KR20080034413A - 감소된 개수의 큰 직경의 밸브를 갖는 모사 이동층 분리를위한 방법 및 장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 칼럼, 유체, 특히 추료(feed) F, 탈착제(desorbant) D, 추잔액(raffinate) R 및 추출액(extract) E에 대한 단일 분배 및 추출 네트워크를 갖는 플레이트 P_i에 의해 분리된 흡착제 층 A_i, 및 상기 유체의 분배를 위한 복수개의 투-웨이(2-way) 밸브를 포함하는 모사 이동층(SMB) 분리 장치로서, 상기 밸브가 그 개수가 제한되고, 특히 종래 기술에서보다 치수가 더 적은 장치에 관한 것이다. 본 발명에 따라, 칼럼은 2개의 중첩된 플레이트를 갖는 복수개의 섹터 S_k로 구분되고, 각 섹터 S_k는 큰 직경의 플레이트 밸브 V_i를 통해 S_k의 각 플레이트 P_i에 연결된 외부 주요 우회 라인 L_k, 및 인접한 섹터 S_{k -1}에 연결된 작은 직경의 밸브 V_Mk를 포함하는 외부 2차 우회 라인 M_k를 포함한다. 각 라인 L_k는 유동 제한 수단을 포함하고, 상응하는 유체 F, D, R 또는 E를 고려 중인 섹터 S_k에 순차적으로 공급하거나, 그 섹터 S_k로부터 순차적으로 인출하기 위한 단일 큰 직경의 밸브를 통해 각각의 유체 네트워크 F, D, R, E에 연결된다.

본 발명은 또한 상기 장치를 이용하는 분리 방법에 관한 것이다.

Description

감소된 개수의 큰 직경의 밸브를 갖는 모사 이동층 분리를 위한 방법 및 장치{PROCESS AND DEVICE FOR SIMULATED MOVING BED SEPARATION WITH A REDUCED NUMBER OF LARGE DIAMETER VALVES}

기술분야

본 발명은 증류에 의해 분리하기 어려운 천연 또는 화학적 생성물의 분리의 분야에 관한 것이다. 이후 "SMB"라는 용어로 칭하게 되는, "크로마토그래피" 또는 "모사 이동층" 또는 "모사 역류" 또는 "모사 정류" 분리 장치로 알려진 한 부류의 방법 및 관련 장치가 사용된다.

관련 분야의 비제한적 목록은 다음과 같다:

ㆍ 분지형 파라핀, 나프텐 및 방향족류로부터의 노르말 파라핀의 분리;

ㆍ 올레핀/파라핀의 분리;

ㆍ C8 방향족류 내 다른 이성체로부터의 파라-자일렌의 분리;

ㆍ C8 방향족류 내 다른 이성체로부터의 메타-자일렌의 분리;

ㆍ C8 방향족류 내 다른 이성체로부터의 에틸벤젠의 분리.

정류 및 석유화학 공장에 부가하여, 포도당/과당 분리, 크레졸의 위치 이성체, 광학 이성체의 분리 등을 포함한 기타 많은 용도들이 있다.

종래 기술

SMB 크로마토그래피 분리는 당 기술분야에 공지되어 있다. 일반적으로, 모사 이동층은 3개 이상의 크로마토그래피 구역, 유리하게는 4개, 5개 또는 6개 구역을 포함하고, 각각의 상기 구역은 1개 이상의 층 또는 칼럼의 한 부분에 의해 구성되고, 2개의 연속적 공급 또는 인출 지점 사이에 포함된다. 전형적으로, 분획화하고자 하는 1개 이상의 추료 F, 및 탈취제 D(종종 용리액으로 칭해짐)가 공급되고, 1개 이상의 추잔액 R 및 추출액 E가 인출된다. 경우에 따라, 추출액이 풍부한 재역류 RE가 또한 공급된다. 추잔액 R뿐만 아니라 2개의 추잔액 R1 및 R2를 사용하는 것도 가능하다. 따라서, 일반적으로 순차적으로 공급 또는 인출되는 4개, 5개 또는 6개 공정 유체가 있다. 공급 및 인출 지점은 경시적으로 변형되고, 전형적으로는 동기(synchronous) 방식으로의 유동 방향으로 층 바닥 쪽으로 이동한다.

복수개의 유리한 변형태로써, 비동기 치환(asynchronous permutation)을 만듬으로써 그 유형의 유닛의 기능을 향상시킬 수 있다. 간단히 말해, 그러한 비동기 치환은 US-A-5 578 215에 나와 있는 바와 같이, 재순환 펌프(들)의 정지 용적(dead volume)(들)을 보상하는 작용을 하여, US-A-5 762 806에 나와 있는 바와 같이, 경련적 유속 및 압력을 제거하기 위해 재순환 펌프 상에서 일정한 리사이클링 속도로 작업시키거나, 최종적으로 각 하나의 구역이 비정수(non-integral number)개의 흡착제 층과 동등한 2개 이상의 크로마토그래피 구역으로 작동시킨다. US-A-6 136 198, US-A-6 375 839, US-A-6 712 973 및 US-A-6 413 419에 나와 있는 바와 같은, 상기 후자의 변형태는 배리콜(Varicol)로도 알려져 있다. 본래, 이 3가지 변형태들은 조합될 수 있다.

유입 및 유출 유체가 흡착 칼럼에 배치된 층들과 소통하도록 배치하는 멀티-웨이 회전 밸브는 단지 동기 유형의 치환만을 허용한다는 것을 주목해야 한다. 비동기 치환의 경우, 복수개의 온-오프 밸브가 중요하다. 이 기술적 측면이 이하에 기재되어 있다.

종래 기술은 모사 이동층에서의 추료 분리를 수행할 수 있는 각종 장치 및 방법을 상세히 기술한다. 인용될 수 있는 구체적 특허들에는 US-A-2 985 589, US-A-3 214 247, US-A-3 268 605, US-A-3 592 612, US-A-4 614 204, US-A-4 378 292, US-A-5 200 075 및 US-A-5 316 821이 있다. 이 특허들은 또한 SMB의 기능에 대한 상세한 설명을 제공한다.

SMB 장치는 전형적으로 1개 이상(빈번하게는 2개)의 칼럼, 유체를 흡착제의 각종 층들로부터 또는 그 층들로의 분배 및/또는 추출을 위한 체임버(들) C_i가 있는 플레이트 P_i에 의해 분리된, 칼럼 내에 배치된 흡착제 층 A_i, 및 유체의 순차적 분배 및 추출을 위한 조절 수단을 포함한다.

각 플레이트는 전형적으로 라인 또는 "분배/추출 매니폴드"를 통해 공급되는 복수개의 분배장치-혼합장치-추출장치, 즉 "DME"를 포함한다. 플레이트는 임의의 유형 및 임의의 기하학적 모양의 것일 수 있고, 특히 칼럼 내 인접 섹터를 형성하는 패널, 예를 들어 대칭 매니폴드 공급장치의 것인 US-A-6 537 451의 도 8에 도시된 것과 같은 각진 섹터, 또는 양대칭으로 공급되는, 공개 특허 출원 US-A-03/0,127,394에 나와 있는 바와 같은 원주의 컷아웃과 같은 평행 섹터를 갖는 패널을 가진다. 바람직하게, 분리 칼럼은 평행 섹터 유형의 DME 플레이트 및 양대칭 공급장치를 포함한다. 역시 바람직하게, 흡착제가 조밀하게 충전되어 있다. 이는, 보다 많은 양의 흡착제가 소정의 칼럼에 사용될 수 있어, 원하는 생성물의 순도 및/또는 SMB 유속을 증가시킴을 의미한다.

각 층에서의 분배는 선행 층으로부터의 유동(칼럼의 주축을 따라 있는 주요 순환 유체)이 수집되어야 할 것을 요하고, 보조 유체 또는 2차 유체를 그 안에 분사함과 동시에 그 두 유체를 가능한 한 최대로 혼합할 수 있어야 하거나, 수집된 유체의 일부를 제거하여, 그것을 추출하여 장치에서 배출하고, 그 유체를 다음 층에 재분배할 가능성이 있다.

이러한 취지에서, 혼합 체임버와 분리되거나 공통될 수 있는 분배(분사/추출)를 위한 체임버 C_{i ,k}를 플레이트 P_i에 사용할 수 있다. 소정의 시간에 상이한 유체에 의해 분리되어 공급 (또는 배출)되거나, 소정의 시간에 동시에 또한 동일 유체에 의해 병렬 공급되는 1개 이상의 체임버를 갖는 플레이트 P_i가 공지되어 있다. 첫 번째 경우에서, 플레이트는 복수개의 분배 네트워크를 가지는 것으로 일컬어지고, 두 번째 경우에서, 그것은 단일 분배 네트워크를 가진다. 본 발명은 오직 단일 분배 네트워크를 갖는 플레이트를 포함하는 장치에 관한 것이다.

