KR20130023160A - 파라-크실렌의 시뮬레이팅 역류 생성용 고 유연성 프로세스 및 장치 - Google Patents

파라-크실렌의 시뮬레이팅 역류 생성용 고 유연성 프로세스 및 장치 Download PDF

Info

Publication number
KR20130023160A
KR20130023160A KR1020120093153A KR20120093153A KR20130023160A KR 20130023160 A KR20130023160 A KR 20130023160A KR 1020120093153 A KR1020120093153 A KR 1020120093153A KR 20120093153 A KR20120093153 A KR 20120093153A KR 20130023160 A KR20130023160 A KR 20130023160A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
adsorber
layers
zone
mode
feed
Prior art date
Application number
KR1020120093153A
Other languages
English (en)
Other versions
KR101957521B1 (ko
Inventor
르 꼬끄 다미앵 레네뀌젤
필리베르 르플레브
뤽 울프
제라르 오띠에
Original Assignee
아이에프피 에너지스 누벨
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 아이에프피 에너지스 누벨 filed Critical 아이에프피 에너지스 누벨
Publication of KR20130023160A publication Critical patent/KR20130023160A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101957521B1 publication Critical patent/KR101957521B1/ko

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
    • B01D15/18—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns
    • B01D15/1814—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns recycling of the fraction to be distributed
    • B01D15/1821—Simulated moving beds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/12—Purification; Separation; Use of additives by adsorption, i.e. purification or separation of hydrocarbons with the aid of solids, e.g. with ion-exchangers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C15/00—Cyclic hydrocarbons containing only six-membered aromatic rings as cyclic parts
    • C07C15/02—Monocyclic hydrocarbons
    • C07C15/067—C8H10 hydrocarbons
    • C07C15/08—Xylenes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/12—Purification; Separation; Use of additives by adsorption, i.e. purification or separation of hydrocarbons with the aid of solids, e.g. with ion-exchangers
    • C07C7/13—Purification; Separation; Use of additives by adsorption, i.e. purification or separation of hydrocarbons with the aid of solids, e.g. with ion-exchangers by molecular-sieve technique

Abstract

기준 가동 (100 %) 에 대해 고 유연성을 가지는 시뮬레이팅 역류 흡착에 의한 파라-크실렌 생성 프로세스는 각각 12 개의 층들을 가지는 2 개의 흡착기들을 사용하고, 상기 흡착기들은 3 가지 상이한 모드에 따라 연결될 수 있고; 얻어진 유연성은 50 % ~ 150 % 이다.

