CN100553741C - 改进的模拟移动床分离方法与设备 - Google Patents
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Abstract
描述了一种模拟移动床分离设备，该设备包括至少一个塔，安排在这个塔中的吸附剂床，流体分配和提取室的塔板Pi，多路旋转阀，它们将加到所述塔板或从所述塔板排出的流体进行分配，以及这个阀与所述塔板之间的连接管线Li。本发明的设备还包括多个在相邻管线之间的旁路管线Li，i+1，这些旁路管线是在多路旋转阀之外，并且接近于这个阀，用于使具有低或零浓度梯度的漂洗液循环。本发明还能使用任何类型的分配和提取塔板和任何类型的解吸剂负载，同时保持高水平的产品纯度。特别应用于从C8芳族物料分离对二甲苯或间二甲苯的分离方法。
Description
技术领域
本发明涉及难以采用蒸馏方法分离的天然或化学产品的分离领域。采用了以名称“色谱的”或“模拟移动床”或“模拟逆流”分离方法或设备为人们所知的一类方法及其相关设备，下面我们将这些称之“SMB”(根据英文命名为模拟移动床)。
这些相关领域具体而非专门地是：
-普通烷烃与支链烷烃、环烷和芳族化合物之间的分离，
-烯烃/链烷烃的分离，
-对二甲苯与其它C8芳族异构体的分离，
-间二甲苯与其它C8芳族异构体的分离，
-乙苯与其它C8芳族异构体的分离。
除了炼油厂和石油化工配位化合物外还有许多的其它用途，其中可以提到葡萄糖/果糖的分离、甲酚位置异构体、光学异构体等的分离。
一般而言，模拟移动床包括至少三个色谱区，有利地四个或五个色谱区，在这些区中，每个区都是由至少一个床或一个塔段(un troncon de colonne)构成的。
在两个区之间，有待分离物料的注入点，或者有洗脱剂或解吸剂的注入点，或者在洗脱剂注入点与物料注入点之间能排出提取物的点，该点位于下游(考虑洗脱剂循环方向)，或每个混合物注入点与洗脱剂注入点之间的残液排出点，考虑洗脱剂循环方向时，该点位于下游。
这种床或塔段组合构成一个封闭回路，该回路包括至少一个调节流量泵，它能使主流体例如在第一与最后段之间循环。
在分离过程中，一般按照同样方向使至少一段或塔的注入点和排出点交错排列(总是考虑到主流体的循环方向时，下游或上游)。这是模拟移动床操作的基本原理。
SMB设备典型地包括至少一个塔(而常常两个塔)，在这个塔中安排的一些吸附剂床，用塔板(plateaux)Pi将这些床与流体分配(注入/提取)进入或流出不同吸附剂床的一个或多个室Ci分开，和配合的流体分配和提取的工具。
这些塔板Pi中的每个塔板通常包括多个分配器-混合器-提取器板，或“DME”板，其加料使用管线或“分配/提取的多腿支架(araignées)”。
流体分配和提取的配合工具往往是下述两类中的一类：
-每个塔板有多个流体加料或提取阀，这些阀通常紧邻其相应的塔板，
-或所有的塔板都有流体加料或排出的多路旋转阀(vannerotative multi-voies)。
本发明涉及改进的模拟移动床分离设备，其中包括多路旋转阀。
背景技术
现有技术描述了能够以模拟移动床实施物料分离的不同设备和方法。尤其可以提到专利
US2.985.589，US 3.214.247，US 3.268.605，US 3.592.612，US 4.614.204，US4.378.292，US 5.200.075，US 5.316.821.
