WO2013013493A1

WO2013013493A1 - 模拟移动床吸附分离方法和设备

Info

Publication number: WO2013013493A1
Application number: PCT/CN2012/000956
Authority: WO
Inventors: 王德华; 郁灼; 王辉国; 马剑锋
Original assignee: 中国石油化工股份有限公司; 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
Priority date: 2011-07-28
Filing date: 2012-07-16
Publication date: 2013-01-31
Also published as: US9926243B2; JP6109168B2; IN2014CN00537A; KR101828899B1; FR2978357B1; TW201307281A; TWI534135B; FR2978357A1; JP2014529341A; KR20140044340A; CN102895800B; US20140155674A1; CN102895800A

Abstract

一种模拟移动床吸附分离同分异构体的方法，包括将含有同分异构体的原料（F）用模拟移动床进行吸附分离，模拟移动床含有多个吸附床层（38），每个吸附床层（38）间设有格栅（39），每个格栅（39）上设有该床层（38）的物料进出管线，进出模拟移动床的物料至少包括吸附原料（F）、解吸剂（D）、抽出液（E）和抽余液（R），其中抽出液（E）中富集目标产品，将抽出液（E）作为冲洗液，分别注入原料注入位置上游第1或2个床层和抽出液采出位置下游第2-4个床层中的任意一个床层。该方法用于Cs芳烃异构体的吸附分离，可在有效提高吸附分离目的产物纯度的同时提高装置的处理量。

Description

模拟移动床吸附分离方法和设备技术领域

本发明为同分异构体的吸附分离方法和设备，具体地说，是利用模拟移动床吸附分离纯化烃类的方法和设备。

背景技术

吸附分离对于沸点差极小的同分异构体之间的分离或具有不同结构特征的不同组分之间的分离非常有效。如用于对二曱苯与其它碳八芳烃异构体的分离，正构烷烃与其它结构烃类的分离。

模拟移动床吸附分离过程实现了液固两相的逆流接触，提高了分离的效率。 US2985589、 US3201491 、 US3626020、 US3686342、 US3997620、 US4326092等专利中描述了模拟移动床吸附分离设备和方法及其用于对二曱苯分离、间二曱苯分离。 Douglas M. Ruthven 在 Chemical Engineering Science ( 1989, v44(5): 1011-1038 > 中对连续逆流吸附分离过程的原理、发展历程、实验和模型研究以及工业过程进行了总结。

典型的模拟移动床吸附分离过程至少包括两股进料，原料（F )和解吸剂（D ) ，至少两股出料，抽出液（E ) 和抽余液（R ) ，其中抽出液中富集目的产品；各股物料进出吸附塔的位置周期性移动，沿吸附塔内物料流向各进出物料的次序为解吸剂（D ) 、抽出液（E ) 、原料（F )和抽余液（R ) ，吸附塔内物料循环构成一个首尾相接的闭环。控制物料进出吸附塔的设备可以是旋转阀，也可以是一系列开关阀。

吸附分离过程中，有多股物料共用输送管线进出吸附塔，对于进出吸附塔某一床层位置的管线而言，会依次通过抽余液（ R )、原料（ F )、抽出液（E )和解吸剂（D ) 。管线中前一次残余的物料会污染流经该管线的物料，对模拟移动床吸附分离过程造成不利的影响，尤其是当模拟移动床吸附分离过程用于生产高纯度的产品时，管线中残留的原料会污染抽出液，造成无可挽救的不利影响。

USP3201491公开了一种提高连续吸附分离产品纯度的方法，对于残留原料污染抽出液的情况提出：在模拟移动床吸附分离过程中，在原料进口上游输入一股沖洗物流，其中含有可与进料区分的流体，数量不超过从原料进口到流体分布器出口中流动的流体体积。所述的冲洗流体为从解吸剂进口下游采出的富含解吸剂的物料、富含吸附组分的从解吸区远端采出的物料、解吸剂或可与进料分离的额外组分。

