KR100929115B1 - 추출액을 2차 세척용 액체로 사용하는 유사 이동층 흡착분리 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 다른 크실렌 이성질체를 포함하는 방향족 탄화수소 혼합물에서 파라-크실렌(p-xylene)을 흡착 분리하는 것과 같은 분리 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 유사 이동층(Simulated Moving Bed: SMB) 흡착 크로마토그래피를 이용한 분리 방법에서 추출액을 2차 세척용 액체로 사용함으로써 기존의 증류 장치를 하드웨어적으로 변경할 필요가 없을 뿐만 아니라, 에너지 절감에 효과적이며, 또한 최종 제품의 순도 및 수율을 향상시킬 수 있는 유사 이동층 흡착 분리 방법에 관한 것이다.

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Description

추출액을 2차 세척용 액체로 사용하는 유사 이동층 흡착 분리 방법{SIMULATED MOVING BED ADSORPTIVE SEPARATION PROCESS USING EXTRACT OUT LIQUID AS SECONDARY FLUSH LIQUID}

본 발명은 다른 크실렌 이성질체를 포함하는 방향족 탄화수소 혼합물에서 파라-크실렌(p-xylene)을 흡착 분리하는 것과 같은 분리 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 유사 이동층(Simulated Moving Bed: SMB) 흡착 크로마토그래피를 이용한 분리 방법에서 추출액(Extract out liquid)을 2차 세척용 액체로 사용함으로써 기존의 증류 장치를 하드웨어적으로 변경할 필요가 없을 뿐만 아니라, 에너지 절감에 효과적이며, 또한 최종 제품의 순도 및 수율을 향상시킬 수 있는 유사 이동층 흡착 분리 방법에 관한 것이다.

일반적으로 사용되고 있는 회분식(batch type) 크로마토그래피는 흡착메커니즘을 원리로 하는 분리방법으로서 고순도 분리와 실험실에서의 분석 등에 적합하기 때문에 고순도 생합성화합물, 정밀화학 합성물, 그리고 식품첨가제 등의 분리, 정제에 널리 이용되고 있다. 그러나, 이러한 회분식 크로마토그래피를 이용한 분리방법은 이동상으로 사용되는 용매의 많은 소비량이 요구되고, 분리하고자 하는 성분 의 흡착도가 차이가 적은 경우에는 분리가 어려우며, 나아가 대용량 분리 및 원료의 연속적인 분리에 부적합하다는 문제점을 지니고 있다.

이러한 문제점을 해결하기 위한 방법으로 대한민국공개특허 제2001-51842호 등에서 언급하고 있는 실제 이동층(True Moving Bed: TMB) 흡착 분리 방법이 있는데, 이러한 TMB 방법은 열 교환기, 추출 등의 여러 방법에서 효율적으로 쓰이고 있는 향류흐름(counter current flow)의 개념을 도입한 것으로서, 고정상에 이동상과 반대방향의 흐름을 가하여 분리하고자 하는 혼합물의 용액이 컬럼으로 주입되면, 고정상에 대하여 흡착성질이 강한 것은 고정상의 흐름을 따라 컬럼 밖으로 유출되고 흡착성이 낮은 성분은 이동상을 따라 이동하게 함으로써, 두 물질간의 분리도의 차이가 크지 않더라도 두 물질의 농도분포 곡선의 양쪽 끝에서만 분리가 가능하다면 순수한 물질을 얻을 수 있다는 장점이 있는 반면, 기존의 고정식 분리방법에 비해 충진제의 양을 증가시켜야 하고, 충진제의 마찰과 유출 등으로 인해 정상상태의 조업이 매우 어려운 단점을 가지고 있다.

이러한 TMB 방법의 단점을 극복하고자 개발된 것이 유사 이동층(simulated moving bed: SMB) 흡착 분리 방법이다. SMB 방법에서는 고정상인 흡착제를 컬럼에 충진해 고정시키고, 컬럼사이의 포트(port)를 일정시간마다 이동시켜 고체상의 향류 이동을 모사함으로써 상기 TMB 방법의 고정상 흐름에 대한 문제점을 극복할 수 있으며, 이러한 SMB 방법은 현재 방향족 탄화수소의 혼합물에서 파라-크실렌(p-xylene)의 정제에나 에틸벤젠의 분리방법, 키랄 화합물의 분리방법 등에 적용되고 있다. SMB 방법 중에서 상업적으로 적용되고 있는 대표적인 방법이 UOP사의 미국특 허 제4,326,092호 및 제5,382,747호에 개시되어 있으며, 통상적으로 이를 '파렉스(Parex) 공정'이라 지칭한다.