具体地在专利US 3040777、US 3422848、US 4614204和US 4633904中描述了使用多路旋转阀的设备以及它们的操作方法。
为了SMB方法的良好运行，重要的是尽可能最均衡与最均匀地往每个吸附剂床分配流体，不要间断或很高的浓度梯度(在不同床中循环液体的组成)。一种“理想的”SMB应理解在每个塔板在几何学上非常良好均匀分配的分配/提取流体，以便消除任何的间断或很高的浓度梯度。
每个床的分配需要收集来自前面床的物流(沿着该塔主轴循环的主流体)，可能往其物流注入附加或补充流体，同时将这两种流体尽可能充分混合，或可能取出一部分收集流体，提取其流体，将其送到设备外面，并且还将流体再分配到下面的床中。
为了做到这一点，使用了分配(注入/提取)室Ci，这些室可以与混合室分开或共用。
一般而言，有可能按照专利US 2985589描述的流程图让所有的主流体或物流通过吸附剂，或按照专利US 5200075描述的方法将大部分或全部这种物流排到外面。
所有SMB设备的一般性问题是，在SMB运行中在加料和排出点改变时，位于流体加料和流出回路不同区域和体积、室Ci和在DME中的液体所产生的污染降至最低。事实上，在其运行顺序过程中，DME的管线、室或加料区域不再被过程流体清洗，它变成一个其液体停滞的死区，也不再移动，直到另外的过程流体再循环到此。而后由于SMB运行，这时涉及一个不同的过程流体，死区的液体必需用一种具有特别不同组成的液体置换。在短时间内，与具有特别不同组成流体的混合或循环因此相对于理想操作产生了一种干扰，而对于理想操作，组成的不连续性是被禁止的。
另一个问题可能在于同一塔板不同区域之间的可能再循环，这样相对于理想操作这时也会引起一种干扰。
这些偏离理想运行程度的问题可以随使用塔板和DME工艺而不同。事实上，有一些可能得到不同死体积的具体实施方式，这些方式采用对称或非对称加料，在后一种情况下，它会使在同一塔板内的内再循环危险性增加。
有关塔板和DME，在某些情况下可能使用如专利US 6537451图8中提出的角扇形区，它有一个对称加料(星形接头)或平行扇形区，例如沿圆周切割的扇形区，以及如专利申请US 03/0127394中指出的，它是非对称加料的。具有平行扇形区的塔板是典型具有高机械强度的支撑塔板，这些塔板能承载较密实的吸附剂负载。此外，在同一扇形区不同点之间用同一管线加料不同加料长度是比较短的，这有利于SMB的操作。另外，它们的非对称加料可以提高内部再循环的灵敏度。
因此，有一个寻找技术解决办法的重要技术要求，以解决或制约由于死区和内部再循环可能性而偏离理想运行的上述问题所产生的后果，具有平行扇形区的塔板尤其如此，它们具有特别的优点，但对内部再循环问题相对敏感。
由现有技术已经知道不同的技术：
a)已经提出特别使用解吸剂或相对纯的需要产品清洗死管线和死区。这种技术能有效地避免在其提取时污染所需要的产品。但是，清洗液体通常具有与置换液体非常不同的组成时，这样带来组成的不连续性而不利于理想运行。这第一个清洗方案通常达到了“高浓度梯度的短暂清洗”。为了制约组成不连续性的影响，这些清洗的时间是短暂的。
b)如专利US 5972224中描述的另外一种解决办法，该办法在于让大部分主物流在塔内通过，或让少部分主物流，典型地2-20％该物流经旁路管线Lij在塔外通过，该旁路管线Lij一般是在这些管线与相邻塔板的DME体积之阀。典型地在其大部分时间里或连续地以这样方式进行这种清洗，以致使其管线和区域不再是“死的”，而被清洗。
这样系统的第一个优点是使用与置换液体组成非常类似的液体清洗注入和除去次要流体的回路，由于一方面该分路来自于相邻塔板，而另一方面清洗不是准确性(ponctuel)的，但基本上是连续的。此外，优选地以这样的方式确定旁路中的流速，以致在每个旁路中的通过速度与在SMB主物流中浓度梯度前进速度是基本相同的。因此，一方面使用其组成与其所处液体的组成基本相同的流体进行不同管线和容量的清洗，而另一方面将在旁路中循环的液体再加到主物流组成大致相同的那个点。这第二个方案因此实施“低或零浓度梯度的过长清洗”。
这个基本持久清洗系统的第二个优点(注入或排出段除外)是，能够消除因微小物料损失差而在同一塔板区域间的可能再循环作用。
但是，在上述专利中，只是描述了多重阀类SMB设备低或零浓度梯度过长清洗的这些优点。事实上，在流体分配和提取配合方式实施的这种选择中，这些多重阀合乎逻辑而自然地紧邻其相应塔板排列，目的在于使清洗管线的体积减到最少。这样有可能也将旁路安装其紧邻塔板，目的在于使用长度大致相同的短旁路(参见专利申请US09/762580的图1)。这个旁路管线包括被清洗的过程流体的该流体进口和出口连接点。
