FR2904776A1

FR2904776A1 - Procede et dispositif de separation en lit mobile simule a nombre de vannes reduit

Info

Publication number: FR2904776A1
Application number: FR0607272A
Authority: FR
Inventors: Gerard Hotier; Philibert Leflaive; Sylvain Louret; Frederic Augier
Original assignee: IFP Energies Nouvelles IFPEN
Current assignee: IFP Energies Nouvelles IFPEN
Priority date: 2006-08-08
Filing date: 2006-08-08
Publication date: 2008-02-15
Anticipated expiration: 2026-08-08
Also published as: NL1034239A1; DE102007036830A1; BRPI0703338B1; US20080041788A1; RU2448755C2; RU2007130237A; NL1034239C2; CN101143274B; BRPI0703338A; DE102007036830B4; CN101143274A; FR2904776B1; US7582206B2; KR101444944B1; KR20080013819A

Abstract

L'invention concerne un dispositif de séparation en lit mobile simulé (SMB), comprenant une colonne, des lits d'adsorbant Ai séparés par des plateaux Pi à réseau unique de distribution et d'extraction de fluides, en particulier de charge F, de désorbant D, de raffinat R, et d'extrait E, et une pluralité de vannes à 2 voies pour la distribution de ces fluides, ces vannes étant en nombre limité par rapport à l'art antérieur. Selon l'invention, la colonne est divisée en une pluralité de tronçons Sk à 2 ou 3 plateaux superposés, chaque tronçon Sk comprenant une ligne de dérivation externe Lk connectée à chaque plateau Pi de Sk par un embout comprenant une vanne de plateau Vi. Chaque ligne Lk comprend un moyen commandé de limitation de son débit interne, et est reliée à chacun des réseaux de fluides F, D, R, E via une ligne unique comprenant une vanne de sectionnement commandée unique à 2 voies pour l'alimentation ou le soutirage séquentiel du fluide correspondant F, D, R ou E vers ou à partir du tronçon Sk considéré.L'invention concerne également un procédé de séparation utilisant ce dispositif, ou l'utilisation de ce dispositif notamment pour la séparation du paraxylène ou du métaxylène à partir d'une coupe C8 aromatique.

Description

1 Domaine de l'invention: L'invention se rapporte au domaine des

séparations de produits naturels ou chimiques, que l'on peut difficilement séparer par distillation. On utilise alors une famille de procédés, et de dispositifs associés, connus sous le nom de procédés, ou dispositifs de séparation chromatographique , ou en lit mobile simulé , ou en contre-courant simulé , ou en co-courant simulé , que nous désignerons ci-après par l'appellation SMB . Les domaines concernés sont notamment, et de façon non exclusive : - la séparation entre d'une part les paraffines normales et d'autre part les paraffines ramifiées, naphtènes, et aromatiques, - la séparation oléfines / paraffines, - la séparation du paraxylene des autres isomères en C8 aromatiques, - la séparation du métaxylene des autres isomères en C8 aromatiques, - la séparation de l'éthylbenzene des autres isomères en C8 aromatiques.

