KR101853523B1 - 낮은 압력 강하 및 많은 수의 구역들을 갖는 시뮬레이팅 역류 크로마토그래피 분리 프로세스 및 장치 - Google Patents

낮은 압력 강하 및 많은 수의 구역들을 갖는 시뮬레이팅 역류 크로마토그래피 분리 프로세스 및 장치 Download PDF

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Abstract

시뮬레이팅 이동 베드 분리 프로세스는 공급물 및 탈착제 주입 스트림들이 N 개의 상이한 공급물 주입 지점들에서 그리고 N 개의 상이한 탈착제 주입 지점들에서 개별적으로 주입되는 N 개 (N 은 엄밀히 1 보다 큰 정수임) 의 스트림들로 각각 분할되고, 상기 추출물 및 라피네이트 회수 지점들은 N 개의 상이한 회수 지점들로부터 각각 회수되는 N 개의 스트림들로 각각 분할되고, 장치는 4 × N 개의 크로마토그래피 구역들로 구성되는 것을 특징으로 한다.

Description

낮은 압력 강하 및 많은 수의 구역들을 갖는 시뮬레이팅 역류 크로마토그래피 분리 프로세스 및 장치{SIMULATED COUNTERCURRENT CHROMATOGRAPHIC SEPARATION PROCESS AND DEVICE WITH LOW PRESSURE DROP AND HIGH NUMBER OF ZONES}
본 발명은 증류에 의해 분리하기 어려운 천연 또는 화학 생성물들의 분리 분야에 관한 것이다. 시뮬레이팅 이동 베드 또는 시뮬레이팅 역류 프로세스들로서 공지된 프로세스들 및 관련된 장치들의 패밀리 (family) 가 사용된다. 본원에서는 이후에 그러한 것들은 전체적으로 "SCC" 프로세스들로 나타낼 것이다.
이러한 타입의 프로세스들을 채용하는 분야들의 비한정적인 리스트는,
ㆍ방향족들, 나프텐들 및 분지 파라핀들로부터 노멀 파라핀들의 분리;
ㆍ올레핀/파라핀 분리;
ㆍ다른 방향족 C8 이성질체들로부터 파라-크실렌의 분리;
ㆍ다른 방향족 C8 이성질체들로부터 메타-크실렌의 분리;
ㆍ다른 방향족 C8 이성질체들로부터 에틸 벤젠의 분리를 포함한다.
정제 공장들 및 석유 화학 플랜트들 이외에, 크레졸의 위치 이성질체들, 광학 이성질체들 등의 분리 및 포도당/과당 분리를 포함하는 많은 다른 적용예가 인용될 수 있다.
SCC 분리 프로세스들은 본 기술 분야에 널리 공지되어 있다. 일반적으로 시뮬레이팅 역류 모드에서 작동하는 흡착기는 적어도 세개의 구역들 및 가능하게는 네개의 또는 다섯개의 구역들을 포함하고, 상기 구역들의 각각은 일정 수의 계속적인 베드들로 구성되고 각각의 구역은 공급 지점과 회수 지점 사이의 그 위치에 의해 규정된다. 전형적으로, SCC 칼럼에는 분별될 적어도 하나의 공급물 (F) 및 (때때로 용리제로 칭하는) 탈착제 (D) 가 공급되고; 적어도 하나의 라피네이트 (R) 및 추출물 (E) 은 상기 칼럼으로부터 회수된다.
공급 및 회수 지점들은 시간에 따라 변하고, 즉 하나의 베드에 상응하는 값에 의해 동일한 방향으로 시프트된다. 다양한 주입 또는 회수 지점들의 시프팅은 특허 US6136198 에 개시된 바와 같이 동시적으로 또는 비동시적으로 실행될 수 있다. 제 2 변형예에서의 프로세스는 VARICOL 프로세스로 칭해진다.
통상적으로, 4 개의 다른 크로마토그래피 구역들이 SCC 유닛으로 규정된다;
ㆍ구역 1: 탈착제 (D) 의 주입과 추출물 (E) 의 제거 사이에 포함된 추출물의 화합물들의 탈착을 위한 구역;
ㆍ구역 2: 추출물 (E) 의 제거와 분별될 공급물 (F) 의 주입 사이에 포함된 라피네이트의 화합물들의 탈착을 위한 구역;
ㆍ구역 3: 공급물의 주입과 라피네이트 (R) 의 회수 사이에 포함된 추출물의 화합물들의 흡착을 위한 구역;
ㆍ구역 4: 라피네이트의 회수와 탈착제의 주입 사이에 포함된 구역.
