KR101444944B1 - 감소된 수의 밸브를 갖는 유사 이동층 분리 공정 및 장치 - Google Patents

감소된 수의 밸브를 갖는 유사 이동층 분리 공정 및 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 칼럼, 유체, 구체적으로는 피드(F), 흡착제(D), 라피네이트(R) 및 엑스제(E)에 대한 단일 분배 및 추출 네트워크를 갖는 플레이트에 의해 분리되는 흡착 베드(Ai) 및 선행 기술에 비해 제한된 수로 상기 유체의 분배를 위한 복수의 쌍방향 밸브를 포함하는 유사 이동층(SMB; simulated moving bed) 분리 장치에 대한 것이다. 본 발명에 따르면, 칼럼은 두 개 또는 세 개의 포개어진 플레이트를 갖는 복수의 섹터(Sk)로 나뉘며, 각각의 섹터(Sk)는 플레이트 밸브(Vi)를 포함하는 연결부를 통해 섹터(Sk)의 플레이트(Pi) 각각에 연결되는 외부 우회 라인(Lk)을 포함한다. 각각의 라인(Lk)은 그 내부 흐름을 제한하는 제어된 수단을 포함하고, 고려 중인 섹터(Sk)로의 또는 섹터(Sk)로부터의 대응 유체(F, D, R, E)의 연속된 공급 또는 회수를 위한 제어된 단일 쌍방향 밸브를 포함하는 단일 라인을 통해 유체(F, D, R, E) 각각에 연결된다.
또한, 본 발명은 상기 장치를 이용하는 분리 공정 또는 방향족 C8 유분으로부터의 파라크실렌이나 메타크실렌의 분리를 위한 상기 장치의 이용과 관련이 있다.

Description

감소된 수의 밸브를 갖는 유사 이동층 분리 공정 및 장치{PROCESS AND DEVICE FOR SIMULATED MOVING BED SEPARATION WITH A REDUCED NUMBER OF VALVES}
본 발명은 증류에 의해 분리되기 어려운 천연 또는 화학 생성물의 분리 분야와 관련이 있다. 공정과 관련 장치 군은 "크로마토그래픽(chromatographic)" 또는 "유사 이동층(simulated moving bed)" 또는 "유사 역류(simulated counter-current) 또는 "유사 정류(simulated co-current)" 분리 장치로 알려진 장치에서 이용되며, 상기 장치는 본원에서 앞으로 "SMB"라는 용어로 지칭된다.
비제한적인 관련 분야의 목록은 다음과 같다.
ㆍ분지 파라핀, 나프텐, 및 방향족으로부터의 노말 파라핀의 분리;
ㆍ올레핀/파라핀 분리;
ㆍC8 방향족에서 다른 이성질체로부터의 파라크실렌의 분리;
ㆍC8 방향족에서 다른 이성질체로부터의 메타크실렌의 분리;
ㆍC8 방향족에서 다른 이성질체로부터의 에틸벤젠의 분리.
정유 및 석유화학 공장을 벗어나, 글루코오스/프룩토오스 분리, 광학 이성질체, 크레졸의 위치 이성질체(positional isomers)의 분리 등을 포함하는 다른 용례가 있을 수 있다.
SMB 크로마토그래픽 분리는 본 기술 분야에서 잘 알려져 있다. 일반적으로, 유사 이동층은 적어도 세 개의, 유용하게는 네 개 또는 다섯 개의, 크로마토그래픽 영역을 포함하고, 상기 영역 각각은 적어도 하나의 베드(bed) 또는 칼럼(column)부로 이루어지며 두 개의 연속된 공급 또는 회수점 사이에 포함된다. 일반적으로, 적어도 하나의 분류되는(fractionate) 피드(feed)(F)와 탈착제(desorbant)(D)[종종 용리액(eluent)이라고 지칭됨]가 공급되고 적어도 하나의 라피네이트(R)와 엑스제(extract)가 회수된다. 공급 및 회수점은 시간에 걸쳐 변경되고, 일반적으로 동기적인(synchronous) 방식으로 베드의 기저를 향해 쉬프트된다.
복수의 유용한 변형이 비동기적인 치환(asynchronous permutation)에 의해 그러한 유형의 유닛의 기능을 개선할 수 있다. 미국특허 제5,578,215호에 개시된 바와 같은, 재순환 펌프의 사체적(dead volume)의 보상을 위해 단순히 그러한 비동기적인 치환 작동을 넣는 것, 미국특허 제5,762,806호에 개시된 바와 같은, 저키(jerky) 유량과 압력을 제거하기 위해 재순환 펌프 상에서 일정한 재순환률로 작동하는 것, 또는 마지막으로 적어도 두 개의 크로마토그래픽 영역으로서 크로마토그래픽 영역 각각은 비정수(non integral number) 개의 흡착 베드와 상응하는 것과 함께 작동하는 것이다. 미국특허 제6,136,198호 미국특허 제6,375,839호, 미국특허 제6,712,973호 및 미국특허 제6,413,419호에 개시된 바와 같은 이러한 마지막 변형은 바리콜(Varicol)이라고 알려져 있다. 물론, 이러한 세 개의 변형은 조합될 수 있다.
흡착 칼럼에 배치된 베드와 통하여 유입 및 유출 유체를 배치하는 다방향 회전 밸브는 단지 동기적인 치환만을 허용한다는 것을 유념해야 한다. 비동기적인 치환에 대해, 복수의 온오프(on-off) 밸브가 불가결하다. 이러한 기술적인 측면이 후술된다.
선행 기술은 유사 이동층에서 피드의 분리를 수행할 수 있는 다양한 장치와 공정을 상세히 설명한다. 인용할 수 있는 구체적인 특허는 미국특허 제2,985,589호, 미국특허 제3,214,247호, 미국특허 제3,268,605호, 미국특허 제3,592,612호, 미국특허 제4,614,204호, 미국특허 제4,378,292호, 미국특허 제5,200,075호 및 미국특허 제5,316,821호이다. 또한, 이러한 특허는 SMB 기능의 상세한 설명을 제공한다.
일반적으로, SMB 장치는 적어도 하나의 칼럼(종종 두 개), 흡착제의 다양한 베드 내로의 또는 흡착제의 다양한 베드로부터의 유체의 분배 및/또는 추출을 위해 플레이트(Pi)에 의해 챔버(Ci)로 분리되는 상기 칼럼에 배치되는 흡착 베드(Ai) 및 유체의 연속된 분배 및 추출을 위한 제어된 수단을 포함한다.
일반적으로, 각각의 플레이트는 라인을 통해 공급되는 복수의 분배기-혼합기-추출기("DME") 또는 "분배-추출 매니폴드"를 포함한다. 플레이트는 어떠한 유형, 어떠한 형상일 수도 있으며, 구체적으로 칼럼에서 인접하는 섹터(sector)를 형성하는 패널, 예컨대 미국특허 제6,537,451호의 도 8에 도시된 것과 같은 대칭형 매니폴드 공급부로 이루어진 각 섹터 또는 미국특허출원 03/0,127,394에 개시된 쌍대칭적으로 공급되는 원주 내의 컷아웃과 같은 평행한 섹터를 갖는 패널을 가질 수 있다. 바람직하게, 분리 칼럼은 평행 섹터형 DME 플레이트와 쌍대칭형 공급부를 갖는다. 바람직하게, 흡착제는 밀집 배치된다. 이는 더 많은 양의 흡착제가 주어진 칼럼에서 이용될 수 있고 바람직한 생성물의 순도 및/또는 SMB 유량을 증가시킨다는 것을 의미한다.
각각의 베드에 걸친 분배는 수집되어야 하는 선행 베드로부터의 흐름(칼럼의 주축을 따른 주요 순환 유체), 최적의 가능 범위로 두 개의 유체를 혼합하는 중에 그 안에서 보조 유체나 보조 유체를 주입하는 가능성, 또는 유체를 장치 밖으로 보내고 또한 아래의 베드 상으로 유체를 재분배하기 위해 유체를 추출하고, 수집된 유체의 일부를 제거하는 가능성을 필요로 한다.