Hors raffinerie et complexe pétrochimique il existe de nombreuses autres applications parmi lesquelles on peut citer la séparation glucose / fructose, la séparation des isomères de position du crésol, des isomères optiques etc... Art antérieur : La séparation chromatographique SMB est bien connue dans l'état de la technique. En règle générale, un lit mobile simulé comporte au moins trois zones chromatographiques, avantageusement quatre ou cinq, chacune de ces zones étant constituée par au moins un lit ou une portion de colonne et comprise entre deux points successifs d'alimentation ou soutirage. Typiquement, on alimente au moins une charge F à fractionner et un désorbant D (parfois appelé éluant) et l'on soutire au moins un raffinat R et un extrait E. Les points d'alimentation et de soutirage sont modifiés au cours du temps, typiquement décalés vers le bas d'un lit et ce de façon synchrone. Plusieurs variantes avantageuses permettent d'améliorer le fonctionnement de ce type d'unité en faisant appel à des permutations asynchrones. De façon simplifiée, ces permutations asynchrones servent à compenser le(s) volume(s) mort de(s) la 2904776 2 pompe(s) de recirculation, tel qu'indiqué dans le brevet US 5,578,215, à travailler avec un débit de recyclage constant sur la pompe de recirculation de manière à eliminer les à-coup de débit et de pression, tel qu'indiqué dans le brevet US 5,762,806, ou enfin à opérer avec au moins deux zones chromatographiques dont 5 chacune est équivalente à un nombre non entier de lits d'adsorbant. Cette dernière variante, tel qu'indiquée dans les brevets US 6,136,198, US 6,375,839, US 6,712,973, et US 6,413,419 est connue sous le nom de Varicol. Naturellement, ces trois variantes peuvent être combinées. II est à noter qu'une vanne rotative multivoie mettant en communication d'une 10 part les fluides entrants et sortants et d'autre part les lits disposés dans la ou les colonnes d'adsorption ne permet qu'une permutation de type synchrone. Pour des permutations asynchrones, une pluralité de vannes tout ou rien est indispensable. Cet aspect technologique est exposé plus loin. L'état de la technique décrit de façon approfondie différents dispositifs et 15 procédés permettant d'effectuer la séparation de charges en lit mobile simulé. On peut citer notamment les brevets US 2,985,589, US 3,214,247, US 3,268,605, US 3,592,612, US 4,614,204, US 4,378,292, US 5,200,075, US 5,316,821. Ces brevets décrivent également en détail le fonctionnement d'un SMB. Les dispositifs SMB comportent typiquement au moins une colonne (et souvent 20 deux), des lits d'adsorbant Ai disposés dans cette colonne, séparés par des plateaux Pi à chambre(s) Ci de distribution et/ou d'extraction de fluides dans ou à partir des différents lits d'adsorbant, et des moyens commandés de distribution et d'extraction séquentiels de fluides. 25 Chacun des plateaux Pi comprend typiquement une pluralité de panneaux distributeurs-mélangeurs-extracteurs ou DME alimentés par des lignes ou araignées de distribution/extraction . Les plateaux peuvent être de tout type et de toute géométrie, notamment à panneaux formant des secteurs adjacents de la section de la colonne, par exemple des panneaux à secteurs angulaires tels que 30 présentés dans le brevet US 6,537,451 figure 8, qui sont à alimentation (araignée) symétrique, ou des secteurs parallèles tels que découpés dans une circonférence, 2904776 3 ainsi qu'indiqué dans la demande publiée de brevet US 03/0,127,394, qui sont à alimentation disymétrique. De façon préférée, la colonne de séparation comprend des plateaux à DME de type à secteurs parallèles et alimentations disymétriques. De façon également préférée, l'adsorbant est installé en chargement dense. Ceci 5 permet d'utiliser une plus grande quantité d'adsorbant dans une colonne donnée, et d'accroître la pureté du produit recherché et/ou le débit de charge du SMB. La distribution sur chacun des lits requiert une collecte du flux provenant du lit précédent (fluide principal circulant selon l'axe principal de la colonne), la possibilité 10 d'y injecter un fluide annexe ou fluide secondaire tout en mélangeant le mieux possible ces deux fluides, ou encore la possibilité de prélever une partie du fluide collecté, de l'extraire pour l'envoyer vers l'extérieur du dispositif et aussi de redistribuer un fluide sur le lit suivant. Pour ce faire, on peut utiliser dans un plateau Pi des chambres Ci,k de 15 distribution (injection / extraction) qui peuvent être séparées ou communes avec des chambres de mélange. On connait des plateaux Pi à une ou plusieurs chambres, soit alimentées (ou soutirées) séparément par des fluides différents à un instant donné, soit alimentées (ou soutirées) simultanément et en parallèle par le même fluide à un instant donné. Dans le premier cas, on dit que le plateau est à plusieurs réseaux de 20 distribution, alors qu'il est à réseau de distribution unique dans le second cas. L'invention se rapporte exclusivement à un dispositif comprenant des plateaux à réseau de distribution unique. De façon générale, on peut soit faire transiter l'intégralité du fluide ou flux 25 principal dans la colonne selon un schéma décrit dans le brevet US 2,985,589, soit faire ressortir une grande partie ou la totalité de ce flux vers l'extérieur selon un procédé décrit dans le brevet US 5,200,075. Un problème générique de l'ensemble des dispositifs SMB est de minimiser la 30 pollution générée par le liquide se trouvant dans les différentes zones et volumes des circuits d'alimentation et de soutirage de fluides des plateaux, lors des modifications des points d'alimentation et de soutirage au cours du fonctionnement 2904776 4 du SMB. En effet, lorsque, au cours de la séquence de fonctionnement, une ligne, chambre, ou zone d'alimentation d'un plateau Pi n'est plus balayée par un fluide de procédé, elle devient une zone morte dans lequel le liquide stagne, et n'est remis en mouvement que lorsqu'un autre fluide de procédé y circule à nouveau. Comme, de 5 par le fonctionnement du SMB, il s'agit alors d'un fluide de procédé qui est différent, le liquide de la zone morte est nécessairement déplacé par un liquide de composition notablement différente. Le mélange, ou la circulation à bref intervalle de temps de fluides de compositions notablement différentes introduit donc une perturbation par rapport au fonctionnement idéal, pour lequel les discontinuités de 10 composition sont à proscrire. Un autre problème peut résider dans les éventuelles recirculations entre différentes zones d'un même plateau, ce qui induit alors également une perturbation par rapport au fonctionnement idéal. Pour résoudre ces problèmes liés aux recirculations et aux zones mortes, différentes 15 techniques sont déjà connues de l'art antérieur : a) Il a déjà été proposé de réaliser un balayage (on utilise souvent également le mot anglais flush ) des lignes et zones mortes par notamment du désorbant ou du produit recherché, relativement pur. Cette technique permet effectivement d'éviter la pollution du produit désiré lors de son extraction. Toutefois, comme le liquide de 20 balayage a typiquement une composition très différente du liquide qu'il déplace, cela introduit des discontinuités de composition préjudiciables au fonctionnement idéal. Cette première variante de balayage réalise typiquement des balayages de courte durée à gradient de concentration élevé . Ces balayages sont de courte durée pour limiter les effets des discontinuités de composition. 25 b) Une autre solution consiste, comme il est décrit dans le brevet US 5,972,224, à faire transiter une majorité du flux principal vers l'intérieur de la colonne et une minorité de ce flux vers l'extérieur, typiquement de 2 % à 20 % du flux, par des lignes de dérivation externes entre plateaux voisins. Ce balayage est typiquement réalisé pendant la majorité du temps ou en continu, de telles sorte que 30 les lignes et zones ne soient plus mortes , mais balayées. Un tel système avec balayage via des lignes de dérivation est présenté à la figure 1 du brevet US 5,972,224 et repris de façon simplifiée à la figure 1 de la présente demande. Comme 2904776 5 les lignes de dérivation sont prévues pour un débit faible, elles peuvent être en conséquence de petit diamètre, et comprendre une vanne de petit diamètre, ce qui réduit le coût du système. Un premier avantage d'un tel système est que les circuits d'injection et de 5 prélèvement des fluides secondaires sont balayés par du liquide ayant une composition très voisine du liquide déplacé puisque d'une part la dérivation provient du plateau voisin, et d'autre part qu'il y a balayage non pas ponctuel mais sensiblement continu. De plus, on détermine de préférence les débits dans les dérivations de façon à ce que la vitesse de transit dans chaque dérivation soit 10 sensiblement la même que la vitesse d'avancement du gradient de concentration dans le flux principal du SMB. Ainsi, d'une part on réalise un balayage des différentes lignes et capacités par un fluide qui a une composition sensiblement identique à celle du liquide qui s'y trouve, et d'autre part l'on réintroduit le liquide circulant dans une dérivation en un point ou la composition du flux principal est 15 sensiblement identique. Cette deuxième variante réalise donc des balayages de longue durée à gradient de concentration faible ou nul . Un second avantage de ce système à balayages de longue durée (hors périodes d'injection ou de soutirage), est qu'il permet de supprimer les effets de possibles recirculations entre zones d'un même plateau, dues à de petites 20 différences de pertes de charge. Pour ce qui concerne le fonctionnement d'un SMB, les moyens commandés de distribution et d'extraction de fluides d'un SMB sont typiquement de l'un des deux grands types suivants de technologie : 25 - soit, pour chaque plateau, une pluralité de vannes commandées tout ou rien pour l'alimentation ou le soutirage des fluides, ces vannes étant typiquement situées au voisinage immédiat du plateau correspondant, et comprenant notamment, pour chaque plateau Pi au moins 4 vannes commandées tout ou rien à 2 voies pour respectivement les alimentations des fluides F et D et les soutirages des fluides E et 30 R. - soit une vanne rotative multi-voies pour l' alimentation ou le soutirage des fluides sur l'ensemble des plateaux. 