在一步骤结束处保持闲置时，其将保留形成料流的化合物的全部直至这些化合物通过第二流动流从管线中移除为止。就此而言，应注意，在图1中仅阐示现役输送管线(即，目前促进流体流过的那些管线)，但中间输送管线沿着腔室100和105存在于接口25中的每一个处以在流体流移位至随后接口25时促进流体流动。在料流移位至随后输送管线之后留在现未使用的输送管线中的残余流体或化合物因此将从本方法中取出作为从本发明移除的工艺流的初始部分或在输送管线将料流运载至吸附剂腔室中时强制压入吸附剂腔室中。图13阐示了将未使用输送管线显示为虚线且将当前由料流如料流920占据的输送管线显示为从吸附分离腔室902的接口延伸的实线的先前系统。

返回图1，如上文所述，输送管线中的残余流体的存在可对模拟移动床吸附分离方法的性能具有有害影响。例如，先前用于从吸附剂腔室移除提余物流20的输送管线中的残余提余物可在进料流5在随后步骤中移位至输送管线时通过进料流5冲洗至吸附剂腔室105中。类似地，先前用于将进料流5引入吸附剂腔室的输送管线中的残余进料可在提取物流15在随后步骤中移位至输送管线时通过提余物流15从输送管线移除。同样，先前用于从吸附剂腔室移除提取物流的输送管线中的残余提取物可在脱附剂流10随后到达输送管线时通过脱附剂流10冲洗回吸附剂腔室100中。

根据一个方面，本方法和系统的初次冲洗包括初次冲入30，初次冲入30将先前由进料流5占据的输送管线内的残余进料冲洗至吸附分离腔室105中，且更特定言之，冲洗至纯化区55中。可有利地将初次冲入30引导至纯化区55的在当前由进料流5占据的输送管线附近的输送管线以将残余进料引入吸附分离腔室105中进料流5附近，使得残余进料可在吸附分离腔室105中分离。在一个实施例中，可将初次冲入30引导至纯化区55的在进料流5的两个输送管线内的输送管线，更优选引导至与进料流5相邻的输送管线，如图1所示。在一个途径中，初次冲入30利用主要包含优先吸附组分、脱附剂和/或惰性组分的冲洗流体。换言之，冲洗流体优选包含进料的少许(若有的话)非优先吸附组分以在提取物流于随后步骤期间到达输送管线时限制提取物流15的污染。

本方法和系统的初次冲洗可包括从先前由提取物流占据的输送管线冲洗残余提取物流体使其离开吸附剂腔室的初次冲出35。提取物流体连同初次冲洗的冲洗流体一起接着作为冲洗流体输送至初次冲入30输送管线，且用于将残余进料从先前由进料流占据的输送管线冲洗至吸附分离腔室105的纯化区中，如先前所述。在一个途径中，初次冲出35利用来自腔室100的脱附区60的流体来冲洗主要包含脱附剂的输送管线。以此方式，在初次冲出35冲洗先前由提取物流15占据的输送管线内的残余提取物流体之后，极少提取物流体剩余在输送管线中。有利地，通过将初次冲出35与初次冲入30耦联，输送管线中的残余流体可用于冲洗其他输送管线，从而减小本方法所需的流体的总量且通过捕获这些流体而增加本方法的收率，同时实现先前所讨论的输送管线冲洗的目的。另外，初次冲洗的配对提供用于初次冲入30的主要包含脱附剂和来自残余提取物流体的优先吸附组分的冲洗流体。同样，该配对提供用于初次冲入30的包含极少非优先吸附组分的冲洗流体。在一个实施例中，用于初次冲入30的冲洗流体包含高于99重量％的脱附剂和优先吸附组分。在另一实施例中，冲洗流体包含低于0.005重量％的一种或多种非优先吸附组分。

根据一个途径，二次冲洗40用于从随后将由提取物流15占据的输送管线冲洗残余流体以从输送管线移除污染物。二次冲洗40通过在使用输送管线以经由其取出提取物流15之前从该输送管线移除污染物来有利地提供提取物流的增加纯度。先前系统利用将脱附剂冲洗至输送管线中且朝向吸附分离腔室以冲洗随后将用于取出提取物流的输送管线的内含物。该冲洗经由输送管线朝向吸附分离腔室运送且至吸附分离腔室的纯化区中以提供其纯化。

已识别先前所讨论的先前系统的二次冲洗产生动力或能量损耗。具体言之，因为二次冲洗40使用脱附剂将输送管线中的残余优先吸附组分/脱附剂流体冲洗至吸附分离腔室中，所以该输送管线在二次冲洗之后几乎完全包含脱附剂。随后在移除提取物之前通过提取物流取出该输送管线内的残余脱附剂作为流体的初始浪涌。将包含该残余脱附剂浪涌的提取物流引导至提取物分馏塔175，其中提取物流作为底部产物分馏出且随脱附剂再循环流再循环至第一腔室100。然而，为了进入塔175，在开始移除提取物时输送管线内的残余脱附剂浪涌还必须在进入提取物塔175供分馏之前加热。例如，在从混合二甲苯的进料流中分离对二甲苯时，将通过提取物流取出的脱附剂从150℃加热至300℃，从而导致能量或动力损耗。换言之，因为脱附剂的该初始残余块流(slug)含有极少(若有的话)所要提取物产物，所以需要相当大的能量输入来将温度升高至提取物分馏塔底出口温度，同时未提供在增加的提取物产物收率方面的益处。

为了避免该动力和能量损耗，根据一个方面，二次冲洗40从输送管线45冲洗残余流体使其远离吸附分离腔室100(即与先前系统相反)，使得残余脱附剂未累积于输送管线45内。应注意，在图1中所阐示的步骤中，输送管线45用于二次冲洗40，然而，在先前或随后步骤期间，二次冲洗40可连同料流一起移位且用于从其他输送管线移除残余流体。更具体言之，胜于使用脱附剂流从输送管线45冲洗残余流体(其可主要包含在初次冲入30之后剩余在输送管线中的优先吸附组分和脱附剂)，来自与对应于输送管线的输送管线接口45'相邻的纯化区的流体用于冲洗残余流体使其离开吸附剂腔室100。接着可输送二次冲洗料流以用于进一步处理。在一个途径中，通过管线40'将二次冲洗流运送至流体再循环管线10'。流体再循环管线10'可主要包含经由分馏塔150和175分离且再循环回吸附分离腔室100的脱附剂，在吸附分离腔室100中，该脱附剂重新用于本方法中。在一个途径中，经由管线40'将二次冲洗流运送至提余物分馏塔150的底部部分155，在该底部部分155中二次冲洗流与通过提余物分馏塔150分离的脱附剂结合且经由提余物底泵160运送至流体再循环管线10'。在另一个途径中，经由管线40'将二次冲洗流运送至提取物分馏塔175的底部部分180，在该底部部分180中二次冲洗流与通过提取物分馏塔175分离的脱附剂结合且经由提取物底泵185运送至流体再循环管线10'。

