TW201318680A - 用於模擬逆流製備對二甲苯之高彈性方法及裝置 - Google Patents
用於模擬逆流製備對二甲苯之高彈性方法及裝置 Download PDFInfo
- Publication number
- TW201318680A TW201318680A TW101130900A TW101130900A TW201318680A TW 201318680 A TW201318680 A TW 201318680A TW 101130900 A TW101130900 A TW 101130900A TW 101130900 A TW101130900 A TW 101130900A TW 201318680 A TW201318680 A TW 201318680A
- Authority
- TW
- Taiwan
- Prior art keywords
- zone
- adsorber
- beds
- mode
- feed
- Prior art date
Links
- URLKBWYHVLBVBO-UHFFFAOYSA-N Para-Xylene Chemical group CC1=CC=C(C)C=C1 URLKBWYHVLBVBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 104
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 83
- 230000008569 process Effects 0.000 title abstract description 29
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 6
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 62
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 62
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 57
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 40
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 claims description 34
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 claims description 21
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000003795 desorption Methods 0.000 claims description 9
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 9
- FVEFRICMTUKAML-UHFFFAOYSA-M sodium tetradecyl sulfate Chemical compound [Na+].CCCCC(CC)CCC(CC(C)C)OS([O-])(=O)=O FVEFRICMTUKAML-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 5
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 230000003134 recirculating effect Effects 0.000 claims description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 claims 2
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 12
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 12
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 10
- DSNHSQKRULAAEI-UHFFFAOYSA-N 1,4-Diethylbenzene Chemical compound CCC1=CC=C(CC)C=C1 DSNHSQKRULAAEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 6
- 238000004088 simulation Methods 0.000 description 6
- 230000001360 synchronised effect Effects 0.000 description 6
- YNQLUTRBYVCPMQ-UHFFFAOYSA-N Ethylbenzene Chemical compound CCC1=CC=CC=C1 YNQLUTRBYVCPMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 4
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 4
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 4
- IVSZLXZYQVIEFR-UHFFFAOYSA-N m-xylene Chemical group CC1=CC=CC(C)=C1 IVSZLXZYQVIEFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 3
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 description 2
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 2
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 2
- 229940078552 o-xylene Drugs 0.000 description 2
- 238000010572 single replacement reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 description 2
- 101710187785 60S ribosomal protein L1-A Proteins 0.000 description 1
- 101710187786 60S ribosomal protein L1-B Proteins 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000002407 reforming Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000000153 supplemental effect Effects 0.000 description 1
- 238000010555 transalkylation reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
