WO2009019337A1 - Procede et dispositif de separation ameliore de metaxylene en lit mobile simule - Google Patents

Procede et dispositif de separation ameliore de metaxylene en lit mobile simule Download PDF

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WO2009019337A1
WO2009019337A1 PCT/FR2008/000892 FR2008000892W WO2009019337A1 WO 2009019337 A1 WO2009019337 A1 WO 2009019337A1 FR 2008000892 W FR2008000892 W FR 2008000892W WO 2009019337 A1 WO2009019337 A1 WO 2009019337A1
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WO
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smb
zone
adsorbent beds
configuration
desorbent
Prior art date
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PCT/FR2008/000892
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Inventor
Philibert Leflaive
Damien Leinekugel Le Cocq
Luc Wolff
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Ifp
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
    • B01D15/18—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns
    • B01D15/1814—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns recycling of the fraction to be distributed
    • B01D15/1821—Simulated moving beds
    • B01D15/185—Simulated moving beds characterized by the components to be separated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/12—Purification; Separation; Use of additives by adsorption, i.e. purification or separation of hydrocarbons with the aid of solids, e.g. with ion-exchangers
    • C07C7/13—Purification; Separation; Use of additives by adsorption, i.e. purification or separation of hydrocarbons with the aid of solids, e.g. with ion-exchangers by molecular-sieve technique
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01D2257/7027—Aromatic hydrocarbons
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
    • B01D53/06—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography with moving adsorbents, e.g. rotating beds

Definitions

  • the invention relates to the field of the separation of metaxylene (MX) from a feedstock of aromatic hydrocarbons essentially to 8 carbon atoms.
  • MX metaxylene
  • the feedstock to be treated contains at least 95% of xylenes, and preferably at least 97% of xylenes.
  • This type of charge can hardly be separated by distillation.
  • a family of adsorption processes and associated devices known as “chromatographic” or “simulated moving bed” or “simulated countercurrent” or “co-moving” methods or devices, is then used.
  • simulated current which will be referred to hereinafter as SMB (“Simulated Moving Bed”) processes and devices, which means “Simulated Mobile Bed”.
  • the SMB separation of high purity metaxylene is carried out industrially in SMB devices comprising 24 adsorbent beds.
  • a raffinate rich in ethylbenzene (EB), orthoxylene (OX) and optionally paraxylene (PX), often recycled to the SMB after isomerization, is also produced.
  • the invention relates to a SMB separation method for obtaining MX in a single step at a commercial purity greater than 99%, and typically 99.5% weight, in SMB devices less complex than those of the present invention.
  • prior art in particular with a reduced number of adsorbent beds and specific configurations of the adsorption / desorption zones.
  • chromatographic separation SMB is well known in the state of the art.
  • a simulated moving bed comprises at least three chromatographic zones, and possibly four or five, each of these zones consisting of at least one bed or a portion of a column and lying between two successive points of feeding or racking.
  • a desorbent D sometimes called eluant
  • R and one extract E are withdrawn.
  • the feed and withdrawal points are modified over time, typically staggered down a bed and this synchronously.
  • each of the operating zones is designated by a number:
  • Zone 1 desorption zone of the desired product (in this case metaxylene contained in the extract) between the injection of the desorbent D and the extraction of the extract E;
  • Zone2 zone of desorption of the compounds of the raffinate, between the taking of the extract E and the injection of the charge to be fractionated F;
  • Zone 3 adsorption area of the desired product (metaxylene), between the injection of the feedstock and the withdrawal of raffinate R, and;
  • the SMB devices typically comprise at least one column (and often two), adsorbent beds Ai arranged in this column, separated by trays Pi chamber (s) Ci distribution and / or fluid extraction in or to from the different beds of adsorbent, and controlled means of sequential distribution and extraction of fluids.
  • valves controlled all or nothing for the supply or removal of fluids are typically located in the immediate vicinity of the corresponding plate, and comprising in particular for each tray Pi at least 4 valves controlled all or nothing with 2 channels for respectively the fluid supply F and D and the withdrawals of fluids E and R.
  • the separation of metaxylene from aromatic cuts is typically performed by SMB separation to directly obtain high purity MX, typically 99.0% by weight or more.