일반적으로, 유체 또는 주요 유동 중 임의의 하나는 US-A-2 985 589에 기재된 방식으로 칼럼을 통과하거나, 그 유동의 대부분 또는 모두가 US-A-5 200 075에 개시된 방법에서 기재된 바와 같이 소거된다.

모든 SMB 장치들에 있어 총괄적 과제는, 각종 구역 내에 존재하는 액체에 의해 발생되는 오염, 및 SMB의 작동 중 공급 및 인출 지점을 변형하는 동안 유체의 공급 및 인출 회로 및 플레이트의 체적을 최소화하는 것이다. 작동 순서 동안, 플레이트 P_i에 대한 라인, 체임버 또는 공급 구역은 공정 유체에 의해 더 이상 플러쉬되지 않을 경우, 그것은 정지(dead) 구역이 되어, 그 안에서는 액체가 괴고, 단지 또 다른 공정 유체가 그 안에 이동할 때에 다시 이동하게 된다. SMB에서 이는 상이한 공정 유체이므로, 정지 구역 내 액체는 실질적으로 상이한 조성을 갖는 액체에 의해 반드시 교체된다. 따라서, 실질적으로 상이한 조성을 갖는 유체를 단시간 간격으로 혼합하거나 순환시킴으로써, 조성에 있어 불연속성을 금하는 이상적 작동으로부터의 이탈이 생긴다.

또 다른 과제는, 역시 이상적 작동으로부터의 이탈을 유도하는, 동일 플레이트의 상이한 구역들 간의 임의의 재순환과 관련된다.

재순환 및 정지 구역과 연관된 상기 과제들을 해결하기 위한 각종 기법들이 이미 종래 기술에 공지되어 있다:

a) 탈착제 또는 비교적 순수한 생성물에 의한 라인 및 정지 구역의 플러쉬가 이미 제안되었다. 그 기법은 원하는 생성물이 추출 중에 오염되는 것을 방지한다. 그러나, 플러쉬 액체는 전형적으로 교체하는 액체와 매우 상이한 조성을 가지기 때문에, 이에 이상적 작동에 저해되는 조성에 있어서의 불연속성이 생기게 된다. 이 첫 번째 플러쉬 변동은 전형적으로 "고농도 구배에서의 단기 플러쉬"를 수행한다. 이 플러쉬는 짧아서, 조성 불연속성 효과를 제한한다.

b) US-A-5 972 224에 기재된 바와 같이, 또 다른 해결책은 칼럼의 내부 쪽으로의 주요 유동의 대부분, 외부 쪽으로의 그 유동의 소부분, 전형적으로는 그 유동의 2% 내지 20%를, 이웃 플레이트 간의 외부 우회 라인을 통해 통과시키는 것으로 구성된다. 이 플러쉬는 전형적으로 대부분의 시간 동안 또는 연속적으로 수행되기 때문에, 라인 및 구역은 "정지"된 것이 아니라, 플러쉬된다. 우회 라인을 통해 플러쉬되는 그와 같은 시스템은 US-A-5 972 224의 도 1에 도시되어 있고, 본원의 도 1에 단순화된 형태로 재현되어 있다. 우회 라인은 적은 유동을 위해 설계되기 때문에, 그 결과로서 직경이 작을 수 있고, 작은 직경의 밸브를 포함할 수 있어, 시스템의 비용이 감소된다.

그러한 시스템의 첫 번째 이점은, 첫 번째로 우회로가 이웃 플레이트로부터 유래하고, 두 번째로 플러쉬가 실질적으로 불연속적이라기보다 연속적이기 때문에, 2차 유체의 분사 및 인출 회로가 배치된 액체와 매우 근접한 조성을 갖는 액체로 플러쉬된다는 것이다. 또한, 우회로에서의 유동은 바람직하게 각 우회로에서의 횡단 속도가 SMB의 주요 유동에서의 농도 구배의 진전 속도와 실질적으로 동일하도록 결정된다. 이에 따라, 각종 라인 및 커패시티는 안에서 발견되는 액체의 조성과 실질적으로 동일한 조성을 갖는 유체로 플러쉬되고, 우회로에서 순환하는 액체는 주요 유동의 조성이 실질적으로 동일한 지점에서 재도입된다. 따라서, 이 두 번째 변동은 "농도 구배가 작거나 0인 장기 플러쉬"를 수행될 수 있다.

(분사 또는 인출 시기 외의) 이 장기 플러쉬 시스템의 두 번째 이점은, 그것이 적은 압력 강하 차이로 인해 동일 플레이트의 구역들 간의 가능한 재순환의 영향을 제거할 수 있다는 것이다.

SMB의 기능과 관련하여, SMB의 조절되는 유체 분배 및 추출 수단은 전형적으로 하기 두 가지 주요 유형의 기법들 중 하나이다:

ㆍ 각각의 플레이트에 대해, 유체를 공급 또는 인출하기 위한 복수개의 온-오프 조절 밸브로서, 상응하는 플레이트에 직접 인접하게 위치하고, 특히 각 플레이트 P_i 당, 유체 F 및 D를 각각 공급하고 유체 E 및 R을 인출하기 위한 4개 이상의 조절 투-웨이 온-오프 밸브를 포함하는 밸브; 또는

ㆍ 플레이트 전부에 유체를 공급 또는 인출하기 위한 멀티-웨이 회전 밸브.

첫 번째 기법은, 대량 생산될 수 있는 투-웨이 밸브를 사용하고, 이에 신뢰도가 증가하고 유닛 비용이 비교적 적다. 두 번째 기법은 단지 단일 밸브를 사용하나, 그 단일 밸브는 멀티-웨이 밸브(2개 초과의 경로)이고, 반드시 특별한 구성을 가지고, 치수가 크며, 극히 복잡하다. 또한, 이 두 번째 기술은 배리콜 장치에서와 같이, 비동기 치환의 가능성을 배제한다.

본 발명은 통상적 투-웨이 밸브를 이용하는, 즉 상기 기재된 2가지 기법 중 첫 번째를 이용하는 SMB에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 일반적으로 약간 감소된 개수의 조절 밸브를 가지고, 특히 실질적으로 감소된 개수의 큰 개구 직경의 조절 밸브를 갖는 복수개의 투-웨이 온-오프 밸브를 포함하는 모사 이동층 분리를 위한 향상된 장치에 관한 것이다. 그것은 동기 치환을 갖는 SMB, 및 예를 들어 배리콜과 같은 비동기 치환을 갖는 SMB 모두를 위해 사용될 수 있다.

발명의 개요

본 발명은 복수개의 투-웨이(온-오프 또는 점진적 개구) 조절 밸브, 전형적으로는 저비용으로 요구되는 높은 표준(봉지도(seal)/신뢰도)으로 대량 생산되는 표준 밸브를 이용하는 주요 SMB 기법에 속하는 모사 이동층 분리를 위한 향상된 장치에 관한 것이다.

본 발명의 본질적 목적들 중 하나는 상기 유형의 SMB의 상대적 결점을 감소시키는 것으로서, 이는 큰 직경의 투-웨이 조절 밸브, 즉 공칭 유속으로의 SMB 공정에서의 유체의 이동에 대해 상용적인 개구 직경을 갖는 그러한 밸브를 필요로 하게 된다. 전형적으로, 본 발명은 "농도 구배가 적거나 0인 장기" 유형의 정지 구역의 효과적 플러쉬를 이용할 수 있다는 이점을 유지하면서, 큰 개구 직경의 조절 밸브의 개수를 실질적으로 감소시킬 수 있다.

본 발명의 또 다른 목적은, 감소된 개수의 투-웨이 큰 (개구) 직경의 밸브로서 종래 기술에 비해 증가된 당해 밸브의 개방/폐쇄 빈도가 없는 밸브를 필요로 하는 장치를 제공하는 것이며; 감소된 개수의 큰 직경의 밸브에 따른 이는 오작동의 통계학적 위험을 제한하고, 이에 따라 시스템의 신뢰도를 증가시킨다.

마지막으로, 장치의 한 바람직한 변형태에서, 공칭 유속으로 SMB의 주요 유체를 순환시키는 큰 직경의 밸브의 개수가 더욱 감소될 수 있다.

본 발명의 장치는 새 설비에서 사용될 수 있으나, 제한된 변형을 수행함으로써, 그 장치에 있어 장착될 수 있는 각종 현존 설비들에 대해 상용적이다. 각종 유형 및 기하학적 모양의 플레이트 P_i, 예를 들어 각진 섹터 패널 또는 병렬 섹터를 갖는 플레이트와 상용적이며, 단 상기 플레이트 (또는 이의 대부분)는 SMB의 공정 유체의 순차적 공급 또는 인출을 위해 단일 분배 네트워트 유형의 것이다.

