NO177386B - Fremgangsmåte og anordning for å skille para-xylen fra aromatiske C8-hydrokarboner - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse beskriver en forbedret fremgangsmåte og et apparat for separasjon av C8 aromatiske hydrokarboner fra en sats som inneholder dem som hovedbestanddeler, enten alle av o-xylen, m-xylen, p-xylen og etylbenzen, eller minst to av dem. Søknaden gjelder oppnåelse av p-xylen med en adekvat renhetsgrad for syntese, f.eks. tereftalsyre.

En kjent separasjonsmetode for p-xylen består i å gjen-nomføre en fraksjonert krystallisering. Blant de fremgangs-måter som for tiden anvendes er fremgangsmåtene ifølge Chevron, Krupp, Amoco, Mazuren og Arco (US-patenter nr. 3 177 255 og 3 467 724).

Amoco- og Arco-prosessene anvender følgende fremgangsmåte. Satsen, som inneholder minst 20% p-xylen, avkjøles fra

-50 til -70"C, noe som fører til at krystallisering finner sted. Deler av krystallkaken, som har et innhold av p-xylen på 85 til 90%, skilles fra ved filtrering, idet kaken er impregnert med væske, og moderluten på den annen side inneholder ennå 7-8% p-xylen. Krystallkaken gjensmeltes og avkjøles igjen til -10"C, noe som fører til at en rekrystallisering finner sted. Etter filtrering oppnås en ny våt kake, sammen

med en andre moderlut som inneholder ca. 25 - 40% p-xylen. Kaken vaskes med toluen, noe som gjør det mulig å oppnå en endelig renhet på minst 99,5% etter eliminering av toluen ved destillasjon. Moderlutene kan gjennomgå en isomeringsbehand-ling i den første prosess eller de kan resirkuleres sammen med satsen i den andre.

Den andre fremgangsmåte for separasjon av C8 aromatiske hydrokarboner, og mer spesielt skilling av p-xylen xra de tre andre, er en såkalt simulert motstrøms væskekromatografi-metode (US-patent nr. 2 985 589), hvor egenskapene for visse adsorbenter anvendes, og spesielt zeolitter, for selektiv adsorpsjon av p-xylen. Parex- og Aromax-prosessene anvender denne metode. Det kan også refereres til den simulerte med-strøms væskekromatografi-metode beskrevet i US-patent nr. 4 402 832.

Fremgangsmåten for utskilling av p-xylen ved krystallisering har den store ulempe at det maksimale utvinningsnivå pr. gjennomgang er begrenset til ca. 60% som et resultat av eksistensen av eutektiske blandinger mellom p-xylenet og de andre C8 aromatiske hydrokarboner, og det er derfor nødvendig å ha en betydelig isomeriseringssløyfe. Videre fører avkjølin-gen til -65"C til betydelige energikostnader.

Kontinuerlige væskekromatografiske metoder (f.eks. simulert motstrøm) har de følgende karakteristikker. Dersom det er ønsket samtidig å oppnå p-xylen med høy renhet (ca. 99,5%) og høy utvinningsgrad (f.eks. 92%), er det nødvendig å underopp-dele adsorbentkolonnen i et stort antall skikt (generelt 24 skikt) og å begrense enhetens produktivitet. Det har vært vist at for en sats som inneholder ca. 20% p-xylen og 15% etylbenzen er det ikke mulig å overskride en produksjon på 0,04 m<3 >p-xylen pr. m<3> adsorbent og pr. time dersom en ønsker å oppnå en p-xylen-renhet på 99,5% og en utvinningsgrad på 92%. Den største ulempe med disse prosesser er den høye investering på grunn av anleggets kompleksitet. En annen ulempe er at det er nødvendig med et høyt forhold mellom løsemiddel og sats for å oppnå en høy renhet (minimum 2,1 m<3>/m<3>), dvs. minst 10 m<3 >løsemiddel pr. m<3> av fremstilt p-xylen. Dette resulterer i høye energikostnader for separasjon ved destillasjon av løse-midlet fra ekstraktet og det raffinerte produkt.

En annen prosess har vært foreslått (US-patent nr. 3 939 221), som kombinerer et første krystalliseringstrinn på en sats som ved destillasjon er befridd for en stor del av o-xylenet og et andre separasjonstrinn ved simulert motstrøms væskekromatografi for å utarme moderluten fra krystallise-ringstrinnet på p-xylen. Denne prosess er en enkel sammenstilling av to eksisterende prosesser, nemlig to-trinns krystallisering (-65°C og -15°C) og kontinuerlig væskekromatografi på en sats som bare inneholder 7-8% p-xylen. Den fører ikke til en forenkling eller til en fundamental modifikasjon av noen av de to trinn. Den medfører en dobbel investering, og dens eneste fordel er å redusere størrelsen på isomeriseringssløy-fen, noe som oppnås like godt med den simulerte motstrøms kromatografiprosess alene.

Tidligere kjent teknikk er også illustrert"ved følgende patentskrifter: EP-A 553 622 beskriver en fremgangsmåte for fremstilling og separasjon av p-xylen med et adsorpsjonstrinn på et silikat som inneholder jern og eventuelt gallium og aluminium, noe som gjør det mulig å oppnå en første blanding som inneholder p-xylen og etylbenzen i et vektforhold på 1 : 1 og en andre blanding som inneholder o-xylen og m-xylen. Ren-singen av denne første blanding gjennomføres ved mellom -15"C og -80°C, og mer spesielt ved -60°C i eksemplet.

Britisk patent nr. 1 420 796 beskriver en separasjonsprosess for C8 aromater i dampfase i minst to parallelle soner. Adsorbatet inneholder p-xylen og etylbenzen i omtrent identiske mengder og inneholder også 9% m-xylen. Dette adsorbat gjennomgår så krystallisering.

US-patent nr. 3 813 452 beskriver en prosess for separasjon av en blanding som inneholder C8 aromater og C8 ikke-aromater, hvor det til en fraksjoneringssone tilføres en ikke-aromatisk toppfraksjon som inneholder 5% p-xylen. Denne toppfraksjon gjennomgår en krystallisering (-40 til -70°C) og p-xylenet utvinnes. Videre separeres den C8 aromatrike halefrak-sjon i en adsorpsjonssone, eventuelt med simulert motstrøm, og p-xylenet utvinnes. I tillegg er adsorpsjonen og krystalliseringen ikke forbundet.

JP-A-55-139 327 beskriver en adsorpsjon av en C8 aromat-blanding fulgt av en krystallisering av det oppnådde p-xylen mellom +10°C og -20°C. Adsorpsjonen gjennomføres imidlertid i et pseudobevegelig skikt med tre soner, slik at det ikke er mulig å oppnå en kontinuerlig sirkulasjon av væsken. Videre når løsemiddel-mengden i satsen svært høye verdier (5 : 1 i eksemplet). Et forslag gjøres også med henblikk på en krystal-liseringsprosess med vasking med p-xylen med høy renhet eller med vann. Dette fører til et p-xylen-innhold i filtratet på minst 60% og derfor et lavere utbytte av ekstrahert p-xylen. Ved disse betingelser kan filtratet bare gjeninnføres i adsorpsjonssonen i en posisjon som er forskjellig fra satsens posisjon, idet sistnevnte bare inneholder 17 - 22% p-xylen.