  • This process also makes it possible to obtain a raffinate rich in ethylbenzene, orthoxylene and optionally paraxylene (if the filler contains it), often recycled to the SMB after isomerization.
  • SMB units of this type typically operate with 24 adsorbent beds, since it is believed that this number of adsorbent beds, which is also the number of beds used for SMB separation of paraxylene, is required to obtain the MX at the desired high purity, greater than 99.0% and typically at least 99.5% by weight, or at least obtain this purity with acceptable performance in MX.
  • Such a unit SMB separation is carried out generally at a temperature between 20 0 C and 250 0 C 1 preferably between 90 ° C and 210 ° C, and more preferably between 140 0 C and 200 ° C, and under a pressure between the bubble pressure of the xylenes at the operating temperature and 2 MPa.
  • the desorbent used in the SMB unit is usually toluene.
  • the volume ratio of the desorbent on the charge in the SMB unit is typically between 0.5 and 6 and preferably between 1, 5 and 4.5.
  • the invention relates to a SMB separation method for obtaining in a single step MX at a high purity higher than 99%, and typically 99.5% weight, in SMB devices less complex than those of the prior art, especially with a reduced number of adsorbent beds. It has indeed been discovered that, contrary to what was previously considered, obtaining a high purity by direct SMB was possible with a limited number of adsorbent beds, provided that a simultaneous double selection was made:
  • the invention thus proposes a process for separating metaxylene at a purity of at least 99.0% by weight, and preferably at least 99.5% by weight of a charge F of aromatic hydrocarbons having essentially 8 carbon atoms. carbon, by direct separation in a simulated moving bed adsorption stage in a SMB device with at least one column comprising a plurality of adsorbent beds separated by distribution / extraction trays Pj, into which this device is fed into this device at least the filler F and a desorbent D, and at least one extract E rich in metaxylene and at least one raffinate R is withdrawn, the feed and withdrawal points being modified over time with a switching time T, and determining a plurality of operating areas of the SMB, and in particular the following main areas:
  • a metaxylene desorption zone 1 comprised between the feed of the desorbent D and the withdrawal of the extract E;
  • a desorption zone 2 for the raffinate compounds between the withdrawal of the extract E and the supply of the feed F;
  • the process is carried out with a desorbent belonging to the group formed by toluene and tetralin.
  • a desorbent belonging to the group formed by toluene and tetralin.
  • toluene may be used.
  • FIG. 1 shows the metaxylene yield of the SMB as a function of the number of adsorbent beds, for different zone configurations in an SMB operating with toluene as a desorbent. The interpretation of this figure will be discussed in Example 2 which follows.
  • Example 1 is representative of the prior art for obtaining high purity toluene.
  • a typical SMB device with 24 adsorbent beds is used with toluene as a desorbent.
  • Example 2 describes the performance of an SMB device having the same overall adsorbent volume as that of Example 1, but distributed between a lower number of beds, according to different zone configurations, and also using toluene as desorbent. Some combinations of beds / zone configuration are in accordance with the invention. Comparative example 1 according to the prior art:
  • Metaxylene is separated from an aromatic charge of 8 carbon atoms on a simulated moving bed SMB device equipped with 24 adsorbent beds and using toluene as a desorbent.
  • This SMB device comprises 24 adsorbent beds of height 1, 1 m and internal section 3.5 ⁇ 10 4 m 2 , with a charge injection, desorbent injection, extraction of extract and raffinate withdrawal.
  • the effective zone configuration is (4, 10, 6, 4), that is:
  • the adsorbent employed is an NaY type zeolite, and the desorbent is toluene.
  • the temperature is 160 ° C., and the pressure is 1.0 MPa.
  • Charge F consists of 20% PX, 22% OX, 48% MX and 5% EB.
  • the swap time used is 89.4 seconds.
  • the liquid flow rates in the different zones are as follows: 4.03 cm 3 ⁇ s -1 in zone 1; 3.12 cm 3 .s- 1 in zone 2; 3.38 cm 3 .s- 1 in zone 3; 2.82 cm 3 .s "1 in zone 4.
  • MX is separated from the same charge F in an SMB device comprising an adsorber having the same diameter and the same overall volume of the same adsorbent as that of Example 1, but distributed between a number n of beds smaller than 24 , according to different zone configurations.
