CN102895800A - 模拟移动床吸附分离方法和设备 - Google Patents
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Abstract
一种模拟移动床吸附分离同分异构体的方法,包括将含有同分异构体的原料用模拟移动床进行吸附分离,所述的模拟移动床含有多个吸附床层,每个吸附床层间设有格栅,每个格栅上设有该床层的物料进出管线,进出模拟移动床的物料至少包括吸附原料、解吸剂、抽出液和抽余液,其中抽出液中富集目标产品,其特征在于将抽出液作为冲洗液,分别注入原料注入位置上游1~2个床层和抽出液采出位置下游2~4个床层。该方法用于C8芳烃异构化的吸附分离,可有效提高吸附分离目的产物的纯度。
Description
技术领域
本发明为同分异构体的吸附分离方法和设备,具体地说,是利用模拟移动床吸附分离纯化烃类的方法和设备。
背景技术
吸附分离对于沸点差极小的同分异构体之间的分离或具有不同结构特征的不同组分之间的分离非常有效。如用于对二甲苯与其它碳八芳烃异构体的分离,正构烷烃与其它结构烃类的分离。
模拟移动床吸附分离过程实现了液固两相的逆流接触,提高了分离的效率。US2985589、US3201491、US3626020、US3686342、US3997620、US4326092等专利中描述了模拟移动床吸附分离设备和方法及其用于对二甲苯分离、间二甲苯分离。Douglas M.Ruthven在Chemical Engineering Science(1989,v44(5):1011-1038)中对连续逆流吸附分离过程的原理、发展历程、实验和模型研究以及工业过程进行了总结。
典型的模拟移动床吸附分离过程至少包括两股进料,原料(F)和解吸剂(D),至少两股出料,抽出液(E)和抽余液(R),其中抽出液中富集目的产品;各股物料进出吸附塔的位置周期性移动,沿吸附塔内物料流向各进出物料的次序为解吸剂(D)、抽出液(E)、原料(F)和抽余液(R),吸附塔内物料循环构成一个首尾相接的闭环。控制物料进出吸附塔的设备可以是旋转阀,也可以是一系列开关阀。
吸附分离过程中,有多股物料共用输送管线进出吸附塔,对于进出吸附塔某一床层位置的管线而言,会依次通过抽余液(R)、原料(F)、抽出液(E)和解吸剂(D)。管线中前一次残余的物料会污染流经该管线的物料,对模拟移动床吸附分离过程造成不利的影响,尤其是当模拟移动床吸附分离过程用于生产高纯度的产品时,管线中残留的原料会污染抽出液,造成无可挽救的不利影响。
USP3201491公开了一种提高连续吸附分离产品纯度的方法,对于残留原料污染抽出液的情况提出:在模拟移动床吸附分离过程中,在原料进口上游输入一股冲洗物流,其中含有可与进料区分的流体,数量不超过从原料进口到流体分布器出口中流动的流体体积。所述的冲洗流体为从解吸剂进口下游采出的富含解吸剂的物料、富含吸附组分的从解吸区远端采出的物料、解吸剂或可与进料分离的额外组分。
USP5750820公开了一种多级冲洗吸附分离方法,为从多组分原料中分离目的产品的方法,包括将所述原料通过至少一个流体流通管路引入吸附分离设备,用至少一股初始冲洗介质以足够的量冲洗至少有一个流体流通管路的设备,该介质从第一个来源抽出、含有至少一种具有一个初始浓度的目的产品组分,这样存留原料就被所述的至少一种初始介质从所述设备中冲洗;用一股最终冲洗介质以足够的量冲洗所述至少有一个流体流通管路,该介质从第二个来源抽出、含有至少一种最终浓度的目的产品组分,最终浓度高于初始浓度,这样存留管路中的初始介质就被最终介质冲洗进入所述设备;从所述设备中采出所述产品,所述第一个来源与第二个来源不同,并且至少二者中的一个是与吸附分离设备分离开的。
USP5972224公开了一种改善模拟移动床产品纯度的方法和设备,所述的设备包括至少一个吸附塔内一系列装有固体或吸附剂的床层(A1到An),吸附床层间有流体分布塔盘(Pi),每层分布塔盘分为很多块(P10,P11,P12),每个分布板块(Pi)包括至少一个分布室有开口可通过,在分布室开口附近有吸附塔流体循环的通道,分布室与一条管线相连,管线的另一头在吸附塔外,在循环周期T内,各物料进出不同塔盘的分布室。过程的特点是以合适的流速,一部分流体持续循环通过连接不同分布塔盘分布室的旁路管线,冲洗液的组成与循环流体的组成相近。目的在于避免外部引入的冲洗物料与吸附塔内物料组成差别较大而造成的对分离过程的干扰。但此方案也会带来问题,即持续有一股物料不经过吸附室,这相当于是在吸附床层中存在一股沟流,这对于吸附分离过程是不利的。