Det er oppfinnelsens formål å unngå de ovenfor angitte ulemper. I generelle termer angår oppfinnelsen en prosess for separasjon og utvinning av det p-xylen som befinner seg i en hydrokarbonsats som i hovedsak er sammensatt av C8 aromatiske hydrokarboner, kjennetegnet ved at den omfatter trinnene: a) Kontinuerlig kontakt finner sted i minst én adsorpsjonssone med simulert bevegelig skikt mellom satsen, som inneholder m-xylen, p-xylen, etylbenzen og eventuelt o-xylen, og et zeolittisk adsorbentskikt i nærvær av et passende desorpsjonsløsemiddel, under adsorpsjonsbetin-gelser slik at det oppnås en første fraksjon som inneholder løsemiddel, m-xylen, etylbenzen og eventuelt o-xylen, og en andre fraksjon som inneholder løsemiddel og i hovedsak p-xylen med en renhet mellom 75 og 98%; b) den første fraksjon destilleres for å skille løsemidlet på den ene side og blandingen av m-xylen, etylbenzen og eventuelt o-xylen på den andre side; c) blandingen isomeriseres under passende betingelser i nærvær av hydrogen i en isomeriseringssone, og det utvinnes et isomerat som resirkuleres til trinn a); d) den andre fraksjon destilleres, og løsemidlet utvinnes på den ene side'og p-xylen med en renhet på 75 - 98% på den andre side; e) det foretas minst én krystallisering av p-xylenet fra trinn d) i en krystalliseringssone ved en temperatur mellom +10 °C og -25°C, og det oppnås på den ene side en moderlut som resirkuleres til trinn a) og på den andre side moderlut p-xylen-krystaller impregnert med moderlut,

og

f) p-xylen-krystallene vaskes med et passende vaskeløsemid-del i en vaskesone og p-xylen-krystallene utvinnes med en

svært høy renhetsgrad, nemlig generelt minst 99,3%, og. fortrinnsvis minst 99,7%.

Oppfinnelsen består derfor i å kombinere de to prosesser (væskekromatografi med kontinuerlig sirkulasjon av væsken og krystallisering for å tilveiebringe mer økonomiske produk-sjonsbetingelser for fremstilling av p-xylen med høy renhet) på en original, forenklet måte. Det simulerte bevegelige skikt kan drives som simulert motstrøms- eller simulert medstrøms-skikt.

Ifølge et kjennetegn ved fremgangsmåten som anvender det simulerte bevegelige skikt, velges driftsbetingelser og adsorbent på en slik måte at den første fraksjon tilsvarer et raffinert produkt (den minst selektivt adsorberte forbindelse) og den andre fraksjon tilsvarer et ekstrakt (den mest selektivt adsorberte forbindelse).

Ifølge et annet trekk ved prosessen med simulert bevege-

lig skikt, gjøres driftsbetingelsene og valget av adsorbent på

en slik måte at den første fraksjon er et ekstrakt og den andre fraksjon et raffinat.

Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen behandles satsen først ved væskekromatografi, i henhold til en prosess beskrevet i US-patent nr. 2 985 589, med simulert motstrøm, eller i henhold til en prosess beskrevet i US-patent nr. 4 402 832,

med en simulert medstrøm, inneholdende minst fire soner. Denne prosedyre anvendes for ifølge oppfinnelsen å fremstille p-

xylen med lav renhet (75 - 98%, fortrinnsvis 85 - 90%), noe som tillater en betydelig forbedret produktivitet (satsvolum behandlet pr. adsorbentvolum og pr. time), et forhold mellom løsemiddel og sats som er minsket med minst 1/3, en utvinningsgrad for p-xylen på minst 98% og anvendelse av et mye mindre antall adskilte skikt, f.eks. kan reduksjonen være fra 24 til 8. Økningen i utvinningsgraden for p-xylen betyr en reduksjon i størrelsen av isomeriseringssløyfen, både sammenlignet med krystalliseringsprosessen og sammenlignet med den kontinuerlige væskekromatografiske prosess. På denne måte unngås høye resirkuleringsgrader til isomeriseringsprosessen og derfor unngås en overdimensjonering av isomeriserings-sepa-rasjonssløyfen.

I henhold til oppfinnelsen renses i det tredje trinn av prosessen den andre fraksjon fra det første trinn (allerede konsentrert p-xylen). Dette trinn tilsvarer sluttrense-fasen for den krystalliseringsbaserte separasjonsprosess som allerede er kommersielt tilgjengelig (f.eks. Arco-prosessen). For en andre fraksjon som inneholder 85 - 90% p-xylen, gjennom-føres denne krystallisering med fordel mellom +5°C og -15"C. På denne måte unngås de forhindrende driftskostnader som er forbundet med det første krystalliseringstrinn, noe som gjør det mulig å fortsette å drive krystalliseringsenhetene som er blitt relativt uøkonomiske eller teknisk avlegs.

Moderluten fra krystalliseringsprosessen kan så resirkuleres til det første trinn, dvs. til tilførselssystemet for kromatografisystemet med det simulerte bevegelige skikt (mot-strøm eller medstrøm). I tillegg kan vaskeløsningen for p-xylen-krystallkaken gjendestilleres. Blant krystallvaske-løsemidlene er det f.eks. mulig å anvende n-pentan, vann, renset p-xylen eller toluen.

Ifølge en spesielt fordelaktig gjennomføringsprosedyre, er det også mulig å skape en synergisme mellom de to trinn (kromatografi/krystallisering) dersom elueringsmidlet som anvendes for kromatografi og vaskeløsemidlet for p-xylen-krystallkaken som anvendes ved krystallisering er det samme, når det er tilstrekkelig med en enkelt løsemiddel-destillasjonskolonne. Denne synergisme kommer klart til syne når toluen på foretrukket måte anvendes som det felles løsemiddel i de to trinn. Dette løsemiddel er blitt beskrevet som et eluerings-løsemiddel for separasjon av xylener med adsorberingsmidler som i hovedsak består av X- eller Y-zeolitter, hvor de utbytt-bare steder er besatt av alkalimetall- eller jordalkali-kationer. Det oppnås spesielt gode resultater når Y-zeolitten er utbyttet både med barium (45 - 65% av stedene) og kalium (35 - 55%) . I Arco-krystalliseringsprosessen kan dessuten toluen anvendes som vaskeløsemiddel for krystallkaken.