이러한 목적을 위해, 혼합 챔버와 분리되거나 혼합 챔버에 공통될 수 있는 분배(주입/추출)을 위한 챔버(Ci,k)가 플레이트(Pi)에서 이용될 수 있다. 하나 이상의 챔버를 갖는 플레이트(Pi)에, 주어신 시간에서 다른 유체가 따로따로 공급(또는 회수)되거나 또는 주어신 시간에서 같은 유체가 평행하게 동시에 공급(또는 회수)되는 것으로 알려져 있다. 첫 번째 경우는 플레이트가 복수의 분배 네트워크를 가졌다고 말하며, 두 번째 경우는 단일 분배 네트워크를 가졌다고 말한다. 본 발명은 오직 단일 분배 네트워크를 갖는 플레이트를 포함하는 장치에 속한다.
일반적으로, 유체 또는 주요 흐름 중 하나는 미국특허 제2,985,589에 개시된 방식으로 칼럼을 통과하여 지나가고, 또는 그 흐름의 대부분 또는 모두가 미국특허 제5,200,075호에 개시된 공정으로 유도된다.
모든 SMB 장치가 갖는 일반적인 문제점은 다양한 영역에서 액체에 의해 생성 된 오염과 유체를 위한 공급 및 회수 회로와 SMB의 작동 중에 공급 및 회수점에 대한 변경 중의 플레이트의 부피를 최소화하는 것이다. 연속 작동 중에, 플레이트(Pi)에 대한 라인, 챔버 또는 공급 영역은 더 이상 공정 유체에 의해 플러쉬(flush)되지 않고, 액체가 흐르지 않는 사영역(dead zone)이 되며, 단지 또 다른 공정 유체가 그 안으로 이동하는 경우에만 이동한다. SMB에서 이는 서로 다른 공정 유체이기 때문에, 사영역에서의 액체는 반드시 실질적으로 다른 구성을 갖는 액체에 의해 치환되어야 한다. 따라서, 유체의 짧은 시간 간격에 걸친 실질적으로 다른 구성으로의 혼합 또는 순환은 이상적인 작동으로부터 차이를 유도하고, 이는 구성에서의 불연속성을 배척한다.
추가적인 문제점은 같은 플레이트의 서로 다른 영역 사이에서의 어떠한 재순환에 있으며, 따라서 또한 이상적인 작동으로부터 차이를 유발한다.
재순환과 사영역에 관련된 이러한 문제점을 극복하기 위하여, 다음과 같은 다양한 기술이 선행 기술에서 이미 알려져 있다.
a)탈착제 또는 상대적으로 순수한 생성물에 의한 라인과 사영역의 플러쉬는 이미 제안되었다. 그러한 기술은 바람직한 생성물의 오염을 그 추출 중에 방지한다. 그렇지만, 플러쉬하는 액체는 일반적으로 그것이 치환하는 액체와 매우 다른 구성을 갖기 때문에, 이는 이상적인 작동에 대해 불리한 구성에서의 불연속성을 유도한다. 이러한 첫 번째 플러쉬 변형은 일반적으로 "높은 농도 구배(concentration gradient)에서의 단기간 플러쉬"를 수행한다. 이러한 플러쉬는 구성 불연속성 효과를 제한한다고 여겨진다.
b)미국특허 제5,972,224호에 개시된 바와 같이, 또 다른 해결책은, 주요 흐름의 대다수가 칼럼의 내부를 향해 지나가게 하고, 이웃하는 플레이트 사이의 외부 우회 라인을 통해, 일반적으로 2% 내지 20%의 나머지 소수 주요 흐름을 칼럼의 외부를 향해 지나가게 하는 것으로 이루어진다. 이러한 플러쉬는 일반적으로 대부분의 시간 동안 또는 연속적으로 수행되어, 라인와 영역이 "사(dead)"하지 않고 플러쉬되도록 한다. 우회 라인을 통해 플러쉬하는 그러한 시스템은 미국특허 제5,972,224호의 도 1에 도시되어 있고, 본 출원의 도 1에 간단히 도시되어 있다. 우회 라인은 작은 흐름에 대해 설계되어 있으므로, 결과적으로 직경이 작고, 작은 직경의 밸브를 포함하며, 이는 시스템의 비용을 감소시킨다.
그러한 시스템의 첫 번째 이점은 보조 유체를 위한 주입 및 회수 회로가 치환된 액체에 매우 근접한 구성을 갖는 액체로 플러쉬된다는 것인데, 이는 우선 우회가 이웃하는 플레이트로부터 유래하고, 두 번째로 플러쉬가 불연속하다기 보다는 실질적으로 연속적이기 때문이다. 또한, 우회로에서의 흐름은 각각의 우회로에서의 운반률이 SMB의 주요 흐름에서의 농도 구배의 진행률과 실질적으로 같도록 바람직하게 결정된다. 따라서, 다양한 라인과 용량(capacity)이 액체의 구성과 실질적으로 동일한 구성을 갖는 유체로 플러쉬되며 우회로에서 순환하는 액체는 주요 플럭스의 구성이 실질적으로 동일한 점으로 재유도된다. 따라서 이러한 두 번째 변형은 "농도 구배를 작게 또는 전혀 갖지 않은 장기간의 플러쉬"를 수행할 수 있다.
이러한 장기간의 플러쉬 시스템(주입의 바깥쪽 또는 회수 기간)의 두 번째 이점은 작은 압력 강하 차이로 인한 동일한 플레이트의 영역 사이에서의 가능한 재 순환의 효과를 제거할 수 있다는 것이다.
SMB의 기능을 고려하면, SMB의 제어된 유체 분배 및 추출 수단은 일반적으로 다음의 두 개의 대표적인 유형의 기술 중 하나이다.
ㆍ각각의 플레이트에 대해, 유체 공급 또는 회수를 위한 복수의 제어된 온오프 밸브로서, 상기 밸브는 일반적으로 대응 플레이트와 바로 이웃하여 배치되고, 구체적으로 각각의 플레이트(Pi)에 대해, 각각 공급 유체 F 및 D와 회수 유체 E 및 R에 대한 적어도 네 개의 제어된 쌍방향(two-way) 온오프 밸브를 포함하는 것;
ㆍ또는 모든 플레이트에 걸쳐 유체의 공급 또는 회수를 위한 다방향 회전 밸브 중 하나.
첫 번째 기술은 쌍방향 밸브를 이용하고, 대량 생산될 수 있으며, 증가된 신뢰성과 비교적 낮은 유닛 비용을 초래한다. 두 번째 기술은 단일 밸브만을 이용하지만, 그러한 단일 밸브는 다방향 밸브이고 필수적으로 특별한 구조와 큰 치수를 가지며 매우 복잡하다. 또한, 이러한 두 번째 기술은 바리콜 장치에서와 같은 비동기적인 치환의 가능성을 배제한다.
본 발명은 종래의 쌍방향 밸브 즉, 상술한 두 개의 기술 중 첫 번째 기술을 이용하는 SMB에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은 복수의, 그렇지만 선행 기술에 비해 감소된 수의 쌍방향 온오프 밸브를 포함하는, 개선된 유사 이동층 분리 장치에 관한 것이다. 본 발명은 동기적인 치환 SMB와 비동기적인 치환 SMB 예컨대, 바리콜 모두에 대해 이용될 수 있다.
본 발명은 복수의 제어된 쌍방향 온오프 밸브로서, 일반적으로 우수한 품질[시일(seal)/신뢰성]의 낮은 비용으로 대량 생산되는 표준 밸브인 것을 이용하는 주요 유사 이동층 기술에 속하는 개선된 유사 이동층 분리 장치에 관한 것이다.
본 발명의 본질적인 목적 중 하나는 이러한 유형의 SMB의 많은 수의 제어된 쌍방향 밸브가 필요하다는 상대적인 결점을 줄이는 것이다. 본 발명은, "농도 구배가 작거나 없는 긴 기간" 유형의 사영역의 효과적인 플러쉬를 제공할 수 있는 이점을 유지하면서, 이러한 밸브의 수를 줄일 수 있다.
본 발명의 추가적인 목적은 선행 기술에 비해 그러한 밸브의 개폐 빈도가 증가하지 않은 감소된 수의 쌍방향 밸브를 필요로 하는 장치를 제공하는 것이다. 감소된 수의 밸브에 따라 통계적인 고장 위험이 제한되고 따라서 시스템의 신뢰성이 증가한다.
마지막으로, 본 발명의 장치의 바람직한 변형에서, 공칭 유량(nominal flow rate)에서 SMB의 주요 유체의 순환을 가능하게 하는 큰 직경의 밸브의 수는 추가적 으로 감소될 수 있다.