- C07C7/12—Purification; Separation; Use of additives by adsorption, i.e. purification or separation of hydrocarbons with the aid of solids, e.g. with ion-exchangers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
- B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
- B01D15/18—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns
- B01D15/1814—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns recycling of the fraction to be distributed
- B01D15/1821—Simulated moving beds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C15/00—Cyclic hydrocarbons containing only six-membered aromatic rings as cyclic parts
- C07C15/02—Monocyclic hydrocarbons
- C07C15/067—C8H10 hydrocarbons
- C07C15/08—Xylenes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
- C07C7/12—Purification; Separation; Use of additives by adsorption, i.e. purification or separation of hydrocarbons with the aid of solids, e.g. with ion-exchangers
- C07C7/13—Purification; Separation; Use of additives by adsorption, i.e. purification or separation of hydrocarbons with the aid of solids, e.g. with ion-exchangers by molecular-sieve technique
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Sustainable Development (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
相對於參考運行(100%)具有高彈性之藉由模擬逆流吸附來製備對二甲苯之方法使用2個各自具有12個床之吸附器，該等吸附器能夠按照3種不同模式連接；所獲得彈性為50%至150%。
Description
本發明係關於分離對二甲苯與其他芳族C8異構體之領域。為實施該分離，使用以模擬移動床分離方法或模擬逆流分離名稱為人所知或稱為VARICOL方法的一類方法及相關裝置；下文將使用通用術語SCC(模擬逆流之縮寫)分離方法。
SCC分離已為業內熟知。作為一般規則，以模擬逆流模式運作之對二甲苯分離方法包含至少四個區且可能地五個或六個，彼等區中之每一者皆由一定數量之連續床構成，且每一區皆由其包括於供應點與抽出點之間之位置界定。通常，用於製備對二甲苯之SCC單元係由至少一種欲分級之進料F(含有對二甲苯及其他芳族C8異構體)及脫附劑D(有時稱為洗脫液)(通常為對二乙苯或甲苯)供應，且自該單元抽出至少一種含有對二甲苯異構體及脫附劑之萃餘物R及含有對二甲苯及脫附劑之萃取物E。可使用蒸餾塔來分離脫附劑與萃餘物及脫附劑與萃取物，將脫附劑重新引入至SCC單元中。
可添加其他注入-抽出點以沖洗分配環路，如(例如)專利US 7 208 651中所述。添加該等補充沖洗流不會以任何方式改變SCC之功能原理；為簡便起見，將不對本發明方法之說明添加此等補充注入劑抽出點。
供應點及抽出點隨時間改變，在相同方向上以對應於一
個床之值移位。不同注入點或抽出點可同時或不同時移位，如專利US 6 136 198中所揭示。按照此第二功能模式之方法稱為「Varicol」方法。
照慣例，在SCC單元中界定四個不同層析區：‧1區：用於脫附萃取物中化合物之區，其包括於脫附劑之注入點D與萃取物之去除點E之間；‧2區：用於脫附萃餘物中化合物之區，其包括於萃取物之去除點E與欲分級之進料之注入點F之間；‧3區：用於吸附萃取物中化合物之區，其包括於進料之注入點與萃餘物之抽出點R之間；‧4區：位於萃餘物之抽出點與脫附劑之注入點之間的區。
先前技術詳細闡述用於以SCC實施進料分離之不同裝置及方法。
可引用之具體專利係US 2 985 589、US 3 214 247、US 3 268 605、US 3 592 612、US 4 614 204、US 4 378 292、US 5 200 075及US 5 316 821。此等專利亦詳細闡述SCC之功能。
如Lim等人(2010,Ind Eng Chem Res，第49卷，第3316頁至第3327頁)所述，藉由SCC來分離對二甲苯之方法通常由分佈於2個吸附器中(每一者含有12個床)之24個床組成。該2個吸附器串聯連接，且因此SCC循環包含24個步驟，在該等步驟期間每一流(D、E、F、R)皆係在該24個床中之每一者之下游注入或抽出。
用於該兩個12個床之吸附器之術語「串聯連接」意指以下3個特徵：‧第一吸附器之12個床係經由含有至少一個再循環幫浦及可能地其他設備(例如流量計、壓力感測器等)之管線連接至第二吸附器之第一個床；‧第二吸附器之12個床係經由含有至少一個再循環幫浦及可能地其他設備(例如流量計、壓力感測器等)之管線連接至第一吸附器之第一床；‧該兩個吸附器之總成具有1個用於引入進料之點、1個用於引入脫附劑之點、1個用於抽出萃餘物之點及1個用於抽出萃取物之點。
在SCC方法中出現之壓力降與流體相在吸附劑床中之間隙速度直接相關。
術語「間隙速度」意指流體在構成固體吸附劑之微粒之間之實際速度。壓力降在調整再循環幫浦、吸附器壁之厚度、用於分配器板之支撐系統之尺寸、吸附劑顆粒之機械行為等方面發揮重要作用。
間隙速度亦可在吸附劑顆粒之機械行為方面發揮極其重要作用且甚至可能變成操作SCC單元之限制因素。
自先前技術(具體而言自專利US 7 649 124及US 7 635 795)得知藉由SCC來製備對二甲苯之方法具有有限生產力。在先前技術中已提出改良此方法之解決方案：‧專利FR 2 743 068及US 7 635 795展示使用若干吸附步驟之方法。第一步驟意欲製備富含對二甲苯之流，
其純度不足以使其在商業上使用(小於99重量%)。第二步驟可用於獲得極高純度對二甲苯。具體而言，US 7 635 795圖5闡釋藉由24床SCC以及添加用於預處理進料之吸附器來消除先前存在單元之瓶頸；‧專利FR 2 693 186、FR 2 757 507及US 7 649 124展示使用與結晶組合之SCC吸附步驟之方法。第一步驟意欲藉由SCC來製備富含對二甲苯之流，其純度不足以使其在商業上使用(通常為約90重量%)。第二步驟可用於藉助結晶獲得極高純度對二甲苯。具體而言，US 7 649 124之圖5闡釋藉由24床SCC(由兩個12床吸附器組成)藉助對吸附方法之改良來消除先前存在之單元之瓶頸，該改良中平行使用兩個吸附器並增加結晶步驟以對萃取物進行後處理。