USP5750820公开了一种多级沖洗吸附分离方法，为从多组分原料中分离目的产品的方法，包括将所述原料通过至少一个流体流通管路引入吸附分离设备，用至少一股初始冲洗介质以足够的量沖洗至少有一个流体流通管路的设备，该介质从第一个来源抽出、含有至少一种具有一个初始浓度的目的产品组分，这样存留原料就被所述的至少一种初始介质从所述设备中冲洗；用一股最终沖洗介质以足够的量冲洗所述至少有一个流体流通管路，该介质从第二个来源抽出、含有至少一种最终浓度的目的产品组分，最终浓度高于初始浓度，这样存留管路中的初始介质就被最终介质冲洗进入所述设备；从所述设备中采出所述产品，所述第一个来源与第二个来源不同，并且至少二者中的一个是与吸附分离设备分离开的。

USP5972224公开了一种改善模拟移动床产品纯度的方法和设备，所述的设备包括至少一个吸附塔内一系列装有固体或吸附剂的床层 ( A ij A_n ) ，吸附床层间有流体分布塔盘（Ρ,· ) ，每层分布塔盘分为很多块（Ρ₁₍₎， Ρπ, Ρ₁₂ ) ，每个分布板块（Pi ) 包括至少一个分布室有开口可通过，在分布室开口附近有 ¾ [附塔流体循环的通道，分布室与一条管线相连，管线的另一头在吸附塔外，在循环周期 T 内，各物料进出不同塔盘的分布室。过程的特点是以合适的流速，一部分流体持续循环通过连接不同分布塔盘分布室的旁路管线，冲洗液的组成与循环流体的组成相近。目的在于避免外部引入的冲洗物料与吸附塔内物料组成差别较大而造成的对分离过程的干扰。但此方案也会带来问题，即持续有一股物料不经过吸附室，这相当于是在吸附床层中存在一股沟流，这对于吸附分离过程是不利的。

USP6004518公开了一种高纯度模拟移动床吸附分离设备，包括一系列分隔开的装填有吸附剂的吸附室，一系列流体输送管线连接吸附室也用于引入原料、解吸剂和引出抽出液、抽余液。一系列阀门用于控制流体流过流体输送管线和吸附室，一套独立的阀门与每个吸附室相连，并且所述阀门特征为控制原料进入特定吸附室的阀门的两个口连接到此特定吸附室与其上游吸附室连通的流体输送管线，上游吸附室流出来的流体可以流过此阀门及通过管路进入特定吸附室，冲洗阀门和管线中残留的原料，但要求每个吸附剂床层都是独立的，从上一床层进入下一床层的循环流体要经过管线和阀门。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用模拟移动床从同分异构体混合物中吸附分离一种高纯度产品的方法及设备，该方法可在保证吸附分离目的产物纯度的同时具有更高的收率或更高的处理量。

本发明提供的模拟移动床吸附分离同分异构体的方法，包括将含有同分异构体的原料用模拟移动床进行吸附分离，所述的模拟移动床含有多个吸附床层，每个吸附床层间设有格栅，每个格栅上设有该床层的物料进出管线，进出模拟移动床的物料至少包括吸附原料、解吸剂、抽出液和抽余液，其中抽出液中富集目的产品，将抽出液作为冲洗液，分别注入原料注入位置上游第 1或 2个床层和抽出液采出位置下游第 2 ~ 4个床层中的任意一个床层。

本发明方法用多阀控制模拟移动吸附床的进出物料，选择抽出液作为冲洗液分两次进行沖洗，两次沖洗均在提纯区，沖洗液的注入位置一次在原料注入床层上游第 1或 2个床层，另一次在抽出液抽出位置下游第 2 ~ 4个床层中的任意一个床层，在抽出液抽出前对床层进行沖洗，从而保证了吸附分离目的产物的纯度，同时与现有技术相比具有更高的收率或更高的处理量。

附图说明

图 1为本发明方法所用模拟移动床内吸附床层的结构示意图。图 2为本发明方法沖洗液注入位置的示意图。

图 3为吸附分离混和二曱苯时吸附塔内液相各种物料浓度分布图。具体实施方式

本发明将抽出液作为吸附剂床层沖洗液，并分两股注入吸附剂床层的不同位置。由于冲洗液注入床层的组成与注入冲洗液后管线中的组成相似，使注入的冲洗液对注入床层组成的影响降到最小，因此可有效提高吸附效率。