따라서, 공칭 유속으로의 SMB 공정을 위한 유체의 순차적 유입/유출에 상응하는, 큰 직경의 주요 조절 밸브의 개수를 실질적으로 감소시킬 수 있는 수단이 발견되었고; 종래 기술에서는 각 플레이트에 당, F, D, R, E의 공급/인출을 위한 4개 주요 네트워크 밸브로 된 세트가 1개 이상 있다. 이 개수는, 4개 초과의 공정 유체가 있는 경우, 예를 들어 2개의 추잔액 R1, R2가 있거나, 원하는 생성물, 전형적으로는 추출액이 풍부한 환류 RE가 사용되는 경우, 더 증가된다. 따라서, 플레이트 당 큰 직경의 조절 밸브의 개수는 SMB를 위한 공정 유체 수만큼의 수이며, 즉 통상은 4 내지 6개이며, 이의 한계 수치도 포함된다.

종래 기술에 있어, 우회 라인은 유체 F, D, R, E, (E1), (E2), (RE)의 공칭 공급 또는 인출 유속에 대한 영향이 없으나 실질적으로 보다 작은 유속, 전형적으로는 칼럼 내 순환하는 유속의 20% 미만, 종종은 그 유속의 2% 내지 10%를 사용하는 단지 작은 직경의 보조 라인이다. 따라서, 그것은 전형적으로 작은 개구 직경 (또는 동일한 통과 교차 섹터를 갖는 동등한 직경)을 갖는 (플러쉬 속도를 조절하기 위한) 점진적 개구 조절 밸브를 포함한다.

본 발명에 따라, 칼럼 또는 그 칼럼의 주요 부분 (적어도 칼럼의 높이의 50% 초과)은 중첩 섹터 S_k로 분류되고, 각 섹터 S_k는 2개의 연속적 흡수제 층 A_i 및 A_{i +1}, 및 이들 층 바로 하단에 각기 위치한 2개의 플레이트 P_i, P_{i + 1}를 포함하고, 또한 주요 우회 라인 L_k를 포함한다. 종래 기술과 대조적으로, SMB의 유체는 (작은 플러쉬 유동에 의한 것이 아닌) 공칭 유동에서 우회 라인 L_k를 사용하고, (종래 기술의 플레이트가 아닌, 2개의 플레이트에 대해) 칼럼 섹터 당 주요 네트워크 밸브(순차적 공급 또는 인출)의 단일 세트를 사용하며, 상기 큰 직경의 밸브는 우회 라인 L_k에 연결되어, L_k를 통한 이 유체들이 순환되도록 한다.

본 발명에 따라, "플레이트 밸브", 즉 S_k의 각각의 플레이트 P_i, P_{i +1}에 대한 큰 직경의 밸브, 즉 V_i 또는 V_{i +1}, 및 L_k에서 이동하는 플러쉬 유체의 작은 유동을 제한하기 위한 부가 수단이 또한 제공된다.

본 발명에 따라, 섹터 S_k를 바로 하단의 섹터 S_{k +1}에 연결하는 2차 우회 라인 M_k가 제공된다. 이는 SMB의 모든 플레이트들의 우수한 플러쉬를 제공하고, 회수된 생성물, 전형적으로는 추출액의 순도를 향상시키는 경향이 있다.

이하 기재되어지는 바와 같이, 특히 본 발명을 보다 명료히 도시하기 위한 도 2의 설명과 관련하여, 큰 직경의 조절 밸브의 총 개수가 감소된다.

본 발명은 또한, 특히 탄소수 8의 방향족 탄화수소류의 추료로부터 방향족 화합물, 특히 파라-자일렌 또는 메타-자일렌을 분리하기 위한, 전술된 장치를 이용하는 SMB 분리 방법에 관한 것이다.

본 발명은 또한, 특히 상기와 같은 탄화수소를 포함하는 컷으로부터 노르말 파라핀 탄화수소 또는 올레핀계 탄화수소를 분리하기 위한, 전술된 장치를 이용하는 SMB 분리 방법에 관한 것이다.

본 발명의 상세한 설명

본 발명은 도 1(종래 기술) 및 도 2 및 3(본 발명의 장치)과 관련된 하기 설명을 통해 더욱 잘 이해될 것이다.

상기 인용된 목적들 중 하나를 달성하기 위해, 이에 따라 본 발명은 모사 이동층 흡착에 의하여 1개 이상의 화합물을 포함하는 혼합물로부터 그 화합물을 분리할 수 있는 장치로서,

적어도 2개의 공급 유체, 즉 추료 F 및 탈착제 D, 및 적어도 2개의 인출 유체, 즉 추잔액 R 및 추출액 E의 순차적 공급 및 추출을 위한, 분배장치/추출장치 플레이트 P_i(여기에서, P_i는 층 A_i와 그 바로 하단의 층 A_{i +1} 사이에 배치됨)에 의해 분리된 복수개의 흡착제 층 A_i를 포함하는 1개 이상의 칼럼을 포함하고;

장치가 1개 이상의 추료 네트워크 F-Net, 탈착제 네트워크 D-Net, 추잔액 네트워크 R-Net, 및 추출액 네트워크 E-Net를 또한 포함하며, 상기 각각의 네트워크는 상기 공급 또는 인출 유체의 순차적 공급 또는 인출을 위한, 네트워크 밸브로 칭해지는, α 이상의 개구 직경을 갖는 투-웨이 단리 조절 밸브를 포함하는 복수개의 라인을 통해 칼럼에 연결되고;

장치 내에서 칼럼은, 그 높이의 적어도 대부분에 있어, 복수개의 인접 중첩 섹션 S_k로 구분되고, 각 섹터 S_k는 2개의 연속적 흡착제 층 A_i, A_i+1, 및 A_i 및 A_i+1의 바로 하단에 각기 배치되는 2개의 분배장치/추출장치 플레이트 P_i, P_i+1로 본질적으로 구성되며;

각각의 섹터 S_k의 각각의 분배장치/추출장치 플레이트 P_i, P_{i + 1}는 F, D, R, E의 순차적 공급 및 인출을 위한 단일 공통 네트워크를 가지고;

각 섹터 S_k의 플레이트 P_i, P_{i + 1}는, P_i로 또는 P_i로부터의 상기 공급 또는 인출 유체의 순차적 공급 또는 인출을 위한, α 값 이상의 개구 직경을 가지고 플레이트 밸브 V_i 또는 V_{i +1}로 칭해지는, 상기 플레이트 P_i 또는 P_{i +1}에 속하는 단일 투-웨이 조절 단리 밸브를 포함하는 연결장치를 통해, S_k의 각각의 플레이트 P_i, P_{i +1}에 연결된 외부 주요 우회 라인 L_k를 통해 함께 연결되며;

각각의 상기 우회 라인 L_k는 라인 L_k 상에 장착되거나 S_k의 플레이트의 플레이트 밸브 V_i 또는 V_{i + 1}를 우회하는, L_k 내 이동하는 유동을 제한하기 위한 1개 이상의 조절 수단을 포함하고;

장치 내에서 각각의 섹터 S_k의 우회 라인 L_k는, 고려 중인 섹터 S_k로 또는 S_k로부터의 F, D, R 또는 E에 상응하는 유체의 순차적 공급 또는 인출을 위한, α 이상의 개구 직경을 가지는 단일 네트워크 밸브, 각기 V_Fk, V_Dk, V_Rk, V_Ek를 포함하는, α 이상의 내부 직경을 갖는 단일 라인을 통해 각각의 네트워크 F-Net, D-Net, R-Net, E-Net에 연결되며;

장치는 복수개의 외부 2차 우회 라인 M_k를 또한 포함하고, 각각의 라인 M_k는 2개의 연결 지점을 통해 2개의 인접 섹터 S_k-1 및 S_k를 연결하고;

제1 연결 지점은 P_{i - 1}와 플레이트 밸브 V_{i -1} 사이의 상단 섹터 S_{k -1}의 하단 플레이트 P_{i - 1}를 연결하는 연결장치 상에 배치되며;

제2 연결 지점은 P_i와 플레이트 밸브 V_i 사이의 하단 섹터 S_k의 상단 플레이트 P_i를 연결하는 연결장치 상에 배치되고;

각각의 외부 2차 우회 라인 M_k는 β 이하(여기에서, β ≤ 0.6α임)의 내부 개구 직경을 갖는 투-웨이 조절 밸브 V_Mk를 포함하는

장치를 제공한다.

전형적으로, α 및 β는 하기 부등관계를 만족하도록 선택된다: 30 mm ≤ 1.7 × β ≤ α ≤ 600 mm. β 이하의 개구의 내부 직경을 갖는 밸브 V_Mk는 α 이상의 내부 개구 직경을 갖는 밸브보다 훨씬 더 적고 더 싸다는 것을 알게 될 것이다.

종래 기술의 장치와 대조적으로, 본 발명의 장치는 종래 기술에서와 같이, 우회 라인 L_k가, 플레이트 P_i 당 한 세트의 네트워크 밸브 대신에, 단일 세트의 상응하는 네트워크 밸브를 통해, 섹터 S_k에서 SMB에 공급되고 SMB로부터 인출되는 유체 F, D, R, E(바람직하게는 임의의 기타 공정 유체)를 순환시키기 위해 사용될 수 있도록 한다. 이는, 도 2 및 3의 설명에서 하기 나와 있는 바와 같이, 보충 밸브, 즉 플레이트 밸브 V_i의 부가를 고려할 때에도, 큰 직경의 조절 밸브의 총 개수가 감소되도록 한다.