본 발명의 장치는 새로운 설비에서 이용될 수 있지만, 또한 제한된 변경을 수행함으로써 상기 장치가 설치될 수 있는 다양한 종래 설비와 호환될 수 있다. 또한, 상기 장치는 예컨대, 각 섹터 패널 또는 평행 섹터를 갖는 플레이트 같은 다양한 유형 및 형상의 플레이트(Pi)와 호환될 수 있으며, 상기 플레이트(또는 그 대다수)는 단일 분배 네트워크 유형이다.
따라서, SMB 공정의 유체를 위한 입구/출구에 대응하는, 제어된 주요 밸브의 수를 실질적으로 감소시킬 수 있는 수단이 개발되었다. 선행 기술에서는, 각각의 플레이트에 대해 F, D, R, E의 공급/회수를 위한 네 개의 주요 네트워크 밸브의 하나 이상의 군이 있다. 이러한 수는 예컨대, 바람직한 생성물에서 풍부한 라피네이트(R1, R2)가 있거나 리플럭스를 이용하는 경우와 같이, 네 개 이상의 유체가 있는 경우 추가적으로 증가된다. 선행 기술에서, 작은 직경을 갖는 우회 라인은 유체[F, D, R, E, (E1), (E2), (RE)]에 의해 그 공칭 공급 또는 회수 유량에서 이용되지 않는 보조 라인에 불과하다.
본 발명에 따르면, 칼럼 또는 그 칼럼의 주요부는 포개어진(superimposed) 섹터(Sk)로 분류되고, 각각의 섹터(Sk)는 두 개 또는 세 개의 흡착 베드와 두 개 또는 세 개의 플레이트 및 우회 라인(Lk)을 포함한다. 선행 기술과 대조적으로, SMB의 유체는 그 공칭 유량에서 라인(Lk)을 이용하고 칼럼 섹터당 주요 네트워크 밸브(공급 또는 회수)의 단일 군이 이용되며(선행 기술에서 플레이트당 이용되는 것과 달리), 상기 밸브는 우회 라인(Lk)에 연결되어 Lk를 통한 이러한 유체의 순환을 가능하게 한다. 본 발명에 따르면, 또한 "플레이트 밸브" 및 우회 유체의 유량을 제한하는 수단이 마련되지만, 밸브의 총 수는 후술하는 바와 같이 실질적으로 감소된 채로 유지된다.
또한, 본 발명은 상술한 장치를 이용한 SMB 분리 공정, 구체적으로 여덟 개의 탄소 원자를 포함하는 방향족 탄화수소의 피드로부터의 파라크실렌 또는 메타크실렌의 분리 공정과 관련이 있다.
또한, 본 발명은 같은 수의 탄소 원자를 포함하는 방향족 유분(aromatics cut)으로부터 방향족을 분리하기 위한 상술한 장치의 이용과 관련이 있다.
도 1(선행 기술)과 도 2 및 도 3(본 발명의 장치)을 참조한, 이하의 설명으로부터 본 발명이 더 잘 이해될 것이다.
앞서 기술한 목적 중 하나를 달성하기 위해서, 본 발명은
유사 이동층 흡착에 의해 적어도 하나의 바람직한 화합물을 상기 화합물을 포함하는 혼합물로부터 분리하는 장치로서,
상기 장치는, 적어도 두 개의 공급 유체와 적어도 두 개의 회수 유체의 연속된 공급과 추출을 위해 분배 및 추출기 플레이트(Pi)에 의해 분리되는 복수의 흡착 베드(Ai)로 나뉘는 적어도 하나의 칼럼을 포함하되, 상기 공급 유체는 피드(F)와 탈착제(D)이고, 상기 회수 유체는 라피네이트(R)와 엑스제(E)이며, 상기 분배 및 추출기 플레이트(Pi)는 흡착 베드(Ai)와 바로 아래의 베드(Ai+1) 사이에 배치되는 것이며;
상기 장치는, 유체의 네트워크 즉, 적어도 피드 네트워크(F-net), 탈착제 네트워크(D-net), 라피네이트 네트워크(R-net) 및 엑스제 네트워크(E-net)를 또한 포함하되, 상기 네트워크 각각은 상기 유체의 연속된 공급 또는 회수를 위해 네트워크 밸브라고 지칭되는 제어된 쌍방향 격리 밸브를 포함하는 복수의 라인을 통해 칼럼에 연결되며;
상기 칼럼은 적어도 그 높이의 대부분에 걸쳐 복수의 포개어진 인접 섹터(Sk)로 나뉘며, 각각의 섹터(Sk)는 본질적으로 적어도 두 개 및 최대 다섯 개의 연속된 흡착 베드의 군 및 상기 연속된 흡착 베드의 바로 밑에 배치된 분배 및 추출기 플레이트(Pi)로 이루어지고;
섹터(Sk) 각각의 분배 및 추출기 플레이트(Pi) 각각은 유체(F, D, R, E)의 연속된 공급과 회수를 위한 단일의 공통 네트워크이며;
각각의 섹터(Sk)의 플레이트(Pi)는, 플레이트(Pi)로의 또는 플레이트(Pi)로부터의 유체(F, D, R, E)의 연속된 공급 또는 회수를 위해, 플레이트 밸브(Vi)라고 지칭되는, 플레이트(Pi)에 속하는 제어된 단일 쌍방향 격리 밸브를 포함하는 연결부를 통해 섹터(Sk)의 각각의 플레이트(Pi)에 연결되는 외부 우회 라인(Lk)을 통해 서로 연결되고;
상기 우회 라인(Sk) 각각은 우회 라인(Lk)에서의 유량을 제한하는 적어도 하나의 제어된 수단을 포함하되, 상기 제어된 수단은 라인(Lk) 또는 섹터(Sk)의 플레 이트(Pi)의 플레이트 밸브(Vi) 주변의 우회로 중 하나에 설치되며;
상기 섹터(Sk) 각각의 우회 라인(Lk)은 고려 중인 섹터(Sk)로의 또는 섹터(Sk)로부터의 대응 유체(F, D, R, E)의 연속된 공급 또는 회수를 위해 단일 네트워크 밸브(각각 VFk, VDk, VRk, VEk)를 포함하는 단일 라인을 통해 네트워크(F-net, D-net, R-net 및 E-net) 각각에 연결되고;
상기 섹터(Sk)의 각각의 플레이트(Pi)는, 연속하여 플레이트 밸브(Vi)를 포함하는 연결부를 통해, 그 후 우회 라인(Lk)의 적어도 일부를 통해, 그 후 상기 단일 네트워크 밸브(각각 VFk, VDk, VRk, VEk)를 포함하는 상기 단일 라인을 통해 네트워크(F-net, D-net, R-net 및 E-net) 각각에 고유하게 연결되는 것인
유사 이동층 흡착에 의한 분리 장치
를 제안한다.
바람직하게, 각각의 섹터(Sk)는 본질적으로 두 개의 또는 세 개의 연속된 흡착 베드의 군으로 이루어진다. 네 개 또는 다섯 개의 연속된 베드의 변형은 더 큰 베드의 총 수를 갖는 칼럼을 초래하고, 이는 서로 다른 크로마토그래픽 영역을 생성할 수 있다.
선행 기술의 장치와 대조적으로, 본 발명의 장치는 선행 기술에서와 같이 플레이트(Pi)당 네트워크 밸브의 군 대신에, 네트워크 밸브의 대응하는 단일 군을 통해 섹터(Sk)에서 SMB로 공급되고 SMB로부터 회수되는 유체(F, D, R, E)를 순환시키기 위한 우회 라인(Lk)을 이용할 수 있다. 이는, 보조 밸브 즉, 플레이트 밸브(Vi)의 추가를 계산에 넣더라도, 결과적으로 제어된 밸브의 고려되는 전체 수를 감소시킨다.
상기 제어된 밸브 즉, 네트워크 밸브 및 플레이트 밸브(Vi)는 일반적으로 SMB의 연속된 작동을 수행하는 높은 질의 밸브(신뢰성, 시일, 사용 기간)이다.
보다 일반적으로, 제어된 밸브 모두는 SMB의 연속된 기능을 보장하고, 네트워크 밸브, 플레이트 밸브(Vi) 및 또한 Lk에서 순환하는 흐름을 제한하는 제어된 수단의 밸브가 본 발명과 관련하여 SMB의 "주요" 밸브로 고려되어야 하며, 주요 밸브는 칼럼에 연결되고 SMB의 연속된 기능을 제어하는 시스템(컴퓨터, 프로그램으로 짤 수 있는 수단 또는 다른 상응하는 시스템)을 통해 제어된다.