Description

파라-크실렌의 시뮬레이팅 역류 생성용 고 유연성 프로세스 및 장치 {HIGHLY FLEXIBLE PROCESS AND APPARATUS FOR THE SIMULATED COUNTER-CURRENT PRODUCTION OF PARA-XYLENE}
본 발명은 다른 방향족 C8 이성질체들로부터 파라-크실렌을 분리하는 분야에 관한 것이다. 이러한 분리를 수행하기 위해서, 일족의 프로세스들 및 연관된 기기들이 사용되는데, 이것은 시뮬레이팅 이동층 분리 프로세스나 시뮬레이팅 역류 분리라는 이름으로, 또는 VARICOL 프로세스로서 알려져 있고; 이하 SCC (시뮬레이팅 역류의 약자) 분리 프로세스라는 일반 용어를 사용할 것이다.
SCC 분리는 본 기술분야에 잘 알려져 있다. 일반적으로, 시뮬레이팅 역류 모드로 작용하는 파라-크실렌 분리 프로세스는 적어도 4 개의 영역들, 가능하다면 5 개 또는 6 개의 영역들을 포함하고, 그 영역들 각각은 임의의 개수의 연속 층들로 구성되고, 각각의 영역은 공급 지점과 인출 지점 사이에 포함되는 그 위치에 의해 한정된다. 통상적으로, 파라-크실렌 생성을 위한 SCC 유닛은 분별 증류될 적어도 하나의 공급물 (F) (파라-크실렌과 다른 방향족 C8 이성질체들 함유) 및 종종 용리액 (eluent) (일반적으로 파라-디에틸벤젠 또는 톨루엔) 이라고 하는 탈착제 (D) 를 공급받고, 상기 유닛으로부터 파라-크실렌의 이성질체들과 탈착제를 함유한 적어도 하나의 라피네이트 (R) 및 파라-크실렌과 탈착제를 함유한 추출물 (E) 이 인출된다. 증류탑들은 라피네이트로부터 탈착제를 분리하고 추출물로부터 탈착제를 분리하는데 사용될 수 있고, 탈착제는 SCC 유닛으로 재도입된다.
예를 들어, 특허 US 7 208 651 에 기술한 대로 분배 회로들을 세정하기 위해서, 다른 주입-인출 지점들이 부가될 수도 있다. 이러한 추가 세정 스트림들을 부가하여도 SCC 의 작용 원리는 전혀 바뀌지 않고; 간결함을 위해, 이런 추가 주입 및 인출 지점들은 본 발명의 프로세스 설명에 부가되지 않을 것이다.
공급 및 인출 지점들은 시간이 경과함에 따라 변경되고, 하나의 층에 대응하는 값만큼 동일한 방향으로 이동된다. 다양한 주입 또는 인출 지점들은, 특허 US 6 136 198 에 개시한 대로, 동시에 또는 비동시에 이동될 수도 있다. 이 두 번째 작용 모드에 따른 프로세스는 "Varicol" 프로세스로 알려져 있다.
종래에, 4 개의 상이한 크로마토그래피 영역들이 SCC 유닛에서 정의된다:
Figure pat00001
영역 1: 탈착제 (D) 의 주입과 추출물 (E) 의 제거 사이에 포함되는, 추출물 화합물들의 탈착 영역;
Figure pat00002
영역 2: 추출물 (E) 의 제거와 분별 증류될 공급물 (F) 의 주입 사이에 포함되는, 라피네이트 화합물들의 탈착 영역;
Figure pat00003
영역 3: 공급물의 주입과 라피네이트 (R) 의 인출 사이에 포함되는, 추출물 화합물들의 흡착 영역;
Figure pat00004
영역 4: 라피네이트의 인출과 탈착제의 주입 사이에 위치한 영역.
종래 기술은 SCC 에서 공급물들의 분리를 수행하기 위한 다양한 기기들과 프로세스들을 자세히 기술한다.
인용될 수도 있는 특정한 특허들은 US 2 985 589, US 3 214 247, US 3 268 605, US 3 592 612, US 4 614 204, US 4 378 292, US 5 200 075 및 US 5 316 821 이다. 이들 특허는 또한 SCC 의 작용을 자세히 기술한다.
Lim 등 (2010, Ind Eng Chem Res, 49 권, 3316 ~ 3327 쪽) 에 의해 기술된 대로, SCC 에 의한 파라-크실렌의 분리 프로세스는 일반적으로 24 개의 층들로 구성되는데, 이것은 각각 12 개의 층들을 포함한 2 개의 흡착기들에 분배된다. 2 개의 흡착기들은 직렬로 연결되어서, SCC 사이클은 24 단계들을 포함하고 이 단계를 수행하는 동안 각각의 스트림 (D, E, F, R) 은 24 개 층들 각각의 하류에서 주입되거나 인출된다.
12 개 층들로 된 2 개의 흡착기들에 대한 용어 "직렬 연결" 은 다음과 같은 3 가지 특징들을 의미한다:
Figure pat00005
제 1 흡착기의 제 12 층은 적어도 하나의 재순환 펌프 및, 유량계, 압력 센서 등과 같은 가능한 다른 장비를 포함한 라인을 통하여 제 2 흡착기의 제 1 층에 연결되고;
Figure pat00006
제 2 흡착기의 제 12 층은 적어도 하나의 재순환 펌프 및, 유량계, 압력 센서 등과 같은 가능한 다른 장비를 포함한 라인을 통하여 제 1 흡착기의 제 1 층에 연결되고;
Figure pat00007
두 흡착기들의 조립체는 공급물을 도입하기 위한 1 지점, 탈착제를 도입하기 위한 1 지점, 라피네이트를 인출하기 위한 1 지점 및 추출물을 인출하기 위한 1 지점을 가진다.
SCC 프로세스에서 발생하는 압력 강하는 흡착제의 층들에서 유체상의 틈새 속도 (interstitial velocities) 와 직접 관련된다.
용어 "틈새 속도" 는 고형물 흡착제를 구성하는 미립자들간 유체의 실제 속도를 의미한다. 압력 강하는 재순환 펌프(들)의 크기 설정, 흡착기 벽들의 두께, 분배 플레이트들을 위한 지지 시스템들의 크기, 흡착제 입자들의 기계적 거동 등에 중요한 역할을 한다.
틈새 속도는 또한 흡착제 입자들의 기계적 거동에 대해 매우 중요한 역할을 할 수도 있고 심지어 SCC 유닛을 작동하는데 제한 인자가 될 수도 있다.
SCC 에 의한 파라-크실렌의 생성 프로세스가 제한된 생산성을 가진다는 것은 종래 기술 (특히 특허 US 7 649 124 및 US 7 635 795) 에 공지되어 있다. 이 프로세스를 개선하도록 해결법들이 종래 기술에서 제안되어 왔다:
Figure pat00008
특허 FR 2 743 068 및 US 7 635 795 는 여러 흡착 단계들을 이용한 프로세스들을 제공한다. 제 1 단계는 상업적으로 사용될 수 있기에 불충분한 순도를 가지는 파라-크실렌 (99 중량% 미만) 풍부 스트림을 생성하도록 한다. 제 2 단계는 매우 높은 순도의 파라-크실렌을 얻는데 사용될 수 있다. 특히, US 7 635 795 의 도 5 는, 공급물의 전처리를 위한 흡착기를 부가함으로써 24-층 SCC 에 의한 기존 유닛의 디보틀네킹 (debottlenecking) 을 도시한다;
Figure pat00009
특허 FR 2693 186, FR 2 757 507 및 US 7 649 124 는 결정화를 조합한 SCC 흡착 단계를 사용한 프로세스들을 제공한다. 제 1 단계는 상업적으로 사용될 수 있기에 불충분한 순도를 가지는 파라-크실렌 (통상적으로 대략 90 중량%) 풍부 스트림을 SCC 에 의해 생성하도록 된다. 제 2 단계는 결정화에 의해 매우 높은 순도의 파라-크실렌을 얻는데 사용될 수 있다. 특히, US 7 649 124 의 도 5 는, 병렬의 2 개의 흡착기들을 사용하고 추출물을 후처리하는 결정화 단계를 부가한 흡착 프로세스의 수정에 의한, 24-층 SCC 에 의한 기존 유닛 (2 개의 12-층 흡착기들로 구성) 의 디보틀네킹을 도시한다.
따라서 24-층 시뮬레이팅 이동층을 사용한 파라-크실렌의 생성을 위한 유닛들의 제조를 제한하는 문제점을 해결하기 위해서 종래 기술에서 제시된 모든 해결법들은 분리 스테이지 (공급물을 전처리하는 흡착기 및/또는 결정화에 의한 추출물의 후처리) 를 부가하는 것으로 이루어져서, 매우 상당한 비용을 유발한다.
SCC 에 의한 파라-크실렌 생성 프로세스는 또한 처리될 최소 양의 공급물에 대해 한계를 가진다. 사실상, 유닛에서 유량이 매우 낮을 때, 분배 플레이트들 및 연관된 네트워크들의 우수한 작동을 위한 유체 역학 조건들이 더 이상 충족되지 않아서, 순도 및/또는 수율의 손실을 유발한다.
따라서, SCC 에 의한 파라-크실렌의 생성을 위한 종래 기술의 프로세스들은 처리될 공급물의 유량 변화에 대하여 낮은 유연성을 가진다. 일부 경우에, 공급물의 공급, 개질 유닛 또는 적어도 9 개의 탄소 원자들을 포함하는 방향족 화합물들과 톨루엔 알킬 교환반응 유닛의 유지보수 경우에서처럼, SCC 에 의한 파라-크실렌 생성 프로세스들은 낮은 공급물 유량으로 프로세싱할 수 있어야 한다.
또한, SCC 에 의한 파라-크실렌 생성 프로세스의 구성 요소들 중 하나에서 유지보수 작동은 프로세스의 완전한 정지를 필요로 한다.
본 발명의 프로세스는 고 순도 (예컨대, 99. 7 % 순도 초과) 파라-크실렌을 직접 생성하기 위해서 SCC 프로세스의 흡착제 층의 전부 또는 일부의 최적화된 사용을 제공함으로써 처리될 공급물의 유량 변화 문제점을 극복하려는 것이다.
본 발명의 추가 목적은 흡착기에서 임의의 유지보수 작동 중 고 순도 (예컨대, 99. 7% 순도 초과) 파라-크실렌의 생성을 유지할 수 있는 것으로, 흡착제 층들 중 일부의 사용이 최적화되는 것을 의미한다.