因此，所有在先前技術中所建議之關於使用24床模擬移動床來製備對二甲苯以解決限制單元製備之問題的解決方案均包括添加分離階段(用吸附器對進料實施預處理及/或藉由結晶對萃取物實施後處理)，從而產生極大之成本。
藉由SCC來製備對二甲苯之方法亦在欲處理進料之最小數量方面具有限制。實際上，當在單元中之流速極低時，不再滿足使分配器板及所連接網絡良好操作之流體動力學條件，從而引起純度及/或產率損失。
因此，藉由SCC來製備對二甲苯之先前技術方法與欲處理進料之流速變化相比具有低彈性。在一些情形下，例如在進料之供應、重整單元或具有含有至少9個碳原子之芳
族化合物之甲苯轉烷化單元之維護問題之情形下，藉由SCC來製備對二甲苯之方法必須能夠處理低進料流速。
此外，對藉由SCC來製備對二甲苯之方法之一個構成元件之維護操作需要完全中斷該方法。
本發明方法意欲藉由達成SCC方法之全部或一部分吸附劑床之優化使用來克服欲處理進料之流速變化問題以直接製備高純度(即純度超過99.7%)對二甲苯。
本發明之另一目標係能夠在對吸附器之某些維護操作期間維持高純度(即純度超過99.7%)對二甲苯之製備，此意味著優化一部分吸附劑床之使用。
本發明可定義為SCC(模擬逆流)分離二甲苯之高彈性方法，此乃因處理進料之流速相對於參考運行(對應於100%)向任一側擴展(自50%至100%之「中間生產力」運行直至100%至150%之稱為「高生產力」之運行)。另外，可使用「維護」運行利用單一吸附器來處理在50%至75%參考進料流速範圍內之進料流速，由此達成第二吸附器之「維護」。
本發明方法使用一組(兩個)吸附器(表示為a)及b))自由二甲苯混合物構成之進料製備萃取物及萃餘物，每一吸附器包含12個固體吸附劑床，該兩個吸附器能夠根據進料流速及對該等吸附器中之一者之任一維護操作以3種不同方式連接：‧「高生產力」模式可用來處理在100%至150%參考進
料流速範圍內之進料流速。該兩個吸附器a)及b)係平行連接，即來自該兩個吸附器之底部之流經定向以朝產生其之吸附器之頭部移動，使來自吸附器a)之底部之流再循環至該吸附器a)之頭部，並使來自吸附器b)之底部之流再循環至該吸附器b)之頭部。打開及關閉閥以達成按照此運行之操作；該順序展示於參照圖3給出之詳細說明中；‧「中間生產力」模式可用來處理在50%至100%參考進料流速範圍內之進料流速。吸附器a)及b)串聯連接，即主要流自第一吸附器a)之底部朝第二吸附器b)之頭部並自第二吸附器b)之底部朝第一吸附器a)之頭部移動。打開及關閉閥以達成按照此運行之操作；該功能展示於參照圖2給出之詳細說明中；‧「維護」模式可用來處理在50%至75%參考進料流速範圍內之進料流速。使該兩個吸附器分開，該方法利用單一吸附器a)或b)運作(「或」為排他性)。來自所用吸附器a)或b)之底部之流經定向以朝該吸附器之頭部移動。打開及關閉閥以達成按照此運行之操作；該功能展示於參照圖4所給出之詳細說明中。
參考進料流速(100%)定義為可在本發明單元中以「中間生產力」模式(即以等效於單一24床循環之模式)處理之進料之最大流速，以使得經過24個床之總成之平均線速度(相對於空吸附器)等於1.4 cm/s。
將每一吸附器劃分為4個如下界定之區：
‧1區：對二甲苯脫附區，其包括於脫附劑之注入點D與萃取物之去除點E之間；‧2區：對二甲苯異構體之脫附區，其包括於萃取物之去除點E與欲分級之進料之注入點F之間；‧3區：對二甲苯吸附區，其包括於進料之注入點與萃餘物之抽出點R之間；‧4區：位於萃餘物之抽出點R與脫附劑之注入點D之間的區。
在稱為「平行」之吸附器a)及b)之連接(對應於「高生產力」運行)中，所有進料及脫附劑供應流及萃取物及萃餘物抽出流均經對折。
在稱為「串聯」之吸附器a)及b)之連接(對應於「中間生產力」運行)中，存在一個進料供應流、一個脫附劑引入流、一個萃取物抽出流及一個萃餘物抽出流。
在稱為「維護」之運行中，使該兩個吸附器完全分開；其不再連接且僅使用該兩個吸附器中之一者。
本發明之SCC分離方法可適應對應於吸附劑床在各區中之不同分配之複數種衍生形式或變化形式。
術語「同步循環」意指所有注入點(進料及脫附劑)及抽出點(萃取物及萃餘物)均同時且以相同值移位的循環。因此，每一區之床數量恆定且等於整數。
術語「非同步」(或「Varicol」型)循環意指某些注入點及抽出點未同時如其他一樣移位的循環。因此，對於一個循環而言，每一區之床數量並非恆定且獲得非整數之平均
床數量。
在本發明方法之「中間生產力」模式之第一變化形式中，每一區之床數量為：‧1區：5個；‧2區：9個；‧3區：7個；‧4區：3個；此縮寫為5/9/7/3；在下文中，床數量將以1區、2區、3區然後4區之順序給出。
在本發明方法之「中間生產力」模式之第二變化形式中，每一區之床數量為4/10/7/3。
在本發明方法之「高生產力」模式之第一變化形式中，每一吸附器經歷注入點及抽出點之移位係同步的循環；每一吸附器之每一區之床數量為2/5/3/2。
在本發明方法之「高生產力」模式之第二變化形式中，每一吸附器經歷注入點及抽出點之移位係非同步的循環(Varicol循環)，在循環期間每一吸附器之每一區之平均床數量為：‧在1區中2.5(+或-0.5)個床；‧在2區中4.5(+或-0.5)個床；‧在3區中3.5(+或-0.5)個床；‧在4區中1.5(+或-0.5)個床。
在本發明方法之「高生產力」模式之第三變化形式，一個吸附器經歷注入點及抽出點之移位係同步的循環，且另
一吸附器經歷注入點及抽出點之移位係非同步的循環，經歷同步循環之吸附器之每一區之床數量為2/5/3/2，且在循環期間經歷「Varicol」循環之吸附器之每一區之平均床數量為：‧在1區中2.5(+或-0.5)個床；‧在2區中4.5(+或-0.5)個床；‧在3區中3.5(+或-0.5)個床；‧在4區中1.5(+或-0.5)個床。
在本發明方法之「維護」模式之第一變化形式中，所用吸附器經歷注入點及抽出點之移位係同步的循環，每一區之床數量為2/5/3/2。
在本發明方法之「維護」模式之第二變化形式中，所用吸附器經歷注入點及抽出點之移位係非同步的循環，一循環之每一區之平均床數量為：‧在1區中2.5(+或-0.5)個床；‧在2區中4.5(+或-0.5)個床；‧在3區中3.5(+或-0.5)個床；‧在4區中1.5(+或-0.5)個床。
本發明之模擬逆流分離方法在吸附步驟中通常使用以下操作條件：‧100℃至250℃、較佳120℃至180℃之溫度；‧在二甲苯在該方法之溫度下之泡點壓力至30×105 Pa範圍內之壓力；‧脫附劑流速與進料流速之比率：0.7至2.5；
‧再循環比率為2.5至12，較佳為3.5至6；再循環比率定義為在吸附器之各個床中流動之平均流速與進料注入該吸附器中之流速之比率；‧吸附器經歷循環之持續時間係在14分鐘至30分鐘範圍內，較佳在18分鐘至23分鐘範圍內；‧液體流之平均線速度(相對於空反應器)係在0.7 cm/s至1.4 cm/s範圍內，較佳在0.85 cm/s至1.1 cm/s範圍內；‧將液相水含量保持在50 ppm至140 ppm(以重量計)範圍內，較佳在80 ppm至120 ppm(以重量計)範圍內之量。
原則上可施加本發明之二甲苯分離方法來分離二甲苯之任一異構體，但其尤其最適於製備純度超過99.7重量%之對二甲苯。