SMB의 연속된 작동을 위한 본 발명에 대해 고유한 특정 주요 밸브 즉, 각각의 플레이트(Pi)에 대한 Vi; 각각의 섹터(Sk)에 대한 네트워크 밸브(VFk, VDk, VRk, VEk)의 단일 군이 전술되었다. 그렇지만, 본 발명의 범위는 일반적으로 매우 조악한 품질을 갖는, 제어되거나 제어되지 않을 수 있는, 예컨대 연속된 작동을 위해 이용되는 주요 밸브 또는 펌프 등과 같은 장비를 제거하는 목적으로 존재하는, 임시 보조 격리 밸브와 같은 다른 밸브의 추가적인 이용을 포함할 수 있다.
일반적으로, 본 발명의 장치에서, 유체(F, D, R, E) 모두를 그 공칭 유량으로 운반하는데 이용되는 우회 라인(Lk)은 선행 기술에서와 같은 작은 보조 라인이 더 이상 아니고, Lk에 연결되어 유체(F, D, R, E)가 제한된 용량없이 순환하도록 하는 네트워크 밸브의 개구의 최대 직경과 적어도 동일한 내부 직경을 일반적으로 갖는다.
우회 라인(Lk)은 많은 흐름을 수송할 수 있도록 이용되기 때문에, 제어된 유량 제한 수단은 유용하게 우회로로서 낮은 흐름을(일반적으로 칼럼에서 움직이는 흐름의 2% 내지 20%) 순환시키는데 이용된다. 본원에서 이용되는 "우회 순환"이라는 용어는 칼럼에서 움직이는 흐름의 (작은) 일부가 플레이트로부터 회수되어 같은 섹터(Sk)의 또 다른 플레이트 내로 재유도되는 것을 의미한다. 일반적으로, "제어된 수단"이라는 용어는 일반적으로 유량계에 의해 제공되는 정보로부터 시작하는 제어 시스템으로 제어된 밸브에 적용된다. 이러한 목적을 위하여, 유량 통제 밸브는 라인(Lk) 상에 직접 설치되어 이용될 수 있다. 따라서, 이러한 밸브는 일반적으로 점진적으로 개방되는 밸브이고 제어된 온오프 밸브(완전히 개방되거나 닫히는, 단지 두 개의 가능한 위치를 갖는 밸브)가 아니다.
그렇지만, 본 발명의 바람직한 변형에서, 적어도 하나의 우회 라인(Lk)은 또는 바람직하게 우회 라인(Lk) 각각은 Lk에서 순환하는 흐름을 제한하는, Lk 상에 직접 설치되지 않고 Sk의 플레이트(Pi)의 플레이트 밸브(Vi) 주변에서 우회로서 작은 보조 우회로(Ik) 상에 장착되는 제어된 수단을 포함한다. 일반적으로 이는 Vi의 직경보다 더 작은 직경을 갖는, 예컨대 Vi의 직경의 최대 60% 또는 50%인 직경을 갖는, 예컨대 Vi의 직경의 10% 내지 50%의 직경을 갖는 제어된 밸브(vi)를 의미한다. 내부 플러쉬가 Lk 주변에서 우회로로서 수행되고 이러한 내부 우회 흐름이 제한되는 경우(하나의 Sk 플레이트로부터 또 다른 Sk 플레이트로의 순환), 플레이트 밸브(Vi)는 닫히고 Vi의 주변을 우회하는 작은 밸브(vi)가 개방된다. 따라서, 플레이트 밸브(Vi) 중 하나[일반적으로 Sk의 하부 플레이트(Pi)의 밸브(Vi)]의 주변에서의 작은 보조 우회로(Ik)의 이용은 유량계 수단이, Lk가 유체(F, D, R, E)의 그 공칭 유량에서의 순환을 허용해야 하기 때문에 상대적으로 더 큰 직경을 갖는, 주요 우회 라인(Lk) 상에 배치된 밸브인 경우보다 더 작은 개방 직경 밸브를 허용한다.
본 발명에 따르면, Vi를 포함하는 연결부는 Vi 주변의 작은 보조 우회로(Ik)또는 Ik 상에 배치된 작은 밸브(vi)를 모두 포함하지 않는 것으로 해석되어야 한다. 따라서 이러한 연결부는 주요 유체(F, D, R, E)를 순환시키는 단일 밸브(Vi)를 포함한다.
첫 번째 변형에서, 적어도 하나의 섹터(Sk)[보통 모든 섹터(Sk)]는 두 개의 흡착 베드(Aj, Aj+1) 및 각각 상기 흡착 베드의 바로 밑에 각각 배치된 두 개의 분배 및 추출기 플레이트 (Pj, Pj+1)로 이루어진다.
두 번째 변형에서, 적어도 하나의 섹터(Sk)는 세 개의 흡착 베드(Aj, Aj+1, Aj+2) 및 각각의 흡착 베드의 바로 밑에 배치되는 세 개의 분배 및 추출기 플레이트(Pj, Pj+1, Pj+2)로 이루어진다. 따라서 섹터는 세 개의 베드와 세 개의 플레이트(Pi)이다.
섹터(Sk)는 칼럼 기저의 케이스에 형성되어야 한다. 일반적으로, 바로 아래의 베드 내로 유체를 분배할 필요는 없기 때문에 칼럼 기저에 배치된 흡착 베드(An) 밑에는 플레이트(Pn)가 없다. 또한, 본 발명에 따르면, 이러한 경우 빠진 플레이트(Pn)는, 재순환 펌프를 통해 같은 칼럼의 입구 또는 보조 분리 칼럼의 헤드(head)에 일반적으로 연결되는, 칼럼으로부터의 하부 출구 라인으로 대체되는 것으로 가정한다.
바람직하게, 전체 칼럼("섹터"라는 용어의 정의에 의해 헤드 플레이트는 제외)은 포개어진 인접 섹터(Sk)로 이루어진다.
따라서, 모든 섹터(Sk)는 두 개의 흡착 베드 및 각각 흡착 베드(또는 하부 플레이트와 합체된 상기 하부 출구 라인) 바로 밑에 배치되는 두 개의 분배 및 추출기 플레이트로 이루어질 수 있다. 따라서, 칼럼은 두 개의 베드와 두 개의 플레이트를 갖는 섹터로 실질적으로 이루어진다. 또한, 칼럼은 실질적으로 세 개의 베드와 세 개의 플레이트를 갖는 섹터로 이루어지거나, 또는 두 개의 베드와 두 개의 플레이트를 갖는 섹터 및 세 개의 베드와 세 개의 플레이트를 갖는 섹터의 조합으로 이루어질 수 있다. 마지막으로, 바람직하지 않은 변형에서, 본 발명의 섹터(Sk)와 선행 기술과 관련하여 제공된 도 1에 도시된 바와 같은 하나 이상의 개별 플레이트(Pi)를 포함하는 것도 가능하다.
유체(F, D, R, E)의 네 개의 네트워크의 경우에 대한 상술한 발명은 또한 네 개가 아닌 예컨대, 바람직한 생성물에서 풍부한 두 개의 라피네이트(R1, R2) 및/또는 리플럭스(RE)를 이용함으로써 다섯 개 또는 여섯 개의 유체 네트워크가 있는 경우에도 유사한 방식으로 이용될 수 있다. 따라서, 라인(Lk)과 섹터(Sk)당 다섯 개 또는 여섯 개의 네트워크 밸브가 있게 된다.
또한, 본 발명은 상술한 장치를 이용하는 분리 공정에 관련이 있으며, 상기 공정에서 사이클 중에 각각의 라인(Lk)은 연속하여 유체(F, D, R, E)를 그 공칭 유량으로 Sk의 플레이트(Pi) 각각으로 또는 각각으로부터, 연속하여, 플레이트 밸브(Pi)와 네트워크 밸브(VFk, VDk, VRk, VEk)중 하나를 통해 순환시키고, 상기 공정에서 Lk는 하나의 사이클 중에 그 길이 전체에 걸쳐 유체(F, D, R, E) 각각에 의해 이용된다.
일반적으로, 우회 라인(Lk) 각각의 적어도 일부의 내부 플러쉬는 Lk에 연결된 어떠한 네트워크 밸브도 개방되지 않은 경우 수행되고 Lk의 모든 내부 플러쉬는 Lk에 연결된 네트워크 밸브가 개방되는 경우 중지된다.