但是，曾提出使用有多路旋转阀的SMB进行低或零浓度梯度过长清洗。这种技术选择可以认为是最接近本发明的现有技术，这种技术选择在专利US 6537451中描述过，并通过有多路阀的内旁路实施清洗。这个具体实施方案能够有效地实施非常有效的清洗，其浓度梯度很低或为零。但是，由于需要制造与通常多路阀不同的更复杂的特定多路阀而总是不能令人满意，而通常的多路阀没有设计连续的(或过长的)内旁路。
发明内容
本发明涉及改进的模拟移动床(SMB)分离设备，该设备有多路旋转阀。
本发明的一个目的是有多路旋转阀的SMB设备能实施有效清洗“有低或零浓度梯度的过长时间的”类死区。
本发明的另一个目的是这种设备与现有多路旋转阀技术相容，不需要修改这种阀，并且可以适合于现有单元。
本发明的另一个目的是这种设备与使用塔板Pi和DME的许多方法相容，特别地与有平行扇形区和非对称加料的DME相容，和/或与密实负载吸附剂相容。
本发明设备的一个主要元件是在多路旋转阀周围在相邻出口间安装多根旁路管线，它们两两结合，以便使用有低或零浓度梯度的过长清洗流。这些旁路管线典型地安装紧靠其旋转阀，这样阀与塔板之间的大部分连接管线都可被清洗。这样有可能达到非常有效清洗死区，并避免内部再循环。
优选地，该分离塔包括有平行扇形区和非对称加料的这类DME塔板。同样优选地，吸附剂装得很密实。在一定的塔中，这样允许使用更大量的吸附剂，并且提高了所需产品的纯度和/或SMB物料的流量。
附图说明
图1表示部分本发明SMB设备，其说明可以使用这些参照用于详细说明本发明。
图2列表说明了在SMB操作期间安装在旁路管线中的切断阀位置。
因此，本发明是模拟移动床分离设备和方法。
本发明特别涉及一种设备，该设备能够通过模拟移动床的吸附作用从含有需要化合物的混合物中分离至少一种所述化合物，其中包括：
·至少一个容器或塔，它有多个吸附剂Ai床，两个连续的吸附剂床被至少一个塔板(Pi)分开，其塔板用于收集/再分配主流体和注入/提取次要过程流体，其塔板包括一个或多个分配/提取/混合的板，或“DME”板，因此能使这些流体分配、提取和/或混合，
·至少一个多路旋转阀(RV)，
·多根管线Li(L1、......L7，L8、......L11，L12......)，它们将所述的多路旋转阀与所述的塔板Pi连接起来，
·对于至少一部分(常常50％以上)管线Li(例如L7或L8)，将两根相邻管线连接起来的工具，目的在于能使典型地有低或零浓度梯度的清洗液体循环达到该时间的至少40％，
其中所述的连接工具是旁路Li，i+1(例如L7，8)，它们将所述多路旋转阀之外的两个相邻管线Li和Li+1连接起来，这些旁路Li，i+1包括切断工具Vi，i+1，并且优选地靠近所述的多路旋转阀(RV)。
如果在旁路中循环液体与在再注入点的主物流之间需要产品的浓度差小于10％时，则可以说这个浓度(或组成)梯度是低的或为零的。
实施这些低或零浓度梯度清洗操作能使这种高效清洗技术达到与通常的多路旋转阀(RV)技术相容，因为管线Li，，j和阀Vi，，j是在外面的多路旋转阀(RV)。因此，如现有技术中一样，不需要修改多路旋转阀(RV)。
典型地，这些旁路Li，i+1将管线Li和Li+1的两个点连接起来，它们分别在其管线Li、Li+1长度的前四分之一，优选地前十分之一，非常优选地前五十分之一，最接近多路旋转阀(RV)，甚至靠近多路旋转阀(RV)。这样能使管线Li的非清洗部分最短化。
该设备典型地包括与多路旋转阀(RV)位置配合的切断工具Vi，i+1的控制工具，以便过程流体既不穿过Li，也不穿过Vi，i+1时，Vi，i+1处于开启位置，任选地Li或Li+1是与吸附器顶连接的管线时除外，或Li或Li+1是附加管线时，以便能将中间塔板排到吸附器底部，其底部与塔的下出口连接。因此，这种旁路运行并不影响SMB设备的运行。
根据第一个方案，该设备可以包括由管线Li，j构成的清洗工具(它包括如此排列的元件：阀Vi，j，任选地流速测量和/或控制系统孔等)。在这种情况下，在管线Li，j外没有任何清洗(除去了未冲掉/冲掉清洗，这样简化和减少了使用的浓度梯度)。
根据另一个方案，该清洗设备包括管线Li，j以及在多路旋转阀(RV)的内附加工具，因此能在两个非相邻的管线Li和Lj之间清洗流体循环达到其时间的1-15％。在这个方案中，清洗系统是双的(低或零浓度梯度的过长清洗+相对选准确性的未冲掉/冲掉过程，这用英文标记为flush in/flush out)。这个系统比较复杂，但能清洗所有死管线和区域，其中包括接近于多路旋转阀(RV)的小段管线Li。此外，准确清洗可以采用降低流速方式进行。
优选地，塔板Pi包括有非对称加料的平行扇形区的这类分配/提取(DME)板。典型地，这些塔板被支撑(以及需依靠支撑物的)，其机械强度比有径向扇形区和对称加料的DME塔板高。
这些非常强的塔板能使吸附剂Ai床承受密实负载(这意味着床孔隙度小于0.35)，这样提高了吸附剂装载量，因此也提高了单元容量或需要产品的纯度。
往往，这些塔板Pi包括室Ci，它们同时是分配(次要流体注入/提取)和混合的室。