因为来自纯化区55的该流体在组成上类似于随后从输送管线45取出的提取物流15，所以在修改的二次冲洗40之后剩余在床管线中的残余流体在组成上有利地类似于所要提取物组合物。为此，在一个实施例中，通过从当前由提取物管线15占据的输送管线的两个输送管线或接口内且更优选从当前由提取物管线15占据的输送管线的一个输送管线或接口内的二次冲洗40冲洗输送管线45，因为与提取物输送管线附近的接口相邻的纯化区流体将具有最类似于提取物流15的组成。在一个实施例中，纯化区流体具有高于99％的脱附剂和优先吸附组分。在另一实施例中，纯化区流体具有低于0.005％的一种或多种非优先吸附组分。此外，在如先前所述使用初次冲入30来冲洗残余进料时，根据一个途径的二次冲洗40定位于当前由提取物流15占据的输送管线与当前由初次冲入30占据的输送管线之间，使得输送管线45主要通过来自初次冲入30而非进料流5的残余流体填充。该途径有利地减小提取物流15受到残余进料的污染的程度。

此外，在一个途径中，将随后通过提取物流15取出的输送管线45内的流体运送至提取物分馏塔175以经由蒸馏分离。在提取物分馏塔175内对通过提取物流运送至提取物分馏塔175的输送管线45内的残余流体加热。因为该残余流体在组成上类似于提取物流15，所以该流体的分馏将导致所要提取物产物195的增加回收。因此，不同于先前系统，随后通过提取物流15携带且运送至提取物分馏塔175的来自二次冲洗40的剩余在输送管线45中的流体将不会导致不必要的动力损耗，因为该流体的蒸馏将导致所要提取物产物195的额外收率而非主要产生脱附剂。

根据图2中所阐示的另一个方面，可如先前所述在一个步骤期间经由输送管线取出提取物流15。在该途径中，提取物流15连同剩余在输送管线中的残余流体一起被取出，使得提取物流冲洗残余流体使其离开输送管线。经由输送管线将包含残余流体的至少一部分的提取物流的初始残余块流引导至第一目的地。接着经由输送管线将提取物流的随后部分引导至第二目的地。将输送管线内的残余流体的至少一部分引导至第一目的地。在一个实施例中，将残余流体的至少90％引导至第一目的地。在另一实施例中，将残余流体的至少95％引导至第一目的地。在一个途径中，第二目的地为提取物分馏塔175的入口190。第一目的地可以为用于将提取物流和残余流体的部分再循环至吸附分离腔室100的再循环管线10'。

如图2中所阐示，初次冲入30可用于将剩余在先前由进料流5占据的输送管线中的残余进料流体冲洗至吸附分离腔室105中(如先前所描述)，以限制残余进料流体在提取物流15在随后步骤中到达输送管线时作为输送管线中的残余流体而由提取物流取出。冲洗流体优选主要包含脱附剂和/或优先吸附组分且包含极少非优先吸附组分，使得在初次冲入30之后剩余在输送管线中的残余流体包含极少非优先吸附组分。在一个途径中，冲洗流体包含低于1％的非优先吸附组分，且在另一实施例中包含低于0.005％的非优先吸附组分。如先前所述，可经由初次冲出35从输送管线冲洗剩余在先前由提取物流15占据的输送管线中的残余提取物，且可将残余提取物流体输送至初次冲入30输送管线以用作初次冲入30的冲洗流体。可通过从邻近于与初次冲出35输送管线连通的接口25的脱附区60取出流体而经由初次冲出35冲洗残余提取物流体。就此而言，在提取物流15移位至输送管线时输送管线内的残余流体可主要包含残余提取物和经由初次冲出35从脱附区60取出的冲洗流体如残余提取物和脱附剂。

转而参看图2中的更多细节，根据该途径，经由包含残余流体的输送管线取出提取物流15，使得提取物流的初始残余块流包含在提取物流15到达之前剩余在输送管线中的残余流体。如先前所提及，可将提取物流的该初始残余块流运送至再循环管线10'以再循环回吸附分离腔室100。为此，可将提取物流的初始残余块流运送至提余物分馏塔底部分155。在提余物塔底部分155处，流体的残余块流与离开提余物分馏塔150的底部的流体结合，该流体在一个实施例中主要包含在提余物分馏塔150中已分离的脱附剂。提余物塔底泵160可用于经由再循环管线10'将流体的该残余块流和脱附剂引导至吸附分离腔室100。或者，可将提取物流的初始残余块流运送至提取物分馏塔底部分180。在提取物塔底部分180处，流体的残余块流与离开提取物分馏塔175的底部的流体结合，该流体在一个实施例中主要包含在提取物分馏塔175中已分离的脱附剂。提取物塔底泵185可用于经由再循环管线10'将流体的该残余块流和脱附剂引导回吸附分离腔室100。

以此方式，不将通过提取物流15取出的残余流体的至少一部分引导至提取物分馏塔入口190。因为来自初次冲洗30的在输送管线中的残余流体将含有比提取物流15更大百分比的脱附剂，所以有利地不将该过量脱附剂在提取物分馏塔175中分离。因为对进入提取物分馏塔入口190的流体加热，所以若将残余流体中的过量脱附剂引入提取物分馏塔175中，则脱附剂将被加热至底部出口温度而不提供提取物产物的额外收率，且因此招致能量损耗。因此，通过将流体的初始残余块流分流使得不将过量脱附剂引入提取物分馏塔175中，系统所需能量的量减小。

根据一个方面，从吸附分离腔室100取出提取物流15且将其沿着输送管线15'运送。在一个途径中，提供旋转阀300使得经由输送管线取出提取物流15且将其引导至旋转阀，在旋转阀中提取物流15与如图2中所阐示的单一提取物输送管线15'结合，但本文中预期其他布置，包括针对吸附分离腔室100和105的每一输送管线提供专用提取物输送管线15'。输送管线15'可具有与提取物分馏塔入口190流体连通的一个提取物入口管线205。输送管线15'可具有与提取物塔底部分180和提余物塔底部分155中的一者或两者连通的另一底部部分管线210。可提供阀215，其用于将提取物流15在提取物塔入口管线205与提取物塔底部分管线210之间的流动分流。以该方式，本方法包括将阀215移动至第一位置以经由提取物塔底部分管线210将包含残余流体的至少一部分的初始部分提取物流15引导至提取物塔底部分180和提余物塔底部分155中的一者。在该实施例中，本方法包括将阀215分流至第二位置以引导提取物流15通过提取物塔入口管线205且导向提取物分馏塔入口190以用于在其中分离提取物流15。

