JP6190578B2 - 擬似向流によるパラキシレンの製造のための、高い柔軟性を有する方法および装置 - Google Patents
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Description
・帯域1(エキストラクトの化合物の脱着剤のための帯域、脱着剤Dの注入とエキストラクトEの除去との間に含まれる);
・帯域2(ラフィネートの化合物の脱着剤のための帯域、エキストラクトEの除去と分別されるべき供給原料Fの注入との間に含まれる);
・帯域3(エキストラクトの化合物の吸着のための帯域、供給原料の注入とラフィネートRの抜き出しとの間に含まれる);および
・帯域4(ラフィネートの抜き出しと脱着剤の注入との間に位置する帯域)。
・第1吸着器の第12床は、少なくとも1つの再循環ポンプと、場合による他の機器、例えば流量計や圧力センサ等、とを含むラインを介して、第2吸着器の第1床に接続される;
・第2吸着器の第12床は、少なくとも1つの再循環ポンプと、場合による他の機器、例えば流量計や圧力センサ等、とを含むラインを介して、第1吸着器の第1床に接続される;
・2基の吸着器からなるアセンブリー(assembly)には、供給原料導入口が1箇所、脱着剤導入口が1箇所、ラフィネート抜き出し口が1箇所、ならびにエキストラクト抜き出し口が1箇所形成されている。
・特許文献13および特許文献14には、いくつかの吸着工程を用いる方法が示されている。その第1工程は、商業的に使用可能となるには不十分な純度(99重量%未満)を有するパラキシレンに富む流れを生じさせることを目的としている。第2工程は、非常に高い純度のパラキシレンを得るために用いられ得る。特に、特許文献14の図5には、供給原料の前処理のための吸着器を追加することによって、24床SCC法による従来の装置の製造工程が改善されることが示されている;
・特許文献15、特許文献16、および特許文献11には、結晶化と組み合わせたSCC吸着のための工程を用いる方法が示されている。その第1工程は、商業的に使用可能となるには不十分な純度(一般に90重量%程度)を有するパラキシレンに富む流れをSCCによって生じさせることを目的としている。第2工程は、非常に高い純度のパラキシレンを得るために用いられ得る。第2工程は、非常に高い純度のパラキシレンを結晶化により得るために用いられ得る。特に、特許文献11の図5には、並列に接続された2基の吸着器を用いる吸着方法を改変すること、および、エキストラクトを後処理するための結晶化工程を追加することによって、24床SCC法による従来の装置(2基の12床吸着器からなる)での製造工程が改善されることが示されている。
各吸着器は、4つの帯域、すなわち、
・帯域1:パラキシレン脱着帯域であって、脱着剤Dの注入とエキストラクトEの除去との間に含まれる帯域、
・帯域2:パラキシレンの異性体の脱着帯域であって、エキストラクトEの除去と分別されるべき供給原料Fの注入との間に含まれる帯域、
・帯域3:パラキシレン吸着帯域であって、供給原料Fの注入とラフィネートRの抜き出しとの間に含まれる帯域、および
・帯域4:ラフィネートRの抜き出しと脱着剤Dの注入との間に含まれる帯域、
に分割され、
2基の吸着器は、処理されるべき供給原料の流量および一方の吸着器のメンテナンス操作の有無(any)に応じて、下記の3つの異なるモードで接続されてよく:
・「高い生産性」モード(100〜150%)において、2基の吸着器は並列に接続されており、すなわち、2基の吸着器のそれぞれの底部からの流れは、それぞれの吸着器の頭部に向かって移動するように配向させられ、すなわち、吸着器a)の底部からの流れは前記吸着器a)の頭部に再循環させられ、吸着器b)の底部からの流れは前記吸着器b)の頭部に再循環させられ;
・「中間の生産性」モード(50〜100%)において、吸着器は直列に接続されており、すなわち、主要な流れは、第1吸着器a)の底部から第2吸着器b)の頭部に向かって移動し、第2吸着器b)の底部から第1吸着器a)の頭部に向かって移動し;