바람직하게, 우회 라인(Lk)의 내부 플러쉬는 섹터(Sk)의 상부 위치에 배치된 플레이트(Pi)로부터 섹터(Sk)의 하부 위치에 배치된 플레이트(Pi+1) 또는 플레이트(Pi+2)를 향해 섹터(Sk)가 상기 유체 네트워크 중 하나와 연결되지 않는 기간에 수행되며, 상기 기간은 섹터(Sk)에 연결된 네트워크 밸브 중 하나가 플레이트(Pi)로 또는 플레이트(Pi)로부터 상기 유체 중 하나를 공급 또는 회수하기 위해 개방되는 기간 바로 전이다. 이러한 내부 플러쉬는 플레이트(Pi)에 대한 공급 또는 회수 기간에 앞선 기간에서 Vi의 개방을 초래하고(또한 Vi를 개방하는 것이 필요함), 이러한 연속적인 기간 사이에서 Vi의 개방 또는 막힘을 피한다. 밸브의 움직임 수의 감소는 상기 밸브의 마모를 감소시키고 장치 및 관련된 공정의 신뢰성을 증가시킨다.
일반적으로, 적어도 두 개의, 보통은 모든 우회 라인(Lk)의 내부 플러쉬가 수행된다. 일반적으로, 내부 플러쉬는 적어도 20%의, 보통은 적어도 40% 또는 심지어 적어도 50%의 시간에 걸쳐 발생한다.
본 발명은 모든 종류의 크로마토그래픽 분리를 수행할 수 있고, 구체적으로 생성물로서 파라크셀린을 여덟 개의 탄소 원자를 포함하는 방향족 탄화수소의 피드로부터 분리하는 공정 또는 생성물로서 메타크실렌을 여덟 개의 탄소 원자를 포함하는 방향족 탄화수소의 피드로부터 분리하는 공정을 수행할 수 있다.
일반적으로, 어떠한 방향족 탄화수소를 같은 수의 탄소 원자를 포함하는 방향족 탄화수소의 피드로부터 분리하는데 상술한 장치가 이용될 수 있다.
본 발명은 관련 도면과 설명으로부터 쉽게 이해될 것이다.
선행 기술의 SMB의 크로마토그래픽 칼럼의 일부를 도시하는 도 1을 참조한다. 흡착 베드(Ai-1, Ai, Ai+1, Ai+2, Ai+3, Ai+4) 각각은 플레이트(Pi-1, Pi, Pi+1, Pi+2, Pi+3, Pi+4) 위에 배치되며, 상기 플레이트 각각은 밸브(참조번호 없음)를 통한 네 개의 유체 네트워크(F, D, R, E) 각각에 라인(각각 3, 4, 5, 6, 7, 8)을 통해 연결된다. 따라서, 플레이트당 네 개의 주요 밸브가 있다. 또한, 플레이트는 작은 직경의 밸브(각각 2a, 2b, 2c)를 포함하는 우회 라인(1a, 1b, 1c)을 통해 짝을 이뤄 연결되어 제한된 우회 흐름(칼럼에서 순환하는 흐름의 2% 내지 20%)의 통로를 허용한다. 모두 합해, 각각의 플레이트(Pi)에 대해 네 개의 주요 밸브와 0.5 개의 작은 직경의 밸브(두 개의 플레이트당 하나)가 있어, 플레이트당 평균 4.5개의 밸브를 제공한다.
그러한 칼럼을 이용하는 SMB의 기능은 당업자에게 잘 알려져 있다. 일반적으로, 우회 라인의 밸브(2a, 2b 또는 2c)는 우회 라인(일시적으로 사용되는 우회로)을 통해 연결된 두 개의 플레이트 중 하나로부터 유체(F, D, R, E)가 모두 공급되거나 회수되지 않는 경우 개방된다.
도 2는 세 개의 섹터(Sk, Sk+1, Sk+2)로서, 섹터 각각은 두 개의 흡착 베드와 바로 밑에 배치되는 두 개의 플레이트를 포함하는 것을 포함하는 본 발명의 장치의 칼럼의 일부를 도시한다. 각각의 섹터의 두 개의 플레이트는 유체(F, D, R, E)의 그 공칭 유량에서의 순환에 적합한 우회 라인(각각 Lk, Lk+1, Lk+2)을 통해 연결된다. 각각의 우회 라인은 유체의 공급과 회수를 위한 네 개의 네트워크 밸브의 군에 연결된다. 선행 기술과 대조적으로, 네 개의 밸브의 이러한 군은 하나가 아닌 두 개의 플레이트를 제공한다.
따라서, 네 개의 섹터(Sk)에 대해, Pi-1과 Pi를 모두 공급하는 네 개의 네트워크 밸브(VFk, VDk, VRk, VEk)가 있다.
또한, 각각의 플레이트는 플레이트 밸브(Vi-1, Vi, Vi+1, Vi+2, Vi+3, Vi+4)라고 지칭되는 플레이트에 속하는 제어된 단일 쌍방향 격리 밸브를 포함하는 연결부(도면에서 라인의 수평부에 대응)를 통해 대응 우회 라인(Lk 또는 Lk+1 또는 Lk+2)에 연결된다. 섹터의 각각의 하부 플레이트 밸브(Vi, Vi+2, Vi+4)는 또한 일반적으로 작은 직경의 밸브(vi, vi+2, vi+4)가 마련되는 작은 보조 회수 라인(Lk, Lk+1, Lk +2)을 갖는다.
모두 합해, 두 개의 플레이트의 각각의 섹터에 대해, 네 개의 네트워크 밸브, 두 개의 플레이트 밸브 및 보조 우회로에서의 하나의 작은 직경의 밸브 즉, 일곱 개의 밸브가 있어, 플레이트당 평균 3.5개의 밸브를 제공한다.
장치는 다음과 같이 작동한다.
예컨대, 섹터(Sk)에 대해 주어진 기간에서 유체(F, D, R, E) 중 하나가 플레이트(Pi-1)로/로부터 공급 또는 회수되는 경우, 플레이트 밸브(Vi-1) 뿐만 아니라 대응 네트워크 밸브(VFk, VDk, VRk, VEk)가 개방된다. Vi와 작은 보조 우회 밸브(vi) 뿐만 아니라 섹터(Sk)의 다른 네트워크 밸브는 닫힌다.
또 다른 기간에서, 유체(F, D, R, E) 중 하나가 플레이트(Pi)로 공급되거나 플레이트(Pi)로부터 회수되는 경우, 대응 네트워크 밸브(VFk, VDk, VRk, VEk)와 플레이트 밸브(Vi)는 개방된다. Vi-1 뿐만 아니라 섹터(Sk)의 다른 네트워크 밸브는 닫힌다. 작은 보조 우회 밸브(vi)는 닫힌 채로 유지될 수 있다.
세 번째 기간에서, 유체(F, D, R, E)가 모두 플레이트(Pi-1, Pi)로 공급되거나 플레이트(Pi-1, Pi)로부터 회수되지 않는 경우, 네트워크 밸브(VFk, VDk, VRk, VEk)는 닫힌다. 그 후, 제한된 우회 흐름이 Vi-1을 개방하고 Vi를 닫고 작은 보조 우회 밸브(vi)를 개방함으로써 라인(Lk)에서 순환(Pi-1로부터 회수되어 Pi 내로 주입)된다. 따라서, 작은 우회 흐름은 확실히 Lk를 통한다. 일반적으로, Vi는 도시되지 않은 유량계로부터 유량을 통제함으로써 조종되는 통제 밸브(점진적인 개방을 통한)이다.
다른 섹터(si+1, Sk+2)는 유사한 방식으로 기능한다.
도 3은 두 개의 섹터(Sk, Sk+1)로서 각각은 세 개의 흡착 베드와 바로 밑에 배치되는 세 개의 플레이트를 포함하는 것을 포함하는 본 발명의 장치의 칼럼의 일부를 도시한다. 각각의 섹터의 세 개의 플레이트 유체(F, D, R, E)
도 2는 세 개의 섹터(Sk, Sk+1, Sk+2)로서 각각은 두 개의 흡착 베드와 바로 밑에 배치되는 두 개의 플레이트를 포함하는 것을 포함하는 본 발명의 장치의 칼럼의 일부를 도시한다. 각각의 섹터의 세 개의 플레이트는 유체(F, D, R, E)를 그 공칭 유량에서 순환시킬 수 있는 우회 라인(각각 Lk, Lk+1, Lk+2)을 통해 연결된다. 각각의 우회 라인은 유체를 공급하고 회수하기 위해 네 개의 네트워크 밸브의 군에 연결된다. 선행 기술과 대조적으로, 네 개의 밸브의 이러한 군은 하나가 아닌 세 개의 플레이트를 제공한다.
