KR20100074114A - 모의 이동상에서 메타크실렌의 개선된 분리를 위한 방법 및 장치 - Google Patents

모의 이동상에서 메타크실렌의 개선된 분리를 위한 방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은
- 탈착제(D)의 공급 및 추출물(E)의 배출 사이의 1 구역;
- 추출물(E)의 배출 및 공급원료(F)의 공급 사이의 2 구역;
- 공급원료의 공급 및 라피네이트(R)의 배출 사이의 3 구역;
- 라피네이트(R)의 배출 및 탈착제(D)의 공급 사이의 4 구역
을 포함하는 SMB 장치의 모의 이동상에서 단일 흡착 단계로 방향족 공급원료(F)로부터 99 중량% 이상의 순도를 갖는 메타크실렌을 분리하는 방법에 관한 것으로,
상기 방법은 구역 구성(a, b, c, d)(여기서, a, b, c 및 d는 각각 구역 1, 2, 3, 4에서 작동하는 흡착제 상의 수를 나타냄)에 따라 실시되며,
- 구성(2, 5, 3, 2)에 따라 작동하는 12개 흡착제 상의 SMB, 또는
- 구성(2, 5, 4, 2)에 따라 작동하는 13개 흡착제 상의 SMB, 또는
- 구성(2, 6, 4, 3)에 따라 작동하는 15개 흡착제 상의 SMB이 사용된다.

Description

모의 이동상에서 메타크실렌의 개선된 분리를 위한 방법 및 장치{PROCESS AND DEVICE FOR IMPROVED SEPARATION OF METAXYLENE IN A SIMULATED MOVING BED}
본 발명은 실질적으로 8개의 탄소 원자를 갖는 방향족 탄화수소 공급원료로부터 메타크실렌(MX)을 분리하는 분야에 관한 것이다. "실질적으로"는 처리될 공급원료가 95% 이상의 크실렌, 바람직하게는 97% 이상의 크실렌을 함유하는 것으로 정의된다.
이러한 유형의 공급원료는 증류에 의하여 용이하게 분리될 수 없다. "크로마토그래피" 또는 "모의 이동상" 또는 "모의 향류" 또는 "모의 병류" 분리 장치 또는 방법[이하 "SMB"(영어로 "Simulated moving bed")란 명칭으로 기재됨]로 공지된 흡착 공정 및 관련 장치의 군이 사용된다.
일반적으로 99 중량% 이상의 고순도 메타크실렌의 SMB 분리는 공업적으로는 24개의 흡착제 상을 포함하는 SMB 장치에서 실시된다. 흔히 이성질화 후 SMB로 재순환되는 에틸벤젠(EB), 오르토크실렌(OX) 및 파라크실렌(PX)이 많은 라피네이트도 또한 생성된다.
본 발명은 종래 기술보다 덜 복잡한, 특히 감소된 수의 흡착제 상 및 특정 구성의 흡착/탈착 구역을 갖는 SMB 장치에서 단일 단계로 99 중량% 초과, 일반적으로 99.5 중량% 초과의 상업적 순도를 갖는 MX를 얻을 수 있는 SMB 분리 방법에 관한 것이다.
SMB 크로마토그래피 분리는 종래 기술에서 널리 공지되어 있다. 일반적으로, 모의 이동상은 3개 이상, 임의로 4개 또는 5개의 크로마토그래피 구역을 포함하며, 이들 구역 각각은 1 이상의 상 또는 칼럼 부분으로 이루어지고 두 연속적 공급점 또는 배출점 사이에 배치된다. 일반적으로, 1 이상의 분별증류될 공급원료(F) 및 하나의 탈착제(D)(때때로 용리제라 불림)가 공급되고 1 이상의 라피네이트(R) 및 하나의 추출물(E)이 배출된다. 공급점 및 배출점은 경시적으로 변경되는데, 일반적으로 동시 이동 방식으로 상의 바닥을 향하여 옮겨간다.
정의에 의하면, 각 작동 구역은 숫자로 표시된다:
ㆍ구역 1 = 탈착제(D)의 주입 및 추출물(E)의 채취(sampling) 사이에 배치된 소정 생성물(여기서, 메타크실렌이 추출물에 함유됨)의 탈착 구역;
ㆍ구역 2 = 추출물(E)의 채취 및 분별증류될 공급원료(F)의 주입 사이에 배치된 라피네이트 화합물의 탈착 구역;
ㆍ구역 3 = 공급원료의 주입 및 라피네이트(R)의 배출 사이에 배치된 소정 생성물(메타크실렌)의 흡착 구역;
ㆍ구역 4 = 라피네이트의 배출 및 탈착제의 주입 사이에 배치되는 구역.
