FR2976501A1 - Procede et dispositif de separation chromatographique a contre-courant simule utilisant deux adsorbeurs en parallele pour la production optimisee de paraxylene. - Google Patents

Procede et dispositif de separation chromatographique a contre-courant simule utilisant deux adsorbeurs en parallele pour la production optimisee de paraxylene. Download PDF

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Abstract

La présente invention décrit une nouvelle configuration pour les procédés de séparation en lit mobile simulé caractérisée par la mise en œuvre de deux adsorbeurs contenant chacun 12 lits, ces deux adsorbeurs fonctionnant en parallèle. Cette nouvelle configuration permet d'optimiser la production de paraxylène.

Description

Domaine de l'invention : L'invention se rapporte au domaine de la séparation du paraxylène des autres isomères en C8 aromatiques. Pour réaliser cette séparation, on utilise une famille de procédés, et de dispositifs associés, connus sous le nom de procédés de séparation en lit mobile simulé, ou de séparation en contre-courant simulé, ou encore de procédé VARICOL que nous désignerons ci-après par l'appellation générale de procédés de séparation en CCS.
Art antérieur : La séparation en CCS est bien connue dans l'état de la technique. En règle générale, un procédé de séparation du paraxylène fonctionnant en contre-courant simulé comporte au moins quatre zones, et éventuellement cinq ou six, chacune de ces zones étant constituée par un certain nombre de lits successifs, et chaque zone étant définie par sa position comprise entre un point d'alimentation et un point de soutirage. Typiquement, une unité CCS pour la production de paraxylène est alimentée par au moins une charge F à fractionner (contenant le paraxylène et les autres isomères en C8 aromatique) et un désorbant D, parfois appelé éluant (généralement du paradiéthyl benzène ou du toluène), et l'on soutire de ladite unité au moins un raffinat R contenant les isomères du paraxylène et du désorbant et un extrait E contenant le paraxylène et du désorbant. D'autres points d'injection soutirage peuvent être ajoutés de manière à rincer les circuits de distribution, comme décrit par exemple dans le brevet US 7,208,651. L'ajout de ces flux supplémentaires de rinçage ne changeant en rien le principe de fonctionnement du CCS, dans un souci de concision, nous n'ajouterons pas ces points d'injection et de soutirage supplémentaires dans la description du procédé selon l'invention. Les points d'alimentation et de soutirage sont modifiés au cours du temps, décalés dans le même sens d'une valeur correspondant à un lit. Les décalages des différents points d'injection ou de soutirage peuvent être soit simultanés, soit non-simultanés comme l'enseigne le brevet US 6,136,198. Le procédé selon ce second mode de fonctionnement est appelé VARICOL. Classiquement, on définit 4 zones chromatographiques différentes dans une unité CCS. - Zone 1 : zone de désorption du paraxylène, comprise entre l'injection du désorbant D et le prélèvement de l'extrait E. - Zone 2: zone de désorption des isomères du paraxylène, comprise entre le prélèvement de l'extrait E et l'injection de la charge à fractionner F. - Zone 3 : zone d'adsorption du paraxylène, comprise entre l'injection de la charge et le soutirage du raffinat R. - Zone 4 : zone située entre le soutirage de raffinat R et l'injection du désorbant D. Comme le décrit Lim et al. (2010, Ind. Eng. Chem. Res., Vol.49, p.3316-3327), le procédé de séparation du paraxylène par CCS est généralement composé de 24 lits, repartis en deux adsorbeurs contenant chacun 12 lits. Les 2 adsorbeurs sont connectés en série, et le cycle du CCS comprend alors 24 étapes au cours desquelles chaque flux (D, E, F, R) est injecté ou soutiré en aval de chacun des 24 lits. On entend par connexion en série des deux adsorbeurs de douze lits les 3 caractéristiques suivantes : le douzième lit du premier adsorbeur est connecté au premier lit du deuxième adsorbeur, via une ligne contenant au moins une pompe de recirculation, et éventuellement d'autres équipements tels qu'un débitmètre, un capteur de pression, etc. le douzième lit du second adsorbeur est connecté au premier lit du premier adsorbeur, via une ligne contenant au moins une pompe de recirculation, et éventuellement d'autres équipements tels qu'un débitmètre, un capteur de pression, etc. l'ensemble des deux adsorbeurs possède 1 point d'introduction de la charge, 1 point d'introduction de l'éluant, 1 point de soutirage du raffinat et 1 point de soutirage de l'extrait. Ces caractéristiques sont importantes à prendre en compte, car elles sont modifiées dans la configuration en parallèle, objet de l'invention, qui sera développée plus loin. Les pertes de charge subies au sein d'un procédé CCS sont directement liées aux vitesses interstitielles de la phase fluide dans les lits d'adsorbant. On entend par vitesse interstitielle la vitesse réelle du fluide entre les particules constituant le solide adsorbant. Les pertes de charge jouent un rôle important sur le dimensionnement de la ou des pompes de recirculation, sur l'épaisseur des parois des adsorbeurs, sur la taille des systèmes de support des plateaux de distributions, sur la tenue mécanique des grains d'adsorbant, etc. La vitesse interstitielle peut également jouer un rôle très important sur la tenue mécanique des grains d'adsorbant et peut même devenir le facteur limitant dans l'exploitation d'une unité en CCS.
Il est connu de l'art antérieur (notamment par les brevets US 7,649,124 et US 7,635,795) que le procédé de production de paraxylène par CCS présente une productivité limitée. Des solutions ont été proposées par l'art antérieur pour augmenter cette productivité. Les brevets FR 2743068 et US7,635,795 présentent des procédés utilisant plusieurs étapes d'adsorption. La première étape vise à produire un flux enrichi en paraxylène à une pureté insuffisante pour permettre sa commercialisation (< 99%pds). La seconde étape permet l'obtention de paraxylène de très haute pureté. En particulier, la figure 5 du brevet US 7,635,795 illustre le dégoulotage d'une unité préexistante par CCS en 24 lits par ajout d'un adsorbeur pour le prétraitement de la charge.
Les brevets FR 2693186, FR 2757507 et US 7,649,124 présentent des procédés utilisant une étape d'adsorption par CCS en combinaison avec une cristallisation. La première étape vise à produire par CCS un flux enrichi en paraxylène à une pureté insuffisante pour permettre sa commercialisation (typiquement de l'ordre de 90%pds). La seconde étape permet l'obtention de paraxylène de très haute pureté par cristallisation. En particulier, la figure 5 du brevet US 7,649,124 illustre le dégoulotage d'une unité préexistante par CCS en 24 lits (composé de deux adsorbeurs de 12 lits) par modification du procédé d'adsorption par l'utilisation des deux adsorbeurs en parallèle et par ajout d'une cristallisation pour le post-traitement des extraits.