本发明还提出一种从含有需要产品的混合物中分离其产品的方法，该方法包括如前面描述的设备，其中旁路管线Li，i+1进行清洗至少是该时间的40％，这样能高效清洗所有类型的塔板Pi。
可以采用这种分离方法，主要从有8个碳原子的芳族烃物料中分离出对二甲苯或间二甲苯所需产品。
具体实施方式
参照图1和2说明将更详细地描述本发明。
现在参看图1，该图是部分本发明SMB设备。图1示出模拟逆流分离塔(SC)，其中包括多个塔板P1、P2、P 3、P4、P5、P6、P 7、P8、P9、P10、P11、P12(位于相应吸附剂床下部，未标出)。每个塔板Pi通过连接管线Li(L0、L1、......L7、L8、......L11)与多路旋转阀(RV)连接，其阀能交替地将四种过程流体物流与该塔(SC)每个床连接起来，该过程流体物流：D(溶剂或解吸剂)、E(提取物)、R(残液)、F(物料)。任选地，可以加管线L12，将转移管线L11与吸附塔出口连接起来。另一个塔(未示出)也可以通过管线与多路旋转阀(RV)连接，这些管线是在这个阀周围第二部分的未示出的L13、L14、......L24。任选地，可以加管线L25，将转移管线L24与其它塔的出口连接起来。这个系统以闭合回路操作，管线2排出在塔(SC)中以下降物流循环的主液体物流，在没有示出的塔中以下降物流循环，然后通过管线1再注入塔(SC)中。
根据本发明，多路旋转阀系指有至少4个进口/出口(次要流体)，一般4-30个进口/出口(次要流体)通过管线L1......L5等与塔板连接。
所述旋转阀的缺陷是在这种管线用于注入物料的场合与它用于排出提取物的场合之间需要对床与阀的连接管线进行至少一次清洗(漂洗)。为了减轻这种缺陷，以名称“未冲掉-冲掉”(英文为“flushin-flush out”)所指的设备是在溶剂注入与排出提取物之间抽出清洗(即漂洗)物流，通过其中一个管线与通过旋转阀循环，并且再通过泵使仍堵塞在正好使用的管线中的物料推回(到位于提取物与物料之间的其中一个床中)，以便注入这种物料。当证明这种设备常常不足时，这同一管线的补充清洗显然是必不可少的。
通过旋转阀(RV)将这些流体加到吸附塔与从吸附塔排出(提取物E、解吸剂D、残液R、物料F)，其阀构成如下：
-从周边到中心的定子：1)与24个管线的连接头，这些管线将旋转阀与24个吸附床中的每个床连接起来，每个连接头轴与前一个连接头轴构成角15°，然后物料同心圆形槽、然后残液同心圆形槽、解吸剂同心圆形槽、提取物同心圆形槽；在每个槽底部分开孔，将所述的槽与4个主回路中的每个回路连接起来，
-由在一个表面上覆盖厚弹体涂层的金属盘构成的转子，并且还有驱动轴和4根管，它们在其中一个槽与其周边之间构成桥。在该盘中开8个孔：头两个孔能让物料从物料槽通过管路到达例如角位置1，下两个孔能让残液从残液槽通过管路到达例如角位置8，再下两个孔能让解吸剂从解吸剂槽通过管路到达例如角位置11，再下两个孔能让提取物从提取物槽通过管路到达例如角位置15，(未示出)。
可能的是安排例如通过限制在钟形物(cloche)中的液压流体将转子压到定子上。
旋转阀(RV)与吸附剂床(或塔板Pi)的每个连接管线Li可以通过旁路管线与将旋转阀同下面塔板连接的管线连接，该旁路管线包括一个尽可能接近旋转阀的开-关阀，该旋转阀分别与床12和24进口的2个连接管线除外。对于这两个特别管线，用以虚线表示的附加管线构成这种连接，以便将管线12与床12下游区域连接起来，还用以虚线表示的第二个附加管线构成这种连接，以便将管线24(未示出)与床24下游区域连接起来。值得指出的是，床12和/或24的这个或这些特定附加管线绝对不是实质性的：能同样操作所有的旋转阀/Pi连接管线Li。
任何的旁路管线也可以任选地包括孔和/或流速指示计或拉制器，和/或调节阀。
图1中，每个旁路的阀Vi，i+1都按照连接管线Li和Li+1的旁路管线Li，i+1这样编号：因此旁路阀V1，2是在管线L1，2上，它分别连接用于床1和2的管线L1，2，旁路阀V15，16是在管线L15，16上，它分别连接用于床15和16的管线L15，16，它们在图上未示出。
由图1可以很容易理解最接近于旋转阀(RV)的相邻管线Li旁路原理：阀Vi，i+1开启时，少数流体物流从塔板Pi通过管线Li，然后Li，i+1(包括开启Vi，i+1)，再Li+1循环到塔板Pi+1，因此建立起具有低或零浓度梯度的清洗。
现在参看图2，该图列出一个表，该表表示在操作循环期间，在旁路管线Li，i+1(或根据术语为“旁路”的管线)上阀Vi，i+1的开启(0)或关闭(白框)位置。
为了符号简化原因，管线Li，i+1和阀Vi，i+1在下面和其表中都用指数i标出。
表中每个管线都相应于该循环24级中的一级。
表中每栏表示在其循环期间在管线i(Li，i+1)上阀i(Vi，i+1)位置。
能建立这个表的原理如下：