조절 밸브, 즉 네트워크 밸브 및 플레이트 밸브 v_i는 전형적으로 SMB의 순차적 작동을 수행하는 고품질의 밸브(신뢰도, 봉지도, 작동수명)이다.

보다 일반적으로, 모든 조절 밸브는 SMB의 순차적 작동 수명을 보장하며, 즉 네트워크 밸브, 플레이트 밸브 V_i, 및 L_k 내 이동하는 유동을 제한하는 조절 수단의 밸브는, 칼럼에 연결되고 모사 이동층의 순차적 기능을 조절하는 시스템(컴퓨터, 프로그래밍가능한 자동 기기 또는 기타 동등한 시스템)에 의해 조절되는 모사 이동층의 "주요" 밸브로서 본 발명의 부문에 있어 간주되어야 한다.

SMB의 순차적 작동의 특정 주요 밸브는 본 발명에 독특한 것으로 상기 언급되었다. 즉, 각 플레이트에 대한 V_i; 각 섹터 S_k에 대한 단일 세트의 네트워크 밸브 V_Fk, V_Dk, V_Rk, V_Ek. 그 밸브들은 단독적으로 SMB의 순차적 작동을 허용하는 것들이다. 그러나, 본 발명의 범주는 조절되거나 조절되지 않을 수 있으나, SMB의 순차적 기능에는 관여하지 않으며, 예를 들어 임의의 장비, 즉 순차적 작동을 위해 사용되는 주요 밸브 또는 펌프 등의 해체를 허용하는, 전형적으로 품질이 상당히 더 낮은, 경우에 따른 2차 단리 밸브와 같은 기타 밸브를 부가적으로 사용하는 것을 포괄한다.

전형적으로, 본 발명의 장치에서, 모든 유체 F, D, R, E 등을 그 공칭 유속으로 전달하는데 사용되는 우회 라인 L_k는 더 이상 종래 기술에서와 같이 작은 보조 라인이 아니며, 일반적으로 커패시티 제한없이 유체 F, D, R, E를 그 공칭 유속으로 순환시킬 수 있도록, L_k에 연결된 네트워크 밸브의 최대 개구 직경 이상의 내부 직경을 가진다. 공정 유체의 공칭 유속은 원하는 분리를 위해, SMB의 순차적 작동 중에 사용되는, 상기 유체의 조절 유속으로 정의된다.

비교적 높은 공칭 유속을 수송할 수 있는 우회 라인 L_k가 사용되기 때문에, 유속을 제한하기 위한 조절 수단이 낮은 유속(전형적으로는 칼럼 내 이동하는 유동의 2% 내지 20%)으로 L_k에서의 우회 순환을 역시 수행하기 위해 유리하게 사용된다. 본원에서의 용어 "우회 순환"은 칼럼 내 순환하는 유동의 (적은) 분율이 한 플레이트에서 인출되어, 동일 섹터 S_k의 플레이트에 재도입됨을 의미한다. 용어 "조절 수단"은, 전형적으로 유동 미터를 통해 공급되는 정보로부터 출발하여, 조절 체인을 이용하는 조절 밸브에 적용된다.

이러한 취지에서, 도 3에 나와 있는 바와 같이, 라인 L_k에 직접 장착된 유속 제어 밸브를 사용할 수 있다. 따라서, 이 밸브는 전형적으로 점진적 큰 직경의 개구 밸브이고, (단지 2개의 가능한 위치를 가져, 완전 개방 및 폐쇄된) 조절 온-오프 밸브가 아니다.

그러나, 도 2에 나와 있는, 본 발명의 한 바람직한 변형태에서, 우회 라인 L_k 중 1개 이상 또는 바람직하게는 각각은, L_k 상에 직접 장착되지 않으나 S_k의 플레이트의 플레이트 밸브 주위, 예를 들어 하단 플레이트 P_i+1의 플레이트 밸브 V_i+1 주위의 우회로로서, L_k에서의 유속을 제한하기 위한 조절 수단을 포함한다. 작은 보조 우회로 I_k 상에 배치된, 이 유속 제한장치 수단은 일반적으로 V_{i +1}의 개구 직경보다 작은 개구 직경, 예를 들어 V_{i +1}의 개구 직경의 최대 60% 또는 50%의 개구 직경, 예를 들어 V_{i +1}의 개구 직경의 10% 내지 50% 범위의 직경을 갖는 조절 밸브 v_{i +1}을 포함한다.

밸브 v_{i +1}은 전형적으로 β 이하, 종종은 α의 1/2 이하의 개구 직경을 가진다. 이 플러쉬 속도 조절 밸브의 치수는 유리하게 M_k 상에 배치된 밸브 V_Mk의 치수와 동일하다. 양 경우 모두에서, 플러쉬 유속이 제어된다. 따라서, 동일한 방식으로, 각각의 2차 우회 라인 M_k는 전형적으로 M_k 내에 이동하는 1개 이상의 조절 유속 제한 수단으로서, 밸브 V_Mk를 포함하는 수단을 포함한다.

내부 플러쉬를 L_k를 통한 우회로로서 수행하고, 또한 (전형적으로 S_k의 상단 플레이트 Pi에서 S_k의 하단 플레이트 P_{i +1}쪽으로 이동하는) 내부 유속을 제한하고자 하는 경우, 플레이트 밸브 V_{i + 1}를 좌측 폐쇄하고, 작은 우회 밸브 v_{i + 1}는 V_{i +1} 주위에 개방시키며(이 때, 상기 밸브 v_{i + 1}는 유속을 조절하기 위해 작동함), V_i가 개방되어, P_i로부터 유래되어 L_k 및 l_k를 통해 P_{i +1}로 리사이클링되는 제한된 플러쉬가 유동하도록 한다(도 2 참고).

따라서, 작은 보조 우회로 I_k의 사용은, L_k가 그 공칭 유속으로 유체 F, D, R, E 등을 순환시킬 수 있어야 하기 때문에, 유속 제한 수단이 비교적 보다 큰 직경을 갖는 주요 우회 라인 L_k 상에 장착된 경우보다, 보다 작은 직경의 개구를 갖는 밸브를 사용할 수 있도록 한다.

본 발명에 따라, V_{i +1}을 포함하는 연결장치는 V_{i +1} 주위에 작은 2차 우회 l_k를 포함하지 않고, 또한 l_k 상에 배치된 작은 밸브 v_{i +1}도 포함하지 않는 것으로 해석되어야 한다. 따라서, 이 연결장치는 주요 유체 F, D, R, E 등을 순환시키기 위한 단일 밸브 V_{i + 1}를 포함한다.

전형적으로, 우회 라인 L_k는 L_k에 연결된 네트워크 밸브의 최대 개구 직경 이상의 내부 직경을 가진다. 따라서, L_k의 직경은 L_k에 직접 연결된 네트워크 밸브 내 개구의 직경에 비해, 유동에 대한 제한요소를 구성하지 않는다.

바람직하게, 전체 칼럼(단, 정의상 용어 "섹터"로부터 배제되는 헤드 플레이트는 제외)은 인접 중첩 섹션 S_k에 의해 구성된다. 이 경우에서, 본 발명에 따라, 칼럼 바닥에 있는 하단 출구 라인은 하단 흡착제 층 An에 상응하는 플레이트 Pn과 연관된다. 전형적으로, 바로 하단에 있는 층으로 유체를 분배할 필요가 없기 때문에, 칼럼 바닥에 배치된 흡착제 층 An 아래에 플레이트 Pn이 없다. 또한, 본 발명에 따라, 이 경우에, 결여된 플레이트 Pn은, 전형적으로 재순환 펌프를 통해 동일 칼럼으로의 입구에 또는 2차 분리 칼럼의 헤드에 연결된, 칼럼의 하단 출구 라인에 의해 대체되는 것으로 간주된다.

상기 언급된 바와 같이, SMB는 추출물을 포함하거나, 전형적으로 탈착제를 제거하기 위해 추출액을 증류함으로써 수득된 원하는 생성물이 풍부한(원하는 생성물의 50% 초과, 또는 심지어는 90% 또는 99%를 포함하는) 환류액 RE로 작동할 수 있다. 바람직하게, 이에 따라 환류액 RE의 순차적 공급 네트워크 RE-Net를 포함하고, 상기 네트워크는 α 이상의 내부 직경을 갖는 단일 라인을 통해 각각의 섹터 S_k에 연결된다. 따라서, 환류액의 네트워크는 다른 공정 유체 F, D, R, E의 경우와 동일한 방식으로 연결된다.