L'ensemble des solutions préconisées par l'art antérieur pour remédier au problème de limitation de la productivité des unités de production de paraxylène par lit mobile simulé en 24 lits consiste donc à ajouter un étage de séparation soit par un adsorbeur en prétraitement de la charge et/ou un post-traitement de(s) extrait(s) par cristallisation, induisant un investissement très conséquent.
Le procédé selon l'invention propose de remédier au problème de limitation de productivité des unités en 24 lits de production de paraxylène sans présenter l'inconvénient des solutions de l'art antérieur en utilisant les deux adsorbeurs en parallèle, chaque adsorbeur comportant 12 lits, de manière à produire directement du paraxylène à haute pureté (c'est à dire supérieure à 99,7%). II a en effet été constaté de manière surprenante que l'utilisation des deux adsorbeurs de 12 lits avec des conditions opératoires adaptées (configuration, période de permutation, débits, teneur en eau de l'adsorbant, température et taux de solvant) dans une configuration dite "parallèle", permet la production d'une quantité de paraxylène de pureté commerciale (c'est à dire supérieure à 99,7%pds) supérieure à la quantité produite par l'unité utilisant les deux adsorbeurs de manière classique avec une configuration de 24 lits en série.
II a par ailleurs été constaté que les modifications à apporter à une unité préexistante en 24 lits afin d'obtenir le procédé ou l'unité selon l'invention étaient relativement légères et ne nécessitait pas d'investissement conséquent. La présente invention est donc particulièrement adaptée au cas où l'on désire effectuer une reconversion (appelée "revamping" dans la terminologie anglo saxonne) d'une unité en 24 lits en deux unités de 12 lits.
Description sommaire des figures : La figure 1 représente le procédé selon l'art antérieur comportant donc deux adsorbeurs de 12 lits chacun associés en série ce qui est équivalent à une unité de 24 lits. Selon l'unité de l'art antérieur, il y a un point d'injection de la charge (F), un point d'introduction du désorbant (D), un point de soutirage de l'extrait (E) et un point de soutirage du raffinat (R).
La figure 2 représente le dispositif selon l'invention constitué de 2 adsorbeurs (a et b) de 12 lits chacun (LI a à L12a pour l'adsorbeur a, et LI b à L12b pour l'adsorbeur b). Pour chaque adsorbeur, il y a injection d'un flux de charge (Fa pour l'adsorbeur a, et Fb pour l'adsorbeur b), d'un flux de désorbant (Da pour l'adsorbeur a, et Db pour l'adsorbeur b), soutirage d'un flux d'extrait (Ea pour l'adsorbeur a, et Bb pour l'adsorbeur b) et d'un flux de raffinat (Ra pour l'adsorbeur a, et Rb pour l'adsorbeur b). La pompe de recirculation de l'adsorbeur a est notée Pa, et la pompe de recirculation de l'adsorbeur b est notée Pb. L'unique pompe de remplacement des pompes de recirculation est notée Pc. Le jeu de vannes (Vc1 à Vc4) ainsi que les lignes en pointillées (correspondant aux lignes non utilisées lorsque la pompe de remplacement Pc n'est pas employée) permettent d'utiliser la pompe Pc soit à la place de la pompe Pa de l'adsorbeur a, soit à la place de la pompe Pb de l'adsorbeur b.
Description sommaire de l'invention: La présente invention peut se définir comme un procédé de séparation des xylènes en contre courant simulé faisant appel à deux adsorbeurs comportant chacun douze lits, ces deux adsorbeurs fonctionnant dans une configuration dite en parallèle. Plus précisément le procédé de séparation des xylènes par contre-courant simulé selon la présente invention comporte une première étape d'adsorption faisant appel à deux adsorbeurs contenant chacun douze lits, chacun des adsorbeurs possédant une ligne d'introduction pour la charge (F), une ligne d'introduction pour l'éluant (D), une ligne de soutirage de l'extrait (E) et une ligne de soutirage du raffinat (R), et étant divisé en 4 zones chromatographiques définies de la manière suivante: - Zone 1 : zone de désorption du paraxylène, comprise entre l'injection du désorbant D et le prélèvement de l'extrait E. - Zone 2 : zone de désorption des isomères du paraxylène, comprise entre le prélèvement de l'extrait E et l'injection de la charge à fractionner F. - Zone 3 : zone d'adsorption du paraxylène, comprise entre l'injection de la charge et le soutirage du raffinat R. - Zone 4 : zone située entre le soutirage de raffinat et l'injection du désorbant et les deux adsorbeurs fonctionnant en parallèle, c'est à dire que le douzième lit du premier adsorbeur (a) est connecté au premier lit dudit adsorbeur (a) via une ligne contenant une pompe de recirculation (Pa), et le douzième lit du second adsorbeur (b) est connecté au premier lit dudit second adsorbeur (b) via une ligne contenant une pompe de recirculation (Pb) distincte de la précédente, le procédé comportant en outre une étape de distillation du mélange des deux raffinats dans une colonne de distillation unique de laquelle on soutire en tête le mélange de xylènes appauvri en paraxylène et en fond le désorbant qui est recyclé, une étape de distillation des deux extraits dans une ou deux colonne(s) de distillation de laquelle (desquelles) on soutire en tête le paraxylène sensiblement pur (c'est à dire de pureté supérieure à 99,7%pds), et en fond le désorbant qui est recyclé.
Comme dans tout procédé en lit mobile simulé, les points d'injection de charge et de désorbant et les points de soutirage d'extrait et de raffinat sont décalés d'un lit à chaque 25 incrément de temps. On appelle cycle le temps nécessaire pour que les points d'injection et de soutirage retrouvent leur position initiale. Cette notion est particulièrement importante dans la variante dite "VARICOL" qui permet de définir des nombres de lits non entiers par zone en prenant la valeur moyenne de ces nombres de lits par zone au cours d'un cycle.
30 Selon une première variante (1) du procédé selon l'invention, chaque adsorbeur possède une répartition fixe des lits selon les différentes zones chromatographiques. Cette répartition ne varie pas au cours d'un cycle. 20 Les 12 lits de chaque adsorbeur sont répartis dans les 4 zones chromatographiques de la manière suivante: - 2 lits en zone 1, - 5 lits en zone 2, 3 lits en zone 3, 2 lits en zones 4.
Selon une seconde variante (2) du procédé selon l'invention, un des adsorbeurs fonctionne en mode fixe et le second adsorbeur fonctionne en mode "Varicol".