2904776 6 La première technologie utilise des vannes à 2 voies, ce qui permet une fabrication standard en série conduisant à une fiabilité accrue et à un coût unitaire relativement faible. La seconde technologie n'utilise qu'une vanne unique, mais cette vanne unique est multivoies, et nécessairement de construction spéciale, de grande 5 dimension et de complexité élevée. De plus cette seconde technologie exclut la possibilité de permutations asynchrones, comme dans les dispositif Varicol. L'invention se rattache aux SMB utilisant des vannes conventionnelles à 2 voies, c'est-à-dire utilisant la première des deux technologies décrites ci-dessus. Elle concerne en particulier un dispositif perfectionné de séparation en lit mobile simulé 10 comprenant une pluralité de vannes tout ou rien à 2 voies, mais en nombre réduit par rapport à l'art antérieur. Elle est utilisable aussi bien pour un SMB à permutations synchrones que pour un SMB à permutations asynchrones, par exemple un Varicol. Description simplifiée de l'invention : 15 L'invention concerne un dispositif perfectionné de séparation en lit mobile simulé appartenant au grand type technologique des SMB utilisant une pluralité de vannes commandées tout ou rien à 2 voies, typiquement des vannes standard fabriquées en série à coût réduit pour un niveau de qualité (étanchéité / fiabilité) élevé requis. L'un des buts essentiels de l'invention est de réduire l'inconvénient relatif de ce type 20 de SMB qui est de requérir un nombre élevé de vannes commandées à 2 voies. L'invention permet de réduire le nombre de ces vannes, tout en conservant l'avantage de pouvoir mettre en oeuvre un balayage efficace des zones mortes du type de longue durée à gradient de concentration faible ou nul . Un autre but de l'invention est de présenter un dispositif qui nécessite un nombre de 25 vannes à 2 voies réduit sans que ces vannes aient une fréquence d'ouverture fermeture / augmentée par rapport à la solution de l'art antérieur, ce qui compte tenu du nombre réduit de vannes limite les risques statistiques de dysfonctionnement et accroît donc la fiabilité du système. Enfin, une variante préférée du dispositif permet de réduire encore le nombre de 30 vannes de grand diamètre qui permettent la circulation des principaux fluides du SMB à leur débit nominal. 2904776 7 Le dispositif selon l'invention peut être mis en oeuvre sur des installations neuves mais est également compatible avec diverses installations existantes sur lesquelles il peut être installé en réalisant des modifications limitées. Il est aussi compatible avec divers types et géométries de plateaux Pi, par exemple des plateaux à panneaux à 5 secteurs angulaires ou bien à secteurs parallèles, dans la mesure ou ces plateaux (ou la majorité d'entre eux) sont du type à réseau de distribution unique. Il a donc été trouvé un moyen permettant de réduire sensiblement le nombre des vannes commandées principales, correspondant aux entrées sorties des fluides de procédé du SMB : Dans l'art antérieur, il y a pour chaque plateau au moins un jeu de 10 4 vannes principales de réseau pour les alimentations / soutirages de F, D, R, E. Ce nombre est encore augmenté si l'on a plus de 4 fluides, par exemple si l'on a 2 raffinats RI, R2 ou bien si l'on utilise un reflux RE riche en produit recherché. Les lignes de dérivation, de petit diamètre, ne sont dans l'art antérieur que des lignes annexes qui ne sont pas empruntées par les fluides F, D, R, E (El) (E2) (RE) à leur 15 débit nominal d'alimentation ou de soutirage. Selon l'invention, on regroupe la colonne, ou la partie principale de cette colonne en tronçons Sk superposés, chaque tronçon Sk comportant 2 ou 3 lits d'adsorbants et 2 ou 3 plateaux, et comprenant une ligne de dérivation Lk. Contrairement à l'art antérieur, la ligne Lk est empruntée par les fluides du SMB à leur débit nominal et 20 l'on utilise un seul jeu de vannes principales de réseau (d'alimentation ou soutirage) par tronçon de colonne (et non par plateau comme dans l'art antérieur), ces vannes étant raccordées à la ligne de dérivation Lk de façon à permettre la circulation de ces fluides via Lk. Selon l'invention, on prévoit également des "vannes de plateau" et des moyens de limiter les débits de fluide de dérivation, mais le nombre total de vannes 25 demeure sensiblement réduit, comme il sera explicité ci-après. L'invention concerne également un procédé de séparation SMB utilisant le dispositif ainsi décrit, notamment pour la séparation du paraxylène ou du métaxylene à partir d'une charge d'hydrocarbures aromatiques à 8 atomes de carbone. 30 L'invention concerne également l'utilisation du dispositif ainsi décrit pour la séparation d'un aromatique à partir d'une coupe d'aromatiques ayant le même nombre d'atomes de carbone. 2904776 8 Description détaillée de l'invention: L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit et en consultant les figures 1 (art antérieur) et les figures 2 et 3 (dispositif selon 5 l'invention). Pour réaliser l'un des buts précités, il est donc proposé selon l'invention un dispositif permettant de séparer au moins un composé recherché à partir d'un mélange comprenant ce composé par adsorption en lit mobile simulé comportant : 10 au moins une colonne divisée en une pluralité de lits d'adsorbants Ai séparés par des plateaux distributeurs/extracteurs Pi pour l'alimentation et l'extraction séquentielles d'au moins deux fluides d'alimentation : une charge F et un désorbant D, et d'au moins deux fluides soutirés : un raffinat R et un extrait E, Pi étant disposé entre le lit Ai, et le lit immédiatement inférieur Ai+1, 15 le dispositif comprenant également au moins un réseau F-Net de charge, un réseau D-Net de désorbant, un réseau R-Net de raffinat et un réseau E-Net d'extrait, chacun de ces réseaux étant relié à la colonne par une pluralité de lignes intermédiaires comprenant des vannes de sectionnement commandées à 2 voies, appelées vannes de réseau, pour l'alimentation ou le soutirage séquentiels des 20 fluides F, D, R, E, dans lequel la colonne est divisée, sur la plus grande partie au moins de sa hauteur en une pluralité de tronçons superposés adjacents Sk, chaque tronçon Sk étant constitué essentiellement par un groupe d'au moins 2 et d'au plus 5 lits d'adsorbant successifs et par les plateaux distributeurs/extracteurs Pi qui sont disposés 25 immédiatement en dessous de ces lits d'adsorbant successifs, chacun des plateaux distributeurs/extracteurs Pi de chacun des secteurs Sk utilise un réseau unique commun pour l'alimentation et le soutirage séquentiels des fluides F, D, R, E, les plateaux Pi de chaque tronçon Sk sont reliés entre eux par une ligne de 30 dérivation externe Lk connectée à chaque plateau Pi de Sk par un embout comprenant une vanne de sectionnement commandée à 2 voies unique propre au 2904776 9 plateau Pi, appelée vanne de plateau Vi, pour l'alimentation ou le soutirage séquentiels des fluides F, D, R, E dans ou à partir de Pi, chacune des dites lignes de dérivation Lk comprend au moins un moyen commandé de limitation du débit circulant dans Lk (tel qu'un ensemble vanne commandée + 5 débitmètre + système de commande de la vanne) qui est soit installé sur la ligne Lk soit en dérivation autour d'une vanne de plateau Vi d'un plateau Pi de Sk, et dans lequel la ligne de dérivation Lk de chacun des tronçons Sk est reliée à chacun des réseaux F-Net, D-Net, R-Net et E-Net via une ligne unique comprenant une vanne de réseau unique, respectivement VFk ,VDk ,VRk ,VEk pour l'alimentation ou 10 le soutirage séquentiel du fluide correspondant F, D, R ou E vers ou à partir du tronçon Sk considéré. De préférence chaque tronçon Sk est constitué essentiellement par un groupe de 2 ou bien 3 lits d'adsorbant successifs. Les variantes à 4 ou 5 lits successifs conduisent en effet à des colonnes ayant un nombre de lits total plus élevé, pour 15 pouvoir réaliser les différentes zones chromatographiques. Contrairement au dispositif selon l'art antérieur, le dispositif selon l'invention permet d'utiliser la ligne de dérivation Lk pour la circulation des fluides F, D, R, E alimentés au SMB et soutirés du SMB au niveau du tronçon Sk, via un jeu unique de vannes de réseau correspondantes, au lieu d'un jeu de vannes de réseau par plateau Pi 20 comme selon l'art antérieur. Ceci permet une réduction sensible du nombre global de vannes commandées, même en tenant compte de l'ajout de vannes supplémentaires, à savoir les vannes de plateau Vi. Les vannes commandées précitées: vannes de réseau et vannes de plateau Vi sont typiquement des vannes de haute qualité (fiabilité, étanchéité, durée de vie) réalisant 25 le fonctionnement séquentiel du SMB. De façon plus générale, toutes les vannes commandées assurant le fonctionnement séquentiel du SMB : vannes de réseau, vannes Vi de plateau, et aussi vannes des moyens commandés de limitation du débit circulant dans Lk doivent être considérées selon l'invention comme les vannes "principales" du SMB, reliées à la colonne et 30 commandées par le système de commande du fonctionnement séquentiel du SMB (ordinateur, automate programmable ou autre système équivalent). 