1)每次其中一种主流体(提取物、残液、物料、解吸剂等)通过一个管线、开关阀抽出或注入，这些阀将这个管线与在前管线连接起来，关闭在后的管线。
2)两个连接管线的连续阀不能同时开启，阀12和13和24和1除外，因为阀12不连接床12和13的管线，阀24与阀24和1的管线不相关。
让我们研究一下这种构型，其中在区域1有5个床(解吸剂与提取物之间)，区域2有9个床(提取物与物料之间)，区域3有7个床(物料与残液之间)，区域4有3个床(残液与解吸剂之间)。表的管线1按照如下方式建立：将解吸剂注入床1进口，旁路阀1因此关闭。阀1关闭时，连接管线2和3的阀2因此开启。开启旁路阀2时，旁路阀3必须关闭。连接管线4和5的旁路阀4开启。旁路阀5关闭，使用管线6排出提取物(在床5出口)。使用管线6时，关闭旁路阀6。然后阀7开启，阀8关闭，阀9开启，阀10关闭，阀11开启，阀12关闭(如果有的话)，阀13开启。阀13开启时，阀14关闭。通过管线15注入物料时，阀15关闭，因此阀16开启，阀17关闭，阀18开启，阀19关闭，阀20开启，阀21关闭。通过管线22排出残液时，阀22关闭，阀23开启，以及阀24(如果有的话)关闭。
将管线1一个框向右移动等填充表的管线2，等等。
Claims (9)
1.一种设备，该设备能够通过模拟移动床的吸附作用从含有需要化合物的混合物中分离至少一种所述化合物，其中包括：
·至少一个容器或塔，它有多个吸附剂Ai床，两个连续的吸附剂床被至少一个塔板Pi分开，其塔板用于收集/再分配主流体和注入/提取次要过程流体，其塔板包括一个或多个分配/提取/混合的板，或分配器-混合器-提取器板，因此能使这些流体分配、提取和/或混合，
·至少一个多路旋转阀RV，
·多根管线Li，它们将所述的多路旋转阀与所述的塔板Pi连接起来，
·对于至少一些管线Li部分，将两根相邻管线连接起来的工具，能使有低或零浓度梯度的清洗液体循环达到该时间的至少40％，
其中所述的连接工具是旁路管线Li，i+1，它们将所述多路旋转阀之外的两个相邻管线Li和Li+1连接起来，这些旁路管线Li，i+1包括切断工具Vi，i+1，
其中该设备包括清洗工具，该工具包括管线Li，j和使清洗流体在两个非相邻管线Li和Lj之间循环达到该时间的1-15％的多路旋转阀RV内工具。
2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于所述的旁路管线Li，i+1连接在管线Li和Li+1上的两个点，这两个点分别是在最接近多路旋转阀RV的管线Li，Li+1长度的第一个四分之一处。
3.根据权利要求1或2所述的设备，它包括与多路旋转阀RV位置配合的控制切断工具Vi，i+1的工具，以便过程流体不穿过管线Li也不穿过管线Li+1时，切断工具Vi，i+1是处于开启位置，任选地管线Li或Li+1直接与塔的进口(1)或出口(2)连接时除外。
4.根据权利要求1或2所述的设备，它包括由管线Li，j构成的清洗工具。
5.根据权利要求1或2所述的设备，其中塔板Pi包括有平行扇形区和非对称加料的这类分配/提取分配器-混合器-提取器板。
6.根据权利要求1或2所述的设备，其中吸附剂Ai床装填密实。
7.根据权利要求1或2所述的设备，其中塔板Pi包括室Ci，其同时是流体分配室、混合室和提取室。
8.从含有需要产品的混合物中分离其产品的方法，该方法包括一种根据权利要求1-7中任一权利要求所述的设备，其中旁路管线Li，i+1清洗达到至少该时间的50％。
9.根据权利要求8所述的从具有8个碳原子的芳族烃物料中分离对二甲苯或间二甲苯需要产品的方法。
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|---|---|---|---|---|
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Families Citing this family (25)
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| SG176119A1 (en) * | 2009-05-29 | 2011-12-29 | Exxonmobil Chem Patents Inc | Parex unit feed |
| KR101431361B1 (ko) | 2010-03-30 | 2014-08-19 | 엑손모빌 케미칼 패턴츠 인코포레이티드 | 분리 시스템 |
| US8329975B2 (en) * | 2010-12-20 | 2012-12-11 | Uop Llc | Elimination of residual transfer line raffinate from feed to increase normal paraffin separation unit capacity |