따라서, SMB 장치에서 분리 공정은 구성(a, b, c, d)에 따라 작동되며, 여기서
a = 구역 1에서 작동하는 흡착제 상의 수;
b = 구역 2에서 작동하는 흡착제 상의 수;
c = 구역 3에서 작동하는 흡착제 상의 수;
d = 구역 4에서 작동하는 흡착제 상의 수이다.
나아가, 종래 기술은 모의 이동상에서 공급원료의 분리를 실시할 수 있는 각종 장치 및 방법을 개시한다. 특히 US 2,985,589호, US 3,214,247호, US 3,268,605호, US 3,592,612호, US 4,614,204호, US 4,378,292호, US 5,200,075호 및 US 5,316,821호 특허를 언급할 수 있다. 이들 특허는 또한 SMB의 작동을 상세히 개시한다.
SMB 장치는 일반적으로 1 이상 (흔히 2)의 칼럼, 이 칼럼에 배치된 흡착제 상(Ai) 및 유체의 순차적 분배 및 추출을 위한 제어 수단을 포함하며, 상기 흡착제 상들은 유체를 여러 흡착제 상에 분배 및/또는 여러 흡착제 상으로부터 추출하기 위한 챔버(들)(Ci)을 포함하는 판(Pi)에 의하여 분리되어 있다.
SMB의 유체를 분배 및 추출하기 위한 이들 제어 수단은 일반적으로 이하의 두 주요 유형의 기술 중 하나이다:
- 각 판에 대하여, 유체의 공급 또는 배출을 위한 다수의 올-오어-낫싱 제어 밸브(이들 밸브는 일반적으로 해당 판에 바로 근접하게 배치되며 특히 각 판(Pi)에 대하여 각각 유체 F 및 D의 공급 및 유체 E 및 R의 배출을 위한 4 이상의 올-오어-낫싱 투웨이 제어 밸브를 포함함), 또는
- 전체 판에 대하여 유체의 공급 또는 배출을 위한 멀티웨이 로터리 밸브.
일반적으로 방향족 유분으로부터 메타크실렌의 분리는 일반적으로 99.0 중량% 이상의 고순도 MX를 직접 얻을 수 있는 SMB 분리로 실시된다. 이 방법은 또한 흔히 이성질화 후 SMB로 재순환되는 에틸벤젠, 오르토크실렌 및 임의로 파라크실렌(공급원료가 이들을 함유할 경우)이 많은 라피네이트를 얻을 수 있다. 이러한 유형의 SMB 유닛은 일반적으로 24개의 흡착제 상으로 작동되는데, MX를 99.0 중량% 초과, 일반적으로 99.5 중량% 이상의 소정의 고순도로 얻거나 또는 이 순도를 허용 가능한 MX 수율로 얻기 위하여 이러한 수의 흡착제 상(이것은 파라크실렌의 SMB 분리에 사용되는 상의 수이기도 함)이 필요하기 때문이다.
상의 수가 많을수록 무한 수의 상을 갖는 SMB 공정에 상당하는 연속 공정인 실제 유체/흡착제 향류에 더 가까워질 수 있다. 따라서, 고순도 MX에 대하여, 원하는 순도 및 허용 가능한 수율을 얻기 위하여 24개의 상이 필요하다고 추정된다.
이러한 SMB 분리 유닛은 일반적으로 20℃ 내지 250℃, 바람직하게는 90℃ 내지 210℃, 더 바람직하게는 140℃ 내지 200℃의 온도 및 작동 온도에서 크실렌의 기포압 내지 2 MPa 사이의 압력 하에 작동된다. SMB 유닛에서 사용되는 탈착제는 일반적으로 톨루엔이다. SMB 유닛에서 탈착제 대 공급원료의 부피비는 일반적으로 0.5∼6, 바람직하게는 1.5∼4.5이다.
또한 상기 언급된 특허 또는 특허 출원 또는 US 5,900,523호, US 4,306,107호, US 4,326,092호를 언급할 수 있다.
본 발명의 간단한 설명
본 발명은, 종래 기술의 장치보다 덜 복잡한, 특히 흡착제 상의 수가 감소된 SMB 장치에서 99 중량% 초과, 일반적으로 99.5 중량%의 고순도를 갖는 MX를 단일 단계로 얻을 수 있는 SMB 분리 방법에 관한 것이다. 실제로 이전에 생각되던 것과는 반대로
- 특정 수의 흡착제 상,
- 특정 구성의 구역(a, b, c, d)
의 이중 선택을 동시에 실시하는 것을 조건으로 직접 경로에서 SMB에 의하여 고순도를 얻는 것이 제한된 수의 흡착제 상으로 가능하다는 것이 발견되었다.