根据一个方面，在第一预定时间或步进时间间隔的第一预定部分(在提取物流占据当前输送管线时)将包括通过提取物流从输送管线冲洗的残余流体的至少一部分的提取物流引导至第一目的地，例如，提取物塔底部分180和提余物塔底部分155中的一者或两者。接着在第二预定时间或步进时间间隔的第二预定部分将提取物流引导至第二目的地，例如，提取物分馏塔175的入口。可基于提取物流的流率选择第一预定时间以将输送管线中的预定量的残余流体冲洗至第二目的地或将预定量的流体冲洗至第二目的地。在一个实施例中，第一预定时间可足以将体积为输送管线和相关联阀系的体积的50％～250％的流体引导至第一目的地，且在另一个实施例中将体积为输送管线和相关联阀系的体积的80％～150％的流体引导至第一目的地。在一个途径中，第二预定时间可为步进时间间隔的剩余部分，使得在步进时间间隔的剩余部分将提取物流15引导至提取物塔入口190以用于在提取物分馏塔175中分离提取物流15。还可选择预定时间以将输送管线中的残余流体的全部或至少一部分引导至第一目的地，使得不将残余流体引入提取物分馏塔中以提供能量节省。类似地，可将第一预定体积的提取物流引导至第一目的地且可将第二预定体积的提取物流引导至第二目的地。第一预定体积可与上文针对第一预定时间所描述的体积相同。第二预定体积可以是步进时间间隔期间经由输送管线取出的提取物流的剩余体积。在一个实施例中，第一预定时间为步进时间间隔的10％～90％。在该实施例中，第二预定时间为步进时间间隔的10％～90％。在另一实施例中，第一预定时间为步进时间间隔的20％～40％。在该另一实施例中，第二预定时间为步进时间间隔的60％～80％。

在另一个途径中，本方法包括监视提取物流(其中包含任何残余流体)的组成以判定组合物内的组分的量或百分比。例如，组分可为优先吸附组分、脱附剂组分或非优先吸附组分中的一者。根据该途径的方法包括在组合物包含第一预定含量的组分时将提取物流15和任何残余流体引导至第一目的地，且在组合物包含第二预定含量的组分时将提取物流15引导至第二目的地。例如，本方法可包括监视提取物流15的组成以判定存在于料流中的脱附剂的量。根据该实施例，本方法可包括在脱附剂的量高于阈限水平时将提取物流引导至第一目的地且在脱附剂的量低于阈限水平时将提取物流引导至第二目的地。以此方式，运送至提取物分馏塔入口190的脱附剂的量可减小。

有利地，根据该途径，先前系统的二次冲洗40可省略。以此方式，本方法可少使用一个现役输送管线。例如，本方法可使用仅六个或七个输送管线而非如先前系统中所需的七个或八个输送管线。在一个途径中，本方法可使用仅具有六个或七个轨道的旋转阀300，该六个或七个轨道包括用于提取物流、提余物流、进料流和脱附剂流以及初次冲出35、初次冲入30和任选第三次冲洗46的轨道。该途径有利地允许修整具有六个和七个轨道旋转阀的现有吸附分离系统以利用根据该途径的本发明。

现转而参看图3，阐示了根据另一个方面的吸附分离系统和方法。根据该方面，可如先前所述在一个步骤期间经由输送管线取出提余物流20。在该途径中，提余物流20连同剩余在提余物流输送管线中的残余流体一起取出，使得提余物流20冲洗残余流体使其离开输送管线。该方面类似于上文所述且在图2中阐示的方面之处在于，将提余物流的初始残余块流引导至第一目的地。接着将提余物流的随后部分引导至第二目的地。将输送管线内的残余流体的至少一部分引导至第一目的地。在一个实施例中，将残余流体的至少90％引导至第一目的地。在另一个实施例中，将残余流体的至少95％引导至第一目的地。在一个方面中，第二目的地为提余物分馏塔150的入口165。第一目的地可以为用于将提余物流和残余流体的一部分再循环至吸附分离腔室100的再循环管线10'。就此而言，通过将流体的一部分再循环回吸附分离腔室100，通过提余物分馏塔150处理的流体的量。

如图3中所阐示，在一个途径中，由提余物流20占据的输送管线先前由脱附剂流10占据。就此而言，在提余物流在随后步骤中到达输送管线时，输送管线可主要包含残余脱附剂流体。

转而参看图3中的更多细节，根据该方面，经由包含残余流体的输送管线取出提余物流20，使得提余物流的初始残余块流将包含在提余物流20到达之前剩余在输送管线中的残余流体。如先前所提及，可将提余物流的该初始残余块流运送至再循环管线10'以再循环回吸附分离腔室100。为此，类似于先前关于图2所描述的途径，可将提余物流20的初始残余块流运送至提余物分馏塔底部分155。在提余物塔底部分155处，流体的残余块流与离开提余物分馏塔150底部的流体结合，该流体在一个实施例中主要包含已在提余物分馏塔150中分离的脱附剂。提余物塔底泵160可用于经由再循环管线10'将流体的该残余块流和脱附剂引导回吸附分离腔室100。或者，可将提余物流20的初始残余块流运送至提取物分馏塔底部分180。在提取物塔底部分180处，流体的残余块流与离开提取物分馏塔175底部的流体结合，该流体在一个实施例中主要包含已在提取物分馏塔175中分离的脱附剂。类似地，提取物塔底泵185可用于经由再循环管线10'将流体的该残余块流和脱附剂引导回吸附分离腔室100。

以此方式，不将通过提余物流20取出的残余流体的至少一部分引导至提余物分馏塔入口165。因为输送管线中的残余流体将含有比提余物流流体更大百分比的脱附剂，所以有利地不将该过量脱附剂运送至提余物分馏塔150中且不在提余物分馏塔150中分离。因为在塔中对进入提余物分馏塔入口165的流体加热，所以若将残余流体中的过量脱附剂引入提余物分馏塔150中，则该脱附剂将被加热而不提供提取物产物的额外收率，且因此招致能量损耗。因此，通过将流体的初始残余块流分流使得不将过量脱附剂引入提余物分馏塔150中，系统所需能量的量减小。

在一个途径中，从吸附分离腔室100取出提余物流20且将其沿着输送管线20'运送。在一个途径中，提供旋转阀300使得经由输送管线取出提余物流20且将其引导至旋转阀300，在旋转阀300中提余物流20与如图3中所阐示的单一提余物输送管线20'结合，但本文中预期其他布置，包括针对吸附分离腔室100和105的每一输送管线提供专用提余物输送管线20'。输送管线20'可具有与提余物分馏塔入口165流体连通的一个提余物入口管线305。输送管线20'可具有与提取物塔底部分180和提余物塔底部分155中的一者或两者流体连通的另一底部部分管线310。可提供阀315，其用于将提余物流20在提余物塔入口管线305与提余物塔底部分管线310之间的流动分流。以此方式，本方法包括将阀315移动至第一位置以经由提余物塔底部分管线310将包含残余流体的至少一部分的初始部分提余物流20引导至提取物塔底部分180和提余物塔底部分155中的一者。在该实施例中，本方法包括将阀315移动至第二位置以引导提余物流20通过提余物塔入口管线305且导向提余物分馏塔入口165以用于在其中分离提余物流20。

在一个方面中，在第一预定时间或步进时间间隔的第一预定部分(在提余物流占据当前输送管线时)将包含通过提余物流从输送管线冲洗的残余流体的至少一部分的提余物流20引导至第一目的地如提取物塔底部分180和提余物塔底部分155中的一者或两者。接着在第二预定时间或步进时间间隔的第二预定部分将提余物流引导至第二目的地如提余物分馏塔入口165。可基于提余物流20的流率选择第一预定时间以将输送管线中的预定量的残余流体冲洗至第二目的地或将预定量的总流体冲洗至第二目的地。在一个实施例中，第一预定时间可足以将体积为输送管线和相关联阀系的体积的50％至250％的流体引导至第一目的地，且在另一个实施例中将体积为输送管线和相关联阀系的体积的80％至150％的流体引导至第一目的地。在一个途径中，第二预定时间可为步进时间间隔的剩余部分，使得在步进时间间隔的剩余部分将提余物流20引导至提余物塔入口165以用于在提余物分馏塔150中分离提余物流20。还可将预定时间选择为其他值以便将输送管线中的残余流体的全部或至少一部分引导至第一目的地，使得不将残余流体引入提余物分馏塔150中以提供能量节省。在一个实施例中，第一预定时间为步进时间间隔的10％～90％。在该实施例中，第二预定时间为步进时间间隔的10％～90％。在一个实施例中，第一预定时间为步进时间间隔的10％～30％。在该实施例中，第二预定时间为步进时间间隔的70％～90％。类似地，可将第一预定体积的提余物流引导至第一目的地且可将第二预定体积的提余物流引导至第二目的地。第一预定体积可为与上文针对第一预定时间所述相同的输送管线和相关联阀系的体积的百分比。第二预定体积可为在步进时间间隔期间经由输送管线取出的提余物流的剩余体积。

在另一个方面中，本方法包括监视提余物流20(其中包含任何残余流体)的组成以判定组合物内组分的量或百分比。例如，组分可以为优先吸附组分、脱附剂组分或非优先吸附组分中的一者。根据该途径的本方法包括在组合物包含第一预定含量的组分时将提余物流20和任何残余流体引导至第一目的地，且在组合物包含第二预定含量的组分时将提余物流20引导至第二目的地。例如，本方法可包括监视提余物流的组成以判定存在于料流中的脱附剂的量。根据该实施例，本方法可包括在脱附剂的量高于阈限水平时将提余物流引导至第一目的地且在脱附剂的量低于阈限水平时将提余物流引导至第二目的地。以此方式，运送至提余物分馏塔入口165的脱附剂的量可减小。

转而参看图4，根据另一个方面，吸附分离方法包括初次冲出405，初次冲出405用于冲洗在由进料流5占据的输送管线与由提取物流15占据的输送管线之间的纯化区55的中间输送管线中的残余流体使其离开吸附分离腔室100和105，以从该中间输送管线中移除残余流体的至少一部分。根据该方面的本方法进一步包括将从中间输送管线冲洗的残余流体引导至不为纯化区55的输送管线的另一输送管线以限制残余流体引入纯化区55中。以此方式，如同先前系统，不将中间输送管线中的残余流体注回纯化区中，其中将分离残余流体的组分，但没有在纯化区55的顶部处经由提取物流15取出之前流过整个纯化区55的益处。

在一个方面中，将通过初次冲出405冲洗的残余流体输送至进料流5且与进料流5结合以经由进料流输送管线随进料流5引入吸附分离腔室105中。以此方式，随进料流引入的残余流体的组分可在吸附分离单元内与经由进料流5引入的进料流体分离。这提供比经由中间输送管线将残余流体直接引入纯化区55中的情况更完全的组分分离，因为残余流体中的组分可在经由提取物流体15取出之前流过进料流5与提取物流15之间的整个纯化区55。该途径可增加提取物流15的纯度，这是因为残余流体的组分更完全分离。

经由根据一个途径的初次冲出405冲洗的剩余在中间输送管线中的残余流体可包含残余进料流体。为此，中间输送管线可先前已由进料流5占据，使得中间输送管线在步骤结束时进料流移位离开中间输送管线时包含残余进料流体。残余进料流体可有利地与进料流5结合且经由进料流输送管线和接口注入至纯化区中，因此在与进料流5本身的组分相同的程度上分离残余进料流体中的组分。

因为初次冲出405输送管线中的压力可低于进料流输送管线中的压力，所以可需要泵抽初次冲洗流体以便克服压力差且使其与进料流5结合。就此而言，可提供泵410，其用于泵抽初次冲洗流体通过中间输送管线且使初次冲洗流体与进料流405结合。在一个途径中，系统可包括旋转阀，其中初次冲洗流冲洗通过中间输送管线且至旋转阀300，在旋转阀300中初次冲洗流与进料流5结合。然而，在使用两个或更多个吸附分离腔室100和105的情况下，在沿着吸附分离腔室100和105的某些输送管线或接口25处，进料流5处的压力可高于初次冲出流405的压力，其中初次冲出流405在吸附分离腔室100和105的底部附近的输送管线之间输送以与在吸附分离腔室100和105中的另一者的顶部附近的进料流5接合。在这些位置中，管线中的残余进料可涌入至提取物流中，因为相邻输送管线在利用旋转阀300的本方法中常常彼此流体连通。因此，在一个途径中，泵410定位于如图4中所阐示的旋转阀的下游以限制中间输送管线中的残余进料在料流位于沿着吸附分离腔室100和105的某些位置处时冲洗回提取物流15中。

根据一个方面，初次冲出405包括经由输送管线415的接口25从吸附分离腔室100的纯化区55取出流体。从纯化区55中的与接口25相邻的位置取出纯化区流体且将其输送至中间输送管线中，以便冲洗中间输送管线中的残余流体使其离开吸附分离腔室100。通过纯化区流体冲洗中间输送管线415有利地通过优先吸附组分浓度高于非优先吸附组分的流体来填充输送管线415，以在提取物流15在随后步骤中到达中间输送管线415时减小提取物流15的污染。在一个途径中，将纯化区材料取出至在当前由提取物流15占据的输送管线附近的位置处的输送管线中，使得正取出的纯化区55内的流体的组成类似于提取物流流体。在一个途径中，纯化区流体经由接口25取出且进入从当前由提取物流15占据的输送管线的两个输送管线内的输送管线中。在另一个途径中，纯化区流体经由接口25取出且进入纯化区55的与当前由提取物流15占据的输送管线相邻的中间输送管线中。以此方式，在初次冲出之后将剩余在输送管线中的用于冲洗中间输送管线的纯化区流体的组成将类似于提取物流流体的组成且包含来自进料流的仅少量(若有的话)的非优先吸附组分，否则其将在提取物流15于随后步骤期间到达中间输送管线时污染提取物流15。在一个实施例中，从吸附分离腔室取出的纯化区流体包含低于0.5％的非优先吸附组分。在另一个实施例中，用于初次冲出405的纯化区材料包含低于0.005％的非优先吸附组分。如将容易理解，根据该方面，通过输送初次冲出405且将其与进料流5结合，在与将来自初次冲出的残余流体输送至另一中间输送管线的系统相比较时可少需要一个输送管线。

在图5中阐示根据另一个方面的用于将组分从进料流中吸附分离的方法和系统。根据该方面的本方法可包括类似于上文关于图4所描述的初次冲出的初次冲出505。然而，与上文所描述的初次冲出405相对比，根据该方面的初次冲出505引导至纯化区55的另一输送管线而非与进料流5结合。更特定言之，本方法包括冲洗在进料流5输送管线与提取物流15输送管线之间的纯化区55的中间输送管线510内的残余流体使其离开吸附分离腔室100或105，以经由初次冲出505从中间输送管线510移除残余流体的至少一部分。本方法进一步包括将从中间输送管线510冲洗的残余流体引导至纯化区55的另一中间输送管线515以经由初次冲入520将另一中间输送管线515中的残余流体冲洗至与另一中间输送管线515相邻的纯化区中。

根据一个方面，另一中间输送管线515包含来自在先前步骤期间占据中间输送管线515的进料管线5的剩余在中间输送管线515中的残余进料流体。因此，当在初次冲入520期间将冲洗流体引入中间输送管线515中时，将残余进料流体引入吸附分离腔室100或105的纯化区55中。然而，因为进料流已移位于初次冲入输送管线515下游，所以残余进料引入纯化区的中间位置中。因此，在一个途径中，为了增加在纯化区55中残余进料材料中发生的组分的分离的量，初次冲入输送管线515定位于初次冲出输送管线510与当前由进料流5占据的输送管线之间，使得残余进料流体引入纯化区的在进料流附近的部分中。在一个实施例中，初次冲入输送管线515定位于进料流输送管线的两个输送管线内，且在另一个实施例中定位于进料流输送管线的一个输送管线内以增加在纯化区55中发生的残余进料流体各组分的分离的量。

上文关于初次冲出405(关于图4)的描述还适用于根据图5中所阐示的方面的初次冲出505，不同之处在于因为将中间输送管线中的残余流体输送至用于初次冲入520的输送管线515中，当初次冲出如上文所述初次冲出405的情况一样开始时，中间输送管线510将不主要包含进料流体。就此而言，取而代之，中间输送管线510内的残余流体将包含在先前步骤期间先前从初次冲出输送管线510冲洗至初次冲入输送管线515的流体且因此将主要包含从纯化区55取出的纯化区流体，如上文关于初次冲出405所描述。

转而参看图6，显示根据另一个方面的用于进料流各组分的吸附分离的本方法。根据该方面，如先前所描述，从吸附分离腔室100取出提取物流15。可将提取物流15输送至提取物分离装置如提取分馏塔175以用于从提取物流15中分离优先吸附组分。可经由提取物流移除管线15'将提取物流15引导至提取物分馏塔入口190。

根据该方面的方法包括经由二次冲洗605冲洗在提取物流15输送管线与脱附剂流10输送管线之间的脱附区60的中间输送管线610以离开吸附分离腔室100，从而从中间输送管线610中移除残余流体。本方法进一步包括将从中间输送管线610冲洗的残余流体引导至下游分离装置以分离残余流体的组分。根据一个方面，因为中间输送管线610先前由提取物流15占据，所以中间输送管线610中的残余流体在二次冲洗605开始时主要包含提取物流体。就此而言，可将残余提取物流体引导至下游分离装置以将优先吸附组分从提取物流体中分离，从而增加优先吸附组分的收率。

根据一个方面，将从中间输送管线610冲洗的残余提取物流体引导至提取物分馏塔入口175，使得优先吸附组分可经由蒸馏从残余提取物流体中分离以增加提取物产物195的收率。

通过一个方面，二次冲洗605包括通过经由中间输送管线610的对应接口从吸附分离腔室100的脱附区60中取出的脱附区冲洗流体冲洗中间输送管线610中的残余流体。在一个实施例中，中间输送管线610在当前由脱附剂流10占据的输送管线的两个输送管线内，且在另一个实施例中在当前由脱附剂流10占据的输送管线的一个输送管线内，使得脱附区冲洗流体的组成类似于脱附剂流10。以此方式，脱附区冲洗流体在已发生二次冲洗605之后剩余在中间输送管线610中。在随后步骤中将脱附剂流移位至中间输送管线610之后，通过脱附剂流将剩余在中间输送管线610中的残余脱附区流体引入吸附分离腔室100中，使得脱附剂区流体的组成类似于脱附剂流10。

根据另一个方面，提供用于进料流各组分的吸附分离的方法，该方法包括冲洗位于进料流5、提取物流15、脱附剂流10和提余物流20中的两者之间的中间输送管线以从中间输送管线移除残余流体。根据该方面的方法一般包括在步进时间间隔的至少两个不同部分期间以动态或非恒定体积流率冲洗中间输送管线。

如先前所述，根据本发明的各种方面，逆流吸附分离包括沿着多床吸附分离腔室经由两个不同的对应输送管线将包含至少一种优先吸附组分和至少一种非优先吸附组分的进料流5和脱附剂流10引入两个不同接口25中和经由两个不同的对应输送管线经多床吸附分离腔室的两个不同接口取出提取物流15和提余物流20，该多床吸附分离腔室具有以流体连通方式串连的多个床且包含预定数目个间隔接口和与该接口流体连通以用于将流体引入吸附分离腔室中和从吸附分离腔室移除流体的对应输送管线。引入吸附分离腔室100和105以及从吸附分离腔室100和105取出的各料流向下游顺序地移位或步进至随后接口。各料流通常例如通过使旋转阀300旋转而同时步进至随后接口25，且在特定接口25或步骤处维持预定步进时间间隔。如上文所讨论，在一个途径中，存在4～100个接口25，在另一个途径中存在12～48个接口，且在又一个途径中存在20～30个接口，且存在相等数目个对应输送管线。在一个实施例中，一个或多个吸附分离腔室100和105包括24个接口，且每一料流在完整循环期间移位至24个接口25中的每一者，使得每一料流在循环期间占据每一接口25和对应输送管线。在该实施例中，循环在一个途径中可以为20～40分钟，在另一个途径中为22～35分钟。在一个途径中，步进时间间隔为30秒～2分钟。在另一个途径中，步进时间间隔为45秒～1分30秒。在又一个途径中，步进时间间隔为50秒～1分15秒。

就此而言，本方法包括在步进时间间隔期间以非均一或动态体积流率冲洗当前由典型料流中的两者占据的两个管线之间的中间输送管线，典型料流包括进料流5、脱附剂流10、提取物流15和提余物流20。根据一个方面，本方法包括在步进时间间隔的第一部分以第一流率冲洗中间输送管线。本方法包括在步进时间间隔期间晚于第一部分的步进时间间隔的第二部分以第二流率冲洗中间输送管线。以此方式，在步进时间间隔的第一部分和第二部分中的一者期间比在另一部分期间从中间输送管线冲洗更大体积的流体。以非恒定流率冲洗输送管线可提供在冲洗至中间输送管线中或从中间输送管线冲洗的流体的组成以及将流体引入中间输送管线或从中间输送管线引入流体的时序方面的性能优势。

在一个方面中，非恒定流率可包括在步进时间间隔的至少一部分期间增加或减小的呈斜坡变化或按指数增加或减小的流率。就此而言，呈斜坡变化的流率可在步进时间间隔的一部分期间增加或减小且可线性地或非线性地变化，(例如在该时间期间按指数变化。通过另一个方面，非恒定流率可包括流率的步进增加或减小，使得第一流率和第二流率中的一者或两者恒定且第一流率和第二流率中的一者不同于另一者。在又一个方面中，非恒定流率可包括体积流率的呈斜坡变化部分与步进增加和减小的结合。非恒定流率还可包括在步进时间间隔的额外部分期间的额外流率。流率可在任何特定步骤期间增加、减小或保持不变。另外，流率可在步骤结束时从初始值改变至较高值、较低值或零。图10至图12阐示了根据本发明的各方面的非恒定流率的实施例。图10阐示了在步进时间间隔的至少一部分期间随着时间1020而增加的呈斜坡变化的流率1015。在该实施例中，第一流率1005低于第二流率1010，使得在步进时间间隔的第二部分期间比在第一部分期间冲洗更大体积的流体。在另一个实施例中，呈斜坡变化的流率随着时间而减小使得第一流率高于第二流率，使得在步进时间间隔的第一部分期间比在第二部分期间冲洗更大体积的流体。另一方面，图11阐示了非恒定步进流率的实施例。在该实施例中，流率1115在步进时间间隔1120的第一部分期间处于第一通常恒定的流率1105下，且在步进时间间隔1120的第二部分期间增加至第二且通常恒定的较高流率1110。在另一个实施例中，步进流率在步进时间间隔的第二部分期间具有低于第一流率的第二通常恒定的流率，使得在步进时间间隔的第一部分期间冲洗更多体积的流体。根据各种方面，在第一部分和第二部分中的一者期间的体积流率可为零。在图12中所阐示的又一个实施例中，在步进时间间隔1220的第一部分处的流率1215以第一流率1205开始且接着包括在步进时间间隔1220的第二部分期间随时间而按指数减小的第二流率1210。根据本发明的各种方面，还预期在步进时间间隔的对应第一部分和第二部分期间具有不同第一流率和第二流率的其他流率分布，且可存在步进时间间隔的具有另外其他流率的额外部分。

根据一个方面，第一流率和第二流率中的一者足以冲洗50％～400％的被冲洗的输送管线和相关联阀系的体积，使得在步进时间间隔的第一部分或第二部分期间冲洗输送管线内的残余流体中的大部分或全部。根据另一个方面，第一流率和第二流率中的一者足以在步进时间间隔的第一部分或第二部分期间冲洗75％～200％的输送管线和相关联阀系体积。在又一个方面中，第一流率和第二流率中的一者足以在步进时间间隔的第一部分或第二部分期间冲洗90％～150％的输送管线和相关联阀系体积。根据各方面，第一流率和第二流率中的另一者在一个途径中可足以冲洗0％～75％的输送管线和阀系体积，在另一个途径中冲洗0％～50％的输送管线和阀系体积，且在又一个途径中冲洗0％～25％的输送管线阀系体积。

根据一个方面，第一流率高于第二流率，使得在步进时间间隔的第一部分期间比在步进时间间隔的第二部分期间冲洗更大体积的流体。根据该方面的方法可在如下情况时尤其有益：本方法包括将中间输送管线中的残余流体冲洗至吸附分离腔室100和105中，使得残余流体在随后被取出之前具有更大的在腔室100和105内的停留时间，与否则在流率于步进时间间隔期间恒定的情况下或在第二流率大于第一流率的情况下相比。

根据另一个方面，第二流率高于第一流率，使得在步进时间间隔的第二部分期间比在步进时间间隔的第一部分期间冲洗更大体积的流体。根据该方面的本方法可在如下情况下尤其有用：通过从吸附分离腔室100和105取出的冲洗流体冲洗残余流体使其离开吸附分离腔室100和105。就此而言，冲洗流体被提供更大的在吸附分离腔室内的停留时间，与在使用恒定流率时或在第一流率大于第二流率时相比。该情形有利地提供冲洗流体中组分的更大分离，使得冲洗流体的组成比从吸附分离腔室100和105取出或引入吸附分离腔室100和105中的随后料流更相似。

转而参看更多细节，以下实施例一般包括经由吸附分离腔室100和105的不同输送管线将进料流5和脱附剂流10引入不同接口25中的方法。经由吸附分离腔室100和105的两个不同输送管线经两个其他接口25取出提取物流15和提余物流20。根据一个方面，例如在图7中所阐示，初次冲入720包括冲洗在步骤期间当前由进料流5占据的输送管线与在该步骤期间由提取物流15占据的输送管线之间的中间输送管线715。输送管线715中的残余流体可主要包含残余进料流体。根据该方面的本方法包括在步进时间间隔的第一部分期间以比步进时间间隔的第二部分期间的第二体积流率高的第一体积流率冲洗输送管线715。以此方式，在步进时间间隔的初始第一部分期间比在随后第二部分期间将更大体积的残余进料流体冲洗至吸附分离腔室100或105中。就此而言，冲洗至吸附分离腔室100或105中的残余进料流体以在吸附分离腔室100和105中的更大停留时间提供，且利用吸附分离腔室100和105中的吸附剂以用于在随后步骤中经由提取物流15取出非优先吸附组分之前分离非优先吸附组分。根据另一个方面，本方法包括初次冲出710，初次冲出710包括通过从吸附分离腔室100或105取出的流体冲洗中间输送管线705以离开所述腔室，如先前所述。在一个实施例中，本方法包括在步进时间间隔的第一部分期间以低于步进时间间隔的第二随后部分期间的第二体积流率的第一体积流率冲洗输送管线705，该输送管线705可包含来自先前由提取物流占据的输送管线705的残余提取物流体。以此方式，从脱附区60取出的冲洗流体可包含组成类似于脱附剂流10的流体。本方法可包括将残余提取物流体从中间输送管线705冲洗至中间输送管线715以将中间提取物流715中的残余进料流体冲洗至纯化区55中。在一个途径中，本方法包括在步进时间间隔的第一部分以大于步进时间间隔的第二部分期间的第二流率的第一流率冲洗流体，使得在步进时间间隔的较早部分期间将更大体积的残余进料流体引入纯化区55中，使得可在提取物流15随后到达中间输送管线715且经由中间输送管线715取出之前在纯化区55中实现进料流体的更多分离，以增加提取物流的纯度。

类似地，简要参看如先前所述的图6，取而代之，本方法可包括二次冲洗605，二次冲洗605包括冲洗中间输送管线610和将从中间输送管线610冲洗的残余流体引导至下游分离装置，下游分离装置在一个实施例中包括将优先吸附组分从中间输送管线610中的残余提取物流体中分离的提取物分离塔175。根据该方面的本方法可包括在步进时间间隔的第一部分期间以低于步进时间间隔的第二随后部分期间的第二体积流率的第一体积流率冲洗中间输送管线610。以此方式，从脱附区60取出的冲洗流体可包含组成物类似于脱附剂流10的流体。

根据另一个方面，可通过冲洗流体来冲洗中间输送管线725以将中间输送管线中的残余流体引入纯化区55中。根据该方面，本方法可包括在步进时间间隔的第一部分期间以大于步进时间间隔的随后第二部分期间的第二流率的第一流率冲洗中间输送管线725，使得在步进时间间隔的第一部分期间比在第二部分期间将输送管线725中更大体积的残余流体冲洗至纯化区55中。以此方式，残余流体将存在于纯化区中更长停留时间以用于残余流体在提取物流15在随后步骤中到达中间输送管线725时通过提取物流15取出之前分离残余流体中的组分。

在另一个方面中，可通过冲洗流体冲洗中间输送管线735以离开吸附分离腔室100或105，从而从中间输送管线735移除残余流体。在一个途径中，中间输送管线包含来自在循环的先前步骤期间占据中间输送管线735的提余物流20的残余提余物。根据该方面，本方法包括在步进时间间隔的第一部分期间以低于步进时间间隔的第二部分的第一流率通过从吸附区50取出的冲洗流体冲洗中间输送管线735。以此方式，冲洗流体将在经由中间输送管线取出以用于从中间输送管线冲洗残余进料流体之前存在于吸附分离腔室100或105中更大量的时间。因此，来自吸附区55的冲洗流体将具有类似于进料流的组成，且将包含提余物流的较少的非优先吸附组分。在冲洗中间输送管线之后，冲洗流体将剩余在其中作为残余流体，残余流体将在进料流5于随后步骤期间经由中间输送管线735引入时随进料流5引入，以减小过量非优先吸附组分对进料流的污染。

转而参看图1、图4和图5，根据如先前所述的各方面，可冲洗中间输送管线45、415或510以离开吸附分离腔室100或105，从而从该中间输送管线移除残余流体。中间输送管线45、415或510可通过将冲洗流体从纯化区55取出进入中间输送管线中来冲洗以置换残余流体使其离开吸附分离腔室100或105，且随后将通过来自纯化区55的残余冲洗流体来填充。根据一个方面，本方法包括在步进时间间隔的第一部分期间以第一流率和在步进时间间隔的随后第二部分期间以大于第一流率的第二流率冲洗中间输送管线45、415或510。以此方式，冲洗流体在纯化区55中提供额外时间且利用其中的吸附剂以用于分离非优先吸附组分，使得在取出纯化区流体以用于冲洗中间输送管线45、415或510时，该冲洗流体的组成类似于在随后步骤期间经由中间输送管线取出的提取物流15。根据该方面的本方法有利地减小剩余在中间输送管线45、405或510内的残余流体中的非优先吸附组分的量，借此增加提取物流15的纯度，非优先吸附组分否则将在经由等中间输送管线取出提取物流15期间污染提取物流15。在一个途径中，如先前所述，中间输送管线415与进料流输送管线连通使得从中间输送管线冲洗的残余流体与进料流5结合。在另一个途径中，如上文所述，中间输送管线510与另一中间输送管线515连通使得中间输送管线510中的残余流体冲洗至另一中间输送管线515，以将另一中间输送管线515中的残余进料流体冲洗至纯化区55的下游部分中。

根据各方面，可使用阀系和控制器来控制在动态冲洗输送管线期间通过输送管线的流体的体积流率。阀系可并入至输送管线本身中以控制或限制流过输送管线的流体的体积流率。可提供控制器，其用于控制阀和通过输送管线的流体的流率。阀系还可并入于系统内的其他位置中，例如在并入旋转阀时在旋转阀300的下游侧上，或在用于将流体输送至系统的下游组件的下游管线如用于分别将流体输送至提取物分馏塔175或提余物分馏塔150的管线15'和20'中。

在为本发明的模拟移动床方法选择吸附剂时，唯一的限制是在所要分离中特定吸附剂/脱附剂组合的有效性。吸附剂的重要特性为将脱附剂交换为进料混合物材料的提取物组分的速率或，换言之，提取物组分脱附的相对速率。该特性直接与脱附剂材料的量相关，脱附剂材料必须用在本方法中以从吸附剂回收提取物组分。更快的交换速率减小用于移除提取物组分所需的脱附剂材料的量，且因此，准许减小本方法的操作成本。在更快的交换速率的情况下，经由本方法较少脱附剂材料必须泵抽且从提取物流中分离以在本方法中重新使用。

本发明的实践因此与任何特定吸附剂或吸附剂/脱附剂组合的使用无关或不限于任何特定吸附剂或吸附剂/脱附剂组合的使用，因为不同筛/脱附剂组合用于不同分离。吸附剂可以是沸石或不是沸石。可用于本发明方法中的吸附剂的实施例包括包含碳基分子筛的非沸石分子筛，硅质岩类(salicalite)及分类成X沸石和Y沸石的结晶铝硅酸盐分子筛。关于该组合物和许多这些微孔分子筛的合成的细节提供在US4,793,984中，该案并入本文中用于该教导。关于吸附剂的信息还可从US4,385,994、US4,605,492、US4,310,440和US4,440,871获得。

在一般在实质上恒定压力和温度下连续操作以确保液相的吸附分离方法中，必须选择脱附剂材料以满足若干准则。首先，该脱附剂材料应在其从身不会强烈地被吸附的情况下以合理的质量流率将提取物组分从吸附剂置换，从而不当地阻止了在随后吸附循环中提取物组分置换脱附剂材料。就选择性而言，用于相对于提余物组分的所有提取物组分的吸附剂优选比用于相对于提余物组分的脱附剂材料更具选择性。其次，脱附剂材料必须与特定吸附剂和特定进料混合物兼容。更具体言之，脱附剂材料不能减小或破坏用于相对于提余物组分的提取物组分的吸附剂容量或吸附剂选择性。另外，脱附剂材料不应与提取物组分或提余物组分在化学上反应或引起提取物组分或提余物组分的化学反应。提取物流和提余物流两者通常是从与脱附剂材料混杂的吸附剂空隙体积中移除且涉及脱附剂材料及提取物组分或提余物组分或两者的任何化学反应将使产物回收变得复杂或阻止产物回收。脱附剂还应易从提取物和提余物组分中分离，如通过分馏。最后，脱附剂材料应易于利用且在成本上合理。取决于特定应用，脱附剂可包含重或轻脱附剂。术语重和轻是就脱附剂相对于C8芳烃(即邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和乙苯)的沸点而言。本领域技术人员将了解，指示符“C8”指的是包含八(8)个碳原子的化合物。在某些实施方案中，从由对二乙苯、对二异丙苯、萘满等及其组合组成的组中选择重脱附。在某些实施方案中，甲苯等可用作轻脱附剂。对二乙苯(p-DEB)具有比C8芳烃异构体更高的沸点，且因而在分馏塔中从C8异构体中分离时，p-DEB为底部(即重)产物。类似地，甲苯具有比C8芳烃异构体更低的沸点，且因而在分馏塔中从C8异构体中分离时，甲苯为塔顶(即轻)产物。p-DEB已成为在对二甲苯的分离中用作脱附剂的商业标准。

吸附条件一般包括20℃～250℃的温度，其中对于对二甲苯分离而言，60℃～200℃为是优选的。吸附条件还包括足以维持液相的压力，其可为大气压至2MPa。脱附条件一般包括如用于吸附条件的相同范围的温度和压力。不同条件可优选用于其他提取物化合物。

以上描述和实施例欲阐示本发明而不欲限制其范围。虽然已阐示且描述本发明的特定实施方案，但本领域技术人员将了解将会发生众多改变和修改，且在所附权利要求书中意欲涵盖属于本发明真实精神和范围内的所有改变和修改。

Claims (10)

1.用于通过模拟逆流吸附分离来分离进料流中各组分的方法，其包括：

沿着多床吸附分离腔室经由两个不同的对应输送管线将包含至少一种优先吸附组分和至少一种非优先吸附组分的进料流和脱附剂流引入两个不同接口中，和在预定步进时间间隔经由两个不同的对应输送管线通过多床吸附分离腔室的两个不同接口取出萃取物流和萃余物流，所述多床吸附分离腔室具有以流体连通方式串连的多个床且包含预定数目个间隔接口和与间隔接口流体连通的对应输送管线以用于在预定步进时间间隔将流体引入吸附分离腔室中和从吸附分离腔室中移除流体；

在步进时间间隔的第一部分期间以第一流率冲洗中间输送管线；和

在步进时间间隔的第二部分期间以第二不同流率冲洗中间输送管线，使得步进时间间隔的第一部分和第二部分中的一个期间比在步进时间间隔的第一部分和第二部分中的另一个期间从中间输送管线冲洗更大体积的流体。

2.如权利要求1的方法，其中流率为步进流率，且第一流率为第一恒定流率，第二流率为第二恒定流率。

3.如权利要求1的方法，其中第一流率和第二流率中的一个为零，且第一流率和第二流率中的另一个大于零。

4.如权利要求1的方法，其中第一流率和第二流率中的一个或两个的至少一部分呈斜坡变化且随时间而改变。

5.如权利要求1的方法，其中冲洗中间输送管线包括从吸附分离腔室的与中间输送管线的对应接口相邻的一部分取出冲洗流体进入中间输送管线中，以冲洗中间输送管线中的残余流体使其离开吸附分离腔室，且第二流率大于第一流率使得冲洗流体的组成类似于将占据中间输送管线的随后料流。

6.如权利要求1的方法，其中冲洗中间输送管线包括将中间输送管线内的残余流体冲洗至吸附分离腔室的与中间输送管线的对应接口相邻的一部分中，且第一流率大于第二流率使得残余流体中的组分可在吸附分离腔室中分离。

7.如权利要求1的方法，其中中间输送管线具有与吸附分离腔室的在萃取物流与进料流之间的纯化区流体连通的对应接口，且冲洗中间输送管线包括使冲洗流体朝向吸附分离腔室流入中间输送管线中，以经由纯化区的对应接口将吸附分离腔室内的残余流体的一部分置换至纯化区中；且

其中第一流率大于第二流率使得在步进时间间隔的第一部分期间比在步进时间间隔的第二部分期间将更大体积的残余流体冲洗至纯化区中，使得残余流体中的组分可在纯化区中分离。

8.如权利要求1的方法，其中中间输送管线具有与吸附分离腔室的在萃余物流与萃取物流之间的吸附区流体连通的对应接口，且冲洗中间输送管线包括通过接口从吸附区取出冲洗流体并进入中间输送管线中，以冲洗其中的残余流体使其离开吸附分离腔室；且

其中第二流率大于第一流率使得在步进时间间隔的第二部分期间比在步进时间间隔的第一部分期间将更大体积的冲洗流体取出进入中间输送管线中，以在随后步骤中经由中间输送管线引入进料流时减小中间输送管线中的非优先吸附组分的量。

9.如权利要求1的方法，其中中间输送管线具有与吸附分离腔室的在萃取物流与进料流之间的纯化区流体连通的对应接口，且冲洗中间输送管线包括通过接口从纯化区中取出冲洗流体并进入中间输送管线中，以冲洗其中的残余流体使其离开吸附分离腔室；且

其中第二流率大于第一流率使得在步进时间间隔的第二部分期间比在步进时间间隔的第一部分期间将更大体积的冲洗流体取出进入中间输送管线中，以在随后步骤中经由中间输送管线取出萃取物流时减小中间输送管线中的非优先吸附组分的量。

10.如权利要求1的方法，其中中间输送管线具有与吸附分离腔室的在萃取物流与进料流之间的纯化区流体连通的对应接口，且冲洗中间输送管线包括通过接口从纯化区取出冲洗流体并进入中间输送管线中，以冲洗其中的残余流体使其离开吸附分离腔室且将残余流体引导至进料流以与进料流结合；且

监视通过中间输送管线冲洗的残余流体和冲洗流体的组成，且其中步进时间间隔的第一部分在组成包含以第一预定含量存在的组分时发生，且步进时间间隔的第二部分在组分以第二预定含量存在时发生。