  • L 24 height of bed in 24-bed SMB.
  • This SMB also uses toluene as a desorbent.
  • the permutation time T n is adapted to the same factor as the height of the beds relative to the switching time T 24 of the SMB.
  • T n 24 / nx T 24 . This value is then slightly corrected, so as to be iso-purity, and thus allow a comparison of the different systems based on the yields.
  • Figure 1 shows (diamond points) the yield curve obtained for each number of beds, and for the best possible zone configuration. An average curve has been drawn in dotted lines, and points of remarkable performance have been surrounded. Some additional points (points in square), corresponding to other non-optimal configurations were also represented.
  • Table 2 Study of the influence of the configuration of zones in the case 13 beds.
  • Table 3 Study of the influence of the configuration of zones in the case 12 beds.

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Abstract

Procédé de séparation de métaxylène à au moins 99 % poids de pureté d'une charge aromatique F, en une seule étape d'adsorption en lit mobile simulé dans un dispositif SMB comprenant: une zone 1 entre l'alimentation du désorbant D et le soutirage de l'extrait E; une zone 2 entre le soutirage de l'extrait E et l'alimentation de la charge F; une zone 3 entre l'alimentation de la charge et le soutirage du raffinat R; une zone 4 entre le soutirage du raffinât R et l'alimentation du désorbant D, le procédé étant opéré selon une configuration de zones (a, b, c, d), a, b, c, d représentant le nombre de lits d'adsorbant opérant respectivement en zone 1, 2, 3, 4 dans lequel on utilise: soit un SMB de 12 lits d'adsorbant opérant selon la configuration (2, 5, 3, 2), soit un SMB de 13 lits d'adsorbant opérant selon la configuration (2, 5, 4, 2), soit un SMB de 15 lits d'adsorbant opérant selon la configuration (2, 6, 4, 3).

Description

PROCEDE ET DISPOSITIF DE SEPARATION AMELIORE DE METAXYLENE EN LIT MOBILE SIMULE
Domaine de l'invention:
L'invention se rapporte au domaine de la séparation du métaxylène (MX) à partir d'une charge d'hydrocarbures aromatiques essentiellement à 8 atomes de carbone. On entend par essentiellement le fait que la charge à traiter contient au moins 95 % de xylènes, et préférentiellement au moins 97 % de xylènes. Ce type de charge peut difficilement être séparée par distillation. On utilise alors une famille de procédés d'adsorption et de dispositifs associés, connus sous le nom de procédés ou dispositifs de séparation « chromatographique », ou « en lit mobile simulé », ou « en contre-courant simulé », ou « en co-courant simulé », que nous désignerons ci-après par l'appellation de procédés et dispositifs « SMB » (pour "Simulated Moving Bed" selon la terminologie anglosaxonne, ce qui signifie "Lit Mobile Simulé").
La séparation SMB du métaxylène de haute pureté, typiquement à au moins 99 % poids est réalisée industriellement dans des dispositifs SMB comprenant 24 lits d'adsorbants. On produit également un raffinât riche en éthylbenzène (EB), orthoxylène (OX) et éventuellement paraxylène (PX), souvent recyclé au SMB après isomérisation.
L'invention se rapporte à un procédé de séparation SMB permettant d'obtenir en une seule étape du MX à une pureté commerciale supérieure à 99%, et typiquement à 99,5 % poids, dans des dispositifs SMB moins complexes que ceux de l'art antérieur, notamment avec un nombre de lits d'adsorbant réduit et des configurations spécifiques des zones d'adsorption/désorption.
Art antérieur :
La séparation chromatographique SMB est bien connue dans l'état de la technique. En règle générale, un lit mobile simulé comporte au moins trois zones chromatographiques, et éventuellement quatre ou cinq, chacune de ces zones étant constituée par au moins un lit ou une portion de colonne et comprise entre deux points successifs d'alimentation ou soutirage. Typiquement, on alimente au moins une charge F à fractionner et un désorbant D (parfois appelé éluant) et l'on soutire au moins un raffinât R et un extrait E. Les points d'alimentation et de soutirage sont modifiés au cours du temps, typiquement décalés vers le bas d'un lit et ce de façon synchrone.