・「メンテナンス」モード(50〜75%)において、2基の吸着器は分離され(decoupled)ており、該方法は単一の吸着器で操作し、使用される吸着器a)またはb)の底部からの流れは、前記吸着器の頭部に向かって移動するように配向させられ;
基準となる供給原料流量(100%)は、(空の吸着器に対して)吸着器内の液体流れの平均線速度が1.4cm/sに等しいようにされる「中間の生産性」モードにおいて装置内で処理され得る最大の供給原料流量として規定される、方法である。
・ 「高い生産性」モードは、基準となる供給原料流量の100〜150%の範囲の供給原料流量を処理するために用いられ得る。2基の吸着器a)およびb)は並列に接続されており、すなわち、2基の吸着器のそれぞれの底部からの流れは、それぞれの吸着器の頭部に向かって移動するように配向させられ(orientated)、すなわち、吸着器a)の底部からの流れは前記吸着器a)の頭部に再循環させられ、吸着器b)の底部からの流れは前記吸着器b)の頭部に再循環させられる。弁の開閉により、「高い生産性」の運転による操作が可能となる;この運転の順序(sequence)については、図3を参照しながら、発明の詳細な説明の中で説明することとする;
・「中間の生産性」モードは、基準となる供給原料流量の50〜100%の範囲の供給原料流量を処理するために用いられ得る。吸着器a)およびb)は直列に接続されており、すなわち、主要な流れは、第1吸着器a)の底部から第2吸着器b)の頭部に向かって移動し、第2吸着器b)の底部から第1吸着器a)の頭部に向かって移動する。弁の開閉により、「中間の生産性」の運転による操作が可能となる;この運転の機能については、図2を参照しながら、発明の詳細な説明の中で説明することとする;
・「メンテナンス」モードは、基準となる供給原料流量の50〜75%の範囲の供給原料流量を処理するために用いられ得る。2基の吸着器は分離されており、該方法は単一の吸着器、a)またはb)、で機能する。使用される吸着器a)またはb)の底部からの流れは、前記吸着器の頭部に向かって移動するように配向させられる。弁の開閉により、「メンテナンス」の運転による操作が可能となる;この運転の機能については、図4を参照しながら、発明の詳細な説明の中で説明することとする。
・帯域1:パラキシレン脱着帯域であって、脱着剤Dの注入とエキストラクトEの除去との間に含まれる帯域、
・帯域2:パラキシレンの異性体の脱着帯域であって、エキストラクトEの除去と分別されるべき供給原料Fの注入との間に含まれる帯域、
・帯域3:パラキシレン吸着帯域であって、供給原料Fの注入とラフィネートRの抜き出しとの間に含まれる帯域、および
・帯域4:ラフィネートRの抜き出しと脱着剤Dの注入との間に含まれる帯域、
に分割される。
・帯域1に5床;
・帯域2に9床;
・帯域3に7床;
・帯域4に3床。
・帯域1に2.5(+または−0.5)床;
・帯域2に4.5(+または−0.5)床;
・帯域3に3.5(+または−0.5)床;
・帯域4に1.5(+または−0.5)床。
・帯域1に2.5(+または−0.5)床;
・帯域2に4.5(+または−0.5)床;
・帯域3に3.5(+または−0.5)床;
・帯域4に1.5(+または−0.5)床。
・帯域1に2.5(+または−0.5)床;
・帯域2に4.5(+または−0.5)床;
・帯域3に3.5(+または−0.5)床;
・帯域4に1.5(+または−0.5)床。
・温度は、100〜250℃、好ましくは120〜180℃であり;
・圧力は、本方法の温度でのキシレンの気泡圧力(bubble pressure)から30×105Paまでの範囲であり;
・供給原料流量に対する脱着剤流量の比は、0.7〜2.5であり;
・再循環比は、2.5〜12、好ましくは3.5〜6であり;再循環比は、吸着器の種々の床中を流れる平均流量と、当該吸着器に注入される供給原料の流量との比として規定され;
・吸着器までのサイクル周期(the duration of the cycle followed by the adsorbers)は、14〜30分の範囲、好ましくは18〜23分の範囲であり;
・空の反応器に対する液体流れの平均線速度は、0.7〜1.4cm/sの範囲、好ましくは0.85〜1.1cm/sの範囲であり;
・液相含水量は、50〜140重量ppmの範囲、好ましくは80〜120重量ppmの範囲で維持される。
発明の詳細な説明
本発明は、パラキシレンとパラキシレンの芳香族C8異性体とを実質的に含む供給原料Fから、パラキシレンを分離するための方法に関し、2基の吸着器によって構成される。該方法は、「高い生産性」、「中間の生産性」、および「メンテナンス」のモードとして知られる3つの機能モードで機能し得ることを特徴とする。本発明の方法は、また、1つの機能モードから別の機能モードに切り替える(swing)基準によって特徴付けられ、これらの切り替えは、処理されるべき供給原料の流量、および一方の吸着器における「メンテナンス」操作の有無によって条件付けられる。上記3つの機能モードは以下の通りである:
・「中間の生産性」モードは、装置内の供給原料の基準流量の50〜100%の範囲の供給原料流量を処理するために用いられ得る。「中間の生産性」モードは、単一のSCCサイクルにおいて、2基の吸着器の床を一緒に操作することからなる(直列の構成)。特に、「中間の生産性」モードは、固体吸着剤が部分的に劣化していても、SCCの操作が続けられ得ることを意味する(劣化は、操作不良(poor operation)または固体吸着剤の経年化(age)の結果であり得る);
・「高い生産性」モードは、装置内の供給原料の基準流量の100%超の供給原料流量を処理するために用いられ得る。「高い生産性」モードにおいて、2基の吸着器はそれぞれ、互いに独立してSCCサイクルを実施する(並列の構成として知られている)。(供給原料、脱着剤、エキストラクト、およびラフィネートの)種々の流れは、すべて2つに分割されて、2基の吸着器に同時に供給されかつ2基の吸着器から同時に抜き出される(供給原料、脱着剤、エキストラクト、およびラフィネートの流れは、吸着器毎に、それぞれ1つである);
・ 「メンテナンス」モードは、装置内の供給原料の基準流量の50〜75%の範囲の供給原料流量を処理するために用いられ得る。「メンテナンス」モードは、2基の吸着器のうち一方の吸着器のみを操作することからなり、このことにより、第2吸着器(他方の吸着器)の操作が可能となり、第2吸着器は生産を完全に停止させる必要がなく、単に生産性が低下するだけである。
・供給原料供給ポンプ(単数または複数)の代わりに用いられる単一のポンプ、および脱着剤供給ポンプ(単数または複数)の代わりに用いられる単一のポンプ;
・単一の代替再循環ポンプ(Pc)であって、この、単一の代替再循環ポンプ(Pc)は、第1吸着器a)において用いられる再循環ポンプ(Pa)の代わりか、あるいは、第2吸着器b)において用いられる再循環ポンプ(Pb)の代わりか、のいずれにおいても使用され得るキャパシティを有する。ポンプPaの代わりにポンプPcが用いられる場合、弁Va1および弁Va2は閉にされ、弁Vc1および弁Vc3が開にされる(弁Vc2および弁Vc4は閉にされる)。ポンプPbの代わりにポンプPcが用いられる場合、弁Vb1および弁Vb2が閉にされ、弁Vc2および弁Vc4が開にされる(弁Vc1および弁Vc3は閉にされる);
・2基の吸着器のための、単一の自動コントロール装置;
・吸着器内の濃度を分析するための、単一のインラインデバイス。そのような装置は、特に、仏国特許発明第2942879号明細書に記載されている。
・帯域1:パラキシレン脱着帯域であって、脱着剤Dの注入とエキストラクトEの除去との間に含まれる帯域、
・帯域2:パラキシレンの異性体の脱着帯域であって、エキストラクトEの除去と分別されるべき供給原料Fの注入との間に含まれる帯域、
・帯域3:パラキシレン吸着帯域であって、供給原料Fの注入とラフィネートRの抜き出しとの間に含まれる帯域、および
・帯域4:ラフィネートRの抜き出しと脱着剤Dの注入との間に含まれる帯域。
・帯域1に5床;
・帯域2に9床;
・帯域3に7床;
・帯域4に3床。
・帯域1に4床;
・帯域2に10床;
・帯域3に7床;
・帯域4に3床。
・帯域1に2床;
・帯域2に5床;
・帯域3に3床;
・帯域4に2床。
・帯域1に2床;
・帯域2に5床;
・帯域3に3床;
・帯域4に2床。
・帯域1に2.5(+または−0.5)床;
・帯域2に4.5(+または−0.5)床;
・帯域3に3.5(+または−0.5)床;
・帯域4に1.5(+または−0.5)床。
・帯域1に2.5(+または−0.5)床;
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・帯域1に2.5(+または−0.5)床;
・帯域2に4.5(+または−0.5)床;
・帯域3に3.5(+または−0.5)床;
・帯域4に1.5(+または−0.5)床。
・温度は、100〜250℃、好ましくは120〜180℃であり;
・ 圧力は、本方法の温度でのキシレンの気泡圧力(bubble pressure )から30×105Paまでの範囲であり;
・供給原料流量に対する脱着剤流量の比は、0.7〜2.5であり;
・再循環比は、2.5〜12、好ましくは3.5〜6であり;再循環比は、吸着器の種々の床中を流れる平均流量と、当該吸着器に注入される供給原料の流量との比として規定され;
・吸着器までのサイクル周期(the duration of the cycle followed by the adsorbers)は、14〜60分の範囲であり;
・空の反応器に対する液体流れの平均線速度は、0.7〜1.4cm/sの範囲である。
24個の床によって構成され、各床の長さが1.1mであり内半径が1.05mであるSCC装置について検討した。SCC装置は、1つの供給原料注入口、1つの脱着剤注入口、1つのエキストラクト抜き出し口、および1つのラフィネート抜き出し口を有していた。
種々の注入口および抜き出し口を同期式でシフトした。床を、以下の構成で、4つのクロマトグラフィー帯域に分配した:
5/9/7/3。
・供給原料の注入流量 0.637m3/分;
・脱着剤の注入流量 0.805m3/分。
パラキシレンの純度 99.86%;
パラキシレンの収率 98.4%;
生産性 75.5kgPX.h−1.m−3(指数PXは、生産性がパラキシレンの重量(kg)で表されることを示す)。
・供給原料の注入流量 0.316m3/分;
・脱着剤の注入流量 0.400m3/分。
パラキシレンの純度 99.86%;
パラキシレンの収率 97.3%;
生産性 37.1kgPX.h−1.m−3。
吸着器内の圧力降下ならびに、吸着剤固体および内部装置の力学的挙動のために、中間の生産性で得られた流量を増加させることは、不可能であった。
例えば固体吸着剤の交換等のメンテナンス中、SCC装置全体を停止させなければならなかったため、パラキシレンは製造されなかった。
2基の吸着器によって構成されかつ各吸着器が12個の床を有するSCC装置について検討した。各床は、長さが1.1mであり内半径が1.05mであった。
種々の注入口および抜き出し口を同期式でシフトした。床を、以下の構成で、4つのクロマトグラフィー帯域に分配した:
5/9/7/3。
・供給原料の注入流量 0.637m3/分;
・脱着剤の注入流量 0.805m3/分。
パラキシレンの純度 99.86%;
パラキシレンの収率 98.4%;
生産性 75.5kgPX.h−1.m−3。
・供給原料の注入流量 0.316m3/分;
・脱着剤の注入流量 0.400m3/分。
パラキシレンの純度 99.86%;
パラキシレンの収率 97.3%;
生産性 37.1kgPX.h−1.m−3。
各吸着器は、他方の吸着器のサイクルとは独立して、サイクルを実施した。
2/5/3/2。
・供給原料の注入流量 0.464m3/分;
・脱着剤の注入流量 0.627m3/分。
パラキシレンの純度 99.71%;
パラキシレンの収率 97.03%;
生産性 108.5kgPX.h−1.m−3。
メンテナンスが行われていない方の吸着器は、12床SCCサイクルを実施し、種々の注入口および抜き出し口を同期式でシフトした。床を、以下の構成で、4つのクロマトグラフィー帯域に分配した:
2/5/3/2。
・供給原料の注入流量 0.464m3/分;
・脱着剤の注入流量 0.627m3/分。
パラキシレンの純度 99.71%;
パラキシレンの収率 97.03%;
生産性 54.2kgPX.h−1.m−3。
Claims (19)
- キシレンの分離方法であって、該方法は、キシレンの混合物によって構成される供給原料からエキストラクトおよびラフィネートを生産させ、かつ、一連の、a)およびb)と示される2基の吸着器を用いて擬似向流で操作し、各吸着器は固体吸着剤の12個の床を含み、
各吸着器は、4つの帯域、すなわち、
・帯域1:パラキシレン脱着帯域であって、脱着剤Dの注入とエキストラクトEの除去との間に含まれる帯域、
・帯域2:パラキシレンの異性体の脱着帯域であって、エキストラクトEの除去と分別されるべき供給原料Fの注入との間に含まれる帯域、
・帯域3:パラキシレン吸着帯域であって、供給原料Fの注入とラフィネートRの抜き出しとの間に含まれる帯域、および
・帯域4:ラフィネートRの抜き出しと脱着剤Dの注入との間に含まれる帯域、
に分割され、
2基の吸着器は、処理されるべき供給原料の流量および一方の吸着器のメンテナンス操作の有無(any)に応じて、下記の3つの異なるモードで接続され:
・基準となる供給原料流量の100〜150%の範囲の供給原料流量を処理するために用いられ得る「高い生産性」モードにおいて、2基の吸着器は並列に接続されており、すなわち、2基の吸着器のそれぞれの底部からの流れは、それぞれの吸着器の頭部に向かって移動するように配向させられ、すなわち、吸着器a)の底部からの流れは前記吸着器a)の頭部に再循環させられ、吸着器b)の底部からの流れは前記吸着器b)の頭部に再循環させられ;
・基準となる供給原料流量の50〜100%の範囲の供給原料流量を処理するために用いられ得る「中間の生産性」モードにおいて、吸着器は直列に接続されており、すなわち
、主要な流れは、第1吸着器a)の底部から第2吸着器b)の頭部に向かって移動し、第2吸着器b)の底部から第1吸着器a)の頭部に向かって移動し;
・基準となる供給原料流量の50〜75%の範囲の供給原料流量を処理するために用いられ得る「メンテナンス」モードにおいて、2基の吸着器は分離されており、該方法は単一の吸着器で操作し、使用される吸着器a)またはb)の底部からの流れは、前記吸着器の頭部に向かって移動するように配向させられ; 基準となる供給原料流量(100%)は、(空の吸着器に対して)吸着器内の液体流れの平均線速度が1.4cm/sに等しいようにされる「中間の生産性」モードにおいて装置内で処理され得る最大の供給原料流量として規定される、方法。 - 請求項1に記載の擬似向流分離方法であって、「高い生産性」モードにおいて、各吸着器は、供給原料導入口、脱着剤導入口、エキストラクト抜き出し口、およびラフィネート抜き出し口を同期式でシフトし、帯域当たりの床数は以下の通りであり:
・帯域1に2床;
・帯域2に5床;
・帯域3に3床;
・帯域4に2床、
このことは、2/5/3/2と略記される、方法。 - 請求項1に記載の擬似向流分離方法であって、「高い生産性」モードにおいて、一方の吸着器は、供給原料導入口、脱着剤導入口、エキストラクト抜き出し口、およびラフィネート抜き出し口を同期式でシフトし、他方の吸着器は、Varicolタイプのシフトモードにあり、同期式シフトモードにある吸着器の帯域当たりの床数は、2/5/3/2であり、Varicolタイプのシフトモードにある吸着器の帯域当たりの平均床数は以下の通りである、方法:
・帯域1に2.5(+または−0.5)床;
・帯域2に4.5(+または−0.5)床;
・帯域3に3.5(+または−0.5)床;
・帯域4に1.5(+または−0.5)床。 - 請求項1に記載の擬似向流分離方法であって、「高い生産性」モードにおいて、2基の吸着器a)およびb)は、供給原料導入口、脱着剤導入口、エキストラクト抜き出し口、およびラフィネート抜き出し口をVaricolタイプのモードでシフトし、帯域当たりの平均床数は、以下の通りである、方法:
・帯域1に2.5(+または−0.5)床;
・帯域2に4.5(+または−0.5)床;
・帯域3に3.5(+または−0.5)床;
・帯域4に1.5(+または−0.5)床。 - 請求項1に記載の擬似向流分離方法であって、「中間の生産性」モードにおいて、2基の吸着器a)およびb)は、供給原料導入口、脱着剤導入口、エキストラクト抜き出し口、およびラフィネート抜き出し口を同期式でシフトし、帯域当たりの床数は、5/9/7/3である、方法。
- 請求項1に記載の擬似向流分離方法であって、「中間の生産性」モードにおいて、2基の吸着器a)およびb)は、供給原料導入口、脱着剤導入口、エキストラクト抜き出し口、およびラフィネート抜き出し口を同期式でシフトし、帯域当たりの床数は、4/10/7/3である、方法。
- 請求項1に記載の擬似向流分離方法であって、「メンテナンス」モードにおいて、使用される吸着器は、供給原料導入口、脱着剤導入口、エキストラクト抜き出し口、およびラフィネート抜き出し口を同期式でシフトし、帯域当たりの床数は、2/5/3/2である、方法。
- 請求項1に記載の擬似向流分離方法であって、「メンテナンス」モードにおいて、使用される吸着器は、供給原料導入口、脱着剤導入口、エキストラクト抜き出し口、およびラフィネート抜き出し口について「Varicol」タイプのシフトモードにあり、帯域当たりの床数は、以下の通りである、方法:
・帯域1に2.5(+または−0.5)床;
・帯域2に4.5(+または−0.5)床;
・帯域3に3.5(+または−0.5)床;
・帯域4に1.5(+または−0.5)床。 - 請求項1に記載の擬似向流分離方法であって、吸着工程のための操作条件は以下のとおりである、方法:
・温度は、100〜250℃であり;
・圧力は、本方法の温度でのキシレンの気泡圧力から30×105Paまでの範囲であり;
・供給原料流量に対する脱着剤流量の比は、0.7〜2.5であり;
・再循環比は、2.5〜12であり;再循環比は、吸着器の種々の床中を流れる平均流量と、当該吸着器に注入される供給原料の流量との比として規定され;
・吸着器までのサイクル周期は、14〜30分の範囲であり;
・空の反応器に対する液体流れの平均線速度は、0.7〜1.4cm/sの範囲であり;
・液相含水量は、50〜140重量ppmの範囲で維持される。 - 前記温度は、120〜180℃である、請求項9に記載の方法。
- 前記再循環比は、3.5〜6である、請求項9に記載の方法。
- 前記吸着器までのサイクル周期は、18〜23分の範囲である、請求項9に記載の方法。
- 前記空の反応器に対する液体流れの平均線速度は、0.85〜1.1cm/sの範囲である、請求項9に記載の方法。
- 前記液相含水量は、80〜120重量ppmの範囲である、請求項9に記載の方法。
- 請求項1に記載の擬似向流分離方法であって、「高い生産性」モードにおける吸着器内の含水量は、「中間の生産性」モードにおける操作中にレギュレートされる値より、+5〜+40重量ppm高い値にレギュレートされる、方法。
- 請求項1に記載の擬似向流分離方法であって、「高い生産性」モードにおける吸着器内の含水量は、「中間の生産性」モードにおける操作中にレギュレートされる値より、+10〜+25重量ppm高い値にレギュレートされる、方法。
- 請求項1に記載の擬似向流分離方法であって、「メンテナンス」モードにおいて使用される吸着器中の含水量は、「中間の生産性」モードにおける操作中にレギュレートされる値より、+5〜+40重量ppm高い値にレギュレートされる、方法。
- 請求項1に記載の擬似向流分離方法であって、「メンテナンス」モードにおいて使用される吸着器中の含水量は、「中間の生産性」モードにおける操作中にレギュレートされる値より、+10〜+25重量ppm高い値にレギュレートされる、方法。
- 純度99.7重量%超のパラキシレンの製造に適用される、請求項1〜18のいずれか1つに記載のキシレンの分離方法。
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