유사한 방식으로, SMB는 또한 2차 추잔액 R2의 순차적 인출로 기능할 수 있고, 이 경우에 본 발명의 장치는 바람직하게 α 이상의 개구 직경을 갖는 단일 네트워크 밸브 V_REk를 포함하는, α 이상의 내부 직경을 갖는 단일 라인을 통해 각기 섹터 S_k에 연결된 네트워크 R2-Net를 포함한다. 따라서, 2차 추잔액의 네트워크는 다른 공정 유체 F, D, R, E(RE)의 경우와 동일한 방식으로 연결된다.

본 발명은 또한 상기 기재된 바와 같은 장치를 이용한 생성물의 분리 방법에 관한 것이다. 전형적으로, 사이클 동안:

ㆍ 이들의 각 라인 L_k는 F, D, R, E, 및 임의적으로는 환류 RE 및/또는 2차 추잔액 R2를 그 공칭 속도로, 직렬의 상응하는 플레이트 밸브 및 상응하는 네트워크 밸브를 통해 S_k의 각 플레이트에, 또는 그 플레이트로부터 순환시키기 위해 순차적으로 사용되고;

ㆍ 장치의 플레이트로부터 유래되어 장치의 또 다른 플레이트로 리사이클링되는 내부 스트림을 이용하여, L_k에 연결된 네트워크 밸브가 개방되지 않는 시간 중 적어도 일부 시간 동안, 각각의 주요 외부 우회 라인 L_k의 유체 F, D, R, E, 및 임의적으로는 RE 및/또는 R2의 공칭 유속의 경우보다 낮은 유속으로 플러쉬가 수행되고, L_k에 연결된 네트워크 밸브가 개방될 때, L_k의 모든 내부 플러쉬를 중단하며;

ㆍ 장치의 플레이트로부터 유래되어 장치의 또 다른 플레이트에 리사이클링되는 내부 스트림을 이용하여, 그 시간 중 적어도 일부 시간 동안, 각각의 외부 2차 우회 라인 M_k의 유체 F, D, R, E의 공칭 유속의 경우보다 낮은 유속으로 플러쉬가 수행된다.

따라서, 본 발명의 방법은 외부 우회 라인 L_k 및 M_k를 통해 플레이트에서 플레이트로의 순환에 의해 플러쉬를 효율적으로 수행함으로써 SMB 장치를 사용한다. 전형적으로, L_k는 S_k의 상단 플레이트 P_i로부터의 스트림을 S_k의 하단 플레이트 P_{i +1}로 리사이클링되도록 순환시킴으로써 플러쉬된다.

역시 전형적으로, M_k는 S_{k -1}의 하단 플레이트 P_{i -1}로부터 유래되는 스트림을 S_k의 상단 플레이트 P_i로 리사이클링되도록 순환시킴으로써 플러쉬된다.

일반적으로, L_k의 내부 플러쉬는, 순차적 공급 또는 순차적 인출하기 위해 상기 네트워크 유체들 중 하나에 연결되지 않고 S_k에 연결된 네트워크 밸브들 중 하나가 개방되어 상기 유체들 중 하나를 상단 플레이트 P_i에 공급하거나 그 플레이트로부터 인출하는 시기 직전인 임의의 시기에, S_k의 상단 플레이트 P_i에서 S_k의 하단 플레이트 P_{i +1}로 수행된다. 이 내부 플러쉬는 플레이트 P_i에 공급하거나 그 플레이트로부터 인출하는 시기에 선행하는 시기에 개구 V_i를 초래하고(이는 또한 개방 V_i를 필요로 함), 이 연속 시기들 간의 V_i의 개방 또는 폐쇄를 막는다. 밸브의 이동 수 감소는 그 밸브 상의 마멸을 감소시키고, 장치 및 관련 공정의 신뢰도를 증가시킨다.

우회 라인 L_k 중 2개 이상, 전형적으로는 모두의 내부 플러쉬가 수행된다. 일반적으로, 소정의 라인 L_k(또는 M_k)에 대해, 내부 플러쉬는 그 시간의 20% 이상, 종종은 40% 이상 또는 심지어 50% 이상 지속된다.

바람직하게, 각각의 우회 라인 L_k에 대해, L_k는 L_k에 연결된 네트워크 밸브가 개방되지 않은 전체 시간 동안 플러쉬된다.

전형적으로, L_k는 사이클 동안 그 길이 전체에 걸쳐 각각의 유체 F, D, R, E에 의해 사용된다. 이는 L_k 내 임의의 정지 구역의 출현을 방지한다.

외부 2차 우회 라인 M_k를 통해 연결된 연결장치의 플레이트 밸브 V_{i +1} 및 V_i는 M_k가 플러쉬될 때 바람직하게, 폐쇄된다. 이는 플러쉬 유동이 L_k 내 존재하는 유체와 부분적으로 혼합되는 것을 막는다.

M_k는, 2차 외부 우회 라인 M_k를 통해 연결된 연결장치의 플레이트 밸브 V_i-1 및 V_i가 폐쇄되는 전체 시기 동안 플러쉬될 수 있다.

본 발명의 방법의 한 변형태에서, 칼럼 내 유체 F, D, R, E에 대한 공급 및 인출 지점의 비동기 치환이 수행된다.

또한, 적어도 일부가 비정수개의 흡착체 층, 전형적으로는 배리콜과 동등한 크로마토그래피 구역들을 갖는 장치를 사용하는 것도 가능하다.

본 발명은 특별한 분리에 제한되는 것은 아니며, 임의의 모사 이동층 분리를 위해 사용될 수 있다. 한 예로서, 본질적으로 탄소수가 8이고 방향족 탄화수소, 예를 들어 파라-자일렌 또는 메타-자일렌을 포함하는 방향족류의 추료로부터 상기 탄화수소를 분리하는 방법을 수행할 수 있다.

또한, 1개 이상의 노르말-파라핀 탄화수소를 포함하는 탄화수소류의 추료로부터 상기 탄화수소를 분리하는 방법, 또는 1개 이상의 올레핀계 탄화수소를 포함하는 탄화수소류의 추료로부터 상기 탄화수소를 분리하는 방법을 수행하는 것도 가능하다.

본인들은 이제 종래 기술의 SMB의 크로마토그래피 칼럼의 부분을 도시하는, 도 1을 참조한다. 각각의 흡착제 층 A_i, A_{i +1}, A_{i +2}, A_{i +3}, A_{i +4}, A_{i +5}는 플레이트 P_i, P_i+1, P_{i +2}, P_{i +3}, P_{i +4}, P_{i +5} 위에 배치되고, 각각의 상기 플레이트는 각각의 라인 3, 4, 5, 6, 7, 8을 통해, 각각의 4개 유체 네트워크 F, D, R, E에 밸브(비참조)를 통해 연결된다. 따라서, 플레이트 당, 4개 주요 밸브가 있다. 또한, 플레이트는, 전형적으로 비교적 작은 직경을 갖는 우회 라인 1a, 1b, 1c를 통해 쌍으로 연결되고, 비교적 작은 직경(β 이하)을 갖는 밸브 각각 2a, 2b, 2c를 포함하여, 제한된 우회 유동, 즉 칼럼 내 순환하는 유동의 2% 내지 20%가 통과하도록 한다.

이에 따라, 총체적으로, 각 플레이트 P_i에 대해, β보다 큰 α 이상의 값의 비교적 큰 개구 직경을 가지는 (F, D, R, E의 공칭 유속과 상용적인) 4개의 주요 밸브, 및 평균 0.5개의 작은 직경의 밸브(2개 플레이트 당, 1개 밸브)가 있어, α 이상의 큰 개구 직경을 갖는 4개 밸브를 포함한, 플레이트 당, 평균 4.5개 밸브가 제공된다.

그러한 칼럼을 이용한 SMB의 기능은 당업자에게 공지되어 있다. 전형적으로, 유체 F, D, R, E가 우회 라인(일시적으로 작용하는 우회로)을 통해 연결된 2개 플레이트 중 하나에 공급되지 않거나 그로부터 인출되지 않을 때, 우회 라인의 밸브 2a, 2b 또는 2c가 개방되고, 제한된 플러쉬 유동을 제어한다. 대조적으로, 유체 F, D, R, E 중 하나가 우회 라인(일시적으로 작용하지 않는 우회로)을 통해 연결된 2개 플레이트 중 하나에 공급되거나 그로부터 인출될 때, 우회 라인의 밸브 2a, 2b 또는 2c가 폐쇄된다.

도 2는 각기 2개 흡착제 층 및 그 바로 하단에 위치한 2개 플레이트를 각기 포함하는 3개 섹터 S_k, S_k+1, S_k+2를 포함하는 본 발명의 장치의 칼럼의 부분을 나타낸다. 각 섹터의 2개 플레이트는, 유체 F, D, R, E, E 등이 그 공칭 유속으로 순환하기에 적당한 전형적으로 α 이상의 비교적 큰 직경을 갖는 주요 우회 라인 각각 L_k, L_{k +1}, L_{k + 2}을 통해 연결된다. 각 우회 라인은 공정 유체의 순차적 공급 및 인출을 위한, α 이상의 비교적 큰 개구 직경을 갖는 한 세트의 4개 네트워크 밸브에 연결된다. 종래 기술과 대조적으로, 이 세트의 4개 밸브는 1개 플레이트가 아닌 2개 플레이트를 공급한다.