本發明係關於自基本上包含對二甲苯及其芳族C8異構體之進料F分離對二甲苯之方法，其由兩個吸附器構成且特徵在於其可以稱為「高生產力」、「中間生產力」及「維護」模式之三種功能模式運作，本發明方法亦以自一個功能模式變動至另一功能模式之標準為特徵，此等變動係藉由欲處理進料之進料流速及對一個吸附器之任何「維護」操作來調整。該三種功能模式如下：‧「中間生產力」模式可用來處理在50%至100%單元之參考進料流速範圍內之進料流速。此模式包括以單一
SCC循環一起操作該兩個吸附器之床(串聯組態)。具體而言，此模式意味著儘管固體吸附劑部分降格(降格可能係操作不佳或固體吸附劑陳化之結果)，但SCC之操作可持續；‧「高生產力」模式可用來處理超過100%單元之參考進料流速之進料流速。在此模式中，該兩個吸附器各自彼此獨立地經歷SCC循環(稱為平行組態)，不同流(進料流、脫附劑流、萃取物流及萃餘物流)全部一分為二以同時自該兩個吸附器供應及抽出(每一吸附器一種進料流、脫附劑流、萃餘物流及萃取物流)；‧「維護」模式可用來處理在50%至75%單元之參考進料流速範圍內之進料流速。此模式包括僅操作該兩個吸附器中之一者，由此允許維持第二吸附器而無需完全停止製備，而僅僅降低生產力。
參考進料流速定義為在本發明單元中以「中間生產力」模式(即以等效於單一24床循環之模式)可處理之最大進料流速，以使得吸附器內部之液體流之平均線速度等於1.4 cm/s。
該等吸附器各自含有12個由板Pi分離之床，且具有用於在各個吸附劑床中分配流體及/或自各個吸附劑床萃取流體之室及用於連續分配及萃取流體之程式化構件。
較佳地，在本發明方法中，提供複數個用於供應或抽出流體之程式化開關閥，此等閥通常係位於緊鄰相應板處，且針對每一板Pi包含至少4個程式化2向開關閥以分別用於
流體F及D之2次供應及流體E及R之2次抽出。
更具體而言，本發明方法由下列構成：一或兩個進料幫浦及兩個進料流速調節構件(每一吸附器一個)、一或兩個脫附劑幫浦及兩個脫附劑流速調節構件(每一吸附器一個)、兩個萃取物流速調節構件(每一吸附器一個)、兩個萃餘物流速調節構件(每一吸附器一個)及兩個再循環幫浦(每一吸附器一個)。
在SCC下游，需要單一脫附劑再循環迴路。其主要由至少一個萃取物蒸餾塔、較佳兩個萃取物蒸餾塔及至少一個萃餘物蒸餾塔組成。
由兩個吸附器組成之本發明方法可藉由可獨立地處理該兩個吸附器之該兩個循環之單一自動構件來控制。
該方法進一步具有：‧替代進料供應幫浦之單一幫浦及替代脫附劑供應幫浦之單一幫浦；‧單一替代再循環幫浦(Pc)，此單一替代幫浦能夠用於替代用於第一吸附器a)上之再循環幫浦(Pa)，或替代用於第二吸附器b)上之再循環幫浦(Pb)。當使用幫浦Pc替代幫浦Pa時，關閉閥Va1及Va2，並打開閥Vc1及Vc3(閥Vc2及Vc4關閉)。當使用幫浦Pc替代幫浦Pb時，關閉閥Vb1及Vb2並打開閥Vc2及Vc4(閥Vc1及Vc3關閉)；‧用於該兩個吸附器之單一自動控制裝置；‧用於分析吸附器中濃度之單一直列式裝置。具體而
言，該等裝置係闡述於專利FR 2 942 879中。
在「中間生產力」模式中，主要流自第一吸附器之底部朝第二吸附器之頭部並自第二吸附器之底部朝第一吸附器之頭部移動，如圖2中可見。為此，打開閥Va1、Va2、Va4、Vb1、Vb2及Vb4，同時關閉閥Va3及Vb3。
在「高生產力」模式中，來自該兩個吸附器之底部之流經定向以使得其朝產生其之吸附器之頭部移動，如圖3中可見。使來自吸附器a)之底部流朝該吸附器a)之頭部再循環並使來自吸附器b)之底部流朝該吸附器b)之頭部再循環。為此，打開閥Va1、Va2、Va3、Vb1、Vb2及Vb3，同時關閉閥Va4及Vb4。
在「維護」模式中，來自所用吸附器之底部之流經定向以朝其剛離開之吸附器之頭部移動。
當使用吸附器a)時，使來自吸附器a)之底部流朝該吸附器a)之頭部再循環，如圖4中可見。為此，打開閥Va1、Va2及Va3，同時關閉閥Va4及閥組Vb1至Vb4。同樣，當使用吸附器b)時，使來自吸附器b)之底部流朝該吸附器b)之頭部再循環。為此，打開閥Vb1、Vb2及Vb3，同時關閉閥Vb4及閥組Va1至Va4。
四個層析區界定如下：‧1區：對二甲苯脫附區，其包括於脫附劑之注入點D與萃取物之去除點E之間；‧2區：對二甲苯異構體之脫附區，其包括於萃取物之去除點E與欲分級之進料之注入點F之間；
‧3區：對二甲苯吸附區，其包括於進料之注入點與萃餘物之抽出點R之間；‧4區：位於萃餘物之抽出點R與脫附劑之注入點D之間的區。
當以「中間生產力」模式運作時，關於吸附劑床在各層析區中之分配，本發明方法具有兩種變化形式。
在本發明方法之「中間生產力」模式之第一變化形式中，不同注入點或抽出點之移位係同時的，且兩個吸附器之總成之床係以下列方式分佈於各區中：‧在1區中5個床；‧在2區中9個床；‧在3區中7個床；‧在4區中3個床。
在本發明方法之「中間生產力」模式之第二變化形式中，不同注入點或抽出點之移位係同時的，兩個吸附器之總成之床係以下列方式分佈於各區中：‧在1區中4個床；‧在2區中10個床；‧在3區中7個床；‧在4區中3個床。
在「高生產力」模式中，在吸附劑床中之間隙速度不同於彼等在「中間生產力」模式中在該等床中者。在給定區中，在「中間生產力」模式中之間隙速度與在「高生產力」模式中之間隙速度之比率等於該方法以「中間生產
力」模式處理之進料流速與該方法以「高生產力」模式處理之該兩個進料流速(每一吸附器一種流速)的總和之比率的兩倍(加或減10%)。
在「高生產力」模式中之切換週期等於「中間生產力」模式之切換時間除以在所有區中在「高生產力」模式中之間隙速度與在「中間生產力」模式中之間隙速度之平均比率(加或減10%)。
另外，在「高生產力」模式中SCC之每一區之長度等於在「中間生產力」模式中同一區之長度的一半(加或減30%)。為獲得非整數區長度，注入點及抽出點之移位必須不為同時，如專利US 6 136 198中所揭示。術語「區長度」意指在循環期間在該區中之平均床數量。在「高生產力」模式製備期間，關於吸附劑床在每一吸附器之各層析區中之分配，本發明方法具有三種變化形式。
在本發明方法之「高生產力」模式之第一變化形式中，不同注入點或抽出點之移位係同時的；該兩個吸附器中之每一者之床係如下分佈於各區中：‧在1區中2個床；‧在2區中5個床；‧在3區中3個床；‧在4區中2個床。
在本發明方法之「高生產力」模式之第二變化形式中，對於一個吸附器而言，該2個注入點與該2個抽出點之移位係同時的，吸附器之12個床係如下分佈於4個層析區中：
‧在1區中2個床；‧在2區中5個床；‧在3區中3個床；‧在4區中2個床。
且對於另一吸附器而言，該2個注入點與該2個抽出點之移位係同時的，以獲得在循環期間不為整數之每一區之平均床數量；對於此吸附器而言，每一區之床數量如下：‧在1區中2.5(+或-0.5)個床；‧在2區中4.5(+或-0.5)個床；‧在3區中3.5(+或-0.5)個床；‧在4區中1.5(+或-0.5)個床。
在本發明方法之「高生產力」模式之第三變化形式中，對於每一吸附器而言，該2個注入點及2個抽出點之移位不同時以獲得在循環期間不為整數之每一區之平均床數量；對於此等吸附器中之每一者而言，每一區之床數量如下：‧在1區中2.5(+或-0.5)個床；‧在2區中4.5(+或-0.5)個床；‧在3區中3.5(+或-0.5)個床；‧在4區中1.5(+或-0.5)個床。
在「維護」模式中，在吸附劑床中之間隙速度不同於彼等在「中間生產力」模式中在該等床中者。在給定區中，在「中間生產力」模式中之間隙速度與在「維護」模式中之間隙速度之比率等於該方法以「中間生產力」模式處理
之進料流速與該方法以「維護」模式處理之進料流速之比率(加或減10%)。
另外，在「維護」模式中之切換週期等於「中間生產力」模式之切換時間除以在所有區中在「維護」模式中之間隙速度與在「中間生產力」模式中之間隙速度之平均比率(加或減10%).