본 발명은, 100 % 에 해당하는 기준 가동 (reference run) 에 대해 처리된 공급물의 유량은 어느 한쪽에서 50 % ~ 100 % 의 "중간 생산성" 가동으로부터 최대 100 % ~ 150 % 의 "고 생산성" 이라고 하는 가동까지 달하므로, 크실렌의 SCC (시뮬레이팅 역류) 분리를 위한 고 유연성 프로세스로서 정의될 수 있다. 추가로, "유지보수" 가동은 단일 흡착기를 이용해 기준 공급물 유량의 50 % ~ 75 % 의 공급물 유량을 프로세싱하는데 사용될 수 있어서, 제 2 흡착기의 "유지보수" 를 허용한다.
본 발명의 프로세스는 2 개의 흡착기들 (a, b) 세트를 사용해 크실렌 혼합물로 구성된 공급물로부터 추출물과 라피네이트를 생성하는데, 각 흡착기는 12 개의 고형물 흡착제의 층들을 포함하고, 이 두 흡착기들은 흡착기들 중 하나에서 임의의 유지보수 작동 및 공급물 유량에 따라 3 가지 상이한 방식으로 연결될 수 있다:
Figure pat00010
"고 생산성" 모드는 기준 공급물 유량의 100 % ~ 150 % 의 공급물 유량을 처리하는데 사용될 수 있다. 2 개의 흡착기들 (a, b) 은 병렬 연결되고, 즉 2 개의 흡착기들의 바닥으로부터의 스트림은 그것이 나오는 흡착기의 헤드를 향하여 이동하도록 배향되고, 흡착기 (a) 의 바닥으로부터의 스트림은 상기 흡착기 (a) 의 헤드로 재순환되고, 흡착기 (b) 의 바닥으로부터의 스트림은 상기 흡착기 (b) 의 헤드로 재순환된다. 이 가동에 따라 작동을 허용하도록 밸브들은 개폐되고; 순서는 도 3 을 참조로 한 상세한 설명에 주어진다;
Figure pat00011
"중간 생산성" 모드는 기준 공급물 유량의 50 % ~ 100 % 인 공급물 유량을 처리하는데 사용될 수 있다. 흡착기들 (a, b) 은 직렬 연결되고, 즉 주요 스트림은 제 1 흡착기 (a) 의 바닥으로부터 제 2 흡착기 (b) 의 헤드를 향하여 그리고 제 2 흡착기 (b) 의 바닥으로부터 제 1 흡착기 (a) 의 헤드를 향하여 이동한다. 밸브들은 이 가동에 따라 작동을 허용하도록 개폐되고; 작용은 도 2 를 참조로 한 상세한 설명에 주어진다;
Figure pat00012
"유지보수" 모드는 기준 공급물 유량의 50 % ~ 75 % 인 공급물 유량을 처리하는데 사용될 수 있다. 2 개의 흡착기들은 분리되고, 프로세스는 단일 흡착기 (a 또는 b) ("또는" 은 배타적) 를 이용해 작동한다. 사용되는 흡착기 (a 또는 b) 의 바닥으로부터의 스트림은 상기 흡착기의 헤드를 향하여 이동하도록 배향된다. 밸브들은 이 가동에 따라 작동을 허용하도록 개폐되고; 작용은 도 4 를 참조로 한 상세한 설명에 주어진다.
빈 흡착기에 대하여 24 개 층들의 조립체에 대한 평균 선형 속도가 1.4 cm/s 이도록, 기준 공급물 유량 (100 %) 은 "중간 생산성" 모드 (즉, 단일 24-층 사이클에 등가인 모드) 에서 본 발명의 유닛으로 처리될 수 있는 공급물의 최대 유동으로 정의된다.
각각의 흡착기는 다음과 같이 정의되는 4 개의 영역들로 나누어진다:
Figure pat00013
영역 1: 탈착제 (D) 의 주입과 추출물 (E) 의 제거 사이에 포함되는, 파라-크실렌 탈착 영역;
Figure pat00014
영역 2: 추출물 (E) 의 제거와 분별 증류될 공급물 (F) 의 주입 사이에 포함되는, 파라-크실렌 이성질체를 위한 탈착 영역;
Figure pat00015
영역 3: 공급물의 주입과 라피네이트 (R) 의 인출 사이에 포함되는, 파라-크실렌 흡착 영역;
Figure pat00016
영역 4: 라피네이트 (R) 의 인출과 탈착제 (D) 의 주입 사이에 위치한 영역.
"고 생산성" 가동에 대응하는 "병렬" 로 알려진 흡착기들 (a, b) 과 관련하여, 공급물과 탈착제 공급 스트림들 및 추출물과 라피네이트 인출 스트림들 모두 이중으로 된다.
"중간 생산성" 가동에 대응하는 "직렬" 로 알려진 흡착기들 (a, b) 과 관련하여, 하나의 공급물 공급 스트림, 하나의 탈착제 도입 스트림, 하나의 추출물 인출 스트림 및 하나의 라피네이트 인출 스트림이 있다.
"유지보수" 라고 하는 가동에서, 2 개의 흡착기들은 완전히 분리되고; 흡착기들은 더 이상 연결되지 않고 2 개의 흡착기들 중 단 하나만 사용된다.
본 발명의 SCC 분리 프로세스는 다양한 영역들에서 흡착제 층들의 상이한 분배에 대응하는 복수의 파생물 또는 변형들을 수용할 수 있다.
용어 "동기식 사이클" 은, 모든 주입 지점들 (공급물과 탈착제) 과 인출 지점들 (추출물과 라피네이트) 이 동시에 동일한 값만큼 이동되는 사이클을 의미한다. 따라서, 영역당 층들의 개수는 일정하고 정수 (whole number) 이다.
용어 "비동기식" (또는 "Varicol" 형) 사이클은, 임의의 주입 및 인출 지점들이 다른 지점들과 동시에 이동되지 않는 사이클을 의미한다. 따라서, 영역당 층들의 개수는 일정하지 않고 하나의 사이클에 대해 비정수 평균 수 (non-integral mean number) 의 층들이 얻어진다.
본 발명의 프로세스의 제 1 변형예에 대해, "중간 생산성" 모드에서 영역당 층들의 개수는:
영역 1: 5 개;
Figure pat00018
영역 2: 9 개;
Figure pat00019
영역 3: 7 개;
Figure pat00020
영역 4: 3 개이고;
이것은 5/9/7/3 으로 약기되고; 이하, 층들의 개수는 영역들 (1, 2, 3, 4) 순으로 주어질 것이다.
본 발명의 프로세스의 제 2 변형예에 대해, "중간 생산성" 모드에서, 영역당 층들의 개수는 4/10/7/3 이다.
본 발명의 프로세스의 제 1 변형예에 대해, "고 생산성" 모드에서, 각각의 흡착기는 주입 및 인출 지점들의 이동이 동기식인 사이클을 따르고; 각 흡착기에 대한 영역당 층들의 개수는 2/5/3/2 이다.
본 발명의 프로세스의 제 2 변형예에 대해, "고 생산성" 모드에서, 각각의 흡착기는 주입 및 인출 지점들의 이동이 비동기식인 사이클 (Varicol 사이클) 을 따르고, 사이클에 대해 각각의 흡착기를 위한 영역당 층들의 평균 수는,
Figure pat00021
영역 (1) 에서 2.5 (± 0.5) 층들;
Figure pat00022
영역 (2) 에서 4.5 (± 0.5) 층들;
Figure pat00023
영역 (3) 에서 3.5 (± 0.5) 층들;
Figure pat00024
영역 (4) 에서 1.5 (± 0.5) 층들이다.
본 발명의 프로세스의 제 3 변형예에 대해, "고 생산성" 모드에서, 흡착기들 중 하나는 주입 및 인출 지점들의 이동이 동기식인 사이클을 따르고, 다른 하나의 흡착기는 주입 및 인출 지점들의 이동이 비동기식인 사이클을 따르며, 동기식 사이클을 따르는 흡착기를 위한 영역당 층들의 개수는 2/5/3/2 이고, "Varicol" 사이클을 따르는 사이클에 대해 흡착기를 위한 영역당 층들의 평균 수는:
Figure pat00025
영역 (1) 에서 2.5 (± 0.5) 층들;
Figure pat00026
영역 (2) 에서 4.5 (± 0.5) 층들;
Figure pat00027
영역 (3) 에서 3.5 (± 0.5) 층들;
Figure pat00028
영역 (4) 에서 1.5 (± 0.5) 층들이다.
본 발명의 프로세스의 제 1 변형예에 대해, "유지보수" 모드에서, 사용된 흡착기는 주입 및 인출 지점들의 이동이 동기식인 사이클을 따르고, 영역당 층들의 개수는 2/5/3/2 이다.
본 발명의 프로세스의 제 2 변형예에 대해, "유지보수" 모드에서, 사용된 흡착기는 주입 및 인출 지점들의 이동이 비동기식인 사이클을 따르고, 사이클의 영역당 층들의 평균 수는:
Figure pat00029
영역 (1) 에서 2.5 (± 0.5) 층들;
Figure pat00030
영역 (2) 에서 4.5 (± 0.5) 층들;
Figure pat00031
영역 (3) 에서 3.5 (± 0.5) 층들;
Figure pat00032
영역 (4) 에서 1.5 (± 0.5) 층들이다.
본 발명의 시뮬레이팅 역류 분리 프로세스는 일반적으로 흡착 단계에서 다음과 같은 작동 조건들을 사용한다:
Figure pat00033
온도 100 ℃ ~ 250 ℃, 바람직하게 120 ℃ ~ 180 ℃;
Figure pat00034
프로세스의 온도에서 크실렌의 기포 압력으로부터 30 x 105 Pa 까지 범위의 압력;
Figure pat00035
탈착제 유량 대 공급물 유량의 비율: 0.7 대 2.5;
Figure pat00036
재순환 비율 2.5 대 12, 바람직하게 3.5 대 6; 재순환 비율은 흡착기의 다양한 층들에서 유동하는 평균 유량과 그 흡착기로 주입되는 공급물 유량간 비율로 정의되고;
Figure pat00037
흡착기들이 따르는 사이클의 지속 시간은 14 ~ 30 분의 범위, 바람직하게 18 ~ 23 분의 범위이고;
Figure pat00038
빈 반응기에 대한 액체 스트림의 평균 선형 속도는 0.7 cm/s ~ 1.4 cm/s 의 범위이고, 바람직하게 0.85 cm/s ~ 1.1 cm/s 의 범위이고;