Par définition, on désigne chacune des zones de fonctionnement par un numéro:
• Zone 1 = zone de désorption du produit recherché (ici métaxylène contenu dans l'extrait) comprise entre l'injection du désorbant D et le prélèvement de l'extrait E;
• Zone2 = zone de désorption des composés du raffinât, comprise entre le prélèvement de l'extrait E et l'injection de la charge à fractionner F;
• Zone 3 = zone d'adsorption du produit recherché (métaxylène), comprise entre l'injection de la charge et le soutirage du raffinât R, et ;
• Zone 4 située entre le soutirage de raffinât et l'injection du désorbant.
Le procédé de séparation dans un dispositif SMB fonctionne donc selon une configuration (a, b, c, d) avec: a = nombre de lits d'adsorbant opérant en zone 1 ; b = nombre de lits d'adsorbant opérant en zone 2; c = nombre de lits d'adsorbant opérant en zone 3; d = nombre de lits d'adsorbant opérant en zone 4.
L'état de la technique décrit de façon approfondie différents dispositifs et procédés permettant d'effectuer la séparation de charges en lit mobile simulé. On peut citer notamment les brevets US 2,985,589, US 3,214,247, US 3,268,605,
US 3,592,612, US 4,614,204, US 4,378,292, US 5,200,075, US 5,316,821. Ces brevets décrivent également en détail le fonctionnement d'un SMB.
Les dispositifs SMB comportent typiquement au moins une colonne (et souvent deux), des lits d'adsorbant Ai disposés dans cette colonne, séparés par des plateaux Pi à chambre(s) Ci de distribution et/ou d'extraction de fluides dans ou à partir des différents lits d'adsorbant, et des moyens commandés de distribution et d'extraction séquentiels de fluides.
Ces moyens commandés de distribution et d'extraction de fluides d'un SMB sont typiquement de l'un des deux grands types suivants de technologie :
- soit, pour chaque plateau, une pluralité de vannes commandées tout ou rien pour l'alimentation ou le soutirage des fluides, ces vannes étant typiquement situées au voisinage immédiat du plateau correspondant, et comprenant notamment, pour chaque plateau Pi au moins 4 vannes commandées tout ou rien à 2 voies pour respectivement les alimentations des fluides F et D et les soutirages des fluides E et R.
- soit une vanne rotative multi-voies pour l'alimentation ou le soutirage des fluides sur l'ensemble des plateaux.
La séparation du métaxylène de coupes aromatiques est typiquement réalisée par séparation SMB permettant d'obtenir directement du MX à haute pureté, typiquement de 99,0 % poids ou plus. Ce procédé permet également d'obtenir un raffinât riche en éthylbenzène, orthoxylène et éventuellement du paraxylène (si la charge en contient), souvent recyclé au SMB après isomérisation. Les unités SMB de ce type fonctionnent typiquement avec 24 lits d'adsorbant, car il est considéré que ce nombre de lits d'adsorbants, qui est également le nombre de lits utilisé pour la séparation SMB du paraxylène, est nécessaire pour obtenir le MX à la haute pureté voulue, supérieure à 99,0% et typiquement d'au moins 99,5 % poids, ou au moins d'obtenir cette pureté avec un rendement acceptable en MX. Plus le nombre de lits est élevé, et plus en effet on peut se rapprocher d'un contre-courant réel fluide/adsorbant, qui est un procédé continu, équivalent à un procédé SMB à nombre de lits infini. Ainsi, pour le MX à haute pureté, il est admis que 24 lits sont nécessaires pour obtenir la pureté voulue et un rendement acceptable.
Une telle unité de séparation SMB est opérée en général à une température comprise entre 200C et 2500C1 de préférence entre 90°C et 210°C, et de manière encore préférée entre 1400C et 200°C, et sous une pression comprise entre la pression de bulle des xylènes à la température opératoire et 2 MPa. Le désorbant utilisé dans l'unité SMB est généralement le toluène. Le rapport volumique du désorbant sur la charge dans l'unité SMB est typiquement compris entre 0,5 et 6 et de préférence compris entre 1 ,5 et 4,5.