在「維護」模式中SCC之每一區之長度等於在「中間生產力」模式中同一區之長度的一半加或減30%。為獲得非整數區長度，注入點及抽出點之移位必須不為同時，如專利US 6 136 198中所揭示。
在以「維護」模式操作期間，關於吸附劑床在所用單一吸附器之各層析區中之分配，本發明方法可具有兩種變化形式。
在本發明方法之「維護」模式之第一變化形式中，不同注入點或抽出點之移位係同時的；所用吸附器之床係如下分佈於各區中：‧在1區中2個床；‧在2區中5個床；‧在3區中3個床；‧在4區中2個床。
在本發明方法之「維護」模式之第二變化形式中，該2個注入點與該2個抽出點之移位係同時的，以獲得在循環期間不為數量之每一區之平均床數量，所用吸附器之每一區之床數量如下：
‧在1區中2.5(+或-0.5)個床；‧在2區中4.5(+或-0.5)個床；‧在3區中3.5(+或-0.5)個床；‧在4區中1.5(+或-0.5)個床。
可使用本發明方法來獲得超過90%、較佳超過95%且更佳超過98%之對二甲苯產率。
本發明方法達成之生產力係在20 kg至180 kg對二甲苯/小時/m3吸附劑床範圍內，且較佳在35 kg至140 kg對二甲苯/小時/m3吸附劑床範圍內。
根據該方法之一個特性，吸附步驟之操作條件如下：‧100℃至250℃、較佳120℃至180℃之溫度；‧在二甲苯在該方法之溫度下之泡點壓力至30×105 Pa範圍內之壓力；‧脫附劑流速與進料流速之比率：0.7至2.5；‧再循環比率為2.5至12，較佳為3.5至6；再循環比率定義為在吸附器之各個床中流動之平均流速與進料注入該吸附器中之流速之比率；‧吸附器經歷循環之持續時間係在14分鐘至60分鐘範圍內；‧液體流之平均線速度(相對於空反應器)係在0.7 cm/s至1.4 cm/s範圍內。
在以「高生產力」模式或以「維護」模式操作期間，將吸附器中之水含量調節至比在以「中間生產力」模式操作期間調節之值高以重量計+5 ppm至+40 ppm範圍之值。較
佳地，將此水含量調節至比在以「中間生產力」模式操作期間調節之值高+10 ppm與+25 ppm之間。實際上已令人驚奇地觀察到，存在吸附器中水含量之優化範圍，其視所選本發明方法之操作模式而定。
在本發明之方法中可使用任何可調節吸附器中水含量之方式。調節該水含量之較佳方式係將水連續注入供應吸附器或吸附器之流中，如FR 2 757 507中所述。
自下文兩個實例將更佳地理解本發明。
認為SCC單元由24個床構成，具有1.1 m長度及1.05 m內徑，具有進料注入點、脫附劑注入點、萃取物抽出點及萃餘物抽出點。
所用吸附劑係沸石BaX型固體且脫附劑係對二乙苯。溫度為175℃且壓力為15巴。水含量為95 ppm(以重量計)。
進料由21.6%對二甲苯、20.8%鄰二甲苯、47.9%間二甲苯及9.7%乙苯組成。
SCC單元由經分配器板分離之24個床構成。注入網絡及抽出網絡與各分配器板連接。所用沖洗裝置係如專利WO 2010/020715中所述之調製旁路流體流速裝置。在各區中同步性為100%。
不同注入點及抽出點之移位係同時的。床係按照組態：5/9/7/3分佈於4個層析區中。
進料及脫附劑注入流速(藉由假設40℃之參考溫度來界定)如下：‧進料為0.637 m3/min；‧脫附劑為0.805 m3/min。
另外，4區之流速為1.963 m3/min且萃取物抽出流速為0.414 m3/min。所用切換週期為68.0秒。
藉助模擬，獲得99.86%之對二甲苯純度，對二甲苯之產率為98.4%，且生產力為75.5 kgpx.h-1.m-3(下標PX指示生產力係以kg對二甲苯表示)。
藉由假設如下進料及脫附劑注入流速(使用40℃之參考溫度來界定)來獲得進料流速之最小值：‧進料為0.316 m3/min；‧脫附劑為0.400 m3/min。
另外，4區之流速為0.975 m3/min且萃取物抽出流速為0.206 m3/min。所用切換週期為137.0秒。
藉助模擬，獲得99.86%之對二甲苯純度，對二甲苯之產率為97.3%，且生產力為37.1 kgpx.h-1.m-3。
由於吸附器中之壓力降及吸附劑固體及內部裝置之機械行為所致，中間生產力不能增加所獲得流速。
在維護(例如更換固體吸附劑)期間，舉例而言，必須停止整個SCC單元且無對二甲苯產生。
認為SCC單元由各自具有12個床之兩個吸附器構成。每
一床皆具有1.1 m長度及1.05 m內徑。
所用吸附劑係沸石BaX型固體且脫附劑係對二乙苯。溫度為175℃且壓力為15巴。
進料係由21.6%對二甲苯、20.8%鄰二甲苯、47.9%間二甲苯及9.7%乙苯組成。
每一吸附器皆由經分配器板分離之12個床構成。注入網絡及抽出網絡對應於每一分配器板。所用沖洗裝置係如專利WO 2010/020715中所述之調製旁路流體流速裝置。在各區中同步性為100%。
不同注入點及抽出點之移位係同時的。床係按照組態：5/9/7/3分佈於4個層析區中。
進料及脫附劑注入流速(藉由假設40℃之參考溫度來界定)如下：‧進料為0.637 m3/min；‧脫附劑為0.805 m3/min。
另外，4區之流速為1.963 m3/min且萃取物抽出流速為0.414 m3/min。所用切換週期為68.0秒。水含量為95 ppm(以重量計)。
藉助模擬，獲得99.86%之對二甲苯純度，對二甲苯之產率為98.4%，且生產力為75.5 kgpx.h-1.m-3。
藉由假設如下進料及脫附劑注入流速(使用40℃之參考溫度來界定)來獲得所處理進料流速之最小值：‧進料為0.316 m3/min；
‧脫附劑為0.400 m3/min。
另外，4區之流速為0.975 m3/min且萃取物抽出流速為0.206 m3/min。所用切換週期為137.0秒。
藉助模擬，獲得99.86%之對二甲苯純度，對二甲苯之產率為97.3%，且生產力為37.1 kgpx.h-1.m-3。
每一吸附器經歷獨立地於另一吸附器之循環的循環。
對於每一吸附器而言，不同注入點及抽出點之移位係同時的。在每一吸附器中，該等床係按照組態：2/5/3/2分佈於4個層析區中。
對於該兩個吸附器中之每一者而言，進料及脫附劑注入流速(藉由假設40℃之參考溫度來界定)如下：‧進料為0.464 m3/min；‧脫附劑為0.627 m3/min。
另外，4區之流速為1.412 m3/min且萃取物抽出流速為0.360 m3/min。所用切換週期為91.1秒。水含量為110 ppm(以重量計)。
藉助模擬，獲得99.71%之對二甲苯純度，對二甲苯之產率為97.03%，且生產力為108.5 kgpx.h-1.m-3，認為整個單元由該兩個吸附器構成。
未維護吸附器經歷12床SCC循環，其中不同注入點及抽出點之移位係同時的。該等床係按照組態：2/5/3/2分佈於4個層析區中。
進料及脫附劑注入流速(藉由假定40℃之參考溫度來界
定)如下：‧進料為0.464 m3/min；‧脫附劑為0.627 m3/min。
另外，對於每一吸附器而言，4區之流速為1.412 m3/min且萃取物抽出流速為0.360 m3/min。所用切換週期為91.1秒。水含量為110 ppm(以重量計)。
藉助模擬，獲得99.71%之對二甲苯純度，對二甲苯之產率為97.03%，且生產力為54.2 kgpx.h-1.m-3，認為整個單元由該兩個吸附器構成。
此等實例提供本發明方法之優點之良好闡述，本發明方法具有與用於低及中間體生產力之先前技術方法相同之性能，但另外可獲得更高之生產力。與先前技術方法相比，本發明方法亦可用於在對一個吸附器之維護操作期間維持對二甲苯製備。
a‧‧‧吸附器
b‧‧‧吸附器
D‧‧‧脫附劑注入點
Da‧‧‧脫附劑流之注入點
Db‧‧‧脫附劑流之注入點
E‧‧‧萃取物抽出點
Ea‧‧‧萃取物流之抽出點
Eb‧‧‧萃取物流之抽出點
F‧‧‧進料注入點
Fa‧‧‧進料流之注入點
Fb‧‧‧進料流之注入點
L1‧‧‧床
L2‧‧‧床
L3‧‧‧床
L4‧‧‧床
L5‧‧‧床
L6‧‧‧床
L7‧‧‧床
L8‧‧‧床
L9‧‧‧床
L10‧‧‧床
L11‧‧‧床
L12‧‧‧床
L13‧‧‧床
L14‧‧‧床
L15‧‧‧床
L16‧‧‧床
L17‧‧‧床
L18‧‧‧床
L19‧‧‧床
L20‧‧‧床
L21‧‧‧床
L22‧‧‧床
L23‧‧‧床
L24‧‧‧床
L1a‧‧‧床
L2a‧‧‧床
L3a‧‧‧床
L4a‧‧‧床
L5a‧‧‧床
L6a‧‧‧床
L7a‧‧‧床
L8a‧‧‧床
L9a‧‧‧床
L10a‧‧‧床
L11a‧‧‧床
L12a‧‧‧床