2904776 10 Certaines vannes principales du fonctionnement séquentiel du SMB ont été mentionnées précédemment comme étant uniques selon l'invention : Vi pour chaque plateau Pi; jeu unique de vannes de réseau VFk ,VDk ,VRk ,VEk pour chaque tronçon Sk. On ne sortirait cependant pas du cadre de l'invention si l'on utilisait en sus 5 d'autres vannes telles que des vannes secondaires d'isolement occasionnel, typiquement de qualité bien inférieure, commandées ou non, mais ne participant pas au fonctionnement séquentiel du SMB et permettant par exemple le démontage d'un équipement quelconque: pompe ou vanne principale utilisée pour le fonctionnement séquentiel etc.... 10 Typiquement, la ligne de dérivation Lk, qui est utilisée pour le transit de tous les fluides F, D, R, E à leur débit nominal n'est plus, dans le dispositif selon l'invention, une petite ligne annexe comme dans l'art antérieur, mais a généralement un diamètre intérieur au moins égal au plus grand diamètre d'ouverture des vannes de réseau reliées à Lk, de façon à pouvoir faire circuler les fluides F, D, R, E sans 15 limitation de capacité. Du fait de l'utilisation de lignes de dérivation Lk aptes à véhiculer des débits importants, on utilise avantageusement des moyens commandés de limitation du débit afin de réaliser les circulations en dérivation à faible débit (typiquement de 2 à 20% du débit circulant dans la colonne). Le terme "circulation en dérivation" signifie 20 ici qu'une fraction (faible) du débit circulant dans la colonne est soutirée d'un plateau et réintroduite sur un autre plateau du même tronçon Sk. Le terme moyens commandés s'applique typiquement à une vanne commandée, typiquement au moyen d'une chaîne de régulation, à partir de l'information fournie par un débitmètre. On peut à cet effet utiliser une vanne de régulation de débit installée directement sur 25 la ligne Lk. Cette vanne est alors typiquement une vanne à ouverture progressive et non une vanne commandée tout ou rien (ayant seulement 2 positions possibles : pleine ouverture et fermeture). Cependant, selon une variante préférée de l'invention, au moins une, ou de préférence chacune des dites lignes de dérivation Lk comprend un moyen 30 commandé de limitation du débit circulant dans Lk, qui n'est pas installé directement sur Lk mais en dérivation autour d'une vanne de plateau Vi d'un plateau Pi de Sk, sur une petite dérivation secondaire 'k. Ce moyen est généralement une vanne 2904776 11 commandée vi de plus petit diamètre d'ouverture que celui de Vi, par exemple de diamètre d'ouverture au plus égal à 60%, ou à 50% de celui de Vi, par exemple compris entre 10% et 50% du diamètre d'ouverture de Vi. Lorsqu'on veut effectuer un balayage interne en dérivation de Lk et limiter ce débit interne en dérivation 5 (circulant d'un plateau de Sk vers un autre plateau de Sk), on laisse la vanne de plateau Vi fermée et l'on ouvre la petite vanne vi en dérivation autour de Vi. Ainsi, l'utilisation d'une petite dérivation secondaire Ik autour d'une des vannes de plateau Vi (typiquement la vanne Vi du plateau Pi inférieur de Sk) permet d'utiliser une vanne de plus petit diamètre d'ouverture que si le moyen de limitation de débit est une 10 vanne disposée sur la ligne de dérivation principale Lk, qui est de relativement plus grand diamètre du fait que Lk doit permettre la circulation des fluides F, D, R, E à leur débit nominal. Selon l'invention, l'embout comprenant Vi doit être interprété comme ne comprenant pas la petite dérivation secondaire Ik autour de Vi, ni la petite vanne vi disposée sur 15 Cet embout comprend donc bien une vanne unique Vi permettant la circulation des fluides principaux F, D, R, E. Selon une première variante de mise en oeuvre, au moins un tronçon Sk (et souvent tous les tronçons Sk) est constitué par deux lits d'adsorbants Aj, Aj+1 et les deux 20 plateaux distributeurs/extracteurs Pj, Pj+1 qui sont disposés immédiatement en dessous respectivement de ces lits d'adsorbant. Les tronçons sont alors à 2 lits et 2 plateaux Pi. Selon une seconde variante de mise en oeuvre, au moins un tronçon Sk est constitué par trois lits d'adsorbants Aj, Aj+1, Aj+2 et les trois plateaux 25 distributeurs/extracteurs Pj, Pj+1, Pj+2 qui sont disposés immédiatement en dessous respectivement de ces lits d'adsorbant. Les tronçons sont alors à 3 lits et 3 plateaux Pi. La définition d'un tronçon Sk doit être précisée dans le cas du fond de la colonne. En 30 effet, il n'y a typiquement pas de plateau Pn en dessous du lit d'adsorbant An disposé en fond de colonne, car il n'y a pas de nécessité de distribuer les fluides 2904776 12 dans un lit immédiatement inférieur. Aussi, selon l'invention, on considère dans ce cas que le plateau Pn manquant est remplacé par la ligne de sortie inférieure de la colonne, typiquement reliée soit à l'entrée de la même colonne, via une pompe de recirculation, soit à la tête d'une deuxième colonne de séparation. 5 De préférence, la colonne entière (à l'exception du plateau de tête, exclu par la définition choisie du mot tronçon) est constituée par les tronçons superposés adjacents Sk. Tous les tronçons Sk peuvent alors être constitués par deux lits d'adsorbants et les 10 deux plateaux distributeurs/extracteurs qui sont disposés immédiatement en dessous respectivement de ces lits d'adsorbant, (ou ladite ligne de sortie inférieure assimilée à un plateau inférieur). La colonne est alors sensiblement constituée par des tronçons à 2 lits et 2 plateaux. Elle peut aussi être sensiblement constituée par des tronçons à 3 lits et 3 plateaux, ou bien encore par une association de tronçons 15 à 2 lits et 2 plateaux et de tronçons à 3 lits et 3 plateaux. Enfin, selon une variante non préférée, on peut aussi utiliser des tronçons Sk selon l'invention et un ou quelques plateaux individuels Pi alimentés selon l'art antérieur, tel qu'il est notamment représenté en figure 1. 20 L'invention, décrite précédemment dans le cas de 4 réseaux de fluides F, D, R, E est aussi utilisable de façon similaire lorsqu'il y a non pas 4, mais 5 ou 6 réseaux de fluides, par exemple en utilisant 2 raffinats R1, R2 et/ou un reflux RE de produit riche en produit recherché. II y a alors 5 ou 6 vannes de réseau par tronçon Sk et ligne Lk. 25 L'invention concerne également un procédé de séparation utilisant le dispositif décrit précédemment., dans lequel au cours d'un cycle on utilise séquentiellement chacune des lignes Lk pour la circulation à leur débit nominal des fluides F, D, R, E, vers ou à partir de chacun des plateaux Pi de Sk via en série la vanne de plateau Pi et l'une des vannes de réseau VFk ,VDk ,VRk ,VEk , et dans lequel Lk est empruntée par 30 chacun des fluides F, D, R, E sur la totalité de sa longueur au cours d'un cycle. 2904776 13 Généralement, on réalise un balayage interne d'une partie au moins de chacune des lignes de dérivation Lk lorsque aucune vanne de réseau reliée à Lk n'est ouverte et l'on stoppe tout balayage interne de Lk lorsque qu'une vanne de réseau reliée à Lk est ouverte. 5 De préférence, on réalise un balayage interne de Lk à partir du plateau Pi situé en position supérieure dans Sk et vers le plateau Pi+1 ou Pi+2 qui est situé en position inférieure dans Sk, dans toute période de temps ou Sk n'est pas relié à l'un des réseaux fluides,et qui se trouve immédiatement avant une période ou l'une des 10 vannes de réseaux reliées à Sk est ouverte pour l'alimentation ou le soutirage de l'un des fluides vers ou à partir du plateau Pi. Ce balayage interne conduit à l'ouverture de Vi dans la période précédant une période d'alimentation ou de soutirage du plateau Pi (ce qui requiert aussi l'ouverture de Vi) et évite un mouvement d'ouverture ou fermeture de Vi entre ces périodes consécutives. La réduction du nombre de 15 mouvements de vannes réduit l'usure de ces vannes et accroît la fiabilité du dispositif et du procédé associé. Généralement, on réalise des balayages internes d'au moins deux et souvent de la totalité des lignes de dérivation Lk. Typiquement, le balayage interne dure pendant 20 au moins 20%, souvent au moins 40 %, ou même au moins 50 % du temps. L'invention permet de réaliser toutes sortes de séparations chromatographiques, et notamment de mettre en oeuvre un procédé de séparation de paraxylene, en tant que produit recherché, à partir d'une charge d'hydrocarbures aromatiques à 8 25 atomes de carbone, ou un procédé de séparation de métaxylene, en tant que produit recherché, à partir d'une charge d'hydrocarbures aromatiques à 8 atomes de carbone. De façon générale, elle permet l'utilisation du dispositif décrit précédemment pour la séparation d'un hydrocarbure aromatique quelconque à partir d'une charge 30 d'hydrocarbures aromatiques ayant le même nombre d'atomes de carbone. Description des figures et fonctionnement des dispositifs représentés: 2904776 14 L'invention sera comprise aisément en suivant la description des figures annexées dans lesquelles: La figure 1 représente schématiquement une partie d'un dispositif SMB selon l'art 5 antérieur, avec les vannes de réseau correspondantes. La figure 2 représente schématiquement une partie d'un dispositif SMB selon l'invention, comprenant des tronçons Sk à 2 lits et 2 plateaux , avec les vannes de réseau, les vannes de plateau et les vannes de limitation de débit de dérivation correspondantes. 10 La figure 3 représente schématiquement une partie d'un dispositif SMB selon l'invention, comprenant des tronçons Sk à 3 lits et 3 plateaux , avec les vannes de réseau, les vannes de plateau et les vannes de limitation de débit de dérivation correspondantes. Les figures 4a, 4b, représentent schématiquement respectivement un tronçon 15 intermédiaire et le tronçon de fond de colonne d'un dispositif selon l'invention dans le cas de tronçons Sk à 2 lits et 2 plateaux. Les figures 4c, 4d, représentent schématiquement respectivement un tronçon intermédiaire et le tronçon de fond de colonne d'un dispositif selon l'invention dans le cas de tronçons Sk à 3 lits et 3 plateaux. 