종래 기술은 시뮬레이팅 역류를 사용하여 공급물들의 분리를 실행하기 위한 다양한 장치들 및 프로세스들을 매우 상세하게 설명한다.
인용될 수 있는 특정 특허들은 US2985589, US3214247, US3268605, US3592612, US4614204, US4378292, US5200075 및 US5316821 이다.
SCC 프로세스들에서의 압력 강하는 크로마토그래피 칼럼들에서의 유체 상의 틈새 속도들에 직접 결부된다. 용어 "틈새 속도 (interstitial velocity)" 는 고체 흡착제를 구성하는 입자들 사이에서 유체의 실제 속도를 의미한다.
압력 강하는 재순환하는 펌프 또는 펌프들의 치수를 결정하고, 흡착기들의 벽들의 두께, 어떤 분배 플레이트들의 지지 시스템들의 크기, 흡착제의 입자들의 기계적 거동들 등을 결정하는 중요한 역할을 한다. 이러한 압력 강하는 SCC 프로세스의 실시에서 제한 인자가 될 수 있다.
본 발명은 종래 기술과 비교하여 감소된 압력 강하를 SCC 타입 프로세스에 제공하는 것을 목적으로 하고, 그 구체적인 목적은 성능 (순도, 수율 및 생산성) 을 매우 높게 유지하면서 크로마토그래피 구역들의 수를 증가시킴으로써 다양한 흡착기들 또는 크로마토그래피 칼럼들에 기계적 스트레스를 감소시키는 것이다.
본 발명의 프로세스는 다수의 베드들 (8 개의 베드들 보다 많음) 을 갖는 종래 기술의 SCC 프로세스로써 얻어지는 생산성보다 높은 생산성을 달성하도록 사용될 수 있고, 상기 생산성을 위해 처리된 공급물의 최대 유량이 유닛마다 압력 강하 또는 최대 허용 가능한 틈새 속도에 의해 부과된다.
본 발명은 공급물 (F) 을 시뮬레이팅 역류 크로마토그래피 (SCC로 축약함) 에 의해 분리하기 위한 프로세스로서, 공급물 및 탈착제 주입 스트림들은 N 개의 상이한 공급물 주입 지점들 및 N 개의 상이한 탈착제 주입 지점들 내로 개별적으로 주입되는 N 개 (N 은 엄밀히 1 보다 큰 정수임) 의 스트림들로 각각 분할되고, 또한 추출물 및 라피네이트 회수 스트림들은 N 개의 상이한 회수 지점들로부터 각각 회수되는 N 개의 스트림들로 각각 분할되고, 장치는 4 × N 개의 크로마토그래피 구역들로 구성되는, 공급물 (F) 을 시뮬레이팅 역류 크로마토그래피에 의해 분리하기 위한 프로세스에 관한 것이다.
주입 및 회수 지점들은:
ㆍ탈착제 주입 지점이 라피네이트 회수 지점과 추출물 회수 지점 사이에 위치하고, 3 개의 라피네이트 회수 지점, 탈착제 주입 지점 및 추출물 회수 지점은 연속적이고;
ㆍ추출물 회수 지점이 탈착제 주입 지점과 공급물 주입 지점 사이에 위치되고, 3 개의 탈착제 주입 지점, 추출물 회수 지점 및 공급물 주입 지점이 연속적이고;
ㆍ공급물 주입 지점이 추출물 회수 지점과 라피네이트 회수 지점 사이에 위치되고, 3 개의 추출물 회수 지점, 공급물 주입 지점 및 라피네이트 회수 지점이 연속적이고;
ㆍ라피네이트 회수 지점이 공급물 주입 지점과 탈착제 주입 지점 사이에 위치되고, 3 개의 공급물 주입 지점, 라피네이트 회수 지점 및 탈착제 주입 지점이 연속적이도록 위치된다.
용어 "연속적인" 은 어떠한 또 다른 회수 또는 주입 지점도 연속적으로 나타낸 지점들 사이에 존재하지 않는다는 것을 의미한다.
또한 세개의 연속적인 지점들은 서로 주입, 회수, 주입 순으로 또는 회수, 주입, 회수 순을 따른다는 것에 주목해야 한다.
동일한 공급물 유동을 처리하고 4 개의 구역들로 구성되는 동일한 기하학적 형상을 갖는 프로세스와 비교하여, 본 발명의 프로세스는 실질적으로 전반적으로 감소된 압력 강하를 갖고 실질적으로 등가의 성능을 갖는다.