더 구체적으로,
- 구성(2, 5, 3, 2)에서 12개 상, 또는
- 구성(2, 5, 4, 2)에서 13개 상, 또는
- 구성(2, 6, 4, 3)에서 15개 상
을 조합하여 사용함으로써 공업적으로 유리한 예상밖의 성능 수준을 얻을 수 있음을 발견하였다.
발명의 상세한 설명
따라서, 본 발명은 적어도 공급원료 및 탈착제가 장치로 공급되고 메타크실렌이 많은 1 이상의 추출물(E) 및 1 이상의 라피네이트(R)가 배출되는 분배/추출 판(Pi)에 의하여 분리된 다수의 흡착제 상을 포함하는 1 이상의 칼럼을 구비한 SMB 장치의 모의 이동상에서 단일 흡착 단계로 직접 분리에 의하여 실질적으로 8개의 탄소 원자를 갖는 방향족 탄화수소의 공급원료(F)로부터 99.0 중량% 이상, 바람직하게는 99.5 중량% 이상의 순도를 갖는 메타크실렌을 분리하는 방법을 제안하며, 여기서 공급점 및 배출점은 스위칭 시간(T)에 따라 경시적으로 변경되고 SMB의 다수의 작동 구역, 특히 이하의 주요 구역
- 탈착제(D)의 공급 및 추출물(E)의 배출 사이에 배치된 메타크실렌의 탈착을 위한 1 구역;
- 추출물(E)의 배출 및 공급원료(F)의 공급 사이에 배치된 라피네이트 화합물의 탈착을 위한 2 구역;
- 공급원료의 공급 및 라피네이트(R)의 배출 사이에 배치된 적어도 메타크실렌의 흡착을 위한 3 구역;
- 라피네이트(R)의 배출 및 탈착제(D)의 공급 사이에 배치되는 4 구역
을 결정하며,
상기 방법은 구역 구성(a, b, c, d)에 따라 실시되는데, 여기서
a = 구역 1에서 작동하는 흡착제 상의 수;
b = 구역 2에서 작동하는 흡착제 상의 수;
c = 구역 3에서 작동하는 흡착제 상의 수;
d = 구역 4에서 작동하는 흡착제 상의 수이고,
이하의 옵션
- 구성(2, 5, 3, 2)에 따라 작동하는 12개 흡착제 상의 SMB 사용, 또는
- 구성(2, 5, 4, 2)에 따라 작동하는 13개 흡착제 상의 SMB 사용, 또는
- 구성(2, 6, 4, 3)에 따라 작동하는 15개 흡착제 상의 SMB 사용
중 하나를 실시한다.
이들 이중 선택의 사용으로 동일하거나 비슷한 수의 흡착제 상의 다른 모든 가능한 조합의 결과보다 우수한 결과를 얻을 수 있다. 종래 기술에서는 매우 높은 순도를 얻는 데 모의 실제 향류에 가까운 공정(무한 수의 상을 갖는 SMB 공정에 상당하는 연속 공정), 따라서 많은 수의 상, 일반적으로 24개의 상이 필요하다고 생각하였다. 감소된 수의 상을 갖는 특정 구성은 분리에 특히 양호한 구역 분포를 가지며 특히 경제적인(제어 밸브 감소, 분포/추출 시스템 감소, 파이프 감소) 감소된 수의 상을 갖는 SMB로 예상밖의 성능 수준을 도출한다고 사료된다.
바람직하게는, 본 방법은 톨루엔 및 테트랄린으로 구성된 군에 속하는 탈착제로 실시한다. 특히 톨루엔을 사용할 수 있다.
주어진 SMB에 대하여 99.5 중량%의 순도, 즉 일반적으로 요망되는 순도를 얻을 수 있는 조건(특히 공급원료의 유량 및 용매의 유량)으로 작동시키는 것이 바람직하다.
도 1은 탈착제로서 톨루엔을 사용하여 작동하는 SMB에서 여러 구역 구성에 대한 흡착제 상의 수를 기초로 하여 SMB의 메타크실렌의 수율을 도시한 것이다.
이들 도면의 해석은 이하의 실시예 2에서 논의될 것이다.