20 Les figures 5a et 5b représentent schématiquement respectivement un tronçon Sk intermédiaire à 2 lits et 2 plateaux et un tronçon Sk à 3 lits et 3 plateaux, dans le cas ou le moyen de limitation de débit de Lk est une vanne de régulation disposée sur Lk. 25 On se réfère maintenant à la figure 1 représentant une partie de colonne chromatographique d'un SMB selon l'art antérieur. Chacun des lits d'adsorbants Ai-1, Ai, Ai+1, Ai+2, Ai+3, Ai+4 est disposé au dessus d'un plateau Pi-1, Pi, Pi+1, Pi+2, Pi+3, Pi+4, et chacun de ces plateaux est relié par une ligne, respectivement 3, 4, 5, 6, 7, 8 à chacun des 4 réseaux fluides F, D, R, E par une vanne (non référencée). Il 30 y a donc 4 vannes principales par plateau. De plus, les plateaux sont reliés deux à deux par une ligne de dérivation la, 1 b, 1 c, comprenant une vanne de petit 2904776 15 diamètre, respectivement 2a, 2b, 2c pour permettre le passage d'un débit de dérivation limité : 2 % à 20 % du débit circulant dans la colonne. Au total, il y a donc 4 vannes principales et en moyenne 0,5 vanne de petit diamètre (une pour 2 plateaux) pour chaque plateau Pi, soit en moyenne 4,5 vannes par plateau. 5 Le fonctionnement d'un SMB utilisant une telle colonne est bien connu de l'homme de l'art. Typiquement la vanne 2a, ou 2b, ou 2c d'une ligne de dérivation est ouverte lorsque aucun fluide F, D, R, E n'est alimenté ou soutiré de l'un des 2 plateaux reliés par la ligne de dérivation (dérivation temporairement en service). Inversement la vanne 2a, ou 2b, ou 2c d'une ligne de dérivation est fermée lorsque l'un des fluides 10 F, D, R, E est alimenté ou soutiré de l'un des 2 plateaux reliés par la ligne de dérivation (dérivation temporairement hors service). La figure 2 représente une partie de colonne d'un dispositif selon l'invention comprenant 3 tronçons Sk, Sk+1, Sk+2, chacun comprenant 2 lits d'adsorbant et 2 15 plateaux situés immédiatement en dessous. Les 2 plateaux de chaque tronçon sont reliés par une ligne de dérivation, respectivement Lk, Lk+1, Lk+2 qui est apte à la circulation des fluides F, D, R, E à leur débit nominal. Chaque ligne de dérivation est reliée à un ensemble de 4 vannes de réseau pour l'alimentation et le soutirage des fluides. Contrairement à l'art antérieur, cet ensemble de 4 vannes alimente non pas 20 1 mais 2 plateaux. Ainsi, pour le premier tronçon Sk, il y a 4 vannes de réseau VFk ,VDk ,VRk ,VEk alimentant à la fois Pi-1 et Pi. Chaque plateau est par ailleurs relié à la ligne de dérivation correspondante Lk, ou Lk+1, ou Lk+2 par un embout (correspondant à la partie de ligne horizontale sur la 25 figure) comprenant une vanne de sectionnement commandée à 2 voies unique propre au plateau, appelée vanne de plateau : Vi-1, Vi, Vi+1, Vi+2, Vi+3, Vi+4. Chaque vanne de plateau inférieure d'un tronçon: Vi, Vi+2, Vi+4 possède par ailleurs une petite ligne de dérivation secondaire Ik , Ik+1 , Ik+2 munie d'une vanne typiquement de petit diamètre: vi, vi+2, vi+4. 30 Au total, pour chaque tronçon de 2 plateaux, il y a 4 vannes de réseau, 2 vannes de plateau, et une vanne de petit diamètre en dérivation secondaire, soit 7 vannes, et donc en moyenne 3,5 vannes par plateau. 2904776 16 Le dispositif fonctionne de la façon suivante: Pour le tronçon Sk par exemple, lorsqu'on veut, dans une période donnée, alimenter ou soutirer l'un des fluides F, D, R, E au plateau Pi-1, on ouvre la vanne de réseau correspondante VFk ,VDk ,VRk , ou VEk ainsi que la vanne de plateau Vi-1. Les autres 5 vannes de réseau du tronçon Sk sont alors fermées, ainsi que Vi et la petite vanne en dérivation secondaire vi. Lorsqu'on veut, dans une autre période, alimenter ou soutirer l'un des fluides F, D, R, E au plateau Pi, on ouvre la vanne de réseau correspondante VFk ,VDk ,VRk , ou VEk ainsi que la vanne de plateau Vi. Les autres vannes de réseau du tronçon Sk sont 10 alors fermées, ainsi que Vi-1. La petite vanne en dérivation secondaire vi peut rester fermée. Lorsqu'on veut, dans une troisième période, ne pas alimenter ni soutirer l'un des fluides F, D, R, E aux plateaux Pi-1 et Pi, on ferme les vannes de réseau VFk ,VDk ,VRk , et VEk. On réalise alors une circulation d'un débit limité de dérivation dans la 15 ligne Lk (soutiré de Pi-1 et injecté dans Pi) en ouvrant Vi-1, fermant Vi et ouvrant la petite vanne en dérivation secondaire vi. On peut ainsi assurer via Ik un petit débit de dérivation. vi est typiquement une vanne de régulation (à ouverture progressive) pilotée par régulation de débit à partir d'un débitmètre non représenté. Les autres secteurs Sk+1, Sk+2 fonctionnent de façon analogue. 20 La figure 3 représente une partie de colonne d'un dispositif selon l'invention comprenant 2 tronçons Sk, Sk+1, chacun comprenant 3 lits d'adsorbant et 3 plateaux situés immédiatement en dessous. Les 3 plateaux de chaque tronçon sont reliés par une ligne de dérivation, respectivement Lk, Lk+1 qui est apte à la 25 circulation des fluides F, D, R, E à leur débit nominal. Chaque ligne de dérivation est reliée à un ensemble de 4 vannes de réseau pour l'alimentation et le soutirage des fluides. Contrairement à l'art antérieur, cet ensemble de 4 vannes alimente non pas 1 mais 3 plateaux. Ainsi, pour le premier tronçon Sk, il y a 4 vannes de réseau VFk ,VDk , VRk ,VEk 30 alimentant à la fois Pi-1, Pi et Pi+1. Chaque plateau est, comme pour le dispositif de la figure 2, relié à la ligne de dérivation correspondante par un embout comprenant une vanne de plateau. 2904776 17 Chaque vanne de plateau inférieure d'un tronçon: Vi+1, Vi+4 possède par ailleurs une petite ligne de dérivation secondaire munie d'une vanne typiquement de petit diamètre: vi+1, vi+4. Le dispositif fonctionne de la façon suivante: 5 Pour le tronçon supérieur par exemple, lorsqu'on veut, dans une période donnée, alimenter ou soutirer l'un des fluides F, D, R, E au plateau Pi-1, on ouvre la vanne de réseau correspondante VFk ,VDk ,VRk , ou VEk ainsi que la vanne de plateau Vi-1. Les autres vannes de réseau du tronçon Sk sont alors fermées, ainsi que Vi, Vi+1 et la petite vanne en dérivation secondaire vi. 10 Lorsqu'on veut, dans une autre période, alimenter ou soutirer l'un des fluides F, D, R, E au plateau Pi, on ouvre la vanne de réseau correspondante VFk ,VDk ,VRk , ou VEk ainsi que la vanne de plateau Vi. Les autres vannes de réseau du tronçon Sk sont alors fermées, ainsi que Vi-1 et Vi+1. La petite vanne en dérivation secondaire vi peut rester fermée. 15 Lorsqu'on veut, dans une troisième période, ne pas alimenter ni soutirer l'un des fluides F, D, R, E aux plateaux Pi-1 et Pi, on ferme les vannes de réseau VFk ,VDk ,VRk , et VEk. On réalise alors une circulation d'un débit limité de dérivation dans la ligne Lk. Deux options sont alors possibles: On peut soutirer un petit débit de Pi-1 et l'injecter dans Pi+1, en ouvrant Vi-1, 20 fermant Vi et Vi+1 et ouvrant la petite vanne en dérivation secondaire vi+1. On peut aussi soutirer un petit débit de Pi et l'injecter dans Pi+1, en ouvrant Vi, fermant Vi-1 et Vi+1 et ouvrant la petite vanne en dérivation secondaire vi+ 1. Souvent, on fait varier en alternance le plateau (Pi-1, Pi) d'ou est soutiré le débit de 25 dérivation, de façon à balayer le plus de plateaux possibles. De façon préférée, on termine la dernière période de balayage en dérivation (avant alimentation ou soutirage d'un fluide F, D, R, E) en soutirant par le plateau supérieur Pi-1. Dans ce cas, la vanne Vi-1 est ouverte pendant cette période, et il n'y a pas de nécessité de mouvement de vanne au début de la période suivante dans laquelle Pi- 30 1 devra être alimenté ou subir un soutirage à travers Vi-1 puisque cette vanne est déja ouverte. 2904776 18 Les autres secteurs Sk+1, Sk+2 fonctionnent de façon analogue. Un exemple type de fonctionnement d'un secteur Sk à 3 lits d'adsorbant et 3 plateaux (cf Fig.3) est par exemple le suivant, dans lequel les vannes pour le 5 fonctionnement de Sk qui sont ouvertes sont mentionnées, les vannes non mentionnées étant fermées: Période 1: Balayage en dérivation de Pi-1 vers Pi+1. vannes ouvertes: Vi-1, vi+1. Période 2: Injection de désorbant dans Pi-1. vannes ouvertes: Vi-1, VDk. Période 3: Injection de désorbant dans Pi. vannes ouvertes: Vi, VDk. 10 Période 4: Injection de désorbant dans Pi+1. vannes ouvertes: Vi+1, VDk. Période 5: Soutirage de raffinat de Pi-1. vannes ouvertes: Vi-1, VRk. Période 6: Soutirage de raffinat de Pi. vannes ouvertes: Vi, VRk. Période 7: Soutirage de raffinat de Pi-FI. vannes ouvertes: Vi+1, VRk. Période 8: Balayage en dérivation de Pi vers Pi+1. vannes ouvertes: Vi, vi+1. 15 Période 9: Balayage en dérivation de Pi-1 vers Pi+1. vannes ouvertes: Vi-1, vi+1. Période 10: Balayage en dérivation de Pi vers Pi+1. vannes ouvertes: Vi, vi+1. Période 11: Balayage en dérivation de Pi-1 vers Pi+1. vannes ouvertes: Vi-1, vi+1. Période 12: Injection de charge dans Pi-1. vannes ouvertes: Vi-1, VFk. Période 13: Injection de charge dans Pi. vannes ouvertes: Vi, VFk. 20 Période 14: Injection de charge dans Pi+1. vannes ouvertes: Vi+1, VFk. Période 15: Balayage en dérivation de Pi vers Pi+1. vannes ouvertes: Vi, vi+1. Période 16: Balayage en dérivation de Pi-1 vers Pi-O. vannes ouvertes: Vi-1, vi+1. Période 17: Balayage en dérivation de Pi vers Pi+1. vannes ouvertes: Vi, vi+1. Période 18: Balayage en dérivation de Pi-1 vers Pi+1. vannes ouvertes: Vi-1, vi+1. 25 Période 19: Balayage en dérivation de Pi vers Pi+1. vannes ouvertes: Vi, vi+1. Période 20: Balayage en dérivation de Pi-1 vers Pi+1. vannes ouvertes: Vi-1, vi+1. Période 21: Soutirage d'extrait de Pi-1. vannes ouvertes: Vi-1, VRk. Période 22: Soutirage d'extrait de Pi. vannes ouvertes: Vi, VRk. Période 23: Soutirage d'extrait de Pi+1. vannes ouvertes: Vi+1, VRk. 30 Période 24: Balayage en dérivation de Pi vers Pi+1. vannes ouvertes: Vi, vi+1. 2904776 19 Les principes permettant d'établir le séquencement préféré dans le cas de tronçons à 3 lits d'adsorbant et 3 plateaux sont les suivants : 1) A chaque fois que l'on prélève ou que l'on injecte un des fluides principaux (F, D, R, E) au moyen d'une vanne de réseau dans une ligne de dérivation Lk, 5 cette vanne de réseau reste ouverte trois fois de suite (lors de 3 périodes successives). La première fois la vanne de plateau supérieure permet la connection au plateau supérieur Pi-1, et les vannes de plateau inférieures ainsi que la petite vanne de contrôle de fluide de dérivation sont