주입 및 회수 지점들이 절환되는 주기는 동일한 공급물 유동을 처리하고 4 개의 구역들로 구성되는 동일한 기하학적 형상을 갖는 프로세스와 비교하여 본 발명의 프로세스에서 N 의 배수만큼 증가된다. 주입 및 회수 지점들이 절환되는 주기는 동일한 주입 또는 회수 스트림의 두번의 계속적인 절환들 사이에서의 시간으로서 규정된다.
본 발명의 프로세스는 방향족 C8 탄화 수소들의 혼합물에서 파라-크실렌 또는 메타-크실렌의 분리를 위한 특정 적용예이다.
명백하게, 이러한 두개의 적용 실시예들은 비제한적이며 다른 적용예들도 특히 노멀-파라핀 및 이소-파라핀 또는 노멀-올레핀 및 이소-올레핀의 분리 분야에서 가능하다.
본 발명의 공급물 (F) 의 시뮬레이팅 역류 (SCC) 크로마토그래피 분리를 위한 프로세스는 2 ~ 6 의 범위의, 바람직하게 2 ~ 4 의 범위의 공급물 및 탈착제 주입 지점들과 추출물 및 라피네이트 회수 지점들의 수 (N 개) 를 갖는다.
본 발명의 공급물 (F) 의 시뮬레이팅 역류 (SCC) 크로마토그래피 분리를 위한 프로세스는 전체수가 16, 24 또는 30 개인 베드들을 갖는다. 바람직하게, 베드들의 전체수는 24 개이다.
본 발명의 공급물 (F) 의 시뮬레이팅 역류 (SCC) 크로마토그래피 분리를 위한 프로세스의 변형예에서, 구역들의 각각에서 베드들의 수는 절환 주기 중에 하나의 베드씩 변하고, 주입 및 회수 지점들의 절환 주기는 동일한 주입 또는 회수 스트림의 두번의 계속적인 절환들 사이에서의 시간으로서 규정된다.
바람직하게, 동일한 타입의 스트림들, 즉 공급물 공급 스트림들의 세트, 탈착제 공급 스트림들의 세트, 추출물 회수 스트림들의 세트 및 라피네이트 회수 스트림들의 세트는, 10 % 플러스 또는 마이너스된 동일한 유량을 갖는다.
본 발명의 프로세스의 나머지 설명은 N = 2 일 경우, 즉:
ㆍ각각의 공급물 주입 지점이 두 개, 표시된 Fl 및 F2 로 분할되고;
ㆍ각각의 탈착제 주입 지점이 두 개, 표시된 Dl 및 D2 로 분할되고;
ㆍ각각의 추출물 회수 지점이 두 개, 표시된 E1 및 E2 로 분할되고;
ㆍ각각의 라피네이트 회수 지점이 두 개, 표시된 R1 및 R2 로 분할될 때의 특정 경우에 속한다.
N = 2 인 특정 경우는 8 개의 구역들을 갖는 SCC 프로세스에 상응하고, 8 개의 구역들은 다음과 같이 규정된다:
ㆍ제 1 탈착제 주입 (D1) 과 제 1 추출물 회수 (E1) 사이의 구역 1;
ㆍ제 1 추출물 회수 (E1) 와 제 1 공급물 주입 (F1) 사이의 구역 2;
ㆍ제 1 공급물 주입 (F1) 과 제 1 라피네이트 회수 (R1) 사이의 구역 3;
ㆍ제 1 라피네이트 회수 (R1) 와 제 2 탈착제 주입 (D2) 사이의 구역 4;
ㆍ제 2 탈착제 주입 (D2) 과 제 2 추출물 회수 (E2) 사이의 구역 5;
ㆍ제 2 추출물 회수 (E2) 와 제 2 공급물 주입 (F2) 사이의 구역 6;
ㆍ제 2 공급물 주입 (F2) 과 제 2 라피네이트 회수 (R2) 사이의 구역 7;
ㆍ제 2 라피네이트 회수 (R2) 와 제 1 탈착제 주입 (Dl) 사이의 구역 8.
N = 3 인 특정 경우에, 즉 12 개의 구역들을 갖는 SCC 프로세스의 경우에, 12 개의 구역들은 다음과 같이 규정된다.
