TW200454B - - Google Patents

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200454 A 6η 6 經濟部中央標準局KX工消费合作杜印製 五、發明説明（】） 本發明乃有闞一種自一批其中含有相當高比例之單項或 多項（：《芳香族烴，即〇二甲苯，m二甲苯· P二甲苯，乙 基苯之進料中將該等C«芳香族煙加Μ分離處理之改良程序 ，其目的在取得一鈍度足Μ用Κ合成*例如對一酞酸（對 —苯二酸）（ΤΡΑ)之ρ —二甲苯者。 就一種已知之Ρ二甲苯分鼸程序而言*主要是針對分》 而出之结晶部份，加以«埋者，例如分別由Chevron, K r u p p , A 〇 c 〇 , M a z u r e η 及 A r c 〇 所取得之美醑 3, 177,255及美圃3,467,724専利案，而且也進入霣際應 用階段。 躭Anoco及Arco所倡言之程序而言，其步嫌大致如下： 將其中至少含有20%以上之P二甲苯之進料在-501〜 -70¾ 之低溫下予Μ冷凍處理，K促成结晶現象，然後， 利用«濾步驟*分難出一部份之*其中之對二甲苯缌比例 在85〜90%之間，呈晶塊狀之结晶部份•另一部份則為其 中仍含有7〜8%之ρ二甲苯之水液部份，晶塊狀部份予 以融解，再置於-ίου低溫下冷卻之，以造成再结晶現象 *再*«後即可取得一新的塊凝部份及一其中含有25〜 40%左右之ρ —二甲苯之第二母液，塊凝霣以甲苯冲滌後 再Μ蒸饑處理掉甲苯*即可取得純度高達99.5% Μ上之ρ 二甲苯爾品，至於母液，，躭第一次程序而言•可作一同 質異構化處理，就第二次程序而言，則可循環流入進料内 理用也。 另一用以將Ce芳香族烴，更精確言之•用以將另外三種 (請先閲讀背而之注意事項*堝寫私， 裝· 訂 線. 本紙張尺度遑用中《家《準(CHS)T4規格(210X297公Λ) 81. 20.000¾ (!1) 經濟部屮央標準局ΒΙ：工消费合作杜印製 Λ 6 Π 6 五、發明説明（2 ) p —二甲苯加Μ分難之程序，是如美國専利案2,985,589 所倡言之棋擬逆流液床之靥析法，此法利用若干吸附劑， 特別是沸石，Μ對Ρ二甲苯進行有薄擇性之吸附，Par ex Ar ο «ax程序就是採用此一方法，此外尚可一提的是如美國 專利蒹4,402,832所倡言之，棋·擬共流液曆析法。 以结晶方式將Ρ二甲苯加Μ分雕之方法，其主要不利因 素在於，由於Ρ二甲苯及其他Ce芳香族烴之間有共晶體存 在，所以程序之最大回收率僅能連60%左右，而且同質異 構化之「環嫌」程度相當大，此外，要冷卻至-65 υ ，成 本高昂之至。 若採用連鑛液靥析法，例如棋擬逆流靥析法，其主要不 利因素在於，若欲同時取得纯度高達99.5%左右之ρ二甲 笨及回收率高達92%左右之成果，則勢必不得將吸附柱雠 分為24«左右之液床，Μ及限制單位生產效率，經實驗證 明，就其中含有20%左右之ρ二甲苯及15%左右之乙基笨 之進料而言•若欲同時取得纯度高達99.5%之ρ二甲笨及 92%之回收率，則就每立方米之吸附劑之每小時作業而言 ，所製作而得之Ρ —二甲苯爾量一定在0.04立方米Μ下， 此等程序，方法由於單位成品較為複蠊*故投資成本極為 高昂，另一重大不利因素在於，為取得高鈍度之劑品，溶 劑對進料之比值必須相對提高，（至少是2.I·3/·3),就 /3之對二甲苯成品而言，所需之溶劑最為1〇β3,所以就 以蒸皤方式將溶劑與萃取物或精練物加以分離而言，所消 耗之能源成本極為驚人。 本紙Λ尺度遑用中編家«準(CNS) Τ4規格(210X297公*) 81. 7. 20.000張（U) (請先閲讀背而之注意事項#堝寫4 1) 裝- 2〇〇454 Λ 6η 6 經濟部中央標準局员工消费合作社印製 五、發明説明G ) m 再就由英國石油公司所取得之美B専利系3,939,221而 言，其所倡言者乃將一「利用蒸钃方式將其中之佔大部份 之〇二甲苯排除之後之」進料结晶化之第一程序，與一以 棋擬逆流液施K層析處理，使之分鐮之第二程序加Μ姐合 ，以將對二甲苯中因结晶程序所生成之母液，耗除掉者， 此一程序方法實際上也只不«是將兩種已知之方法加Μ姐 合而已，即兩階段結晶（-65υ及- i5tn *以及對其中之 對二甲苯成份在7〜8%之進料進行連鑛之液層析處理， 對於兩階段程序之籣化與改良根本乏菩可陳，又必須加倍 投資，唯一有利因素在於使同霣異構化之「瑁期I」輻度減 輕•而埴，在單獨*施棋擬逆流雇析法之情況下，也是可 以辦得到的一件事。 茲再_下述已公布之専利系•就巳知技術作一摘要說明 〇 就EP-A-553622専利案而言•其中所倡言者乃對二甲苯 之製作及分離方法，其中涉及對由級，鎵*及鋁之矽酸鹽 之一種吸附程序，可據K取得一由對二甲苯及二基苯以1 :1之重量比例所姐成之混和物，以及一由鄰二甲苯及間 二甲苯所组成之第二混和物•第一混和物之鈍化可在-15 及-80Ό之間進行，躭作為該專利案所引用之實施例而 言，其純化乃是在-60t 之低潘下所進行者。 躭GB1 , 420,796専利案而言，其所倡言者乃一將置於兩 個以上之平行並列之區域内之氣相C8芳香族加以分離之方 法，吸附物中含有比例大致相當之對二甲苯及乙基苯，此 (請先閲讀背而之注意事項洱璜寫本i) 裝_ 線· T 5) N 鏢 家 β 中 用 遑 度 尺 張 紙 本 ¾) 公 -97 2 81. 7. 20,000張（Π) 200454 A 6 Π 6 經濟部屮央標準局員工消费合作社印製 五、發明説明（4 ) 外尚納有9%之間二甲苯•此吸附物最後再作结晶處理。 «美國専利案3,813,452而言，其所倡言者乃一用以將 由C«芳香族及Ce非芳香族所姐成之混合物加以分雛之程序 方法，以在一分麵K域内之頂部釋出一其中含有5%對二 甲苯之非芳番族分鱺成份，此一頂部之分麵部份在-4〇υ 〜-70t：之低溫下使结晶之，並將對二甲笨回收之，相反 的，其中之Ce芳香族佔多數之分鎇部份則在一吸附區域中 分離之•最後則在棋擬之逆流情況下分雕•將對二甲苯回 收之，此外，吸附及结晶程序係分別各自進行者。 就日本專利案JP-A-55-139327而言，其主要内容乃有闞 一 Ce芳香族混和物之吸附處理，繼之以在1〇Τ〇〜-201之 間之溫度下*對於對二甲苯之结晶凝聚處理者•但，由於 吸附係在一由三偏S域所構成之棋擬活動床内所進行者· 故液劑之循流並不可能，此外溶_對進料之比例值儸高* («該専利案所引用之實施例而言，該比值為5:1)。 此外，該專利案又倡言一在對高純度之對二甲苯或對水冲 嫌之情況下，所實施之结晶程度，其结果是«濾液中之對 二甲苯之含量僅在60% K上，且對二甲笨之萃取鎗出最極 低，在此情況下，過濾液重行置入吸附B域内之部位，必 須有別於進料之進姶部位是也，事實上進料中之對二甲苯 之含量，僅在17〜22%之間。 而本發明之目的，正在將上述不利因素加以改菩者也 ，本發明一般而言乃有W —種自其中之主成份為Ce芳香族 (請先Μ讀背而之注意事項#填寫 裝· 订_ 線. 本紙張尺度遑用中家《準(CNS) T4規格<210x297公*) 81. 7. 