JP6190578B2 - 擬似向流によるパラキシレンの製造のための、高い柔軟性を有する方法および装置 - Google Patents

擬似向流によるパラキシレンの製造のための、高い柔軟性を有する方法および装置 Download PDF

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Description

本発明は、パラキシレンを、他の芳香族C8異性体から分離する分野に関する。そのような分離を行うために、一群の方法および関連する装置が用いられている。それらは、擬似移動床分離方法または擬似向流分離という名の下で、あるいはVARICOL(登録商標)法として、知られているが、本明細書の以降においてはSCC(simulated counter current:擬似向流)分離方法という一般用語を用いることとする。
SCC分離法は、当該技術分野において周知である。一般的に、擬似向流モードで機能するパラキシレン分離方法は、少なくとも4つ、場合により5つまたは6つの帯域を含み、各帯域は一定数の隣り合う(successive)床によって構成され、かつ、各帯域は、供給口と抜き出し口との間に含まれるその位置によって区画される。一般に、パラキシレン製造のためのSCC装置(unit)に、少なくとも1つの分別されるべき供給原料F(パラキシレンおよび他の芳香族C8異性体を含む)と、溶離剤と称されることもある脱着剤D(一般的に、パラジエチルベンゼンまたはトルエン)とが供給され、前記装置から、パラキシレンの異性体を含む少なくとも1つのラフィネートRおよび脱着剤と、パラキシレンを含むエキストラクトEおよび脱着剤とが抜き出される。ラフィネートから脱着剤を分離するため、および、エキストラクトから脱着剤を分離するために、蒸留塔が用いられ得、脱着剤はSCC装置に再導入される。
例えば、特許文献1に記載されたように、分配回路を洗浄するために、別の注入口−抜き出し口を追加してもよい。このような補足的な洗浄流れの追加は、決してSCCの機能の原則を変更するものではない。従って、本明細書を簡潔にするために、これらの補足的注入口および補足的抜き出し口については、本明細書の以降において説明しないこととする。
供給口および抜き出し口は、経時的に変更され(modified)、1つの床に相当する値の分だけ同一方向にシフトされる。種々の注入口または抜き出し口は、特許文献2に記載のように、同期式あるいは非同期式でシフトされてもよい。非同期式シフトで機能する方法は、「Varicol(登録商標)」法として知られている。
従来、SCC装置において、以下の4つの異なるクロマトグラフィー帯域が区画される:
・帯域1(エキストラクトの化合物の脱着剤のための帯域、脱着剤Dの注入とエキストラクトEの除去との間に含まれる);
・帯域2(ラフィネートの化合物の脱着剤のための帯域、エキストラクトEの除去と分別されるべき供給原料Fの注入との間に含まれる);
・帯域3(エキストラクトの化合物の吸着のための帯域、供給原料の注入とラフィネートRの抜き出しとの間に含まれる);および
・帯域4(ラフィネートの抜き出しと脱着剤の注入との間に位置する帯域)。
従来技術文献には、SCCで供給原料の分離を行うための、種々の装置および方法が詳細に記載されている。
引用されてもよい具体的な特許文献は、特許文献3〜10である。これらの特許文献には、SCCの機能についても詳細に記載されている。
非特許文献1に記載されているように、SCCによるパラキシレンの分離方法は、一般的に24個の床からなり、24個の床は2基の吸着器(吸着器)に分配され、各吸着器は12個の床を含む。2基の吸着器は、直列に接続されており、従って、SCCサイクルは24工程を含み、これらの工程中に、各流れ(D、E、F、R)が24床のそれぞれの下流で注入または抜き出される。
12個の床を有する吸着器を2基用いる場合において、2基の吸着器が「直列に接続」されるという用語は、以下の3つの特徴を意味する:
・第1吸着器の第12床は、少なくとも1つの再循環ポンプと、場合による他の機器、例えば流量計や圧力センサ等、とを含むラインを介して、第2吸着器の第1床に接続される;
・第2吸着器の第12床は、少なくとも1つの再循環ポンプと、場合による他の機器、例えば流量計や圧力センサ等、とを含むラインを介して、第1吸着器の第1床に接続される;
・2基の吸着器からなるアセンブリー(assembly)には、供給原料導入口が1箇所、脱着剤導入口が1箇所、ラフィネート抜き出し口が1箇所、ならびにエキストラクト抜き出し口が1箇所形成されている。
SCC法において起こる圧力降下は、吸着剤の床中の流体相の隙間速度(interstitial velocities)に直接関連する。
用語「隙間速度」は、固体吸着剤を構成する粒子間の流体の実際の速度を意味する。圧力降下は、再循環ポンプ(単数または複数)のサイジング、吸着器の壁の厚さ、分配器プレートの供給システムのサイズ、吸着剤の粒の力学的挙動等に重要な役割を果たす。
隙間速度はまた、吸着剤の粒の力学的挙動に関して、非常に重要な役割を果たし、かつ、SCC装置の操作に際して、制限要因となり得ることさえある。
SCCによるパラキシレンの製造方法では生産性が制限されることは、従来技術(特に、特許文献11および特許文献12)から公知である。該方法を改良するために、従来技術においても以下の解決策が提案されている:
・特許文献13および特許文献14には、いくつかの吸着工程を用いる方法が示されている。その第1工程は、商業的に使用可能となるには不十分な純度(99重量%未満)を有するパラキシレンに富む流れを生じさせることを目的としている。第2工程は、非常に高い純度のパラキシレンを得るために用いられ得る。特に、特許文献14の図5には、供給原料の前処理のための吸着器を追加することによって、24床SCC法による従来の装置の製造工程が改善されることが示されている;
・特許文献15、特許文献16、および特許文献11には、結晶化と組み合わせたSCC吸着のための工程を用いる方法が示されている。その第1工程は、商業的に使用可能となるには不十分な純度(一般に90重量%程度)を有するパラキシレンに富む流れをSCCによって生じさせることを目的としている。第2工程は、非常に高い純度のパラキシレンを得るために用いられ得る。第2工程は、非常に高い純度のパラキシレンを結晶化により得るために用いられ得る。特に、特許文献11の図5には、並列に接続された2基の吸着器を用いる吸着方法を改変すること、および、エキストラクトを後処理するための結晶化工程を追加することによって、24床SCC法による従来の装置(2基の12床吸着器からなる)での製造工程が改善されることが示されている。
従来技術において推奨される解決策は全て、24床の擬似移動床を用いるパラキシレン製造装置の生産性が制限されるという課題を解決したものである。これらの解決策は、分離段階(供給原料を前処理するための、および/または、結晶化によりエキストラクトを後処理するための吸着器)を追加することからなるため、コストが非常に高くなっていた。
SCCによるパラキシレンの製造方法にはまた、処理されるべき供給原料の最小量に関しても制限がある。実際、装置内の流量が非常に低い場合、分配器プレートおよび関連するネットワークの良好な操作のための流体力学的条件(hydrodynamic conditions)はもはや満たされなくなり、純度および/または収率の喪失を引き起こす。
従って、従来技術のSCCによるパラキシレンの製造方法は、処理されるべき供給原料の流量の変動に対する柔軟性(flexibility)が低い。場合によっては、例えば、供給原料の供給に問題がある場合、あるいは、改質装置または少なくとも9個の炭素原子を含む芳香族化合物を用いるトルエンのトランスアルキル化装置のメンテナンスに問題がある場合、SCCによるパラキシレンの製造方法は、低い供給原料流量を処理することが可能でなければならない。
更に、SCCによるパラキシレンの製造方法の構成要素の1つをメンテナンス操作する場合、該方法を完全に停止させる必要がある。
米国特許第7208651号明細書 米国特許第6136198号明細書 米国特許第2985589号明細書 米国特許第3214247号明細書 米国特許第3268605号明細書 米国特許第3592612号明細書 米国特許第4614204号明細書 米国特許第4378292号明細書 米国特許第5200075号明細書 米国特許第5316821号明細書 米国特許第7649124号明細書 米国特許第7635795号明細書 仏国特許発明第2743068号明細書 米国特許第7635795号明細書 仏国特許発明第2693186号明細書 仏国特許発明第2757507号明細書
「Ind Eng Chem Res」2010年、第49巻、p.3316−3327、Limら著
本発明の方法の目的は、処理されるべき供給原料の流量に変動があるという問題を、SCC法の吸着剤の床の全てまたは一部の、最適化された使用を提供することによって解消することであり、これにより高純度の(すなわち、純度99.7%超の)パラキシレンを直接製造することが可能となる。
本発明の更なる目的は、1基の吸着器の所定のメンテナンス操作中に、高純度(すなわち99.7%超の純度)のパラキシレンの製造を維持することを可能とすることであり、このことは、吸着剤の床の一部の使用が最適化されていることを意味する。
本発明は、キシレンの分離方法であって、該方法は、キシレンの混合物によって構成される供給原料からエキストラクトおよびラフィネートを生産させ、かつ、一連の、a)およびb)と示される2基の吸着器を用いて擬似向流で操作し、各吸着器は固体吸着剤の12個の床を含み、
各吸着器は、4つの帯域、すなわち、
・帯域1:パラキシレン脱着帯域であって、脱着剤Dの注入とエキストラクトEの除去との間に含まれる帯域、
・帯域2:パラキシレンの異性体の脱着帯域であって、エキストラクトEの除去と分別されるべき供給原料Fの注入との間に含まれる帯域、
・帯域3:パラキシレン吸着帯域であって、供給原料Fの注入とラフィネートRの抜き出しとの間に含まれる帯域、および
・帯域4:ラフィネートRの抜き出しと脱着剤Dの注入との間に含まれる帯域、
に分割され、
2基の吸着器は、処理されるべき供給原料の流量および一方の吸着器のメンテナンス操作の有無(any)に応じて、下記の3つの異なるモードで接続されてよく:
・「高い生産性」モード(100〜150%)において、2基の吸着器は並列に接続されており、すなわち、2基の吸着器のそれぞれの底部からの流れは、それぞれの吸着器の頭部に向かって移動するように配向させられ、すなわち、吸着器a)の底部からの流れは前記吸着器a)の頭部に再循環させられ、吸着器b)の底部からの流れは前記吸着器b)の頭部に再循環させられ;
・「中間の生産性」モード(50〜100%)において、吸着器は直列に接続されており、すなわち、主要な流れは、第1吸着器a)の底部から第2吸着器b)の頭部に向かって移動し、第2吸着器b)の底部から第1吸着器a)の頭部に向かって移動し;
・「メンテナンス」モード(50〜75%)において、2基の吸着器は分離され(decoupled)ており、該方法は単一の吸着器で操作し、使用される吸着器a)またはb)の底部からの流れは、前記吸着器の頭部に向かって移動するように配向させられ;
基準となる供給原料流量(100%)は、(空の吸着器に対して)吸着器内の液体流れの平均線速度が1.4cm/sに等しいようにされる「中間の生産性」モードにおいて装置内で処理され得る最大の供給原料流量として規定される、方法である。
図1は、従来技術の方法を示す。図1は、2基の12床吸着器を含み、各吸着器は直列に接続されている。1つの供給原料注入口(F)、1つの脱着剤導入口(D)、1つのエキストラクト抜き出し口(E)、および1つのラフィネート抜き出し口(R)が形成されている。 図2は、「中間の生産性」モードで機能する、本発明の装置を示す。該装置は、2基の吸着器から構成され、各吸着器は12個の床を有し、すなわち、全体で24個の床を有する(L1〜L24)。
2基の吸着器は、直列に接続されており、これにより、装置が、単一の24工程サイクルで機能するようになされる。1つの供給原料注入口(F)、1つの脱着剤導入口(D)、1つのエキストラクト抜き出し口(E)、および1つのラフィネート抜き出し口(R)が形成されている。
図3は、「高い生産性」モードで機能する、本発明の装置を示す。該装置は、2基の吸着器a)およびb)から構成され、各吸着器は、12個の床を有する(吸着器a)はL1a〜L12a、吸着器b)はL1b〜L12bを有する)。2基の吸着器は、分離されており(are decoupled)、12工程からなるサイクルを、2サイクル並列に実施する。各吸着器において、供給原料流れの注入口(吸着器a)はFa、吸着器b)はFb)、脱着剤流れの注入口(吸着器a)はDa、吸着器b)はDb)、エキストラクト流れの抜き出し口(吸着器a)はEa、吸着器b)はEb)、およびラフィネート流れの抜き出し口(吸着器a)はRa、吸着器b)はRb)が形成されている。吸着器a)の再循環ポンプはPaと示され、吸着器b)の再循環ポンプはPbと示される。再循環ポンプPaおよびPbの代わりに用いられる単一の代替ポンプは、Pcと示される。一式の弁(Vc1〜Vc4)および点線(該点線は、代替ポンプPcが使用されていない場合には使用されないラインに相当する)は、ポンプPcが、吸着器a)のポンプPaの代わりに、あるいは、吸着器b)のポンプPbの代わりに用いられ得ることを意味する。 図4は、「メンテナンス」モードで機能する、本発明の装置を示す。該装置は、2基の吸着器a)およびb)から構成され、各吸着器は、12個の床を有し(吸着器a)はL1a〜L12a、吸着器b)はL1b〜L12bを有し)、2基の吸着器は分離されており、吸着器a)のみが12工程サイクルを実施する。
本発明は、キシレンのSCC(simulated counter-current:疑似向流)分離のための、高い柔軟性を有する方法として規定され得る。なぜなら、処理される供給原料の流量が、100%に相当する基準運転に対して、50〜100%の「中間の生産性」の運転から、100〜150%の「高い生産性」と称される運転までのいずれにも対応しているからである。加えて、単一の吸着器を用いて、基準となる供給原料流量の50〜75%の範囲の供給原料流量を処理する「メンテナンス」運転が用いられ得、これにより、第2吸着器の「メンテナンス」が可能となる。
本発明の方法は、キシレンの混合物によって構成される供給原料から、エキストラクトおよびラフィネートを生産させる。該方法は、一連の、a)およびb)と示される2基の吸着器を用い、各吸着器は固体吸着剤の12個の床を含む。2基の吸着器は、供給原料の流量および一方の吸着器のメンテナンス操作の有無に応じて、以下の3つの異なる方法で接続されることが可能であり:
・ 「高い生産性」モードは、基準となる供給原料流量の100〜150%の範囲の供給原料流量を処理するために用いられ得る。2基の吸着器a)およびb)は並列に接続されており、すなわち、2基の吸着器のそれぞれの底部からの流れは、それぞれの吸着器の頭部に向かって移動するように配向させられ(orientated)、すなわち、吸着器a)の底部からの流れは前記吸着器a)の頭部に再循環させられ、吸着器b)の底部からの流れは前記吸着器b)の頭部に再循環させられる。弁の開閉により、「高い生産性」の運転による操作が可能となる;この運転の順序(sequence)については、図3を参照しながら、発明の詳細な説明の中で説明することとする;
・「中間の生産性」モードは、基準となる供給原料流量の50〜100%の範囲の供給原料流量を処理するために用いられ得る。吸着器a)およびb)は直列に接続されており、すなわち、主要な流れは、第1吸着器a)の底部から第2吸着器b)の頭部に向かって移動し、第2吸着器b)の底部から第1吸着器a)の頭部に向かって移動する。弁の開閉により、「中間の生産性」の運転による操作が可能となる;この運転の機能については、図2を参照しながら、発明の詳細な説明の中で説明することとする;
・「メンテナンス」モードは、基準となる供給原料流量の50〜75%の範囲の供給原料流量を処理するために用いられ得る。2基の吸着器は分離されており、該方法は単一の吸着器、a)またはb)、で機能する。使用される吸着器a)またはb)の底部からの流れは、前記吸着器の頭部に向かって移動するように配向させられる。弁の開閉により、「メンテナンス」の運転による操作が可能となる;この運転の機能については、図4を参照しながら、発明の詳細な説明の中で説明することとする。
基準となる供給原料流量(100%)は、空の吸着器に対する、24個の床からなるアセンブリーにわたる平均線速度が1.4cm/sに等しいようにされる「中間の生産性」モードにおいて(すなわち、単一の24床サイクルに相当するモードにおいて)、本発明の装置内で処理され得る最大の供給原料流量として規定される。
各吸着器は、4つの帯域、すなわち、
・帯域1:パラキシレン脱着帯域であって、脱着剤Dの注入とエキストラクトEの除去との間に含まれる帯域、
・帯域2:パラキシレンの異性体の脱着帯域であって、エキストラクトEの除去と分別されるべき供給原料Fの注入との間に含まれる帯域、
・帯域3:パラキシレン吸着帯域であって、供給原料Fの注入とラフィネートRの抜き出しとの間に含まれる帯域、および
・帯域4:ラフィネートRの抜き出しと脱着剤Dの注入との間に含まれる帯域、
に分割される。
「高い生産性」での運転に相当する、「並列」として知られる吸着器a)およびb)の接続において、供給原料供給流れ、脱着剤供給流れ、エキストラクト抜き出し流れ、およびラフィネート抜き出し流れの全てが倍増させられる(are doubled up)。
「中間の生産性」での運転に相当する、「直列」として知られる吸着器a)およびb)の接続において、供給原料供給流れ、脱着剤導入流れ、エキストラクト抜き出し流れ、およびラフィネート抜き出し流れがそれぞれ1つずつ存在する。
「メンテナンス」と称される運転において、2基の吸着器は完全に分離されている;つまり、これらの吸着器は、もはや接続されておらず、2基のうち一方の吸着器のみが使用される。
本発明のSCC分離方法は、種々の帯域おける吸着剤床の異なる分配に対応する、複数の派生例(derivations)または変形例に適応可能である。
用語「同期式サイクル(synchronous cycle)」は、全ての注入口(供給原料および脱着剤)ならびに抜き出し口(エキストラクトおよびラフィネート)が同時にかつ同じ値の分だけシフトされる、サイクルを意味する。したがって、帯域当たりの床数は、一定であり、整数に等しい。
用語「非同期式(asynchronous)」(または「Varicol」タイプ)のサイクルは、所定の注入口および抜き出し口が他の注入口および抜き出し口と同時にシフトされない、サイクルを意味する。したがって、帯域当たりの床数は一定ではなく、1サイクルの平均床数は非整数で得られる。
本発明の方法の第1変形例において、「中間の生産性」モードでは、帯域当たりの床数は以下の通りである:
・帯域1に5床;
・帯域2に9床;
・帯域3に7床;
・帯域4に3床。
このことは、5/9/7/3と略記される;本明細書の以降において、床数は、帯域1、2、3、および4の順に記載されることとする。
本発明の方法の第2変形例において、「中間の生産性」モードでは、帯域当たりの床数は、4/10/7/3である。
本発明の方法の第1変形例において、「高い生産性」モードでは、各吸着器は、注入口および抜き出し口のシフトが同期式であるサイクルを実施する。各吸着器の帯域当たりの床数は2/5/3/2である。
本発明の方法の第2変形例において、「高い生産性」モードでは、各吸着器は、注入口および抜き出し口のシフトが非同期式(Varicol cycle)であるサイクルを実施する。1サイクルにわたる各吸着器の帯域当たりの平均床数は以下の通りである:
・帯域1に2.5(+または−0.5)床;
・帯域2に4.5(+または−0.5)床;
・帯域3に3.5(+または−0.5)床;
・帯域4に1.5(+または−0.5)床。
本発明の方法の第3変形例において、「高い生産性」モードでは、一方の吸着器は、注入口および抜き出し口のシフトが同期式であるサイクルを実施し、他方の吸着器は、注入口および抜き出し口のシフトが非同期式であるサイクルを実施する。同期式サイクルを実施する吸着器は、帯域当たりの床数が2/5/3/2である。「Varicol」サイクルを実施する吸着器の1サイクルにわたる帯域当たりの平均床数は、以下の通りである:
・帯域1に2.5(+または−0.5)床;
・帯域2に4.5(+または−0.5)床;
・帯域3に3.5(+または−0.5)床;
・帯域4に1.5(+または−0.5)床。
本発明の方法の第1変形例において、「メンテナンス」モードでは、用いられる吸着器は、注入口および抜き出し口のシフトが同期式であるサイクルを実施し、帯域当たりの床数は2/5/3/2である。
本発明の方法の第2変形例において、「メンテナンス」モードでは、用いられる吸着器は、注入口および抜き出し口のシフトが非同期式であるサイクルを実施し、1サイクルの帯域当たりの平均床数は以下の通りである:
・帯域1に2.5(+または−0.5)床;
・帯域2に4.5(+または−0.5)床;
・帯域3に3.5(+または−0.5)床;
・帯域4に1.5(+または−0.5)床。
本発明の擬似向流分離方法は、一般的に、吸着工程において以下の操作条件を用いる:
・温度は、100〜250℃、好ましくは120〜180℃であり;
・圧力は、本方法の温度でのキシレンの気泡圧力(bubble pressure)から30×10Paまでの範囲であり;
・供給原料流量に対する脱着剤流量の比は、0.7〜2.5であり;
・再循環比は、2.5〜12、好ましくは3.5〜6であり;再循環比は、吸着器の種々の床中を流れる平均流量と、当該吸着器に注入される供給原料の流量との比として規定され;
・吸着器までのサイクル周期(the duration of the cycle followed by the adsorbers)は、14〜30分の範囲、好ましくは18〜23分の範囲であり;
・空の反応器に対する液体流れの平均線速度は、0.7〜1.4cm/sの範囲、好ましくは0.85〜1.1cm/sの範囲であり;
・液相含水量は、50〜140重量ppmの範囲、好ましくは80〜120重量ppmの範囲で維持される。
本発明のキシレン分離方法は、原則的に、キシレンの任意の異性体の分離に適用されてもよいが、特に、純度99.7重量%超のパラキシレンの製造に最も適している。

発明の詳細な説明
本発明は、パラキシレンとパラキシレンの芳香族C8異性体とを実質的に含む供給原料Fから、パラキシレンを分離するための方法に関し、2基の吸着器によって構成される。該方法は、「高い生産性」、「中間の生産性」、および「メンテナンス」のモードとして知られる3つの機能モードで機能し得ることを特徴とする。本発明の方法は、また、1つの機能モードから別の機能モードに切り替える(swing)基準によって特徴付けられ、これらの切り替えは、処理されるべき供給原料の流量、および一方の吸着器における「メンテナンス」操作の有無によって条件付けられる。上記3つの機能モードは以下の通りである:
・「中間の生産性」モードは、装置内の供給原料の基準流量の50〜100%の範囲の供給原料流量を処理するために用いられ得る。「中間の生産性」モードは、単一のSCCサイクルにおいて、2基の吸着器の床を一緒に操作することからなる(直列の構成)。特に、「中間の生産性」モードは、固体吸着剤が部分的に劣化していても、SCCの操作が続けられ得ることを意味する(劣化は、操作不良(poor operation)または固体吸着剤の経年化(age)の結果であり得る);
・「高い生産性」モードは、装置内の供給原料の基準流量の100%超の供給原料流量を処理するために用いられ得る。「高い生産性」モードにおいて、2基の吸着器はそれぞれ、互いに独立してSCCサイクルを実施する(並列の構成として知られている)。(供給原料、脱着剤、エキストラクト、およびラフィネートの)種々の流れは、すべて2つに分割されて、2基の吸着器に同時に供給されかつ2基の吸着器から同時に抜き出される(供給原料、脱着剤、エキストラクト、およびラフィネートの流れは、吸着器毎に、それぞれ1つである);
・ 「メンテナンス」モードは、装置内の供給原料の基準流量の50〜75%の範囲の供給原料流量を処理するために用いられ得る。「メンテナンス」モードは、2基の吸着器のうち一方の吸着器のみを操作することからなり、このことにより、第2吸着器(他方の吸着器)の操作が可能となり、第2吸着器は生産を完全に停止させる必要がなく、単に生産性が低下するだけである。
供給原料の基準流量は、「中間の生産性」モードにおいて、すなわち、空の吸着器に対して、吸着器内の液体流れの平均線速度が1.4cm/sに等しいようにされる単一の24床サイクルと同等のモードにおいて、本発明の装置内で処理され得る最大の供給原料流量として規定される。
各吸着器はそれぞれ、プレートPiによって分離された12個の床と、流体を順次分配および抽出するためのプログラミングされた手段とを含む。プレートPiは、種々の吸着剤床に流体を分配するための、および/または、種々の吸着剤床から流体を抽出するための室(chamber)を有する。
好ましくは、本発明の方法において、流体を供給または抜き出しするためにプログラミングされた複数の開閉弁が提供されている。これらの開閉弁は、典型的には、対応するプレートのすぐ近くに位置する。具体的には、各プレートPiについて、少なくとも4つのプログラミングされた二方開閉弁が形成されており、すなわち、これらは、2つの、つまり流体Fおよび流体Dの供給のため、ならびに、2つの、つまり流体Eおよび流体Rの抜き出しのために形成されている。
本発明の方法は、より具体的には、1つまたは2つの供給原料ポンプおよび2つの供給原料の流量をレギュレートする手段(吸着器毎に1つ)と、1つまたは2つの脱着剤ポンプおよび2つの脱着剤流量をレギュレートする手段(吸着器毎に1つ)と、2つのエキストラクトの流量をレギュレートする手段(吸着器毎に1つ)と、2つのラフィネートの流量をレギュレートする手段(吸着器毎に1つ)と、2つの再循環ポンプ(吸着器毎に1つ)とによって構成される。
SCCの下流には、脱着剤を再循環させる(recycling)単一のループ(loop)が必要である。この脱着剤再循環ループは、主に、エキストラクトを蒸留するための少なくとも1基の塔、好ましくは2基のエキストラクト蒸留塔と、少なくとも1基のラフィネート蒸留塔とからなる。
本発明の方法は、2基の吸着器からなり、2基の吸着器の2つのサイクルを独立して処理し得る、単一の自動手段によってコントロールされてもよい。
該方法は、更に、以下のものを有している:
・供給原料供給ポンプ(単数または複数)の代わりに用いられる単一のポンプ、および脱着剤供給ポンプ(単数または複数)の代わりに用いられる単一のポンプ;
・単一の代替再循環ポンプ(Pc)であって、この、単一の代替再循環ポンプ(Pc)は、第1吸着器a)において用いられる再循環ポンプ(Pa)の代わりか、あるいは、第2吸着器b)において用いられる再循環ポンプ(Pb)の代わりか、のいずれにおいても使用され得るキャパシティを有する。ポンプPaの代わりにポンプPcが用いられる場合、弁Va1および弁Va2は閉にされ、弁Vc1および弁Vc3が開にされる(弁Vc2および弁Vc4は閉にされる)。ポンプPbの代わりにポンプPcが用いられる場合、弁Vb1および弁Vb2が閉にされ、弁Vc2および弁Vc4が開にされる(弁Vc1および弁Vc3は閉にされる);
・2基の吸着器のための、単一の自動コントロール装置;
・吸着器内の濃度を分析するための、単一のインラインデバイス。そのような装置は、特に、仏国特許発明第2942879号明細書に記載されている。
図2からわかるように、「中間の生産性」モードにおいて、主要な流れは、第1吸着器の底部から第2吸着器の頭部に向かって移動し、第2吸着器の底部から第1吸着器の頭部に向かって移動する。この目的のために、弁Va1、Va2、Va4、Vb1、Vb2、およびVb4は開にされ、弁Va3およびVb3は閉にされる。
図3からわかるように、「高い生産性」モードにおいて、2基の吸着器のそれぞれの底部からの流れは、それぞれの吸着器の頭部に向かって移動するように配向させられる。吸着器a)からの底部流れは、前記吸着器a)の頭部に再循環させられ、吸着器b)からの底部流れは、前記吸着器b)の頭部に再循環させられる。この目的のために、弁Va1、Va2、Va3、Vb1、Vb2、およびVb3は開にされ、弁Va4およびVb4は閉にされる。
「メンテナンス」モードにおいて、用いられる吸着器の底部からの流れは、該吸着器の頭部に向かって移動するように配向させられる。
図4から分かるように、吸着器a)が用いられる場合、吸着器a)からの底部流れは、前記吸着器a)の頭部に向かって再循環させられる。この目的のために、弁Va1、弁Va2、および弁Va3は開にされ、弁Va4および一式の弁Vb1〜弁Vb4が閉にされる。同様に、吸着器b)が用いられる場合、吸着器b)からの底部流れは、前記吸着器b)の頭部に向かって再循環させられる。この目的のために、弁Vb1、弁Vb2、および弁Vb3は開にされ、弁Vb4および一式の弁Va1〜弁Va4が閉にされる。
4つのクロマトグラフィー帯域は以下のように区画される:
・帯域1:パラキシレン脱着帯域であって、脱着剤Dの注入とエキストラクトEの除去との間に含まれる帯域、
・帯域2:パラキシレンの異性体の脱着帯域であって、エキストラクトEの除去と分別されるべき供給原料Fの注入との間に含まれる帯域、
・帯域3:パラキシレン吸着帯域であって、供給原料Fの注入とラフィネートRの抜き出しとの間に含まれる帯域、および
・帯域4:ラフィネートRの抜き出しと脱着剤Dの注入との間に含まれる帯域。
「中間の生産性」モードで機能する場合、種々のクロマトグラフィー帯域における吸着剤床の分配には、本発明の方法において2つの変形例がある。
本発明の方法の「中間の生産性」モードの第1変形例において、種々の注入または抜き出し口のシフトは同期しており、2基の吸着器からなるアセンブリーの床は、種々の帯域において、以下のように分配される:
・帯域1に5床;
・帯域2に9床;
・帯域3に7床;
・帯域4に3床。
本発明の方法の「中間の生産性」モードの第2変形例において、種々の注入または抜き出し口のシフトは同期しており、2基の吸着器からなるアセンブリーの床は、種々の帯域において、以下のように分配される:
・帯域1に4床;
・帯域2に10床;
・帯域3に7床;
・帯域4に3床。
「高い生産性」モードにおける吸着剤床内の隙間速さ(interstitial speeds)は、「中間の生産性」モードにおける吸着剤床内の隙間速さとは異なる。所定の帯域内の、「中間の生産性」モードにおける隙間速度(interstitial velocity)と、「高い生産性」モードにおける隙間速度との比は、本方法の「中間の生産性」モードで処理される供給原料の流量と、本方法の「高い生産性」モードで処理される2つの供給原料の流量(吸着基毎に1つの流量)の合計との比の2倍に等しい(±10%)。
「高い生産性」モードにおける切り替え周期(switch period)は、「中間の生産性」モードの切り替え時間(switch time)を、「高い生産性」モードにおける隙間速度と、「中間の生産性」モードにおける隙間速度との全帯域にわたる平均比で除算したものに等しい(±10%)。
加えて、「高い生産性」モードにおけるSCCの各帯域の長さは、「中間の生産性」モードにおける同一帯域の長さの半分の±30%に等しい。米国特許第6136198号明細書中に開示されているように、帯域長さを非整数で得るためには、注入口および抜き出し口のシフトが同期している必要はない。用語「帯域長さ」は、1サイクルにわたる帯域における平均床数を意味する。「高い生産性」モードでの製造中、本発明の方法には、各吸着器の種々のクロマトグラフィー帯域における吸着剤床の分配に関して、3つの変形例が含まれる。
本発明の方法の「高い生産性」モードの第1変形例において、種々の注入口または抜き出し口のシフトは同期しており、2基の吸着器のうちの、各吸着器の床は、種々の帯域において、以下のように分配される:
・帯域1に2床;
・帯域2に5床;
・帯域3に3床;
・帯域4に2床。
本発明の方法の「高い生産性」モードの第2変形例において、一方の吸着器について、2つの注入口および2つの抜き出し口のシフトは同期しており、該吸着器の12個の床は、以下の構成で、4つのクロマトグラフィー帯域に分配され:
・帯域1に2床;
・帯域2に5床;
・帯域3に3床;
・帯域4に2床。
他方の吸着器について、2つの注入口および2つの抜き出し口のシフトは同期しておらず、これにより1サイクルにわたる帯域当たりの平均床数が非整数で得られ、該吸着器の帯域当たりの床数は以下の通りである:
・帯域1に2.5(+または−0.5)床;
・帯域2に4.5(+または−0.5)床;
・帯域3に3.5(+または−0.5)床;
・帯域4に1.5(+または−0.5)床。
本発明の方法の「高い生産性」モードの第3変形例において、各吸着器について、2つの注入口および2つの抜き出し口のシフトは同期しておらず、これにより1サイクルにわたる帯域当たりの平均床数が非整数で得られ、各吸着器の帯域当たりの床数は以下の通りである:
・帯域1に2.5(+または−0.5)床;
・帯域2に4.5(+または−0.5)床;
・帯域3に3.5(+または−0.5)床;
・帯域4に1.5(+または−0.5)床。
「メンテナンス」モードにおいて、吸着剤の床中の隙間速度は、「中間の生産性」モードにおける床中の隙間速度とは異なる。所定の帯域における、「中間の生産性」モードでの隙間速度と「メンテナンス」モードでの隙間速度との比は、「中間の生産性」モードにおける方法によって処理される供給原料流量と、「メンテナンス」モードにおける方法によって処理される供給原料流量との比に等しい(±10%)。
加えて、「メンテナンス」モードにおける切り替え周期は、「中間の生産性」モードの切り替え時間を、「メンテナンス」モードでの隙間速度と「中間の生産性」モードでの隙間速度との、全帯域にわたる平均比で除算したものと等しい(±10%)。
「メンテナンス」モードにおけるSCCの各帯域の長さは、「中間の生産性」モードのにおける同一帯域の長さの半分の±30%に等しい。米国特許第6136198号明細書に記載されたように、帯域の長さを非整数で得るために、注入口および抜き出し口のシフトが同期している必要はない。
「メンテナンス」モードでの操作中、本発明の方法は、使用される単一の吸着器の、種々のクロマトグラフィー帯域における吸着剤の床の分配について、2つの変形例を含んでいてもよい。
本発明の方法の「メンテナンス」モードの第1変形例において、種々の注入または抜き出し口のシフトは同期しており、用いられる吸着器の床は、種々の帯域に以下のように分配される:
・帯域1に2床;
・帯域2に5床;
・帯域3に3床;
・帯域4に2床。
本発明の方法の「メンテナンス」モードの第2変形例において、2つの注入口および2つの抜き出し口のシフトは同期しておらず、これによりサイクル中の帯域当たりの平均床数が非整数で得られる。使用される吸着器の帯域当たりの床数は以下の通りである:
・帯域1に2.5(+または−0.5)床;
・帯域2に4.5(+または−0.5)床;
・帯域3に3.5(+または−0.5)床;
・帯域4に1.5(+または−0.5)床。
本発明の方法は、90%超、好ましくは95%超、より好ましくは98%超のパラキシレン収率を得るために用いられ得る。
本発明の方法において達成される生産性に関し、時間当たりかつ吸着剤床の体積(m)当たりのパラキシレンの製造量は、20〜180kg、好ましくは35〜140kgである。
本方法の1つの特徴によると、吸着工程の操作条件は以下の通りである:
・温度は、100〜250℃、好ましくは120〜180℃であり;
・ 圧力は、本方法の温度でのキシレンの気泡圧力(bubble pressure )から30×10Paまでの範囲であり;
・供給原料流量に対する脱着剤流量の比は、0.7〜2.5であり;
・再循環比は、2.5〜12、好ましくは3.5〜6であり;再循環比は、吸着器の種々の床中を流れる平均流量と、当該吸着器に注入される供給原料の流量との比として規定され;
・吸着器までのサイクル周期(the duration of the cycle followed by the adsorbers)は、14〜60分の範囲であり;
・空の反応器に対する液体流れの平均線速度は、0.7〜1.4cm/sの範囲である。
「高い生産性」モードまたは「メンテナンス」モードでの操作中、吸着器中の含水量は、「中間の生産性」モードでの操作中にレギュレートされる値より+5〜+40重量ppm高い値にレギュレートされる。好ましくは、この含水量は、「中間の生産性」モードでの操作中にレギュレートされる値より+10〜+25ppm高くレギュレートされる。実際、驚くべきことに、吸着器内の含水量については、最適化された範囲が存在することが分かっており、これは、本発明の方法のために選択された操作モードに依存する。
本発明の方法においては、吸着器内の含水量をレギュレートすることが可能であれば、任意の手段が用いられ得る。前記含水量をレギュレートするための好ましい手段は、仏国特許発明第2757507号明細書に記載されたように、吸着器(単数または複数)に供給する流れの中に水を連続的に(continuously)注入することである。
本発明は、以下の2つの実施例から、より良く理解されることができる。
実施例1(従来技術に合致する)
24個の床によって構成され、各床の長さが1.1mであり内半径が1.05mであるSCC装置について検討した。SCC装置は、1つの供給原料注入口、1つの脱着剤注入口、1つのエキストラクト抜き出し口、および1つのラフィネート抜き出し口を有していた。
用いた吸着剤はBaXタイプゼオライトの固体(zeolitic BaX type solid)であり、脱着剤はパラジエチルベンゼンであった。温度は175℃であり、圧力は15バールであった。含水量は95重量ppmであった。
供給原料の組成は、パラキシレン21.6%、オルトキシレン20.8%、メタキシレン47.9%、およびエチルベンゼン9.7%であった。
SCC装置は、分配器プレートによって分離された24個の床により構成されていた。注入ネットワークおよび抜き出しネットワークは、各分配器プレートと関連(assosiated with)していた。用いた洗浄装置は、国際公開第2010/020715号パンフレットに記載のバイパス流体流量調節(modulated)装置であった。各帯域における同期性は100%であった。
中間の生産性の場合:
種々の注入口および抜き出し口を同期式でシフトした。床を、以下の構成で、4つのクロマトグラフィー帯域に分配した:
5/9/7/3。
供給原料および脱着剤の注入流量(基準温度を40℃と想定することによって規定される)は、以下の通りであった:
・供給原料の注入流量 0.637m/分;
・脱着剤の注入流量 0.805m/分。
加えて、帯域4の流量は1.963m/分であり、エキストラクト抜き出し流量は、0.414m/分であった。切り替え周期は、68.0秒であった。
シミュレーションによって以下の数値を得た:
パラキシレンの純度 99.86%;
パラキシレンの収率 98.4%;
生産性 75.5kgPX.h−1.m−3(指数PXは、生産性がパラキシレンの重量(kg)で表されることを示す)。
供給原料および脱着剤の注入流量(40℃の基準温度を用いて規定される)が以下の通りであると想定することによって、供給原料流量の最小値(The minimum)を得た:
・供給原料の注入流量 0.316m/分;
・脱着剤の注入流量 0.400m/分。
加えて、帯域4の流量は0.975m/分であって、エキストラクトの抜き出し流量は0.206m/分であった。切り替え周期は137.0秒であった。
シミュレーションによって、以下の数値を得た:
パラキシレンの純度 99.86%;
パラキシレンの収率 97.3%;
生産性 37.1kgPX.h−1.m−3
高い生産性の場合:
吸着器内の圧力降下ならびに、吸着剤固体および内部装置の力学的挙動のために、中間の生産性で得られた流量を増加させることは、不可能であった。
吸着器のメンテナンス:
例えば固体吸着剤の交換等のメンテナンス中、SCC装置全体を停止させなければならなかったため、パラキシレンは製造されなかった。
実施例2(本発明に合致する)
2基の吸着器によって構成されかつ各吸着器が12個の床を有するSCC装置について検討した。各床は、長さが1.1mであり内半径が1.05mであった。
用いた吸着剤はBaXタイプゼオライトの固体であり、脱着剤はパラジエチルベンゼンであった。温度は175℃であり、圧力は15バールであった。
供給原料の組成は、パラキシレン21.6%、オルトキシレン20.8%、メタキシレン47.9%、およびエチルベンゼン9.7%であった。
各吸着器は、分配器プレートによって分離された12個の床により構成されていた。注入ネットワークおよび抜き出しネットワークは、各分配器プレートに対応していた(corresponded to)。用いた洗浄装置は、国際公開第2010/020715号パンフレットに記載のバイパス流体流量調節装置であった。各帯域における同期性は100%であった。
中間の生産性の場合:
種々の注入口および抜き出し口を同期式でシフトした。床を、以下の構成で、4つのクロマトグラフィー帯域に分配した:
5/9/7/3。
供給原料および脱着剤の注入流量(基準温度を40℃と想定することによって規定される)は、以下の通りであった:
・供給原料の注入流量 0.637m/分;
・脱着剤の注入流量 0.805m/分。
加えて、帯域4の流量は1.963m/分であり、エキストラクト抜き出し流量は、0.414m/分であった。切り替え周期は、68.0秒であった。含水量は95重量ppmであった。
シミュレーションによって、以下の数値を得た:
パラキシレンの純度 99.86%;
パラキシレンの収率 98.4%;
生産性 75.5kgPX.h−1.m−3
供給原料および脱着剤の注入流量(40℃の基準温度を用いて規定される)が以下の通りであると想定することによって、処理された供給原料流量の最小値を得た:
・供給原料の注入流量 0.316m/分;
・脱着剤の注入流量 0.400m/分。
加えて、帯域4の流量は0.975m/分であって、エキストラクトの抜き出し流量は0.206m/分であった。切り替え周期は137.0秒であった。
シミュレーションによって、以下の数値を得た:
パラキシレンの純度 99.86%;
パラキシレンの収率 97.3%;
生産性 37.1kgPX.h−1.m−3
高い生産性の場合:
各吸着器は、他方の吸着器のサイクルとは独立して、サイクルを実施した。
各吸着器について、種々の注入口および抜き出し口を同期式でシフトした。各吸着器において、床を、以下の構成で、4つのクロマトグラフィー帯域に分配した:
2/5/3/2。
2基の吸着器のそれぞれについて、供給原料および脱着剤の注入流量(基準温度を40℃と想定することによって規定される)は、以下の通りであった:
・供給原料の注入流量 0.464m/分;
・脱着剤の注入流量 0.627m/分。
加えて、帯域4の流量は1.412m/分であり、エキストラクト抜き出し流量は、0.360m/分であった。切り替え周期は、91.1秒であった。含水量は110重量ppmであった。
シミュレーションによって、2基の吸着器によって構成された装置全体を考慮して、以下の数値を得た:
パラキシレンの純度 99.71%;
パラキシレンの収率 97.03%;
生産性 108.5kgPX.h−1.m−3
1器の吸着器のメンテナンス:
メンテナンスが行われていない方の吸着器は、12床SCCサイクルを実施し、種々の注入口および抜き出し口を同期式でシフトした。床を、以下の構成で、4つのクロマトグラフィー帯域に分配した:
2/5/3/2。
供給原料および脱着剤の注入流量(基準温度を40℃と想定することによって規定される)は、以下の通りであった:
・供給原料の注入流量 0.464m/分;
・脱着剤の注入流量 0.627m/分。
加えて、各吸着器について、帯域4の流量は1.412m/分であり、エキストラクト抜き出し流量は、0.360m/分であった。切り替え周期は、91.1秒であった。含水量は110重量ppmであった。
シミュレーションによって、2基の吸着器によって構成された装置全体を考慮して、以下の数値を得た:
パラキシレンの純度 99.71%;
パラキシレンの収率 97.03%;
生産性 54.2kgPX.h−1.m−3
上記実施例は、本発明の方法の利点をよく例示している。つまり、本発明の方法は、低い生産性および中間の生産性については従来技術の方法と同等の性能を有するが、加えて、より高い生産性を得ることができる。従来技術の方法に対して、本発明の方法はまた、2基のうち一方の吸着器のメンテナンス操作中に、パラキシレンの製造を維持するために用いられ得る。

Claims (19)

  1. キシレンの分離方法であって、該方法は、キシレンの混合物によって構成される供給原料からエキストラクトおよびラフィネートを生産させ、かつ、一連の、a)およびb)と示される2基の吸着器を用いて擬似向流で操作し、各吸着器は固体吸着剤の12個の床を含み、
    各吸着器は、4つの帯域、すなわち、
    ・帯域1:パラキシレン脱着帯域であって、脱着剤Dの注入とエキストラクトEの除去との間に含まれる帯域、
    ・帯域2:パラキシレンの異性体の脱着帯域であって、エキストラクトEの除去と分別されるべき供給原料Fの注入との間に含まれる帯域、
    ・帯域3:パラキシレン吸着帯域であって、供給原料Fの注入とラフィネートRの抜き出しとの間に含まれる帯域、および
    ・帯域4:ラフィネートRの抜き出しと脱着剤Dの注入との間に含まれる帯域、
    に分割され、
    2基の吸着器は、処理されるべき供給原料の流量および一方の吸着器のメンテナンス操作の有無(any)に応じて、下記の3つの異なるモードで接続され:
    ・基準となる供給原料流量の100〜150%の範囲の供給原料流量を処理するために用いられ得る「高い生産性」モードにおいて、2基の吸着器は並列に接続されており、すなわち、2基の吸着器のそれぞれの底部からの流れは、それぞれの吸着器の頭部に向かって移動するように配向させられ、すなわち、吸着器a)の底部からの流れは前記吸着器a)の頭部に再循環させられ、吸着器b)の底部からの流れは前記吸着器b)の頭部に再循環させられ;
    ・基準となる供給原料流量の50〜100%の範囲の供給原料流量を処理するために用いられ得る「中間の生産性」モードにおいて、吸着器は直列に接続されており、すなわち
    、主要な流れは、第1吸着器a)の底部から第2吸着器b)の頭部に向かって移動し、第2吸着器b)の底部から第1吸着器a)の頭部に向かって移動し;
    ・基準となる供給原料流量の50〜75%の範囲の供給原料流量を処理するために用いられ得る「メンテナンス」モードにおいて、2基の吸着器は分離されており、該方法は単一の吸着器で操作し、使用される吸着器a)またはb)の底部からの流れは、前記吸着器の頭部に向かって移動するように配向させられ; 基準となる供給原料流量(100%)は、(空の吸着器に対して)吸着器内の液体流れの平均線速度が1.4cm/sに等しいようにされる「中間の生産性」モードにおいて装置内で処理され得る最大の供給原料流量として規定される、方法。
  2. 請求項1に記載の擬似向流分離方法であって、「高い生産性」モードにおいて、各吸着器は、供給原料導入口、脱着剤導入口、エキストラクト抜き出し口、およびラフィネート抜き出し口を同期式でシフトし、帯域当たりの床数は以下の通りであり:
    ・帯域1に2床;
    ・帯域2に5床;
    ・帯域3に3床;
    ・帯域4に2床、
    このことは、2/5/3/2と略記される、方法。
  3. 請求項1に記載の擬似向流分離方法であって、「高い生産性」モードにおいて、一方の吸着器は、供給原料導入口、脱着剤導入口、エキストラクト抜き出し口、およびラフィネート抜き出し口を同期式でシフトし、他方の吸着器は、Varicolタイプのシフトモードにあり、同期式シフトモードにある吸着器の帯域当たりの床数は、2/5/3/2であり、Varicolタイプのシフトモードにある吸着器の帯域当たりの平均床数は以下の通りである、方法:
    ・帯域1に2.5(+または−0.5)床;
    ・帯域2に4.5(+または−0.5)床;
    ・帯域3に3.5(+または−0.5)床;
    ・帯域4に1.5(+または−0.5)床。
  4. 請求項1に記載の擬似向流分離方法であって、「高い生産性」モードにおいて、2基の吸着器a)およびb)は、供給原料導入口、脱着剤導入口、エキストラクト抜き出し口、およびラフィネート抜き出し口をVaricolタイプのモードでシフトし、帯域当たりの平均床数は、以下の通りである、方法:
    ・帯域1に2.5(+または−0.5)床;
    ・帯域2に4.5(+または−0.5)床;
    ・帯域3に3.5(+または−0.5)床;
    ・帯域4に1.5(+または−0.5)床。
  5. 請求項1に記載の擬似向流分離方法であって、「中間の生産性」モードにおいて、2基の吸着器a)およびb)は、供給原料導入口、脱着剤導入口、エキストラクト抜き出し口、およびラフィネート抜き出し口を同期式でシフトし、帯域当たりの床数は、5/9/7/3である、方法。
  6. 請求項1に記載の擬似向流分離方法であって、「中間の生産性」モードにおいて、2基の吸着器a)およびb)は、供給原料導入口、脱着剤導入口、エキストラクト抜き出し口、およびラフィネート抜き出し口を同期式でシフトし、帯域当たりの床数は、4/10/7/3である、方法。
  7. 請求項1に記載の擬似向流分離方法であって、「メンテナンス」モードにおいて、使用される吸着器は、供給原料導入口、脱着剤導入口、エキストラクト抜き出し口、およびラフィネート抜き出し口を同期式でシフトし、帯域当たりの床数は、2/5/3/2である、方法。
  8. 請求項1に記載の擬似向流分離方法であって、「メンテナンス」モードにおいて、使用される吸着器は、供給原料導入口、脱着剤導入口、エキストラクト抜き出し口、およびラフィネート抜き出し口について「Varicol」タイプのシフトモードにあり、帯域当たりの床数は、以下の通りである、方法:
    ・帯域1に2.5(+または−0.5)床;
    ・帯域2に4.5(+または−0.5)床;
    ・帯域3に3.5(+または−0.5)床;
    ・帯域4に1.5(+または−0.5)床。
  9. 請求項1に記載の擬似向流分離方法であって、吸着工程のための操作条件は以下のとおりである、方法:
    ・温度は、100〜250℃であり;
    ・圧力は、本方法の温度でのキシレンの気泡圧力から30×10Paまでの範囲であり;
    ・供給原料流量に対する脱着剤流量の比は、0.7〜2.5であり;
    ・再循環比は、2.5〜12であり;再循環比は、吸着器の種々の床中を流れる平均流量と、当該吸着器に注入される供給原料の流量との比として規定され;
    ・吸着器までのサイクル周期は、14〜30分の範囲であり;
    ・空の反応器に対する液体流れの平均線速度は、0.7〜1.4cm/sの範囲であり;
    ・液相含水量は、50〜140重量ppmの範囲で維持される。
  10. 前記温度は、120〜180℃である、請求項9に記載の方法。
  11. 前記再循環比は、3.5〜6である、請求項9に記載の方法。
  12. 前記吸着器までのサイクル周期は、18〜23分の範囲である、請求項9に記載の方法。
  13. 前記空の反応器に対する液体流れの平均線速度は、0.85〜1.1cm/sの範囲である、請求項9に記載の方法。
  14. 前記液相含水量は、80〜120重量ppmの範囲である、請求項9に記載の方法。
  15. 請求項1に記載の擬似向流分離方法であって、「高い生産性」モードにおける吸着器内の含水量は、「中間の生産性」モードにおける操作中にレギュレートされる値より、+5〜+40重量ppm高い値にレギュレートされる、方法。
  16. 請求項1に記載の擬似向流分離方法であって、「高い生産性」モードにおける吸着器内の含水量は、「中間の生産性」モードにおける操作中にレギュレートされる値より、+10〜+25重量ppm高い値にレギュレートされる、方法。
  17. 請求項1に記載の擬似向流分離方法であって、「メンテナンス」モードにおいて使用される吸着器中の含水量は、「中間の生産性」モードにおける操作中にレギュレートされる値より、+5〜+40重量ppm高い値にレギュレートされる、方法。
  18. 請求項1に記載の擬似向流分離方法であって、「メンテナンス」モードにおいて使用される吸着器中の含水量は、「中間の生産性」モードにおける操作中にレギュレートされる値より、+10〜+25重量ppm高い値にレギュレートされる、方法。
  19. 純度99.7重量%超のパラキシレンの製造に適用される、請求項1〜18のいずれか1つに記載のキシレンの分離方法。
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