ㆍ제 1 탈착제 주입 (D1) 과 제 1 추출물 회수 (E1) 사이의 구역 1 ;
ㆍ제 1 추출물 회수 (E1) 와 제 1 공급물 주입 (F1) 사이의 구역 2;
ㆍ제 1 공급물 주입 (F1) 과 제 1 라피네이트 회수 (R1) 사이의 구역 3;
ㆍ제 1 라피네이트 회수 (R1) 와 제 2 탈착제 주입 (D2) 사이의 구역 4;
ㆍ제 2 탈착제 주입 (D2) 과 제 2 추출물 회수 (E2) 사이의 구역 5;
ㆍ제 2 추출물 회수 (E2) 와 제 2 공급물 주입 (F2) 사이의 구역 6;
ㆍ제 2 공급물 주입 (F2) 과 제 2 라피네이트 회수 (R2) 사이의 구역 7;
ㆍ제 2 라피네이트 회수 (R2) 와 제 3 탈착제 주입 (D3) 사이의 구역 8;
ㆍ제 3 탈착제 주입 (D3) 과 제 3 추출물 회수 (E3) 사이의 구역 9;
ㆍ제 3 추출물 회수 (E1) 와 제 3 공급물 주입 (F3) 사이의 구역 10;
ㆍ제 3 공급물 주입 (F1) 과 제 3 라피네이트 회수 (R3) 사이의 구역 11;
ㆍ제 3 라피네이트 회수 (R3) 와 제 1 탈착제 주입 (Dl) 사이의 구역 12.
8 개 및 12 개의 구역들로의 이러한 분할은 아래의 예들로부터 보다 잘 이해될 것이다.
본 발명의 공급물 (F) 의 시뮬레이팅 역류 크로마토그래피 (SCC) 분리를 위한 프로세스는 구역들의 각각에서 베드들의 수가 절환 주기 중에 하나의 베드로부터 변하고, 주입 및 회수 지점들의 절환 주기가 동일한 주입 또는 회수 스트림의 두번의 계속적인 절환들 사이에서의 시간으로서 규정되는 변형예를 가질 수 있다.
인용될 수 있는 본 발명의 프로세스의 다양한 적용예들 중에서, 방향족 C8 탄화 수소들의 혼합물로부터 파라-크실렌의 분리는 특히 적절하다. 또한 방향족 C8 탄화 수소들의 혼합물로부터 메타-크실렌의 분리가 인용될 수 있다.
도 1 은 4 개의 구역들로 분배되는 24 개의 베드들로 구성된 종래 기술의 SCC 장치를 도시한다.
도 2 는 8 개의 구역들로 분배되는 24 개의 베드들로 구성된 본 발명의 장치를 도시한다.
도 3 은 12 개의 구역들로 분배되는 24 개의 베드들로 구성된 본 발명의 장치를 도시한다.
실시예들
본 발명은 다음의 세개의 실시예들로부터 보다 잘 이해될 것이다.
실시예 1 (종래 기술에 따름)
공급물 주입, 탈착제 주입, 추출물 회수 및 라피네이트 회수를 갖는 1.1 m 의 길이 및 3.5 m 의 내부 반경을 갖는 24 개의 베드들로 구성된 SCC 유닛이 고려되었다.
다양한 주입 또는 회수 지점들의 시프트들은 동시적이었다.
베드들은 구성에 따라 4 개의 크로마토그래피 구역들로 분배되었다.
5/9/7/3
즉, 베드들의 분배는 다음과 같았다:
ㆍ구역 1 에서 5 개의 베드들 (탈착제 주입 (D) 과 추출물 회수 (E) 사이);
ㆍ구역 2 에서 9 개의 베드들 (추출물 회수 (E) 와 공급물 주입 (F) 사이);
ㆍ구역 3 에서 7 개의 베드들 (공급물 주입 (F) 과 라피네이트 회수 (R) 사이);
ㆍ구역 4 에서 3 개의 베드들 (라피네이트 회수 (R) 와 탈착제 주입 (D) 사이).
사용된 흡착제는 BaX 타입 제올라이트였고 탈착제는 파라-디에틸 벤젠이었다. 온도는 175 ℃ 였고 압력은 15 바였다.
공급물은 20 % 의 파라-크실렌, 24 % 의 오르토-크실렌, 51 % 의 메타-크실렌 및 5 % 의 에틸 벤젠으로 구성되었다. 채용된 절환 주기는 70.8 초였다.
공급물 및 탈착제 주입 유량들은 다음과 같았다:
ㆍ공급물에 대해 6.81 ㎥/분;
ㆍ탈착제에 대해 7.48 ㎥/분.
뿐만 아니라, 구역 4 에서 유량은 22.08 ㎥/분 이었고 추출물 회수 유량은 4.38 ㎥/분 이었다.
시뮬레이션에서, 99.85 % 의 순도가 파라-크실렌에 대해 얻어졌고, 파라-크실렌 수율은 97.39 % 이었다.
24 개의 베드들 및 25 개의 플레이트들로 구성된 흡착기 전역에 걸쳐 압력 강하는 6.4 바였다.