20.000張（N) Λ 6 Β 6 2〇〇豹4 五、發明説明（5 ) (請先閲讀背而之注意事項再填寫本了； 烴之進料中，將其中之對二甲苯成份加以分離，回收之方 法，此一方法之主要步骤程序如下： «)先使其中含有間二甲苯，對二甲苯*乙基苯，Μ及那 二甲苯之上述進料，在有一缠當之去吸附溶躅之介入下· 在一届以上之棋擬活動床之吸附區域内，與一沸石吸附床 ，形成連鑛接觸，吸附條件須能使成躭一由溶劑，間二甲 苯·乙基苯· Κ及鄰二甲苯所姐成之第一分餾部份，Μ及 一溶麵及純度在75%〜98%之間之對二甲苯所姐成之第二 分鲴部份者。 (b)對第一分《部份蒸鑼處理，以分難出溶劑，及由間二 甲笨·乙基笨* Μ及邮二甲苯所姐成之混合物，兩大部份 者。 在有一逋當量之氫介入之情況下，在適當之條件下， 在一同質異構區域内對前述琨合物豳Μ同質異構化處理* W取得一同質異構物，在將之蒸餾處理後，使之循流入步 嫌⑻操作之。 <d)對前第二分餾部份作一蒸餾處理*然後分別回收溶劑 *及纯度在75%〜98%間之對二甲苯兩大部份〇 (e>在1〇勺〜- 251之溫度下，在一结晶S域内，依據步 經濟部屮央標準局貞工消许合作社印製 可结 甲 ，苯 二 Κ 液甲 對尤 母二一 Γ ， 一對 對上 得之 ，以 取液 劑¾ K母 溶.3 ，有 洗99 理滲 冲在 處中 之少 晶其 當至 结及 逋度 行以 一鈍 進， Μ得 J 之 ，取 苯用 内可 甲使 域即 二環 區· 對循 滌洗 卩§ 及洗冲 對骤Κ 一行 ，步；在進 (d)在fi(f)J 驟供晶 笨 本紙張尺度遑用中國國家《準(CNS)TM規格(210χ2δ7公《) 81. 7. 20.000張（II) Λ 6 Β6 200454 五、發明説明（6 ) 99.7%最為理想之對二甲苯结晶艚。 是以本發明乃得以在具有創蕙之原則下，將液體在連纘 循環使用下之液層析法程序，及為成躭最經瀆之高纯度對 二甲苯製作條件而採用之结晶程序，二者合而為一，並加 以簡化者也。 其中所採用之棋擬活動床可為一棋擬逆流床或一棋擬共 流床者。 就採棋擬活動床之程序而言，其特微之一在於，搡作條 件及吸附劑之選擇*其基本原則是，使第一分饑部份在本 霣上是由未經嚴格篩選之被吸附精煉成份所姐成，而第二 分餾部份則是由經«格篩選後所吸附之萃取部份所姐成者 Ο 而採棋擬活動床之程序之另一特微則在於*搡作條件及 吸附劑之選擇要旨在於，使第一分錮部份為一萃取物* 而第二分皤部份則為一精煉物者。 躭本發明程序而言，進料首先是依據如美圔專利案 2,985,589所敘述之程序•在棋擬逆流情況下，或依據如 美圔専利案4,402,832所敘述之程序，在一由四個以上之 區域所姐成之棋擬共潦情況下，施Μ液態曆析處理者，此 一技術之目的在於，依據本發明之原則原理，製作出一低 純度* (75%〜98%，尤以在85%〜90%之間為宜）之對 二甲苯，如此可大輻提高生產效率（一定劑最之吸附劑每 小時能處理之進料量）*使熔鬵對進料之比例值降低至少 三分之一，對二甲苯之回收比例至少在98% Μ上，此外， 本紙張尺度边用中顧家«準(CNS)甲4規格(210X2&公龙) (請先閲讀背而之注意事項#填寫乾了、 裝· 線- 經濟部屮央榣準局貞工消"合作社印製 81. 7. 20.000¾ (11) Λ 6 Β6 200454 五、發明説明（7 ) 棋擬床之使用數量亦可大輻滅少，例如，可K從24個減少 至8®，對二甲苯回收比率之增加意味者同質異構化之瓖 節鍵相對於结晶程序•或相對於連績液相曆析程序，之滅 少是也，如此，即可防範同分異構化之高比例循環作業， 因而得Μ防止同分異構分鐮環辣之«度膨脹者也。 就依據本發明所提供之第二程序步驟而言*可據Κ純化 第一程序步驟中之第二分餾部份，即已漘縮之對二甲苯， 此一過程相當於目前業界一般所採行之结晶分II程序之最 後鈍化階段•例如ARC0即羼之*躭其中含有85%〜90%之 對二甲苯之第2分麵部份而言，此一结晶程序Μ在5t：〜 -15t；溫度下所操作者較為有利，如此當可節省第一階段 结晶所涉及之龐大成本支出，進而得K繼績對就技術或經 濟觀點而言*已經是落伍之结晶装置*作最有效之利用， 投入生產程序者也。 因结晶遇程所生成之母液，即可回流至第一階段*亦即 ，使作在逆流或共流情況下之棋擬活動内之曆析進料*循 瓖使用之，此外對二甲苯之结晶塊之沖洗液亦可再度蒸餾 處理之。 經濟部中央標準局A工消费合作杜印製 至於用Μ沖洗结晶塊之溶劑，可採用η —戊烯，水，純 化對二甲苯，或甲苯均無不可。 就本發明所搛供之一特別有利之實施例而言，在靥析程 序中所採用之洗滌溶繭與二甲苯结晶塊之冲洗用溶劑是相 同之同一爾品之情況下，在層析/结晶兩程序之間亦可成 躭一協同效懕，在此前提下•溶黼只要使用一單一之蒸皤 家 9 β 中 用 Λ 度 尺 % 紙 本 /V 規 *) 公 57 2 81. 7 . 20.000¾ (II) A 6 η 6 200454 五、發明説明（8) 柱即可，此一協同效應在兩程序均共同以甲笨作為共同之 溶劑搡作時，是極為明顯，無庸置疑的。此一溶爾，在吸 附劑之主要成份是X或Y沸石，且交換區域係由_性或驗 土性陽離子所截切之情況下，可視為供二甲苯之分離用冲 洗劑；就Y沸石同時轉換為在E域中佔45%〜65%之鋇， 及佔35%〜55%之鉀之情況而言，结果極佳*此外*躭 ARC0结晶程序而言，亦可將甲苯作為结晶塊之沖洗用溶劑 ，利用之。 在上述兩個程序合併簧施之情況下，横擬活動床層析法 ，不論是在逆流或在共流情況下所實施者，其第—分餾及 第二分皤部份，均可成就一完全之蒸《«程，而且躭第二 道结晶邊程而言，亦可成就對於其P —二甲苯之冲洗用甲 苯之二次蒸餾是也，相較之下上述兩《程之轚合，則可籣 化操作步驟，就P —二甲苯之纯度觀點而言，由於在第一 過程中之主要目的是在簡化搡作步驟，所以，—般而言， Μ —不夠純之溶劑作為去吸附謂使用之，並不致於造成不 便，之所Κ不夠純，可能是因為在第二邊程之结晶沖洗用 甲笨劑品中，含有間二甲苯之故也’而结晶母液中亦可能 含有少最之甲苯*但，只要該少量之二甲苯又回流至連續 層析法之第一階段内重覆使用，並不致於造成任何困擾， 在第一«程中其中含有對二甲苯之第二分餾部份之蒸餾柱 ，可以一回潦率加以調轚，以使在頂端所收集之甲苯中之 不純對二甲笨之量，被抑制在2%以下，又可Κ —再沖沸 騰率加以調鏊，以使不纯之對二甲苯中之甲苯成份抑制於 (請先閲讀背而之注意事項#填寫^-Tj 裝- 經濟部屮央榀準局员工消炽合作杜印製 楳 家 η 國 中 用- 遑 度 尺 張 紙 本 刪 81. 7. 20.000張（Η) 2Q0454 Λ 6 IJ6 五、發明説明（9 經濟部中央標準局员工消"合作社印31 在3%M下之輻度，在第一過程中，其中含有間二甲苯及 乙基笨之第一分钃部份之蒸《柱亦可《—回流率加K調整 ，Μ使甲苯中之C«芳香族成份抑制於2%M下，但，最好 能避免將甲苯留置於有待進行同質異構化處理之，由間二 甲苯*乙基苯，鄰二甲苯所姐成之混和物内* K免同霣異 構化之過程«度膨脹之，當上述蒸_柱之回流率降低之後 ，可大輻縮小蒸緬柱之尺寸，因此可K滅輕溶劑分離作業 之成本負擔，此外，整届操作程序之溶_潸耗量亦可減至 最低限度。 一般而言，所使用之進料為沸點在136t：及145它之間 之烴批料，若此進料中含有鄹二甲苯，則該批進料可在程 序a)實施之前*先在相當之條件下蒸«處理之。 本發明程序之另一特擞在於，在去吸附及结晶物之沖洗 作業時所採用之溶劑可為一沸黏低於進料之沸點之溶劑， 例如甲苯，或一沸點高於進料之沸黏之溶黼，例如茴香素 者也•如前所述，一般以採用甲苯作為溶翻I較為有利，一 方面是因其成本較低，另一方面則是因為目前一般所採用 之结晶程序中，己經大量的在採用甲苯作為溶劑了。 