On pourra aussi se référer aux demandes de brevet ou brevets précités ou suivants:US 5,900,523; US 4,306,107; US 4,326,092. Description simplifiée de l'invention :
L'invention se rapporte à un procédé de séparation SMB permettant d'obtenir en une seule étape du MX à une pureté élevée supérieure à 99 %, et typiquement à 99,5% poids, dans des dispositifs SMB moins complexes que ceux de l'art antérieur, notamment avec un nombre de lits d'adsorbant réduit. Il a en effet été découvert que contrairement à ce qui était considéré antérieurement, l'obtention d'une haute pureté par SMB en voie directe était possible avec un nombre limité de lits d'adsorbant, à condition de réaliser simultanément une double sélection:
Nombre de lits d'adsorbant spécifique,
Configuration de zones (a, b, c, d) spécifique.
De façon plus précise, on a trouvé que l'on pouvait obtenir des performances inattendues qui sont industriellement intéressantes en utilisant en combinaison :
> 12 lits en configuration (2, 5, 3, 2), ou bien:
> 13 lits en configuration (2, 5, 4, 2), ou bien:
> 15 lits en configuration (2, 6, 4, 3).
Description détaillée de l'invention:
L'invention propose donc un procédé de séparation de métaxylène à une pureté d'au moins 99,0 % poids, et de préférence d'au moins 99,5 % poids d'une charge F d'hydrocarbures aromatiques ayant essentiellement 8 atomes de carbone, par séparation directe en une seule étape d'adsorption en lit mobile simulé dans un dispositif SMB à au moins une colonne comprenant une pluralité de lits d'adsorbants séparés par des plateaux de distribution/extraction Pj , dans lequel on alimente dans ce dispositif au moins la charge F et un désorbant D, et l'on soutire au moins un extrait E riche en métaxylène, et au moins un raffinât R, les points d'alimentation et de soutirage étant modifiés au cours du temps avec un temps de permutation T, et déterminant une pluralité de zones de fonctionnement du SMB, et notamment les zones principales suivantes :
- une zone 1 de désorption du métaxylène comprise entre l'alimentation du désorbant D et le soutirage de l'extrait E;
- une zone 2 de désorption des composés du raffinât, comprise entre le soutirage de l'extrait E et l'alimentation de la charge F;
- une zone 3 pour l'adsorption d'au moins le métaxylène, comprise entre l'alimentation de la charge et le soutirage du raffinât R;
- une zone 4 située entre le soutirage du raffinât R et l'alimentation du désorbant D, le procédé étant opéré selon une configuration de zones (a, b, c, d) avec: a = nombre de lits d'adsorbant opérant en zone 1 ; b = nombre de lits d'adsorbant opérant en zone 2; c = nombre de lits d'adsorbant opérant en zone 3; d = nombre de lits d'adsorbant opérant en zone 4, le procédé mettant en oeuvre l'une des options suivantes:
- soit on utilise un SMB de 12 lits d'adsorbant opérant selon la configuration (2, 5, 3, 2),
- soit on utilise un SMB de 13 lits d'adsorbant opérant selon la configuration (2, 5, 4, 2),
- soit on utilise un SMB de 15 lits d'adsorbant opérant selon la configuration (2, 6, 4, 3).
L'utilisation de ces doubles sélections permet d'obtenir des résultats supérieurs à ceux de toutes les autres combinaisons possibles pour un nombre de lits d'adsorbant identique ou voisin. L'art antérieur avait considéré que l'obtention d'une très grande pureté exigeait un procédé proche d'un contre-courant simulé réel (procédé continu équivalent à un procédé SMB à nombre de lits infini), et donc un nombre de lits élevé: 24 typiquement. On pense que certaines configurations à nombre de lits réduit présentent une répartition des zones qui se prête particulièrement bien à la séparation, et que ceci conduit à des performances insoupçonnées, avec un SMB à nombre de lits réduit, ce qui est particulièrement économique (moins de vannes commandées, moins de systèmes de distribution/extraction, moins de tuyauteries).
De préférence, le procédé est mis en oeuvre avec un désorbant appartenant au groupe formé par le toluène et la tétraline. On peut notamment utiliser le toluène.