USP6004518公开了一种高纯度模拟移动床吸附分离设备,包括一系列分隔开的装填有吸附剂的吸附室,一系列流体输送管线连接吸附室也用于引入原料、解吸剂和引出抽出液、抽余液。一系列阀门用于控制流体流过流体输送管线和吸附室,一套独立的阀门与每个吸附室相连,并且所述阀门特征为控制原料进入特定吸附室的阀门的两个口连接到此特定吸附室与其上游吸附室连通的流体输送管线,上游吸附室流出来的流体可以流过此阀门及通过管路进入特定吸附室,冲洗阀门和管线中残留的原料,但要求每个吸附剂床层都是独立的,从上一床层进入下一床层的循环流体要经过管线和阀门。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用模拟移动床从同分异构体混合物中吸附分离一种高纯度产品的方法及设备,该方法可有效提高吸附分离目的产物的纯度。
本发明提供的模拟移动床吸附分离同分异构体的方法,包括将含有同分异构体的原料用模拟移动床进行吸附分离,所述的模拟移动床含有多个吸附床层,每个吸附床层间设有格栅,每个格栅上设有该床层的物料进出管线,进出模拟移动床的物料至少包括吸附原料、解吸剂、抽出液和抽余液,其中抽出液中富集目的产品,将抽出液作为冲洗液,分别注入原料注入位置上游1~2个床层和抽出液采出位置下游2~4个床层。
本发明方法用多阀控制模拟移动吸附床的进出物料,选择抽出液作为冲洗液分两次进行冲洗,两次冲洗均在提纯区,冲洗液的注入位置一次在原料注入床层上游1~2个床层,另一次在抽出液抽出位置下游2~4个床层,在抽出液抽出前对床层进行冲洗,从而提高了吸附分离目的产物的纯度。
附图说明
图1为本发明方法所用模拟移动床内吸附床层的结构示意图。
图2为本发明方法冲洗液注入位置的示意图。
图3为吸附分离混和二甲苯时吸附塔内液相各种物料浓度分布图。
具体实施方式
本发明将抽出液作为吸附剂床层冲洗液,并分两股注入吸附剂床层的不同位置。由于冲洗液注入床层的组成与注入冲洗液后管线中的组成相似,使注入的冲洗液对注入床层组成的影响降到最小,因此可有效提高吸附效率。
本发明方法吸附分离使用的模拟移动吸附床包括一个或多个吸附塔,每个吸附塔由格栅分隔为多个吸附床层,所述格栅的功能是:将来自上一床层的物料重新分布到下一床层,将外部引入的物料与来自上一床层的物料混合均匀,将来自上一床层的物料中的一部分引出吸附塔。格栅允许液体通过并拦截吸附剂颗粒逸出吸附剂床层,其上下表面一般采用金属丝编织网、金属烧结网或约翰逊网(Johnson Screen)。从外部引入的物料至某一床层,和从上一床层引出吸附塔的物料都通过一根与该床层格栅相连的管线进入和引出吸附床层。
进出吸附塔的物料至少包括原料(F)、解吸剂(D)、抽出液(E)和抽余液(R)。原料为包含吸附分离提纯的目的产品的至少两种或更多组分的混合物,原料中各组分在吸附剂上的吸附选择性不同,吸附剂对目的产品有更高的吸附选择性,所用解吸剂与原料沸点应有较大差异,可通过精馏与原料中的组分分离。抽出液中富集目的产品,同时含有一部分解吸剂;抽余液中含有较少量的目的产品,其含量越少,吸附分离的效率越高,抽余液的主要成分为解吸剂和原料中除目的产物外的其他组分。抽出液、抽余液分别用精馏塔将解吸剂分离出来循环使用。
在吸附塔中沿吸附塔内物料流向分成脱附区、提纯区、吸附区和隔离区。解吸剂注入和抽出液采出之间的吸附剂床层为脱附区,抽出液采出和原料注入之间的吸附剂床层为提纯区,原料注入和抽余液采出之间的吸附剂床层为吸附区,抽余液采出和解吸剂注入之间的吸附剂床层构成隔离区。模拟移动床层数为6~30个、优选12~24个。通常采用两个吸附塔共24个床层,其中脱附区4~6个床层,提纯区8~10个床层,吸附区6~8个床层,隔离区2~3个床层。本发明所述的注入冲洗液为某种物料进出位置的上、下游是相对于吸附塔中该种物料进出位置的床层而言,沿吸附塔内物料流动方向为其下游,相反为上游。如冲洗液注入抽出液抽出位置下游一个床层,即为将冲洗液注入抽出液抽出位置床层沿物料流动方向的下一个床层。
为将需要冲洗的含有残留物料的吸附床层进出料管线的体积减至最小,本发明采用将吸附塔中每个床层的进出物料都用一根进出料管线与格栅分布到吸附剂床层的管线相连,进出同一床层的各物料均由并列设置的开关阀门单独控制,各吸附床层设置的开关阀应尽量靠近吸附塔,从而使连接管线的体积减至更小。
若吸附塔有n股进出物料,m个吸附床层,则共有n×m个开关阀门。在某一时刻,各股进出物料与不同的床层相连有n个开关阀处于开通状态,其余开关阀处于关闭状态,每间隔特定的时间,即一个步进时间,各股进出物料的位置均下移一个吸附床层。沿吸附塔内物料流向各进出物料的次序为解吸剂(D)、抽出液(E)、原料(F)和抽余液(R),吸附塔内物料循环构成一个首尾相接的封闭循环。对于每个吸附床层,进出物料的顺序是抽余液(R)、原料(F)、抽出液(E)和解吸剂(D),周而复始,各物料进出的间隔时间不同,视各相邻进料间隔的吸附床层数而定,即同一吸附剂床层两个相邻进出物料相隔的步进时间数与吸附塔对应的两个相邻进出物料相隔的床层数相等。如解吸剂注入和抽出液采出之间的吸附剂床层为脱附区,脱附区的床层数为5个,则对某一吸附床层,解吸剂注入后,间隔5个步进时间后,在该吸附床层采出抽出液。