本发明方法吸附分离使用的模拟移动吸附床包括一个或多个吸附塔，每个吸附塔由格栅分隔为多个吸附床层，所述格栅的功能是：将来自上一床层的物料重新分布到下一床层，将外部引入的物料与来自上一床层的物料混合均勾，将来自上一床层的物料中的一部分引出吸附塔。格栅允许液体通过并拦截吸附剂颗粒逸出吸附剂床层，其上下表面一般采用金属丝编织网、金属烧结网或约翰逊网（Johnson Screen )。从外部引入的物料至某一床层，和从上一床层引出吸附塔的物料都通过一根与该床层格栅相连的管线进入和引出吸附床层。

进出吸附塔的物料至少包括原料（F )、解吸剂（D )、抽出液（E ) 和抽余液（R )。原料为包含吸附分离提纯的目的产品的至少两种或更多组分的混合物，原料中各组分在吸附剂上的吸附选择性不同，吸附剂对目的产品有更高的吸附选择性，所用解吸剂与原料沸点应有较大差异，可通过精熘与原料中的组分分离。抽出液中富集目的产品，同时含有一部分解吸剂；抽余液中含有较少量的目的产品，其含量越少，吸附分离的效率越高，抽余液的主要成分为解吸剂和原料中除目的产物外的其他组分。抽出液、抽余液分别用精馏塔将解吸剂分离出来循环使用。

在吸附塔中沿吸附塔内物料流向分成脱附区、提纯区、吸附区和隔离区。解吸剂注入和抽出液采出之间的吸附剂床层为脱附区，抽出液采出和原料注入之间的吸附剂床层为提纯区，原料注入和抽余液采出之间的吸附剂床层为吸附区，抽余液采出和解吸剂注入之间的吸附剂床层构成隔离区。模拟移动床层数为 6 ~ 30个、优选 12 24个。通常采用两个吸附塔共 24个床层，其中脱附区 4 ~ 6个床层，提纯区 8 ~ 10个床层，吸附区 6 ~ 8个床层，隔离区 2 ~ 3个床层。本发明所述的注入冲洗液为某种物料进出位置的上、下游是相对于吸附塔中该种物料进出位置的床层而言，沿吸附塔内物料流动方向为其下游，相反为上游。如冲洗液注入抽出液抽出位置下游一个床层，即为将冲洗液注入抽出液抽出位置床层沿物料流动方向的下一个床层。

为将需要沖洗的含有残留物料的吸附床层进出料管线的体积减至最小，本发明采用将吸附塔中每个床层的进出物料都用一根进出料管线与格栅分布到吸附剂床层的管线相连，进出同一床层的各物料均由并列设置的开关阀门单独控制，各吸附床层设置的开关阀应尽量靠近吸附塔，从而使连接管线的体积减至更小。

若吸附塔有 n股进出物料， m个吸附床层，则共有 nxm个开关阀门。在某一时刻，各股进出物料与不同的床层相连有 n个开关阀处于开通状态，其余开关阀处于关闭状态，每间隔特定的时间，即一个步进时间，各股进出物料的位置均下移一个吸附床层。沿吸附塔内物料流向各进出物料的次序为解吸剂（D ) 、抽出液（E ) 、原料（F )和抽余液（R ) ，吸附塔内物料循环构成一个首尾相接的封闭循环。对于每个吸附床层，进出物料的顺序是抽余液（R )、原料（F )、抽出液（E ) 和解吸剂（D ) ，周而复始，各物料进出的间隔时间不同，视各相邻进料间隔的吸附床层数而定，即同一吸附剂床层两个相邻进出物料相隔的步进时间数与吸附塔对应的两个相邻进出物料相隔的床层数相等。如解吸剂注入和抽出液采出之间的吸附剂床层为脱附区，脱附区的床层数为 5个，则对某一吸附床层，解吸剂注入后，间隔 5个步进时间后，在该吸附床层采出抽出液。

为消除输送物料管线中残留物料对吸附分离过程的影响，保证分离出高纯度的目的产品，需要对已经通过原料即将通过抽出液的管线进行冲洗，在产出高纯度产品的同时又要避免冲洗对吸附分离过程的不利影响。为此，本发明方法于提纯区从两个不同位置分别注入抽出液对管线进行沖洗，使冲洗后床层管线中存留的物料组成与即将通过此管线的物料组成接近，沖洗进入床层的物料组成与所注入床层中的物料组成相接近，以使冲洗对吸附分离过程的影响最小。

