CN106310712B - 一种降低吸附分离装置吸附塔与旋转阀间床层管线残余液体影响的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种降低吸附分离装置吸附塔与旋转阀间床层管线残余液体影响的方法，旋转阀与吸附塔每一床层都有一根床层管线相连，在旋转阀非切换的稳定期间，床层管线中有四根主要管线分别输送解吸剂、萃取液、原料和萃余液，有三根辅助管线用于置换，利用现有三根辅助管线置换将要用于输送解吸剂、原料和萃余液的床层管线，利用一进二出转换阀在旋转阀步进结束后的起始段置换将用于输送萃取液的床层管线。本发明在保留四种物料管线的基础上，将目前工艺的一次置换进和一次置换出、二次置换工艺及其所采用的管线用于置换物料管线并置换残留物料，大幅度降低了残余液的影响，且操作简单、成本低廉。

Description

一种降低吸附分离装置吸附塔与旋转阀间床层管线残余液体 影响的方法

技术领域

本发明涉及一种降低吸附分离装置吸附塔与旋转阀间床层管线残余液体影响的方法，属于物质的吸附分离领域。

背景技术

对二甲苯是化学和纤维工业中重要的原料之一，从碳八芳烃同分异构体中获取对二甲苯的方法有吸附分离、结晶和分馏三种方法，其中吸附分离方法应用更为广泛。

吸附分离对于沸点差极小的同分异构体之间的分离或具有不同结构特征的不同组分之间的分离非常有效，可用于对二甲苯与其它碳八芳烃同分异构体的分离、正构烷烃与其它结构烃类的分离等。

吸附分离工艺在文献中有广泛描述。例如：Chemical Engineering Progress，66卷第9期)1970年9月版的第70页提供了涉及对二甲苯回收装置的描述。关于分离适用的吸附剂和解吸剂，模拟移动床系统的机械部件(包括用于分配液流的旋转阀，吸附室和控制系统的内部描述)，目前已有大量的参考文献。

使用模拟移动床通过与固体吸附剂来连续分离液体混合物的组分的原理如US2,985,589中所述。US3,97,620将模拟移动床的原理应用到回收C8芳香族化合物原料流中的对二甲苯。US4,326,092则描述了从C8芳香族化合物流中回收间二甲苯的方法。

处理C8芳香族化合物的吸附分离单元一般采用吸附剂与原料流的模拟逆流运行，这种模拟是利用已有的商用技术进行，其中吸附剂置于一个或多个吸附剂圆柱室内，并且该工艺所涉及的料流进入和离开该室的位置会沿着移动床的轴向均匀而缓慢地移动，正常情况下，该过程应至少有4股物料(原料、解吸剂、萃取液和萃余液)，原料流和解吸剂流进入该室的位置与萃取液和萃余液离开该室的位置在相同方向上以设定的间距同时快速步进移动。转移点位置的每次步进移动间，都从该室内不同床中输送或移走液体。

典型的模拟移动床吸附分离过程至少包括两股进料，原料(F)和解吸剂(D)，至少两股出料，萃取液(E)和萃余液(R)，其中萃取液中富集目的产品；各股物料进出吸附塔的位置周期性移动，沿吸附塔内液体物料流动方向，各进出物料的次序为解吸剂(D)、萃取液(E)、原料(F)和萃余液(R)，吸附塔内物料循环构成一个首尾相接的闭环。控制物料进出吸附塔的设备可以是旋转阀，也可以是一系列开关阀。

吸附分离过程中，有多股物料共用输送管线进出吸附塔，对于进出吸附塔某一床层位置的管线而言，会依次通过萃余液(R)、原料(F)、萃取液(E)和解吸剂(D)。管线中前一次残余的物料会污染流经该管线的物料，对模拟移动床吸附分离过程造成不利的影响，尤其是当模拟移动床吸附分离过程用于生产高纯度的产品时，管线中残留的原料会污染萃取液，造成无可挽救的不利影响。

US3,201,491、US 5,750,820、US 5,884,777、US 6,004,518和US 6,149,874都教导将用于置换原料流输送到吸附室中的管线，作为提高回收萃取液纯度的途径。当管线随后用于该室萃取液时，这种置换避免了萃取液被该管线中所残余的原料的残余组分污染。CN101,128,409A则用介于原料输入点与萃余液抽出点之间的吸附区内物流置换输送过萃余液的管线残留流到萃余液分离装置。CN1106370A对现有的置换量进行了改进计算；工厂实际数据表明：吸附分离装置所占用的分离能耗在二甲苯分离是占有极大的比例。现有置换存在如下缺陷：1)对于刚输送过原料的床层管线，采用与解吸剂相近或是全为解吸剂将管线内残余的液体置换到吸附塔内，二次置换措施会导致置换量过大，破坏吸附塔内浓度分布，浪费了装置加工能力，也没有对输送过解析剂、萃取液和萃余液的管线进行置换；2)由于每一个床层管线在吸附塔内部有着不同的进出管线部分，会造成置换不完全，直接影响萃取液中产品纯度；3)输送解吸剂的床层管线中残余的解吸剂都被下一次的萃余液直接送入到萃余液分离精馏塔内，增加了输送能耗和进一步的精馏分离过程中的能耗和物耗。