Sammenstilling av de to trinn ville involvere en full-stendig destillasjon av den første og den andre fraksjon av det simulerte bevegelige skikts kromatografi-trinn (med mot-strøm eller medstrøm) og en gjendestillasjon av vasketoluenet for p-xylen fra det andre krystalliseringstrinn. Integreringen av de to forannevnte trinn i prosessen gjør det imidlertid mulig å forenkle operasjonene. På grunn av det faktum at bare reduserte ytelseskarakteristikker kreves for det første trinn når det gjelder p-xylen-renhet, er det generelt" ikke ufordel-aktig å anvende et urent løsemiddel som desorpsjonsløsemiddel. Denne urenhet kan være m-xylen som vasketoluenet for krystallene i det andre trinn inneholder. Krystalliserings-moderluten kan også inneholde litt toluen, noe som ikke er skadelig dersom sistnevnte resirkuleres til det første kontinuerlige kro-matograf i-trinn. Destillasjonskolonnen for den andre fraksjon som inneholder p-xylen fra det første trinn kan reguleres med en tilbakeløpsgrad som er slik at toluenet som utvinnes på toppen inneholder opptil 2% urent p-xylen og med en gjen-kokingshastighet slik at det urene p-xylen inneholder opptil 3% toluen. Kolonnen for destillasjon av den første fraksjon som inneholder m-xylen og etylbenzen fra det første trinn kan også reguleres med en tilbakeløpsgrad som er slik at toluenet inneholder opptil 2% C8 aromater. Det er foretrukket å la toluen bli igjen i blandingen av m-xylen, etylbenzen og o-zylen som tilføres til isomeriseringsprosessen, slik at stør-relsen av denne ikke øker. Reduksjonen av tilbakeløpsmengdene i kolonnene gjør det mulig å minimere størrelsen av kolonnene og derfor redusere energikostnadene som er involvert i separa-sjonen av løsemidlet. Løsemiddel-forbruket for hele prosessen reduseres også. Generelt er satsen en hydrokarbonfraksjon med kokepunkt mellom 136 og 145°C. Dersom satsen inneholder o-xylen, kan sistnevnte destilleres ved passende betingelser før trinn a).

I henhold til et trekk ved oppfinnelsen kan desorpsjons-løsemidlet og krystall-vaskeløsemidlet være et løsemiddel med et kokepunkt under satsens kokepunkt, så som toluen, eller over satsens kokepunkt, så som kumen. Som angitt i det foregående, prefereres anvendelsen av toluen, fordi toluen er mindre kostbart og er vidt anvendt i eksisterende krystallise-ringsprosesser.

I dette tilfelle kan løsemidlet som er utvunnet i trinn

b) resirkuleres til adsorpsjonssonen og/eller til vaskesonen, idet det urene løsemiddel som resulterer fra vaskingen kan

resirkuleres til trinn b) og/eller trinn d) (destillasjon) og

løsemidlet som resulterer fra destillasjonstrinnet d) kan resirkuleres til adsorpsjonssonen og/eller til vaskesonen.

I henhold til et annet trekk kan desorpsjonsløsemidlet være et løsemiddel med et kokepunkt høyere enn satsens kokepunkt, så som p-dietylbenzen, og vaskeløsemidlet kan være et løsemiddel med et kokepunkt under satsens kokepunkt, så som toluen.

Løsemidlet utvunnet i trinnene b) og d) kan så resirkuleres til adsorpsjonssonen, og det urene løsemiddel som resulterer fra vaskingen gjennomgår en separat destillasjon som er egnet for tilførsel av resirkulert, rent løsemiddel til vasketrinnet i krystalliseringssonen, og en blanding av p-xylen, m-xylen, etylbenzen og eventuelt resirkulert o-xylen til adsorpsjonstrinnet.

Oppfinnelsen angår også apparatet, og mer spesielt et anlegg for separasjon og rensing av det p-xylen som inneholdes i en hydrokarbonsats og som i hovedsak utgjøres av C8 aromatiske hydrokarboner. Anlegget omfatter i kombinasjon: a) en adsorpsjonsenhet 8 med et såkalt simulert bevegelig skikt (motstrøms eller medstrøms) og med flere kolonner

6, 7 fylt med et zeolitt-adsorpsjonsmiddel, en anordning 4 for tilførsel av satsen, en anordning 11 for tilførsel

av et resirkulert desorpsjonsløsemiddel," en anordning 10 for utførsel av den første fraksjon og en anordning 9 for utførsel av den andre fraksjon, idet adsorpsjonsenheten er tilpasset tilførsel av den andre fraksjon som inneholder p-xylen med en passende renhet og med forbedret produktivitet;

b) en første destillasjonsenhet 12 forbundet med utførsels-anordningen for den første fraksjon og med en topputgang

14 og en bunnutgang 15 og som en funksjon av hvorvidt

løsemidlet er lettere eller tyngre enn satsen vil løse-midlet trekkes ut på toppen eller i bunnen av enheten og vil i det minste delvis resirkuleres ved hjelp av anordning 11 til adsorpsjonsenheten, mens den løsemiddelfri

første fraksjon vil føres ut gjennom utgangen 15;

c) en isomeriseringsenhet 21 med en inngang som er forbundet med utgangen 15 fra destillasjonsenheten 12 og en utgang

som leverer et isomerat og som er forbundet med en tredje

destillasjonsenhet 23, som er definert i det følgende;

d) en tredje destillasjonsenhet 23 som gjennom en utgang er i stand til å levere et destillert isomerat, som resirkuleres ved hjelp av en passende anordning 2 til adsorpsjonsenheten, og gjennom en annen utgang lette produkter

fremstilt under isomeriseringstrinnet, og

e) en andre destillasjonsenhet 16 som er forbundet med ut-løpsanordningen 9 for den p-xylen-holdige andre fraksjon

og omfattende enten på toppen eller i bunnen som en funksjon av hvorvidt løsemidlet er lettere eller tyngre enn satsen, en utgang 17 som kan levere desorpsjonsløsemid-let, som i det minste delvis resirkuleres ved hjelp av

resirkuleringsanordningen 11 til adsorpsjonsenheten, og en andre utgang 19 som kan levere p-xylen med en renhet

som normalt er mellom 75 og 98%; f) minst én enhet for krystallisering av p-xylenet fra trinn e) og som er forbundet med utgangen 19 og som kan drives

ved en temperatur på -25 til +10°C, idet denne krystalliseringsenhet også omfatter en enhet for vasking av de oppnådde krystaller og med en tilførsel 18 for et passende vaskeløsemiddel, en første utgang som leverer en moderløsning som resirkuleres ved hjelp av resirkule-ringsanordning 3 til adsorpsjonsenheten og en andre utgang 25 for utvinning av rene krystaller.

I henhold til et trekk ved apparatet kan vaskeenheten omfatte en utvinningslinje for urent løsemiddel, normalt forbundet med en destillasjonsdel som er i stand til å skille fra det rene løsemiddel som generelt resirkuleres til krystalliseringsenhetens vaskeenhet ved hjelp av en resirkuleringsrørled-ning.

Et annet trekk ved apparatet er det at dersom løsemidlet som resirkuleres til adsorpsjonsenheten ved hjelp av resirkuleringsanordningen og løsemidlet som resirkuleres til vaskeenheten er ett og samme løsemiddel, så kommer sistnevnte gene-reit minst delvis fra destillasjonsenheten for "den andre fraksjon og/eller minst delvis fra destillasjonsenheten for den første fraksjon, som også kan destillere det urene løsemiddel, som angitt i det foregående, noe som fører til at ekstra kost-nader og investering unngås. Blant de løsemidler som kan anvendes skal det nevnes monoaromatiske hydrokarboner, som beskrevet i US-patent nr. 4 940 83 0, og som gir spesielt gode resultater.