따라서, 첫 번째 섹터 S_k에 대해, P_i 및 P_{i + 1}를 모두 공급하는 4개 네트워크 밸브 V_Fk, V_Dk, V_Rk, V_Ek가 있다.

각 플레이트는 또한 플레이트 밸브로 칭해지는, 플레이트에 속하는 단일 투-웨이 조절 단리 밸브, 즉 V_i, V_i+1, V_i+2, V_i+3, V_i+4, V_i+5를 포함하는 (도면에 라인의 수평 부분에 상응하는) 연결장치를 통해 상응하는 우회 라인 L_k 또는 L_{k +1} 또는 L_{k +2}에 연결된다. 섹터의 각 하단 플레이트 밸브, 즉 V_i+1, V_i+3, V_i+5는 또한 전형적으로 작은 직경을 갖는 밸브, 즉 v_i+1, v_i+3, v_i+5가 제공된, 작은 2차 우회 라인 l_k, l_k+1, l_{k +2}를 가진다.

각 플레이트는 또한 비교적 작은 직경의 밸브 V_Mk, V_{Mk +1} 또는 V_{Mk +2}가 제공된 2차 우회 라인 M_k, M_{k +1} 또는 M_{k +2}에 연결된다.

총체적으로, 2개 플레이트의 각 섹터 당, 비교적 큰 직경의 4개의 네트워크 밸브, 즉 F, D, R, E 등이 그 공칭 유속으로 순환하도록 하는 비교적 큰 직경의 2개 플레이트 밸브, 및 2개의 비교적 작은 직경의 우회 밸브 (보조 및 2차 밸브), 즉 8개 밸브가 있어, 3개의 큰 직경의 밸브를 포함하여, 플레이트 당, 평균 4개 밸브가 제공된다. 따라서, 이 장치를 종래 기술에 따른 도 1과 비교 시, 플레이트 당, 1개의 큰 직경의 밸브가 더 있다.

장치는 하기와 같이 작동한다:

예를 들어, 섹터 S_k에 대해, 소정의 시기에, 유체 F, D, R, E 중 하나를 플레이트 P_i에 공급하거나 그 플레이트로부터 인출하고자 할 때, 상응하는 네트워크 밸브 V_Fk, V_Dk, V_Rk, V_Ek가 플레이트 밸브 V_i와 함께 개방된다. 이어서, 섹터 S_k의 다른 네트워크 밸브가 V_{i +1}, 상단 2차 우회 라인 M_k의 작은 2차 우회 밸브 V_Mk 및 작은 보조 우회 밸브 v_{i +1}가 함께 폐쇄된다. 대조적으로, 2차 우회 라인 M_{k +1}의 작은 2차 우회 밸브 V_{Mk +1}은 바람직하게 개방된다.

소정의 시기에, 유체 F, D, R, E 중 하나를 플레이트 P_{i +1}에 공급하거나 그 플레이트로부터 인출하고자 할 때, 상응하는 네트워크 밸브 V_Fk, V_Dk, V_Rk 또는 V_Ek 및 플레이트 밸브 V_{i +1}이 개방된다. 이어서, 섹터 S_k의 다른 네트워크 밸브는 V_i과 함께 폐쇄된다. 작은 보조 우회 밸브 V_{i +1}도 폐쇄된 채 유지될 수 있다. 상단 2차 우회 라인 M_k의 작은 2차 우회 밸브 V_Mk는 바람직하게 개방되고, 2차 우회 라인 M_{k +1}의 작은 2차 우회 밸브 V_{Mk +1}은 반드시 폐쇄된다.

소정의 제3 시기에, 유체 F, D, R, E 중 하나를 플레이트 P_i 및 P_{i +1}에 공급하거나 그 플레이트로부터 인출하고자 하지 않을 때, 네트워크 밸브 V_Fk, V_Dk, V_Rk 및 V_Ek가 폐쇄된다. 그 다음, V_i를 개방하고 V_{i +1}을 폐쇄하며 작은 보조 우회 밸브 v_{i +1}을 개방함으로써, 제한된 우회 유동이 라인 L_k 내에 순환된다(P_i에서 인출되어 P_{i +1}로 분사됨). 따라서, 전형적으로 도시되지 않은 유동 미터로부터의 유속을 제어함으로써 조절되는 제어 밸브(점진적 개구)인 작은 우회 유동 v_{i +1}이 l_k를 통해 보장된다.

제4 시기에, 1) 유체 F, D, R, E 중 하나를 플레이트 P_i 및 P_{i +1}에 공급하거나 그 플레이트로부터 인출하고자 하지 않을 때, 네트워크 밸브 V_Fk, V_Dk, V_Rk 및 V_Ek가 폐쇄되고, 2) 라인 L_k 내 0개 우회 유동을 가질 것이 요구되고, 작은 보조 우회 밸브 v_{i +1}가 폐쇄된다. 이에 따라, 플레이트 P_{i -1} 또는 P_{i +2}가 공급 또는 인출 상태로 있을 때(이 경우, 상응하는 2차 우회 라인은 작동 중이 아니어야 함)를 제외하고는, 제한된 우회 유동이 2차 우회 라인 M_k, 및 임의적으로 M_{k +1}에서 제한된 유속으로 순환된다.

다른 섹터 S_{k +1}, S_{k +2}는 유사한 방식으로 기능한다.

섹터 S_k의 한 유형의 기능의 한 예는 다음과 같으며, 이 때 개방된 S_k의 기능을 위한 밸브가 언급되고, 언급되지 않은 밸브는 폐쇄된다. P_i를 플러쉬하기 위한 M_k 내 2차 우회에서의 이동만이 기재되어 있다(M_{k +1}에서의 이동은 기재되어 있지 않음).

시기 1: P_i에서 P_{i +1}로의 우회 플러쉬. 개방 밸브: V_i, v_{i +1};

시기 2: P_i로의 탈착제의 분사. 개방 밸브: V_i, V_Dk;

시기 3: P_{i +1}로의 탈착제의 분사. 개방 밸브: V_{i +1}, V_Dk, 및 P_{i -1}에서 P_i로의 우회 플러쉬. 개방 밸브: V_Mk;

시기 4: P_i에서 P_{i +1}로의 우회 플러쉬. 개방 밸브: V_i, v_{i +1};

시기 5: P_i로부터의 추잔액의 인출. 개방 밸브: V_i, V_Rk;

시기 6: P_{i +1}로부터의 추잔액의 인출. 개방 밸브: V_{i +1}, V_Rk. 또한 P_{i -1}에서 P_i로의 우회 플러쉬. 개방 밸브: V_Mk;

시기 7: P_i에서 P_{i +1}로의 우회 플러쉬. 개방 밸브: V_i, v_{i +1};

시기 8: P_{i -1}에서 P_i로의 우회 플러쉬. 개방 밸브: V_Mk;

시기 9: P_i에서 P_{i +1}로의 우회 플러쉬. 개방 밸브: V_i, v_{i +1};

시기 10: P_{i -1}에서 P_i로의 우회 플러쉬. 개방 밸브: V_Mk;

시기 11: P_i에서 P_{i +1}로의 우회 플러쉬. 개방 밸브: V_i, v_{i +1};

시기 12: 추료의 P_i로의 분사. 개방 밸브: V_i, V_Fk;

시기 13: 추료의 P_{i +1}로의 분사. 개방 밸브: V_{i +1}, V_Fk. 또한 P_{i -1}에서 P_i로의 우회 플러쉬. 개방 밸브: V_Mk;

시기 14: P_i에서 P_{i +1}로의 우회 플러쉬. 개방 밸브: V_i, v_{i +1};

시기 15: P_{i -1}에서 P_i로의 우회 플러쉬. 개방 밸브: V_Mk;

시기 16: P_i에서 P_{i +1}로의 우회 플러쉬. 개방 밸브: V_i, v_{i +1};

시기 17: P_{i -1}에서 P_i로의 우회 플러쉬. 개방 밸브: V_Mk;

시기 18: P_i에서 P_{i +1}로의 우회 플러쉬. 개방 밸브: V_i, v_{i +1};

시기 19: P_{i -1}에서 P_i로의 우회 플러쉬. 개방 밸브: V_Mk;

시기 20: P_i에서 P_{i +1}로의 우회 플러쉬. 개방 밸브: V_i, v_{i +1};

시기 21: P_i로부터의 추출액의 인출. 개방 밸브: V_i, V_Lk;

시기 22: P_{i +1}로부터의 추출액의 인출. 개방 밸브: V_{i +1}, V_Lk. 또한 P_{i -1}에서 P_i로의 우회 플러쉬. 개방 밸브: V_Mk;

시기 23: P_i에서 P_{i +1}로의 우회 플러쉬. 개방 밸브: V_i, v_{i +1};

시기 24: P_{i -1}에서 P_i로의 우회 플러쉬. 개방 밸브: V_Mk.