就此一實施例而言，在過程b)時所回收之溶劑可回流 至吸附區域或冲洗匾域内重覆使用之，沖洗所生成之不純 溶繭可回流至過程b)中或回涑至蒸《之步驟d)中重覆 使用之’且蒸皤之步驟d)所生成之溶劑亦可回流至吸附 區域或回流至冲洗區域中重覆使用之。 躭本發明之另一特微而言，在去吸附《程中所使用之溶 (請先閲讀背而之注意事項再填寫 裝- 線· 本紙張尺度遑用t Β Β家樣準(CNS)甲4規格(210x2^1、*) 81. 7. 20.000¾ (II) A 6 Π 6 200454 五、發明説明（i〇) 先 間 背 而 事 項 填 % 爾可為一沸點較進料之沸點為高之溶劑，例如對二乙基苯 ，且沖洗用溶劑可為一沸點較進料之沸點為低之溶劑，例 如甲苯。 自過程b)，d)所回收之溶劑可回流入吸附區域內重覆 使用之，且冲洗後所生成之不纯溶劑可施Μ—分離蒸鑕處 理，Κ將回流之纯溶劑分別鎗至沖洗«程中之结晶區域内 ，以及將回流之，由對二甲苯*間二甲苯，乙基苯及鄰二 甲苯所姐成之混和物，轤至吸附過程中操作之。 自另一角度覼之，本發明乃有闢一種自主要是由Ce芳香 族烴所姐成之烴進料中，將其中之對二甲苯成份加Μ分離 ，淨化之配置，該配置係由下述單元所構成者。 a) 逆流型或共流型棋擬活動床吸附装置，其中配置有 數個柱（6*7> •各柱中K置有一沸石吸附爾，一進料 _入元（4)，一回流之去吸附溶劑之鎗入元（11)，一 第一分鎇部份之排输姐元（10> ，一第二分嫌部份之排输 姐元（9)，其中之吸附裝置纆調適後可將其中含有對二 甲苯之第二分餾部份提升至一理想純度值，且可提高其生 產率者， b) —接至前述第一分《部份之非轤组元且在頂部及底 經濟部中央標準局员工消t合作杜印製 部分別設有一艙出端（14) ， （15)之第一蒸«装置（ 12) •溶劑將因其本身之重量較進料為輕，或為重，而自 該裝置之頂蠼或底部逸出，而且至少有一部份將經由输入 @ (11)回流至吸附装置内，而自溶劑中釋出之第一分皤 部份則將經由前述蝓出端（15)排»之， 81. 7. 20.000¾ (II) 本紙張尺度边用中B國家楳準(CNS) T4規格(210X20?^*) A 6 Π 6 200454 五、發明説明（11 ) c) 一其中有一轤入罎接至蒸餾装置（12>之_出纗（ 15)，及一用以釋出同分黌構物之鎗出纗，且與下文所敘 述之一第三蒸（》装置（23)相聯接之同分異構化装置（ 21)， d) —可經由一出口蝙输出一經《處理之同分異構物之 第三蒸皤裝置（23)，該同分異構物可經由瑭當管道（2 )回流至吸附姐元，Μ及經由另一在同分異構化過程中所 生成之較《生成物之出口端，回流者，及 e) —接至前述其中含有對二甲苯（9)之第二分餾部 份之排繪姐元之第二蒸皤裝置（16)，其中設有依據溶劑 係較進料輕或重而決定是設在頂斓或底端之一出口蠼（ 17) ，M將至少其中有一部份係經由回流姐元（11)而回 流重覆使用之去吸附溶劑输至吸附姐元，2設有一第二出 口纗（19) ，K將常規純度在75%〜98%之間之對二甲苯 输出者； 經濟部中央標準局貝工消费合作社印製 f >至少一具K上之，接至轤出端（19)，且用以將e )項所述之對二甲苯作一结晶處理之装置，其工作溫度為 -25t：至10D，此一结晶装置内另設有一结晶成品之沖洗 姐元，該组元内有一通當沖洗用溶劑之輸入皤（18)，一 第一鎗出纗K將一母液轤出，經由回流路徑（3)回流至 吸附裝置，又設有一用K回收純结晶成品之第二输出端（ 25)者。 就本發明裝置之一特激而言，其中之冲洗装置内可設有 一在常規情況下接至一蒸钃器上之不纯溶_回收路徑，該 遑 度 尺 張 紙 本 s) CH ψ( 家 * 公 / ^ 10 12 i 規 81. 7. 20,00〇ik(l!) 200454 Λ 6η 6 經濟部中央標準局A工消赀合作杜印製 五、發明説明（ 蒸鮰器之作用在於，將鈍溶繭分雜出來，然後再經由一回 流路徑回流至晶^:姐元之冲洗裝置，重覆利用之。 «本發明装置之另一特微而言，在經由回流路徑回流至 吸附装置之溶劑，Μ及回流至沖洗装置之溶劑是同一溶爾 之悄況下*該溶_至少有一部份是來自第二分钃部份之蒸 鱷器，至少另外有一部份是來自第一分《部份之蒸皤器， 而該蒸《器亦能依前述方式將不純之溶劑蒸錮之，因而得 以達到節省投資成本之目的者。 躭所有可Μ加以運用之溶蘭而言•經證明如美困専利案 4,9 40,8 30所倡言之一元芳香族烴，可成就極佳之结果。 躭本發明裝置之另一特激而言，回流至吸附裝置之去吸 附溶劑可採用對二乙基苯，回滾至冲洗程序之溶爾則可採 用甲苯，在此前提下自不纯溶劑之蒸β器之底部所回收之 溶謂可經由遘當之回流管道回流至吸附装置。 以下僅就本發明裝置中之分離及回收结構部份之搡作條 件，作一說明。 棋擬逆流吸附裝置*吸附柱之總有效長度一般而言在 10米至30米之間，尤Μ在15米至25米之間，最為进宜，此 一縱長可劃分為若干床，每床之長度在6米至2 4米之間， 尤Κ在8米至12之間者，最為適宜，用以將此等「床j包 _之圍*數目在/與床之數量之間·園體之數目尤M2〜 4之間，最為迪宜•此外匾域，亦即，在一出口皤與入口 端間之柱之有效長度，其數量至少應在4個Μ上。工作溫 度一般而言在140Τ：及180t：之間，尤W在150Ό 及 - 14 - 本紙張尺度遑用中β «家《準(CNS) Ή規格(210x2y/^;it> 81. 7. 20.000¾ (II) (請先閲讀背而之注意事項祚填寫本"Tj 裝- 訂一 線_ Λ 6 116 200454 五、發明説明（13) 175C之間，最為遘宜。 (請先閲讀背而之注意事項#填寫4!) 相對於輿空反應爐之圃體之嫌速平均值，在每秒0.4〜 1.2c·之間，尤以在每秒〇·8〜/ c·之間者，最為遍宜。 溶爾比，即*溶劑流率對進料流率之比值，在1.20〜 2.5之間，尤Μ在1.35〜1.7之間者，最為壤宜。 回流比值，即’平均回流率對進料流率之比值，在5〜 12之間，尤Μ在6〜10之間者，最為理想。 為使所取得之萃取物其成份完全是對二甲苯，在去吸附 作業所使用之溶繭是甲苯之情況下，所使用之沸石ΜΥ沸 石，正如美國專利案3,558,730中所倡言套為宜，尤其在 同時轉換為鋇（在匾域内佔45%〜65%)及鉀（在區域内 佔35%〜55%)之情況下，结果甚佳。但，在所使用之去 吸附用溶爾是對二乙基苯之情況下，所使用之沸石，MX 沸石，正如在美圔専利案3, 5 5 8,7 30中所倡言者為宜，進 而言之，在納在區域内之殘餘比例低於0.3之情況下所成 就之幾乎完全轉換為鋇*其效果甚佳。 不論所採用的是X沸石或Y沸石，其利用均Μ在直徑在 0.25〜/mm之間之微粒，尤以在直徑在0.315〜0.8mm之間 之微粒型態下進行者*最為有利。 經濟部+央櫺準局κχ工消费合作社印製 不論所採用的是X沸石或y沸石，其中之水之成份，均 K重董比例能維持於下，尤K能維持於3%K下者 ,為宜。 躭X沸石而言，例如，凡其與Ba交換者，其Μ主要雑霣 之形態自對二甲苯，Μ及自乙基苯所萃取分離而出之效率 - 15 - 81. 7. 20,000^(1!) 本紙ft尺度遑用中国困家樣準(CNS) Τ4規格(210X297公;¢) Λ 6 Η 6 200454 五、發明説明（14 ) (請先閲ift背而之注意事項再填寫本一 1 ，均極佳，就能在具有選揮性之前搌下，將對二甲苯吸附 之Υ沸石而言，凡與一單一陽雕子，例如K, Rb, Cs, Ag (美國專利案4,044,062) 交換者，或與鋰交換（美围専 利4,615,994) 之HP (高壓）沸石，均因其選擇性極佳，-而被廣泛應用之，與兩個隈離子K + Ba, K + Be, K + Mg, K + Rb, K + Cs, Rb + Ba, Cs + Ba, K + Cu交換之 Y，X 沸石之效 率亦甚佳*此外亦可採用類如ZSM5, ZSM11或彡沸石，以 在有選擇性之前提下，將對之二甲苯吸附之，在此情況下 主要之雄霣成份仍然是乙基苯。 相形之下，K 類如 Li, Na, Be, Mg, Ca, Sr, Mn, Cd,