I henhold til et annet trekk ved oppfinnelsen kan desorp-sjonsløsemidlet som resirkuleres til adsorpsjonsenheten være p-dietylbenzen og løsemidlet som resirkuleres til vasketrinnet kan være toluen. Ved disse betingelser resirkuleres løsningen som utvinnes ved bunnen av destillasjonsanordningen for det urene løsemiddel til adsorpsjonsenheten ved hjelp av passende resirkuleringsanordninger.

Driftsbetingelsene for separasjons- og utvinningsanlegget ifølge oppfinnelsen er generelt som følger:

I tilfelle av en simulert motstrøms adsorpsjonsenhet er den totale lengde av adsorpsjonskolonnene normalt mellom 10 og 30 m og fortrinnsvis mellom 15 og 25 m. Denne lengde er underinndelt i et antall skikt mellom 6 og 24 og fortrinnsvis 8 og 12. Antallet av omslutninger som inneholder disse skikt er mellom 1 og antall skikt, og er fortrinnsvis mellom 2 og 4. I tillegg er antall soner (anvendbar kolonnelengde mellom en inngang og en utgang eller omvendt) minst 4. Temperaturen er generelt mellom 140 og 185°C og fortrinnsvis mellom 150 og 175°C.

Den gjennomsnittlige lineære hastighet i forbindelse med det indre av den tomme reaktor er mellom 0,4 og 1,2 cm/sek. og er på foretrukket måte mellom 0,8 og 1 cm/sek. Løsemiddelfor-holdet (forholdet mellom løsemiddelstrøm og satsstrøm) er mellom 1,20 og 1,5, og er på foretrukket måte mellom 1,3 5 og 1,7. Resirkuleringsgraden (forholdet mellom gjennomsnittlig resirkuleringsstrøm og satsstrøm) er mellom 5 og 12 og fortrinnsvis mellom 6 og 10.

For å oppnå p-xylen som et ekstrakt når desorpsjonsløse-midlet er toluen, er den foretrukne zeolitt en Y-zeolitt, så som definert i US-patent nr. 3 558 730, og spesielt gir et bytte både med barium (45 - 65% av stedene) og kalium (35 - 55% av stedene) gode resultater. Dersom imidlertid desorp-sjonsløsemidlet er p-dietylbenzen, er den foretrukne zeolitt en X-zeolitt, som definert i US-patent nr. 3 558 73 0. Spesielt gir et kvasi-totalt bariumbytte med en restnatrium-mengde under 0,3% av stedene gode resultater.

I begge tilfeller anvendes zeolitten med fordel i form av kuler med en kornstørrelse hvor diameteren er mellom 0,25 og 1 mm og fortrinnsvis mellom 0,315 og 0,8 mm. I begge tilfeller holdes zeolittens vanninnhold under 6 vekt% og fortrinnsvis under 3 vekt%.

Blant X-zeolittene gir den som er utbyttet med f.eks. Ba også en god separasjon i form av et ekstrakt av p-xylenet, og etylbenzenet som hovedforurensning. Blant Y-zeolittene som selektivt absorberer p-xylen, er de som er utbyttet med et enkelt kation, så som K, Rb, Cs, Ag (US-patent nr. 4 044 062) eller høytrykks-zeolitter (HP-zeolitter) med litium (US-patent nr. 4 615 994), de som har mest utbredt anvendelse på grunn av disse zeolitters gode selektivitet. Y- og X-zeolitter utbyttet med to kationer K+Ba, K+Be, K+Mg, K+Rb, K+Cs, Rb+ Ba, Cs + Ba, K + Cu gir gode resultater. Det er også mulig å anvende /?, ZSM11- eller ZSM5-zeolitter for selektiv adsorpsjon av p-xylen. I dette tilfelle vil etylbenzen igjen være hovedforurensningen. Y-zeolitter som er utbyttet med f.eks. Li, Na, Be, Mg, Ca, Sr, Mn, Cd, Cu, Ni eller med et par av ioner, så som Cu + Cd, Cu + Ag og Zn + Ag, gjør det mulig selektivt å adsorbere m-xylen og o-xylen og oppnå et raffinat som i hovedsak inneholder p-xylen (US-patent nr. 4 044 062).

I tilfelle med en simulert medstrøms adsorpsjonsenhet er driftsbetingelsene i hovedsak de som anvendes for simulert motstrøm, med unntak av at kolonnen er underoppdelt i mellom 6 og 24 og fortrinnsvis mellom 6 og 12 skikt, og at resirkuleringshastigheten er mellom 0,8 og 7 og fortrinnsvis mellom 4 og 5,5.

Valget av adsorbenten og løsemidlet er det samme som beskrevet i det foregående for oppnåelse av p-xylen som ekstraktet eller som raffinatet. Simulert medstrømsdrift gjør det mulig å oppnå et ekstrakt med lav renhet som er kompatibelt med fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen.

Når det gjelder krystalliseringsenheten for p-xylen med lav renhet, er et stort antall prosesser tilgjengelige og det refereres f.eks. til driftsbetingelsene for ARCO-prosessen for en sats som inneholder 85 - 90% p-xylen, en krystallisatortem-peratur på +5°C til -15°C, p-xylen-renhet på 99,75%, p-xylen-utbytte på 88 - 94%, p-xylen-innhold i moderlut 25 - 45%, vaskemengde 0,8 - 2 volumenheter toluen pr. volumenhet p-xylen-krystaller og tolueninnhold i det rensede p-xylen før sluttdestillasjon 80 - 98 vekt%.

Når det gjelder en isomeriseringsenhet for den første fraksjon bestående av en blanding av m-xylen, etylbenzen og eventult o-xylen, er mange forskjellige prosesser tilgjengelige. Visse av disse omdanner etylbezen til xylener, så som UOP- og Engelhardt-prosessen, hvor det anvendes en bifunksjonell katalysator basert på platina på aluminiumoksyd og mordenitt i H-form, mens en annen krakker etylbenzen til benzen og etylen og er i virkeligheten Mobil-prosessen som anvender en katalysator basert på en ZSM5-zeolitt. For referanseformål er driftsbetingelsene for den første klasse av prosesser tempera-turer mellom 380 og 420°C, hydrogentrykk mellom 10 og 40 bar, romhastighet mellom 2 og 4 kg/kg/time, omdannelsesgrad for C8-aromater 92 - 96%, og omdannelsesgrad for etylbenzen til xylener 35 - 55%.

Oppfinnelsen vil bli bedre forstått fra diagrammet som på ikke-begrensende måte illustrerer fremgangsmåten og apparatet.

Driftsbetingelsene og adsorpsjonen velges på en slik måte at den første fraksjon som inneholder m-xylenet og etylbenzenet er et raffinat og den andre fraksjon som i hovedsak inneholder p-xylen er et ekstrakt. En rørledning 1 anvendes for å føre en sats som består av ca. 20% etylbenzen, 18% p-xylen, 45% m-xylen og 17% o-xylen. Med denne rørledning forenes ved hjelp av en rørledning 2 et resirkulert avløp som har et etylbenzeninnhold som er betydelig lavere og typisk 8 - 13% og som inneholder ikke-aromatiske forurensninger."Gjennom rør-ledning 3 finner det sted innføring av et annet-"resirkulert avløp som har et høyere innhold av p-xylen, typisk 25 - 45%. En rørledning 4 samler satsen og disse to avløp og fører en blanding med den følgende omtrentlige sammensetning: 20 - 22,5% p-xylen, 9 - 14% etylbenzen, 20 - 22,5% o-xylen og 45 - 50% m-xylen, og denne blanding føres inn i en simulert.mot-strøms adsorpsjons-kromatografienhet 8, som har et begrenset antall kolonner 6 og 7 fylt med en zeolittisk adsorbent, idet hver av kolonnene er underinndelt i et begrenset antall sek-sjoner (det totale antall av kolonneseksjoner er mellom 8 og 12); produktiviteten uttrykt i forhold til det produserte p-xylen er ca. 0,08 m<3>/m<3> sikt og pr. time under omgivelsesbetingelser. Desorpsjon finner sted ved hjelp av toluen i en mengde på ca. 1,45 m<3> pr. m<3> sats, idet driftstemperaturen er omtrent 160"C. Fra denne enhet trekkes det gjennom en rørled-ning 10 ut et raffinert produkt som er utarmet på p-xylen og som i hovedsak inneholder toluen, m-xylen, etylbenzen og o-xylen, og gjennom en rørledning trekkes det ut et ekstrakt som har en sammensetning anriket med p-xylen og som i hovedsak inneholder toluen og p-xylen, idet hovedforurensningen er et etylbenzen. Raffinatet føres inn i en destillasjonskolonne 12 (topptemperatur 125°C, bunntemperatur 160°C, f.eks.), til hvilken det også resirkuleres urent toluen gjennom rørledning 13 som kommer fra vaskeenheten fra krystalliseringsenheten, som angitt i det følgende. På toppen og under anvendelse av en rørledning 14 trekkes toluen av (ca. 37% av den innførte mengde) , som f.eks. inneholder mindre enn 200 ppm aromatisk Cg-fraksjon, og i bunnen av kolonnen og under anvendelse av en rørledning 15 trekkes det av en væske (løsemiddelfritt, raffinert produkt), som er rikt på etylbenzen, m-xylen og o-xylen og utarmet på p-xylen (f.eks. mindre enn 0,5%), og som føres inn i en isomeriseringsenhet 21. Dette raffinerte produkt bringes i kontakt med hydrogen som føres inn gjennom en rør-ledning 2 0 og med en katalysator basert på mordenitt og platina på aluminiumoksyd ved ca. 380"C. En rørledning 22 fører isomeratet fra reaktorutgangen og til en destillasjonskolonne 23 (topptemperatur 90°C, bunntemperatur 160°C, f.eks.). På toppen trekkes det av C-j_- til C5-hydrokarboner, heksan, cyklo-heksan, benzen og toluen, og fra bunnen av kolonnen gjennom en rørledning 2 trekkes det av et avløp som inneholder 8-13% etylbenzen, 21 - 24% p-xylen, 21 - 24% o-xylen, 45 - 50% m-xylen og ikke-aromatiske forurensninger, og som resirkuleres til adsorpsjons-væskekromatografienheten.

Rørledningen 9 fører ekstraktet inn i en destillasjonskolonne 16, fra hvilken toluen trekkes av på toppen med mindre enn 0,2% aromatisk Cg-fraksjon (ca. 63% av den innførte mengde, f.eks.), som resirkuleres gjennom rørledning 11 til de-sorpsjons-løsemiddeltilførselen for adsorpsjonsenheten og til krystalliseringsenheten. Ved bunnen av kolonnen 16 og ved ca. 160°C trekkes det av p-xylen med lav renhetsgrad (ca. 90% p-xylen) under anvendelse av rørledning 19, gjennom hvilken det føres inn i krystalliseringsenhet 5, som drives ved ca. -10°C. I denne enhet 5 finner det på den ene side sted fremstilling av en løsning eller en moderlut utarmet på p-xylen (ca. 38%), som resirkuleres gjennom rørledning 3 til inngangen av væske-kromatograf i-enheten ved satsinnf©ringspunktet og på den andre side en moderlutimpregnert p-xylen-krystallkake. Denne kake sentrifugeres og vaskes med toluen i en enhet som ikke er vist på tegningen. Vasketoluenet tilføres gjennom rørledningen 18 og kan som vist på tegningen komme fra destillasjonsenheten for raffinatet 12 og/eller fra destillasjonsenheten for ekstraktet 16. Fra enheten 5 utvinnes smeltet p-xylen med en renhet på 99,75% under anvendelse av en rørledning 25, og urent toluen som gjennom rørledning 13 føres til destilla-sjonssystemet 12.

Det er nå blitt gitt en beskrivelse av en utførelse hvor desorpsjonsløsemidlet for adsorpsjonsenheten og vaskeløse-midlet for krystalliseringsenheten er ett og det samme, dvs. toluen.

I det tilfelle hvor p-dietylbenzen er desorpsjonsløse-midlet og toluen vaskeløsemidlet, tilfører destillasjonsen-heter 12 og 16 bare løsemiddel til adsorpsjonsenheten. En ytterligere destillasjonsenhet er da nødvendig for å destillere det toluen som anvendes i krystalliseringsenhetens vaske-del. Dette i hovedsak rene toluen resirkuleres fil vaskeenheten, mens løsningen som utvinnes ved bunnen av destillasjonskolonnen forenes med moderluten og resirkuleres til ad-sorpsj onsenheten gj ennom rørledning 3.

Eksempel 1

Dette eksempel illustrerer et spesielt aspekt ved oppfinnelsen, nemlig forenklingen av den kontinuerlige væskekromato-graf i-enhet. Et pilotanlegg i form av en kontinuerlig væske-kromatograf i-enhet ble laget på basis av 24 kolonner i en rekke med en lengde på 1 m og en diameter på 1 cm, idet sirkulasjonen mellom den 24. og den første kolonne finner sted ved hjelp av en resirkuleringspumpe. Ved hver interkolonne-forbindelse kan det injiseres enten en sats som skal separeres, eller løsemiddel. Det er også mulig å trekke ut enten et raffinat eller et ekstrakt. Denne enhet er beskrevet i en artik-kel med tittel 11 Preparative og production scale chromatography processes with applications", publisert av G. Barker, G. Gane-stos (Birmingham University, UK), kapittel med tittel "From batch elution to simulated countercurrent chromatography" av B. Balannec og G. Hotier (utgitt av Marcel Dekker Inc., New York, 1992).

Adsorberingsmidlet består av Y-zeolitt utbyttet med kalium og barium, byttingsgraden uttrykt i normalitet i ca. 50% for hver at de to kationer. Zeolitten anvendes i form av kuler med en diameter på 0,315 til 0,5 mm. Alle kolonner og forde-lingsventiler er anbrakt i en ovn ved 150°C. Under anvendelse av det simulerte motstrøms kromatografiprinsipp, er det en fremgang på tre kolonner hvert sjette minutt i motstrøm med sirkulasjonen av væske, injiseringen av løsemiddel, prøve-taking av ekstrakt, injiseringen av satsen og prøvetaking av raffinatet.

Ifølge oppfinnelsen er det antall skikt som skal betraktes konsekvent åtte. Seks kolonner (dvs. to skikt) er anbrakt mellom løsemiddel-injisering og ekstrakt-prøveuttak, ni kolonner (tre skikt) mellom ekstrakt-prøveuttak og sats-injisering, tre kolonner (ett skikt) mellom sats-injisering og raffinat-prøveuttak, og de seks sluttkolonner (to skikt) er mellom raffinat-prøveuttak og løsemiddel-injisering. Kontinuerlig injisering (uttrykt ved omgivelsesbetingelser) finner sted med 7,2 cm<3>/min. toluen og 5 cm<3>/min. sats, omfattende 21 vekt% p-xylen, 17 vekt% etylbenzen, 44 vekt% m-xylen og 18 vekt% o-xylen. Det finner også sted en kontinuerlig prøvetaking på 5,40 cm<3>/min. ektrakt og 6,74 cm<3>/min. raffinat, og det er ca. 0,5% tap. Under cyklusens første av ialt åtte perioder, injiseres løsemidlet i kolonne 1; det tas prøve av ekstraktet ved utgangen av kolonne 6, satsen injiseres i kolonne 15, og det tas prøve av raffinatet ved utgangen av kolonne 18. Under cyklusens første to perioder leverer resirkuleringspumpen, ved omgivelsestemperatur, 38,7 cm<3>/min., under den tredje periode leverer den 45,5 cm<3>/min., og under de tre følgende perioder 40,5 cm<3>/min., og under de siste to perioder 45,9 cm<3>/min. Det er således en gjennomsnittlig resirkulerings-strømningsmengde på 42 cm<3>/min., dvs. en midlere resirkuleringsgrad på 8,4, basert på satsen. p-Xylenet oppnås med en renhet på 92,2% og en utvinningsgrad på 98,1%. Temperaturen er 150"C og trykket avtar omtrent lineært fra 30 til 5 bar. Den følgende tabell viser driftsbalansen i konstant tilstand for anlegget.

Anlegget er begrenset til et totalt satstap på 25 bar oppnådd under disse betingelser for strømningsgrad. Under disse betingelser er p-xylen-produktiviteten 0,034 m<3>/m<3> sikt og pr. time. I et industrielt anlegg vil den målsatte renhet bare være 85% på en eksemplifisert måte og trykktapet som resulterer fra interkolonne-forbindelser vil være redusert i betraktelig grad sammenlignet med det ovenfor angitte pilotanlegg. Det vil således være mulig å øke p-xylen-produktiviteten til 0,082 m<3>/m<3>/time ved å multiplisere alle mengder med 1,5 og ved å redusere omstillingsperioden som en konsekvens (ca. 3,5 - 4 minutter i stedet for 6 minutter) og til slutt ved å anvende en total anvendbar lengde på 15 m i stedet for 24 m.

Den forenklede, simulerte motstrøms adsorpsjons-væskekromatografi ifølge oppfinnelsen er kjennetegnet ved en høy produktivitet sammenlignet med det som oppnås industrielt i henhold til tidligere kjent teknikk (ca. 20% mer i det viste pilot-eksempel og ca. 200% mer i et industrielt anlegg fremstilt i henhold til oppfinnelsen). Den er også omfattet av en høyere p-xylen-utvinningsgrad og en betydelig lavere renhet, idet disse resultater kan henføres til en løsemiddelmengde som er nesten to ganger lavere og et tre ganger lavere antall punkter for injisering og uttrekning, dvs. skikt.

Eksempel 2

Dette eksempel illustrerer et annet spesielt aspekt ved oppfinnelsen, dvs. at p-xylenet fremstilles i raffinatform. I pilotanlegget ifølge eksempel 1 består adsorbenten av en Y-zeolitt utbyttet med strontium; restnatrium-mengden uttrykt i normalitet er under 3,5%. Som i det foregående, anvendes zeolitten i form av kuler med en diameter på 0,315 til 0,5 mm. Slik det var tilfelle i eksempel 1, er det en fremgang på tre kolonner hvert 6. minutt i motstrøm til sirkulasjon av væske, injisering av løsemiddel, prøvetaking av ekstrakt, injisering av sats og prøvetaking av raffinat.

Ifølge oppfinnelsen er således det antall skikt som skal betraktes åtte. Seks kolonner (dvs. to skikt) er anbrakt mellom løsemiddel-injisering og ekstrakt-prøveuttak, seks kolonner mellom ekstrakt-prøveuttak og sats-injisering, seks ytterligere kolonner mellom sats-injisering og raffinat-prøveuttak, og de seks sluttkolonner er mellom raffinat-prøveuttak og løsemiddel-injisering. Kontinuerlig injisering finner sted, ved omgivelsesbetingelser, med 6,8 cm<3>/min. toluen og 4 cm<3>/- min. sats ifølge eksempel 1. Det finner også sted kontinuerlig prøvetaking på 9,15 cm<3>/min. ektrakt og 1,60 cm<3>/min. raffinat (dvs. ca. 0,5% tap). Under cyklusens første av ialt åtte perioder, injiseres løsemidlet i kolonne 1; det tas prøve av ekstraktet ved utgangen av kolonne 6, satsen injiseres i kolonne 12 og det tas prøve av raffinatet ved utgangen av kolonne 18. Under cyklusens første to perioder leverer resir-kuler ingspumpen, ved omgivelsestemperatur, 40,5 cm<3>/min., under de to følgende perioder leverer den 42,4 cm<3>/min., under femte og sjette periode 38,4 cm<3>/min. og til slutt under de to siste perioder av cyklusen 47,3 cm<3>/min. Det er således en gjennomsnittlig resirkuleringsmengde på 42,1 cm<3>/min., dvs. en resirkuleringsgrad på 10,52, basert på satsen. p-Xylenet oppnås med en renhet på 90,8% og en utvinningsgrad på 96,85%; temperaturen er 150°C. Den følgende tabell viser driftsbalansen i konstant tilstand for anlegget.

Utgangstrykket på resirkuleringspumpen er 3 0 bar og det er 5 bar sug for samme pumpe.

Eksempel 3

Dette eksempel illustrerer et spesielt aspekt ved oppfinnelsen, nemlig simulert medstrøms drift. Pilotenheten og adsorbenten som er beskrevet i eksempel 1, anvendes igjen. På basis av prinsippet for simulert medstrøms kromatografi, er det en tilbakebevegelse på 4 kolonner hvert 8. minutt, dvs. motstrøms til væskesirkulasjonen, løsemiddel-injiseringen, ekstrakt-prøvetakingen, sats-injiseringen og raffinat-prøve-takingen.

Ifølge oppfinnelsen er det antall skikt som skal betraktes ikke mer enn seks. Åtte kolonner (dvs. to skikt) er anbrakt mellom løsemiddel-injisering og ekstrakt-prøveuttak, fire kolonner (dvs. ett skikt) mellom ekstrakt-prøveuttak og sats-injisering, åtte kolonner (dvs. to skikt) mellom sats-inj isering og raffinat-prøveuttak, og de fire sluttkolonner (ett skikt) er mellom raffinat-prøveuttak og løsemiddel-inj iser ing. Kontinuerlig injisering finner sted, ved omgivelsesbetingelser, med 10,35 cm<3>/min. toluen og 7,65 cm<3>/min. sats ifølge eksempel 1. Det finner også sted en kontinuerlig prøvetaking på 9,35 cm<3>/min. ektrakt og 8,55 cm<3> raffinat, dvs. ca. 0,55% tap. Under cyklusens første av ialt seks perioder, leverer resirkuleringspumpen, ved omgivelsestemperatur, 35,5 cm-3/min., under de to følgende perioder er strømnings-mengden 45,85 cm<3>/min., under den fjerde periode er resirku-ler ingsmengden 3 6,5 cm<3>/min., og under de siste to perioder av sirkuleringen leverer pumpen 44,15 cm<3>/min. Det er således en gjennomsnittlig resirkulerings-mengde på 42 cm<3>/min., dvs. et gjennomsnittlig resirkuleringsnivå på 5,5, basert på satsen. p-Xylenet oppnås med en renhet på 87,25% og en utvinningsgrad på 99,10% Tmperaturen er 150°C. Den følgende tabell viser driftsbalansen i konstant tilstand for anlegget.

Eksempel 4

Det spesielle aspekt ved oppfinnelsen illustrert i dette eksempel, er produksjonen av p-xylen som et raffinert produkt under anvendelse av simulert medstrøms drift. I~pilotanlegget ifølge eksempel 1 anbringes en zeolitt ifølge eksempel 2, mens fordelingen av kolonnene, skiktene og bevegelsene av ventiler er identiske med de i eksempel 3.

Det finner sted kontinuerlig injisering, uttrykt under omgivelsesbetingelser, på 9,95 cm<3>/min. toluen og 5,85 cm<3>/-min. sats ifølge eksempel 1. Kontinuerlig prøvetaking finner sted med 11,20 cm<3>/min. ekstrakt og 4,53 cm<3>/min. raffinat (dvs. ca. 0,5% tap). Under den første periode av seks cykluser leverer resirkuleringspumpen, ved omgivelsestemperatur, 37,35 cm<3>/min., under de to følgende perioder 47,30 cm<3>/min., under den fjerde periode er resirkuleringshastigheten 36,1 cm<3>/min. og til slutt under de to siste perioder av cyklusen leverer pumpen 41,95 cm<3>/min. Det er derfor en gjennomsnittlig strøm-ningsmengde på 42 cm<3>/min., dvs. en gjennomsnittlig resirkuleringsgrad på 7,18, basert på satsen. p-Xylenet oppnås med en renhet på i 1" ""6% og en utvinningsgrad på 97,44%, idet temperaturen er 150"C. Den følgende tabell gir driftsbalansen i konstant tilstand for anlegget.

Eksempel 5

Ekstraktet og raffinatet ifølge eksempel 1 anvendes og destilleres kontinuerlig under de følgende betingelser:

Løsemidlet som ble reinjisert i væskekromatografi-enheten (bestående av avløp som går ut fra kolonnehodet) har følgende sammensetning: 98,95% toluen, 0,21% etylbenzen, 0,40% m-xylen, 0,15% o-xylen og 0,29% p-xylen, som bare i liten grad vil på-virke ekstrakt- og raffinatblandingene oppnådd i eksempel 1 med 99,9% ren toluen. Dette gjør det imidlertid mulig i betydelig grad å redusere antall plater, og tilbakeløps- og gjenkokings-graden som kreves av disse to kolonner sammenlignet med det tilfelle hvor de ville måtte fremstille 99,9% toluen. Bunnen av raffinatkolonnen isomeriseres på en bifunksjonell platina-på-aluminiumoksyd- og mordernitt-katalysator ved 390°C, under et hydrogentrykk på 2 0 bar og ved en romhastighet på 3,5 kg/kg/- time. Dette gir et avløp med følgende vektmessige sammensetning:

Dette tilsvarer en omdannelsesgrad for Cg-aromater på 94,5% og en omdannelsesgrad for etylbenzen på 43%. Det skal bemerkes at det ikke er mulig å fjerne nafthenforurensningene fra isomeratet. En stasjonær konsentrasjon av disse andeler etableres i sløyfen, idet disse produkter trekkes av sammen med raffinatet i væskekromatografi-enheten.

Bunnproduktet fra ekstraktkolonnen føres inn i en krystalliseringsenhet som drives ved -8°C. På den ene side finner det sted en utvinning av en moderlut som inneholder ca. 38,5% p-xylen, som resirkuleres til inngangen av væskekromatografi-enheten, og på den andre side av en moderlut-impregnert krystallkake, som gjenvaskes med toluen fra ekstrakt-destillasjonskolonnen (1,15 volumdeler toluen pr. volumdel kake). Etter denne vasking utvinnes en p-xylen-kake som har et tolueninnhold på ca. 3,1 vekt% og 1,13 væskevolum som inneholder ca. 3 0% moderlut og som føres til raffinat-destillasjonsko-1onnen.

Det oppnådde p-xylen har en renhet på 99,8%. Sluttren-singen ved krystallisering anvender toluen fremstilt i én av destillasjonskolonnene i kromatografienheten, slik at krystal-liseringstrinnet bare krever én destillasjonskolonne for sluttseparasjonen av p-xylen og toluen. Derfor gjør kombina-sjonen av trinnene i prosessen ifølge oppfinnelsen det mulig å minimere størrelsen på destillasjonskolonnene og følgelig deres energiforbruk. Den gjør det også mulig å redusere løse-middel f orbuket .

På lignende måte destilleres raffinatet og ekstraktet fremstilt i eksempler 2, 3 og 4 kontinuerlig. Det i novedsak løsemiddelfri raffinat isomeriseres ved de betingelser som er definert i det foregåede, mens det i hovedsak løsemiddelfri ekstrakt føres inn i den foran angitte krystalliseringsenhet, hvor det finner sted fremstilling av 99,8% p-xylen og en moderlut som føres til kromatografi-trinnet med simulert bevegelig skikt.

Claims (18)

1. Fremgangsmåte for separasjon og utvinning av p-xylen som inneholdes i en hydrokarbonsats som i hovedsak består av C8 aromatiske hydrokarboner, hvor fremgangsmåten omfatter et trinn for adsorpsjon av satsen, idet det leveres en første fraksjon og en andre fraksjon, et trinn for isomerisering av den første fraksjon og et trinn for krystallisering av den andre fraksjon, karakterisert ved at den omfatter trinnene a) kontinuerlig kontakt finner sted i minst én adsorpsjonssone med simulert bevegelig skikt mellom satsen som inneholder m-xylen, p-xylen, etylbenzen og eventuelt o-xylen og et zeolittisk adsorbentskikt i nærvær av et passende desorpsjonsløsemiddel, hvis strømningsmengde i forhold til satsens strømningsmengde er 1,2 til 2,5, under ad-sorpsjonsbetingelser slik at det oppnås den første fraksjon som inneholder løsemiddel, m-xylen, etylbenzen og eventuelt o-xylen og den andre fraksjon som inneholder løsemiddel og i hovedsak p-xylen med en renhet mellom 75 og 98%, og med forbedret produktivitet; b) den første fraksjon destilleres for å skille løsemidlet på den ene side og blandingen av m-xylen, etylbenzen og eventuelt o-xylen på den andre side; c) blandingen isomeriseres under passende betingelser i nærvær av hydrogen i en isomeriseringssone og det utvinnes et isomerat som resirkuleres til trinn a); d) den andre fraksjon destilleres og løsemidlet utvinnes på den ene side og p-xylen med en renhet på 75 - 98% på den andre side; e) det foretas minst én krystallisering av p-xylenet fra trinn d) i en krystalliseringssone ved en temperatur mellom +10°C og -25°C, og det oppnås på den ene side en moderlut som resirkuleres til trinn a) og på den andre side p-xylen-krystaller impregnert med moderlut, og f) p-xylen-krystallene vaskes med et passende vaskeløsemid-del i en vaskesone og p-xylen-krystallene med en svært høy renhetsgrad utvinnes.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det anvendes et simulert motstrøms bevegelig skikt.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det anvendes et simulert medstrøms bevegelig skikt.

4. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1-3, karakterisert ved at den første fraksjon er et raffinat og den andre fraksjon et ekstrakt.

5. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1 - 3, karakterisert ved at den første fraksjon er et ekstrakt og den andre fraksjon et raffinat.

6. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1-5, karakterisert ved at satsen inneholder o-xylen som skilles fra ved destillasjon før trinn a).

7. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1-6, karakterisert ved at satsen er en hydrokarbonfraksjon med et kokepunkt mellom 136 og 145"C.

8. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1-7, karakterisert ved at den andre fraksjon i trinn a) inneholder p-xylen med en renhet mellom 85 og 90%.

9. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1 - 8, karakterisert ved at adsorpsjonsbetingelsene i adsorpsjonsenheten med simulert bevegelig skikt er temperatur på 140 til 185°C, løsemiddelforhold på 1,35 til 1,07, gjennomsnittlig lineær hastighet basert på den tomme reaktor 0,4 til 1,2 cm»sek._<1>, antall skikt 6 - 24 og minst 4 soner.

10. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1-9, karakterisert ved at krystalliseringen av p-xylenet under trinn e) gjennomføres ved en temperatur fra +5 til -15°C.

11. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1-10, karakterisert ved at desorpsjonsløsemidlet og vaskeløsemidlet er ett og samme løsemiddel.

12. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1-10, karakterisert ved at desorpsjonsløsemidlet er et løsemiddel med et kokepunkt høyere enn satsens kokepunkt, så som p-dietylbenzen, og at vaskeløsemidlet er et løsemiddel med et kokepunkt lavere enn kokepunktet for satsen, så som toluen.

13. Fremgangsmåte ifølge krav 11, karakterisert ved at løsemidlet som utvinnes under trinn b) resirkuleres til adsorpsjonssonen og/eller vaskesonen, at det urene løsemiddel som resulterer fra vaskingen resirkuleres til trinn b) og/eller til destillasjonstrinnet d), og at løsemidlet som resulterer fra destillasjonstrinnet d) resirkuleres til adsorpsjonssonen og/eller til vaskesonen.

14. Fremgangsmåte ifølge krav 12, karakterisert ved at løsemidlet som utvinnes under trinn b) og destillasjonstrinn d) resirkuleres til adsorpsjonssonen, og at det urene løsemiddel som resulterer fra vaskingen gjennomgår en separat destillasjon egnet for leve-ring av rent resirkulert løsemiddel til vasketrinnet i krystalliseringssonen og en blanding av bestanddelene av den resirkulerte sats til adsorpsjonstrinnet.

15. Anlegg for separasjon og utvinning av p-xylen som inneholdes i en hydrokarbonsats som i hovedsak består av C8 aromatiske hydrokarboner, karakterisert ved at det i kombinasjon omfatter a) en adsorpsjonsenhet (8) med simulert bevegelig skikt og med flere kolonner (6, 7) fylt med et zeolitt-adsorpsjonsmiddel, en anordning (4) for tilførsel av en sats, en anordning (11) for tilførsel av et resirkulert desorp-sjonsløsemiddel, en anordning (10) for utførsel av den første fraksjon og en anordning (9) for utførsel av den andre fraksjon, hvor adsorpsjonsenheten er tilpasset til-førsel av en andre fraksjon som inneholder p-xylen, idet adsorpsjonsenheten er i stand til å levere fraksjonen med en passende renhet og med forbedret produktivitet; b) en første destillasjonsenhet (12) forbundet med utfør-selsanordningen for den første fraksjon og med en utgang (14), gjennom hvilken det resirkulerte løsemiddel i det minste delvis ved hjelp av anordning (11) kan tilføres til adsorpsjonsenheten, og en andre utgang (15), gjennom hvilken et løsemiddelfritt raffinat kan leveres, c) en isomeriseringsenhet (21) med en inngang som er forbundet med utgangen (15) fra destillasjonsenheten (12) og en utgang som leverer et isomerat og som er forbundet med en tredje destillasjonsenhet (23) som er definert i det føl-gende ; d) en tredje destillasjonsenhet (23) som gjennom en utgang er i stand til å levere et destillert isomerat som resirkuleres ved hjelp av en passende anordning (2) til adsorpsjonsenheten og ved hjelp av en annen utgang lette produkter fremstilt under isomeriseringstrinnet, og e) en andre destillasjonsenhet (16) som er forbundet med utløpsanordningen (9) for den p-xylen-holdige'andre fraksjon og med en utgang (17) som kan levere desorpsjons-løsemidlet som i det minste delvis resirkuleres ved hjelp av resirkuleringsanordningen (11) til adsorpsjonsenheten, og en andre utgang (19) som kan levere p-xylen med en renhet som normalt er mellom 75 og 98%; f) minst én enhet for krystallisering av p-xylenet fra trinn e) og som er forbundet med utgangen (19) og som kan drives ved en temperatur på -25 til +10°C, idet denne krystalliseringsenhet også omfatter en enhet for vasking av de oppnådde krystaller og med en tilførselsanordning (18) for et passende vaskeløsemiddel, en første utgang som leverer en moderløsning som resirkuleres ved hjelp av resirkuleringsanordningen (3) til adsorpsjonsenheten og en andre utgang (25) for utvinning av rene krystaller; idet separasjons- og utvinningsenheten for p-xylen er kjennetegnet ved at en rørledning (18) for vaskeløsemid-del forbinder utgangen (17) fra den første destillasjonsenhet og/eller den første utgang (14) fra den andre destillasjonsenhet (12) med krystall-vaskeenheten, og at vaskeenheten ved hjelp av en utvinningsrørledning (13) for urent løsemiddel er forbundet med den første destillasjonsenhet som er i stand til å skille urenhetene fra det i hovedsak rene løsemiddel.

16. Anlegg ifølge krav 15, karakterisert ved at resirkuleringsanordningen (3) er forbundet med anordningen for tilførsel av sats til kolonnene (6).

17. Anlegg ifølge krav 15 og 16, karakterisert ved at det simulerte bevegelige skikt er et simulert motstrøms skikt.

18. Anlegg ifølge krav 15 og 16, karakterisert ved at det simulerte bevegelige skikt er et simulert medstrøms skikt.