Pour l'adsorbeur fonctionnant en mode fixe, les 12 lits de l'adsorbeur sont répartis dans les 4 zones chromatographiques de la manière suivante:
2 lits en zone 1, 5 lits en zone 2, 3 lits en zone 3, 2 lits en zones 4,
et pour l'autre adsorbeur fonctionnant en mode "varicol", les décalages des 2 points d'injection et des 2 points de soutirage ne sont pas simultanés, de manière à obtenir des nombres de lits par zone qui ne sont pas entiers en moyenne au cours d'un cycle. Les nombres de lits par zone pour cet adsorbeur sont les suivants :
2,5 (+ ou - 0,5) lits en zone 1, 4,5 (+ ou - 0,5) lits en zone 2, - 3,5 (+ ou - 0,5) lits en zone 3, 1,5 (+ ou - 0,5) lits en zones 4.
Selon une troisième variante (3) du procédé selon l'invention, chacun des deux adsorbeurs fonctionne en mode "Varicol". Les décalages des 2 points d'injection et des 2 points de soutirage pour chacun des deux adsorbeurs ne sont pas simultanés, de manière à obtenir des nombres de lits par zone qui ne sont pas entiers en moyenne au cours d'un cycle. Les nombres de lits par zone pour chacun des adsorbeurs sont les suivants : - 2,5 (+ ou - 0,5) lits en zone 1, - 4,5 (+ ou - 0,5) lits en zone 2, 3,5 (+ ou - 0,5) lits en zone 3, ,5 (+ ou - 0,5) lits en zones 4.
Selon une autre variante du procédé compatible avec les trois variantes (1), (2), (3) précédemment exposées, les deux adsorbeurs contiennent chacun douze lits séparés par des plateaux Pi à chambre de distribution et/ou d'extraction des fluides et des moyens commandés de distribution et d'extraction séquentiels desdits fluides. Ces moyens commandés de distribution et d'extraction des fluides sont constitués pour chaque plateau Pi, d'au moins 4 vannes commandées tout ou rien à 2 voies pour gérer respectivement les 2 alimentations des fluides de charge (F) et d'éluant (D), et les 2 soutirages d'extrait (E) et de raffinat (R).
Selon une autre variante du procédé de séparation des xylènes par contre-courant simulé selon l'invention, chaque adsorbeur utilise une vanne rotative multi-voies permettant de gérer l'alimentation de la charge (F), l'alimentation de l'éluant (D), le soutirage de l'extrait (E) et le soutirage du raffinat (R) pour l'ensemble des plateaux.
Le procédé de séparation des xylènes par contre-courant simulé selon l'invention fait généralement appel à un solide adsorbant zéolithique aggloméré comprenant des petits cristaux, c'est à dire de diamètre inférieur ou égal à 2 microns (pm) de zéolithe X échangée à au moins 90% soit par des ions baryum seuls, soit par des ions baryum et des ions potassium, les sites échangeables occupés par le potassium représentant jusqu'à 1/3 des sites échangeables occupés par les ions baryum+potassium, et une proportion de liant inerte inférieure à 15%pds. De manière préférée, le procédé de séparation des xylènes par contre-courant simulé selon l'invention fait appel à un désorbant qui est le paradiéthylbenzène.
Les conditions opératoires du procédé de séparation des xylènes par contre-courant simulé selon l'invention sont généralement situées dans les fourchettes suivantes: la température d'adsorption est comprise entre 100°C à 250°C, de préférence entre 120°C à 180°C, la pression d'adsorption est comprise entre la pression de bulle des xylènes à la température du procédé et 30x105 Pa le rapport des débits désorbant sur charge est compris entre 0,7 à 2,5 7 le taux de recyclage de l'éluant est compris entre 2,5 à 12, de préférence entre 3,5 à 6, la durée de cycle suivi par les adsorbeurs est comprise entre 14 et 30 minutes, et de manière préférée entre 18 et 23 minutes, la vitesse linéaire moyenne rapportée au réacteur vide est comprise entre 0,7 cm/s et 1,4 cm/s, et de manière préférée entre 0,85 cm/s et 1,1 cm/s, la teneur en eau en phase liquide est maintenue à une teneur comprise entre 70 et 140 ppm (poids), et de manière préférée entre 80 et 120 ppm (poids).
Le procédé de séparation des xylènes par contre-courant simulé selon l'invention comprend donc deux adsorbeurs de 12 lits chacun fonctionnant en parallèle et comprend en outre: une unique pompe de remplacement de la ou des pompe(s) d'alimentation en charge (F) et une unique pompe de remplacement de la ou des pompe(s) d'alimentation en désorbant (D) une unique pompe de recirculation (Pc) de remplacement, cette unique pompe de remplacement ayant la capacité d'être utilisée soit en remplacement de la pompe de recirculation (Pa) employée sur le premier adsorbeur (a), soit en remplacement de la pompe de recirculation (Pb) employée sur le second adsorbeur (b).
Description détaillée de l'invention : La présente invention concerne un procédé de séparation du paraxylène à partir d'une charge F comprenant essentiellement du paraxylène et ses isomères en C8 aromatiques, comprenant : Une étape d'adsorption par chromatographie à contre-courant simulé (CCS) utilisant deux adsorbeurs de douze lits chacun, caractérisée en ce que les deux adsorbeurs fonctionnent en parallèle, c'est à dire avec un point d'introduction de la charge, un point d'introduction de l'éluant, un point de soutirage de l'extrait et un point de soutirage du raffinat pour chacun des adsorbeurs de manière à produire deux extraits (un pour chaque adsorbeur) contenant un mélange de xylènes enrichi en paraxylène en mélange avec du désorbant et deux raffinats (un pour chaque adsorbeur) contenant un mélange de xylènes appauvri en paraxylène avec du désorbant.
On entend par fonctionnement en parallèle des deux adsorbeurs le fait que le douzième lit du premier adsorbeur est connecté au premier lit dudit premier adsorbeur et le fait que, de la même manière, le douzième lit du second adsorbeur est connecté au premier lit dudit second adsorbeur. - une étape de distillation du mélange des deux raffinats dans une colonne de distillation unique de laquelle on soutire en tête le mélange de xylènes appauvri en paraxylène et en fond le désorbant qui peut être recyclé, - une étape de distillation des deux extraits dans une ou deux colonne(s) de distillation de laquelle (desquelles) on soutire en tête le paraxylène sensiblement pur (pureté supérieure à 99,7%pds) et en fond le désorbant qui peut être recyclé. De manière préférée, une colonne de distillation unique sera utilisée pour traiter le mélange des deux extraits.