De préférence, pour un SMB donné, on opère avec des conditions (en particulier de débit de charge, et de débit de solvant) permettant d'obtenir une pureté de 99,5 % poids au moins, c'est-à dire la pureté typiquement recherchée.
Figure:
La figure 1 représente le rendement en métaxylène du SMB en fonction du nombre de lits d'adsorbant, pour différentes configurations de zones dans un SMB opérant avec le toluène comme désorbant. L'interprétation de cette figure sera discutée dans I' exemple 2 qui suit.
Exemples :
L'invention sera mieux comprise à la lecture des exemples qui suivent, dans lesquels:
- L'exemple 1 est représentatif de l'art antérieur pour l'obtention de toluène à haute pureté. On utilise un dispositif SMB typique à 24 lits d'adsorbant, avec le toluène comme désorbant.
- L' exemple 2 décrit les performances d'un dispositif SMB ayant le même volume global d'adsorbant que celui de l'exemple 1 , mais réparti entre un nombre de lits plus faible, selon différentes configurations de zones, et utilisant également le toluène comme désorbant. Certaines associations nombre de lits / configuration de zones sont conformes à l'invention. Exemple 1 comparatif selon l'art antérieur:
On sépare du métaxylène d'une charge aromatique à 8 atomes de carbone sur un dispositif SMB en lit mobile simulé équipé de 24 lits d'adsorbant et utilisant le toluène comme désorbant.
Ce dispositif SMB comprend 24 lits d'adsorbant de hauteur 1 ,1 m et de section interne 3,5x104 m2, avec une injection de charge, une injection de désorbant, un soutirage d'extrait et un soutirage de raffinât. La configuration de zones efficace est (4, 10, 6, 4), soit :
4 lits en zone 1 ;
10 lits en zone 2 ;
6 lits en zone 3 ;
4 lits en zone 4.
L'adsorbant employé est une zéolithe de type NaY, et le désorbant est le toluène. La température est de 1600C, et la pression de 1 ,0 MPa.
La charge F est composée de 20% de PX, de 22% d'OX, de 48% de MX et de 5% d'EB. Le temps de permutation employé est de 89,4 secondes. Les débits de liquide dans les différentes zones sont les suivants : 4,03 cm3.s'1 en zone 1 ; 3,12 cm3.s"1 en zone 2 ; 3,38 cm3.s"1 en zone 3 ; 2,82 cm3.s"1 en zone 4.
On obtient alors, par simulation, une pureté de MX dans l'extrait de 99,5% poids et un rendement en MX (rapport du MX de l'extrait sur le MX de la charge) de 97,97% poids.
Exemple 2 :
On sépare du MX à partir de la même charge F dans un dispositif SMB comprenant un adsorbeur ayant le même diamètre et le même volume global du même adsorbant que celui de l'exemple 1 , mais réparti entre un nombre n de lits plus faible que 24, selon différentes configurations de zones. Pour cela, on considère des lits d'adsorbant de hauteur Ln = 24/n x L24, avec : Ln = hauteur de lit dans le SMB à n lits.
L24 = hauteur de lit dans le SMB à 24 lits.
Ce SMB utilise également le toluène comme désorbant.
Tous les essais sont effectués à isopureté de 99,5% poids, qui est la pureté obtenue à l'exemple 1 , iso-débit de désorbant D et de charge F par rapport à l'exemple 1.
De plus, afin de conserver le rapport entre les débits liquides et le débit solide équivalent dans chaque zone, on adapte le temps de permutation Tn du même facteur que la hauteur des lits par rapport au temps de permutation T24 du SMB à
24 lits: Tn = 24/n x T24. Cette valeur est ensuite légèrement corrigée, de façon à se placer à iso-pureté, et donc permettre une comparaison des différents systèmes basée sur les rendements.
On a testé par simulation le rendement obtenu en MX pour différents nombre de lits, compris entre 10 et 16, et avec différentes configurations de zones.
La figure 1 représente (points en losange) la courbe du rendement obtenu, pour chaque nombre de lits, et pour la meilleure configuration de zones possible. Une courbe moyenne a été tracée en pointillé, et les points de rendement remarquable on été entourés. Certains points additionnels (points en carré), correspondant à d'autres configurations non optimales ont également été représentés.