L1b‧‧‧床
L2b‧‧‧床
L3b‧‧‧床
L4b‧‧‧床
L5b‧‧‧床
L6b‧‧‧床
L7b‧‧‧床
L8b‧‧‧床
L9b‧‧‧床
L10b‧‧‧床
L11b‧‧‧床
L12b‧‧‧床
Pa‧‧‧再循環幫浦
Pb‧‧‧再循環幫浦
Pc‧‧‧再循環幫浦
R‧‧‧萃餘物抽出點
Ra‧‧‧萃餘物流之抽出點
Rb‧‧‧萃餘物流之抽出點
Va1‧‧‧閥
Va2‧‧‧閥
Va3‧‧‧閥
Va4‧‧‧閥
Vb1‧‧‧閥
Vb2‧‧‧閥
Vb3‧‧‧閥
Vb4‧‧‧閥
Vc1‧‧‧閥
Vc2‧‧‧閥
Vc3‧‧‧閥
Vc4‧‧‧閥
圖1代表先前技術方法，其包含兩個各自串聯連接之12床吸附器。存在一個進料注入點(F)、一個脫附劑引入點(D)、一個萃取物抽出點(E)及一個萃餘物抽出點(R)。
圖2代表以「中間生產力」模式運作之本發明裝置，其由兩個各自具有12個床、即總計24個床(L1至L24)之吸附器構成。
該兩個吸附器串聯連接以使得該裝置以單一24步循環運作。存在一個進料注入點(F)、一個脫附劑注入點(D)、一個萃取物抽出點(E)及一個萃餘物抽出點(R)。
圖3代表以「高生產力」模式運作之本發明裝置，其由兩個各自具有12個床(對於吸附器a)為L1a至L12a，且對於吸附器b)為L1b至L12b)之吸附器a)及b)構成。使該兩個吸附器分開並平行實施2個12個步驟之循環。對於每一吸附器而言，存在進料流之注入點(對於吸附器a)為Fa，且對於吸附器b)為Fb)、脫附劑流之注入點(對於吸附器a)為Da，且對於吸附器b)為Db)、萃取物流之抽出點(對於吸附器a)為Ea且對於吸附器b)為Eb)及萃餘物流之抽出點(對於吸附器a)為Ra且對於吸附器b)為Rb)。吸附器a)之再循環幫浦表示為Pa且吸附器b)之再循環幫浦表示為Pb。再循環幫浦之單一替代幫浦表示為Pc。閥組(Vc1至Vc4)及虛線(對應於當未使用替代幫浦Pc時未使用之管線)意味著可使用幫浦Pc來替代吸附器a)之幫浦Pa或替代吸附器b)之幫浦Pb。
圖4代表以「維護」模式運作之本發明裝置，其由兩個各自具有12個床(對於吸附器a)而言L1a至L12a，且對於吸附器b)而言L1b至L12b)之吸附器a)及b)構成。使該兩個吸附器分開且僅吸附器a)經歷12步循環。
D‧‧‧脫附劑注入點
E‧‧‧萃取物抽出點
F‧‧‧進料注入點
L1‧‧‧床
L2‧‧‧床
L3‧‧‧床
L4‧‧‧床
L5‧‧‧床
L6‧‧‧床
L7‧‧‧床
L8‧‧‧床
L9‧‧‧床
L10‧‧‧床
L11‧‧‧床
L12‧‧‧床
L13‧‧‧床
L14‧‧‧床
L15‧‧‧床
L16‧‧‧床
L17‧‧‧床
L18‧‧‧床
L19‧‧‧床
L20‧‧‧床
L21‧‧‧床
L22‧‧‧床
L23‧‧‧床
L24‧‧‧床
Pa‧‧‧再循環幫浦
Pb‧‧‧再循環幫浦
Pc‧‧‧再循環幫浦
R‧‧‧萃餘物抽出點
Va1‧‧‧閥
Va2‧‧‧閥
Va3‧‧‧閥
Va4‧‧‧閥
Vb1‧‧‧閥
Vb2‧‧‧閥
Vb3‧‧‧閥
Vb4‧‧‧閥
Vc1‧‧‧閥
Vc2‧‧‧閥
Vc3‧‧‧閥
Vc4‧‧‧閥
Claims (12)
- 一種分離二甲苯之方法，其自由二甲苯混合物構成之進料製備萃取物及萃餘物，並使用一系列之兩個各自包含12個固體吸附劑床之表示為a)及b)之吸附器以模擬逆流操作，將每一吸附器劃分為4個如下界定之區：1區：對二甲苯脫附區，其包括於脫附劑之注入點D與萃取物之去除點E之間；2區：對二甲苯異構體之脫附區，其包括於該萃取物之去除點E與欲分級之進料之注入點F之間；3區：對二甲苯吸附區，其包括於該進料之注入點與萃餘物之抽出點R之間；4區：位於該萃餘物之抽出點R與該脫附劑之注入點D之間的區；且該兩個吸附器可能根據欲處理進料之流速及對該等吸附器中之一者之任一維護操作按照以下3種不同模式連接：在「高生產力」模式(自100%至150%)中，該兩個吸附器係平行連接，即來自該兩個吸附器之底部之流經定向以朝產生其之吸附器之頭部移動，使來自吸附器a)之底部之流再循環至該吸附器a)之頭部並使來自吸附器b)之底部之流再循環至該吸附器b)之頭部；在「中間生產力」模式(50%至100%)中，該等吸附器串聯連接，即主要流自該第一吸附器a)之底部朝該第二吸附器b)之頭部移動，並自該第二吸附器b)之底部朝該 第一吸附器a)之頭部移動；在「維護」模式(50%至75%)中，使該兩個吸附器分開，該方法利用單一吸附器操作，來自所用吸附器a)或b)之底部之流經定向以朝該吸附器之頭部移動；參考進料流速(100%)定義為可在單元中以「中間生產力」模式處理之最大進料流速，以使得該等吸附器中之液體流之平均線速度(相對於空吸附器)等於1.4 cm/s。
- 如請求項1之分離二甲苯之方法，其中在「高生產力」模式中，每一吸附器使該等進料及脫附劑引入點與該等萃取物及萃餘物抽出點同時移位，每一區之床數量如下：1區：2個；2區：5個；3區：3個；4區：2個；其縮寫為2/5/3/2。
- 如請求項1之分離二甲苯之方法，其中在「高生產力」模式中，該等吸附器中之一者使該等進料及脫附劑引入點與該等萃取物及萃餘物抽出點同時移位，且另一吸附器係處於Varicol型移位模式中，該處於同時移位模式中之吸附器中每一區之床數量為2/5/3/2且該處於Varicol型移位模式中之吸附器中每一區之平均床數量為：在1區中2.5(+或-0.5)個床；在2區中4.5(+或-0.5)個床； 在3區中3.5(+或-0.5)個床；在4區中1.5(+或-0.5)個床。
- 如請求項1之分離二甲苯之方法，其中在「高生產力」模式中，該兩個吸附器a)及b)使該等進料及脫附劑引入點與該等萃取物及萃餘物抽出點以Varicol型模式移位，每一區之平均床數量為：在1區中2.5(+或-0.5)個床；在2區中4.5(+或-0.5)個床；在3區中3.5(+或-0.5)個床；在4區中1.5(+或-0.5)個床。
- 如請求項1之分離二甲苯之方法，其中在「中間生產力」模式中，該兩個吸附器a)及b)使該等進料及脫附劑引入點與該等萃取物及萃餘物抽出點同時移位，每一區之床數量為5/9/7/3。
- 如請求項1之分離二甲苯之方法，其中在「中間生產力」模式中，該兩個吸附器a)及b)使該等進料及脫附劑引入點與該等萃取物及萃餘物抽出點同時移位，每一區之床數量為4/10/7/3。
- 如請求項1之分離二甲苯之方法，其中在「維護」模式中，所用吸附器使該等進料及脫附劑引入點與該等萃取物及萃餘物抽出點同時移位，每一區之床數量為2/5/3/2。
- 如請求項1之分離二甲苯之方法，其中在「維護」模式中，所用吸附器使該等進料及脫附劑引入點與該等萃取 物及萃餘物抽出點處於「Varicol」型移位模式中，每一區之床數量為：在1區中2.5(+或一0.5)個床；在2區中4.5(+或-0.5)個床；在3區中3.5(+或-0.5)個床；在4區中1.5(+或-0.5)個床。
- 如請求項1之分離二甲苯之方法，其中吸附步驟之操作條件如下：溫度為100℃至250℃、較佳120℃至180℃；壓力在二甲苯在該方法之溫度下之泡點壓力至30×105 Pa範圍內；脫附劑流速與進料流速之比率：0.7至2.5；再循環比率為2.5至12，較佳為3.5至6；該再循環比率定義為在該吸附器之各個床中流動之平均流速與進料注入該吸附器中之流速之比率；該等吸附器所經歷之循環之持續時間係在14分鐘至30分鐘範圍內，較佳在18分鐘至23分鐘範圍內；該液體流相對於該空反應器之該平均線速度係在0.7 cm/s至1.4 cm/s範圍內，較佳在0.85 cm/s至1.1 cm/s範圍內；將液相水含量保持為在50 ppm至140 ppm(以重量計)範圍內、較佳在80 ppm至120 ppm(以重量計)範圍內之量。
- 如請求項1之分離二甲苯之方法，其中將該等處於該高 生產力模式中之吸附器中之水含量調節至比在以「中間生產力」模式操作期間調節之值高以重量計+5 ppm至+40 ppm範圍、較佳以重量計+10 ppm至+25 ppm範圍之值。
- 如請求項1之分離二甲苯之方法，其中將該等以維護模式使用之吸附器之水含量調節至比在以「中間生產力」模式操作期間調節之值高以重量計+5 ppm至+40 ppm範圍、較佳以重量計+10 ppm至+25 ppm範圍之值。