发明内容

为了克服现有模拟移动床技术中只对输送过原料的管线采用近乎纯解析剂进行置换面造成的置换不彻底和能耗大等缺陷，本发明提供一种降低吸附分离装置吸附塔与旋转阀间床层管线残余液体影响的方法。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种降低吸附分离装置吸附塔与旋转阀间床层管线残余液体影响的方法，旋转阀与吸附塔的每一床层都有一根床层管线相连通，在旋转阀非切换的稳定期间，床层管线中有四根主管线分别输送解吸剂、萃取液、原料和萃余液，有三根辅助管线用于置换，其特征在于：利用现有三根辅助管线置换将要用于输送解吸剂、原料和萃余液的床层管线，利用一进二出转换阀在旋转阀步进结束后的起始段置换将用于输送萃取液的床层管线。

上述三根置换管线都可用于置换解吸剂床层管线、萃余液床层管线或萃取液床层管线中的任何一种，至于何种置换管线置换何种物料管线，并无特殊要求。模拟移动床床层管线共有四种物料管线，分别为解吸剂输送管线、萃取液输送管线、进料管线和萃余液输送管线。

将解吸剂和萃取液床层管线之间床层管线作为解吸剂置换管线；将原料与萃余液床层管线之间床层管线作为原料置换管线；将萃余液与解吸剂床层管线之间床层管线作为萃余液置换管线。

解吸剂置换管线、萃余液置换管线和萃取液置换管线所选用的置换物料与所对应的物料管线下次输送的物料相同，即下次输送什么就用什么置换。模拟移动床床层输送管线是循环使用的，同一根管线循环顺序依次为萃余液、进料、萃取液、解吸剂、萃余液，然后再依次循环，因此，刚输送过萃取液的管线用解吸剂置换，依次类推。本申请在保留四种物料管线的基础上，将目前工艺的一次置换进和一次置换出、二次置换工艺及其所采用的管线用于置换残余料，大幅度降低了残余液的影响，且操作简单、成本低廉。

解吸剂置换管线一端接到吸附塔床层，另一端通过旋转阀接到萃取液输送管线；原料置换管线一端接到吸附塔床层，另一端接至萃余管线上；萃余液置换管线一端接到吸附塔床层，另一端接至解吸剂输送管线。

萃取液输送管线上设置有时间控制的一进两出的转换阀，进口来自旋转阀，出口有两个，在步进结束后的一段时间内出口接到原料管线，之后接到萃取液管线，实现在每一个步进周期的置换状态和正常采出状态；当出口接到原料管线便形成了萃取液置换管线。置换刚输送过原料管线时，开关流量阀通向原料槽，通过泵体将混合进料管线中的原料抽出，过置换后，开关流量阀通向萃取液输送管线，上述一段时间内指的就是通过泵体将混合进料管线中的原料抽出，并用萃取液过置换所用时间。即对刚输送过原料管线的置换是将管线中残留的原料抽出，因为刚输送过原料的混合进料管线下次输送的是萃取液，因此当残留的原料抽完后，接着出来的就是萃取液(产物)，为了避免萃取液被污染，因此需要过置换，即确保残留原料完全置换后，再将开关流量阀通向萃取液输送管线。上述顺流置换完全不用于现有的逆流置换方式，本申请置换方向与输送萃取液的方向一致，保障了没有置换不到的死体积和也没有因流向改变而导致的置换不完全的情况。

对解吸剂置换管线的置换为过置换，对萃余液置换管线的置换为欠置换，对萃取液置换管线的置换为过置换，对原料置换管线进行欠置换。刚输送过萃取液的萃取液输送管线下次输送的是解吸剂，为了减少污染，需要过置换。因为刚输送过解吸剂的解吸剂输送管线下次输送的是萃余液，少许的解吸剂并不会影响萃余液的质量，因此，无需过置换；刚输送过原料的的原料输送管线下次输送的是萃取液，为保障萃取液的纯度,需要过置换；刚输送过萃余液的萃余液输送管线下次输送的是原料，也无需过置换；

本申请过置换是指，置换量稍大，保证被置换管线中残留物质已完全被置换，欠置换指置换管线内的物质大部分被置换即可。

解吸剂置换管线、原料置换管线和萃余液置换管线上均设有带有流量控制的开关阀和输送泵。这样可通过流量的控制来控制置换的程度。

本申请方法取消了一次置换出和一次置换进、二次置换进方式，并将一次置换出和一次置换进、二次置换进管线用于置换解吸剂输送管线、萃取液输送管线和萃余液输送管线，并采用流量控制方式使其分别达到过置换和欠置换状态。