바람직한 순서지정을 할 수 있도록 하는 원칙은 하기와 같다:

1) 주요 유체(F, D, R, E) 중 하나가 우회 라인 L_k를 통해 네트워크 밸브를 이용하여 인출 또는 분사될 때마다, 이 네트워크 밸브는 연속적으로 2회(연속적 두 시기 동안) 개방된 채로 유지된다. 첫 번째로, 상단 개방 플레이트 밸브는 상단 플레이트 P_i로의 연결을 허용하고, 라인 l_k의 보조 우회 유체를 조절하는 작은 밸브 v_i+1 및 하단 플레이트 밸브 V_{i + 1}는 폐쇄된다. 두 번째로, 개방된 하단 플레이트 밸브 V_i+1는 하단 플레이트 P_{i +1}로의 연결을 허용하며, 상단 플레이트 밸브 V_i 및 작은 유체 우회 조절 밸브 v_{i +1}가 폐쇄된다. 또한, 상단 2차 우회 라인 M_k의 작은 조절 밸브 V_Mk는 개방되어, 섹터 S_{k -1}(도시되어 있지 않음)의 플레이트 P_{i -1}(도시되어 있지 않음) 및 섹터 S_k의 플레이트 P_i와 소통하게 된다.

2) 주요 유체(F, D, R, E) 중 하나의 분사 또는 인출을 위한 시기를 벗어나면, 우회 유동이 교대하여 매번 번갈아 L_k 내에서 순환된다. 이어서, 상단 플레이트 밸브 V_i가 개방되고, 하단 밸브 V_{i +1}가 폐쇄되며, V_{i +1} 주위의 보조 우회로 상의 작은 조절 밸브 v_{i + 1}는 보조 우회 l_k를 통한 우회 유동을 제어한다. 대안적으로, 우회 유동은 작은 조절 밸브 V_Mk에 의해 제어되는 상단 2차 우회 라인 M_k 내 순환하고, 2개 플레이트 밸브 V_{i -1} 및 V_i는 폐쇄되어, P_{i -1}과 P_i 사이의 우회로를 생성시킨다. 그러나, 이 후자의 우회 유동은, 플레이트 P_{i -1}가 F, D, R, E 등을 통해 공급 또는 인출될 때 작용하게 되지 않을 것이다.

도 3은 본 발명의 또 다른 구현예에 있어 SMB의 칼럼의 한 부분을 도시한다. 플레이트 밸브(번호가 매겨지지 않음)은 도 2의 장치에서와 같이, L_k 내 우회 플러쉬 유동을 제한하는 작은 보조 우회 라인 l_k를 포함하지 않는다. 이 기능은 전형적으로 점진적 개구를 가지는 밸브에 의해 보장된다: L_k에 대해서는 9_A, L_{k +1}에 대해서는 9_B. 이는 보조 라인 l_k, l_{k +1}이 사용될 수 있도록 하나, L_k 내 순환하는 유동을 제한하지 않도록 비교적 큰 직경의 밸브 9_A, 9_B를 필요로 한다.

대안적으로, L_k의 플레이트 밸브는 밸브 9_A 및/또는 밸브 9_B 대신에 유동 제어 밸브로서 사용될 수 있다. 따라서, 이 밸브 또는 이 밸브들은 증진된 봉지도를 가져야 한다.

최량의 이행

본 발명의 최량의 이행은, 도 2에서 보는 바와 같이, 칼럼 또는 칼럼들이 플레이트 P_{i +1}의 보조 우회에서 작은 밸브 v_{i +1} 등을 갖는 섹터 S_k에 의해 본질적으로 구성되는 SMB이다.

그러한 장치에서, 종래 기술에서 4개와 대비적으로(도 1 참고), 플레이트 당, 3개의 큰 직경의 밸브(섹터 S_k 당 6개, 즉 V_Fk, V_Dk, V_Rk, V_Ek, V_i, V_{i +1})가 있다. 평균적으로, 종래 기술에서 0.5개와 대비적으로, 플레이트 당, 1개의 작은 제어 밸브(S_k의 2개 플레이트 당, V_Mk 또는 v_i+1)가 있으나, 이 밸브는 훨씬 더 싸고, 밸브의 총 수가 감소된다(4.5개와 대비적으로 4개).

상기 기재된 본 발명의 장치는 크로마토그래피 분리를 위한, 특히 본질적으로 탄소수가 8이고 방향족 탄화수소를 포함하는 방향족류의 추료로부터 상기 탄화수소를 분리하는 임의의 방법을 위해 사용될 수 있다.

특히, 그것은 예를 들어 FR-A-2 789 914에 기재된 바와 같이, 탈착제로서의 톨루엔 또는 파라-디에틸벤젠, 및 흡착제로서의 제올라이트를 사용하여, C8 탄화수소로 본질적으로 구성된 방향족 컷으로부터 파라-자일렌을 분리하기 위해 사용될 수 있다. 그것은 또한 US-A-5 900 523 및 특허 출원 FR-A-05/52.485 및 FR-A-05/52.486에 기재된 것과 같은 흡착제 및 탈착제로서의 톨루엔 또는 테트랄린을 사용하여, 방향족 C8 컷으로부터 메타-자일렌을 분리하기 위해서도 사용될 수 있다.

그것은 또한, 예를 들어 탈착제로서의 노르말 부탄 또는 노르말 펜탄(임의적으로는 불활성 희석제 내에서와 같은 이소옥탄) 및 흡착제로서의 5A 제올라이트를 사용하여, 탄화수소류, 특히 파라핀계 또는 파라핀계와 나프텐계의 혼합물로부터 (탄화수소류의 나머지로부터 분리된) 1종 이상의 노르말 파라핀류를 분리하기 위해 사용될 수 있다.

마지막으로, 그것은 예를 들어 칼슘과 교환된 X 제올라이트를 이용하여, 당업계에 공지된 조건 하에, 상기 탄화수소를 포함하는 탄화수소 컷으로부터 1종 이상의 올레핀을 분리하기 위해 사용될 수 있다.

본 발명은 상기 설명에 제한되지 않고, 그것을 수행하기 위해, 당업자는 당업계에 공지된 임의의 다른 특징적 기법을 자유롭게 이용할 수 있다.

본 발명에 따라, 복수개의 조절 투-웨이(온-오프 또는 점진적 개구) 밸브, 전형적으로는 저비용으로 필요한 높은 표준(봉지도/신뢰도)으로 대량 생산되는 표준 밸브를 이용하는 주요 SMB 기법에 속하는 모사 이동층 분리를 위한 향상된 장치가 제공된다.

도면의 간단한 설명 및 도시된 장치의 작동

본 발명은 첨부되는 도면 및 하기와 같은 그에 대한 설명으로부터 용이하게 이해될 것이다:

도 1은 상응하는 네트워크 밸브를 갖는, 종래 기술의 SMB 장치의 부분의 도식적 도면이고;

도 2는 상응하는 주요 우회로, 2차 우회로, 네트워크 밸브, 플레이트 밸브 및 유속 제한 밸브를 갖는 3개의 중첩 섹션 S_k, S_{k +1}, S_{k +2}를 포함하는, 본 발명의 SMB 장치의 부분을 도식적으로 도시하며;

도 3은 라인 L_k, L_{k +1} 상에 위치한 유속 제한 밸브를 포함하는, 본 발명의 SMB 장치의 부분을 도식적으로 도시한다.

Claims (24)

1. 모사 이동층 흡착에 의하여, 1개 이상의 화합물을 포함하는 혼합물로부터 그 화합물을 분리할 수 있는 장치로서,

   적어도 2개의 공급 유체, 즉 추료 F 및 탈착제 D, 및 적어도 2개의 인출 유체, 즉 추잔액 R 및 추출액 E의 순차적 공급 및 추출을 위한, 분배장치/추출장치 플레이트 P_i(여기에서, P_i는 층 A_i와 그 바로 하단의 층 A_{i +1} 사이에 배치됨)에 의해 분리된 복수개의 흡착제 층 A_i를 포함하는 1개 이상의 칼럼을 포함하고;

   장치가 1개 이상의 추료 네트워크 F-Net, 탈착제 네트워크 D-Net, 추잔액 네트워크 R-Net, 및 추출액 네트워크 E-Net를 또한 포함하며, 상기 각각의 네트워크는 상기 공급 또는 인출 유체의 순차적 공급 또는 인출을 위한, 네트워크 밸브로 칭해지는, α 이상의 개구 직경을 갖는 투-웨이 단리 조절 밸브를 포함하는 복수개의 라인을 통해 칼럼에 연결되고;

   장치 내에서 칼럼은, 그 높이의 적어도 대부분에 있어, 복수개의 인접 중첩 섹션 S_k로 구분되고, 각 섹터 S_k는 2개의 연속적 흡착제 층 A_i, A_{i +1}, 및 A_i 및 A_{i +1}의 바로 하단에 각기 배치되는 2개의 분배장치/추출장치 플레이트 P_i, P_{i +1}로 본질적으로 구성되며;