On voit que, de manière surprenante, la courbe d'évolution de rendement avec le nombre de lits présente 3 configurations optimales : les SMB à 12, 13 et 15 lits, qui se détachent de la courbe moyenne, pour leur configuration optimale. Le point correspondant à 11 lits est également au dessus de la courbe, mais le rendement obtenu est toutefois médiocre. On voit également que les autres configurations conduisent à des rendements nettement inférieurs. Ceci est repris dans les tableaux 1 , 2 et 3 suivants. Seules sont mentionnées les meilleures configurations permettant d'obtenir le degré de pureté voulue. Tableau 1 : Étude de l'influence de la configuration de zones dans le cas 15 lits.
Figure imgf000011_0001
Tableau 2 : Étude de l'influence de la configuration de zones dans le cas 13 lits.
Figure imgf000011_0002
Tableau 3 : Étude de l'influence de la configuration de zones dans le cas 12 lits.
Figure imgf000011_0003
L'interprétation physique de ces résultats n'est pas évidente. On pense que l'association d'un nombre de lits particulier avec une configuration de zones particulière peut se révéler bien supérieure à d'autres possibilités pour l'efficacité de séparation et le rendement. L'importance de cette double sélection: nombre de lits / configurations de zones n'avait pas été prise en considération dans l'art antérieur de la séparation du MX, qui considère d'ailleurs que l'obtention de MX à haute pureté requiert 24 lits.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de séparation de métaxylène à une pureté d'au moins 99% poids d'une charge F d'hydrocarbures aromatiques ayant essentiellement 8 atomes de carbone, par séparation directe en une seule étape d'adsorption en lit mobile simulé dans un dispositif d'adsorption en lit mobile simulé (noté SMB en abrégé) à au moins une colonne comprenant une pluralité de lits d'adsorbants séparés par des plateaux de distribution/extraction Pj , dans lequel on alimente dans ce dispositif au moins la charge F et un désorbant D, et l'on soutire au moins un extrait E riche en métaxylène, et au moins un raffinât R, les points d'alimentation et de soutirage étant modifiés au cours du temps avec un temps de permutation T, et déterminant une pluralité de zones de fonctionnement du SMB, et notamment les zones principales suivantes :
- une zone 1 de désorption du métaxylène comprise entre l'alimentation du désorbant D et le soutirage de l'extrait E;
- une zone 2 de désorption des composés du raffinât, comprise entre le soutirage de l'extrait E et l'alimentation de la charge F;
- une zone 3 pour l'adsorption d'au moins le métaxylène, comprise entre l'alimentation de la charge et le soutirage du raffinât R;
- une zone 4 située entre le soutirage du raffinât R et l'alimentation du désorbant D, le procédé étant opéré selon une configuration de zones (a, b, c, d) avec: a = nombre de lits d'adsorbant opérant en zone 1 ; b = nombre de lits d'adsorbant opérant en zone 2; c = nombre de lits d'adsorbant opérant en zone 3; d = nombre de lits d'adsorbant opérant en zone 4; le procédé mettant en oeuvre l'une des options suivantes:
- soit on utilise un SMB de 12 lits d'adsorbant opérant selon la configuration
(2, 5, 3, 2), - soit on utilise un SMB de 13 lits d'adsorbant opérant selon la configuration (2, 5, 4, 2),
- soit on utilise un SMB de 15 lits d'adsorbant opérant selon la configuration (2, 6, 4, 3).
2. Procédé selon la revendication 1 , dans lequel on utilise un SMB de 12 lits d'adsorbant opérant selon la configuration (2, 5, 3, 2).
3. Procédé selon la revendication 1 , dans lequel on utilise un SMB de 13 lits d'adsorbant opérant selon la configuration (2, 5, 4, 2).
4. Procédé selon la revendication 1 , dans lequel on utilise un SMB de 15 lits d'adsorbant opérant selon la configuration (2, 6, 4, 3).
5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel le désorbant appartient au groupe formé par le toluène et la tétraline.
6. Procédé selon la revendication 5, dans lequel le désorbant est le toluène.
7. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel on opère avec des conditions de débit de charge, et débit de solvant permettant d'obtenir une pureté de 99,5% poids.
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