Cu_, Ni或一姐離子，例如Cu + Cd, Cu + Ag,及Zn + Ag所交換 之y沸石，可在有選擇性之前提下*吸附間二甲苯及鄹二 甲笨，K及取得一其中含有大量之對二甲苯之邊濾物也* (美國専利4,044,062)。 棋擬共流吸附裝置：其搡作條件，除下述者外，大致與 棋皤逆流横式者相同， 柱被分成6僩至24個床最好是被分成6〜12僩床· 回流率在0.8〜7 之間•尤K在4〜5.5之間者最為適 宜， 經濟部中央榣準局κι：工消伢合作杜印3i 吸附劑及溶劑之挑選原則與前文中所敘述之，為取得以 ^ 萃取物形態出現，或K精煉物形態出現之對二甲苯，所挑 選之原則，完全相同*在棋擬共流情況下搡作，可以取得 一低纯度，而又能與本發明所提供之程序協調相容之萃取 物° - 16 - 81. 7. 20.000ik(l!) 本紙張尺度遑用中B國家«準（CNS)甲4規格(210x297公;Jt) 200454 Λβ6 經濟部屮央橾準局A工消费合作社印製 五、發明説明（15 ) 低純度對二甲苯之结晶裝置，雖然可壢用之程序不止一 種，但玆僅M ARC0所倡言之程序之操作條件為例，加以披 躭其中含有85%〜90%之對二甲苯進料，结晶溫度 在5t：〜-15t：之搡作棋式而言，其 對二甲苯之纯度為99.75% 對二甲笨之製成率為88%〜94% 母液中之對二甲苯成份，25%〜45% 沖洗率：每單位容積之對二甲笨结晶體中有0.8〜2單 位容積之甲苯 最後蒸鎇之前所純化之對二甲苯中之 甲苯成份：重量比例佔80〜98% 由間二甲苯，乙基苯，Μ及鄰二甲苯所姐成之混合物所 構成之第一分«部份之同分異構化装置· 其操作程序不止一種*其中有若干，例如U0P及 Engelhardt所倡者，可將乙基笨轉換成二甲苯，因其中採 用有一鉑鋁基雙功能催化劑，及呈Η造型之Mordenite材 質催化劑，而其中所採用之另一催化繭則可將乙基苯分裂 成苯及乙烯，而Mobi 1所偈言之方法則是採用一沸石 ZSM5基之催化劑者，玆將前述第一種程序之搡作條件開示 如下： 操作溫度：380〜420 Ό 壓力：10〜40氫巴 空間速度：每kg及每小時2〜4kg 轉換成Ce芳香族之比例：92〜96% 17 - 本紙张尺度逡用中國困家«準(CNS) T4規格（210X29/公；¢) 81. 7. .20.000¾ (II) (請先閲讀π而之注意事項#堝寫本 200454 Λ 6 Β6 經濟部+央標準局貝工消费合作社印31 五、發明説明（16) 自乙基苯轉換成二甲苯之比例：35〜55% 本發明在參照附_所示之用Μ鬮示，但非據以限制其方 法及裝置fi置之示意圈後，當可得到進一步之了解。 搡作條件及吸附棋式之選擇，其要旨在於使其中含有間 二甲苯及乙基苯之第一分餾部份為一精煉结果’以及其内 容主要是對二甲苯之第二分_部份為一萃取结果是也。 路徑1之目的在於載输一其中含有20¾左右之乙基苯， 18%左右之對二甲苯、45%左右之間二甲苯*及17%左右 之鄰二甲笨之進料者，該路徑1上聯接有一路徑2，轅K 鎗入一回流之排出液，該排出液中之乙基苯成份較少，約 在8〜13%之間，且其中又含有非芳香族之雜質者，經由 路徑3可置入另一回流之排出液，其中之對二甲笨成份較 高•約在25%〜40%之間*有一路徑4可將進料及此兩排 出液回收之·此一路徑可用Μ載艙一比例約佔20〜22.5% 之對二甲苯，9〜14%之乙基苯，20〜22.5%之鄰二甲笨 ，45〜50%之間二甲苯所姐成之混合物，該混合物最後被 導入一由6〜7届柱體所姐成，且其中載置有一沸石吸附 劑之棋擬逆流吸附暦析装置8内，此等柱體分別分成數僩 部位，但總數在8〜12僩之間，在外臞條件下以對二甲苯 生成物為準所估定之生產效率•為每小時每丨3之篩濾單元 0.08m3之對二甲苯，然裨在160t 左右之搡作溫度下，以 相對於每·3之進料使用1 .45·3左右之甲苯之情況下，進行 去吸附處理，可經由路徑10自此一装置中傾析出其中之對 二甲苯成份已大輻衮減·主成份為甲苯，間二甲苯，乙基 - 18 - 本紙張尺度遑用中國國家《準(CNS) Τ4規格(210X297公龙) 81. 7. 20,000張（11) (請先閲讀背而之注意事項再填寫本，丨-

2〇〇4M Λ 6η 6 經濟部.屮央標準局貝工消许合作杜印製 五、發明説明（17) 苯，及鄹二甲笨之精緬物，再自路徑9亦可傾析出一主成 份為對二甲苯*其他成份則分別為甲苯，主要雜質為乙基 苯之萃取物，上述精錮物再置入一頂部之溫度約為125*0 ，底部之溫度約為160 "0 之蒸饑柱12内，其内亦循流有經 由源自下文所將敘迷之一结晶装中之沖洗組元之一路徑乃 所回_之不純甲苯•可纆由路徑14自頂部傾析而得相當於 進料之37%左右之，其中含有200ρρβΜ上之Ce芳香族之甲 苯，且可經由一路徑15自此一柱《I之底部傾析而得一自溶 劑中所抽取之，其中含有大量之乙基苯，間二甲苯•鄰二 甲苯，但其中之對二甲苯成份微乎其微（例如在0.5% Μ 下）之精煉液，然後再將此一精煉液導入一同分異構化装 置21内，此一精煉液再在38〇υ 左右之溫度下與經由一路 徑20引人之氳，及一Mordenite基及鉑鋁基催化劑接觴之 *路徑22將反應爐所轤出之同分異構物等引至一蒸餾柱 23處，（頂纗之溫度可為90t：，底端之溫度可為16〇υ) 自柱之頂部可傾析出（^〜（：β烴，己烷，瓖己烷，笨及甲笨 ，自柱之底部則可經由路徑2傾析出一其中含有8〜13% 之基苯，21〜24%之對二甲苯，21〜24%之鄰二甲苯， 45〜50之間二甲苯，及非芳香族雜霣之排出液，此一排出 液再回流至吸附液曆析裝實處簠覆使用之。 路徑9可將抽萃物導入一蒸錮柱16内，自該蒸鏞柱16之 頂部可傾析出至少0.2% Μ上之Ce芳香族（約相當於输入 最之63%)，再經由路徑11回流至吸附装置，作為被吸附 溶劑之進料* Μ及回流至结晶裝置者也，在柱16之底部可 - 19 - 本紙51足度遑用中钃國家樣準(CNS) <f 4規格(210x297公龙> 81. 7. 20.〇〇〇ik(U) (請先閲讀赏而之注¾.事項#填寫衣，j 2〇〇^^___»6_ 五、發明説明（18) 經由一路徑19，在160 t：左右之溫度下傾析出低純度，即 鈍度在9 0%左右之對二甲苯，再經由同一路徑導入一工作 溫度在-ΙΟΙ左右 之结晶装置5内，在此一结晶裝置5 内可製得一其中殘餘之對二甲苯成份僅為38%左右之溶液 或母液，此一母液經由路徑3回流至位於進料引入端之液 曆析裝置之输入端，同時又可製得一其中摻有母液之對二 甲苯结晶塊*此一结晶塊在一附圈未示之装置内施Μ離心 分麯處理*並Κ甲苯冲洗之，甲苯由路徑18負贵鎗入之， 或亦可由如·所示之精煉物12之蒸鎺裝置提供之，或由萃 取物16之蒸皤装置提供之，可經由路徑25回收纯度高達 99.75%之再融解對二甲苯，以及不鈍甲笨，後者經由路 徑13鎗至蒸嫌器12。 