Figure pat00039
액체상 함수량 (water content) 은 50 ~ 140 중량ppm 범위, 바람직하게 80 ~ 120 중량ppm 범위의 양으로 유지된다.
본 발명의 크실렌 분리 프로세스는 주로 크실렌의 임의의 이성질체들의 분리에 적용될 수도 있지만, 99.7 중량% 를 초과하는 순도의 파라-크실렌의 생성에 가장 특히 적합하다.
도 1 은 각각 직렬로 연결된 2 개의 12-층 흡착기들을 포함하는 종래 기술 프로세스를 나타낸다. 하나의 공급물 주입 지점 (F), 하나의 탈착제 도입 지점 (D), 하나의 추출물 인출 지점 (E) 및 하나의 라피네이트 인출 지점 (R) 이 있다.
도 2 는 "중간 생산성" 모드로 작용을 하는 각각 12 개의 층들을 가지는 2 개의 흡착기들, 즉 총 24 개의 층들 (L1 ~ L24) 로 구성된 본 발명의 기기를 나타낸다. 기기가 단일 24 단계 사이클로 작용을 하도록 2 개의 흡착기들이 직렬로 연결된다. 하나의 공급물 주입 지점 (F), 하나의 탈착제 도입 지점 (D), 하나의 추출물 인출 지점 (E) 및 하나의 라피네이트 인출 지점 (R) 이 있다.
도 3 은 "고 생산성" 모드로 작용을 하는 각각 12 개의 층들을 가지는 2 개의 흡착기들 (a, b) 로 구성된 본 발명의 기기를 나타내고, 각 흡착기는 12 개의 층들 (흡착기 (a) 에 대해 L1a ~ L12a, 및 흡착기 (b) 에 대해 L1b ~ L12b) 을 가진다. 2 개의 흡착기들은 분리되어 있고 병렬로 12 단계의 두 사이클을 수행한다. 각각의 흡착기에 대해, 공급물 (흡착기 (a) 에 대해 Fa 그리고 흡착기 (b) 에 대해 Fb) 의 스트림, 탈착제 (흡착기 (a) 에 대해 Da 그리고 흡착기 (b) 에 대해 Db) 의 스트림의 주입이 있고, 추출물 (흡착기 (a) 에 대해 Ea 그리고 흡착기 (b) 에 대해 Eb) 의 스트림 및 라피네이트 (흡착기 (a) 에 대해 Ra 그리고 흡착기 (b) 에 대해 Rb) 의 스트림의 인출이 있다. 흡착기 (a) 를 위한 재순환 펌프는 도면 부호 (Pa) 로 나타내고 흡착기 (b) 를 위한 재순환 펌프는 도면 부호 (Pb) 로 나타낸다. 재순환 펌프들을 위한 단일 교체 펌프는 도면 부호 (Pc) 로 나타낸다. 밸브들 (Vc1 ~ Vc4) 세트와 점선들 (교체 펌프 (Pc) 가 비사용시 사용되지 않는 선들에 대응) 은, 펌프 (Pc) 가 흡착기 (a) 의 펌프 (Pa) 또는 흡착기 (b) 의 펌프 (Pb) 중 어느 하나 대신에 사용될 수 있다.
도 4 는 "유지보수" 모드로 작용을 하는 각각 12 개의 층들을 가지는 2 개의 흡착기들 (a, b) 로 구성된 본 발명의 기기를 나타내고, 각 흡착기는 12 개의 층들 (흡착기 (a) 에 대해 L1a ~ L12a, 및 흡착기 (b) 에 대해 L1b ~ L12b) 을 가진다. 2 개의 흡착기들은 분리되고 단지 흡착기 (a) 만 12 단계 사이클을 따른다.
본 발명은, 2 개의 흡착기들로 구성되고, 본질적으로 파라-크실렌과 그것의 방향족 C8 이성질체들을 포함하는 공급물 (F) 로부터 파라-크실렌을 분리하기 위한 프로세스에 관련되는데, 이것은 "고 생산성", "중간 생산성" 및 "유지보수" 모드로 알려진 세 가지 작용 모드들로 작용할 수 있는 것을 특징으로 하고, 본 발명의 프로세스는 또한 한 가지 작용 모드로부터 다른 모드로 전환하기 위한 기준 (criteria) 을 특징으로 하고, 이 전환 (swings) 은 처리될 공급물의 공급물 유량 및 하나의 흡착기에서 임의의 "유지보수" 작동들에 의해 조절된다. 세 가지 작용 모드는 다음과 같다:
Figure pat00040
"중간 생산성" 모드는 유닛의 기준 공급물 유량의 50 % ~ 100 % 의 공급물 유량을 처리하는데 사용될 수 있다. 이 모드는 단일 SCC 사이클 (직렬 구조) 에서 두 흡착기들의 층들을 작동하는 것으로 이루어진다. 특히, 이 모드는 고형물 흡착제의 부분적 열화 (열화는 고형물 흡착제의 시효 (age) 또는 불량 작동의 결과일 수도 있음) 에도 불구하고 SCC 작동이 계속될 수 있음을 의미한다.
Figure pat00041
"고 생산성" 모드는 유닛에 대한 기준 공급물 유량의 100 % 초과 공급물 유량을 처리하는데 사용될 수 있다. 이 모드에서, 2 개의 흡착기들 각각은 서로 독립적으로 SCC 사이클을 따르고 (병렬 구조로 알려짐), (공급물, 탈착제, 추출물 및 라피네이트의) 다양한 스트림들은 모두 2 개의 흡착기들로 동시에 공급되고 인출되도록 (하나의 흡착기당 공급물, 탈착제, 라피네이트 및 추출물의 하나의 스트림) 두 부분으로 나누어진다;
Figure pat00042
"유지보수" 모드는 유닛의 기준 공급물 유량의 50 % ~ 75 % 의 공급물 유량을 처리하는데 사용될 수 있다. 이 모드는 2 개의 흡착기들 중 단 하나를 작동하는 것으로 이루어져서, 제 2 흡착기가 완전히 생성을 멈출 필요없이 유지될 수 있지만 단지 생산성을 감소시킨다.
기준 공급물 유량은, 빈 흡착기에 대해, 흡착기들 내부의 액체 스트림의 평균 선형 속도가 1.4 cm/s 가 되도록, "중간 생산성" 모드에서, 즉 단일 24-층 사이클과 등가인 모드에서 본 발명의 유닛에서 처리될 수 있는 최대 공급물 유량으로 정의된다.
흡착기들 각각은 다양한 흡착제 층들에서 또는 층들로부터 유체의 분배 및/또는 추출을 위한 챔버를 가지는 플레이트들 (Pi) 에 의해 분리되는 12 개의 층들 및, 순차적 유체의 분배 및 추출을 위한 프로그램 수단을 포함한다.
바람직하게, 본 발명의 프로세스에서, 유체의 공급 또는 인출을 위한 복수의 프로그램된 온-오프 밸브들이 구비되는데, 이 밸브들은 통상적으로 대응하는 플레이트의 바로 부근에 위치하고, 각각의 플레이트 (Pi) 에 대해 적어도 4 개의 프로그램된 양방향 온-오프 밸브들을 포함하고 각각은 두 유체 (F, D) 의 공급 및 두 유체 (E, R) 의 인출을 위한 것이다.
본 발명의 프로세스는 보다 특히 1 개 또는 2 개의 공급물 펌프(들) 및 2 개의 공급물 유량 조절 수단 (흡착기당 하나), 1 개 또는 2 개의 탈착제 펌프들 및 2 개의 탈착제 유량 조절 수단 (흡착기당 하나), 2 개의 추출물 유량 조절 수단 (흡착기당 하나), 2 개의 라피네이트 유량 조절 수단 (흡착기당 하나), 및 2 개의 재순환 펌프들 (흡착기당 하나) 로 구성된다.
SCC 의 하류에, 단일 탈착제 재순환 루프가 필요하다. 이것은 주로 추출물 증류를 위해 적어도 하나의 탑 (column), 바람직하게 2 개의 추출물 증류탑들 및 적어도 하나의 라피네이트 증류탑으로 구성된다.
2 개의 흡착기들로 구성된 본 발명의 프로세스는 2 개의 흡착기들의 2 개의 사이클들을 독립적으로 프로세싱할 수 있는 단일 자동화 수단에 의해 제어될 수도 있다.
프로세스는:
Figure pat00043
공급물 공급 펌프(들)를 교체하는 단일 펌프 및 탈착제 공급 펌프(들)를 교체하는 단일 펌프를 더 포함한다;
Figure pat00044
단일 교체 재순환 펌프 (Pc) 를 더 포함하고, 이 단일 교체 펌프는 제 1 흡착기 (a) 에서 사용되는 재순환 펌프 (Pa) 의 교체시 또는 제 2 흡착기 (b) 에서 사용되는 재순환 펌프 (Pb) 의 교체시 사용되는 용량을 가진다. 펌프 (Pc) 가 펌프 (Pa) 의 교체에 사용될 때, 밸브들 (Val, Va2) 은 폐쇄되고, 밸브들 (Vcl, Vc3) 은 개방된다 (밸브들 (Vc2, Vc4) 은 폐쇄). 펌프 (Pc) 가 펌프 (Pb) 의 교체에 사용될 때, 밸브들 (Vbl, Vb2) 은 폐쇄되고 밸브들 (Vc2, Vc4) 은 개방된다 (밸브들 (Vcl, Vc3) 은 폐쇄);
Figure pat00045
2 개의 흡착기들을 위한 단일 자동화 제어 기기를 더 포함한다;
Figure pat00046
흡착기들 내부의 농도를 분석하기 위한 단일 인라인 기기를 더 포함한다. 이러한 기기들은 특히 특허 FR 2 942 879 에서 설명된다.
"중간 생산성" 모드에서, 도 2 에서 볼 수 있듯이, 주요 스트림은 제 1 흡착기의 바닥으로부터 제 2 흡착기의 헤드를 향하여 그리고 제 2 흡착기의 바닥으로부터 제 1 흡착기의 헤드를 향하여 이동한다. 이를 위해, 밸브들 (Val, Va2, Va4, Vbl, Vb2, Vb4) 는 개방되고, 밸브들 (Va3, Vb3) 은 폐쇄된다.
"고 생산성" 모드에서, 도 3 에서 볼 수 있듯이, 2 개의 흡착기들의 바닥들로부터의 스트림은, 그것이 나오는 흡착기의 헤드를 향하여 이동하도록 배향된다. 흡착기 (a) 로부터 바닥 스트림은 상기 흡착기 (a) 의 헤드를 향하여 재순환되고 흡착기 (b) 로부터 바닥 스트림은 상기 흡착기 (b) 의 헤드를 향하여 재순환된다. 이를 위해, 밸브들 (Val, Va2, Va3, Vbl, Vb2, Vb3) 은 개방되고, 밸브들 (Va4, Vb4) 은 폐쇄된다.
"유지보수" 모드에서, 사용된 흡착기의 바닥으로부터의 스트림은 이것이 막 배출된 흡착기의 헤드를 향하여 이동하도록 배향된다.