- 如請求項1至11中任一項之分離二甲苯之方法，其適於製備純度超過99.7重量%之對二甲苯。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR1102604A FR2979252B1 (fr) | 2011-08-26 | 2011-08-26 | Procede et dispositif de production de paraxylene en contre-courant simule a grande flexibilite |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TW201318680A true TW201318680A (zh) | 2013-05-16 |
| TWI496610B TWI496610B (zh) | 2015-08-21 |
Family
ID=45350805
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| TW101130900A TWI496610B (zh) | 2011-08-26 | 2012-08-24 | 用於模擬逆流製備對二甲苯之高彈性方法及裝置 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US8658848B2 (zh) |
| JP (1) | JP6190578B2 (zh) |
| KR (1) | KR101957521B1 (zh) |
| CN (1) | CN102951992B (zh) |
| FR (1) | FR2979252B1 (zh) |
| TW (1) | TWI496610B (zh) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2997396B1 (fr) * | 2012-10-26 | 2015-09-11 | IFP Energies Nouvelles | Procede et dispositif de production de paraxylene en contre-courant simule constitue de deux adsorbeurs en serie a nombre total de lits inferieur ou egal a 22 |
| FR2998808B1 (fr) * | 2012-12-03 | 2015-10-16 | IFP Energies Nouvelles | Procede et dispositif de separation chromatographique a contre-courant simule pour la production de metaxylene a haute productivite |
| FR2998807B1 (fr) | 2012-12-03 | 2015-10-16 | IFP Energies Nouvelles | Procede et dispositif de separation chromatographique a contre-courant simule pour la production de paraxylene a haute productivite |
| FR3007139B1 (fr) * | 2013-06-14 | 2016-11-11 | Axens | Dispositif et methode d'analyse associee pour la conduite des unites de separation de xylenes en lit mobile simule utilisant un spectrometre raman |
| US9464012B2 (en) | 2014-11-20 | 2016-10-11 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Xylene separation process and apparatus |
| CN106390515B (zh) * | 2015-07-28 | 2019-06-14 | 中国石油化工股份有限公司 | 利用液相模拟移动床从原料中同时分离多种组分的方法 |
| WO2017155664A1 (en) * | 2016-03-11 | 2017-09-14 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Simulated moving bed separation process |
| US10392324B2 (en) | 2016-05-20 | 2019-08-27 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Xylene separation process |
| FR3063655B1 (fr) * | 2017-03-13 | 2019-04-05 | IFP Energies Nouvelles | Procede de separation des xylenes en lit mobile simule et conditions operatoires optimisees |
Family Cites Families (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW200454B (zh) * | 1991-09-05 | 1993-02-21 | Inst Of France Petroleum | |
| FR2721528B1 (fr) * | 1994-06-22 | 1996-09-06 | Inst Francais Du Petrole | Procédé de séparation par chromatographie en lit mobile simulé avec correction de volume mort par desynchronisation des périodes. |
| FR2779067B1 (fr) | 1998-05-29 | 2000-08-18 | Inst Francais Du Petrole | Dispositif de regulation de debit d'au moins un fluide d'unites de separation par lit mobile simule |
| FR2785196B1 (fr) * | 1998-10-29 | 2000-12-15 | Inst Francais Du Petrole | Procede et dispositif de separation avec des zones chromatographiques a longueur variable |
| JP2001161439A (ja) * | 1999-12-10 | 2001-06-19 | Tomohito Kinoshita | 吸引式美顔器具 |
| US7108789B2 (en) | 2002-07-29 | 2006-09-19 | Calgon Carbon Corporation | High performance continuous reaction/separation process using a continuous liquid-solid contactor |
| KR20050062527A (ko) * | 2002-08-06 | 2005-06-23 | 칼곤 카본 코포레이션 | 비스페놀-ａ의 제조 방법 |
| FR2843893B1 (fr) * | 2002-08-28 | 2004-10-15 | Inst Francais Du Petrole | Methode pour optimiser le fonctionnement d'une unite de separation de xylenes par contre courant simule |
| FR2844790B1 (fr) * | 2002-09-20 | 2004-10-22 | Inst Francais Du Petrole | Procede de coproduction de paraxylene et de styrene |