本申请方法适于回收各种烃和其它化学产品，包括将芳香族化合物的混合物分离成特定的芳香异构体，非线型脂族、烯烃和线型的分离，从包含芳香化合物和链烷烃的混合物中分离用在医药和精细化学药品中的手性化合物，例如醇和醚的含氧物、糖的碳水化合物等。优选是从C8芳香化合物的混合物中回收对二甲苯或间二甲苯，这种C8芳香化合物通常来自通过重石脑油的催化重整，或者通过这种复合物的富含芳香族化合物流的烷基转移或是异构化得到，该C8芳香族一般包括二甲苯异构体和异丙苯的混合物。

本发明未提及的技术均参照现有技术。

本发明一种降低吸附分离装置吸附塔与旋转阀间床层管线残余液体影响的方法，在保留四种物料管线的基础上，将目前工艺的一次置换进和一次置换出、二次置换工艺及其所采用的管线用于置换物料管线并置换残留物料，大幅度降低了残余液的影响，且操作简单、成本低廉。

附图说明

图1为本申请模拟移动床吸附的简化示图。

图中，1为旋转阀，2为吸附塔。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

图1中，VE，VF，VR、VD分别是带有流量控制的开关阀，可以有效地控制置换状态。D、F分别是解吸剂和原料，由输送管线送入模拟移动床，E、R分别是萃取液和萃余液，由输送管线送出模拟床。V是一进二出的开关流量阀(三向阀)，步进结束后的一段时间内，作为置换通向F，置换结束后通向E。

实施例1

降低吸附分离装置吸附塔与旋转阀间床层管线残余液体影响的方法，旋转阀与吸附塔每一床层都有一根床层管线相连，在旋转阀非切换的稳定期间，床层管线中有四根主要管线分别输送解吸剂、萃取液、原料和萃余液，有三根辅助管线用于置换。利用现有三根辅助管线置换将要用于输送解吸剂、原料和萃余液的床层管线，利用一进二出转换阀在旋转阀步进结束后的起始段置换将用于输送萃取液的床层管线。将解吸剂和萃取液床层管线之间床层管线作为吸附剂置换管线；将原料与萃余液床层管线之间床层管线作为原料置换管线；将萃余液与解吸剂床层管线之间床层管线作为萃余液置换管线。解吸剂置换管线一端接到吸附塔床层，另一端通过旋转阀接到萃取液输送管线；原料置换管线一端接到吸附塔床层，另一端接至萃余管线上；萃余液置换管线一端接到吸附塔，另一端接至解吸剂输送管线；复用萃取液床层管线，置换管线中残余原料。所有置换管线均设有带有流量控制的开关阀和相关输送泵。对解吸剂置换管线的进行过置换；对萃取液置换管线的进行过置换；对原料置换管线进行欠置换；对萃余液置换管线进行欠置换。萃取液置换管线设置有时间控制一进两出的转换阀，进口来自旋转阀，出口有两个，在步进结束后的一段时间内接到原料管线，之后接到萃取液管线，实现在每一个步进周期的置换状态和正常采出状态。

为了证实本申请预期的改进，利用ASPEN Chromatography模拟比较从C8芳香族化合中回收间二甲苯和对二甲苯；该模型单元具有在2个塔之间分开的24个吸附床和24个与吸附塔内每个床层相连的管线接口中，四种工艺管线接口和相关辅助管线。

对于从混合二甲苯中以分离PX为目的化工过程，原料组成如下，(数据已按C8芳烃进行过归一化)：

表一 原料中C8芳烃的组成

EB	0.140
		PX	0.222
MX	0.514
		OX	0.124

Claims (2)

1.一种降低吸附分离装置吸附塔与旋转阀间床层管线残余液体影响的方法，旋转阀与吸附塔的每一床层都有一根床层管线相连通，在旋转阀非切换的稳定期间，床层管线中有四根主管线分别输送解吸剂、萃取液、原料和萃余液，有三根辅助管线用于置换，其特征在于：利用现有三根辅助管线置换将要用于输送解吸剂、原料和萃余液的床层管线，利用一进二出转换阀在旋转阀步进结束后的起始段置换将用于输送萃取液的床层管线；

将解吸剂和萃取液床层管线之间床层管线作为解吸剂置换管线；将原料与萃余液床层管线之间床层管线作为原料置换管线；将萃余液与解吸剂床层管线之间床层管线作为萃余液置换管线；

解吸剂置换管线一端接到吸附塔床层，另一端通过旋转阀接到萃取液输送管线；原料置换管线一端接到吸附塔床层，另一端接至萃余管线上；萃余液置换管线一端接到吸附塔床层，另一端接至解吸剂输送管线；

萃取液输送管线上设置有时间控制的一进两出的转换阀，进口来自旋转阀，出口有两个，在步进结束后的一段时间内出口接到原料管线，之后接到萃取液管线，实现在每一个步进周期的置换状态和正常采出状态；当出口接到原料管线便形成了萃取液置换管线。

2.如权利要求1所述的降低吸附分离装置吸附塔与旋转阀间床层管线残余液体影响的方法，其特征在于：解吸剂置换管线、原料置换管线、萃余液置换管线和萃取液置换管线上均设有带有流量控制的开关阀和输送泵；对解吸剂置换管线进行过置换；对萃取液置换管线的进行过置换；对原料置换管线进行欠置换；对萃余液置换管线进行欠置换。