fermées. La seconde fois, la vanne de plateau intermédiaire permet la connection au 10 plateau intermédiaire Pi, et les vannes de lit supérieure et inférieure ainsi que la petite vanne de contrôle de fluide de dérivation sont fermées. La troisième fois, la vanne de plateau inférieure permet la connection au plateau inférieur Pi+1, et les vannes de plateau supérieures ainsi que la petite vanne de contrôle de fluide de dérivation sont fermées. 15 2) En dehors des périodes d'injection ou de soutirage des fluides principaux (F, D, R, E), on fait circuler un débit de dérivation dans Lk. La vanne de plateau inférieure Vi+1 est fermée, et la petite vanne de contrôle vi+1 située en dérivation secondaire autour de Vl+1 régule le débit de dérivation via la dérivation secondaire, ce débit provenant alternativement des plateaux 20 supérieur Pi-1 et intermédiaire Pi. Lors de la dernière période pendant laquelle un fluide de dérivation circule dans Lk préalablement à l'alimentation ou au soutirage de l'un des fluides principaux, on ouvre de préférence la vanne de plateau supérieure Vi-1 (connectée au plateau Pi-1) qui peut ainsi rester ouverte lors de la période suivante.

25 Les figures 4a et 4b représentent schématiquement un tronçon à 2 lits et 2 plateaux. A la figure 4b est représenté un tel tronçon en fond de colonne. On considère alors selon l'invention que la ligne rérérencée Pi+1 remplace par définition le plateau situé en dessous du lit Ai+1, ce plateau étant absent en fond de colonne.