SMB 방법에 의한 파라-크실렌 분리방법에서는, 그 특성상 원료 및 탈착제의 주입 및 추출물, 라피네이트(raffinate)의 배출이 모두 동일 배관을 통해서 이루어 진다. 흡착 챔버과 로터리 밸브(rotary valve)를 연결하여 주는 이 배관은 흡착 챔버의 베드(bed) 개수 만큼 존재하며 베드 라인(bed line)이라고 불리는데, SMB 방법의 운전 절차에 따르면, 원료 주입용으로 사용된 어느 특정 배관은 일정한 시간 경과 이후에 최종 제품의 배출용으로 다시 사용되게 된다. 이때, 로터리 밸브가 회전하는 시간간격, 즉, 스위칭 타임(switching time) 동안 배출되는 최종 제품 중 초기 배출부분에는 배관 내에 채워져 있던 원료가 섞여 나와 최종 제품의 순도를 떨어뜨리게 되므로, 현재 상용화되어 있는 SMB 방법에서는 이를 방지하기 위한 조치로서 라인 세척(line flush) 및 2차 세척(secondary flush)이라는 절차를 수행한다.

라인 세척이란, 파라디에틸벤젠(para-diethylbenzene, PDEB)과 같은 탈착제가 주입되는 베드의 바로 아래 베드로부터 끌어온 소량의 흡착 챔버 내 액체를 다중 엑세스 라인 및 베드 라인을 통하여 흡착 챔버 내부로 되돌려 보냄으로써 다중 엑세스 라인 및 베드 라인의 배관 내부를 씻어주는 절차를 말한다. 또한, 라인 세척에 사용되는 액체가 순수한 탈착제가 아니라 약간의 다른 액체 성분을 포함하고 있으므로, 다시 한 번 순수한 탈착제로 이 배관을 씻어 주기 위해서 추가적으로 행하는 세척 절차를 2차 세척이라 한다. 즉, 2차 세척이란 최종 제품을 배출하기 직 전에 순수한 탈착제를 해당 배관을 통해서 흡착 챔버 내부로 주입함으로써 배관 내부를 최종적으로 씻어 주는 절차를 말한다. 이렇게, 순수한 탈착제로 2차 세척을 행하는 이유는, 탈착제가 추출물에 섞여 있어도, 이는 최종제품을 뽑아 내기 이전에 증류 방법을 거치면서 최종 제품으로부터 쉽게 분리되기 때문에 문제가 되지 않는다고 전제하기 때문이다.

그러나, 탈착제가 증류 방법을 거치면서 최종 제품으로부터 쉽게 분리되는 것은 사실이지만, PDEB와 같은 탈착제를 2차 세척용 액체로 사용할 경우, 실제로는 흡착 챔버 내부의 최종 제품을 배출하기 직전에 탈착제의 농도가 불필요하게 늘어나는 문제가 있으며, 따라서, 배출 초기에 파라-크실렌과 같은 목적 물질의 농도가 크게 감소하는 것으로 나타나, 결국 생산성 측면에서 불리하게 작용하는 문제가 있다.

이와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로 대한민국 특허등록번호 제10-0741749호에서는 유사 이동층 흡착 크로마토그래피를 이용한 분리 방법에서의 최종 제품을 2차 세척용 액체로 사용하고 있으나, 최종 제품을 2차 세척용 액체로 사용하면 추출물 스트림에서 최종 제품이 차지하는 분율이 증가함에 따라 최종 제품과 탈착제의 원활한 분리를 위하여 증류 장치를 하드웨어적으로 변경시켜야 하는 문제점이 있으며, 또한 이미 증류 장치를 거쳐 나온 최종 제품을 다시 증류 장치에 도입하는 결과를 초래하므로 에너지 비용 측면에서도 불리한 문제점이 있다.

본 발명은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하고자 한 것으로서, 본 발명의 목적은, 유사 이동층 흡착 분리 방법에 있어서 추출액을 2차 세척용 액체로 사용함으로써, 기존의 증류 장치를 하드웨어적으로 변경할 필요가 없을 뿐만 아니라, 에너지 절감에 효과적이며, 또한 최종 제품의 순도 및 수율을 향상시킬 수 있는 유사 이동층 흡착 분리 방법을 제공하는 것이다.