躭上述棋式之實施例而言，吸附装置之去吸附用溶_輿 结晶装置之沖洗用溶麵均相同•為甲笨。 躭去吸附作業所採用之溶鏑為對二乙基苯，且沖洗用溶 劑為甲苯之情況而言，蒸皤装置12，16僅對吸附裝置输入 溶劑，在此情況下，必須利用一輔用蒸皤装置* Μ對在结 i 先 閲 讀- 背 而- 之. 注 意. 事 項 填 % 本一. % 訂 線 純所 I 部 此底 ，緬 理蒸 處在 鱷而 蒸’ 一 内 作元 苯姐 甲洗 之沖 用至 使潦 所回 内再 元苯 姐甲 洙之 冲可 之尚 S致 装大 晶度 經濟部中央楳準局KX工消费合作杜印製 装 附 吸 至 流 回 3 徑 路 由 經 並 合 结 液 .母 與 可 則 液 溶 之。 收者 回置 液 續 連 即 在 所 微 特 - 之 明 發 本 明 說 M 用 可 例 寅 1 此 81. 7. 20,000張 〇|) 本紙張尺度遑用+親家«準(CNS) Τ4規格(210X297公龙） Λ (5 Η 6 9〇〇^4_ 五、發明説明（19) 傾析装置之籣化，首先製作出一由24根柱串聯所姐成之連 績液曆析先導装置，每根柱長1米，直徑lc·，至於第 24根柱與第一根柱間之循流則薄一循流泵成躭之，在每一 柱_结部位可注入一分離進料，或溶劑•亦可將一精煉物 或一萃取物傾析繪出之，有鼷此一装置在由妞約Marcel Dekker公司所出版，由英國伯明罕大學之G. Barker, G. Ganestos所編輯之"曆析法之製作*生產及應用”一軎 中由B. Balannec及G. Hotier所主編之”從批料洗滌液 至棋擬逆流曆析法” 一文中，有所說明。 所使用之吸附劑取材於鉀與鋇作用後所生成之Y沸石* 其交換比例值躭兩種陽離子而言，若Μ當量濃度表示之， 均為50%左右，沸石係以直徑在0.315〜0.5·β之間之微粒 之型_ *加Μ遲用者，所有柱及分配閥閛均置於-150 Ό之 烘箱内。 依據棋擬逆流之曆析法原則•毎隔6分鐮分別對其中之 根據實施液循流共流處理，溶_之投輿、萃取物之萃取， 進料之投與，及精煉物之抽取。 所Κ，依據本發明，必須加Κ考量之床之數量僅為8倨 而己*在溶0Ϊ之投與與精煉物之抽取之程序間，共設有六 (請先W1讀背而之注意事項再填寫本美) 經濟部屮央標準局3工消费合作社印製 序抽個隨例 程之 2 在比 入物ί ’量 投煉柱間重 之精根之由 料與 6 序及 進入後程 ， 及投最與苯 取之，投甲 抽料}之之 之進床劑in 物在個溶/« 取，1及3· 萃} €取20 在床柱抽7. ，個根之入 } 3 3物投 床ί有煉續 個柱投精連 2 根，於下 即九間定件 亦有之設條 ί 則序則圈 柱間程}外 根之取床櫬 本紙張尺度遑用中親鼷家楳準(CNS)T4規格(210X297公*) 81. 7 . 20,000¾ (II) Λ 6 Π6 2〇〇^54 五、發明説明（20) 分別佔21%之二甲苯，17%之乙基笨，44%之間二甲苯及 18¾之鄰二甲苯所姐成之，5c»3/*in之進料。同時亦分 別以5. 40c«3/min之步鋦連纊抽取萃取物，Μ 6.74cn3/niin之步調抽取精煉物；損失輻度約為5° /〇〇 ，就由八靨循環所構成之第一循瑁遇期而言，溶劑乃 投注於柱1内，抽萃物自柱6之出口端抽取之*進料自柱 15投入之，而精煉物則自柱18之_出蟠抽取之，在前兩個 循環遇期内*循瓖泵在外園溫度下，Μ38.7<:·3/·ίη之步 調排流之*在第三僩循瓖週期時· Μ 45.5cΒ3/·ίη之步調 排流之，在其後三俚循瓖邐期期間分別Μ 40.5cB3/«i η之 步調排流之，在最後兩個循瓖遇期期間則分別Μ 45.9cm3/Bin之步調排流之，故平均回流率為42cB3/min ，與進料相較下之平均回流比例值為92.2%，所取得之對 二甲苯之純度為92.2%，回收率為98.1%操作溫度為150 C ，操作壓力自30巴左右直嫌下降至5巴，茲將装置在 穩定狀態下之搡作數據，製成附表如下： (請先閲讀背而之注意事項#填寫本7'·'·: 經濟部中央標準局员工消伢合作杜印製 本紙ft尺度遑用中B國家«毕(CHS) Ή規格(210x297公*) 81. 7. 20,000^(11) 200454 五、發明説明（21) Λ 6 η 6 進料 溶劑 抽萃物 精煉物 排流量 5cb3/·i η 7.2c·3/丨in 5.40c·3/·i η 6 . 7 4 c ra 3 /ia i η 甲笨 — 99.9¾ 79.30% 43.29% 乙基苯 17¾ — 1.07% 11 . 72¾ Μ二甲苯 44¾ — 0.40¾ 32.30% 0二甲苯 18% — 0.15% 12.40% Ρ二甲苯 21¾ — 19.08¾ 0.29% . (請先閲讀1r而之ji·意•事項#塡寫夂，<_ 經濟部中央標準局员工消费合作社印製 在此等排流條件下之進料雄損失量，在25巴Μ下，在相 荷條件下之生產效率為毎小時每之篩濾量中取得 0.03 4·3之對二甲本，就一貫用之工業装置而言，純度之 要求檷準可定在85%Μ下，且因柱與柱之明结所造成之進 料損失悬，輿前述先導装之情況相較下，可大輻箱滅是也 ，所以，可Μ在將所有排流最乘Κ1.5 ，及將排列遇期自 6分鐘減少至3.5〜4分鐘，Μ及採用15米之有效全長， 而非24米者之後，將對二甲苯之生產效率提升至每小時每 3邊濾悬中之0.082·3之輻度。 - 23 - 81. 7. 20.000ik(!I) 本紙張尺度遑用中β 家«毕(CNS)Ή規格(210X297公龙） Λ- UU 4 ο Λ» 經濟部中央標準局EC工消伢合作杜印製 五、發明説明（22) 前述之•依本發明之籣化程序所提供之棋擬逆流吸附液 靥析法之特擞在於*可將生產效率提高至較依習用之工業 程序，所能成就者為高之地步，（躭前述之先導施施例而 言，約可攞高20%以上*躭一依本發明所提供之實用装置 而言，提高之輻度則可達20%以上），其另一特微在於對 二甲笨之回收率亦相對搮高*但淨純度則較差，造是由於 溶劑之使用比例淡兩倍·而床之數涸投入點及傾析點*要 弱三倍，有Μ致之。 第二窗淪俐： 此一賁施例係Κ闈示本發明之另一特點所在，即*對二 甲笨是Μ精鏞物之形態，所製得者，就第一霣施例所採用 之先導装置而言，吸附劑乃取材於Μ雄交換後所取得之Υ 沸石* Κ當最濃度所標示之納之殘餘比例值小於3.5%， 與前一實例一樣，沸石乃是Κ直徑在0.315〜0.5·β之間之 微粒之形態，予Κ*作者。 和前一實施例一樣，針對三根柱每6分鏟，在循流液共 流之情況下•投入溶爾，抽取萃取物，投入進料，並抽取 精餾物。 依據本發明，所考最之床之數量不得超遇80，在溶劑 之投輿與精《物之抽取程序之間，共設有6根柱（亦即2 届床）’在萃取物之抽取與進料之投入程序之間則有9根 柱（3個床），最後6根柱（2儸床）則設定於精鎇物之 抽取與溶劑之投與程序之間，在皤櫬外園條件下連續投入 - 2 4 - 本紙張尺度遑用中β 家棋準(CNS)T4規格(210x297公;¢) 81. 7. 20,000ik(I!) (請先閲讀贤而之化意’事項再填寫^,:) 裝· 線- Λ 6 η 6 五、發明説明（23 ) 如第一霣施例中所採用之甲苯，其投入步調為. 