흡착기 (a) 가 사용될 때, 도 4 에서 볼 수 있듯이, 흡착기 (a) 로부터 바닥 스트림은 상기 흡착기 (a) 의 헤드를 향하여 재순환된다. 이를 위해, 밸브들 (Val, Va2, Va3) 은 개방되고, 밸브 (Va4) 및 밸브들 (Vbl ~ Vb4) 의 세트는 폐쇄된다. 유사하게, 흡착기 (b) 가 사용될 때, 흡착기 (b) 로부터 바닥 스트림은 상기 흡착기 (b) 의 헤드를 향하여 재순환된다. 이를 위해, 밸브들 (Vbl, Vb2, Vb3) 은 개방되고 밸브 (Vb4) 및 밸브들 (Val ~ Va4) 의 세트는 폐쇄된다.
4 개의 크로마토그래피 영역들은 다음과 같이 정의된다:
Figure pat00047
영역 l: 탈착제 (D) 의 주입과 추출물 (E) 의 제거 사이에 포함되는 파라-크실렌 탈착 영역;
Figure pat00048
영역 2: 추출물 (E) 의 제거와 분별 증류될 공급물 (F) 의 주입 사이에 포함되는 파라-크실렌의 이성질체들을 위한 탈착 영역;
Figure pat00049
영역 3: 공급물의 주입과 라피네이트 (R) 의 인출 사이에 포함되는 파라-크실렌 흡착 영역;
Figure pat00050
영역 4: 라피네이트 (R) 의 인출과 탈착제 (D) 의 주입 사이에 위치한 영역.
"중간 생산성" 모드로 작용할 때, 다양한 크로마토그래피 영역들에 흡착제 층들을 분배하기 위한 본 발명의 프로세스의 두 가지 변형예가 있다.
본 발명의 프로세스의 "중간 생산성" 모드의 제 1 변형예에서, 다양한 주입 또는 인출 지점들의 이동은 동시에 일어나고, 두 흡착기 조립체의 층들은 다음과 같은 방식으로 다양한 영역들에 분배된다:
Figure pat00051
영역 (l) 에서 5 개의 층들;
Figure pat00052
영역 (2) 에서 9 개의 층들;
Figure pat00053
영역 (3) 에서 7 개의 층들;
Figure pat00054
영역 (4) 에서 3 개의 층들.
본 발명의 프로세스의 "중간 생산성" 모드의 제 2 변형예에서, 다양한 주입 또는 인출 지점들의 이동은 동시에 일어나고, 두 흡착기 조립체의 층들은 다음과 같은 방식으로 다양한 영역들에 분배된다:
Figure pat00055
영역 (l) 에서 4 개의 층들;
Figure pat00056
영역 (2) 에서 10 개의 층들;
Figure pat00057
영역 (3) 에서 7 개의 층들;
Figure pat00058
영역 (4) 에서 3 개의 층들.
"고 생산성" 모드에서 흡착제 층들 내에서 틈새 속도는 "중간 생산성" 모드에서 층들 내의 틈새 속도와 상이하다. 주어진 영역에서 "중간 생산성" 모드의 틈새 속도와 "고 생산성" 모드의 틈새 속도 사이의 비율은, "중간 생산성" 모드에서 프로세스에 의해 처리되는 공급물의 유량과 "고 생산성" 모드에서 프로세스에 의해 처리되는 2 종의 공급물 유량 (흡착기당 하나의 유량) 의 합계 사이 비율의 2 배 (± 10 %) 와 같다.
"고 생산성" 모드에서 절환 (switch) 기간은, "고 생산성" 모드에서 틈새 속도와 "중간 생산성" 모드에서 틈새 속도 사이에서 모든 영역들에 대해 평균 비율로 나눈 "중간 생산성" 모드의 절환 시간 (± 10 %) 과 같다.
추가로, "고 생산성" 모드에서 SCC 의 각 영역의 길이는 "중간 생산성" 모드에서 동일한 영역의 길이의 1/2 ± 30 % 와 같다. 비정수 영역 길이를 얻기 위해서, 특허 US 6 136 198 에 개시된 대로, 주입 및 인출 지점들은 동시에 이동할 필요는 없다. 용어 "영역 길이" 는 하나의 사이클에 대해 영역에서 층들의 평균 수를 의미한다. "고 생산성" 모드 발생 중, 본 발명의 프로세스는 각각의 흡착기의 다양한 크로마토그래피 영역들에서 흡착제 층들의 분배에 관해 세 가지 변형예를 가진다.
본 발명의 프로세스의 "고 생산성" 모드의 제 1 변형예에서, 다양한 주입 또는 인출 지점들은 동시에 이동하고; 두 흡착기 각각의 층들은 다음과 같이 다양한 영역들에 분배된다:
Figure pat00059
영역 (l) 에서 2 개의 층들;
Figure pat00060
영역 (2) 에서 5 개의 층들;
Figure pat00061
영역 (3) 에서 3 개의 층들;
Figure pat00062
영역 (4) 에서 2 개의 층들.
본 발명의 프로세스의 "고 생산성" 모드의 제 2 변형예에서, 흡착기들 중 하나의 흡착기에 대해, 2 개의 주입 지점과 2 개의 인출 지점은 동시에 이동하고, 흡착기의 12 개의 층들은 다음과 같이 4 개의 크로마토그래피 영역들에 분배된다:
Figure pat00063
영역 (l) 에서 2 개의 층들;
Figure pat00064
영역 (2) 에서 5 개의 층들;
Figure pat00065
영역 (3) 에서 3 개의 층들;
Figure pat00066
영역 (4) 에서 2 개의 층들.
다른 흡착기에 대해, 사이클에 대해 평균적으로 정수가 아닌 영역당 층들의 수를 얻기 위해서, 2 개의 주입 지점들과 2 개의 인출 지점들은 동시에 이동하지 않고; 이 흡착기에 대해, 영역당 층들의 수는 다음과 같다:
Figure pat00067
영역 (l) 에서 2.5 (± 0.5) 층들;
Figure pat00068
영역 (2) 에서 4.5 (± 0.5) 층들;
Figure pat00069
영역 (3) 에서 3.5 (± 0.5) 층들;
Figure pat00070
영역 (4) 에서 1.5 (± 0.5) 층들.
본 발명의 프로세스의 "고 생산성" 모드의 제 3 변형예에서, 사이클에 대해 정수가 아닌 영역당 층들의 평균 수를 얻기 위해서, 각각의 흡착기들에 대해, 2 개의 주입 지점들과 제 2 인출 지점들은 동시에 이동하지 않고; 이 흡착기들 각각에 대해, 영역당 층들의 개수는 다음과 같다:
Figure pat00071
영역 (l) 에서 2.5 (± 0.5) 층들;
Figure pat00072
영역 (2) 에서 4.5 (± 0.5) 층들;
Figure pat00073
영역 (3) 에서 3.5 (± 0.5) 층들;
Figure pat00074
영역 (4) 에서 1.5 (± 0.5) 층들.
"유지보수" 모드에서 흡착제의 층들에서 틈새 속도는 "중간 생산성" 모드에서 층들의 틈새 속도와 상이하다. 주어진 영역에서 "중간 생산성" 모드에서 틈새 속도와 "유지보수" 모드에서 틈새 속도 사이의 비율은 "중간 생산성" 모드에서 프로세스에 의해 처리되는 공급물 유량과 "유지보수" 모드에서 프로세스에 의해 처리되는 공급물 유량 사이의 비율 (± 10 %) 과 같다.
추가로, "유지보수" 모드에서 절환 기간은 "유지보수" 모드에서 틈새 속도와 "중간 생산성" 모드에서 틈새 속도 사이에서 모든 영역에 대해 평균 비율로 나눈 "중간 생산성" 모드의 절환 시간 (± 10 %) 과 같다.
"유지보수" 모드에서 SCC 의 각 영역 길이는 "중간 생산성" 모드에서 동일한 영역 길이의 1/2 ± 30 % 와 같다. 비정수 영역 길이를 얻기 위해서, 특허 US 6 136 198 에 개시된 대로, 주입 및 인출 지점들은 동시에 이동할 필요는 없다.
"유지보수" 모드로 작동하는 동안, 본 발명의 프로세스는 사용된 단일 흡착기의 다양한 크로마토그래피 영역들에 흡착제 층들의 분배에 대해 2 가지 변형예를 가질 수도 있다.
본 발명의 프로세스의 "유지보수" 모드의 제 1 변형예에서, 다양한 주입 또는 인출 지점들은 동시에 이동하고; 사용된 흡착기 층들은 다음과 같이 다양한 영역들에 분배된다:
Figure pat00075
영역 (l) 에서 2 개의 층들;
Figure pat00076
영역 (2) 에서 5 개의 층들;
Figure pat00077
영역 (3) 에서 3 개의 층들;
Figure pat00078
영역 (4) 에서 2 개의 층들.
본 발명의 프로세스의 "유지보수" 모드의 제 2 변형예에서, 사이클 중 정수가 아닌 영역당 층들의 평균 수를 얻기 위해서, 2 개의 주입 지점들과 2 개의 인출 지점들은 동시에 이동하지 않고, 사용되는 흡착기의 영역당 층들의 개수는 다음과 같다:
Figure pat00079
영역 (l) 에서 2.5 (± 0.5) 층들;
Figure pat00080
영역 (2) 에서 4.5 (± 0.5) 층들;
Figure pat00081
영역 (3) 에서 3.5 (± 0.5) 층들;
Figure pat00082
영역 (4) 에서 1.5 (± 0.5) 층들.
본 발명의 프로세스는 90 % 초과, 바람직하게 95 % 초과, 그리고 더욱 바람직하게 98 % 초과하는 파라-크실렌 수율을 얻는데 사용될 수 있다.
본 발명의 프로세스로 달성되는 생산성은 흡착제 층의 m3 당 시간당 20 ㎏ ~ 180 ㎏ 의 파라-크실렌, 그리고 바람직하게 흡착제 층의 m3 당 시간당 35 ㎏ ~ 140 ㎏ 의 파라-크실렌을 생산한다.
프로세스의 일 특징에 따르면, 흡착 단계의 작동 조건들은 다음과 같다:
Figure pat00083
온도 100 ℃ ~ 250 ℃, 바람직하게 120 ℃ ~ 180 ℃;
Figure pat00084