실시예 2 (본 발명에 따름)
두개의 공급물 주입들, 두개의 탈착제 주입들, 두개의 추출물 회수들 및 두개의 라피네이트 회수들을 갖는 1.1 m 의 길이 및 3.5 m 의 내부 반경을 갖는 24 개의 베드들로 구성된 본 발명에 따른 유닛이 고려되었다.
다양한 주입 또는 회수 지점들의 시프트들은 동시적이었다.
베드들은 구성에 따라 8 개의 크로마토그래피 구역들로 분배되었다:
2/5/3/2/2/5/3/2
즉, 베드들의 분배는 다음과 같았다:
ㆍ구역 1 에서 2 개의 베드들 (제 1 탈착제 주입 (D1) 과 제 1 추출물 회수 (E1) 사이);
ㆍ구역 2 에서 5 개의 베드들 (제 1 추출물 회수 (E1) 와 제 1 공급물 주입 (F1) 사이);
ㆍ구역 3 에서 3 개의 베드들 (제 1 공급물 주입 (F1) 과 제 1 라피네이트 회수 (R1) 사이);
ㆍ구역 4 에서 2 개의 베드들 (제 1 라피네이트 회수 (Rl) 와 제 2 탈착제 주입 (D2) 사이);
ㆍ구역 5 에서 2 개의 베드들 (제 2 탈착제 주입 (D2) 과 제 2 추출물 회수 (E2) 사이);
ㆍ구역 6 에서 5 개의 베드들 (제 2 추출물 회수 (E2) 와 제 2 공급물 주입 (F2) 사이);
ㆍ구역 7 에서 3 개의 베드들 (제 2 공급물 주입 (F2) 과 제 2 라피네이트 회수 (R2) 사이);
ㆍ구역 8 에서 2 개의 베드들 (제 2 라피네이트 회수 (R2) 와 제 1 탈착제 주입 (Dl) 사이).
사용된 흡착제는 BaX 타입 제올라이트였고 탈착제는 파라-디에틸 벤젠이었다. 온도는 175 ℃ 였고 압력은 15 바였다.
공급물은 20 % 의 파라-크실렌, 24 % 의 오르토-크실렌, 51 % 의 메타-크실렌 및 5 % 의 에틸 벤젠으로 구성되었다. 채용된 절환 주기는 141.6 초였다.
공급물 및 탈착제 주입 유량들은 다음과 같았다:
ㆍ제 1 공급물에 대해 3.405 ㎥/분;
ㆍ제 2 공급물에 대해 3.405 ㎥/분;
ㆍ제 1 탈착제에 대해 3.74 ㎥/분;
ㆍ제 2 탈착제에 대해 3.74 ㎥/분.
뿐만 아니라, 구역 4 및 구역 8 에서 유량들은 11.08 ㎥/분 이었고 2 개의 추출물 회수 유량들은 2.25 ㎥/분 이었다.
시뮬레이션에서, 99.86 % 의 순도가 파라-크실렌에 대해 얻어졌고, 파라-크실렌 수율은 95.5 % 였다.
24 개의 베드들 및 25 개의 플레이트들로 구성된 흡착기 전역에 걸쳐 압력 강하는 2.5 바였다.
실시예 3 (본 발명에 따름)
세개의 공급물 주입들, 세개의 탈착제 주입들, 세개의 추출물 회수들 및 세개의 라피네이트 회수들을 갖는 1.1 m 의 길이 및 3.5 m 의 내부 반경을 갖는 24 개의 베드들로 구성된 본 발명에 따른 유닛이 고려되었다.
다양한 주입 또는 회수 지점들의 시프트들은 비동시적이어서, (US 특허6136198 에 개시된 바와 같은) 비정형 크로마토그래피 구역의 길이들을 얻었다.