6.8c«3/i«in及投人步調為4ci3/nin之進料，在此同時以 9-15cn3/«in之步調對抽萃物，及以i.6〇cn3/ain之步諝對 精皤物，實腌連續抽樣程序，（損失量約為5。/〇〇)在 由8饀循環所構成之第一邂期期間，溶劑經由柱/投入之 *萃取物自柱6之出口靖抽取之，進料自柱12投入之，而 精餾物則自柱18之出口端抽取之，在前兩涸循環遇期内循 流泵在外園溫度下JW40.5cB3/Bin之步調排流之，在其次 之兩循瓖遇期内，排流步調則為42.4cb3/· i η *在第5及 第6循瓌遇期内排流步調為38.4CB3/min ，在最後兩個循 流遇期時排流步調則上升至47.3cm3/min故平均回流步調 為42.1cb3/bU與進料相較下，其回流率為10.52 ，所取 得之對二甲苯，其纯度為90.8%回收率為96.85¾ ，掸作 溫度為150 t：，玆將此一装置在穩定狀態下之搡作相闞數 據示如下表*以供參考。 (請先閲讀背而之?i-意.事項#填寫礼 裝· 經濟部屮央標準局貞工消t合作杜印製 - 25 - 81. 7· 20_000張（Η) 本紙張尺度遑用中a β家《準(CNS) T4規格(210X297公； 2〇〇^54 五、發明説明（24) 經濟部屮央櫺準局CX工消费合作杜印製 進料 溶劑 抽萃物 精煉物 損失量 排流量 4cm3/ffli η 6* 8cm3/fflin 9.15ca3/fflin 1.6cm3/min 0.05cni3/min 甲苯 — 99.9% 66.27¾ 44.00% 乙基苯 1796 — 7.08% 1.84¾ M-2甲苯 4496 — 18.86¾ 1.71% 0 -2甲苯 1896 — 7.54% 1.61% P -2甲苯 2196 — 0.25% 50.84% 循流泵之鎗出壓力為30巴，其吸入壓力則為5巴。 (請先閲讀赏而之注意·事項再填"本"， 裝· 本紙張尺度遑用中B國家《準(CNS)甲4規格(2丨_0乂29@龙）_ 81. 7. 20.000¾ (II) Λ 6 Π 6 200454 五、發明説明（25) 第3奮）fe Μ : (請先閲讀1r而之注意黎項再構寫本厂」 此一實施例躭本發明在Μ播擬共潦横式下之操作特gj , 作一閜示，所使用之先導装及吸附劑與第一實施例中所使 用者相同。 依據棋擬共流曆析法之原則，毎8分鐮，在循流液逆流 之棋式下，將4根柱實施溶劑之投入，抽萃物之抽取，進 料之投入及精嫌物之抽取程序，遂一取消之。 依據本發明，所考量使用之床數不超遇6個，在溶劑之 投入及抽萃物之抽取程序之間，配置有8根柱（即.2涸 床），在萃取物之抽取及進料之投入程序之間，配置有4 根柱（1個床），在進料之引入及精煉物之抽取程序之間 ，配置有8根柱（2儸床），而最後4根柱（1個床）則 S置於精煉物之抽取及溶劑之投入程序之間，在外園溫度 下，在連續狀態下，以10.35c«3/«iin之步諝投入甲苯，K 7.65cra3/inU之步調投入進料，此一步驟之搡作，與第一 霣施例之情況相同，在此同時M9.35cn3/iiin之步調連續 抽取萃取物，以8.55cia3/rain之步調達績抽取精煉物，損 失率約為5.5〇/〇〇 ，在由6個循環所構成之第一遇期期間 ，循流泵在外匾溫度下之排流率為35.5ci3/Bin ，在其次 經濟部中央標準局工消赀合作杜印製 之兩個遇期期間排流率為48.85cn3/niin ·在第4遇期期 間，循流之排流率為36.5cn3/min ，在最後2涸循流遇期 期間之泵排流率為44.15cn3/niin故平均排流率為 42Cm3/min與進料相較下，平均循環流率為5.5 ，所取得 之二甲苯之純度為87.25¾，回收率為99. 10% ，操作溫 - 27 - 81. 7. 20.000¾ (II) 本紙張尺度逍用中B國家«準(CNS) T4規格(210x297公摄） 200454 Λ 6 Β6 五、發明説明（26 ) 度為1501C ，玆將此一裝置在穩定狀態下之操作數據，示 如下表，K供參考。 經濟部屮央標準局貝工消"合作社印製 進料 溶_ 萃取物 精煉物 損失率 排流量 7.65 cni3/min 10.35 ca3/miii 9.35 cm3/niin 8.55 cm3/niin 0.1 cB3/fflin 甲苯 — 99.9% 80.58% 32.21% 乙基苯 17% — 1.23% 13.79% 間2甲苯 44% — 0.8996 38.20% 鄹2甲苯 18% — 0.3696 15.63% - P -2甲苯 21¾ 1 16.94% 1 0.17¾ - 28 - 本紙張尺度边用中明困家«毕(CNS) T4規格（210X297公龙） 81. 7. 20.000¾ (H) (請先閲讀甯而之注意.事項再塡寫本-'- A 6 Π 6 200454 五、發明説明（27 ) 第4·竇嫌俐： 此一實施例所要闞述之本發明之特微所在是，在以横擬 共流棋式操作下，以精餾物型態呈現之，對二甲苯之生產 製作程序。 在如第一實施例所使用手之先等裝置内，投入如第三實 實施所採用之沸石進料，至於柱之配置，床之配置，及W W之移動横式，刖與第4S施例之實施方式相同。 在外圃條件下，分別以9.95cu3/Bin之步調將甲苯，Μ 及M5.85cB3/Bin之步調將如第一實施例所採用之進料， 連績投人之，在此同時，MU.20cn3/min之步調將萃取 物’ M4.53cm3/min之步調將精煉物連續抽取之，損耗率 約為5° /〇〇，在由6個循環所構成之第一循環遇期期間， 在外圓溫度下循流泵之抽明率為37.35cB3/nin，在其餘二 届循流通期期間，其抽唧率為47.30cB3/Bin，在第4儸循 流遇期期間，回流率為36.1ca3/Bin，在最後二個循流遇 期期間泵之抽W率為41.95ca3/i«in，故平均抽唧排流率為 42οηι3/·ίη ·，輿進料相較下，平均回流率為7. 18，所取 得之對二甲苯之鈍度為83.36% ，回流率為97.44%溫度 為1 5 0它，茲將該装置在穗定狀態下之操作數據示如下表 X*—S 請 先 閲 請 背, 而 之 注 意 事 項 寫 τ 線 經濟部屮央櫺準局员工消炒合作社印製 考 參 供 Μ 9 2 81. 7. 20.000* (II) 本紙張尺度边用中a因家楳华(CNS)甲4規格（210X297公釐） 200454 五、發明説明（28) Λ 6 Ιί 6 經濟部中央櫺準局员工消费合作杜印製 進料 溶劑 萃取物 精皤物 損失率 排流率 5.85 cm3/min 9.95 cm3/min 11.20 cn3/nin 4.53 cm3/Bin 0.07 „ cm3/min 甲苯 — 99.9¾ 60.7696 68.44% 乙基苯 17% — 8.0996 1.87% 間二甲苯 44% — 21.1896 1.7496 邮二甲苯 1896 — 8.6996 1.6496 對二甲苯 2196 — 0.2896 26.31% (請先閲讀背而之注意事項洱填寫本 / 裝· 線· 本紙51尺度遑用中a Η家標準(CNS) T4規格(211^29¾¾) _ 81. 7. 20.000¾ (i!) 200454 Λ 6 Π 6 五、發明説明（29) m 5啻觖例 取如第一實施例中所採用之萃取物及精煉物在下述條件 下連續蒸钃處理之； 經濟部中央櫺準局ex工消费合作社印52. 