| US7208651B2 (en) * | 2005-03-03 | 2007-04-24 | Uop Llc | Product recovery from simulated-moving-bed adsorption |
| KR100741753B1 (ko) * | 2005-12-26 | 2007-07-23 | 삼성토탈 주식회사 | 복수의 병렬 흡착 챔버 및 결정화기를 사용하는 유사 이동층 흡착 분리 방법 및 그에 사용되는 장치 |
| KR100741751B1 (ko) * | 2005-12-26 | 2007-07-23 | 삼성토탈 주식회사 | 2개의 흡착 챔버를 연속적으로 사용하는 유사 이동층 흡착 분리 방법 및 그에 사용되는 장치 |
| KR100741752B1 (ko) * | 2005-12-26 | 2007-07-23 | 삼성토탈 주식회사 | 단일 흡착 챔버를 사용하여 공급물을 전처리하는 유사 이동층 흡착 분리 방법 및 그에 사용되는 장치 |
| FR2919603B1 (fr) * | 2007-07-30 | 2012-09-21 | Inst Francais Du Petrole | Procede et dispositif de separation ameliore de paraxylene en lit mobile simule |
| FR2919604B1 (fr) * | 2007-07-30 | 2012-09-21 | Inst Francais Du Petrole | Procede et dispositif de separation ameliore de metaxylene en lit mobile simule |
| KR100963746B1 (ko) * | 2008-03-13 | 2010-06-14 | 삼성토탈 주식회사 | 유사 이동층 분리법에 의한 방향족 화합물의 분리방법 |
| US7812208B2 (en) * | 2008-09-22 | 2010-10-12 | Uop Llc | Binderless adsorbents with improved mass transfer properties and their use in the adsorptive separation of para-xylene |
| FR2956037B1 (fr) * | 2010-02-11 | 2012-02-17 | Inst Francais Du Petrole | Procede et dispositif de separation en lit mobile simule comportant des lignes de derivation d'un lit sur deux avec debits de balayage controles lors des injections et des soutirages |
| US8329975B2 (en) * | 2010-12-20 | 2012-12-11 | Uop Llc | Elimination of residual transfer line raffinate from feed to increase normal paraffin separation unit capacity |
| FR2976501B1 (fr) * | 2011-06-16 | 2013-05-31 | IFP Energies Nouvelles | Procede et dispositif de separation chromatographique a contre-courant simule utilisant deux adsorbeurs en parallele pour la production optimisee de paraxylene. |
-
2011
- 2011-08-26 FR FR1102604A patent/FR2979252B1/fr active Active
-
2012
- 2012-08-23 JP JP2012183726A patent/JP6190578B2/ja active Active
- 2012-08-24 KR KR1020120093153A patent/KR101957521B1/ko active IP Right Grant
- 2012-08-24 CN CN201210304195.XA patent/CN102951992B/zh active Active
- 2012-08-24 TW TW101130900A patent/TWI496610B/zh active
- 2012-08-24 US US13/593,819 patent/US8658848B2/en active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR101957521B1 (ko) | 2019-03-12 |
| BR102012020944A2 (pt) | 2013-10-01 |
| FR2979252A1 (fr) | 2013-03-01 |
| CN102951992A (zh) | 2013-03-06 |
| FR2979252B1 (fr) | 2013-08-16 |
| CN102951992B (zh) | 2015-10-28 |
| US20130053610A1 (en) | 2013-02-28 |
| JP6190578B2 (ja) | 2017-08-30 |
| TWI496610B (zh) | 2015-08-21 |
| KR20130023160A (ko) | 2013-03-07 |
| JP2013049052A (ja) | 2013-03-14 |
| US8658848B2 (en) | 2014-02-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI496610B (zh) | 用於模擬逆流製備對二甲苯之高彈性方法及裝置 | |
| TWI468216B (zh) | 使用二並聯吸附器以最佳化對二甲苯製程之用於模擬逆流層析分離之方法及裝置 | |
| US9302201B2 (en) | Apparatus for conducting simulated countercurrent adsorptive separation of a multi-component feed stream | |
| JP5763360B2 (ja) | バイパス・ラインを１つ置きの床内に包含し、注入および抜き出しの間におけるコントロールされたフラッシング・フロー・レートを伴う擬似移動床分離のための方法および装置 | |
| TWI534135B (zh) | Simulated moving bed adsorption separation method and apparatus | |
| TWI449564B (zh) | 用於在每隔一床中包含分流管線且具有經調整分流流體流率之模擬移動床分離之方法及裝置 | |
| CN102123775B (zh) | 具有调制的旁通流体流的模拟移动床分离方法和装置 | |
| CN104511184B (zh) | 一种吸附分离c8芳烃所用模拟移动床的管线冲洗方法 | |
| JPH10174801A (ja) | 模擬移動床吸着装置内での２つの流体分配管路を含む洗浄装置およびその使用 | |
| KR102095601B1 (ko) | 총 개수 22 개 이하의 층을 갖는 직렬의 2 개의 흡착기로 구성되는, 파라-크실렌의 모의 역류 제조를 위한 방법 및 장치 | |
| TWI838380B (zh) | 具備分流流體之模擬移動床分離方法及裝置 | |
| TWI833767B (zh) | 模擬移動床分離方法 | |
| TW202015775A (zh) | 具備分流流體之模擬移動床分離方法及裝置 | |
| BR102012020944B1 (pt) | Processo e dispositivo de produção de paraxileno em contracorrente simulado com grande flexibilidade |