베드들은 구성에 따라 12 개의 크로마토그래피 구역들로 분배되었다:
1.5/3.2/2.1/1.2/1.5/3.2/2.1/1.2/1.5/3.2/2.1/1.2
즉, 베드들의 분배는 (통상적으로, 주기의 시작 및 종료는 탈착제 주입 지점들의 시프팅에 의해 규정된다고 가정하면) 주기 중에 다음과 같았다:
ㆍ(주기의 시작에 대해 규정된) 주기의 시작으로부터 42.6 초까지:
o 구역 1 에서 1 개의 베드 (제 1 탈착제 주입 (D1) 과 제 1 추출물 회수 (E1) 사이);
o 구역 2 에서 3 개의 베드들 (제 1 추출물 회수 (E1) 와 제 1 공급물 주입 (F1) 사이);
o 구역 3 에서 2 개의 베드들 (제 1 공급물 주입 (F1) 과 제 1 라피네이트 회수 (R1) 사이);
o 구역 4 에서 2 개의 베드들 (제 1 라피네이트 회수 (R1) 와 제 2 탈착제 주입 (D2) 사이);
o 구역 5 에서 1 개의 베드 (제 2 탈착제 주입 (D2) 과 제 2 추출물 회수 (E2) 사이);
o 구역 6 에서 3 개의 베드들 (제 2 추출물 회수 (E2) 와 제 2 공급물 주입 (F2) 사이);
o 구역 7 에서 2 개의 베드들 (제 2 공급물 주입 (F2) 과 제 2 라피네이트 회수 (R2) 사이);
o 구역 8 에서 2 개의 베드들 (제 2 라피네이트 회수 (R2) 와 제 3 탈착제 주입 (D3) 사이);
o 구역 9 에서 1 개의 베드 (제 3 탈착제 주입 (D3) 과 제 3 추출물 회수 (E3) 사이);
o 구역 10 에서 3 개의 베드들 (제 3 추출물 회수 (E3) 와 제 3 공급물 주입 (F3) 사이);
o 구역 11 에서 2 개의 베드들 (제 3 공급물 주입 (F3) 과 제 3 라피네이트 회수 (R3) 사이);
o 구역 12 에서 2 개의 베드들 (제 3 라피네이트 회수 (R3) 와 제 1 탈착제 주입 (D1) 사이) 이 존재하였다.
ㆍ(주기의 시작에 대해 규정된) 42.6 초로부터 63.9 초까지:
o 구역 1 에서 1 개의 베드 (제 1 탈착제 주입 (D1) 과 제 1 추출물 회수 (E1) 사이);
o 구역 2 에서 3 개의 베드들 (제 1 추출물 회수 (E1) 와 제 1 공급물 주입 (Fl) 사이);
o 구역 3 에서 3 개의 베드들 (제 1 공급물 주입 (F1) 과 제 1 라피네이트 회수 (R1) 사이);
o 구역 4 에서 1 개의 베드 (제 1 라피네이트 회수 (R1) 와 제 2 탈착제 주입 (D2) 사이);
o 구역 5 에서 1 개의 베드 (제 2 탈착제 주입 (D2) 과 제 2 추출물 회수 (E2) 사이);
o 구역 6 에서 3 개의 베드들 (제 2 추출물 회수 (E2) 와 제 2 공급물 주입 (F2) 사이);
o 구역 7 에서 3 개의 베드들 (제 2 공급물 주입 (F2) 과 제 2 라피네이트 회수 (R2) 사이);
o 구역 8 에서 1 개의 베드 (제 2 라피네이트 회수 (R2) 와 제 3 탈착제 주입 (D3) 사이);
o 구역 9 에서 1 개의 베드 (제 3 탈착제 주입 (D3) 과 제 3 추출물 회수 (E3) 사이);
o 구역 10 에서 3 개의 베드들 (제 3 추출물 회수 (E3) 와 제 3 공급물 주입 (F3) 사이);
o 구역 11 에서 3 개의 베드들 (제 3 공급물 주입 (F3) 과 제 3 라피네이트 회수 (R3) 사이);
o 구역 12 에서 1 개의 베드 (제 3 라피네이트 회수 (R3) 와 제 1 탈착제 주입 (D1) 사이) 가 존재하였다.
ㆍ(주기의 시작에 대해 규정된) 63.9 초로부터 106.5 초까지:
o 구역 1 에서 1 개의 베드 (제 1 탈착제 주입 (D1) 과 제 1 추출물 회수 (E1) 사이);
o 구역 2 에서 4 개의 베드들 (제 1 추출물 회수 (E1) 와 제 1 공급물 주입 (F1) 사이);
o 구역 3 에서 2 개의 베드들 (제 1 공급물 주입 (F1) 과 제 1 라피네이트 회수 (R1) 사이);
o 구역 4 에서 1 개의 베드 (제 1 라피네이트 회수 (Rl) 와 제 2 탈착제 주입 (D2) 사이);
o 구역 5 에서 1 개의 베드 (제 2 탈착제 주입 (D2) 과 제 2 추출물 회수 (E2) 사이);
o 구역 6 에서 4 개의 베드들 (제 2 추출물 회수 (E2) 와 제 2 공급물 주입 (F2) 사이);
o 구역 7 에서 2 개의 베드들 (제 2 공급물 주입 (F2) 과 제 2 라피네이트 회수 (R2) 사이);
o 구역 8 에서 1 개의 베드 (제 2 라피네이트 회수 (R2) 와 제 3 탈착제 주입 (D3) 사이);
o 구역 9 에서 1 개의 베드 (제 3 탈착제 주입 (D3) 과 제 3 추출물 회수 (E3) 사이);
o 구역 10 에서 4 개의 베드들 (제 3 추출물 회수 (E3) 와 제 3 공급물 주입 (F3) 사이);
o 구역 11 에서 2 개의 베드들 (제 3 공급물 주입 (F3) 과 제 3 라피네이트 회수 (R3) 사이);
o 구역 12 에서 1 개의 베드 (제 3 라피네이트 회수 (R3) 와 제 1 탈착제 주입 (D1) 사이) 가 존재하였다.