본 발명은 이하의 실시예를 읽으면 더 잘 이해될 것인데, 여기서
- 실시예 1은 고순도 톨루엔을 얻는 종래 기술을 나타낸 것으로, 탈착제로서 톨루엔을 사용하고 24개의 흡착제 상을 갖는 일반적인 SMB 장치를 사용하며,
- 실시예 2는 탈착제로서 톨루엔을 사용하고 전체적인 흡착제 부피는 실시예 1과 동일하나 여러 구역 구성에 따라 더 적은 수의 상 사이에 분포되는 SMB 장치의 성능 수준을 나타낸다(특정 상의 수/구역 구성 조합은 본 발명에 따름).
종래 기술에 따른 비교 실시예 1:
탈착제로서 톨루엔을 사용하고 24개의 흡착제 상이 장착된 모의 이동상 SMB 장치에서 8개의 탄소 원자를 갖는 방향족 공급원료로부터 메타크실렌을 분리한다.
이 SMB 장치는 공급원료의 주입, 탈착제의 주입, 추출물의 배출 및 라피네이트의 배출을 포함하고 높이 1.1 m, 내부 구간 3.5 x 10-4 m2의 24개의 흡착제 상을 포함한다. 일반적인 유효 구역 구성은 (4, 10, 6, 4) 또는
- 구역 1에 4개의 상;
- 구역 2에 10개의 상;
- 구역 3에 6개의 상;
- 구역 4에 4개의 상이다.
사용되는 흡착제는 NaY형 제올라이트이고 탈착제는 톨루엔이다. 온도는 160℃이고 압력은 1.0 MPa이다.
공급원료(F)는 20%의 PX, 22%의 OX, 48%의 MX 및 5%의 EB로 이루어진다. 사용되는 스위칭 시간은 89.4초이다. 여러 구역에서 액체의 유량은 다음과 같다:
- 구역 1에서 4.03 cm3ㆍs-1;
- 구역 2에서 3.12 cm3ㆍs-1;
- 구역 3에서 3.38 cm3ㆍs-1;
- 구역 4에서 2.82 cm3ㆍs-1.
추출물에서 99.5 중량%의 MX 순도 및 97.97 중량%의 MX 수율(공급원료의 MX에 대한 추출물의 MX의 비)은 시뮬레이션으로 얻어진다.
실시예 2:
실시예 1과 동일한 탈착제 전제 부피 및 동일한 직경을 가지나 여러 구역 구성에 따라 24개 미만인 수(n)의 상 사이에 분포된 흡착기를 포함하는 SMB 장치에서 동일한 공급원료(F)로부터 MX를 분리한다. 이를 위하여, Ln = 24/n x L24(여기서, Ln = n개의 상을 갖는 SMB에서 상의 높이, L24 = 24개의 상을 갖는 SMB에서 상의 높이)의 높이를 갖는 흡착제 상이 고려된다.
이 SMB도 또한 탈착제로서 톨루엔을 사용한다.
모든 테스트는 실시예 1에서 얻은 순도인 99.5 중량%의 동일 순도, 실시예 1과 동일한 탈착제 D 및 공급원료(F)의 유량으로 실시한다.
또한, 각 구역에서 액체 유량 및 고체 상당 유량 간의 비율을 보존하기 위하여 상의 높이와 동일한 인자의 스위칭 시간(Tn)이 24개의 상을 갖는 SMB의 스위칭 시간(T24)에 대하여 적응된다: Tn = 24/n x T24. 이 값은 이후 동일 순도가 되도록 다소 수정되므로 상이한 시스템들을 수율에 기초하여 비교할 수 있다.
여러 구역 구성에서 10∼16의 상이한 수의 상에 대하여 얻어지는 MX 수율을 시뮬레이션으로 테스트하였다.
도 1은 각 수의 상 및 최상의 가능한 구역 구성에 대하여 얻어지는 수율의 곡선을 도시한 것이다(다이아몬드형 점). 평균 곡선을 점선으로 표시하고 두드러진 수율 점들을 원으로 표시하였다. 다른 비최적 구성에 상응하는 특정의 추가 점들(사각형 점들)도 또한 도시하였다.
놀랍게도, 상의 수에 따른 수율의 변화 곡선은 최적 구성에 대한 평균 곡선으로부터 일탈된 세 최적 구성, 즉 12개, 13개 및 15개 상을 갖는 SMB를 나타냄을 알 수 있다. 11개 상에 상응하는 점도 또한 곡선 위에 있으나 얻어지는 수율은 여전히 중간 정도이다. 또한, 다른 구성은 현저히 더 낮은 수율을 도출함을 알 수 있다. 이것은 이하의 표 1, 2 및 3에 반영되어 있다. 소정 순도를 얻을 수 있는 최상의 구성만이 언급된다.