본 발명에 따르면,

흡착제가 충전된 그리드를 포함하는 베드를 복수개 포함하는 하나 이상의 흡착 챔버;

상기 흡착 챔버와 유체 혼합물 유입 포트, 라피네이트 유출 포트, 탈착제 유입 포트, 추출물 유출 포트, 라인 세척 유출입 포트 및 2차 세척용 액체 유입 포트를 다중 엑세스 라인에 연결시켜 주는 로터리 밸브;

상기 라피네이트 유출 포트를 통해 인출된 라피네이트 혼합물로부터 탈착제를 분리해 내고, 상기 탈착제를 상기 흡착 챔버로 돌려보내기 위한 라피네이트 칼럼;

상기 추출물 유출 포트를 통해 인출된 추출물 혼합물의 일부(추출액)를 2차 세척용 용액으로서 상기 2차 세척용 액체 유입 포트로 돌려보내고 나머지 추출물 혼합물로부터 탈착제를 분리해 내고 상기 탈착제를 상기 탈착제 유입 포트로 돌려 보내기 위한 추출물 칼럼;

및 상기 추출액 중 일부를 2차 세척용 액체 유입 포트로 돌려보내는 배관;

을 포함하여 이루어지고,

스위칭 타임에 따라 상기 로터리 밸브가 회전함으로써 상기 유체 혼합물 유입 포트, 라피네이트 유출 포트, 추출물 유출 포트, 탈착제 유입 포트, 라인 세척 유출입 포트 및 2차 세척용 액체 유입 포트가 인접하는 다중 엑세스 라인에 이동하여 연결되는 유사 이동층 흡착 분리 시스템을 사용하여 탈착제를 포함하는 유체 혼합물 중의 적어도 하나의 성분을, 고체 흡착제와 접촉시켜 흡착시킴으로써 상기 유체 혼합물로부터 분리해 내고, 이 분리된 성분을 주로 포함하는 최종 제품을 얻어내는 유사 이동층 흡착 분리 방법이 제공된다.

본 발명에 따른 유사 이동층 흡착 분리 방법에 사용되는 시스템은,

흡착 챔버;

상기 흡착 챔버 내에 형성된 복수의 베드;

상기 베드를 구획하고 흡착제를 지지하는 그리드;

유체 혼합물 유입 포트, 라피네이트 혼합물 유출 포트, 탈착제 유입 포트, 추출물 혼합물 유출 포트 및 2차 세척용 액체 유입 포트를 다중 엑세스 라인에 연결시켜 주기 위한 로터리 밸브;

상기 라피네이트 혼합물 유출 포트를 통해 인출된 라피네이트 혼합물로부터 탈착제를 분리해내고, 상기 탈착제를 상기 탈착제 유입 포트로 돌려보내기 위한 라 피네이트 칼럼;

상기 추출물 혼합물 유출 포트를 통해 인출된 추출물 혼합물의 일부(추출액)를 2차 세척용 용액으로서 상기 2차 세척용 액체 유입 포트로 돌려보내고 나머지 추출물 혼합물로부터 탈착제를 분리해 내고 상기 탈착제를 상기 탈착제 유입 포트로 돌려보내기 위한 추출물 칼럼;

및 상기 추출액 중 일부를 상기 2차 세척용 액체 유입 포트로 돌려보내는 배관;

을 포함하여 이루어진다.

또한, 본 발명에 따른 유사 이동층 흡착 분리 방법은,

유체 혼합물을, 유체 혼합물 유입 포트를 통해 로터리 밸브와 연결되는 다중 엑세스 라인을 통해 흡착 챔버 내로 유입시켜 상기 흡착 챔버 내의 각 베드에 충진된 상기 흡착제와 접촉시키고,

상기 베드로부터 상대적으로 흡착력이 작은 성분과 탈착제가 혼합된 라피네이트 혼합물을 라피네이트 혼합물 유출 포트로 인출하고, 인출된 상기 라피네이트 혼합물에 혼합되어 있는 탈착제 성분은 라피네이트 칼럼에서 비점 차이에 의해서 라피네이트 성분으로부터 분리하고, 상기 분리된 탈착제 성분은 탈착제 유입 포트를 통해 상기 베드로 다시 공급하고, 탈착제가 제거된 라피네이트를 인출하고,

상기 베드에서 상대적으로 흡착력이 강한 성분과 상기 탈착제가 혼합된 추출물 혼합물을 추출물 혼합물 포트로 인출하고, 추출된 상기 추출물 혼합물 중 일부 를 추출액 유출 배관을 통하여 2차 세척용 액체 유입 포트로 2차 세척용 액체로서 돌려보내며, 남은 추출물 혼합물은 추출물 칼럼에서 탈착제 성분을 분리하고, 상기 분리된 탈착제를 탈착제 유입 포트로 추가 탈착제로서 돌려보내고, 분리된 상기 탈착제가 제거된 추출물을 최종 제품으로서 인출하는 단계를 포함하여 이루어지며,

스위칭 타임에 따라 상기 로터리 밸브가 회전함으로써 상기 유체혼합물 유입 포트, 라피네이트 혼합물 유출 포트, 추출물 혼합물 유출 포트, 탈착제 유입 포트 및 2차 세척용 액체 유입 포트가 인접하는 다중 엑세스 라인에 이동하여 연결된다.

본 발명과 같은 유사 이동층 흡착 분리 방법에 있어서는, 파라디에틸벤젠(para-diethylbenzene, PDEB)과 같은 탈착제가 주입되는 베드의 바로 아래 베드로부터 끌어온 소량의 흡착 챔버 내 액체를 다중 엑세스 라인 및 베드 라인을 통하여 흡착 챔버 내부로 되돌려 보냄으로써 다중 엑세스 라인 및 베드 라인의 배관 내부를 씻어주는 라인 세척 절차 및 1차 세척된 라인을 추가적으로 씻어 주는 2차 세척 절차가 수행된다.

본 발명에 따른 유사 이동층 흡착 분리 방법에 있어서는, 상기 2차 세척 절차에서 사용되는 액체로서 그 유사 이동층 흡착 분리 방법의 추출물 혼합물의 일부를 사용하여 다중 엑세스 라인을 2차 세척하는 것을 특징으로 한다. 즉, 본 발명에 따른 유사 이동층 흡착 분리 방법이 다른 크실렌 이성질체를 포함하는 방향족 탄화수소 혼합물에서 파라-크실렌(p-xylene)을 흡착 분리하여 최종 제품으로서 정제된 파라-크실렌을 얻기 위한 방법이라면, 상기 다중 엑세스 라인의 2차 세척용 액체로서 추출물 칼럼에 유입되는 추출물 혼합물의 일부(추출액)가 사용된다.

또한, 상기 2차 세척용 액체로는 상기 추출액과 최종 제품 및 탈착제 중 하나 이상을 혼합하여 사용할 수도 있다.

이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 방법에 의하면, 간단한 방법으로도 기존의 증류 장치를 하드웨어적으로 변경할 필요가 없을 뿐만 아니라, 에너지 절감에 효과적이며, 또한 최종 제품의 순도 및 수율을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.

이하 본 발명의 내용을 첨부된 도면을 참조로 하여 아래에서 상세히 설명한다.

도 1은 본 발명에 따른 유사 이동층 흡착 분리 방법에 사용되는 시스템의 일 구체예에 대한 개략도를 나타낸 것이다.

도 1에 따르면, 본 발명에 따른 유사 이동층 흡착 분리 방법에 사용가능한 시스템에서는 흡착 챔버(1, 2) 내에 베드를 다층으로 구성하고, 각 베드에는 흡착제가 충진되어 있다. 본 발명의 흡착 챔버 내의 각 베드는 다중 엑세스 라인(B1~B24)을 통해 로터리 밸브(3)에 연결되어 있다. 베드의 개수는 통상적으로 각 챔버 별로 12개이나, 특별한 제한이 있는 것은 아니다.

로터리 밸브는 유체 혼합물 유입 배관(32), 라피네이트 혼합물 유출 배관(33), 탈착제 유입 배관(34), 추출물 혼합물 유출 배관(35), 라인 세척(line flush) 유출입 배관 및 2차 세척용 액체 유입 배관(36)과 같이 4개의 유입 배관과 3개의 유출 배관 각각을 다중 엑세스 라인에 연결시켜 준다. 로터리 밸브의 상세한 구성은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 용이하게 실시할 수 있는 것이다.

라피네이트 칼럼(4)은 라피네이트 혼합물 유출 포트를 통해 인출된 라피네이트 혼합물로부터 탈착제를 분리해내고, 상기 탈착제를 탈착제 유입 포트로 돌려보낸다.

추출물 칼럼(5)은 추출물 혼합물 유출 포트를 통해 인출된 추출물 혼합물 중 일부를 2차 세척용 액체 유입 배관(36)을 통해서 2차 세척용 액체 유입 포트로 2차 세척용 액체로서 돌려보내며, 남은 추출물 혼합물은 추출물 칼럼에서 탈착제 성분을 분리하고, 상기 분리된 탈착제를 탈착제 유입 포트로 추가 탈착제로서 돌려보내고, 분리된 상기 탈착제가 제거된 추출물을 최종 제품으로서 인출해 낸다.

본 발명에 따른 유사 이동층 흡착 분리 방법에 사용가능한 시스템의 일 구체예에서는, 도 1에 나타낸 바와 같이, 두 개의 긴 흡착 챔버를 여러 개의 베드(bed)로 분할하여 서로 직렬로 연결하여 구성할 수 있으나, 상기 챔버의 수는 1개 이상 사용하는 것이 가능하다. 본 발명과 같은 유사 이동층 흡착 분리 방법에서는 실제로 고정상의 흐름이 없으며, 일정시간의 스위칭 간격에 따라 탈착제(desorbent), 추출물(extract), 유체 혼합물(feed) 및 라피네이트(raffinate)의 포트 위치를 이 동상이 흐르는 방향으로 변화시키면, 각 포트를 중심으로 칼럼이 상대적으로 이동상이 흐르는 방향의 반대 방향으로 놓이게 된다. 이렇게 가상의 고정상의 흐름을 만들어 이동상과 향류 흐름을 모사할 수 있다. 고정상으로 사용되는 흡착제는 상기 베드 내에 충진된다.

상기 탈착제(desorbent), 추출물(extract), 공급물(feed), 라피네이트(raffinate), 라인 세척 및 2차 세척용 액체의 각 포트의 위치를 연속적으로 이동시킬 수 없지만, 도 1에서와 같이 다중 엑세스 라인(multiple access line)을 설치하여 로터리 밸브(rotary valve)를 통해 일정 스위칭 타임(switching time) 간격을 주어 주기적으로 각각의 흐름을 이웃한 라인으로 이동시켜 줌으로써 거의 같은 효과를 얻을 수 있다. 따라서, 유체 혼합물 유입 포트를 통해 주입된 물질 중 흡착력이 약한 물질은 이동상을 따라 라피네이트 혼합물 유출 포트로 나오게 되며, 흡착력이 강한 물질은 흡착 챔버의 각 베드 내에서 흡착제에 흡착되어 일정시간의 스위칭에 따라 상대적으로 칼럼이 움직이게 되므로 추출물 혼합물 유출 포트로 나오게 되는 원리를 이용한다.

도 1을 참조하여 본 발명의 흡착 분리 방법에 대해 설명하면 다음과 같다.

유체 혼합물은 유체 혼합물 유입 배관(32)을 통해 로터리 밸브(3)와 연결되는 다중 엑세스 라인(B1~B24)을 통해 흡착 챔버 내로 유입되고, 상기 흡착 챔버 내의 각 베드에 충진된 상기 흡착제와 접촉한다. 상기 베드로부터 상대적으로 흡착력 이 작은 라피네이트는 라피네이트 혼합물 유출 배관(33)으로 인출된다. 인출된 라피네이트 혼합물은 라피네이트 칼럼(4)에서 비점 차이에 의해서 탈착제 성분이 분리되고, 상기 분리된 탈착제는 탈착제 유입 배관(34)을 통해 상기 베드로 다시 공급하고, 상기 탈착제가 제거된 라피네이트는 탈착제를 제거한 라피네이트 유출 배관(41)을 통해 인출한다.

상기 베드에서 상대적으로 흡착력이 강한 성분과 상기 탈착제가 혼합된 추출물을 추출물 혼합물 유출 배관(35)으로 인출한다. 추출된 상기 추출물 혼합물 중 일부는 2차 세척용 액체 유입 배관(36)을 통해서 2차 세척용 액체 유입 포트로 2차 세척용 액체로서 돌려보내며, 남은 추출물 혼합물은 추출물 칼럼에서 탈착제 성분을 분리하고, 상기 분리된 탈착제를 탈착제 유입 포트로 추가 탈착제로서 돌려보내고, 분리된 상기 탈착제가 제거된 추출물을 탈착제를 제거한 추출물 유출 배관(51)을 통해 인출해 낸다. 각 베드로 연결되는 상기 유체 혼합물 유입 포트, 라피네이트 유출 포트, 추출물 유출 포트, 탈착제 유입 포트, 라인 세척 및 2차 세척용 액체 유입 포트는 스위칭 타임에 따라 상기 로터리 밸브가 회전함으로써 상기 각각의 포트가 인접하는 다중 엑세스 라인으로 이동하여 연결된다.

또한, 다중 엑세스 라인의 세척을 위해서, 탈착제가 주입되는 베드의 바로 아래 베드로부터 끌어온 소량의 흡착 챔버 내 액체를 다중 엑세스 라인 및 베드 라인을 통하여 흡착 챔버 내부로 되돌려 보냄으로써 다중 엑세스 라인 및 베드 라인의 배관 내부를 1차적으로 씻어주며, 이렇게 1차 세척된 라인을 2차 세척용 액체로 2차로 추가 세척한다.

도 2a는 도 1의 11a 부분을 확대하여 도시한 것으로서, 본 발명에 따른 흡착 챔버 내의 베드의 개략적인 단면도이고, 도 2b은 본 발명의 베드 내에 형성된 그리드의 평면도이다.

도 2a에 도시한 바와 같이, 베드의 내부에는 흡착제를 지지하는 공간인 그리드가 형성되어 있다. 상하부 베드 사이의 유체 이동은 그리드를 통해 이루어지며, 각 그리드는 센터 파이프 분배기와 연결되어 베드 라인을 통해 다중 엑세스 라인과 연결된다. 도 2b에서 보는 바와 같이, 본 발명의 그리드는 두 겹의 스크린으로 되어 있어 액상의 유체만을 통과시킴으로써 베드의 격막 역할을 하며, 파이 모양의 24개 조각으로 이루어진다.

본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 구체화될 것이며, 하기 실시예는 본 발명의 구체적인 예시에 불과하며 본 발명의 보호범위를 한정하거나 제한하고자 하는 것은 아니다.

실시예 및 비교예

본 실시예 및 비교예에서는 유사 이동층 흡착 분리 시스템을 사용하여, 다른 크실렌 이성질체를 포함하는 방향족 탄화수소 혼합물에서 파라-크실렌(p-xylene)을 흡착 분리하는 방법을 수행하였으며, 다중 엑세스 라인의 2차 세척용 액체로서 실시예에서는 추출물 혼합물(추출액)을, 비교예에서는 탈착제인 파라디에틸벤젠(PDEB)을 각각 사용하여 수행되었다.

방법이 수행되는 동안 추출물 혼합물 배관 내부의 파라-크실렌 농도를 측정하여 그 시간의 경과에 따른 추이를 도 4에 도시하였으며, 파라-크실렌의 흡착 분리 결과 얻어진 최종 제품의 수율, 최종 제품의 순도 및 생산 속도를 하기 표 1에 나타내었다. 여기에서, L2/A 및 A/Fa는 파렉스 공정에서의 대표적인 조작 변수이며, A는 가상의 흡착제 흐름 속도(부피유속)이고, Fa는 원료 중 방향족 성분의 주입속도(부피유속)이며, L2는 흡착탑 내부의 4개 영역(zone) 중 2번 영역(Feed와 Extract 사이의 정제 section)의 부피유속을 나타낸다.

[표 1]

	실시예	비교예
2차 세척용 액체	추출액	PDEB
수율 (%)	97.6073	96.6429
순도 (중량%)	99.7234	99.7211
생산속도 (톤/시간)	68.54	68.13
L2/A	0.555	0.570
A/Fa	0.602	0.602

도 4에 따르면, 탈착제인 파라디에틸벤젠(PDEB)을 2차 세척용 액체로 사용하는 비교예의 경우, 추출물 혼합물 배관 중의 초기 파라-크실렌의 농도가 크게 감소하였음을 알 수 있는바, 이로부터 탈착제를 2차 세척용 액체로 사용하면, 추출액을 사용하는 경우에 비하여, 생산성 측면에서 불리하게 작용하는 것을 알 수 있었다. 또한, 표 1에 따르면, 일정 수준의 순도를 확보하면서 실질적인 회수율 측면에서 추출물 혼합물(추출액)을 2차 세척용 액체로 사용하는 것이 파라-크실렌 생산성 증가에 유리하다는 것을 알 수 있었다.