本发明两次沖洗物料的注入位置一个靠近原料注入点，于原料注入床层上游第 1或 2个床层，另一个靠近抽出液引出点，在抽出液采出位置下游第 2 ~ 4个床层中的任意一个床层，用于冲洗残留原料，避免污染将要引出的抽出液。

在原料注入床层上游第 1或 2个床层注入的冲洗液，在一个步进时间内的体积注入量为从该冲洗液控制阀到吸附床层格栅所经管线总体积的 1.0 ~ 2.5倍、优选 1.2 ~ 2.0倍。按此冲洗量沖洗管线中存留的物料，进吸附塔的物料为原料和抽出液的混合物，其平均组成与吸附塔内注入冲洗液床层位置的液相物料组成相近。

在抽出液抽出位置下游第 2 ~ 4个床层中的任意一个床层注入的冲洗液，在一个步进时间内的体积注入量为从该沖洗液控制岡 'J吸附床层格栅所经管线总体积的 0.5 ~ 1.5倍、优选 0.6 ~ 1.0倍。在上述冲洗液注入位置冲洗管线，到吸附塔内的物料为被残留原料轻微污染的抽出液，按所述的冲洗量冲洗得到的沖洗液组成与所选沖洗液注入位置吸附塔内液相物料组成相近。本发明方法除在提纯区不同位置注入抽出液作为管线冲洗液外，优选在抽出液采出线上游第 1或 2个床层注入解吸剂沖洗床层。

本发明所述的吸附分离过程为液相分离过程，吸附分离操作温度为 20 ~ 300° (：、优选 100 ~ 180°C , 操作压力使体系保持全液相即可、优选 0.8 ~ 1.2MPa, 吸附分离对二曱苯时，优选的操作压力为 0.6 ~ 1崖 Pa。

应用本发明方法吸附分离的同分异构体优选为二曱苯和乙苯，吸附分离的目的产物优选为对二曱苯或间二曱苯。

本发明提供的一种模拟移动床吸附分离同分异构体的设备，包括模拟移动床和各物料进出管线，所述的模拟移动床含有多个吸附床层，每个吸附床层间设有格栅，每个格栅上设有该床层的物料进出管线，在每个吸附床层间的进出料管线上并列设置两条沖洗液管线，每条管线上均设置开关阀，以抽出液为冲洗液，一条冲洗液管线的冲洗液注入原料注入床层上游第 1或 2个床层，另一条沖洗液管线的沖洗液注入抽出液抽出位置下游第 2 ~ 4个床层中的任意一个床层。

优选在每个吸附床层的格栅上设置一条进出料管线，并在管线上设置多个并联的开关阀控制吸附剂床层各物料的进出。每个吸附剂床层进出料管线上设置的开关阀数量为 6 ~ 7个，即有 6 ~ 7种物料进出每个吸附剂床层。优选地，设置三条冲洗管线，其中两条用抽出液为冲洗液，还有一条用解吸剂为沖洗液，其注入位置为抽出液采出位置上游一个床层。