프로세스 온도에서 크실렌의 기포 압력으로부터 30 x 105 Pa 까지 범위의 압력;
Figure pat00085
탈착제 유량 대 공급물 유량의 비율: 0.7 대 2.5;
Figure pat00086
2.5 대 12, 바람직하게 3.5 대 6 의 재순환 비율; 재순환 비율은 흡착기의 다양한 층들에서 유동하는 평균 유량과 그 흡착기로 주입되는 공급물 유량 사이의 비율로 정의된다;
Figure pat00087
흡착기들이 따르는 사이클의 지속 시간은 14 ~ 60 분의 범위이다;
Figure pat00088
빈 반응기에 대한 액체 스트림의 평균 선형 속도는 0.7 cm/s ~ 1.4 cm/s 의 범위이다.
"고 생산성" 모드 또는 "유지보수" 모드로 작동하는 동안, 흡착기들의 함수량은 "중간 생산성" 모드로 작동하는 동안 조절되는 값을 + 5 중량ppm ~ + 40 중량ppm 초과하는 값으로 조절된다. 바람직하게, 이 함수량은 "중간 생산성" 모드로 작동하는 동안 조절되는 값을 + 10 ppm ~ + 25 ppm 초과하도록 조절된다. 사실상 놀랍게도 본 발명의 프로세스를 위해 선택된 작동 모드에 의해 결정되는 흡착기들 내부의 함수량에 대해 최적 범위가 있음을 알았다.
흡착기들에서 함수량을 조절할 수 있는 임의의 수단은 본 발명의 프로세스에서 사용될 수도 있다. 상기 함수량을 조절하기 위한 바람직한 수단은, FR 2 757 507 에 기술한 대로, 흡착기(들)를 공급하는 스트림들로 연속적으로 물을 주입하는 것이다.
실시예
본 발명은 하기 두 가지 실시예들로부터 더 잘 이해할 것이다.
종래 기술에 따른 실시예 1
공급물 주입, 탈착제 주입, 추출물 인출 및 라피네이트 인출과 함께 1.1 m 의 길이와 1.05 m 의 내경을 가지는 24 개의 층들로 구성된 SCC 유닛을 고려한다.
이용된 흡착제는 제올라이트 BaX 형 고형물이었고 탈착제는 파라디에틸벤젠이었다. 온도는 175 ℃ 이었고 압력은 15 바였다. 함수량은 95 중량ppm 이었다.
공급물은 21.6 % 의 파라-크실렌, 20.8 % 의 오르토-크실렌, 47.9 % 의 메타-크실렌과 9.7 % 의 에틸벤젠으로 구성되었다.
SCC 유닛은 분배 플레이트들에 의해 분리된 24 개의 층들로 구성되었다. 주입 네트워크와 인출 네트워크는 각각의 분배 플레이트와 연관되었다. 사용된 세정 기기는 특허 WO 2010/020715 에 기술한 대로 조정된 바이패스 유체 유량 기기이었다. 각 영역에서 동기성은 100 % 이었다.
중간 생산성 경우:
다양한 주입 및 인출 지점들은 동시에 이동하였다. 층들은 구조에 따라 4 개의 크로마토그래피 영역들에 분배되었다: 5/9/7/3.
공급물 및 탈착제 주입 유량들 (40 ℃ 의 기준 온도를 가정하여 정의) 은 다음과 같았다:
Figure pat00089
공급물에 대해 0.637 m3/분;
Figure pat00090
탈착제에 대해 0.805 m3/분.
추가로, 영역 (4) 에 대한 유량은 1.963 m3/분이었고 추출물 인출 유량은 0.414 m3/분이었다. 이용된 절환 기간은 68.0 초이었다.
시뮬레이션에 의해, 98.4 % 의 파라-크실렌 수율 및 75.5 ㎏px.h-1.m-3 (지수 PX 는 생산성이 파라-크실렌의 ㎏ 으로 표현된 것을 나타냄) 의 생산성을 가지고 99.86 % 의 파라-크실렌 순도가 얻어졌다.
공급물 유량에 대해 최저 한도는, 공급물과 탈착제 주입 유량들 (40 ℃ 의 기준 온도를 사용하여 정의) 이 다음과 같도록 가정함으로써 얻어졌다:
Figure pat00091
공급물에 대해 0.316 m3/분;
Figure pat00092
탈착제에 대해 0.400 m3/분.
추가로, 영역 (4) 에 대한 유량은 0.975 m3/분이었고 추출물 인출 유량은 0.206 m3/분이었다. 이용된 절환 기간은 137.0 초이었다.
시뮬레이션에 의해, 97.3 % 의 파라-크실렌 수율 및 37.1 ㎏px.h-1.m- 3 의 생산성을 가지고 99.86 % 의 파라-크실렌 순도가 얻어졌다.
고 생산성 경우:
흡착기들에서 압력 강하 및 흡착제 고형물 및 내부 기기들의 기계적 거동 때문에 중간 생산성에 대해 얻어진 유량을 증가시킬 수 없었다.
흡착기의 유지보수:
예를 들어, 고형물 흡착제의 교체와 같은 유지보수 중, 전체 SCC 유닛이 정지되어야 했고 파라-크실렌은 생성되지 않았다.
본 발명에 따른 실시예 2
각각 12 개의 층들을 가지는 2 개의 흡착기들로 구성된 SCC 유닛을 고려한다. 각각의 층은 1.1 m 의 길이와 1.05 m 의 내경을 가졌다.
이용된 흡착제는 제올라이트 BaX 형 고형물이었고 탈착제는 파라-디에틸벤젠이었다. 온도는 175 ℃ 이었고 압력은 15 바이었다.
공급물은 21.6 % 의 파라-크실렌, 20.8 % 의 오르토-크실렌, 47.9 % 의 메타-크실렌과 9.7 % 의 에틸벤젠으로 구성되었다.
각각의 흡착기는 분배 플레이트들에 의해 분리된 12 개의 층들로 구성되었다. 주입 네트워크와 인출 네트워크는 각각의 분배 플레이트에 대응한다. 사용된 세정 기기는 특허 WO 2010/020715 에 기술한 대로 조정된 바이패스 유체 유량 기기였다. 각 영역에서 동기성은 100 % 이었다.
중간 생산성 경우:
다양한 주입 및 인출 지점들은 동시에 이동하였다. 층들은 구조에 따라 4 개의 크로마토그래피 영역들에 5/9/7/3개로 분배되었다.
공급물 및 탈착제 주입 유량들 (40 ℃ 의 기준 온도를 가정하여 정의) 은 다음과 같았다:
Figure pat00093
공급물에 대해 0.637 m3/분;
Figure pat00094
탈착제에 대해 0.805 m3/분.
추가로, 영역 (4) 에 대한 유량은 1.963 m3/분이었고 추출물 인출 유량은 0.414 m3/분이었다. 이용된 절환 기간은 68.0 초였다. 함수량은 95 중량ppm 이었다.
시뮬레이션에 의해, 98.4 % 의 파라-크실렌 수율 및 75.5 ㎏px.h-1.m- 3 의 생산성을 가지고 99.86 % 의 파라-크실렌 순도가 얻어졌다.
처리된 공급물 유량에 대해 최저 한도는, 공급물과 탈착제 주입 유량들 (40 ℃ 의 기준 온도를 사용하여 정의) 이 다음과 같도록 함으로써 얻어졌다:
Figure pat00095
공급물에 대해 0.316 m3/분;
Figure pat00096
탈착제에 대해 0.400 m3/분.
추가로, 영역 (4) 에 대한 유량은 0.975 m3/분이었고 추출물 인출 유량은 0.206 m3/분이었다. 이용된 절환 기간은 137.0 초이었다.
시뮬레이션에 의해, 97.3 % 의 파라-크실렌 수율 및 37.1 ㎏px.h-1.m- 3 의 생산성을 가지고 99.86 % 의 파라-크실렌 순도가 얻어졌다.
고 생산성 경우:
각각의 흡착기는 다른 흡착기의 사이클에 독립적으로 사이클을 따른다.
각각의 흡착기에 대해, 다양한 주입 및 인출 지점들은 동시에 이동하였다. 각각의 흡착기들에서, 층들은 구조에 따라 4 개의 크로마토그래피 영역들로 분배되었다:
2/5/3/2
2 개의 흡착기들 각각에 대해, 공급물 및 탈착제 주입 유량들 (40 ℃ 의 기준 온도를 가정하여 정의) 은 다음과 같았다:
Figure pat00097
공급물에 대해 0.464 m3/분;
Figure pat00098
탈착제에 대해 0.627 m3/분.
추가로, 영역 (4) 에 대한 유량은 1.412 m3/분이었고 추출물 인출 유량은 0.360 m3/분이었다. 이용된 절환 기간은 91.1 초였다. 함수량은 110 중량ppm 이었다.
시뮬레이션에 의해, 2 개의 흡착기들로 구성된 전체 유닛을 고려할 때, 97.03 % 의 파라-크실렌 수율 및 108.5 ㎏px.h-1.m- 3 의 생산성을 가지고 99.71 % 의 파라-크실렌 순도가 얻어졌다.
하나의 흡착기의 유지보수:
유지보수되지 않는 흡착기는, 다양한 주입 및 인출 지점들의 동시 이동과 더불어, 12 층 SCC 사이클을 따랐다. 층들은 구조에 따라 4 개의 크로마토그래피 영역들에 분배되었다:
2/5/3/2
공급물과 탈착제 주입 유량들 (40 ℃ 의 기준 온도를 가정하여 정의) 은 다음과 같았다:
Figure pat00099
공급물에 대해 0.464 m3/분;
Figure pat00100
탈착제에 대해 0.627 m3/분.
추가로, 각각의 흡착기에 대해, 영역 (4) 에 대한 유량은 1.412 m3/분이었고 추출물 인출 유량은 0.360 m3/분이었다. 이용된 절환 기간은 91.1 초이었다. 함수량은 110 중량ppm 이었다.
시뮬레이션에 의해, 2 개의 흡착기들로 구성된 전체 유닛을 고려할 때, 97.03 % 의 파라-크실렌 수율 및 54.2 ㎏px.h-1.m- 3 의 생산성을 가지고 99.71 % 의 파라-크실렌 순도가 얻어졌다.
이 실시예들은 저 생산성과 중간 생산성에 대해 종래 기술 프로세스와 동일한 성능을 가지지만 추가로 더 높은 생산성을 얻을 수 있는 본 발명의 프로세스 장점을 잘 보여준다. 본 발명의 프로세스는, 종래 기술의 프로세스와 달리, 흡착기들 중 하나의 유지보수 작동 중 파라-크실렌 생성을 유지하는데 또한 사용될 수 있다.