L'étape d'adsorption par chromatographie à contre-courant simulé (CCS) du procédé selon l'invention présente trois variantes concernant la répartition des lits d'adsorbant dans les différentes zones chromatographique de chacun des adsorbeurs.
Les 4 zones chromatographiques sont définies de manière générale de la manière suivante : - Zone 1 : zone de désorption du paraxylène, comprise entre l'injection du désorbant D et le prélèvement de l'extrait E ; - Zone 2: zone de désorption des isomères du paraxylène, comprise entre le prélèvement de l'extrait E et l'injection de la charge à fractionner F ; - Zone 3 : zone d'adsorption du paraxylène, comprise entre l'injection de la charge et le soutirage du raffinat R ; - Zone 4 : zone située entre le soutirage de raffinat R et l'injection du désorbant D. Selon la première variante a) du procédé selon l'invention, les décalages des différents points d'injection ou de soutirage sont simultanés, les lits de chacun des deux adsorbeurs sont répartis dans les différentes zones de la manière suivante : 2 lits en zone 1, 5 lits en zone 2, 3 lits en zone 3, 2 lits en zones 4.
Selon la seconde variante b) du procédé selon l'invention, pour un des adsorbeurs les décalages des 2 points d'injection et des 2 points de soutirage sont simultanés, les 12 lits de l'adsorbeur étant répartis dans les 4 zones chromatographiques de la manière suivante: 2 lits en zone 1, 5 lits en zone 2, 3 lits en zone 3, 2 lits en zones 4, et pour l'autre adsorbeur, les décalages des 2 points d'injection et des 2 points de soutirage ne sont pas simultanés, de manière à obtenir des nombres de lits par zone qui ne sont pas entiers en moyenne au cours d'un cycle, les nombres de lits par zone étant, pour cet adsorbeur, les suivants : 2,5 (+ ou - 0,5) lits en zone 1, 4,5 (+ ou - 0,5) lits en zone 2, 3,5 (+ ou - 0,5) lits en zone 3, 1,5 (+ ou - 0,5) lits en zones 4.
Selon la troisième variante c) du procédé selon l'invention, pour chacun des adsorbeurs, les décalages des 2 points d'injection et des 2 points de soutirage ne sont pas simultanés, de manière à obtenir des nombres de lits par zone qui ne sont pas entiers en moyenne au cours d'un cycle, les nombres de lits par zone étant, pour chacun des adsorbeurs, les suivants : - 2,5 (+ ou - 0,5) lits en zone 1, 4,5 (+ ou - 0,5) lits en zone 2, 3,5 (+ ou - 0,5) lits en zone 3, - 1,5 (+ ou - 0,5) lits en zones 4.
Les adsorbeurs contiennent chacun douze lits séparés par des plateaux Pi à chambre de distribution et/ou d'extraction de fluides dans ou à partir des différents lits d'adsorbant, et des moyens commandés de distribution et d'extraction séquentiels des fluides. Ces moyens commandés de distribution et d'extraction des fluides sont typiquement de l'un des deux grands types suivants de technologie : soit pour chaque plateau, une pluralité de vannes commandées tout ou rien pour l'alimentation ou le soutirage des fluides, ces vannes étant typiquement situées au voisinage immédiat du plateau correspondant, et comprenant pour chaque plateau Pi au moins 4 vannes commandées tout ou rien à 2 voies pour respectivement les 2 alimentations des fluides F et D et les 2 soutirages des fluides E et R. soit une vanne rotative multi-voies pour l'alimentation ou le soutirage des fluides sur l'ensemble des plateaux.
L'étape d'adsorption du procédé selon l'invention dispose de dispositifs de rinçage des réseaux d'injection et de soutirage nécessaires pour atteindre une pureté du paraxylène supérieure ou égale à 99,7%pds. Deux cas sont à distinguer en ce qui concerne les dispositifs de rinçage des réseaux pouvant être employés dans le procédé selon l'invention : Le premier dispositif consiste à balayer le réseau d'injection/soutirage d'un plateau donné par du désorbant ou du paraxylène relativement pur. Pour cela, on soutire par exemple un flux en zone 1 (permettant de balayer de réseau associé en zonel) et on réinjecte le dit flux en zone 2 (permettant de balayer le réseau associé en zone 2). On peut aussi injecter un faible flux d'extrait ou de paraxylène après distillation dans le plateau de la zone 2 le plus proche du point de soutirage d'extrait. D'autres possibilités de rinçage par injection et soutirage sont possibles. De tels dispositifs sont décrits notamment dans les brevets US 3,201,491, US 5,750,820, US 5,912,395, US 6,149,874 et WO 2006/096394. De manière préférée, ce dispositif de rinçage sera employé lorsque l'alimentation ou le soutirage des fluides sur l'ensemble des plateaux est assuré par l'emploi d'une vanne rotative multi-voies. Le second dispositif consiste à faire transiter une majorité du flux principal vers l'intérieur de l'adsorbeur et une minorité de ce flux (typiquement de 1 % à 20 % du flux principal) vers l'extérieur par des lignes de dérivation externes entre plateaux successifs. Ce balayage du réseau d'injection / soutirage au niveau d'un plateau par un flux provenant du plateau supérieur est typiquement réalisé en continu, de telle sorte que les lignes et zones du réseau d'injection / soutirage ne soient plus « mortes », mais constamment balayées. De tels dispositifs sont décrits notamment dans les brevets FR 2935100, FR 2935101 et FR 2944215. De manière préférée ce dispositif de rinçage sera employé lorsque l'alimentation ou le soutirage des fluides sur l'ensemble des plateaux est assuré par une pluralité de vannes commandées tout ou rien.
Selon une caractéristique du procédé, l'adsorbant utilisé dans l'étape d'adsorption peut comprendre une zéolithe de type faujasite échangée au baryum ou échangée au baryum et 35 au potassium.
De manière préférée, l'adsorbant est un adsorbant zéolithique aggloméré comprenant des petits cristaux (c'est à dire de diamètre inférieur ou égal à 2 pm) de zéolithe X échangée à au moins 90% par des ions baryum seuls soit par des ions baryum et des ions potassium, les sites échangeables occupés par le potassium pouvant représenter jusqu'à 1/3 des sites échangeables occupés par les ions baryum+potassium (le complément éventuel étant généralement assuré par des ions alcalins ou alcalino-terreux autres que le baryum et le potassium). Les petits cristaux comprennent également une faible proportion de liant inerte c'est à dire inférieure à 15% pds. La perte au feu mesurée à 900°C est comprise entre 4,0% et 7,7% pds, et de préférence entre 4,7% et 6,7% pds. De manière encore plus préférée, l'adsorbant présente une proportion de liant inerte très faible, c'est à dire inférieure à 5% pds, adsorbant dit "binderless". Le désorbant préféré est le paradiéthylbenzène, cependant d'autres désorbants tels que le toluène, le paradifluorobenzène ou des diéthylbenzènes en mélange peuvent également convenir. On préconise de préférence le paradiéthylbenzène pour sa facilité à le récupérer par distillation et pour sa forte affinité pour l'adsorbant.