따라서, 첫 번째 섹터(Sk)에 대해, Pi-1, Pi 및 Pi+1을 동시에 공급하는 네 개의 네트워크 밸브(VFk, VDk, VRk, VEk)가 있다.
도 2의 장치에 대해서와 같이, 각각의 플레이트는 플레이트 밸브를 포함하는 연결부를 통해 대응 우회 라인에 연결된다. 또한, 섹터의 각각의 하부 플레이트 밸브(Vi+1, Vi+4)는 일반적으로 작은 직경의 밸브(vi+1, Vi+4)가 마련되는 작은 보조 우회 라인을 갖는다.
장치는 다음과 같이 작동한다.
예컨대, 상부 섹터에 대해 주어진 기간에서 유체(F, D, R, E) 중 하나가 플레이트(Pi-1)로 공급되거나 플레이트(Pi-1)로부터 회수되는 경우, 대응 네트워크 밸브(VFk, VDk, VRk, VEk)는 플레이트 밸브(Vi-1)를 따라 개방된다. 그 후, Vi, Vi+1 및 작은 보조 우회 밸브(vi) 뿐만 아니라 섹터(Sk)의 다른 네트워크 밸브는 닫힌다.
또 다른 기간에서, 유체(F, D, R, E) 중 하나가 플레이트(Pi)로 공급되거나 플레이트(Pi)로부터 회수되는 경우, 대응 네트워크 밸브(VFk, VDk, VRk, VEk)와 플레이트 밸브(Vi)는 개방된다. 그 후, 섹터(Sk)의 다른 네트워크 밸브는 Vi-1과 Vi+1을 따라 닫힌다. 작은 보조 우회 밸브(vi)는 닫힌 채로 유지될 수 있다.
세 번째 기간에서, 유체(F, D, R, E) 중 하나가 모두 플레이트(Pi-1, Pi)로 공급되거나 플레이트(Pi-1, Pi)로부터 회수되지 않는 경우, 네트워크 밸브(VFk, VDk, VRk, VEk)는 닫힌다. 그 후 제한된 우회 흐름이 라인(Lk)에서 순환된다. 따라서 두 개의 옵션이 가능하다.
ㆍVi-1을 개방하고 Vi와 Vi+1을 닫고 작은 보조 우회 밸브(vi+1)를 개방함으로써 작은 흐름이 Pi-1로부터 회수되고 Pi+1 내로 주입될 수 있고;
ㆍVi를 개방하고 Vi-1와 Vi+1을 닫고 작은 보조 우회 밸브(vi+1)를 개방함으로써 Pi의 작은 흐름을 회수하여 Pi+1 내로 주입할 수 있다.
종종, 우회 흐름이 회수되는 플레이트(Pi-1, Pi)는 가급적 많은 플러쉬를 위해 교대될 수 있다.
바람직하게, 마지막 우회 플러쉬 기간[유체(F, D, R, E)를 공급 또는 회수하기 전]은 상부 플레이트(Pi-1)를 통해 회수함으로써 종결된다. 이러한 경우에, 밸브(Vi-1)는 이 기간 중에 개방되고 밸브가 다음 기간의 시작에서 움직일 필요가 없으며, 다음 기간에서 밸브가 이미 개방되어 있기 때문에 Pi-1은 Vi-1을 통해 공급되거나 회수를 겪을 것이다.
다른 섹터(Sk+1, Sk+2)는 유사한 방식으로 기능한다.
세 개의 흡착 베드와 세 개의 플레이트를 갖는 섹터(Sk)(도 3 참조)의 기능의 유형의 일례는 다음과 같으며, 개방되어 있는 Sk의 기능을 위한 밸브가 언급되고, 언급되지 않은 밸브는 닫혀 있다.
기간 1 : Pi-1로부터 Pi+1로의 우회 플러쉬. 개방 밸브 : Vi-1, vi+1;
기간 2 : Pi-1 내로의 탈착제의 주입. 개방 밸브 : Vi-1, VDk;
기간 3 : Pi 내로의 탈착제의 주입. 개방 밸브 : Vi, VDk;
기간 4 : Pi+1 내로의 탈착제의 주입. 개방 밸브 : Vi+1, VDk;
기간 5 : Pi-1로부터의 라피네이트의 회수. 개방 밸브 : Vi-1, VRk;
기간 6 : Pi로부터의 라피네이트의 회수. 개방 밸브 : Vi, VRk;
기간 7 : Pi+1로부터의 라피네이트의 회수. 개방 밸브 : Vi+1, VRk;
기간 8 : Pi로부터 Pi+1로의 우회 플러쉬. 개방 밸브 : Vi, vi+1;
기간 9 : Pi-1로부터 Pi+1로의 우회 플러쉬. 개방 밸브 : Vi, vi+1;
기간 10 : Pi로부터 Pi+1로의 우회 플러쉬. 개방 밸브 : Vi, vi+1;
기간 11 : Pi-1로부터 Pi+1로의 우회 플러쉬. 개방 밸브 : Vi-1, vi+1;
기간 12 : Pi-1로의 피드의 주입. 개방 밸브 : Vi-1, VFk;
기간 13 : Pi로의 피드의 주입. 개방 밸브 : Vi, VFk;
기간 14 : Pi+1로의 피드의 주입. 개방 밸브 : Vi+1, VFk;
기간 15 : Pi로부터 Pi+1로의 우회 플러쉬. 개방 밸브 : Vi, vi+1;
기간 16 : Pi-1로부터 Pi+1로의 우회 플러쉬. 개방 밸브 : Vi-1, vi+1;
기간 17 : Pi로부터 Pi+1로의 우회 플러쉬. 개방 밸브 : Vi, vi+1;
기간 18 : Pi-1로부터 Pi+1로의 우회 플러쉬. 개방 밸브 : Vi-1, vi+1;
기간 19 : Pi로부터 Pi+1로의 우회 플러쉬. 개방 밸브 : Vi, vi+1;
기간 20 : Pi-1로부터 Pi+1로의 우회 플러쉬. 개방 밸브 : Vi-1, vi+1;
기간 21 : Pi-1로부터의 엑스제의 회수. 개방 밸브 : Vi-1, VRk;
기간 22 : Pi로부터의 엑스제의 회수. 개방 밸브 : Vi, VRk;
기간 23 : Pi+1로부터의 엑스제의 회수. 개방 밸브 : Vi+1, VRk;
기간 24 : Pi로부터 Pi+1로의 우회 플러쉬. 개방 밸브 : Vi, vi+1.
세 개의 흡착 베드와 세 개의 플레이트를 갖는 경우에, 바람직한 순서화(sequencing)가 이루어지도록 하는 원칙은 다음과 같다.
1)주요 유체(F, D, R, E)가 우회 라인(Lk)에서 네트워크 밸브를 이용하여 회 수 또는 주입되는 각각의 기간에서, 이러한 네트워크 밸브는 세 기간 동안 연속하여(연속된 세 개의 기간 중에) 개방된 채로 유지된다. 제1 기간에서, 상부 플레이트 밸브는 상부 플레이트(Pi-1)에의 연결을 허용하고, 작은 우회 흐름 제어 밸브 뿐만 아니라 하부 플레이트 밸브는 닫힌다. 제2 기간에서, 중간 플레이트 밸브는 중간 플레이트(Pi)에의 연결을 허용하고, 작은 우회 흐름 제어 밸브 뿐만 아니라 상부 베드의 밸브 및 하부 베드의 밸브는 닫힌다. 제3 기간에서, 하부 플레이트 밸브는 하부 플레이트(Pi+1)에의 연결을 허용하고, 작은 유체 우회 제어 밸브 뿐만 아니라 상부 플레이트 밸브는 닫힌다.
2)주요 유체(F, D, R, E)의 주입 또는 회수를 위한 기간 밖에서, 우회 흐름은 Lk에서 순환된다. 하부 플레이트 밸브(Vi+1)는 닫히고 Vi+1 주변의 보조 우회로에 배치된 작은 제어 밸브(vi+1)는 보조 우회를 통한 우회 흐름을 통제하고, 이러한 흐름은 상부 플레이트(Pi-1) 및 중간 플레이트(Pi)로부터 교대하여 도달한다. 주요 유체 중 하나의 공급 또는 회수에 앞서 Lk에서 우회 유체가 순환하는 마지막 기간 중에, 상부 플레이트의 밸브(Vi-1)[플레이트(Pi-1)에 연결됨]는 바람직하게 개방되고 그 후 다음 기간 중에 개방된 채로 유지될 수 있다.