ㆍ(주기의 시작 ~ 주기의 종료에 대해 규정된) 63.9 초로부터:
o 구역 1 에서 2 개의 베드들 (제 1 탈착제 주입 (D1) 과 제 1 추출물 회수 (E1) 사이);
o 구역 2 에서 3 개의 베드들 (제 1 추출물 회수 (E1) 와 제 1 공급물 주입 (F1) 사이);
o 구역 3 에서 2 개의 베드들 (제 1 공급물 주입 (F1) 과 제 1 라피네이트 회수 (R1) 사이);
o 구역 4 에서 1 개의 베드 (제 1 라피네이트 회수 (R1) 와 제 2 탈착제 주입 (D2) 사이);
o 구역 5 에서 2 개의 베드들 (제 2 탈착제 주입 (D2) 과 제 2 추출물 회수 (E2) 사이);
o 구역 6 에서 3 개의 베드들 (제 2 추출물 회수 (E2) 와 제 2 공급물 주입 (F2) 사이);
o 구역 7 에서 2 개의 베드들 (제 2 공급물 주입 (F2) 과 제 2 라피네이트 회수 (R2) 사이);
o 구역 8 에서 1 개의 베드 (제 2 라피네이트 회수 (R2) 와 제 3 탈착제 주입 (D3) 사이);
o 구역 9 에서 2 개의 베드들 (제 3 탈착제 주입 (D3) 과 제 3 추출물 회수 (E3) 사이);
o 구역 10 에서 3 개의 베드들 (제 3 추출물 회수 (E3) 와 제 3 공급물 주입 (F3) 사이);
o 구역 11 에서 2 개의 베드들 (제 3 공급물 주입 (F3) 과 제 3 라피네이트 회수 (R3) 사이);
o 구역 12 에서 1 개의 베드 (제 3 라피네이트 회수 (R3) 와 제 1 탈착제 주입 (D1) 사이) 가 존재한다.
사용된 흡착제는 BaX 타입 제올라이트였고 탈착제는 파라-디에틸 벤젠이었다. 온도는 175 ℃ 였고 압력은 15 바였다.
공급물은 20 % 의 파라-크실렌, 24 % 의 오르토-크실렌, 51 % 의 메타-크실렌 및 5 % 의 에틸 벤젠으로 구성되었다. 채용된 절환 주기는 212.4 초였다.
공급물 및 탈착제 주입 유량들은 다음과 같았다:
ㆍ제 1 공급물에 대해 2.27 ㎥/분;
ㆍ제 2 공급물에 대해 2.27 ㎥/분;
ㆍ제 3 공급물에 대해 2.27 ㎥/분;
ㆍ제 1 탈착제에 대해 2.493 ㎥/분;
ㆍ제 2 탈착제에 대해 2.493 ㎥/분;
ㆍ제 3 탈착제에 대해 2.493 ㎥/분.
뿐만 아니라, 구역들 4, 8 및 12 에서 유량들은 7.36 ㎥/분 이었고 3 개의 추출물 회수 유량들은 1.46 ㎥/분 이었다.
시뮬레이션에서, 99.82 % 의 순도가 파라-크실렌에 대해 얻어졌고, 파라-크실렌 수율은 95.54 % 였다.
24 개의 베드들 및 25 개의 플레이트들로 구성된 흡착기 전역에 걸친 압력 강하는 1.5 바였다.