도 1은 본 발명에 따른 유사 이동층 흡착 분리 방법에 사용되는 시스템의 일 구체예에 대한 개략도를 나타낸 것이다.

도 2a는 도 1의 11a 부분을 확대하여 도시한 것으로서, 본 발명에 따른 유사 이동층 흡착 분리 방법에 사용되는 일 구체예 시스템의 흡착 챔버 내의 베드의 개략적인 단면도이다.

도 2b는 유사 이동층 흡착 분리 방법에 사용되는 일 구체예 시스템의 흡착 챔버 내의 베드 내에 형성된 그리드에 대한 평면도이다.

도 3은 본 발명에 따른 유사 이동층 흡착 분리 방법에서의 전형적인 각 성분 별 농도 분포를 나타낸 그래프이다.

도 4는 본 발명의 실시예 및 비교예에 있어서 추출물 스트림 용으로 사용되는 배관 내부의 PX 농도의 시간의 경과에 따른 추이를 도시한 그래프이다.

[도면의 주요 부호에 대한 간단한 설명]

1 및 2: 흡착 챔버

3: 로터리 밸브

4: 라피네이트 칼럼

5: 추출물 칼럼

21 및 22: 순환 펌프

1 내지 24: 베드

B1 내지 B24: 다중 엑세스 라인

32: 유체 혼합물 유입 배관

33: 라피네이트 혼합물 유출 배관

34: 탈착제 유입 배관

35: 추출물 혼합물 유출 배관

41: 탈착제를 제거한 라피네이트 유출 배관

51: 탈착제를 제거한 추출물 유출 배관

36: 2차 세척용 액체 유입 배관

Claims (3)

1. 흡착제가 충전된 그리드를 포함하는 베드를 복수개 포함하는 하나 이상의 흡착 챔버;

   상기 흡착 챔버와 유체 혼합물 유입 포트, 라피네이트 유출 포트, 탈착제 유입 포트, 추출물 유출 포트, 라인 세척 및 2차 세척용 액체 유입 포트를 다중 엑세스 라인에 연결시켜 주는 로터리 밸브;

   상기 라피네이트 유출 포트를 통해 인출된 라피네이트 혼합물을 분리해 내고, 일부를 다시 상기 흡착 챔버로 돌려보내기 위한 라피네이트 칼럼;

   상기 추출물 유출 포트를 통해 인출된 추출물 혼합물 중 일부(추출액)를 2차 세척용 액체로서 사용하기 위하여 상기 2차 세척용 액체 유입 포트로 돌려보내고 나머지 추출물 혼합물의 일부를 분리하여 다시 탈착제로서 상기 탈착제 유입 포트로 돌려보내기 위한 추출물 칼럼; 및

   상기 추출액 중 일부를 2차 세척용 액체 유입 포트로 돌려보내는 추출액 유출 배관;

   을 포함하여 이루어지고,

   스위칭 타임에 따라 상기 로터리 밸브가 회전함으로써 상기 유체 혼합물 유입 포트, 라피네이트 유출 포트, 추출물 유출 포트, 탈착제 유입 포트, 라인 세척 및 2차 세척용 액체 유입 포트가 인접하는 다중 엑세스 라인에 이동하여 연결되는 유사 이동층 흡착 분리 시스템을 사용하여 탈착제를 포함하는 유체 혼합물 중의 적 어도 하나의 성분을, 고체 흡착제와 접촉시켜 흡착시킴으로써 상기 유체 혼합물로부터 분리해 내고, 이 분리된 성분을 주로 포함하는 최종 제품을 얻어내는 것을 특징으로 하는 유사 이동층 흡착 분리 방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 최종 제품이 파라-크실렌인 것을 특징으로 하는 유사 이동층 흡착 분리 방법.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 2차 세척용 액체는 상기 추출액에 최종 제품 및 탈착제 중 하나 이상을 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 하는 유사 이동층 흡착 분리 방법.

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