| US8884092B2 (en) * | 2011-12-19 | 2014-11-11 | Uop Llc | Simulated moving bed systems for separation of para-xylene and processes for determining pump-around profiles of the simulated moving bed systems |
| US8349175B1 (en) | 2012-03-23 | 2013-01-08 | Orochem Technologies, Inc. | Rotary valve apparatus for simulated moving bed separations |
| US20140170763A1 (en) * | 2012-12-14 | 2014-06-19 | Uop Llc | Processes for Determining Stream Compositions in Simulated Moving Bed Systems |
| US9162205B2 (en) | 2012-12-31 | 2015-10-20 | Uop Llc | Apparatuses for distributing fluids in fluidized bed reactors |
| US9328041B2 (en) | 2013-09-24 | 2016-05-03 | Uop Llc | Methods and systems for separating para-xylene using a radial flow simulated moving bed chamber |
| US9090523B1 (en) | 2014-03-03 | 2015-07-28 | Uop Llc | Process for flushing top and bottom heads of a vessel |
| US9522862B2 (en) * | 2014-06-30 | 2016-12-20 | Uop Llc | Simulated moving bed separators and methods for isolating a desired component |
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| CN110465114B (zh) * | 2019-08-23 | 2021-08-20 | 内蒙古金达威药业有限公司 | 一种模拟移动床连续层析色谱系统及其应用以及纯化辅酶q10的方法 |
| CN111197123A (zh) * | 2020-01-15 | 2020-05-26 | 西安蓝晓科技新材料股份有限公司 | 一种锂钠分离的新方法 |
| CN114534447B (zh) * | 2022-03-16 | 2023-08-25 | 浙江天采云集科技股份有限公司 | 一种工业级乙醇全温程模拟旋转移动床变压吸附精制无水乙醇的方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| FR2794663B1 (fr) * | 1999-06-09 | 2001-07-13 | Inst Francais Du Petrole | Systeme d'injection d'un fluide devie dans un procede de separation en lit mobile simule |
| AU2002230549A1 (en) | 2000-11-16 | 2002-05-27 | Uop Llc | Adsorptive separation process for recovery of para-xylene |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106310712A (zh) * | 2015-06-30 | 2017-01-11 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种降低吸附分离装置吸附塔与旋转阀间床层管线残余液体影响的方法 |
| CN106310712B (zh) * | 2015-06-30 | 2018-06-15 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种降低吸附分离装置吸附塔与旋转阀间床层管线残余液体影响的方法 |
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