Claims (7)

  1. 구역들로 분할된 적어도 하나의 흡착 칼럼을 갖는 공급물 (F) 의 시뮬레이팅 역류 (simulated counter-current : SCC) 크로마토그래피 분리를 위한 프로세스로서,
    각각의 구역은 일정 수의 베드들을 포함하고, 상기 칼럼은 분배/추출 시스템을 각각 포함하는 플레이트들 (Pi) 에 의해 분리된 복수의 흡착제의 베드들로 구성되고,
    상기 프로세스에서 상기 공급물 (F) 이 적어도 하나의 공급 지점에 공급되고 탈착제 (D) 가 적어도 하나의 공급 지점에 공급되고, 적어도 하나의 추출물 (E) 및 적어도 하나의 라피네이트 (R) 가 추출되고, 상기 공급 지점들 및 회수 지점들은 절환 주기 (ST) 와 함께 하나의 흡착제의 베드에 상응하는 값으로써 시간에 대해 시프트되고 SMB의 복수의 기능적 구역들을 결정하고, 각각의 구역은 주입 지점과 바로 연속적인 회수 지점 사이에 또는 회수 지점과 바로 연속적인 주입 지점 사이에 포함되고;
    상기 공급물의 주입 스트림들 및 상기 탈착제의 주입 스트림들은 N 개의 상이한 공급물 주입 지점들 및 N 개의 상이한 탈착제 주입 지점들 내로 개별적으로 주입되는 N 개 (N 은 엄밀히 1 보다 큰 정수임) 의 스트림들로 각각 분할되고, 또한 상기 추출물의 회수 스트림들 및 상기 라피네이트의 회수 스트림들은 N 개의 상이한 회수 지점들로부터 각각 회수된 N 개의 스트림들로 각각 분할되고, 장치는 4 × N 개의 크로마토그래피 구역들로 구성되고, 상기 주입 지점들 및 상기 회수 지점들은:
    ㆍ탈착제 주입 지점이 라피네이트 회수 지점과 추출물 회수 지점 사이에 위치되고, 라피네이트 회수, 탈착제 주입 및 추출물 회수의 3 개의 지점들이 연속적이고;
    ㆍ추출물 회수 지점이 탈착제 주입 지점과 공급물 주입 지점 사이에 위치되고, 탈착제 주입, 추출물 회수 및 공급물 주입의 3 개의 지점들이 연속적이고;
    ㆍ공급물 주입 지점이 추출물 회수 지점과 라피네이트 회수 지점 사이에 위치되고, 추출물 회수, 공급물 주입 및 라피네이트 회수의 3 개의 지점들이 연속적이고;
    ㆍ라피네이트 회수 지점이 공급물 주입 지점과 탈착제 주입 지점 사이에 위치되고, 공급물 주입, 라피네이트 회수 및 탈착제 주입의 3 개의 지점들이 연속적이도록 위치되는, 공급물 (F) 의 시뮬레이팅 역류 (SCC) 크로마토그래피 분리를 위한 프로세스.
  2. 제 1 항에 있어서,
    동일한 타입 (공급물, 탈착제, 추출물 또는 라피네이트) 의 스트림들은 10 % 플러스 또는 마이너스된 동일한 유량을 갖는, 공급물 (F) 의 시뮬레이팅 역류 (SCC) 크로마토그래피 분리를 위한 프로세스.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 공급물 주입 지점들 및 상기 탈착제 주입 지점들과 상기 추출물 회수 지점들 및 상기 라피네이트 회수 지점들의 수 (N) 는 2 ~ 6 의 범위인, 공급물 (F) 의 시뮬레이팅 역류 (SCC) 크로마토그래피 분리를 위한 프로세스.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 베드들의 전체수는 16, 24 또는 30 개인, 공급물 (F) 의 시뮬레이팅 역류 (SCC) 크로마토그래피 분리를 위한 프로세스.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 구역들의 각각에서 상기 베드들의 수는 절환 주기 중에 하나의 베드씩 변하고, 상기 주입 지점들 및 상기 회수 지점들의 상기 절환 주기는 동일한 주입 스트림 또는 회수 스트림의 두번의 계속적인 절환들 사이에서의 시간으로서 규정되는, 공급물 (F) 의 시뮬레이팅 역류 (SCC) 크로마토그래피 분리를 위한 프로세스.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 공급물 (F) 의 시뮬레이팅 역류 (SCC) 크로마토그래피 분리를 위한 프로세스는 방향족 C8 탄화 수소들의 혼합물로부터 파라-크실렌을 분리하는 데 적용되는, 공급물 (F) 의 시뮬레이팅 역류 (SCC) 크로마토그래피 분리를 위한 프로세스.
  7. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 공급물 (F) 의 시뮬레이팅 역류 (SCC) 크로마토그래피 분리를 위한 프로세스는 방향족 C8 탄화 수소들의 혼합물로부터 메타-크실렌을 분리하는 데 적용되는, 공급물 (F) 의 시뮬레이팅 역류 (SCC) 크로마토그래피 분리를 위한 프로세스.
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