Selon une autre caractéristique du procédé, les conditions opératoires de l'étape d'adsorption sont les suivantes : température 100°C à 250°C, de préférence 120°C à 180°C pression comprise entre la pression de bulle des xylènes à la température du procédé et 30x105 Pa rapport des débits désorbant sur charge 0,7 à 2,5 taux de recyclage de 2,5 à 12, de préférence 3,5 à 6, on défini le taux de recyclage comme le rapport entre le débit moyen s'écoulant dans les différents lits de l'adsorbeur sur le débit d'injection de charge dans cet adsorbeur la durée de cycle suivi par les adsorbeurs est comprise entre 14 et 30 minutes, et de manière préférée entre 18 et 23 minutes la vitesse linéaire moyenne rapportée au réacteur vide est comprise entre 0,7 cm/s et 1,4 cm/s, et de manière préférée entre 0,85 cm/s et 1,1 cm/s la teneur en eau en phase liquide est maintenue à une teneur comprise entre 70 et 140 ppm (poids), et de manière préférée entre 80 et 120 ppm (poids)
Le procédé selon la présente invention permet d'atteindre un rendement en paraxylène supérieur à 90%, et de manière préférée supérieur à 95%, et de manière encore plus préférée supérieur à 98%.
La productivité atteinte par le procédé selon l'invention est comprise entre 60 kg et 180 kg de paraxylène produit par heure et par m3 de lit d'adsorbant, et de manière préférée comprise entre 75 kg et 140 kg de paraxylène produit par heure et par m3 de lit d'adsorbant, et de manière encore plus préférée comprise entre 90 kg et 130 kg de paraxylène produit par heure et par m3de lit d'adsorbant. Le fait d'employer deux adsorbeurs d'adsorption en parallèle dans le procédé selon l'invention permet : de disposer d'une unique pompe de remplacement de la ou des pompe(s) d'alimentation en charge et d'une unique pompe de remplacement de la ou des pompe(s) d'alimentation en désorbant ; de disposer d'une unique pompe de recirculation (Pc) de remplacement, cette unique pompe de remplacement ayant la capacité d'être utilisée soit en remplacement de la pompe de recirculation (Pa) employée sur le premier adsorbeur (a), soit en remplacement de la pompe de recirculation (Pb) employée sur le second adsorbeur (b). Lorsque la pompe Pc est utilisée en remplacement de la pompe Pa, on ferme les vannes Val et Va2, et on ouvre les vannes Vcl et Vc3. Lorsque la pompe Pc est utilisée en remplacement de la pompe Pb, on ferme les vannes Vbl et Vb2, et on ouvre les vannes Vc2 et Vc4. de n'utiliser qu'un seul automate de contrôle pour les deux adsorbeurs ; de n'utiliser qu'un seul dispositif d'analyse en ligne des concentrations au sein des adsorbeurs. De tels dispositifs sont décrits notamment dans le brevet FR 2942879 ; de centraliser l'ensemble des informations nécessaires au contrôle et à la conduite du procédé dans une unique salle de contrôle.
Un autre objet de l'invention concerne une méthode pour transformer un procédé de production de paraxylène de haute pureté en lit mobile simulé à 24 lits contenant deux adsorbeurs de 12 lits en série en un procédé selon la présente invention, c'est à dire comportant deux adsorbeurs de douze lits chacun connectés en parallèle. Cette méthode consiste en la modification (appelée aussi remodelage) d'une installation existante en vue d'accroître sa productivité. - On connecte le douzième lit du premier adsorbeur (a) au premier lit dudit premier adsorbeur via une ligne contenant au moins une pompe de recirculation (Pa), - On connecte le douzième lit du deuxième adsorbeur (b) au premier lit dudit deuxième adsorbeur via une ligne contenant au moins une pompe de recirculation (Pb), Le système de contrôle et de régulation des débits d'injection de charge et de désorbant et des débits de soutirage de l'extrait et du raffinat de l'étape d'adsorption en 24 lits est adapté de manière à pouvoir gérer indépendamment les débits d'injection et de soutirage dans chacun des deux adsorbeurs du procédé remodelé selon l'invention. Pour les dispositifs d'injection, cette opération pourra être réalisée soit en doublant le système pompe + organe de mesure pour réguler le débit injecté dans chacun des adsorbeurs, soit, dans le but de minimiser les coûts, en utilisant la pompe et l'organe de mesure préexistants qui géreront l'ensemble des deux flux à injecter et en ajoutant un système de mesure et de régulation du débit alimentant l'un des deux adsorbeurs. Lorsque l'alimentation ou le soutirage des fluides sur l'ensemble des plateaux du procédé existant en 24 lits est assurée par une pluralité de vannes commandées tout ou rien, il n'y a pas de modifications supplémentaires à apporter aux réseaux d'alimentation et de soutirage. Lorsque l'alimentation ou le soutirage des fluides sur l'ensemble des plateaux du procédé existant en 24 lits est assurée par l'emploi d'une vanne rotative multi-voies, ces fonctions seront de manière préférée assurées par l'utilisation de deux vannes rotatives multi-voies (en recyclant éventuellement la vanne préexistante sur l'une des deux voies après adaptation). Dans le cas d'une unité existante en 24 lits constituée de deux fois douze lits en série, le flux principal circule du fond du premier adsorbeur vers la tête du second adsorbeur, et du fond du second adsorbeur vers la tête du premier adsorbeur comme cela est montré sur la figure 1. Les flux issus des fonds des deux adsorbeurs sont alors réorientés pour circuler vers la tête de l'adsorbeur dont ils sont issus en réalisant les modifications de vannes et de conduites selon la figure 2. Le flux de fond de l'adsorbeur a) est recyclé vers la tête dudit adsorbeur a) et le flux de fond de l'adsorbeur b) est recyclé vers la tête dudit adsorbeur b).
La configuration (nombre moyen de lits par zone) des deux adsorbeurs peut être selon l'une des 3 variantes exposées plus haut c'est à dire: à nombre de lits fixes dans chacune des zones chromatographiques pour les deux adsorbeurs, à nombre de lits variable pour un adsorbeur et fixe pour l'autre, à nombre de lits variable pour les deux adsorbeurs.
Exemples : L'invention sera mieux comprise à la lecture des trois exemples qui suivent.
Exemple 1 (selon l'art antérieur) On considère une unité CCS constituée de 24 lits, de longueur 1,1 m et de rayon interne 1,05 m, avec une injection de charge, une injection de désorbant, un soutirage d'extrait et un soutirage de raffinat. L'adsorbant employé est un solide zéolithique de type BaX, et le désorbant est du paradiéthylbenzène. La température est de 175°C, et la pression de 15 bars. La teneur en eau est de 95 ppm (poids). La charge est composée de 21,6 % de paraxylène, de 20,8 % d'orthoxylène, de 47,9 % de métaxylène et de 9,7 % d'éthylbenzène.
L'unité CCS est constituée de 24 lits séparés par des plateaux distributeurs. A chaque plateau distributeur correspond un réseau d'injection et un réseau de soutirage. Le dispositif de rinçage employé est le dispositif à débit de fluide de dérivation modulé, comme décrit dans le brevet WO 2010/020715. La synchronicité est de 100% dans chaque zone.
Les décalages des différents points d'injection ou de soutirage sont simultanés. Les lits sont répartis en 4 zones chromatographiques selon la configuration : 5/9/7/3 c'est à dire que la répartition des lits est la suivante : 5 lits en zone 1 (entre l'injection de désorbant D et le soutirage d'extrait E) ; - 9 lits en zone 2 (entre le soutirage d'extrait E et l'injection de charge F) ; 7 lits en zone 3 (entre l'injection de charge F et le soutirage de raffinat R) ; 3 lits en zone 4 (entre le soutirage de raffinat R et l'injection de désorbant D).
Les débits d'injection de charge et de désorbant (définis en considérant une température de référence de 40°C) sont les suivants : 0,6102 m3.min-' pour la charge, 0,7715 m3.min-' pour le désorbant. De plus, le débit de zone 4 est de 1,8807 m3.min-', et le débit de soutirage d'extrait est de 0,3966 m3.min"'. La période de permutation employée est de 71,0 secondes.
On obtient par simulation une pureté de paraxylène de 99,88 % et un rendement en paraxylène de 98,67 % avec une productivité de 72,5 kgpx.h-1.m-3. Exemple 2 (selon l'invention)35 On considère une unité selon l'invention constituée de deux adsorbeurs de 12 lits chacun. Chaque lit a une longueur de 1,1 m et un rayon interne de 1,05 m. L'adsorbant employé est une zéolithe de type BaX, et le désorbant est du paradiéthylbenzène. La température est de 175°C, et la pression de 15 bars. La teneur en eau est de 110 ppm (poids). La charge est composée de 21,6 % de paraxylène, de 20,8 % d'orthoxylène, de 47,9 % de métaxylène et de 9,7 % d'éthylbenzène.
Chaque adsorbeur est constitué de 12 lits séparés par des plateaux distributeurs. A chaque plateau distributeur correspond un réseau d'injection et un réseau de soutirage. Le dispositif de rinçage employé est le dispositif à débit de fluide de dérivation modulé, comme décrit dans le brevet WO 2010/020715. La synchronicité est de 100% dans chaque zone.
Pour chacun des adsorbeurs, les décalages des différents points d'injection et de soutirage sont simultanés. Dans chacun des adsorbeurs, les lits sont répartis en 4 zones chromatographiques selon la configuration : 2/5/3/2 c'est à dire que la répartition des lits est la suivante : - 2 lits en zone 1 (entre l'injection de désorbant D et le soutirage d'extrait E) ; 5 lits en zone 2 (entre le soutirage d'extrait E et l'injection de charge F) ; 3 lits en zone 3 (entre l'injection de charge F et le soutirage de raffinat R) ; 2 lits en zone 4 (entre le soutirage de raffinat R et l'injection de désorbant D).
Pour chacun des deux adsorbeurs, les débits d'injection de charge et de désorbant (définis en considérant une température de référence de 40°C) sont les suivants : 0,4126 m3.min-' pour la charge, 0,5583 m3.min-' pour le désorbant.
De plus, pour chacun des adsorbeurs, le débit de zone 4 est de 1,2566 m3.min"', et le débit de soutirage d'extrait est de 0,3201 m3.min"'. La période de permutation employée est de 102,4 secondes.
On obtient par simulation une pureté de paraxylène de 99,72 % et un rendement en paraxylène de 98,08 % avec une productivité de 97,5 kgpx.h-'.m-3 en considérant l'ensemble de l'unité constituée des deux adsorbeurs.
Exemple 3 (selon l'invention)
On considère une unité selon l'invention constituée de deux adsorbeurs de 12 lits chacun.
Chaque lit a une longueur de 1,1 m et un rayon interne de 1,05 m. Dans chaque adsorbeur, l'adsorbant employé est une zéolithe de type BaX, et le désorbant est du paradiéthylbenzène. La température est de 175°C, et la pression de 15 bars. La teneur en eau est de 110 ppm (poids). La charge est composée de 21,6 % de paraxylène, de 20,8 % d'orthoxylène, de 47,9 % de métaxylène et de 9,7 % d'éthylbenzène.
Chaque adsorbeur est constitué de 12 lits séparés par des plateaux distributeurs. A chaque plateau distributeur correspond un réseau d'injection et un réseau de soutirage. Le dispositif de rinçage employé est le dispositif à débit de fluide de dérivation modulé, comme décrit dans le brevet WO 2010/020715. La synchronicité est de 100% dans chaque zone.
Dans chacun des adsorbeurs, les décalages des différents points d'injection ou de soutirage ne sont pas simultanés, de manière à obtenir des longueurs de zones chromatographiques non-entière (comme enseigné dans le brevet US 6136198). Dans chacun des deux adsorbeurs, les lits sont répartis en 4 zones chromatographiques selon la configuration : 2,2/4,8/3,2/1,8 c'est à dire que la répartition des lits est la suivante au cours d'une période (en posant comme convention que le début et la fin d'une période est définie par le décalage des points d'injection de désorbant) : - du début de la période jusqu'à 81,92 secondes (définie par rapport au début de la période), il y a : - 2 lits en zone 1 (entre l'injection de désorbant D et le soutirage d'extrait E) ; - 5 lits en zone 2 (entre le soutirage d'extrait E et l'injection de charge F) ; - 3 lits en zone 3 (entre l'injection de charge F et le soutirage de raffinat R) ; - 2 lits en zone 4 (entre le soutirage de raffinat R et l'injection de désorbant) ;
- de 81,92 secondes (définie par rapport au début de la période) jusqu'à la fin de la période, il y a : - 3 lits en zone 1 (entre l'injection de désorbant D et le soutirage d'extrait E) ; - 4 lits en zone 2 (entre le soutirage d'extrait E et l'injection de charge F) ; 17 - 4 lits en zone 3 (entre l'injection de charge F et le soutirage de raffinat R) ; - 1 lits en zone 4 (entre le soutirage de raffinat R et l'injection de désorbant) ;
Dans chacun des deux adsorbeurs, les débits d'injection de charge et de désorbant (définis en considérant une température de référence de 40°C) sont les suivants : 0,4126 m3.min"' pour la charge, 0,5460 m3.min"' pour le désorbant. De plus, pour chacun des adsorbeurs, le débit de zone 4 est de 1,2433 m3.min-', et le débit de soutirage d'extrait est de 0,2949 m3.min"'. La période de permutation employée est de 102,4 secondes.