도 4a 및 도 4b는 두 개의 베드와 두 개의 플레이트를 갖는 섹터를 개략적으로 도시한다. 도 4b는 칼럼 기저에서의 그러한 섹터를 도시한다. 본 발명에 따르면, 정의에 의해 Pi+1이라고 지칭되는 라인은 베드(Ai+1) 밑에 배치된 플레이트를 대신하는 것으로 가정되고, 이러한 플레이트는 칼럼 기저에는 존재하지 않는다.
비슷한 방식으로, 도 4c 및 도 4d는 세 개의 베드와 세 개의 플레이트를 갖 는 섹터를 개략적으로 도시한다. 본 발명에 따르면, 정의에 의해 Pi+2라고 지칭되는 라인은 베드(Ai+2) 밑에 배치된 플레이트를 대신하는 것으로 가정되고, 상기 플레이트는 칼럼 기저에는 존재하지 않는다.
도 5a 및 도 5b는 각각 두 개의 베드와 두 개의 플레이트를 갖는 섹터(Sk) 및 세 개의 베드와 세 개의 플레이트를 갖는 섹터(Sk)를 개략적으로 도시하며, 우회 흐름 제한 수단은 밸브(vi)를 갖는 보조 우회로를 포함하지 않고, 라인(Sk) 자체에 배치된 큰 직경의 밸브(9)를 포함한다(도시되지 않은 관련된 유량 측정 수단과 함께).
본 발명의 최적 실시예는 칼럼이 본질적으로 세 개의 베드와 세 개의 플레이트를 갖는 섹터(Sk)로 이루어지는 SMB이다. 스물네 개의 베드와 스물네 개의 플레이트(예컨대 각각 열두 개의 베드와 열두 개의 플레이트의 루프에서의 두 개의 칼럼)를 예로 들면, 그러한 장치에서 단지 스물네 개의 플레이트 밸브와 서른두 개(4*8)의 네트워크 밸브[필요한 여덟 개의 섹터(Sk) 각각에 대해 네 개] 즉, 여덟 개의 작은 통제 밸브가 추가되어야 하는 쉰여섯 개의 주요 밸브 즉, 총 예순네 개의 밸브가 필요하며, 이는 플레이트당 평균 2.67 개의 밸브를 나타낸다.
도 1에 대응하는 선행 기술에서, 상응하는 SMB는 아흔여섯 개(4*24)의 주요 밸브(플레이트당 네 개의 밸브)와 감소된 직경의 열두 개의 밸브 즉, 총 백여덟 개의 밸브 즉, 플레이트당 4.5 개의 밸브가 필요하다.
상술한 바와 같은 본 발명의 장치는 크로마토그래픽 분리를 위한 어떠한 공정에 대해서도 이용될 수 있으며, 구체적으로 방향족 탄화수소를 본질적으로 여덟 개의 카본 원자를 함유하고 상기 탄화수소를 포함하는 방향족의 피드로부터 분리하는 공정에 대해 이용될 수 있다.
구체적으로, 프랑스특허 제2,789,914호에 개시된 바와 같이, 톨루엔과 파라디에틸벤젠(para-diethylbenzen)을 탈착제로서 그리고 제올라이트를 흡착제로서 이용하여, 본질적으로 파라크실렌을 c8 탄화수소로 이루어진 방향족 유분으로부터 분리하기 위해 이용될 수 있다. 또한, 미국특허 제5,900,523호와 프랑스특허출원 05/52.485와 05/52.486에 개시된 바와 같이, 톨루엔과 테틀라인(tetline)을 탈착제와 흡착제로서 이용하여, 메타크실렌을 방향족 c8 유분으로부터 분리하기 위해 이용될 수 있다.
또한, 예컨대 노말 부탄과 노말 펜탄을 탈착제로서(선택적으로 비활성 희석제에서와 같은 이소옥탄) 그리고 5A 제올라이트를 흡착제로서 이용하여, 하나 이상의 노말 파라핀(탄화수소의 잔여물로부터 분리된)을 구체적으로 파라핀성 또는 파라핀/나프텐성의 탄화수소의 혼합물로부터 분리하기 위해 이용될 수 있다.
마지막으로, 본 기술 분야에서 알려진 조건 하에, 예컨대 칼슘과 교환된 X 제올라이트를 이용하여, 적어도 하나의 올레핀을 상기 탄화수소를 포함하는 탄화수소 유분으로부터 분리하기 위해 이용될 수 있다.
본 발명은 상술한 내용과 그 수행에 제한되지 않으며, 당업자는 본 기술 분야에서 알려진 어떠한 다른 독특한 기술이라도 자유롭게 사용할 수 있다.
도 1은 대응 네트워크 밸브를 포함하는 선행 기술의 SMB 장치 일부의 개략도.
도 2는 두 개의 베드와 두 개의 플레이트를 갖는 섹터(Sk)를 포함하고, 대응 네트워크 밸브, 플레이트 밸브 및 우회 유량 제한 밸브를 갖는, 본 발명의 SMB 장치의 일부의 개략도.
도 3은 세 개의 베드와 세 개의 플레이트를 갖는 섹터(Sk)를 포함하고, 대응 네트워크 밸브, 플레이트 밸브 및 우회 유량 제한 밸브를 갖는, 본 발명의 SMB 장치의 일부의 개략도.
도 4a 및 도 4b는 각각 섹터(Sk)가 두 개의 베드와 두 개의 플레이트를 갖는 경우의 본 발명의 장치에서의 칼럼의 중간 섹터와 기저 섹터의 개략도.
도 4c 및 도 4d는 각각 섹터(Sk)가 세 개의 베드와 세 개의 플레이트를 갖는 경우의 본 발명의 장치에서의 칼럼의 중간 섹터와 기저 섹터의 개략도.
도 5a 및 도 5b는 각각 Lk에 대한 유량 제한 수단이 Lk 상에 배치된 통제 밸브인 경우의 두 개의 베드와 두 개의 플레이트를 갖는 중간 섹터(Sk)와 세 개의 베드와 세 개의 플레이트를 갖는 섹터(Sk)의 개략도.

Claims (21)

  1. 유사 이동층 흡착에 의해 하나 이상의 원하는 화합물을 상기 화합물을 포함하는 혼합물로부터 분리하는 장치로서,
    상기 장치는, 두 개 이상의 공급 유체와 두 개 이상의 회수 유체의 연속된 공급과 추출을 위해 분배 및 추출기 플레이트(Pi)에 의해 분리되는 복수의 흡착 베드(Ai)로 나뉘는 하나 이상의 칼럼을 포함하되, 상기 공급 유체는 피드(F)와 탈착제(D)이고, 상기 회수 유체는 라피네이트(R)와 엑스제(E)이며, 상기 분배 및 추출기 플레이트(Pi)는 흡착 베드(Ai)와 바로 아래의 베드(Ai+1) 사이에 배치되는 것이며;
    상기 장치는, 피드 네트워크(F-net), 탈착제 네트워크(D-net), 라피네이트 네트워크(R-net) 및 엑스제 네트워크(E-net)를 포함하는 유체의 네트워크 또한 포함하되, 상기 네트워크 각각은 상기 유체의 연속된 공급 또는 회수를 위해 네트워크 밸브라고 지칭되는 제어된 쌍방향 격리 밸브를 포함하는 복수의 라인을 통해 칼럼에 연결되며;
    상기 칼럼은 복수의 포개어진 인접 섹터(Sk)로 나뉘며, 각각의 섹터(Sk)는 두 개 이상 및 최대 다섯 개의 연속된 흡착 베드의 군 및 상기 연속된 흡착 베드의 바로 밑에 배치된 분배 및 추출기 플레이트(Pi)로 이루어지고;
    섹터(Sk) 각각의 분배 및 추출기 플레이트(Pi) 각각은 유체(F, D, R, E)의 연속된 공급과 회수를 위한 단일의 공통 네트워크이며;
    각각의 섹터(Sk)의 플레이트(Pi)는, 플레이트(Pi)로의 또는 플레이트(Pi)로부터의 유체(F, D, R, E)의 연속된 공급 또는 회수를 위해, 플레이트 밸브(Vi)라고 지칭되는, 플레이트(Pi)에 속하는 제어된 단일 쌍방향 격리 밸브를 포함하는 연결부를 통해 섹터(Sk)의 각각의 플레이트(Pi)에 연결되는 외부 우회 라인(Lk)을 통해 서로 연결되고;
    상기 우회 라인(Lk) 각각은 우회 라인(Lk)에서의 유량을 제한하는 하나 이상의 제어된 수단을 포함하되, 상기 제어된 수단은 라인(Lk) 또는 섹터(Sk)의 플레이트(Pi)의 플레이트 밸브(Vi) 주변의 우회로 중 하나에 설치되며;
    상기 섹터(Sk) 각각의 우회 라인(Lk)은 해당 섹터(Sk)로의 또는 섹터(Sk)로부터의 대응 유체(F, D, R, E)의 연속된 공급 또는 회수를 위해 단일 네트워크 밸브(각각 VFk, VDk, VRk, VEk)를 포함하는 단일 라인을 통해 네트워크(F-net, D-net, R-net 및 E-net) 각각에 연결되고;
    상기 섹터(Sk)의 각각의 플레이트(Pi)는, 연속하여 플레이트 밸브(Vi)를 포함하는 연결부를 통해, 그 후 우회 라인(Lk)의 일부 또는 전부를 통해, 그 후 상기 단일 네트워크 밸브(각각 VFk, VDk, VRk, VEk)를 포함하는 상기 단일 라인을 통해 네트워크(F-net, D-net, R-net 및 E-net) 각각에 고유하게 연결되는 것인
    유사 이동층 흡착에 의한 분리 장치.