Claims (12)

  1. 크실렌 분리 프로세스로서, 상기 프로세스는 크실렌 혼합물로 구성된 공급물로부터 추출물과 라피네이트를 생성하고, 직렬의 2 개의 흡착기들 (a, b) 을 사용해 시뮬레이팅 역류로 작동하고 각각의 흡착기는 12 개의 고형물 흡착제 층들을 포함하고, 각각의 흡착기는 이하 정의된 4 개의 영역들:
    Figure pat00101
    영역 1: 탈착제 (D) 의 주입과 추출물 (E) 의 제거 사이에 포함되는 파라-크실렌 탈착 영역;
    Figure pat00102
    영역 2: 추출물 (E) 의 제거와 분별 증류될 공급물 (F) 의 주입 사이에 포함되는 파라-크실렌 이성질체의 탈착 영역;
    Figure pat00103
    영역 3: 공급물의 주입과 라피네이트 (R) 의 인출 사이에 포함되는 파라-크실렌 흡착 영역;
    Figure pat00104
    영역 4: 라피네이트 (R) 의 인출과 탈착제 (D) 의 주입 사이에 위치한 영역으로 나누어지고,
    성가 2 개의 흡착기들은 처리될 공급물의 유량과 상기 흡착기들 중 하나의 흡착기에서 임의의 유지보수 작동에 따른 세 가지 상이한 모드에 따라 연결될 수 있는데:
    Figure pat00105
    "고 생산성" 모드 (100 % ~ 150 %) 에서, 2 개의 흡착기들은 병렬 연결되고, 즉 2 개의 흡착기들의 바닥들로부터의 스트림들은 그것들이 나오는 흡착기의 헤드를 향하여 이동하도록 배향되며, 흡착기 (a) 의 바닥으로부터의 스트림은 상기 흡착기 (a) 의 헤드로 재순환되고 흡착기 (b) 의 바닥으로부터의 스트림은 상기 흡착기 (b) 의 헤드로 재순환되며;
    Figure pat00106
    "중간 생산성" 모드 (50 % ~ 100 %) 에서, 흡착기들은 직렬로 연결되고, 즉 주요 스트림은 제 1 흡착기 (a) 의 바닥으로부터 제 2 흡착기 (b) 의 헤드를 향하여 그리고 제 2 흡착기 (b) 의 바닥으로부터 제 1 흡착기 (a) 의 헤드를 향하여 이동하며;
    Figure pat00107
    "유지보수" 모드 (50 % ~ 75 %) 에서, 2 개의 흡착기들은 분리되고, 프로세스는 단일 흡착기로 작동하며, 사용된 흡착기 (a 또는 b) 의 바닥으로부터의 스트림은 상기 흡착기의 헤드를 향하여 이동하도록 배향되고;
    (빈 흡착기에 대해) 흡착기들 내부에서 액체 스트림의 평균 선형 속도가 1.4 cm/s 가 되도록 기준 공급물 유량 (100 %) 은 "중간 생산성" 모드로 유닛에서 처리될 수 있는 최대 공급물 유량으로 정의되는 크실렌 분리 프로세스.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 "고 생산성" 모드에서, 각각의 흡착기는 공급물과 탈착제 도입 지점들 및 추출물과 라피네이트 인출 지점들을 동시에 이동시키고, 영역당 층들의 개수는,
    Figure pat00108
    영역 1: 2 개;
    Figure pat00109
    영역 2: 5 개;
    Figure pat00110
    영역 3: 3 개;
    Figure pat00111
    영역 4: 2 개이고,
    이것은 2/5/3/2 로 약기되는 시뮬레이팅 역류 분리 프로세스.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 "고 생산성" 모드에서, 흡착기들 중 하나는 공급물과 탈착제 도입 지점들 및 추출물과 라피네이트 인출 지점들을 동시에 이동시키고, 다른 흡착기는 Varicol 형 이동 모드로 있고, 동시 이동 모드에서 흡착기에 대한 영역당 층들의 개수는 2/5/3/2 이고 Varicol 형 이동 모드에서 흡착기에 대한 영역당 층들의 평균 수는:
    Figure pat00112
    영역 1: 2.5 (± 0.5) 개의 층들;
    Figure pat00113
    영역 2: 4.5 (± 0.5) 개의 층들;
    Figure pat00114
    영역 3 : 3.5 (± 0.5) 개의 층들;
    Figure pat00115
    영역 4 : 1.5 (± 0.5) 개의 층들인 시뮬레이팅 역류 분리 프로세스.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 "고 생산성" 모드에서, 2 개의 흡착기들 (a, b) 은 Varicol 형 모드에서 공급물과 탈착제 도입 지점들 및 추출물과 라피네이트 인출 지점들을 이동시키고, 영역당 층들의 평균 수는:
    Figure pat00116
    영역 1 : 2.5 (± 0.5) 개의 층들;
    Figure pat00117
    영역 2 : 4.5 (± 0.5) 개의 층들;
    Figure pat00118
    영역 3 : 3.5 (± 0.5) 개의 층들;
    Figure pat00119
    영역 4 : 1.5 (± 0.5) 개의 층들인 시뮬레이팅 역류 분리 프로세스.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 "중간 생산성" 모드에서, 2 개의 흡착기들 (a, b) 은 공급물과 탈착제 도입 지점들 및 추출물과 라피네이트 인출 지점들을 동시에 이동시키고, 영역당 층들의 개수는 5/9/7/3 인 시뮬레이팅 역류 분리 프로세스.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 "중간 생산성" 모드에서, 2 개의 흡착기들 (a, b) 은 공급물과 탈착제 도입 지점들 및 추출물과 라피네이트 인출 지점들을 동시에 이동시키고, 영역당 층들의 개수는 4/10/7/3 인 시뮬레이팅 역류 분리 프로세스.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 "유지보수" 모드에서, 사용된 흡착기는 공급물과 탈착제 도입 지점들 및 추출물과 라피네이트 인출 지점들을 동시에 이동시키고, 영역당 층들의 개수는 2/5/3/2 인 시뮬레이팅 역류 분리 프로세스.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 "유지보수" 모드에서, 사용된 흡착기는 공급물과 탈착제 도입 지점들 및 추출물과 라피네이트 인출 지점들을 위해 "Varicol" 형 이동 모드로 있고, 영역당 층들의 개수는:
    Figure pat00120
    영역 1: 2.5 (± 0.5) 개의 층들;
    Figure pat00121
    영역 2: 4.5 (± 0.5) 개의 층들;
    Figure pat00122
    영역 3: 3.5 (± 0.5) 개의 층들;
    Figure pat00123
    영역 4: 1.5 (± 0.5) 개의 층들인 시뮬레이팅 역류 분리 프로세스.
  9. 제 1 항에 있어서,
    흡착 단계를 위한 작동 조건들은:
    Figure pat00124
    온도는 100 ℃ ~ 250 ℃, 바람직하게 120 ℃ ~ 180 ℃ 이고;
    Figure pat00125
    압력은 프로세스의 온도에서 크실렌의 기포 압력으로부터 30 x 105 Pa 까지의 범위에 있고;
    Figure pat00126
    탈착제 유량 대 공급물 유량의 비율 : 0.7 대 2.5 이고;
    Figure pat00127
    재순환 비율은 2.5 대 12, 바람직하게 3.5 대 6 이고; 상기 재순환 비율은 흡착기의 다양한 층들에서 유동하는 평균 유량과 그 흡착기로 공급물 주입 유량 사이의 비율로서 정의되고;
    Figure pat00128
    흡착기들이 따르는 사이클의 지속 시간은 14 ~ 30 분의 범위, 바람직하게 18 ~ 23 분의 범위이고;
    Figure pat00129
    빈 반응기에 대한 액체 스트림의 평균 선형 속도는 0.7 cm/s ~ 1.4 cm/s 의 범위, 바람직하게 0.85 cm/s ~ 1.1 cm/s 범위이고;
    Figure pat00130
    액체상 함수량은 50 ~ 140 중량ppm 범위, 바람직하게 80 ~ 120 중량ppm 범위의 양으로 유지되는 시뮬레이팅 역류 분리 프로세스.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 고 생산성 모드에서 흡착기들의 함수량은 "중간 생산성" 모드에서 작동 중 조절되는 값보다 + 5 중량ppm ~ + 40 중량ppm, 바람직하게 + 10 ppm ~ + 25 중량ppm 높은 값으로 조절되는 시뮬레이팅 역류 분리 프로세스.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 유지보수 모드에서 사용되는 흡착기의 함수량은 "중간 생산성" 모드에서 작동 중 조절되는 값보다 + 5 중량ppm ~ + 40 중량ppm, 바람직하게 + 10 ppm ~ + 25 중량ppm 높은 값으로 조절되는 시뮬레이팅 역류 분리 프로세스.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    99.7 중량% 을 초과하는 순도로 파라-크실렌을 생성하는데 적용되는 크실렌 분리 프로세스.
KR1020120093153A 2011-08-26 2012-08-24 파라-크실렌의 시뮬레이팅 역류 생성용 고 유연성 프로세스 및 장치 KR101957521B1 (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR1102604A FR2979252B1 (fr) 2011-08-26 2011-08-26 Procede et dispositif de production de paraxylene en contre-courant simule a grande flexibilite
FR11/02604 2011-08-26

