KR100741751B1 - 2개의 흡착 챔버를 연속적으로 사용하는 유사 이동층 흡착 분리 방법 및 그에 사용되는 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 다른 크실렌 이성질체를 포함하는 방향족 탄화수소 혼합물에서 파라-크실렌(p-xylene)을 흡착 분리하는 것과 같은 분리 방법 및 그에 사용되는 장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 유사 이동층(Simulated Moving Bed: SMB) 흡착 크로마토그래피를 이용한 분리 방법에서 2개의 흡착 챔버를 별도로 하여 연속적으로 사용함으로써 최종 제품의 순도 및 수율을 적정 수준으로 유지하면서도 생산속도를 높여 생산성을 향상시킬 수 있는 유사 이동층 흡착 분리 방법 및 그에 사용되는 장치에 관한 것이다.
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Description

2개의 흡착 챔버를 연속적으로 사용하는 유사 이동층 흡착 분리 방법 및 그에 사용되는 장치{SIMULATED MOVING BED ADSORPTIVE SEPARATION PROCESS USING TWO ADSORPTION CHAMBERS IN SERIES AND EQUIPMENT USED FOR THE SAME}
도 1은, 유사 이동층 흡착 분리 방법에 사용되는 장치의 일 구체예에 대한 개략도를 나타낸 것이다.
도 2는, 도 1의 11a 부분을 확대하여 도시한 것으로서, 유사 이동층 흡착 분리 방법에 사용되는 일 구체예 장치의 흡착 챔버 내의 베드의 개략적인 단면도이다.
도 3은, 유사 이동층 흡착 분리 방법에 사용되는 일 구체예 장치의 흡착 챔버 내의 베드 내에 형성된 그리드에 대한 평면도이다.
도 4는, 2개의 흡착 챔버를 한번에 사용하는 종래의 유사 이동층 흡착 분리 장치의 일 구체예에 대한 개략도를 나타낸 것이다.
도 5는, 2개의 흡착 챔버를 연속적으로 사용하는, 본 발명에 따른 유사 이동층 흡착 분리 장치의 일 구체예에 대한 개략도를 나타낸 것이다.
[도면의 주요 부호에 대한 간단한 설명]
1: 흡착 챔버 2: 로터리 밸브
3: 라피네이트 칼럼 4: 최종 추출물 칼럼
5: 순환 펌프 11: 베드
12: 그리드 13: 베드 라인
14: 센터 파이프 21: 다중 엑세스 라인
22: 유체 혼합물 유입 포트 23: 라피네이트 유출 포트
24: 탈착제 유입 포트 25: 추출물 유출 포트
31: 제1 분리기 41: 제2 분리기
본 발명은 다른 크실렌 이성질체를 포함하는 방향족 탄화수소 혼합물에서 파라-크실렌(p-xylene)을 흡착 분리하는 것과 같은 분리 방법 및 그에 사용되는 장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 유사 이동층(Simulated Moving Bed: SMB) 흡착 크로마토그래피를 이용한 분리 방법에서 2개의 흡착 챔버를 별도로 하여 연속적으로 사용함으로써 최종 제품의 순도 및 수율을 적정 수준으로 유지하면서도 생산속도를 높여 생산성을 향상시킬 수 있는 유사 이동층 흡착 분리 방법 및 그에 사용되는 장치에 관한 것이다.
일반적으로 사용되고 있는 회분식(batch type) 크로마토그래피는 흡착메커니즘을 원리로 하는 분리방법으로서 고순도 분리와 실험실에서의 분석 등에 적합하기 때문에 고순도 생합성화합물, 정밀화학 합성물, 그리고 식품첨가제 등의 분리, 정제에 널리 이용되고 있다. 그러나, 이러한 회분식 크로마토그래피를 이용한 분리방법은 이동상으로 사용되는 용매의 많은 소비량이 요구되고, 분리하고자 하는 성분의 흡착도가 차이가 적은 경우에는 분리가 어려우며, 나아가 대용량 분리 및 원료의 연속적인 분리에 부적합하다는 문제점을 지니고 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위한 방법으로 대한민국공개특허 제2001-51842호 등에서 언급하고 있는 실제 이동층(True Moving Bed: TMB) 흡착 분리 방법이 있는데, 이러한 TMB 방법은 열 교환기, 추출 등의 여러 방법에서 효율적으로 쓰이고 있는 향류흐름(counter current flow)의 개념을 도입한 것으로서, 고정상에 이동상과 반대방향의 흐름을 가하여 분리하고자 하는 혼합물의 용액이 컬럼으로 주입되면, 고정상에 대하여 흡착성질이 강한 것은 고정상의 흐름을 따라 컬럼 밖으로 유출되고 흡착성이 낮은 성분은 이동상을 따라 이동하게 함으로써, 두 물질간의 분리도의 차이가 크지 않더라도 두 물질의 농도분포 곡선의 양쪽 끝에서만 분리가 가능하다면 순수한 물질을 얻을 수 있다는 장점이 있는 반면, 기존의 고정식 분리방법에 비해 충진제의 양을 증가시켜야 하고, 충진제의 마찰과 유출 등으로 인해 정상상태의 조업이 매우 어려운 단점을 가지고 있다.
이러한 TMB 방법의 단점을 극복하고자 개발된 것이 유사 이동층(simulated moving bed: SMB) 흡착 분리 방법이다. SMB 방법에서는 고정상인 흡착제를 컬럼에 충진해 고정시키고, 컬럼사이의 포트(port)를 일정시간마다 이동시켜 고체상의 향류 이동을 모사함으로써 상기 TMB 방법의 고정상 흐름에 대한 문제점을 극복할 수 있으며, 이러한 SMB 방법은 현재 방향족 탄화수소의 혼합물에서 파라-크실렌(p-xylene)의 정제에나 에틸벤젠의 분리방법, 키랄 화합물의 분리방법 등에 적용되고 있다. SMB 방법 중에서 상업적으로 적용되고 있는 대표적인 방법이 UOP사의 미국특허 제4,326,092호 및 제5,382,747호에 개시되어 있으며, 통상적으로 이를 '파렉스(Parex) 공정'이라 지칭한다.
파렉스 공정은 하나 또는 2개의 긴 흡착 챔버를 여러 개의 베드(bed)(흡착 챔버 하나당 통상 12개)로 분할하여 서로 직렬로 연결하여 구성한다. 파렉스 공정과 같은 유사 이동층 흡착 분리 방법에서는 실제로 고정상의 흐름이 없으며, 일정시간의 로터리 밸브 회전 시간간격에 따라 탈착제(desorbent), 추출물(extract), 유체 혼합물(feed), 라피네이트(raffinate), 세척용 액체 등의 유입 및 유출 포트 위치를 이동상이 흐르는 방향으로 변화시키면, 각 포트를 중심으로 칼럼이 상대적으로 이동상이 흐르는 방향의 반대 방향으로 놓이게 된다. 이 때, 로터리 밸브가 회전하는 시간간격을 스위칭 타임(switching time)이라 하며, 이렇게 가상의 고정상의 흐름을 만들어 이동상과 향류 흐름을 모사할 수 있다. 고정상으로 사용되는 흡착제는 상기 베드 내에 충전된다.
즉, 파렉스 공정에서는 탈착제(desorbent), 추출물(extract), 유체 혼합물(feed) 및 라피네이트(raffinate)의 각 포트의 위치를 연속적으로 이동시킬 수 없지만, 다중 엑세스 라인(multiple access line)을 설치하여 로터리 밸브(rotary valve)를 통해 일정 스위칭 타임(switching time) 간격을 주어 주기적으로 각각의 흐름을 이웃한 라인으로 이동시켜 줌으로써 거의 같은 효과를 얻을 수 있다는 것이다. 따라서, 유체 혼합물 유입 포트를 통해 주입된 물질 중 흡착력이 약한 물질은 이동상을 따라 라피네이트 유출 포트로 나오게 되며, 흡착력이 강한 물질은 흡착 챔버의 각 베드 내에서 흡착제에 흡착되고, 일정 스위칭 타임 간격에 따라 상대적으로 칼럼이 움직이게 되므로, 일정 시간이 지난 후 추출물 유출 포트를 통해 나오게 되는 것이다.
유사 이동층 흡착 분리 방법에 사용되는 전체 장치는 도 1에 나타낸 바와 같다. 도 1에는 흡착 챔버가 1개만 도시되어 있으나, 보다 높은 처리효율 및 각 베드 사이의 방법 지연시간을 동일하게 하기 위해서, 실제 상업공장에서는 도 4에 나타낸 바와 같이 2개의 흡착 챔버가 하나의 로터리 밸브에 의해 연결된 장치를 사용한다. 또한 처리량을 증가시키기 위해서 실제 상업공장에서 사용되는 각 흡착 챔버는 매우 큰 직경을 가진다. 그러나, 2개의 흡착 챔버 내의 24개의 베드가 하나의 로터리 밸브에 의해 연결된 장치를 사용하는 경우에는 생산속도를 높이는 데에 있어 한계를 안고 있다. 따라서, 2개의 흡착 챔버, 즉 24개의 베드를 사용하면서도 더욱 생산속도를 증가시킬 수 있는 방법 및 장치의 개발이 요청되고 있다.
본 발명은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하고자 한 것으로서, 본 발명의 목적은, 유사 이동층 흡착 분리 방법에 있어서 2개의 흡착 챔버를 별도로 하여 연속적으로 사용함으로써 최종 제품의 순도 및 수율을 적정 수준으로 유지하면서도 생산속도를 높여 생산성을 향상시킬 수 있는 유사 이동층 흡착 분리 방법 및 그에 사용되는 장치를 제공하는 것이다.
본 발명에 따르면,
흡착제가 충전된 그리드를 포함하는 베드를 복수개 포함하는 제1 흡착 챔버 및 제2 흡착 챔버; 상기 제1 흡착 챔버와 제1 유체 혼합물 유입 포트, 라피네이트 유출 포트, 탈착제 유입 포트 및 제1 추출물 유출 포트를 다중 엑세스 라인에 연결시켜 주는 제1 로터리 밸브; 상기 제1 추출물 유출 포트를 통해 유출된 제1 추출물을 분리해내고, 그 분리된 일 분획을 다시 상기 제1 흡착 챔버로 돌려보내고, 나머지 분획을 제2 유체 혼합물로서 상기 제2 흡착 챔버로 보내기 위한 제1 추출물 칼럼; 상기 제2 흡착 챔버와 제2 유체 혼합물 유입 포트, 라피네이트 유출 포트, 탈착제 유입 포트 및 제2 추출물 유출 포트를 다중 엑세스 라인에 연결시켜 주는 제2 로터리 밸브; 상기 라피네이트 유출 포트를 통해 유출된 라피네이트를 분리해 내고, 그 분리된 일 분획을 다시 상기 제1 흡착 챔버 및 제2 흡착챔버로 돌려보내기 위한 라피네이트 칼럼; 및 상기 제2 추출물 유출 포트를 통해 유출된 제2 추출물을 분리해내고, 그 분리된 일 분획을 다시 상기 제1 흡착 챔버 및 제2 흡착 챔버로 돌려보내기 위한 제2 추출물 칼럼을 포함하여 이루어지고, 스위칭 타임에 따라 상기 제1 및 제2 로터리 밸브가 회전함으로써 상기 제1 및 제2 유체혼합물 유입 포트, 라피네이트 유출 포트, 제1 및 제2 추출물 유출 포트 및 탈착제 유입 포트가 인접하는 다중 엑세스 라인에 이동하여 연결되는 유사 이동층 흡착 분리 장치를 사용하고,
상기 제1 유체 혼합물을 상기 제1 흡착 챔버 내에서 고체 흡착제와 접촉시킨 후 탈착제로 탈착시키는 것에 의해, 상기 제1 유체 혼합물 중의 적어도 하나의 성분과 탈착제를 포함하는 제1 추출물을 만들고, 이를 상기 제1 추출물 칼럼으로 유 출시키는 단계;
상기 제1 추출물 칼럼 내에서 상기 제1 추출물을 탈착제가 주로 포함되는 탈착제 분획과 상기 제1 유체 혼합물 중의 적어도 하나의 성분이 주로 포함되는 제2 유체 혼합물 분획으로 분리해내고, 상기 탈착제 분획을 다시 상기 제1 흡착 챔버로 돌려보내는 단계;
상기 제2 유체 혼합물을 상기 제2 흡착 챔버 내에서 고체 흡착제와 접촉시킨 후 탈착제로 탈착시키는 것에 의해, 상기 제1 유체 혼합물 중의 적어도 하나의 성분과 탈착제를 포함하는 제2 추출물을 만들고, 이를 상기 제2 추출물 칼럼으로 유출시키는 단계; 및
상기 제2 추출물 칼럼 내에서 상기 제2 추출물을 탈착제가 주로 포함되는 탈착제 분획과 상기 제1 유체 혼합물 중의 적어도 하나의 성분이 주로 포함되는 최종 제품 분획으로 분리해내고, 상기 탈착제 분획을 다시 상기 제1 및 제2 흡착 챔버로 돌려보내는 단계를 포함하여 이루어지는 유사 이동층 흡착 분리 방법이 제공된다.
본 발명의 유사 이동층 흡착 분리 방법에서는, 상기 제1 추출물 칼럼 내에서 분리된 상기 제2 유체 혼합물 분획을 바로 상기 제2 흡착 챔버로 보낼 수도 있고, 경우에 따라, 이를 별도의 저장탱크로 보낸 후, 추후에 사용할 수도 있다.
또한, 본 발명에 따르면,
흡착제가 충전된 그리드를 포함하는 베드를 복수개 포함하는 제1 흡착 챔버 및 제2 흡착 챔버;
상기 제1 흡착 챔버와 제1 유체 혼합물 유입 포트, 라피네이트 유출 포트, 탈착제 유입 포트 및 제1 추출물 유출 포트를 다중 엑세스 라인에 연결시켜 주는 제1 로터리 밸브;
상기 제1 추출물 유출 포트를 통해 유출된 제1 추출물을 분리해내고, 그 분리된 일 분획을 다시 상기 제1 흡착 챔버로 돌려보내고, 나머지 분획을 제2 유체 혼합물로서 상기 제2 흡착 챔버로 보내기 위한 제1 추출물 칼럼;
상기 제2 흡착 챔버와 제2 유체 혼합물 유입 포트, 라피네이트 유출 포트, 탈착제 유입 포트 및 제2 추출물 유출 포트를 다중 엑세스 라인에 연결시켜 주는 제2 로터리 밸브;
상기 라피네이트 유출 포트를 통해 유출된 라피네이트를 분리해 내고, 그 분리된 일 분획을 다시 상기 제1 흡착 챔버 및 제2 흡착챔버로 돌려보내기 위한 라피네이트 칼럼; 및
상기 제2 추출물 유출 포트를 통해 유출된 제2 추출물을 분리해내고, 그 분리된 일 분획을 다시 상기 제1 흡착 챔버 및 제2 흡착 챔버로 돌려보내기 위한 제2 추출물 칼럼을 포함하여 이루어지고,
스위칭 타임에 따라 상기 제1 및 제2 로터리 밸브가 회전함으로써 상기 제1 및 제2 유체혼합물 유입 포트, 라피네이트 유출 포트, 제1 및 제2 추출물 유출 포트 및 탈착제 유입 포트가 인접하는 다중 엑세스 라인에 이동하여 연결되는 유사 이동층 흡착 분리 장치가 제공된다.
본 발명의 유사 이동층 흡착 분리 장치는, 상기 제1 추출물 칼럼 내에서 분리된 상기 제2 유체 혼합물 분획을 바로 상기 제2 흡착 챔버로 보내기 위하여, 상 기 제1 추출물 칼럼과 상기 제2 유체 혼합물 유입 포트가 직접 연결될 수도 있고, 경우에 따라, 이를 별도의 저장탱크로 보낸 후, 추후에 사용할 수 있도록, 상기 제1 추출물 칼럼이 상기 제2 유체 혼합물 분획의 저장용 탱크와 연결될 수도 있다.
이하 본 발명의 내용을 첨부된 도면을 참조로 하여 아래에서 상세히 설명한다.
도 1 및 도 4는 종래의 유사 이동층 흡착 분리 방법에 사용되는 장치의 일 구체예에 대한 개략도를 각각 나타낸 것이다.
도 1 및 도 4에 도시된 유사 이동층 흡착 분리 장치에서는 2개의 흡착 챔버 내에 베드를 다층으로 구성하고, 각 베드에는 흡착제가 충진되어 있다. 흡착 챔버 내의 각 베드는 다중 엑세스 라인을 통해 로터리 밸브에 연결되어 있다. 베드의 개수는 통상적으로 챔버 당 12개를 사용하나, 특별한 제한이 있는 것은 아니다.
로터리 밸브는 유체 혼합물 유입 포트, 라피네이트 유출 포트, 탈착제 유입 포트 및 추출물 유출 포트와 같이 2 개의 유입 포트와 2 개의 유출 포트 각각을 다중 엑세스 라인에 연결시켜 준다. 로터리 밸브의 상세한 구성은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 용이하게 실시할 수 있는 것이다.
라피네이트 칼럼(3)은 라피네이트 유출 포트(22)를 통해 유출된 라피네이트를 다시 제1 분리기를 통해 분리해내고, 일부를 다시 탈착제로서 탈착제 유입 포트(24)로 돌려보낸다.
추출물 칼럼(4)은 추출물 유출 포트(25)를 통해 유출된 추출물을 다시 제2 분리기를 통해 분리해내고, 일부를 다시 탈착제로서 탈착제 유입 포트(24)로 돌려 보낸다.
유사 이동층 흡착 분리 방법에서는 실제로 고정상의 흐름이 없으며, 일정시간의 스위칭 간격에 따라 탈착제(desorbent), 추출물(extract), 유체 혼합물(feed) 및 라피네이트(raffinate)의 포트 위치를 이동상이 흐르는 방향으로 변화시키면, 각 포트를 중심으로 칼럼이 상대적으로 이동상이 흐르는 방향의 반대 방향으로 놓이게 된다. 이렇게 가상의 고정상의 흐름을 만들어 이동상과 향류 흐름을 모사할 수 있다. 고정상으로 사용되는 흡착제는 상기 베드 내에 충진된다.
상기 탈착제(desorbent), 추출물(extract), 유체 혼합물(feed) 및 라피네이트(raffinate)의 각 포트(22, 23, 24, 25)의 위치를 연속적으로 이동시킬 수 없지만, 도 1 및 도 4에서와 같이 다중 엑세스 라인(multiple access line)(21)을 설치하여 로터리 밸브(rotary valve)(2)를 통해 스위칭 타임(switching time) 간격을 주어 주기적으로 각각의 흐름을 이웃한 라인으로 이동시켜 줌으로써 거의 같은 효과를 얻을 수 있다. 따라서, 유체 혼합물 유입 포트를 통해 주입된 물질 중 흡착력이 약한 물질은 이동상을 따라 라피네이트 유출 포트로 나오게 되며, 흡착력이 강한 물질은 흡착 챔버의 각 베드(11) 내에서 흡착제에 흡착되어 스위칭 타임에 따라 상대적으로 칼럼이 움직이게 되므로 추출물 유출 포트(25)로 나오게 되는 원리를 이용한다.
도 5는 본 발명에 따른 유사 이동층 흡착 분리 방법에 사용되는 장치의 일 구체예에 대한 개략도를 나타낸 것으로서, 도 5에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 유사 이동층 흡착 분리 방법에 사용되는 장치에서는, 흡착 챔버를 2개 사용하고, 두 흡착 챔버(제1 흡착 챔버 및 제2 흡착 챔버)는 다중 엑세스 라인을 통해 각각의 로터리 밸브(제1 로터리 밸브 및 제2 로터리 밸브)에 각각 연결되며, 제1 로터리 밸브 와 제2 로터리 밸브의 사이에 제1 추출물 칼럼을 둔 것이 도 1의 장치 대비 차이점이다.
도 5에 따르면, 본 발명에 따른 유사 이동층 흡착 분리 방법에 사용되는 장치에서는, 제1 흡착 챔버에 대한 유체 혼합물(32) 및 탈착제(34)의 유입과 추출물(35) 및 라피네이트(33)의 유출은 기존의 상업적 유사 이동층 흡착 분리 방법인 파렉스 공정에서와 동일하나, 제1 흡착 챔버에서 유출된 추출물(35)이 제1 추출물 칼럼으로 투입되고, 여기에서 탈착제가 주로 포함되는 탈착제 분획 및 최종적으로 얻고자 하는 성분이 주로 포함되는 제2 유체 혼합물 분획으로 분리된 후, 탈착제 분획(51)은 제1 흡착 챔버로 되돌아가고, 제2 유체 혼합물 분획(42)은 제2 흡착 챔버에 유입되기 위하여 제2 로터리 밸브로 보내어진다는 것이 종래의 파렉스 공정과는 다른 점이다. 그 외에, 제2 흡착 챔버에 대한 탈착제(44)의 유입과 추출물(45) 및 라피네이트(43)의 유출은 기존의 파렉스 공정에서와 동일하다고 할 수 있다.
본원발명에서와 같이, 2개의 흡착 챔버를 별도로 하여 연속적으로 사용하는 유사 이동층 흡착 분리 방법의 운전시에는 제1 흡착 챔버에서의 순도와 수율 중 수율의 향상에 더욱 비중을 두어야 한다. 제1 흡착 챔버에서 수율이 감소하게 되면, 메타-크실렌과 오르토-크실렌의 이성질체화 반응을 통하여 다시 반응평형만큼의 파라-크실렌을 생성시키는 이성질체화 반응기(ISOMAR 반응기)에 걸리는 부하가 증가하게 되고, 이는 전체적으로 보아 비효율적인 운전방법이 되기 때문이다.
도 2는 도 1의 11a 부분을 확대하여 도시한 것으로서, 본 발명에 따른 흡착 챔버 내의 베드(11)의 개략적인 단면도이고, 도 3은 본 발명의 베드(11) 내에 형성된 그리드(12)의 평면도이다.
도 2에 도시한 바와 같이, 베드(11)의 내부에는 흡착제를 지지하는 공간인 그리드(12)가 형성되어 있다. 상하부 베드 사이의 유체 이동은 그리드(12)를 통해 이루어지며, 각 그리드(12)는 센터 파이프 분배기(15)와 연결되어 베드 라인(13)을 통해 다중 엑세스 라인(21)과 연결된다. 도 3에서 보는 바와 같이, 본 발명의 그리드(12)는 두 겹의 스크린으로 되어 있어 액상의 유체만을 통과시킴으로써 베드(11)의 격막 역할을 하며, 파이 모양의 24 개 조각으로 이루어진다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 구체화될 것이며, 하기 실시예는 본 발명의 구체적인 예시에 불과하며 본 발명의 보호범위를 한정하거나 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 및 비교예
본 실시예에서는 도 5에 나타낸 바와 같이 2개의 로터리 밸브를 써서 2개의 흡착 챔버를 별도로 하여 연속적으로 사용하고, 그 외의 구성은 도 1에 나타낸 바와 같은 유사 이동층 흡착 분리 장치를 사용하여, 다른 크실렌 이성질체를 포함하는 방향족 탄화수소 혼합물에서 파라-크실렌(p-xylene)을 흡착 분리하는 방법을 수행하였다. 반면, 비교예에서는, 도 4에 나타낸 바와 같이 1개의 로터리 밸브를 써서 2개의 흡착 챔버를 한번에 사용하는 유사 이동층 흡착 분리 장치를 사용하여, 실시예와 동일한 조건 하에서 방법을 수행하였다.
파라-크실렌의 흡착 분리 결과 얻어진 최종 제품의 수율, 최종 제품의 순도 및 전체 공정의 생산 속도, 를 하기 표 1에 나타내었다.
[표 1]
수율(%) 순도(중량%) 생산속도(톤/시간)
실시예 97 99.7 59
비교예 95 99.7 53
표 1에 따르면, 2개의 로터리 밸브를 써서 2개의 흡착 챔버를 연속적으로 사용한 본 발명의 실시예에 따를 경우, 1개의 로터리 밸브를 써서 2개의 흡착 챔버를 한번에 사용한 종래의 방법에 비하여, 동등 수준 이상의 순도 및 수율을 확보하면서도, 생산속도가 10% 이상 향상된 것을 알 수 있었다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 유사 이동층 흡착 분리 방법에 있어서 최종 제품의 순도 및 수율을 적정 수준으로 유지하면서도 생산속도를 높여 생산성을 향상시킬 수 있다.

Claims (6)

  1. 흡착제가 충전된 그리드를 포함하는 베드를 복수개 포함하는 제1 흡착 챔버 및 제2 흡착 챔버; 상기 제1 흡착 챔버와 제1 유체 혼합물 유입 포트, 라피네이트 유출 포트, 탈착제 유입 포트 및 제1 추출물 유출 포트를 다중 엑세스 라인에 연결시켜 주는 제1 로터리 밸브; 상기 제1 추출물 유출 포트를 통해 유출된 제1 추출물을 분리해내고, 그 분리된 일 분획을 다시 상기 제1 흡착 챔버로 돌려보내고, 나머지 분획을 제2 유체 혼합물로서 상기 제2 흡착 챔버로 보내기 위한 제1 추출물 칼럼; 상기 제2 흡착 챔버와 제2 유체 혼합물 유입 포트, 라피네이트 유출 포트, 탈착제 유입 포트 및 제2 추출물 유출 포트를 다중 엑세스 라인에 연결시켜 주는 제2 로터리 밸브; 상기 라피네이트 유출 포트를 통해 유출된 라피네이트를 분리해 내고, 그 분리된 일 분획을 다시 상기 제1 흡착 챔버 및 제2 흡착챔버로 돌려보내기 위한 라피네이트 칼럼; 및 상기 제2 추출물 유출 포트를 통해 유출된 제2 추출물을 분리해내고, 그 분리된 일 분획을 다시 상기 제1 흡착 챔버 및 제2 흡착 챔버로 돌려보내기 위한 제2 추출물 칼럼을 포함하여 이루어지고, 스위칭 타임에 따라 상기 제1 및 제2 로터리 밸브가 회전함으로써 상기 제1 및 제2 유체혼합물 유입 포트, 라피네이트 유출 포트, 제1 및 제2 추출물 유출 포트 및 탈착제 유입 포트가 인접하는 다중 엑세스 라인에 이동하여 연결되는 유사 이동층 흡착 분리 장치를 사용하고,
    상기 제1 유체 혼합물을 상기 제1 흡착 챔버 내에서 고체 흡착제와 접촉시킨 후 탈착제로 탈착시키는 것에 의해, 상기 제1 유체 혼합물 중의 적어도 하나의 성분과 탈착제를 포함하는 제1 추출물을 만들고, 이를 상기 제1 추출물 칼럼으로 유출시키는 단계;
    상기 제1 추출물 칼럼 내에서 상기 제1 추출물을 탈착제가 주로 포함되는 탈착제 분획과 상기 제1 유체 혼합물 중의 적어도 하나의 성분이 주로 포함되는 제2 유체 혼합물 분획으로 분리해내고, 상기 탈착제 분획을 다시 상기 제1 흡착 챔버로 돌려보내는 단계;
    상기 제2 유체 혼합물을 상기 제2 흡착 챔버 내에서 고체 흡착제와 접촉시킨 후 탈착제로 탈착시키는 것에 의해, 상기 제1 유체 혼합물 중의 적어도 하나의 성분과 탈착제를 포함하는 제2 추출물을 만들고, 이를 상기 제2 추출물 칼럼으로 유출시키는 단계; 및
    상기 제2 추출물 칼럼 내에서 상기 제2 추출물을 탈착제가 주로 포함되는 탈착제 분획과 상기 제1 유체 혼합물 중의 적어도 하나의 성분이 주로 포함되는 최종 제품 분획으로 분리해내고, 상기 탈착제 분획을 다시 상기 제1 및 제2 흡착 챔버로 돌려보내는 단계를 포함하여 이루어지는 유사 이동층 흡착 분리 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제1 추출물 칼럼 내에서 분리된 상기 제2 유체 혼합물 분획을 바로 상기 제2 흡착 챔버로 보내는 것을 특징으로 하는 유사 이동층 흡착 분리 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 제1 추출물 칼럼 내에서 분리된 상기 제2 유체 혼합물 분획을 별도의 저장탱크로 보내는 것을 특징으로 하는 유사 이동층 흡착 분리 방법.
  4. 흡착제가 충전된 그리드를 포함하는 베드를 복수개 포함하는 제1 흡착 챔버 및 제2 흡착 챔버;
    상기 제1 흡착 챔버와 제1 유체 혼합물 유입 포트, 라피네이트 유출 포트, 탈착제 유입 포트 및 제1 추출물 유출 포트를 다중 엑세스 라인에 연결시켜 주는 제1 로터리 밸브;
    상기 제1 추출물 유출 포트를 통해 유출된 제1 추출물을 분리해내고, 그 분리된 일 분획을 다시 상기 제1 흡착 챔버로 돌려보내고, 나머지 분획을 제2 유체 혼합물로서 상기 제2 흡착 챔버로 보내기 위한 제1 추출물 칼럼;
    상기 제2 흡착 챔버와 제2 유체 혼합물 유입 포트, 라피네이트 유출 포트, 탈착제 유입 포트 및 제2 추출물 유출 포트를 다중 엑세스 라인에 연결시켜 주는 제2 로터리 밸브;
    상기 라피네이트 유출 포트를 통해 유출된 라피네이트를 분리해 내고, 그 분리된 일 분획을 다시 상기 제1 흡착 챔버 및 제2 흡착챔버로 돌려보내기 위한 라피네이트 칼럼; 및
    상기 제2 추출물 유출 포트를 통해 유출된 제2 추출물을 분리해내고, 그 분리된 일 분획을 다시 상기 제1 흡착 챔버 및 제2 흡착 챔버로 돌려보내기 위한 제2 추출물 칼럼을 포함하여 이루어지고,
    스위칭 타임에 따라 상기 제1 및 제2 로터리 밸브가 회전함으로써 상기 제1 및 제2 유체혼합물 유입 포트, 라피네이트 유출 포트, 제1 및 제2 추출물 유출 포트 및 탈착제 유입 포트가 인접하는 다중 엑세스 라인에 이동하여 연결되는 유사 이동층 흡착 분리 장치.
  5. 제4항에 있어서, 상기 제1 추출물 칼럼과 상기 제2 유체 혼합물 유입 포트가 연결되는 것을 특징으로 하는 유사 이동층 흡착 분리 장치.
  6. 제4항에 있어서, 상기 제1 추출물 칼럼이 상기 제2 유체 혼합물 분획의 저장용 탱크와 연결되는 것을 특징으로 하는 유사 이동층 흡착 분리 장치.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR100905796B1 (ko) * 2007-10-12 2009-07-02 한국화학연구원 연속적인 흡착 및 탈착공정으로 폐극성용매의 처리방법
FR2976501B1 (fr) * 2011-06-16 2013-05-31 IFP Energies Nouvelles Procede et dispositif de separation chromatographique a contre-courant simule utilisant deux adsorbeurs en parallele pour la production optimisee de paraxylene.
FR2979252B1 (fr) * 2011-08-26 2013-08-16 IFP Energies Nouvelles Procede et dispositif de production de paraxylene en contre-courant simule a grande flexibilite
FR3010911B1 (fr) * 2013-09-20 2017-06-09 Ifp Energies Now Procede de separation des xylenes par contre courant simule traitant une charge contenant des impuretes oxygenees aromatiques de type phenols
KR102066352B1 (ko) * 2018-06-07 2020-01-14 한화토탈 주식회사 하단 재분배 장치를 이용한 유사 이동층 흡착 분리 장치

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20050098134A (ko) * 2004-04-06 2005-10-11 삼성토탈 주식회사 차압증가를 방지하기 위한 유사 이동층 흡착 분리 공정 및 그 시스템

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20050098134A (ko) * 2004-04-06 2005-10-11 삼성토탈 주식회사 차압증가를 방지하기 위한 유사 이동층 흡착 분리 공정 및 그 시스템

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