15-상 구역 구성의 영향 연구
구성 메타크실렌의 수율
2, 6, 4, 3 97.62%
3, 6, 3, 3 94.62%
3, 7, 3, 2 92.35%
13-상 구역 구성의 영향 연구
구성 메타크실렌의 수율
2, 5, 4, 2 97.40%
2, 6, 3, 2 96.70%
2, 5, 3, 3 95.97%
12-상 구역 구성의 영향 연구
구성 메타크실렌의 수율
2, 5, 3, 2 96.71%
2, 4, 3, 3 93.98%
이 결과에 대한 물리적 해석은 명백하지 않다. 특정 수의 상을 특정의 구역 구성과 연관시키는 것이 분리 효율 및 수율에 있어서 다른 가능성보다 매우 우수하다고 입증될 수 있다고 사료된다. 이 이중 선택, 즉 상의 수/구역 구성의 중요성은 고순도 MX를 얻는 데 24개의 상이 필요하다고 생각하는 종래 기술의 MX 분리에서는 고려된 적이 없었다.

Claims (7)

  1. 적어도 공급원료(F) 및 탈착제(D)가 장치로 공급되고 메타크실렌이 많은 1 이상의 추출물(E) 및 1 이상의 라피네이트(R)가 배출되는 분배/추출 판(Pi)에 의하여 분리된 다수의 흡착제 상을 포함하는 1 이상의 칼럼을 구비한 모의 이동상(약어로 SMB 라 함) 흡착 장치에서 단일 흡착 단계로 직접 분리에 의하여 실질적으로 8개의 탄소 원자를 갖는 방향족 탄화수소의 공급원료(F)로부터 99 중량% 이상의 순도를 갖는 메타크실렌을 분리하는 방법으로서, 여기서 공급점 및 배출점은 스위칭 시간(T)에 따라 경시적으로 변경되며 SMB의 다수의 작동 구역, 특히 이하의 주요 구역
    - 탈착제(D)의 공급 및 추출물(E)의 배출 사이에 배치된 메타크실렌의 탈착을 위한 1 구역;
    - 추출물(E)의 배출 및 공급원료(F)의 공급 사이에 배치된 라피네이트 화합물의 탈착을 위한 2 구역;
    - 공급원료의 공급 및 라피네이트(R)의 배출 사이에 배치된 적어도 메타크실렌의 흡착을 위한 3 구역;
    - 라피네이트(R)의 배출 및 탈착제(D)의 공급 사이에 배치되는 4 구역
    을 결정하고,
    상기 방법은 구역 구성(configuration)(a, b, c, d)에 따라 수행되는데, 여기서
    a = 구역 1에서 작동하는 흡착제 상의 수;
    b = 구역 2에서 작동하는 흡착제 상의 수;
    c = 구역 3에서 작동하는 흡착제 상의 수;
    d = 구역 4에서 작동하는 흡착제 상의 수이고,
    이하의 옵션
    - 구성(2, 5, 3, 2)에 따라 작동하는 12개 흡착제 상의 SMB 사용, 또는
    - 구성(2, 5, 4, 2)에 따라 작동하는 13개 흡착제 상의 SMB 사용, 또는
    - 구성(2, 6, 4, 3)에 따라 작동하는 15개 흡착제 상의 SMB 사용
    중 하나를 사용하는 것인 메타크실렌의 분리 방법.
  2. 제1항에 있어서, 구성(2, 5, 3, 2)에 따라 작동하는 12개 흡착제 상의 SMB를 사용하는 것인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 구성(2, 5, 4, 2)에 따라 작동하는 13개 흡착제 상의 SMB를 사용하는 것인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 구성(2, 6, 4, 3)에 따라 작동하는 15개 흡착제 상의 SMB를 사용하는 것인 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 탈착제는 톨루엔 및 테트랄린으로 구성된 군에 속하는 것인 방법.
  6. 제5항에 있어서, 탈착제는 톨루엔인 것인 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 99.5 중량%의 순도를 얻을 수 있는 용매 유량 및 공급원료 유량 조건에서 작동시키는 것인 방법.
KR1020107004233A 2007-07-30 2008-06-24 모의 이동상에서 메타크실렌의 개선된 분리를 위한 방법 및 장치 KR101536018B1 (ko)

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