On obtient par simulation une pureté de paraxylène de 99,70 % et un rendement en paraxylène de 98,20 % avec une productivité de 97,6 kgpx.h-'.m-3 en considérant l'ensemble de l'unité constituée des deux adsorbeurs.
Exemple 4 (selon l'invention) On considère une unité selon l'invention constituée de deux adsorbeurs de 12 lits chacun. Chaque lit a une longueur de 1,1 m et un rayon interne 1,05 m.
Dans chaque adsorbeur, l'adsorbant employé est une zéolithe de type BaX, et le désorbant est du paradiéthylbenzène. La température est de 175°C, et la pression de 15 bars. La teneur en eau est de 110 ppm (poids). La charge est composée de 21,6 % de paraxylène, de 20,8 % d'orthoxylène, de 47,9 % de métaxylène et de 9,7 % d'éthylbenzène.
Chaque adsorbeur est constitué de 12 lits séparés par des plateaux distributeurs. A chaque plateau distributeur correspond un réseau d'injection et un réseau de soutirage. Le dispositif de rinçage employé est le dispositif à débit de fluide de dérivation modulé, comme décrit dans le brevet WO 2010/020715. La synchronicité est de 100% dans chaque zone.
Dans le premier adsorbeur, les décalages des différents points d'injection ou de soutirage sont simultanés, et les lits sont répartis en 4 zones chromatographiques selon la configuration : 2/5/3/2 c'est à dire que la répartition des lits est la suivante : 2 lits en zone 1 (entre l'injection de désorbant D et le soutirage d'extrait E) ; 5 lits en zone 2 (entre le soutirage d'extrait E et l'injection de charge F) ; 3 lits en zone 3 (entre l'injection de charge F et le soutirage de raffinat R) ; 2 lits en zone 4 (entre le soutirage de raffinat R et l'injection de désorbant D). Dans le premier adsorbeur, les débits d'injection de charge et de désorbant (définis en considérant une température de référence de 40°C) sont les suivants : 0,4126 m3.min-' pour la charge, 0,5583 m3.min-' pour le désorbant. De plus, dans le premier adsorbeur, le débit de zone 4 est de 1,2566 m3.min"', et le débit de soutirage d'extrait est de 0,3201 m3.min-'. La période de permutation employée est de 102,4 secondes.
Dans le second adsorbeur, les décalages des différents points d'injection ou de soutirage ne sont pas simultanés, de manière à obtenir des longueurs de zones chromatographiques non-entière (comme enseigné dans le brevet US 6136198). Les lits sont répartis en 4 zones chromatographiques, selon la configuration : 2,2/4,8/3,2/1,8 c'est à dire que la répartition des lits est la suivante au cours d'une période (en posant comme convention que le début et la fin d'une période est définie par le décalage des points d'injection de désorbant) : - du début de la période jusqu'à 81,92 secondes (définie par rapport au début de la période), il y a : - 2 lits en zone 1 (entre l'injection de désorbant D et le soutirage d'extrait E) ; - 5 lits en zone 2 (entre le soutirage d'extrait E et l'injection de charge F) ; - 3 lits en zone 3 (entre l'injection de charge F et le soutirage de raffinat R) ; - 2 lits en zone 4 (entre le soutirage de raffinat R et l'injection de désorbant) ;
- de 81,92 secondes (définie par rapport au début de la période) jusqu'à la fin de la période, il y a : - 3 lits en zone 1 (entre l'injection de désorbant D et le soutirage d'extrait E) ; - 4 lits en zone 2 (entre le soutirage d'extrait E et l'injection de charge F) ; - 4 lits en zone 3 (entre l'injection de charge F et le soutirage de raffinat R) ; - 1 lits en zone 4 (entre le soutirage de raffinat R et l'injection de désorbant) ; Dans le second adsorbeur, les débits d'injection de charge et de désorbant (définis en considérant une température de référence de 40°C) sont les suivants : 0,4126 m3.min"' pour la charge, - 0,5460 m3.min-' pour le désorbant. De plus, dans le second adsorbeur, le débit de zone 4 est de 1,2433 m3.min"', et le débit de soutirage d'extrait est de 0,2949 m3.min"'. La période de permutation employée est de 5 102,4 secondes.
On obtient par simulation une pureté de paraxylène de 99,71 % et un rendement en paraxylène de 98,14 % avec une productivité de 97,6 kgpx.h-'.m-3 en considérant l'ensemble de l'unité constituée des deux adsorbeurs.

Claims (11)

  1. REVENDICATIONS1. Procédé de séparation des xylènes par contre-courant simulé comportant une première étape d'adsorption faisant appel à deux adsorbeurs contenant chacun douze lits, chacun des adsorbeurs possédant une ligne d'introduction pour la charge (F), une ligne d'introduction pour l'éluant (D), une ligne de soutirage de l'extrait (E) et une ligne de soutirage du raffinat (R), et étant divisé en 4 zones chromatographiques définies de la manière suivante : - Zone 1 : zone de désorption du paraxylène, comprise entre l'injection du désorbant D et le prélèvement de l'extrait E. - Zone 2 : zone de désorption des isomères du paraxylène, comprise entre le prélèvement de l'extrait E et l'injection de la charge à fractionner F. - Zone 3 : zone d'adsorption du paraxylène, comprise entre l'injection de la charge et le soutirage du raffinat R. - Zone 4 : zone située entre le soutirage de raffinat et l'injection du désorbant et les deux adsorbeurs fonctionnant en parallèle, c'est à dire que le douzième lit du premier adsorbeur est connecté au premier lit dudit adsorbeur via une ligne contenant une pompe de recirculation, et le douzième lit du second adsorbeur est connecté au premier lit dudit second adsorbeur via une ligne contenant une pompe de recirculation distincte de la précédente, le procédé comportant en outre une étape de distillation du mélange des deux raffinats dans une colonne de distillation unique de laquelle on soutire en tête le mélange de xylènes appauvri en paraxylène et en fond le désorbant qui est recyclé, une étape de distillation des deux extraits dans une ou deux colonne(s) de distillation de laquelle (desquelles) on soutire en tête le paraxylène sensiblement pur (c'est à dire de pureté supérieure à 99,7%pds), et en fond le désorbant qui est recyclé.30
  2. 2. Procédé de séparation des xylènes par contre-courant simulé selon la revendication 1 dans lequel les 12 lits de chaque adsorbeur sont répartis dans les 4 zones chromatographiques de la manière suivante: 2 lits en zone 1, 5 lits en zone 2, 3 lits en zone 3, 2 lits en zones 4.