30 De façon analogue, les figures 4c et 4d représentent schématiquement un tronçon à 3 lits et 3 plateaux. A la figure 4d est représenté un tel tronçon en fond de colonne. On considère alors selon l'invention que la ligne rérérencée Pi+2 remplace par 2904776 20 définition le plateau situé en dessous du lit Ai+2, ce plateau étant absent en fond de colonne. Les figures 5a et 5b représentent respectivement un tronçon Sk à 2 lits et 2 plateaux, et un tronçon Sk à 3 lits et 3 plateaux dans lequel le moyen de limitation du débit de 5 dérivation ne comprend pas une dérivation secondaire avec une vanne vi, mais une vanne de plus grand diamètre 9 disposée sur la ligne Sk elle-même (avec les moyens de mesure de débit associés, non représentés). Meilleur mode de réalisation: 10 Le meilleur mode de réalisation de l'invention est un SMB dont la ou les colonnes sont essentiellement constituées par des tronçons Sk à 3 lits et 3 plateaux. Dans un tel dispositif, à titre d'exemple de 24 lits et 24 plateaux (par exemple 2 colonnes en boucle de 12 lits et 12 plateaux chacune), il n'y a besoin pour le contrôle du SMB que de 24 vannes de plateau, et 4 x 8 = 32 vannes de réseau (4 pour chacun des 8 15 tronçons Sk nécessaires), soit 56 vannes principales auxquelles il faut ajouter 8 petites vannes de régulation (en dérivation secondaire), soit 64 vannes au total, ce qui représente 2,67 vannes par plateau en moyenne. Dans l'art antérieur correspondant à la figure 1, le SMB équivalent requiert 4 x 24 = 96 vannes principales (4 vannes par plateau) et 12 vannes de diamètre réduit, soit 20 108 vannes au total, et 4,5 vannes par plateau. Le dispositif selon l'invention ainsi décrit peut être utilisé pour un procédé de séparation chromatographique quelconque, notamment pour la séparation d'un hydrocarbure aromatique à partir d'une charge d'aromatiques ayant 25 essentiellement 8 atomes de carbone et comprenant cet hydrocarbure. En particulier il peut être utilisé pour la séparation de paraxylène à partir d'une coupe aromatique essentiellement composés d'hydrocarbures en C8, en utilisant du toluène ou du paradiéthylbenzène comme désorbant et une zéolithe comme adsorbant comme décrit par exemple dans le brevet FR 2 789 914. II peut aussi être 30 utilisé pour la séparation de métaxylène à partir d'une coupe aromatique en C8, en utilisant du toluène ou de la tétraline comme désorbant et un adsorbant tel que décrit 2904776 21 par exemple dans le brevet US 5,900,523 et les demandes de brevet FR 05/52.485 et FR 05/52.486. Il peut aussi être utilisé pour la séparation d'une ou de plusieurs normales paraffines (séparées du reste des hydrocarbures) à partir d'un mélange d'hydrocarbures, 5 notamment paraffiniques ou paraffiniques et naphténiques, par exemple en utilisant le normal butane ou le normal pentane comme désorbant (éventuellement l'isooctane comme diluant inerte) et une zéolithe 5A comme adsorbant. Il peut enfin être utilisé pour la séparation d'au moins une oléfine d'une coupe 10 d'hydrocarbures comprenant un tel hydrocarbure, selon des conditions connues de l'art antérieur, par exemple en utilisant une zéolithe X échangée au calcium. L'invention n'est pas limitée à la description précédente, et l'homme de l'art pourra utiliser pour sa mise en oeuvre toute autre caractéristique technique connue dans 15 l'état de l'art. 20 25 30