下面通过附图说明本发明。

图 1 为本发明方法所用模拟移动吸附床中单个吸附床层的结构示意图。其中格栅 39置于吸附床层 38之上，每个床层设置了两路冲洗，冲洗 A和冲洗 B , 有六股进出物料，通过一个进出料管线 31将各物料管线与格栅 39相连，六股进出物料由六条单独的管线与进出料管线 31 相连，每条管线上均设一个进出料控制阀。具体地，解吸剂控制阀 32 控制解吸剂的注入，抽出液控制阀 33控制抽出液的采出，冲洗液 A控制阀 34控制沖洗液 A的注入，其注入位置靠近抽出液的抽出位置，沖洗液 A为抽出液，冲洗液 B控制阀 35控制沖洗液 B的注入，其注入位置靠近原料注入位置，原料控制阀 36控制原料的注入，抽余液控制岡 37控制抽余液的抽出。由图 2可知，模拟移动吸附床有 24个由格栅隔开的吸附床层，按图 1每个吸附床层设置六条进出料管线， 24个吸附床层共有 6x24个开关阀门。解吸剂注入与抽出液采出之间的脱附区有 5 个吸附床层，抽出液采出与原料注入之间的提纯区有 9 个吸附床层，原料注入与抽余液采出之间的吸附区有 7 个吸附床层，抽余液采出与解吸剂注入之间的隔离区有 3 个吸附床层。在某一时刻，各股进出物料与不同的床层相连的开关阀中有 6 个处于开通状态，其余处于关闭状态。每间隔特定的时间，即一个步进时间，各股进出物料的位置均下移一个吸附床层。一个步进时间为 45 ~ 200 秒。吸附塔内物料循环构成一个首尾相接的闭环，由循环泵为物料循环提供动力，循环泵的流量按照其所在区域需要的流量控制，循环泵的数量小于等于吸附塔数目。可以在抽出液总管线与冲洗液总管线间设置一冲洗泵，将抽出液循环回系统作为冲洗液；也可以在抽出液緩沖罐后设置沖洗泵将抽出液循环回系统作为冲洗液。两路沖洗分别设置流量计和流量调节阀，控制沖洗液 A 和 B的流量。

图 1 中，对于某个吸附床进出物料的控制方法为：假定某一时刻解吸剂开始通过与此床层上方格栅相连的管线 31进入该床层，此时该床层位于脱附区；经过一个步进时间 t后，解吸剂停止通入与该床层上方格栅相连的管线 31，改为通入与下一床层上方格栅相连的管线 41进入下一床层。原床层无物料进出，位于隔离区，因隔离区有三个床层，需经过三个步进时间，到 4xt时刻，抽余液开始通过与该床层下方格栅相连的管线 41离开该床层，该床层进入吸附区；经过 6个步进时间后，到 10xt时刻，原料开始通过与该床层上方格栅相连的管线 3 1进入该床层，此时该床层仍位于吸附区；到 l l xt时刻，沖洗液 B进入该床层，此时该床层进入提纯区，经过 6个步进时间后，到 17xt时刻，于抽出液下方 2个床层注入的冲洗液 A开始注入与该床层上方格栅相连的管线 31而进入该床层，此时该床层仍位于提纯区，经过 3个步进时间后，到 20xt时刻，抽出液开始通过与此床层下方格栅相连的管线 41离开该床层，此时该床层位于脱附区；再经过 4个步进时间后，到 24xt时刻，解吸剂又一次开始通过与该床层上方格栅相连的管线 31进入此床层，完成一个完整的循环。

图 3给出了一个 24床层模拟移动床中液相物料組成分布图，是从包括乙苯（EB )、对二曱苯（PX )、间二甲苯（MX )和邻二曱苯（OX ) 的碳八芳烃异构体混合物中分离 PX 的过程，解吸剂为对二乙苯 ( PDEB ) 。

应用本发明从碳八芳烃异构体混合物中分离对二甲苯（PX ) 时，产品的纯度要求至少 99.5质量％，更优选为 99.7质量％以上。解吸剂优选选用对二乙苯（ PDEB ) ,吸附剂优选为钡或 /和钾交换的八面沸石。通常采用两个吸附塔共 24个床层，其中脱附区 4~6个床层，提纯区 8〜10 个床层，吸附区 6~8个床层，隔离区 2~3个床层。

应用本发明从碳八芳烃异构体混合物中分离间二曱苯（MX ) 时，产品的纯度要求至少 99.5质量％，更优选为 99.7质量％以上。解吸剂优选采用曱苯，吸附剂优选为碱金属离子交换的八面沸石。

本发明方法还可用于对二曱苯与其它碳八芳烃异构体的分离、间二曱苯与其它碳八芳烃异构体的分离、乙苯与其它碳八芳烃异构体的分离、正构烷烃与其它结构烃类的分离、正构烷烃及单曱基支链烷烃与其它结构烃类的分离、烯烃与烷烃的分离。

下面通过实例进一步说明本发明，但本发明并不限于此。实例 1

用本发明方法吸附分离对二曱苯。使用模拟移动床吸附分离对二甲苯：模拟移动床有 24个吸附床层，其中脱附区 5个床层、提纯区 9 个床层、吸附区 7个床层、隔离区 3个床层，一个步进时间为 80秒，操作温度 177°C、操作压力 0.88MPa。吸附剂采用中国石化催化剂分公司生产的 RAX-2000A型吸附剂，主要成分为钡离子交换的 X型分子筛。为每股进出物料到各床层设置单独的开关阀，设置第一次冲洗（d ) , 在抽出液采出点上游第一个床层注入，组成为解吸剂，第二次冲洗液

( A )为抽出液，在抽出液采出点下游第二个床层注入，第三次沖洗液

( B )为抽出液，在原料注入点上游第一个床层注入。对某个吸附床层，每次注入冲洗液，冲洗液经过的管线体积为单个吸附床层体积的 0.75%, 所用解吸剂为对二乙苯。

对每个吸附剂床层，按照物料流动方向，先用第三次冲洗液冲洗吸附床层，再用第二次沖洗液进行沖洗，第二、第三次沖洗所用的抽出液体积不同。吸附分离原料、第二、第三次冲洗液注入床层的组成和使用不同量的冲洗液进行冲洗时进吸附床层物料组成见表 1。

由表 1数据可知，第三次沖洗液 B体积为所经管线（指单一床层管线总体积） 1.2倍和 1.7倍时，进入吸附床层物料的组成与原料注入点上游第一、第二床层物料的组成差别不大，而与原料注入点上游第三床层的物料组成相差很大。因此，第三次冲洗液 B宜在原料注入点上游第一或二床层注入，不宜在原料注入点上游第三层注入。

另外，从表 1 最下两行数据可知，进入吸附床层的物料沖洗液 A 的组成与抽出液采出点下游第 2 ~ 4个床层的物料组成相差不大，而与抽出液采出点下游第 1或 5床层的物料组成相差较大。因此，第二次冲洗液 A宜在抽出液采出点下游第 2~4个床层注入，不宜在抽出液采出点下游第 1或 5床层注入。实例 2

使用模拟移动床从混合二曱苯中吸附分离对二曱苯：模拟移动床有 24个吸附床层，其中脱附区 5个床层、提纯区 9个床层、吸附区 7 个床层、隔离区 3个床层，一个步进时间为 85秒。操作温度 177°C、操作压力 0.88MPa，混合二曱苯原料组成见表 1。吸附剂与实例 1相同。

为每股进出物料到各床层设置单独的开关阀，设置第一次冲洗 ( Ci ) , 在抽出液采出点上游第一个床层注入，组成为解吸剂，第二次沖洗液（A )为抽出液，在抽出液采出点下游第三个床层注入，第三次冲洗液（B )为抽出液，在原料注入点上游第一个床层注入。对某个吸附床层，每次注入冲洗液，冲洗液经过的管线体积为单个吸附床层体积的 0.75%，所用解吸剂为对二乙苯。

对每个吸附床层，每次沖洗所用的沖洗液量用冲洗液所经管线体积的百分比表示（下同），在保证对二曱苯纯度约 99.7质量％的情况下，对二曱苯收率及一个步进时间内各冲洗液用量见表 2。实例 3

按实例 2 的方法使用模拟移动床从混合二曱苯中吸附分离对二曱苯，不同的是每次冲洗的沖洗液用量不同。在保证对二曱苯纯度约 99.7 质量％的情^下，对二甲苯收率及一个步进时间内各冲洗液用量见表 2。实例 4

按实例 2 的方法使用模拟移动床从混合二曱苯中吸附分离对二曱苯，不同的是每次沖洗的沖洗液用量不同。对某个吸附床层，沖洗液经过的管线体积为单个吸附床层体积的 1.5%。在保证对二曱苯纯度约 99.7质量％的情况下，对二曱苯收率及一个步进时间内各冲洗液用量见表 2。对比例 1 ~ 3

按目前工业上使用的模拟移动床从混合二曱苯中吸附分离 PX 的方法操作：模拟移动床有 24个吸附床层，其中脱附区 5个床层、提纯区 9个床层、吸附区 7个床层、隔离区 3个床层，一个步进时间为 85 秒。操作温度 177°C、操作压力 0.88MPa。用一台旋转阀将各床层管线连接到所有床层，设置了一次沖洗液抽出口（Hout ) ，在解吸剂注入点下游第一个床层采出，由泵送到一次沖洗液入口（Hin ) ，在原料注入点上游第二个床层；设置由解吸剂组成的沖洗液 X，并将其注入到在抽出液采集点下游的第一床层。一次沖洗入 Hin和一次冲洗出 Hout 按两次冲洗物料计算。对某个吸附床层，冲洗液经过的管线体积为单个吸附床层体积的 1.5%。所用原料为表 1所示的原料，解吸剂和吸附剂与实例 2相同，在保证对二曱苯纯度 99.7质量％的情况下，对二曱苯收率及一个步进时间内各沖洗液用量见表 2。对二曱苯收率显著低于本发明的实施例，保持其他条件与对比例 1 相同，将吸附进料流量减小 8%, 也可以获得较高的对二甲苯收率，结果也列于表 2中。

表 1

表 2

由表 2数据可知，在保证对二曱苯纯度基本相同的情况下，本发明方法较之对比例有较高的对二曱苯收率或更高的处理量。

Claims

权利要求

1、一种模拟移动床吸附分离同分异构体的方法，包括将含有同分异构体的原料用模拟移动床进行吸附分离，所述的模拟移动床含有多个吸附床层，每个吸附床层间设有格栅，每个格栅上设有该床层的物料进出管线，进出模拟移动床的物料至少包括吸附原料、解吸剂、抽出液和抽余液，其中抽出液中富集目标产品，其特征在于将抽出液作为冲洗液，分别注入原料注入位置上游第 1或 2个床层和抽出液采出位置下游第 2 ~ 4个床层中的任意一个床层。

2、按照权利要求 1所述的方法，其特征在于在抽出液采出位置上游第 1或 2个床层注入解吸剂冲洗床层的管线。

3、按照权利要求 1所述的方法，其特征在于在原料注入床层上游第 1或 2个床层注入的沖洗液，在一个步进时间内的体积注入量为从该冲洗液控制阀到吸附床层格栅所经管线总体积的 1.0 ~ 2.5倍。

4、按照权利要求 1所述的方法，其特征在于在抽出液抽出位置下游第 2 ~ 4个床层中的任意一个床层注入的冲洗液，在一个步进时间内的体积注入量为从该冲洗液控制岡到吸附床层格栅所经管线总体积的 0.5 ~ 1.5倍。

5、按照权利要求 1所述的方法，其特征在于所述的吸附分离过程为液相分离过程。

6、按照权利要求 1所述的方法，其特征在于在一个步进时间内，模拟移动床沿物料流向各物料的进出顺序为解吸剂、抽出液、原料和抽余液。

7、按照权利要求 1所述的方法，其特征在于所述的模拟移动床含有多个床层，分为脱附区、提纯区、吸附区和隔离区。

8、按照权利要求 1所述的方法，其特征在于吸附分离的同分异构体为二曱苯和乙苯，吸附分离的目的产品为对二甲苯或间二甲苯。

9、按照权利要求 1所述的方法，其特征在于吸附分离所用的解吸剂为对乙苯或曱苯。

10、一种模拟移动床吸附分离同分异构体的设备，包括模拟移动床和各物料进出管线，所述的模拟移动床含有多个吸附床层，每个吸附床层间设有格栅，每个格栅上设有该床层的物料进出管线，在每个吸附床层间的进出料管线上并列设置两条冲洗液管线，每条管线上均设置开关阀，以抽出液为沖洗液，一条沖洗液管线的沖洗液注入原料注入床层上游第 1或 2个床层，另一条冲洗液管线的沖洗液注入抽出液抽出位置下游第 2 ~ 4个床层中的任意一个床层。

11、按照权利要求 10所述的设备，其特征在于在每个吸附床层的格栅上设置一条进出料管线，并在管线上设置多个并联的开关阀控制吸附剂床层各物料的进出。

12、按照权利要求 10所述的设备，其特征在于每个吸附剂床层进出料管线上设置的开关阀数量为 6 ~ 7个。

13、按照权利要求 10所述的设备，其特征在于在每个吸附床层设置一条以解吸剂为冲洗液的管线，注入位置为抽出液采出位置上一个床层。