萃取物 精皤物 霣用天秤盤數量 40 32 盤頂溫度 125 t： 125V 盤底溫度 161 t： 161 t 回流率 1.14 1.06 重量百分比成份 甲苯 99.48 甲苯 98.0 乙基苯 0.03 乙基苯 0 . 41 柱頂 對二甲苯 0 . 48 對—甲本 0.01 間二甲苯 0.01 間二甲苯 1.14 * 鄰二甲苯 0.004 鄰二甲苯 0.44 甲苯 2 . 00 甲苯 1.53 乙基苯 5.07 乙基苯 20.35 柱底 ifcl —‘ m 對—甲本 90.33 對二甲苯 0.50 間二甲苯 1.89 間二甲苯 56.09 鄰二甲苯 0.71 鄰二甲苯 21.53 - 31 - 本紙張尺度遑用中國Β家樣準(CNS) Τ4規格（210x297公；¢) 81. 7. 20.000張（II) (請先閲讀背而之注意.事項再塡寫表， 裝- 訂. 200454 Λ 6 Π 6 五、發明説明（30) 取自 溶劑， 甲苯 甲苯0. 實施例 及精鑲 其撖的 ，此兩 製作出 也·精 及每小 Μ 〇 r d e η ，可取 柱之頂部之 其结構成份 98 . 95% ， 15% * 對二 中所取得之 物之成份结 *相反的， 蒸皤柱所需 純度99.9% 皤柱之底端 時 Kg3.5Kg ite催化劑 得一流出物 流出物，Μ重 如下： 乙基苯0.21% 甲苯0.29% · •其中之甲苯 構，即使有影 這例可Μ促成 之再沸騰要件 之甲苯之情況 ，在390t： 之 之空間速率下 之介入下，施 ，其重量比例 新投入液層析法装置内之 •間二 此一结 比例高 響，其 天秤盤 ，在與 相較下 溫度， •在一 Μ同霣 结構如 甲苯0.40% 構棋式，對 達99.9%之 影響輻度也 數量 > 以及 此等因素必 ，之大輻度 20氫巴之壓 雙功能鉑鋁 異構化處理 下： ，鄰二 於第一 萃取物 是撤乎 回流率 須據Μ 降低是 力，Μ 及 。如此 ih 先 W1 ih 背 而 之 注 意 事 項 填 寫 本 裝 經濟部屮央標準局员工消费合作社印91 輕C1〜苯包括在内： 甲苯 環烷酸 乙基苯 對乙甲苯 間二甲苯 鄹二甲苯 2.35% 2.4% 2.2% 10.95¾ 19 . 7296 42.65% 19.73% 這相當於94.5%之“芳香族轉換率，Μ及43%之乙基苯 轉換率，必須指出者，要想提高同分異構物中之環烷酸雜 32 本紙Λ尺度逍用中B國家«準(CHS)甲4規格(210x297公*) 81. 7. 20.000張（||) 線 200454 Μ 五、發明説明（31 ) 經濟部屮央橾準局B3：工消#合作杜印製 *成份，是辦不到的，此等成份之一穩定濃度存在於環鍵 中•此等成份可與液層析装置中之精皤物一併傾析之。 萃取柱之底端被導入一在- 8t：低溫下操作之结晶装置内 ，一方面可收取一其中含有38.5%之對二甲苯之母液，此 母液再循潦至液靥析装置之轤入靖，另一方面又可收取一 其中滲有母液之结晶塊，此一结晶塊再Μ源自萃取物之蒸 皤柱之甲笨重新沖洗之（甲苯與结晶塊之容積比為1.15比 1 ) ° 在此一重行冲洗過程完成之後即可取得一對二甲苯结晶 塊，其中水液之重量比例佔3.1% ，容積比例佔1.13，其 中母液佔30%左右，此一结晶塊再输至精皤物之蒸皤柱内 ，所取得之對二甲笨，其純度為99.8%。 由於结晶所成躭之最終鈍度與履析裝置中之數具蒸餾柱 中之一所生成之甲苯交互作用，所Κ躭對二甲苯與甲苯之 最後分離而言，结晶過程僅需一具單一之蒸皤柱*即可 完成任務需求。 所Κ依據本發明程序所作之程序步驟组合，可將所需之 蒸皤柱數量，及其能量潸耗減至最低限度，此外，亦可滅 少溶_之消耗量。 依據第2，第3及第4實施例所取得之精皤物及萃取物 亦可Μ類似方式，施以埋績蒸皤處理，其中大致上而言 已無溶劑成份之精皤物在如前文中所敘述之條件下施Μ同 霣異構化處理，而其中大體上而言，已無溶劑成份之萃取 物則置入於前文中更早所敘述之一结晶裝置内，可據以製 33 本紙張尺度遢用中a 家樣準(CNS)甲4規格（210x297公*) 81. 7. 20.000¾ (II) ih 先 閲 讀 背 而 之 注 意 事 項 # 塡 寫 本..... 裝

-3T 線 Λ 6 Β6 2〇〇^54 五、發明説明（32) 作出鈍度約99.8%之對二甲笨、及一母液，該母液可回流 至横擬活動床之層析程序中*循瓖操作之。 (請先閲讀背而之注意'事項再填寫本'Tj 裝. 經濟部屮央橾準局E3：工消费合作社印製 81. 7. 20.000¾ (II) 本紙張尺度遑用中國困家樣準(CNS) Ή規格（210x297公Λ)

Claims (1)

1. 專利範籌i 貌尊蜩窄臂靠 正本(竹年^月> A7 ^\ v> -v5? β7 C7 4)7 六' 申請專利範面 一種分離及回收對二甲笨之方法 要成份為Ce芳香族烴之烴進料中 對二甲苯係包 其步驟包括對 出一第一分餾部份及一第2分«部份之進料作一 理*對該 分皤部份 a) 先使 鄰二 與進 附溶 吸附 附條 K及 及純 分皤 對第 由間 物， 第一分皤 則作一结 其中含有 甲笨之上 料之進料 劑之介入 區域内， 件須能使 鄰二甲笨 度在75% —同分異 •此一程 苯，對二 ，在有一 部份作 晶處理 間二甲 述進料 比相較下之比值 下，在至少一個 與一沸 成就一 所姐成 〜98% 部份，且生產效 一分皤部份進行 二甲笨，乙基笨 兩大部份者； c) 在有一迪量之篦介入 b) 石吸附床 由溶劑， 之第一分 之間之對 率有所改 蒸皤處理 ，Μ及鄰 構化處理，對 序步驟之特徴 甲苯，乙基苯 適當之，且其 在1 . 2〜2 . 5間 以上之棋擬活 ，形成連續接 間二甲苯，乙 皤部份| Μ及 二甲笨所姐成 菩者； ，Μ分離出溶 二甲苯所姐成 含於主 據Κ釋 吸附處 該第二 在於 ，Μ及 流速比 之去吸 動床之 觸•吸 基笨， 一溶劑 之第二 劑》及 之混合 {請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} d) 之情況下，在进當之條件下， 在一同質異構區域内對前述混合物腌Μ同質異構化 處理，以取得一同質異構物，在將之蒸皤處理後， 使之回流入步Ka)循環搡作之； 對前述第二分皤部份作一蒸餾處理，然後分回別收 溶劑，及鈍度在75%〜98%間之對二甲苯兩大部份 經濟部中央搮準局印¾ 甲 4 (210X2977 潘〉 004¾^ A7 B7 C7