Claims

REVENDICATIONS

1. Dispositif permettant de séparer au moins un composé recherché à partir d'un mélange comprenant ce composé par adsorption en lit mobile simulé comportant : au moins une colonne divisée en une pluralité de lits d'adsorbants Ai séparés par des plateaux distributeurs/extracteurs Pi pour l'alimentation et l'extraction séquentielles d'au moins deux fluides d'alimentation : une charge F et un désorbant D, et d'au moins deux fluides soutirés : un raffinat R et un extrait E, Pi étant disposé entre le lit Ai, et le lit immédiatement inférieur Ai+1, le dispositif comprenant également des réseaux de fluides, soit au moins un réseau FNet de charge, un réseau D-Net de désorbant, un réseau R-Net de raffinat et un réseau E-Net d'extrait, chacun de ces réseaux étant relié à la colonne par une pluralité de lignes comprenant des vannes de sectionnement commandées à 2 voies, appelées vannes de réseau, pour l'alimentation ou le soutirage séquentiels desdits fluides, dans lequel la colonne est divisée, sur la plus grande partie au moins de sa hauteur en une pluralité de tronçons superposés adjacents Sk, chaque tronçon Sk étant constitué essentiellement par un groupe d'au moins 2 et d'au plus 5 lits d'adsorbant successifs et par les plateaux distributeurs/extracteurs Pi qui sont disposés immédiatement en dessous desdits lits d'adsorbant successifs, chacun des plateaux distributeurs/extracteurs Pi de chacun des secteurs Sk est à réseau unique commun pour l'alimentation et le soutirage séquentiels des fluides F, D, R, E, les plateaux Pi de chaque tronçon Sk sont reliés entre eux par une ligne de dérivation externe Lk connectée à chaque plateau Pi de Sk par un embout comprenant une vanne de sectionnement commandée à 2 voies unique propre au plateau Pi, appelée vanne de plateau Vi, pour l'alimentation ou le soutirage séquentiels des fluides F, D, R, E dans ou à partir de Pi, 2904776 23 chacune des dites lignes de dérivation Lk comprend au moins un moyen commandé de limitation du débit circulant dans Lk, qui est soit installé sur la ligne Lk soit en dérivation autour d'une vanne de plateau Vi d'un plateau Pi de Sk, 5 et dans lequel la ligne de dérivation Lk de chacun des tronçons Sk est reliée à chacun des réseaux F-Net, D-Net, R-Net et E-Net via une ligne unique comprenant une vanne de réseau unique, respectivement VF ,VD ,VR ,VE pour l'alimentation ou le soutirage séquentiel du fluide correspondant F, D, R ou E vers ou à partir du tronçon Sk considéré. 10

2. Dispositif selon la revendication 1 dans lequel chaque tronçon Sk est constitué essentiellement par un groupe de 2 ou bien 3 lits d'adsorbant successifs. 15

3. Dispositif selon l'une des revendications 1 et 2 dans lequel la ligne de dérivation Lk a un diamètre intérieur au moins égal au plus grand diamètre d'ouverture des vannes de réseau reliées à Lk.

4. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 3 dans lequel au moins un 20 tronçon Sk est constitué par deux lits d'adsorbants Aj, Aj+1 et les deux plateaux distributeurs/extracteurs Pj, Pj+1 qui sont disposés immédiatement en dessous respectivement de ces lits d'adsorbant.

5. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 4 dans lequel au moins un 25 tronçon Sk est constitué par trois lits d'adsorbants Aj, Aj+1, Aj+2 et les trois plateaux distributeurs/extracteurs Pj, Pj+1, Pj+2 qui sont disposés immédiatement en dessous respectivement de ces lits d'adsorbant.

6. Dispositif selon l'une des revendications précédentes dans lequel la colonne 30 entière est constituée par lesdits tronçons superposés adjacents Sk, la colonne comprenant une ligne de sortie inférieure assimilée à un plateau Pn correspondant au lit d'adsorbant inférieur An. 2904776 24

7. Dispositif selon l'une des revendications 4 et 6 dans lequel tous les tronçons Sk sont constitués par deux lits d'adsorbants et les deux plateaux distributeurs/extracteurs qui sont disposés immédiatement en dessous 5 respectivement de ces lits d'adsorbant, ou ladite ligne de sortie inférieure assimilée.

8. Dispositif selon l'une des revendications précédentes dans lequel chacune des dites lignes de dérivation Lk comprend au moins un moyen commandé 10 de limitation du débit circulant dans Lk, qui est installé en dérivation autour d'une vanne de plateau Vi d'un plateau Pi de Sk.

9. Dispositif selon la revendication 8 dans lequel ledit moyen de limitation du débit circulant dans Lk installé en dérivation autour de ladite vanne de 15 plateau Vi comprend une vanne commandée de plus petit diamètre d'ouverture que celui de Vi.

10. Dispositif selon la revendication 5 dans lequel, pour chaque tronçon Sk à trois plateaux Pj, Pj+1, Pj+2 la ligne de dérivation Lk comprend un premier 20 moyen de limitation du débit circulant entre Pj et Pj+1, et un second moyen pour la limitation du débit circulant entre Pj+1 et Pj+2.

11. Procédé de séparation d'un produit utilisant un dispositif selon l'une des revendications précédentes, dans lequel au cours d'un cycle on utilise 25 séquentiellement chacune des lignes Lk pour la circulation à leur débit nominal des fluides F, D, R, E, vers ou à partir de chacun des plateaux Pi de Sk via en série la vanne de plateau Pi et l'une des vannes de réseau VFk ,VDk ,VRk ,VEk , et dans lequel Lk est empruntée par chacun des fluides F, D, R, E sur la totalité de sa longueur au cours d'un cycle. 30

12. Procédé selon la revendication 11 dans lequel on réalise un balayage interne d'une partie au moins de chacune des lignes de dérivation Lk lorsque 2904776 25 aucune vanne de réseau reliée à Lk n'est ouverte et l'on stoppe tout balayage interne de Lk lorsque qu'une vanne de réseau reliée à Lk est ouverte. 5

13. Procédé selon l'une des revendications 11 et 12 dans lequel on réalise un balayage interne de Lk à partir du plateau Pi situé en position supérieure dans Sk et vers le plateau Pi+1 ou Pi+2 qui est situé en position inférieure dans Sk, dans toute période ou Sk n'est pas relié à l'un desdits réseaux fluides et qui se trouve immédiatement avant une période ou l'une des 10 vannes de réseaux reliées à Sk est ouverte pour l'alimentation ou le soutirage de l'un desdits fluides vers ou à partir du plateau Pi.

14. Procédé selon l'une des revendications 11 à 13 dans lequel on réalise des balayages d'au moins 2 lignes de dérivation Lk.

15. Procédé selon l'une des revendications 11 à 14 dans lequel on réalise des permutations asynchrones des points d'alimentation et de soutirage des fluides F, D, R, E dans la colonne. 20

16. Procédé selon la revendication 15 dans lequel on utilise le dispositif avec des zones chromatographiques dont certaines au moins sont équivalentes à un nombre non entier de lits d'adsorbant.

17. Procédé selon l'une des revendications 11 à 15 de séparation d'un 25 hydrocarbure aromatique à partir d'une charge d'aromatiques ayant essentiellement 8 atomes de carbone et comprenant cet hydrocarbure.

18. Procédé selon la revendication 17 de séparation de paraxylene à partir d'une charge d'hydrocarbures aromatiques ayant essentiellement 8 atomes 30 de carbone. 15 2904776 26

19. Procédé selon la revendication 17 de séparation de métaxylene à partir d'une charge d'hydrocarbures aromatiques ayant essentiellement 8 atomes de carbone. 5

20. Procédé de séparation d'au moins un hydrocarbure normal-paraffinique à partir d'une charge d'hydrocarbures comprenant un tel hydrocarbure, utilisant un dispositif selon l'une des revendications 1 à 10.

21. Procédé de séparation d'au moins un hydrocarbure oléfinique à partir d'une 10 charge d'hydrocarbures comprenant un tel hydrocarbure utilisant un dispositif selon l'une des revendications 1 à 10.