  2. 청구항 1에 있어서, 각각의 섹터(Sk)는 두 개 또는 세 개의 연속된 흡착 베드의 군으로 이루어지는 것인 유사 이동층 흡착에 의한 분리 장치.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서, 우회 라인(Lk)은 우회 라인(Lk)에 연결된 네트워크 밸브의 최대 개구 직경과 동일한 내부 직경을 갖는 것인 유사 이동층 흡착에 의한 분리 장치.
  4. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서, 하나 이상의 섹터(Sk)는 두 개의 흡착 베드(Aj, Aj+1)와 흡착 베드의 바로 밑에 각각 배치되는 두 개의 분배 및 추출기 플레이트(Pj, Pj+1)로 이루어지는 것인 유사 이동층 흡착에 의한 분리 장치.
  5. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서, 하나 이상의 섹터(Sk)는 세 개의 흡착 베드(Aj, Aj+1, Aj+2)와 상기 흡착 베드의 바로 밑에 각각 배치되는 세 개의 분배 및 추출기 플레이트(Pj, Pj+1, Pj+2)로 이루어지는 것인 유사 이동층 흡착에 의한 분리 장치.
  6. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서, 전체 칼럼은 상기 포개어진 인접 섹터(Sk)로 이루어지고, 칼럼은 하부 흡착 베드(An)에 대응하는 플레이트(Pn)에 합체된 하부 출구 라인을 포함하는 것인 유사 이동층 흡착에 의한 분리 장치.
  7. 청구항 6에 있어서, 모든 섹터(Sk)는, 두 개의 흡착 베드와, 흡착 베드 또는 상기 합체된 하부 출구 라인 바로 밑에 각각 배치되는 두 개의 분배 및 추출기 플레이트로 이루어지는 것인 유사 이동층 흡착에 의한 분리 장치.
  8. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서, 상기 우회 라인(Lk) 각각은, 섹터(Sk)의 플레이트(Pi)의 플레이트 밸브(Vi) 근처에 우회로로써 설치되는, 우회 라인(Lk)에서 순환하는 흐름을 제한하기 위한 하나 이상의 제어된 수단을 포함하는 것인 유사 이동층 흡착에 의한 분리 장치.
  9. 청구항 8에 있어서, 상기 플레이트 밸브(Vi) 주변에 우회로로써 설치되는 우회 라인(Lk)에서 순환하는 흐름을 제한하는 상기 수단은, 플레이트 밸브(Vi)의 직경보다 더 작은 개방 직경을 갖는 제어된 밸브를 포함하는 것인 유사 이동층 흡착에 의한 분리 장치.
  10. 청구항 5에 있어서, 세 개의 플레이트(Pj, Pj+1, Pj+2)를 갖는 각각의 섹터(Sk)에 대해, 우회 라인(Lk)은 플레이트(Pj)와 플레이트(Pj+1) 사이의 흐름을 제한하는 제1 수단과 플레이트(Pj+1)와 플레이트(Pj+2) 사이의 흐름을 제한하는 제2 수단을 포함하는 것인 유사 이동층 흡착에 의한 분리 장치.
  11. 청구항 1 또는 청구항 2에 따른 유사 이동층 흡착에 의한 분리 장치를 이용하여 생성물을 분리하는 방법으로서, 사이클 중에 우회 라인(Lk) 각각은, 연속하여 플레이트 밸브(Pi)를 통해, 네트워크 밸브(VFk, VDk, VRk, VEk) 중 하나를 통해, 섹터(Sk)의 플레이트(Pi) 각각으로의 또는 각각으로부터의 유체(F, D, R, E)의 순환을 위해 각 유체의 공칭 유량에서 연속하여 이용되고, 우회 라인(Lk)은 사이클 중에 그 전체 길이에 걸쳐 유체(F, D, R, E) 각각에 의해 이용되는 것인 유사 이동층 흡착에 의한 분리 방법.
  12. 청구항 11에 있어서, 우회 라인(Lk)에 연결된 네트워크 밸브가 모두 개방되지 않은 경우 우회 라인(Lk) 각각의 일부 또는 전부의 내부 플러쉬(flush)가 수행되며, 우회 라인(Lk)의 내부 플러쉬 모두는 우회 라인(Lk)에 연결된 네트워크 밸브가 개방되는 경우 중지되는 것인 유사 이동층 흡착에 의한 분리 방법.
  13. 청구항 11에 있어서, 우회 라인(Lk)의 내부 플러쉬는 섹터(Sk)의 상부 위치에 배치된 플레이트(Pi)로부터 섹터(Sk)의 하부 위치에 배치된 플레이트(Pi+1) 또는 플레이트(Pi+2)를 향해 섹터(Sk)가 상기 유체 네트워크 중 하나와 연결되지 않는 기간에 수행되며, 상기 기간은 섹터(Sk)에 연결된 네트워크 밸브 중 하나가 플레이트(Pi)로 또는 플레이트(Pi)로부터 상기 유체 중 하나를 공급 또는 회수하기 위해 개방되는 기간 바로 전인 것인 유사 이동층 흡착에 의한 분리 방법.
  14. 청구항 11에 있어서, 두 개 이상의 우회 라인(Lk)이 플러쉬되는 것인 유사 이동층 흡착에 의한 분리 방법.
  15. 청구항 11에 있어서, 유체(F, D, R, E)에 대한 공급 및 회수점의 비동기적인 치환이 칼럼에서 수행되는 것인 유사 이동층 흡착에 의한 분리 방법.
  16. 청구항 15에 있어서, 장치는 크로마토그래픽 영역과 함께 이용되고, 크로마토그래픽 영역 중 일부 또는 전부는 비정수 개의 흡착 베드에 상응하는 것인 유사 이동층 흡착에 의한 분리 방법.
  17. 청구항 11에 있어서, 분리될 방향족 탄화수소를 포함하고 여덟 개의 탄소 원자를 함유한 방향족 탄화수소의 피드로부터 분리될 방향족 탄화수소를 분리하는 것인 유사 이동층 흡착에 의한 분리 방법.
  18. 청구항 17에 있어서, 파라크실렌을 여덟 개의 탄소 원자를 포함하는 방향족 탄화수소의 피드로부터 분리하는 것인 유사 이동층 흡착에 의한 분리 방법.
  19. 청구항 17에 있어서, 메타크실렌을 여덟 개의 탄소 원자를 포함하는 방향족 탄화수소의 피드로부터 분리하는 것인 유사 이동층 흡착에 의한 분리 방법.
  20. 청구항 1 또는 청구항 2에 따른 유사 이동층 흡착에 의한 분리 장치를 이용하여, 하나 이상의 노말 파라핀 탄화수소를, 상기 노말 파라핀 탄화수소를 포함하는 탄화수소의 피드로부터 분리하는 방법.
  21. 청구항 1 또는 청구항 2에 따른 유사 이동층 흡착에 의한 분리 장치를 이용하여, 하나 이상의 올레핀 탄화수소를, 상기 올레핀 탄화수소를 포함하는 탄화수소의 피드로부터 분리하는 방법.
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