  3. 3. Procédé de séparation des xylènes par contre-courant simulé selon la revendication 1 dans lequel, pour un des adsorbeurs les décalages des 2 points d'injection et des 2 points de soutirage sont simultanés, les 12 lits de l'adsorbeur étant répartis dans les 4 zones chromatographiques de la manière suivante : 2 lits en zone 1, 5 lits en zone 2, 3 lits en zone 3, 2 lits en zones 4, et pour l'autre adsorbeur, les décalages des 2 points d'injection et des 2 points de soutirage ne sont pas simultanés, de manière à obtenir des nombres de lits par zone qui ne sont pas entiers en moyenne au cours d'un cycle, les nombres de lits par zone étant, pour cet adsorbeur, les suivants : 2,5 (+ ou - 0,5) lits en zone 1, 4,5 (+ ou - 0,5) lits en zone 2, 3,5 (+ ou - 0,5) lits en zone 3, 1,5 (+ ou - 0,5) lits en zones
  4. 4. 4. Procédé de séparation des xylènes par contre-courant simulé selon la revendication 1 dans lequel, pour chacun des adsorbeurs, les décalages des 2 points d'injection et 30 des 2 points de soutirage ne sont pas simultanés, de manière à obtenir des nombres de lits par zone qui ne sont pas entiers en moyenne au cours d'un cycle, les nombres de lits par zone étant, pour chacun des adsorbeurs, les suivants : 2,5 (+ ou - 0,5) lits en zone 1, 4,5 (+ ou - 0,5) lits en zone 2, 35 3,5 (+ ou - 0,5) lits en zone 3, 1,5 (+ ou - 0,5) lits en zones 4. 20 25
  5. 5. Procédé de séparation des xylènes par contre-courant simulé selon la revendication 1 dans lequel les deux adsorbeurs contiennent chacun douze lits séparés par des plateaux Pi à chambre de distribution et/ou d'extraction des fluides et des moyens commandés de distribution et d'extraction séquentiels desdits fluides, ces moyens commandés de distribution et d'extraction des fluides étant constitués pour chaque plateau Pi, d'au moins 4 vannes commandées tout ou rien à 2 voies pour gérer respectivement les 2 alimentations des fluides de charge (F) et d'éluant (D) et les 2 soutirages d'extrait (E) et de raffinat (R).
  6. 6. Procédé de séparation des xylènes par contre-courant simulé selon la revendication 1 dans lequel chaque adsorbeur utilise une vanne rotative multi-voies permettant de gérer l'alimentation de la charge (F), l'alimentation de l'éluant (D), le soutirage de l'extrait (E) et le soutirage du raffinat (R) pour l'ensemble des plateaux.
  7. 7. Procédé de séparation des xylènes par contre-courant simulé selon la revendication 1 dans lequel le solide adsorbant est un adsorbant zéolithique aggloméré comprenant des petits cristaux (c'est à dire de diamètre inférieur ou égal à 2 pm) de zéolithe X échangée à au moins 90% soit par des ions baryum seuls, soit par des ions baryum et des ions potassium, les sites échangeables occupés par le potassium représentant jusqu'à 1/3 des sites échangeables occupés par les ions baryum+potassium, et une proportion de liant inerte inférieure à 15%pds.
  8. 8. Procédé de séparation des xylènes par contre-courant simulé selon la revendication 1 dans lequel le désorbant est le paradiéthylbenzène.
  9. 9. Procédé de séparation des xylènes par contre-courant simulé selon la revendication 1 dans lequel : a) la température d'adsorption est comprise entre 100°C à 250°C, de préférence entre 120°C à 180°C, 35b) la pression d'adsorption est comprise entre la pression de bulle des xylènes à la température du procédé et 30x105 Pa c) le rapport des débits désorbant sur charge est compris entre 0,7 à 2,5 d) le taux de recyclage de l'éluant est compris entre 2,5 à 12, de préférence entre 3,5 à 6, e) la durée de cycle suivi par les adsorbeurs est comprise entre 14 et 30 minutes, et de manière préférée entre 18 et 23 minutes, f) la vitesse linéaire moyenne rapportée au réacteur vide est comprise entre 0,7 cm/s et 1,4 cm/s, et de manière préférée entre 0,85 cm/s et 1,1 cm/s, g) la teneur en eau en phase liquide est maintenue à une teneur comprise entre 70 et 140 ppm (poids), et de manière préférée entre 80 et 120 ppm (poids)
  10. 10. Procédé de séparation des xylènes par contre-courant simulé selon la revendication 15 1 dans lequel l'unité constituée des deux adsorbeurs en parallèle comprend en outre : une unique pompe de remplacement de la ou des pompe(s) d'alimentation en charge (F) et une unique pompe de remplacement de la ou des pompe(s) d'alimentation en désorbant (D) une unique pompe de recirculation de remplacement, cette unique pompe de 20 remplacement ayant la capacité d'être utilisée soit en remplacement de la pompe de recirculation employée sur le premier adsorbeur, soit en remplacement de la pompe de recirculation employée sur le second adsorbeur. 25
  11. 11. Méthode pour adapter un procédé de production de paraxylène en lit mobile simulé à 24 lits composé de deux adsorbeurs de 12 lits en série en un procédé selon la revendication 1, méthode caractérisée en ce qu'elle comprend les étapes de : a) connexion du douzième lit du premier adsorbeur (a) au premier lit dudit premier adsorbeur via une ligne contenant au moins une pompe de recirculation (Pa), b) connexion du douzième lit du deuxième adsorbeur (b) au premier lit dudit deuxième adsorbeur via une ligne contenant au moins une pompe de recirculation (Pb), c) adaptation du système de mesure et de régulation des débits d'injection de charge et de désorbant et des débits de soutirage de l'extrait et du raffinat de 10 30 35manière à pouvoir gérer indépendamment les débits d'injection et de soutirage dans chacun des deux adsorbeurs, d) modification de l'automate de contrôle du procédé afin de permettre le contrôle et la conduite des deux adsorbeurs en parallèle.5
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