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20130023160A true KR20130023160A (ko) 2013-03-07
KR101957521B1 KR101957521B1 (ko) 2019-03-12

Family

ID=45350805

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020120093153A KR101957521B1 (ko) 2011-08-26 2012-08-24 파라-크실렌의 시뮬레이팅 역류 생성용 고 유연성 프로세스 및 장치

Country Status (6)

Country Link
US (1) US8658848B2 (ko)
JP (1) JP6190578B2 (ko)
KR (1) KR101957521B1 (ko)
CN (1) CN102951992B (ko)
FR (1) FR2979252B1 (ko)
TW (1) TWI496610B (ko)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2997396B1 (fr) * 2012-10-26 2015-09-11 IFP Energies Nouvelles Procede et dispositif de production de paraxylene en contre-courant simule constitue de deux adsorbeurs en serie a nombre total de lits inferieur ou egal a 22
FR2998808B1 (fr) 2012-12-03 2015-10-16 IFP Energies Nouvelles Procede et dispositif de separation chromatographique a contre-courant simule pour la production de metaxylene a haute productivite
FR2998807B1 (fr) 2012-12-03 2015-10-16 IFP Energies Nouvelles Procede et dispositif de separation chromatographique a contre-courant simule pour la production de paraxylene a haute productivite
FR3007139B1 (fr) 2013-06-14 2016-11-11 Axens Dispositif et methode d'analyse associee pour la conduite des unites de separation de xylenes en lit mobile simule utilisant un spectrometre raman
US9464012B2 (en) 2014-11-20 2016-10-11 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Xylene separation process and apparatus
CN106390515B (zh) * 2015-07-28 2019-06-14 中国石油化工股份有限公司 利用液相模拟移动床从原料中同时分离多种组分的方法
US10786756B2 (en) 2016-03-11 2020-09-29 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Simulated moving bed separation process
US10392324B2 (en) 2016-05-20 2019-08-27 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Xylene separation process
FR3063655B1 (fr) * 2017-03-13 2019-04-05 IFP Energies Nouvelles Procede de separation des xylenes en lit mobile simule et conditions operatoires optimisees

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08178908A (ja) * 1994-06-22 1996-07-12 Inst Fr Petrole 周期の脱同期化による隙間容積の補正がされた模擬移動相での クロマトグラフィーによる分離方法
JP2002528738A (ja) * 1998-10-29 2002-09-03 アンスティテュ フランセ デュ ペトロール 長さが変動性であるクロマトグラフィー帯域を用いる分離方法および装置
JP2004115515A (ja) * 2002-09-20 2004-04-15 Inst Fr Petrole パラキシレンおよびスチレンの同時生成法
US20070149841A1 (en) * 2005-12-26 2007-06-28 Samsung Total Petrochemicals, Co. Ltd. Simultated moving bed adsorptive separation process comprising preparation of feed by using single adsorption chamber and device used therein
KR20070067924A (ko) * 2005-12-26 2007-06-29 삼성토탈 주식회사 2개의 흡착 챔버를 연속적으로 사용하는 유사 이동층 흡착 분리 방법 및 그에 사용되는 장치
KR20070067926A (ko) * 2005-12-26 2007-06-29 삼성토탈 주식회사 복수의 병렬 흡착 챔버 및 결정화기를 사용하는 유사 이동층 흡착 분리 방법 및 그에 사용되는 장치
US20090234170A1 (en) * 2008-03-13 2009-09-17 Samsung Total Petrochemicals, Co., Ltd. Method for separating aromatic compounds using simulated moving bed operation
WO2010033277A1 (en) * 2008-09-22 2010-03-25 Uop Llc Binderless adsorbents with improved mass transfer properties and their use in the adsorptive separation of para-xylene
KR20100074114A (ko) * 2007-07-30 2010-07-01 아이에프피 모의 이동상에서 메타크실렌의 개선된 분리를 위한 방법 및 장치
JP2010535178A (ja) * 2007-07-30 2010-11-18 イエフペ 擬似移動床におけるパラキシレンの改善された分離の方法および装置

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW200454B (ko) * 1991-09-05 1993-02-21 Inst Of France Petroleum
FR2779067B1 (fr) * 1998-05-29 2000-08-18 Inst Francais Du Petrole Dispositif de regulation de debit d'au moins un fluide d'unites de separation par lit mobile simule
JP2001161439A (ja) * 1999-12-10 2001-06-19 Tomohito Kinoshita 吸引式美顔器具
US7108789B2 (en) * 2002-07-29 2006-09-19 Calgon Carbon Corporation High performance continuous reaction/separation process using a continuous liquid-solid contactor
EP1527037A1 (en) * 2002-08-06 2005-05-04 Calgon Carbon Corporation Process for the production of bisphenol-a
FR2843893B1 (fr) * 2002-08-28 2004-10-15 Inst Francais Du Petrole Methode pour optimiser le fonctionnement d'une unite de separation de xylenes par contre courant simule
US7208651B2 (en) * 2005-03-03 2007-04-24 Uop Llc Product recovery from simulated-moving-bed adsorption
FR2956037B1 (fr) * 2010-02-11 2012-02-17 Inst Francais Du Petrole Procede et dispositif de separation en lit mobile simule comportant des lignes de derivation d'un lit sur deux avec debits de balayage controles lors des injections et des soutirages
US8329975B2 (en) * 2010-12-20 2012-12-11 Uop Llc Elimination of residual transfer line raffinate from feed to increase normal paraffin separation unit capacity
FR2976501B1 (fr) * 2011-06-16 2013-05-31 IFP Energies Nouvelles Procede et dispositif de separation chromatographique a contre-courant simule utilisant deux adsorbeurs en parallele pour la production optimisee de paraxylene.

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08178908A (ja) * 1994-06-22 1996-07-12 Inst Fr Petrole 周期の脱同期化による隙間容積の補正がされた模擬移動相での クロマトグラフィーによる分離方法
JP2002528738A (ja) * 1998-10-29 2002-09-03 アンスティテュ フランセ デュ ペトロール 長さが変動性であるクロマトグラフィー帯域を用いる分離方法および装置
JP2004115515A (ja) * 2002-09-20 2004-04-15 Inst Fr Petrole パラキシレンおよびスチレンの同時生成法
US20070149841A1 (en) * 2005-12-26 2007-06-28 Samsung Total Petrochemicals, Co. Ltd. Simultated moving bed adsorptive separation process comprising preparation of feed by using single adsorption chamber and device used therein
KR20070067924A (ko) * 2005-12-26 2007-06-29 삼성토탈 주식회사 2개의 흡착 챔버를 연속적으로 사용하는 유사 이동층 흡착 분리 방법 및 그에 사용되는 장치
KR20070067926A (ko) * 2005-12-26 2007-06-29 삼성토탈 주식회사 복수의 병렬 흡착 챔버 및 결정화기를 사용하는 유사 이동층 흡착 분리 방법 및 그에 사용되는 장치
US20080149565A1 (en) * 2005-12-26 2008-06-26 Samsung Total Petrochemicals, Co. Ltd. Simultated moving bed adsorptive separation process using a plurality of adsorption chambers in parallel and crystallizer and device used therein
KR20100074114A (ko) * 2007-07-30 2010-07-01 아이에프피 모의 이동상에서 메타크실렌의 개선된 분리를 위한 방법 및 장치
JP2010535178A (ja) * 2007-07-30 2010-11-18 イエフペ 擬似移動床におけるパラキシレンの改善された分離の方法および装置
US20090234170A1 (en) * 2008-03-13 2009-09-17 Samsung Total Petrochemicals, Co., Ltd. Method for separating aromatic compounds using simulated moving bed operation
WO2010033277A1 (en) * 2008-09-22 2010-03-25 Uop Llc Binderless adsorbents with improved mass transfer properties and their use in the adsorptive separation of para-xylene

Also Published As

Publication number Publication date
CN102951992B (zh) 2015-10-28
JP6190578B2 (ja) 2017-08-30
FR2979252B1 (fr) 2013-08-16
JP2013049052A (ja) 2013-03-14
TW201318680A (zh) 2013-05-16
US20130053610A1 (en) 2013-02-28
KR101957521B1 (ko) 2019-03-12
BR102012020944A2 (pt) 2013-10-01
CN102951992A (zh) 2013-03-06
US8658848B2 (en) 2014-02-25
TWI496610B (zh) 2015-08-21
FR2979252A1 (fr) 2013-03-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR20130023160A (ko) 파라-크실렌의 시뮬레이팅 역류 생성용 고 유연성 프로세스 및 장치
US9302201B2 (en) Apparatus for conducting simulated countercurrent adsorptive separation of a multi-component feed stream
CN102448572B (zh) Parex装置进料
US8802913B2 (en) Reduction in flushing volume in an adsorptive separation system
JP5401326B2 (ja) 減らされた数のバルブおよびラインを有する擬似移動床分離のための方法および装置
TWI534135B (zh) Simulated moving bed adsorption separation method and apparatus
KR101944541B1 (ko) 최적화된 파라-크실렌을 위하여 2 개의 흡착장치를 병렬로 사용하는 유사 역류 크로마토그래피 분리를 위한 공정 및 장치
KR20080034413A (ko) 감소된 개수의 큰 직경의 밸브를 갖는 모사 이동층 분리를위한 방법 및 장치
US8049055B2 (en) Process and device for separation in a simulated moving bed with a bypass fluid flow rate that is not regulated automatically
KR20110093698A (ko) 하나 거른 층마다 우회 라인을 포함하고 주입과 인출 동안 제어된 플러싱 유량을 갖는 모사 이동층 분리를 위한 프로세스 및 장치
KR101853523B1 (ko) 낮은 압력 강하 및 많은 수의 구역들을 갖는 시뮬레이팅 역류 크로마토그래피 분리 프로세스 및 장치
KR20110043768A (ko) 조절된 바이패스 유체 유동에 의한 모사 이동층 분리 방법 및 장치
CN104513125B (zh) 一种用液相模拟移动床吸附分离c8芳烃的方法
CN104511183A (zh) 一种模拟移动床吸附分离方法
CN104511184B (zh) 一种吸附分离c8芳烃所用模拟移动床的管线冲洗方法
KR102095601B1 (ko) 총 개수 22 개 이하의 층을 갖는 직렬의 2 개의 흡착기로 구성되는, 파라-크실렌의 모의 역류 제조를 위한 방법 및 장치
TWI838380B (zh) 具備分流流體之模擬移動床分離方法及裝置

Legal Events

Date Code Title Description
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant