TWI422577B - 於模擬移動床中改良分離間二甲苯之方法和裝置 - Google Patents

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Description

於模擬移動床中改良分離間二甲苯之方法和裝置
本發明係關於自基本上具有8個碳原子的芳烴進料分離間二甲苯(MX)的領域。「基本上」係經定義為待處理的進料含有至少95%二甲苯的事實，並且至少97%二甲苯較佳。
此類進料無法輕易地藉由蒸鎦分離。於是使用稱為「層析」或「模擬移動床」或「模擬逆流」或「模擬同流」(以下吾人將其稱為「SMB」(根據英語術語的「模擬移動床」意指「Lit Mobile Simul」))之一族吸附方法及相關裝置。
一般至少99重量%之高純度間二甲苯的SMB分離在工業上係於包括24個吸附劑床的SMB裝置中執行。亦製得乙苯(EB)、鄰二甲苯(OX)以及視情況對二甲苯(PX)含量高的萃餘物，其通常在異構化之後以SMB再循環。
本發明係關於可於較先前技術更簡單的SMB裝置中，特定而言係具有減少數目的吸附劑床及特定配置之吸附/脫附區域，於單一階段中獲得超過99%及一般係99.5重量%之商業純度之MX的SMB分離方法。
SMB層析分離為先前技術中所熟知。通常，模擬移動床包括至少三個層析區域，並且視情況包括四或五個，其中每一此等區域係由至少一床或一塔部分所組成並且係位於兩連續的供給或排出點之間。一般供應至少一待分餾的進料F以及一脫附劑D(有時稱為溶析液)，以及排出至少一萃餘物R及一萃取物E。供應及排出點隨時間變化，一般係以同步方式朝床底部移動。
根據定義，每個操作區域以一數字指示：‧區域1=用於脫附期望產物(在此係包含於萃取物中之間二甲苯)之區域，其位於脫附劑D的注入與萃取物E的取樣之間；‧區域2=用於脫附萃餘物之化合物之區域，其位於萃取物E的取樣與待分餾進料F的注入之間；‧區域3=用於吸附期望產物(間二甲苯)之區域，其位於進料的注入與萃餘物R的排出之間，及；‧區域4，其位於萃餘物的排出與脫附劑的注入之間。因此，在SMB裝置中之分離製程係根據配置(a，b，c，d)操作，其中：
a=在區域1中操作的吸附劑床數量；
b=在區域2中操作的吸附劑床數量；
c=在區域3中操作的吸附劑床數量；
d=在區域4中操作的吸附劑床數量。
先前技術深入地描述多種可在模擬移動床中執行進料分離的裝置及方法。尤其可引述專利US 2,985,589、US 3,214,247、US 3,268,605、US 3,592,612、US 4,614,204、US 4,378,292、US 5,200,075及US 5,316,821。此等專利亦詳細描述SMB的操作。
SMB裝置一般包括至少一個塔(通常有兩個)，位於此塔中的吸附劑床Ai，及用於依序分配和萃取流體的控制構件，其中吸附劑床Ai經具有用於在各個吸附劑床中或自各個吸附劑床分配及/或萃取流體之腔室Ci的板Pi分離。
此等用於分配及萃取SMB之流體的控制構件一般係下列兩種主要技術類型之一：-或為對每塊板之許多用於供應或排出流體的全開或全關(all-or-nothing)控制閥，藉此此等閥一般係位於對應板之緊鄰附近，並且尤其包括對於每塊板Pi至少四個用於分別供應流體F和D及排出流體E和R的全開或全關二路控制閥。
-或為用於供應或排出板組上之流體之多路旋轉閥。
芳烴餾分中間二甲苯的分離一般係藉由可直接獲得一般為99.0重量%或更高之高純度MX的SMB分離執行。此方法亦可獲得乙苯、鄰二甲苯以及視情況對二甲苯含量高的萃餘液(若進料含有該等成分)，其通常在異構化之後於SMB中再循環。此類型的SMB單元一般係以24個吸附劑床操作，因為據認為需要此數量的吸附劑床(其亦係用於對二甲苯之SMB分離的床數)來獲得期望之超過99.0%及一般至少99.5重量%之高純度MX，或至少以可接受的MX產率獲得此純度。
床數越多，則可越接近相當於具有無限多個床數之SMB方法之連續製程的實際流體/吸附劑逆流。因此，對於高純度MX，推測需要24個床來獲得期望之純度及可接受的產率。
該SMB分離單元一般係在20℃到250℃之間的溫度下操作，在90℃到210℃之間較佳，並且在140℃到200℃之間更佳；以及在二甲苯於操作溫度下之氣泡壓力與2MPa之間的壓力下操作。在SMB單元中使用的脫附劑通常係甲苯。在SMB單元中，脫附劑與進料的體積比一般係在0.5到6之間，並且在1.5到4.5之間較佳。
亦可參考上述專利申請案或專利或以下專利：US 5,900,523；US 4,306,107；US 4,326,092。
本發明係關於一種可於較先前技術更簡單的SMB裝置中(特定而言係具有減少數目的吸附劑床)，於單一階段中獲得超過99%及一般為99.5重量%之高純度之MX的SMB分離方法。實際上經發現與先前認知的相反，可以有限數目的吸附劑床，藉由SMB以直接路徑獲得高純度，其限制條件為同時執行雙重選擇：-吸附劑床之特定數量；-區域之特定配置(a，b，c，d)。更明確言之，經發現可藉由組合使用以下參數而獲得出乎意料之工業上有利的性能水平：以(2，5，3，2)配置之12個床，或；以(2，5，4，2)配置之13個床，或；以(2，6，4，3)配置之15個床。
因此，本發明提出一種自基本上具有8個碳原子之芳族烴之進料F，以至少99.0重量%，及較佳至少99.5重量%的純度分離間二甲苯之方法，其係藉由在具有至少一個塔之SMB裝置中之一模擬移動床中之單一吸附階段中直接分離，該塔包括許多經分配/萃取板Pi 分離的吸附劑床，其中至少將進料F及一脫附劑D供給至此裝置中，並且排出至少一間二甲苯含量高的萃取物E及至少一萃餘物R，藉此供應及排出點係根據切換時間T隨時間改變，以及決定SMB的許多操作區域，且特定而言係下列主要區域：-區域1，用於脫附間二甲苯，其位於脫附劑D的供應與萃取物E的排出之間；-區域2，用於脫附萃餘物的化合物，其位於萃取物E的排出與進料F的供應之間；-區域3，用於吸附至少間二甲苯，其位於進料的供應與萃餘物R的排出之間；-區域4，其位於萃餘物R的排出與脫附劑D的供應之間，由此，該方法係根據區域(a，b，c，d)之配置執行，其中：
a=在區域1中操作的吸附劑床數量；
b=在區域2中操作的吸附劑床數量；
c=在區域3中操作的吸附劑床數量；
d=在區域4中操作的吸附劑床數量，
藉此該方法執行下列選擇之一：-或是使用根據配置(2，5，3，2)操作之12個吸附劑床的SMB；-或是使用根據配置(2，5，4，2)操作之13個吸附劑床的SMB，-或是使用根據配置(2，6，4，3)操作之15個吸附劑床的SMB。
使用此等雙重選擇使其可獲得優於所有其他相同或相近吸附劑床數量之可能組合的結果。先前技術認為要獲得非常高純度需要接近模擬實際逆流(相當於具有無限多個床數之SMB方法的連續方法)的方法，並且因此需要高床數：一般係24個。據認為某些具有減少床數的配置具有使其本身尤其善於分離的區域分配，並且後者導致不容置疑的性能水平，減少床數的SMB尤其經濟(較少控制閥、較少分配/萃取系統、較少管)。
較佳地，此方法係以屬於由甲苯及四氫萘組成之群的脫附劑執行。尤其可使用甲苯。
較佳地，對於給定之SMB，操作係以可獲得99.5重量%之純度(即一般期望之純度)的條件(尤其係進料的流量及溶劑的流量)執行。
實例：
閱讀下列實例將可更好地理解本發明，其中：-實例1代表用於獲得高純度甲苯的先前技術。使用具有24個吸附劑床的典型SMB裝置，以甲苯作為脫附劑。-實例2描述具有與實例1相同的總吸附劑體積，但根據各種區域配置分配於較少數量的床之間，並且亦使用甲苯作為脫附劑之SMB裝置的性能水平。特定的床數/區域配置組合係根據本發明。
根據先前技術之比較實例1：
使間二甲苯在設有24個吸附劑床並且使用甲苯作為脫附劑之模擬移動床中於SMB裝置上自具有8個碳原子的芳族進料中分離。
此SMB裝置包括24個1.1m高及3.5×10-4 m2 內部截面的吸附劑床，並具有進料的注入、脫附劑的注入、萃取物的排出及萃餘物的排出。有效的區域配置係(4，10，6，4)，或：-區域1中4個床；-區域2中10個床；-區域3中6個床；-區域4中4個床。
所使用之吸附劑係NaY型沸石，並且脫附劑係甲苯。溫度係160℃，及壓力係1.0MPa。
進料F係由20% PX、22% OX、48% MX及5% EB所組成。所使用之切換時間係89.4秒。在各個區域中的液體流率係如下：-區域1中4.03cm3 .s-1 ；-區域2中3.12cm3 .s-1 ；-區域3中3.38cm3 .s-1 ；-區域4中2.82cm3 .s-1 。
隨後經由模擬獲得在萃取物中99.5重量%的MX純度與97.97重量%的MX產率(萃取物之MX與進料之MX的比)。
實例2：
在SMB裝置中自同樣的進料F分離MX，該SMB裝置包括具有與實例1中之相同直徑及相同吸附劑之相同總體積，但係根據多種區域配置在小於24的床數n之間分配的吸附器。為此目的，考慮具有高度Ln =24/n×L24 的吸附劑床，其中：
Ln =具有n個床之SMB中的床高度。
L24 =具有24個床之SMB中的床高度。
此SMB亦使用甲苯作為脫附劑。
所有試驗係以99.5重量%的相同純度(其係在實例1中獲得的純度)、相對於實例1之脫附劑D及進料F的相同流量執行。
另外，為維持各區域中之液體流率與等價固體流率之間的比，以與床高度相同的係數相對於具有24個床之SMB之切換時間T24 改變切換時間Tn :Tn =24/n×T24 。此值接著經輕微校正以便達到相同純度，並因此可基於產率來比較不同系統。
經由模擬測試對於在10到16之間且具有各種區域配置之不同床數所獲得的MX產率。
圖1顯示(以菱形的點)各床數及最可能的區域配置所獲得的產率曲線。以虛線繪製平均曲線，並且圈出值得注意的產率點。亦顯示某些對應於其他非最佳配置之額外點(正方形點)。
足夠令人驚訝地，看到產率隨床數的演變曲線顯示3個最適配置：具有12、13及15個床之SMB，其由於其最適配置而脫離平均曲線。對應於11個床的點亦在曲線上方，但所獲得的產率仍舊僅係中等。亦可看到其他配置導致顯著較低的產率。此反映在下表1、2及3中。僅提及可獲得期望純度之最佳配置。
此等結果的物理解釋不明顯。據認為可經證實特定床數結合特定區域配置在分離功效及產率方面甚優於其他可能性。此雙重選擇：床數/區域配置的重要性在分離MX的先前技術中尚未被列入考慮，此外，其認為獲得高純度MX需要24個床。
圖1顯示在以甲苯作為脫附劑而操作之SMB中基於吸附劑床數量對於多種區域配置之SMB的間二甲苯產率。
此圖的解釋在以上實例2中論述。
(無元件符號說明)

Claims (7)

  1. 一種用於自基本上具有8個碳原子之芳族烴之進料F以至少99重量%之純度分離間二甲苯之方法，其係藉由在具有至少一個塔之模擬移動床(以簡寫形式指示為SMB)吸收裝置中的一模擬移動床中之單一吸附階段中直接分離，該塔包括許多經分配/萃取板Pi 分離的吸附劑床，其中將至少一進料F及一脫附劑D饋入此裝置中，並且排出至少一間二甲苯含量高的萃取物E及至少一萃餘物R，由此供應點及排出點係根據切換時間T隨時間改變，並且決定該SMB之許多操作區域，且特定而言係下列主要區域：- 區域1，用於脫附間二甲苯，其位於脫附劑D的供應點與萃取物E的排出點之間；- 區域2，用於脫附萃餘物的化合物，其位於萃取物E的排出點與進料F的供應點之間；- 區域3，用於吸附至少間二甲苯，其位於進料的供應點與萃餘物R的排出點之間；- 區域4，其位於萃餘物R的排出點與脫附劑D的供應點之間，由此，該方法係根據區域(a，b，c，d)之配置執行，其中：a=在區域1中操作的吸附劑床數量；b=在區域2中操作的吸附劑床數量；c=在區域3中操作的吸附劑床數量； d=在區域4中操作的吸附劑床數量；由此該方法執行下列選擇之一：- 使用根據配置(2，5，3，2)操作之12個吸附劑床的SMB；- 使用根據配置(2，5，4，2)操作之13個吸附劑床的SMB；或是- 使用根據配置(2，6，4，3)操作之15個吸附劑床的SMB。
  2. 如請求項1之方法，其中使用根據配置(2，5，3，2)操作之12個吸附劑床的SMB。
  3. 如請求項1之方法，其中使用根據配置(2，5，4，2)操作之13個吸附劑床的SMB。
  4. 如請求項1之方法，其中使用根據配置(2，6，4，3)操作之15個吸附劑床的SMB。
  5. 如請求項1之方法，其中該脫附劑係屬於由甲苯及四氫萘所組成的群組。
  6. 如請求項5之方法，其中該脫附劑係甲苯。
  7. 如請求項1之方法，其中該操作係以可獲得99.5重量%純度的進料流速條件及脫附劑流速執行。
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