   각각의 섹터 S_k의 각각의 분배장치/추출장치 플레이트 P_i, P_i+1는 F, D, R, E의 순차적 공급 및 인출을 위한 단일 공통 네트워크를 가지고;

   각 섹터 S_k의 플레이트 P_i, P_i+1는, P_i로 또는 P_i로부터의 상기 공급 또는 인출 유체의 순차적 공급 또는 인출을 위한, α 값 이상의 개구 직경을 가지고 플레이트 밸브 V_i 또는 V_{i +1}로 칭해지는, 상기 플레이트 P_i 또는 P_{i +1}에 속하는 단일 투-웨이 조절 단리 밸브를 포함하는 연결장치를 통해, S_k의 각각의 플레이트 P_i, P_i+1에 연결된 외부 주요 우회 라인 L_k를 통해 함께 연결되며;

   각각의 상기 우회 라인 L_k는 라인 L_k 상에 장착되거나 S_k의 플레이트의 플레이트 밸브 V_i 또는 V_i+1를 우회하는, L_k 내 이동하는 유동을 제한하기 위한 1개 이상의 조절 수단을 포함하고;

   장치 내에서 각각의 섹터 S_k의 우회 라인 L_k는, 고려 중인 섹터 S_k로 또는 S_k로부터의 F, D, R 또는 E에 상응하는 유체의 순차적 공급 또는 인출을 위한, α 이상의 개구 직경을 가지는 단일 네트워크 밸브, 각기 V_Fk, V_Dk, V_Rk, V_Ek를 포함하는, α 이상의 내부 직경을 갖는 단일 라인을 통해 각각의 네트워크 F-Net, D-Net, R-Net, E-Net에 연결되며;

   장치는 복수개의 외부 2차 우회 라인 M_k를 또한 포함하고, 각각의 라인 M_k는 2개의 연결 지점을 통해 2개의 인접 섹터 S_k-1 및 S_k를 연결하고;

   제1 연결 지점은 P_i-1와 플레이트 밸브 V_i-1 사이의 상단 섹터 S_k-1의 하단 플레이트 P_i-1를 연결하는 연결장치 상에 배치되며;

   제2 연결 지점은 P_i와 플레이트 밸브 V_i 사이의 하단 섹터 S_k의 상단 플레이트 P_i를 연결하는 연결장치 상에 배치되고;

   각각의 외부 2차 우회 라인 M_k는 β 이하(여기에서, β ≤ 0.6α임)의 내부 개구 직경을 갖는 투-웨이 조절 밸브 V_Mk를 포함하는

   장치.
2. 제1항에 있어서, 30 mm ≤ 1.7 × β ≤ α ≤ 600 mm인 장치.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 우회 라인 L_k가 L_k에 연결된 네트워크 밸브의 최대 개구 직경 이상과 동등한 내부 직경을 가지는 장치.
4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 헤드 플레이트를 제외한 전체 칼럼이 상기 인접 중첩 섹션 S_k에 의해 구성되고, 칼럼은 하단 흡착제 층 An에 상당하는 플레이트 Pn에 동화된 하단 출구 라인을 포함하는 장치.
5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 각각의 상기 주요 우회 라인 L_k가 S_k의 플레이트의 플레이트 밸브 V_i 또는 V_{i +1} 주위의 보조 우회로 내에 장착된, L_k 내에 순환하는 유동을 제한하기 위한 1개 이상의 조절 수단을 포함하는 장치.
6. 제5항에 있어서, 상기 플레이트 밸브 V_i 또는 V_{i +1} 주위의 보조 우회로 내에 장착된, L_k 내에 순환하는 유동을 제한하기 위한 상기 수단이 β 이하의 개구 직경을 갖는 조절 밸브를 포함하는 장치.
7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 각각의 상기 2차 우회 라인 M_k가 M_k 내에 순환하는 유동을 제한하기 위한 1개 이상의 조절 수단을 포함하고, 상기 수단은 상기 밸브 V_Mk를 포함하는 장치.
8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 추출액을 주로 포함하는 환류 유체 RE를 위한 순차적 공급 네트워크 RE-Net를 포함하고, 상기 네트워크는 α 이상의 개구 직경을 가지는 단일 네트워크 밸브 V_REk를 포함하는, α 이상의 내부 직경을 갖는 단일 라인을 통해 각각의 섹터 S_k에 연결되어 있는 장치.
9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 추잔액 R2를 위한 순차적 인출 네트워크 R2-Net를 포함하고, 상기 네트워크는 α 이상의 직경을 가지는 단일 네트워크 밸브 V_R2k를 포함하는, α 이상의 내부 직경을 가지는 단일 라인을 통해 각각의 섹터 S_k에 연결되어 있는 장치.
10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 장치를 이용하는 생성물의 분리 방법으로서, 사이클 중에:

    ㆍ 각 라인 L_k는 F, D, R, E를 그 공칭 속도로, 직렬의 상응하는 플레이트 밸브 및 상응하는 네트워크 밸브를 통해 S_k의 각 플레이트에, 또는 그 플레이트로부터 순환시키기 위해 순차적으로 사용되고;

    ㆍ 장치의 플레이트로부터 유래되어 장치의 또 다른 플레이트에 리사이클링되는 내부 스트림을 이용하여, L_k에 연결된 네트워크 밸브가 개방되지 않는 시간 중 적어도 일부 시간 동안, 각각의 주요 외부 우회 라인 L_k의 유체 F, D, R, E의 공칭 유속의 경우보다 낮은 유속으로 플러쉬가 수행되고, L_k에 연결된 네트워크 밸브가 개방될 때, L_k의 모든 내부 플러쉬를 중단하며;

    ㆍ 장치의 플레이트로부터 유래되어 장치의 또 다른 플레이트에 리사이클링되는 내부 스트림을 이용하여, 그 시간 중 적어도 일부 시간 동안, 각각의 외부 2차 우회 라인 L_k의 유체 F, D, R, E의 공칭 유속에서보다 낮은 유속으로 플러쉬가 수행되는 방법.
11. 제10항에 있어서, S_k의 상단 플레이트 P_i로부터의 스트림을 S_k의 하단 플레이트 P_{i +1}로 리사이클링되도록 순환시킴으로써 L_k의 플러쉬가 수행되는 방법.
12. 제10항 또는 제11항에 있어서, S_{k -1}의 하단 플레이트 P_{i -1}로부터의 스트림을 S_k의 상단 플레이트 P_i로 리사이클링되도록 순환시킴으로써 M_k의 플러쉬가 수행되는 방법.
13. 제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, S_k가 순차적 공급 또는 순차적 인출을 위해 상기 유체 네트워크들 중 하나에 연결되지 않고 S_k에 연결된 네트워크 밸브들 중 하나가 개방되어 상기 유체들 중 하나를 상단 플레이트 P_i에 공급하거나 그 플레이트로부터 인출하는 시기 직전인 임의의 시기에, L_k의 내부 플러쉬가 S_k의 상단 플레이트 P_i로부터 S_k의 하단 플레이트 P_{i +1}로 수행되는 방법.
14. 제10항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 각각의 우회 라인 L_k에 대해, L_k에 연결된 네트워크 밸브가 개방되지 않은 전체 시간 동안 L_k가 플러쉬되는 방법.
15. 제10항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, M_k가 플러쉬될 때, 외부 2차 우회 라인 M_k를 통해 연결된 연결장치의 플레이트 밸브 V_{i -1} 및 V_i가 폐쇄되는 방법.
16. 제10항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 외부 2차 우회 라인 M_k를 통해 연결된 연결장치의 플레이트 밸브 V_{i -1} 및 V_i가 폐쇄되는 전체 시기 동안 M_k가 플러쉬되는 방법.
17. 제10항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, L_k가 사이클 동안 그 길이 전체에 걸쳐 각각의 유체 F, D, R, E에 의해 사용되는 방법.
18. 제10항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 유체 F, D, R, E에 대한 공급 및 인출 지점의 비동기 치환(asynchronous permutation)이 칼럼 내에서 수행되는 방법.
19. 제18항에 있어서, 적어도 일부가 비정수(non-integral number)개의 흡착체 층과 동등한 크로마토그래피 구역들을 갖는 장치를 사용하는 방법.
20. 제10항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 본질적으로 탄소수가 8이고 방향족 탄화수소를 포함하는 방향족류의 추료로부터 상기 탄화수소를 분리하는 방법.
21. 제20항에 있어서, 본질적으로 탄소수가 8인 방향족 탄화수소류의 추료로부터 파라-자일렌을 분리하는 방법.
22. 제20항에 있어서, 본질적으로 탄소수가 8인 방향족 탄화수소류의 추료로부터 메타-자일렌을 분리하는 방법.
23. 제10항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 노르말-파라핀 탄화수소를 포함하는 탄화수소류의 추료로부터 상기 탄화수소를 분리하는 방법.
24. 제10항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 올레핀계 탄화수소를 포함하는 탄화수소류의 추료로부터 상기 탄화수소를 분리하는 방법.