为消除输送物料管线中残留物料对吸附分离过程的影响,保证分离出高纯度的目的产品,需要对已经通过原料即将通过抽出液的管线进行冲洗,在产出高纯度产品的同时又要避免冲洗对吸附分离过程的不利影响。为此,本发明方法于提纯区从两个不同位置分别注入抽出液对管线进行冲洗,使冲洗后床层管线中存留的物料组成与即将通过此管线的物料组成接近,冲洗进入床层的物料组成与所注入床层中的物料组成相接近,以使冲洗对吸附分离过程的影响最小。
本发明两次冲洗物料的注入位置一个靠近原料注入点,于原料注入床层上游1~2个床层,另一个靠近抽出液引出点,在抽出液采出位置下游2~4个床层,用于冲洗残留原料,避免污染将要引出的抽出液。
在原料注入床层上游1~2个床层注入的冲洗液,在一个步进时间内的注入量为从该冲洗液控制阀到吸附床层格栅所经管线总体积的1.0~2.5倍、优选1.2~2.0倍。按此冲洗量冲洗管线中存留的物料,进吸附塔的物料为原料和抽出液的混合物,其平均组成与吸附塔内注入冲洗液床层位置的液相物料组成相近。
在抽出液抽出位置下游2~4个床层注入的冲洗液,在一个步进时间内的注入量为从该冲洗液控制阀到吸附床层格栅所经管线总体积的0.5~1.5倍、优选0.6~1.0倍。在上述冲洗液注入位置冲洗管线,到吸附塔内的物料为被残留原料轻微污染的抽出液,按所述的冲洗量冲洗得到的冲洗液组成与所选冲洗液注入位置吸附塔内液相物料组成相近。
本发明方法除在提纯区不同位置注入抽出液作为管线冲洗液外,优选在抽出液采出线上游1~2个床层注入解吸剂冲洗床层。
本发明所述的吸附分离过程为液相分离过程,吸附分离操作温度为20~300℃、优选100~180℃,操作压力使体系保持全液相即可、优选0.8~1.2MPa,吸附分离对二甲苯时,优选的操作压力为0.6~1.0MPa。
应用本发明方法吸附分离的同分异构体优选为二甲苯和乙苯,吸附分离的目的产物为对二甲苯或间二甲苯。
本发明提供的一种模拟移动床吸附分离同分异构体的设备,包括模拟移动床和各物料进出管线,所述的模拟移动床含有多个吸附床层,每个吸附床层间设有格栅,每个格栅上设有该床层的物料进出管线,在每个吸附床层间的进出料管线上并列设置两条冲洗液管线,每条管线上均设置开关阀,以抽出液为冲洗液,一条冲洗液管线的冲洗液注入原料注入床层上游1~2个床层,另一条冲洗液管线的冲洗液注入抽出液抽出位置下游2~4个床层。
优选在每个吸附床层的格栅上设置一条进出料管线,并在管线上设置多个并联的开关阀控制吸附剂床层各物料的进出。每个吸附剂床层进出料管线上设置的开关阀数量为6~7个,即有6~7种物料进出每个吸附剂床层。优选地,设置三条冲洗管线,其中两条用抽出液为冲洗液,还有一条用解吸剂为冲洗液,其注入位置为抽出液采出位置上游一个床层。
下面通过附图说明本发明。
图1为本发明方法所用模拟移动吸附床中单个吸附床层的结构示意图。其中格栅39置于吸附床层38之上,每个床层设置了两路冲洗,冲洗A和冲洗B,有六股进出物料,通过一个进出料管线31将各物料管线与格栅39相连,六股进出物料由六条单独的管线与进出料管线31相连,每条管线上均设一个进出料控制阀。具体地,解吸剂控制阀32控制解吸剂的注入,抽出液控制阀33控制抽出液的采出,冲洗液A控制阀34控制冲洗液A的注入,其注入位置靠近抽出液的抽出位置,冲洗液A为抽出液,冲洗液B控制阀35控制冲洗液B的注入,其注入位置靠近原料注入位置,原料控制阀36控制原料的注入,抽余液控制阀37控制抽余液的抽出。
由图2可知,模拟移动吸附床有24个由格栅隔开的吸附床层,按图1每个吸附床层设置六条进出料管线,24个吸附床层共有6×24个开关阀门。解吸剂注入与抽出液采出之间的脱附区有5个吸附床层,抽出液采出与原料注入之间的提纯区有9个吸附床层,原料注入与抽余液采出之间的吸附区有7个吸附床层,抽余液采出与解吸剂注入之间的隔离区有3个吸附床层。在某一时刻,各股进出物料与不同的床层相连的开关阀中有6个处于开通状态,其余处于关闭状态。每间隔特定的时间,即一个步进时间,各股进出物料的位置均下移一个吸附床层。一个步进时间为45~200秒。吸附塔内物料循环构成一个首尾相接的闭环,由循环泵为物料循环提供动力,循环泵的流量按照其所在区域需要的流量控制,循环泵的数量小于等于吸附塔数目。可以在抽出液总管线与冲洗液总管线间设置一冲洗泵,将抽出液循环回系统作为冲洗液;也可以在抽出液缓冲罐后设置冲洗泵将抽出液循环回系统作为冲洗液。两路冲洗分别设置流量计和流量调节阀,控制冲洗液A和B的流量。
图1中,对于某个吸附床进出物料的控制方法为:假定某一时刻解吸剂开始通过与此床层上方格栅相连的管线31进入该床层,此时该床层位于脱附区;经过一个步进时间t后,解吸剂停止通入与该床层上方格栅相连的管线31,改为通入与下一床层上方格栅相连的管线41进入下一床层。原床层无物料进出,位于隔离区,因隔离区有三个床层,需经过三个步进时间,到4×t时刻,抽余液开始通过与该床层下方格栅相连的管线41离开该床层,该床层进入吸附区;经过6个步进时间后,到10×t时刻,原料开始通过与该床层上方格栅相连的管线31进入该床层,此时该床层仍位于吸附区;到11×t时刻,冲洗液B进入该床层,此时该床层进入提纯区,经过6个步进时间后,到17×t时刻,于抽出液下方2个床层注入的冲洗液A开始注入与该床层上方格栅相连的管线31而进入该床层,此时该床层仍位于提纯区,经过3个步进时间后,到20×t时刻,抽出液开始通过与此床层下方格栅相连的管线41离开该床层,此时该床层位于脱附区;再经过4个步进时间后,到24×t时刻,解吸剂又一次开始通过与该床层上方格栅相连的管线31进入此床层,完成一个完整的循环。
图3给出了一个24床层模拟移动床中液相物料组成分布图,是从包括乙苯(EB)、对二甲苯(PX)、间二甲苯(MX)和邻二甲苯(OX)的碳八芳烃异构体混合物中分离PX的过程,解吸剂为对二乙苯(PDEB)。
应用本发明从碳八芳烃异构体混合物中分离对二甲苯(PX)时,产品的纯度要求至少99.5质量%,更优选为99.7质量%以上。解吸剂一般选用对二乙苯(PDEB),吸附剂一般为钡或/和钾交换的八面沸石。通常采用两个吸附塔共24个床层,其中脱附区4~6个床层,提纯区8~10个床层,吸附区6~8个床层,隔离区2~3个床层。
应用本发明从碳八芳烃异构体混合物中分离间二甲苯(MX)时,产品的纯度要求至少99.5质量%,更优选为99.7质量%以上。脱附剂一般采用甲苯,吸附剂一般为碱金属离子交换的八面沸石。
本发明方法还可用于对二甲苯与其它碳八芳烃异构体的分离、间二甲苯与其它碳八芳烃异构体的分离、乙苯与其它碳八芳烃异构体的分离、正构烷烃与其它结构烃类的分离、正构烷烃及单甲基支链烷烃与其它结构烃类的分离、烯烃与烷烃的分离。
下面通过实例进一步说明本发明,但本发明并不限于此。
实例1
用本发明方法吸附分离对二甲苯。
使用模拟移动床吸附分离对二甲苯:模拟移动床有24个吸附床层,其中脱附区5个床层、提纯区9个床层、吸附区7个床层、隔离区3个床层,一个步进时间为80秒,操作温度177℃、操作压力0.88MPa。
为每股进出物料到各床层设置单独的开关阀,设置一次冲洗(C1),在抽出液采出点上游一个床层注入,组成为解吸剂,二次冲洗液(A)为抽出液,在抽出液采出点下游二个床层注入,三次冲洗液(B)为抽出液,在原料注入点上游一个床层注入。对某个吸附床层,每次注入冲洗液,冲洗液经过的管线体积为单个吸附床层体积的0.75%,所用解吸剂为对二乙苯。
对每个吸附剂床层,按照物料流动方向,先用三次冲洗液冲洗吸附床层,再用二次冲洗液进行冲洗,二、三次冲洗所用的抽出液体积不同。吸附分离原料、二、三次冲洗液注入床层的组成和使用不同量的冲洗液进行冲洗时进吸附床层物料组成见表1。
由表1数据可知,三次冲洗液B体积为所经管线(指单一床层管线总体积)1.2倍和1.7倍时,进入吸附床层物料的组成与原料注入点上游一、二床层物料的组成差别不大,而与原料注入点上游三床层的物料组成相差很大。因此,三次冲洗液B宜在原料注入点上游一、二床层注入,不宜在原料注入点上游三层注入。
另外,从表1最下两行数据可知,经过三次冲洗和二次冲洗后进入吸附床层的物料组成与抽出液采出点下游2~4床层的物料组成相差不大,而与抽出液采出点下游1或5床层的物料组成相差较大。因此,二次冲洗液A宜在抽出液采出点下游2~4床层注入,不宜在抽出液采出点下游1或5床层注入。
实例2
使用模拟移动床从混合二甲苯中吸附分离对二甲苯:模拟移动床有24个吸附床层,其中脱附区5个床层、提纯区9个床层、吸附区7个床层、隔离区3个床层,一个步进时间为85秒。操作温度177℃、操作压力0.88MPa,混合二甲苯原料组成见表1。
为每股进出物料到各床层设置单独的开关阀,设置一次冲洗(C1),在抽出液采出点上游一个床层注入,组成为解吸剂,二次冲洗液(A)为抽出液,在抽出液采出点下游三个床层注入,三次冲洗液(B)为抽出液,在原料注入点上游一个床层注入。对某个吸附床层,每次注入冲洗液,冲洗液经过的管线体积为单个吸附床层体积的0.75%,所用解吸剂为对二乙苯。
对每个吸附床层,每次冲洗所用的冲洗液量用冲洗液所经管线体积的百分比表示(下同),在保证对二甲苯纯度约99.7质量%的情况下,对二甲苯收率及一个步进时间内各冲洗液用量见表2。
实例3
按实例2的方法使用模拟移动床从混合二甲苯中吸附分离对二甲苯,不同的是每次冲洗的冲洗液用量不同。在保证对二甲苯纯度约99.7质量%的情况下,对二甲苯收率及一个步进时间内各冲洗液用量见表2。
实例4
按实例2的方法使用模拟移动床从混合二甲苯中吸附分离对二甲苯,不同的是每次冲洗的冲洗液用量不同。对某个吸附床层,每次注入冲洗液,冲洗液经过的管线体积为单个吸附床层体积的1.5%。在保证对二甲苯纯度约99.7质量%的情况下,对二甲苯收率及一个步进时间内各冲洗液用量见表2。
对比例1~2
按工业上模拟移动床从混合二甲苯中吸附分离PX的方法操作:模拟移动床有24个吸附床层,其中脱附区5个床层、提纯区9个床层、吸附区7个床层、隔离区3个床层,一个步进时间为85秒。操作温度177℃、操作压力0.88MPa。用一台旋转阀将各床层管线连接到所有床层,设置了一次冲洗液抽出口(Hout),在解吸剂注入点下游一个床层采出,由泵送到一次冲洗液入口(Hin),在原料注入点上游两个床层,注入解吸剂为二次冲洗液(X)。一次冲洗入和一次冲洗出按两次冲洗物料计算。对某个吸附床层,每次注入冲洗液,冲洗液经过的管线体积为单个吸附床层体积的1.5%。所用原料为表1所示的原料,在保证对二甲苯纯度99.7质量%的情况下,对二甲苯收率及一个步进时间内各冲洗液用量见表2。
由表2数据可知,在保证对二甲苯纯度基本相同的情况下,本发明方法较之对比例有较高的对二甲苯收率。
表1
表2
Claims (13)
1.一种模拟移动床吸附分离同分异构体的方法,包括将含有同分异构体的原料用模拟移动床进行吸附分离,所述的模拟移动床含有多个吸附床层,每个吸附床层间设有格栅,每个格栅上设有该床层的物料进出管线,进出模拟移动床的物料至少包括吸附原料、解吸剂、抽出液和抽余液,其中抽出液中富集目标产品,其特征在于将抽出液作为冲洗液,分别注入原料注入位置上游1~2个床层和抽出液采出位置下游2~4个床层。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于在抽出液采出位置上游1~2个床层注入解吸剂冲洗床层。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于在原料注入床层上游1~2个床层注入的冲洗液,在一个步进时间内的注入量为从该冲洗液控制阀到吸附床层格栅所经管线总体积的1.0~2.5倍。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于在抽出液抽出位置下游2~4个床层注入的冲洗液,在一个步进时间内的注入量为从该冲洗液控制阀到吸附床层格栅所经管线总体积的0.5~1.5倍。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的吸附分离过程为液相分离过程。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于在一个步进时间内,模拟移动床沿物料流向各物料的进出顺序为解吸剂、抽出液、原料和抽余液。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的模拟移动床含有多个床层,分为脱附区、提纯区、吸附区和隔离区。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于吸附分离的同分异构体为二甲苯和乙苯,吸附分离的目的产品为对二甲苯或间二甲苯。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于吸附分离所用的解吸剂为对二乙苯或甲苯。
10.一种模拟移动床吸附分离同分异构体的设备,包括模拟移动床和各物料进出管线,所述的模拟移动床含有多个吸附床层,每个吸附床层间设有格栅,每个格栅上设有该床层的物料进出管线,在每个吸附床层间的进出料管线上并列设置两条冲洗液管线,每条管线上均设置开关阀,以抽出液为冲洗液,一条冲洗液管线的冲洗液注入原料注入床层上游1~2个床层,另一条冲洗液管线的冲洗液注入抽出液抽出位置下游2~4个床层。
11.按照权利要求10所述的设备,其特征在于在每个吸附床层的格栅上设置一条进出料管线,并在管线上设置多个并联的开关阀控制吸附剂床层各物料的进出。
12.按照权利要求10所述的设备,其特征在于每个吸附剂床层进出料管线上设置的开关阀数量为6~7个。
13.按照权利要求10所述的设备,其特征在于在每个吸附床层设置一条以解吸剂为冲洗液的管线,注入位置为抽出液采出位置上一个床层。
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104513125A (zh) * | 2013-09-29 | 2015-04-15 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种用液相模拟移动床吸附分离c8芳烃的方法 |
CN105521623A (zh) * | 2014-10-24 | 2016-04-27 | 中国石化扬子石油化工有限公司 | 一种减少吸附塔床层管线体积的模拟移动床吸附分离设备 |
CN106310712A (zh) * | 2015-06-30 | 2017-01-11 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种降低吸附分离装置吸附塔与旋转阀间床层管线残余液体影响的方法 |
CN108017502A (zh) * | 2016-10-28 | 2018-05-11 | 中国石油化工股份有限公司 | 模拟移动床吸附分离碳八芳烃中对二甲苯的方法 |
CN111603805A (zh) * | 2020-06-01 | 2020-09-01 | 中国石油化工股份有限公司 | 吸附分离二甲苯用模拟移动床装置的反冲洗方法 |
Families Citing this family (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US9017558B2 (en) * | 2011-12-15 | 2015-04-28 | Uop Llc | System and process for recovering products using simulated-moving-bed adsorption |
US10124273B1 (en) * | 2017-09-30 | 2018-11-13 | Uop Llc | Process for a dual extract flush |
KR102047185B1 (ko) * | 2018-04-25 | 2019-11-20 | 한화토탈 주식회사 | 유사 이동층 흡착 분리 장치 |
FR3082755B1 (fr) * | 2018-06-20 | 2022-12-30 | Ifp Energies Now | Procede et dispositif de separation en lit mobile simule a nombre de lits reduit avec debit de fluide de derivation |
US11027221B2 (en) * | 2018-10-19 | 2021-06-08 | Uop Llc | Process for a dual extract flush |
KR102023049B1 (ko) | 2019-05-24 | 2019-09-20 | 한양대학교 산학협력단 | 2,3-부탄디올 이성질체의 흡착 분리 방법 |
KR102446964B1 (ko) | 2019-08-21 | 2022-09-26 | 한양대학교 산학협력단 | 네오아가로올리고당 혼합물의 흡착 분리 장치 및 분리 방법 |
WO2022026129A1 (en) | 2020-07-31 | 2022-02-03 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Processes for producing high-octane-number fuel component |
CN114160096B (zh) * | 2022-02-08 | 2022-05-17 | 中海油天津化工研究设计院有限公司 | 一种分离碳八芳烃中乙苯的吸附剂及其制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1106370A (zh) * | 1994-10-22 | 1995-08-09 | 中国石化扬子石油化工公司 | 改进的吸附分离生产高纯度对二甲苯的方法 |
WO2002004087A1 (en) * | 2000-07-10 | 2002-01-17 | Waters Investments Limited | Chromatography column |
CN1879928A (zh) * | 2006-05-15 | 2006-12-20 | 江苏汉邦科技有限公司 | 基于动态轴向压缩柱技术的模拟移动床色谱装置 |
Family Cites Families (22)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2985589A (en) | 1957-05-22 | 1961-05-23 | Universal Oil Prod Co | Continuous sorption process employing fixed bed of sorbent and moving inlets and outlets |
US3040777A (en) | 1959-04-10 | 1962-06-26 | Universal Oil Prod Co | Rotary valve |
US3201491A (en) | 1962-09-05 | 1965-08-17 | Universal Oil Prod Co | Continuous sorption process with emphasis on product purity |
US3626020A (en) | 1969-03-12 | 1971-12-07 | Universal Oil Prod Co | Separation of paraxylene from mixture of c aromatic utilizing crystalline aluminosilicate adsorbent |
US3686342A (en) | 1970-09-18 | 1972-08-22 | Universal Oil Prod Co | Aromatic hydrocarbon separation by adsorption |
US3997620A (en) | 1975-10-28 | 1976-12-14 | Uop Inc. | Process for separating para-xylene |
US4313015A (en) * | 1980-02-07 | 1982-01-26 | Uop Inc. | Separation process |
US4326092A (en) | 1980-07-17 | 1982-04-20 | Uop Inc. | Process for the separation of meta-xylene |
SG48358A1 (en) | 1993-09-15 | 1998-04-17 | Exxon Chemical Patents Inc | Multiple grade flush absorption separation process |
KR100233564B1 (ko) | 1994-10-22 | 1999-12-01 | 씨 쿠오 빈 | 모의 이동층에서의 개선된 흡착분리방법 |
US5750820A (en) * | 1995-09-15 | 1998-05-12 | Wei; Chiu N. | Multiple grade flush adsorption separation process |
FR2750886B1 (fr) | 1996-07-11 | 1998-09-25 | Inst Francais Du Petrole | Dispositif de rincage dans une unite d'adsorption en lit mobile simule et son utilisation |
FR2751888B1 (fr) | 1996-07-31 | 1998-09-11 | Inst Francais Du Petrole | Dispositif et procede de rincage en lit mobile simule comportant au moins deux lignes de distribution de fluides |
FR2756751B1 (fr) | 1996-12-05 | 1999-01-08 | Inst Francais Du Petrole | Dispositif de rincage dans une unite d'adsorption en lit mobile simule comprenant deux lignes de distribution de fluides et son utilisation |
US6004518A (en) | 1997-12-12 | 1999-12-21 | Uop Llc | High-purity simulated moving bed adsorptive separation apparatus |
FR2772634B1 (fr) | 1997-12-22 | 2000-02-18 | Inst Francais Du Petrole | Procede et dispositif d'amelioration de la purete d'un produit en lit mobile simule |
US6222088B1 (en) * | 1999-09-27 | 2001-04-24 | Uop Llc | Monomethyl paraffin adsorptive separation process |
FR2822820B1 (fr) | 2001-03-29 | 2003-05-30 | Inst Francais Du Petrole | Procede de coproduction de paraxylene et de metaxylene comprenant deux etapes de separation |
TW200643095A (en) | 2005-02-28 | 2006-12-16 | Toagosei Co Ltd | Active energy ray-curable composition |
FR2915481B1 (fr) | 2007-04-26 | 2012-09-21 | Inst Francais Du Petrole | Procede de production de metaxylene a haute purete comprenant une adsorption en lit mobile simule et une cristallisation |
FR2925350B1 (fr) | 2007-12-21 | 2009-12-11 | Inst Francais Du Petrole | Dispositif perfectionne de separation en lit mobile simule. |
SG176119A1 (en) | 2009-05-29 | 2011-12-29 | Exxonmobil Chem Patents Inc | Parex unit feed |
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1106370A (zh) * | 1994-10-22 | 1995-08-09 | 中国石化扬子石油化工公司 | 改进的吸附分离生产高纯度对二甲苯的方法 |
WO2002004087A1 (en) * | 2000-07-10 | 2002-01-17 | Waters Investments Limited | Chromatography column |
CN1879928A (zh) * | 2006-05-15 | 2006-12-20 | 江苏汉邦科技有限公司 | 基于动态轴向压缩柱技术的模拟移动床色谱装置 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
魏军强等: "模拟移动床在对二甲苯生产中的应用", 《辽宁化工》, vol. 38, no. 10, 31 October 2009 (2009-10-31) * |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104513125A (zh) * | 2013-09-29 | 2015-04-15 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种用液相模拟移动床吸附分离c8芳烃的方法 |
CN104513125B (zh) * | 2013-09-29 | 2016-08-24 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种用液相模拟移动床吸附分离c8芳烃的方法 |
CN105521623A (zh) * | 2014-10-24 | 2016-04-27 | 中国石化扬子石油化工有限公司 | 一种减少吸附塔床层管线体积的模拟移动床吸附分离设备 |
CN106310712A (zh) * | 2015-06-30 | 2017-01-11 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种降低吸附分离装置吸附塔与旋转阀间床层管线残余液体影响的方法 |
CN106310712B (zh) * | 2015-06-30 | 2018-06-15 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种降低吸附分离装置吸附塔与旋转阀间床层管线残余液体影响的方法 |
CN108017502A (zh) * | 2016-10-28 | 2018-05-11 | 中国石油化工股份有限公司 | 模拟移动床吸附分离碳八芳烃中对二甲苯的方法 |
CN108017502B (zh) * | 2016-10-28 | 2021-08-06 | 中国石油化工股份有限公司 | 模拟移动床吸附分离碳八芳烃中对二甲苯的方法 |
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