   六'申請專利範a 經濟部中央標準局印製 e) 在lot〜-25C之溫度下，在一结晶區域内，依據 步驟d)，對「對二甲苯」進行结晶處理，以取得一 母液，可供在步驟a)循環使用之，以及其中滲有母 液之對二甲笨结晶雅；以及 f) 在一沖洗區域内，Μ—遘當之沖洗溶劑，對r對二 甲苯」進行沖洗，即可取得纯度極高之结晶體。 2- 根據申請專利範國第1項之方法*其中所稱之棋擬活動 床乃採逆流横式者。 a 根據申請專利範圃第1項之方法，其中所稱之棋擬活動 床乃採共流棋式者。 < 根據申請專利範圍第1項之方法*其中所稱之第一分餾 部份乃一精皤物*其中所稱之第二分皤部份乃一萃取物 者。 5- 根據申請專利範圃第1項之方法·其中所稱之第一分餾 部份乃一萃取物，其中所稱之第二分皤部份乃一精皤物 者。 6. 根據申請專利範園第U項之方法，其中所稱之進料内含 有在步驟a)之前先經蒸餾分離而出之鄰二甲苯者。 7. 根據申請專利範圃第1項之方法，其中所稱之進料乃一 批沸點在136C〜145¾之間烴料者。 a 根據申請專利範圃第1項之方法，其中在步驟a)内所稱 之第二分皤部份中含有純度在85〜90%之間之對二甲笨 者。 9. 根據申謫專利範第1項之方法·其中所稱之棋擬活動 f 4 (210X297 公尨） .......。..........................................«-..............................ίτ……^ ...................«I (請先閱讀背面之注意事項再瑱寫本页) 六、 A7 B7 C7 D7 經 濟 部 中 央 標 準 印 申請專利範® 11 12. 13· 14. 床 吸 附 裝 置 之 吸 附 條 件 如 下 ： 溫 度 在 140 t：〜185"C 之間 ) 溶 劑 比 例 在 1 35 -1.7 之間 9 相 對 於 真 空 反 應 熵 之 平 均 線 速 每 秒 在 0 . 4 、1 . 2 c n 1之間 f 床 之 數 量 在 6 、24個 之間 f 區 域 之 數 量 至 少 在 4 個 Μ 上 〇 根 據 申 請 專 利 範 圃 第 1 項 之 方 法 » 其 中 在步» e)時所 述 及 之 對 二 甲 苯 结 晶 遇 程 乃 是 在 5 V -151：之 間之溫 度 下 所 進 行 者 〇 根 據 申 請 専 利 範 画 第 1 項 之 方 法 其 中 所使用 之去吸 附 用 溶 劑 以 及 冲 洗 用 溶 劑 乃 同 — 溶 劑 者 0 根 據 申 請 專 利 範 圍 第 1 項 之 方 法 其 中 所稱之 去吸附 用 溶 劑 乃 指 一 棰 其 Λ-Η» 點 高 於 進 料 之 沸 點 之 溶劑， 例如對 二 乙 基 苯 者 1 且 其 中 所 使 用 之 沖 洗 用 溶 劑 >乃指 一其沸 點 較 進 料 之 沸 點 為 低 之 溶 劑 » 例 如 甲 苯 者 0 根 據 申 誚 專 利 範 圍 第 11項 之 方 法 * 其 中 在步》 b)時所 回 收 之 溶 劑 再 回 流 入 吸 附 區 域 或 沖 洗 區 域 内循環 使用之 f 因 冲 洗 所 生 成 之 不 纯 溶 劑 再 回 流 入 步 睇 b )或步 驟d)之 蒸 餵 程 序 * 且 其 中 因 步 驟 d) 之 蒸 皤 程 序 所 生成之 溶劑乃 回 流 人 吸 附 區 域 或 回 流 入 沖 洗 區 域 内 循 環 使用者 〇 根 據 串 謫 専 利 範 園 第 12項 之 方 法 其 中 在步驟 b)及步 驟 d) 之 蒸 餾 程 序 中 所 回 收 之 溶 劑 乃 回 流 入 吸附區 域内璽 覆 使 用 者 » 且 其 中 之 » 因 沖 洗 程 序 所 生 成 之不純 溶劑被 施 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 肀 4(210X297 公廣) 200454 A B c D 經濟部中央搮準局印^ 申請專利範園 Μ—分離蒸皤處理，Μ分別分餾出純溶劑，Μ循流人结 晶匾域，供作冲洗處理者，Μ及一由進料之姐成成份所 組成之混和物，Μ循流入步驟a)之吸附處理重覆使用者 〇 15· 一種分離及回收對二甲笨之装置，對二甲笨係包含於其 中含有大最之c8芳香族烴之烴進料中，其包括： a) —横擬活動床吸附姐元，其結構包括數個其中納置 有一沸石吸附劑之柱體（6，7)，一進料输入姐元 (4)，一回流去吸附用溶劑之输入姐元（11)，一第 一分餵部份之输出姐元（10)，及一其中含有對二甲 笨之第二分餾部份之输出姐元（9)，該吸附姐元經 布署後可在一生產效率有效改善之情況下，釋出第 二分餾部份者； b) 接至前述第一分皤部份之输出姐元之第一蒸皤装置 (12)，其中包括一經布署後可釋出「烴由前述输入 姐元（11)至少局部回流至吸附姐元之」溶劑之输出 端（14)，以及一經布署後可釋出一「其中之溶劑成 份巳烴被排除掉之」精皤物之另一输出端d5)者； c) 一同分異構化裝置（21)，其中有中一输入端接至蒸 皤裝置（12)之输出端（15)，有一输出端係用以釋出 一「可输至如下文所敘之第三蒸皤裝置（23)内之」 同分異構物者； d) —第三蒸皤裝置（23)，該裝置經布署後可烴由一輸 出端ϋ出「一可經由適當管道（2)回流至吸附裝置 (請先《讀背面之注意事項再填寫本頁) •装. .打. •蜾· 甲 4(210X297，/：省） 200454 A7 B7 C7 D7 六'申請專利範面 之， 出端 之生 —接 出姐 出端 流至 另一 98% f) 至少 之對 e) 經蒸皤 输出在 成物者 至前述 元（9 ) (17)可 吸附裝 输出端 處理之同分異構 同分異構化«程 物，而又可烴由另一输 中所生成之，重鼉較輕 其中含有對二甲 之第二蒸皤裝置 將「至少可局部 分皤部份之输 笨之第 (16) ·其中所設之一偷 烴由循 置之」去吸附溶劑釋出 般而言 (1 9 )則可釋出 流姐元（11)回 者，其中所設之 純度在75%〜 之間之對二甲笨者； 输出端（19)之用 接至 Μ將步 裝置， 間，且 沖洗處 输入端 回流至 液之第一输出端，及一用以將純结 工作 一用 設有 出一 二甲笨 溫度在 Μ對所 一適當 作一结晶處理之 -2 5 t〜1 〇它之 取得結晶品作一 之冲洗用溶劑之 「可經由循流姐元（3) 驟e )中所述及 其布署完成後之 該装置中另設有 理之姐元，其中 (18)，一用以釋 吸附裝置之J母 晶品加K回收之 經濟部中央標準局印装 16. 第二輸出端（25)者； 此一用Μ將對二甲笨加Μ分離及 於，有一沖洗用溶劑路徑（18)可 端（17)及第二蒸皤裝置（12)之第 沖洗姐元相結合；又在於，前述 純溶劑之回收路徑（13)，使之與 相當高之溶劑分離出去之第~蒸 根據申請專利範圍第15項之裝置 回收之装置，其特微在 將第一蒸皤裝置之输出 一输出端•與结晶品之 之沖洗姐元乃經由一不 用Μ將 餾裝置 *其中 大致上而言純度 相麻结者。 所稱之回流姐元 ..............................................................................¾..............................# .................................sf (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 甲 4(210X 297公尨) 2〇〇^54 B77 Cl _D7_ 六、申請專利範® (3)乃接至柱（6 )之進料之輸入姐元者。 17. 根據申請專利範園第15或16項之裝置，其中所採用之横 擬活動床乃採逆流横式之棋擬床者。 18. 根據申請專利範圃第15或16項之装置，其中所採用之模 擬活動床乃採共流棋式之横擬床者。 ..................................................^..............................^.......................... (請先W讀背面之注意事項再填寫本页) 經濟部中央搮準局印製 甲4(210X297 公尨）